TWI665236B - 可模塑成型的有機矽樹脂、組合物及其半導體發光元件 - Google Patents
可模塑成型的有機矽樹脂、組合物及其半導體發光元件 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI665236B TWI665236B TW107129585A TW107129585A TWI665236B TW I665236 B TWI665236 B TW I665236B TW 107129585 A TW107129585 A TW 107129585A TW 107129585 A TW107129585 A TW 107129585A TW I665236 B TWI665236 B TW I665236B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- silicone resin
- present
- condensation
- silicone
- resin composition
- Prior art date
Links
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 18
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title abstract description 15
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title description 3
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 claims abstract description 197
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 64
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 claims abstract description 54
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 28
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 38
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 29
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 claims description 28
- -1 isopropenyloxy groups Chemical group 0.000 claims description 18
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 13
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 11
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 10
- 239000012463 white pigment Substances 0.000 claims description 10
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 9
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims description 8
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims description 5
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 5
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 35
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 abstract description 35
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 42
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 33
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 33
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 21
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 19
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 16
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000005160 1H NMR spectroscopy Methods 0.000 description 8
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 8
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 7
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 6
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 6
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000002923 oximes Chemical class 0.000 description 6
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000005054 phenyltrichlorosilane Substances 0.000 description 5
- ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N trichloro(phenyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000011417 postcuring Methods 0.000 description 3
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 3
- 238000001721 transfer moulding Methods 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N Methanesulfonic acid Chemical compound CS(O)(=O)=O AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N N-[1-oxo-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propan-2-yl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(C(C)NC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DENFJSAFJTVPJR-UHFFFAOYSA-N triethoxy(ethyl)silane Chemical compound CCO[Si](CC)(OCC)OCC DENFJSAFJTVPJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N triethoxy(methyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)OCC CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N triethoxy(phenyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C1=CC=CC=C1 JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBXZNTLFQLUFES-UHFFFAOYSA-N triethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OCC)(OCC)OCC NBXZNTLFQLUFES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(phenyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C1=CC=CC=C1 ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OC HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 2
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- MIOPJNTWMNEORI-GMSGAONNSA-N (S)-camphorsulfonic acid Chemical compound C1C[C@@]2(CS(O)(=O)=O)C(=O)C[C@@H]1C2(C)C MIOPJNTWMNEORI-GMSGAONNSA-N 0.000 description 1
- NOGBEXBVDOCGDB-NRFIWDAESA-L (z)-4-ethoxy-4-oxobut-2-en-2-olate;propan-2-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CCOC(=O)\C=C(\C)[O-].CCOC(=O)\C=C(\C)[O-] NOGBEXBVDOCGDB-NRFIWDAESA-L 0.000 description 1
- ZBBLRPRYYSJUCZ-GRHBHMESSA-L (z)-but-2-enedioate;dibutyltin(2+) Chemical compound [O-]C(=O)\C=C/C([O-])=O.CCCC[Sn+2]CCCC ZBBLRPRYYSJUCZ-GRHBHMESSA-L 0.000 description 1
