TWI660847B - 可撓性元件的製造方法、可撓性元件、可撓性元件製造裝置及用以形成可撓性基板的樹脂溶液 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可撓性元件的製造方法，其為簡易的方法且製造成本低，並且可應用於各種樹脂，容易從形成了功能層的可撓性基板上除去硬質支持體。本發明的可撓性元件的製造方法包括以下各步驟：可撓性基板形成步驟，在硬質支持體上塗佈樹脂溶液而在硬質支持體上形成可撓性基板；功能層形成步驟，在所述可撓性基板上形成功能層；及支持體除去步驟，將所述形成了功能層的可撓性基板連同功能層一起從硬質支持體上除去，並且所述可撓性元件的製造方法的特徵在於：在所述可撓性基板形成步驟中，對硬質支持體進行加熱處理後塗佈樹脂溶液。
Description
本發明是關於一種容易從形成了功能層的可撓性基板上除去硬質支持體的可撓性元件的製造方法、藉由所述製造方法所製造的可撓性元件及所述製造方法用的可撓性元件製造裝置。
液晶顯示器、有機電致發光(Electroluminescence，EL)顯示器、太陽電池、觸控面板(touch panel)、彩色濾光片(color filter)等的電子元件主要是以玻璃作為基板而製造。使用塑膠等可撓性基板代替該玻璃基板的電子元件被稱為所謂可撓性元件。在製造作為可撓性元件的一種的可撓性顯示器的情況下，為了抑制由導入新穎設備所致的製造成本增加，期望靈活運用現有的玻璃基板用的製造技術(包括製造設備)。
利用現有製造技術的可撓性顯示器的製造方法的一例為以下方法：首先將玻璃作為支持體，在所述支持體上搭載可撓性基板，進而在可撓性基板上搭載功能元件，形成導通圖案並進行密封等(以下合併稱為“功能層形成步驟”)。然後，從所述支持體
上將可撓性基板連同功能元件一起剝離(以下稱為“支持體除去步驟”)。因此，重要的是在功能層形成步驟中玻璃基材與可撓性基板不剝離，且在支持體除去步驟中，將可撓性基板剝離而不對可撓性基板自身及功能元件造成損傷(damage)。
另外，在可撓性元件的製造步驟中，通常對可撓性基板進行加熱處理(200℃~500℃)及各種化學品處理。因此，可撓性基板要求耐熱性及耐化學品性。作為應對這種要求的可撓性基板材料，正在研究聚醯亞胺樹脂(參考專利文獻1~專利文獻3)。該聚醯亞胺樹脂具有以下特徵：線熱膨脹係數(Coefficient of thermal expansion，CTE)低，其控制相對較容易，因此在有時暴露在高溫下的製造步驟中及產品的使用時，不易產生不良狀況。
其中，所述專利文獻1中公開了一種包括以下步驟的可撓性元件的製造方法：將液狀的樹脂組合物在載體基板上塗佈成膜而形成固體狀的樹脂膜，在所述樹脂膜上形成電路，而從樹脂膜上剝離載體基板，且所述專利文獻1中公開：所述樹脂膜從載體基板上的剝離性優異，不會使所述電路產生剝離等缺陷。但是，關於載體基板-樹脂膜間的剝離強度的控制，則並未公開。即，所述功能層形成步驟中的載體基板-樹脂膜的剝離難度不明。
此外，專利文獻2中公開了以下製程(process)：在支持體上形成聚醯亞胺皮膜，進而在其上形成薄膜元件後，從支持體上剝離而獲得膜元件，且公開：從支持體上的聚醯亞胺皮膜的剝離力為0.05N/cm~1.5N/cm。並公開：此時，膜元件加工過程中
