TWI643755B - 樹脂發泡片的製造方法及樹脂發泡成形品的製造方法 - Google Patents

樹脂發泡片的製造方法及樹脂發泡成形品的製造方法 Download PDF

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TWI643755B
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松浦春彦
小林弘典
新堂雅浩
田井哲朗
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Abstract

本發明係對具有由聚醯胺系樹脂組成物所構成的樹脂發泡層之樹脂發泡片實施外形加工時，在前述樹脂發泡層含有一定以上的水分的狀態下實施外形加工。

Description

樹脂發泡片的製造方法及樹脂發泡成形品的製造方法 [關連申請案的相互參照]
本申請案是主張日本國特願2014-200882號的優先權，將其引用而編入於本申請說明書的說明中。
本發明是關於樹脂發泡片及樹脂發泡成形品的製造方法，更詳細而言，是關於具有藉由聚醯胺系樹脂組成物所形成的樹脂發泡層之樹脂發泡片及將該等的樹脂發泡片外形加工而製造樹脂發泡成形品的樹脂發泡成形品的製造方法。
以往，使以泛用聚苯乙烯樹脂(GPPS,General Purpose Polystyrene)作為主成分的樹脂組成物押出發泡而成的樹脂發泡片，係也被稱為聚苯乙烯紙(PSP)等，被使用於各種用途。
聚苯乙烯紙是作為經外形加工成成為預定的輪廓形狀而平坦形狀的樹脂發泡成形品而被利用之外，作為食品碟盤等的有立體形狀的樹脂發泡成形品的原材料而廣泛被利用。
製造此樹脂發泡成形品時，通常，將長帶狀的樹脂發泡片捲取成為輥狀，被稱為坯料輥者已被使用來作為原材料。
具體而言，樹脂發泡成形品係僅將從該原料輥捲出的樹脂發泡片沖切加工，或以熱成形而賦予立體形狀後沖切加工等的方法來製作。
實施熱成形時，樹脂發泡成形品係依序實施如下方法來製作：將樹脂發泡片以輻射加熱器等加熱軟化的預備加熱製程，及將以該預備加熱製程使其軟化的樹脂發泡片追隨成形模的表面形狀之方式使其變形而於該樹脂發泡片形成製品形狀的成形製程，及將該樹脂發泡片沿著製品的輪廓形狀切割而由該樹脂發泡片切出樹脂發泡成形品的切割製程。
又，就此種樹脂發泡片而言，已知不僅有如PSP等的樹脂發泡層單獨的片，也有樹脂發泡層及樹脂膜層積層一體化而成的型式者。
又，就此樹脂發泡片而言，已知不僅有以GPPS作為主成分的聚苯乙烯系的樹脂組成物形成樹脂發泡層的發泡片，如在下述專利文獻1所示亦有藉由聚醯胺系樹脂組成物所形成的樹脂發泡層者。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本國特開2013-185074號公報
以如前述等的方法製造的樹脂發泡成形品通常，有在形狀等上變異少的要求。
但是，以往的樹脂發泡成形品是採用將藉由聚醯胺系樹脂組成物所形成的有樹脂發泡層的樹脂發泡片作為原材料時，則有難以滿足如上述的要求之問題。
於是，本發明之課題在於解決如此之問題者。
本發明人是為了解決上述課題而精心檢討的結果，發現：上述的問題係樹脂發泡片通常在實施外形加工時成為乾燥狀態，故在外形加工後吸水率上升而易使樹脂發泡成形品產生外形變化，及，藉由比一般性樹脂之吸水率較高的聚醯胺系樹脂組成物形成樹脂發泡層的樹脂發泡片，外形變化較容易顯著地呈現者，終完成本發明。
亦即，為了解決上述課題的本發明的樹脂發泡片是具備樹脂發泡層，且可使用於樹脂發泡成形品的形成，其中，前述樹脂發泡層是包含聚醯胺系樹脂組成物，且對於在溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率，含有30%以上的水分。
又，為了解決上述課題的本發明之樹脂發泡成形品的製造方法，將具備樹脂發泡層的樹脂發泡片予以外形加工而製造樹脂發泡成形品，其中，使用前述樹脂發泡層藉由聚醯胺系樹脂組成物所形成的樹脂發泡片，並 且，於前述樹脂發泡層相對於該樹脂發泡層在溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率，含有30%以上的水分之狀態而實施前述外形加工。
本發明的樹脂發泡片是藉由聚醯胺系樹脂組成物所形成的樹脂發泡層為以接近所謂標準狀態的平衡吸水率之狀態含有水分。
因此，依照本發明時，在外形加工前後的樹脂發泡層的吸水率的變化少，可抑制隨該吸水率的變化所引起的樹脂發泡成形品的外形變化。
1‧‧‧第1付蓋容器
1’‧‧‧第2付蓋容器
1”‧‧‧第3付蓋容器
10、10’、10”‧‧‧本體
20、20’、20”‧‧‧蓋體
100‧‧‧樹脂發泡片
FS‧‧‧發泡片
第1圖係一態樣的樹脂發泡片之概略立體圖。
第2a圖係使樹脂發泡片熱成形所得的樹脂發泡成形品的一態樣之容器(內嵌合容器)的圖。
第2b圖係在第2a圖的I-I線箭號視剖面圖。
第3a圖係使樹脂發泡片熱成形所得的樹脂發泡成形品的其他的態樣的容器(外嵌合容器)圖。
第3b圖係第3a圖的II-II線箭號視剖面圖。
第4a圖係將樹脂發泡片熱成形所得的樹脂發泡成形品的其他的態樣的容器(內外嵌合容器)圖。
第4b圖係第4a圖的III-III線箭號視剖面圖。