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical class C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 1-hexanamine Chemical compound CCCCCCN BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KSNKQSPJFRQSEI-UHFFFAOYSA-N 3,3,3-trifluoropropanoic acid Chemical compound OC(=O)CC(F)(F)F KSNKQSPJFRQSEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WADSJYLPJPTMLN-UHFFFAOYSA-N 3-(cycloundecen-1-yl)-1,2-diazacycloundec-2-ene Chemical compound C1CCCCCCCCC=C1C1=NNCCCCCCCC1 WADSJYLPJPTMLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSNKRSKIWFBWEG-UHFFFAOYSA-N 3-ethylpentan-2-one Chemical compound CCC(CC)C(C)=O GSNKRSKIWFBWEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QMZZOPCOFQMPCM-UHFFFAOYSA-J CC(=O)C.C(C)(=O)[O-].C(C)(=O)[O-].C(C)(=O)[O-].C(C)(=O)[O-].[Zr+4] Chemical compound CC(=O)C.C(C)(=O)[O-].C(C)(=O)[O-].C(C)(=O)[O-].C(C)(=O)[O-].[Zr+4] QMZZOPCOFQMPCM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000004971 Cross linker Substances 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 1
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 description 1
- ISKQADXMHQSTHK-UHFFFAOYSA-N [4-(aminomethyl)phenyl]methanamine Chemical compound NCC1=CC=C(CN)C=C1 ISKQADXMHQSTHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NBJODVYWAQLZOC-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(octanoyloxy)stannyl] octanoate Chemical compound CCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCC NBJODVYWAQLZOC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 1
- KSZVHVUMUSIKTC-UHFFFAOYSA-N acetic acid;propan-2-one Chemical compound CC(C)=O.CC(O)=O KSZVHVUMUSIKTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940092714 benzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- NDKBVBUGCNGSJJ-UHFFFAOYSA-M benzyltrimethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 NDKBVBUGCNGSJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 235000010338 boric acid Nutrition 0.000 description 1
- PZGVVCOOWYSSGB-UHFFFAOYSA-L but-2-enedioate;dioctyltin(2+) Chemical compound CCCCCCCC[Sn]1(CCCCCCCC)OC(=O)C=CC(=O)O1 PZGVVCOOWYSSGB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HSVPRYWNEODRGU-UHFFFAOYSA-J butanoate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CCCC([O-])=O.CCCC([O-])=O.CCCC([O-])=O.CCCC([O-])=O HSVPRYWNEODRGU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- FJDQFPXHSGXQBY-UHFFFAOYSA-L caesium carbonate Chemical compound [Cs+].[Cs+].[O-]C([O-])=O FJDQFPXHSGXQBY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000024 caesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- HWVKIRQMNIWOLT-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+);octanoate Chemical compound [Co+2].CCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCC([O-])=O HWVKIRQMNIWOLT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- WXNKCDDCJOBQEE-UHFFFAOYSA-N cobalt;propan-2-one Chemical compound [Co].CC(C)=O WXNKCDDCJOBQEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- PNOXNTGLSKTMQO-UHFFFAOYSA-L diacetyloxytin Chemical compound CC(=O)O[Sn]OC(C)=O PNOXNTGLSKTMQO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N dibutyltin Chemical compound CCCC[Sn]CCCC AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 description 1
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 description 1
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWEVMPIIOJUPRI-UHFFFAOYSA-N dimethyltin Chemical compound C[Sn]C PWEVMPIIOJUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- JDDPGRVMAVYUOZ-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trihydroxy)silane Chemical compound O[Si](O)(O)C=C JDDPGRVMAVYUOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NNBRCHPBPDRPIT-UHFFFAOYSA-N ethenyl(tripropoxy)silane Chemical compound CCCO[Si](OCCC)(OCCC)C=C NNBRCHPBPDRPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MABAWBWRUSBLKQ-UHFFFAOYSA-N ethenyl-tri(propan-2-yloxy)silane Chemical compound CC(C)O[Si](OC(C)C)(OC(C)C)C=C MABAWBWRUSBLKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N ethoxysilane Chemical class CCO[SiH3] CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- KEYRRLATNFZVGW-UHFFFAOYSA-N ethyl(trihydroxy)silane Chemical compound CC[Si](O)(O)O KEYRRLATNFZVGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N ethyl(trimethoxy)silane Chemical compound CC[Si](OC)(OC)OC SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KUCGHDUQOVVQED-UHFFFAOYSA-N ethyl(tripropoxy)silane Chemical compound CCCO[Si](CC)(OCCC)OCCC KUCGHDUQOVVQED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYEJNNDSIXAGNK-UHFFFAOYSA-N ethyl-tri(propan-2-yloxy)silane Chemical compound CC(C)O[Si](CC)(OC(C)C)OC(C)C MYEJNNDSIXAGNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- GIWKOZXJDKMGQC-UHFFFAOYSA-L lead(2+);naphthalene-2-carboxylate Chemical compound [Pb+2].C1=CC=CC2=CC(C(=O)[O-])=CC=C21.C1=CC=CC2=CC(C(=O)[O-])=CC=C21 GIWKOZXJDKMGQC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229940098779 methanesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- RJMRIDVWCWSWFR-UHFFFAOYSA-N methyl(tripropoxy)silane Chemical compound CCCO[Si](C)(OCCC)OCCC RJMRIDVWCWSWFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HLXDKGBELJJMHR-UHFFFAOYSA-N methyl-tri(propan-2-yloxy)silane Chemical compound CC(C)O[Si](C)(OC(C)C)OC(C)C HLXDKGBELJJMHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZJBHFQKJEBGFNL-UHFFFAOYSA-N methylsilanetriol Chemical compound C[Si](O)(O)O ZJBHFQKJEBGFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000010137 moulding (plastic) Methods 0.000 description 1
