JPS59140335A - 希土類コバルト系異形焼結磁石の製造方法 - Google Patents
希土類コバルト系異形焼結磁石の製造方法Info
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- JPS59140335A JPS59140335A JP58012215A JP1221583A JPS59140335A JP S59140335 A JPS59140335 A JP S59140335A JP 58012215 A JP58012215 A JP 58012215A JP 1221583 A JP1221583 A JP 1221583A JP S59140335 A JPS59140335 A JP S59140335A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- organic binder
- heated
- different shape
- sintered magnet
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は希土類コバルi・系焼結磁石、特に異形磁石の
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
一般にRCO5、R2C(hT どしで表わされる希土
類]バルト金属間化合物は優れlζ永久磁石材利として
イσ1究、開発が進められ、すでにRCO5系では2G
MGOe、 C1、Fe 、 M (fvl : Hf
、 Zr、’T! 、Nl)、Ta等)を添加したR
2C0+q系においては30fvlGOa以上の磁石特
性が得られでおり製造、販売されている。しかし、これ
ら特性を有する磁石は焼結により製造きれ円柱、角柱等
の単純形状ならともかく異形磁石を作製するには二次加
]二を施ずン要があり、工数増加および歩留低下をまね
いている。これに対して異形磁石を得るには希土類コバ
ル[−系永久磁石粉末を樹脂により結合させ固化させる
樹脂結合型があり、二次加工を施す必要がなく複雑形状
の磁石を得ることかできる。ところか樹脂結合型磁石は
樹脂が結合剤として入るため磁気特性の低下を招いてし
まい現在発表されている最高特性はR2C011系で1
9 MGOeである。又、樹脂結合型希土類コバルト・
磁石はその磁粉が樹脂により被覆されているものの、熱
安定性が悪く使用上問題になってくる。イこて本発明は
これら焼結型および樹脂結合型希土類コバルト系磁石の
各々の欠点を解消するために成されたもので希土類コバ
ル1〜系磁石粉末と有機バインダーとを混練してなる混
線物を有機バインダーの融点以上に加熱し、磁界中で加
圧成形することにより複雑形状の成形体を得て、水素雰
囲気中で成形体を加熱し、水素を有機バインダーとの間
で反応を起させ有機バインダーを揮散させた後、高温で
焼結づることにより高性能でしかも二次加工を必要とし
ない異形焼結磁石を得る方法を提供づ−ることを目的と
するものである。
類]バルト金属間化合物は優れlζ永久磁石材利として
イσ1究、開発が進められ、すでにRCO5系では2G
MGOe、 C1、Fe 、 M (fvl : Hf
、 Zr、’T! 、Nl)、Ta等)を添加したR
2C0+q系においては30fvlGOa以上の磁石特
性が得られでおり製造、販売されている。しかし、これ
ら特性を有する磁石は焼結により製造きれ円柱、角柱等
の単純形状ならともかく異形磁石を作製するには二次加
]二を施ずン要があり、工数増加および歩留低下をまね
いている。これに対して異形磁石を得るには希土類コバ
ル[−系永久磁石粉末を樹脂により結合させ固化させる
樹脂結合型があり、二次加工を施す必要がなく複雑形状
の磁石を得ることかできる。ところか樹脂結合型磁石は
樹脂が結合剤として入るため磁気特性の低下を招いてし
まい現在発表されている最高特性はR2C011系で1
9 MGOeである。又、樹脂結合型希土類コバルト・
