TWI665236B - 可模塑成型的有機矽樹脂、組合物及其半導體發光元件 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及可模塑成型的有機矽樹脂、組合物及其半導體發光元件。首先提供了可模塑成型的有機矽樹脂及其製備方法。通過將有機矽樹脂中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基的莫耳比控制在特定數值範圍內,使得所述有機矽樹脂在25℃下呈固態,且熔點低於50℃,從而獲得適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂。本發明還提供可模塑成型的有機矽樹脂組合物。通過將本發明所述有機矽樹脂至少與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合,從而獲得具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。此外,本發明還提供模塑成型體及其製造方法、LED外殼以及半導體發光元件。
Description
本發明涉及可模塑成型的有機矽樹脂、組合物及其半導體發光元件,尤其涉及適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂、組合物、LED外殼及其半導體發光元件。
半導體發光元件如LED,其具有體積小、效率高、壽命長、出色性好等優點,近年來深受關注。典型的半導體發光元件通常是先由聚醯胺、環氧樹脂等模塑膠經模塑成型製成外殼,然後在該外殼內佈置晶片和引線,再用密封材料填充該外殼後固化封裝而製成。由於上述外殼材料耐熱性和耐光性較差,因而在長期使用過程中會出現黃變、反射率下降、機械強度劣化等問題。有機矽模塑膠(SMC)具有良好的耐熱性和耐光性,正逐漸取代聚醯胺、環氧樹脂用來製造半導體發光元件外殼。
有機矽模塑膠主要分為加成型和縮合型兩大類。加成型有機矽模塑膠基於矽氫化加成反應實現固化,其必要組分通常包括烯基聚矽氧烷、含氫聚矽氧烷、鉑催化劑、無機填料、抑制劑等,配方較為複雜,而且所使用的烯基有機聚矽氧烷、含氫有機聚矽氧烷合成工藝繁瑣,成本較高。相比而言,縮合型有機矽模塑膠基於縮合反應實現固化,其必要組分通常包括有機矽樹脂、縮合反應催化劑、無機填料等,配方較為簡單,而且所使用的有機矽樹脂合成較為便利,成本相對低廉。
中國專利CN101519531B公開了一種縮合型有機矽模塑膠,其可在120~190℃下經30~600秒的模塑成型製成LED外殼,並表現出良好的耐熱性、耐光性和低黃變性。所述縮合型有機矽模塑膠含有平均組成式為R1 a
Si(OR2
)b
(OH)c
O(4-a-b-c)/2
的有機矽樹脂。由於該有機矽樹脂自身結構和性能的限制,其熔點必須控制在40~130℃、優選70~80℃。如果熔點低於40℃,所述有機矽樹脂不是固體,或者是表面粘稠的固體,難以模塑成型。由於所用有機矽樹脂熔點較高,在模塑膠配料時,該有機矽樹脂在常規配料溫度下(通常在100℃以下)難以與其他組分均勻混合;並且在模塑膠成型時,為了提高模塑膠的充模性,通常需要將成型溫度控制在150~190℃的高溫,這些缺陷導致所述縮合型有機矽模塑膠的低溫加工性不佳,難以實現在較低溫度下的配料和模塑成型。此外,包括上述文獻在內的現有技術未有教導如何在賦予縮合型有機矽模塑膠良好低溫加工性的同時,進一步改善其耐候性。
因此,目前亟待開發適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂,並亟需改善縮合型有機矽模塑膠的低溫加工性和耐候性。
因此,本發明之目的,即在提供一種適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂及其製備方法。本發明進一步的目的在於提供一種具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。本發明更進一步的目的還在於提供一種由所述縮合型有機矽模塑膠製成的模塑成型體及其製造方法。本發明更進一步的目的還在於提供一種由所述縮合型有機矽模塑膠製成的LED外殼。本發明更進一步的目的還在於提供一種包含所述LED外殼的半導體發光元件。
為實現本發明的目的,本發明提供一種可模塑成型的有機矽樹脂,其結構式的各重複單元如式1所示:
[MeSiO3/2
]a
[PhSiO3/2
]b
[R2
SiO2/2
]c
[HO1/2
]d
(式1)
式1中,R表示甲基(Me)或苯基(Ph);a、b、c、d表示莫耳比,並且滿足如下條件:a為0.3~0.9,b為0.05~0.5,c為0.05~0.5,d為0.001~0.3,和a+b+c=1;
並且,所述有機矽樹脂在25℃下呈固態,且熔點低於50℃。
根據本發明所述的有機矽樹脂,優選地,a為0.4~0.8,b為0.1~0.4,c為0.1~0.3,d為0.01~0.2,和a+b+c=1。
根據本發明所述的有機矽樹脂,優選地,所述有機矽樹脂的熔點為25~40℃。
本發明還提供一種製備本發明所述有機矽樹脂的方法,包括:
(a)水解步驟:將包含水、酸性催化劑、第一有機溶劑的第一混合液加入到包含氯矽烷和第二有機溶劑的第二混合液中,使所述氯矽烷發生水解反應,並從水解反應產物中分離出有機相和水相;
(b)縮合步驟:將分離出的有機相的pH值中和至7~14後,使之發生縮合反應;
其中,所述氯矽烷為MeSiCl3
、PhSiCl3
和R2
SiCl2
的組合,且R表示Me或Ph。
本發明還提供一種可模塑成型的有機矽樹脂組合物,其包含:
