CN113372758A - 白色有机硅油墨、反射层、背光基板和背光模组 - Google Patents

白色有机硅油墨、反射层、背光基板和背光模组 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种白色有机硅油墨、反射层、背光基板和背光模组。在本发明中,通过使用骨架由MeSiO3/2单元、PhSiO3/2单元和MePhSiO2/2单元以特定摩尔比构成的含羟基支化聚硅氧烷作为基体树脂,并配合二氧化钛、硅烷偶联剂、溶剂和缩合催化剂,由此制备出的白色有机硅油墨,其适合涂覆(尤其是丝网印刷),并且能够形成兼具高基板附着力、高反射率以及良好的耐老化性和耐高低温性能的反射层。

Description

白色有机硅油墨、反射层、背光基板和背光模组
技术领域
本发明涉及有机硅油墨,尤其涉及白色有机硅油墨,还涉及由所述白色有机硅油墨经固化形成的反射层、包含所述反射层的背光基板以及包含所述背光基板的背光模组。
背景技术
近年来,LED背光模组(back light module)在智能手机、智能电视、平板电脑、车载显示屏、广告显示屏等领域得到了广泛应用。随着LED元件的不断小型化,LED背光模组已经发展出在诸如印刷电路板(也称覆铜板)之类的背光基板上直接安装小型化LED芯片的新技术。提高背光基板的反射率通常可以提高LED背光模组的亮度和发光效率,因此安装LED芯片的背光基板多选用白色覆铜板。此外,为了满足在高功率或户外环境下长期使用的要求,用于LED背光模组的背光基板还需要具备良好的耐老化性能和耐高低温性能。
中国专利申请CN105778505A公开了通过将缩合型硅树脂、催化剂、白色填料、助剂等组分复配以制备白色覆铜板,以期改善白色覆铜板的耐热性、耐候性、耐黄变性等性能。但是,该技术需要改变现有覆铜板的组成和制造工艺,增加了生产成本,并且由此制造的白色覆铜板其热老化反射率低于90%,在提高反射率和耐老化性能方面尚难令人满意。
中国专利CN112533994A、CN112480681A公开了由包含白色颜料的加成固化型有机硅树脂组合物制成的反射层,其具有大于90%的反射率。由于该反射层可以直接形成在背光基板上,因而无需改变背光基板的化学组成。而且,由于直接将形成所述有机硅树脂组合物涂覆在背光基板上并固化形成反射层,因而制造工艺也相对简单。但是,采用加成固化型有机硅树脂组合物经硅氢化反应所形成的反射层对背光基板如印刷电路基板或玻璃基板的附着力较差,长期使用时容易与基板剥离。
值得注意的是,以上技术均未关注材料的耐高低温性能,而该性能对于背光模组产品适用于更为广泛的应用场景至关重要。此外,在以涂覆方式制备反射层的工艺中,如果能够配合丝网印刷工艺,将大大提高制造效率并降低制造成本。但是,目前相关技术报道较少。
因此,根据技术发展需求,需要尽快开发适合涂覆(尤其是丝网印刷),并且能够形成兼具高基板附着力、高反射率以及良好的耐老化性能和耐高低温性能的反射层的白色有机硅油墨。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种白色有机硅油墨,其适合涂覆(尤其是丝网印刷),并且能够形成兼具高基板附着力、高反射率以及良好的耐老化性和耐高低温性能的反射层。
本发明的目的之二在于提供由所述白色有机硅油墨经固化而形成的反射层。
本发明的目的之三在于提供包含由所述白色有机硅油墨经固化而形成的反射层的背光基板。
本发明的目的之四在于提供包含所述背光基板的背光模组。
一方面,本发明提供一种白色有机硅油墨,其包含:
(A)100重量份的由下述式(1)所示的含羟基支化聚硅氧烷:
(MeSiO3/2)a(PhSiO3/2)b(MePhSiO2/2)c(HO1/2)d(1)
式(1)中,Me表示甲基;Ph表示苯基;a、b、c、d表示摩尔比,并且a为0.3~0.9,b为0.05~0.5,c为0.05~0.5,d为0.001~0.3,和a+b+c=1;
(B)100重量份至1000重量份的二氧化钛;
(C)0.01重量份至10重量份的硅烷偶联剂;
(D)5重量份至200重量份的溶剂;
