TWI683007B - 稀土類磁鐵形成用燒結體及稀土類燒結磁鐵 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種稀土類磁鐵形成用燒結體及稀土類燒結磁鐵，其中，提供兼具顯著為低之碳含有量與極小之磁鐵材料粒子的平均粒徑，以往未存在之新穎的稀土類燒磁鐵，及為了形成如此之磁鐵的燒結體。
具有含有稀土類物質而一體地加以燒結各自具有磁化容易軸之多數之磁鐵材料粒子的構成之稀土類磁鐵形成用燒結體。此稀土類磁鐵用燒結體係碳含有量為500ppm以下，並且，磁鐵材料粒子之平均粒徑為2μm以下。

Description

稀土類磁鐵形成用燒結體及稀土類燒結磁鐵
本發明係有關為了形成稀土類燒結磁鐵的稀土類磁鐵形成用燒結體及經由磁化於該燒結體而得到之稀土類燒結磁鐵。特別是本發明係有關包含稀土類物質，具有一體地加以燒結各自具有磁化容易軸之多數之磁鐵材料粒子構成之稀土類磁鐵形成用燒結體，具有高矯頑磁力，可具有非平行地加以配線磁化容易軸之區分的構成。本發明係另外，有關經由磁化於如此之燒結體而加以得到之稀土類燒結磁鐵。
稀土類燒結磁鐵係作為可期待高矯頑磁力及殘留磁通密度之高性能永久磁鐵而被注目，而加以實用化，為了更一層之高性能化而開發則進展。例如，記載於日本金屬學會誌第76輯第1號(2012)12頁至16頁之宇根康裕其他之「經由結晶微粒化之Nd-Fe-B焼結磁鐵的高矯頑磁力化」為題之論文(非專利文獻1)係了解到當細化磁鐵材料之粒徑時，矯頑磁力則增大情況，但將平均粉末粒徑作為較2.7μm為小時，加以觀察矯頑磁力之降低，此係 依據認為發生在粉末或者燒結體之某些之異常為原因之認知，而為了Nd-Fe-B系焼結磁鐵的高矯頑磁力化，使用平均粉末粒徑為1μm之磁鐵形成用材料粒子而進行稀土類燒結磁鐵之製造的例則被加以記載。在此非專利文獻1所記載之稀土類燒結磁鐵之製造方法中，加以記載有將混合磁鐵材料粒子與界面活性劑所成之潤滑劑的混合物，充填於碳製模型，再經由將該模型固定於空芯線圈內而施加脈衝磁場之時，使磁鐵材料粒子配向者。並且，經由記載於非專利文獻1之燒結體製作工程之實驗裝置，作為可製作低污染之燒結體，加以記載有平均粉末粒徑為1.1μm而氧量為1460ppm、氮量為150ppm、碳量為1200ppm之燒結體。
另外，刊登於Journal of Magnetism and Magnetic Material第97輯(1991)107頁乃至111頁之T.Minowa其他的「Microstructure of Nd-rich phase in Nd-Fe-B magnet containing oxygen and carbon impurities」為題之論文(非專利文獻2)係加以記載有Nd-Fe-B系磁鐵的特性則對於作為經由不純物元素的氧及碳而受到顯著的影響，而添加不純物於Nd-Fe-B系磁鐵之情況，在觀察磁鐵的固有矯頑磁力之碳及氧含有量依存性時，雖任一之不純物均使矯頑磁力降低，但可看出碳則較氧不良影響為大者。
對於含有Nd-Fe-B系燒結磁鐵之R-Fe-B系(R係包含Y之稀土類元素)燒結型永久磁鐵的性能的碳，氧 及氮之含有量的影響，日本專利第3586577號公報(專利文獻1)係加以記載有R-Fe-B系燒結型永久磁鐵係比較於Sm-Co系燒結型永久磁鐵而依據耐蝕性差之課題理解，將大幅度地改善R-Fe-B系燒結型永久磁鐵之耐蝕性，作為解決課題，在特定範圍量之稀土類量與特定量以下之氧量與碳量之R-Fe-B系燒結型永久磁鐵中，經由將其含有量氮作為特定範圍量之時，加以改善耐蝕性者，具體而言，將燒結型永久磁鐵的組成，以重量百分率而為R27.0~31.0%、B0.5~2.0%、N0.02~0.15%、O0.25%以下、C0.15%以下、作為殘留部Fe者。
日本特開昭62-133040號公報(專利文獻2)係作為呈以粉末成形法而製造將稀土類鐵硼作為主成分之永久磁鐵時，原料則因非常活性之故而有粉的劣化急遽，而由使磁性特性降低之問題，其原因係認為經由微粉之氧化者時，在製造工程中之磁性特性之降低現象則並非單經由微粉之氧化者，而具有其他微少成分之存在是否產生大作用之疑問，作為發現C與O部分則對於磁性特性之降低佔重要的因素者，加以記載有以重量百分比而為25~40%的R(R係Y或稀土類元素)，和0.7~7.5%的B，和0.05%以下的C，和不足0.3%的O，和殘留部M(M係Fe等)所成之稀土類永久磁鐵材料，而在實施例中，加以記載有得到氧含有量0.15%，碳0.006%之燒結體。
日本特開2006-219723號公報(專利文獻3)係加以記載有對於在R-Fe-B系稀土類永久磁鐵中，在以往 之Co及R的含有範圍，係伴隨C含有量增加而矯頑磁力(HcJ)有減少之傾向時，Co及R則位於比較低之特定的含有量之範圍之情況，作為發現存在有矯頑磁力(HcJ)為顯示峰值之C(碳)含有量者，具有R：27.5~30.5wt%(R係稀土類元素之1種或2種以上、但稀土類元素係含有Y之概念)、B：0.5~4wt%、Co：1.3wt%以下(但、未含有0)、C：500~1500ppm、殘留部實質上Fe所成組成之燒結體所成之R-Fe-B系稀土類永久磁鐵。並且，在記載於專利文獻3之R-Fe-B系稀土類永久磁鐵中，對於燒結體之O含有量為2000ppm以下之高磁性特性而為佳時，當降低O含有量時，燒結體組織變粗情況則為R-Fe-B系稀土類永久磁鐵之一般性的傾向，但如根據記載於專利文獻3之發明時，以得到高矯頑磁力(HcJ)之範圍的C含有量，燒結體組織則為細微化之故，作為可得到平均結晶粒徑為3.4μm以下之細微的結晶組織。
作為與經由此等以往之所謂壓粉工法的稀土類磁鐵形成用燒結體之製造方法完全不同之製法，日本特開2013-191612號公報(專利文獻4)係揭示有：形成將含有稀土類元素之磁鐵材料粒子，與接著劑混和之混合物，將此混合物成形為薄片狀而做成生坯薄片，經由施加磁場於此生坯薄片而進行磁場配向，對於所磁場配向之生坯薄片進行鍛燒處理而分解接著劑，使其噴散，接著以燒成溫度進行燒結，形成稀土類燒結磁鐵的方法。
另外，加以揭示有經由作為在製作生坯薄片時而加以 混合於磁鐵粉末之接著劑而使用特定之構成之時，可降低含有於磁體內之碳量及氧量者，將燒結後殘存於磁鐵之碳量作為2000ppm以下、更理想為1000ppm以下，和將氧量作為5000ppm以下、更理想為2000ppm以下者。另一方面，對於專利文獻4係雖加以揭示有在混合接著劑於磁鐵粉末之前，將磁鐵粉末作為具有特定範圍之粒徑(例如1.0μm~5.0μm)之平均粒徑之微粉末者，但對於燒結後之磁鐵材料粒子之粒徑為如何的程度未加以記載。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第3586577號公報
[專利文獻2]日本特開昭62-133040號公報
[專利文獻3]日本特開2006-219723號公報
[專利文獻4]日本特開2013-191612號公報
[專利文獻5]美國專利第5705902號說明書
[專利文獻6]日本特開2013-215021號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]日本金屬學會誌第76輯第1號(2012)12頁至16頁。
[非專利文獻2]Journal of Magnetism and Magnetic Material第97輯(1991)107頁乃至111頁
如上述，關連於稀土類永久磁鐵的製造之專利文獻及非專利文獻之任一均為稀土類磁鐵用燒結體，而對於碳含有量則對於磁鐵的特性，特別是對矯頑磁力未帶來不良影響之程度而充分為低，更且對於磁鐵材料粒子之平均粒徑低於可達成優越之矯頑磁力程度係未加以揭示。在以往技術中，當縮小磁鐵粉末之粉碎粒子徑時，而有碳含有量則增加的傾向，而對於作為呈降低碳含有量之情況，係不得不某種程度增大粉碎粒子徑者。另外，亦加以考慮未使用認為在壓粉工法中成為對於磁鐵材料之碳混入的原因之有機成分之特殊磁鐵材料的製法，但擔心有經由磁鐵材料粒子之縱橫比變大之稀土類磁鐵用燒結體之機械強度的降低。
更且，當作為磁鐵材料粒子的平均粒徑呈變小地縮小磁鐵粉末的粉碎粒子徑時，亦有控制磁鐵材料粒子之磁化容易軸的配向者則為困難。之問題點。隨之，不論碳含有量為低，或者磁鐵粉末的粉碎粒子徑為小，而具有任意的形狀，且對於在任意之複數的範圍內之磁鐵材料粒子而言，賦予各不同方向之磁化容易軸之配向，單一燒結構造之稀土類永久磁鐵形成用燒結體係無法加以得到之情況為目前的現狀。
本發明係提供兼具顯著為低之碳含有量與極小之磁鐵材料粒子的平均粒徑，以往未存在之新穎的稀土 類磁鐵用燒結體，另外，顯著為低之碳含有量為顯著低，或者磁鐵材料粒子的平均粒徑為極小，可具有非平行地加以配向磁化容易軸之區分的稀土類磁鐵用燒結體，及經由如此之稀土類磁鐵用燒結體而得到之磁鐵者。
本發明係為了達成上述目的，而在一形態中，提供：具有含有稀土類物質而一體地加以燒結各自具有磁化容易軸之多數之磁鐵材料粒子的構成之稀土類磁鐵形成用燒結體。此稀土類磁鐵用燒結體係碳含有量為500ppm以下，並且，磁鐵材料粒子之平均粒徑為2μm以下。
在本發明之上述形態中，磁鐵材料粒子之縱橫比係為2以下者為佳。
在本發明之上述形態中係另外，具有單一燒結構造，對於在任意之複數的範圍內之前述磁鐵材料粒子而言，賦予各不同之方向的磁化容易軸之配向者為佳。
本發明係另外，在其他的形態中，提供：具有含有稀土類物質而一體地加以燒結各自具有磁化容易軸之多數之磁鐵材料粒子的構成之稀土類磁鐵形成用燒結體，其中，具有單一燒結構造，對於在任意之複數的範圍內之磁鐵材料粒子而言，賦予各不同之方向的磁化容易軸之配向，碳含有量為500ppm以下之構成。
