JP2018104525A - フレキシブルデバイス用ポリイミドフィルム、その前駆体、及び機能層付ポリイミドフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
機能層が、表示素子、発光素子、回路、導電膜、メタルメッシュ、ハードコート膜又はガスバリア膜であることが好ましい。
すなわち、ナフタレン−2,3,6,7−テトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,3’,3,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物から選択される1種類又は二種類以上を必須成分とする。この中でも高耐熱性と低熱膨張係数の観点からは、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、及びナフタレン−2,3,6,7−テトラカルボン酸二無水物が好ましく、ナフタレン−2,3,6,7−テトラカルボン酸二無水物が特に好ましい。
加えて、支持基材(ガラス)への製膜性、支持基材からの剥離性にも優れる。
ガラス等の支持体上に積層された本発明によるフレキシブルデバイス基板用ポリイミドフィルム上面に薄膜トランジスタ(TFT)を含む回路構成層を形成する。薄膜トランジスタとしては、動作速度が速いLTPS-TFTが選択される場合が多い。なお、先ず支持体上のポリイミドフィルム上面にガスバリア層を設けて、水分や酸素の透湿を阻止する構造にした後に、薄膜トランジスタを含む回路構成層を形成してもよい。この回路構成層は、配線やTFTで凹凸が生じるため、トップエミッション構造では透明樹脂を積層して平坦化を行っている。その上面にマトリックス状に配置された画素領域のそれぞれに対して、反射層ともなる導電膜からなるアノード電極を形成する。更に、アノード電極の上面には有機EL発光層を形成し、この発光層の上面に透明カソード電極を形成する。そして、このカソード電極の面を被うようにして透明ガスバリア層を形成する。更に、この有機EL装置の最表面には、表面保護のため封止基板を設置してもよい。このように、有機EL装置は上記順序で耐熱性ポリイミドフィルム上に各薄膜を形成し、最後に封止基板で封止するのが一般的である。また、有機EL発光層は、正孔注入層―正孔輸送層―発光層―電子輸送層等の多層膜(アノード電極−発光層−カソード電極)で形成されるが、特に、有機EL発光層は水分や酸素により劣化するため真空蒸着で形成され、電極形成も含めて真空中で連続形成されるのが一般的である。また、発光層をR、G、Bの各色で形成しても、白色発光の発光層で形成してカラーフィルターを用いる方式にしてもよい。
BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
NTCDA:2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物
PMDA:ピロメリット酸二無水物
AAPBZI:5−アミノ−2−(4−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール
支持基材:ガラス板(コーニング社製、0.7mm厚)
3mm×15mmのサイズのポリイミドフィルムを、SEIKO製の熱機械分析(TMA)装置TMA100にて5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度(20℃/min)で30℃から280℃までに昇温して、それから30℃までに降温して、この温度範囲で引張り試験を行い、250℃から100℃への温度範囲におけるポリイミドフィルムの伸び量の変化から熱膨張係数(ppm/K)を測定した。
ポリイミドフィルム(5mm×70mm)をティーエイ・インスツリメント・ジャパン製の動的粘弾性測定(DMA)装置RSA3にて20℃から500℃まで5℃/分で昇温させたときの動的粘弾性を測定し、ガラス転移温度Tg(tanδ極大値)を求めた。
窒素雰囲気下で10〜20mgのポリイミドフィルムを、SEIKO製の熱重量分析(TG)装置TG/DTA6200にて一定の速度で30℃から550℃まで昇温させたときの重量変化を測定し、200℃での重量をゼロとし、重量減少率が1%の時の温度を熱分解温度(Td1%)とした。
ポリイミドフィルムを、破断・破れがなく支持基材から剥離できる場合は「○」と判断した。また、剥離する過程で、破断・破れが発生し、剥離できなくなる場合は「×」と判断した。
ポリアミド酸から熱処理により、発泡なく、外観が綺麗なポリイミドが得られるものは「○」とし、外観上発泡が見られたり、脆いものを「×」とした。
窒素気流下で、100mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら、AAPBZI:7.6156gを溶剤85gのDMAcに溶解させた。次いで、この溶液にPMDA:7.7384gを加えた。その後、溶液を室温で24時間攪拌を続けて重合反応を行った。そして、粘稠なポリアミド酸溶液が得られて、高重合度のポリアミド酸A(固形分15wt%)が生成されていることが確認された。溶液粘度はE型粘度計を用いて測定したところ、55000cPであった。
表1の合成例2、3に示すように組成を変更した以外は、合成例1と同じ方法で重合を行い、ポリアミド酸B〜Cを得た。
合成例1で得られたポリアミド酸A溶液に、DMAcを加えて、粘度が4000cPになるように希釈した。厚み0.5mm、15mm角のガラス板上に、スピーンコーターを用いて熱処理後の膜厚が約10μmとなるように塗布し、100℃で10分加熱乾燥後、4℃/minの速度で室温から360℃まで昇温させ(途中温度130℃、160℃でそれぞれ10min保持する)、ガラス板上に剥離可能なポリイミドフィルムを形成し、ガラス板上にポリイミドフィルムが積層されたポリイミド積層体Aを得た。次に、積層体のポリイミドフィルムをガラス板から剥離し、ポリイミドフィルムAを得た。得られたポリイミドフィルムAについて、各種評価を行った結果を表2に示す。
表2に示すように樹脂をポリアミド酸B〜Cに変更した以外は、実施例1と同じ方法で積層体B〜C及びポリイミドフィルムB〜Cを作製した。評価結果を同様に表2に示す。
Claims (4)
- 請求項1に記載のフレキシブルデバイス用ポリイミドフィルムに、一種類又は二種類以上の機能層が形成されていることを特徴とする機能層付きポリイミドフィルム。
- 機能層が、表示素子、発光素子、回路、導電膜、メタルメッシュ、ハードコート膜又はガスバリア膜である請求項3に記載の機能層付きポリイミドフィルム。
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