- GEMHFKXPOCTAIP-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethyl-n'-phenylcarbamimidoyl chloride Chemical compound CN(C)C(Cl)=NC1=CC=CC=C1 GEMHFKXPOCTAIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940049964 oleate Drugs 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- FABOKLHQXVRECE-UHFFFAOYSA-N phenyl(tripropoxy)silane Chemical compound CCCO[Si](OCCC)(OCCC)C1=CC=CC=C1 FABOKLHQXVRECE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VPLNCHFJAOKWBT-UHFFFAOYSA-N phenyl-tri(propan-2-yloxy)silane Chemical compound CC(C)O[Si](OC(C)C)(OC(C)C)C1=CC=CC=C1 VPLNCHFJAOKWBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- WFIZEGIEIOHZCP-UHFFFAOYSA-M potassium formate Chemical compound [K+].[O-]C=O WFIZEGIEIOHZCP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BWILYWWHXDGKQA-UHFFFAOYSA-M potassium propanoate Chemical compound [K+].CCC([O-])=O BWILYWWHXDGKQA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004331 potassium propionate Substances 0.000 description 1
- 235000010332 potassium propionate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- HCOKJWUULRTBRS-UHFFFAOYSA-N propan-2-yloxysilane Chemical compound CC(C)O[SiH3] HCOKJWUULRTBRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical class 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 description 1
- JXKPEJDQGNYQSM-UHFFFAOYSA-M sodium propionate Chemical compound [Na+].CCC([O-])=O JXKPEJDQGNYQSM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- DFQPZDGUFQJANM-UHFFFAOYSA-M tetrabutylphosphanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CCCC[P+](CCCC)(CCCC)CCCC DFQPZDGUFQJANM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CRUVUWATNULHFA-UHFFFAOYSA-M tetramethylphosphanium;hydroxide Chemical compound [OH-].C[P+](C)(C)C CRUVUWATNULHFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZUEKXCXHTXJYAR-UHFFFAOYSA-N tetrapropan-2-yl silicate Chemical compound CC(C)O[Si](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C ZUEKXCXHTXJYAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N tetrapropyl silicate Chemical compound CCCO[Si](OCCC)(OCCC)OCCC ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KSBAEPSJVUENNK-UHFFFAOYSA-L tin(ii) 2-ethylhexanoate Chemical compound [Sn+2].CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O KSBAEPSJVUENNK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQVCTPXBBSKLFS-UHFFFAOYSA-N tri(propan-2-yloxy)-propylsilane Chemical compound CCC[Si](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C MQVCTPXBBSKLFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N tributylamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCC IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ITMCEJHCFYSIIV-UHFFFAOYSA-N triflic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C(F)(F)F ITMCEJHCFYSIIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FCVNATXRSJMIDT-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(phenyl)silane Chemical compound O[Si](O)(O)C1=CC=CC=C1 FCVNATXRSJMIDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYAMDNCPNLFEFT-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](O)(O)O VYAMDNCPNLFEFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 229940098697 zinc laurate Drugs 0.000 description 1
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- LYSLZRDZOBAUFL-UHFFFAOYSA-L zinc;4-tert-butylbenzoate Chemical compound [Zn+2].CC(C)(C)C1=CC=C(C([O-])=O)C=C1.CC(C)(C)C1=CC=C(C([O-])=O)C=C1 LYSLZRDZOBAUFL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GPYYEEJOMCKTPR-UHFFFAOYSA-L zinc;dodecanoate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCC([O-])=O GPYYEEJOMCKTPR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- CHJMFFKHPHCQIJ-UHFFFAOYSA-L zinc;octanoate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCC([O-])=O CHJMFFKHPHCQIJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
- C08G77/08—Preparatory processes characterised by the catalysts used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
- C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
- C08K5/0025—Crosslinking or vulcanising agents; including accelerators
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/483—Containers
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
