TWI664325B - 經由fz法提拉單晶的方法和設備 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種經由FZ法提拉單晶的方法，其中利用電磁熔化裝置將多晶熔化，然後使其再結晶，其中在第一階段（P1 ）中，正朝向熔化裝置移動的多晶的下端被熔化裝置熔化以形成液滴，其中在第二階段（P2 ）中，單晶晶種被連接到多晶的下端，並且從所述晶種的上端開始熔化，其中在第一階段（P1 ）期間和在第二階段（P2 ）期間，熔化裝置的功率（P）至少暫時地根據所使用的晶體材料的溫度和╱或幾何尺寸預先確定，所述晶體材料包括液滴（120）和╱或晶種（140）和╱或多晶（100），本發明還涉及相應的設備。

Description

經由FZ法提拉單晶的方法和設備
本發明涉及經由FZ法提拉單晶的方法，其中多晶借助於電磁熔化裝置熔化，然後再結晶，並且還涉及相應的設備。
在提拉單晶，尤其是提拉半導體材料的單晶時，使用FZ法（所謂的浮區法或區熔法）可能產生高純度的單晶。在該方法中，多晶（換言之更特別是由多晶性半導體材料製成的晶體）係先被熔化，然後再結晶。
在這樣的過程中，例如在WO 2014/033212 A1中描述的存在可區分的不同階段。在此情形下首先將多晶熔化，然後使其在單晶晶種上再結晶。
這裡將要製造的單晶的直徑減小至約晶種直徑（所謂細頸（thin neck）部）並從此開始，隨後在錐形部分中擴寬到所需直徑。然後可以保持所述直徑不變，以便例如提供棒狀單晶。
例如從JP 4 016 363 B2已知的是FZ法，其中使用四個不同的相機來記錄多晶、與其連接的晶種以及位於它們之間的液體或熔融材料的不同區域。然後，根據這些記錄，不僅確定多晶和單晶的直徑，而且還確定液體或熔融材料的區域（region）或區（zone）的高度，其稱為區高度。
在這種方法中，特別是為了形成所謂的細頸部，希望的是在多晶的下端熔化非常良好限定（well-defined）體積的材料，其然後以液滴（drop）的形式存在和╱或其懸掛在多晶的下端，該區域然後接下來就是上述的細頸部，隨後使適當成型的區域結晶。
因此，在該背景下，本發明的目的在於提供一種在多晶上形成具有限定體積的液體材料液滴的簡單和╱或精確的手段，以便由此特別是使得操作自動化。
根據本發明提出了一種用於提拉單晶的方法和設備，其具有獨立請求項的特徵。有利的實施態樣是附屬請求項及以下說明書的主題。
本發明的出發點是經由FZ法提拉單晶的方法，其中多晶借助於電磁熔化裝置熔化，然後再結晶。適用於所述多晶並因此也適用於將要在此製造的單晶的材料特別是半導體材料，較佳矽。應該理解，該材料還可以包括某些雜質或摻雜劑。
在第一階段中，通常是例如具有160 mm直徑的棒的形式的多晶首先借助於熔化裝置熔化，熔化從下端（在棒狀多晶垂直配置的情況下相對於重力的方向）開始。這裡考慮的熔化裝置特別是電感器（inductor）或感應線圈。在這種情況下，借助於射頻激發，電磁能可以被耦合到多晶中，而多晶則設置到在所述電感器的附近。
在前述的第一階段中，多晶通常在其下端是圓錐形的，其任選地具有淺短的（shallow）下部，可以使多晶下降並到達電感器中的中心孔。為了最大化耦合到多晶中的電磁能的量，使多晶的下端上到所述孔的邊緣是有用的。然後，多晶開始在下端熔化，並初始地形成懸掛於所述多晶的液體材料液滴。
然後，在第二階段中，單晶晶種，特別是同樣為棒狀並且具有例如大約4至7 mm直徑的單晶晶種被連接到多晶的下端，因此被連接至液體材料液滴，然後從所述晶種的上端開始熔化。晶種的熔化一般只在晶種的溫度已自己調整到材料已經是液體時的溫度之後才開始。晶種可以有效地在其長度的某個區域上熔化，該長度可以是例如5至20 mm。但是可以理解的是，其下端的特定區域是不熔化的，因為這在提拉設備中進行固定時是需要的。為了熔化晶種，晶種和多晶向上移動。這意味著例如晶種按照電感器的孔的方向移動。在此過程中，在多晶的下端形成了初級晶種（preliminary seed）。在本申請上下文中，初級晶種是多晶下端的某一區域，更具體地其是塞子的形式，晶種隨後被連接至該區域。