(E)0.01重量份至10重量份的缩合催化剂。
根据本发明所述的白色有机硅油墨,优选地,式(1)中,a为0.4~0.8,b为0.1~0.35,c为0.1~0.3,d为0.01~0.2。
根据本发明所述的白色有机硅油墨,优选地,所述二氧化钛为金红石型二氧化钛。
根据本发明所述的白色有机硅油墨,优选地,所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷或其组合。
根据本发明所述的白色有机硅油墨,优选地,所述溶剂选自甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、二丙二醇单甲醚、丙二醇丁醚或其组合。
根据本发明所述的白色有机硅油墨,优选地,所述缩合催化剂选自碱式碳酸铅、正辛酸锌、异辛酸锌、硬脂酸锌、环烷酸锌、苯甲酸锌、环烷酸锡、环烷酸铁、环烷酸铈、乙酰丙酮铝或其组合。
本发明还提供一种反射层,其是由上述白色有机硅油墨经固化而形成。
本发明还提供一种背光基板,其包含:由上述白色有机硅油墨经固化而形成的反射层。
本发明还提供一种背光模组,其包含:上述背光基板。
本发明意外地发现,通过使用骨架由MeSiO3/2单元、PhSiO3/2单元和MePhSiO2/2单元以特定摩尔比构成的含羟基支化聚硅氧烷作为基体树脂,并配合二氧化钛、硅烷偶联剂、溶剂和缩合催化剂,由此制备出的白色有机硅油墨,其适合涂覆(尤其是丝网印刷),并且能够形成兼具高基板附着力、高反射率以及良好的耐老化性和耐高低温性能的反射层。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于此。
<白色有机硅油墨>
本发明提供一种白色有机硅油墨,其包含:
(A)100重量份的由下述式(1)所示的含羟基支化聚硅氧烷:
(MeSiO3/2)a(PhSiO3/2)b(MePhSiO2/2)c(HO1/2)d(1)
式(1)中,Me表示甲基;Ph表示苯基;a、b、c、d表示摩尔比,并且a为0.3~0.9,b为0.05~0.5,c为0.05~0.5,d为0.001~0.3,和a+b+c=1;
(B)100重量份至1000重量份的二氧化钛;
(C)0.01重量份至10重量份的硅烷偶联剂;
(D)5重量份至200重量份的溶剂;
(E)0.01重量份至10重量份的缩合催化剂。
本发明发现,本发明意外地发现,通过使用骨架由MeSiO3/2单元、PhSiO3/2单元和MePhSiO2/2单元以特定摩尔比构成的含羟基支化聚硅氧烷作为基体树脂,并配合二氧化钛、硅烷偶联剂、溶剂和缩合催化剂,由此制备出的白色有机硅油墨,其适合涂覆(尤其是丝网印刷),并且能够形成兼具高基板附着力、高反射率以及良好的耐老化性和耐高低温性能的反射层。
含羟基支化聚硅氧烷
本发明所述的白色有机硅油墨,其包含:(A)由下述式(1)所示的含羟基支化聚硅氧烷:
(MeSiO3/2)a(PhSiO3/2)b(MePhSiO2/2)c(HO1/2)d(1)
式(1)中,Me表示甲基;Ph表示苯基;a、b、c、d表示摩尔比,并且a为0.3~0.9,b为0.05~0.5,c为0.05~0.5,d为0.001~0.3,和a+b+c=1。
优选地,式(1)中,a为0.4~0.8,b为0.1~0.35,c为0.1~0.3,d为0.01~0.2。
在本发明中,所述含羟基支化聚硅氧烷的制备工艺没有特别的限制,可采用常规的水解-缩合工艺进行制备。例如,可以在酸性催化剂存在下,通过使相应的氯硅烷单体经水解、缩合而得到所述含羟基支化聚硅氧烷。
本发明意外地发现,通过使用所述含羟基支化聚硅氧烷作为基体树脂,并配合二氧化钛、硅烷偶联剂、溶剂和缩合催化剂,由此制备出的白色有机硅油墨,其适合涂覆(尤其是丝网印刷),并且能够形成兼具高基板附着力、高反射率以及良好的耐老化性和耐高低温性能的反射层。
二氧化钛
本发明所述的白色有机硅油墨,其还包含:(B)二氧化钛。
在本发明中,所述二氧化钛的类型没有特别的限制,但为了获得更好的耐老化性能,所述二氧化钛优选为金红石型二氧化钛。
