TWI645054B - Ｃｕ－Ｎｉ－Ｓｉ系銅合金條 - Google Patents

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TWI645054B
TWI645054B TW107110740A TW107110740A TWI645054B TW I645054 B TWI645054 B TW I645054B TW 107110740 A TW107110740 A TW 107110740A TW 107110740 A TW107110740 A TW 107110740A TW I645054 B TWI645054 B TW I645054B
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高橋知亮
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日商Ｊｘ金屬股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種提高強度，同時減少蝕刻後之表面凹凸，並提高蝕刻後之尺寸精度而得之Cu-Ni-Si系銅合金條。
本發明之Cu-Ni-Si系銅合金條係含有Ni：1.5~4.5質量%、Si：0.4~1.1質量%者，其導電率為30%IACS以上，拉伸強度為800MPa以上，關於歐拉角(1、Φ、

Description

Cu-Ni-Si系銅合金條
本發明係關於一種可較佳地用於製造電子材料等電子零件之Cu-Ni-Si系銅合金條。
近年來，隨著IC封裝之小型化，而要求引線框架、電子機器之各種端子、連接器等之小型化、甚至多接腳化。尤其是開發出稱為QFN(Quad Flat Non-leaded package)之於LSI封裝之焊盤配置電極墊，且不使引線接腳露出之構造，進而要求多接腳化、窄間距化。為了將該等引線框架等進行多接腳化，而需要利用蝕刻之微細加工，因此要求提高作為材料之銅合金之強度，同時提高蝕刻性。進而，亦要求於進行蝕刻加工而加工成引線框架等零件形狀時，翹曲或變形較少，且尺寸精度優異。
因此，揭示有限制夾雜物之個數，而抑制由粗大之夾雜物引起之蝕刻性降低之技術(專利文獻1)。
又，揭示有於零件加工步驟中減少成為問題之熱收縮之技術(專利文獻2)。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2001-49369號公報
專利文獻2：日本特開2016-180131號公報
然而，雖然若限制夾雜物之個數則改善蝕刻不良，但無法改善銅合金之母材本身所產生之表面凹凸。因此，存在如下問題：於蝕刻後之表面產生稱為「橘皮」之粗糙，而妨礙微細加工。又，雖然可藉由使用特殊之蝕刻液等而減少蝕刻後之表面凹凸，但有蝕刻作業變得繁雜，而導致生產性降低或成本增加之虞。
即便改善了蝕刻後之表面凹凸，但若於藉由蝕刻加工進行薄壁化時等發生翹曲或變形，則零件之尺寸精度亦降低。
即，本發明係為了解決上述課題而完成者，其目的在於提供一種提高強度，同時減少蝕刻後之表面凹凸，提高蝕刻後之尺寸精度而得之Cu-Ni-Si系銅合金條。
本發明者等人經過各種研究，結果發現，若銅合金之所有結晶方位之極密度均為12以下，則各結晶方位之蝕刻速度之差變小，蝕刻後之表面凹凸變低，而蝕刻性(例如軟蝕刻性)提高。又，本發明者等人發現，藉由以拉伸強度之降低量成為特定範圍內之方式實施弛力退火，可抑制蝕刻後之翹曲或變形。
