TWI638063B - 蒸氣輸送設備 - Google Patents
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Abstract
一種提供氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備，該設備包括一容納液相或固相前驅物之前驅物容器。第一溫度控制組件將前驅物容器維持在第一溫度，以自液相或固相前驅物產生氣相前驅物。隔離閥係耦合至前驅物容器，並且使一特定量之氣相前驅物累積在膨脹容積中。注入閥(其係耦合至隔離閥及膨脹容積之每一者)控制從前驅物容器進入膨脹容積之氣相前驅物的流量。第二溫度控制組件將隔離閥維持在大於第一溫度之第二溫度。
Description
本發明之實施例涉及用於分子氣相沉積(MVD)、原子層沉積(ALD)、及化學氣相沉積(CVD)應用之蒸氣輸送設備。
在電子裝置、微機電系統(MEMS)、生物MEMS裝置、微流體裝置、及半導體裝置的製作中，用於將層及塗層塗佈在基板上之氣相沉積方法及設備是很有用的。如此一塗層形成方法採用在一塗層形成製程中所消耗的所有反應物之批次添加及混合。塗層形成製程可在單一步驟之後完成、或可包括一些個別步驟，其中在每一個別步驟中實施不同的或重覆的反應程序。用來實施該方法之設備提供了在塗層形成製程的單一反應步驟中所消耗之各個反應物的精確添加量。於單一步驟期間、或當塗層形成製程中有一些不同的個別步驟時，該設備可提供反應物的不同組合之精確添加量。各反應物的精確添加量係基於一計量系統，其中在個別步驟中所添加的反應物量受到仔細控制。尤其，蒸氣形式的反應物係在一特定溫度下計量進入一具有預定的設定容積之膨脹容積內而達到一特定壓力，以提供一高精確度的反應物量。所量測之各反應物量全部以批次方式輸送至其中形成塗層之處理腔室內。對於一特定反應步驟而言，各反應物添加至腔室的順序是可選擇的，並且可取決於反應物的相對反應性(當有多於一反應物時)、先使一反應物或催化劑接觸基材表面之需求、或這些考量之平衡。
本發明之實施例正是在此情況下產生。
本發明之實施例提供用於分子氣相沉積(MVD)、原子層沉
積(ALD)、及化學氣相沉積(CVD)應用之改良蒸氣輸送設備及方法。以下描述本發明的數個實施例。
在一實施例中，提供一種供給氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備。該蒸氣輸送設備包含一容納液相或固相前驅物之前驅物容器。第一溫度控制組件將前驅物容器維持在第一溫度，以自液相或固相前驅物產生氣相前驅物。隔離閥係耦合至前驅物容器，並且使一特定量之氣相前驅物累積在膨脹容積中。注入閥(其係耦合至隔離閥及膨脹容積之每一者)控制從前驅物容器進入膨脹容積之氣相前驅物的流量。第二溫度控制組件將隔離閥維持在大於第一溫度之第二溫度。
在一實施例中，第一溫度控制組件包括：第一加熱裝置，對前驅物容器加熱；第一溫度偵測器，偵測前驅物容器的溫度；以及第一控制器，配置成基於所偵測之前驅物容器的溫度來施加電力至第一加熱裝置，以維持前驅物容器在第一溫度。在此實施例中，第二溫度控制組件包括：第二加熱裝置，對隔離閥加熱；第二溫度偵測器，偵測隔離閥的溫度；以及第二控制器，配置成基於所偵測之隔離閥的溫度來施加電力至第二加熱裝置，以維持隔離閥在第二溫度。
在一實施例中，第一加熱裝置包括耦合至前驅物容器之第一加熱器套，並且第二加熱裝置包括耦合至隔離閥之第二加熱器套。
在一實施例中，第一溫度偵測器及第二溫度偵測器各包括一熱偶器或一電阻溫度偵測器。
在一實施例中，第一控制器及第二控制器各包括一固態繼電器。