在本发明中,所述二氧化钛的粒径没有特别的限制,但为了获得更好地混配性能,所述二氧化钛的粒径优选为50nm至1000nm,更优选为100nm至800nm。
在本发明中,相对于100重量份所述含羟基支化聚硅氧烷,所述二氧化钛的用量为100重量份至1000重量份,优选为200重量份至800重量份,更优选为300重量份至600重量份。
硅烷偶联剂
本发明所述的白色有机硅油墨,其还包含:(C)硅烷偶联剂。
优选地,所述硅烷偶联剂3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷或其组合。
更优选地,所述硅烷偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷或其组合。
在本发明中,相对于100重量份所述含羟基支化聚硅氧烷,所述硅烷偶联剂的用量为0.01重量份至10重量份,优选为0.05重量份至5重量份,更优选为0.1至3重量份。
溶剂
本发明所述的白色有机硅油墨,其还包含:(D)溶剂。
优选地,所述溶剂选自甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、二丙二醇单甲醚、丙二醇丁醚或其组合。
更优选地,所述溶剂为二丙二醇单甲醚、丙二醇丁醚或其组合。
在本发明中,相对于100重量份所述含羟基支化聚硅氧烷,所述溶剂的用量为5重量份至200重量份,优选为10重量份至100重量份,更优选为15重量份至80重量份。
缩合催化剂
本发明所述的白色有机硅油墨,其还包含:(E)缩合催化剂。
优选地,所述缩合催化剂选自碱式碳酸铅、正辛酸锌、异辛酸锌、硬脂酸锌、环烷酸锌、苯甲酸锌、环烷酸锡、环烷酸铁、环烷酸铈、乙酰丙酮铝或其组合。
更优选地,所述缩合催化剂为苯甲酸锌。
在本发明中,相对于100重量份的所述含羟基支化聚硅氧烷,所述缩合催化剂的用量为0.01重量份至10重量份,优选为0.1重量份至5重量份,更优选为0.5重量份至3重量份。
其他助剂
任选地,在不影响本发明目的的前提下,为了进一步改善白色有机硅油墨的性能,本发明所述的白色有机硅油墨还可以包含:其他助剂。
当使用其他助剂的情况下,所述其他助剂包括但不限于消泡剂、流平剂、增塑剂、增稠剂、增韧剂、填料、表面活性剂、乳化剂、分散剂、抗静电剂、防霉剂、抗结皮剂、消光剂、光稳定剂、抗氧化剂或其组合。
通常而言,相对于100重量份所述含羟基支化聚硅氧烷,所述其他助剂的用量为0.01重量份至10重量份,优选为0.1重量份至5重量份。
<反射层>
本发明还提供一种反射层,其是由本发明所述的白色有机硅油墨经固化而形成。
在本发明中,所述固化的固化温度优选为80℃至200℃,更优选为100℃至180℃。
在本发明中,所述固化的固化时间优选为0.5小时至10小时,更优选为1小时至6小时。
在本发明中,所述反射层的厚度优选为1μm至1000μm,更优选为5μm至500μm,最优选为10μm至200μm。
<背光基板>
本发明还提供一种背光基板,其包含:由本发明所述的白色有机硅油墨经固化而形成的反射层。
在本发明中,所述固化的固化温度优选为80℃至200℃,更优选为100℃至180℃。
在本发明中,所述固化的固化时间优选为0.5小时至10小时,更优选为1小时至6小时。
在本发明中,所述反射层的厚度优选为1μm至1000μm,更优选为5μm至500μm,最优选为10μm至200μm。
在本发明的一个典型实施方式中,所述背光基板包含:
基板本体,其上设置有导电图案;和
反射层,其与所述基板本体贴合,并且由本发明所述的白色有机硅油墨经固化而形成。
在上述典型实施方式中,所述基板本体优选为玻璃板、陶瓷板、树脂板、金属板、覆铜板或其组合,更优选为玻璃板、覆铜板或其组合。
在上述典型实施方式中,所述反射层的厚度优选为1μm至1000μm,更优选为5μm至500μm,最优选为10μm至200μm。
在上述典型实施方式中,所述背光基板其制备方法包括:
涂覆工序:在基板本体上涂覆本发明所述的白色有机硅油墨;和
固化工序:使所述白色有机硅油墨固化而形成所述反射层。
