CN107501942B - 可模塑成型的有机硅树脂、组合物及其半导体发光元件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可模塑成型的有机硅树脂、组合物及其半导体发光元件。首先提供了可模塑成型的有机硅树脂及其制备方法。通过将有机硅树脂中[MeSiO3/2]单元、[PhSiO3/2]单元、[R2SiO2/2]单元和羟基的摩尔比控制在特定数值范围内，使得所述有机硅树脂在25℃下呈固态，且熔点低于50℃，从而获得适用于缩合型有机硅模塑料的、熔点较低且可模塑成型的有机硅树脂。本发明还提供可模塑成型的有机硅树脂组合物。通过将本发明所述有机硅树脂至少与交联剂、无机填料、缩合催化剂混合，从而获得具有良好的低温加工性和耐候性的缩合型有机硅模塑料。此外，本发明还提供模塑成型体及其制造方法、LED外壳以及半导体发光元件。
Description
技术领域
本发明涉及可模塑成型的有机硅树脂、组合物及其半导体发光元件，尤其涉及适用于缩合型有机硅模塑料的、熔点较低且可模塑成型的有机硅树脂、组合物、LED外壳及其半导体发光元件。
背景技术
半导体发光元件如LED，其具有体积小、效率高、寿命长、出色性好等优点，近年来深受关注。典型的半导体发光元件通常是先由聚酰胺、环氧树脂等模塑料经模塑成型制成外壳，然后在该外壳内布置芯片和引线，再用密封材料填充该外壳后固化封装而制成。由于上述外壳材料耐热性和耐光性较差，因而在长期使用过程中会出现黄变、反射率下降、机械强度劣化等问题。有机硅模塑料(SMC)具有良好的耐热性和耐光性，正逐渐取代聚酰胺、环氧树脂用来制造半导体发光元件外壳。
有机硅模塑料主要分为加成型和缩合型两大类。加成型有机硅模塑料基于硅氢化加成反应实现固化，其必要组分通常包括烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷、铂催化剂、无机填料、抑制剂等，配方较为复杂，而且所使用的烯基有机聚硅氧烷、含氢有机聚硅氧烷合成工艺繁琐，成本较高。相比而言，缩合型有机硅模塑料基于缩合反应实现固化，其必要组分通常包括有机硅树脂、缩合反应催化剂、无机填料等，配方较为简单，而且所使用的有机硅树脂合成较为便利，成本相对低廉。
CN101519531B公开了一种缩合型有机硅模塑料，其可在120-190℃下经30-600秒的模塑成型制成LED外壳，并表现出良好的耐热性、耐光性和低黄变性。所述缩合型有机硅模塑料含有平均组成式为R1 aSi(OR2)b(OH)cO(4-a-b-c)/2的有机硅树脂。由于该有机硅树脂自身结构和性能的限制，其熔点必须控制在40-130℃、优选70-80℃。如果熔点低于40℃，所述有机硅树脂不是固体，或者是表面粘稠的固体，难以模塑成型。由于所用有机硅树脂熔点较高，在模塑料配料时，该有机硅树脂在常规配料温度下(通常在100℃以下)难以与其他组分均匀混合；并且在模塑料成型时，为了提高模塑料的充模性，通常需要将成型温度控制在150-190℃的高温，这些缺陷导致所述缩合型有机硅模塑料的低温加工性不佳，难以实现在较低温度下的配料和模塑成型。此外，包括上述文献在内的现有技术未有教导如何在赋予缩合型有机硅模塑料良好低温加工性的同时，进一步改善其耐候性。
因此，目前亟待开发适用于缩合型有机硅模塑料的、熔点较低且可模塑成型的有机硅树脂，并亟需改善缩合型有机硅模塑料的低温加工性和耐候性。
发明内容
本发明的目的在于提供适用于缩合型有机硅模塑料的、熔点较低且可模塑成型的有机硅树脂及其制备方法。本发明进一步的目的在于提供具有良好的低温加工性和耐候性的缩合型有机硅模塑料。本发明更进一步的目的还在于提供由所述缩合型有机硅模塑料制成的模塑成型体及其制造方法。本发明更进一步的目的还在于提供由所述缩合型有机硅模塑料制成的LED外壳。本发明更进一步的目的还在于提供包含所述LED外壳的半导体发光元件。
为实现本发明的目的，本发明提供可模塑成型的有机硅树脂，其平均单元式如式1所示：
[MeSiO3/2]a[PhSiO3/2]b[R2SiO2/2]c[HO1/2]d (式1)
式1中，R表示Me或Ph；a、b、c、d表示摩尔比，并且满足如下条件：a为0.3-0.9，b为0.05-0.5，c为0.05-0.5，d为0.001-0.3，和a+b+c＝1；
并且，所述有机硅树脂在25℃下呈固态，且熔点低于50℃。
根据本发明所述的有机硅树脂，优选地，a为0.4-0.8，b为0.1-0.4，c为0.1-0.3，d为0.01-0.2，和a+b+c＝1。
根据本发明所述的有机硅树脂，优选地，所述有机硅树脂的熔点为25-40℃。
本发明还提供制备本发明所述有机硅树脂的方法，包括：
(a)水解步骤：将包含水、酸性催化剂、第一有机溶剂的第一混合液加入到包含氯硅烷和第二有机溶剂的第二混合液中，使所述氯硅烷发生水解反应，并从水解反应产物中分离出有机相和水相；
(b)缩合步骤：将分离出的有机相的pH值中和至7-14后，使之发生缩合反应；