- C08K2003/2241—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2203/00—Applications
- C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Led Device Packages (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
本發明涉及可模塑成型的有機矽樹脂、組合物及其半導體發光元件。首先提供了可模塑成型的有機矽樹脂及其製備方法。通過將有機矽樹脂中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基的莫耳比控制在特定數值範圍內，使得所述有機矽樹脂在25℃下呈固態，且熔點低於50℃，從而獲得適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂。本發明還提供可模塑成型的有機矽樹脂組合物。通過將本發明所述有機矽樹脂至少與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合，從而獲得具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。此外，本發明還提供模塑成型體及其製造方法、LED外殼以及半導體發光元件。
Description
本發明涉及可模塑成型的有機矽樹脂、組合物及其半導體發光元件，尤其涉及適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂、組合物、LED外殼及其半導體發光元件。
半導體發光元件如LED，其具有體積小、效率高、壽命長、出色性好等優點，近年來深受關注。典型的半導體發光元件通常是先由聚醯胺、環氧樹脂等模塑膠經模塑成型製成外殼，然後在該外殼內佈置晶片和引線，再用密封材料填充該外殼後固化封裝而製成。由於上述外殼材料耐熱性和耐光性較差，因而在長期使用過程中會出現黃變、反射率下降、機械強度劣化等問題。有機矽模塑膠（SMC）具有良好的耐熱性和耐光性，正逐漸取代聚醯胺、環氧樹脂用來製造半導體發光元件外殼。
有機矽模塑膠主要分為加成型和縮合型兩大類。加成型有機矽模塑膠基於矽氫化加成反應實現固化，其必要組分通常包括烯基聚矽氧烷、含氫聚矽氧烷、鉑催化劑、無機填料、抑制劑等，配方較為複雜，而且所使用的烯基有機聚矽氧烷、含氫有機聚矽氧烷合成工藝繁瑣，成本較高。相比而言，縮合型有機矽模塑膠基於縮合反應實現固化，其必要組分通常包括有機矽樹脂、縮合反應催化劑、無機填料等，配方較為簡單，而且所使用的有機矽樹脂合成較為便利，成本相對低廉。
中國專利CN101519531B公開了一種縮合型有機矽模塑膠，其可在120~190℃下經30~600秒的模塑成型製成LED外殼，並表現出良好的耐熱性、耐光性和低黃變性。所述縮合型有機矽模塑膠含有平均組成式為R1 a
Si(OR2
)b
(OH)c
O(4-a-b-c)/2
的有機矽樹脂。由於該有機矽樹脂自身結構和性能的限制，其熔點必須控制在40~130℃、優選70~80℃。如果熔點低於40℃，所述有機矽樹脂不是固體，或者是表面粘稠的固體，難以模塑成型。由於所用有機矽樹脂熔點較高，在模塑膠配料時，該有機矽樹脂在常規配料溫度下（通常在100℃以下）難以與其他組分均勻混合；並且在模塑膠成型時，為了提高模塑膠的充模性，通常需要將成型溫度控制在150~190℃的高溫，這些缺陷導致所述縮合型有機矽模塑膠的低溫加工性不佳，難以實現在較低溫度下的配料和模塑成型。此外，包括上述文獻在內的現有技術未有教導如何在賦予縮合型有機矽模塑膠良好低溫加工性的同時，進一步改善其耐候性。
因此，目前亟待開發適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂，並亟需改善縮合型有機矽模塑膠的低溫加工性和耐候性。
因此，本發明之目的，即在提供一種適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂及其製備方法。本發明進一步的目的在於提供一種具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。本發明更進一步的目的還在於提供一種由所述縮合型有機矽模塑膠製成的模塑成型體及其製造方法。本發明更進一步的目的還在於提供一種由所述縮合型有機矽模塑膠製成的LED外殼。本發明更進一步的目的還在於提供一種包含所述LED外殼的半導體發光元件。
為實現本發明的目的，本發明提供一種可模塑成型的有機矽樹脂，其結構式的各重複單元如式1所示：
[MeSiO3/2
]a
[PhSiO3/2
]b
[R2
SiO2/2
]c
[HO1/2
]d
（式1）
式1中，R表示甲基(Me)或苯基(Ph)；a、b、c、d表示莫耳比，並且滿足如下條件：a為0.3~0.9，b為0.05~0.5，c為0.05~0.5，d為0.001~0.3，和a+b+c=1；
並且，所述有機矽樹脂在25℃下呈固態，且熔點低於50℃。
根據本發明所述的有機矽樹脂，優選地，a為0.4~0.8，b為0.1~0.4，c為0.1~0.3，d為0.01~0.2，和a+b+c=1。
根據本發明所述的有機矽樹脂，優選地，所述有機矽樹脂的熔點為25~40℃。
本發明還提供一種製備本發明所述有機矽樹脂的方法，包括：
（a）水解步驟：將包含水、酸性催化劑、第一有機溶劑的第一混合液加入到包含氯矽烷和第二有機溶劑的第二混合液中，使所述氯矽烷發生水解反應，並從水解反應產物中分離出有機相和水相；
（b）縮合步驟：將分離出的有機相的pH值中和至7~14後，使之發生縮合反應；
其中，所述氯矽烷為MeSiCl3
、PhSiCl3
和R2
SiCl2
的組合，且R表示Me或Ph。
本發明還提供一種可模塑成型的有機矽樹脂組合物，其包含：
（A）100重量份的本發明所述的有機矽樹脂或者由本發明所述的方法製備的有機矽樹脂；
（B）1~30重量份的交聯劑，其具有至少三個與矽原子鍵合的羥基、烷氧基、醯氧基、醯胺基、酮肟基或異丙烯氧基；
（C）1-800重量份的無機填料；
（D）催化有效量的縮合催化劑。
根據本發明所述的有機矽樹脂組合物，優選地，相對於100重量份的所述有機矽樹脂（A），所述有機矽樹脂組合物還含有（E）1~100重量份的白色顏料。
本發明還提供一種模塑成型體，其是由本發明所述的有機矽樹脂、本發明所述的方法製備的有機矽樹脂或者本發明所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。
本發明還提供一種模塑成型體的製造方法，包括：對本發明所述的有機矽樹脂、本發明所述的方法製備的有機矽樹脂或者本發明所述的有機矽樹脂組合物進行模塑成型。
本發明還提供一種LED外殼，其是由本發明所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。
本發明還提供半導體發光元件，其包含本發明所述的LED外殼。
本發明通過將有機矽樹脂中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基（-OH）的莫耳比控制在特定數值範圍內，使得本發明所述有機矽樹脂在25℃下呈固態，且熔點低於50℃，從而獲得適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂。進一步地，本發明通過將所述有機矽樹脂至少與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合，從而獲得具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。更進一步地，本發明通過將所述縮合型有機矽模塑膠經模塑成型製得模塑成型體和LED外殼。更進一步地，本發明還製得包含所述LED外殼的半導體發光元件。
本發明中所述的“LED外殼”，又稱為“LED殼體”、“LED反射器”、“LED反射體”、“LED支架”，所述術語在本發明中具有相同的含義。
本發明中所述的“室溫”，在未特別指明的情況下，是指25℃。
本發明中所述的“催化有效量”，其具有本領域所公知的通常含義，是指能有效催化縮合反應順利進行的催化劑用量。
本發明中所述的“有機矽樹脂”，在未特別指明的情況下，與“可模塑成型的有機矽樹脂”二者具有相同的含義。
本發明中所述的“有機矽樹脂組合物”，在未特別指明的情況下，與“可模塑成型的有機矽樹脂組合物”、“縮合型有機矽模塑膠”具有相同的含義。
本發明中所述的“Ph”表示苯基，所述的“Me”表示甲基。
以下，通過具體實施方式對本發明做詳細說明，但本發明要求保護的範圍並不受所述具體實施方式的限制。
＜有機矽樹脂＞
本發明所述的有機矽樹脂，其結構式的各重複單元如式1所示：
[MeSiO3/2
]a
[PhSiO3/2
]b
[R2
SiO2/2
]c
[HO1/2
]d
（式1）
式1中，R表示Me或Ph；a、b、c、d表示莫耳比，並且滿足如下條件：a為0.3~0.9，b為0.05~0.5，c為0.05~0.5，d為0.001~0.3，和a+b+c=1；
並且，所述有機矽樹脂在25℃下呈固態，且熔點低於50℃。
式1中，a優選為0.4~0.8，b優選為0.1~0.4，c優選為0.1~0.3，d優選為0.01~0.2，和a+b+c=1。
優選地，本發明所述有機矽樹脂的熔點為25~40℃。
本發明的發明人發現，通過將有機矽樹脂中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基（OH）的莫耳比控制在特定的數值範圍內，使得本發明所述有機矽樹脂在25℃下呈固態，且熔點低於50℃，從而獲得適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂。
當用室溫表面粘性來表徵模塑成型性能時，本發明所述的有機矽樹脂其室溫表面粘性均低於3.0克力(g f)，更優選低於2.0克力，最優選低於1.5克力。由於本發明所述的有機矽樹脂其室溫表面粘性低於3.0克力，因而其在室溫下表面不粘稠，適用於縮合型有機矽模塑膠的模塑成型。所述室溫表面粘性的表徵方法將在本發明實施例中予以詳述，在此不再贅述。
此外，本發明的發明人還發現，通過將有機矽樹脂中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基（OH）的莫耳比控制在特定的數值範圍內，當將本發明所述有機矽樹脂至少與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合時，從而能夠獲得具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。
＜有機矽樹脂的製備方法＞
作為本發明所述有機矽樹脂的製備方法，包括：
（a）水解步驟：將包含水、酸性催化劑、第一有機溶劑的第一混合液加入到包含氯矽烷和第二有機溶劑的第二混合液中，使所述氯矽烷發生水解反應，並從水解反應產物中分離出有機相和水相；
（b）縮合步驟：將分離出的有機相的pH值中和至7~14後，使之發生縮合反應；
其中，所述氯矽烷為MeSiCl3
