TWI672399B - 作為鋁半導體製程設備之阻障層的鋁電鍍和氧化物形成 - Google Patents

作為鋁半導體製程設備之阻障層的鋁電鍍和氧化物形成 Download PDF

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Abstract

本案揭露內容大體上關於電化學式形成鋁或氧化鋁之方法。該等方法可包括：視情況任選地製備電化學浴，將鋁或氧化鋁電沉積至基材上，從該基材之表面移除溶劑，及後處理上面有該電沉積之鋁或氧化鋁的該基材。

Description

作為鋁半導體製程設備之阻障層的鋁電鍍和氧化物形成
本案揭露內容之實施例大體上關於在機械部件上形成保護層，且更特定而言，關於在半導體處理設備上電化學式形成諸如鋁或氧化鋁之塗層。
習知上，半導體處理設備的表面包括在該表面上面的某些塗層，以提供隔絕腐蝕性處理環境的一定程度的保護，或是增進該設備的表面保護。用於塗佈該保護層的數種習知方法包括物理氣相沉積(PVD)、化學氣相沉積(CVD)、電漿噴塗、氣溶膠沉積、及類似方法。然而，這些習知方法不能令人滿意地塗佈半導體設備，尤其是在具有小孔洞或氣室的區域中，諸如噴頭。諸如陽極處理(anodize)表面及PEO塗層之一些其他技術可在該等孔洞內形成阻障層，然而，這些阻障層包括固有的孔隙度。這些層的孔隙度可於該等層中捕捉鹵化物，且在處理期間釋放該等鹵化物，從而引發不期望的污染。
因此，需要改良的用於保護性塗層的沉積方法。
一個實施例中，一種於基材上沉積材料之方法包括：將鋁基材定位在電鍍浴中，該電鍍浴包括非水性溶劑及沉積前驅物；沉積塗層於該鋁基材上，該塗層包括鋁或氧化鋁；從該鋁基材移除過量的鍍覆溶液；以及後處理上面具有該塗層的該鋁基材。
另一實施例中，一種於基材上沉積材料之方法包括：將鋁基材定位在電鍍浴中，該鋁基材具有形成在該鋁基材中的一或多個氣室，該電鍍浴包括非水性溶劑及沉積前驅物，該沉積前驅物包括AlCl3或Al(NO3)3；沉積塗層於該鋁基材上，該塗層包括鋁或氧化鋁；從該鋁基材移除過量的鍍覆溶液，其中該移除包括蒸發該過量的鍍覆溶液；以及後處理上面具有該塗層的該鋁基材。
另一實施例中，一種於基材上沉積材料之方法包括：將鋁基材定位在電鍍浴中，該鋁基材具有形成在該鋁基材中的一或多個氣室，該電鍍浴包括非水性溶劑、沉積前驅物、及磺胺類藥劑(sulphonamide)；沉積塗層於該鋁基材上，該塗層包括鋁或氧化鋁；從該鋁基材移除過量的鍍覆溶液；以及後處理上面具有該塗層的該鋁基材。
100‧‧‧方法
101-104‧‧‧操作
210‧‧‧電化學浴
211‧‧‧容器
212‧‧‧溶液
213‧‧‧陽極
214‧‧‧基材
215‧‧‧分隔件
216‧‧‧電源供應器
320‧‧‧噴頭
321‧‧‧氣室
322‧‧‧傾斜邊緣
323‧‧‧保護性塗層
325‧‧‧面板
326‧‧‧氣室
327‧‧‧保護性塗層
420‧‧‧噴頭
421‧‧‧氣室
422‧‧‧斜面
423‧‧‧塗層
425‧‧‧面板
427‧‧‧塗層
430‧‧‧線
透過參考實施例(其中一些實施例繪示於附圖中)，可得到上文簡要總結的本案揭露內容之更詳細之敘述，如此可詳細地瞭解本案揭露內容之上文所記載之特徵。然而，應注意附圖所說明的僅為本案揭露內容之典型 實施例，因此不應被視為限制本案揭露內容之範疇，且本案揭露內容可容許其他等效實施例。