並未剝離，且在加工結束後可迅速剝離。但是，所述製程中可應用的樹脂限於具有吲哚(benzazole)骨架的樹脂。
另外，專利文獻3中公開了以下方法：在基板上設置氮化物層，進而在其上設置氧化物層，由此形成被剝離層，進而在其上形成絕緣層及元件後，藉由物理方法在所述氧化物層的層內或介面上剝離。但是，必須在基板上設置如所述那樣的被剝離層，因此製造步驟煩雜，導致製造成本上升。
像以上所述那樣，期望著，在功能層的形成時不從支持體剝離可撓性基板，而且，之後從支持體剝離可撓性基板時不對可撓性基板及功能層造成損傷，且可以低成本且簡便地進行的手段。
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-202729號公報
[專利文獻2]日本專利特開2012-140560號公報
[專利文獻3]日本專利特開2003-174153號公報
可認為從能以良好的精度形成各種功能層的方面、製造時的操作性優異的方面等觀點來看，以下方法有利：像上文所述那樣，預先在玻璃基板等那樣的硬質支持體上形成可撓性基板，於在硬質支持體上固定著可撓性基板的狀態下設置功能層，從硬質支持體上分離而製造可撓性元件的方法。然而，可能從硬質支
持體上分離可撓性元件時無法良好地分離，導致可撓性基板破損，對功能層造成影響等而產生各種困擾(trouble)。此外，目前已知的所述方法中，從將製造成本抑制得低、且可應用於各種樹脂的觀點來看並不充分，需要進一步的改善。
因此，本發明的目的在於提供一種可撓性元件的製造方法，其為簡易的方法且製造成本低，並且具有所謂的泛用性可應用於各種樹脂，而且容易從形成了功能層的可撓性基板上除去硬質支持體。
即，本發明為一種可撓性元件的製造方法，包括以下各步驟：可撓性基板形成步驟，在硬質支持體上塗佈樹脂溶液而在硬質支持體上形成可撓性基板；功能層形成步驟，在所述可撓性基板上形成功能層；及支持體除去步驟，將所述形成了功能層的可撓性基板連同功能層一起從硬質支持體上除去，且所述可撓性元件的製造方法的特徵在於：在所述可撓性基板形成步驟中，對硬質支持體進行加熱處理後塗佈樹脂溶液。
另外，於本發明中所述加熱處理的最高溫度較佳為300℃以上，更佳為360℃以上。
另外，於本發明中較佳的是在所述加熱處理結束後，在180分鐘以內在所述硬質支持體上塗佈樹脂溶液。
另外，本發明為一種藉由所述可撓性元件的製造方法所製造的可撓性元件。尤其，較佳的是可撓性元件為觸控面板。
另外，本發明為一種可撓性元件的製造方法用的可撓性元件製造裝置，其特徵在於：具有將硬質支持體連續地在300℃以上、較佳360℃以上進行加熱處理的裝置。
另外，本發明為用以形成所述可撓性元件的可撓性基板的樹脂溶液。
本發明的可撓性元件的製造方法無需追加賦予剝離層等複雜步驟，且可應用於各種樹脂而到可撓性元件，因此可抑制由導入新穎設備所致的製造成本增加，可靈活運用現有的玻璃基板用的製造技術。因此，對於液晶顯示器、有機EL顯示器、太陽電池、觸控面板、彩色濾光片等電子元件，可促進由玻璃基板向可撓性基板的替換。
10‧‧‧可撓性基板製造裝置
11‧‧‧硬質支持體
12‧‧‧可撓性基板
13‧‧‧第1連續加熱處理裝置
14‧‧‧樹脂溶液供給裝置
15‧‧‧第2連續加熱處理裝置
16‧‧‧輸送帶
圖1為表示本發明的可撓性元件製造裝置的示意說明圖。