其中，所述氯硅烷为MeSiCl3、PhSiCl3和R2SiCl2的组合，且R表示Me或Ph。
本发明还提供可模塑成型的有机硅树脂组合物，其包含：
(A)100重量份的本发明所述的有机硅树脂或者由本发明所述的方法制备的有机硅树脂；
(B)1-30重量份的交联剂，其具有至少三个与硅原子键合的羟基、烷氧基、酰氧基、酰胺基、酮肟基或异丙烯氧基；
(C)1-800重量份的无机填料；
(D)催化有效量的缩合催化剂。
根据本发明所述的有机硅树脂组合物，优选地，相对于100重量份的所述有机硅树脂(A)，所述有机硅树脂组合物还含有(E)1-100重量份的白色颜料。
本发明还提供模塑成型体，其是由本发明所述的有机硅树脂、本发明所述的方法制备的有机硅树脂或者本发明所述的有机硅树脂组合物经模塑成型而制成。
本发明还提供模塑成型体的制造方法，包括：对本发明所述的有机硅树脂、本发明所述的方法制备的有机硅树脂或者本发明所述的有机硅树脂组合物进行模塑成型。
本发明还提供LED外壳，其是由本发明所述的有机硅树脂组合物经模塑成型而制成。
本发明还提供半导体发光元件，其包含本发明所述的LED外壳。
本发明通过将有机硅树脂中[MeSiO3/2]单元、[PhSiO3/2]单元、[R2SiO2/2]单元和羟基(OH)的摩尔比控制在特定数值范围内，使得本发明所述有机硅树脂在25℃下呈固态，且熔点低于50℃，从而获得适用于缩合型有机硅模塑料的、熔点较低且可模塑成型的有机硅树脂。进一步地，本发明通过将所述有机硅树脂至少与交联剂、无机填料、缩合催化剂混合，从而获得具有良好的低温加工性和耐候性的缩合型有机硅模塑料。更进一步地，本发明通过将所述缩合型有机硅模塑料经模塑成型制得模塑成型体和LED外壳。更进一步地，本发明还制得包含所述LED外壳的半导体发光元件。
附图说明
图1示出了本发明所述的半导体发光元件。
附图标记说明：1为芯片，2为引线，3为透镜，4为密封材料，5为外壳。
具体实施方式
本发明中所述的“LED外壳”，又称为“LED壳体”、“LED反射器”、“LED反射体”、“LED支架”，所述术语在本发明中具有相同的含义。
本发明中所述的“室温”，在未特别指明的情况下，是指25℃。
本发明中所述的“催化有效量”，其具有本领域所公知的通常含义，是指能有效催化缩合反应顺利进行的催化剂用量。
本发明中所述的“有机硅树脂”，在未特别指明的情况下，与“可模塑成型的有机硅树脂”二者具有相同的含义。
本发明中所述的“有机硅树脂组合物”，在未特别指明的情况下，与“可模塑成型的有机硅树脂组合物”、“缩合型有机硅模塑料”具有相同的含义。
本发明中所述的“Ph”表示苯基，所述的“Me”表示甲基。
以下，通过具体实施方式对本发明做详细说明，但本发明要求保护的范围并不受所述具体实施方式的限制。
<有机硅树脂>
本发明所述的有机硅树脂，其平均单元式如式1所示：
[MeSiO3/2]a[PhSiO3/2]b[R2SiO2/2]c[HO1/2]d (式1)
式1中，R表示Me或Ph；a、b、c、d表示摩尔比，并且满足如下条件：a为0.3-0.9，b为0.05-0.5，c为0.05-0.5，d为0.001-0.3，和a+b+c＝1；
并且，所述有机硅树脂在25℃下呈固态，且熔点低于50℃。
式1中，a优选为0.4-0.8，b优选为0.1-0.4，c优选为0.1-0.3，d优选为0.01-0.2，和a+b+c＝1。
优选地，本发明所述有机硅树脂的熔点为25-40℃。
本发明的发明人发现，通过将有机硅树脂中[MeSiO3/2]单元、[PhSiO3/2]单元、[R2SiO2/2]单元和羟基(OH)的摩尔比控制在特定的数值范围内，使得本发明所述有机硅树脂在25℃下呈固态，且熔点低于50℃，从而获得适用于缩合型有机硅模塑料的、熔点较低且可模塑成型的有机硅树脂。
当用室温表面粘性来表征模塑成型性能时，本发明所述的有机硅树脂其室温表面粘性均低于3.0克力，更优选低于2.0克力，最优选低于1.5克力。由于本发明所述的有机硅树脂其室温表面粘性低于3.0克力，因而其在室温下表面不粘稠，适用于缩合型有机硅模塑料的模塑成型。所述室温表面粘性的表征方法将在本发明实施例中予以详述，在此不再赘述。
此外，本发明的发明人还发现，通过将有机硅树脂中[MeSiO3/2]单元、[PhSiO3/2]单元、[R2SiO2/2]单元和羟基(OH)的摩尔比控制在特定的数值范围内，当将本发明所述有机硅树脂至少与交联剂、无机填料、缩合催化剂混合时，从而能够获得具有良好的低温加工性和耐候性的缩合型有机硅模塑料。
<有机硅树脂的制备方法>
作为本发明所述有机硅树脂的制备方法，包括：
(a)水解步骤：将包含水、酸性催化剂、第一有机溶剂的第一混合液加入到包含氯硅烷和第二有机溶剂的第二混合液中，使所述氯硅烷发生水解反应，并从水解反应产物中分离出有机相和水相；
(b)缩合步骤：将分离出的有机相的pH值中和至7-14后，使之发生缩合反应；
其中，所述氯硅烷为MeSiCl3、PhSiCl3和R2SiCl2的组合，并且R表示Me或Ph。
在所述水解步骤(a)中，所述水优选为去离子水。