磁石はその磁粉が樹脂により被覆されているものの、熱
安定性が悪く使用上問題になってくる。イこて本発明は
これら焼結型および樹脂結合型希土類コバルト系磁石の
各々の欠点を解消するために成されたもので希土類コバ
ル1〜系磁石粉末と有機バインダーとを混練してなる混
線物を有機バインダーの融点以上に加熱し、磁界中で加
圧成形することにより複雑形状の成形体を得て、水素雰
囲気中で成形体を加熱し、水素を有機バインダーとの間
で反応を起させ有機バインダーを揮散させた後、高温で
焼結づることにより高性能でしかも二次加工を必要とし
ない異形焼結磁石を得る方法を提供づ−ることを目的と
するものである。
すなわち、本発明による希土類コバル[・系異形焼結磁
石の製造方法は一般に各元素を溶解してインボッ[・を
作成し、次に粗粉砕、微粉砕の工程により製造した希土
類コバルト系合金粉末とアクリル樹脂、ポリエチレン、
E、V、A、ポリスチレン等の有機バインダーとを加熱
した混線機に投入し、各磁石粉末が有機バインダーによ
り被膜させる様に混練し混線物を得る。この混練時、有
機バインダーの粘度を低下させ混練を容易にさせる可塑
剤、さらに成形時の磁界中における磁粉の配向度を上げ
るための滑剤(低融点ワックス、ステアリン酸等)を加
えるとさらに有効である。また磁石粉砕と有機バインダ
ーとの配合値は磁石粉末の粒度により異なるが、通常磁
石粉末が90〜98%である。ここで得られた混練物は
成形時の充填を容易にするため5 mm球程度のペレツ
1−にし、有機バインダーの融点以上に加熱し磁界中に
て成形する、成形法は圧縮成形、射出成形、押出し成形
等が有効であり、磁界強度は高い方が望ましいが5kO
e以上あれば充分である。
石の製造方法は一般に各元素を溶解してインボッ[・を
作成し、次に粗粉砕、微粉砕の工程により製造した希土
類コバルト系合金粉末とアクリル樹脂、ポリエチレン、
E、V、A、ポリスチレン等の有機バインダーとを加熱
した混線機に投入し、各磁石粉末が有機バインダーによ
り被膜させる様に混練し混線物を得る。この混練時、有
機バインダーの粘度を低下させ混練を容易にさせる可塑
剤、さらに成形時の磁界中における磁粉の配向度を上げ
るための滑剤(低融点ワックス、ステアリン酸等)を加
えるとさらに有効である。また磁石粉砕と有機バインダ
ーとの配合値は磁石粉末の粒度により異なるが、通常磁
石粉末が90〜98%である。ここで得られた混練物は
成形時の充填を容易にするため5 mm球程度のペレツ
1−にし、有機バインダーの融点以上に加熱し磁界中に
て成形する、成形法は圧縮成形、射出成形、押出し成形
等が有効であり、磁界強度は高い方が望ましいが5kO
e以上あれば充分である。
ここで得られた成形体は次に水素炉中に挿入し脱バイン
ダーを行なう。脱バインダーの条イ41としては使用す
るバインダーによって異るが加熱速度は早すぎると割れ
が生じたり、変形するため通常0.5〜b 度を遅くさせる必要がある。。脱バインダーに要する加
熱)6度は使用するバインダーの熱分解温度に対し約1
00℃高い温度まで行なえば充分である。
ダーを行なう。脱バインダーの条イ41としては使用す
るバインダーによって異るが加熱速度は早すぎると割れ
が生じたり、変形するため通常0.5〜b 度を遅くさせる必要がある。。脱バインダーに要する加
熱)6度は使用するバインダーの熱分解温度に対し約1
00℃高い温度まで行なえば充分である。
この脱バインダーが終了したら引続き、1100℃〜1
220℃まで加熱し焼結を行なう。脱バインターは水素
中で行なう必要があるが焼結は水素あるいはArガスが
適用できる。焼結は数時間行ない、ぞの後の熱処理はR
eO2系の場合、詳しく【ま特公昭51−13878に
記載されている様に焼結終了後直ちに徐冷を行ない80
0〜900°Cに・まったら急冷づる方法である。また
R2C01ワ系の熱処理は一般に焼結終了後一度常温ま
で冷却し、1150〜1180°Cまて再加熱し数時間
保持して溶体化処11jを行ない、その後200℃以下