特別地，在第三階段中，在晶種的下部（在此晶種可以保持在例如上述的提拉裝置中）與多晶（即仍然是固體而尚未熔化的部分）之間可以進一步形成直徑小於晶種直徑的細頸部。該細頸部的形成是為了去除例如由於將所述晶種連接到多晶上的液體材料而形成的任何位錯。這裡所述細頸部的直徑可以例如在2 mm和4 mm之間。為了形成該細頸部，晶種和多晶可以在晶種已經如要求地熔化後再次向下移動。現在經由增加晶種的下降速度，由於質量守恆，液體材料區的直徑或者隨後結晶的材料的直徑減小。
在細頸部之後，單晶的直徑然後可以增加到所需的直徑，例如大約200 mm，然後被保持。
此外，特別是在FZ法的情形的第四階段中，可以在細頸部和多晶之間形成錐形部分。這種錐形部分的作用是將直徑從細頸部的直徑擴寬到所需的直徑。而且，此時通常需要降低晶種（與已經在其上結晶的材料一起）的速率以及將要改變的多晶的速率，以增加所述直徑。特別地，下降速度的降低意味著更大量的材料能夠結晶，因此增加了直徑。
根據本發明，從第一階段開始的熔化裝置的功率至少暫時地根據所使用的包含液滴和╱或晶種和╱或多晶的晶體材料的溫度和╱或幾何尺寸來預先確定。雖然可以例如直接借助於照相機（其可以特別地設置在熔化裝置上方）來捕捉幾何尺寸，但是也可以經由使用上述相機來確定溫度，例如經由捕捉材料的亮度和╱或光譜。這裡的亮度是溫度的度量。儘管可以從材料的溫度調節熔化速率，但是也可以從幾何尺寸推導出液滴的形狀以及因此的體積。相應地，熔化裝置的功率由此可以非常容易且非常準確地預先確定。
因此，在第一時間點達到多晶的預限定溫度之前提高熔化裝置的功率是有用的，而在達到多晶的預限定溫度之後保持所述功率不變，以便由此設定多晶的限定溫度。在使用不變的功率之後不久，可以較佳地根據目標曲線進一步升高該功率，以例如進一步熔化多晶。功率保持不變的數值也可以存儲，其稍後作為參考值被提供，在此基礎上可以調適功率，由此可以有針對性地改變多晶的溫度。
如果在第二時間點達到液滴的預限定幾何尺寸之後降低熔化裝置的功率，則這是較佳的。預限定的幾何尺寸可以基於配合於(fit into)液滴形式的幾何形狀，更特別地為等邊三角形來有效地預先確定。這裡可以設想例如液滴的最低點，換言之將最遠離仍然為固體多晶的點用作等邊三角形的頂點，而液體和固體材料之間的相界則作為底部。使用合適的影像處理可以非常容易地操作這種配合(fitting)。三角形的尺寸接下來又代表了液滴體積的合適度量。因此，確保液滴不會變得太大而與多晶分開。
在晶種已經與液滴接觸之後，如果在達到晶種的預限定溫度的第三時間點之後將熔化裝置的功率減少，則是有利的。因此，此時可以假定，實際上接觸後的晶種是充分白熱的(incandescent)。晶種的溫度可有利地借助設置在熔化裝置下方的照相機來確定。
在上述多個時間點將要實現的功率調配是按照所述順序有效地實現的；換言之，第二時間點位於第一時間點之後且在第三時間點之前。
本發明的另一主題是裝配用於實施本發明的方法的設備。用於此目的的設備尤其可以包括例如已經提到的那種熔化裝置，並且還可以包括合適的運算單元。然後，所述運算單元可以相應地裝配以實現單個方法步驟，以及例如相應地驅動照相機並評估它們的圖像。
關於進一步的實施態樣以及該設備的優點，為了避免重複闡述，可以另外參考有關本發明方法的以上說明。
從說明書和附圖中，本發明的其它優點和實施態樣將變得顯著。
可以理解的是，在不脫離本發明的範圍的情況下，上面指出的特徵以及下文中將要闡明的特徵不僅可以以所示出的特定組合來使用，而且可以以其它組合來使用，或單獨使用。
在附圖中藉由示例性實施態樣示意性舉例說明本發明，本發明將在下面參照附圖進行描述。
在圖1中以側視圖舉例地示意性示出了多晶100和可以實施本發明方法的熔化裝置300。這裡的熔化裝置300具有電感器或感應線圈310，其可以例如經由相應的線路連接的驅動單元320，以射頻相應地驅動或操作。
在這種情況下，熔化裝置300可以是裝配用於提拉單晶的設備的一部分。這種設備也可以具有用於電感器310、多晶100以及照相機351、352和353的相應的固持設備。此外，這種設備可以具有用於控制其他構成部件的運算單元。
特別地可以包含矽或由矽構成的多晶100被設計為主要為棒狀或圓柱狀。在這裡僅示出了其一部分的棒狀或圓柱狀區域中，多晶100的直徑dP 例如可以是160 mm。然而在其下端，多晶100是圓錐形的，因此具有錐形部分110。此外可以看出，錐形部分110又可在其下端具有淺短的端部。
