TWI677470B - 一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法 - Google Patents

一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法 Download PDF

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Abstract

本發明涉及一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法。該方法包括以下步驟：製備一基底，該基底具有一基底表面且該基底表面包括一第一圖案化表面和一第二圖案化表面，形成該第一圖案化表面的材料為氧化物或氮化物，形成該第二圖案化表面的材料為雲母；在所述基底表面形成一單層的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料；以及將該基底和二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料在含氧氣氛中進行退火，且通過控制退火溫度使得只有該第二圖案化表面的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料被氧化去除，而該第一圖案化表面的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料形成一圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料。

Description

一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法
本發明涉及奈米技術領域，尤其涉及一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法。
二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料具有良好的半導體性能，在電子器件中具有廣泛的應用。例如二硫化鉬(MoS 2)、二硫化鎢(WS 2)、二硒化鉬(MoSe 2)、二硒化鎢(WSe 2)、二碲化鉬(MoTe 2)或二碲化鎢(WTe 2)。
以二硫化鉬為例，通常，製備圖案化的二硫化鉬層需要光刻等方法。然而，該方法需要專門的光刻設備和掩模。而且，光刻得到圖案化的二硫化鉬層之後，需要將掩模去除才能得到暴露的圖案化的二硫化鉬層。因此，工藝複雜，成本較高。
有鑑於此，確有必要提供一種可以直接得到暴露的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的方法。
一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，該方法包括以下步驟：製備一基底，該基底具有一基底表面且該基底表面包括一第一圖案化表面和一第二圖案化表面，其中，形成該第一圖案化表面的材料為氧化物或氮化物，形成該第二圖案化表面的材料為雲母；在所述基底表面形成一單層的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料，且該二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料將該第一圖案化表面和第二圖案化表面覆蓋；以及將該基底和二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料在含氧氣氛中進行退火，且通過控制退火溫度使得只有該第二圖案化表面的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料被氧化去除，而該第一圖案化表面的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料保留在該第一圖案化表面形成一圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料。