(A)100重量份的本發明所述的有機矽樹脂或者由本發明所述的方法製備的有機矽樹脂;
(B)1~30重量份的交聯劑,其具有至少三個與矽原子鍵合的羥基、烷氧基、醯氧基、醯胺基、酮肟基或異丙烯氧基;
(C)1-800重量份的無機填料;
(D)催化有效量的縮合催化劑。
根據本發明所述的有機矽樹脂組合物,優選地,相對於100重量份的所述有機矽樹脂(A),所述有機矽樹脂組合物還含有(E)1~100重量份的白色顏料。
本發明還提供一種模塑成型體,其是由本發明所述的有機矽樹脂、本發明所述的方法製備的有機矽樹脂或者本發明所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。
本發明還提供一種模塑成型體的製造方法,包括:對本發明所述的有機矽樹脂、本發明所述的方法製備的有機矽樹脂或者本發明所述的有機矽樹脂組合物進行模塑成型。
本發明還提供一種LED外殼,其是由本發明所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。
本發明還提供半導體發光元件,其包含本發明所述的LED外殼。
本發明通過將有機矽樹脂中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基(-OH)的莫耳比控制在特定數值範圍內,使得本發明所述有機矽樹脂在25℃下呈固態,且熔點低於50℃,從而獲得適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂。進一步地,本發明通過將所述有機矽樹脂至少與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合,從而獲得具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。更進一步地,本發明通過將所述縮合型有機矽模塑膠經模塑成型製得模塑成型體和LED外殼。更進一步地,本發明還製得包含所述LED外殼的半導體發光元件。
本發明中所述的“LED外殼”,又稱為“LED殼體”、“LED反射器”、“LED反射體”、“LED支架”,所述術語在本發明中具有相同的含義。
本發明中所述的“室溫”,在未特別指明的情況下,是指25℃。
本發明中所述的“催化有效量”,其具有本領域所公知的通常含義,是指能有效催化縮合反應順利進行的催化劑用量。
本發明中所述的“有機矽樹脂”,在未特別指明的情況下,與“可模塑成型的有機矽樹脂”二者具有相同的含義。
本發明中所述的“有機矽樹脂組合物”,在未特別指明的情況下,與“可模塑成型的有機矽樹脂組合物”、“縮合型有機矽模塑膠”具有相同的含義。
本發明中所述的“Ph”表示苯基,所述的“Me”表示甲基。
以下,通過具體實施方式對本發明做詳細說明,但本發明要求保護的範圍並不受所述具體實施方式的限制。
<有機矽樹脂>
本發明所述的有機矽樹脂,其結構式的各重複單元如式1所示:
[MeSiO3/2
]a
[PhSiO3/2
]b
[R2
SiO2/2
]c
[HO1/2
]d
(式1)
式1中,R表示Me或Ph;a、b、c、d表示莫耳比,並且滿足如下條件:a為0.3~0.9,b為0.05~0.5,c為0.05~0.5,d為0.001~0.3,和a+b+c=1;
並且,所述有機矽樹脂在25℃下呈固態,且熔點低於50℃。
式1中,a優選為0.4~0.8,b優選為0.1~0.4,c優選為0.1~0.3,d優選為0.01~0.2,和a+b+c=1。
優選地,本發明所述有機矽樹脂的熔點為25~40℃。
本發明的發明人發現,通過將有機矽樹脂中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基(OH)的莫耳比控制在特定的數值範圍內,使得本發明所述有機矽樹脂在25℃下呈固態,且熔點低於50℃,從而獲得適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂。
當用室溫表面粘性來表徵模塑成型性能時,本發明所述的有機矽樹脂其室溫表面粘性均低於3.0克力(g f),更優選低於2.0克力,最優選低於1.5克力。由於本發明所述的有機矽樹脂其室溫表面粘性低於3.0克力,因而其在室溫下表面不粘稠,適用於縮合型有機矽模塑膠的模塑成型。所述室溫表面粘性的表徵方法將在本發明實施例中予以詳述,在此不再贅述。
此外,本發明的發明人還發現,通過將有機矽樹脂中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基(OH)的莫耳比控制在特定的數值範圍內,當將本發明所述有機矽樹脂至少與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合時,從而能夠獲得具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。
<有機矽樹脂的製備方法>
作為本發明所述有機矽樹脂的製備方法,包括:
(a)水解步驟:將包含水、酸性催化劑、第一有機溶劑的第一混合液加入到包含氯矽烷和第二有機溶劑的第二混合液中,使所述氯矽烷發生水解反應,並從水解反應產物中分離出有機相和水相;
(b)縮合步驟:將分離出的有機相的pH值中和至7~14後,使之發生縮合反應;
其中,所述氯矽烷為MeSiCl3
、PhSiCl3
和R2
SiCl2
的組合,並且R表示Me或Ph。
在所述水解步驟(a)中,所述水優選為去離子水。