第5圖係表示測定樹脂發泡片的平均氣泡徑的要領之示意圖。
本發明的樹脂發泡片係可用於平坦片、平坦板等的有平坦形狀的樹脂發泡成形品。
又，本發明的樹脂發泡片係可使用將平坦片熱成形而成的碟盤或平坦板組合的箱體等具有立體形狀的樹脂發泡成形品的形成上者。
本發明的樹脂發泡片係具備樹脂發泡層，且使用於形成樹脂發泡成形品的樹脂發泡片，其中，前述樹脂發泡層包含聚醯胺系樹脂組成物，且對於在溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率含有30%以上的水分。
亦即，本發明的樹脂發泡片係至少具有一個樹脂發泡層者，該樹脂發泡層是藉由聚醯胺系樹脂組成物所形成者。
然後，如上述，本發明的樹脂發泡片是前述樹脂發泡層在溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率設為100%時，在前述樹脂發泡層含有30%以上的水分。
以下，在使本發明的效果更容易顯著發揮之點，以樹脂發泡片使用於熱成形時為例，說明樹脂發泡片及樹脂發泡成形品的製造方法。
又，在以下，熱成形用的樹脂發泡片是藉由單一的樹脂發泡層構成的情形為例而說明本發明的實施方式。
本實施方式的樹脂發泡片100是如第1圖所示形成為長帶狀。
本實施方式的樹脂發泡片100(以下，也僅稱為「發泡片」)是前述樹脂發泡層藉由聚醯胺系樹脂組成物所形成。
本實施方式的前述聚醯胺系樹脂組成物是以聚醯胺系樹脂(A)作為主成分，再含有用於發泡的成分(B)及各種添加劑(C)。
(A)聚醯胺系樹脂
就在前述發泡片的形成時所使用的聚醯胺系樹脂而言，可為單獨縮聚合型，亦可為共縮聚合型。
前述聚醯胺系樹脂若為單獨縮聚合型，例如，可設為藉由ε-己內醯胺的開環聚合所得的聚醯胺6、藉由十一烷內醯胺的開環聚合所得的聚醯胺11、藉由月桂內醯胺的開環聚合所得的聚醯胺12等。
又，前述聚醯胺系樹脂若為共縮聚型，可設為藉由四亞甲基二胺與己二酸的縮聚合所得的聚醯胺4,6、六亞甲基二胺與己二酸的縮聚合所得的聚醯胺6,6、六亞甲基二胺與癸二酸的縮聚合所得的聚醯胺6,10、六亞甲基二胺與對酞酸的縮聚合所得的聚醯胺6T、六亞甲基二胺與異酞酸的縮聚合所得的聚醯胺6I、壬烷二胺與對酞酸的縮聚合所得的聚醯胺9T、甲基戊烷二胺與對酞酸的縮聚合所得的聚醯胺5MT、己內醯胺與月桂內醯胺的縮聚合所得的聚醯胺6,12等。
再者，前述聚醯胺系樹脂若為共縮聚合型，可為所謂的芳香族聚醯胺，亦可為藉由對伸苯基二胺與對酞酸的縮聚合所得的聚-對伸苯基對酞醯胺，間伸苯基二胺與異酞酸的縮聚合所得的聚-間伸苯基異酞醯胺等。
該等的聚醯胺系樹脂係可在前述聚醯胺系樹脂組成物中含有單獨1種，亦可含有2種以上。
在前述聚醯胺系樹脂組成物中的聚醯胺系樹脂的含有量通常為50質量%以上。
在前述聚醯胺系樹脂組成物中的該聚醯胺系樹脂的含有量以75質量%以上為佳，以90質量%以上為特別佳。
又，在前述聚醯胺系樹脂組成物中，亦可視必要而含有前述的聚醯胺系樹脂以外的樹脂。
可在前述聚醯胺系樹脂組成物含有的聚醯胺系樹脂以外之其他的樹脂而言，例如，可舉例聚苯乙烯樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚對酞酸乙二酯樹脂、聚對酞酸丁二酯樹脂、聚萘酸乙二酯樹脂、聚碳酸酯樹脂等。
前述聚醯胺系樹脂組成物在全樹脂成分中所占的其他樹脂的比率通常為超過0質量%並在50質量%以下
其他樹脂的前述比率是以10質量%以下為佳，以5質量%以下為更佳。
(B)發泡成分
用以使如上述的樹脂發泡的成分而言，可舉例發泡劑(B1)以及氣泡核劑(B2)等。
(B1)發泡劑
就前述發泡劑而言，可採用與在一般的樹脂之押出發泡所使用的發泡劑同樣者。
就該發泡劑而言，例如，可舉例丙烷、正丁烷、異丁烷、正戊烷、異戊烷、己烷等的烴類，丙酮、甲基乙基酮、乙醯丙酮等的酮類，二甲醚等的醚類，氯甲烷、氯乙烷等的鹵化烴類，二氧化碳、氮、空氣等的無機氣體類等。
該等之中，發泡劑是以正丁烷、異丁烷、二甲醚，二氧化碳的任一種為佳。
在前述聚醯胺系樹脂組成物中的該發泡劑的含有量而言，相對於在聚醯胺系樹脂組成物所含的全樹脂成分100質量份，以0.5質量份以上10質量份以下為佳。
(B2)氣泡核劑
前述氣泡核劑是可採用一般廣泛被使用者。
前述氣泡核劑而言，例如，可舉例滑石、雲母、氧化矽、矽藻土、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋅、氧化鎂、氫氧化鎂、氫氧化鋁、氫氧化鈣、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鎂、硫酸鉀、硫酸鋇、碳酸氫鈉、玻璃珠等的無機化合物；聚四氟乙烯、偶氮二甲醯胺、碳酸氫鈉與檸檬酸的混合物等的有機化合物；氮等的惰性氣體等。
在本實施方式中，前述氣泡核劑以滑石為佳。
又，氣泡核劑是可單獨使用，或亦可將二種以上混合併用。
就在前述聚醯胺系樹脂組成物中的該氣泡核劑的添加量而言，相對於在聚醯胺系樹脂組成物所含的全樹脂成分100質量份，以0.01質量份以上10質量份以下為佳。
(C)添加劑
就前述添加劑而言，只要視必要而適宜含有自以往使用於熱塑性樹脂的加工者即可。