即，本發明之Cu-Ni-Si系銅合金條係含有Ni：1.5~4.5質量%、Si：0.4~1.1質量%且剩餘部分由Cu及不可避免雜質所構成者，且導電率為30%IACS以上，拉伸強度為800MPa以上，將以與包含結晶之[001]方位與材料之ND方向之面垂直之方向作為軸之旋轉角標記為Φ，將以ND方向作為軸之旋轉角標記為1，將以[001]方向作為軸之旋轉角標記為2之情形時，關於以ND軸作為旋轉軸僅旋轉1後，為了使ND軸與z軸一致而僅旋轉Φ，最後圍繞[001] 軸僅旋轉2，藉此材料之ND、TD、RD與結晶之[001]、[010]、[100]一致之角度之組合即歐拉角(1、Φ、2)，所有歐拉角之結晶方位之極密度為12以下，
以壓延平行方向作為長度方向切出寬度20mm×長度200mm之試片，使用已調整至波美度47之液溫40℃之三氯化鐵水溶液進行半蝕刻時，距離蝕刻前之上述長度方向之翹曲量之變化△b為6mm以下。
較佳為進而含有合計0.005~0.8質量%之選自Mg、Fe、P、Mn、Co及Cr之群中之一種以上。
較佳為將壓延平行方向作為上述長度方向而切出寬度10mm之試片，將該試片之一端固定作為水平之懸臂樑，將固定部與彎曲部在上述長度方向上之距離D(mm)設為板厚t(mm)×100，對於該彎曲部，與上述長度方向垂直地將刀刃以1mm/分鐘之速度向鉛直方向下方下壓10mm後，以上述速度退回而卸載時，以上述彎曲部之自初期高度直至下壓後之恢復高度的上述鉛直方向之距離所表示之鬆弛量△c為0.4mm以下。
根據本發明，可獲得強度較高，且減少蝕刻後之表面凹凸，提高了蝕刻後之尺寸精度之Cu-Ni-Si系銅合金條。
2、20‧‧‧試片
L‧‧‧長度方向
圖1係表示歐拉角(1、Φ、2)之圖。
圖2係表示實施例4之結晶方位分佈函數ODF之圖。
圖3係表示比較例18之結晶方位分佈函數ODF之圖。
圖4係表示圖2、圖3之19個圖之2之圖。
圖5係表示圖2、圖3之19個圖之Φ、1之圖。
圖6係表示鬆弛量△c之測定方法之圖。
圖7係表示鬆弛量△c之測定方法之另一圖。
圖8係表示距離蝕刻前之長度方向之翹曲量之變化△b的測定方法之圖。
以下，對本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條進行說明。再者，於本發明中所謂%，只要無特別說明，則設為表示質量%。
首先，對銅合金條之組成之限定原因進行說明。
<Ni及Si>
Ni及Si係藉由進行時效處理而Ni與Si形成微細之以Ni2Si為主之金屬間化合物之析出粒子，而顯著增加合金之強度。又，隨著時效處理中之Ni2Si之析出，而導電性提高。但，於Ni濃度未達1.5%之情形，或Si濃度未達0.4%之情形時，即便添加其他成分亦無法獲得所需之強度。又，於Ni濃度超過4.5%之情形，或Si濃度超過1.1%之情形時，雖然可獲得充分之強度，但導電性變低，進而於母相中生成無助於強度提高之粗大之Ni-Si系粒子(結晶物及析出物)，而導致彎曲加工性、蝕刻性及鍍敷性之降低。因此，將Ni之含量設為1.5~4.5%，將Si之含量設為0.4~1.1%。較佳為將Ni之含量設為1.6~3.0%，將Si之含量設為0.4~0.7%。
<其他元素>
進而，於上述合金中，能以改善合金之強度、耐熱性、耐應力鬆弛性等為目的而進而含有合計0.005~0.8質量%之選自Mg、Fe、P、Mn、Co及Cr之群中之一種以上。若該等元素之合計量未達0.005質量%，則不產生上述效果，若超過0.8質量%，則雖然可獲得所需之特性，但存在導電性或彎曲加工性降低之情況。
<導電率與拉伸強度TS>
本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條之導電率為30%IACS以上，拉伸強度TS為800MPa以上。
隨著半導體元件之動作頻率之增大，由通電引起之發熱增大，因此將銅合金條之導電率設為30%IACS以上。
又，為了防止進行打線結合時之引線框架之變形等以維持形狀，而將拉伸強度TS設為800MPa以上。
<鬆弛>