本發明係另外，在其他的形態中，提供：具 有含有稀土類物質而一體地加以燒結各自具有磁化容易軸之多數之磁鐵材料粒子的構成之稀土類磁鐵形成用燒結體，其中，具有單一燒結構造，對於在任意之複數的範圍內之磁鐵材料粒子而言，賦予各不同之方向的磁化容易軸之配向，磁鐵材料粒子之平均粒徑為2μm以下之構成。
在本發明之此等之其他形態中，前述磁鐵材料粒子之縱橫比係為2以下者為佳。
在本發明之另外的形態中，係加以提供：經由磁化於上述稀土類磁鐵形成用燒結體所形成之稀土類燒結磁鐵。
經由本發明之稀土類磁鐵形成用燒結體係碳含有量為500ppm以下，並且，磁鐵材料粒子之平均粒徑為2μm以下之故，所磁化之磁鐵係成為具有高矯頑磁力者。另外，不論磁鐵粉末之粉碎粒子徑為小，對於在任意之複數的範圍內之磁鐵材料粒子而言，可賦予各不同之方向的磁化容易軸之配向者。
1‧‧‧稀土類永久磁鐵形成用燒結體
2‧‧‧上邊
3‧‧‧下邊
4，5‧‧‧端面
6‧‧‧中央範圍
7，8‧‧‧端部範圍
20‧‧‧電動馬達
21‧‧‧轉子鐵芯
21a‧‧‧周面
22‧‧‧空氣間隙
23‧‧‧定子
23a‧‧‧齒狀物
23b‧‧‧磁場線圈
24‧‧‧磁鐵插入用槽
24a‧‧‧直線狀中央部分
24b‧‧‧傾斜部分
30‧‧‧稀土類磁鐵
117‧‧‧複合材料
118‧‧‧支持基材
119‧‧‧生坯薄片
120‧‧‧縫鑄模
123‧‧‧加工用薄片
125‧‧‧燒結處理用薄片
C‧‧‧磁化容易軸
θ‧‧‧傾斜角
圖1(a)係以橫剖面而顯示根據本發明之一實施形態之稀土類磁鐵形成用燒結體一例的剖面圖，顯示全體之剖面圖。
圖1(b)係以橫剖面而顯示根據本發明之一實施形態之稀土類磁鐵形成用燒結體一例的剖面圖，顯示端部範圍之一部分之剖面圖。
圖2係顯示加以設置於埋入有經由本發明而加以形成之磁鐵的電動馬達之轉子鐵芯的磁鐵插入用槽之一例的轉子部分之剖面圖。
圖3係顯示加以埋入永久磁鐵於圖2所示之轉子鐵芯之狀態的轉子部分之端面圖。
圖4係可適用本發明之永久磁鐵的電動馬達之橫剖面圖。
圖5係顯示在自經由圖1所示之實施形態之燒結體所形成之稀土類永久磁鐵的磁通密度之分布圖。
圖6(a)係本發明之一實施形態，顯示圖1所示之永久磁鐵形成用燒結體之製造工程的例之概略圖，顯示至生坯薄片形成為止之一的階段。
圖6(b)係本發明之一實施形態，顯示圖1所示之永久磁鐵形成用燒結體之製造工程的例之概略圖，顯示至生坯薄片形成為止之另外的階段。
圖6(c)係本發明之一實施形態，顯示圖1所示之永久磁鐵形成用燒結體之製造工程的例之概略圖，顯示至生坯薄片形成為止之又另外的階段。
圖6(d)係本發明之一實施形態，顯示圖1所示之永久磁鐵形成用燒結體之製造工程的例之概略圖，顯示至生坯薄片形成為止之又更另外的階段。
圖7(a)係顯示在本實施形態之磁鐵材料粒子之磁化容易軸配向處理的加工用薄片之剖面圖，顯示磁場施加時之薄片的剖面形狀。
圖7(b)係顯示在本實施形態之磁鐵材料粒子之磁化容易軸配向處理的加工用薄片之剖面圖，顯示在磁場施加後加以施以變形處理之燒結處理用薄片的剖面形狀。
圖7(c)係顯示在本實施形態之磁鐵材料粒子之磁化容易軸配向處理的加工用薄片之剖面圖，顯示將第1成形體作成為第2成形體之彎曲變形加工工程。
圖8係顯示在鍛燒處理中之理想昇溫速度的圖表。
圖9(a)係與顯示本發明之其他實施形態之圖7(a)(b)同樣的圖，顯示第1成形體。
圖9(b)係與顯示本發明之其他實施形態之圖7(a)(b)同樣的圖，顯示第2成形體。
圖10(a)係與顯示本發明之又其他實施形態之圖9(a)(b)同樣的圖，顯示在一形態之第1成形體。
圖10(b)係與顯示本發明之又其他實施形態之圖9(a)(b)同樣的圖，顯示第2成形體。
圖10(c)係與顯示本發明之又其他實施形態之圖9(a)(b)同樣的圖，顯示經由其他形態之第2成形體。
圖10(d)係與顯示本發明之又其他實施形態之圖9(a)(b)同樣的圖，顯示在又另外形態之第1成形體。
圖10(e)係與顯示本發明之又其他實施形態之圖9(a)(b)同樣的圖，顯示第2成形體。
圖10(f)係與顯示本發明之又其他實施形態之圖9(a)(b)同樣的圖，顯示經由其他形態之第2成形體。
圖11(a)係顯示為了製造放射配向圓環狀磁鐵之本發明的實施形態的圖，顯示第1成形體之側面圖。
圖11(b)係顯示為了製造放射配向圓環狀磁鐵之本發明的實施形態的圖，顯示第2成形體之斜視圖。
圖11(c)係顯示為了製造放射配向圓環狀磁鐵之本發明的實施形態的圖，顯示為了製造軸向配向圓環狀磁鐵，以與(b)不同之方向而加以形成為圓環狀之第2成形體之斜視圖。
圖12係顯示使用經由圖11之本實施形態所製造之圓環狀磁鐵而形成海爾貝克配列之磁鐵的例之斜視圖。
圖13(a)係顯示本發明之又其他實施形態者，顯示製造之一的階段之概略圖。
圖13(b)係顯示本發明之又其他實施形態者，顯示製造之另外的階段之概略圖。
圖13(c)係顯示本發明之又其他實施形態者，顯示製造之又另外的階段之概略圖。
圖13(d)係顯示本發明之又其他實施形態者，顯示製造之更另外的階段之概略圖。
圖13(e)係顯示本發明之又其他實施形態者，顯示製造之更又另外的階段之概略圖。
圖13(f)係顯示本發明之又其他實施形態者，顯示製造之更另外的階段之概略圖。
圖14(a)係顯示配向角及配向軸角度之概略圖，顯示在稀土類磁鐵之磁鐵材料粒子的磁化容易軸之配向的一例之橫剖面圖。
圖14(b)係顯示配向角及配向軸角度之概略圖，顯示訂定各個磁鐵材料粒子的磁化容易軸之「配向角」及「配向軸角度」之步驟的概略擴大圖。
圖15係顯示求得配向角不均角度的步驟之圖表。
圖16(a)係顯示依據EBSD解析之配向角分布之顯示者，顯示稀土類磁鐵之軸的方向之斜視圖。
圖16(b)係顯示依據EBSD解析之配向角分布之顯示者，顯示經由在稀土類磁鐵之中央部與兩端部之EBSD解析而加以得到之極點圖的例。
圖16(c)係顯示依據EBSD解析之配向角分布之顯示者，顯示在(a)中之沿著A2軸之磁鐵的剖面之配線軸角度。
圖17(a)係顯示磁鐵材料粒子之粒徑的具體的測定手法的圖。
圖17(b)係顯示磁鐵材料粒子之粒徑的具體的測定手法的其他圖。
先行於實施形態之說明，對於用語之定義及配向角的測定加以說明。
(配向角)
配向角係意味對於預先所訂定之基準線而言之磁鐵材料粒子之磁化容易軸之方向的角度。
(配向軸角度)
在磁鐵的特定面內，位於預先所訂定之區隔內之磁鐵形成材料粒子之配向角之中，頻度最高之配向角。在本發明中，訂定配向軸角度之區隔係作為將磁鐵材料粒子，至少包含30個，例如200個乃至300個之4角形區隔或一邊為35μm之正方形區隔。
於圖14顯示配向角及配向軸角度。圖14(a)係顯示在稀土類磁鐵之磁鐵材料粒子的磁化容易軸之配向的一例之橫剖面圖，該稀土類磁鐵M係具有第1表面S-1，和位於自該第1表面S-1，具有僅厚度t間隔之位置的第2表面S-2，和寬度W，而對於寬度W方向之兩端部係加以形成端面E-1、E-2。在圖示例中，第1表面S-1與第2表面S-2係相互平行之平坦面，而在圖示之橫剖面中，此等第1表面S-1及第2表面S-2係以相互平行之2個直線所表示。端面E-1係成為對於第1表面S-1而言傾斜於上右方向之傾斜面，同樣地，端面E-2係成為對於第2表面S-2而言傾斜於上左方向之傾斜面。箭頭B-1係概略性地顯示在該稀土類磁鐵M之寬度方向中央範圍的磁鐵材料粒子之磁化容易軸之配向軸的方向。對此而言，箭頭B-2係概略性地顯示在鄰接於端面E-1之範圍的磁鐵材料 粒子之磁化容易軸之配向軸的方向。同樣地，箭頭B-3係概略性地顯示在鄰接於端面E-2之範圍的磁鐵材料粒子之磁化容易軸之配向軸的方向。
「配向軸角度」係由箭頭B-1、B-2、B-3所表示之配向軸，和一個基準線之間的角度。基準線係可任意地設定者，但如圖14(a)所示的例，對於以直線而表示第1表面S-1之剖面情況，將該第1表面S-1之剖面作為基準線者則為便利。圖14(b)係顯示訂定各個磁鐵材料粒子的磁化容易軸之「配向角」及「配向軸角度」之步驟的概略擴大圖。圖14(a)所示之稀土類磁鐵M之任意處，例如圖14(a)所示之4角形區隔R則加以擴大顯示於圖14(b)。對於此4角形區隔R，係包含有30個以上，例如200個乃至300個之多數的磁鐵材料粒子P。含於4角形區隔之磁鐵材料粒子的數量越多，測定精確度係越高，但即使為30個程度，亦可以充分的精確度而測定者。各磁鐵材料粒子P係具有磁化容易軸P-1。磁化容易軸P-1係通常未具有極性，但成為經由加以磁化磁鐵材料粒子之時而具有極性的向量。在圖14(b)中，考慮加以磁化之預定的極性，以賦予方向性於磁化容易軸之箭頭而顯示。在以下的說明中，「磁化容易軸之配向方向」之用語或同樣的用語係考慮如此所磁化之預定的極性，作為表示其方向者而使用。
如圖14(b)所示，各個磁鐵材料粒子P之磁化容易軸P-1係具有該磁化容易軸所指向之方向與基準線之 間的角度之「配向角」。並且，圖14(b)所示之4角形區隔R內之磁鐵材料粒子P的磁化容易軸P-1之「配向角」之中，將頻度最高之配向角，作為「配向軸角度」B。
(配向角不均角度)
求取在任意之4角形區隔的配向軸角度，和對於存在於該區隔內之磁鐵材料粒子之所有，其磁化容易軸之配向角的差，將經由在該配向角的差之分布之半值寬度而加以表示之角度的值，作為配向角不均角度。圖15係顯示求取配向角不均角度的步驟之圖表。在圖15中，對於磁化容易軸而言之各個磁鐵材料粒子之磁化容易軸的配向角的差△θ之分布，則經由曲線C而加以表示。將顯示於縱軸之累積頻度成為最大之位置，作為100%，而累積頻度成為50%之配向角差△θ的值則為半寬度。