在上述典型实施方式中,所述涂覆优选为丝网印刷或喷涂。更优选地,所述涂覆为丝网印刷。
在上述典型实施方式中,所述固化的固化温度优选为80℃至200℃,更优选为100℃至180℃。
在上述典型实施方式中,所述固化的固化时间优选为0.5小时至10小时,更优选为1小时至6小时。
<背光模组>
本发明还提供一种背光模组,其包含:本发明所述的背光基板。
在本发明的一个典型实施方式中,所述背光模组,其包含:
LED元件;和
本发明所述的背光基板,并且通过其上设置的导电图案与所述LED元件电连接。
实施例
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并受这些具体实施例的限制。
<测试方法>
粘度测试方法:采用DV-II型旋转粘度计,测试白色有机硅油墨在25℃下的运动粘度(单位cps)。
附着力测试方法:将白色有机硅油墨分别涂覆在玻璃板和覆铜板上,在150℃固化2小时,在玻璃板和覆铜板上各自形成厚度为100μm的反射层。采用百格刀法分别评价玻璃板和覆铜板上反射层的附着力。
初始反射率测试方法:将白色有机硅油墨涂覆在玻璃板上,在150℃固化2小时,在玻璃板上形成厚度为100μm、面积为10cm×10cm的反射层。采用柯尼卡CA3600A型反射率仪测试反射层的初始反射率。
湿热老化1000小时后反射率测试方法:将白色有机硅油墨涂覆在玻璃板上,在150℃固化2小时,在玻璃板上形成厚度为100μm、面积为10cm×10cm的反射层,然后使反射层在温度为85℃和湿度为85%的条件下老化1000时间。采用柯尼卡CA3600A型反射率仪测试湿热老化1000小时后反射层的反射率。
1000次冷热冲击性能测试方法:将白色有机硅油墨涂覆在玻璃板上,在150℃固化2小时,在玻璃板上形成厚度为100μm、面积为30cm×30cm的反射层。将具有该反射层的玻璃板置于冷热冲击箱中,按照先-40℃×30min、后125℃×30min的程序设置进行1000次循环。通过目测反射层的破坏程度,对反射层的1000次冷热冲击性能进行评价。若反射层无龟裂或剥离,则反射层的1000次冷热冲击性能合格,记为“○”;若反射层出现龟裂或剥离,则反射层的1000次冷热冲击性能不合格,记为“×”。
<合成例1 >含羟基支化聚硅氧烷A1的合成
在装有温度计、搅拌装置和冷凝回流装置的2L三口瓶中,加入600克去离子水和0.4克浓硫酸,搅拌混合均匀。接着,在搅拌和室温条件下在30分钟内向该三口烧瓶中滴加由326.4克甲基三甲氧基硅烷、158.4克苯基三甲氧基硅烷、145.6克甲基苯基二甲氧基硅烷和373克二甲苯组成的混合物。然后,通过油浴加热使该三口烧瓶内部温度升至68℃,保持该温度回流反应2小时得到反应产物。撤去油浴,待反应产物自然冷却后,静置分出有机相和水相。将有机相水洗三次,在旋转蒸发仪中于120℃减压蒸馏以脱除二甲苯。将减压蒸馏产物趁热倒出,待其自然冷却后得到无色透明固态树脂(下称含羟基支化聚硅氧烷A1)。通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定,所述含羟基支化聚硅氧烷A1其具有如下结构:
(MeSiO3/2)0.60(PhSiO3/2)0.20(MePhSiO2/2)0.20(OH)0.15
<合成例2 >含羟基支化聚硅氧烷A2的合成
在装有温度计、搅拌装置和冷凝回流装置的2L三口瓶中,加入600克去离子水和0.4克浓硫酸,搅拌混合均匀。接着,在搅拌和室温条件下在30分钟内向该三口烧瓶中滴加由217.6克甲基三甲氧基硅烷、277.2克苯基三甲氧基硅烷、182克甲基苯基二甲氧基硅烷和424克二甲苯组成的混合物。然后,通过油浴加热使该三口烧瓶内部温度升至68℃,保持该温度回流反应2小时得到反应产物。撤去油浴,待反应产物自然冷却后,静置分出有机相和水相。将有机相水洗三次,在旋转蒸发仪中于120℃减压蒸馏以脱除二甲苯。将减压蒸馏产物趁热倒出,待其自然冷却后得到无色透明固态树脂(下称含羟基支化聚硅氧烷A2)。通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定,所述含羟基支化聚硅氧烷A2其具有如下结构:
(MeSiO3/2)0.40(PhSiO3/2)0.35(MePhSiO2/2)0.25(OH)0.15
<合成例3 >含羟基支化聚硅氧烷A3的合成
在装有温度计、搅拌装置和冷凝回流装置的2L三口瓶中,加入600克去离子水和0.4克浓硫酸,搅拌混合均匀。接着,在搅拌和室温条件下在30分钟内向该三口烧瓶中滴加由435.2克甲基三甲氧基硅烷、79.2克苯基三甲氧基硅烷、72.8克甲基苯基二甲氧基硅烷和320克二甲苯组成的混合物。然后,通过油浴加热使该三口烧瓶内部温度升至68℃,保持该温度回流反应2小时得到反应产物。撤去油浴,待反应产物自然冷却后,静置分出有机相和水相。将有机相水洗三次,在旋转蒸发仪中于120℃减压蒸馏以脱除二甲苯。将减压蒸馏产物趁热倒出,待其自然冷却后得到无色透明固态树脂(下称含羟基支化聚硅氧烷A3)。通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定,所述含羟基支化聚硅氧烷A3其具有如下结构:
(MeSiO3/2)0.8(PhSiO3/2)0.1(MePhSiO2/2)0.1(OH)0.15
<对比合成例1 >含羟基支化聚硅氧烷CA1的合成
在装有温度计、搅拌装置和冷凝回流装置的2L三口瓶中,加入600克去离子水和0.4克浓硫酸,搅拌混合均匀。接着,在搅拌和室温条件下在30分钟内向该三口烧瓶中滴加由326.4克甲基三甲氧基硅烷、158.4克苯基三甲氧基硅烷、195.2克二苯基二甲氧基硅烷和423克二甲苯组成的混合物。然后,通过油浴加热使该三口烧瓶内部温度升至68℃,保持该温度回流反应2小时得到反应产物。撤去油浴,待反应产物自然冷却后,静置分出有机相和水相。将有机相水洗三次,在旋转蒸发仪中于120℃减压蒸馏以脱除二甲苯。将减压蒸馏产物趁热倒出,待其自然冷却后得到无色透明固态树脂(下称含羟基支化聚硅氧烷CA1)。通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定,所述含羟基支化聚硅氧烷CA1其具有如下结构:
(MeSiO3/2)0.60(PhSiO3/2)0.20(Ph2SiO2/2)0.20(OH)0.15
<对比合成例2>含羟基支化聚硅氧烷CA2的合成
在装有温度计、搅拌装置和冷凝回流装置的2L三口瓶中,加入600克去离子水和0.4克浓硫酸,搅拌混合均匀。接着,在搅拌和室温条件下在30分钟内向该三口烧瓶中滴加由326.4克甲基三甲氧基硅烷、158.4克苯基三甲氧基硅烷、96克二甲基二甲氧基硅烷和312克二甲苯组成的混合物。然后,通过油浴加热使该三口烧瓶内部温度升至68℃,保持该温度回流反应2小时得到反应产物。撤去油浴,待反应产物自然冷却后,静置分出有机相和水相。将有机相水洗三次,在旋转蒸发仪中于120℃减压蒸馏以脱除二甲苯。将减压蒸馏产物趁热倒出,待其自然冷却后得到无色透明固态树脂(下称含羟基支化聚硅氧烷CA2)。通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定,所述含羟基支化聚硅氧烷CA2其具有如下结构:
(MeSiO3/2)0.60(PhSiO3/2)0.20(Me2SiO2/2)0.20(OH)0.15
<对比合成例3>含羟基支化聚硅氧烷CA3的合成
在装有温度计、搅拌装置和冷凝回流装置的2L三口瓶中,加入600克去离子水和0.4克浓硫酸,搅拌混合均匀。接着,在搅拌和室温条件下在30分钟内向该三口烧瓶中滴加由54.4克甲基三甲氧基硅烷、554.4克苯基三甲氧基硅烷、145.6克甲基苯基二甲氧基硅烷和497克二甲苯组成的混合物。然后,通过油浴加热使该三口烧瓶内部温度升至68℃,保持该温度回流反应2小时得到反应产物。撤去油浴,待反应产物自然冷却后,静置分出有机相和水相。将有机相水洗三次,在旋转蒸发仪中于120℃减压蒸馏以脱除二甲苯。将减压蒸馏产物趁热倒出,待其自然冷却后得到无色透明固态树脂(下称含羟基支化聚硅氧烷CA3)。通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定,所述含羟基支化聚硅氧烷CA3其具有如下结构:
(MeSiO3/2)0.10(PhSiO3/2)0.70(MePhSiO2/2)0.20(OH)0.15
<对比合成例4>含羟基支化聚硅氧烷CA4的合成
在装有温度计、搅拌装置和冷凝回流装置的2L三口瓶中,加入600克去离子水和0.4克浓硫酸,搅拌混合均匀。接着,在搅拌和室温条件下在30分钟内向该三口烧瓶中滴加由54.4克甲基三甲氧基硅烷、158.4克苯基三甲氧基硅烷、509.6克甲基苯基二甲氧基硅烷和511克二甲苯组成的混合物。然后,通过油浴加热使该三口烧瓶内部温度升至68℃,保持该温度回流反应2小时得到反应产物。撤去油浴,待反应产物自然冷却后,静置分出有机相和水相。将有机相水洗三次,在旋转蒸发仪中于120℃减压蒸馏以脱除二甲苯。将减压蒸馏产物趁热倒出,待其自然冷却后得到无色透明固态树脂(下称含羟基支化聚硅氧烷CA4)。通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定,所述含羟基支化聚硅氧烷CA4其具有如下结构:
(MeSiO3/2)0.10(PhSiO3/2)0.20(MePhSiO2/2)0.70(OH)0.15
<实施例1至3和对比例1至5>
本发明实施例1至3和对比例1至5制备白色有机硅油墨所使用的原料如下:
(A)含羟基支化聚硅氧烷:
A1:(MeSiO3/2)0.60(PhSiO3/2)0.20(MePhSiO2/2)0.20(OH)0.15
A2:(MeSiO3/2)0.40(PhSiO3/2)0.35(MePhSiO2/2)0.25(OH)0.15
A3:(MeSiO3/2)0.8(PhSiO3/2)0.1(MePhSiO2/2)0.1(OH)0.15
CA1:(MeSiO3/2)0.60(PhSiO3/2)0.20(Ph2SiO2/2)0.20(OH)0.15
CA2:(MeSiO3/2)0.60(PhSiO3/2)0.20(Me2SiO2/2)0.20(OH)0.15
CA3:(MeSiO3/2)0.10(PhSiO3/2)0.70(MePhSiO2/2)0.20(OH)0.15
CA4:(MeSiO3/2)0.10(PhSiO3/2)0.20(MePhSiO2/2)0.70(OH)0.15
(B)二氧化钛:平均粒径为200nm的金红石型二氧化钛。
(C)硅烷偶联剂:3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。
(D)溶剂:丙二醇丁醚。
(E)缩合催化剂:苯甲酸锌。
(F)消泡剂:BYK-530。
以表1中的组成和配比,按照如下方法配制实施例1至3和对比例1至5的白色有机硅油墨:在室温下向行星搅拌机中依次加入含羟基支化聚硅氧烷(A)、溶剂(D)、硅烷偶联剂(C)、消泡剂(F),分散搅拌20分钟。然后,向该行星搅拌机中加入二氧化钛(B)、催化剂(E),再分散搅拌30min,得到白色有机硅油墨。白色有机硅油墨及其固化所形成的反射层的相关评价结果列在表1中。
表1
Figure 743099DEST_PATH_IMAGE001
注:--:无法测试。
表1的测试结果表明,实施例1至实施例3均使用骨架由MeSiO3/2单元、PhSiO3/2单元和MePhSiO2/2单元以特定摩尔比构成的含羟基支化聚硅氧烷作为基体树脂,并配合二氧化钛、硅烷偶联剂、溶剂和缩合催化剂,由此制备出的白色有机硅油墨,其粘度均在适宜于涂覆(尤其是丝网印刷)的粘度范围内,表现出的良好的涂覆(尤其是丝网印刷)性能;同时,由其固化所形成的反射层其玻璃板附着力、覆铜板附着力均为0级,初始反射率均大于98%,湿热老化1000小时后反射率均大于90%,且1000次冷热冲击性能合格,表现出高基板附着力、高反射率以及良好的耐老化性和耐高低温性能。