就前述添加劑而言，例如，可舉例耐候劑、光安定劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、顏料、染料、耐燃劑、結晶核劑、結晶化延遲劑、可塑劑、滑劑、界面活性劑、分散劑、填充劑、補強劑、抗靜電劑等。
本實施方式的發泡片係可將含有如上述等的材料之聚醯胺系樹脂組成物由押出機等呈片狀押出發泡而製作。
更詳細而言，例如，準備將除了前述發泡劑的所有材料以預定的比率乾燥混合而成的配合物，或，完全複合化(fully compounded)的配合物，將該配合物供給至已裝配有環形模或平坦模等的押出機，在該押出機內將前述配合物熔融捏揉並在該押出機的途中壓入前述發泡劑，在熔融捏揉的前述配合物中添加前述發泡劑再實施熔融捏揉，將所得的熔融捏揉物由環形模或平坦模的模狹縫押出發泡成為片狀以製得前述發泡片。
如此之發泡片通常係以押出機連續生產，生產為長帶狀。
然後，由模狹縫所押出發泡的長帶狀的發泡片被捲取成為輥狀而成為熱成形用的原料輥。
該原料輥是將膜積層在發泡片的片面、或 雙面，或以其原本的狀態提供至熱成形而使用於樹脂發泡成形品的製作。
該熱成形通常係以真空成形、加壓成形(pressure forming)、真空/加壓成形、沖壓成形(press forming)，偶模(matched molds)成形等的任一種方法來實施。
該熱成形後，對於形成為製品形狀的發泡片施以湯姆生刀模(Thomson knife die)或沖切壓機(punching press)的沖切加工，將該發泡片分開為製品(樹脂發泡成形品)及沖切框。
亦即，在本實施方式的發泡片中，係實施由外形加工的熱成形賦予立體形狀、及由沖切加工賦予輪廓形狀。
又，在這種熱成形時，預先實施將發泡片加熱的製程，以使發泡片軟化而使其容易變形並將發泡片內的氣泡的壓力提高而使發泡片的厚度不會過度減小。
在該製程中藉由殘留於發泡片內的發泡劑而在氣泡膜產生新的發泡，該發泡是為了要與在押出時的發泡區別而被稱為「2次發泡」。
在將該發泡片加熱的製程中，發泡片的表面成為最高溫而為最軟化的狀態。
然後，在熱成形時，將這種狀態的發泡片壓接於成形模。
因此，若在發泡片有異物付著等，該異物只是付在發泡片上而已，也不可能對熱成形後的發泡片成為崁入的狀態而去除。
由於該等的事，通常，發泡片是如前述，源自模狹縫之押出發泡而連續捲取成為輥狀後，迅速蓋上除塵埃用的塑膠袋等。
又，一般而言，聚醯胺系樹脂製的發泡片是比聚苯乙烯樹脂製的發泡片等較難以2次發泡。
因此，為了防止發泡劑的揮散而儘至少容易2次發泡起見，聚醯胺系樹脂製的發泡片是以保持氣密性的狀態下保管為佳。
此處，押出發泡時，聚醯胺系樹脂是為了防止熱劣化而充分乾燥後使用，再將在高溫的熔融狀態之樹脂由模吐出同時樹脂所含的水分會氣化揮散，所以押出發泡後的發泡片通常幾乎不含水分。
然後，由於從前述的理由在保持氣密性的狀態下保管的發泡片即使在熱成形時，也維持低水分的狀態。
如此一來，熱成形後的樹脂發泡成形品是被放置在常溫常濕的環境下吸水至平衡吸水率為止，因該吸水而產生外形變化的結果。
在本實施方式中，為了要防止在樹脂發泡成形品產生如上述等的外形變化，在前述押出發泡的片製作製程與前述熱成形的成形製程之間，實施用以調整發泡片的水分量之吸水製程。
然後，在本實施方式中，藉由該吸水製程，使發泡片設為對於溫度23℃、相對濕度60%下的平衡吸水率含有30%以上的水分的狀態。
亦即，在本實施方式中，實施對於發泡片在溫度23℃、相對濕度60%下的平衡吸水率之水分含有量未達30%的發泡片的片製作製程；及，吸水至該片製作製程所得的發泡片而使前述水分含有量設為平衡吸水率的30%以上的吸水製程，對於該吸水製程後的發泡片實施外形加工。
在本實施方式中，因在如上述的狀態之發泡片實施熱成形，故可抑制熱成形後的樹脂發泡成形品吸水。
因此，在本實施方式的樹脂發泡成形品的製造方法中，可製得不容易產生外形變化的樹脂發泡成形品。
又，為了要更顯著發揮此種效果上，被外形加工的發泡片的水分含有量是相對於前述平衡吸水率以40%以上為佳，以60%以上為更佳，以75%以上為特別佳。
前述吸水製程是例如亦可採用單將胚料輥在預定的濕度環境下保管一定期間等的方法。
但是，其情形係發泡片要達到含有預定的水分之前需要長時間。
因此，前述吸水製程亦可取替此種方法，而將胚料輥在加熱/加濕環境下(例如，30℃至50℃，相對濕度50%至相對濕度95%)保管，以促進發泡片的吸水之方式來實施。
又，胚料輥以金屬或樹脂等的非透濕性取取成完成的輥筒時，該胚料輥寬度愈成為半徑越大者，在接近於輥軸的部分與外周部分之吸水程度愈容易不同。
又，即使在沒有輥軸的情況，或輥軸具有透濕性的情況等，原料輥的內周部與外周部之間的中間部是比內周部 及外周部水分含有量容易成為較低的狀態。
因而，前述吸水製程是以含有將換捲胚料輥的換捲製程或放鬆胚料輥而在發泡片間設置間隙的製程為佳。
關於發泡片實際上含有何種水分的程度，是可對於發泡片以JISK0068：2001(化學製品之水分測定方法)所述的卡耳費雪(Karl Fischer)滴定法(水分氣化法)進行評估來確認。
具體而言，發泡片的水分量是可依照如下述的方法確認。
(水分量測定方法)
由發泡片採取約70mg的試料。
將該試料裝設於(股)三菱化學Analytech公司製卡耳費雪水分測定裝置CA-200及水分氣化裝置VA-236S而測定水分量。