在一實施例中，前驅物容器定義一約50 cc至約5000 cc的容積。
在一實施例中，該蒸氣輸送設備更包括：第三溫度控制組件，將該膨脹容積維持在大於該第二溫度之第三溫度。
在一實施例中，第三溫度控制組件包括：第三加熱裝置，對膨脹容積加熱；第三溫度偵測器，偵測膨脹容積的溫度；以及第三控制器，配置成基於所偵測之膨脹容積的溫度來施加電力至第三加熱裝置，以維持膨脹容積在第三溫度。
在一實施例中，該蒸氣輸送設備更包含用以偵測膨脹容積中的壓力之壓力感測器。閥控制器係配置成基於所偵測之膨脹容積中的壓力來操作注入閥，以累積特定量之氣相前驅物在膨脹容積中。
在一實施例中，該蒸氣輸送設備更包括：一耦合至膨脹容積之輸送閥，並且該輸送閥控制從膨脹容積進入處理腔室之特定量之氣相前驅物的流量。
在另一實施例中，提供一種製備沉積製程用之前驅物蒸氣的方法。在此方法中，將一前驅物容器維持在第一溫度，以自液相或固相前驅物產生氣相前驅物。將隔離閥(其係耦合至前驅物容器)維持在大於第一溫度之第二溫度。偵測膨脹容積中的壓力；以及基於所偵測之膨脹容積中的壓力來操作注入閥，以控制從前驅物容器進入膨脹容積之氣相前驅物的流量，從而累積一特定量之氣相前驅物。注入閥係耦合至隔離閥及膨脹容積。
在一實施例中，藉由偵測前驅物容器的溫度、並基於所偵測之前驅物容器的溫度來施加電力至第一加熱裝置，而將前驅物容器維持在第一溫度。藉由偵測隔離閥的溫度、並基於所偵測之隔離閥的溫度來施加電力至第二加熱裝置，而將隔離閥維持在第二溫度。
在一實施例中，該方法更包含將膨脹容積維持在大於第二溫度之第三溫度。
在一實施例中，藉由偵測膨脹容積的溫度、並基於所偵測之膨脹容積的溫度來施加電力至第三加熱裝置，而將膨脹容積維持在第三溫度。
在一實施例中，該方法更包括：操作一輸送閥以控制從膨脹容積進入處理腔室之特定量之氣相前驅物的流量。
在另一實施例中，提供一種原子層沉積系統。該原子層沉積系統包括一容納液相或固相前驅物之前驅物容器。第一溫度控制組件將前驅物容器維持在第一溫度，以自液相或固相前驅物產生氣相前驅物。使一特定量之氣相前驅物累積在一膨脹容積中。第一控制閥係設置在前驅物容器與膨脹容積之間，並且該第一控制閥控制從前驅物容器進入膨脹容積之氣相前驅物的流量。第二溫度控制組件將第一控制閥維持在大於第一溫度
之第二溫度，以及第三溫度控制組件將膨脹容積維持在大於第二溫度之第三溫度。壓力感測器偵測膨脹容積中的壓力，以及一閥控制器係配置成基於所偵測之膨脹容積中的壓力來操作第一控制閥，以累積特定量之氣相前驅物在膨脹容積中。該原子層沉積系統亦包括處理腔室、以及設置在膨脹容積與處理腔室之間的第二控制閥。第二控制閥控制從膨脹容積進入處理腔室之特定量之氣相前驅物的流量。
在一實施例中，第一溫度控制組件包括：第一加熱裝置，對前驅物容器加熱；第一溫度偵測器，偵測前驅物容器的溫度；以及第一控制器，配置成基於所偵測之前驅物容器的溫度來施加電力至第一加熱裝置，以維持前驅物容器在第一溫度。在此實施例中，第二溫度控制組件包括：第二加熱裝置，對第一控制閥加熱；第二溫度偵測器，偵測第一控制閥的溫度；以及一第二控制器，配置成基於所偵測之第一控制閥的溫度來施加電力至第二加熱裝置，以維持第一控制閥在第二溫度。在此實施例中，第三溫度控制組件包括：第三加熱裝置，對膨脹容積加熱；第三溫度偵測器，偵測膨脹容積的溫度；以及第三控制器，配置成基於所偵測之膨脹容積的溫度來施加電力至第三加熱裝置，以維持膨脹容積在第三溫度。
在一實施例中，第一加熱裝置包括耦合至前驅物容器之第一加熱器套，並且第二加熱裝置包括耦合至第一控制閥之第二加熱器套。
在一實施例中，該第一、第二、及第三溫度偵測器各包括一熱偶器或一電阻溫度偵測器。
在一實施例中，前驅物容器定義一約50 cc至約5000 cc的容積。