以下，對本發明的可撓性元件的製造方法的一形態加以詳細說明。
本發明的可撓性元件的製造方法為在可撓性基板上具備具有既定功能的功能層的可撓性元件的製造方法，且包括以下3個步驟。
(1)在硬質支持體上塗佈樹脂溶液，而在硬質支持體上形成
可撓性基板的可撓性基板形成步驟
(2)在所述可撓性基板上形成功能層的功能層形成步驟
(3)從所述形成了功能層的可撓性基板上除去硬質支持體的支持體除去步驟的各步驟
因此，在本發明中，在所述可撓性基板形成步驟中，對硬質支持體進行加熱處理後塗佈樹脂溶液。
首先，對可撓性基板形成步驟加以說明。
硬質支持體只要為無機物，且可確保作為積層體的性能，則對其種類並無限制，例如可舉出玻璃或陶瓷或金屬。此處，金屬可例示選自由銅、鋁、不鏽鋼、鐵、銀、鈀、鎳、鉻、鉬、鎢、鋯、金、鈷、鈦、鉭、鋅、鉛、錫、矽、鉍、銦或這些金屬的合金所組成的組群中的一種或兩種以上的金屬材料，並且也可與玻璃複合而形成硬質支持體，若為上述則從耐熱性或支撐可撓性基板層的觀點來看為較佳。另外，陶瓷可以舉出氧化鋁、二氧化矽、矽晶片。更佳的是對現有的可撓性元件的製造步驟的適合性優異的玻璃。
另外，關於這些硬質支持體，為了調整表面性狀及提高與可撓性基板的接著力等，也可對其表面實施以下處理：上漿(sizing)、鍍鉻、鍍鎳、鍍鉻-鎳、鍍銅-鋅合金、氧化銅析出或鋁醇化物、鋁螯合物、矽烷偶合劑、鈦酸酯系偶合劑、烷氧基鈦等鈦化合物、烷氧基矽烷等矽烷化合物、三嗪硫醇類、苯並三唑類、乙炔醇類、乙醯丙酮類、鄰苯二酚類、鄰苯醌類、單寧酸類、羥
喹啉類等的化學表面處理，或表層粗化處理等機械表面處理。
在該硬質支持體上塗佈樹脂溶液而在硬質支持體上形成可撓性基板。樹脂溶液是使眾所周知的樹脂溶解在眾所周知的溶劑中而成。樹脂例如可以舉出：聚苯並噁唑、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺或聚醯亞胺前驅物。較佳的是在製成可撓性基板時耐熱性及耐化學品性優異的聚醯亞胺或聚醯亞胺前驅物。溶劑可以舉出：N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAc)、二甲基亞碸(DMSO)、硫酸二甲酯、環丁碸、丁內酯、甲酚、苯酚、鹵化苯酚、環己酮、二噁烷、四氫呋喃、二乙二醇二甲醚系、三乙二醇二甲醚系、碳酸酯系(碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙基甲基酯、碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等)等。
在樹脂為聚醯亞胺或聚醯亞胺前驅物的情況下，在硬質支持體上塗佈含有聚醯亞胺或聚醯亞胺前驅物的樹脂溶液，對硬質支持體進行加熱處理，由此使樹脂溶液硬化而製成可撓性基板。此時，將硬化前的樹脂溶液的層稱為“預聚醯亞胺樹脂層”。
在所述可撓性基板以聚醯亞胺形成的情況下，聚醯亞胺的結構可無特別限制地應用，從容易從硬質支持體上除去的方面來看，較佳的是主鏈骨架中具有脂環結構的聚醯亞胺(以下稱為“含脂環的聚醯亞胺”)或具有氟原子的聚醯亞胺(以下稱為“含氟聚醯亞胺”)。含脂環的聚醯亞胺的例子為：含有9,9-雙(4-胺基苯基)茀(DCHM)、環己胺(CHA)等含脂環結構的二胺基化合物或1,2,4,5-環己烷四羧酸二酐(CHDA)、1,2,4,5-環丁烷四羧酸二酐