与实施例1相比,对比例1所使用的含羟基支化聚硅氧烷采用Ph2SiO2/2单元替代实施例1所使用的含羟基支化聚硅氧烷中的MePhSiO2/2单元,对比例2所使用的含羟基支化聚硅氧烷采用Me2SiO2/2单元替代实施例1所使用的含羟基支化聚硅氧烷中的MePhSiO2/2单元。由对比例1的白色有机硅油墨固化所形成的反射层其湿热老化1000小时后反射率约90%,并且1000次冷热冲击性能不合格,表现出较差的耐老化性和耐高低温性能;由对比例2的白色有机硅油墨固化所形成的反射层其玻璃板附着力为1级、覆铜板附着力为2级,并且1000次冷热冲击性能不合格,表现出较差的基板附着力和耐高低温性能。
与实施例1至实施例3相比,虽然对比例3和对比例4也都使用骨架由MeSiO3/2单元、PhSiO3/2单元和MePhSiO2/2单元构成的含羟基支化聚硅氧烷作为基体树脂,但是由于对比例3和对比例4所使用的含羟基支化聚硅氧烷中MeSiO3/2单元、PhSiO3/2单元和MePhSiO2/2单元的摩尔比未全部落入本申请所限定的范围内,由对比例3的白色有机硅油墨固化所形成的反射层其湿热老化1000小时后反射率降至90%以下,且1000次冷热冲击性能不合格,表现出较差的耐老化性和耐高低温性能;由对比例4的白色有机硅油墨固化所形成的反射层其湿热老化1000小时后反射率降至90%以下,且玻璃板附着力为4级、覆铜板附着力为4级,表现出较差的基板附着力和耐老化性能。
与实施例1至实施例3相比,对比例5未加入溶剂,致使无法将羟基支化聚硅氧烷、二氧化钛、硅烷偶联剂、缩合催化剂配制成白色有机硅油墨,进而无法进行涂覆和性能测试。
综上可见,本发明通过使用骨架由MeSiO3/2单元、PhSiO3/2单元和MePhSiO2/2单元以特定摩尔比构成的含羟基支化聚硅氧烷作为基体树脂,并配合二氧化钛、硅烷偶联剂、溶剂和缩合催化剂,由此制备出的白色有机硅油墨,其适合涂覆(尤其是丝网印刷),并且能够形成兼具高基板附着力、高反射率以及良好的耐老化性和耐高低温性能的反射层。
本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (9)

1.一种白色有机硅油墨,其特征在于,其包含:
(A)100重量份的由下述式(1)所示的含羟基支化聚硅氧烷:
(MeSiO3/2)a(PhSiO3/2)b(MePhSiO2/2)c(HO1/2)d(1)
式(1)中,Me表示甲基;Ph表示苯基;a、b、c、d表示摩尔比,并且a为0.3~0.9,b为0.05~0.5,c为0.05~0.5,d为0.001~0.3,和a+b+c=1;
(B)100重量份至1000重量份的二氧化钛;
(C)0.01重量份至10重量份的硅烷偶联剂;
(D)5重量份至200重量份的溶剂;
(E)0.01重量份至10重量份的缩合催化剂。
2.根据权利要求1所述的白色有机硅油墨,其特征在于,式(1)中,a为0.4~0.8,b为0.1~0.35,c为0.1~0.3,d为0.01~0.2。
3.根据权利要求1所述的白色有机硅油墨,其特征在于,所述二氧化钛为金红石型二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的白色有机硅油墨,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷或其组合。
5.根据权利要求1所述的白色有机硅油墨,其特征在于,所述溶剂选自甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、二丙二醇单甲醚、丙二醇丁醚或其组合。
6.根据权利要求1所述的白色有机硅油墨,其特征在于,所述缩合催化剂选自碱式碳酸铅、正辛酸锌、异辛酸锌、硬脂酸锌、环烷酸锌、苯甲酸锌、环烷酸锡、环烷酸铁、环烷酸铈、乙酰丙酮铝或其组合。
7.一种反射层,其特征在于,其是由权利要求1至6任一项所述的白色有机硅油墨经固化而形成。
8.一种背光基板,其特征在于,其包含:由权利要求1至6任一项所述的白色有机硅油墨经固化而形成的反射层。
9.一种背光模组,其特征在于,其包含:如权利要求8所述的背光基板。
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