TWI649462B - Ｓｎ鍍敷材及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種Sn鍍敷材，是在基底層的表面形成有包含Sn之最表層，且前述基底層是由Ni構成且形成於由銅或銅合金構成之基材的表面，最表層由下述所構成：由多數Cu-Sn合金之結晶粒構成的Cu-Sn合金層；形成於該Cu-Sn合金層之最表面中鄰接之Cu-Sn合金之結晶粒間的凹部內的Sn層，該Sn層由Sn構成且平均厚度為0.01~0.20μm；及於Cu-Sn合金層內之基底層側彼此有間隔地配置且由Cu-Ni-Sn合金構成之複數Cu-Ni-Sn合金層。

Description

Sn鍍敷材及其製造方法
本發明是有關於一種Sn鍍敷材及其製造方法，特別是有關於一種作為可插拔之連接端子等材料使用之Sn鍍敷材及其製造方法。
以往，作為可插拔之連接端子的材料，使用了在銅或銅合金等之導體素材之最外層施以Sn鍍敷之Sn鍍敷材。特別是，Sn鍍敷材從接觸阻力小、接觸信賴性、耐蝕性、可焊性、經濟性等觀點來看，做為汽車、手機、個人電腦等資訊通訊機器、機器人等產業機器的控制基板、連接器、引線框架、繼電器、開關等端子或匯流排的材料使用。
如此之Sn鍍敷材，已提出施以如下鍍敷之銅或銅合金的申請案：在銅或銅合金之表面上形成Ni或Ni合金層，在最表面側形成Sn或Sn合金層，並在Ni或Ni合金層與Sn或Sn合金層之間，形成1層以上以Cu與Sn為主成分之中間層或以Cu與Ni與Sn為主成分的中間層，並且該等中間層中至少1個中間層包含Cu含有量為50重量%以下、且Ni含有量為20重量%以下(參照例如專利文獻1)的層。
又，已提案有如下構成的連接零件用導電材料：在由Cu板條構成之母材的表面，依序形成Cu含有量為20~70at%且平均厚度為0.2~3.0μm之Cu-Sn合金被覆層與平均厚度為0.2~5.0μm之Sn被覆層，並且其表面進行迴焊處理，且至少一方向之算術平均粗糙度 Ra為0.15μm以上且全部方向之算術平均粗糙度Ra為3.0μm以下，Cu-Sn合金被覆層之一部分露出而形成於Sn被覆層之表面，且Cu-Sn合金被覆層之材料表面露出面積率為3~75%(參照例如專利文獻2)。
先行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2003-293187號公報(段落編號0016)
專利文獻2：日本特開2006-183068號公報(段落編號0014)
發明概要
可是，專利文獻1之Sn鍍敷材雖然在可焊性、耐晶鬚性及耐熱信賴性或成形加工性良好，但將該Sn鍍敷材作為可插拔之連接端子等材料來使用時，在連接端子之插入時會有插入力變高的問題。又，專利文獻2之Sn鍍敷材中，為了降低作為可插拔之連接端子等材料來使用時之插入力，將基材之表面粗面化後施以鍍敷，因此製造成本變高。
因此，本發明有鑑於如此之習知問題點，以提供一種作為可插拔之連接端子等之電性元件的材料來使用時之插入力較低之Sn鍍敷材、及以低成本製造該Sn鍍敷材之方法為目的。
本發明人為了解決上述課題而致力研究的結果，發現在基底層的表面形成有包含Sn之最表層的Sn鍍敷材中，前述基底層是由Ni或Cu-Ni合金構成且形成於由銅或銅合金構成之基材的表面，最表層由下述所構成：由Cu-Sn合金之構成的Cu-Sn合金層；形成於該Cu-Sn合金層之最表面之凹部內的Sn層，該Sn層由Sn構成且平均厚度為0.01~0.20μm；及配置於Cu-Sn合金層內之基底層側且由Cu-Ni-Sn合金構成之Cu-Ni-Sn合金層，藉此可以低成本來製造使用作為可插拔 之連接端子等電性元件材料時之插入力較低的Sn鍍敷材，終至完成本發明。
即，本發明是一種Sn鍍敷材，是在基底層的表面形成有包含Sn之最表層，且前述基底層是由Ni或Cu-Ni合金構成且形成於由銅或銅合金構成之基材的表面，前述Sn鍍敷材之特徵在於：最表層由下述所構成：由Cu-Sn合金構成之Cu-Sn合金層；形成於該Cu-Sn合金層之最表面之凹部內且由Sn構成之Sn層；及配置於Cu-Sn合金層內之基底層側且由Cu-Ni-Sn合金構成之Cu-Ni-Sn合金層，並且Sn層之平均厚度為0.01~0.20μm。
該Sn鍍敷材中，較佳的是Cu-Sn合金層由Cu-Sn合金之結晶粒形成，且凹部形成於前述最表面中鄰接之Cu-Sn合金的結晶粒間；且較佳的是Cu-Ni-Sn合金層是由彼此隔著間隔配置之複數層構成。較佳的是Sn鍍敷材之最表面中Sn層所佔之面積率為10~80%。較佳的是Sn層之最大厚度為1.5μm以下；且較佳的是Cu-Sn合金層的平均厚度為0.5~1.5μm，較佳的是基底層的平均厚度為0.05~0.5μm。又，較佳的是在已將Sn層剝離之狀態下，前述最表面之算術平均波紋度Wa為0.06μm以下。
本發明Sn鍍敷材之製造方法的特徵在於：在由銅或銅合金構成之基材的表面進行處理後，將厚度為0.05μm以上之Ni鍍敷層、厚度為0.05μm以上之Cu鍍敷層與厚度為0.2~0.9μm之Sn鍍敷層依此順序形成於基材之表面，然後，藉由熱處理，形成最表層，前述最表層由下述構成：由Cu-Sn合金構成之Cu-Sn合金層；形成於該Cu-Sn合金層之最表面的凹部內且由Sn構成之Sn層；及配置於Cu-Sn合金層內之基底層側且由Cu-Ni-Sn合金構成之Cu-Ni-Sn合金層。