、PhSiCl3
和R2
SiCl2
的組合，並且R表示Me或Ph。
在所述水解步驟（a）中，所述水優選為去離子水。
在所述水解步驟（a）中，所述酸性催化劑的類型沒有特別的限制，其例子包括但不限於：硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、硼酸等無機酸，甲酸、乙酸、丙酸、草酸、馬來酸、甲磺酸、樟腦磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酸、三氟丙酸、三氟甲磺酸等有機酸，酸性白土、磺化離子交換樹脂等固體酸，或者它們的混合物。
在所述水解步驟（a）中，所述第一有機溶劑和所述第二有機溶劑可以相同或不同，分別獨立地選自苯、甲苯、二甲苯、石油醚或其混合物。
在所述水解步驟（a）中，所述R2
SiCl2
可以是Me2
SiCl2
、Ph2
SiCl2
、MePhSiCl2
或其任意組合。優選地，所述R2
SiCl2
為Me2
SiCl2
。
在所述水解步驟（a）中，水、MeSiCl3
、PhSiCl3
和R2
SiCl2
的用量優選使得本發明所述的有機矽樹脂中a、b、c、d滿足如下條件：a為0.3~0.9，b為0.05~0.5，c為0.05~0.5，d為0.001~0.3，和a+b+c=1。
在所述水解步驟（a）中，所述水解反應的反應溫度可以為0~120℃，優選為50~100℃；所述水解反應的反應時間可以為0.5~24小時，優選為1~12小時。
在所述縮合步驟（b）中，所述中和優選通過加入中和劑進行中和。可用於本發明的中和劑的例子沒有特別的限制，其例子包括但不限於：氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼金屬氫氧化物，四甲基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨等季銨氫氧化物，四甲基氫氧化鏻、四丁基氫氧化鏻等季鏻氫氧化物，或者它們的混合物。
在所述縮合步驟（b）中，所述縮合反應的反應溫度可以為0~120℃，優選為50~100℃；所述縮合反應的反應時間可以為0.5~24h，優選為1~12h。
在本發明所述有機矽樹脂的製備方法中，在所述水解步驟（a）和/或縮合步驟（b）中，優選還包含回流步驟。
在本發明所述有機矽樹脂的製備方法中，在所述縮合步驟（b）之後，優選還包括除去有機溶劑的步驟。
＜有機矽樹脂組合物＞
本發明所述的有機矽樹脂組合物，其包含：
（A）100重量份的本發明所述的有機矽樹脂；
（B）1~30重量份的交聯劑，其具有至少三個與矽原子鍵合的羥基、烷氧基、醯氧基、醯胺基、酮肟基或異丙烯氧基；
（C）1~800重量份的填料；
（D）催化有效量的縮合反應催化劑。
本發明的發明人發現，通過將本發明所述有機矽樹脂至少與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合，從而獲得具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。所述低溫加工性和耐候性的表徵在本發明實施例中予以詳述，在此不再贅述。
＜交聯劑＞
本發明所述的有機矽樹脂組合物包含交聯劑（B），其具有至少三個與矽原子鍵合的羥基、烷氧基、醯氧基、醯胺基、酮肟基或異丙烯氧基。在本發明中，所述交聯劑（B）的作用在於提高本發明所述有機矽樹脂組合物其固化物的模量。
可用於本發明的交聯劑（B）的例子包括但不限於：
羥基矽烷，如甲基三羥基矽烷、乙基三羥基矽烷、丙基三羥基矽烷、乙烯基三羥基矽烷、苯基三羥基矽烷或四羥基矽烷；
烷氧基矽烷，如甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三丙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙基三丙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丙基三乙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、苯基三丙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三丙氧基矽烷、四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷或四丙氧基矽烷；
醯氧基矽烷，如甲基三乙醯氧基矽烷、乙基三乙醯氧基矽烷、丙基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、苯基三乙醯氧基矽烷或四乙醯氧基矽烷；
酮肟基矽烷，如甲基三丙酮肟基矽烷、乙基三丙酮肟基矽烷、丙基三丙酮肟基矽烷、乙烯基三丙酮肟基矽烷、苯基三丙酮肟基矽烷、甲基三丁酮肟基矽烷、乙基三丁酮肟基矽烷、丙基三丁酮肟基矽烷、乙烯基三丁酮肟基矽烷、苯基三丁酮肟基矽烷、四丙酮肟基矽烷或四丁酮肟基矽烷；
異丙烯氧基矽烷，如甲基三異丙氧基矽烷、乙基三異丙氧基矽烷、丙基三異丙氧基矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、苯基三異丙氧基矽烷或四異丙氧基矽烷。
在本發明所述的有機矽樹脂組合物中，相對於100重量份的所述有機矽樹脂（A），所述交聯劑（B）的用量可以為1~30重量份，優選為5~20重量份。
＜無機填料＞
本發明所述的有機矽樹脂組合物包含無機填料（C）。在本發明中，所述無機填料（C）的作用在於降低本發明所述有機矽樹脂組合物其固化物的膨脹率，並提高其機械強度。
可用於本發明的無機填料的類型沒有特別的限制，其例子包括但不限於球形二氧化矽、氧化鋁、玻璃纖維、玻璃微珠、氧化鈦、氧化鋅、立德粉。
在本發明所述的有機矽樹脂組合物中，相對於100重量份的所述有機矽樹脂（A），所述無機填料（C）的用量可以為1~800重量份，優選為1~600重量份。
＜縮合催化劑＞
本發明所述的有機矽樹脂組合物包含縮合催化劑（D）。在本發明中，所述縮合催化劑（D）的作用在於催化所述有機矽樹脂分子內部、有機矽樹脂分子之間以及有機矽樹脂分子與交聯劑分子之間的縮合反應順利進行。
可用於本發明的縮合催化劑（D）的類型沒有特別的限制，其例子包括但不限於：
鹼性化合物，如氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、甲醇鈉、甲酸鈉、甲酸鉀、乙酸鈉、乙酸鉀、丙酸鈉、丙酸鉀、三甲基苄基氫氧化銨、四甲基氫氧化銨、正己胺、二乙胺、三乙胺、三丁胺、咪唑、吡啶、三苯基膦、二氮雜雙環十一碳烯或雙氰胺；
有機金屬化合物，如四異丙基鈦酸酯、四丁基鈦酸酯、乙醯丙酮合鈦、二異丙氧基雙(乙基乙醯乙酸)鈦、三異丁氧基鋁、三異丙氧基鋁、三乙醯丙酮合鋁、雙乙基乙醯丙酮•單乙醯丙酮合鋁、四乙醯丙酮合鋯、四丁酸鋯、環烷酸鈷、辛酸鈷、乙醯丙酮合鈷、乙醯丙酮合鐵、乙醯丙酮合錫、油酸二甲基羥基錫、馬來酸二辛基錫、馬來酸二正丁基錫、二乙酸二丁基錫、二辛酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、乙酸亞錫、辛酸亞錫、辛酸鋅、對叔丁基苯甲酸鋅、月桂酸鋅、硬脂酸鋅或環烷酸鉛。
在本發明所述的有機矽樹脂組合物中，相對於100重量份的所述有機矽樹脂（A），所述縮合催化劑（D）的用量為0.005~10重量份，優選為0.001~5重量份。
＜白色顏料＞
本發明所述的有機矽樹脂組合物優選還包含白色顏料（E）。在本發明中，白色顏料（E）的作用在於提高本發明所述有機矽樹脂組合物其固化物的白色度，使其能夠滿足半導體發光元件殼體材料對高反射率的性能要求。
可用於本發明的白色顏料的類型沒有特別的限制，其例子包括但不限於：二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、硫化鋅、氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣、硫酸鋇或其任意組合。從獲得高折射率的角度考慮，所述白色顏料優選為二氧化鈦。所述二氧化鈦可以是金紅石型、銳鈦礦型、板鈦礦型中的任一種。從獲得高折射率的角度考慮，所述二氧化鈦優選為金紅石型。
在本發明所述的有機矽樹脂組合物中，相對於100重量份的所述有機矽樹脂（A），所述白色顏料（E）的用量為1~100重量份，優選為1~60重量份。
＜其他添加劑＞
在不違背本發明目的的前提下，為滿足其他性能需求，本發明所述的有機矽樹脂組合物任選還包含其他添加劑。本發明可用的其他添加劑包括但不限於：脫模劑，如硬脂酸、硬脂酸鹽、矽油、蠟類等；偶聯劑，如KH-550、KH-560、KH-570等。在本發明中，所述其他添加劑的用量沒有特別的限制，可採用本領域常規用量。
＜有機矽樹脂組合物的製備方法＞
本發明所述的有機矽樹脂組合物的製備方法沒有特別的限制，可採用本領域公知的方法。
典型地，本發明所述的有機矽樹脂組合物的製備方法包括：
（a）熔融混合步驟：將至少包括所述有機矽樹脂（A）、交聯劑（B）、無機填料（C）、縮合催化劑（D）在內的組分混合均勻後，利用熔融混合設備對其進行熔融混合處理，形成熔融混合物；
（b）造粒步驟：將所得到的熔融混合物冷卻固化，並將其固化物粉碎成顆粒。
在所述熔融混合步驟（a）中，所述組分優選還包括白色顏料（E）。任選地，所述組分還包括其他添加劑。
在所述熔融混合步驟（a）中，所述熔融混合設備沒有特別的限制，其例子包括但不限於熱輥、捏合機或擠出機。
在所述熔融混合步驟（a）中，所述熔融混合處理的溫度沒有特別的限制，可以為20~100℃，優選為25~60℃。
本發明的發明人發現，由於使用了適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的本發明所述有機矽樹脂，本發明所述的有機矽樹脂組合物在較低溫度下即可實現各組分的熔融混合，且混合較為均勻，因而表現出良好的低溫加工性。
＜模塑成型體及其製造方法＞
本發明所述的模塑成型體，其是由本發明所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。
本發明所述的製造模塑成型體的方法，包括：對本發明所述的有機矽樹脂組合物進行模塑成型。
在本發明中，所述模塑成型優選為傳遞模塑成型、模壓成型、注射成型或擠出成型，更優選為傳遞模塑成型。
在本發明中，所述模塑成型的成型溫度優選為20~150℃，更優選為50~130℃，最優選為50~120℃；所述模塑成型的成型時間優選為20~600秒，更優選為25~400秒，最優選為30~300秒。
任選地，可以對本發明所述的模塑成型體進行後固化處理。所述後固化處理的溫度沒有特別的限制，可以為50~300℃，優選為100~250℃。所述後固化處理的時間沒有特別的限制，可以為1分鐘至5小時，優選為10分鐘至2小時。
本發明的發明人發現，由於使用了適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的本發明有機矽樹脂，本發明所述有機矽樹脂組合物在較低溫度下即可模塑成型為模塑成型體，表現出良好的低溫加工性，並且還具有良好的耐候性。
＜LED殼體＞