在所述水解步骤(a)中，所述酸性催化剂的类型没有特别的限制，其例子包括但不限于：硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、硼酸等无机酸，甲酸、乙酸、丙酸、草酸、马来酸、甲磺酸、樟脑磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、三氟丙酸、三氟甲磺酸等有机酸，酸性白土、磺化离子交换树脂等固体酸，或者它们的混合物。
在所述水解步骤(a)中，所述第一有机溶剂和所述第二有机溶剂可以相同或不同，分别独立地选自苯、甲苯、二甲苯、石油醚或其混合物。
在所述水解步骤(a)中，所述R2SiCl2可以是Me2SiCl2、Ph2SiCl2、MePhSiCl2或其任意组合。优选地，所述R2SiCl2为Me2SiCl2。
在所述水解步骤(a)中，水、MeSiCl3、PhSiCl3和R2SiCl2的用量优选使得本发明所述的有机硅树脂中a、b、c、d满足如下条件：a为0.3-0.9，b为0.05-0.5，c为0.05-0.5，d为0.001-0.3，和a+b+c＝1。
在所述水解步骤(a)中，所述水解反应的反应温度可以为0-120℃，优选为50-100℃；所述水解反应的反应时间可以为
0.5-24小时，优选为1-12小时。
在所述缩合步骤(b)中，所述中和优选通过加入中和剂进行中和。可用于本发明的中和剂的例子没有特别的限制，其例子包括但不限于：氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属氢氧化物，四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵等季铵氢氧化物，四甲基氢氧化鏻、四丁基氢氧化鏻等季鏻氢氧化物，或者它们的混合物。
在所述缩合步骤(b)中，所述缩合反应的反应温度可以为0-120℃，优选为50-100℃；所述缩合反应的反应时间可以为0.5-24h，优选为1-12h。
在本发明所述有机硅树脂的制备方法中，在所述水解步骤(a)和/或缩合步骤(b)中，优选还包含回流步骤。
在本发明所述有机硅树脂的制备方法中，在所述缩合步骤(b)之后，优选还包括除去有机溶剂的步骤。
<有机硅树脂组合物>
本发明所述的有机硅树脂组合物，其包含：
(A)100重量份的本发明所述的有机硅树脂；
(B)1-30重量份的交联剂，其具有至少三个与硅原子键合的羟基、烷氧基、酰氧基、酰胺基、酮肟基或异丙烯氧基；
(C)1-800重量份的填料；
(D)催化有效量的缩合反应催化剂。
本发明的发明人发现，通过将本发明所述有机硅树脂至少与交联剂、无机填料、缩合催化剂混合，从而获得具有良好的低温加工性和耐候性的缩合型有机硅模塑料。所述低温加工性和耐候性的表征在本发明实施例中予以详述，在此不再赘述。
<交联剂>
本发明所述的有机硅树脂组合物包含交联剂(B)，其具有至少三个与硅原子键合的羟基、烷氧基、酰氧基、酰胺基、酮肟基或异丙烯氧基。在本发明中，所述交联剂(B)的作用在于提高本发明所述有机硅树脂组合物其固化物的模量。
可用于本发明的交联剂(B)的例子包括但不限于：
羟基硅烷，如甲基三羟基硅烷、乙基三羟基硅烷、丙基三羟基硅烷、乙烯基三羟基硅烷、苯基三羟基硅烷或四羟基硅烷；
烷氧基硅烷，如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三丙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷或四丙氧基硅烷；
酰氧基硅烷，如甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、苯基三乙酰氧基硅烷或四乙酰氧基硅烷；
酮肟基硅烷，如甲基三丙酮肟基硅烷、乙基三丙酮肟基硅烷、丙基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷、苯基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丙酮肟基硅烷或四丁酮肟基硅烷；
异丙烯氧基硅烷，如甲基三异丙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、丙基三异丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、苯基三异丙氧基硅烷或四异丙氧基硅烷。
在本发明所述的有机硅树脂组合物中，相对于100重量份的所述有机硅树脂(A)，所述交联剂(B)的用量可以为1-30重量份，优选为5-20重量份。
<无机填料>
本发明所述的有机硅树脂组合物包含无机填料(C)。在本发明中，所述无机填料(C)的作用在于降低本发明所述有机硅树脂组合物其固化物的膨胀率，并提高其机械强度。
可用于本发明的无机填料的类型没有特别的限制，其例子包括但不限于球形二氧化硅、氧化铝、玻璃纤维、玻璃微珠、氧化钛、氧化锌、立德粉。