(CBDA)等含脂環結構的酸酐的至少一種以上作為單體，且將其製成聚醯亞胺而成的化合物。含氟聚醯亞胺的例子為：含有4,4'-二胺基-2,2'-雙(三氟甲基)聯苯(TFMB)等含氟的二胺基化合物或2,2-雙(3,4-無水二羧基苯基)六氟丙烷(6FDA)、9,9-雙(三氟甲基)呫噸四羧酸二酐(6FCDA)、9-苯基-9-(三氟甲基)呫噸四羧酸二酐(3FCDA)等含氟酸酐的至少一種以上作為單體，且將其製成聚醯亞胺而成的化合物。更佳含氟聚醯亞胺，進而較佳含有TFMB作為含氟的二胺基化合物、及含有6FDA作為含氟酸酐的含氟聚醯亞胺。
預聚醯亞胺樹脂層的形成可使用任意的塗佈方法。另外，也可於硬質支持體上形成多層預聚醯亞胺樹脂層。在形成多層的情況下，較佳的是膜厚等的精度高，因此較佳以下3個方法。
方法1)利用多層模具同時形成2種以上的預聚醯亞胺樹脂層。
方法2)利用任意的方法形成預聚醯亞胺樹脂層後，在其未乾燥的塗佈面上藉由刮刀塗佈(knife coat)方式或模具方式等進而形成其他預聚醯亞胺樹脂層。
方法3)利用任意的方法形成預聚醯亞胺樹脂層並加以乾燥後，在其塗覆面上利用任意的方法來形成其他預聚醯亞胺樹脂層。
所謂這裡所述的刮刀塗佈方式，是指利用棒(bar)、刮板(squeegee)、刮刀(knife)等將樹脂溶液推平塗佈的方法。
預聚醯亞胺樹脂層的硬化方法可使用任意的方法。形成
預聚醯亞胺樹脂層後，將含有經預乾燥的預聚醯亞胺樹脂層的硬質支持體在批次式的加熱乾燥爐中在高溫狀態下靜置一定時間，或控制連續加熱處理裝置的爐內的所述積層體的移動速度，確保用來進行乾燥及硬化的時間及溫度，由此可形成包含單層或多層的聚醯亞胺樹脂層的可撓性基板。
在預聚醯亞胺樹脂層硬化時，預聚醯亞胺樹脂層是藉由加熱處理來將溶劑除去。尤其在使用聚醯亞胺前驅物樹脂溶液的情況下，進而藉由閉環反應來形成醯亞胺鍵(以下稱為“醯亞胺化”)。硬化條件是根據後述聚醯亞胺及聚醯亞胺前驅物的化學結構、加熱處理裝置的結構等而適當調整，若在高溫下急劇地進行加熱處理，則在樹脂層表面上生成皮層而溶劑難以蒸發，或發泡，因此理想的是一面從低溫起緩緩上升到高溫一面進行加熱處理。
在預聚醯亞胺樹脂層為聚醯亞胺前驅物的情況下，關於硬化時的加熱處理條件，為了抑制製造步驟中的可撓性基板的熱劣化及製造成本，加熱處理溫度以低為宜，加熱處理時間以短為宜。但是，若加熱處理溫度過低或加熱處理時間過短，則可能未充分硬化，因此較佳的是最高溫度為300℃以上，且該最高溫度下的保持時間為2分鐘以上。若為該溫度範圍，則醯亞胺化以良好的效率進行。另外，可將分佈在硬質支持體的表面上的來源於大氣成分、水分等的吸附物充分除去。更佳的是最高溫度為320℃以上，且該最高溫度下的保持時間為2分鐘以上。進而較佳的是最高溫度為360℃以上，且該最高溫度下的保持時間為2分鐘以上。
另一方面，在預聚醯亞胺樹脂層為聚醯亞胺的情況下，藉由乾燥進行硬化。因此，加熱處理溫度也可低於聚醯亞胺前驅物的情況。此時的加熱處理溫度較佳的是最高溫度為280℃以上，更佳300℃以上。
另外，硬化可在氮氣、氬氣等惰性氣體中及空氣中的任一條件下進行。另外，也可在常壓下、減壓下、加壓下及真空下的任一條件下進行。
另外，也可利用連續加熱處理裝置來連續地進行預聚醯亞胺樹脂層的形成與可撓性基板的形成。