該Sn鍍敷材之製造方法中，較佳的是藉由基材之表面之處理，令基材之表面的算術平均粗糙度Ra為0.05~0.1μm、最大高度Rz為0.4~1.0μm、算術平均波紋度Wa為0.05μm以下。又，較佳的是令前述Sn鍍敷層之厚度對前述Cu鍍敷層之厚度的比為1.2~3.5，且 令前述Sn鍍敷層之厚度對前述Cu鍍敷層之厚度與前述Ni鍍敷層之厚度之和的比為0.5~3.0。進而，較佳的是熱處理是在溫度500~800℃之範圍內保持20秒以下之熱處理，且設定溫度與時間而進行之，以形成最表層，且前述最表層由下述構成：由Cu-Sn合金構成之Cu-Sn合金層；形成於該Cu-Sn合金層之最表面的凹部內且由Sn構成之Sn層；及配置於Cu-Sn合金層內之基底層側且由Cu-Ni-Sn合金構成之Cu-Ni-Sn合金層。
又，本發明電性元件的特徵在於使用如上述之Sn鍍敷材作為材料。
根據本發明，可以低成本製造作為可插拔之連接端子等之電性元件之材料使用時之插入力較低之Sn鍍敷材。
10‧‧‧基材
12‧‧‧基底層
14‧‧‧最表層
14a‧‧‧Cu-Sn合金層
14b‧‧‧Sn層
14c‧‧‧Cu-Ni-Sn合金層
D‧‧‧深度
L‧‧‧長度
圖1是概略顯示使用本發明之Sn鍍敷材之實施形態的俯視圖。
圖2是概略顯示圖1之Sn鍍敷材的側面圖。
本發明之Sn鍍敷材之實施形態如圖1及圖2所示，在形成於由銅或銅合金構成之基材10的表面且由Ni或Cu-Ni合金構成之基底層12的表面形成有包含Sn之最表層14的Sn鍍敷材中，最表層14由下述所構成：由多數Cu-Sn合金之結晶粒構成之Cu-Sn合金層14a、形成於該Cu-Sn合金層14a之最表面中鄰接之Cu-Sn合金之結晶粒間的凹部且由Sn構成之Sn層14b、及彼此有間隔地配置於Cu-Sn合金層14a內之基底層12側且由Cu-Ni-Sn合金構成的複數Cu-Ni-Sn合金層14c。又，較佳的是，在基底層12與最表層14之間，不存在作為中間層之由Cu構成之層。
在該Sn鍍敷材中，Cu-Sn合金宜為Sn濃度為20~50原子%且殘部由Cu構成，亦可含有Cu6Sn5或Cu3Sn。又，Cu-Ni-Sn合金 宜為Sn濃度為20~30原子%且殘部由Cu與Ni構成，較佳的是Ni濃度為5~25原子%，Cu3Sn之一部分的Cu亦可含有置換成Ni之(Cu,Ni)3Sn。
Sn層14b是Sn濃度為90原子%以上、較佳為95原子%以上之層，亦可含有10原子%以下、較佳為含有5原子%以下之Cu。Sn層14b之平均厚度為0.01~0.20μm，宜為0.02~0.15μm，更宜為0.03~0.10μm。Sn層14b之最大厚度宜為1.5μm以下，更宜為0.05~1.2μm。在Sn鍍敷材之最表面中，Sn層14b所佔之面積率宜為10~80%，更宜為10~60%。
Cu-Sn合金層之14a之平均厚度宜為0.5~1.5μm，更宜為0.7~1.3μm。
基底層12之平均厚度宜為0.05~0.5μm，更宜為0.05~0.3μm。
Sn鍍敷材之(與軋延方向垂直之截面上之)最表面之凹部間(鄰接之Sn層14b間)的平均間隔(沿著截面上之各個Cu-Sn合金層14a之最表面之長度的平均值)宜為0.1~3.0μm，更宜為1.0~2.5μm。凹部之最大深度(Sn層14b之最大厚度)(a)對最表面之凹部間之平均間隔(b)的比(a/b)宜為0.1~1.5，更宜為0.2~1.0。又，在已將Sn層14剝離之狀態下，Cu-Sn合金層14a之最表面之算術平均波紋度Wa宜為0.06μm以下，更宜為0.005~0.05μm。Sn層14已剝離之狀態的Cu-Sn合金層14a之最表面的算術平均波紋度Wa愈小，則愈可減少將Sn鍍敷材作為可插拔之連接端子等電性元件之材料來使用時之滑動造成的阻力，藉此可減少插入力。
本發明之Sn鍍敷材之製造方法的實施形態中，在由銅或銅合金構成之基材的表面經過處理後，將厚度為0.05μm以上之Ni鍍敷層與厚度為0.05μm以上之Cu鍍敷層與厚度為0.2~0.9μm之Sn鍍敷層依此順序形成於基材之表面，之後，藉由熱處理形成最表層14，前述最表層14由下述所構成：由Cu-Sn合金構成之Cu-Sn合金層14a、 形成於該Cu-Sn合金層14a之最表面的凹部內且由Sn構成之Sn層14b、及配置於Cu-Sn合金層14a內之基底層12側且由Cu-Ni-Sn合金構成之Cu-Ni-Sn合金層14c。
該Sn鍍敷材之製造方法中，宜藉由基材之表面處理，使基材之表面之算術平均粗糙度Ra為0.05~0.1μm，使最大高度Rz為0.4~1.0μm，使算術平均波紋度Wa為0.05μm以下。如此處理基材之表面以將基材之表面粗糙度降低(到所期望之值)而減少表面之凹凸的方法，可利用電解研磨等之化學研磨、使用藉由研磨等而降低表面粗糙度之軋延工輥而將基材軋延、拋光或吹磨等之機械研磨等的方法。