在所述水解步驟(a)中,所述酸性催化劑的類型沒有特別的限制,其例子包括但不限於:硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、硼酸等無機酸,甲酸、乙酸、丙酸、草酸、馬來酸、甲磺酸、樟腦磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酸、三氟丙酸、三氟甲磺酸等有機酸,酸性白土、磺化離子交換樹脂等固體酸,或者它們的混合物。
在所述水解步驟(a)中,所述第一有機溶劑和所述第二有機溶劑可以相同或不同,分別獨立地選自苯、甲苯、二甲苯、石油醚或其混合物。
在所述水解步驟(a)中,所述R2
SiCl2
可以是Me2
SiCl2
、Ph2
SiCl2
、MePhSiCl2
或其任意組合。優選地,所述R2
SiCl2
為Me2
SiCl2
。
在所述水解步驟(a)中,水、MeSiCl3
、PhSiCl3
和R2
SiCl2
的用量優選使得本發明所述的有機矽樹脂中a、b、c、d滿足如下條件:a為0.3~0.9,b為0.05~0.5,c為0.05~0.5,d為0.001~0.3,和a+b+c=1。
在所述水解步驟(a)中,所述水解反應的反應溫度可以為0~120℃,優選為50~100℃;所述水解反應的反應時間可以為0.5~24小時,優選為1~12小時。
在所述縮合步驟(b)中,所述中和優選通過加入中和劑進行中和。可用於本發明的中和劑的例子沒有特別的限制,其例子包括但不限於:氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼金屬氫氧化物,四甲基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨等季銨氫氧化物,四甲基氫氧化鏻、四丁基氫氧化鏻等季鏻氫氧化物,或者它們的混合物。
在所述縮合步驟(b)中,所述縮合反應的反應溫度可以為0~120℃,優選為50~100℃;所述縮合反應的反應時間可以為0.5~24h,優選為1~12h。
在本發明所述有機矽樹脂的製備方法中,在所述水解步驟(a)和/或縮合步驟(b)中,優選還包含回流步驟。
在本發明所述有機矽樹脂的製備方法中,在所述縮合步驟(b)之後,優選還包括除去有機溶劑的步驟。
<有機矽樹脂組合物>
本發明所述的有機矽樹脂組合物,其包含:
(A)100重量份的本發明所述的有機矽樹脂;
(B)1~30重量份的交聯劑,其具有至少三個與矽原子鍵合的羥基、烷氧基、醯氧基、醯胺基、酮肟基或異丙烯氧基;
(C)1~800重量份的填料;
(D)催化有效量的縮合反應催化劑。
本發明的發明人發現,通過將本發明所述有機矽樹脂至少與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合,從而獲得具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。所述低溫加工性和耐候性的表徵在本發明實施例中予以詳述,在此不再贅述。
<交聯劑>
本發明所述的有機矽樹脂組合物包含交聯劑(B),其具有至少三個與矽原子鍵合的羥基、烷氧基、醯氧基、醯胺基、酮肟基或異丙烯氧基。在本發明中,所述交聯劑(B)的作用在於提高本發明所述有機矽樹脂組合物其固化物的模量。
可用於本發明的交聯劑(B)的例子包括但不限於:
羥基矽烷,如甲基三羥基矽烷、乙基三羥基矽烷、丙基三羥基矽烷、乙烯基三羥基矽烷、苯基三羥基矽烷或四羥基矽烷;
烷氧基矽烷,如甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三丙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙基三丙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丙基三乙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、苯基三丙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三丙氧基矽烷、四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷或四丙氧基矽烷;
醯氧基矽烷,如甲基三乙醯氧基矽烷、乙基三乙醯氧基矽烷、丙基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、苯基三乙醯氧基矽烷或四乙醯氧基矽烷;
酮肟基矽烷,如甲基三丙酮肟基矽烷、乙基三丙酮肟基矽烷、丙基三丙酮肟基矽烷、乙烯基三丙酮肟基矽烷、苯基三丙酮肟基矽烷、甲基三丁酮肟基矽烷、乙基三丁酮肟基矽烷、丙基三丁酮肟基矽烷、乙烯基三丁酮肟基矽烷、苯基三丁酮肟基矽烷、四丙酮肟基矽烷或四丁酮肟基矽烷;
異丙烯氧基矽烷,如甲基三異丙氧基矽烷、乙基三異丙氧基矽烷、丙基三異丙氧基矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、苯基三異丙氧基矽烷或四異丙氧基矽烷。
在本發明所述的有機矽樹脂組合物中,相對於100重量份的所述有機矽樹脂(A),所述交聯劑(B)的用量可以為1~30重量份,優選為5~20重量份。
<無機填料>
本發明所述的有機矽樹脂組合物包含無機填料(C)。在本發明中,所述無機填料(C)的作用在於降低本發明所述有機矽樹脂組合物其固化物的膨脹率,並提高其機械強度。
可用於本發明的無機填料的類型沒有特別的限制,其例子包括但不限於球形二氧化矽、氧化鋁、玻璃纖維、玻璃微珠、氧化鈦、氧化鋅、立德粉。
在本發明所述的有機矽樹脂組合物中,相對於100重量份的所述有機矽樹脂(A),所述無機填料(C)的用量可以為1~800重量份,優選為1~600重量份。