如果多晶未以機械加工，而是例如來自未完成的熔化操作，則該下端由此也可以具有不同的形式。此外，可看到直徑dI 可以是例如4至7 mm的晶種140。所述晶種是單晶，其同樣也可以是棒狀或圓柱狀的。
圖2中舉例說明的是源自圖1的熔化裝置300的不同視圖，在目前的情況下是平面圖，且沒有多晶100。此時，在此明顯可見的是電感器310中間的凹部或孔，在熔化操作過程中，所述多晶被引導穿過該凹部或孔，然後處於液化狀態。
此時，這裡特別可見的是主槽311以及三個輔助槽312，這對於熔化裝置的功能是有利的，更具體地是對於產生電磁能而言。可以看出，由於主槽311，電感器不閉合。
圖3a至3f然後示意性地示出了一個較佳實施態樣中的本發明的方法的不同階段。所述方法的過程將在下面更詳細地參照附圖3a至3f和參考附圖4a和4b進行闡明，其示出了多晶的速率VP 和晶種的速率VI ，以及熔化裝置的功率P在單個階段隨時間t的變化。
在第一階段P1 中，首先使多晶100到達電感器310或其中心的凹部。為此目的，例如，以固定的速率降低多晶。這裡，晶種140還不需要移動。也可與這裡所示的取向不同，亦即多晶100也可以更靠近電感器310的內邊緣，以便允許電磁能更有效地耦合到多晶100中。
多晶100由此開始在其下端熔化，且該熔化因此包括錐形部分下端的熔化。在這種情況下，如從圖3a中可以看出的，形成了從多晶懸掛的液體材料的液滴120。在這裡和下面的附圖中，液體材料用陰影線顯示，而固體材料用白色表示或者沒有陰影線。
在這種情況下，熔化裝置300的功率P起初是增加的，並且，在達到多晶100的預限定溫度、即在圖4b中的指定的時間點t1之後保持功率固定。所述功率可以再次增加。
但是，一旦液滴120達到預限定的形式，這在圖4b中用時間點t2來表示，則再次降低功率。以這種方式實現的是所述液滴不會變得太大而與多晶分開。所述形式可以從幾何尺寸識別出。
為此目的，在圖5中，作為示例，示出了在圓錐部分110的相界上的液滴120的直徑d以及高度h，該高度h為液滴相對於所述相界的最低(在圖中)點的距離。在此方面，注意液體材料的液滴120顯示為沒有陰影，這與其他圖形中不同並且是為了良好的理解。
在由相應的照相機捕獲的圖像中，這裡可以借助於適當的影像處理例如以所示的角點來匹配等邊三角形121，所述三角形的尺寸一方面表示了液滴的上述幾何尺寸，另一方面也構成了液滴體積的量度。
在第二階段P2中，晶種140然後被連接到多晶100的下端，並因此連接至液體材料的液滴120，如可以在圖3b中看出的，並從晶種140的上端開始熔化。為此，晶種首先向多晶100移動，換言之以限定的速率向上移動，例如同時多晶100可為靜止的。在這種情況下，晶種140的熔化通常僅在晶種140的溫度與已經是液體的材料的溫度相同之後才開始。
為此目的，如從圖4b中可以看出的，從時間點t3開始，一旦晶種140是充分白熱的，現在就可以再次降低熔化裝置的功率。這可以從晶種的溫度識別出來。在本說明書中，晶種的固體材料的亮度和╱或光譜是溫度的較佳量度。
當晶種140被連接至多晶100下端的液體材料液滴，並已經與其熔化時，將多晶100和晶種140一起向上移動，如可從圖3c看出的。在這種情況下，初始晶種141也在多晶100的下端形成。然後，所述晶種可以在其長度的某個區域上熔化，例如在5和20 mm之間，例如經由向著電感器310中的孔的方向移動的晶種。
然而，應該理解的是，晶種140下端的某個區域將不會被熔化，因為這個區段是提拉設備中用於緊固所必須的（作為前述設備的一部分）。
然後，在第三階段P3 中，在晶種140的下部和多晶100 （即仍然是固體且尚未熔化的多晶部分）之間形成了細頸部130，其直徑dD 例如是2至4 mm，小於晶種140的直徑。為此目的，多晶100和晶種140首先同時向下移動，即它們以相同的速率向下移動。
然後，在某個時間點時使晶種140的下降速率相對於多晶100的下降速率係增加的。因此，由於質量守恆，液體材料的區或隨後結晶的材料的區的直徑減小。在圖3d中，例如，已形成了具有一定長度的細頸部130。
在第四階段P4 中，可以在細頸部和多晶100之間形成具有傾斜角φ的錐形部分135，如從圖3e中可以看出的。如從圖3f中可以看出的，這種錐形部分135的作用是將直徑從細頸部的直徑擴寬到將要製造的單晶體150的所需直徑dE，例如200 mm。