本發明所述LED外殼，其是由本發明所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。在本發明中，用於製造本發明所述LED外殼的模塑成型方法可以與前述模塑成型體的製造方法相同，在此不再贅述。
＜半導體發光元件＞
本發明所述的半導體發光元件，其包含本發明所述的LED外殼。
根據本發明一個具體實施方式，本發明所述的半導體發光元件如圖1所示。所述半導體發光元件包括晶片1、引線2、透鏡3、密封材料4和外殼5。其中，外殼5由本發明所述有機矽樹脂組合物經模塑成型製造。
實施例
以下，通過實施例對本發明做進一步說明，但本發明要求保護的範圍並不受所述實施例的限制。
＜重複單元式的表徵＞
利用瑞士Bruker公司製造的AVANCE II 400MHz型核磁共振儀，通過測定有機矽樹脂的氫核磁共振譜圖（1
H-NMR）和矽核磁共振譜圖（29
Si-NMR），確定出有機矽樹脂的重複單元式。
＜熔點的測定＞
利用德國Netzsch公司製造的DSC 204HP型差示掃描量熱儀，通過測定有機矽樹脂的DSC曲線，確定出有機矽樹脂的熔點。
＜室溫表面粘性的表徵＞
將有機矽樹脂模壓成型為尺寸為10cm×10cm×2mm的測試樣品後，置於尺寸為15cm×15cm×1mm且表面平整的鋼板表面上。將載有測試樣品的鋼板置於英國Stable Micro Systems公司製造的TA.TX Plus型物性分析儀（質構儀）的載物台中央，選擇P35探頭，設定測試程式：測前速度1.0mm/s、測試速度0.5mm/s、測後速度10.0mm/s、接觸時間2.0s、返回距離5.0mm、感應力Auto-10gf。通過程式控制探頭垂直向下伸入樣品內部一定深度，然後測定探頭從樣品內部向上垂直拉出所需的力，由此對測試樣品在該位置處的室溫表面粘性（單位：克力（gf））進行表徵。採用相同方法，測定測試樣品上10處不同位置的室溫表面粘性，取其平均值作為測試樣品的室溫表面粘性。
＜低溫加工性的表徵＞
將有機矽樹脂組合物的各組分混合均勻後加入捏合機中，於40℃下進行熔融混合處理，將所得到的熔融混合物冷卻固化後粉碎成顆粒。將所得到的顆粒加入到傳遞模塑成型機中，在80℃下以7MPa的壓力將所述顆粒推入模腔尺寸為50cm×50cm×5mm的金屬模具中，保持200秒進行模塑成型。待模具冷卻至室溫後，開模取出模塑成型體，作為測試樣品。通過肉眼評價測試樣品的外觀。如果測試樣品表面出現5個以下的裂紋或孔隙，記為“○”；如果測試樣品表面出現5個以上的裂紋或孔隙，記為“×”。
＜耐候性的表徵＞
將有機矽樹脂組合物模壓成型為尺寸為10mm×10mm×2mm的測試樣品。將測試樣品置於紫外可見分光光度計中，測定其在350nm~400nm處的光反射率，記為初始反射率r0
。然後，將測試樣品取出並置於溫度為85℃、相對濕度為85%的環境中1000小時後，再次測定其在350nm~400nm處的光反射率，記為最終反射率r1
。通過公式：∆r=((r0
-r1
)/r0
)×100%，計算出反射率的衰減量∆r（%），由此對有機矽樹脂組合物的耐候性進行表徵。
＜合成例1＞
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中，開啟攪拌器，加入504.0克（28.0莫耳）去離子水、9.0克濃度為0.05N的鹽酸、1000.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反應器緩慢升溫，同時向該反應器中緩慢滴加由747.5克（5.0莫耳）甲基三氯矽烷、634.5克（3.0莫耳）苯基三氯矽烷、258.0克（2.0莫耳）二甲基二氯矽烷和1000.0克甲苯組成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完畢後，保持反應器內溫為70℃，在回流狀態下水解反應3小時，得到水解反應產物；使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層，然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至9後加入到與上述反應器設置相同的反應器中，開啟攪拌器，保持反應器內溫為70℃，在回流狀態下縮合反應2小時，得到縮合反應產物；通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物，得到約898.0克無色透明固體（下稱有機矽樹脂A-1）。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定，所述有機矽樹脂A-1的各重複單元式如式1-1所示：
[MeSiO3/2
]0.5
[PhSiO3/2
]0.3
[Me2
SiO2/2
]0.2
[HO1/2
]0.03
（式1-1）
所述有機矽樹脂A-1的性能如表1所示。
＜合成例2＞
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中，開啟攪拌器，加入540.0克（30.0莫耳）去離子水、10.0克濃度為0.05N的鹽酸、1500.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反應器緩慢升溫，同時向該反應器中緩慢滴加由897.0克（6莫耳）甲基三氯矽烷、423.0克（2.0莫耳）苯基三氯矽烷、258.0克（2.0莫耳）二甲基二氯矽烷和1500.0克甲苯組成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完畢後，保持反應器內溫為80℃，在回流狀態下水解反應5小時，得到水解反應產物；使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層，然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至8後加入到與上述反應器設置相同的反應器中，開啟攪拌器，保持反應器內溫為75℃，在回流狀態下縮合反應5小時，得到縮合反應產物；通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物，得到約868.5克無色透明固體（下稱有機矽樹脂A-2）。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定，所述有機矽樹脂A-2的各重複單元式如式1-2所示：
[MeSiO3/2
]0.6
[PhSiO3/2
]0.2
[Me2
SiO2/2
]0.2
[HO1/2
]0.1
（式1-2）
所述有機矽樹脂A-2的性能如表1所示。
＜合成例3＞
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中，開啟攪拌器，加入720.0克（40.0莫耳）去離子水、8.0克濃度為0.05N的鹽酸、2000.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反應器緩慢升溫，同時向該反應器中緩慢滴加由1046.5克（7.0莫耳）甲基三氯矽烷、423.0克（2.0莫耳）苯基三氯矽烷、129.0克（1.0莫耳）二甲基二氯矽烷和1600.0克甲苯組成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完畢後，保持反應器內溫為70℃，在回流狀態下水解反應10小時，得到水解反應產物；使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層，然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至10後加入到與上述反應器設置相同的反應器中，開啟攪拌器，保持反應器內溫為80℃，在回流狀態下縮合反應10小時，得到縮合反應產物；通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物，得到約866.8克無色透明固體（下稱有機矽樹脂A-3）。
通過1
H-NMR 和29
Si-NMR可以確定，所述有機矽樹脂A-3的各重複單元式如式1-3所示：
[MeSiO3/2
]0.7
[PhSi3/2
]0.2
[Me2
SiO2/2
]0.1
[HO1/2
]0.1
（式1-3）
所述有機矽樹脂A-3的性能如表1所示。
＜合成例4＞
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中，開啟攪拌器，加入1044.0克（58.0莫耳）去離子水、15.0克濃度為0.05N的鹽酸、1000.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反應器緩慢升溫，同時向該反應器中緩慢滴加由1196.0克（8.0莫耳）甲基三氯矽烷、211.5克（1.0莫耳）苯基三氯矽烷、129.0克（1.0莫耳）二甲基二氯矽烷和2000.0克甲苯組成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完畢後，保持反應器內溫為70℃，在回流狀態下水解反應1小時，得到水解反應產物；使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層，然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至9後加入到與上述反應器設置相同的反應器中，開啟攪拌器，保持反應器內溫為75℃，在回流狀態下縮合反應10小時，得到縮合反應產物；通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物，得到約847.2克無色透明固體（下稱有機矽樹脂A-4）。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定，所述有機矽樹脂A-4的各重複單元式如式1-4所示：
[MeSiO3/2
]0.8
[PhSi3/2
]0.1
[Me2
SiO2/2
]0.1
[HO1/2
]0.2
（式1-4）
所述有機矽樹脂A-4的性能如表1所示。
＜對比合成例1＞
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中，開啟攪拌器，加入504.0克（28.0莫耳）去離子水、7.0克濃度為0.05N的鹽酸、700.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反應器緩慢升溫，同時向該反應器中緩慢滴加由1196.0克（8.0莫耳）甲基三氯矽烷、258.0g（2.0莫耳）二甲基二氯矽烷和和700.0克甲苯組成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完畢後，保持反應器內溫為75℃，在回流狀態下水解反應5小時，得到水解反應產物；使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層，然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至8後加入到與上述反應器設置相同的反應器中，開啟攪拌器，保持反應器內溫為80℃，在回流狀態下縮合反應3小時，得到縮合反應產物；通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物，得到約615.7克無色透明固體（下稱有機矽樹脂A’-1）。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定，所述有機矽樹脂A’-1的各重複單元式如式1-5所示：