另外，在所述可撓性基板形成步驟中，對硬質支持體進行加熱處理後塗佈樹脂溶液。也將該塗佈樹脂溶液之前的硬質支持體的加熱處理稱為“前加熱處理”。藉由進行前加熱處理，在功能層形成步驟中，可撓性基板不會從硬質支持體上剝離，且在支持體除去步驟中，也可在不對硬質支持體、可撓性基板及功能層造成損傷的情況下從可撓性基板上除去硬質支持體。具體來說，在不進行前加熱處理的情況下，硬質支持體-可撓性基板的剝離強度過高，在除去硬質支持體時，有時對硬質支持體、可撓性基板或功能層造成破損、裂縫等損傷，但藉由進行前加熱處理，而在功能層形成步驟中以不產生剝離的程度抑制硬質支持體-可撓性基板的剝離強度，可進行支持體除去步驟而不存在所述損傷。
前加熱處理的條件視所使用的硬質支持體及樹脂溶液而不同，從將硬質支持體上的雜質除去、從適當的範圍內維持硬質
支持體-可撓性基板的剝離強度的觀點來看，前加熱處理的最高溫度較佳300℃以上。前加熱處理的最高溫度更佳為360℃以上。另外，加熱時的環境可為大氣中、惰性氣體中、減壓環境中的任一種環境，從抑制製造成本的方面、硬質支持體表面的除去效率高的方面來看，較佳大氣中。此外，例如使用玻璃作為硬質支持體的情況下，從抑制熱變形的觀點以及抑制製造成本的觀點，所述前加熱處理的最高溫度的上限實質上為500℃。
另外，為了防止雜質或水分對進行了加熱處理的硬質支持體的附著，較佳的是在所述加熱處理結束後，在180分鐘以內在所述硬質支持體上塗佈樹脂溶液。更佳120分鐘以內。另一方面，若在加熱處理後不經過太長時間來塗佈樹脂溶液，則可能由硬質支持體的熱導致可撓性基板產生膨脹或劣化。因此，較佳的是加熱處理後，在硬質支持體的溫度為40℃以下的狀態下塗佈樹脂溶液。所謂這裡所述的加熱處理結束後，為在加熱處理後已開始進行硬質支持體的冷卻的時間點。冷卻的方法可例示放冷、藉由送風的強制冷卻等。
然後，對功能層形成步驟加以說明。在由所述可撓性基板形成步驟所得的可撓性基板上形成功能層。功能層可以應用眾所周知的確保可撓性元件的功能的元件，例如可以舉出有機EL．薄膜電晶體(Thin Film Transistor，TFT)、光電轉換元件、電子紙驅動元件、彩色濾光片等。在製造有機EL顯示器作為可撓性元件的情況下，功能層可以舉出用來進行圖像驅動的TFT。TFT的材
質可以舉出矽半導體或氧化物半導體。在不使用現有技術的可撓性基板的情況下，在板玻璃等硬質支持體上設置無機系成分的障壁層，在其上形成TFT。其形成時，需要高溫處理(300℃多~400℃多)。因此，對於所述可撓性基板來說，重要的也是可耐受該高溫處理。另外，例如在製造觸控面板作為可撓性元件的情況下，功能層可以舉出透明導電膜、金屬絲網(metal mesh)等電極層。透明導電膜的一例可以舉出：摻錫的氧化銦(tin-doped indium oxide，ITO)、SnO、ZnO、氧化銦鋅(Indium Zinc Oxide，IZO)。在形成這些電極層時，藉由在200℃以上進行熱處理，可成形電阻值小的導電層。因此，對於所述可撓性基板來說，重要的是可耐受該高溫處理。
