JP5995421B2 - 銅合金条およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は非対称圧延法を用いた圧延でBrass方位、S方位、Copper方位の方位密度を規定して高強度および良好な曲げ加工性を兼ね備えた銅合金板を提供しようとするものである。
(1)質量%で、Niを1.00〜5.00%およびSiを0.25〜1.20%含有し、さらに、Sn、Mn、Cr、Zn、及びMgからなる群から選ばれる少なくとも1種を総量で0.05〜2.0%含有(ただし、Snの含有量は、0.01〜0.55%の範囲であり、Mnの含有量は、0.01〜0.50%の範囲であり、Crの含有量は、0.01〜1.00%の範囲であり、Znの含有量は、0.10〜2.00%の範囲であり、Mgの含有量は、0.01〜0.30%の範囲である)し、残部がCuおよび不可避不純物からなる銅合金条の圧延集合組織において、ODF(方位分布関数)解析から得られた方位密度の最大値がΦ=0°〜90°、φ1=0°〜90°、φ2=0°〜90°の範囲内で7.5以下であることを満たすことを特徴とする銅合金条。
(2)質量%で、Niを1.00〜5.00%およびSiを0.25〜1.20%含有し、さらに、Sn、Mn、Cr、Zn、及びMgからなる群から選ばれる少なくとも1種を総量で0.05〜2.0%含有(ただし、Snの含有量は、0.01〜0.55%の範囲であり、Mnの含有量は、0.01〜0.50%の範囲であり、Crの含有量は、0.01〜1.00%の範囲であり、Znの含有量は、0.10〜2.00%の範囲であり、Mgの含有量は、0.01〜0.12%の範囲である)し、残部がCuおよび不可避不純物からなる銅合金条の圧延集合組織において、ODF(方位分布関数)解析から得られた方位密度の最大値がΦ=0°〜90°、φ1=0°〜90°、φ2=0°〜90°の範囲内で7.5以下であることを満たすことを特徴とする銅合金条。
(3)前記Znを0.10〜2.00質量%含有することを特徴とする(1)に記載の銅合金条。
(4)前記銅合金条が、さらに、下記式(1)を満たすことを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の銅合金条。
(Brass方位:{0 1 1}<2 −1 1>方位の方位密度)+(S方位:{1 2 3}<6 3 4>方位の方位密度)+(Copper方位:{1 1 2}<1 1 1>方位の方位密度)≦23 式(1)
(5)前記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の銅合金条を製造する方法であって、300℃以上400℃以下の非再結晶温度範囲で非対称圧延を行い、かつ非対称圧延のロール周速比が1.2以上で行なうことを特徴とする銅合金条の製造方法。
(6)1パスあたりの圧下率が45%以上である圧延を1パス以上含み、合計圧下率85%以上95%以下を満たすことを特徴とする(5)に記載の銅合金条の製造方法。
本発明において板条とはその幅と厚さの比を特に制限するものではない。板状に近いものも包含する。
まず、合金成分について説明する。%は特に断らない限り、質量%である。
NiおよびSiは、時効処理でNi 2 Si化合物を微細析出させることで、強度の上昇および導電率や熱伝導度が向上する。ただし、Ni濃度が1.00%未満の場合、またはSi濃度が0.25%未満の場合、上記の効果を得ることは難しくなる。また、Ni濃度が5.00%以上、もしくはSi濃度が1.20%以上の場合、強度は上昇するが、粗大なNi−Si晶出物及び析出物が母相中に生成され、曲げ加工性、エッチング性、めっき性、導電率が低下する。本発明の銅合金条の合金組成において、Ni濃度が1.00〜5.00質量%、好ましくは2.00〜4.00質量%である。また、Si濃度が0.25〜1.20質量%、好ましくは0.40〜1.00質量%(以下特に断らないときは質量%を%という)である。
(Sn)
Snは、固溶強化により強度を向上させる作用がある。しかし、その量が少なすぎるとその効果が十分ではなく、多すぎるとその効果が飽和するとともに、熱間および冷間加工性が劣化し、さらに導電率が低下する。従って、Snは0.01〜4.00質量%とするのが好ましく、0.10〜0.50質量%の範囲に調整することが一層好ましい。
(Zn)
Znは、はんだ付け性の向上、強度の向上、および鋳造性を改善する効果がある。しかし、Znの含有量が少なすぎるとその効果が十分ではなく、多すぎると導電性や耐応力腐食割れ性が低下する。従って、Znは0.10〜2.00質量%の範囲に調整することが好ましく、0.15〜1.00質量%の範囲に調整することが一層好ましい。