の温度まで急冷を行なう。
220℃まで加熱し焼結を行なう。脱バインターは水素
中で行なう必要があるが焼結は水素あるいはArガスが
適用できる。焼結は数時間行ない、ぞの後の熱処理はR
eO2系の場合、詳しく【ま特公昭51−13878に
記載されている様に焼結終了後直ちに徐冷を行ない80
0〜900°Cに・まったら急冷づる方法である。また
R2C01ワ系の熱処理は一般に焼結終了後一度常温ま
で冷却し、1150〜1180°Cまて再加熱し数時間
保持して溶体化処11jを行ない、その後200℃以下
の温度まで急冷を行なう。
溶体化処理した試料は次に保磁力を得る目的で時効処理
を必要とする。時効処理は合金組成によって多様に変化
する。
を必要とする。時効処理は合金組成によって多様に変化
する。
一般には多段時効、連続時効等が用いられているが組成
によっては一段の時効でも充分である。
によっては一段の時効でも充分である。
Rどして3mを用いる場合、多段時効、連続時効の開始
)品度は800〜900℃が選ばれ、5IIlの一部を
Ceで置換してい(と時効開始)6度は低下する。
)品度は800〜900℃が選ばれ、5IIlの一部を
Ceで置換してい(と時効開始)6度は低下する。
時効は400℃までで充分であり、通常400℃までの
多段時効ないし連続冷却が用いられる。
多段時効ないし連続冷却が用いられる。
本発明で用いられる合金はRCa、2 (R: Sm
。
。
Ceを中心どする希土類元素の1種または2秒以上の組
み合せ、 3.8<−(X< 5.0)どR(G 0
r−x−y−ZFexCuy M、 >A (R:
5ill 、 Ceを中心とする希土類元素の1種ま
たは2種以上の組み合せ。
み合せ、 3.8<−(X< 5.0)どR(G 0
r−x−y−ZFexCuy M、 >A (R:
5ill 、 Ceを中心とする希土類元素の1種ま
たは2種以上の組み合せ。
M:t−1f 、Ti 、Nb、Zr、T’a、Mli
、Siの1種または2種以上の組み合せ、 o、oi
≦×≦0.40 、 0.02 Ly≦0.25 、
0.001≦l≦0,15.6.5≦Aε8,5)であ
る。RCo@の場合αが3.8以下となると飽和磁化の
低下をまねき、5.0以上では保磁力が急激に低下する
。またR(C0l−X−Y−Z ) ex CUy
MZ)A の合金はFe置換ixが0.01以下の
場合飽和磁化の増加が期待できず、0.40以上の場合
は飽和磁化は増加づ゛るものの、角型、xHch<著し
く低下する。Cu胃換吊Vが0.02以下の場合充分な
析出硬化が進行せず、 工HOが得られない。0.25
以上の場合飽和磁化が減少してしまう。添加元素量zが
0.001以下の場合 El−1Gの改善が見られず、
0.15以上の場合飽和磁化の減少が著しい。Aの値を
6 、5 hlら8.3に限定した理由は6.5以下に
すると飽和磁化が小さくなりすぎ、充分な特性が得られ
ない。
、Siの1種または2種以上の組み合せ、 o、oi
≦×≦0.40 、 0.02 Ly≦0.25 、
0.001≦l≦0,15.6.5≦Aε8,5)であ
る。RCo@の場合αが3.8以下となると飽和磁化の
低下をまねき、5.0以上では保磁力が急激に低下する
。またR(C0l−X−Y−Z ) ex CUy
MZ)A の合金はFe置換ixが0.01以下の
場合飽和磁化の増加が期待できず、0.40以上の場合
は飽和磁化は増加づ゛るものの、角型、xHch<著し
く低下する。Cu胃換吊Vが0.02以下の場合充分な
析出硬化が進行せず、 工HOが得られない。0.25
以上の場合飽和磁化が減少してしまう。添加元素量zが
0.001以下の場合 El−1Gの改善が見られず、
0.15以上の場合飽和磁化の減少が著しい。Aの値を
6 、5 hlら8.3に限定した理由は6.5以下に
すると飽和磁化が小さくなりすぎ、充分な特性が得られ
ない。
又8.3以上にした場合溶解インゴットにプントライ1
〜が出やすく、この異相によって It−ICが低下す