然後，對支持體除去步驟進行說明。從所述形成了功能層的可撓性基板上除去硬質支持體。除去時，也可利用任意的方法於在可撓性基板上形成了功能層的部分(以下稱為“功能層形成部”)的表面邊緣部形成切口線，劃分框體。藉由形成切口線，可控制形成了功能層的可撓性基板的大小及形狀。例如為了提高製造效率，在一個可撓性基板上形成多個功能層時，藉由形成切口線，可使多個可撓性基板的大小及形狀一致。框體的面積越小，可撓性基板的面積越變大，可增加能形成在一個可撓性基板上的功能層。因此，框體的面積在可控制可撓性基板的大小及形狀的範圍內以小為宜。
進而，將經切口線劃分的內側區域的可撓性基板連同功
能層一起從硬質支持體上剝離，獲得在可撓性基板上具備功能層的可撓性元件。只要不使所得的可撓性元件的品質降低，則所述剝離方法可使用眾所周知的方法。框體的剝離也可使用眾所周知的方法。可撓性基板的剝離及框體的剝離可先進行任一者。在未形成切口線的情況下，將整個可撓性基板連同功能層一起剝離。
像以上那樣，本發明的可撓性元件的製造方法可以藉由硬質支持體的加熱處理的簡便的方法來適當地控制硬質支持體-可撓性基板的剝離強度。結果，可在從硬質支持體上分離可撓性元件時，不對硬質支持體、可撓性基板及功能層造成損傷而製造可撓性元件。因此，藉由該製造方法所製造的可撓性元件可期待製造良率高，產品壽命長。
然後，對本發明的可撓性元件製造裝置加以說明。所述可撓性元件製造裝置的特徵在於：連續地進行可撓性基板形成步驟。具體來說，具備像圖1所示那樣的將硬質支持體連續地在300℃以上進行加熱處理的裝置。作為一例，以下對圖1中所示的可撓性元件製造裝置10加以說明。若在輸送帶(conveyor)16上放置硬質支持體11，則硬質支持體11在輸送帶16上朝箭頭的方向移動。在第1連續加熱處理裝置13內，以最高溫度300℃以上將硬質支持體11加熱(前加熱處理)。加熱後，在硬質支持體11的表面上塗佈由樹脂溶液供給裝置14所供給的樹脂溶液。然後，在第2連續加熱處理裝置15內以最高溫度300℃以上進行加熱(後加熱處理)，在硬質支持體11上形成可撓性基板12。
作為另一例，可以舉出包含以下的步驟1~步驟7的可撓性元件製造裝置。
(步驟1)從儲料器(stocker)(保管裝置)中抽出硬質支持體，放入到烘箱中並以最高溫度300℃以上進行加熱(前加熱處理)。
(步驟2)加熱後，從烘箱中抽出硬質支持體，利用塗佈機在硬質支持體的表面上塗佈樹脂溶液。
(步驟3)利用真空乾燥機、熱板或烘箱將塗佈了樹脂溶液的硬質支持體乾燥，在硬質支持體上形成預聚醯亞胺樹脂層。
(步驟4)將形成了預聚醯亞胺樹脂層的硬質支持體投入到連續加熱處理裝置中，以最高溫度300℃以上加熱而形成可撓性基板(後加熱處理)。連續加熱處理裝置內是以金屬製的輸送帶或輥進行搬送。
(步驟5)將形成了柔性基板的硬質支撐體移至功能層形成裝置中，以連續批次式形成功能層。
(步驟6)利用剝離機將形成了功能層的可撓性基板與硬質支持體分離。
(步驟7)將經剝離的硬質支持體清洗，移至儲料器中。
在以上的步驟1~步驟7中，硬質支持體等的移動可使用機器人，也可藉由手工操作來進行。
[實施例]
以下，根據實施例及比較例對本發明進行具體說明。此
外，本發明不受這些內容的限制。
1.各種物性測定及性能試驗方法
[剝離強度的測定]
關於硬質支持體與聚醯亞胺樹脂層之間的剝離強度，對於積層體，以適合測定的線寬(1mm~30mm左右)在聚醯亞胺側切入或在基材側進行圖案、蝕刻的加工，使用東洋精機股份有限公司製造的拉伸試驗機(Strograph-M1)，將樹脂層朝180°方向剝離，測定剝離強度。此外，將加工細線與樹脂介面間的接著牢固而難以剝離的情況評價為“無法剝離”。