(配向角之測定)
在各個磁鐵材料粒子P之磁化容易軸P-1的配向角係可經由依據掃描電子顯微鏡(SEM)畫像之「電子背向散射繞射分析法」(EBSD解析法)而求取。作為為了此解析之裝置，係有著具備Oxford Instruments公司製之EBSD檢出器(AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated)之掃描電子顯微鏡，具備日本東京都昭島市所在之日本電子股份有限公司製JSM-70001F、或EDAX公司製之EBSD檢出器(Hikari High Speed EBSD Detector)之掃描電子顯微鏡， ZEISS公司製SUPRA40VP。另外，作為經由外部委託而進行EBSD解析之事業體，係有著日本東京都中央區日本橋所在之JFE Techno-Research股份有限公司及日本大阪府茨木市所在之股份有限公司日本日東分析中心。如根據EBSD解析，可求取存在於特定區隔內之磁鐵材料粒子之磁化容易軸的配向角及配向軸角度，依據此等的值，而亦可取得配向角不均角度者。圖16係顯示經由EBSD解析法之磁化容易軸之配向顯示的一例，圖16(a)係顯示稀土類磁鐵的軸之方向的斜視圖，同(b)係顯示經由在中央部與兩端部之EBSD解析而加以得到之極點圖的例者。另外，於圖16(c)顯示沿著A2軸之磁鐵的剖面之配向軸角度。配向角係可將磁鐵材料粒子之磁化容易軸之配向向量，分為在包含A1軸與A2軸之平面之成分，和在包含A1軸與A3軸之平面之成分而表示。A2軸係寬度方向，而A1軸係厚度方向。圖16(b)之中央的圖係顯示在磁鐵的寬度方向中央，磁化容易軸之配向則略沿著A1軸之方向者。對此，圖16(b)之左的圖係顯示在磁鐵的寬度方向左端部之磁化容易軸之配向則自下方對於右上方向，沿著A1軸-A2軸的面而傾斜者。同樣地，圖16(b)之右的圖係顯示在磁鐵的寬度方向右端部之磁化容易軸之配向則自下方對於左上方向，沿著A1軸-A2軸的面而傾斜者。將如此之配向，作為配向向量，顯示於圖16(c)。
(結晶方位圖)
對於存在於任意之區隔內的各個磁鐵材料粒子，表示對於垂直於觀察面的軸而言之該磁鐵材料粒子之磁化容易軸的傾斜角的圖。此圖係可依據掃描電子顯微鏡(SEM)畫像而作成者。
以下，將本發明之實施形態，依據圖面加以說明。
於圖1乃至圖4，顯示組裝根據本發明之一實施形態之稀土類磁鐵形成用燒結體，和自該燒結體所形成之永久磁鐵的電動馬達的一例。在本實施形態中，稀土類永久磁鐵1係作為磁鐵材料，含有Nd-Fe-B系磁鐵材料。典型來說，Nd-Fe-B系磁鐵材料係以27乃至40wt%的比例而含有Nd，以0.8乃至2wt%的比例而含有B，以60乃至70wt%的比例而含有電解鐵的Fe。對於此磁鐵材料係將磁性特性提升作為目的，而含有少量Dy、Tb、Co、Cu、Al、Si、Ga、Nb、V、Pr、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Ag、Bi、Zn、Mg等之其他元素亦可。
經由本發明之稀土類磁鐵形成用燒結體係將該稀土類磁鐵形成用燒結體全體的重量作為基準，具有500ppm以下之碳含有量。從矯頑磁力增加的觀點，碳含有量係300ppm以下者為更佳。另外，此稀土類磁鐵形成用燒結體之氧含有量係4500ppm以下者為期望，而氮含有量係350ppm以下者為期望，而氫含有量係1500ppm以下者為期望。此等碳，氮，氧，及氫的含有量係使用市售的碳量分析裝置，氧．氮分析裝置，及氫分析裝置，經由 進行稀土類磁鐵形成用燒結體之分析而可確認者。含於稀土類磁鐵形成用燒結體之此等碳，氧，氮及氫係主要在稀土類磁鐵形成用燒結體之製造工程中混入，未加以除去而不可避免地殘存之不純物。
當參照圖1(a)時，經由本實施形態之稀土類磁鐵形成用燒結體1係一體地燒結成形上述之磁鐵材料的細微粒子者，具有相互平行之上邊2與下邊3，及左右兩端之端面4，5，該端面4，5係作為對於上邊2及下邊3而言傾斜之傾斜面而加以形成。上邊2係對應於本發明之第2表面的剖面的邊，而下邊3係對應於本發明之第1表面的剖面的邊。端面4，5之傾斜角係作為該端面4，5之延長線4a，5a與上邊2之間的角度θ而加以定義。在理想的形態中，傾斜角θ係45°乃至80°、而更理想為55°乃至80°。其結果，磁鐵形成用燒結體1係加以形成為具有上邊2則較下邊3為短之台形的長度方向剖面的形狀。
磁鐵形成用燒結體1係於沿著上邊2及下邊3之寬度方向，具有區分為特定尺寸之中央範圍6，和兩端部側之端部範圍7，8之複數的範圍。在中央範圍6中，含於該範圍6之磁鐵材料粒子係成為其磁化容易軸則對於上邊2及下邊3而言實質上直角之平行地配向於厚度方向之平行配向。對此，在端部範圍7，8中，含於該範圍7，8之磁鐵材料粒子的磁化容易軸係對於厚度方向而言，自下朝向上，配向方向則傾斜於中央範圍6之方向，而其傾斜角係在鄰接於端面4，5之位置中為沿著該端面 4，5之傾斜角θ的角度，而在鄰接於中央範圍6之位置中，對於該上邊2而言為略直角，伴隨著自鄰接於端面4，5之位置接近於中央範圍6而漸次變大。將如此之磁化容易軸之配向，於圖1(a)，對於中央範圍6之平行配向，以箭頭9，而對於端部範圍7，8之傾斜配向係以箭頭10而各自顯示。關於端部範圍7，8之傾斜配向，如作為另外的表現，含於此等範圍之磁鐵材料粒子之磁化容易軸係自上邊2與端面4，5所交叉之角部朝向中央部，呈聚集於對應於端部範圍7，8之寬度方向尺寸的特定之範圍之領域地加以配向。此配向的結果，在端部範圍7，8中，加以指向磁化容易軸於上邊2之磁鐵材料粒子的密度則成為較在中央範圍6為高。在本發明之理想形態中，對應於中央範圍6之上邊2的寬度方向之尺寸，即，平行長P，與上邊2之寬度方向尺寸L的比，即，平行率P/L則呈成為0.05乃至0.8、更理想為0.2乃至0.5地，加以訂定中央範圍6與端部範圍7，8之尺寸。在此實施形態中，在中央範圍6，和接近於端部範圍7，8之端面的範圍中，含於此等範圍之磁鐵材料粒子之磁化容易軸的配向係配向軸角度則成為20°以上之不同之構成。在此係將如此之配向稱為「非平行配向」。
將在上述之端部範圍7，8之磁鐵材料的磁化容易軸之配向，對於端部範圍7而誇大顯示於圖1(b)。在圖1(b)中，磁鐵材料粒子之各磁化容易軸C係在鄰接於端面4之部分中，略沿著該端面4，僅該端面4之傾斜角θ 而傾斜加以配向。並且，該傾斜角係隨著自端部接近於中央部而漸次增加。即，磁鐵材料粒子之磁化容易軸C的配向係成為呈自下邊3側朝向於上邊2而聚集，而加以指向磁化容易軸C於上邊2之磁鐵材料粒子之密度係比較於平行配向的情況而變高。
經由本發明之稀土類磁鐵形成用燒結體係另外，磁鐵材料粒子之平均粒徑為2μm以下。從矯頑磁力增加的觀點，磁鐵材料粒子之平均粒徑係1.5μm以下者為更佳。在此，「磁鐵材料粒子之平均粒徑」係指加以燒結於所得到之燒結體中之磁鐵材料粒子之平均粒徑，與在製造燒結體之過程進行微粉碎所得到之磁鐵粉末之粉碎粒子徑不同。磁鐵材料粒子之平均粒徑係可使用具備EBSD檢出器之市售的SEM而測定者。
圖2係擴大顯示適合於埋入經由使具有上述之磁化容易軸的配向之磁鐵形成用燒結體1磁化之時而加以形成之稀土類磁鐵而使用電動馬達20之轉子鐵芯部分之剖面圖。轉子鐵芯21係其周面21a則藉由空氣間隙22而呈與定子23對向地，旋轉自由地加以配置於該定子23內。定子23係具備具有間隔於周方向而加以配設之複數的齒狀物23a，而卷繞有磁場線圈23b於此齒狀物23a。上述之空氣間隙22係成為加以形成於各齒狀物23a之端面與轉子鐵芯21之周面21a之間者。對於轉子鐵芯21係加以形成有磁鐵插入用槽24。此槽24係具有直線狀中央部分24a，和自該中央部分24a的兩端部傾斜延伸於轉子 鐵芯21之周面21a的方向之一對之傾斜部分24b。從圖2了解到，傾斜部分24b係位於其末端部接近於轉子鐵芯21之周面21a的位置。
將經有使具有上述磁化容易軸之配向的磁鐵形成用燒結體1磁化之時而加以形成之稀土類磁鐵30，插入於圖2顯示之轉子鐵芯21之磁鐵插入用槽24之狀態，示於圖3。如圖3所示，稀土類永久磁鐵30係其上邊2呈朝向於外側，即定子23側地，加以插入至形成於轉子鐵芯21之磁鐵插入用槽24的直線狀中央部分24a。對於較所插入之磁鐵30兩端為外側，係作為空隙部而加以殘留槽24之直線狀中央部分24a之一部分與傾斜部分24b。如此，將經由加以插入永久磁鐵於轉子鐵芯21的槽24而加以形成之電動馬達20的全體，以橫剖面圖而顯示於圖4。
圖5係顯示經由上述之實施形態而加以形成之稀土類永久磁鐵30之磁通密度的分布者。如圖5所示，在磁鐵30之兩側端部範圍7，8之磁通密度A係成為較在中央範圍6之磁通密度B為高。因此，將此磁鐵30埋入於電動馬達20之轉子鐵芯21而使其動作時，即使對於磁鐵30之端部產生有來自定子23之磁通，亦可加以抑制磁鐵30之端部的減磁，而對於磁鐵30之端部係減磁後亦成為殘留有充分的磁通者，而加以防止馬達20之輸出降低者。
[稀土類永久磁鐵形成用燒結體的製造方法]
接著，對於為了製造經由圖1所示之本發明之一實施形態的稀土類磁鐵形成用燒結體1之製造方法的一例，參照圖6而加以說明。圖6係顯示經由本實施形態之永久磁鐵形成用燒結體1之製造工程之概略圖。
首先，經由鑄造法而製造特定分率之Nd-Fe-B系合金所成之磁鐵材料之鑄錠。代表性來說，使用於釹磁鐵之Nd-Fe-B系合金係具有以30wt%之比例而含有Nd，以67wt%之比例而含有電解鐵者為佳之Fe，以1.0wt%之比例而含有B之組成。接著，將此鑄錠，使用搗碎機或粉碎機等之公知的手段而粗粉碎為粒徑200μm程度的大小。而對於取代性地，溶解鑄錠，經由片鑄造法而製作薄片，以氫解裂法而作粗粉化者亦可。經由此而得到粗粉碎磁鐵材料粒子115(參照圖6(a))。