在本发明所述的有机硅树脂组合物中，相对于100重量份的所述有机硅树脂(A)，所述无机填料(C)的用量可以为1-800重量份，优选为1-600重量份。
<缩合催化剂>
本发明所述的有机硅树脂组合物包含缩合催化剂(D)。在本发明中，所述缩合催化剂(D)的作用在于催化所述有机硅树脂分子内部、有机硅树脂分子之间以及有机硅树脂分子与交联剂分子之间的缩合反应顺利进行。
可用于本发明的缩合催化剂(D)的类型没有特别的限制，其例子包括但不限于：
碱性化合物，如氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、甲醇钠、甲酸钠、甲酸钾、乙酸钠、乙酸钾、丙酸钠、丙酸钾、三甲基苄基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、正己胺、二乙胺、三乙胺、三丁胺、咪唑、吡啶、三苯基膦、二氮杂双环十一碳烯或双氰胺；
有机金属化合物，如四异丙基钛酸酯、四丁基钛酸酯、乙酰丙酮合钛、二异丙氧基双(乙基乙酰乙酸)钛、三异丁氧基铝、三异丙氧基铝、三乙酰丙酮合铝、双乙基乙酰丙酮·单乙酰丙酮合铝、四乙酰丙酮合锆、四丁酸锆、环烷酸钴、辛酸钴、乙酰丙酮合钴、乙酰丙酮合铁、乙酰丙酮合锡、油酸二甲基羟基锡、马来酸二辛基锡、马来酸二正丁基锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、乙酸亚锡、辛酸亚锡、辛酸锌、对叔丁基苯甲酸锌、月桂酸锌、硬脂酸锌或环烷酸铅。
在本发明所述的有机硅树脂组合物中，相对于100重量份的所述有机硅树脂(A)，所述缩合催化剂(D)的用量为0.005-10重量份，优选为0.001-5重量份。
<白色颜料>
本发明所述的有机硅树脂组合物优选还包含白色颜料(E)。在本发明中，白色颜料(E)的作用在于提高本发明所述有机硅树脂组合物其固化物的白色度，使其能够满足半导体发光元件壳体材料对高反射率的性能要求。
可用于本发明的白色颜料的类型没有特别的限制，其例子包括但不限于：二氧化钛、氧化铝、氧化锆、硫化锌、氧化锌、氧化镁、氧化钙、硫酸钡或其任意组合。从获得高折射率的角度考虑，所述白色颜料优选为二氧化钛。所述二氧化钛可以是金红石型、锐钛矿型、板钛矿型中的任一种。从获得高折射率的角度考虑，所述二氧化钛优选为金红石型。
在本发明所述的有机硅树脂组合物中，相对于100重量份的所述有机硅树脂(A)，所述白色颜料(E)的用量为1-100重量份，优选为1-60重量份。
<其他添加剂>
在不违背本发明目的的前提下，为满足其他性能需求，本发明所述的有机硅树脂组合物任选还包含其他添加剂。本发明可用的其他添加剂包括但不限于：脱模剂，如硬脂酸、硬脂酸盐、硅油、蜡类等；偶联剂，如KH-550、KH-560、KH-570等。在本发明中，所述其他添加剂的用量没有特别的限制，可采用本领域常规用量。
<有机硅树脂组合物的制备方法>
本发明所述的有机硅树脂组合物的制备方法没有特别的限制，可采用本领域公知的方法。
典型地，本发明所述的有机硅树脂组合物的制备方法包括：
(a)熔融混合步骤：将至少包括所述有机硅树脂(A)、交联剂(B)、无机填料(C)、缩合催化剂(D)在内的组分混合均匀后，利用熔融混合设备对其进行熔融混合处理，形成熔融混合物；
(b)造粒步骤：将所得到的熔融混合物冷却固化，并将其固化物粉碎成颗粒。
在所述熔融混合步骤(a)中，所述组分优选还包括白色颜料(E)。任选地，所述组分还包括其他添加剂。
在所述熔融混合步骤(a)中，所述熔融混合设备没有特别的限制，其例子包括但不限于热辊、捏合机或挤出机。
在所述熔融混合步骤(a)中，所述熔融混合处理的温度没有特别的限制，可以为20-100℃，优选为25-60℃。
本发明的发明人发现，由于使用了适用于缩合型有机硅模塑料的、熔点较低且可模塑成型的本发明所述有机硅树脂，本发明所述的有机硅树脂组合物在较低温度下即可实现各组分的熔融混合，且混合较为均匀，因而表现出良好的低温加工性。
<模塑成型体及其制造方法>
本发明所述的模塑成型体，其是由本发明所述的有机硅树脂组合物经模塑成型而制成。
本发明所述的制造模塑成型体的方法，包括：对本发明所述的有机硅树脂组合物进行模塑成型。
在本发明中，所述模塑成型优选为传递模塑成型、模压成型、注射成型或挤出成型，更优选为传递模塑成型。
在本发明中，所述模塑成型的成型温度优选为20-150℃，更优选为50-130℃，最优选为50-120℃；所述模塑成型的成型时间优选为20-600秒，更优选为25-400秒，最优选为30-300秒。
任选地，可以对本发明所述的模塑成型体进行后固化处理。所述后固化处理的温度没有特别的限制，可以为50-300℃，优选为100-250℃。所述后固化处理的时间没有特别的限制，可以为1分钟至5小时，优选为10分钟至2小时。
本发明的发明人发现，由于使用了适用于缩合型有机硅模塑料的、熔点较低且可模塑成型的本发明有机硅树脂，本发明所述有机硅树脂组合物在较低温度下即可模塑成型为模塑成型体，表现出良好的低温加工性，并且还具有良好的耐候性。
<LED壳体>