第1圖說明根據本案揭露內容之一個實施例的用於在基材上電沉積鋁或氧化鋁的方法的流程圖。
第2圖說明根據本案揭露內容之一個實施例的電化學浴。
第3A圖與第3B圖各別說明使用習知方法塗佈的噴頭與面板的部分剖面視圖。
第4A圖與第4B圖各別說明使用本文所述之方法塗佈的噴頭與面板的部分剖面視圖。
為了助於瞭解，如可能則已使用相同的元件符號指定各圖共通的相同元件。應考量一個實施例的元件及特徵可有利地併入其他實施例中而無需贅述。
本案揭露內容大體上關於電化學式形成鋁或氧化鋁之方法。該等方法可包括：視情況任選地製備電化學浴，將鋁或氧化鋁電沉積至基材上，從該基材之表面移除溶劑，及後處理上面有該電沉積之鋁或氧化鋁的該基材。
第1圖說明根據本案揭露內容之一個實施例的在基材上電沉積鋁或氧化鋁的方法100的流程圖。第2圖說明根據本案揭露內容之一個實施例的電化學浴。將會一併解釋第1圖及第2圖以助於解釋本案揭露內容之態樣。
方法100開始於操作101。在操作101中，製備電化學浴210。該電化學浴210包括容器211，該容器211中配置有溶液212。該溶液212可包括溶劑、電解質或其他沉積前驅物、及鍍覆添加劑之一或多者。陽極213及基材214(作為陰極)定位在溶液212中，且可由分隔件215分開，以減少陽極213與基材214之間的實體接觸的可能性，該分隔件215諸如為多孔隔膜(membrane)，例如穿孔的PVDF片。陽極213及基材215耦接電源供應器216(諸如恆定DC電源供應器或脈衝DC電源供應器)，以助於將材料鍍覆至基材214上。
一個範例中，基材214是半導體處理設備。半導體處理設備的範例包括由鋁或鋁合金形成之部件，諸如噴頭或氣體分配器，或是可具有形成在其中的複數個氣體通道的其他設備。鋁合金之範例尤其包括A16061及A16063。應考量，其中無氣體通路形成的基材也可經受鍍覆。一個範例中，陽極213也可由鋁形成，諸如A16061鋁合金。
溶液212可包括一或多種水性溶劑(諸如水)或非水性溶劑(諸如乾乙腈、乙醇、甲苯、或異丙醇)，或是兩種溶劑之混合物，該兩種溶劑的比例為約1：20至約1：5，諸如約1：2或約1：3或約1：4或約1：5之比例。可於溶液212中溶解一或多種鍍覆前驅物，諸如AlCl3、Al(NO3)3、烷氧化鋁、或烷基鋁。該一或多種鍍覆前驅物可以約0.001莫耳濃度(M)至約2M的濃度溶解於該 溶液中，該濃度諸如為約0.1M至約1M，例如約0.5M至約1M。可將一或多種添加劑添加至該溶液212，以改善鍍覆的材料之特性，該等添加劑諸如硝酸鉀(KNO3)、氟化鈉、醋酸鈉、或磺胺類藥劑。例如，可選擇該等添加劑以改善沉積塗層之平整度、調整沉積塗層之組成、或減少鍍覆塗層之粗糙度或破裂。也可選擇添加劑以改善溶液212之導電度，從而增加鍍覆材料之沉積速率且改善沉積均勻度。一或多種添加劑可以約0.001莫耳濃度(M)至約1M的濃度存在於該溶液212中，該濃度諸如為約0.1M至約0.5M，例如約0.1M至約0.3M。在溶液212製備後，基材214可定位在溶液212中。
於操作102，諸如鋁或氧化鋁之材料電沉積於基材214上。陽極213受電源供應器216負偏壓，而基材214受電源供應器216正偏壓。陽極213與基材213的偏壓助於從溶液212將期望材料(諸如鋁或氧化鋁)鍍覆至基材214上。可用一電壓偏壓陽極213與基材214，該電壓之範圍為約1伏特至約300伏特或1伏特至約100伏特，諸如約1伏特至約50伏特，或約1伏特至約10伏特。一個範例中，當使用鋁沉積前驅物時，可用範圍為約1伏特至約10伏特內的電壓偏壓陽極213及基材214，這是由於鋁沉積前驅物有能力助於在相對低的電壓下沉積鋁之故。可用一電流偏壓陽極213及基材214，該電流之範圍為約-0.1毫安培(mA)至約-2安培，諸如約-0.1mA至約-50mA，或約-0.1mA至約-10mA。