る。
〜が出やすく、この異相によって It−ICが低下す
る。
以下実施例にJ、って本発明を説明する。
実施例1
3 m CO4,になる合金をアーク溶解し、畝乳鉢を
用いて粗粉砕後ジエ1〜ミルによる微粉砕を行な・りた
。ジェットミル粉砕の雰囲気はN2ガスである。
用いて粗粉砕後ジエ1〜ミルによる微粉砕を行な・りた
。ジェットミル粉砕の雰囲気はN2ガスである。
微粉末粒度は5.0μIII (F、 S、 S、
S)てあ・〕た。本機微粉砕どバインダー、可塑剤、滑
剤等を第1表の如く配合し、[〜ルエンを溶剤として用
い100℃に加熱したライカイ機で1時間混練した。
S)てあ・〕た。本機微粉砕どバインダー、可塑剤、滑
剤等を第1表の如く配合し、[〜ルエンを溶剤として用
い100℃に加熱したライカイ機で1時間混練した。
本混練物を第2表に示す条件で7 k Oeの磁界中で
射出成形したなお成形体形状は第1図にボッ−0ここで
得られた成形体を水素炉中で600℃まで1.5℃/’
hrcの加熱速度で脱バインダーを行ない、その後11
50°Cで2時間焼結を行ない、2℃/ m i nの
冷却スピードで 900℃まで冷fill L、、直ち
にA r気流中に急冷した。以上の様に製造した焼結磁
石の磁気特性はアメ1−ピースを切出し測定した結果、
Br =8000G、、 BHc =79000e、
it−1cm=198000[! 、 (B H
) maX = 15.7M G Oeであった。また
得られた焼結体には割れは観察されず熱安定性も従来の
焼結磁石と同様であった。
射出成形したなお成形体形状は第1図にボッ−0ここで
得られた成形体を水素炉中で600℃まで1.5℃/’
hrcの加熱速度で脱バインダーを行ない、その後11
50°Cで2時間焼結を行ない、2℃/ m i nの
冷却スピードで 900℃まで冷fill L、、直ち
にA r気流中に急冷した。以上の様に製造した焼結磁
石の磁気特性はアメ1−ピースを切出し測定した結果、
Br =8000G、、 BHc =79000e、
it−1cm=198000[! 、 (B H
) maX = 15.7M G Oeであった。また
得られた焼結体には割れは観察されず熱安定性も従来の
焼結磁石と同様であった。
第2表
実施例2
実Ij1例1 ト同4ffi(7)方FfrSnl
(COO,(、ggF eo、z。
(COO,(、ggF eo、z。
Cu O4Hfo、o+2 )t、o なる組成の微粉
砕粉をiFJ 1こ。(紋彰)末粒度は6.5μm
(F、S、S、S)であつ1こ。
砕粉をiFJ 1こ。(紋彰)末粒度は6.5μm
(F、S、S、S)であつ1こ。
」−配力法で得た微粉砕粉:ボリスチレン;DBPニス
デアリン酸を9G、0 : 2.05 : 0.0
5の配合で混練し混練物を得た。この混練物を加熱した
金型(こ投入し、50k Oe □) 磁界中で圧縮成
形した。成形体形状は第2図に示す。この成形体を同一
組成の粗粉中に埋め込み水素生気流中でG OO’Cで
20)間焼結した。この焼結体は次に1170°CxI
Hの溶体化処理を施しシリコンオイル中に急冷し、さら
に連続冷IXflによる時効を施した。時効パターン(
ま800℃×2旧゛Sの保持後1℃7 m i nの速
度で 400℃まで徐冷し400℃X8hrS保持づる
というものである。得られた磁気特性は第3表にホラ。
デアリン酸を9G、0 : 2.05 : 0.0
5の配合で混練し混練物を得た。この混練物を加熱した
金型(こ投入し、50k Oe □) 磁界中で圧縮成
形した。成形体形状は第2図に示す。この成形体を同一
組成の粗粉中に埋め込み水素生気流中でG OO’Cで
20)間焼結した。この焼結体は次に1170°CxI
Hの溶体化処理を施しシリコンオイル中に急冷し、さら
に連続冷IXflによる時効を施した。時効パターン(
ま800℃×2旧゛Sの保持後1℃7 m i nの速
度で 400℃まで徐冷し400℃X8hrS保持づる
というものである。得られた磁気特性は第3表にホラ。