[MeSiO3/2
]0.8
[Me2
SiO2/2
]0.2
[HO1/2
]0.1
（式1-5）
所述有機矽樹脂A’-1的性能如表1所示。
＜對比合成例2＞
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流元件的反應器中，開啟攪拌器，加入540.0克（30.0莫耳）去離子水、8.0克濃度為0.05N的鹽酸、1700.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反應器緩慢升溫，同時向該反應器中緩慢滴加由897.0克（6.0莫耳）甲基三氯矽烷、846.0克（4.0莫耳）苯基三氯矽烷和1700.0克甲苯組成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完畢後，保持反應器內溫為70℃，在回流狀態下水解反應3小時，得到水解反應產物；使所得到的水解反應產物冷卻並靜置分層，然後分離出有機相和水相。將分離出的有機相用氫氧化鉀調節pH值至9後加入到與上述反應器設置相同的反應器中，開啟攪拌器，保持反應器內溫為75℃，在回流狀態下縮合反應5小時，得到縮合反應產物；通過減壓蒸餾脫除縮合反應產物中的溶劑和低沸物，得到約628.4克無色透明固體（下稱有機矽樹脂A’-2）。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定，所述有機矽樹脂A’-2的各重複單元式如式1-6所示：
[MeSiO3/2
]0.6
[PhSi3/2
]0.4
[HO1/2
]0.1
（式1-6）
所述有機矽樹脂A’-2的性能如表1所示。
＜對比合成例3＞
在裝有攪拌器、溫度計的反應器中，開啟攪拌器，加入1008.0克（56.0mol）去離子水；向所述反應器中緩慢滴加由816.0克（6.0莫耳）甲基三甲氧基矽烷、396.0克（2.0莫耳）苯基三甲氧基矽烷、302.0克（2.0莫耳）二甲基二甲氧基矽烷和3000克甲苯組成的混合液；待所述混合液滴加完畢後，保持反應器內溫為50℃，水解反應1小時，得到水解反應產物；使所得到的水解反應產物在50℃下老化1小時後，加入去離子水進行清洗，然後進行共沸脫水、過濾、減壓蒸餾脫除溶劑和低沸物，得到約748.9克無色透明固體（下稱有機矽樹脂A’-3）。
通過1
H-NMR和29
Si-NMR可以確定，所述有機矽樹脂A’-3的各重複單元式如式1-7所示：
[MeSiO3/2
]0.6
[PhSi3/2
]0.2
[Me2
SiO2/2
]0.2
[MeO1/2
]0.04
[HO1/2
]0.06
（式1-7）
所述有機矽樹脂A’-3的性能如表1所示。
表1
由表1可以看出，由本發明合成例1-4製得的有機矽樹脂A-1、A-2、A-3和A-4中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基的莫耳比均同時滿足本發明所要求的數值範圍，其在室溫下均呈固態，且熔點均低於50℃，其室溫表面粘性均低於2.0克力，在室溫下表面不粘稠，適用於縮合型有機矽模塑膠的模塑成型。
並且，通過比較發現，對比合成例1的有機矽樹脂A’-1與本發明合成例2的有機矽樹脂A-2相比，二者中的三官能矽氧烷單元、二官能矽氧烷單元和羥基的莫耳比相同，區別僅在於，對比合成例1的有機矽樹脂A’-1中的三官能矽氧烷單元不含、[PhSiO3/2
]單元，而本發明合成例2的有機矽樹脂A-2中的三官能矽氧烷單元含有一定量的、[PhSiO3/2
]單元。對比合成例2的有機矽樹脂A’-2與本發明合成例2的有機矽樹脂A-2相比，二者中的羥基莫耳比相同，區別在於，對比合成例2的有機矽樹脂A’-2中僅含有三官能矽氧烷單元，不含二官能矽氧烷單元，而本發明合成例2的有機矽樹脂A-2中既含有三官能矽氧烷單元，又含有二官能矽氧烷單元。對比合成例3的有機矽樹脂A’-3與本發明合成例2的有機矽樹脂A-2相比，二者中的[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和殘留的可縮合基團（即羥基和/或烷氧基）的莫耳比相同，區別僅在於，對比合成例3的有機矽樹脂A’-3中殘留的可縮合基團包括一定量的甲氧基，而本發明合成例2的有機矽樹脂A-2中殘留的可縮合基團全部為羥基。測試結果表明，由對比合成例1-3製得的有機矽樹脂A’-1、A’-2和A’-3與本發明合成例2製得的有機矽樹脂A-2相比，雖然其在室溫下也均呈固態，且熔點均低於50℃，但其室溫表面粘性均大於4.0克力，在室溫下表面粘稠，因而不適用於縮合型有機矽模塑膠的模塑成型。
由此可見，本發明通過將有機矽樹脂中[MeSiO3/2
]單元、[PhSiO3/2
]單元、[R2
SiO2/2
]單元和羥基的莫耳比控制在特定數值範圍內，使得本發明所述有機矽樹脂在25℃下呈固態，且熔點低於50℃，從而獲得適用於縮合型有機矽模塑膠的、熔點較低且可模塑成型的有機矽樹脂。
＜實施例1＞
將100重量份由合成例1製備的有機矽樹脂A-1、7重量份交聯劑B-1（四乙氧基矽烷）、400重量份無機填料C-1（二氧化矽）、1重量份縮合催化劑D-1（二丁基二月桂酸錫）、40重量份白色顏料E-1（金紅石型二氧化鈦）混合均勻後加入捏合機中，於40℃下進行熔融混合處理，將所得到的熔融混合物冷卻固化後粉碎成顆粒，由此得到有機矽樹脂組合物1，其性能如表2所示。
＜實施例2＞
除了用合成例2製備的有機矽樹脂A-2替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外，其他組分和製備步驟均與實施例1相同，由此得到有機矽樹脂組合物2，其性能如表2所示。
＜實施例3＞
除了用合成例3製備的有機矽樹脂A-3替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外，其他組分和製備步驟均與實施例1相同，由此得到有機矽樹脂組合物3，其性能如表2所示。
＜實施例4＞
除了用合成例4製備的有機矽樹脂A-4替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外，其他組分和製備步驟均與實施例1相同，由此得到有機矽樹脂組合物4，其性能如表2所示。
＜對比實施例1＞
除了用對比合成例1製備的有機矽樹脂A’-1替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外，其他組分和製備步驟均與實施例1相同，由此得到有機矽樹脂組合物1’，其性能如表2所示。
＜對比實施例2＞
除了用對比合成例2製備的有機矽樹脂A’-2替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外，其他組分和製備步驟均與實施例1相同，由此得到有機矽樹脂組合物2’，其性能如表2所示。
＜對比實施例3＞
除了用對比合成例3製備的有機矽樹脂A’-3替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外，其他組分和製備步驟均與實施例1相同，由此得到有機矽樹脂組合物3’，其性能如表2所示。
＜對比實施例4＞
除了用根據與中國專利CN101519531B合成實施例2相同的方法製備的熔點為80.7℃的有機矽樹脂（下稱有機矽樹脂A’-4）替代實施例1中的有機矽樹脂A-1外，其他組分和製備步驟均與實施例1相同，由此得到有機矽樹脂組合物4’，其性能如表2所示。
表2
由表2可以看出，本發明實施例1-4的有機矽樹脂組合物1-4和對比實施例1-4的有機矽樹脂組合物1’-4’均是由有機矽樹脂與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合製得，區別僅在於，本發明實施例1-4所使用的有機矽樹脂依次分別為合成例1-4的有機矽樹脂A-1至A-4，而對比實施例1-4所使用的有機矽樹脂依次分別為對比合成例1-3的有機矽樹脂A’-1至A’-3以及根據中國專利CN101519531B合成實施例2製得的有機矽樹脂A’-4。測試結果表明，本發明實施例1~4的有機矽樹脂組合物1~4均具備低溫加工性，而對比實施例1~4的有機矽樹脂組合物1’~4’均不具備低溫加工性。此外，本發明實施例1~4的有機矽樹脂組合物1~4其耐候性優於對比實施例2~4的有機矽樹脂組合物2’~4’。
由此可見，本發明通過將本發明所述有機矽樹脂至少與交聯劑、無機填料、縮合催化劑混合，從而能夠獲得具有良好的低溫加工性和耐候性的縮合型有機矽模塑膠。
1‧‧‧晶片
4‧‧‧密封材料
2‧‧‧引線
5‧‧‧外殼
3‧‧‧透鏡
本發明之其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中： 圖1示出了本發明所述的半導體發光元件。
Claims (10)
- 一種可模塑成型的有機矽樹脂，其平均單元式如式1所示： [MeSiO3/2]a[PhSiO3/2]b[R2SiO2/2]c[HO1/2]d（式1） 其中，R表示甲基或苯基；a、b、c、d表示莫耳比，並且滿足如下條件： a為0.3~0.9，b為0.05~0.5，c為0.05~0.5，d為0.001~0.3，和a+b+c=1； 並且，所述有機矽樹脂在25℃下呈固態，且熔點低於50℃。
- 如請求項1所述的有機矽樹脂，其中，a為0.4~0.8，b為0.1~0.4，c為0.1~0.3，d為0.01~0.2，和a+b+c=1。
- 如請求項1或2所述的有機矽樹脂，其中，所述有機矽樹脂的熔點為25~40℃。
- 一種製備請求項1所述有機矽樹脂的方法，包括： （a）水解步驟：將包含水、酸性催化劑、第一有機溶劑的第一混合液加入到包含氯矽烷和第二有機溶劑的第二混合液中，使所述氯矽烷發生水解反應，並從水解反應產物中分離出有機相和水相；及 （b）縮合步驟：將分離出的有機相的pH值中和至7~14後，使之發生縮合反應； 其中，所述氯矽烷為MeSiCl3、PhSiCl3和R2SiCl2的組合，且R表示甲基或苯基。
- 一種可模塑成型的有機矽樹脂組合物，包含： （A）100重量份的請求項1~3中任一項所述的有機矽樹脂或者由請求項4所述的方法製備的有機矽樹脂； （B）1~30重量份的交聯劑，其具有至少三個與矽原子鍵合的羥基、烷氧基、醯氧基、醯胺基、酮肟基或異丙烯氧基； （C）1~800重量份的無機填料；及 （D）催化有效量的縮合催化劑。
- 如請求項5所述的有機矽樹脂組合物，其中，相對於100重量份的所述有機矽樹脂（A），所述有機矽樹脂組合物還含有（E）1~100重量份的白色顏料。
- 一種模塑成型體，其是由請求項1~3中任一項所述的有機矽樹脂、請求項4所述的方法製備的有機矽樹脂或者請求項5或6所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。