<縮合催化劑>
本發明所述的有機矽樹脂組合物包含縮合催化劑(D)。在本發明中,所述縮合催化劑(D)的作用在於催化所述有機矽樹脂分子內部、有機矽樹脂分子之間以及有機矽樹脂分子與交聯劑分子之間的縮合反應順利進行。
可用於本發明的縮合催化劑(D)的類型沒有特別的限制,其例子包括但不限於:
鹼性化合物,如氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、甲醇鈉、甲酸鈉、甲酸鉀、乙酸鈉、乙酸鉀、丙酸鈉、丙酸鉀、三甲基苄基氫氧化銨、四甲基氫氧化銨、正己胺、二乙胺、三乙胺、三丁胺、咪唑、吡啶、三苯基膦、二氮雜雙環十一碳烯或雙氰胺;
有機金屬化合物,如四異丙基鈦酸酯、四丁基鈦酸酯、乙醯丙酮合鈦、二異丙氧基雙(乙基乙醯乙酸)鈦、三異丁氧基鋁、三異丙氧基鋁、三乙醯丙酮合鋁、雙乙基乙醯丙酮•單乙醯丙酮合鋁、四乙醯丙酮合鋯、四丁酸鋯、環烷酸鈷、辛酸鈷、乙醯丙酮合鈷、乙醯丙酮合鐵、乙醯丙酮合錫、油酸二甲基羥基錫、馬來酸二辛基錫、馬來酸二正丁基錫、二乙酸二丁基錫、二辛酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、乙酸亞錫、辛酸亞錫、辛酸鋅、對叔丁基苯甲酸鋅、月桂酸鋅、硬脂酸鋅或環烷酸鉛。
在本發明所述的有機矽樹脂組合物中,相對於100重量份的所述有機矽樹脂(A),所述縮合催化劑(D)的用量為0.005~10重量份,優選為0.001~5重量份。
<白色顏料>
本發明所述的有機矽樹脂組合物優選還包含白色顏料(E)。在本發明中,白色顏料(E)的作用在於提高本發明所述有機矽樹脂組合物其固化物的白色度,使其能夠滿足半導體發光元件殼體材料對高反射率的性能要求。
可用於本發明的白色顏料的類型沒有特別的限制,其例子包括但不限於:二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、硫化鋅、氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣、硫酸鋇或其任意組合。從獲得高折射率的角度考慮,所述白色顏料優選為二氧化鈦。所述二氧化鈦可以是金紅石型、銳鈦礦型、板鈦礦型中的任一種。從獲得高折射率的角度考慮,所述二氧化鈦優選為金紅石型。
在本發明所述的有機矽樹脂組合物中,相對於100重量份的所述有機矽樹脂(A),所述白色顏料(E)的用量為1~100重量份,優選為1~60重量份。
<其他添加劑>
在不違背本發明目的的前提下,為滿足其他性能需求,本發明所述的有機矽樹脂組合物任選還包含其他添加劑。本發明可用的其他添加劑包括但不限於:脫模劑,如硬脂酸、硬脂酸鹽、矽油、蠟類等;偶聯劑,如KH-550、KH-560、KH-570等。在本發明中,所述其他添加劑的用量沒有特別的限制,可採用本領域常規用量。
<有機矽樹脂組合物的製備方法>
本發明所述的有機矽樹脂組合物的製備方法沒有特別的限制,可採用本領域公知的方法。
典型地,本發明所述的有機矽樹脂組合物的製備方法包括:
(a)熔融混合步驟:將至少包括所述有機矽樹脂(A)、交聯劑(B)、無機填料(C)、縮合催化劑(D)在內的組分混合均勻後,利用熔融混合設備對其進行熔融混合處理,形成熔融混合物;
(b)造粒步驟:將所得到的熔融混合物冷卻固化,並將其固化物粉碎成顆粒。
在所述熔融混合步驟(a)中,所述組分優選還包括白色顏料(E)。任選地,所述組分還包括其他添加劑。
在所述熔融混合步驟(a)中,所述熔融混合設備沒有特別的限制,其例子包括但不限於熱輥、捏合機或擠出機。
在所述熔融混合步驟(a)中,所述熔融混合處理的溫度沒有特別的限制,可以為20~100℃,優選為25~60℃。
本發明的發明人發現,由於使用了適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的本發明所述有機矽樹脂,本發明所述的有機矽樹脂組合物在較低溫度下即可實現各組分的熔融混合,且混合較為均勻,因而表現出良好的低溫加工性。
<模塑成型體及其製造方法>
本發明所述的模塑成型體,其是由本發明所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。
本發明所述的製造模塑成型體的方法,包括:對本發明所述的有機矽樹脂組合物進行模塑成型。
在本發明中,所述模塑成型優選為傳遞模塑成型、模壓成型、注射成型或擠出成型,更優選為傳遞模塑成型。
在本發明中,所述模塑成型的成型溫度優選為20~150℃,更優選為50~130℃,最優選為50~120℃;所述模塑成型的成型時間優選為20~600秒,更優選為25~400秒,最優選為30~300秒。
任選地,可以對本發明所述的模塑成型體進行後固化處理。所述後固化處理的溫度沒有特別的限制,可以為50~300℃,優選為100~250℃。所述後固化處理的時間沒有特別的限制,可以為1分鐘至5小時,優選為10分鐘至2小時。
本發明的發明人發現,由於使用了適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的本發明有機矽樹脂,本發明所述有機矽樹脂組合物在較低溫度下即可模塑成型為模塑成型體,表現出良好的低溫加工性,並且還具有良好的耐候性。
<LED殼體>
本發明所述LED外殼,其是由本發明所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。在本發明中,用於製造本發明所述LED外殼的模塑成型方法可以與前述模塑成型體的製造方法相同,在此不再贅述。
<半導體發光元件>