本發明的其他實施態樣從以下配合經由範例繪示本發明原理之附圖的詳細說明將變得顯而易見。
100‧‧‧氣相沉積系統
102‧‧‧處理腔室
104‧‧‧基板夾持器
105‧‧‧表面
106‧‧‧基板
107‧‧‧凹部
108‧‧‧閥
110‧‧‧電漿源
112‧‧‧排出埠
114‧‧‧控制閥
115‧‧‧真空源
116、128、140、160‧‧‧儲存容器
117、127、143、164‧‧‧隔離閥
118、130、142、162‧‧‧加熱器
119、129、141、161‧‧‧傳送管線
120、132、144、166‧‧‧注入閥
121、133、145、168‧‧‧真空清除閥
122、134、146、170‧‧‧膨脹容積
124、136、148、172‧‧‧壓力指示器
126‧‧‧輸送閥
138、150‧‧‧閥
154‧‧‧催化劑
156、158、174‧‧‧前驅物
176‧‧‧可編程製程控制器
180、186、192‧‧‧溫度偵測器
182、188、194‧‧‧溫度控制器
184、190‧‧‧加熱器
200、202‧‧‧曲線
220、222、224、226、228‧‧‧方法操作
T1、T2、T3‧‧‧溫度
藉由配合附圖參考以下敘述可最有效地瞭解本發明，其中：圖1顯示依據本發明之實施例之用於氣相沉積薄塗層之氣相沉積系統100的橫剖面示意圖。
圖2係用於將前驅物蒸氣輸送至處理腔室之習知蒸氣輸送
管線的示意圖。
圖3顯示將隔離閥溫度作為前驅物儲存容器注入百分率之函數建立模型之電腦模擬的結果。
圖4係用於供應前驅物蒸氣至處理腔室以供氣相沉積之蒸氣輸送設備的示意圖。
圖5係顯示膨脹容積的注入時間作為隔離閥溫度之函數的圖表。
圖6顯示依據本發明之實施例之製備用於沉積製程之前驅物蒸氣的方法。
本發明提供用於分子氣相沉積(MVD)、原子層沉積(ALD)、及化學氣相沉積(CVD)應用之蒸氣輸送設備及方法。以下描述數個發明實施例。
圖1顯示依據本發明之實施例之用於氣相沉積薄塗層之氣相沉積系統100的橫剖面示意圖。系統100包括處理腔室102，薄(通常厚度為5埃至1000埃)塗層係氣相沉積在處理腔室102中。將待塗層之基板106設置在基板夾持器104上(通常置於基板夾持器104中的凹部107內)。依腔室設計而定，可將基板106設置在腔室底部上(圖1未顯示此位置)。遠端電漿源110係經由閥108接附至處理腔室102。遠端電漿源110可用於提供電漿，該電漿係用以清理基板表面、及/或在塗佈一塗層之前將基板表面轉換至一特定化學狀態(其能使塗層物種及/或催化劑與該表面反應，從而改善塗層的黏著性及/或形成)；或者遠端電漿源110可用於提供對於在塗層形成期間、或在沉積之後的塗層修改期間有幫助之物種。可利用微波、DC、或感應式RF電力源、或其組合來產生電漿。處理腔室102利用排出埠112來移除反應副產物，並且在抽氣/清除腔室102時開啟。利用關閉閥或控制閥114來隔離腔室或控制從真空源115施加至排出埠之真空量。
圖1所示之系統100說明一採用三前驅物材料及一催化劑之氣相沉積塗層。本領域中具有通常技術者將暸解，可於塗層的氣相沉積期間使用一或更多前驅物以及零至多數催化劑。催化劑儲存容器116容納催
化劑154，視需要可利用加熱器118將催化劑154加熱以提供蒸氣。應暸解到視需要而將前驅物和催化劑儲存容器壁、以及進入處理腔室102的傳送管線加熱，以使前驅物或催化劑保持在蒸氣狀態，從而使凝結降到最少或避免凝結。同理關於加熱處理腔室102的內表面以及塗層(未顯示)所塗佈之基板106的表面亦為真。