如上述圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述基底的製備方法包括以下子步驟：提供一襯底，該襯底具有一第一表面，且該襯底的材料為氧化物或氮化物；在該第一表面形成一圖案化的雲母層從而使得該第一表面的一部分被覆蓋而另一部分暴露，該暴露的部分第一表面形成該第一圖案化表面，且該圖案化的雲母層的表面形成該第二圖案化表面。
如上述圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述襯底為具有氧化矽層的矽襯底、藍寶石襯底、石英襯底或玻璃襯底。
如上述圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述基底的製備方法包括以下子步驟：提供一雲母襯底，該雲母襯底具有一第二表面；在該第二表面形成一圖案化的氧化物或氮化物層從而使得該第二表面的一部分被覆蓋而另一部分暴露，該暴露的部分第二表面形成該第二圖案化表面，且該圖案化的氧化物或氮化物層的表面形成該第一圖案化表面。
如上述圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述氧化物為金屬氧化物或無機非金屬氧化物；所述氮化物為金屬氮化物或無機非金屬氮化物。
如上述圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述金屬氧化物為三氧化二鋁、二氧化鈦或氧化鎂；所述無機非金屬氧化物為二氧化矽或氧化硼；所述金屬氮化物為氮化鈦、氮化鋁、氮化鎵或氮化鎂；所述無機非金屬氮化物為氮化矽或氮化硼。
如上述圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料為二硫化鉬、二硫化鎢、二硒化鉬、二硒化鎢、二碲化鉬或二碲化鎢。
如上述圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料為二硫化鉬，形成所述第一圖案化表面的材料為二氧化矽，所述含氧氣氛為空氣且壓強為常壓，而且所述退火溫度為250℃~270℃。
如上述圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料為二硫化鉬，形成所述第一圖案化表面的材料為三氧化二鋁，所述含氧氣氛為空氣且壓強為常壓，而且所述退火溫度為250℃~290℃。
如上述圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，，所述二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料為二硫化鉬，形成所述第一圖案化表面的材料為二氧化矽，所述含氧氣氛為空氣且壓強為10KPa，而且所述退火溫度為270℃~300℃。
相較於先前技術，本發明提供的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，可以通過控制基底的成分分佈，直接對二維過渡金屬硫屬化合物退火，就可以得到所需要的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料，製作方法更為簡單方便。另外，該方法有效地避免了光刻膠與二維材料直接接觸，減小殘膠對二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的污染，可以得到更為純淨的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料。
下麵將結合附圖及具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。
發明人研究發現，不同的基底對二硫化鉬等二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的熱穩定性具有不同的影響。