測定時的陽極液、陰極液是分別使用(股)API公司製Aquamicron AX、Aquamicron CXU。
測定溫度設定在230℃。
承載氣體是使用氮氣，其流量設定為250mL/min。
由發泡片採取試料、及、水分量的測定是實施3次。
又，僅在不放入試料的容器之空白試驗實施2次，求出所得的水分量的平均值。
由測定試料所得的水分量的值扣除空白試驗所得的水分量之值而算出各試料的水分量。
發泡片的吸水率是可以下所述的方法確認。
(吸水率的求出方法)
將試料的水分量除以試料的質量而求水分比率(質量%)。
對於3個試料分別求出該水分比率，使算術平均值設為發泡片的吸水率(質量%)。
發泡片的在溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率是將發泡片靜置於溫度23℃、相對濕度60%下，每隔24小時測定發泡片的質量，質量變化達±0.1%以內時點可與上述同樣測定水分量而求得。
又，聚醯胺系樹脂在溫度23℃、相對濕度60%下的平衡吸水率為公知，例如，聚醯胺6為3.5質量%，聚醯胺6,6為2.5質量%，聚醯胺6,10為1.5質量%左右。
前述發泡片的厚度通常為0.5mm以上3.0mm以下。
前述發泡片的坪量(=重量/面積)通常為100g/m2以上1000g/m2以下。
前述發泡片是在迅速實施吸水製程上，連續氣泡率為一定以上較佳。
另一方面，前述發泡片若考量在熱成形的作業性及熱成形所得的樹脂發泡成形品的強度等，連續氣泡率較低者為較佳。
前述發泡片的連續氣泡率是以5%以上60%以下為佳，以10%以上40%以下為更佳，以15%以上30%以下為特別佳。
此處，連續氣泡率係可以由下述的方法測定。
(連續氣泡率測定方法)
從發泡片，切出複數片之長25mm×寬25mm的試驗片。
將所切出的試驗片以不留空間之方式疊合而製作5個厚度約25mm的試驗體。
將所得的試驗體的外邊尺寸，使用Mitutoyo公司製「Digimajic Caliper」測定至1/100mm，求出表觀之體積(cm3)。
其次，使用空氣比較式比重計1000型(東京Science公司製)，以1-1/2-1氣壓法求出試驗體的體積(cm3)。
藉由下述式計算連續氣泡率(%)，求出5個試驗體的連續氣泡率的算術平均值，將該平均值設為發泡片的連續氣泡率。
又，測定是將試驗體以JISK7100-1999記號23/50，2級的環境下保管16小時後，以JISK7100-1999記號23/50，2級的環境下實施。
又，空氣比較式比重計是以標準球(大28.96cc小8.58cc)校正。
連續氣泡率(%)=100×(表觀體積-空氣比較式比重計測定體積)/表觀體積
前述發泡片若平均氣泡徑過大，存在於發泡片內的氣泡的數量會變少。
氣泡數量少的發泡片是比氣泡數量多的發泡片的氣泡膜會更厚，故斷熱性及緩衝性會較差。
另一方面，發泡片的平均氣泡徑過小時，在發泡片內存在的氣泡的數量會變多。
發泡片所含的氣泡數量過多時，氣泡膜的厚度過薄而氣泡膜容易產生破損，故發泡片的機械強度變差。
由此，發泡片的平均氣泡徑是以100μm以上1000μm以下為佳，以100μm以上800μm以下更佳，以100μm以上600μm以下為再更佳。
發泡片的平均氣泡徑是可以下述的試驗方法測定。
(平均氣泡徑測定方法)
如第5圖所示，將發泡片FS於寬方向中央部沿著垂直於片面且與押出方向(MD：MachineDirection)平行的面(第5圖的面α)、及垂直於片面且與押出方向正交的寬方向(TD：TransverseDirection)平行的面(第5圖的面β)切割，將剖面以掃描電子顯微鏡(股)日立製作所製S-3000N或(股)日立High Technologies製S-3400N以18至20倍(視情況而以200倍)放大而攝影。此時，將所攝影的照片印刷成A4紙的1/4大小，調整前述的電子顯微鏡的放大倍率以使在印刷的照片上描繪之60mm的直線上存在的氣泡數為10至20個左右。
與MD平行的剖面的照片在A4紙上印刷4個圖像。
沿著在該印刷的照片上與MD平行的方向、及對該方向成垂直的片厚度方向(VD：Verticaldirection)劃出任意的直線。
又，與TD平行的剖面的照片在A4紙上印刷4圖像，沿著在該印刷的照片上與TD平行的方向、及對該方向成垂直的片厚度方向(VD)劃出任意的直線。
全部的直線之長度原則上設定為60mm，由在該等的直線上存在的氣泡數使用下述式(1)算出各方向(MD、TD、VD)的氣泡之平均弦長(t)。
平均弦長t(mm)=60/(氣泡數×照片的倍率)…(1)
但是，發泡片的厚度薄，於VD(片厚度方向)無法計數60mm長度的氣泡數時，計數30mm或20mm的氣泡數而換算為60mm的氣泡數。任意的直線是盡可能不要使氣泡僅以接點接觸。有僅以接點接觸的氣泡時，該氣泡也包含在氣泡數。計測是對每1方向使用2張照片，分別為3處，計6處。
照片的倍率是將照片上的比例尺以Mitsutoyo股式公司製「Digimajic Caliper」計測至1/100mm，藉由下述式(2)求得。
照片的倍率=比例尺實測值(mm)/比例尺的表示值(mm)…(2)
然後藉由下述式(3)算出各方向的氣泡徑D。
D(mm)=t/0.616…(3)
再使該等的積之3開方根作為發泡片的平均氣泡徑。
平均氣泡徑(mm)=(DMD×DTD×DVD)1/3…(4)