隔離閥117及注入閥120存在介於催化劑儲存容器116與催化劑膨脹容積122之間的傳送管線119上，催化劑膨脹容積122允許催化劑蒸氣累積直到壓力指示器124上量測出一標稱特定壓力為止。催化劑膨脹容積122的注入係由注入閥120所控制，注入閥120係處於常閉位置並且一旦催化劑膨脹容積122中達到特定壓力時便返回該位置。在膨脹容積122中的催化劑蒸氣要釋放時，將傳送管線119上的輸送閥126開啟以允許出現在膨脹容積122中的催化劑進入處於較低壓力的處理腔室102中。注入閥120及輸送閥126係由可編程製程控制器176所控制。真空清除閥121係分接在介於注入閥120與膨脹容積122之間的傳送管線119之部份。真空清除閥121控制對真空源115的曝露程度，並且例如在沉積操作之後可開啟，以便清除任何來自膨脹容積122的餘留氣體。
隔離閥117係人工控制並防止儲存容器116的內容物於儲存容器搬運期間曝露至大氣。概括而言，當催化劑儲存容器116及隔離閥117連接至系統100(經由管線119)時，可將隔離閥117保持在開啟位置以允許來自催化劑儲存容器116的催化劑154可供系統100使用。催化劑蒸氣導入膨脹容積122係由注入閥120直接控制。然而，在搬運儲存容器116的情況下(如可能必需的儲存容器116初次使用、或維修、或再填充之情況)，則可將接附至儲存容器116的隔離閥117人工關閉以防止曝露至大氣。
隔離閥117使儲存容器116能在儲存容器的內部始終不曝露至大氣的情況下被搬運及連接至系統，這防止由於如此曝露之可能污染發生。在連接後的初次使用之前，於隔離閥117保持在關閉位置的情況下，可藉由開啟真空清除閥121而將隔離閥117與注入閥120之間的區域真空清除(這也同樣將清除膨脹容積122)。在真空清除之後，可接著將注入閥120關閉、以及將隔離閥117開啟，從而在氣相沉積操作前將這些閥設定在
其預設配置。
前驅物1儲存容器128容納塗層反應物前驅物1(156)，視需要可利用加熱器130將前驅物1加熱以提供蒸氣。如先前所述，視需要而將前驅物1傳送管線129及膨脹容積134的內表面加熱，以使前驅物1保持在蒸氣狀態，從而避免凝結。注入閥132及隔離閥127存在介於前驅物1儲存容器128與前驅物1膨脹容積134之間的傳送管線129上，前驅物1膨脹容積134允許前驅物1蒸氣累積直到壓力指示器136上量測出一標稱特定壓力為止。注入閥132係處於常閉位置並且一旦前驅物1膨脹容積134中達到特定壓力時便返回該位置。在膨脹容積134中的前驅物1蒸氣要釋放時，將傳送管線129上的閥138開啟以允許出現在膨脹容積134中的前驅物1蒸氣進入處於較低壓力的處理腔室102中。閥132及138係由可編程製程控制器176所控制。真空清除閥133係分接在介於注入閥132與膨脹容積134之間，並且控制對真空源115的曝露程度，以便能清除膨脹容積。
前驅物2儲存容器140容納塗層反應物前驅物2(158)，視需要可利用加熱器142將前驅物2加熱以提供蒸氣。如先前所述，視需要而將前驅物2傳送管線141及膨脹容積146的內表面加熱，以使前驅物2保持在蒸氣狀態，從而避免凝結。注入閥144及隔離閥143存在介於前驅物2儲存容器140與前驅物2膨脹容積146之間的傳送管線141上，前驅物2膨脹容積146允許前驅物2蒸氣累積直到壓力指示器148上量測出一標稱特定壓力為止。注入閥144係處於常閉位置並且一旦前驅物2膨脹容積146中達到特定壓力時便返回該位置。在膨脹容積146中的前驅物2蒸氣要釋放時，將傳送管線141上的閥150開啟以允許出現在膨脹容積146中的前驅物2蒸氣進入處於較低壓力的處理腔室102中。閥144及150係由可編程製程控制器176所控制。真空清除閥145係分接在介於注入閥144與膨脹容積146之間，並且控制對真空源115的曝露程度，以便能清除膨脹容積。
