TWI683863B - 纖維活性染料之混合物 - Google Patents

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Abstract

纖維活性染料之混合物及其用於將含羥基和甲醯胺的材料染色成藍色和深藍色色調之用途。

Description

纖維活性染料之混合物
本發明涉及纖維活性銅-錯合物偶氮染料與其他纖維活性偶氮染料之混合物及其用於將含羥基和甲醯胺的材料染色成藍色和深藍色色調之用途。
纖維活性銅-錯合物偶氮染料由於其產生高耐光牢度的藍色到紫色染色的潛能而是感興趣的。然而，它們經常具有某些性能局限性，例如顏色到更深色調的缺乏積累(build-up)、不均染色、給色量(其過多地依賴染色參數的變化)、以及低的對氧化劑的耐受性。
該等性能缺陷在一些情況下藉由使用纖維活性銅錯合物偶氮染料與所選擇的其他纖維活性偶氮染料的混合物可以部分克服。此類混合物使得有可能，例如，實現中性至綠-深藍色色調，該等色調具有高的耐光和汗光牢度、非常良好的在現代氧化洗滌劑的存在下的耐洗滌性、以及良好的在不同的光源下的顏色恒定性。使用此類混合物可以給出對於現有的單分子纖維活性深藍色染料的 具有優越的色牢性的染色。
此外，許多現有的商業深藍色和黑色產品包括以下染料，該等染料由於其化學性質，造成法規控制的胺的污染問題。C.I.活性黑5特別地出於商業原因相當通常地被使用-儘管已知涉及在其生產中使用的對位酯中間體的對氯苯胺污染的風險。用於生產具有低對氯苯胺含量的對位酯的替代程序係已知的(如例如在德國專利DE 19 540 544中描述的)但尚未被採用，因為它們也不是完全不含對氯苯胺並且涉及較高成本。
由於符合生態和毒理學標準對零售商和消費者具有不斷增加的重要性，對於以下染料存在不斷增長的需求，該等染料由於其化學性質避免了常見的法規控制的胺的污染來源-並且本發明基於這樣的染料。
由於開發消費者需求，對於具有良好的積聚和勻染性、高光牢度和氧化牢度以及良好的顏色恒定性的新染料仍然存在需要，該等染料另外符合毒理學和生態標準。出人意料地，現在發現存在染料的組合，該等染料能夠被生產而沒有限用物質污染的風險，該等組合具有所要求的特性。因此，本發明提供了染料混合物，其在很大程度上具有該等特性並且同時避免限用物質的污染。
本發明係針對纖維活性染料之混合物，包含：具有式(I)之染料
Figure 105128274-A0202-12-0003-2
 具有式(II)之染料
Figure 105128274-A0202-12-0003-3
以及可隨意地具有式(III)之染料
Figure 105128274-A0202-12-0003-4
 其中彼此獨立地R2係氫、(C1-C4)-烷基、(C1-C4)-烷氧基、羥基、磺酸 基、羧基、醯胺基、脲基或鹵素，R3係(C1-C4)-烷基；被磺酸基、羧基、鹵素、羥基、胺基或乙醯胺基取代的(C1-C4)-烷基；苯基；或被(C1-C4)-烷基、(C1-C4)-烷氧基、磺酸基、鹵素、羧基、乙醯胺基或脲基取代的苯基；R5係(C1-C4)-烷基、(C1-C4)-烷氧基、羥基、磺酸基、羧基、醯胺基、脲基或鹵素，R6係氫、(C1-C4)-烷基、(C1-C4)-烷氧基、羥基、磺酸基、羧基、醯胺基、脲基或鹵素，R101和R103係C1-C4-烷基、C1-C4-烷氧基、磺酸基或羧基，R102和R104係氫、C1-C4-烷基、C1-C4-烷氧基、磺酸基、羧基，Z和Z1係-CH=CH2、-CH2CH2G或羥基，G係羥基或鹼性可分離的(alkali-detachable)基團；Y係-SO2-Z或具有式(100)之基團
Figure 105128274-A0202-12-0004-5
其中X係鹵素， R201係氫、(C1-C4)-烷基或苯基，n係2或3，m係0或1；k係0至3並且M係氫、鹼金屬、或一個當量的鹼土金屬。
(C1-C4)-烷基可以是直鏈或支鏈的並且可以是甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基或者三級丁基。較佳的是(C1-C3)-烷基。更較佳的是(C1-C2)-烷基-甲基和乙基並且乙基係最較佳的烷基。
關於烷基的相同選擇適用於烷氧基、磺烷基和伸烷基。
M較佳的是氫、鋰、鈉或鉀，更較佳的是氫或鈉。
如由G表示的鹼性可分離基團的非限制性實例係鹵素，較佳的是氯和溴，有機羧酸和磺酸(例如烷基羧酸，未取代的或取代的苯羧酸，以及未取代的或取代的苯磺酸)的酯基，如基團(C2-C5)-烷醯氧基，更具體地包括乙醯氧基、苯醯氧基、磺基苯醯氧基、苯磺醯基氧基、以及甲苯磺醯基氧基；無機酸(如磷酸、硫酸和硫代硫酸)的酸性酯基(磷酸根、硫酸根、以及硫代硫酸根基團)，或二-(C1-C4)-烷胺基，如二甲基胺基和二乙基胺基。
Z、Z1較佳的是乙烯基、ß-硫酸根合乙基或ß- 氯乙基並且更較佳的是ß-硫酸根合乙基或乙烯基。
基團“磺酸基”、“羧基”、“硫代硫酸根”、“磷酸根”、以及“硫酸根”不僅包括它們的酸的形式並且包括它們的鹽的形式。因此，磺酸基具有式-SO3M，硫代硫酸根基團具有式-S-SO3M，羧基具有式-COOM，磷酸根基團具有式-OPO3M2，並且硫酸根基團具有式-OSO3M，在每個中M係如以上指出定義的。
較佳的是具有重量比為(I)20%至80%、(II)80%至20%總計達100%的染料混合物。更較佳的是包含具有學式(III)之染料的混合物。它們較佳的是具有的重量比為(I)20%至60%、(II)50%至20%以及(III)30%至20%總計達100%。所有百分比是基於該染料。
更較佳的是包含以下各項的纖維活性染料的混合物：如以上描述的具有式(I)、(II)之染料和可隨意地具有式(III)之染料，其中，彼此獨立地R2係氫、(C1-C2)-烷基、(C1-C2)-烷氧基或磺酸基，R3係(C1-C2)-烷基或被磺酸基取代的(C1-C2)-烷基，R5係(C1-C2)-烷基、(C1-C2)-烷氧基或磺酸基，R6係氫、(C1-C2)-烷基、(C1-C2)-烷氧基或磺酸基，R101和R103係C1-C2-烷基、C1-C2-烷氧基、磺酸基或羧基，R102和R104係氫、C1-C2-烷基、C1-C2-烷氧基、磺酸 基或羧基，Z和Z1係-CH=CH2、-CH2CH2G或羥基，G係羥基或鹼性可分離的基團；Y係-SO2-Z或具有式(100)之基團
Figure 105128274-A0202-12-0007-6
其中X係Cl或F，R201係氫、(C1-C2)-烷基或苯基，n係2或3，m係0或1；k係0至3並且M係氫、Na、K或Li。