具體地，本發明將二硫化鉬分別轉移至二氧化矽(SiO 2)、藍寶石(Al 2O 3)、石英和雲母(mica)基底上，然後在常壓(1atm)下空氣中進行退火氧化刻蝕。每個基底上的二硫化鉬的層數均包括1層、2層、3層以及4層，圖檔中分別採用1L、2L、3L和4L表示。所述退火在一管式爐中進行，溫度升高速率為20℃/分鐘。所述退火溫度為240℃~350℃。
參見圖1，為單層二硫化鉬和雙層二硫化鉬在二氧化矽基底上隨退火溫度的刻蝕程度，其中縱坐標為刻蝕形成的三角開口的尺寸。由圖1可見，常壓下二氧化矽基底上的單層二硫化鉬在270℃之前基本沒有被氧化刻蝕，在270℃之後開始逐漸被氧化刻蝕，在320℃之後完全被氧化刻蝕掉；二氧化矽基底上的雙層二硫化鉬在270℃之前也基本沒有被氧化刻蝕，在270℃之後開始逐漸被氧化刻蝕，在320℃之後完全被氧化刻蝕掉，然，在270℃之後的氧化刻蝕速度明顯快於單層二硫化鉬的氧化刻蝕速。參見圖2，為二氧化矽基底上的二硫化鉬在290℃退火之前和之後的光學照片。參見圖3-4，分別為圖2的光學照片中區域1和區域2的二硫化鉬的原子力顯微鏡形貌圖，其中左邊的圖為右邊圖中方框內區域的放大圖。從圖2-4可已看出，多層的二硫化鉬在一定的熱處理溫度和壓強之下，會被熱刻蝕變成單層。因此精准調節參數，該方法也是一個很好的製備單層的手段。此外，圖4進一步證明了以上觀點，在該實驗條件下，單層的二硫化鉬沒有發生刻蝕，而多層的二硫化鉬已經有三角刻蝕坑出現。由此可見，在氧化矽基底上，單層二硫化鉬更穩定。
參見圖5，為單層二硫化鉬和雙層二硫化鉬在藍寶石基底上隨退火溫度的刻蝕程度。由圖5可見，藍寶石基底上的單層二硫化鉬在290℃之前基本沒有被氧化刻蝕，在290℃之後開始逐漸被氧化刻蝕，在300℃之後完全被氧化刻蝕掉；藍寶石基底上的單層二硫化鉬在290℃之前基本沒有被氧化刻蝕，在290℃之後開始逐漸被氧化刻蝕，在350℃之後完全被氧化刻蝕掉；藍寶石基底上的雙層二硫化鉬在270℃之前基本沒有被氧化刻蝕，在270℃之後就已經開始逐漸被氧化刻蝕，在350℃之後完全被氧化刻蝕掉。參見圖6，為藍寶石基底上的二硫化鉬在290℃退火之後的原子力顯微鏡形貌圖。從圖6中可以看出，4層的二硫化鉬和2層的二硫化鉬在該溫度下都發生了刻蝕行為，只有單層的二硫化鉬仍然保持穩定。這說明在氧化鋁基底上的單層二硫化鉬和多層二硫化鉬的穩定性與在氧化矽基底上相類似。也即該結論可以推廣到更多基底上。
參見圖7-8，為石英基底上的單層二硫化鉬在290℃退火之前和之後的光學照片。從圖7-8可已看出，石英基底上的二硫化鉬在290℃退火之前和之後單層二硫化鉬沒有變化，而多層二硫化鉬區域出現了刻蝕出來的細溝道，即，石英基底上的二硫化鉬在石英基底上的刻蝕行為和氧化鋁以及氧化矽基底上一致，這說明無論是各向同性基底還是各向異性基底，都是單層的二硫化鉬更為穩定。
參見圖9，為單層二硫化鉬和雙層二硫化鉬在雲母基底上隨退火溫度的刻蝕程度。由圖9可見，雲母基底上的單層二硫化鉬在250℃已經基本完全被氧化刻蝕掉；雲母基底上的雙層二硫化鉬在270℃之前基本沒有被氧化刻蝕，在270℃之後才開始逐漸被氧化刻蝕，在320℃之後完全被氧化刻蝕掉。參見圖10，為雲母基底上的二硫化鉬在250℃退火之後的原子力顯微鏡形貌圖。從圖10中可以看出，在250℃時，雲母基底上的單層二硫化鉬被刻蝕過半，且沒有被刻蝕的部分也變成了零碎的三角，只要延長刻蝕時間就可以被完全刻蝕，但此時，多層二硫化鉬仍然保持完整。這一現象與上述所有基底的現象完全相反。因此，可以利用這一完全相反的特性，通過調節基底的組成來實現二維材料的圖案化。
可以理解，對於雙層二硫化鉬而言，相當於將一單層二硫化鉬設置於另一單層二硫化鉬基底上。由圖1和圖5中單層二硫化鉬和雙層二硫化鉬的穩定性比較可以看出，二氧化矽和藍寶石基底實際上提高了與其接觸的單層二硫化鉬的熱穩定性。由圖9中單層二硫化鉬和雙層二硫化鉬的穩定性比較可以看出，雲母基底實際上降低了與其接觸的單層二硫化鉬的熱穩定性。由圖1、圖5和圖9中的雙層二硫化鉬的穩定性比較可以看出，不同的基底對雙層二硫化鉬的穩定性並沒有特別突出的影響。