在本發明中，特別是對於粗粉碎使用高壓氫解裂法者，而縮小最終的粉碎粒子徑者為佳。另外，進行粗粉碎時，從有可經由使用液化Ar等而進行冷卻之時，而縮小粉碎粒子徑之情況，採用如此之冷卻而進行粗粉碎者為佳。
接著，將粗粉碎磁鐵材料粒子115，經由使用根據珠磨機116之濕式法或噴射磨機之乾式法等而進行微粉碎。例如，在使用經由珠磨機116之濕式法的微粉碎中，在溶劑中，將粗粉碎磁鐵粒子115，微粉碎為特定範圍之粒徑，例如呈0.1μm乃至5.0μm、做為成使磁鐵材料 粒子分散於溶媒中之狀態(參照圖6(b))。例如，珠徑2mmΦ以下、粉碎時間係2小時以上，對於珠而言由作為粗粉10重量份以下者，進行微粉碎者為佳。之後，經由減壓乾燥手段等之手段而使含於濕式粉碎後之溶媒的磁鐵粒子乾燥，取出乾燥之磁鐵粒子(未圖示)。在此，對於使用於粉碎之溶媒的種類係無特別限制，而可使用異丙醇，乙醇，甲醇等之醇類，乙酸乙酯等之酯類，戊烷，己烷等之低級碳化氫類，苯，甲苯，二甲苯等芳香族，酮類，此等之混合物等之有機溶媒，或液化氮，液化氦，液化氬等之無機溶媒者。在此情況中，使用未含有氧原子於溶媒中之溶媒者為佳。
另一方面，在使用經由噴射磨機之乾式法的微粉碎中，作為將粗粉碎之磁鐵材料粒子115，在(a)氧含有量為0.5%以下、理想係實質上0%之氮氣，Ar氣體，He氣體等之非活性氣體所成之環境中，或(b)氧含有量為0.0001乃至0.5%之氮氣，Ar氣體，He氣體等之非活性氣體所成之環境中，經由噴射磨機而進行微粉碎，具有6.0μm以下、例如，0.7μm乃至5.0μm之特定範圍之平均粒徑的微粒子。在此，氧濃度實質上為0%係指未加以限定氧濃度完全為0%，而意味於微粉表面含有僅些微形成氧化被膜程度的量的氧者亦可。使用He氣體之噴射磨機粉碎係可得到較氮氣環境之噴射磨機而一般為小之粒子徑之故，而為理想。即使為任何之粉碎方式，亦由添加適當的粉碎助劑者，更加以促進微粒子化。
接著，將由珠磨機116等而加以微粉碎之磁鐵材料粒子，成形為所期望形狀。為了此磁鐵材料粒子之成形，準備混合如上述加以微粉碎之磁鐵材料粒子115與樹脂材料所成之接著劑的混合物，即，複合材料。作為接著劑所使用的樹脂係於構造中未含有氧原子，且有解聚合性之聚合物為佳。另外，如後述為了將磁鐵粒子與接著劑之複合材料，作為呈可再利用在形成為所期望形狀時產生的複合材料之殘餘物，且為了做為呈可在加熱複合材料而軟化的狀態，進行磁場配向，做為樹脂材料係使用熱可塑性樹脂者為佳。具體而言，最佳加以使用自以下一般式(1)所示之單體加以形成之1種或2種以上之聚合體或共聚合體所成之聚合物。
Figure 105124166-A0202-12-0024-1
(但，R1及R2係表示氫原子，低級烷基，苯基或乙烯基)
作為符合於上述條件之聚合物，係例如有異丁稀之聚合體的聚異丁稀(PIB)、異戊二烯之聚合體的聚異戊二烯(異戊二烯橡膠，IR)，1,3-丁二烯之聚合體的聚丁二稀(丁二烯橡膠，BR)，苯乙烯之聚合體的聚苯乙烯，苯乙烯與異戊二烯之共聚體的苯乙烯-異戊二烯段共聚合物(SIS)、 異丁稀與異戊二之共聚體的丁基橡膠(IIR)、苯乙烯與丁二烯之共聚體的苯乙烯-丁二烯段共聚合物(SBS)、苯乙烯與乙烯，丁二烯之共聚體的苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚合體(SEBS)、苯乙烯與乙烯，丙烯之共聚體的苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚合體(SEPS)、乙烯與丙烯之共聚體的乙烯-丙烯共聚合體(EPM)、與乙烯，丙烯同時使二稀單體共聚合之EPDM、2-甲基-1-戊烯之聚合體的2-甲基-1-戊烯聚合樹脂，2-甲基-1-丁烯之聚合體的2-甲基-1-丁烯聚合樹脂等。另外，作為使用於接著劑之樹脂，係作為含有少量包含氧原子，氮原子之單體的聚合體或共聚合體(例如，聚甲基丙烯酸丁酯或聚甲基丙烯酸甲酯等)之構成亦可。更且，未符合上述一般式(1)之單體則作為一部分共聚合亦可。在此情況，亦可達成本發明之目的者。
然而，作為使用於接著劑之樹脂，係為了適當地進行磁場配向而使用以250℃以下進行軟化之熱可塑性樹脂，更具體而言，係玻璃轉移點或流動開始溫度為250℃以下之熱可塑性樹脂者為佳。
為了使磁鐵材料粒子分散於熱可塑性樹脂中，適量添加配向潤滑劑者為佳。作為配向潤滑劑係醇，羧酸，酮，醚，酯，胺，亞胺，醯亞胺，醯胺，氰，磷系官能基，磺酸，具有二重結合或三重結合等之不飽和結合之化合物，及液狀飽和碳化氫化合物之中，添加至少一個者為佳。混合此等物質之複數而使用亦可。並且，如後述，在對於磁鐵材料粒子與接著劑之混合物，即複合材料 而言，施加磁場而磁場配向該磁鐵材料時，在加熱混合物而接著劑成分產生軟化之狀態，進行磁場配向處理。
經由作為混合於磁鐵材料粒子之接著劑，而使用滿足上述條件之接著劑之時，成為可使殘存於燒結後之稀土類永久磁鐵形成用燒結體內之碳量及氧量者。具體而言，可將燒結後殘存於磁鐵形成用燒結體之碳量，作為2000ppm以下、更理想為1000ppm以下者。在本發明中，稀土類永久磁鐵形成用燒結體內之碳含有量則作為呈成為500ppm以下、理想為300ppm以下。另外，可將燒結後殘存於磁鐵形成用燒結體內之氧量，作為5000ppm以下、更理想為2000ppm以下者。
接著劑之添加量係在形成漿料或加熱熔融之複合材料之情況，作為成形之結果所得到之成形體的厚度精確度則呈上升地，作為可適當地充填在磁鐵材料粒子間的空隙的量。例如，對於磁鐵材料粒子與接著劑之合計量而言之接著劑的比率則作為1wt%乃至40wt%、更理想係2wt%乃至30wt%、又更理想係3wt%乃至20wt%。
在以下的實施形態中，對於在一旦將複合材料成形為製品形狀以外之形狀的成形體的狀態，施加平行磁場而進行在磁場之磁鐵材料粒子的配向，之後，更加地，將該成形體作為所期望之製品形狀，接著經由進行燒結處理之時，作為例如圖1所示之台形形狀之所期望的製品形狀之燒結磁鐵。特別是在以下的實施形態中，將磁鐵材料粒子與接著劑所成之混合物，即複合材料117，一旦 成形為薄片形狀之生坯成形體(以下，稱為「生坯薄片」)之後，作做為為了配向處理之成形體形狀。對於將複合材料特別成形為薄片形狀之情況，係可採用經由加熱例如磁鐵材料粒子與接著劑之混合物的複合材料117之後，成形為薄片形狀之熱熔塗工，或經由將磁鐵材料粒子與接著劑之混合物的複合材料117放入成形鑄模而進行加熱及加壓的方法，或者經由將含有磁鐵材料粒子與接著劑與有機溶媒之漿料塗工於基材上而成形為薄片狀之漿料塗工等之成形者。
然而，對於得到磁化容易軸之平行配向的情況，如在成形為製品形狀之成形體的狀態，施加平行磁場而進行磁場之磁鐵材料粒子的配向，接著進行燒結處理即可。
在以下中，特別對於使用熱熔塗工之生坯薄片成形加以說明，但本發明係未加以限定於如此之特定的成形法者。例如，將複合材料117放入至成形用鑄模，加熱為室溫~300℃同時，以0.1乃至100MPa加壓而進行成形亦可。在此情況，更具體而言，係可舉出將加熱為進行軟化之溫度之複合材料117，加上射出壓而壓入充填於金屬模具而形成之方法者。
如既已之敘述，經由混和接著劑於以珠磨機116等而加以微粉碎之磁鐵材料粒子之時，製作磁鐵材料粒子與接著劑所成之黏土狀的混合物，即複合材料117。在此，作為接著劑係可如上述使用樹脂及配向潤滑劑的混 合物者。例如，作為樹脂材料係使用未含有氧原子於構造中，且有解聚合性之聚合物所成之熱可塑性樹脂者為佳，另一方面，作為配向潤滑劑係具有醇，羧酸，酮，醚，酯，胺，亞胺，醯亞胺，醯胺，氰，磷系官能基，磺酸，具有二重結合或三重結合等之不飽和結合之化合物之中，至少添加一個者為佳。另外，接著劑之添加量係如上述對於添加後之在複合材料117之磁鐵材料粒子與接著劑之合計量而言之接著劑的比率則作為呈成為1wt%乃至40wt%、更理想係2wt%乃至30wt%、又更理想係3wt%乃至20wt%。
在此，配向潤滑劑的添加量係因應磁鐵材料粒子之粒子徑而決定者為佳，而加以推薦磁鐵材料粒子之粒子徑越小，增加添加量者。作為具體的添加量係對於磁鐵材料粒子100重量份而言，作為0.1重量份乃至10重量份、而更理想為0.3重量份乃至8重量份。對於添加量少之情況係分散效果為小，而有配向性降低之虞。另外，添加量過多之情況係有污染磁鐵材料粒子之虞。加以添加於磁鐵材料粒子之配向潤滑劑係附著於磁鐵材料粒子的表面，使磁鐵材料粒子分散而賦予黏土狀混合物之同時，在後述之磁場的配向處理中，呈補助磁鐵材料粒子之迴轉地產生作用。其結果，可在施加磁場時容易地進行配向，而將磁鐵粒子之磁化容易軸方向一致於略同一方向，即，成為可提高配向度者。特別是當混合接著劑於磁鐵材料粒子時，成為呈存在有接著劑於粒子表面之故，磁場配向處理 時之摩擦力則變高，因此而有粒子之配向性降低之虞，而添加配向潤滑劑情況的效果則更高。
磁鐵材料粒子與接著劑之混合係在由氮氣，Ar氣體，He氣體等之非活性氣體所成之環境基礎進行者為佳。磁鐵材料粒子與接著劑之混合係例如將磁鐵材料粒子與接著劑，各投入至攪拌機，經由以攪拌機而攪拌者而進行。在此情況中，為了促進混練性而進行加熱攪拌，減壓攪拌，或減壓加熱攪拌亦可。更且，磁鐵材料粒子與接著劑之混合亦在由氮氣，Ar氣體，He氣體等之非活性氣體所成之環境進行者為佳。另外，特別對於以濕式法而粉碎磁鐵材料粒子之情況，係未自使用於粉碎之溶媒而取出磁鐵粒子，而將接著劑添加於溶媒中進行混練，之後使溶媒揮發，而作為呈得到複合材料117亦可。