甚至更較佳的是包含以下各項的纖維活性染料的混合物：如以上描述的具有式(I)、(II)之染料和可隨意地具有式(III)之染料，其中，彼此獨立地R2是氫、甲基、甲氧基或磺酸基， R3係甲基或被磺酸基取代的(C1-C2)-烷基，R5係甲基、甲氧基或磺酸基，R6係氫、甲基、甲氧基或磺酸基，R101和R103係甲基、甲氧基或磺酸基，R102和R104係氫、甲基、甲氧基或磺酸基，Z和Z1係-CH=CH2、-CH2CH2G或羥基，G係羥基或鹼性可分離的基團；Y係-SO2-Z或具有式(100)之基團
Figure 105128274-A0202-12-0008-7
其中X係Cl或F，R201係氫、甲基或苯基，n係2或3，m係0或1；k係0至3，並且M係氫、Na、K或Li。
特別較佳的是混合物，其中該具有通用結構(I)之染料係選自由以下各項組成之群組：
Figure 105128274-A0202-12-0009-8
Figure 105128274-A0202-12-0009-9
Figure 105128274-A0202-12-0010-10
Figure 105128274-A0202-12-0010-11
Figure 105128274-A0202-12-0011-14
Figure 105128274-A0202-12-0011-15
Figure 105128274-A0202-12-0012-16
Figure 105128274-A0202-12-0012-18
Figure 105128274-A0202-12-0012-19
Figure 105128274-A0202-12-0013-20
Figure 105128274-A0202-12-0013-21
Figure 105128274-A0202-12-0014-22
Figure 105128274-A0202-12-0014-23
Figure 105128274-A0202-12-0015-24
Figure 105128274-A0202-12-0015-25
Figure 105128274-A0202-12-0016-26
Figure 105128274-A0202-12-0016-27
Figure 105128274-A0202-12-0017-28
Figure 105128274-A0202-12-0017-29
Figure 105128274-A0202-12-0018-30
以及
Figure 105128274-A0202-12-0018-31
甚至更較佳的是混合物，其中該具有通用結構(I)之染料係選自由以下各項組成之群組：I-1、I-2、I-3、I-4、I-5、I-6、I-12、I-13、I-17、I-18、I-20和I-21。
最較佳的是混合物，其中該具有通用結構(I)之染料是選自由以下各項組成之群組：I-1、I-2和I-4， 特別較佳的是混合物，其中該具有通用結構(II)之染料係選自由以下各項組成之群組：
Figure 105128274-A0202-12-0019-32
Figure 105128274-A0202-12-0019-33
Figure 105128274-A0202-12-0019-34
Figure 105128274-A0202-12-0019-35
Figure 105128274-A0202-12-0020-36
Figure 105128274-A0202-12-0020-37
Figure 105128274-A0202-12-0020-38
Figure 105128274-A0202-12-0020-39
Figure 105128274-A0202-12-0021-40
Figure 105128274-A0202-12-0021-41
Figure 105128274-A0202-12-0021-42
Figure 105128274-A0202-12-0021-43
Figure 105128274-A0202-12-0022-44
以及
Figure 105128274-A0202-12-0022-45
甚至更較佳的是混合物，其中該具有通用結構(II)之染料係選自由以下各項組成之群組：II-1、II-2、II-3、II-4、II-5、II-6、II-7、II-8、II-10、II-11、II-12和II-13。
最較佳的是混合物，其中該具有通用結構(II)之染料係選自由以下各項組成之群組：II-1、II-2、II-6、II-7、II-12和II-13。
根據本發明的另一組特別較佳的混合物係以下那些，其中具有通用結構(III)之染料存在並且所述染料係選自由以下各項組成之群組：
Figure 105128274-A0202-12-0023-46
Figure 105128274-A0202-12-0023-48
Figure 105128274-A0202-12-0023-50
Figure 105128274-A0202-12-0024-51
Figure 105128274-A0202-12-0024-53
Figure 105128274-A0202-12-0024-54
Figure 105128274-A0202-12-0025-55
以及
Figure 105128274-A0202-12-0025-56
Figure 105128274-A0202-12-0025-57
甚至更較佳的係混合物，其中該具有通用結構(III)之染料係選自由以下各項組成之群組：III-1、III-2、III-4、III-6、III-7和III-8。
最較佳的是混合物，其中該具有通用結構(III)之染料係選自由以下各項組成之群組：III-1、III-2、III-6、III-7和III-8。
根據本發明的一組較佳的混合物係那些混合物，其中兩種染料(I)和(II)被特別地選擇-其中該具有式(I)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：I-1、I-2、I-3、I-4、I-5、I-6、I-12、I-13、I-17、I-18、I-20和I-21並且該具有式(II)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：II-1、II-2、II-3、II-4、II-5、II-6、II-7、II-8、II-10、II-11、II-12和II-13。甚至更較佳的是混合物的組，其中兩種染料(I)和(II)被特別地選擇-其中該具有式(I)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：I-1、I-2和I-4並且該具有式(II)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：II-1、II-2、II-6、II-7、II-12和II-13。
