TWI641641B - 橡膠混合物 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於橡膠混合物，其包含(A)至少一種聚丙烯酸酯橡膠，(B)至少一種矽酸鹽或氧化物填料或炭黑，及(C)至少一種環氧基矽烷。
該橡膠混合物可用於製備模製品。
Description
本發明係有關橡膠混合物、其製備及其用途。
以聚丙烯酸酯彈性體為主之可硫化橡膠混合物已揭示於“High-Performance HT-ACMs for automotive moulded and extruded applications”，Rubber World Oct.2007，第46-54頁中。
包含聚丙烯酸酯彈性體之已知橡膠混合物具有不利的不良動態性質。
根據本發明的一個目為提供包含聚丙烯酸酯彈性體且具有改良的動態性質之橡膠混合物。
本發明提供橡膠混合物，其特徵在於該橡膠混合物包含(A)至少一種聚丙烯酸酯橡膠，(B)至少一種矽酸鹽或氧化物填料或炭黑，及(C)至少一種環氧基矽烷。
環氧基矽烷較佳可包含至少一種烷氧基-或烷基聚醚基團。
環氧基矽烷類可為式I之環氧基矽烷類
其中X互相獨立地為烷基聚醚基團O-((CRII 2)w-O-)tAlk，支鏈或直鏈烷基，較佳為C1-C18烷基，特佳為-CH3、-CH2-CH3、-CH(CH3)-CH3、-CH2-CH2-CH3或C4-C18烷基，支鏈或直鏈烷氧基，較佳為支鏈或直鏈C1-C22烷氧基，特佳為-OCH3、-OCH2-CH3、-OCH(CH3)-CH3、-OCH2-CH2-CH3、-OC9H19、-OC10H21、-OC11H23、-OC12H25、-OC13H27、-OC14H29、-OC15H31、-OC16H33、-OC17H35或-OC18H37，支鏈或直鏈C2-C25烯氧基，較佳為C4-C20烯氧基，特佳為C6-C18烯氧基，C6-C35芳氧基，較佳為C9-C30芳氧基，特佳為苯氧基(-OC6H5)或C9-C18芳氧基，支鏈或直鏈C7-C35烷基芳氧基，較佳為C9-C30烷基芳氧基，特佳為苯甲氧基、-O-CH2-C6H5或-O-CH2-CH2-C6H5，或支鏈或直鏈C7-C35芳烷氧基，較佳為C9-C25芳烷氧基，特佳為甲苯氧基(-O-C6H4-CH3)或C9-C18芳烷氧基，其中RII互相獨立地為H、苯基或烷基，w=從2至20，較佳為從2至17，特佳為從2至
15，非常特佳為從2至13，非常佳為從2至10，t=從2至20，較佳為從3至17，特佳為從3至15，非常特佳為從4至15，非常佳為從4至10，Alk為支鏈或直鏈之飽和或不飽和的經取代或未經取代之具有多於6個碳原子的脂族、芳族或混合脂族/芳族單價烴基，較佳為C7-C25-，特佳為C8-C22-，非常特佳為C8-C17-，非常佳為C11-C16-烴基，RI為隨意地具有取代基的支鏈或直鏈之飽和或不飽和的脂族、芳族或混合脂族/芳族二價C1-C30烴基，或二價烷醚基。
基團(CRII 2)w可為-CH2-CH2-、-CH2-CH(CH3)-、-CH(CH3)-CH2-、-CH2-CH2-CH2-CH2-、-CH2-CH(-CH2-CH3)-、-CH2-CH(-CH=CH2)-、-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-、-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-、-CH(C6H5)-CH2-或-CH2-CH(C6H5)-。
RI可為-CH2-、-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2-、-CH(CH3)-、-CH2CH(CH3)-、-CH(CH3)CH2-、-C(CH3)2-、-CH(C2H5)-、-CH2CH2CH(CH3)-、-CH2(CH3)CH2CH2-、-CH2CH(CH3)CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、
-CH2-O-CH2-、-CH2-O-CH2CH2-、-CH2CH2-O-CH2-、-CH2CH2CH2-O-CH2-、-CH2-O-CH2CH2CH2-、-CH2CH2-O-CH2CH2-、-CH2CH2-O-CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2-O-CH2CH2-
烷基聚醚基團O-((CRII 2)w-O-)tAlk可為O-(CRII 2-CRII 2-CRII 2-O)t-Alk、O-(CRII 2-CRII 2-CRII 2-CRII 2-O)t-Alk，較佳為O-(-CH2-CH2-CH2-CH2-)t-Alk，或O-(CRII 2-CRII 2-CRII 2-CRII 2-CRII 2-O)t-Alk。
烷基聚醚基團O-((CRII 2)w-O-)tAlk可為O-(CRII 2-CRII 2-O)t-Alk。
基團O-(CRII 2-CRII 2-O)t-Alk較佳可包含環氧乙烷單元、O-(CH2-CH2-O)t-Alk、環氧丙烷單元，例如O-(CH(CH3)-CH2-O)t-Alk或O-(CH2-CH(CH3)2-O)t-Alk、或環氧丁烷單元，例如O-(-CH(CH2-CH3)-CH2-O)t-Alk或O-(-CH2-CH(CH2-CH3)-O)t-Alk。
通式I之環氧基矽烷類可為：