接著，經由將複合材料117成形為薄片狀之時，作成前述之生坯薄片。對於採用熱熔塗工之情況，係經由加熱複合材料117而熔融複合材料117，而作成具有流動性之狀態之後，塗工於支持基材118上。之後，經由散熱而使複合材料117凝固，於支持基材118上形成長薄片狀之生坯薄片119(參照圖6(d))。在此情況中，加熱熔融複合材料117時之溫度係經由所使用之接著劑之種類或量而有差異，但通常係作為50℃乃至300℃。但有必要做為較所使用之接著劑之流動開始溫度為高之溫度。然而，對於使用漿料塗工之情況，係於多量之溶媒中使磁鐵材料粒子與接著劑，及雖為任意，但助長配向之添加劑分散， 使漿料塗工於支持基材118上。之後，經由進行乾燥而使溶媒揮發之時，形成長尺薄片狀之生坯薄片119於支持基材118上。
在此，進行熔融之複合材料117的塗工方式係使用縫鑄模方式或滾壓方式等之對於層厚控制性優越之方式者為佳。特別是對於為了實現高厚度精確度，特別是使用對於層厚控制性優越，即可塗工高精確度之厚度的層於基材表面之方式之模塗佈方式或點塗工方式者為佳。例如，在縫鑄模方式中，經由齒輪幫浦而壓送作成加熱而具有流動性之狀態的複合材料117而注入於模頭，經由自模頭吐出而進行塗工。另外，在滾壓方式中，於加熱之2支滾軸的輥隙間隙，以控制複合材料117的量而送入，使滾軸旋轉同時，於支持基材118上，塗工由以滾輪的熱熔融之複合材料117。作為支持基材118係例如使用聚矽氧處理聚酯膜者為佳。更且，經由使用消泡劑，或進行加熱減壓脫泡之時，呈未殘留氣泡於加以塗工而所展開之複合材料117的層中地，充分地進行脫泡處理者為佳。或者，並非塗工於支持基材118上，而經由壓出成型或射出成形而將熔融之複合材料117成型為薄片狀之同時，壓出於支持基材118上之時，亦可於支持基材118上成形生坯薄片119者。
在圖6所示之實施形態中，作為呈使用縫鑄模120而進行複合材料117之塗工。在經由此縫鑄模方式之生坯薄片119的形成工程中，實測塗工後之生坯薄片 119的薄片厚度，經由依據此實測值之反饋控制之時，調節縫鑄模120與支持基材118之間的輥隙間隙者為佳。在此情況中，使供給至縫鑄模120之流動性複合材料117的量之變動極力降低者，例如抑制為±0.1%以下之變動，更且，亦使塗工速度的變動極力降低者，例如抑制為±0.1%以下之變動者為佳。經由如此之控制，可使生坯薄片119厚度精確度提升者。然而，所形成之生坯薄片119之厚度精確度係對於例如1mm之設計值而言，作為±10%以內、更理想係作為±3%以內、又更理想係作為±1%以內者。在滾壓方式中，由同樣地依據實測值而反饋抑制者壓延條件者，可抑制加以轉印於支持基材118之化合物117的膜厚者。
生坯薄片119之厚度係設定為0.05mm乃至20mm之範圍者為佳。當將厚度作為較0.05mm為薄時，為了達成必要之磁鐵厚度，因必須做為多層積之故而成為生產性降低者。
接著，自經由上述熱熔塗工而加以形成於支持基材118上之生坯薄片119，作成切出為對應於所期望之磁鐵尺寸之尺寸的加工用薄片123。此加工用薄片123係對應於本發明之第1成形體者，其形狀係與所期望的磁鐵形狀不同。當詳細敘述時，該第1成形體之加工用薄片123係加以施加平行磁場於該加工用薄片123，而含於該加工用薄片123之磁鐵材料粒子的磁化容易軸則呈成為平行地加以配向之後，使該加工用薄片123變形而作為所期 望之磁鐵形狀時，在具有其所期望之形狀的磁鐵中，加以成形為呈得到所期望之磁化容易軸之非平行配向之形狀。
在本實施形態中，第1成形體之加工用薄片123係如圖7(a)所示，具有對應於在成為最終製品之台形剖面之稀土類永久磁鐵形成用燒結體1之中央範圍6的寬度方向長度之直線狀範圍6a，和連續於該直線狀範圍6a兩端之圓弧狀範圍7a、8a之剖面形狀。此加工用薄片123係於圖的紙面具有直角之方向的長度尺寸，剖面的尺寸及寬度尺寸係估計在後述之燒結工程的尺寸之縮小，而訂定為呈在燒結工程後得到特定之磁鐵尺寸。
對於圖7(a)所示之加工用薄片123而言，亦加以施加平行磁場121於成為直角於直線狀範圍6a表面之方向。經由此磁場施加之時，含於加工用薄片123之磁鐵材料粒子之磁化容易軸則如在圖7(a)以箭頭122所示，於磁場的方向，即厚度方向，平行地加以配向。當具體的敘述時，加工用薄片123係加以收容於具有對應於加工用薄片123形狀之模孔的磁場施加用鑄模內(未圖示)，經由進行加熱而使含於加工用薄片123之接著劑軟化。經由此等，磁鐵材料粒子係成為呈可在接著劑內迴轉，而可使其磁化容易軸，配向於沿著平行磁場121之方向者。
在此，為了加熱加工用薄片123之溫度及時間係經由所使用之接著劑的種類及量而有不同，但例如作為40乃至250℃，0.1乃至60分。無論如何，對於為了使加工用薄片123內之接著劑軟化，加熱溫度係必須做為 所使用之接著劑之玻璃轉移點或流動開始溫度以上之溫度。作為為了加熱加工用薄片123之手段係例如有經由熱板之加熱，或將如矽油之熱媒體使用於熱源之方式。在磁場施加之磁場的強度係可作為5000[Oe]~150000[Oe]、而理想係作為10000[Oe]~120000[Oe]者。其結果，含於加工用薄片123之磁鐵材料粒子之結晶的磁化容易軸則呈圖7(a)以符號122所示地，平行地加以配向於沿著平行磁場121之方向。在此磁場施加工程中，亦可作為對於複數個之加工用薄片123而言同時地施加磁場之構成者。為此，如使用具有複數個之模孔的鑄模，或者排列複數個的鑄模，同時施加平行磁場121即可。施加磁場於加工用薄片123之工程係與加熱工程同時地進行亦可，而在進行加熱工程之後，於加工用薄片123之接著劑產生凝固之前進行亦可。
對此，將經由圖7(a)所示之磁場施加工程，如以箭頭122所示地加以平行配向磁鐵材料粒子之磁化容易軸的加工用薄片123，自磁場施加用的鑄模取出，轉移至具有圖7(b)(c)所示之細長長度方向尺寸之台形模孔124之最終成形用鑄模126內，經由具有對應於該模孔124之凸型形狀之公鑄模127，在模孔124內按壓該加工用薄片123，使加工用薄片123之兩端部的圓弧狀範圍7a、8a，呈連續為直線狀於中央的直線狀範圍6a地加以變形，成形於圖7(b)所示之燒結處理用薄片125。此燒結處理用薄片125則對應於本發明之第2成形體。
經由此成形，加工用薄片123係兩端的圓弧狀範圍7a、8a則對於中央的直線狀範圍6a而言成為連續為直線狀之形狀，同時，對於兩端部係加以形成傾斜面125a，125b，而構成細長的台形狀。在經由此成形工程而加以形成之燒結處理用薄片125中，含於中央的直線狀範圍6a之磁鐵材料粒子之磁化容易軸係加以維持為平行地配向於厚度方向之平行配向狀態，但在兩端的範圍7a、8a中，朝上地凸的形狀則加以變形為連續於中央之直線狀範圍之直線形狀的結果，如圖7(b)所示，磁化容易軸係成為聚集於在各對應之範圍的上邊之配向。
在將如此作為而加以配向磁鐵材料粒子之磁化容易軸之配向後的燒結處理用薄片125，調節為大氣壓，或者較大氣壓為高之壓力或低的壓力，例如，為0.1MPa乃至70MPa、理想係1.0Pa乃至1.0MPa之非氧化性環境中，經由作為以接著劑分解溫度，進行數小時乃至數十小時，例如5小時保持而進行鍛燒處理(脫碳)。在此處理中，加以推薦使用氫環境或氫與非活性氣體的混合氣體環境者。對於在依據氫環境進行鍛燒處理之情況，鍛燒中之氫的供給量係例如作為5L/min。經由進行鍛燒處理之時，將含於接著劑之有機化合物，經由解聚合反應，其他的反應而分解成單體，而成為可使其噴散而除去者。即，成為進行使殘存於燒結處理用薄片125之碳的量之處理的脫碳處理者。另外，鍛燒處理係以將殘存於燒結處理用薄片125內之碳的量作為2000ppm以下、更理想係1000ppm 以下之條件進行者為佳。經由此，成為可以之後的燒結處理而緻密地使燒結處理用薄片125全體燒結者，而成為可抑制殘留磁通密度及矯頑磁力降低者。然而，對於將進行上述之鍛燒處理時之加壓條件，作為較大氣壓為高之壓力之情況，壓力係作為15MPa以下者為佳。在此，加壓條件係如作為較大氣壓為高之壓力，更具體而言係0.2MPa以上時，特別是可期待殘存碳量減輕之效果。經由接著劑之種類而有不同，但鍛燒處理之溫度係如作為250℃乃至600℃、更理想為300℃乃至500℃。
在上述之鍛燒處理中，與一般的稀土類磁鐵的燒結處理做比較，縮小升溫速度者為佳。具體而言，經由將昇溫速度作為2℃/min以下、例如1.5℃/min之時，可得到理想的結果者。隨之，對於進行鍛燒處理之情況，係如圖8所示，以2℃/min以下之特定的昇溫速度進行昇溫，到達至預先所設定之設定溫度，即，接著劑分解溫度之後，經由以該設定溫度進行數小時乃至數十小時保持而進行鍛燒處理。如此，經由在鍛燒處理中縮小昇溫速度之時，因並非急遽地除去燒結處理用薄片125內的碳者，而成為呈階段性地加以除去之故，成為可至充分的位準為止使殘量碳減少，而使燒結後之永久磁鐵形成用燒結體的密度上昇者。即，經由使殘留碳量減少，而可使永久磁鐵中的空隙減少者。如上述，如使昇溫速度作為2℃/min程度時，可將燒結後之永久磁鐵形成用燒結體的密度作為98%以上、例如7.40g/cm3以上者，可期待在磁化後之磁鐵中 達成高磁鐵特性者。
然而，在鍛燒處理之前，進行使配向潤滑劑，可塑劑等之油成分揮發之脫油處理亦可。經由所含有的油成分之種類而有所差異，但脫油處理之溫度係如作為60℃乃至120℃、更理想為80℃乃至100℃即可。在上述脫油處理中，經由將昇溫速度作為10℃/min以下、例如0.7℃/min之時，可得到理想的結果者。另外，由以減壓環境而進行脫油工程者而可得到更理想之結果，而以0.01Pa乃至20Pa、更理想為0.1Pa乃至10Pa之減壓下進行者為佳。