Mgは、耐応力緩和特性の向上、脱S作用を有する。しかし、Mgの含有量が少なすぎるとその効果が十分ではなく、多すぎると鋳造性や熱間加工性が低下する。従って、Mgは0.01〜0.30質量%とするのが好ましい。
(Cr)
Crは、結晶粒を微細化させ、強度や曲げ加工性および疲労特性を向上させる効果がある。しかし、Crの含有量が少なすぎるとその効果が十分ではなく、多すぎるとCrが粗大に析出して、曲げ特性、疲労特性等に悪影響を及ぼす.従って、Crは0.01〜1.00質量%とするのが好ましい。
(Co)
Coは、結晶粒を微細化させ、強度や曲げ加工性を向上させる。従って、強度や曲げ加工性を向上させる場合、選択的に含有させる。しかし、Coの含有量が少なすぎるとその効果が十分ではなく、多すぎると化合物を形成し、圧延加工性が低下する。従って、Coを含有させる場合には、0.01〜0.30質量%とするのが好ましい。
Zrは、結晶粒を微細化させ、強度や曲げ加工性を向上させる。従って、強度や曲げ加工性を向上させる場合、選択的に含有させる。しかし、Zrの含有量が少なすぎるとその効果が十分ではなく、多すぎると化合物を形成し、圧延加工性が低下する。従って、Zrを含有させる場合には、0.01〜0.30質量%とするのが好ましい。
(P)
Pは、湯流れ性を向上させる効果がある。従って、湯流れ性を向上させる場合、選択的して含有させる。しかし、Pの含有量が少なすぎるとその効果が十分ではなく、多すぎると化合物を形成し、圧延加工性が低下する。従って、Pを含有させる場合には、0.01〜0.10質量%とするのが好ましい。
(その他の元素)
その他の元素として必要に応じて、Ag、Mn、B、Ti、Feから選ばれる元素を含有することができる。Agは導電率の向上、Mn、B、TiおよびFeは熱間圧延性の改善、組織の微細化により合金強度を向上させる効果を有する。これらの元素を1種または2種以上含有させる場合は圧延加工性およびコストを考慮し、総量が0.01〜0.50質量%とするのが好ましい。
(不可避不純物)
本発明において不可避不純物はおおむね金属製品において、原料中に存在したり、製造工程において不可避的に混入するもので、本来は不要なものであるが、微量であり、金属製品の特性に影響を及ぼさないため、許容されている。不可避不純物の含有量は0.001質量%以下であることが好ましい。
ODF解析は方位分布関数:Orientation Distribution Functionの略である。ODFはオイラー角の3変数(φ1,Φ,φ2)を直角座標軸にとった3次元方位空間に表示する。表示すべき角度範囲は、結晶の対称性および極点図の対称性に依存し、φ1は0°〜360°の値をとり得るが、圧延板のように極点図が上下左右に対称性をもち、1/4の極点図で表示できる場合にはφ1は0°〜90°の範囲となり、Φも同様に0°〜90°となる。φ2の範囲は結晶系に依存し、立方晶系では4回対称軸を持つため、一般に0°〜90°の範囲を表示する。ODFは本来3次元表示すべきであるが、等密度曲面で正確に表示することは難しいので、φ2またはφ1が一定である二次元断面を適当な間隔(通常5°間隔)で表示することが多い。1組のオイラー角(φ1,Φ,φ2)で与えられる点は1つの方位を表すので、ODFが極大値を示す位置のオイラー角を読み取れば、優先方位が正確に決定できる。このようにODF解析により集合組織を定量的に議論するため、方位分布関数を用いて複数の極点図(2次元情報)から3次元情報を取り出す解析をし、各結晶方位の方位密度を求めることで集合組織を定量できる。ODF解析はBungeの提唱した級数展開法を用い、偶数項の展開次数は22次、奇数項の展開次数は19次として計算した。級数展開法で使用する展開次数は大きいほど解析精度が向上するため、18次以上が好ましい。
本発明における方位密度の測定は、上記X線極点図法において、X線回折装置として(株)リガク製RINT2500を用い、管電圧:50kV、管電流:100mA、発散スリット:0.5°、散乱スリット:7mm、受光スリット:7mm、発散縦制限スリット:1.2mm、走査速度:360°/min、ステップ幅:5°の条件で行なった。各面において回折強度を測定した2θの範囲(θは回折角度)は、(111):38.0〜48.0°、(200):45.0〜55.0°、(220):69.0〜79.0°である。
一方、EBSD法において、上記試料に電子線を照射し、試料の表面近傍で非弾性散乱した電子線のうち、特定の結晶格子面に対してBragg反射の条件を満たすものは一対の回折線を形成する。この回折線の一部をスクリーン上に投影したものがEBSDパターンである。EBSD解析装置として(株)TSLソリューションズ製OIM−A5を用いた。
加えて、Brass方位密度が7.5以下であることが好ましく、2以下であることがより好ましい。また、Copper方位密度が7.5以下であることが好ましく、4以下であることがより好ましい。