從其中還存在具有結構(III)之染料的那些混合物中，較佳的是以下那些，其中兩種染料(I)和(III)被特別地選擇-其中該具有式(I)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：I-1、I-2、I-3、I-4、I-5、I-6、I-12、I-13、I-17、I-18、I-20和I-21並且該具有式(III)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組 成：III-1、III-2、III-4、III-6、III-7和III-8。最較佳的是那些，其中兩種染料(I)和(III)被特別地選擇-其中該具有式(I)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：I-1、I-2和I-4並且該具有式(III)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：III-1、III-2、III-6、III-7和III-8。
其中還存在具有結構(III)之染料的另一個較佳的子組係那些混合物，其中兩種染料(II)和(III)被特別地選擇-其中該具有式(II)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：II-1、II-2、II-3、II-4、II-5、II-6、II-7、II-8、II-10、II-11、II-12和II-13並且該具有式(III)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：III-1、III-2、III-4、III-6、III-7和III-8。其中還存在具有結構(III)之染料的更較佳的子組係那些混合物，其中兩種染料(II)和(III)被特別地選擇-其中該具有式(II)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：II-1、II-2、II-6、II-7、II-12和II-13並且該具有式(III)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：III-1、III-2、III-6、III-7和III-8。
這樣的混合物的最較佳的子組係那些其中所有三種具有結構(I)、(II)和(III)的染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：對於該具有結構(I)的染料I-1、I-2、I-3、I-4、I-5、I-6、I-12、I-13、I-17、I-18、I-20和I-21，對於該具有結構(II)之染料II-1、II- 2、II-3、II-4、II-5、II-6、II-7、II-8、II-10、II-11、II-12和II-13以及對於該具有結構(III)之染料III-1、III-2、III-4、III-6、III-7和III-8。在這個組中，最較佳的是以下混合物，其中所有三種具有結構(I)、(II)和(III)的染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：對於該具有結構(I)的染料I-1、I-2和I-4，對於該具有結構(II)之染料II-1、II-2、II-6、II-7、II-12和II-13以及對於該具有結構(III)之染料III-1、III-2、III-6、III-7和III-8。
具有式(I)、(II)和/或(III)之染料以及還有根據本發明的染料混合物可以作為呈固體或液體(溶解的)形式的製品存在。處於固體形式時，它們包括(達到必要的程度)：常規地用於水溶性的且特別是纖維活性的染料的電解質鹽類，諸如氯化鈉、氯化鉀、以及硫酸鈉，並且可進一步包括常規地用於商用染料中的助劑，諸如能夠將水溶液中的pH設定在3和7之間的緩衝物質，諸如醋酸鈉、檸檬酸鈉、硼酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸二氫鈉、以及磷酸氫二鈉，還以及染色助劑、防塵劑、以及少量的催乾劑。假如它們以液體、水溶液(包括用於印染漿的常規類型的增稠劑的成分)存在，它們還可以包括為該等製品確保長的使用期限的物質，例如像防黴劑。
呈固體形式時，具有式(I)、(II)和/或(III)之染料以及還有根據本發明的染料混合物典型地是呈粉末或顆粒的形式，該等粉末或顆粒包含電解質鹽(以下總體 上稱為製品)以及(適當的話)一種或多種上述助劑。在該等製品中，該等染料以按重量計基於製品的20%至90%存在。基於該製品，緩衝物質總體上以按重量計的高達5%的總量存在。
當具有式(I)、(II)和/或(III)之染料以及根據本發明的染料混合物存在於水溶液中時，該等水溶液的總染料含量係按重量計最高達約50%，例如像按重量計在5%與50%之間，基於該水溶液，該等水溶液的電介質鹽含量較佳的是按重量計低於10%；該等水溶液(液體製品)可以包含通常按重量計最高達5%、較佳的是按重量計最高達2%的量的上述緩衝物質。
具有式(I)、(II)和(III)之染料能以常規的方式，藉由使用常見的鹽或例如氯化鉀進行鹽析、或藉由噴霧乾燥或蒸發而被分離。一個替代選擇係，必要時在加入一緩衝物質之後並且希望的話在濃縮之後，將如此合成的溶液以液體製品的形式直接用於染色用途。
根據本發明的具有式(I)、(II)和(III)之染料混合物具有很有用的性能特性並且可以用於對含甲醯胺基--和/或羥基的材料進行染色以及印染。所述材料可採取以下形式：例如，薄片狀結構的形式，諸如紙和皮革；薄膜形式，例如像聚醯胺薄膜；或本體組成物的形式，例如像聚醯胺或聚胺甲酸酯的組成物。然而更特別地，它們採取所述材料的纖維的形式。
根據本發明的具有式(I)、(II)和可隨意地 (III)之染料混合物被用於對所有種類的纖維素纖維材料進行染色以及印染。它們還較佳的是適合於對聚醯胺纖維或聚醯胺與棉或與聚酯纖維的混紡織物進行染色或印染。