又，Ni鍍敷層之厚度為0.05μm以上，宜設為0.07~0.3μm，更宜設為0.07~0.2μm，最宜設為0.07~0.15μm。Cu鍍敷層之厚度為0.05μm以上，宜設為0.2~0.5μm，更宜設為0.2~0.4μm。Sn鍍敷層之厚度為0.2~0.9μm，宜設為0.25~0.8μm，更宜設為0.3~0.8μm。又，宜令Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度的比(Sn厚/Cu厚)為1.2~3.5(宜為1.3~2.0)，且Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度與Ni鍍敷層之厚度之和(Sn厚/(Cu厚+Ni厚))的比為0.5~3.0(宜為0.7~2.0)。
又，熱處理宜為在大氣環境中，在溫度500~800℃之範圍內保持20秒以下之熱處理，且宜設定溫度與時間來進行以形成最表層14，該最表層14是由下述構成：由Cu-Sn合金構成之Cu-Sn合金層14a、形成於該Cu-Sn合金層14a之最表面之凹部內且由Sn構成之Sn層14b、及配置於Cu-Sn合金層14a內之基底層12側且由Cu-Ni-Sn合金構成之Cu-Ni-Sn合金層14c。
〔實施例〕
以下，詳細說明本發明之Sn鍍敷材及其製造方法的實施例。
[實施例1]
首先，準備由厚度0.2mm且由Cu-Ni-Sn-P合金構成之平板狀導體基材(含有1.0質量%之Ni與0.9質量%之Sn與0.05質量%之P，且殘部為Cu之銅合金的基材)，將該基材表面以軋輥(表面研磨而縮小了表面之算術平均粗糙度Ra之軋輥)進行軋延處理後，使表面粗糙度降低。就如此進行表面處理後之基材的表面粗糙度，由接觸式表面粗糙度測定器(小坂研究所股份有限公司製造之 SE4000)測定之與軋延面之軋延方向垂直之方向的測定結果，根據JIS B0601(2001年)算出表示表面粗糙度之參數之算術平均粗糙度Ra及最大高度Rz與算術平均波紋度Wa。其結果是，算術平均粗糙度Ra為0.06μm，最大高度Rz為0.5μm，算術平均波紋度Wa為0.03μm。
其次，前處理是將表面處理後之基材(被鍍敷材)利用鹼性電解脫脂液進行10秒的電解脫脂後進行水洗，然後，浸漬於5質量%之硫酸10秒，酸洗後進行水洗。
其次，在含有80g/L之胺基磺酸鎳(nickel sulfamate)與45g/L之硼酸之Ni鍍敷液中，令表面處理後之基材(被鍍敷材)為陰極、Ni電極板為陽極，以電流密度8A/dm2、液溫50℃進行5秒的電鍍，藉此在基材上形成厚度為0.08μm之Ni鍍敷層。
其次，在含有110g/L之硫酸銅與100g/L之硫酸之Cu鍍敷液中，令Ni鍍敷完成之被鍍敷材為陰極、Cu電極板為陽極，以電流密度8A/dm2、液溫20℃進行15秒的電鍍，藉此在基材上形成厚度為0.28μm之Cu鍍敷層。
其次，在含有60g/L之硫酸錫與75g/L之硫酸與30g/L之甲苯酚磺酸(cresolsulphonic acid)與1g/L之β萘酚的Sn鍍敷液中，令Cu鍍敷完成之被鍍敷材為陰極、Sn電極板為陽極，以電流密度7A/dm2、液溫20℃進行10秒的電鍍，藉此在基材上形成厚度為0.45μm之Sn鍍敷層。
在該Sn鍍敷完成之被鍍敷材中，Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度的比為1.6，Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度與Ni 鍍敷層之厚度的和的比為1.3。
其次，將Sn鍍敷完成之被鍍敷材洗淨且乾燥後，放入輝面退火爐(光陽-林德伯格股份有限公司(光洋；KOYO-LINDBERG)製造)，在大氣環境中進行以爐內溫度700℃保持5秒的熱處理。
將如此製成的Sn鍍敷材以聚焦離子束(FIB)切斷，使Sn鍍敷材之與軋延方向垂直的截面露出，並藉由歐格電子能譜(AES)分析其截面。其結果確認如下：形成於Sn鍍敷材之最表面之最表層的構成是由Sn與Cu-Sn合金與Cu-Ni-Sn合金構成，且在由Cu-Sn合金之結晶粒形成之Cu-Sn合金層之表面(之鄰接的Cu-Sn合金之結晶粒間)形成凹部，並且於該凹部內形成由Sn構成之Sn層，而在最表面存在Cu-Sn合金層與Sn層，並且在Cu-Sn合金層內之下側(基底層側)隔有間隔地存在有由Cu-Ni-Sn合金構成之複數Cu-Ni-Sn合金層。再者，藉由可將Sn溶解之電解液(中央製作所股份有限公司製造的S-110)等之藥液，使Sn鍍敷材之最表層的Sn層溶解，確認了Cu-Sn合金層由Cu-Sn合金之結晶粒形成。又，藉由EPMA，確認了在Cu-Sn合金層之表面之鄰接的Cu-Sn合金之結晶粒間形成的凹部內，形成有由Sn構成之Sn層。
又，使用電解液(中央製作所股份有限公司製造的S-110)且以電解式膜厚計(中央製作所股份有限公司製造的Thickness Tester TH-11)測定該等層之厚度時，Sn層之平均厚度為0.04μm，Cu-Sn合金層之平均厚度為0.87μm。又，算出Sn層剝離後之算術平均波紋度Wa，結果為0.05μm。再者，使用上述之電解液時，Sn層在約0.2V溶解，Cu-Sn合金層在0.4~0.6V溶解，因此可測定Sn層與Cu-Sn合金層之各自的厚度。