接著，進行燒結經由鍛燒處理所鍛燒之燒結處理用薄片125之燒結處理。作為燒結處理係亦可採用在減壓中之無加壓燒結法者，但在本實施形態中，係採用將燒結處理用薄片125，在一軸加壓於垂直於圖7之紙面的方向之燒結處理用薄片125之長度方向的狀態進行燒結之一軸加壓燒結法者為佳。在此方法中，於具有與圖7(b)以符號「124」所示之構成相同台形形狀剖面的模孔之燒結用鑄模(未圖示)內，裝填燒結處理用薄片125，封閉鑄模，加壓於垂直於圖7紙面之方向的燒結處理用薄片125之長度方向同時，進行燒結。當特別詳細敘述時，加以使用將自燒結處理用薄片125所形成之稀土類永久磁鐵，收容於圖2所示之磁鐵插入用槽24時，於成為與轉子鐵芯21之軸方向同方向之方向，在將燒結處理用薄片125加壓於長度方向之狀態進行燒結之一軸加壓燒結。作為此加 壓燒結技術係例如，採用熱壓燒結，熱均壓加壓(HIP)燒結，超高壓合成燒結，氣體加壓燒結，放電電漿(SPS)燒結等，公知之技術任一亦可。特別是使用可加壓於一軸方向之熱壓燒結者為佳。然而，對於進行燒結之情況，係將加壓壓力，作為例如0.01MPa~100MPa(理想係0.01MPa~15MPa)，在數Pa以下之減壓環境，至900℃~1000℃、例如940℃為止，以3℃/分~30℃/分、例如10℃/分之昇溫速度，使溫度上昇，之後，加壓方向之每10秒之變化率則至成為0為止而保持者為佳。此保持時間係通常為5分鐘程度。接著進行冷卻，再次昇溫至300℃~1000℃進行2小時，保持為其溫度之熱處理。如此之燒結處理之結果，自燒結處理用薄片125，加以製造本發明之稀土類永久磁鐵形成用燒結體1。如此，如根據在將燒結處理用薄片125加壓於長度方向之狀態進行燒結之一軸加壓燒結法，可抑制賦予於燒結處理用薄片125內之磁鐵材料粒子的磁化容易軸之配向產生變化者。在此燒結階段，燒結處理用薄片125內之樹脂材料係幾乎所有蒸散，而殘存樹脂量係即使存在亦成為非常微量的構成。經由燒結處理所得到之稀土類永久磁鐵形成用燒結體的密度係為7.5g/cm3以上者為佳。由燒結體密度變高者，磁性特性或機械強度則提升。
經由本發明之一實施形態之稀土類磁鐵形成用燒結體係磁鐵材料粒子的縱橫比為2以下，而理想為1.8以下者為佳。當縱橫比過大時，因有稀土類磁鐵形成 用燒結體之機械性強度降低之傾向之故。
此稀土類永久磁鐵形成用燒結體1係於圖2所示之轉子鐵芯21的磁鐵插入用槽24內，以未磁化之狀態加以插入。之後，對於加以插入至槽24內之稀土類永久磁鐵形成用燒結體1而言，沿著含於其中之磁鐵材料粒子之磁化容易軸，即C軸進行磁化。當具體敘述時，對於加以插入至轉子鐵芯21之複數的槽24之複數之稀土類永久磁鐵形成用燒結體1而言，沿著轉子鐵芯21的周方向，呈加以交互地配置N極與S極地進行磁化。其結果，成為可製造永久磁鐵1者。然而，對於稀土類永久磁鐵形成用燒結體1之磁化，係例如亦可使用磁化線圈，磁化軛，電容式磁化電源裝置等之公知手段之任一。另外，稀土類永久磁鐵形成用燒結體1係作為呈在插入至槽24之前進行磁化，作為稀土類永久磁鐵，將此所磁化之磁鐵插入至槽24亦可。
經由本發明之稀土類磁鐵形成用燒結體係碳含有量為500ppm以下，並且，磁鐵材料粒子之平均粒徑為2μm以下之故，所磁化之磁鐵係具有高矯頑磁力者。本發明之情況，所得到之磁鐵的矯頑磁力(Hcj)係例如為5.0kOe以上，更理想為10kOe以上，又更理想為15.0kOe以上，而又更理想為17.0kOe以上。另外，磁鐵的殘留磁通密度(Br)、角型度(Hk/Hcj)、磁性能量積((BH)max)亦與以往之構成作比較而並不遜色。
在於上述所說明之實施形態中，經由成形混 合磁鐵材料粒子與接著劑之混合物的複合材料之時，成為可呈朝向期望減磁對策之端部範圍表面而磁化容易軸則適當地聚集地使其配向之故，成為可在磁化後適當地使磁通集中者，而亦可確保耐減磁性之同時防止磁通密度之不均。更且，因成形與接著劑之混合物之故，與使用壓粉成形等之情況做比較，未有在配向後磁鐵粒子產生迴轉者，而成為可提升配向度者。如根據對於磁鐵材料粒子與接著劑之混合物的複合材料而言施加磁場，進行配向的方法時，可適宜增加通過為了磁場形成之電流的卷繞線之卷繞數之故，因可提高確保進行磁場配向時之磁場強度，且可在靜磁場施以長時間之磁場施加之故，成為可實現不均少之高配向度者。並且，如作為呈在配向後補正配向方向時，成為可以高配向確保不均少之配向者。
如此，可實現不均少之高配向度之情況係連結於經由燒結之收縮的不均之降低。隨之，可確保燒結後之製品形狀的均一性者。其結果，加以減輕對於燒結後之外形加工的負擔，而可期待大大提升量產的安定性者。另外，在磁場配向的工程中，因對於磁鐵粒子與接著劑之混合物的複合材料而言施加磁場之同時，經由將施加磁場之複合材料變形為成形體之時而操作磁化容易軸之方向，進行磁場配向之故，一旦經由變形加以磁場配向之複合材料之時，成為可補正配向方向，而呈朝向減磁對象範圍而適當地使磁化容易軸聚集地進行配向者。其結果，成為可以高配向，達成不均少之配向者。在將複合材料成形為加工 用薄片，施加磁場於該加工用薄片之後，因使該加工用薄片變形而作為燒結處理用薄片之故，成為可與此變形工程同時，補正配向方向者，其結果，成為可以單一工程而進行永久磁鐵之成形工程與配向工程，而使生產性提升者。另外，如既已敘述地，在加以配置有經由磁化於燒結體而加以形成之永久磁鐵的旋轉電機中，即使作為賦予減磁作用於磁化於永久磁鐵形成用燒結體1所得到之永久磁鐵之端部的外部磁場產生作用，成為亦可防止扭矩或發電量降低之不良狀況者。例如，在上述之實施形態中，將永久磁鐵形成用燒結體1，作為剖面為台形之形狀，但亦可因應所使用之用途而作為其他狀，例如，弓型形狀，半月型形狀者。更且，所實現之磁通密度分布的形狀係可經由永久磁鐵的形狀或用途而作適宜變更者。
圖9(a)(b)係與顯示本發明之其他實施形態之圖7(a)(b)同樣的圖。如圖9(a)所示，自生坯薄片119加以形成之第1成形體200係由一對的腳部200a、200b，和該腳部200a、200b之間的半圓形部分200c所成之倒立U字形狀，而在該第1成形體200之磁鐵材料粒子的磁化容易軸係經由外部平行磁場的施加，如圖9(a)以箭頭200d所示地，在圖中自左至右方向，平行地加以配向。此U字形狀之第1成形體200係以特定的溫度條件基礎而使其變形，加以成形為圖9(b)所示之直線狀而成為第2成形體201。自第1成形體200對於第2成形體201之變形係成未產生過度之變形地一點點階段性進行者為佳。為此，係 準備具有對應於各變形階段之模孔的成行用之鑄模，在其成形用鑄模內進行成形者為佳。在圖9(b)所示之第2成形體201中，在該第2成形體201之磁鐵材料粒子的磁化容易軸係在一方端之端部範圍201a中，如圖以箭頭202所示地，成為自圖上方指向於下方之平行配向，而在另一方端之端部範圍201b中，如圖以箭頭203所示地，成為自圖上方指向於下方之平行配向。在兩端部範圍201a，201b之間的中央範圍201c中，如圖以箭頭204所示地，朝上成為凹的半圓形配向。在經由磁化於燒結此第2成形體201所得到之稀土類磁鐵形成用燒結體，而加以形成之稀土類永久磁鐵中，產生從一方端之端部範圍201b之上面通到磁鐵外，沿著圓弧狀之路徑，而從另一方端之端部範圍201a之上面進入至磁鐵內之磁通的流動。隨之，如根據此磁鐵，可生成在磁鐵的單面所增強之磁通的流動，例如可得到適用於使用在線性馬達者之永久磁鐵。
圖10(a)係顯示本發明之又其他實施形態之構成，第1成形體300係與圖9(a)所示之第1成形體200之倒立U字形狀作比較，一對的腳部300a、300b則成為在與半圓形部分300c相反側的端部，開放於寬度方向之形狀。並且，平行磁場的施加方向係在圖中，自下方加以指向於上方。隨之，含於第1成形體300之磁鐵材料粒子之磁化容易軸係如圖10(a)以箭頭300d所示地，自下方平行地加以配向於上方。此第1成形體300係加以變形成圖10(b)所示之圓弧狀，而成為第2成形體300e。含於此第2 成形體300e之磁鐵材料粒子的磁化容易軸300f係如圖10(b)所示，隨著朝向寬度方向之中央部，配向角則漸次變大，而成為朝向於中央部而聚集之配向。由如此作為，可形成具有為了極異方配向之圓弧狀區段磁鐵的磁化容易軸配向的燒結體者。圖10(c)係圖10(b)之變形，第2成形體300g係自第1成形體300加以變形成細長長方體形狀。在經由此變形例之第2成形體300g的磁化容易軸300h的配向，係成為與圖10(b)所示之構成同樣者。經由磁化於燒結圖10(b)所示之極異方配向之圓弧狀區段所形成之燒結體之時，而加以得到之極異方配向之圓弧狀區段磁鐵係可使用在於電動馬達之轉子周面，排列配置於周方向，構成永久磁鐵表面配置型馬達(SPM馬達)者。
圖10(d)係顯示經由使圖10(a)所示之第1成形體300上下反轉之時，加以形成於具有一對的腳部400a、400b和該腳部400a、400b間之半圓形部分400c之開腳U字形之第1成形體400者。外部平行磁場係在圖中，自下方加以指向於上方。其結果，含於該第1成形體400之磁鐵材料粒子的磁化容易軸，係如圖以符號400d所示地，成為自下方加以指向於上方之平行配向。於圖10(e)顯示經由使此第1成形體400，變形成具有較半圓形部分400之曲率半徑為大之曲率半徑的圓弧狀之時，而加以形成之第2成形體400e。含於此第2成形體400e之磁鐵材料粒子的磁化容易軸400f係如圖10(e)所示，成為自寬度方向的中央部，朝向於端部擴散之配向。圖10(f)係 圖10(e)之變形，第2成形體400g係自第1成形體400加以變形成細長長方體形狀。在經由此變形例之第2成形體400g的磁化容易軸400h的配向，係成為與圖10(e)所示之構成同樣者。