藉由將Cu-Ni-Si系銅合金條之拉伸強度TS設為800MPa以上，可減少永久變形(鬆弛)，因此抑制蝕刻加工時或其後之組裝加工時之材料變形，提高零件加工時之尺寸精度。
鬆弛之程度(鬆弛量)可以下述方式定量化。首先，如圖6所示般，將壓延平行方向作為長度方向L而切出寬度10mm之試片2，將試片2之一端以懸臂樑式固定於固定用具4。與長度方向L垂直地將刀刃10自上方抵接於試片2之特定位置之彎曲部。此時，刀刃10之前端10p與試片2相接之位置成為彎曲部。又，將固定用具4之刀刃10側之端部4e(固定部)與彎曲部10p在長度方向上之距離D(mm)設為板厚t(mm)×100。刀刃10係與特定之測力器相連接。
然後，對於彎曲部10p，與長度方向L垂直地將刀刃10以1mm/分鐘之速度向鉛直方向下方下壓h=10mm後，以相同速度退回而卸載(圖6(a))。
此時，如圖6(b)所示般，將上述彎曲部之自初期高度c0直至下壓後之恢復高度c1之鉛直方向之距離設為鬆弛量△c。再者，初期高度c0未必為與由固定用具4所保持之試片2相同之高度，亦存在向下方彎曲之情況。又，c0位於較c1之上方。
圖7係表示與刀刃10連接之實際之測力器所檢測到之刀刃10的鉛直方向之位移與測力器之下壓負載的關係。
本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條之鬆弛量△c較佳為0.4mm以下，更佳為0.25mm以下。藉此，抑制蝕刻加工時或其後之組裝加工時之材料變形，提高零件加工時之尺寸精度。
<各結晶方位之極密度>
本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條係將以與包含結晶之[001]方位與材料之ND方向之面垂直的方向作為軸之旋轉角標記為Φ，將以ND方向作為軸之旋轉角標記為1，將以[001]方向作為軸之旋轉角標記為2之情形時，關於在以ND軸作為旋轉軸僅旋轉1後，為了使ND軸與z軸一致而僅旋轉Φ，最後圍繞[001]軸僅旋轉2，藉此材料之ND、TD、RD與結晶之[001]、[010]、[100]一致之角度之組合即歐拉角(1、Φ、2)，所有歐拉角(1、Φ、2分別為0~90°)之結晶方位之極密度為12以下。
此處，歐拉角(1、Φ、2)係指，如圖1所示般以ND軸作為旋轉軸僅旋轉1後，為了使ND軸與z軸一致而僅旋轉Φ，最後圍繞[001]軸僅旋轉2，藉此材料之ND、TD、RD與結晶之[001]、[010]、[100]一致之角度之組合(1、Φ、2)。歐拉角(1、Φ、2)係以圖1所示之Bunge方式表示。又，「RD」為壓延方向，「ND」為垂直於壓延面之方向，「TD」為寬度方向。
若本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條之所有結晶方位之極密度均為12以下，則各結晶方位之蝕刻速度之差變小，蝕刻後之表面凹凸變低而蝕刻性提高。其結果為，蝕刻精度提高而能夠進行微細加工，例如可進行引線框架等之多接腳化、窄間距化。
另一方面，若任一歐拉角之結晶方位之極密度超過12，則該結 晶方位之蝕刻速度與其他方位之蝕刻速度大不相同，而蝕刻後之表面凹凸變大。
結晶方位之極密度之下限並無特別限制，與銅粉同樣之隨機方位之極密度即1係下限值。
作為將所有結晶方位之極密度均控制為12以下之方法，可列舉於時效處理之後進行「擴散熱處理及其後之冷軋」之方法。關於擴散熱處理及擴散熱處理後冷軋，將於下文敘述。
<蝕刻之翹曲>
於將壓延平行方向作為長度方向而切出寬度20mm×長度200mm之試片，使用已調整至波美度47之液溫40℃之三氯化鐵水溶液進行半蝕刻時，距離蝕刻前之長度方向之翹曲量之變化△b為6mm以下。△b較佳為3mm以下，更佳為2mm以下。