還可以使用根據本發明的具有式(I)、(II)和可隨意地(III)之染料的染料混合物來藉由噴墨方法印染紡織品或紙。
使用如上所述的具有式(I)、(II)和可隨意地(III)之混合物用於對含甲醯胺基和/或羥基的材料進行染色或印染形成本發明的另一個方面，以及以常規步驟、藉由使用根據本發明的一種或多種具有通式(I)之染料作為著色劑用於對含甲醯胺基和/或羥基的材料進行染色或印染之方法形成本發明的又另一個方面。
出於本發明目的之纖維或纖維材料更具體地說是紡織品纖維，它們可以作為編織物或作為紗線或以絞束或纏繞包(wound package)的形式存在。
含甲醯胺基的材料係例如合成的以及天然的聚醯胺和聚胺甲酸酯類，更特別地是以纖維的形式，其實例係毛料和其他動物毛髮、絲、皮革、尼龍-6,6、尼龍-6、尼龍-11以及尼龍-4。
含羥基的材料係天然的或合成的來源的那些，例如像纖維素纖維材料或它們的再生產品以及聚乙烯醇類。纖維素纖維材料較佳的是棉，但還有其他植物纖維，諸如亞麻、大麻、黃麻以及苧麻纖維。再生的纖維素纖維係，例如黏膠短纖維(staple viscose)和黏膠長纖維 (filament viscose)。
根據本發明之混合物可以藉由已知的用於水溶性的且特別係用於纖維活性染料的施用技術塗覆於並且固著在所述材料上、特別是所述纖維材料上。
此外，已經給予了無縮絨的或低縮絨最終處理的毛料(參照例如H.Rath,Lehrbuch der Textilchemie,Springer-Verlag，第三版(1972)，第295-299頁，尤其是藉由赫科塞特羊毛防縮法(Hercosett process)最終處理的(第298頁)；塑膠和顏料學會月刊(J.Soc.Dyers and Colourists)1972，93-99，以及1975，33-44)可以被染色至具有非常好的色牢度特性。在毛料上染色的過程係以常規的方式從一酸性介質進行。例如，可以向染浴中加入乙酸和/或硫酸銨或乙酸以及乙酸銨或乙酸鈉以獲得所希望的pH。為了在染色品中獲得有用的勻染性，可取的是加入多種常規的勻染助劑，例如像：基於氰尿醯氯與三倍莫耳量的胺基苯磺酸和/或胺基萘磺酸的反應產物的勻染助劑、或基於例如硬脂醯胺與氧化乙烯的反應產物的勻染助劑。
因此例如，較佳的是使根據本發明的染料混合物首先經受來自一酸性的染浴的耗盡染色(exhaust)過程，在pH控制下該染浴具有大約3.5至5.5的pH，並且然後在該染色時間將近結束時將該pH提升至中性的和可隨意地弱鹼性的範圍內，至高達8.5的pH，來在本發明的染料混合物的染料與纖維之間產生完全活性的結合，由 此獲得高深度的顏色。同時，將未被活性結合的染料部分除去。
在此描述的程序還應用於對由其他天然的聚醯胺類或由合成的聚醯胺類以及聚胺甲酸酯類所構成的纖維材料的染色品的生產。可以使用文獻中描述的並且熟習該項技術者已知的常規的染色和印染方法(例如見H.-K.Rouette,Handbuch der Textilveredlung,Deutscher Fachverlag GmbH,Frankfurt am Main)來對該等材料染色。
除了具有通式(I)、(II)、可隨意地(III)之混合物和水外，染色液和印染漿中可進一步包括添加劑類。添加劑類係例如：濕潤劑類、消泡劑類、勻染劑類、以及影響紡織品材料特性的試劑，諸如軟化劑類、防燃整理添加劑類(flame retardant finish additives)、以及賦予排斥灰塵、水、和油性質的試劑或軟化水的試劑。印染漿還可以特別地包括天然的或合成的增稠劑，例如像藻酸鹽(酯)類和纖維素醚類。在染浴以及印染漿中，染料的量可依照所希望色彩深度在寬的限制內變化。總而言之，分別基於該染色品或印染漿，具有式(I)、(II)和可隨意地(III)之染料混合物以按重量計0.01%至15%的量、更特別地以按重量計0.1%至10%的量存在。
在纖維素纖維上，具有非常好的給色量的染色品係藉由來自高浴比的耗盡染色法獲得的，該方法使用各種各樣的縛酸劑以及(合適時)中性的鹽類(如氯化鈉 或硫酸鈉)。在耗盡染色過程的情況下，較佳的是在3至7的pH下、更特別是在4至6的pH下進行染色。該浴比可以在廣的範圍內選擇，並且是例如在3：1和50：1之間，較佳的是5：1和30：1之間。染色較佳的是在溫度在40℃與105℃之間的水浴中完成，可隨意地在高達130℃的溫度下在超大氣壓下，並且如果合適的話在常規的染色助劑的存在下完成。染色的材料的耐濕色牢度可藉由除去未固著染料的後處理進行增強。該後處理更特別地在8和9之間的pH以及75℃至80℃的溫度下進行。
可能的耗盡染色法的程序係將材料引入溫水浴中並且將該浴液逐漸加熱至所希望的溫度並完成該染色操作。還可以直到已經達到實際的染色溫度，向浴液中加入加速染料耗盡的中性的鹽類(若希望的話)。
同樣地，纖維素纖維上的浸軋染法產生優異的給色量以及非常好的顏色積聚，且固著能夠以常規的方式藉由在室溫或提高的溫度下(例如在高達約60℃下)的批次處理，藉由蒸煮或藉由乾熱而進行。
用於纖維素纖維的常規印染方法，生產出具有界限清楚的外形以及清楚的白色背景的牢固染色的印染品，該方法能以一個步驟進行(例如藉由用一種包括碳酸氫鈉或另一種縛酸劑的印染漿進行印染並藉由隨後在100℃至103℃下的蒸煮)，或者以兩個步驟進行(例如藉由用中性的或弱酸性的印染墨進行印染，接著藉由固著，這種固著係或者藉由該印染過的材料穿過一熱的含電 解質的鹼性浴液或者藉由用鹼性的含電解質的浸軋染液進行過浸軋染，並且隨後對鹼性過浸軋染的材料進行批次處理或蒸煮或乾熱處理)。該等印染品的效果受固色條件中的變化的影響(若有的話)極小。
在利用乾熱進行固著的情況下，依照常規的熱固方法，使用120℃至200℃下的熱空氣。除了101℃至103℃下的常規蒸氣，還可以使用高達160℃溫度下的過熱蒸氣和高壓蒸氣。
影響染料在纖維素纖維上的固著的縛酸劑係例如：有機或無機酸的鹼金屬還有鹼土金屬的水溶性鹼性鹽類或在加熱時釋放鹼的化合物。特別包括鹼金屬的氫氧化物和弱到中強的無機或有機酸的鹼金屬鹽類，較佳的鹼金屬化合物為鈉的化合物和鉀的化合物。此類縛酸劑的實例包括：氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、甲酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、三氯乙酸鈉、水玻璃或磷酸三鈉、或它們的化合物。