又，以Ar離子蝕刻Sn鍍敷材之最表層後藉由AES進行元素分析時，形成於Sn鍍敷材之基材之表面的基底層是由Cu-Ni合金構成之層，使用AES分析Sn鍍敷材之最表層與基底層之間的中間層的 存在時，結果中間層是不存在有Cu層，而於基底層之表面形成有最表層。又，以藥液除去最表層與中間層，使用X射線螢光厚度計(精工電子股份有限公司(Seiko Instruments Inc.)製造之SFT3300)測定基底層之平均厚度(將基底層作為由Ni構成之層)，結果為0.06μm。
又，使Au於Sn鍍敷材之最表面蒸鍍約200nm之厚度，並使用聚焦離子束(FIB)切斷，而使Sn鍍敷材之與軋延方向垂直的截面露出，並將其截面以掃瞄式電子顯微鏡(SEM)放大5000倍，觀察在與Sn鍍敷材之表面平行之長度L(=20μm)之視野中的10點，分別得到在觀察區域中，其區域全體之長度L(=20μm)減去Cu-Sn合金層與Au蒸鍍層接觸之長度的合計(Lm)後除以其區域全體之長度L後的值(在其觀察區域中Sn層與Au蒸鍍層接觸之長度的比率=(L-Lm)/L)，然後再算出將10點之觀察區域當中扣除其值為最大值及最小值之值後的8點觀察區域中其值的平均值乘以100之值，將之作為Sn之面積率(最表面中Sn層所佔之面積)，結果Sn之面積率為20.8%。
又，使用聚焦離子束(FIB)切斷Sn鍍敷材，使Sn鍍敷材之與軋延方向垂直的截面露出，將其截面以掃瞄式電子顯微鏡(SEM)放大5000倍，觀察Sn鍍敷材之與表面平行之長度約30μm之視野中的3點，求出最表面之凹部的最大深度(Sn層之最大厚度(純Sn之存在深度))(圖2中以D所示之深度)，結果凹部之最大深度為0.38μm，從形成於最表面之凹部的個數(Sn鍍敷材之與軋延方向垂直之截面上之)最表面之凹部間(鄰接之Sn層間)的平均間隔(圖2中以L所示之Sn層之間隔的平均值)，結果為1.35μm。再者，算出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)(a)對最表面之凹部間之平均間隔(b)的比(a/b)時為0.28。
又，使用桌上型衝壓機，將從所得到的Sn鍍敷材切出之平板狀試驗片進行凹入(indent)加工(R=1.5mm)而作為母端子，並且將由經過如後述方式製成的Sn鍍敷材(最表層由厚度為0.67μm的Sn層構成，且在最表面，Sn層所佔之面積率為100%，在最表層與基 材之間形成有厚度1.15μm之Cu-Sn合金層的Sn鍍敷材)切出的平板狀試驗片作為公端子(該Sn鍍敷材之製成方式為：在厚度為0.2mm且由Cu-Ni-Sn-P合金構成之平板狀導體基材(含有1.0質量%之Ni與0.9質量%之Sn與0.05質量%之P、且殘部為Cu、算術平均粗糙度Ra為0.15μm、最大高度Rz為1.65μm、算術平均波紋度Wa為0.08μm之銅合金的基材)形成了厚度3.0μm之Sn鍍敷層，然後進行以650℃保持4.3秒的熱處理(迴焊處理))，且使已經過凹入加工之母端子與固定於横型荷重測定器(將山崎精機研究所股份有限公司製造之電性接觸模擬機、平台控制器、測力器及測力放大器組合而成之裝置)的水平台上之平板上的公端子接觸後，分別以荷重2N、5N及8N將母端子壓附於公端子之表面，並且將母端子以滑動速度80mm/分鐘朝水平方向拉伸滑動距離10mm，並且測定在1mm到4mm之間(測定距離3mm)施加於水平方向之力，算出其平均值F，且由μ=F/N算出試驗片彼此間之動摩擦係數(μ)。其結果是，荷重2N、5N及8N時之動摩擦係數分別為0.33、0.26及0.18。
[實施例2]
除了令Ni鍍敷層之厚度為0.09μm，令Cu鍍敷層之厚度為0.31μm，令Sn鍍敷層的厚度為0.57μm以外，藉由與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。再者，在該Sn鍍敷完成之被鍍敷材(熱處理前之Sn鍍敷材)中，Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度之比為1.8，Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度與Ni鍍敷層之厚度之和的比為1.4。
針對如此製成的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法，分析鍍敷層，算出在最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)，求出凹部的最大深度(Sn層的最大厚度)，並且算出凹部間之平均間隔、摩擦係數。
其結果是確認如下：最表層之構成是由Sn與Cu-Sn合金與Cu-Ni-Sn合金構成，且在由Cu-Sn合金之結晶粒形成之Cu-Sn合金 層的表面(之鄰接的Cu-Sn合金之結晶粒間)形成凹部，於該凹部內形成由Sn構成之Sn層，而於最表面存在Cu-Sn合金層與Sn層，並且在Cu-Sn合金層內之下側(基底層側)分隔存在有由Cu-Ni-Sn合金構成之複數Cu-Ni-Sn合金層。Sn層之平均厚度為0.07μm，Cu-Sn合金層之平均厚度為0.85μm。又，基底層由Ni構成，中間層不存在有Cu層，且於基底層之表面形成了最表層。又，基底層之平均厚度為0.07μm。又，Sn層剝離後之算術平均波紋度Wa為0.05μm。