100‧‧‧多晶
110‧‧‧錐形部分
120‧‧‧液滴
121‧‧‧等邊三角形/幾何形狀
130‧‧‧細頸部分
135‧‧‧錐形部分
140‧‧‧晶種
141‧‧‧初始晶種
150‧‧‧單晶體/單晶
300‧‧‧熔化裝置
310‧‧‧電感器/電感線圈
311‧‧‧主槽
312‧‧‧輔助槽
320‧‧‧驅動單元
351~353‧‧‧照相機
h‧‧‧高度
d,dE,dD,dI,dP‧‧‧直徑
P1~P4‧‧‧階段
t‧‧‧時間
t1~t3‧‧‧時間點
V‧‧‧速率
VP‧‧‧多晶的速率
VI‧‧‧晶種的速率
φ‧‧‧傾斜角
圖1示意性地示出了多晶以及可以實施本發明的方法的熔化裝置。 圖2以不同的視圖示出了圖1的熔化裝置。 圖3a至3f示意性地示出了一個較佳實施態樣中的本發明方法的不同階段。 圖4a和4b示出了在一個較佳實施態樣中本發明方法的時間順序。 圖5顯示了圖1中的多晶的下端的詳細視圖。

Claims (10)

  1. 一種經由FZ法提拉單晶(150)的方法，該方法包含：經由電磁熔化裝置(300)熔化多晶(100)，然後再結晶多晶(100)；在第一階段(P1)中，多晶(100)的下端朝所述熔化裝置(300)移動；經由熔化裝置(300)將多晶(100)的下端熔化以形成液滴(120)；在第二階段(P2)中，單晶晶種(140)被連接到多晶(100)下端的液滴(120)，；從單晶晶種(140)的上端開始熔化所述晶種(140)；在所述第一階段(P1)期間和在所述第二階段(P2)期間，至少暫時地根據所用晶體材料的溫度和/或幾何尺寸(d,h)預先確定所述熔化裝置(300)的功率(P)，該所用晶體材料包括所述液滴(120)和/或晶種(140)和/或多晶(100)；在所述第一階段(P1)期間，基於配合所述液滴(120)形式的幾何形狀(121)而預先確定所述液滴(120)的預限定幾何尺寸(h,d)；以及在達到所述液滴(120)的預限定幾何尺寸(h,d)的第二時間點(t2)之後，降低所述熔化裝置(300)的功率(P)。
  2. 根據請求項1所述的方法，其中在所述第一階段(P1)期間，將所述熔化裝置(300)的功率(P)在達到所述多晶(100)的預限定溫度的第一時間點(t1)之前增加，並且在達到多晶(100)的預限定溫度之後保持不變。
  3. 如請求項2所述的方法，其中存儲保持不變的功率的數值。
  4. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，其中在所述第二階段(P2)期間，在達到所述單晶晶種(140)的預限定溫度的第三時間點(t3)之後，降低所述熔化裝置(300)的功率(P)。
  5. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，其中所用晶體材料的溫度基於所用晶體材料的亮度和/或光譜來確定。
  6. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，其中所用晶體材料的溫度和/或幾何尺寸使用設置在所述熔化裝置(300)上方的照相機(351)來確定。
  7. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，其中使用設置在所述熔化裝置(300)下方的照相機(352)來確定所述單晶晶種(140)的溫度。
  8. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，其中所述單晶晶種(140)被連接到多晶(100)下端的時間點根據所述液滴(120)的幾何尺寸(h,d)來選擇。
  9. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，另外，在第三階段(P3)中，在晶種(140)的下部和多晶(100)之間形成細頸部(130)，細頸部(130)的直徑(dD)小於晶種(140)的直徑(dI)。
  10. 根據請求項8所述的方法，其中此外在第四階段(P4)中，在所述細頸部(130)和多晶(100)之間形成所述單晶的錐形部分(135)。
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