為了研究不同的基底對二硫化鉬的熱穩定性的影響，本發明測試了二硫化鉬的拉曼光譜和光致發光光譜。參見圖11，為退火前的二硫化鉬在不同基底上的拉曼光譜。參見圖12，為退火前的二硫化鉬在不同基底上的光致發光光譜。參見圖13，為二氧化矽表面的二硫化鉬在290℃退火之前和之後的拉曼光譜。參見圖14，為二氧化矽表面的二硫化鉬在290℃退火之前和之後的光致發光光譜。從圖11-14可已看出什麼，在退火前後，二硫化鉬的結晶性幾乎沒有發生變化，然，退火過程已經向二硫化鉬中引入了缺陷。
為了研究不同的壓強和層數對二硫化鉬熱穩定性的影響，本發明進一步研究了單層、雙層和三層二硫化鉬在10千帕(KPa)低壓和30毫托(mtorr)低真空下的熱穩定性。
參見圖15，為在10KPa下空氣中300℃退火時二氧化矽表面的二硫化鉬的原子力顯微鏡形貌圖。由圖15可見，300℃退火後單層二硫化鉬沒有變化，然，多層二硫化鉬已經開始被刻蝕，因為刻蝕行為的發生會留下MoO3顆粒，所以雖然還沒有三角孔形成，但顯然多層二硫化鉬已經有刻蝕行為發生。隨著壓強降低，二氧化矽表面的單層二硫化鉬的穩定性增加，刻蝕溫度升高。在10Kpa下空氣中，二氧化矽表面的單層二硫化鉬的開始刻蝕溫度為300℃。
參見圖16，為在10KPa下270℃退火時退火時雲母表面的二硫化鉬的原子力顯微鏡形貌圖。由圖16可見，270℃退火後單層二硫化鉬已經明顯被刻蝕，而多層二硫化鉬沒有變化。隨著壓強降低，雲母表面的單層二硫化鉬的穩定性增加，刻蝕溫度升高。在10KPa下空氣中，雲母表面的單層二硫化鉬的開始刻蝕溫度為270℃。
參見圖17，為在30毫托(mtorr)低真空下退火時，二氧化矽表面的二硫化鉬的熱穩定性測試結果。由圖17可見，在低真空下退火時，單層二硫化鉬在350℃之前基本沒有被氧化刻蝕，在350℃之後開始逐漸被氧化刻蝕，在600℃時僅僅小部分被氧化刻蝕掉。由圖17還可以看出，在低真空下退火時，隨著層數的增加二硫化鉬的熱穩定性明顯下降，其中三層二硫化鉬在200℃之後已經開始逐漸被氧化刻蝕，且350℃之後被氧化刻蝕的速度明顯加快。由圖17和圖1對比可見，單層二硫化鉬在低真空下的熱穩定性比常壓下的熱穩定性明顯提高。參見圖18-19，分別為二氧化矽表面的二硫化鉬在30毫托低真空下，350℃退火之前和之後的原子力顯微鏡形貌圖。從圖18-19可已看出單層二硫化鉬在350℃基本沒有被氧化刻蝕，而多層二硫化鉬在350℃明顯被氧化刻蝕掉。發明人認為無論單層二硫化鉬還是多層二硫化鉬在特定襯底上穩定性都可以歸因於二硫化鉬與基底介面之間的作用力和二硫化鉬和二硫化鉬層間作用力引入的能壘之間的競爭。也即基底上一些原子的極化使得二硫化鉬與基底之間的結合力變強，從而導致基底與二硫化鉬之間的間距小於二硫化鉬與二硫化鉬的層間距，從而氧氣更不容易進入基底與二硫化鉬之間的夾層，所以單層在熱處理條件下更為穩定。
另外，從結構上來看，由於我們所研究的二維材料均屬於過渡金屬硫屬化合物，所以其結構和化學鍵相似，所以表現出來的熱力學行為也可以認為具有一致性，比如二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料二硫化鉬、二硫化鎢、二硒化鉬、二硒化鎢、二碲化鉬和二碲化鎢。所以，可以認為不同基底對二硫化鉬熱穩定性的調控對其他過渡金屬硫屬化合物也同樣適用。
本發明利用過單層渡金屬硫屬化合物二維奈米材料在不同基底上熱穩定性的不同，提出一種製備圖案化的單層渡金屬硫屬化合物二維奈米材料的方法。該方法通過選擇基底上不同成分的分佈，在基底上面覆蓋單層渡金屬硫屬化合物二維奈米材料，再通過控制退火溫度和退火時的氣壓即可實先前選擇性的部分去除單層渡金屬硫屬化合物二維奈米材料。以下對該方法的不同實施例進行介紹。
實施例1
請參閱圖20，本發明實施例1提供一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，該方法包括以下步驟： 步驟S10，在一藍寶石基底片10的表面製備一圖案化的雲母層11，使該藍寶石基底片10的表面部分暴露； 步驟S11，在該藍寶石基底片10的表面設置一單層二硫化鉬12將所述圖案化的雲母層11覆蓋，且該單層二硫化鉬12的一部分設置於該圖案化的雲母層11表面，另一部分設置於該藍寶石基底片10暴露的表面； 步驟S12，在常壓下空氣中進行退火，退火溫度為250℃~290℃，從而使得該圖案化的雲母層11表面的部分單層二硫化鉬被氧化去除，而設置於該藍寶石基底片10暴露的表面的部分單層二硫化鉬形成一圖案化的單層二硫化鉬12A。