また製品歩留は従来の焼結法が20%であ・〕だのに対
して、本光明の方法では二次加]二を施づことなり15
%まで向上した。
して、本光明の方法では二次加]二を施づことなり15
%まで向上した。
第3表
第1図はSmCa4.の射出成形体形状、第2図cs
S m (Cao、ggFe(1,7CIIO,I日f
o012)’I 組成の成形体形状である。 第 7 回 第 2 図 手続補正書 昭和58 年6 月16 日 特許庁審査宮殿 事件の表示 昭和58年 特許願 第1221、 発明の名称 希土類コバル(・系異形焼結磁石の製j責
方?去 ン市正をする者 事(’tどの関係 特許出願人 住所 東京都千代IB区丸〕内二丁目1番2号名称 (
508)日立金属株式会社 明細四の「特許請求の範囲」および[発明の補正の内容 1、明細書の「特許請求の範囲」の欄の記載を次の通り
訂正する。 rl、RCo (ここrR:5m4Ce7!:中心
どする希土類元素の1種または2種以上の組み合1!、
3.8≦α< 5.0)で表わされる希土類コバル
[−永久磁石粉末と右槻バインダーとを混練してなる混
練物を有機バインダーの融点以上に加熱し7、磁界中で
加圧成形LT術た成形体を水素雰囲気中で加熱し、有椴
バインダーと水素とを反応させ、右(幾バインダーを気
化して成形体から揮散させた後1100℃・〜1200
°Cの高イ晶て焼結し熱処理することを特徴どづる楯土
類コバルト系異形焼結磁石の製造方法。 2、特R′F請求の範囲第1項記載の製造方法にcl−
3いlζ、上記永久磁石粉末がR(COF ey C
LI71−X−ソーZ M z ) A (ここrR:3m 、 Ceを中心ど
づる希土類元素の1種または2種以上の絹み合わけM:
Iff、−r! 、Nl)、Zr、Ta、Mll、Si
の1種または2種以上の組み合け、0.1≦×≦0.4
0 、 0.02 ≦y≦ 0.25 、 0.00
1≦Z≦ 0.15,6.5≦A≦8.3)で表わされ
る組成を有ザることを特徴とする希土類コバルト系異形
焼結磁石の製造方法。」 2、明II店の「発明の詳細な説明」の欄の記載を下記
の通り訂正する。 (1)明細用第4頁第12行の「粉砕」を「粉末」に訂
正する。 (2)回書同頁第15行のl−5mmjを「Q、5,5
n101」に訂正づる。 (3)同店第5頁第4行の「速度徐λ((」を1速度で
保熱」に訂正する。 (4)同店第5頁第4行の[1,5°C/旧・C]を「
1.5℃/l]rsj訂正する。 (5)同書第9貢第10行の「ポリスチレン」を1ポリ
スチレン」に訂正リ−る。 (6)回書同頁第15行の「水素中気流1の「中」を削
除づる。 (7)同よ同頁第15行から第16行にかりての1−6
00℃で2時間焼結した。」を「600℃まて2℃/
hrsの速度でIllバインダーを行ない、ぞの後11
90°Cで2時間焼結した。」に訂正する。 以上
S m (Cao、ggFe(1,7CIIO,I日f
o012)’I 組成の成形体形状である。 第 7 回 第 2 図 手続補正書 昭和58 年6 月16 日 特許庁審査宮殿 事件の表示 昭和58年 特許願 第1221、 発明の名称 希土類コバル(・系異形焼結磁石の製j責
方?去 ン市正をする者 事(’tどの関係 特許出願人 住所 東京都千代IB区丸〕内二丁目1番2号名称 (
508)日立金属株式会社 明細四の「特許請求の範囲」および[発明の補正の内容 1、明細書の「特許請求の範囲」の欄の記載を次の通り
訂正する。 rl、RCo (ここrR:5m4Ce7!:中心
どする希土類元素の1種または2種以上の組み合1!、
3.8≦α< 5.0)で表わされる希土類コバル
[−永久磁石粉末と右槻バインダーとを混練してなる混
練物を有機バインダーの融点以上に加熱し7、磁界中で
加圧成形LT術た成形体を水素雰囲気中で加熱し、有椴
バインダーと水素とを反応させ、右(幾バインダーを気
化して成形体から揮散させた後1100℃・〜1200
°Cの高イ晶て焼結し熱処理することを特徴どづる楯土