操作102期間，可將溶液212維持在範圍為約攝氏0度至約攝氏100度的溫度。一個範例中，可將該溶液維持在約攝氏23度至約攝氏50度之溫度，諸如約攝氏25度。可施加操作102的偏壓電壓達一時段，該時段為約3小時或更少，例如約5分鐘至60分鐘，諸如約10分鐘至約30分鐘。
此為替代方式或額外附加方式：考量使用脈衝沉積技術，其中在兩個不同數值之間快速改變電位或電流。快速改變造成一系列由0電流分開的相同振幅、持續期間、極性。每一脈衝是由ON時間(TON)及OFF時間(TOFF)所組成。在TOFF期間，離子遷移至浴中的空乏區域。在TON期間，更多均勻分佈的離子可用於沉積至基材214上。一個範例中，TON可以是約0.001秒至60秒，且TOFF時間可以是約0.001秒至60秒。
考量可變化操作101與102的特性，以達成鍍覆之材料的期望厚度或組成。例如，考量可增加鍍覆前驅物之濃度、偏壓電壓的持續期間、或偏壓電壓的量級，以增加鍍覆之材料的沉積速率或厚度。一個範例中，諸如鋁之鍍覆材料可沉積達100微米或更小之厚度，諸如約2微米至約50微米，諸如約10微米至約20微米。
接著，在操作103中，從溶液212移除基材214，且從基材214之表面移除過量溶液212。可例如藉由蒸發或乾燥移除過量溶液212。乾燥機、熱源、光源、 或風扇可助於從基材214移除過量溶液212。視情況任選，可省略操作103。
一個鍍覆範例中，基材214上鋁的電化學沉積是如下述方式進行：陰極：Al3++2H++3e- → Al+H2
陽極：4OH- → 2O-+2H2O+4e-
操作104中，蒸發過量溶液212之後，基材214可經受後處理製程。一個範例中，操作104的後處理製程是退火製程。這樣的範例中，基材214可於約攝氏50度至約攝氏300度之溫度退火。可選擇退火溫度，以助於在後處理製程期間從基材214之表面移除羥基基團。另一實施例中，該後處理製程可以是氧化製程。在這樣的範例中，基材214可暴露至含氧環境，以助於基材214上鍍覆材料的氧化。例如，基材可暴露至氧、臭氧、或離子化氧或含氧氣體。可透過使用電漿或熱處理而有助於鍍覆材料之氧化。操作104的退火製程也可增加鍍覆材料對下面的基材214的黏著。
另一範例中，該後處理製程可以是第二浴。在該第二浴中，可使用中性電解質於約10伏特至約200伏特陽極處理該基材214，以在鍍覆塗層之外表面上形成氧化物層。在另一實施例中，該後處理製程可包括將基材暴露至硝酸以氧化沉積之塗層的上表面。硝酸浴可包括約 20%至約69%的硝酸，且可處於約攝氏0度至約攝氏25度的溫度。考量相較於發生在室溫(或更高溫度)的類似硝酸陽極處理製程，低於室溫的溫度增加陽極處理層之密度。一個範例中，鍍覆之塗層的氧化部分可具有約200奈米或更小的厚度，諸如約100奈米或更小，諸如約5奈米或更小。一個範例中，可陽極處理約5百分比的鍍覆鋁層。