又，最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)為18.0%，凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)為0.51μm，最表面之凹部間之平均間隔為2.10μm。再者，算出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)(a)對最表面之凹部間之平均間隔(b)的比(a/b)為0.24。
又，荷重為2N、5N及8N時之動摩擦係數分別為0.28、0.22及0.15。
[實施例3]
令Ni鍍敷層之厚度為0.09μm，令Cu鍍敷層之厚度為0.45μm，令Sn鍍敷層之厚度為0.70μm，且令熱處理之保持時間為4.7秒，除此之外使用與實施例1同樣的方法，製作Sn鍍敷材。再者，該完成Sn鍍敷之被鍍敷材(熱處理前之Sn鍍敷材)中，Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度的比為1.6，Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度與Ni鍍敷層之厚度之和的比為1.3。
就如此製成的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法，分析鍍敷層，算出最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)，求出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)，並且算出凹部間之平均間隔、摩擦係數。
其結果確認如下：最表層之構成是由Sn與Cu-Sn合金與Cu-Ni-Sn合金構成，且在由Cu-Sn合金之結晶粒形成之Cu-Sn合金層之表面(之鄰接的Cu-Sn合金之結晶粒間)形成凹部，於該凹部內形成由Sn構成之Sn層，且於最表面存在Cu-Sn合金層與Sn層，並且由 Cu-Ni-Sn合金構成之複數Cu-Ni-Sn合金層有間隔地存在於Cu-Sn合金層內之下側(基底層側)。Sn層之平均厚度為0.07μm，Cu-Sn合金層之平均厚度為1.26μm。又，基底層由Ni構成，中間層不存在Cu層，在基底層之表面形成有最表層。又，基底層之平均厚度為0.05μm。又，Sn層剝離後之算術平均波紋度Wa為0.03μm。
又，最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)為42.9%，凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)為1.00μm，最表面之凹部間的平均間隔為1.33μm。再者，算出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)(a)對最表面之凹部間之平均間隔(b)的比(a/b)為0.75。
又，荷重2N、5N及8N時的動摩擦係數分別為0.33、0.25及0.18。
又，使用場發射式歐傑電子顯微鏡(FE-AES)觀察本實施例之Sn鍍敷材之(與軋延方向垂直的)截面時，從其掃描離子顯微鏡(SIM)像之對比，可明確地區別出Cu-Sn合金層與Sn層與Cu-Ni-Sn合金層。又，於該等層分別照射集束電子線(Cu-Sn合金層與Cu-Ni-Sn合金層中照射2處)而進行組成分析時，Sn層是由95.92原子%之Sn與4.08原子%之Cu構成的層。又，Cu-Sn合金層之其中一照射部分為由39.44原子%之Sn與60.56原子%之Cu構成的部分，另一照射部分為由27.01原子%之Sn與72.99原子%之Cu構成的部分。又，Cu-Ni-Sn合金層之其中一照射部分為由27.17原子%之Sn與66.53原子%之Cu與6.30原子%之Ni構成的部分，另一照射部分為由26.23原子%之Sn與52.31原子%之Cu與21.45原子%之Ni構成的部分。
[實施例4]
令表面處理過後之基材的算術平均粗糙度Ra為0.07μm，令最大高度Rz為0.53μm，令算術平均波紋度Wa為0.04μm，且令Ni鍍敷層之厚度為0.11μm，令Cu鍍敷層之厚度為0.29μm，令Sn鍍敷層之厚度為0.38μm，令熱處理之保持時間為6.8秒，除此之外使用與實施例1同樣的方法製作Sn鍍敷材。再者，該Sn鍍敷完成之被鍍敷材(熱 處理前之Sn鍍敷材)中，Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度的比為1.3，Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度與Ni鍍敷層之厚度之和的比為1.0。
就如此製成的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法，分析鍍敷層，算出最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)，求出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)，並且算出凹部間之平均間隔、摩擦係數。