[(C7H15O-(CH2-CH2O)2](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)3](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)4](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)5](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)6](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)2](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)3](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)4](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)5](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)6](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C9H19O-(CH2-CH2O)2](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C9H19O-(CH2-CH2O)3](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C9H19O-(CH2-CH2O)4](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C9H19O-(CH2-CH2O)5](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C9H19O-(CH2-CH2O)6](Me)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)2]2(Me)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)3]2(Me)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)4]2(Me)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)5]2(Me)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)6]2(Me)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)2]2(Me)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)3]2(Me)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)4]2(Me)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)5]2(Me)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)6]2(Me)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,
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[(C16H33O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C16H33O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C16H33O-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C17H35O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C17H35O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C17H35O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C17H35O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C17H35O-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C18H37O-(CH2-CH2O)2]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C18H37O-(CH2-CH2O)3]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C18H37O-(CH2-CH2O)4]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C18H37O-(CH2-CH2O)5]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C18H37O-(CH2-CH2O)6]2(EtO)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O_(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C7H15O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C8H17O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C9H19O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C9H19O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C9H19O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C9H19O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C9H19O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C10H21O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C10H21O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C10H21O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,
[(C10H21O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C10H21O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C12H25O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C12H25O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C12H25O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C12H25O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C12H25O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C13H27O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C13H27O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C13H27O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C13H27O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C13H27O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C14H29O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C14H29O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C14H29O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C14H29O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C14H29O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C15H31O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C15H31O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C15H31O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C15H31O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C15H31O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C16H33O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C16H33O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C16H33O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C16H33O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C16H33O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C18H37O-(CH2-CH2O)2]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C18H37O-(CH2-CH2O)3]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C18H37O-(CH2-CH2O)4]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,