前驅物3儲存容器160容納塗層反應物前驅物3(174)，視需要可利用加熱器162將前驅物3加熱以提供蒸氣。視需要而將前驅物3傳送管線161及膨脹容積170的內表面加熱，以使前驅物3保持在蒸氣狀
態，從而避免凝結。注入閥166及隔離閥164存在介於前驅物3儲存容器160與前驅物3膨脹容積170之間的傳送管線161上，前驅物3膨脹容積170允許前驅物3蒸氣累積直到壓力指示器172上量測出一標稱特定壓力為止。注入閥166係處於常閉位置並且一旦前驅物3膨脹容積170中達到特定壓力時便返回該位置。在膨脹容積170中的前驅物3蒸氣要釋放時，將傳送管線141上的閥150開啟以允許出現在膨脹容積170中的前驅物3蒸氣進入處於較低壓力的處理腔室102中。閥166及150係由可編程製程控制器176所控制。真空清除閥168係分接在介於注入閥166與膨脹容積170之間，並且控制對真空源115的曝露程度，以便能清除膨脹容積。
於基板106的表面105上形成塗層(未顯示)期間，可將等於催化劑154的膨脹容積122、或前驅物1的膨脹容積134、或前驅物2的膨脹容積146、或前驅物3的膨脹容積170之至少一額外增加的蒸氣添加至處理腔室102。所添加蒸氣的總量係由各膨脹腔室的可調整容積大小(通常為50 cc至1000 cc)、以及進入反應腔室的蒸氣注入數量(劑量)兩者所控制。此外，製程控制器176可調整催化劑膨脹容積122的設定壓力、或前驅物1膨脹容積134的設定壓力、或前驅物2膨脹容積146的設定壓力、或前驅物3膨脹容積170的設定壓力，以便在塗層形成製程期間調整添加至任何特定步驟之催化劑或前驅物的數量。在塗層形成期間的任何時間校準施用(填充)至處理腔室102之催化劑及塗層反應物前驅物之精確量的這個能力，能以精確的時間間隔來精準地添加前驅物及催化劑的數量，這不僅提供反應物及催化劑的準確劑量，而且在添加時間方面提供可重複性。
儘管事實上許多前驅物及催化劑通常為相對較不揮發的材料，但本系統提供了一種很廉價卻又準確的將氣相前驅物反應物及催化劑添加至塗層形成製程之方法。以往，使用流量控制器來控制各種反應物的添加；然而，由於前驅物材料的低蒸氣壓及化學本質，使得這些流量控制器可能無法處理塗層氣相沉積所用的一些前驅物。自一些前驅物產生蒸氣的速率通常太慢，而無法用為氣相沉積製程適時提供材料的可取得性之方式來和流量控制器一起運作。
本系統允許蒸氣累積成一可填充(施用)至反應的適當量。在塗層沉積進行期間欲完成數個劑量的情況下，可將系統編程以執行如上
述之步驟。此外，將反應物蒸氣以受控的可分量(而非連續流量)添加至反應腔室內，大幅降低了反應物的用量以及塗佈製程的成本。
關於氣相沉積系統的額外細節可見於2004年1月17日所申請、名稱為「Apparatus and Method for Controlled Application of Reactive Vapors to Produce Thin Films and Coatings」之美國專利申請案第10/759857號，其揭露內容於此全部併入作為所有目的之參考。可採用於此所描述之方法及設備的系統範例包括加州聖荷西應用顯微結構公司(Applied Microstructures,Inc.)所售之MVD300及MVD4500分子氣相沉積系統。
前述之系統100的元件(其提供催化劑、前驅物1、前驅物2、或前驅物3至處理腔室102之製備與輸送)為各個前驅物定義了蒸氣輸送管線(VDL)。例如，前驅物1的VDL包括儲存容器128、傳送管線129、加熱器130、隔離閥127、注入閥132、膨脹容積134、壓力指示器136、及控制閥138。為方便敘述，這些稱為前驅物1的VDL元件。然而，應瞭解於此所述之概念可同樣交互應用在催化劑、前驅物1、前驅物2、前驅物3、以及其他未顯示之每一者的VDL。