2.聚醯胺酸(聚醯亞胺前驅物)溶液的合成
將以下的合成例或實施例及比較例中使用的聚醯胺酸(聚醯亞胺前驅物)溶液的合成時所用的原料、芳香族二胺基化合物、芳香族四羧酸的酸酐化合物及含脂環結構的酸酐、溶劑示於以下。
[芳香族二胺基化合物]
．4,4'-二胺基-2,2'-雙(三氟甲基)聯苯(TFMB)
．4,4'-二胺基二苯基醚(44DAPE)
[芳香族四羧酸的酸酐化合物]
．均苯四甲酸酐(PMDA)
．2,2-雙(3,4-無水二羧基苯基)六氟丙烷(6FDA)
．2,3,2',3'-聯苯四羧酸二酐(BPDA)
[含脂環結構的酸酐]
．1,2,4,5-環己烷四羧酸二酐(CHDA)
[溶劑]
．N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)
合成例1
在氮氣流下，將TFMB(15.8227g)放入至300ml的可分離式燒瓶中，一面攪拌一面添加至170g的溶劑DMAc中進行加溫，於20℃下溶解。然後，添加6FDA(7.5660g)及PMDA(6.6113g)。其後，將溶液於室溫下持續攪拌4小時而進行聚合反應，獲得200g的淡黃色的黏稠的聚醯胺酸A清漆。此外，將該聚醯胺酸A清漆在後述加熱條件下硬化，由此獲得聚醯亞胺樹脂A。
合成例2
使用作為芳香族二胺基化合物的TFMB(16.93g)、作為芳香族四羧酸的酸酐化合物的PMDA(10.12g)及6FDA(2.95g)，除此以外，利用與合成例1相同的方法獲得200g的淡黃色的黏稠的聚醯胺酸B清漆。此外，使該聚醯胺酸B清漆在後述加熱條件下硬化，由此獲得聚醯亞胺樹脂B。
合成例3
使用作為芳香族二胺基化合物的TFMB(12.54g)、作為芳香族四羧酸的酸酐化合物的6FDA(17.46g)，除此以外，利用與合成例1相同的方法獲得200g的淡黃色的黏稠的聚醯胺酸C清漆。此外，使該聚醯胺酸C清漆在後述加熱條件下硬化，由此獲得聚醯亞胺樹脂C。
合成例4
使用作為芳香族二胺基化合物的TFMB(12.31g)、作為芳香族四羧酸的酸酐化合物的6FDA(17.69g)，除此以外，利用與合成例1相同的方法獲得200g的淡黃色的黏稠的聚醯胺酸D清漆。此外，使該聚醯胺酸D清漆在後述加熱條件下硬化，由此獲得聚醯亞胺樹脂D。
合成例5
使用作為芳香族二胺基化合物的44DAPE(14.29g)、作為芳香族四羧酸的酸酐化合物的BPDA(15.65g)，除此以外，利用與合成例1相同的方法獲得200g的褐色的黏稠的聚醯胺酸E清漆。此外，使該聚醯胺酸E清漆在後述加熱條件下硬化，由此獲得聚醯亞胺樹脂E。
合成例6
使用作為芳香族二胺基化合物的TFMB(17.60g)、作為含脂環結構的酸酐的CHDA(12.37g)，除此以外，利用與合成例1相同的方法獲得200g的淡黃色的黏稠的聚醯胺酸F清漆。此外，使該聚醯胺酸F清漆在後述加熱條件下硬化，由此獲得聚醯亞胺樹脂F。
3.於支撐基材上的聚醯亞胺層的形成及性能評價
將以下的實施例及比較例中使用的硬質支持體示於以下。
．玻璃板...康寧(Corning)公司製造的無鹼玻璃，商品名“伊格爾(Eagle)XG”，厚度500μm
使塗佈在硬質支持體上的聚醯胺酸清漆在70℃~100℃的熱
板上乾燥後，自l00℃起以30分鐘左右升溫至360℃而進行硬化。