本发明所述LED外壳，其是由本发明所述的有机硅树脂组合物经模塑成型而制成。在本发明中，用于制造本发明所述LED外壳的模塑成型方法可以与前述模塑成型体的制造方法相同，在此不再赘述。
<半导体发光元件>
本发明所述的半导体发光元件，其包含本发明所述的LED外壳。
根据本发明一个具体实施方式，本发明所述的半导体发光元件如图1所示。所述半导体发光元件包括芯片1、引线2、透镜3、密封材料4和外壳5。其中，外壳5由本发明所述有机硅树脂组合物经模塑成型制造。
实施例
以下，通过实施例对本发明做进一步说明，但本发明要求保护的范围并不受所述实施例的限制。
<平均单元式的表征>
利用瑞士Bruker公司制造的AVANCE II 400MHz型核磁共振仪，通过测定有机硅树脂的氢核磁共振谱图(1H-NMR)和硅核磁共振谱图(29Si-NMR)，确定出有机硅树脂的平均单元式。
<熔点的测定>
利用德国Netzsch公司制造的DSC 204HP型差示扫描量热仪，通过测定有机硅树脂的DSC曲线，确定出有机硅树脂的熔点。
<室温表面粘性的表征>
将有机硅树脂模压成型为尺寸为10cm×10cm×2mm的测试样品后，置于尺寸为15cm×15cm×1mm且表面平整的钢板表面上。将载有测试样品的钢板置于英国StableMicro Systems公司制造的TA.TX Plus型物性分析仪(质构仪)的载物台中央，选择P35探头，设定测试程序：测前速度1.0mm/s、测试速度0.5mm/s、测后速度10.0mm/s、接触时间2.0s、返回距离5.0mm、感应力Auto-10gf。通过程序控制探头垂直向下伸入样品内部一定深度，然后测定探头从样品内部向上垂直拉出所需的力，由此对测试样品在该位置处的室温表面粘性(单位：克力(gf))进行表征。采用相同方法，测定测试样品上10处不同位置的室温表面粘性，取其平均值作为测试样品的室温表面粘性。
<低温加工性的表征>
将有机硅树脂组合物的各组分混合均匀后加入捏合机中，于40℃下进行熔融混合处理，将所得到的熔融混合物冷却固化后粉碎成颗粒。将所得到的颗粒加入到传递模塑成型机中，在80℃下以7MPa的压力将所述颗粒推入模腔尺寸为50cm×50cm×5mm的金属模具中，保持200秒进行模塑成型。待模具冷却至室温后，开模取出模塑成型体，作为测试样品。通过肉眼评价测试样品的外观。如果测试样品表面出现5个以下的裂纹或孔隙，记为“○”；如果测试样品表面出现5个以上的裂纹或孔隙，记为“×”。
<耐候性的表征>
将有机硅树脂组合物模压成型为尺寸为10mm×10mm×2mm的测试样品。将测试样品置于紫外可见分光光度计中，测定其在350nm-400nm处的光反射率，记为初始反射率r0。然后，将测试样品取出并置于温度为85℃、相对湿度为85％的环境中1000小时后，再次测定其在350nm-400nm处的光反射率，记为最终反射率r1。通过公式：Δr＝((r0-r1)/r0)×100％，计算出反射率的衰减量Δr(％)，由此对有机硅树脂组合物的耐候性进行表征。
<合成例1>
在装有搅拌器、温度计、冷凝回流元件的反应器中，开启搅拌器，加入504.0克(28.0摩尔)去离子水、9.0克浓度为0.05N的盐酸、1000.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反应器缓慢升温，同时向该反应器中缓慢滴加由747.5克(5.0摩尔)甲基三氯硅烷、634.5克(3.0摩尔)苯基三氯硅烷、258.0克(2.0摩尔)二甲基二氯硅烷和1000.0克甲苯组成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完毕后，保持反应器内温为70℃，在回流状态下水解反应3小时，得到水解反应产物；使所得到的水解反应产物冷却并静置分层，然后分离出有机相和水相。将分离出的有机相用氢氧化钾调节pH值至9后加入到与上述反应器设置相同的反应器中，开启搅拌器，保持反应器内温为70℃，在回流状态下缩合反应2小时，得到缩合反应产物；通过减压蒸馏脱除缩合反应产物中的溶剂和低沸物，得到约898.0克无色透明固体(下称有机硅树脂A-1)。
通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定，所述有机硅树脂A-1的平均单元式如式1-1所示：
[MeSiO3/2]0.5[PhSiO3/2]0.3[Me2SiO2/2]0.2[HO1/2]0.03 (式1-1)
所述有机硅树脂A-1的性能如表1所示。
<合成例2>