根據本發明的具有通式(I)、(II)和可隨意地(III)之混合物係值得注意的特別對於高的色強度和固著產量以及纖維上未固著部分的洗掉的容易性。此外，該等染色品和印染品具有良好的全面的色牢度特性，諸如高的耐光性以及非常好的耐濕色牢度，例如像耐洗滌、水、鹽水、交叉染色、以及耐汗的色牢度，以及還有良好的耐打褶、熱壓、以及摩擦的色牢度。此外，它們展現出極小的在棉/聚醯胺的共混織物中染汙聚醯胺的傾向。因此總的 來說，它們相對於從JP 47 036 838已知的染料具有改善的特性分佈(profile of properties)。
本發明還提供了用於藉由噴墨法進行數位織物印染的油墨，該油墨包含根據本發明的具有式(I)、(II)和可隨意地(III)之染料混合物。
本發明的油墨包含根據本發明的具有式(I)、(II)和可隨意地(III)之染料混合物，其量值為例如按重量計0.1%至50%、較佳的是量值為按重量計1%至30%、並且更較佳的是量值為按重量計1%至15%，基於該墨的總重量。應認識到該等墨還可以包括本發明具有通式(I)之染料以及其他在紡織印染中使用的染料。
對於連續流方法中的墨的使用，可以藉由加入電解質來設定0.5mS/m至25mS/m的電導率。合適的電解質的實例包括硝酸鋰和硝酸鉀。
本發明的油墨可包含總含量為按重量計1%至50%、較佳的是5%至30%的有機溶劑。
合適的有機溶劑的實例包括醇類，如甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、1-丁醇、三級丁醇、戊醇，多元醇類，如1,2-乙二醇、1,2,3-丙三醇、丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、戊二醇、1,4-戊二醇、1,5-戊二醇、己二醇、D,L-1,2-己二醇、1,6-己二醇、1,2,6-己三醇、1,2-辛二醇；聚伸烷基二醇，例如：聚乙二醇、聚丙二醇；具有2至8個伸烷基基團的伸烷基二醇，例如：單乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、 硫乙二醇、硫二乙二醇、丁基三乙二醇、己二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇；多元醇的低級烷基醚，例如：乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丁基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇單丁基醚、二乙二醇單己基醚、三乙二醇單甲基醚、三乙二醇單丁基醚、三丙二醇單甲基醚、四乙二醇單甲基醚、四乙二醇單丁基醚、四乙二醇二甲基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單丁基醚、三丙二醇異丙基醚；聚烷二醇醚，例如聚乙二醇單甲基醚、聚丙二醇甘油醚、聚乙二醇十三烷基醚、以及聚乙二醇壬基苯基醚；胺類，例如甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、二乙胺、二甲胺、三甲胺、二丁胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺；脲衍生物，例如脲、硫脲、N-甲基脲、N,N’-二甲基脲、乙二脲、以及1,1,3,3-四甲基脲；醯胺類，例如二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、乙醯胺、N-甲醯基乙醇胺、N-乙醯基乙醇胺；酮類或酮醇類，例如丙酮、二丙酮醇；環狀醚類，例如四氫呋喃；二
Figure 105128274-A0202-12-0036-118
；以及還有三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、2-丁氧基乙醇、苄基醇、γ-丁內酯、ε-己內醯胺；以及另外的環丁碸、甲基環丁碸、2,4-二甲基環丁碸；二甲基碸、丁二烯碸、二甲基亞碸、二丁基亞碸、N-環己基吡咯啶酮、N-甲基-2-吡咯啶酮、N-乙基吡咯啶酮、2-吡咯啶酮、1-(2-羥基乙基)-2-吡咯啶酮、1-(3-羥基丙基)-2-吡咯啶酮、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,3-雙甲氧基甲基咪唑烷、2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇、2- (2-乙氧基乙氧基)乙醇、2-(2-丁氧基-乙氧基)乙醇、2-(2-丙氧基乙氧基)乙醇、1,2-二甲氧基丙烷、三甲氧基丙烷、吡啶、呱啶、乙酸乙酯、乙二胺四乙酸鹽、以及乙基戊醚。
本發明的墨可以進一步包含常規的添加劑，例如像黏度調節劑，以在從20℃至50℃的溫度範圍內將黏度設定在從1.5mPas至40mPas的範圍內。較佳的墨具有1.5至20mPas的黏度並且特別較佳的墨具有1.5至15mPas的黏度。
適合的黏度慢化劑包括流變學添加劑，實例如下：聚乙烯己內醯胺、聚乙烯吡咯啶酮、以及還有它們的共聚物、聚醚多元醇、締合性增稠劑、聚脲、聚胺甲酸酯、海藻酸鈉、改性半乳甘露聚糖、聚醚脲、聚胺甲酸酯和非離子型纖維素醚類。
作為另外的添加劑，本發明的墨可以包括表面活性物質用於設定20mN/m至65mN/m的表面張力，該表面張力可以(如果必要的話)調整為所使用的方法(熱或壓力技術)的函數。
合適的表面活性物質的實例包括如下：所有種類的表面活性劑，較佳的是非離子型表面活性劑，丁基二甘醇、以及1,2-己二醇。
該等墨可進一步包括常規的添加劑，如抑制真菌和細菌生長的物質，例如，其量值為基於該墨的總重量按重量計0.01%至1%。
本發明的墨可以按常規的方式藉由將該等組分-混合在水中進行製備。
本發明的墨適合在用於印染多種多樣的預處理材料的噴墨印染過程中使用，該等預處理材料係諸如絲、皮革、毛料、聚醯胺纖維和聚胺甲酸酯、且更特別地是所有種類的纖維素纖維材料。本發明的印染墨適合用於對存在於共混織物中的預處理過的含羥基或胺基的纖維進行印染，例如棉、絲、毛料與聚酯纖維或聚醯胺纖維的混合物。
對比常規的織物印染，其中該印染墨已經包含所有用於一種活性染料的固色化學品以及增稠劑，在噴墨印染的情況下必要的是在一個單獨的預處理步驟中將該等助劑施用於織物底物。
對織物底物(例如像纖維素纖維和再生的纖維素纖維、還以及絲和毛料)的預處理，在印染之前使用水性的鹼性液體進行。對活性染料進行固著需要鹼，例如碳酸鈉、碳酸氫鈉、乙酸鈉、磷酸三鈉、矽酸鈉、氫氧化鈉，鹼的供體，例如像氯乙酸鈉、甲酸鈉，親水性物質，例如像脲，還原抑制劑，例如像硝基苯磺酸鈉，以及還有當施用該印染墨時阻止色彩流動的增稠劑，其實例係鈉的藻酸鹽類、改性的聚丙烯酸酯或高度醚化的半乳甘露聚糖。