所述步驟S10中，製備圖案化的雲母層11的方法不限，可以為絲網印刷、列印、嵌套或者光刻等一系列加工方法，可以按照所需要的精度自由選擇。本實施例中，通過光刻法在該藍寶石基底片10的表面製備5個間隔設置的雲母條，每個雲母條的厚度5奈米~500奈米之間。可以理解，如果雲母條的厚度太大，會導致兩個雲母條之間的單層二硫化鉬12懸空設置，無法與該藍寶石基底片10暴露的表面接觸，而如果雲母條的厚度太小則難以控制厚度。可以理解，所述藍寶石基底片10也可以替換為其他金屬氧化物或無機非金屬氧化物基底，例如長有二氧化矽層的矽片或石英片。
所述步驟S11中，在該藍寶石基底片10的表面設置單層二硫化鉬12的方法可以為直接氣相沈積法生長，機械剝離，或者通過轉移的方法等。本實施例中，通過膠帶剝離法獲得單層二硫化鉬12，然後將該單層二硫化鉬12轉印至該藍寶石基底片10的表面。所述單層二硫化鉬12厚度為奈米級。所述單層二硫化鉬12分別與圖案化的雲母層11的頂面和該藍寶石基底片10暴露的表面接觸。
所述步驟S12中，所述退火在一管式爐中進行。具體地，先將管式爐進行抽真空以去除水蒸氣，然後將該管式爐內通入乾燥空氣，使管式爐內部氣壓達到一個大氣壓，最後，以10℃/分鐘~30℃/分鐘的速度將管式爐加熱至退火溫度，保持10分鐘~60分鐘後自然冷卻。本實施例中，加熱速度為20℃/分鐘，退火溫度為270℃，退火時間為15分鐘。
可以理解，退火溫度的選擇與退火時的壓強以及含氧氣氛中氧氣含量有很大關係。對空氣而言，退火時的壓強越低，所述單層二硫化鉬12越穩定，可以選擇更高的退火溫度，反之亦然。氧氣含量越低，所述單層二硫化鉬12越穩定，可以選擇更高的退火溫度，反之亦然。另外，不同的基底10對單層二硫化鉬12熱穩定性的影響也不同，採用不同的基底10也會影響到退火溫度的選擇。
可以理解，該方法製備的圖案化的單層二硫化鉬12A直接暴露在外面，可以直接對其進行加工或在其上製備其他元件，例如電極。
進一步，所述步驟S12之後還可以包括一去除所述圖案化的雲母層11的步驟。該圖案化的雲母層11可以通過超聲或膠帶黏貼等方法去除。
進一步，所述步驟S12之後還可以包括一將該圖案化的單層二硫化鉬12A轉移至其他基底表面的步驟。例如，通過聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）可以將該圖案化的單層二硫化鉬12A轉移。
實施例2
請參閱圖21，本發明實施例2提供一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，該方法包括以下步驟： 步驟S20，在一雲母基板13的表面製備一圖案化的二氧化矽層14，使該雲母基板13的表面部分暴露； 步驟S21，在該雲母基板13的表面設置一單層二硫化鉬12將所述圖案化的二氧化矽層14覆蓋，且該單層二硫化鉬12的一部分設置於該圖案化的二氧化矽層14表面，另一部分設置於該雲母基板13暴露的表面； 步驟S22，在常壓下空氣中進行退火，退火溫度為250℃~270℃，從而使得該雲母基板13暴露的表面的部分單層二硫化鉬被氧化去除，而設置於該圖案化的二氧化矽層14表面的部分單層二硫化鉬形成一圖案化的單層二硫化鉬12A。
本發明實施例2提供的方法與本發明實施例1提供的方法基本相同，其區別在於，本發明實施例2採用雲母基板13作為基底，在雲母基板13上製備圖案化的二氧化矽層14。
所述步驟S20中，製備圖案化的二氧化矽層14的方法不限，可以為先磁控濺射再光刻得到圖案化的二氧化矽層14，也可以為通過掩模直接磁控濺射圖案化的二氧化矽層14。本實施例中，先在雲母基板13表面設置複數個平行且間隔的碳奈米管線，然後磁控濺射一層連續的二氧化矽將該複數個碳奈米管線覆蓋，然後去除該複數個碳奈米管線和該複數個碳奈米管線表面的二氧化矽，從而得到圖案化的二氧化矽層14。
所述步驟S21中，設置單層二硫化鉬12的方法與上述步驟步驟S11相同。所述步驟S22中，在常壓下空氣中進行退火的方法與上述步驟步驟S12基本相同，其區別在，本實施例的退火溫度為260℃，退火時間為15分鐘~60分鐘。
實施例3