[(C18H37O-(CH2-CH2O)5]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,[(C18H37O-(CH2-CH2O)6]3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,(C2H5O)3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,(CH3O)3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,(C3H7O)3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,(CH3)(C2H5O)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,(CH3)2(C2H5O)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,(CH3)(CH3O)2Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,(CH3)2(CH3O)Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2,(C2H5O)3Si-CH2-O-(CH2)3-CH(O)CH2,(CH3O)3Si-CH2-O-(CH2)3-CH(O)CH2,(C3H7O)3Si-CH2-O-(CH2)3-CH(O)CH2,(CH3)(C2H5O)2Si-CH2-O-(CH2)3-CH(O)CH2,(CH3)2(C2H5O)Si-CH2-O-(CH2)3-CH(O)CH2,(CH3)(CH3O)2Si-CH2-O-(CH2)3-CH(O)CH2,(CH3)2(CH3O)Si-CH2-O-(CH2)3-CH(O)CH2,(C2H5O)3Si-(CH2)2-O-(CH2)2-CH(O)CH2,(CH3O)3Si-(CH2)2-O-(CH2)2-CH(O)CH2,(C3H7O)3Si-(CH2)2-O-(CH2)2-CH(O)CH2,(CH3)(C2H5O)2Si-(CH2)2-O-(CH2)2-CH(O)CH2,(CH3)2(C2H5O)Si-(CH2)2-O-(CH2)2-CH(O)CH2,(CH3)(CH3O)2Si-(CH2)2-O-(CH2)2-CH(O)CH2,(CH3)2(CH3O)Si-(CH2)2-O-(CH2)2-CH(O)CH2,(C2H5O)3Si-CH2-O-CH2-CH(O)CH2,(CH3O)3Si-CH2-O-CH2-CH(O)CH2,(C3H7O)3Si-CH2-O-CH2-CH(O)CH2,(CH3)(C2H5O)2Si-CH2-O-CH2-CH(O)CH2,(CH3)2(C2H5O)Si-CH2-O-CH2-CH(O)CH2,(CH3)(CH3O)2Si-CH2-O-CH2-CH(O)CH2或(CH3)2(CH3O)Si-CH2-O-CH2-CH(O)CH2,其中該烷基部分(Alk)可為直鏈或支鏈。
根據本發明之橡膠混合物可使用通式I之乙氧基矽烷或者通式I之乙氧基矽烷的混合物。
根據本發明之橡膠混合物可使用通式I之化合物的水
解物、寡聚或聚合的矽氧烷及縮合物。
加至混合方法的式I之乙氧基矽烷的形式可為純形式或者是吸附在惰性有機或無機載體上的形式，或者為與有機或無機載體預反應的形式。較佳載體材料可為沉澱或發烟矽石、蠟、熱塑性塑料、天然或合成之矽酸鹽、天然或合成氧化物，例如氧化鋁，或碳黑。可加至混合方法的式I之乙氧基矽烷的另一形式為與所使用之填料預反應的形式。
較佳的蠟可為具有從50℃至200℃，較佳從70℃至180℃，特佳從90℃至150℃，極特佳從100℃至120℃之熔點、熔化範圍或軟化範圍的蠟類。
所使用之蠟可為烯烴蠟。
所使用之蠟可包含飽和及不飽和烴鏈。
所使用之蠟可包含聚合物或寡聚物，較佳是SBR乳液及/或SBR溶液。
所使用之蠟可包含長鏈烷類及/或長鏈羧酸類。
所使用之蠟可包含乙烯-乙酸乙烯酯及/或聚乙烯醇。
其中將通式I之乙氧基矽烷加至該混合方法的形式可為與有機物質物理混合的形式或與有機物質混合物物理混合的形式。
有機物質或有機物質混合物可包含聚合物或寡聚物。
聚合物或寡聚物可為含雜原子之聚合物或寡聚物，例如乙烯-乙烯醇或/及聚乙烯醇。
聚合物或寡聚物可為飽和或不飽和彈性體，較佳為
SBR乳液或/及SBR溶液。
式I之乙氧基矽烷類與有機物質或與有機物質混合物的混合物之熔點、溶化範圍或軟化範圍可為從50至200℃，較佳為從70至180℃，特佳為從70至150℃，非常特佳為從70至130℃，非常佳為從90至110℃。
以下可用作根據本發明之橡膠混合物的矽酸鹽或氧化物填料：
- 例如經由矽酸鹽溶液之沉澱作用(沉澱矽石類)或鹵化矽之火焰水解作用(發煙矽石類)所製備之非晶矽石類。該非晶矽石類之比表面積可從5至1000 m2/g，較佳為從20至400 m2/g(BET表面積)，且彼等的主要粒徑可從10至400奈米。如適用，該矽石類也可於與其他金屬氧化物(諸如Al氧化物、Mg氧化物、Ca氧化物、Ba氧化物、Zn氧化物及鈦氧化物)形成之混合氧化物的形式。
- 合成矽酸鹽類(諸如矽酸鋁)或鹼土金屬矽酸鹽類(諸如矽酸鎂或矽酸鈣)。該合成矽酸鹽類之BET表面積可從20至400 m2/g，且彼等的主要粒徑可從10至400 nm。
- 合成或天然鋁氧化物類及合成或天然鋁氫氧化物類。
- 天然矽酸鹽類，諸如高嶺土及其他天然存在的矽石類。
- 玻璃纖維及玻璃纖維產品(墊、繩)或玻璃微珠。
較佳者可使用經由矽酸鹽類之溶液的沉澱作用所製備之具有從20至400 m2/g之BET表面積的非晶矽石(沉澱矽石)。該非晶型矽石之可用量在各情況下以100份橡膠為基準計為5至150重量份(phr)。