圖2係用於將前驅物蒸氣輸送至處理腔室之習知蒸氣輸送管線的示意圖。在圖示之蒸氣輸送管線中，前驅物容器128、隔離閥127、及膨脹容積134係顯示成具有各自的溫度T1、T2、及T3。如已提及般，通常在前驅物容器128中以液體形式提供前驅物材料，將前驅物容器128加熱以增加前驅物蒸氣的產生速率。如先前所述，進入膨脹容積134之前驅物蒸氣的流量係由注入閥132所控制。
通常，期望隔離閥的溫度T2大於前驅物容器的溫度T1，以防止當前驅物蒸氣流過隔離閥127時在隔離閥127中發生凝結。當前驅物材料不直接沉積至膨脹容積134內，而是在隔離閥內凝結並隨後再蒸發，則隔離閥127中的凝結可能導致將膨脹容積134注入至標稱期望壓力所需時間量的增加。
由於類似的原因，故通常期望將膨脹容積134維持在溫度T3，而溫度T3大於控制閥132的溫度T2以防止當前驅物蒸氣進入膨脹容積134時發生凝結。因此，期望前驅物容器128、隔離閥127、及膨脹容積134的溫度具有如下的關係：T1<T2<T3。
注意到隔離閥的溫度T2越高，則膨脹容積的溫度T3必須更高，以便維持適當的溫度關係。此外，因為較高的T2將導致前驅物蒸氣流進膨脹容積的速率增加，故若T2太高，則此可能對注入膨脹容積的準度產生負面影響。如此情況使得將適量的前驅物蒸氣準確地計量進入膨脹容積更為困難，且通常由於前驅物蒸氣流進膨脹容積的速度而使過度注入膨脹容積超過期望之前驅物蒸氣莫耳量的可能性增加。
產生前驅物容器、控制閥、與膨脹容積之間的適當溫度關係之一可能對策為僅對前驅物容器和膨脹容積加熱，而使位於它們之間的控制閥藉由其各自接到前驅物容器和膨脹容積之同軸連接而被動式加熱。然而，為了在如此設置中達到T1<T2<T3的期望關係，將必須考量到蒸氣輸送設備的複雜且特殊設計，並考量到任何影響前驅物容器、控制閥、與膨脹容積之間熱量傳遞的機制。一旦完成後，如此設置將不可變更，而無法提供對控制閥溫度的直接控制。
另一達到如圖2所示之T1<T2<T3的期望溫度關係之可能對策包括：提供對前驅物儲存容器128加熱之加熱器130、以及提供對隔離閥127加熱之額外加熱器184。可將加熱器184配置成加熱器130的從屬加熱器，用串聯連接以使加熱器184接收到輸送至加熱器130之電力的一預設部份。溫度控制器182(顯示在圖4)經由溫度偵測器180(例如電阻溫度偵測器(RTD))讀取前驅物儲存容器128的溫度，並控制輸送至加熱器130的電力，以達到前驅物儲存容器128的預定溫度。加熱器130(其對前驅物儲存容器128加熱)係串聯連接至加熱器184(其對隔離閥127加熱)。因此，當前驅物儲存容器128被加熱時，隔離閥127亦被加熱。
當前驅物儲存容器128相當小(例如在大約50立方公分(50 cc)的程度)時，已發現到上述配置提供隔離閥127相當穩定的溫度。然而，因為前驅物儲存容器128的熱容量隨著化學前驅物1耗盡而降低，所以將前驅物儲存容器128維持在溫度T1所需的電量亦將隨時間而降低。這表示在上述設置的情況下，供應至隔離閥之加熱器184的電量亦將隨時間而降低。然而，因為隔離閥127的熱容量不改變，所以其結果為隔離閥127的溫度隨著前驅物儲存容器128中的前驅物1消耗而降低。
圖3顯示如圖2所示之設計中的串聯連接的結果，其說明起