請參閱圖22，本發明實施例3提供一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，該方法包括以下步驟： 步驟S30，在一藍寶石基底片10的表面設置一掩模16，並通過該掩模16刻蝕該藍寶石基底片10，從而形成複數個凹槽101； 步驟S31，在該藍寶石基底片10的表面設置一連續的雲母層11A，該連續的雲母層11A將所述藍寶石基底片10和掩模16覆蓋； 步驟S32，去除所述掩模16和掩模16表面的雲母層，從而得到一圖案化的雲母層11，且該藍寶石基底片10的表面部分暴露； 步驟S33，在該藍寶石基底片10的表面設置一單層二硫化鉬12將所述圖案化的雲母層11覆蓋，且該單層二硫化鉬12的一部分設置於該圖案化的雲母層11表面，另一部分設置於該藍寶石基底片10暴露的表面； 步驟S34，在常壓下空氣中進行退火，退火溫度為250℃~290℃，從而使得該圖案化的雲母層11表面的部分單層二硫化鉬被氧化去除，而設置於該藍寶石基底片10暴露的表面的部分單層二硫化鉬形成一圖案化的單層二硫化鉬12A。
本發明實施例3提供的方法與本發明實施例1提供的方法基本相同，其區別在於，在形成所述圖案化的雲母層11之前，先在所述藍寶石基底片10表面形成複數個凹槽101，所述圖案化的雲母層11直接製備於該凹槽101內。
優選地，所述圖案化的雲母層11的厚度等於該凹槽101深度，即，所述圖案化的雲母層11的頂面與所述藍寶石基底片10的頂面平行。這樣可以使得該單層二硫化鉬12更充分的與所述圖案化的雲母層11以及所述藍寶石基底片10的表面接觸。
所述步驟S30中，所述掩模16可以通過轉移或光刻的方法製備。本實施例中，所述掩模16為一碳奈米管膜掩模，其包括一自支撐的碳奈米管膜以及包覆於該碳奈米管膜的每個碳奈米管表面的保護層。該保護層材料可以為金屬氧化物、無機非金屬氧化物、金屬氮化物或無機非金屬氮化物。所述掩模16直接鋪設於該藍寶石基底片10表面。所述刻蝕該藍寶石基底片10方法為等離子體干刻法。
所述步驟S31中，連續的雲母層11A可以通過電子束沈積、旋塗或轉印等方法製備。所述步驟S32中，由於該碳奈米管膜掩模為具有自支撐的整體結構，可以直接剝離去除，位於掩模16表面的雲母層也隨碳奈米管膜掩模被剝離。可以理解，所述掩模16也可以通過溶解或超聲等方法去除。
實施例4
請參閱圖23，本發明實施例4提供一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，該方法包括以下步驟： 步驟S40，在金屬片15的表面製備一連續的雲母層11A； 步驟S41，在該連續的雲母層11A的表面設置一掩模16，並通過該掩模16刻蝕該連續的雲母層11A，從而形成一圖案化的雲母層11； 步驟S42，在該金屬片15的表面沈積一連續的二氧化矽層14A，該連續的二氧化矽層14A將所述金屬片15、圖案化的雲母層11和掩模16一起覆蓋； 步驟S43，去除所述掩模16和掩模16表面的二氧化矽層，從而得到一圖案化的二氧化矽層14； 步驟S44，在該金屬片15的表面設置一單層二硫化鉬12將所述圖案化的雲母層11和圖案化的二氧化矽層14覆蓋，且該單層二硫化鉬12的一部分設置於該圖案化的雲母層11表面，另一部分設置於該圖案化的二氧化矽層14表面； 步驟S45，在常壓下空氣中進行退火，退火溫度為250℃~270℃，從而使得該圖案化的雲母層11表面的部分單層二硫化鉬被氧化去除，而設置於該圖案化的二氧化矽層14表面的部分單層二硫化鉬形成一圖案化的單層二硫化鉬12A。
本發明實施例4提供的方法與本發明實施例3提供的方法基本相同，其區別在於，分別在金屬片15的表面製備圖案化的雲母層11和圖案化的二氧化矽層14。可以理解，該方法可以在氧化物或氮化物以外的任何基底上製備圖案化的單層二硫化鉬12A，即使該基底本身不會提高也不會降低單層二硫化鉬的熱穩定性。
實施例5