使用適合的塗布機，例如使用2或3輥軋車，藉由無接觸點的噴射技術，利用泡沫的施用，或者使 用適當調整的噴墨技術將該等預處理試劑以確定的量均勻地塗覆於該織物底物，並隨後乾燥。
在印染進行之後，將織物纖維材料在120℃至150℃下乾燥並然後固色。
對使用活性染料生產的噴墨印染品的固色可以在室溫下、或用飽和的蒸氣、用過熱蒸氣、用熱空氣、用微波、用紅外輻射、用雷射或電子束、或用其它適合的能量傳遞技術來完成。
一相或兩相固色的操作之間存在一個區別。在一相固色中，為固色而需要的化學品已經位於該織物底物上。在兩相固色中，這種預處理係不必要的。固著只需要鹼，在噴墨印染之後，在固著操作之前使用該鹼，不需要在兩者之間進行乾燥。另外的添加劑諸如脲或增稠劑係多餘的。
在固色操作之後，將該印染品進行後處理，這係良好的色牢度、高的亮度以及無瑕疵的白色背景的先決條件。
使用本發明的墨生產的印染品具有高的色強度以及不僅在酸性區域並且在鹼性區域內的高的纖維-染料的結合穩定性，並且還具有良好的耐光性以及很非常好的耐濕色牢度特性，諸如耐洗滌、水、鹽水、交叉染色、以及汗的色牢度，以及還有良好的耐打褶、熱壓以及摩擦的色牢度。
根據本發明的具有式(I)、(II)和可隨意地 (III)之染料混合物提供了在指明的材料上藍色/深藍色的染色品和印染品、和噴墨印染品。
以下實例在此用來說明本發明。除非另外指明，份係按重量計的份且百分比係按重量計的百分比。按重量計的份數與按體積計的份數之間的關係係千克對升的關係。在實例中藉由化學式描述的化合物以鈉鹽的形式書寫，因為它們一般以其鹽的形式製備和分離，較佳的是鈉鹽或鉀鹽，並且以其鹽的形式用於染色。在以下實例中(尤其在製成表的實例中)限定的起始化合物能以游離酸的形式或同樣地以其鹽的形式用於合成中，較佳的是鹼金屬鹽類，諸如鈉鹽或鉀鹽。
該等染料如在歐洲專利EP 1 490 441和WO 2010/050495中概述的合成。染料混合物然後如以下實例中進行製備。
實例1
將70份的包含具有式(I-1)之紅藍色偶氮染料的含電解質的染料粉末和30份的包含具有式(II-1)之綠深藍色偶氮染料的含電解質的染料粉末彼此機械混合。
所得的本發明的染料混合物提供了在慣常用於活性染料的染色條件下在例如棉上的中性深藍色染色品和印染品。
實例2
將50份的包含具有式(I-1)之紅藍色偶氮染料的含電解質的染料粉末、30份的包含具有式(II-1)之綠深藍色偶氮染料的含電解質的染料粉末、和20份的包含具有式(III-7)之藍色偶氮染料的含電解質的染料粉末彼此機械混合。
所得的本發明的染料混合物提供了在慣常用於活性染料的染色條件下在例如棉上的中性深藍色染色品和印染品。
實例3
將50份的包含具有式(I-4)之紅藍色偶氮染料的含電解質的染料粉末、30份的包含具有式(II-6)之深藍色偶氮染料的含電解質的染料粉末、和20份的包含具有式(III-1)之藍色偶氮染料的含電解質的染料粉末彼此機械混合。
所得的本發明的染料混合物提供了在慣常用於活性染料的染色條件下在例如棉上的中性深藍色染色品和印染品。
Figure 105128274-A0202-12-0042-58
Figure 105128274-A0202-12-0043-59
Figure 105128274-A0202-12-0044-60
應用實例1
將5份的實例1中得到的染料以及50份的氯化鈉溶解於999份水中、並且加入5份的碳酸鈉，0.7份的氫氧化鈉(以濃度為32.5%的水溶液的形式)以及，若必要的話，1份的濕潤劑。將100克的編織的棉織物送入該染缸中。將該染浴的溫度在25℃下維持10分鐘來起始，然後在30分鐘內升高至最終溫度60℃並且在該溫度下保持另外的60至90分鐘。此後，將該染色的物品首先用水漂洗2分鐘並然後用水漂洗5分鐘。將該染色的物品在40℃下在1000份的含1份濃度為50%的乙酸的水溶液中中和10分鐘。自此之後用70℃下的去離子水漂洗並然後用衣用洗滌劑在沸點下皂洗15分鐘，再次漂洗，並乾燥。這產生了具有非常好的色牢度特性的強染色的深藍色染色品。
Figure 105128274-A0202-11-0002-1

Claims (20)

  1. 纖維活性染料的混合物，包含具有式(I)之染料
    Figure 105128274-A0305-02-0047-1
     具有式(II)之染料
    Figure 105128274-A0305-02-0047-2
     以及可隨意地，具有式(III)之染料
    Figure 105128274-A0305-02-0048-3
     其中彼此獨立地R2係氫、(C1-C4)-烷基、(C1-C4)-烷氧基、羥基、磺酸基、羧基、醯胺基、脲基或鹵素，R3係(C1-C4)-烷基；被磺酸基、羧基、鹵素、羥基、胺基或乙醯胺基取代的(C1-C4)-烷基；苯基；或被(C1-C4)-烷基、(C1-C4)-烷氧基、磺酸基、鹵素、羧基、乙醯胺基或脲基取代的苯基；R5係(C1-C4)-烷基、(C1-C4)-烷氧基、羥基、磺酸基、羧基、醯胺基、脲基或鹵素，R6係氫、(C1-C4)-烷基、(C1-C4)-烷氧基、羥基、磺酸基、羧基、醯胺基、脲基或鹵素，R101和R103係C1-C4-烷基、C1-C4-烷氧基、磺酸基或羧基，R102和R104係氫、C1-C4-烷基、C1-C4-烷氧基、磺酸基、羧基，Z和Z1係-CH=CH2、-CH2CH2G或羥基，G係羥基或鹼性可分離的基團； Y係-SO2-Z或具有式(100)之基團
    Figure 105128274-A0305-02-0049-4
     其中X係鹵素，R201係氫、(C1-C4)-烷基或苯基，n係2或3，m係0或1；k係0至3並且M係氫、鹼金屬、或一個當量的鹼土金屬。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之纖維活性染料的混合物，其中彼此獨立地R2係氫、(C1-C2)-烷基、(C1-C2)-烷氧基或磺酸基，R3係(C1-C2)-烷基或被磺酸基取代的(C1-C2)-烷基，R5係(C1-C2)-烷基、(C1-C2)-烷氧基或磺酸基，R6係氫、(C1-C2)-烷基、(C1-C2)-烷氧基或磺酸基，R101和R103係C1-C2-烷基、C1-C2-烷氧基、磺酸基或羧基，R102和R104係氫、C1-C2-烷基、C1-C2-烷氧基、磺酸 基或羧基，Z和Z1係-CH=CH2、-CH2CH2G或羥基，G係羥基或鹼性可分離的基團；Y係-SO2-Z或具有式(100)之基團
