JPH068520B2 - 電解質溶液の安定化方法 - Google Patents
電解質溶液の安定化方法Info
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- JPH068520B2 JPH068520B2 JP13500685A JP13500685A JPH068520B2 JP H068520 B2 JPH068520 B2 JP H068520B2 JP 13500685 A JP13500685 A JP 13500685A JP 13500685 A JP13500685 A JP 13500685A JP H068520 B2 JPH068520 B2 JP H068520B2
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- Colloid Chemistry (AREA)
- Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） この発明は、電解質溶液の安定化方法に関する。
（従来の技術） 蛍光表示管や螢光体ドットアレイ管においては、陽極セ
グメント電極上に蛍光体層が形成される。かかる蛍光体
層の形成方法の一つに、電着法とも称される電気泳動法
を利用したものが知られている（実公昭57-55728)。こ
の場合、電解質溶液は、螢光体粒子と微量の制御剤を溶
媒に分散或いは溶解させられている。螢光体粒子は分散
された状態にあり、制御剤は溶解してイオン化し、所定
極性のイオンが螢光体粒子を包むように付着する。これ
によって螢光体粒子は帯電状態となり、電界の作用下で
電気泳動する。そして、均一な分散或いは溶解した電解
質溶液を得るために、溶液は攪拌されるのが一般的であ
る。ところで、電解質溶液を所定時間攪拌した後、電気
泳動させて螢光体粒子をセグメント電極に付着せしめる
と、初期状態において粒子の付着状態が不安定になる傾
向がある。これは、電解質溶液が作られた当初、螢光体
粒子の分散や制御剤の溶解が必ずしも充分ではなく、分
散・溶解の均一性も不充分なためであると考えられる
が、未だ完全には解明されていない。かかる不安定な状
態は、螢光体層の付着厚さのむらや電極エッヂからのは
み出しが大であったり、電極エッヂの凹凸が大きくなる
等のように、電極部に所定サイズて所定厚さで螢光体を
付着させたい、という所期の期待から外れるような現象
となって現れる。
グメント電極上に蛍光体層が形成される。かかる蛍光体
層の形成方法の一つに、電着法とも称される電気泳動法
を利用したものが知られている（実公昭57-55728)。こ
の場合、電解質溶液は、螢光体粒子と微量の制御剤を溶
媒に分散或いは溶解させられている。螢光体粒子は分散
された状態にあり、制御剤は溶解してイオン化し、所定
極性のイオンが螢光体粒子を包むように付着する。これ
によって螢光体粒子は帯電状態となり、電界の作用下で
電気泳動する。そして、均一な分散或いは溶解した電解
質溶液を得るために、溶液は攪拌されるのが一般的であ
る。ところで、電解質溶液を所定時間攪拌した後、電気
泳動させて螢光体粒子をセグメント電極に付着せしめる
と、初期状態において粒子の付着状態が不安定になる傾
向がある。これは、電解質溶液が作られた当初、螢光体
粒子の分散や制御剤の溶解が必ずしも充分ではなく、分
散・溶解の均一性も不充分なためであると考えられる
が、未だ完全には解明されていない。かかる不安定な状
態は、螢光体層の付着厚さのむらや電極エッヂからのは
み出しが大であったり、電極エッヂの凹凸が大きくなる
等のように、電極部に所定サイズて所定厚さで螢光体を
付着させたい、という所期の期待から外れるような現象
となって現れる。
そこで、電解質溶液が充分に安定化した後で電着工程に
入ればよいと考えられるが、該溶液の安定は、攪拌方
式、攪拌条件、液温その他種々の要因に依存しており、
一定ではない。また、いたずらに長い時間をかけて攪拌
したのでは、時間の浪費になり、効率的な処理が望めな
くなる。
入ればよいと考えられるが、該溶液の安定は、攪拌方
式、攪拌条件、液温その他種々の要因に依存しており、
一定ではない。また、いたずらに長い時間をかけて攪拌
したのでは、時間の浪費になり、効率的な処理が望めな
くなる。
（目的） 本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、そ
の目的とするところは、効率的な電解質溶液の安定化方
法の提供にある。
の目的とするところは、効率的な電解質溶液の安定化方
法の提供にある。
（構成） 本発明は、電着時にセグメント電極を通じて流れる電流
をモニタしたとき、電解質溶液を作った直後（溶液が新