請參閱圖24，本發明實施例5提供一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，該方法包括以下步驟： 步驟S50，將複數個長有二氧化矽層的矽片和複數個雲主機板間隔設置形成一圖案化的矽片17和圖案化的雲母層11； 步驟S51，在該圖案化的矽片17和圖案化的雲母層11表面設置一單層二硫化鉬12將所述圖案化的矽片17和圖案化的雲母層11覆蓋，且該單層二硫化鉬12的一部分設置於該圖案化的雲母層11表面，另一部分設置於該圖案化的矽片17表面； 步驟S52，在10KPa下空氣中進行退火，退火溫度為290℃，從而使得該圖案化的雲母層11表面的部分單層二硫化鉬被氧化去除，而設置於該圖案化的矽片17表面的部分單層二硫化鉬形成一圖案化的單層二硫化鉬12A。
本發明實施例5提供的方法與本發明實施例1提供的方法基本相同，其區別在於，通過將複數個長有二氧化矽層的矽片和複數個雲主機板間隔設置形成一圖案化的矽片17和圖案化的雲母層11組成的基底。該方法可以很容易的拼接形成不同圖案化的基底。
本發明提供的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，可以通過控制基底的成分分佈，直接對二維過渡金屬硫屬化合物退火，就可以得到所需要的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料，製作方法更為簡單方便。另外，該方法有效地避免了光刻膠與二維材料直接接觸，減小殘膠對二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的污染，可以得到更為純淨的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
藍寶石基底片 10
圖案化的雲母層 11
連續的雲母層 11A
單層二硫化鉬 12
圖案化的單層二硫化鉬 12A
雲母基板 13
圖案化的二氧化矽層 14
連續的二氧化矽層 14A
金屬片 15
掩模 16
圖案化的矽片 17
圖1為單層二硫化鉬和雙層二硫化鉬在二氧化矽基底上隨退火溫度的刻蝕程度。
圖2為二氧化矽基底上的二硫化鉬在290℃退火之前和之後的光學照片。
圖3為圖2的光學照片中區域1的二硫化鉬的原子力顯微鏡形貌圖。
圖4為圖2的光學照片中區域2的二硫化鉬的原子力顯微鏡形貌圖。
圖5為單層二硫化鉬和雙層二硫化鉬在藍寶石基底上隨退火溫度的刻蝕程度。
圖6為藍寶石基底上的二硫化鉬在290℃退火之後的原子力顯微鏡形貌圖。
圖7為石英基底上的單層二硫化鉬在290℃退火之前的光學照片。
圖8為石英基底上的單層二硫化鉬在290℃退火之後的光學照片
圖9為單層二硫化鉬和雙層二硫化鉬在雲母基底上隨退火溫度的刻蝕程度。
圖10為雲母基底上的二硫化鉬在250℃退火之後的原子力顯微鏡形貌圖。
圖11為在不同基底上的二硫化鉬退火前的拉曼光譜。
圖12為在不同基底上的二硫化鉬退火前的光致發光光譜。
圖13為二氧化矽表面的二硫化鉬在290℃退火之前和之後的拉曼光譜。
圖14為二氧化矽表面的二硫化鉬在290℃退火之前和之後的光致發光光譜。
圖15為在10KPa下退火時二氧化矽表面的二硫化鉬的原子力顯微鏡形貌圖。
圖16為在10KPa下退火時雲母表面的二硫化鉬的原子力顯微鏡形貌圖。
圖17為在30毫托低真空下退火時二氧化矽表面的二硫化鉬的熱穩定性測試結果。
圖18為二氧化矽表面的二硫化鉬在30毫托低真空下，350℃退火之前的原子力顯微鏡形貌圖。
圖19為二氧化矽表面的二硫化鉬在30毫托低真空下，350℃退火之後的原子力顯微鏡形貌圖。
圖20為本發明實施例1提供的圖案化的圖案化的單層二硫化鉬的製備方法流程圖。
圖21為本發明實施例2提供的圖案化的圖案化的單層二硫化鉬的製備方法流程圖。
圖22為本發明實施例3提供的圖案化的圖案化的單層二硫化鉬的製備方法流程圖。
圖23為本發明實施例4提供的圖案化的圖案化的單層二硫化鉬的製備方法流程圖。
圖24為本發明實施例5提供的圖案化的圖案化的單層二硫化鉬的製備方法流程圖。
無

Claims (10)