    Figure 105128274-A0305-02-0050-5
     其中X係Cl或F，R201係氫、(C1-C2)-烷基或苯基，n係2或3，m係0或1；k係0至3並且M係氫、Na、K或Li。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中彼此獨立地R2係氫、甲基、甲氧基或磺酸基，R3係甲基或被磺酸基取代的(C1-C2)-烷基，R5係甲基、甲氧基或磺酸基，R6係氫、甲基、甲氧基或磺酸基， R101和R103係甲基、甲氧基或磺酸基，R102和R104係氫、甲基、甲氧基或磺酸基，Z和Z1係-CH=CH2、-CH2CH2G或羥基，G係羥基或鹼性可分離的基團；Y係-SO2-Z或具有式(100)之基團
    Figure 105128274-A0305-02-0051-6
     其中X係Cl或F，R201係氫、甲基或苯基，n係2或3，m係0或1；k係0至3，並且M係氫、Na、K或Li。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中該具有通用結構(I)之染料係選自由以下各項組成之群組：
    Figure 105128274-A0305-02-0052-8
    Figure 105128274-A0305-02-0052-9
    Figure 105128274-A0305-02-0053-10
    Figure 105128274-A0305-02-0053-11
    Figure 105128274-A0305-02-0054-12
    Figure 105128274-A0305-02-0054-13
    Figure 105128274-A0305-02-0055-14
    Figure 105128274-A0305-02-0055-15
    Figure 105128274-A0305-02-0055-16
    Figure 105128274-A0305-02-0056-17
    Figure 105128274-A0305-02-0056-18
    Figure 105128274-A0305-02-0057-19
    Figure 105128274-A0305-02-0057-20
    Figure 105128274-A0305-02-0058-21
    Figure 105128274-A0305-02-0058-22
    Figure 105128274-A0305-02-0059-23
    Figure 105128274-A0305-02-0059-24
    Figure 105128274-A0305-02-0060-25
    Figure 105128274-A0305-02-0060-26
    Figure 105128274-A0305-02-0061-27
     I-20以及
    Figure 105128274-A0305-02-0061-28
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中該具有通用結構(I)之染料係選自由以下各項組成之群組：I-1、I-2、I-3、I-4、I-5、I-6、I-12、I-13、I-17、I-18、I-20和I-21。
  6. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中該具有通用結構(I)之染料係選自由以下各項組成之群組：I-1、I-2和I-4。
  7. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中該具有通用結構(II)之染料係選自由以下各項組成之群組：
    Figure 105128274-A0305-02-0062-29
    Figure 105128274-A0305-02-0062-30
    Figure 105128274-A0305-02-0062-31
    Figure 105128274-A0305-02-0062-32
     II-4，
    Figure 105128274-A0305-02-0063-33
    Figure 105128274-A0305-02-0063-34
    Figure 105128274-A0305-02-0063-35
    Figure 105128274-A0305-02-0063-36
    Figure 105128274-A0305-02-0064-37
    Figure 105128274-A0305-02-0064-38
    Figure 105128274-A0305-02-0064-39
    Figure 105128274-A0305-02-0064-40
    Figure 105128274-A0305-02-0065-41
     II-13以及
    Figure 105128274-A0305-02-0065-42
  8. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中該具有通用結構(II)之染料係選自由以下各項組成之群組：II-1、II-2、II-3、II-4、II-5、II-6、II-7、II-8、II-10、II-11、II-12和II-13。
  9. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中該具有通用結構(II)之染料係選自由以下各項組成之群組：II-1、II-2、II-6、II-7、II-12和II-13。
  10. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中存在具有通用結構(III)之染料並且所述染料係選自由以下各項組成之群組：
    Figure 105128274-A0305-02-0066-43
    Figure 105128274-A0305-02-0066-44
    Figure 105128274-A0305-02-0066-45