本發明所述的半導體發光元件,其包含本發明所述的LED外殼。
根據本發明一個具體實施方式,本發明所述的半導體發光元件如圖1所示。所述半導體發光元件包括晶片1、引線2、透鏡3、密封材料4和外殼5。其中,外殼5由本發明所述有機矽樹脂組合物經模塑成型製造。
實施例
以下,通過實施例對本發明做進一步說明,但本發明要求保護的範圍並不受所述實施例的限制。
<重複單元式的表徵>
利用瑞士Bruker公司製造的AVANCE II 400MHz型核磁共振儀,通過測定有機矽樹脂的氫核磁共振譜圖(1
H-NMR)和矽核磁共振譜圖(29
Si-NMR),確定出有機矽樹脂的重複單元式。
<熔點的測定>
利用德國Netzsch公司製造的DSC 204HP型差示掃描量熱儀,通過測定有機矽樹脂的DSC曲線,確定出有機矽樹脂的熔點。
<室溫表面粘性的表徵>
將有機矽樹脂模壓成型為尺寸為10cm×10cm×2mm的測試樣品後,置於尺寸為15cm×15cm×1mm且表面平整的鋼板表面上。將載有測試樣品的鋼板置於英國Stable Micro Systems公司製造的TA.TX Plus型物性分析儀(質構儀)的載物台中央,選擇P35探頭,設定測試程式:測前速度1.0mm/s、測試速度0.5mm/s、測後速度10.0mm/s、接觸時間2.0s、返回距離5.0mm、感應力Auto-10gf。通過程式控制探頭垂直向下伸入樣品內部一定深度,然後測定探頭從樣品內部向上垂直拉出所需的力,由此對測試樣品在該位置處的室溫表面粘性(單位:克力(gf))進行表徵。採用相同方法,測定測試樣品上10處不同位置的室溫表面粘性,取其平均值作為測試樣品的室溫表面粘性。
<低溫加工性的表徵>
將有機矽樹脂組合物的各組分混合均勻後加入捏合機中,於40℃下進行熔融混合處理,將所得到的熔融混合物冷卻固化後粉碎成顆粒。將所得到的顆粒加入到傳遞模塑成型機中,在80℃下以7MPa的壓力將所述顆粒推入模腔尺寸為50cm×50cm×5mm的金屬模具中,保持200秒進行模塑成型。待模具冷卻至室溫後,開模取出模塑成型體,作為測試樣品。通過肉眼評價測試樣品的外觀。如果測試樣品表面出現5個以下的裂紋或孔隙,記為“○”;如果測試樣品表面出現5個以上的裂紋或孔隙,記為“×”。
<耐候性的表徵>
將有機矽樹脂組合物模壓成型為尺寸為10mm×10mm×2mm的測試樣品。將測試樣品置於紫外可見分光光度計中,測定其在350nm~400nm處的光反射率,記為初始反射率r0
。然後,將測試樣品取出並置於溫度為85℃、相對濕度為85%的環境中1000小時後,再次測定其在350nm~400nm處的光反射率,記為最終反射率r1
。通過公式:∆r=((r0
-r1
)/r0
)×100%,計算出反射率的衰減量∆r(%),由此對有機矽樹脂組合物的耐候性進行表徵。
<合成例1>
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中,開啟攪拌器,加入504.0克(28.0莫耳)去離子水、9.0克濃度為0.05N的鹽酸、1000.0克甲苯,形成第一混合液;使所述反應器緩慢升溫,同時向該反應器中緩慢滴加由747.5克(5.0莫耳)甲基三氯矽烷、634.5克(3.0莫耳)苯基三氯矽烷、258.0克(2.0莫耳)二甲基二氯矽烷和1000.0克甲苯組成的第二混合液;待所述第二混合液滴加完畢後,保持反應器內溫為70℃,在回流狀態下水解反應3小時,得到水解反應產物;使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層,然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至9後加入到與上述反應器設置相同的反應器中,開啟攪拌器,保持反應器內溫為70℃,在回流狀態下縮合反應2小時,得到縮合反應產物;通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物,得到約898.0克無色透明固體(下稱有機矽樹脂A-1)。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定,所述有機矽樹脂A-1的各重複單元式如式1-1所示:
[MeSiO3/2
]0.5
[PhSiO3/2
]0.3
[Me2
SiO2/2
]0.2
[HO1/2
]0.03
(式1-1)
所述有機矽樹脂A-1的性能如表1所示。
<合成例2>
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中,開啟攪拌器,加入540.0克(30.0莫耳)去離子水、10.0克濃度為0.05N的鹽酸、1500.0克甲苯,形成第一混合液;使所述反應器緩慢升溫,同時向該反應器中緩慢滴加由897.0克(6莫耳)甲基三氯矽烷、423.0克(2.0莫耳)苯基三氯矽烷、258.0克(2.0莫耳)二甲基二氯矽烷和1500.0克甲苯組成的第二混合液;待所述第二混合液滴加完畢後,保持反應器內溫為80℃,在回流狀態下水解反應5小時,得到水解反應產物;使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層,然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至8後加入到與上述反應器設置相同的反應器中,開啟攪拌器,保持反應器內溫為75℃,在回流狀態下縮合反應5小時,得到縮合反應產物;通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物,得到約868.5克無色透明固體(下稱有機矽樹脂A-2)。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定,所述有機矽樹脂A-2的各重複單元式如式1-2所示:
[MeSiO3/2
]0.6
[PhSiO3/2
]0.2
[Me2
SiO2/2
]0.2
[HO1/2
]0.1
(式1-2)
所述有機矽樹脂A-2的性能如表1所示。
<合成例3>
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中,開啟攪拌器,加入720.0克(40.0莫耳)去離子水、8.0克濃度為0.05N的鹽酸、2000.0克甲苯,形成第一混合液;使所述反應器緩慢升溫,同時向該反應器中緩慢滴加由1046.5克(7.0莫耳)甲基三氯矽烷、423.0克(2.0莫耳)苯基三氯矽烷、129.0克(1.0莫耳)二甲基二氯矽烷和1600.0克甲苯組成的第二混合液;待所述第二混合液滴加完畢後,保持反應器內溫為70℃,在回流狀態下水解反應10小時,得到水解反應產物;使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層,然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至10後加入到與上述反應器設置相同的反應器中,開啟攪拌器,保持反應器內溫為80℃,在回流狀態下縮合反應10小時,得到縮合反應產物;通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物,得到約866.8克無色透明固體(下稱有機矽樹脂A-3)。
通過1
H-NMR 和29
Si-NMR可以確定,所述有機矽樹脂A-3的各重複單元式如式1-3所示:
[MeSiO3/2
]0.7
[PhSi3/2
]0.2
[Me2
SiO2/2
]0.1
[HO1/2
]0.1
(式1-3)
所述有機矽樹脂A-3的性能如表1所示。
<合成例4>
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中,開啟攪拌器,加入1044.0克(58.0莫耳)去離子水、15.0克濃度為0.05N的鹽酸、1000.0克甲苯,形成第一混合液;使所述反應器緩慢升溫,同時向該反應器中緩慢滴加由1196.0克(8.0莫耳)甲基三氯矽烷、211.5克(1.0莫耳)苯基三氯矽烷、129.0克(1.0莫耳)二甲基二氯矽烷和2000.0克甲苯組成的第二混合液;待所述第二混合液滴加完畢後,保持反應器內溫為70℃,在回流狀態下水解反應1小時,得到水解反應產物;使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層,然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至9後加入到與上述反應器設置相同的反應器中,開啟攪拌器,保持反應器內溫為75℃,在回流狀態下縮合反應10小時,得到縮合反應產物;通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物,得到約847.2克無色透明固體(下稱有機矽樹脂A-4)。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定,所述有機矽樹脂A-4的各重複單元式如式1-4所示:
[MeSiO3/2
]0.8
[PhSi3/2
]0.1
[Me2
SiO2/2
]0.1
[HO1/2
]0.2
(式1-4)
所述有機矽樹脂A-4的性能如表1所示。
<對比合成例1>
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中,開啟攪拌器,加入504.0克(28.0莫耳)去離子水、7.0克濃度為0.05N的鹽酸、700.0克甲苯,形成第一混合液;使所述反應器緩慢升溫,同時向該反應器中緩慢滴加由1196.0克(8.0莫耳)甲基三氯矽烷、258.0g(2.0莫耳)二甲基二氯矽烷和和700.0克甲苯組成的第二混合液;待所述第二混合液滴加完畢後,保持反應器內溫為75℃,在回流狀態下水解反應5小時,得到水解反應產物;使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層,然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至8後加入到與上述反應器設置相同的反應器中,開啟攪拌器,保持反應器內溫為80℃,在回流狀態下縮合反應3小時,得到縮合反應產物;通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物,得到約615.7克無色透明固體(下稱有機矽樹脂A’-1)。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定,所述有機矽樹脂A’-1的各重複單元式如式1-5所示:
[MeSiO3/2
]0.8
[Me2
SiO2/2
]0.2
[HO1/2
]0.1
(式1-5)
所述有機矽樹脂A’-1的性能如表1所示。
<對比合成例2>