實施例1
將清潔的玻璃片(15cm×15cm)在烘箱中在大氣中在360℃下加熱60分鐘後，在大氣中冷卻，以丙酮擦拭表面後，在所述表面上塗佈聚醯胺酸A清漆。從加熱結束後至塗佈的時間為60分鐘。將其在所述加熱條件下加熱，形成厚度為25μm的可撓性基板。然後，在該可撓性基板上使用切割刀(cutter)形成切口線，在聚醯亞胺樹脂層內劃分10mm×100mm的框體。然後，將由切口線所包圍的內側區域的可撓性基板剝離。將剝離強度示於表1中。
實施例2~實施例6
如下述表1所示，以就作為實施例2使用聚醯胺酸B清漆代替聚醯胺酸A清漆，其餘與實施例1相同、使用聚醯胺酸C清漆代替實施例1的聚醯胺酸A清漆(實施例3)、以下相同地，使用聚醯胺酸D清漆代替實施例1的聚醯胺酸A清漆(實施例4)的情況下、使用聚醯胺酸E清漆代替實施例1的聚醯胺酸A清漆(實施例5)的情況下、使用聚醯胺酸F清漆代替實施例1的聚醯胺酸A清漆(實施例6)的情況下，除此以外利用與實施例1相同的方法形成厚度為25μm的可撓性基板，進而將可撓性基板剝離。將剝離強度示於表1中。
實施例5
在烘箱中在大氣中在300℃下加熱60分鐘，除此以外，利用
與實施例1相同的方法形成厚度為25μm的可撓性基板，進而將可撓性基板剝離。將剝離強度示於表1中。
實施例6
在所述加熱處理結束後，在200分鐘內在所述表面上塗佈聚醯胺酸A清漆，除此以外，利用與實施例1相同的方法形成厚度為25μm的可撓性基板，進而將可撓性基板剝離。將剝離強度示於表1中。
比較例1
除了不對玻璃片進行加熱的方式以外，與實施例1同樣地進行而形成可撓性基板並加以剝離。將結果示於表1中。
從該些實施例、比較例的結果所見，藉由對硬質支持體進行加熱處理後，塗佈樹脂溶液而形成可撓性基板，而可得到良好的剝離強度。因此，以這種方式若在硬質支持體上形成可撓性基板，則既定的功能層可在後續的功能層形成步驟中被精准地設置，且在支持體除去步驟中也能夠容易地將可撓性基板連同功能層一起從硬質支持體上除去，因此能夠以低成本且簡便地製造可撓性元件。
Claims (4)
- 一種可撓性元件的製造方法，包括以下各步驟：可撓性基板形成步驟，在硬質支持體上塗佈樹脂溶液而在硬質支持體上形成可撓性基板；功能層形成步驟，在所述可撓性基板上形成功能層；及支持體除去步驟，將所述形成了功能層的可撓性基板連同功能層一起從硬質支持體上除去，並且所述可撓性元件的製造方法的特徵在於：在所述可撓性基板形成步驟中，對硬質支持體進行加熱處理後塗佈樹脂溶液。
- 如申請專利範圍第1項所述的可撓性元件的製造方法，其中所述加熱處理的最高溫度為300℃以上。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的可撓性元件的製造方法，其中在所述加熱處理結束後，在180分鐘以內在所述硬質支持體上塗佈樹脂溶液。
- 一種可撓性元件製造裝置，其為如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的可撓性元件的製造方法用的可撓性元件製造裝置，且所述可撓性元件製造裝置的特徵在於：具有將硬質支持體連續地於300℃以上進行加熱處理的裝置。
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