- 一種模塑成型體的製造方法，包括：對請求項1~3中任一項所述的有機矽樹脂、請求項4所述的方法製備的有機矽樹脂或者請求項5或6所述的有機矽樹脂組合物進行模塑成型。
- 一種LED外殼，其是由請求項5或6所述的有機矽樹脂組合物經模塑成型而製成。
- 一種半導體發光元件，其包含請求項9所述的LED外殼。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710758019.6A CN107501942B (zh) | 2017-08-29 | 2017-08-29 | 可模塑成型的有机硅树脂、组合物及其半导体发光元件 |
| ??201710758019.6 | 2017-08-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW201912684A TW201912684A (zh) | 2019-04-01 |
| TWI665236B true TWI665236B (zh) | 2019-07-11 |
Family
ID=60694262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW107129585A TWI665236B (zh) | 2017-08-29 | 2018-08-24 | 可模塑成型的有機矽樹脂、組合物及其半導體發光元件 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6626168B2 (zh) |
| KR (1) | KR102119861B1 (zh) |
| CN (1) | CN107501942B (zh) |
| TW (1) | TWI665236B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109517175A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-03-26 | 湖北新四海化工股份有限公司 | Led封装用高品质苯基乙烯基mtq硅树脂及制备方法 |
| CN113372758A (zh) * | 2021-08-12 | 2021-09-10 | 北京康美特科技股份有限公司 | 白色有机硅油墨、反射层、背光基板和背光模组 |
| CN116102733A (zh) * | 2021-11-30 | 2023-05-12 | 广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司 | 一种固体纯有机硅树脂及其制备方法、有机硅树脂组合物 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101519531A (zh) * | 2007-12-26 | 2009-09-02 | 信越化学工业株式会社 | 白色可热固化硅氧烷树脂组合物,光电元件外壳,以及模塑方法 |
| TW201022365A (en) * | 2008-09-30 | 2010-06-16 | Shinetsu Chemical Co | Polysiloxane resin composition for optical semiconductor device |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3542185B2 (ja) * | 1995-02-02 | 2004-07-14 | ダウ コーニング アジア株式会社 | シリコーンレジン、これを含む組成物およびその硬化方法 |
| JP3683770B2 (ja) * | 2000-03-21 | 2005-08-17 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | シリコーンゴムスポンジ形成性組成物、シリコーンゴムスポンジおよびシリコーンゴムスポンジの製造方法 |
| CN100582188C (zh) * | 2003-08-01 | 2010-01-20 | 道康宁公司 | 聚硅氧烷基电介质涂层和膜在光致电压中的应用 |
| JP4849814B2 (ja) * | 2005-03-29 | 2012-01-11 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | ホットメルト型シリコーン系接着剤 |
| MY141236A (en) * | 2007-06-29 | 2010-03-31 | Dow Corning Toray Co Ltd | Silicone resin composition, curable resin composition, and cured resin |
| CN101508776B (zh) * | 2009-03-13 | 2011-04-20 | 杭州师范大学 | 一种甲基苯基硅树脂制备方法 |
| WO2011090362A2 (ko) * | 2010-01-25 | 2011-07-28 | (주)Lg화학 | 실리콘 수지 |
| KR101881604B1 (ko) * | 2011-11-21 | 2018-07-24 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | Ｌｅｄ 리플렉터로서 유용한 백색 열경화성 실리콘 수지 조성물 및 상기 조성물을 이용한 광반도체 장치 |
| JP6135232B2 (ja) * | 2013-03-25 | 2017-05-31 | 三菱化学株式会社 | 硬化性シリコーン樹脂 |
| US10208164B2 (en) * | 2014-09-01 | 2019-02-19 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Curable silicone composition, curable hot-melt silicone, and optical device |
-
2017
- 2017-08-29 CN CN201710758019.6A patent/CN107501942B/zh active Active
-
2018
- 2018-08-24 KR KR1020180098996A patent/KR102119861B1/ko active IP Right Grant
- 2018-08-24 TW TW107129585A patent/TWI665236B/zh active
- 2018-08-24 JP JP2018156841A patent/JP6626168B2/ja active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101519531A (zh) * | 2007-12-26 | 2009-09-02 | 信越化学工业株式会社 | 白色可热固化硅氧烷树脂组合物,光电元件外壳,以及模塑方法 |
| TW201022365A (en) * | 2008-09-30 | 2010-06-16 | Shinetsu Chemical Co | Polysiloxane resin composition for optical semiconductor device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107501942B (zh) | 2020-10-02 |
| JP6626168B2 (ja) | 2019-12-25 |
| KR20190024731A (ko) | 2019-03-08 |
| CN107501942A (zh) | 2017-12-22 |
| JP2019044166A (ja) | 2019-03-22 |
| KR102119861B1 (ko) | 2020-06-08 |
| TW201912684A (zh) | 2019-04-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4623322B2 (ja) | 光半導体ケース形成用白色熱硬化性シリコーン樹脂組成物並びに光半導体ケース及びその成形方法 | |
| US8193269B2 (en) | Silicone resin composition for optical semiconductor devices and an optical semiconductor device | |
| TWI570185B (zh) | 硬化性矽酮組合物、其硬化產品及光半導體裝置 | |
| JP4678415B2 (ja) | 光半導体ケース形成用白色熱硬化性シリコーン樹脂組成物並びに光半導体ケース | |
| KR101267306B1 (ko) | 경화성 오가노폴리실록산 수지 조성물 및 이로부터 성형된광학 부품 | |
| CN103748171B (zh) | 含硅固化性组合物及其固化物 | |
| KR101497158B1 (ko) | 광반도체 장치용 실리콘 수지 조성물 | |
| TWI665236B (zh) | 可模塑成型的有機矽樹脂、組合物及其半導體發光元件 | |
| EP2295499B1 (en) | Underfill composition and an optical semiconductor device | |
| KR102081074B1 (ko) | 축합반응형 실리콘 조성물 및 경화물 | |
| JP3339910B2 (ja) | 硬化性樹脂組成物 | |
| JP2014177570A (ja) | 熱硬化性シリコーン樹脂組成物 | |
| JP2012041428A (ja) | シリコーン樹脂組成物及び光半導体ケース | |
| JP6627705B2 (ja) | 熱硬化性シリコーン樹脂組成物、その成形体を使用した光半導体装置及び半導体パッケージ | |
| US20220025123A1 (en) | Condensation-curable resin composition, cured product, molded body, and semiconductor device | |
| TW201514253A (zh) | 硬化性樹脂組成物 | |
| JP2011132299A (ja) | シリコーン樹脂組成物 | |
| JP5556794B2 (ja) | Ｌｅｄリフレクターとして有用な白色熱硬化性シリコーン樹脂組成物及び該組成物を用いた光半導体装置 | |
| JP6512181B2 (ja) | フォトカプラー一次封止用熱硬化性シリコーン樹脂組成物、該組成物で封止されたフォトカプラー及び該フォトカプラーを有する光半導体装置 | |
| TWI745348B (zh) | 含有矽之硬化性組合物及其硬化物 | |
| CN116102733A (zh) | 一种固体纯有机硅树脂及其制备方法、有机硅树脂组合物 | |
| JP2011057957A (ja) | 耐熱性ポリシロキサン系組成物 |