圖11(a)(b)係顯示製造圓環狀，磁鐵材料粒子的磁化容易軸則加以配向於半徑方向，放射配向之稀土類磁鐵形成用燒結體的方法之側面圖及斜視圖。圖11(a)係顯示第1成形體500者，而該第1成形體500係具有第1表面之下面500a，和平行於該下面500a之第2表面的上面500b，和兩端的端面500c，500d，在略長方形橫剖面，具有直角於圖的紙面之方向的長度之長方體形狀。對於此第1成形體500係自下方朝向於上方加以施加平行外部磁場，而含於該第1成形體500之磁鐵材料粒子的磁化容易軸係如圖11(a)以符號500e所示地，自下面500a朝向於上面500b而平行地加以配向。此第1成形體500係在圖11(a)之紙面的平面內，上面500b則呈成為外側，而下面500a則呈成為內側地加以彎曲成圓環狀。在此彎曲加工時，呈適當地對上兩端面500c，500d而加以形成圓環狀地，斜裁斷該兩端面。並且，相互熔著接合所對上之兩端面500c，500d。經由此彎曲加工及兩端部之熔著而加以形成圖11(b)所示之圓環狀的第2成形體500g。如圖11(b)所示地，在第2成形體500g中，磁鐵材料粒子的磁化容易軸500f係成為半徑方向向外之放射配向。接著，當參照圖11(c)時，圖11(a)所示之第1成形體500係延伸 在直角於圖的紙面之方向，即長度方向之部分則做為呈成為內側，加以彎曲成圓環狀。對於此情況，在此彎曲加工時，呈適當地對上兩端面500c，500d而加以形成圓環地，將該兩端面，斜裁斷於長度方向。並且，相互熔著接合所對上之兩端面500c，500d。經由此彎曲加工及兩端部之熔著而加以形成圖10(c)所示之圓環狀的第2成形體500g’。如圖10(c)所示地，在第2成形體500g’中，磁鐵材料粒子的磁化容易軸500h係成為平行於圓環的軸方向之軸向配向。
圖12係顯示將經由燒結形成為圖11(b)所示之放射配向之圓環狀的第2成形體500g，和形成為圖11(c)所示之軸向配向之圓環狀的第2成形體500g’，經由磁化於稀土類磁鐵形成用燒結體之時所得到之燒結型稀土類永久磁鐵，經由相互交互重疊而加以形成海爾貝克配列之磁鐵。海爾貝克配列之圓環狀磁鐵係對於有其鈦於同步線性馬達等之用途，例如對於美國專利第5705902號說明書(專利文獻5)，係加以揭示有將此種磁鐵使用於串聯電動發電機的例，而對於日本特開2013-215021號公報(專利文獻6)，係加以揭示有另外的應用例，但以安定低價格而製造放射配向及軸向配向的圓環狀磁鐵之情況係並不容易。但，如根據本發明之方法時，如上述，可容易，且高磁性特性製造放射及軸向配向圓環狀磁鐵者。
於圖13，顯示為了製造具有與圖9(b)所示之稀土類燒結磁鐵類似之磁化容易軸配向的稀土類燒結磁鐵 之本發明之又其他實施形態。在此實施形態中，如圖13(a)為始，於生坯薄片600之寬度方向，平行地加以施加外部平行磁場。經由此外部平行磁場的施加，含於生坯薄片600內之磁鐵材料粒子的磁化容易軸係如圖13(a)以箭頭600a所示地，加以配向於生坯薄片600之寬度方向。接著，如此加以配向磁化容易軸之生坯薄片600係加以插入至具有半圓形圓弧狀之模孔的鑄模內，在加熱至生坯薄片600之樹脂成分的軟化溫度之狀態，加以變形為半圓形圓弧狀，成為如圖13(b)所示之圓弧狀構件600b。加以形成僅該圓弧狀構件600b之厚度部分，曲率半徑不同之多數的圓弧狀構件。加以重疊此等之不同的曲率半徑的多數之圓弧狀構件600c，而加以相互熔著，如圖13(c)所示地，加以形成半圓形中間構件600c。此時，加以使用於圓弧的中心位置之半圓形構件600d係可經由自生坯薄片600直接切出之時而形成者。
半圓形中間構件600c係如圖13(d)所示地，經由切下寬度方向兩端部600e，600f，和下部600g之時，中央部之具有特定厚度方向尺寸，和特定之寬度方向尺寸的長方形部分，則作為燒結用構件片600h而加以切出。對於此燒結用構件片600h之兩端係各加以融著具有朝下之磁化容易軸配向的燒結用端部片600i，和具有朝上之磁化容易軸配向的燒結用端部片600j，而加以形成燒結用磁鐵構件700。此燒結用磁鐵構件700係加以插入至具有所對應形狀之模孔的燒結用鑄模內，以特定之燒結條件 而加以燒結處理，加以形成圖13(f)所示之稀土類磁鐵形成用燒結體701。在此燒結處理時，對於燒結用磁鐵構件700係加上加壓力至其長度方向，即直角於圖的紙面之方向亦可，而亦可未加上。如此作為所得到之稀土類磁鐵形成用燒結體701係如圖13(f)所示，磁化容易軸之配向責在中央構件中，係為朝上凹的圓弧狀，而在兩端部中係成為朝下及朝上。經由磁化於此燒結體701所得到之稀土類燒結磁鐵係可生成與圖9(b)所示之構成同樣之磁通者。
[實施例]
以下，說明本發明之實施例。在顯示於此之實施例中，使用下記表1之材料及表2之合金。
Figure 105124166-A0202-12-0046-2
Figure 105124166-A0202-12-0046-3
[實施例1]
由以下步驟，作成稀土類燒結磁鐵。
<粗粉碎>
將經由片鑄造法而加以得到之合金組成A(Nd：23wt%、Pr：6.75wt%、B：1.00wt%、Ga：0.1wt%、Nb：0.2wt%、Co：2.0wt%、Cu：0.1wt%、殘留部Fe、含有其他不可避免不純物)之合金，以室溫吸著氫，以0.85MPa進行1日保持。之後，以液化Ar進行冷卻同時，經由以0.2MPa進行1日保持之時，進行氫粉碎。
<微粉碎>
對於加以氫粉碎之合金粗粉100重量份而言，混合Zr珠(2Φ)1.5kg，而投入至容器容量0.8L之球磨機(製品名：研磨機0.8L、NIPPON COKE & ENGINEERING製)，以旋轉數500rpm進行2小時粉碎。作為粉碎時之粉碎助劑，添加10重量份苯，另外，作為溶媒而使用液化Ar。
<捏和>
對於粉碎後之合金粒子100重量份而言混合1-十八碳6.7重量份，聚異丁稀(PIB)(B100，BASF製)之甲苯溶液(10重量%)40重量份，經由攪拌機(裝置名：TX-0.5、日本井上製作所製)而以70℃進行減壓加熱攪拌。甲苯蒸餾後，更加地在同條件下進行2小時捏和，製作黏土狀之複 合材料。
<第1成形體的形成>
在該捏和工程所做成之複合材料，收納於具有44mm×4mm×4mm之模孔的不鏽鋼(SUS)製之鑄模，形成第1成形體。
<磁場配向>
將所做成之第1成形體，經由超傳導螺管線圈(裝置名：JMTD-12T100、JASTEC製)而進行配向處理。配向係以外部磁場7T、80℃，進行10分鐘。磁場係對於4mm之厚度方向而言，平行地進行施加。之後，經由加上逆磁場之時，而施以脫磁處理。逆磁場之施加係自-0.2T至+0.18T，更且至-0.16T而使強度變化之同時，經由使其漸減為零磁場之時而進行。
<鍛燒(脫碳)>
自不鏽鋼製之鑄模取出進行磁場配向處理之成形體，以高壓高溫氫(0.8MPa)而進行脫碳處理。脫碳處理係自室溫至350℃為止花上8小時進行昇溫之後，保持在2小時350℃進行。
<燒結>
脫碳後，在減壓中進行燒結。燒結係至950℃為止花 上2小時進行昇溫後，保持2小時960℃進行。燒結後，冷卻至室溫。
<退火>
將所得到之燒結體，在減壓下，自室溫至500℃花上0.5小時進行昇溫之後，以500℃進行保持1小時，之後，經由急冷而進行退火。
(實施例2~14)
除變更為表2所記載之條件者以外係進行與實施例1同樣的操作，得到各燒結體。
然而，噴射磨粉碎係如以下進行。對於加以氫粉碎之合金粗粉100重量份而言，混合己酸甲基1重量份之後，經由氦噴射磨粉碎裝置(裝置名：PJM-80HE、NPK製)而進行粉碎。粉碎之合金粒子的補集係經由循環方式而進行分離回收，除去超微粉。將粉碎時之供給速度作為1kg/h，He氣體的導入壓力係0.6MPa、流量1.3m3/min、氧濃度1ppm以下、露點-75℃以下。
另外，在捏和時使用油醇系之情況系如以下進行。對於粉碎後之合金粒子100重量份而言，添加40重量份1-辛烯，經由攪拌器(裝置名：TX-0.5、日本井上製作所製)，以60℃進行1小時加熱攪拌。之後，將1-辛烯與其反應物進行減壓加熱蒸餾而進行脫氫處理。於此，加上表3記載量的油醇，1-十八烯及聚異丁稀(PIB) (B100、BASF製)之甲苯溶液(10重量%)，以70℃之減壓加熱攪拌條件，進行甲苯蒸餾後，在減壓下進行2小時捏和，而製作黏土狀之複合材料。
彙整實施例2~14之各工程的處理條件而示於表3。
Figure 105124166-A0202-12-0050-4
<碳量，氧量，氮量，氫量>
所得到之燒結體的碳量係由碳量分析裝置(裝置名：EMA620SP、日本堀場製作所製)、氧量．氮量係氧，氮分析裝置(裝置名：PC436、LECO社製)、氫量係氫分析裝置(裝置名：RH404、LECO社製)、而進行分析。
燒結體係研削表面，去除氧化層之後，在手套箱內粉碎至數10μm程度。在氧量．氮量分析中，係於Ni皿(LECO JAPAN合同會社)，在氫量分析中，係於Sn皿(LECO公司製Φ5.0mm/H13mm)，將所得到的粉碎粉，封 入30~40mg程度，而作成被驗樣本。在碳量分析中，直接投入0.2g程度於裝置，進行分析。分析係進行2次，作為分析值而採用其平均值。
<粉碎粒子徑>
微粉碎後之粉碎粒子徑係經由雷射折射/散射式粒子徑分布測定裝置(裝置名：LA950、HORIBA製)，而進行測定。具體而言，在緩氧化微粉碎粉之後，將數百mg之緩氧化粉，與矽油(製品名：KF-96H-100萬cs、日本信越化學製)均一地進行混合，而作為糊漿狀，由石英玻璃夾持此而作成被驗樣本(HORIBA糊漿法)。