DMD：MD的氣泡徑(mm)
DTD：TD的氣泡徑(mm)
DVD：VD的氣泡徑(mm)
在發泡片發揮優異的耐熱性上，發泡片含有的聚醯胺系樹脂是以具有結晶性的樹脂為佳。
發泡片是可以含有的聚醯胺系樹脂結晶化，防止熱變形等。
發泡片所含的聚醯胺系樹脂的結晶化度是以10%以上為佳。
該聚醯胺系樹脂具有結晶性，是可使用示差掃描熱量計裝置(例如，股式公司日立Hightech Science製，商品名「DSC7000X」)確認。
即，藉由聚醯胺系樹脂顯示隨熔解的吸熱及隨結晶化的發熱而可確認該聚醯胺系樹脂具有結晶性。
又，在發泡片的聚醯胺系樹脂的結晶化度也可使用示差掃描熱量計裝置確認。
具體而言，聚醯胺系樹脂的結晶化度是可以JISK7122：2012「塑膠的轉移熱測定方法」所述的方法測定。但，關於採樣方法/溫度條件是如下述。
將試料約5mg填充於鋁製測定容器之底部而沒有空隙，在氮氣體流量20mL/min下，從30℃降溫至-40℃後保持10分鐘，從-40℃升溫(第1次加熱)至290℃，保持10分鐘後從290℃降溫(冷卻)至-40℃，保持10分鐘後從-40℃升溫(第2次加熱)至290℃而得DSC曲線。又，全部的升溫/降溫是以速度10℃/min實施，基準物質是使用氧化鋁。
所謂從結晶化熱量所算出的結晶化度係從被視為冷卻 過程的結晶化尖峰的面積求出的結晶化熱量Q(J/g)除以該聚醯胺系樹脂的完全結晶的理論熔解熱量△Hf(J/g)而求出的比率。結晶化熱量是使用附屬裝置的解析軟體，從DSC曲線離開高溫側的基準線之點、與該DSC曲線再度返回至低溫側的基準線之點連結的直線、與DSC曲線所包圍之部分的面積來算出。
也就是說，結晶化度是由下式求得。
結晶化度(%)=(Q(J/g)/△Hf(J/g)×100
又，聚醯胺系樹脂的完全結晶的理論熔解熱量(△Hf)是，隨樹脂的種類而不同，但其值大約是200至300J/g(△Hf的參考值，PA6：230J/g，PA11：244J/g，PA12：245J/g，PA66：226J/g，PA69：257J/g，PA610：254J/g，PA612：258J/g…)。
由此，發泡片係與所使用的聚醯胺系樹脂的種類無關，而在實施如上述等的測定時顯示20J/g以上的結晶化熱量為佳，顯示30J/g以上的結晶化熱量為更佳。
就藉由該發泡片形成的前述樹脂發泡成形品而言，沒有特別限定，可考量各種的成形品。
又，樹脂發泡成形品是越是大型時受尺寸變化所產生的問題越容易顯現。
換言之，樹脂發泡成形品比較大型者，可抑制尺寸變化的效果越顯著。
又，本實施方式的樹脂發泡成形品係藉由聚醯胺系樹脂而具有優異的耐熱性及機械性強度。
從比較大型且可顯著發揮尺寸變化的效果，同時對輕量性及機械強度有強烈要求，故以本實施方式的方法所製作者為較佳的樹脂發泡成形品，係例如可舉例在緩衝板、門板、天花板材及座位片等所使用的汽車用內裝材等。
又，因有關尺寸安定性、輕量性、耐藥薬品性、耐油性及耐熱性等的要求強烈，故以本實施方式的方法所製作者為較佳的樹脂發泡成形品，係例如可舉例裝配在汽車的引擎室內的汽車用零件等。
又，樹脂發泡成形品，即使比較小型，將所收容的食品以微波爐加熱用的食品收容用容器等的樹脂發泡成形品，對於尺寸安定性、輕量性、耐油性、氣體阻障性及耐熱性之要求強烈。
因此，前述食品收容用容器也是可舉例為由本實施方式的方法所製作者為較佳的樹脂發泡成形品。
又，關於尺寸安定性、輕量性及緩衝性等強烈要求者，所以藉由本實施方式的方法所製作者為較佳的前述樹脂發泡成形品，例如，可舉例碟盤等。
就收容於前述碟盤者而言，例如，可舉例馬達或馬達用的轉子等。
收容前述馬達或前述轉子的容器是搬送前述馬達或前述轉子時，由於迴轉軸碰撞等而容易局部受到強的衝擊力。
由本實施方式的方法所製作的樹脂發泡成形品，與聚苯乙烯樹脂發泡成形品等的泛用發泡成形品比較，在強度上優異，故以如上述等的用途所使用者為佳。
如上述等的用途所使用的樹脂發泡成形品的尺寸變化率，在常溫下是1%以下，在150℃以下係3%以下為佳。
特別是食品收容用容器為付蓋之容器時，依本實施方式的方法所製作者為較佳的容器。
對於此點，說明於下。
在容器本體內嵌合蓋體的付蓋之容器、在容器本體外嵌合蓋體的付蓋之容器、或在容器本體內外嵌合蓋體的付蓋之容器等的容器本體上嵌著蓋體型的付蓋之容器，係有於容器本體及蓋體產生外形變化，蓋體不能嵌著在容器本體，或嵌著在容器本體的蓋體變成過度難以分離，或嵌著在容器本體的蓋體變成過度容易分離之虞。
因此，在容易有效地發揮不容易產生外形變化的本發明的效果之點，藉由前述發泡片所製作的樹脂發泡成形品，係具備容器本體、及嵌著在該容器本體的蓋體之付蓋之容器為佳，該付蓋之容器的容器本體為特別佳。
關於此點，將參照附圖並更詳細說明。
第2a圖係表示有關使用來作為微波爐用加熱容器等的樹脂發泡成形品。
第2b圖係表示在第2a圖所示的付蓋之容器1的容器本體10與蓋體20的嵌合狀況，表示在第2a圖中的I-I線箭號視剖面的狀態之圖。
在該圖中，表示在容器本體10內嵌合蓋體20的付蓋之容器1(以下，也稱為「第1付蓋之容器1」)。
又，第3a圖表示在容器本體10’外嵌合蓋體20’的 付蓋之容器1’(以下也稱為「第2付蓋容器1’」)，第3b圖表示在第3a圖中的II-II線箭號視剖面的圖。