鮮な状態）において、電流値の減少という変化が顕著で
あることに着目してなされたものであって、電解質溶液
の電気的特性を検出する手段を複数設け、少なくとも、
各検出手段が検出した信号が所定の安定領域に入った時
点まで電解質溶液の攪拌を継続することを特徴とする。
をモニタしたとき、電解質溶液を作った直後（溶液が新
鮮な状態）において、電流値の減少という変化が顕著で
あることに着目してなされたものであって、電解質溶液
の電気的特性を検出する手段を複数設け、少なくとも、
各検出手段が検出した信号が所定の安定領域に入った時
点まで電解質溶液の攪拌を継続することを特徴とする。
以下、本発明を実施する装置を例に挙げて本方法発明を
詳細に説明する。
詳細に説明する。
第１図において、容器１には、電解質溶液２が貯溜され
ている。電解質溶液２としては、例えば、イソプロピル
アルコール((CH3)2CHOH)からなる溶媒に、酸化亜鉛螢光
体粒子(ZnO:Zn)を分散し、制御剤としての硝酸アルミニ
ウム(Al(NO3)3・9H2O)を溶解させたものが用いられる。
硝酸アルミニウムは、Al3+▲NO- 3▼に解離し、AlがZnO
粒子の周りを包み、螢光体粒子を正に帯電させることに
なる。電解質溶液２の処方は、予め少量のイソプロピル
アルコールに硝酸アルミニウムを溶解させた濃縮液（Ａ
液）と、少量のイソプロピルアルコールに酸化亜鉛螢光
体粒子を分散させた濃縮液（Ｂ液）とを作っておき、電
着工程の前にＡ液とＢ液とをイソプロピルアルコールで
希釈して所定濃度の電解質溶液（Ｃ液）とするのがよ
い。容器１には、上記Ｃ液としての電解質溶液が貯溜さ
れている。
ている。電解質溶液２としては、例えば、イソプロピル
アルコール((CH3)2CHOH)からなる溶媒に、酸化亜鉛螢光
体粒子(ZnO:Zn)を分散し、制御剤としての硝酸アルミニ
ウム(Al(NO3)3・9H2O)を溶解させたものが用いられる。
硝酸アルミニウムは、Al3+▲NO- 3▼に解離し、AlがZnO
粒子の周りを包み、螢光体粒子を正に帯電させることに
なる。電解質溶液２の処方は、予め少量のイソプロピル
アルコールに硝酸アルミニウムを溶解させた濃縮液（Ａ
液）と、少量のイソプロピルアルコールに酸化亜鉛螢光
体粒子を分散させた濃縮液（Ｂ液）とを作っておき、電
着工程の前にＡ液とＢ液とをイソプロピルアルコールで
希釈して所定濃度の電解質溶液（Ｃ液）とするのがよ
い。容器１には、上記Ｃ液としての電解質溶液が貯溜さ
れている。
電解質溶液中には、該溶液の電気的特性を検出するため
の複数の検出手段を構成する導体としての検出用電極3,
4,5が浸漬されている。これら電極は、回転軸６に固定
されて液深方向に配置されている。各検出用電極は、同
一間隔で配置される必要はなく、それぞれ一定値で対向
配置されておればよい。検出用電極４は、所定電圧を有
する直流電源７を介して接地された共通電極であって、
液深方向の略中位に配置される。検出用電極３は、抵抗
器８を介して接地されている。検出用電極５は、抵抗器
９を介して接地されている。検出用電極４と同３とで一
つの検出手段を構成し、検出用電極４と同５とでいま一
つの検出手段を構成している。抵抗器8,9は、図示され
ないアンメーターに接続されていて、各抵抗器に流れる
電流値を検出するようになっている。容器１の底部に
は、電解質溶液を攪拌する攪拌手段10が配設されてい
る。この攪拌手段10は、制御手段11によってその回転を
制御される。制御手段11には、各抵抗器8,9の電流値に
基づく検出信号が印加される。電解質溶液の電気的特性
を検出する手段としては、電流の検出に代えて、各抵抗
器の両端の電圧値V1,V2を検出しこれを利用してもよ
い。
の複数の検出手段を構成する導体としての検出用電極3,
4,5が浸漬されている。これら電極は、回転軸６に固定
されて液深方向に配置されている。各検出用電極は、同
一間隔で配置される必要はなく、それぞれ一定値で対向
配置されておればよい。検出用電極４は、所定電圧を有
する直流電源７を介して接地された共通電極であって、
液深方向の略中位に配置される。検出用電極３は、抵抗
器８を介して接地されている。検出用電極５は、抵抗器
９を介して接地されている。検出用電極４と同３とで一
つの検出手段を構成し、検出用電極４と同５とでいま一
つの検出手段を構成している。抵抗器8,9は、図示され
ないアンメーターに接続されていて、各抵抗器に流れる
電流値を検出するようになっている。容器１の底部に
は、電解質溶液を攪拌する攪拌手段10が配設されてい
る。この攪拌手段10は、制御手段11によってその回転を
制御される。制御手段11には、各抵抗器8,9の電流値に
基づく検出信号が印加される。電解質溶液の電気的特性