此處，如圖8所示般，蝕刻前之試片20在長度方向L上之翹曲量b0係於將試片20以向上翹曲狀態(兩端較中心上翹之狀態)載置至壓盤50上時，壓盤50與試片20在鉛直方向之最大距離。蝕刻後之試片20在長度方向L上之翹曲量b1亦相同。並且，由△b=b1-b0所表示。
作為將△b控制為6mm以下之方法，可列舉對下述弛力退火之條件進行控制之方法。
再者，設為△b>0。其原因在於：若進行與蝕刻前相比翹曲量相同(未殘留翹曲)程度之過度之弛力退火，則強度降低。
<Cu-Ni-Si系銅合金條之製造>
本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條通常可對鑄錠依序進行熱軋、冷軋、固溶處理、時效處理、擴散熱處理、擴散熱處理後冷軋、弛力退火而製造。固溶處理前之冷軋並非必需，亦可視需要實施。又，亦可視需要，於固溶 處理後且時效處理前實施冷軋。於上述各步驟之期間，可適當進行用以去除表面之氧化皮之研削、研磨、噴丸、酸洗等。
固溶處理係使Ni-Si系化合物等矽化物固溶於Cu母質中，同時使Cu母質再結晶之熱處理。固溶處理只要於一般之固溶處理條件下進行即可，例如可於材料溫度650~950℃、1秒~10分鐘之條件下進行。
時效處理係使固溶處理中所固溶之矽化物以主要為Ni2Si之金屬間化合物之微細粒子之形式析出。因該時效處理而強度與導電率提昇。時效處理例如可於375~625℃、0.5~50小時之條件下進行，藉此可提高強度。
<擴散熱處理及擴散熱處理後冷軋>
於時效處理之後進行擴散熱處理。擴散熱處理例如可於材料溫度220~280℃、均熱時間為24小時以上之條件下進行。
於時效處理中，如上述般基材(母材)中之Ni、Si以Ni2Si等金屬間化合物之形式析出，但析出粒子附近之基材之Ni、Si被消耗，而與周圍相比Ni、Si之濃度降低。換言之，自析出粒子‧基材交界朝向周圍之基材產生Ni、Si之濃度梯度。並且，若於基材中產生此種濃度梯度，則濃度(組成)之差成為組織之差而產生極密度大於12之方位。
因此，藉由進行成為低溫加熱之擴散熱處理，而Ni、Si以基材中之濃度梯度降低並變得一致之方式擴散，從而壓延後之組織不會於單一方向集合(極密度變低)。
於擴散熱處理之溫度未達220℃，或其時間未達24小時之情形時，擴散熱處理變得不充分，母材(基材)之濃度梯度未降低，組成變得不均勻而產生極密度超過12之結晶方位。
於擴散熱處理之溫度超過280℃之情形時，擴散熱處理變得過度，以Ni2Si為主之金屬間化合物之析出變得明顯，同樣地母材(基材)之組成變得不均勻 而結晶方位之極密度超過12。
再者，擴散熱處理之時間只要為24小時以上即可，較佳為24~36小時。
其次，於擴散熱處理之後以加工度40%以上進行冷軋(擴散熱處理後冷軋)。因上述固溶處理而殘留再結晶組織，即便充分地進行擴散熱處理亦導致極密度變大。
因此，只要於擴散熱處理後進行加工度40%以上之冷軋，則可藉由加工使因固溶處理而產生之再結晶集合組織消失。又，上述Ni2Si等析出粒子會抑制因軋延而產生之向特定方位之集合。藉由兼顧該等效果，而極密度降低。
若擴散熱處理後冷軋之加工度未達40%，則難以使因固溶而殘留之再結晶組織充分地消失，而產生極密度超過12之結晶方位。
擴散熱處理後冷軋之加工度較佳為40~90%。若加工度超過90%，則存在如下情況：由於強加工而導致特定方位之極密度變大，超出藉由析出粒子所獲得之抑制特定方位之生長之效果，而產生極密度超過12之結晶方位。
擴散熱處理後冷軋之加工度係擴散熱處理後冷軋之後之厚度相對於即將擴散熱處理後冷軋之前之材料厚度的變化率。
本發明之Cu-Ni-Si系銅合金條之厚度並無特別限定，例如可設為0.03~0.6mm。