再者，第4a圖表示在容器本體10”內外嵌合蓋體20”的付蓋容器1”(以下也稱為「第3付蓋容器1”」)，第4b圖表示在第4a圖中的III-III線箭號視剖面的圖。
又，第1付蓋容器1的蓋體20通常在容器本體10的開口部崁入的部分之大小是以製作成為比容器本體10的開口部稍微大。
藉由如此，第1付蓋容器1是在第2a圖以符號x表示的容器本體10與蓋體20的抵接部可作用強的壓力。
又，關於第3付蓋容器1”也是與第1付蓋容器1同樣地在容器本體10”與蓋體20”的抵接部x”可作用強的壓力。
因此，如第1付蓋容器1及第3付蓋容器1”的內嵌合有蓋體的付蓋容器，係收容燉菜等含有多量液體的食品之目的上被廣泛使用。
在這種付蓋容器中若容器本體收縮，對該容器本體的蓋體嵌著脫離有變困難的可能。
又，在這種付蓋容器中若容器本體變形，有作用在前述抵接部x，x”的壓力變成不足而收容液體時該液體有容易朝容器外漏出之虞。
由此，本實施方式的樹脂發泡成形品係將其具體的態樣設為在上述所例示的付蓋容器的容器本體以發揮優異的效果。
另一方面，前述第2付蓋容器1’是與第1付蓋容器1等比較，其密閉性較差，但有對於容器本體10’的蓋體20’之嵌著脫離較容易的優點。
在該第2付蓋容器1’中，若容器本體變形時，既然蓋體20’為必要，由容器本體10’有過於容易脫落之虞。
因而，容器本體在尺寸安定性優異所發揮的2次性的效果是即使在樹脂發泡成形品為第2付蓋容器1’時也會被發揮。
在本實施方式中，藉由連續性的熱成形而將如上述等的樹脂發泡成形品有效率地製造之點，雖例示押出發泡片作為熱成形用樹脂發泡片，但對於具有適於熱成形的厚度之片狀的珠粒發泡成形體，也與本實施方式的押出發泡片同樣地可利用於熱成形。
又，對於從較厚的珠粒發泡成形體或板發泡成形體切片而切出的片狀發泡體，也與本實施方式的押出發泡片同樣地可利用於熱成形。
在本實施方式中，熱成形用的樹脂發泡片是由單一的樹脂發泡層所構成的情形作為例，但具有複數的樹脂發泡層的發泡片，或在1以上的樹脂發泡層上積層1以上的樹脂膜層的型式之發泡片也是在意圖作為本發明的樹脂發泡片的範圍者。
又，本實施方式的樹脂發泡片是具備2層以上的由聚醯胺系樹脂組成物所成的樹脂發泡層的型式時，不須全部的樹脂發泡層對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率 成為30%以上的水分含有量，只要具備至少1以上之如此的水分含有量的層即可。
又，關於本實施方式的樹脂發泡片或樹脂發泡成形品的製造方法，係在本發明的效果沒有被顯及的範圍內，為對於上述例示的態樣可加上各種的變更者。
再者，如先述，在上述中將本發明的效果更容易顯著發揮之點，例示熱成形用的樹脂發泡片作為樹脂發泡片，但本發明的樹脂發泡片，亦可利用於如平坦的片或板等之樹脂發泡成形品的形成。
亦即，即使為平坦的樹脂發泡成形品，也可要求外形加工後不產生尺寸變化等，藉由熱成形而與賦予立體形狀的樹脂發泡成形品相同，可利用於平坦的樹脂發泡成形品的形成之樹脂發泡片也是在意圖作為本發明的樹脂發泡片的範圍者。
又，製造如平坦的片或板等的樹脂發泡成形品的製造方法，也是意圖在作為本發明的樹脂發泡成形品的製造方法的範圍者。
[實施例]
其次，舉出實施例而更詳細說明本發明，但本發明不限定於該等者。
(實施例1)
就聚醯胺系樹脂而言，製備聚醯胺6(Unitika公司製，商品名「A1030BRT」；密度1.13g/cm3)。
該聚醯胺6係預先在120℃實施4小時除濕乾燥而使 用。
對於該樹脂(聚醯胺6)100質量份，以苯乙烯/順丁烯二酸酐共聚物(CRAY VALLEY公司製，商品名「SMA1000P」)為0.3質量份，滑石粉末的聚對酞酸乙二酯(PET)的母料(master batch)(滑石40%，PET60%；Terabo公司製，商品名「PET-F40-1」)為2.5質量份之方式調配，將該等的配合物以轉鼓混合機混合。
將直徑70mm的圓環狀狹縫，且狹縫寬為0.6mm的環形模裝配於單軸押出機(口徑65mm，L/D=34)的前端，再在環形模的押出方向前方配置圓筒狀的冷卻用心軸(mandrel)(直徑205mm，長400mm)。
將該冷卻用心軸內循環冷卻並將前述押出機設定在預定的溫度，在該押出機的加料斗供給前述調配物而在押出機內熔融捏揉。
又，由押出機缸筒的中途將丁烷壓入作為發泡劑，添加於前述熔融捏揉物再實施熔融捏揉。
押出時的樹脂溫度設定在230℃，由前述環形模的模狹縫將熔融狀態的聚醯胺系樹脂組成物以吐出量40kg/h押出發泡，形成圓筒狀的發泡體。
將該圓筒狀的發泡體以前述冷卻用心軸而擴徑，藉由較該冷卻用心軸更下游側所配置的拉取機拉取。
然後，使冷卻用心軸的外周面朝前述發泡體的內周面滑接而冷卻發泡體，同時並在冷卻用心軸的下游側將該圓筒狀發泡體沿著押出方向切割。
然後，將圓筒狀發泡體設為平坦的帶狀而以前述拉取機捲取成為輥狀。
所得的發泡片的密度是0.24g/cm3，坪量是200g/m2，連續氣泡率是20.0%。
發泡片是於製造之後，測定水分量，結果該水分量是0.24質量%。
將所得的發泡片裁切成330mm×330mm，在23℃、相對濕度60%的條件下放置168小時。
此時，發泡片的水分量是3.8質量%。(相對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率，含有100%的水分。)