を検出する手段としては、電流の検出に代えて、各抵抗
器の両端の電圧値V1,V2を検出しこれを利用してもよ
い。
第１図において、容器１に前記Ｃ液を貯溜し、これを攪
拌手段10で攪拌しながらスイッチ12を閉じると、抵抗器
８には、電極４より上部の電解質溶液２の電気的特性に
よる電流ｉ1が流れ、抵抗器９には、電極４より上部の
電解質溶液２の電気的特性による電流ｉ2(≠ｉ1)が流れ
る。各抵抗器を流れる電流は継続して測定され、その検
出値は、制御手段11に印加される。各抵抗器8,9に流れ
る電流値は、第２図に示すように、経時的に変化、すな
わち次第に低下してゆき、図示の場合、攪拌を開始して
から略60分経過した時点あたりで安定する。すなわち、
電流ｉ1は高い値で、電流ｉ2は比較的低い値でそれぞれ
略50マイクロアンペアの範囲内で安定する。各検出用電
極からの検出信号の安定状態は、互いの平均時間、何れ
か一方の最大時間、若しくはこれらの信号に基づいて演
算された時間などにより判定されるものであって、上記
数値は一つの例に過ぎないものである。
拌手段10で攪拌しながらスイッチ12を閉じると、抵抗器
８には、電極４より上部の電解質溶液２の電気的特性に
よる電流ｉ1が流れ、抵抗器９には、電極４より上部の
電解質溶液２の電気的特性による電流ｉ2(≠ｉ1)が流れ
る。各抵抗器を流れる電流は継続して測定され、その検
出値は、制御手段11に印加される。各抵抗器8,9に流れ
る電流値は、第２図に示すように、経時的に変化、すな
わち次第に低下してゆき、図示の場合、攪拌を開始して
から略60分経過した時点あたりで安定する。すなわち、
電流ｉ1は高い値で、電流ｉ2は比較的低い値でそれぞれ
略50マイクロアンペアの範囲内で安定する。各検出用電
極からの検出信号の安定状態は、互いの平均時間、何れ
か一方の最大時間、若しくはこれらの信号に基づいて演
算された時間などにより判定されるものであって、上記
数値は一つの例に過ぎないものである。
そして、両電極による検出値が安定した時点で、攪拌手
段10による攪拌作用を停止する。充分な電解質溶液の安
定を望むならば、安定状態を検出してのち、更に一定時
間攪拌動作を継続してもよい。実験によれば、電流ｉ1,
ｉ2がそれぞれ安定期に入ってから約20分間攪拌動作を
続けたのち、電着用基板を溶液中に浸漬したところ、一
枚目から所望の螢光体付着が実現した。
段10による攪拌作用を停止する。充分な電解質溶液の安
定を望むならば、安定状態を検出してのち、更に一定時
間攪拌動作を継続してもよい。実験によれば、電流ｉ1,
ｉ2がそれぞれ安定期に入ってから約20分間攪拌動作を
続けたのち、電着用基板を溶液中に浸漬したところ、一
枚目から所望の螢光体付着が実現した。
検出用電極３〜５には、電解質溶液中の分散粒子が付着
するので、溶液の安定後はこれら電極への通電が断たれ
る。付着した分散粒子を除去するために、各電極の表面
にクリーニング部材（図示せず）を当接させれば、検出
能力の低下を防げる。
するので、溶液の安定後はこれら電極への通電が断たれ
る。付着した分散粒子を除去するために、各電極の表面
にクリーニング部材（図示せず）を当接させれば、検出
能力の低下を防げる。
第３図乃至第６図には、本発明を実施するに適した検出
手段のそれぞれ異なる配置例を示してある。
手段のそれぞれ異なる配置例を示してある。
第３図に示す例は、検出用電極として平板からなる導体
3A,4A,5Aを用いたものである。このタイプのものは、基
本的に電極に付着する分散粒子等の影響を極力避けるた
めに、所定の時間間隔で短時間のみ通電するようにスイ
ッチングされることが望ましい。
3A,4A,5Aを用いたものである。このタイプのものは、基
本的に電極に付着する分散粒子等の影響を極力避けるた
めに、所定の時間間隔で短時間のみ通電するようにスイ
ッチングされることが望ましい。
第４図に示す例は、検出用電極3B,4B,5Bが液深方向に配
置されるという点では、第３図に示す例と同じである
が、平板電極を垂直方向に配置した例である。第３図、
第４図に示すものは、溶液の循環方向等を勘案し且つ検
出精度、信頼性の観点から適宜のものが選択される。
置されるという点では、第３図に示す例と同じである
が、平板電極を垂直方向に配置した例である。第３図、
第４図に示すものは、溶液の循環方向等を勘案し且つ検
出精度、信頼性の観点から適宜のものが選択される。
第５図に示す例は、検出用電極の表面清掃を容易にする
ために、電極3C,5Cを回転させるようにしたものであ
る。なお、電極４Ｃの方も回転するようにしてもよいこ
と勿論である。そして、各電極には、図示されないクリ
ーニング部材が接触させられる。