其結果確認如下：最表層的構成是由Sn與Cu-Sn合金與Cu-Ni-Sn合金構成，在由Cu-Sn合金之結晶粒形成之Cu-Sn合金層的表面(之鄰接之Cu-Sn合金的結晶粒間)形成凹部，在該凹部內形成由Sn構成之Sn層，於最表面存在Cu-Sn合金層與Sn層，並且由Cu-Ni-Sn合金構成之複數Cu-Ni-Sn合金層有間隔地存在於Cu-Sn合金層內的下側(基底層側)。Sn層的平均厚度為0.04μm，Cu-Sn合金層的平均厚度為0.75μm。又，基底層由Ni構成，中間層不存在Cu層，在基底層之表面形成有最表層。又，基底層的平均厚度為0.07μm。又，Sn層剝離後之算術平均波紋度Wa為0.05μm。
又，最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)為16.3%，凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)為0.52μm，最表面之凹部間的平均間隔為2.38μm。再者，算出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)(a)對最表面之凹部間之平均間隔(b)的比(a/b)為0.22。
又，荷重2N、5N及8N時之動摩擦係數分別為0.17、0.13及0.10。
[比較例1]
令表面處理過後之基材的算術平均粗糙度Ra為0.15μm、最大高度Rz為1.65μm、算術平均波紋度Wa為0.08μm，不進行Ni鍍敷與Cu鍍敷，令Sn鍍敷層的厚度為1.0μm、熱處理之溫度為650℃，且保持時間為4.3秒，除此之外使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。
就如此製成的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法，分析鍍敷層，算出最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)，求出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)，並且算出凹部間之平均間隔、摩擦係數。
其結果確認如下：最表層的構成由Sn構成，在Sn層內之下側(基底層側)不存在有由Cu-Ni-Sn合金構成之Cu-Ni-Sn合金層。Sn層的平均厚度為0.67μm。又，基底層由Cu-Sn合金構成，基底層與最表層之間的中間層不存在Cu層，在基底層之表面形成有最表層。又，基底層的平均厚度為1.15μm。又，Sn層剝離後之算術平均波紋度Wa為0.13μm。
又，最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)為100%，荷重2N、5N及8N時之動摩擦係數分別為0.44、0.35及0.23。
[比較例2]
令Ni鍍敷層的厚度為0.09μm、Cu鍍敷層的厚度為0.49μm、Sn鍍敷層的厚度為0.95μm、熱處理之保持時間為4.7秒，除此之外使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。再者，該完成Sn鍍敷之被鍍敷材(熱處理前之Sn鍍敷材)中，Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度的比為1.9，Sn鍍敷層的厚度對Cu鍍敷層的厚度與Ni鍍敷層的厚度之和的比為1.6。
就如此製成的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法，分析鍍敷層，算出最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)，求出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)，並且算出凹部間之平均間隔、摩擦係數。
其結果是，最表層的構成是由Sn與Cu-Sn合金與Cu-Ni-Sn合金構成，在由Cu-Sn合金之結晶粒形成之Cu-Sn合金層的表面(之鄰接之Cu-Sn合金的結晶粒間)形成凹部，在該凹部內形成由Sn構成之Sn層，於最表面存在Cu-Sn合金層與Sn層，並且由Cu-Ni-Sn合金構成之複數Cu-Ni-Sn合金層有間隔地存在於Cu-Sn合金層內的下 側(基底層側)。Sn層的平均厚度為0.23μm，Cu-Sn合金層的平均厚度為1.27μm。又，基底層由Ni構成，中間層不存在Cu層，在基底層之表面形成有最表層。又，基底層的平均厚度為0.06μm。又，Sn層剝離後之算術平均波紋度Wa為0.03μm。
又，最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)為73.8%，凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)為3.15μm，最表面之凹部間的平均間隔為1.34μm。再者，算出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)(a)對最表面之凹部間之平均間隔(b)的比(a/b)為2.35。