一個範例中，根據方法100將塗層沉積在鋁基材上。該範例中，鋁基材定位在電鍍浴中，該電鍍浴使用乙醇作為溶劑，且具有以濃度0.1M溶解在該電鍍浴中的沉積前驅物。該浴維持在攝氏10度之溫度，且施加10伏特的偏壓達30分鐘。該電鍍膜具有約100奈米之厚度，且陽極處理鋁之上部具有約5奈米之厚度。鍍覆的鋁之陽極處理相較於其他陽極處理方法(特別是鋁合金的陽極處理)造成更緻密的氧化鋁層。一個範例中，陽極處理的鍍覆鋁具有在每立方公分約2.0至3.0克的範圍內的密度，諸如每立方公分約2.3至2.8克，例如每立方公分2.5克。
第3A圖與第3B圖各別說明使用習知方法(諸如熱噴塗或電子束沉積)塗佈的噴頭320及面板325之部分剖面視圖。如第3A圖中所示，噴頭320由鋁形成，且包括複數個形成在該噴頭320中的氣室321(圖中顯示2個)。氣室321可視情況任選地包括多個傾斜邊緣322，該等傾斜邊緣322位在該氣室321之一端處。使用習知塗佈技術，傾斜邊緣322不會塗佈有保護性塗層323，這是由於習知塗佈技術的限制所致。例如，習知技術無法適當 塗佈氣室附近的基材，這是由於習知技術的方向性沉積本質所造成。從而習知技術使傾斜邊緣322保持暴露，因此造成在電漿存在下透過未塗佈之表面與電漿之間的反應而產生污染。暴露至電漿的未受保護的表面易於降解，從而使非期望的顆粒物質引至製程區域，結果降低元件品質。
第3B圖說明面板325，該面板325包括氣室326，該氣室326上沉積有保護性塗層327。類似所描述之噴頭320，習知技術無法適當地塗佈面板325，尤其是氣室326。雖然可塗佈面板325之上表面(沉積保護性塗層327期間，該上表面大體上鄰近沉積源)，但氣室326之內表面維持未塗佈。未塗佈的表面造成處理腔室內的污染，這是由於與處理電漿之間的非期望反應所致。
第4A圖與第4B圖各別說明使用本文所述之方法而塗佈的噴頭420及面板425。本文所述之電鍍方法造成改良的機械部件之鍍覆，特別是包括流孔、孔洞、氣室、及類似物之部件。參考第4A圖，噴頭420包括相較於習知方法更為改善的氣室421之斜面422的塗佈覆蓋率。使用本文所述之方法，電鍍造成浸泡在鍍覆浴中的所有表面上有完整且均勻的各別塗層423、427的沉積。噴頭420的浸泡部分是以線430指示。然而，應了解，整個噴頭420可浸泡在鍍覆浴中。這樣的實施例中，可遮蔽非期望沉積的區域，以防止鍍覆。
本案揭露內容之優點包括部件上更為完整的材料沉積。與習知沉積技術相反，本文揭露之電鍍方法造成接近流孔、氣室、或基材之其他小特徵附近的改良鍍覆。更完整的覆蓋率造成部件的保護增加，尤其是在經常用於半導體材料處理的電漿環境中。
此外，在此形成的陽極處理層比習知陽極處理層及由鋁合金形成的陽極處理層更為緻密(例如較不多孔性)，從而提供特別是對電漿的更佳抗腐蝕性。一些範例中，本案揭露內容之陽極處理層在氣泡測試中經受5%的HCl浴。該陽極處理層顯示HCl氣泡測試抗性達約20至47小時。相較下，習知的陽極處理層顯示HCl氣泡測試抗性達約5小時。
雖然前述內容涉及本案揭露內容之實施例，但可不背離本案揭露內容之基本範疇而設計本案揭露內容之其他與進一步實施例，且本案揭露內容之範疇由下文的申請專利範圍所決定。

Claims (22)