由粒度分布(體積%)的曲線，將D50的值作成平均粒子徑。但，粒度分布則為雙峰值之情況，係由僅對於粒子徑小之峰值而言算出D50者，作成平均粒子徑。
<燒結粒子徑>
所得到之燒結體之燒結粒子徑係將燒結體的表面，經由SiC紙研磨，拋光研磨，及碾磨而進行表面處理之後，經由具備EBSD檢出器(裝置名：AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated、Oxford Instruments製)之SEM(裝置名：JSM-7001F、日本電子製)、或者具備EDAX公司製之EBSD檢出器(Hikari High Speed EBSD Detector)之掃描電子顯微鏡(ZEISS公司製SUPRA40VP)而進行分析。視野角係至少呈放入200個以上粒子個數地進行設定，間距係做成0.1~ 0.2μm。粒子徑為大之情況，係對於粒子徑而言設定為1/10程度之間距者為佳。
分析資料係經由Chanel5(Oxford Instruments製)、或者、OIM解析軟體ver5.2(EDAX公司製)而進行解析，粒界之判斷係將結晶方位之偏移角度則成為2°以上之部分作為粒界層，進行處理。僅抽出主相，將其圓相當徑之個數平均值作成燒結粒子徑。
於圖17，顯示對於實施例11之磁鐵材料粒子，測定燒結粒子徑時之具體的手法。從如圖17(a)之SEM觀察，對於20μm之測定區域，以EBSD分析判斷粒界，而在EBSD分析中係除了無法讀取結晶方位之部分(圖17(b)中之塗黑部分)，對於以線加以區分之粒界層，決定粒子徑。
<縱橫比>
所得到之燒結體之燒結粒子縱橫比係外接於粒子形狀之長方形之中，算出最長邊的長度(a)與最短邊之長度(b)，而將此比作成縱橫比(a/b)。由經由ImageJ(Wayne Rasband製)而解析經由EBSD之粒界抽出像者，而決定(a)、(b)。
<磁性特性評估>
對於所得到之燒結體而言進行研磨，以BH追蹤器(TRF-5BH-25、日本東英工業製)，測定矯頑磁力(Hcj)、残 留磁通密度(Br)、角型度(Hk/Hcj)、磁性能量積((BH)max)。
將所得到之實施例1~14之評估結果示於表4。
Figure 105124166-A0202-12-0053-5
在實施例1~實施例14之任一中，稀土類磁鐵形成用燒結體係碳含有量為500ppm以下，並且，磁鐵材料粒子之平均粒徑為2μm以下，而所磁化之磁鐵係具有17.0kOe以上之高矯頑磁力(Hcj)之同時，残留磁通密度(Br)、角型度(Hk/Hcj)、磁性能量積((BH)max)，均可確認到與以往之構成作比較並不遜色者。
[實施例15]
磁場配向後，如以下，進行第1成形體之形成，第2成形體之形成，脫油處理，及變更為記載於表5，6之條件者以外，係進行與實施例1同樣的操作，而得到各燒結體。磁場的施加方向係在圖7(a)所示之方向進行施加。
<第1成形體的形成>
將在捏和工程所作成之複合材料，收容於具有與圖7(a)所示之形狀同一之模孔(對應於端部範圍7a、8a之第1表面的部分之曲率半徑為21.50mm，而對應於端部範圍7a、8a之第2表面的部分之曲率半徑為19.8mm)之不鏽鋼(SUS)製之鑄模，而形成第1成形體。
<第2成形體的形成>
將如上述進行脫磁處理之第1成形體，收納於自不鏽鋼製之鑄模取出成形體，具有對應於端部範圍7a、8a之第2表面的部分之曲率半徑為50.00mm之模孔的母鑄模，而經由以具有對應於第1表面的部分之曲率半徑為50.00mm之鑄模面的公鑄模進行按壓之時，使該第1成形體變形，而形成中間成形體。接著，將該中間成形體，收容於具有對應於第2成形體的模孔之母鑄模，經由以具有對應於該第2成形體的第1表面之鑄模面的公鑄模進行按壓之時，使該中間成形體變形，而形成第2成形體。對於中間成形體及第2成形體的變形係均以60℃之溫度條件基礎而進行。變形後，自不鏽鋼製之鑄模取出成形體，插入至具有與成形體同一形狀之模孔的石墨製的鑄模。石墨鑄模之模孔的長度方向長度係具有較所成型之複合物之長度方向為長20mm程度之模孔，而呈定位於模孔之中央部地進行插入。對於石墨鑄模係作為釋放材，而塗佈BN(氮化硼)粉末。
<脫油>
對於插入至石墨鑄模之成形體而言，在減壓環境下，進行脫油處理。排氣幫浦係以旋轉式幫浦進行，自室溫至100℃為止，以0.91℃/min進型昇溫，保持40h。經由此工程，將如配向潤滑劑，可塑劑的油成分，經由揮發而加以除去。
<燒結>
脫碳後，在減壓中進行燒結。此燒結係保持收容第2成形體於石墨鑄模內，對於該第2成形體而言，作為初期荷重而加上2.4MPa之加壓於長度方向的同時，至700℃為止，以27℃/min進行昇溫。之後，至最終燒結溫度之950℃為止，在12MPa之加壓下，以7.1℃/min進行昇溫，由以950℃保持5分鐘者加以進行。所得到之燒結體係在燒結後，冷卻至室溫。
(實施例16~17)
磁場配向後，如以下，進行第2成形體之形成，及變更為記載於表5之條件者以外，係進行與實施例1同樣的操作，而得到各燒結體。第1成形體係與實施例15同樣地加以進行，而磁場的施加方向係在圖7(a)所示之方向，進行施加。然而，實施例16與實施例17係為厚度不同之形狀。
<第2成形體的形成>
將如上述進行脫磁處理之第1成形體，收納於自不鏽鋼製之鑄模取出成形體，具有對應於端部範圍7a、8a之第2表面的部分之曲率半徑為50.00mm之模孔的母鑄模，而經由以具有對應於第1表面的部分之曲率半徑為50.00mm之鑄模面的公鑄模進行按壓之時，使該第1成形體變形，而形成中間成形體。接著，將該中間成形體，收容於具有對應於第2成形體的模孔之母鑄模，經由以具有對應於該第2成形體的第1表面之鑄模面的公鑄模進行按壓之時，使該中間成形體變形，而形成第2成形體。對於中間成形體及第2成形體的變形係均以60℃之溫度條件基礎而進行。
Figure 105124166-A0202-12-0056-6
Figure 105124166-A0202-12-0057-7
在實施例15~17中，加上於與實施例1同樣的評估，如以下亦進行配向軸角度之測定。
<配向軸角度，配向角不均角度之測定>
所得到之燒結體之配向係將燒結體的表面，經由SiC紙研磨，拋光研磨，及碾磨而進行表面處理之後，經由具備EBSD檢出器(裝置名：AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated、Oxford Instruments製)之SEM(裝置名：JSM-7001F、日本電子製)、或者具備EDAX公司製之EBSD檢出器(Hikari High Speed EBSD Detector)之掃描電子顯微鏡(ZEISS公司製SUPRA40VP)而進行分析。然而，EBSD之分析係在35μm之視野角，以0.2μm間距進行。為了使分析精確度提升，而至少呈放入30個之燒結粒子地進行分析。分析資料係經由Chanel5(Oxford Instruments製)、或者OIM解析軟體ver5.2(EDAX公司製)而進行解析。
在本實施例中，在長度方向之中央而切斷燒結體之台形磁鐵，而在其剖面中進行測定。測定係在該剖 面之厚度方向的中央，分析台形的左端附近．右端附近與中央附近之合計3處。
在各分析點中，將朝向在磁化容易軸為最高頻度之方向，作為在其分析點之配向軸方向，而將對於基準面之配向軸方向的角度，作為配向軸角度，如圖15(a)所示，將台形底面，作為包含A2軸方向與A3軸方向之平面時，將此平面作為基準面，而將自A1軸對於A3軸方向的配向軸之偏移角α，和將自A1軸對於A2軸方向的配向軸之偏移角β，作為配向軸角度而求取。另外，在各分析點之中，對於最有角度差之2個配向軸角度而求取所成角度，而算出配向軸角度差Φ(0°≦Φ≦90°)。
另外，在各EBSD分析中，將配向軸方向補正為0°之後，以像素單位而算出對於自0°方向之各結晶粒子之磁化容易軸的配向軸方向之角度差△θ(0°≦△θ≦90°)、將該角度差△θ之頻度自90°至0°進行積算的累積比率，繪製於圖表，將累計比率成為50%之角度，作為配向角不均角度(△θ之半值寬度)而求取。
將結果示於表7。
Figure 105124166-A0202-12-0058-8
在實施例15~實施例17之任一中，稀土類磁鐵形成用燒結體係碳含有量為500ppm以下，磁鐵材料粒 子之平均粒徑為2μm以下，更且，對於在複數之範圍內的磁鐵材料粒子而言，加以賦予各不同之方向的磁化容易軸之配向者，具體而言係從各分析點之配向向量的所成角Φ係至少為20°以上者，而並非平行配向，更且，從各分析點之配向角不均角度的指標之△θ的半值寬度值為10°~24°程度者，雖為非平行磁鐵之同時，可確認到可得到不均為小之磁鐵者。

Claims (3)

  1. 一種稀土類磁鐵形成用燒結體，係具有含有稀土類物質而一體地加以燒結各自具有磁化容易軸之多數之磁鐵材料粒子的構成之稀土類磁鐵形成用燒結體，其特徵為碳含有量為500ppm以下，前述磁鐵材料粒子之平均粒徑為2μm以下；具有單一燒結構造，對於在任意複數之範圍內的前述磁鐵材料粒子而言，加以賦予各不同方向之磁化容易軸的配向者。
  2. 如申請專利範圍第1項記載之稀土類磁鐵形成用燒結體，其中，前述磁鐵材料粒子的縱橫比為2以下者。
  3. 一種稀土類燒結磁鐵，其特徵為經由磁化於如申請專利範圍第1項或第2項所記載之稀土類磁鐵形成用燒結體而加以形成。
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