    Figure 105128274-A0305-02-0067-46
    Figure 105128274-A0305-02-0067-47
    Figure 105128274-A0305-02-0067-48
    Figure 105128274-A0305-02-0068-49
    Figure 105128274-A0305-02-0068-53
     III-8以及
    Figure 105128274-A0305-02-0068-51
  11. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中該具有通用結構(III)之染料係選自由以下各項組成之群組：III-1、III-2、III-4、III-6、III-7和III-8。
  12. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中該具有通用結構(III)之染料係選自由以下各項組成之群組：III-1、III-2、III-6、III-7和III-8。
  13. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中該具有式(I)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：I-1、I-2、I-3、I-4、I-5、I-6、I-12、I-13、I-17、I-18、I-20和I-21並且該具有式(II)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：II-1、II-2、II-3、II-4、II-5、II-6、II-7、II-8、II-10、II-11、II-12和II-13。
  14. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中該具有式(I)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：I-1、I-2和I-4並且該具有式(II)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：II-1、II-2、II-6、II-7、II-12和II-13。
  15. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，存在具有結構(III)之染料並且其中該具有式(I)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：I-1、I-2、I-3、I-4、I-5、I-6、I-12、I-13、I-17、I-18、I-20和I-21並且該具有式(III)之染料係選自以下清單， 該清單由以下各項組成：III-1、III-2、III-4、III-6、III-7和III-8。
  16. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，存在具有結構(III)之染料並且其中該具有式(I)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：I-1、I-2和I-4並且該具有式(III)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：III-1、III-2、III-6、III-7和III-8。
  17. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中存在具有結構(III)之染料並且其中該具有式(II)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：II-1、II-2、II-3、II-4、II-5、II-6、II-7、II-8、II-10、II-11、II-12和II-13並且該具有式(III)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：III-1、III-2、III-4、III-6、III-7和III-8。
  18. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中存在具有結構(III)之染料並且其中該具有式(II)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：II-1、II-2、II-6、II-7、II-12和II-13並且該具有式(III)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：III-1、III-2、III-6、III-7和III-8。
  19. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中存在具有結構(III)之染料並且其中該具有式(I)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組 成：I-1、I-2、I-3、I-4、I-5、I-6、I-12、I-13、I-17、I-18、I-20和I-21，該具有結構(II)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：II-1、II-2、II-3、II-4、II-5、II-6、II-7、II-8、II-10、II-11、II-12和II-13並且該具有結構(III)之染料係選自由以下各項組成之群組：III-1、III-2、III-4、III-6、III-7和III-8。
  20. 如申請專利範圍第1或2項所述之纖維活性染料的混合物，其中存在具有結構(III)之染料並且其中該具有式(I)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：I-1、I-2和I-4，該具有結構(II)之染料係選自以下清單，該清單由以下各項組成：II-1、II-2、II-6、II-7、II-12和II-13並且該具有結構(III)之染料係選自由以下各項組成之群組：III-1、III-2、III-6、III-7和III-8。
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