  1. 一種圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，該方法包括以下步驟： 製備一基底，該基底具有一基底表面且該基底表面包括一第一圖案化表面和一第二圖案化表面，其中，形成該第一圖案化表面的材料為氧化物或氮化物，形成該第二圖案化表面的材料為雲母； 在所述基底表面形成一單層的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料，且該二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料將該第一圖案化表面和第二圖案化表面覆蓋；以及 將該基底和二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料在含氧氣氛中進行退火，且通過控制退火溫度使得只有該第二圖案化表面的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料被氧化去除，而該第一圖案化表面的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料保留在該第一圖案化表面形成一圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料。
  2. 如請求項1所述的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述基底的製備方法包括以下子步驟： 提供一襯底，該襯底具有一第一表面，且該襯底的材料為氧化物或氮化物； 在該第一表面形成一圖案化的雲母層從而使得該第一表面的一部分被覆蓋而另一部分暴露，該暴露的部分第一表面形成該第一圖案化表面，且該圖案化的雲母層的表面形成該第二圖案化表面。
  3. 如請求項2所述的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述襯底為具有氧化矽層的矽襯底、藍寶石襯底、石英襯底或玻璃襯底。
  4. 如請求項1所述的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述基底的製備方法包括以下子步驟： 提供一雲母襯底，該雲母襯底具有一第二表面； 在該第二表面形成一圖案化的氧化物或氮化物層從而使得該第二表面的一部分被覆蓋而另一部分暴露，該暴露的部分第二表面形成該第二圖案化表面，且該圖案化的氧化物或氮化物層的表面形成該第一圖案化表面。
  5. 如請求項1所述的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述氧化物為金屬氧化物或無機非金屬氧化物；所述氮化物為金屬氮化物或無機非金屬氮化物。
  6. 如請求項5所述的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述金屬氧化物為三氧化二鋁、二氧化鈦或氧化鎂；所述無機非金屬氧化物為二氧化矽或氧化硼；所述金屬氮化物為氮化鈦、氮化鋁、氮化鎵或氮化鎂；所述無機非金屬氮化物為氮化矽或氮化硼。
  7. 如請求項1所述的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料為二硫化鉬、二硫化鎢、二硒化鉬、二硒化鎢、二碲化鉬或二碲化鎢。
  8. 如請求項1所述的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料為二硫化鉬，形成所述第一圖案化表面的材料為二氧化矽，所述含氧氣氛為空氣且壓強為常壓，而且所述退火溫度為250℃~270℃。
  9. 如請求項1所述的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料為二硫化鉬，形成所述第一圖案化表面的材料為三氧化二鋁，所述含氧氣氛為空氣且壓強為常壓，而且所述退火溫度為250℃~290℃。
  10. 如請求項1所述的圖案化的二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料的製備方法，其中，所述二維過渡金屬硫屬化合物奈米材料為二硫化鉬，形成所述第一圖案化表面的材料為二氧化矽，所述含氧氣氛為空氣且壓強為10KPa，而且所述退火溫度為270℃~300℃。
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