將該發泡片進行再加熱而實施熱成形，並製作樹脂發泡成形品。
將該樹脂發泡成形品在23℃、相對濕度60%下放置168小時。
結果，對樹脂發泡成形品的成形後之尺寸變化率為0.41%。
此處，熱成形是如下般實施。
亦即，將發泡片的4端挾住固定，導入於上下的加熱器溫度設定在330℃的預熱用的加熱爐。
在該加熱爐將發泡片加熱7秒，繼而將此發泡片導入於加壓成形機而實施成形。
這時，成形模是使用已實施聚四氟乙烯樹脂被覆的表面處理的鋁製之金屬模。
將發泡片以該成形模成形，製作開口部及底面部的大 小為50(長)×50(寬)mm、深度為30mm的方形箱狀之樹脂發泡成形品。
又，樹脂發泡成形品的尺寸變化率是以下述的方法算出。
(尺寸變化率測定方法)
測定開口部及底面部的大小為50(長)×50(寬)mm、深度為30mm的凹狀之樹脂發泡成形品中，成形後的長(底面部)、寬(底面部)、深度的尺寸(L1、L2、L3)。
之後，將樹脂發泡成形品在23℃、相對濕度60%下放置168小時，測定放置後的長(底面部)、寬(底面部)、高度的尺寸(L3、L4、L5)。
由下述式分別求出尺寸變化率的絕對值(A、B、C)，將其平均值設為樹脂發泡成形品的尺寸變化率。
長(底面部)的變化率之絕對值A(%)=| 100×((L3-L1)/L1)|
寬(底面部)的變化率之絕對值B(%)=| 100×((L4-L2)/L2)|
深度的變化率之絕對值C(%)=| 100×((L5-L3)/L3)|
成形品的尺寸變化率(%)=(A+B+C)/3
(實施例2)
使用調節成水分含有量為2.5質量%(對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率為65.8%)的發泡片以外，其餘係與實施例1同樣地實施熱成形而製作方形箱狀的樹脂發泡成形品，求出尺寸變化率。
又，發泡片是切出成為330mm×330mm後，調節在23 ℃、相對濕度60%的環境下保持的時間而使其水分量成為2.5質量%。
將該發泡片熱成形所得的方形箱狀的樹脂發泡成形品係對成形後的尺寸變化率為0.61%。
(實施例3)
使用調節成水分含有量為1.7質量%(對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率為44.7%)的發泡片以外，其餘係與實施例1同樣地實施熱成形而製作方形箱狀的樹脂發泡成形品，求出其尺寸變化率。
又，發泡片是切出成為330mm×330mm後，調節在23℃、相對濕度60%的環境下保持的時間而使其水分量成為1.7質量%。
使該發泡片進行熱成形所得的方形箱狀之樹脂發泡成形品是對於成形後的尺寸變化率為0.75%。
(實施例4)
使用調節成水分含有量為1.2質量%(對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率為31.6%)的發泡片以外，其餘係與實施例1同樣地實施熱成形而製作方形箱狀的樹脂發泡成形品，求出其尺寸變化率。
又，發泡片是切出成為330mm×330mm後，調節在23℃、相對濕度60%的環境下保持的時間而使其水分量成為1.2質量%。
使該發泡片進行熱成形所得的方形箱狀之樹脂發泡成形品，係對於成形後的尺寸變化率為0.85%。
(實施例5)
就聚醯胺系樹脂而言，係使用聚醯胺6,6(Unitika公司製，商品名「E2046」：密度1.14g/cm3)，將相對於此樹脂(聚醯胺6,6)100質量份的苯乙烯/順丁烯二酸酐共聚物(SMA1000P)的使用量設為1.2質量份以取代0.3質量份，以及，押出時的樹脂溫度設為280℃以取代280℃以外，其餘係與實施例1同樣地製作發泡片。
將所得的發泡片在水分量為3.0質量%(對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率為100%)的狀態下實施熱成形，製作樹脂發泡成形品。
將該樹脂發泡成形品在23℃、相對濕度60%下放置168小時。
結果，對樹脂發泡成形品的成形後的尺寸變化率為0.26%。
(實施例6)
將在實施例5製作的發泡片調節成水分含有量為2.0質量%(對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率為66.7%)。
將此與實施例1至5同樣地進行熱成形，製作方形箱狀的樹脂發泡成形品。
使該發泡片進行熱成形所得的方形箱狀的樹脂發泡成形品，係對於成形後的尺寸變化率為0.33%。
(實施例7)
將在實施例5製作的發泡片調節成水分含有量為1.1質量%(對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率為36.7%)。
將此與實施例1至5同樣地進行熱成形，製作方形箱狀的樹脂發泡成形品。
使該發泡片進行熱成形所得的方形箱狀的樹脂發泡成形品，係對於成形後的尺寸變化率為0.68%。
(實施例8)
使用非晶性聚醯胺(Unitika公司製，商品名「CX-2600」：密度1.11g/cm3)作為聚醯胺系樹脂，相對於此樹脂(非晶性聚醯胺)100質量份的苯乙烯/順丁烯二酸酐共聚物(SMA1000P)的使用量設為0.83質量份以取代0.3質量份，以及，押出時的樹脂溫度設為220℃以取代230℃以外，其餘係與實施例1同樣地製作發泡片。