繼擴散熱處理後冷軋之後，於退火溫度300~500℃、退火時間10~300秒之範圍內以退火前後之拉伸強度之降低量△TS成為10~50MPa之方式進行弛力退火。藉此，蝕刻之翹曲量之變化△b成為6mm以下。
於△TS未達10MPa之情形時，因熱處理或冷軋而產生之內部應力大量殘留，而翹曲量之變化△b超過6mm。
於△TS超過50MPa之情形時，材料過於軟化而拉伸強度未達800MPa。再 者，退火溫度係材料溫度(退火爐中之材料之實際溫度)。
實施例1
藉由以下方式製作各實施例及各比較例之試樣。
將電解銅作為原料，使用大氣熔解爐使表1、表2所示之組成之銅合金熔化，鑄造成厚度20mm×寬度60mm之鑄錠。將該鑄錠於950℃進行熱軋直至板厚10mm。於熱軋後進行研削，實施冷軋，以800℃30秒實施固溶處理後進行450℃ 12小時之時效處理。
其次，於表1、表2所示之條件下進行擴散熱處理。其後，以表1、表2所示之加工度進行擴散熱處理後冷軋，於表1、表2所示之條件下進行弛力退火，從而獲得板厚0.150mm之試樣。
<導電率(%IACS)>
對於所獲得之試樣，基於JIS H0505並藉由四端子法而測定25℃之導電率(%IACS)。
<拉伸強度(TS)>
對於所獲得之試樣，藉由拉伸試驗機並依據JIS-Z2241而分別測定與壓延方向平行之方向之拉伸強度(TS)。首先，自各試樣以拉伸方向成為壓延方向之方式使用壓製機而製作JIS13B號試片。拉伸試驗之條件係設為試片寬度12.7mm、室溫(15~35℃)、拉伸速度5mm/min、標距長度50mm。
<結晶方位之極密度>
對於所獲得之試樣，使用X射線繞射法進行試樣之表面之正極點測定。X射線繞射裝置係使用RIGAKU股份有限公司製造之RINT-2000，藉由Schulz反射法進行測定。測定條件係如下所述。
X射線源：鈷，加速電壓：30kV，管電流：100mA，發散狹縫：1°，發散縱限制狹縫：1.2mm，散射狹縫：7mm，受光狹縫：7mm
α角度步距：5°，β角度步距：5°，計數時間：2秒/步距
但，於反射法中，若X射線對於試樣面之入射角變淺則測定變得困難，因此實際上可測定之角度範圍於正極圖上成為0°≦α≦75°、0°≦β≦360°(其中，α：與舒爾茲法所規定之繞射用測角計之旋轉軸垂直之軸，β：與上述旋轉軸平行之軸)。
使用RIGAKU股份有限公司製造之軟體Pole Figure Data Processing，將所獲得之測定結果進行極圖化，藉由Norm Engineering股份有限公司製造之立方晶用結晶方位分佈函數之分析程式(產品名：Standard ODF)求出結晶方位分佈函數ODF(Orientation Distribution Function)，輸出所有歐拉角之結晶方位之極密度。然後，自該等中求出極密度之最大值。再者，歐拉角係每隔5°自上述軟體輸出。
再者，關於具有完全隨機之結晶方位之材料，由於所有歐拉角之結晶方位之極密度成為1，故而對於該值進行標準化所得之值為試樣之極密度之數值。
再者，圖2、圖3係分別表示下述實施例4、比較例18之結晶方位分佈函數ODF。此處，圖2、圖3係除右下方之顯示以外，將縱5個、橫4個之19個圖一併一覽顯示者，且將各圖之2(0~90°：每隔5°)示於圖4。又，如圖5所示般，各個圖之縱軸為Φ，橫軸為1，自表示各圖之方框之上向下採取Φ=0~90°之值，自表示各圖之方框之左向右採取1=0~90°之值。
<蝕刻性>
對於所獲得之試樣之兩面，將已調整至波美度47之液溫40℃之三氯化鐵水溶液噴霧1~5分鐘，以板厚成為0.075mm(原本之0.150mm之一半厚度)之方式進行調整而進行蝕刻。使用共焦顯微鏡(Lasertec公司製造，型號：HD100D)，對於蝕刻後表面，於壓延平行方向以基準長度0.8mm、評價長度4mm之方式測定依據JIS B0601(2013)之算術平均粗糙度Ra。