又，荷重2N、5N及8N時之動摩擦係數分別為0.43、0.30及0.20。
[比較例3]
令表面處理過後之基材的算術平均粗糙度Ra為0.09μm、最大高度Rz為0.66μm、算術平均波紋度Wa為0.08μm，令Ni鍍敷層的厚度為0.30μm、Cu鍍敷層的厚度為0.30μm、Sn鍍敷層的厚度為0.70μm，且令熱處理之溫度為650℃、保持時間為4.0秒，除此之外使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。再者，該Sn鍍敷完成之被鍍敷材(熱處理前之Sn鍍敷材)中，Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度的比為2.3，Sn鍍敷層的厚度對Cu鍍敷層的厚度與Ni鍍敷層的厚度之和的比為1.2。
就如此製成的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法，分析鍍敷層，算出最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)，求出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)，並且算出凹部間之平均間隔、摩擦係數。
其結果確認如下：最表層的構成由Sn構成，在Sn層內之下側(基底層側)，存在有由Cu-Sn合金構成之複數Cu-Sn合金層作為中間層。Sn層的平均厚度為0.34μm，Cu-Sn合金層的平均厚度為0.77μm。又，基底層由Ni構成，基底層與中間層之間不存在有Cu層，在基底層之表面隔著中間層而形成有最表層。又，基底層的平均 厚度為0.30μm。又，Sn層剝離後之算術平均波紋度Wa為0.08μm。
又，最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)為100%，荷重2N、5N及8N時之動摩擦係數分別為0.42、0.32及0.22。
[比較例4]
令表面處理過後之基材的算術平均粗糙度Ra為0.13μm、最大高度Rz為0.86μm、算術平均波紋度Wa為0.08μm，令Ni鍍敷層的厚度為0.09μm、Cu鍍敷層的厚度為0.29μm、Sn鍍敷層的厚度為0.56μm，令熱處理之保持時間為6.0秒，除此之外使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。再者，該完成Sn鍍敷之被鍍敷材(熱處理前之Sn鍍敷材)中，Sn鍍敷層之厚度對Cu鍍敷層之厚度的比為1.9，Sn鍍敷層的厚度對Cu鍍敷層的厚度與Ni鍍敷層的厚度之和的比為1.5。
就如此製成的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法，分析鍍敷層，算出最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)，求出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)，並且算出凹部間之平均間隔、摩擦係數。
其結果確認如下：最表層之構成由Sn與Cu-Sn合金構成，在由Cu-Sn合金之結晶粒形成之Cu-Sn合金層的表面(之鄰接之Cu-Sn合金的結晶粒間)形成凹部，在該凹部內形成由Sn構成之Sn層，於最表面存在Cu-Sn合金層與Sn層，並且Cu-Ni-Sn合金由構成之複數Cu-Ni-Sn合金層並未有間隔地存在於Cu-Sn合金層內之下側(基底層側)。Sn層的平均厚度為0.07μm，Cu-Sn合金層的平均厚度為0.92μm。又，基底層由Ni構成，中間層不存在Cu層，在基底層之表面形成有最表層。又，基底層的平均厚度為0.07μm。又，Sn層剝離後之算術平均波紋度Wa為0.13μm。
又，最表面中Sn層所佔之面積(Sn之面積率)為18.4%，凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)為0.95μm，最表面之凹部間的平均間隔為4.18μm。再者，算出凹部之最大深度(Sn層之最大厚度)(a)對最表面之凹部間之平均間隔(b)的比(a/b)為0.23。
又，荷重2N、5N及8N時之動摩擦係數分別為0.38、0.29及0.20。
將該等之實施例及比較例之Sn鍍敷材之製造條件及特性顯示於表1~表4。
[實施例5]