ために、電極3C,5Cを回転させるようにしたものであ
る。なお、電極４Ｃの方も回転するようにしてもよいこ
と勿論である。そして、各電極には、図示されないクリ
ーニング部材が接触させられる。
第６図に示す例は、液深方向でなく、水平方向に検出用
電極3D,4D,5Dを配設したものである。この例は、攪拌手
段の配置位置等によって、電解質溶液の水平方向におけ
る電気的特性が不均一になり易い場合に有利である。
電極3D,4D,5Dを配設したものである。この例は、攪拌手
段の配置位置等によって、電解質溶液の水平方向におけ
る電気的特性が不均一になり易い場合に有利である。
（効果） 以上のように、本発明によれば、複数の検出手段を用い
て、電解質溶液の電気的特性を検出し、少なくとも、そ
れぞれの検出手段による検出信号に基づく変化量が所定
の範囲に入る時点まで溶液の攪拌を行なうので、溶液は
充分に安定化する。換言すると、余分な攪拌を行なわな
くて済むから効率的な電解質溶液の処理ができる。
て、電解質溶液の電気的特性を検出し、少なくとも、そ
れぞれの検出手段による検出信号に基づく変化量が所定
の範囲に入る時点まで溶液の攪拌を行なうので、溶液は
充分に安定化する。換言すると、余分な攪拌を行なわな
くて済むから効率的な電解質溶液の処理ができる。
第１図は本発明の電解質溶液の安定化方法を実施する装
置の一例を示す概略構成図、第２図は電気的特性の変化
量を示す線図、第３図乃至第６図は本発明を実施する他
の例を示す概略構成図である。 １……容器、２……電解質溶液、３〜５……検出用電
極、７……直流電源、１０……攪拌手段。
置の一例を示す概略構成図、第２図は電気的特性の変化
量を示す線図、第３図乃至第６図は本発明を実施する他
の例を示す概略構成図である。 １……容器、２……電解質溶液、３〜５……検出用電
極、７……直流電源、１０……攪拌手段。
Claims (1)
- 【請求項１】被分散粒子と微量の制御剤とを含む電解質
溶液を貯溜した容器と、上記電解質溶液を攪拌する攪拌
手段と、上記電解質溶液の電気的特性を検出する検出手
段とを有する電解質溶液処理装置において、少なくとも
２個の導体からなる検出手段を複数個設け、対を成す各
導体を、所定の間隔をおいて対向させて上記電解質溶液
に浸漬し、上記導体間に直流電圧を印加することによっ
て電解質溶液の電気的特性の検出信号を複数個検出し、
少なくとも、各の検出信号に基づくそれぞれの変化量が
所定の範囲内に入った時点まで、上記攪拌手段によって
電解質溶液を攪拌することにより、電解質溶液を安定化
することを特徴とする電解質溶液の安定化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13500685A JPH068520B2 (ja) | 1985-06-20 | 1985-06-20 | 電解質溶液の安定化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13500685A JPH068520B2 (ja) | 1985-06-20 | 1985-06-20 | 電解質溶液の安定化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61291998A JPS61291998A (ja) | 1986-12-22 |
| JPH068520B2 true JPH068520B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=15141723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13500685A Expired - Lifetime JPH068520B2 (ja) | 1985-06-20 | 1985-06-20 | 電解質溶液の安定化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH068520B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108885979B (zh) * | 2016-03-11 | 2024-04-09 | 应用材料公司 | 作为铝半导体处理设备的阻挡层的铝电镀和氧化物形成 |
-
1985
- 1985-06-20 JP JP13500685A patent/JPH068520B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61291998A (ja) | 1986-12-22 |
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