  1. 一種於基材上沉積材料之方法，包括下述步驟：將一鋁基材定位在一容器中，該容器包括一陽極、一電鍍浴、及一分隔件，該分隔件將該陽極與該鋁基材分開，該分隔件包括一多孔隔膜，該電鍍浴包括一非水性溶劑及一沉積前驅物，其中該沉積前驅物包括Al(NO3)3；沉積一塗層於該鋁基材上，該塗層包括鋁或氧化鋁；從該鋁基材移除過量的鍍覆溶液；以及後處理上面具有該塗層的該鋁基材。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該鋁基材包括一鋁合金，該鋁合金選自由A16061合金及A16063合金所組成之群組，且該陽極包括A16061合金。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該電鍍浴包括比例從1：2至1：5的該非水性溶劑及一第二溶劑。
  4. 如請求項1所述之方法，其中該沉積前驅物具有範圍為約0.1M至約1M的濃度。
  5. 如請求項1所述之方法，其中該沉積前驅物具有範圍為約0.5M至約1M的濃度。
  6. 如請求項1所述之方法，其中該電鍍浴進一 步包括硝酸鉀、氟化鈉、或醋酸鈉。
  7. 如請求項1所述之方法，其中沉積一塗層包括：脈衝一電流使該電流開及關。
  8. 如請求項7所述之方法，其中該塗層之厚度為約3奈米至約8微米。
  9. 如請求項8所述之方法，其中該塗層之厚度為約10奈米至約500奈米。
  10. 如請求項1所述之方法，其中該後處理包括熱處理該塗層。
  11. 如請求項1所述之方法，其中該後處理包括將該塗層暴露至一氧化劑，以氧化該塗層。
  12. 如請求項1所述之方法，其中沉積該塗層包括施加一偏壓電壓，該偏壓電壓範圍為約1伏特至約300伏特。
  13. 如請求項12所述之方法，其中該後處理包括將該鋁基材暴露至一臭氧電漿。
  14. 如請求項1所述之方法，其中該後處理之製程氧化約200奈米或更少的該塗層。
  15. 如請求項1所述之方法，其中該多孔隔膜是穿孔的PVDF片。
  16. 一種於基材上沉積材料之方法，包括下述步驟： 將一鋁基材定位在一容器中，該鋁基材具有形成在該鋁基材中的一或多個氣室，該容器包括一陽極、一電鍍浴、及一分隔件，該陽極包括一鋁合金，該分隔件將該陽極與該鋁基材分開，該分隔件包括一多孔隔膜，該電鍍浴包括一非水性溶劑及一沉積前驅物，該沉積前驅物包括Al(NO3)3；沉積一塗層於該鋁基材上，該塗層包括鋁或氧化鋁；從該鋁基材移除過量的鍍覆溶液，其中該移除包括清洗及乾燥該鋁基材；以及後處理上面具有該塗層的該鋁基材。
  17. 如請求項16所述之方法，其中該後處理包括將該鋁基材暴露至一臭氧電漿。
  18. 如請求項16所述之方法，其中該後處理包括氧化該塗層。
  19. 如請求項16所述之方法，其中該多孔隔膜是穿孔的PVDF片。
  20. 一種於基材上沉積材料之方法，包括：將一鋁基材定位在一容器中，該鋁基材具有形成在該鋁基材中的一或多個氣室，該容器包括一陽極、一電鍍浴、一分隔件，該陽極包括一鋁合金，該分隔件將該陽極與該鋁基材分開，該分隔件包括一多孔隔板， 該電鍍浴包括一非水性溶劑、一沉積前驅物、及一或多種添加劑，該添加劑選自由磺胺類藥劑(sulphonamide)及六氟磷酸四丁胺(tetrabutyl ammonium hexafluorophosphate)所組成之群組；沉積一塗層於該鋁基材上，該塗層包括鋁或氧化鋁；從該鋁基材移除過量的鍍覆溶液；以及後處理上面具有該塗層的該鋁基材。
  21. 如請求項20所述之方法，其中該沉積前驅物包括Al(NO3)3。
  22. 如請求項20所述之方法，其中該多孔隔膜是穿孔的PVDF片。
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