使用與實施例1同樣的母端子，並且將由經過如後述方式製成的Sn鍍敷材(最表層由厚度為0.34μm之Sn層構成，最表面中Sn層所佔之面積率為100%，於基材上形成厚度為0.3μm之Ni層作為基底層，在最表層與基底層之間形成有厚度為0.77μm且由Cu-Sn合金及Cu-Ni-Sn合金構成之中間層的Sn鍍敷材)切出之平板狀試驗片作為公端子(該Sn鍍敷材之製成方式為：在厚度為0.2mm且由Cu-Ni-Sn-P合金構成之平板狀導體基材(含有1.0質量%之Ni與0.9質量%之Sn 與0.05質量%之P、且殘部為Cu、算術平均粗糙度Ra為0.09μm、最大高度Rz為0.66μm、算術平均波紋度Wa為0.08μm之銅合金的基材)上形成厚度0.3μm之Ni鍍敷層，且於該Ni鍍敷層上形成厚度為0.3μm之Cu鍍敷層，並且於該Cu鍍敷層上形成厚度為0.7μm之Sn鍍敷層，然後進行以650℃保持4秒的熱處理(迴焊處理))，使用與實施例1同樣的方法，算出荷重為2N、5N及8N時之動摩擦係數分別為0.26、0.14及0.14。
[實施例6]
使用與實施例1同樣的母端子，並且將由經過如後述方式製成的Sn鍍敷材(最表層由厚度為0.98μm之Sn層構成，最表面中Sn層所佔之面積率為100%，在基材上形成了厚度為0.82μm之Cu-Sn合金層作為基底層的Sn鍍敷材)切出之平板狀試驗片作為公端子(該Sn鍍敷材之製成方式為：在厚度為0.2mm且由C2680合金(黄銅)構成之平板狀導體基材(含有65質量%之Cu、殘部為Zn、算術平均粗糙度Ra為0.09μm、最大高度Rz為0.73μm、算術平均波紋度Wa為0.06μm之銅合金的基材)形成厚度為0.5μm之Cu鍍敷層，並於該Cu鍍敷層上形成厚度為1.2μm之Sn鍍敷層，然後進行以650℃保持4秒的熱處理(迴焊處理))，使用與實施例1同樣的方法，算出荷重為2N、5N及8N時之動摩擦係數分別為0.34、0.17及0.18。

Claims (13)

  1. 一種Sn鍍敷材，是在基底層的表面形成有包含Sn之最表層，且前述基底層是由Ni或Cu-Ni合金構成且形成於由銅或銅合金構成之基材的表面，前述Sn鍍敷材之特徵在於：最表層由下述所構成：由Cu-Sn合金構成之Cu-Sn合金層；形成於該Cu-Sn合金層之最表面之凹部內且由Sn構成之Sn層；及配置於Cu-Sn合金層內之基底層側且由Cu-Ni-Sn合金構成之Cu-Ni-Sn合金層，並且Sn層之平均厚度為0.01~0.20μm。
  2. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述Cu-Sn合金層由Cu-Sn合金之結晶粒形成，且前述凹部形成於前述最表面中鄰接之Cu-Sn合金的結晶粒間。
  3. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述Cu-Ni-Sn合金層是由彼此隔著間隔配置之複數層構成。
  4. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述Sn鍍敷材之最表面中Sn層所佔之面積率為10~80%。
  5. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述Sn層之最大厚度為1.5μm以下。
  6. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述Cu-Sn合金層的平均厚度為0.5~1.5μm。
  7. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述基底層的平均厚度為0.05~0.5μm。
  8. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中在已將前述Sn層剝離之狀態下，前述最表面之算術平均波紋度Wa為0.06μm以下。
  9. 一種Sn鍍敷材之製造方法，其特徵在於：在由銅或銅合金構成之基材的表面進行處理後，將厚度為0.05μm以上之Ni鍍敷層、厚度為0.05μm以上之Cu鍍敷層與厚度為0.2 ~0.9μm之Sn鍍敷層依此順序形成於基材之表面，然後，藉由熱處理，形成最表層，前述最表層由下述構成：由Cu-Sn合金構成之Cu-Sn合金層；形成於該Cu-Sn合金層之最表面的凹部內且由Sn構成之Sn層；及配置於Cu-Sn合金層內之基底層側且由Cu-Ni-Sn合金構成之Cu-Ni-Sn合金層。
  10. 如請求項9之Sn鍍敷材之製造方法，其是藉由前述基材之表面之處理，令基材之表面的算術平均粗糙度Ra為0.05~0.1μm、最大高度Rz為0.4~1.0μm、算術平均波紋度Wa為0.05μm以下。
  11. 如請求項9之Sn鍍敷材之製造方法，其令前述Sn鍍敷層之厚度對前述Cu鍍敷層之厚度的比為1.2~3.5，且令前述Sn鍍敷層之厚度對前述Cu鍍敷層之厚度與前述Ni鍍敷層之厚度之和的比為0.5~3.0。
  12. 如請求項9之Sn鍍敷材之製造方法，其中前述熱處理是在溫度500~800℃之範圍內保持20秒以下之熱處理，且設定溫度與時間而進行之，以形成最表層，且前述最表層由下述構成：由Cu-Sn合金構成之Cu-Sn合金層；形成於該Cu-Sn合金層之最表面的凹部內且由Sn構成之Sn層；及配置於Cu-Sn合金層內之基底層側且由Cu-Ni-Sn合金構成之Cu-Ni-Sn合金層。
  13. 一種電性元件，其特徵在於使用如請求項1之Sn鍍敷材作為材料。
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