將所得的發泡片在水分量為2.0質量%(對於溫度23℃，相對濕度60%的平衡吸水率為100%)的狀態下實施熱成形，製作樹脂發泡成形品。
將該樹脂發泡成形品在23℃、相對濕度60%下放置168小時。
結果，對於樹脂發泡成形品之成形後的尺寸變化率為0.13%。
(實施例9)
就聚醯胺系樹脂而言，係使聚醯胺6(Unitika公司製，商品名「A1030BRT」及非晶性聚醯胺(Unitika公司製，商品名「CX-2600」)以5：5的質量比(「A1030BRT」：「CX-2600」)進行摻混而使用，對於樹脂100質量份的苯乙烯/順丁烯二酸酐共聚物(SMA1000P)的使用量設為0.8質量份以取代0.3質量份以外，其餘係與實施例1同樣地製作發泡片。
將所得的發泡片在水分量為3.2質量%(對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率為100%)的狀態下實施熱成形，製作樹脂發泡成形品。
將該樹脂發泡成形品在23℃、相對濕度60%下放置168小時。
結果，對於樹脂發泡成形品之成形後的尺寸變化率為0.35%。
(比較例1)
使用水分含有量維持在製造後的0.24質量%(對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率為6.3%)的原本狀態之發泡片以外，其餘係與實施例1同樣地實施熱成形而製作方形箱狀的樹脂發泡成形品，求出其尺寸變化率。
使該發泡片進行熱成形所得的方形箱狀的樹脂發泡成 形品，係對於成形後的尺寸變化率為1.90%。
(比較例2)
使用水分含有量為0.48質量%(對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率為16.0%)的狀態之發泡片以外，其餘係與實施例5同樣地，實施熱成形而製作方形箱狀的樹脂發泡成形品，求出尺寸變化率。
使該發泡片進行熱成形所得的方形箱狀的樹脂發泡成形品，係對於成形後的尺寸變化率為1.18%。
(發泡片的各特性)
測定在實施例1、5、8至9製作的發泡片之各特性之結果表示於下述之表。
(熱成形條件)
使在實施例1、5、8至9製作的發泡片進行熱成形而製作各實施例、比較例的樹脂發泡成形品時的成形前的片加熱條件表示於下述之表。
又，加熱器溫度是設定值，片表面溫度是以日油技研工業公司製「Thermo Labe15E-125」(商品名)、及「Thermo Labe15E-170」(商品名)所測定的值。
(耐熱性)
將在各實施例、比較例所得的樹脂發泡成形品(方形箱)在120℃的環境下保持22小時，評估在溫度23℃、相對濕度60%之處放置1小時後的熱變形之程度(耐熱性試驗1)。
又，將樹脂發泡成形品(方形箱)保持在150℃的環境下22小時，評估在溫度23℃、相對濕度60%之處放置1小時後的熱變形之程度(耐熱性試驗2)。
評估係與吸水前後的尺寸變化率同樣地測定變形程度。
將結果與至此的評估結果一起表示於下述之表。
從以上，可知若依據本發明，可抑制在外形加工所得的樹脂發泡成形品產生外形變化。

Claims (8)

  1. 一種樹脂發泡片的製造方法，該樹脂發泡片係具備樹脂發泡層，且施予熱成形而使用於樹脂發泡成形品的形成，其中，該樹脂發泡片的製造方法係包含下述製程：片製作製程，係製作相對於發泡片在溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率為水分含有量未達30%的未吸水樹脂發泡片；以及吸水製程，係使該片製作製程所得的未吸水樹脂發泡片吸水而使前述水分含有量成為平衡吸水率的30%以上；並且，前述樹脂發泡層是由包含具有結晶性之聚醯胺系樹脂的聚醯胺系樹脂組成物所構成，且連續氣泡率為5%以上60%以下，並且相對於溫度23℃、相對濕度60%的平衡吸水率，含有30%以上的水分。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的樹脂發泡片的製造方法，其中，將前述樹脂發泡層經示差掃描熱量分析時所觀察到的結晶化熱量為20J/g以上。
  3. 一種樹脂發泡成形品的製造方法，係對由申請專利範圍第1或2項所述的樹脂發泡片的製造方法所製造之樹脂發泡片實施伴隨熱成形之外形加工而製造樹脂發泡成形品。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的樹脂發泡成形品的製造方法，其中，前述外形加工為附帶熱成形的外形加工，且製作具有立體形狀的樹脂發泡成形品。
  5. 如申請專利範圍第3項或第4項所述的樹脂發泡成形品的製造方法，其中，依該方法所製造的前述樹脂發泡成形品為將收容的食品以微波爐加熱用的食品收容用容器。
  6. 如申請專利範圍第3項或第4項所述的樹脂發泡成形品的製造方法，其中，依該方法所製造的前述樹脂發泡成形品為汽車用內裝材。
  7. 如申請專利範圍第3項或第4項所述的樹脂發泡成形品的製造方法，其中，依該方法所製造的前述樹脂發泡成形品為在汽車的引擎室內所裝配的汽車用零件。
  8. 如申請專利範圍第3項或第4項所述的樹脂發泡成形品的製造方法，其中，依該方法所製造的前述樹脂發泡成形品為碟盤。
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