一方、本発明の第二の態様において、ODF解析から得られた方位密度の最大値がΦ=0〜90°、φ1=0〜90°、φ2=0〜90°の範囲内で7.5以下であり、5以下であることがより好ましい。
第一の態様、第二の態様のいずれも、方位密度の下限値は特に制限はないが、0.5以上であることが実際的である。
非対称圧延は、上下のワークロール径を同じとした場合、上下のワークロールの回転数を変更して異なる上下のワークロール周速(ワークロールの回転方向の表面速度)を与えることで実現できる。また上下のワークロールの回転数を同じとした場合は上下のワークロール径を変更して上下ワークロール周速を異なる速度とすることで実現できる。更にこれら異なる上下ワークロール径と異なるワークロール回転数を同時に変更して上下ワークロール周速を変更することでも可能である。そして更に上下ワークロール表面の粗度を変更して摩擦状態を変化させて上下ワークロールで圧延される材料の先進率を変更して板厚方向全体にせん断ひずみが生じさせることでも非対称圧延の効果を実現できる。非対称圧延はこれら上下ワークロールの異速、異径、異摩擦のいずれか1つでも実現できるし、これらの内、2つ以上組み合わせて実施しても可能である。
非対称圧延を行うことで材料の板厚方向全体にせん断変形を付与することができ、対称圧延とは異なる結晶方位を得ることができる。
非対称圧延は溶解鋳造後の鋳塊を均質化熱処理、熱間圧延を行ってから冷間圧延を行った後の板厚0.09mm〜6mmから行うことができる。
非対称圧延は温間圧延で行うのが好ましい。温間非対称圧延とは、400℃以下の非再結晶温度域(好ましくは300〜400℃)での非対称圧延(本明細書では、このような300〜400℃の非再結晶温度域での非対称圧延を、“温間非対称圧延”と記載する)のことを指す。温間圧延を行うメリットは摩擦係数を上げられることと、変形抵抗を若干下げられることであり、低荷重で圧下率を大きく取れるが、圧延機の能力に余裕があれば特に温間圧延でなくてもよい。さらに、非対称圧延は、熱間圧延で行っても良いし、冷間圧延で行っても良い。
冷間圧延後に、時効処理を行うのが好ましいが、その場合は400℃〜550℃の温度で行う必要がある。この温度範囲を外れると目的の曲げ加工性及び引張強さを損なうことがある。さらに、時効処理後に必要に応じて仕上圧延および低温焼鈍を行っても良い。
また、本発明において非対称圧延は熱間圧延後の冷間圧延に使用しても良い。例えば均質化熱処理、熱間圧延を行った後、冷間圧延として非対称圧延を実施し、更に溶体化処理を施し、その後、冷間圧延として再び非対称圧延を実施し、その後に時効処理の工程を行っても良い。この場合、溶体化処理前の板厚、溶体化処理後の冷間圧延の圧下率、時効処理の温度等の各条件については、上述の範囲にあることが好ましい。
次に本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
(曲げ加工性の評価試験)
ここで、曲げ加工性の評価は、日本伸銅協会技術標準“銅および銅合金薄板の曲げ加工性評価方法”(JBMA、T307(1999))に準じ、厚み(t)が0.05〜0.5mm、幅が10mm、長さが30mmの試料を圧延方向に対して平行方向および直角方向に採取して、各種曲げ半径にて90°W曲げ試験を行い、試料表面に割れが発生しない最小曲げ半径(r)を求め、r/tの値を算出した。r/tの値が小さいほど曲げ加工性が優れていることを意味する。
引張試験片はJIS Z2201に規定されているJIS5号試験片を使用し、Z2241「金属材料引張試験方法」に記載される試験方法を実施する。
本実施例の場合、合金AについてNi濃度2.00〜2.70質量%、Si濃度0.45〜0.60質量%、Zn濃度0.40〜0.55質量%、Sn濃度0.10〜0.25質量%、Mg濃度0.05〜0.20質量%、残部不可避不純物とCuからなるコルソン銅合金材を用いて表2に示す合金組成で溶解鋳造後に熱間圧延を890℃で板厚10mmまで行い、更に冷間圧延(以降は中間圧延1と呼ぶ)を行い、板厚0.09mm〜6.00mmにした材料を使用した。材料は板厚0.09mm〜6.00mm×板幅30mm×長さ150mmに切断し、溶体化処理のため、ソルトバスを用いて温度800℃で30秒間溶体化処理した後、すぐに水冷を行った。前記板厚の材料を用い、表2に示す製造条件で冷間圧延(以降は中間圧延2と呼ぶ)を行い、圧延後の板厚を0.3mmで統一した。なお、中間圧延2は冷間圧延でも良いし、温間圧延でも良い。中間圧延2のトータル圧下率の違いは圧延前の板厚を変えることで調整した。中間圧延2では異径ロールを用いて、400℃以下で温間(もしくは冷間)での非対称圧延を行い、温間圧延はヒーターを内蔵したロールを使用し、温度調節を行った。非対称圧延のワークロールの周速比は1.2〜2.0で圧延を行った。圧延材の引張強さ:TSはTS>600MPaであることが好ましい。ワークロール表面粗度は対称圧延には0.8Sを用い、非対称圧延にはせん断ひずみを大きくするために6.3Sのダルロールを用いた。圧延プロセスは、板厚0.3mmまで複数パスで圧延した後、時効処理を400〜550℃の範囲で30分〜1時間行ってから、Brass方位密度、S方位密度、Copper方位密度の測定および曲げ軸が圧延方向に対して直角方向(Good Way)、平行方向(Bad Way)の90°W曲げ試験を行い、曲げ加工性について調査を行った。