可使用之炭黑的例子為燈黑、爐黑、氣黑或熱炭黑。炭黑之BET表面積可為從20至200 m2/g，較佳為從30至100 m2/g。炭黑也可隨意包含雜原子，例如Si。炭黑之用量在各情況下以100份橡膠為基準計可為從5至150重量份(phr)。
所述之填料可以單獨使用或以混合物形式使用。
在一特佳具體實例中，該橡膠混合物在各情況下以100份橡膠為基準計可包含從10至150重量份的矽酸鹽或氧化物填料，及隨意地0至100重量份的炭黑，和從1至20重量份的式I之乙氧基矽烷類。
在另一特佳具體實例中，該橡膠混合物在各情況下以100份橡膠為基準計可包含從10至150重量份的炭黑，及隨意地從0到100重量份的氧化物填料，和從1至20重量份的式I之乙氧基矽烷。
在根據本發明之橡膠混合物中的聚丙烯酸酯橡膠舉例來說可為ACM聚丙烯酸酯橡膠或乙烯-丙烯酸酯橡膠(AEM)。ACM具有高耐氧、臭氧和高溫性及於礦物油中之良好的耐膨脹性，但具有高吸水性和不良的耐水解性。AEM為已知的，舉例來說為得自之DUPONT商標名VAMAC。AEM之性質與ACM之性質類似，惟其具有更
好的強度及耐熱性，但耐礦物油性較差。
根據本發明之橡膠混合物也可包含天然橡膠或合成橡膠。較佳合成橡膠係描述於例如W.Hofmann,Kautschuktechnologie[橡膠技術]，Genter Verlag,Stuttgard 1980。該橡膠混合物尤其包含
- 聚丁二烯(BR)；
- 聚異戊二烯(IR)；
- 苯乙烯/丁二烯共聚物(SBR)，諸如SBR乳液(ESBR)或SBR溶液(S-SBR)。苯乙烯/丁二烯共聚物可具有1至60重量%，較佳從2至50重量%，特佳從10至40重量%，非常特佳從15至35重量%之苯乙烯含量。
- 氯丁二烯(CR)；
- 異丁烯-異戊二烯共聚物(IIR)；
- 丁二烯-丙烯腈共聚物，其丙烯腈含量為從5至60重量%，較佳從10至50重量%(NBR)，特佳從10至45重量%(NBR)，非常特佳從19至45重量%(NBR)；
- 部分氫化或完全氫化的NBR橡膠(HNBR)；
- 乙烯-丙烯-二烯共聚物(EPDM)；
- 亦具有官能基(例如，羧基、矽醇基或環氧基)的前述橡膠，例如環氧化的NR、羧基官能化的NBR或矽醇-(-SiOH)-或矽基烷氧官能化的(-Si-OR)SBR；或該橡膠混合物橡膠之混合物。
根據本發明之橡膠混合物可包含其他橡膠助劑，諸如反應加速劑、抗氧化劑、熱穩定劑、光穩定劑、抗臭氧
劑、加工助劑、塑化劑、增黏劑、發泡劑、染料、顏料、蠟、增量劑(extenders)、有機酸、阻滯劑、金屬氧化物，以及活化劑，諸如三乙醇胺或己三醇。
其他橡膠助劑可為：聚乙二醇或/及聚丙二醇或/及聚丁二醇，其具有從50至50,000 g/mol，較佳為從50至20,000 g/mol，特佳為從200至10,000 g/mol，非常特佳為從400至6000 g/mol，非常佳為從500至3000 g/mol之莫耳質量，烴封端之聚乙二醇AlkI-O-(CH2-CH2-O)yI-H或AlkI-(CH2-CH2-O)yI-AlkI，烴封端之聚丙二醇AlkI-O-(CH2-CH(CH3)-O)yI-H或AlkI-O-(CH2-CH(CH3)-O)yI-AlkI，烴封端之聚丁二醇AlkI-O-(CH2-CH2-CH2-CH2-O)yI-H、AlkI-O-(CH2-CH(CH3)-CH2-O)yI-H、AlkI-O-(CH2-CH2-CH2-CH2-O)yI-AlkI或AlkI-O-(CH2-CH(CH3)-CH2-O)yI-AlkI，其中該yI之平均為從2至25，較佳為從2至15，特佳為從3至8及從10至14，非常特佳為從3至6及從10至13，及AlkI為支鏈或直鏈的未經取代或經取代之具有從1至35個，較佳為從4至25個，特佳為從6至20個，非常特佳為從10至20個，非常佳為從11至14個碳原子的飽和或不飽和烴，用聚乙二醇醚化的、用聚丙二醇醚化的、用聚丁二醇醚化的、或用其混合物醚化的新戊二醇HO-CH2-C(Me)2-
CH2-OH、季戊四醇C(CH2-OH)4或三羥甲基丙烷CH3-CH2-C(CH2-OH)3，其中在醚化的多元醇中之乙二醇、丙二醇或/及丁二醇的重複單元數可為從2至100，較佳為從2至50，特佳為從3至30，非常特佳為從3至15。
為了計算yI之平均值，聚烷二醇單元之分析上可測定的量可除以-ALKI之分析上可測定的量[(聚烷二醇單元的量)/(-ALKI的量)]。例如，1H及13C核磁共振光譜可使用於測定這些量。
根據本發明之橡膠混合物可包含另外的矽烷類。
可加至根據本發明之橡膠混合物的另外矽烷類為：含乙氧基矽基之巰基-有機基矽烷類、或/及含乙氧基矽基之氰硫基-有機基矽烷類、或/及含乙氧基矽基之經阻斷的巰基-有機基矽烷類、或/及含乙氧基矽基之多硫烷氧基矽烷類。
可加至根據本發明之橡膠混合物的另外矽烷類為：含三乙氧基矽基之巰基-有機基矽烷類、或/及含三乙氧基矽基之氰硫基-有機基矽烷類、或/及含三乙氧基矽基之經阻斷的巰基-有機基矽烷類、或/及三乙氧基矽基之多硫烷氧基矽烷類。
可加至根據本發明之橡膠混合物的另外矽烷類為在矽上具有C8H17-O-、C10H21-O-、C12H25-O-、C14H29-O-、C16H33-O-、或C18H37-O-基之巰基-有機基(烷氧基矽烷類)。
可加至根據本發明之橡膠混合物的另外矽烷類為在矽上具有C8H17-O-、C10H21-O-、C12H25-O-、C14H29-O-、C16H33-O-、或C18H37-O-之經阻斷的巰基-有機基(烷氧基矽烷類)。
可加至根據本發明之橡膠混合物的另外矽烷類為在矽上具有二官能醇(二醇類)之經阻斷的巰基-有機基(烷氧基矽烷類)(例如來自General Electric之NXT LowV或NXT Ultra-LowV)。