在装有搅拌器、温度计、冷凝回流元件的反应器中，开启搅拌器，加入540.0克(30.0摩尔)去离子水、10.0克浓度为0.05N的盐酸、1500.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反应器缓慢升温，同时向该反应器中缓慢滴加由897.0克(6摩尔)甲基三氯硅烷、423.0克(2.0摩尔)苯基三氯硅烷、258.0克(2.0摩尔)二甲基二氯硅烷和1500.0克甲苯组成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完毕后，保持反应器内温为80℃，在回流状态下水解反应5小时，得到水解反应产物；使所得到的水解反应产物冷却并静置分层，然后分离出有机相和水相。将分离出的有机相用氢氧化钾调节pH值至8后加入到与上述反应器设置相同的反应器中，开启搅拌器，保持反应器内温为75℃，在回流状态下缩合反应5小时，得到缩合反应产物；通过减压蒸馏脱除缩合反应产物中的溶剂和低沸物，得到约868.5克无色透明固体(下称有机硅树脂A-2)。
通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定，所述有机硅树脂A-2的平均单元式如式1-2所示：
[MeSiO3/2]0.6[PhSiO3/2]0.2[Me2SiO2/2]0.2[HO1/2]0.1 (式1-2)
所述有机硅树脂A-2的性能如表1所示。
<合成例3>
在装有搅拌器、温度计、冷凝回流元件的反应器中，开启搅拌器，加入720.0克(40.0摩尔)去离子水、8.0克浓度为0.05N的盐酸、2000.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反应器缓慢升温，同时向该反应器中缓慢滴加由1046.5克(7.0摩尔)甲基三氯硅烷、423.0克(2.0摩尔)苯基三氯硅烷、129.0克(1.0摩尔)二甲基二氯硅烷和1600.0克甲苯组成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完毕后，保持反应器内温为70℃，在回流状态下水解反应10小时，得到水解反应产物；使所得到的水解反应产物冷却并静置分层，然后分离出有机相和水相。将分离出的有机相用氢氧化钾调节pH值至10后加入到与上述反应器设置相同的反应器中，开启搅拌器，保持反应器内温为80℃，在回流状态下缩合反应10小时，得到缩合反应产物；通过减压蒸馏脱除缩合反应产物中的溶剂和低沸物，得到约866.8克无色透明固体(下称有机硅树脂A-3)。
通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定，所述有机硅树脂A-3的平均单元式如式1-3所示：
[MeSiO3/2]0.7[PhSi3/2]0.2[Me2SiO2/2]0.1[HO1/2]0.1 (式1-3)
所述有机硅树脂A-3的性能如表1所示。
<合成例4>
在装有搅拌器、温度计、冷凝回流元件的反应器中，开启搅拌器，加入1044.0克(58.0摩尔)去离子水、15.0克浓度为0.05N的盐酸、1000.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反应器缓慢升温，同时向该反应器中缓慢滴加由1196.0克(8.0摩尔)甲基三氯硅烷、211.5克(1.0摩尔)苯基三氯硅烷、129.0克(1.0摩尔)二甲基二氯硅烷和2000.0克甲苯组成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完毕后，保持反应器内温为70℃，在回流状态下水解反应1小时，得到水解反应产物；使所得到的水解反应产物冷却并静置分层，然后分离出有机相和水相。将分离出的有机相用氢氧化钾调节pH值至9后加入到与上述反应器设置相同的反应器中，开启搅拌器，保持反应器内温为75℃，在回流状态下缩合反应10小时，得到缩合反应产物；通过减压蒸馏脱除缩合反应产物中的溶剂和低沸物，得到约847.2克无色透明固体(下称有机硅树脂A-4)。
通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定，所述有机硅树脂A-4的平均单元式如式1-4所示：
[MeSiO3/2]0.8[PhSi3/2]0.1[Me2SiO2/2]0.1[HO1/2]0.2 (式1-4)
所述有机硅树脂A-4的性能如表1所示。
<对比合成例1>
在装有搅拌器、温度计、冷凝回流元件的反应器中，开启搅拌器，加入504.0克(28.0摩尔)去离子水、7.0克浓度为0.05N的盐酸、700.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反应器缓慢升温，同时向该反应器中缓慢滴加由1196.0克(8.0摩尔)甲基三氯硅烷、258.0g(2.0摩尔)二甲基二氯硅烷和和700.0克甲苯组成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完毕后，保持反应器内温为75℃，在回流状态下水解反应5小时，得到水解反应产物；使所得到的水解反应产物冷却并静置分层，然后分离出有机相和水相。将分离出的有机相用氢氧化钾调节pH值至8后加入到与上述反应器设置相同的反应器中，开启搅拌器，保持反应器内温为80℃，在回流状态下缩合反应3小时，得到缩合反应产物；通过减压蒸馏脱除缩合反应产物中的溶剂和低沸物，得到约615.7克无色透明固体(下称有机硅树脂A′-1)。
