JP2018140915A5

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Publication number: JP2018140915A5
Application number: JP2017037613A
Authority: JP
Filing date: 2017-02-28
Publication date: 2019-11-14
Anticipated expiration: 2037-02-28

Description

（８）前記昇降回転機構と、前記圧力調整部と、前記引き上げ部と、前記ガス供給部と、前記測定部とを制御する制御部をさらに有し、
前記制御部を介して、前記引き上げを行いながら、前記測定部により測定されたガス濃度が目標ガス濃度の範囲内に入るように、前記チャンバ内の圧力、前記Ａｒガスの流量、ならびに前記誘導部および前記シリコン融液の間隔の少なくともいずれか１つを含む引き上げ条件値を調整する、上記（６）または（７）に記載のシリコン単結晶育成装置。

従来技術により得られるシリコン単結晶インゴットの、結晶成長方向における比抵抗の公差を説明する模式図である。本発明の一実施形態に用いるシリコン単結晶育成装置を示す模式図である。実施例における結晶長に対するＳｂＯ濃度を示すグラフである。実施例において作製したシリコン単結晶インゴットの結晶長に対する比抵抗の分布を示すグラフである。

（シリコン単結晶インゴットの製造方法）
本発明の一実施形態に従うシリコン単結晶インゴットの製造方法は、図２に模式的に図示するシリコン単結晶育成装置１００を用いて行うことができる。このシリコン単結晶育成装置１００は、シリコン融液１０を貯留する坩堝２０と、坩堝２０を収容するチャンバ３０と、チャンバ３０内の圧力（以下、「炉内圧」）を調整する圧力調整部４０と、シリコン融液１０からシリコン単結晶インゴット１を引き上げる引き上げ部５０と、チャンバ３０内にＡｒガスを供給するガス供給部６０と、チャンバ３０からＡｒガスを排出するガス排出部と、シリコン融液１０の表面の上方に配置され、Ａｒガスがシリコン融液１０の表面に沿って流れるよう案内する誘導部７０とを少なくとも有し、さらに必要に応じてその他の構成を有する。ここで、シリコン単結晶育成装置１００において、シリコン融液１０にはｎ型ドーパントが添加される。なお、ｎ型ドーパントとして、Ｐ（リン）、Ａｓ（ヒ素）、Ｓｂ（アンチモン）のいずれか１種または２種以上を用いることができる。

なお、目標濃度は結晶成長方向において一定であることが好ましい。結晶成長方向の全域において、比抵抗をほぼ一定にすることができるためである。しかしながら、引き上げ中の結晶長に応じて目標濃度を漸増または漸減、あるいは結晶長ごとに区分して目標濃度を増減させてもよい。こうすることで、結晶成長方向において任意の比抵抗を有するシリコン単結晶インゴットを得ることができる。

シリコン単結晶育成装置１００のＡｒガスの排出口側に赤外分光法や質量分析法による測定を行う測定部８１を設け、この測定部８１によりＡｒガスとともに排出されるｎ型ドーパントを含むドーパントガスのガス分析を行うことで、こうした測定工程を行うことができる。測定部８１としては、質量分析計を用いることが好ましく、例えば四重極形質量分析計（ＱＭＳ）を用いることができ、他にも赤外分光計測定機を用いることもできる。特に四重極形質量分析計を用いれば、より確実に、かつ精度良く、対象とするｎ型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスの定量分析を行うことができる。例えばＳｂＯガスのガス濃度を測定する場合、インゴット１の育成初期からのＳｂＯガスのガス濃度が一定となるように引き上げ条件値調整工程を行う。

また、測定したガス濃度が目標とする一定濃度を維持しているのであれば、そのタイミ
ングでは上記引き上げ条件値を維持すればよい。なお、ガス濃度の制御性の観点から、炉
内圧およびＡｒガスの流量の両方を調整することが好ましい。また、まずＡｒ流量のみでガス濃度を調整しつつも、目標濃度に到達しない傾向が見られない場合には、炉内圧をさらに調整することも好ましい。一方、まずＡｒ流量のみでガス濃度を調整し、目標濃度を超えそうな傾向が見られない場合であっても、炉内圧を別途調整してもよい。

＜Ａｒガス供給部およびＡｒガス排出部＞
Ａｒガスはバルブ４１からチャンバ３０内に供給することができ、バルブ４２を介してチャンバ３０から排出することができる。バルブ４１，４２および真空ポンプ４３は本実施形態における圧力調整部４０となり、Ａｒガス流量を制御することができる。バルブ４１の上流には、Ａｒガスの供給源を設置することができ、当該供給源がガス供給部６０となる。また、ポンプ４３を用いてＡｒガスが排出され、ポンプ５１はＡｒガス排出部を兼ねることができる。Ａｒガスの排出と同時に、ドーパントガスも排出口に進むこととなる。

＜制御部＞
シリコン単結晶育成装置１００は、上述した昇降回転機構２１と、圧力調整部４０と、引き上げ部５０と、ガス供給部６０と前記測定部８１とを制御する制御部８０をさらに有することが好ましい。そして、シリコン単結晶育成装置１００は、制御部８０を介して、シリコン単結晶インゴット１の引き上げを行いながら、測定部８１により測定されたドーパントガスのガス濃度が一定濃度になるように、チャンバ３０内の圧力（炉内圧）、Ａｒガスの流量、ならびに誘導部７０およびシリコン融液１０の間隔（ギャップＧ）の少なくともいずれか１つを含む引き上げ条件値を制御することが好ましい。

（発明例１）
図２に示したシリコン単結晶育成装置１００を用い、ＣＺ法によって直径３００ｍｍ、直胴長１８００ｍｍであるシリコン単結晶インゴットを育成した。まず３２インチの石英坩堝２０にポリシリコン原料３５０ｋｇを投入し、アルゴン雰囲気中でポリシリコン原料を溶解した。次に、ｎ型のドーパントとしてＳｂ（アンチモン）を添加した。この時、シリコン単結晶インゴットの直胴開始位置での比抵抗が５０Ω・ｃｍとなるようにドーパント量を調整した。なお結晶の狙いの比抵抗は、軸方向に５０Ω・ｃｍ±７％とした。さらに、シリコン融液１０に種結晶を浸漬させて、種結晶および石英坩堝２０を回転させながら種結晶を徐々に引き上げて、種結晶下に無転位のシリコン単結晶を成長させた。この時、単結晶の成長速度をＶ、シリコン結晶と融液との境界線である固液界面での融点から１３５０℃までの温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）としたときの比，Ｖ／Ｇを０．２７程度に設定した。