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中,開啟攪拌器,加入540.0克(30.0莫耳)去離子水、8.0克濃度為0.05N的鹽酸、1700.0克甲苯,形成第一混合液;使所述反應器緩慢升溫,同時向該反應器中緩慢滴加由897.0克(6.0莫耳)甲基三氯矽烷、846.0克(4.0莫耳)苯基三氯矽烷和1700.0克甲苯組成的第二混合液;待所述第二混合液滴加完畢後,保持反應器內溫為70℃,在回流狀態下水解反應3小時,得到水解反應產物;使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層,然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至9後加入到與上述反應器設置相同的反應器中,開啟攪拌器,保持反應器內溫為75℃,在回流狀態下縮合反應5小時,得到縮合反應產物;通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物,得到約628.4克無色透明固體(下稱有機矽樹脂A’-2)。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定,所述有機矽樹脂A’-2的各重複單元式如式1-6所示:
[MeSiO3/2
]0.6
[PhSi3/2
]0.4
[HO1/2
]0.1
(式1-6)
所述有機矽樹脂A’-2的性能如表1所示。
<對比合成例3>
在裝有攪拌器、溫度計的反應器中,開啟攪拌器,加入1008.0克(56.0mol)去離子水;向所述反應器中緩慢滴加由816.0克(6.0莫耳)甲基三甲氧基矽烷、396.0克(2.0莫耳)苯基三甲氧基矽烷、302.0克(2.0莫耳)二甲基二甲氧基矽烷和3000克甲苯組成的混合液;待所述混合液滴加完畢後,保持反應器內溫為50℃,水解反應1小時,得到水解反應產物;使所得到的水解反應產物在50℃下老化1小時後,加入去離子水進行清洗,然後進行共沸脫水、過濾、減壓蒸餾脫除溶劑和低沸物,得到約748.9克無色透明固體(下稱有機矽樹脂A’-3)。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定,所述有機矽樹脂A’-3的各重複單元式如式1-7所示:
[MeSiO3/2
]0.6
[PhSi3/2
]0.2
[Me2
SiO2/2
]0.2
[MeO1/2
]0.04
[HO1/2
]0.06
(式1-7)
所述有機矽樹脂A’-3的性能如表1所示。
表1
由表1可以看出,由本發明合成例1-4製得的有機矽樹脂A-1、A-2、A-3和A-4中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基的莫耳比均同時滿足本發明所要求的數值範圍,其在室溫下均呈固態,且熔點均低於50℃,其室溫表面粘性均低於2.0克力,在室溫下表面不粘稠,適用於縮合型有機矽模塑膠的模塑成型。
並且,通過比較發現,對比合成例1的有機矽樹脂A’-1與本發明合成例2的有機矽樹脂A-2相比,二者中的三官能矽氧烷單元、二官能矽氧烷單元和羥基的莫耳比相同,區別僅在於,對比合成例1的有機矽樹脂A’-1中的三官能矽氧烷單元不含、[PhSiO3/2
]單元,而本發明合成例2的有機矽樹脂A-2中的三官能矽氧烷單元含有一定量的、[PhSiO3/2
]單元。對比合成例2的有機矽樹脂A’-2與本發明合成例2的有機矽樹脂A-2相比,二者中的羥基莫耳比相同,區別在於,對比合成例2的有機矽樹脂A’-2中僅含有三官能矽氧烷單元,不含二官能矽氧烷單元,而本發明合成例2的有機矽樹脂A-2中既含有三官能矽氧烷單元,又含有二官能矽氧烷單元。對比合成例3的有機矽樹脂A’-3與本發明合成例2的有機矽樹脂A-2相比,二者中的[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和殘留的可縮合基團(即羥基和/或烷氧基)的莫耳比相同,區別僅在於,對比合成例3的有機矽樹脂A’-3中殘留的可縮合基團包括一定量的甲氧基,而本發明合成例2的有機矽樹脂A-2中殘留的可縮合基團全部為羥基。測試結果表明,由對比合成例1-3製得的有機矽樹脂A’-1、A’-2和A’-3與本發明合成例2製得的有機矽樹脂A-2相比,雖然其在室溫下也均呈固態,且熔點均低於50℃,但其室溫表面粘性均大於4.0克力,在室溫下表面粘稠,因而不適用於縮合型有機矽模塑膠的模塑成型。
由此可見,本發明通過將有機矽樹脂中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基的莫耳比控制在特定數值範圍內,使得本發明所述有機矽樹脂在25℃下呈固態,且熔點低於50℃,從而獲得適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂。
<實施例1>
將100重量份由合成例1製備的有機矽樹脂A-1、7重量份交聯劑B-1(四乙氧基矽烷)、400重量份無機填料C-1(二氧化矽)、1重量份縮合催化劑D-1(二丁基二月桂酸錫)、40重量份白色顏料E-1(金紅石型二氧化鈦)混合均勻後加入捏合機中,於40℃下進行熔融混合處理,將所得到的熔融混合物冷卻固化後粉碎成顆粒,由此得到有機矽樹脂組合物1,其性能如表2所示。
<實施例2>
除了用合成例2製備的有機矽樹脂A-2替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外,其他組分和製備步驟均與實施例1相同,由此得到有機矽樹脂組合物2,其性能如表2所示。
<實施例3>
除了用合成例3製備的有機矽樹脂A-3替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外,其他組分和製備步驟均與實施例1相同,由此得到有機矽樹脂組合物3,其性能如表2所示。
<實施例4>