通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定，所述有机硅树脂A′-1的平均单元式如式1-5所示：
[MeSiO3/2]0.8[Me2SiO2/2]0.2[HO1/2]0.1 (式1-5)
所述有机硅树脂A′-1的性能如表1所示。
<对比合成例2>
在装有搅拌器、温度计、冷凝回流元件的反应器中，开启搅拌器，加入540.0克(30.0摩尔)去离子水、8.0克浓度为0.05N的盐酸、1700.0克甲苯，形成第一混合液；使所述反应器缓慢升温，同时向该反应器中缓慢滴加由897.0克(6.0摩尔)甲基三氯硅烷、846.0克(4.0摩尔)苯基三氯硅烷和1700.0克甲苯组成的第二混合液；待所述第二混合液滴加完毕后，保持反应器内温为70℃，在回流状态下水解反应3小时，得到水解反应产物；使所得到的水解反应产物冷却并静置分层，然后分离出有机相和水相。将分离出的有机相用氢氧化钾调节pH值至9后加入到与上述反应器设置相同的反应器中，开启搅拌器，保持反应器内温为75℃，在回流状态下缩合反应5小时，得到缩合反应产物；通过减压蒸馏脱除缩合反应产物中的溶剂和低沸物，得到约628.4克无色透明固体(下称有机硅树脂A′-2)。
通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定，所述有机硅树脂A′-2的平均单元式如式1-6所示：
[MeSiO3/2]0.6[PhSi3/2]0.4[HO1/2]0.1 (式1-6)
所述有机硅树脂A′-2的性能如表1所示。
<对比合成例3>
在装有搅拌器、温度计的反应器中，开启搅拌器，加入1008.0克(56.0mol)去离子水；向所述反应器中缓慢滴加由816.0克(6.0摩尔)甲基三甲氧基硅烷、396.0克(2.0摩尔)苯基三甲氧基硅烷、302.0克(2.0摩尔)二甲基二甲氧基硅烷和3000克甲苯组成的混合液；待所述混合液滴加完毕后，保持反应器内温为50℃，水解反应1小时，得到水解反应产物；使所得到的水解反应产物在50℃下老化1小时后，加入去离子水进行清洗，然后进行共沸脱水、过滤、减压蒸馏脱除溶剂和低沸物，得到约748.9克无色透明固体(下称有机硅树脂A′-3)。
通过1H-NMR和29Si-NMR可以确定，所述有机硅树脂A′-3的平均单元式如式1-7所示：
[MeSiO3/2]0.6[PhSi3/2]0.2[Me2SiO2/2]0.2[MeO1/2]0.04[HO1/2]0.06 (式1-7)
所述有机硅树脂A′-3的性能如表1所示。
表1
由表1可以看出，由本发明合成例1-4制得的有机硅树脂A-1、A-2、A-3和A-4中[MeSiO3/2]单元、[PhSiO3/2]单元、[R2SiO2/2]单元和羟基的摩尔比均同时满足本发明所要求的数值范围，其在室温下均呈固态，且熔点均低于50℃，其室温表面粘性均低于2.0克力，在室温下表面不粘稠，适用于缩合型有机硅模塑料的模塑成型。
并且，通过比较发现，对比合成例1的有机硅树脂A′-1与本发明实施例2的有机硅树脂A-2相比，二者中的三官能硅氧烷单元、二官能硅氧烷单元和羟基的摩尔比相同，区别仅在于，对比合成例1的有机硅树脂A′-1中的三官能硅氧烷单元不含、[PhSiO3/2]单元，而本发明实施例2的有机硅树脂A-2中的三官能硅氧烷单元含有一定量的、[PhSiO3/2]单元。对比合成例2的有机硅树脂A′-2与本发明实施例2的有机硅树脂A-2相比，二者中的羟基摩尔比相同，区别在于，对比合成例2的有机硅树脂A′-2中仅含有三官能硅氧烷单元，不含二官能硅氧烷单元，而本发明实施例2的有机硅树脂A-2中既含有三官能硅氧烷单元，又含有二官能硅氧烷单元。对比合成例3的有机硅树脂A′-3与本发明实施例2的有机硅树脂A-2相比，二者中的[MeSiO3/2]单元、[PhSiO3/2]单元、[R2SiO2/2]单元和残留的可缩合基团(即羟基和/或烷氧基)的摩尔比相同，区别仅在于，对比合成例3的有机硅树脂A′-3中残留的可缩合基团包括一定量的甲氧基，而本发明实施例2的有机硅树脂A-2中残留的可缩合基团全部为羟基。测试结果表明，由对比合成例1-3制得的有机硅树脂A′-1、A′-2和A′-3与本发明实施例2制得的有机硅树脂A-2相比，虽然其在室温下也均呈固态，且熔点均低于50℃，但其室温表面粘性均大于4.0克力，在室温下表面粘稠，因而不适用于缩合型有机硅模塑料的模塑成型。
由此可见，本发明通过将有机硅树脂中[MeSiO3/2]单元、[PhSiO3/2]单元、[R2SiO2/2]单元和羟基的摩尔比控制在特定数值范围内，使得本发明所述有机硅树脂在25℃下呈固态，且熔点低于50℃，从而获得适用于缩合型有机硅模塑料的、熔点较低且可模塑成型的有机硅树脂。
<实施例1>
将100重量份由实施例1制备的有机硅树脂A-1、7重量份交联剂B-1(四乙氧基硅烷)、400重量份无机填料C-1(二氧化硅)、1重量份缩合催化剂D-1(二丁基二月桂酸锡)、40重量份白色颜料E-1(金红石型二氧化钛)混合均匀后加入捏合机中，于40℃下进行熔融混合处理，将所得到的熔融混合物冷却固化后粉碎成颗粒，由此得到有机硅树脂组合物1，其性能如表2所示。