類コバルト系異形焼結磁石の製造方法。 2、特R′F請求の範囲第1項記載の製造方法にcl−
3いlζ、上記永久磁石粉末がR(COF ey C
LI71−X−ソーZ M z ) A (ここrR:3m 、 Ceを中心ど
づる希土類元素の1種または2種以上の絹み合わけM:
Iff、−r! 、Nl)、Zr、Ta、Mll、Si
の1種または2種以上の組み合け、0.1≦×≦0.4
0 、 0.02 ≦y≦ 0.25 、 0.00
1≦Z≦ 0.15,6.5≦A≦8.3)で表わされ
る組成を有ザることを特徴とする希土類コバルト系異形
焼結磁石の製造方法。」 2、明II店の「発明の詳細な説明」の欄の記載を下記
の通り訂正する。 (1)明細用第4頁第12行の「粉砕」を「粉末」に訂
正する。 (2)回書同頁第15行のl−5mmjを「Q、5,5
n101」に訂正づる。 (3)同店第5頁第4行の「速度徐λ((」を1速度で
保熱」に訂正する。 (4)同店第5頁第4行の[1,5°C/旧・C]を「
1.5℃/l]rsj訂正する。 (5)同書第9貢第10行の「ポリスチレン」を1ポリ
スチレン」に訂正リ−る。 (6)回書同頁第15行の「水素中気流1の「中」を削
除づる。 (7)同よ同頁第15行から第16行にかりての1−6
00℃で2時間焼結した。」を「600℃まて2℃/
hrsの速度でIllバインダーを行ない、ぞの後11
90°Cで2時間焼結した。」に訂正する。 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、RCol(ここでR:Sm、Ceを中心と覆る希土
類元素の1種または2種以上の組み合せ。 3.8≦α< 5.0)で表わされる希土類コバル1〜
永久磁石粉末と有機バインダーとを混練してなる混練拐
を有機バインダーの融点以上に加熱し、磁界中で加圧成
形した得た成形体を水素雰囲気中で加熱し、有機バイン
ダーと水素とを反応さゼ、有機バインダーを気化して成
形体から揮散さゼた後1100℃・−1200℃の高温
で焼結し熱処理することを特徴とする希土類コバルト系
異形焼結磁石の製造方法。 2、特許請求の範囲第1項記載の製造方法において、上
記永久磁石粉末がR(C0j−X−Y−ZFeXCuy
M7込 (ここでR:Sm、Ceを中心とする希土類元
素の1種または2種以上の組み合わせ。 M:l」f、Ti、Nb、Zr、Ta、Mn、Siの1
種または2種以上の組み合せ、0.01<x≦0.40
、 0.02≦y≦0.25 、 0.001當2≦
0.15.6.5≦Ai8.3ンで表わされる組成を有
することを特徴とづる希土類コバルト系異形焼結磁石の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58012215A JPS59140335A (ja) | 1983-01-29 | 1983-01-29 | 希土類コバルト系異形焼結磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58012215A JPS59140335A (ja) | 1983-01-29 | 1983-01-29 | 希土類コバルト系異形焼結磁石の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59140335A true JPS59140335A (ja) | 1984-08-11 |
Family
ID=11799153
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58012215A Pending JPS59140335A (ja) | 1983-01-29 | 1983-01-29 | 希土類コバルト系異形焼結磁石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59140335A (ja) |
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