可加至根據本發明之橡膠混合物的另外矽烷類為下式之多硫烷氧基矽烷類：EtO-Si(Me)2-CH2-CH2-CH2-S2-CH2-CH2-CH2-Si(Me)2(OEt)、EtO-Si(Me)2-CH2-CH2-CH2-S3-CH2-CH2-CH2-Si(Me)2(OEt)、或EtO-Si(Me)2-CH2-CH2-CH2-S4-CH2-CH2-CH2-Si(Me)2(OEt)。
可加至根據本發明之橡膠混合物的另外矽烷類為：3-巰基丙基(三乙氧基矽烷)(例如來自Evonik Industries AG之Si 263)、3-氰硫丙基(三乙氧基矽烷)(例如來自Evonik Industries AG之Si 264)、雙(三乙氧基矽基丙基)多硫化物(例如來自Evonik Industries AG之Si 69)、雙(三乙氧基矽基丙基)二硫化物(例如來自Evonik Industries AG之Si 266)。
可加至根據本發明之橡膠混合物的另外矽烷類為：含烷基聚醚一醇之巰基-有機基矽烷類(諸如來自
Evonik Industries AG之Si 363)、或/及含烷基聚醚-醇之氰硫基-有機基矽烷類、或/及含烷基聚醚-醇之經阻斷的巰基-有機基矽烷類、或/及含烷基聚醚-醇之多硫矽烷類。
含烷基聚醚-醇之巰基-有機基矽烷類可為通式II之化合物(X)3Si-RI-SH II，其中至少一個X為烷基聚醚基團。
含烷基聚醚-醇之經阻斷的巰基有機基矽烷類可為通式III之化合物(X)3Si-RI-S-C(O)-AlkII III
其中至少一個X為烷基聚醚基團，及AlkII為支鏈或直鏈之飽和或不飽和的經取代或未經取代之脂族、芳族或混合脂族/芳族單價烴基，較佳為C1-C25-，特佳為C2-C22-，非常特佳為C7-C17-，非常佳為C11-C16-烴基。
橡膠助劑之使用量可為已知量，特別取決於所要的目的。根據所使用的加工助劑而變化，習用量以橡膠為基準計可為從0.001至50重量%，較佳為從0.001至30重量%，特佳為從0.01至30重量%，非常特佳為從0.1至30重量%之量(phr)。
根據本發明之橡膠混合物可為硫-可硫化之橡膠混合物。
根據本發明之橡膠混合物可為可過氧化交聯之橡膠混合物。
可使用之交聯劑為硫或硫-供體物質。硫之用量以橡膠為基準計可為從0.1至10重量%，較佳為從0.1至5重量%。
根據本發明之橡膠混合物可包含另外的硫化加速劑。
硫化加速劑的可使用量以所使用之橡膠計為從0.1至10重量%，較佳為從0.1至5重量%。
根據本發明之橡膠混合物可包含：(D)秋蘭姆硫化物加速劑及/或胺甲酸酯加速劑及/或對應的鋅鹽，(E)隨意之含氮輔活化劑，(F)隨意之另外的橡膠助劑，及(G)隨意之另外的加速劑。
本發明進一步提供一種製備根據本發明之橡膠混合物的方法，其特徵在於混合至少一種聚丙烯酸酯橡膠、至少一種矽酸鹽或氧化物填料或炭黑，及至少一種環氧基矽烷。
環氧基矽烷可為通式I之環氧基矽烷。
根據本發明之方法可在>25℃的溫度下進行。
根據本發明之方法可在從80℃至200℃，較佳為從100℃至180℃，特佳為從110℃至160℃之溫度範圍內進行。
該方法可連續或分批地進行。
當組成物的溫度為從100至200℃時，可進行通式I之環氧基矽烷的添加，以及填料的添加。然而，亦可在從
40至100℃之較低溫度下，例如與另外的橡膠助劑一起進行。
橡膠與填料及隨意地與橡膠助劑及與通式I之環氧基矽烷的摻合可在習知混合組件(諸如輥、密閉混合器及混合擠壓機)中或上進行。此等橡膠混合物通常可在密閉混合器中製備，由一或多個連續熱機械混合階段開始，其中橡膠、填料、通式I之環氧基矽烷及橡膠助劑藉由在從100到170℃下混合而摻入。各個組分的添加順序和添加時刻在此對所得混合物的性質可具有決定性的影響。交聯化學品通常可與如此所得的橡膠混合物一起在密閉混合器中或在輥上於40至110℃下摻合，並處理，以產生粗製混合物，以供用於隨後的方法步驟(例如成型及硫化)。
根據本發明之橡膠混合物的硫化在從80至200℃(較佳為從130至180℃)之溫度下，若適合的話，在從10至200巴之壓力下進行。
根據本發明之橡膠混合物可用於製造模製品，例如可用於製造氣墊、充氣輪胎和其它輪胎、輪胎胎面、電纜護套、軟管、傳動帶、輸送帶、輥覆蓋物、鞋底、及密封元件，例如密封環和阻尼元件。
本發明進一步提供可經由硫化從根據本發明之橡膠混合物獲得之模製品。
根據本發明之橡膠混合物的動態性質是有利的。
圖1顯示根據本發明之硫化橡膠的tan δ之溫度依賴性。
下列化合物係使用於橡膠混合物中：3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷，可以DYNASILAN GLYMO得自EVONIK Industries。
3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷，可以DYNASILAN GLYEO得自EVONIK Industries。
胺基丙基三乙氧基矽烷，可以DYNASILAN AMEO得自EVONIK Industries。
ASTM N 339炭黑，可以Corax N 339得自Orion Engineered Carbons。
ASTM N 660炭黑，可以Corax N 660得自Orion Engineered Carbons。
ASTM N 550炭黑，可以Corax N 550得自Orion Engineered Carbons。
用於橡膠混合物的母調配物如下表1所示。在此單位phr表示以100份所使用的粗製橡膠為基準計之重量比例。
製備橡膠混合物之一般方法及該橡膠混合物之硫化係描述於下列書籍："Rubber Technology Handbook",W.