<实施例2>
除了用实施例2制备的有机硅树脂A-2替代实施例1中的有机硅树脂A-1外，其他组分和制备步骤均与实施例1相同，由此得到有机硅树脂组合物2，其性能如表2所示。
<实施例3>
除了用实施例3制备的有机硅树脂A-3替代实施例1中的有机硅树脂A-1外，其他组分和制备步骤均与实施例1相同，由此得到有机硅树脂组合物3，其性能如表2所示。
<实施例4>
除了用实施例4制备的有机硅树脂A-4替代实施例1中的有机硅树脂A-1外，其他组分和制备步骤均与实施例1相同，由此得到有机硅树脂组合物4，其性能如表2所示。
<对比实施例1>
除了用对比合成例1制备的有机硅树脂A′-1替代实施例1中的有机硅树脂A-1外，其他组分和制备步骤均与实施例1相同，由此得到有机硅树脂组合物1′，其性能如表2所示。
<对比实施例2>
除了用对比合成例2制备的有机硅树脂A′-2替代实施例1中的有机硅树脂A-1外，其他组分和制备步骤均与实施例1相同，由此得到有机硅树脂组合物2′，其性能如表2所示。
<对比实施例3>
除了用对比合成例3制备的有机硅树脂A′-3替代实施例1中的有机硅树脂A-1外，其他组分和制备步骤均与实施例1相同，由此得到有机硅树脂组合物3′，其性能如表2所示。
<对比实施例4>
除了用根据与CN101519531B合成实施例2相同的方法制备的熔点为80.7℃的有机硅树脂(下称有机硅树脂A′-4)替代实施例1中的有机硅树脂A-1外，其他组分和制备步骤均与实施例1相同，由此得到有机硅树脂组合物4′，其性能如表2所示。
表2
由表2可以看出，本发明实施例1-4的有机硅树脂组合物1-4和对比实施例1-4的有机硅树脂组合物1′-4′均是由有机硅树脂与交联剂、无机填料、缩合催化剂混合制得，区别仅在于，本发明实施例1-4所使用的有机硅树脂依次分别为合成例1-4的有机硅树脂A-1至A-4，而对比实施例1-4所使用的有机硅树脂依次分别为对比合成例1-3的有机硅树脂A′-1至A′-3以及根据CN101519531B合成实施例2制得的有机硅树脂A′-4。测试结果表明，本发明实施例1-4的有机硅树脂组合物1-4均具备低温加工性，而对比实施例1-4的有机硅树脂组合物1′-4′均不具备低温加工性。此外，本发明实施例1-4的有机硅树脂组合物1-4其耐候性优于对比实施例2-4的有机硅树脂组合物2′-4′。
由此可见，本发明通过将本发明所述有机硅树脂至少与交联剂、无机填料、缩合催化剂混合，从而能够获得具有良好的低温加工性和耐候性的缩合型有机硅模塑料。
Claims (9)
1.可模塑成型的有机硅树脂，其平均单元式如式1所示：
[MeSiO3/2]a[PhSiO3/2]b[R2SiO2/2]c[HO1/2]d (式1)
式1中，R表示Me或Ph；a、b、c、d表示摩尔比，并且满足如下条件：a为0.3-0.9，b为0.05-0.5，c为0.05-0.5，d为0.001-0.3，和a+b+c＝1；
并且，所述有机硅树脂在25℃下呈固态，且熔点为25℃以上，且低于40℃。
2.根据权利要求1所述的有机硅树脂，其特征在于，a为0.4-0.8，b为0.1-0.4，c为0.1-0.3，d为0.01-0.2，和a+b+c＝1。
3.制备权利要求1所述有机硅树脂的方法，包括：
(a)水解步骤：将包含水、酸性催化剂、第一有机溶剂的第一混合液加入到包含氯硅烷和第二有机溶剂的第二混合液中，使所述氯硅烷发生水解反应，并从水解反应产物中分离出有机相和水相；
(b)缩合步骤：将分离出的有机相的pH值中和至7-14后，使之发生缩合反应；
其中，所述氯硅烷为MeSiCl3、PhSiCl3和R2SiCl2的组合，且R表示Me或Ph。
4.可模塑成型的有机硅树脂组合物，其包含：
(A)100重量份的权利要求1或2所述的有机硅树脂或者由权利要求3所述的方法制备的有机硅树脂；
(B)1-30重量份的交联剂，其具有至少三个与硅原子键合的羟基、烷氧基、酰氧基、酰胺基、酮肟基或异丙烯氧基；
(C)1-800重量份的无机填料；
(D)催化有效量的缩合催化剂。
5.根据权利要求4所述的有机硅树脂组合物，其特征在于，相对于100重量份的所述有机硅树脂(A)，所述有机硅树脂组合物还含有(E)1-100重量份的白色颜料。
6.模塑成型体，其是由权利要求1或2所述的有机硅树脂、权利要求3所述的方法制备的有机硅树脂或者权利要求4或5所述的有机硅树脂组合物经模塑成型而制成。
7.模塑成型体的制造方法，包括：对权利要求1或2所述的有机硅树脂、权利要求3所述的方法制备的有机硅树脂或者权利要求4或5所述的有机硅树脂组合物进行模塑成型。
8.LED外壳，其是由权利要求4或5所述的有机硅树脂组合物经模塑成型而制成。
9.半导体发光元件，其包含权利要求8所述的LED外壳。
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