若蝕刻後之算術平均粗糙度Ra未達0.15μm，則蝕刻後之凹凸較少而蝕刻性優異。
半蝕刻後之翹曲量之變化△b係將已調整至波美度47之液溫40℃之三氯化鐵水溶液進行噴霧，蝕刻至板厚成為0.075mm(原本之0.150mm之一半厚度)後所測得。鬆弛量△c係以上述方式所測得。再者，測力器係使用Aikoh Engineering公司之Model 1605NL。
將所獲得之結果示於表1、表2。
自表1、表2可明確，於所有歐拉角之結晶方位之極密度為12以下，且翹曲量之變化△b為6mm以下之各實施例之情形時，強度較高而引線變形較少，並且減少了蝕刻後之表面凹凸。又，蝕刻後之尺寸精度得到提高。
另一方面，於弛力退火中之拉伸強度之降低量△TS未達10MPa之比較例1的情形時，因熱處理或冷軋而產生之內部應力大量地殘留，而蝕刻後之翹曲量之變化△b超過6mm。於弛力退火中之拉伸強度之降低量△TS超過50MPa之比較例2的情形時，材料過於軟化而拉伸強度未達800MPa，鬆弛量△c超過0.4mm。
於擴散熱處理之溫度超過280℃之比較例3之情形時，結晶方位之極密度超過12，蝕刻之表面凹凸變高。認為其原因在於：由於擴散熱處理之溫度較高，故而矽化物之析出顯著地發生，基材中之Ni、Si產生濃度梯度(組成之不均勻)。
於擴散熱處理之溫度未達220℃之比較例4之情形時，結晶方位之極密度超過12，蝕刻之表面凹凸變高。
又，於Ni及Si之含量超過規定範圍之比較例5、及含有合計超過0.8質量%之Co與Cr之比較例9之情形時，均導電率未達30%IACS。
於Si之含量未達規定範圍之比較例6之情形時，拉伸強度變得未達800MPa，鬆弛量△c超過0.4mm。
於擴散熱處理後冷軋之加工度未達40%之比較例7之情形時，亦結晶方位之極密度超過12，蝕刻之表面凹凸變高。又，拉伸強度變得未達800MPa，鬆弛量△c超過0.4mm。
於擴散熱處理之時間未達24小時之比較例8之情形時，亦結晶方位之極密度超過12，蝕刻之表面凹凸變高。

Claims (3)

  1. 一種Cu-Ni-Si系銅合金條，其係含有Ni：1.5~4.5質量%、Si：0.4~1.1質量%且剩餘部分由Cu及不可避免雜質所構成者，且導電率為30%IACS以上，拉伸強度為800MPa以上，將以與包含結晶之[001]方位與材料之ND方向之面垂直之方向作為軸之旋轉角標記為Φ，將以ND方向作為軸之旋轉角標記為1，將以[001]方向作為軸之旋轉角標記為2之情形時，關於以ND軸作為旋轉軸僅旋轉1後，為了使ND軸與z軸一致而僅旋轉Φ，最後圍繞[001]軸僅旋轉2，藉此材料之ND、TD、RD與結晶之[001]、[010]、[100]一致之角度之組合即歐拉角(1、Φ、2)，所有歐拉角之結晶方位之極密度為12以下，以壓延平行方向作為長度方向切出寬度20mm×長度200mm之試片，使用已調整至波美度47之液溫40℃之三氯化鐵水溶液進行半蝕刻時，距離蝕刻前之上述長度方向之翹曲量之變化△b為6mm以下。
  2. 如請求項1所述之Cu-Ni-Si系銅合金條，其進而含有合計0.005~0.8質量%之選自Mg、Fe、P、Mn、Co及Cr之群中之一種以上。
  3. 如請求項1或2所述之Cu-Ni-Si系銅合金條，其中，將壓延平行方向作為上述長度方向而切出寬度10mm之試片，將該試片之一端固定作為水平之懸臂樑，將固定部與彎曲部在上述長度方向上之距離D(mm)設為板厚t(mm)×100，對於該彎曲部，與上述長度方向垂直地將刀刃以1mm/分鐘之速度向鉛直方向下方下壓10mm後，以上述速度退回而卸載時，以上述彎曲部之自初期高度直至下壓後之恢復高度的上述鉛直方向之距離所表示之鬆弛量△c為0.4mm以下。
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