除了用合成例4製備的有機矽樹脂A-4替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外,其他組分和製備步驟均與實施例1相同,由此得到有機矽樹脂組合物4,其性能如表2所示。
<對比實施例1>
除了用對比合成例1製備的有機矽樹脂A’-1替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外,其他組分和製備步驟均與實施例1相同,由此得到有機矽樹脂組合物1’,其性能如表2所示。
<對比實施例2>
除了用對比合成例2製備的有機矽樹脂A’-2替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外,其他組分和製備步驟均與實施例1相同,由此得到有機矽樹脂組合物2’,其性能如表2所示。
<對比實施例3>
除了用對比合成例3製備的有機矽樹脂A’-3替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外,其他組分和製備步驟均與實施例1相同,由此得到有機矽樹脂組合物3’,其性能如表2所示。
<對比實施例4>
除了用根據與中國專利CN101519531B合成實施例2相同的方法製備的熔點為80.7℃的有機矽樹脂(下稱有機矽樹脂A’-4)替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外,其他組分和製備步驟均與實施例1相同,由此得到有機矽樹脂組合物4’,其性能如表2所示。
表2
由表2可以看出,本發明實施例1-4的有機矽樹脂組合物1-4和對比實施例1-4的有機矽樹脂組合物1’-4’均是由有機矽樹脂與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合製得,區別僅在於,本發明實施例1-4所使用的有機矽樹脂依次分別為合成例1-4的有機矽樹脂A-1至A-4,而對比實施例1-4所使用的有機矽樹脂依次分別為對比合成例1-3的有機矽樹脂A’-1至A’-3以及根據中國專利CN101519531B合成實施例2製得的有機矽樹脂A’-4。測試結果表明,本發明實施例1~4的有機矽樹脂組合物1~4均具備低溫加工性,而對比實施例1~4的有機矽樹脂組合物1’~4’均不具備低溫加工性。此外,本發明實施例1~4的有機矽樹脂組合物1~4其耐候性優於對比實施例2~4的有機矽樹脂組合物2’~4’。
由此可見,本發明通過將本發明所述有機矽樹脂至少與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合,從而能夠獲得具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。
1‧‧‧晶片
4‧‧‧密封材料
2‧‧‧引線
5‧‧‧外殼
3‧‧‧透鏡
本發明之其他的特徵及功效,將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現,其中: 圖1示出了本發明所述的半導體發光元件。
Claims (10)
- 一種可模塑成型的有機矽樹脂,其平均單元式如式1所示: [MeSiO3/2]a[PhSiO3/2]b[R2SiO2/2]c[HO1/2]d(式1) 其中,R表示甲基或苯基;a、b、c、d表示莫耳比,並且滿足如下條件: a為0.3~0.9,b為0.05~0.5,c為0.05~0.5,d為0.001~0.3,和a+b+c=1; 並且,所述有機矽樹脂在25℃下呈固態,且熔點低於50℃。
- 如請求項1所述的有機矽樹脂,其中,a為0.4~0.8,b為0.1~0.4,c為0.1~0.3,d為0.01~0.2,和a+b+c=1。
- 如請求項1或2所述的有機矽樹脂,其中,所述有機矽樹脂的熔點為25~40℃。
- 一種製備請求項1所述有機矽樹脂的方法,包括: (a)水解步驟:將包含水、酸性催化劑、第一有機溶劑的第一混合液加入到包含氯矽烷和第二有機溶劑的第二混合液中,使所述氯矽烷發生水解反應,並從水解反應產物中分離出有機相和水相;及 (b)縮合步驟:將分離出的有機相的pH值中和至7~14後,使之發生縮合反應; 其中,所述氯矽烷為MeSiCl3、PhSiCl3和R2SiCl2的組合,且R表示甲基或苯基。
- 一種可模塑成型的有機矽樹脂組合物,包含: (A)100重量份的請求項1~3中任一項所述的有機矽樹脂或者由請求項4所述的方法製備的有機矽樹脂; (B)1~30重量份的交聯劑,其具有至少三個與矽原子鍵合的羥基、烷氧基、醯氧基、醯胺基、酮肟基或異丙烯氧基; (C)1~800重量份的無機填料;及 (D)催化有效量的縮合催化劑。
- 如請求項5所述的有機矽樹脂組合物,其中,相對於100重量份的所述有機矽樹脂(A),所述有機矽樹脂組合物還含有(E)1~100重量份的白色顏料。
- 一種模塑成型體,其是由請求項1~3中任一項所述的有機矽樹脂、請求項4所述的方法製備的有機矽樹脂或者請求項5或6所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。
- 一種模塑成型體的製造方法,包括:對請求項1~3中任一項所述的有機矽樹脂、請求項4所述的方法製備的有機矽樹脂或者請求項5或6所述的有機矽樹脂組合物進行模塑成型。
- 一種LED外殼,其是由請求項5或6所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。
- 一種半導體發光元件,其包含請求項9所述的LED外殼。
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