Brass方位密度は{0 1 1}<2 −1 1>方位に対応するODFの(Φ=45°φ1=35°φ2=0°)から15°回転範囲内にある部分をBrass方位密度とする。S方位密度は{1 2 3}<6 3 4>方位に対応するODFの(Φ=37°φ1=59°φ2=27°)から15°回転範囲内にある部分をS方位密度とする。Copper方位密度は{1 1 2}<1 1 1>方位に対応するODFの(Φ=35°φ1=90°φ2=45°)から15°回転範囲内にある部分をCopper方位密度とする。
曲げ加工性は曲げ表面に亀裂が発生しない最小曲げ半径を良好であると判断し、このときの曲げ半径と板厚の比(r/t)を求めた。r/tの評価は、亀裂が発生せず、小さなシワが発生した場合を◎、亀裂が発生せず、大きなシワが発生した場合を○、小さい亀裂が発生した場合を△、大きい亀裂が発生した場合を×とした。一般的に同じ材料であれば、引張強さが大きいほど、r/tの値は大きくなる(曲げ加工性が悪くなる)傾向にある。
発明例1〜発明例10は非対称圧延を施すことで、Brass方位密度、S方位密度およびCopper方位密度の合計が23以下になっており、Good Way、Bad Wayの曲げ加工性が共に優れていることがわかる。
11、21 ワークロール
11a、21a 中立点
Claims (6)
- 質量%で、Niを1.00〜5.00%およびSiを0.25〜1.20%含有し、さらに、Sn、Mn、Cr、Zn、及びMgからなる群から選ばれる少なくとも1種を総量で0.05〜2.0%含有(ただし、Snの含有量は、0.01〜0.55%の範囲であり、Mnの含有量は、0.01〜0.50%の範囲であり、Crの含有量は、0.01〜1.00%の範囲であり、Znの含有量は、0.10〜2.00%の範囲であり、Mgの含有量は、0.01〜0.30%の範囲である)し、残部がCuおよび不可避不純物からなる銅合金条の圧延集合組織において、ODF(方位分布関数)解析から得られた方位密度の最大値がΦ=0°〜90°、φ1=0°〜90°、φ2=0°〜90°の範囲内で7.5以下であることを満たすことを特徴とする銅合金条。
- 質量%で、Niを1.00〜5.00%およびSiを0.25〜1.20%含有し、さらに、Sn、Mn、Cr、Zn、及びMgからなる群から選ばれる少なくとも1種を総量で0.05〜2.0%含有(ただし、Snの含有量は、0.01〜0.55%の範囲であり、Mnの含有量は、0.01〜0.50%の範囲であり、Crの含有量は、0.01〜1.00%の範囲であり、Znの含有量は、0.10〜2.00%の範囲であり、Mgの含有量は、0.01〜0.12%の範囲である)し、残部がCuおよび不可避不純物からなる銅合金条の圧延集合組織において、ODF(方位分布関数)解析から得られた方位密度の最大値がΦ=0°〜90°、φ1=0°〜90°、φ2=0°〜90°の範囲内で7.5以下であることを満たすことを特徴とする銅合金条。
- 前記Znを0.10〜2.00質量%含有することを特徴とする請求項1に記載の銅合金条。
- 前記銅合金条が、さらに、下記式(1)を満たすことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅合金条。
(Brass方位:{0 1 1}<2 −1 1>方位の方位密度)+(S方位:{1 2 3}<6 3 4>方位の方位密度)+(Copper方位:{1 1 2}<1 1 1>方位の方位密度)≦23 式(1) - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の銅合金条を製造する方法であって、300℃以上400℃以下の非再結晶温度範囲で非対称圧延を行い、かつ非対称圧延のロール周速比が1.2以上で行なうことを特徴とする銅合金条の製造方法。
- 1パスあたりの圧下率が45%以上である圧延を1パス以上含み、合計圧下率85%以上95%以下を満たすことを特徴とする請求項5に記載の銅合金条の製造方法。
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