Hofmann,Hanser Verlag 1994。
聚合物Hytemp AR 71為來自Zeon Chemicals之聚丙烯酸酯橡膠，具有從42至54孟納黏度。
Ultrasil 360為來自EVONIK Industries之矽石，Struktol WB 222為來自美國Struktol公司之高分子量脂族脂肪酸酯和縮合物的無水摻合物，Rhenofit OCD-SG為來自Rhein Chemie之辛基化二苯胺，及Vulkanol 81為來自Lanxess之硫酯及羧酸酯的混合物。Rhenofit硬脂酸鈉80為來自Rhein Chemie之結合在矽石上的硬脂酸鈉。
橡膠混合物係在密閉混合器中根據表2中之混合規格製備。
硫化在160℃下進行30分鐘，及接著在180℃下調節2小時。
表3整理用於橡膠試驗之方法。
表4a及4b顯示得自硫化橡膠之結果。
在胺基矽烷之情形中，硫化後所得之研磨片不良，且在一些情況下幾乎是“易碎”。
除了動態數據，含環氧基矽烷的混合物之硫化橡膠數據相似於含炭黑的混合物之硫化橡膠數據。理想的斷裂伸長率是藉由使用40 phr的矽石達成。然而，相較於含炭黑的混合物，含環氧基矽烷之混合物在球反彈試驗及在硫化橡膠之RPA試驗中的tanδ值的優點是極為明顯的。在球反彈試驗中達成：相較於N 339有50%改良，及相較於N 660有20%改良。
表5提供用於橡膠混合物的母調配物。在此單位phr表示以100份所使用的粗製橡膠為基準計之重量比例。
化學品係如於實例1所指明。
下列炭黑通常使用於橡膠工業中：N339、N550及N660。橡膠混合物係在密閉混合器中根據表6中之混合規格製備。
硫化在160℃下進行30分鐘及接著在180℃下調節2小時。
表7整理用於橡膠試驗之方法。
表8及圖1(tanδ的溫度依賴性)顯示得自硫化橡膠的結果。
含Glyeo環氧基矽烷之炭黑混合物與不含矽烷的炭黑混合物之比較顯示含Glyeo的混合物在60℃下有明顯較高的回彈性。含矽烷之炭黑混合物顯示於圖1中之tanδ也明顯低於不含矽烷的混合物之tanδ。此種趨勢對於N339炭黑為最明顯的。
Claims (11)
- 一種橡膠混合物，其特徵在於該橡膠混合物包含(A)至少一種ACM聚丙烯酸酯橡膠，(B)至少一種矽酸鹽或氧化物填料或炭黑，及(C)至少一種式I之環氧基矽烷
- 根據申請專利範圍第1項之橡膠混合物，其中該通式I的環氧基矽烷為(C2H5O)3Si(CH2)3-O-CH2-CH(O)CH2、或(C2H5O)3Si-CH2-O-(CH2)3-CH(O)CH2。
- 根據申請專利範圍第1或2項之橡膠混合物，其中該環氧基矽烷為通式I之環氧基矽烷類的混合物。
- 根據申請專利範圍第1項之橡膠混合物，其中該環氧基矽烷已經被吸收在惰性有機或無機載體上或已與有機或無機載體預反應。
- 根據申請專利範圍第1項之橡膠混合物，其中該 橡膠混合物包含另外的矽烷。
- 根據申請專利範圍第1項之橡膠混合物，其中該橡膠混合物包含(D)秋蘭姆硫化物加速劑及/或胺甲酸酯加速劑及/或對應的鋅鹽。
- 根據申請專利範圍第6項之橡膠混合物，其中該橡膠混合物還包含(E)含氮輔活化劑，及/或(F)橡膠助劑。
- 一種製備根據申請專利範圍第1至5項中任一項之橡膠混合物的方法，其特徵在於混合至少一種聚丙烯酸酯橡膠、至少一種矽酸鹽或氧化物填料或炭黑、及至少一種環氧基矽烷。
- 一種根據申請專利範圍第1至7項中任一項之橡膠混合物之用途，其係用於製造模製品。
- 一種根據申請專利範圍第1至7項中任一項之橡膠混合物之用途，其係用於氣墊、輪胎、輪胎胎面、電纜護套、軟管、傳動帶、輸送帶、輥覆蓋物、鞋底、密封環和阻尼元件。
- 根據申請專利範圍第10項之用途，其中該輪胎為充氣輪胎。
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