因於試圖以串聯連接方式增加供應圓筒容器大小的問題。更具體而言，圖3顯示將隔離閥溫度作為前驅物儲存容器注入百分率之函數建立模型之電腦模擬的結果。顯示結果指示具有對前驅物儲存容器及隔離閥加熱之串聯連接的二加熱器之系統。前驅物材料為水，並將前驅物儲存容器加熱且維持在攝氏35度。曲線200顯示當前驅物儲存容器為50 cc圓筒容器時之隔離閥的溫度變化。曲線202顯示當前驅物儲存容器為300 cc圓筒容器時之隔離閥的溫度變化。如所見般，取決於使用50 cc圓筒容器或是300 cc圓筒容器而在隔離閥的溫度變化中有巨大差異。對於50 cc圓筒容器，介於80%與10%注入之間的隔離閥之溫度變化大約為7度。而對於300 cc圓筒容器，介於80%與10%注入之間的隔離閥之溫度變化大約為40度。
如所見般，當使用300 cc圓筒容器時如此大的隔離閥之溫度變化，且即使當使用50 cc圓筒容器時所見之較小變化，也可能由於幾個原因而造成問題。隨著前驅物用盡而下降之隔離閥溫度最終可能導致隔離閥溫度變得接近或小於圓筒容器溫度，使得隔離閥中發生凝結。此外，隔離閥可能遭受到的高溫及溫度波動可額外對隔離閥施壓並且最後減短其使用壽命。因為注入時間通常隨隔離閥溫度增高而縮短，所以隔離閥溫度的大變化也可能對膨脹容積的注入時間一致性產生影響。再者，隔離閥處的高溫可能需要膨脹容積處的額外更高溫度來維持，以防止膨脹容積中的凝結。膨脹容積中的凝結將對基於膨脹容積內所偵測壓力之前驅物所累積的莫耳量之判斷準度產生不利的影響，且由於必須要等待凝結的前驅物再蒸發，因而將進一步阻礙蒸氣輸送。由於前驅物蒸氣流入膨脹容積太快而無法控制，故隔離閥處所增高之溫度亦可能導致注入膨脹容積的不準確性。
然而，通常期望使用一較大的前驅物儲存容器，以便在需要再填充前驅物儲存容器或更換前驅物儲存容器之前，有更多前驅物可供使用。由於系統必須離線、更換前驅物儲存容器、以及系統準備再次生產，因此再填充或更換前驅物儲存容器導致蒸氣輸送系統停機。其結果為減少生產時間、並增加擁有者的成本。此外，當採用較小的前驅物儲存容器時，為達到相較於較大的前驅物儲存容器之同樣前驅物數量，因而購買更多前驅物儲存容器及隔離閥，這也增加了營運成本。
圖4繪示用於供應前驅物蒸氣至處理腔室以供氣相沉積之
蒸氣輸送設備的示意圖。在圖示之實施例中，前驅物儲存容器128、隔離閥127、及膨脹容積134係顯示成各自具有溫度T1、T2、及T3。溫度偵測器180(例如RTD)偵測前驅物儲存容器128的溫度。基於此偵測溫度，溫度控制器182控制加熱器130以將前驅物儲存容器維持在預定溫度T1。例如，溫度控制器182可包括固態繼電器、或能將前驅物儲存容器維持在一固定溫度之其他類型的溫度控制機構。
將獨立溫度偵測器186(例如熱偶器(TC)或RTD)耦合至隔離閥127以偵測隔離閥127的溫度。溫度控制器188自溫度偵測器186讀取隔離閥127的溫度並控制加熱器184，以便將隔離閥加熱至一固定預定溫度T2。
膨脹容積134亦具有相關的加熱器190及溫度偵測器192(例如RTD)。溫度控制器194經由溫度偵測器192監控膨脹容積134的溫度，並且控制加熱器190以便將膨脹容積(以及注入閥132和輸送閥138)維持在預定溫度T3。
隔離閥127係人工控制，並且在處理操作期間通常處於開啟狀態。注入閥132、輸送閥138、及真空清除閥133係由製程控制器176所控制。在一些實施例中，注入閥132、輸送閥138、及真空清除閥133為氣動式。
圖4所示之蒸氣輸送設備的配置提供了前驅物儲存容器128、隔離閥127、及膨脹容積134的獨立溫度控制。尤其，儘管當前驅物儲存容器128內的前驅物材料隨時間用盡而發生前驅物儲存容器128的熱容量變化，隔離閥127的獨立溫度控制仍提供將隔離閥溫度維持在一固定預定溫度T2。這在前驅物儲存容器128的使用期間自始至終提供了膨脹容積的注入時間一致性，並且在不造成起因於隔離閥的溫度波動之不利影響的情況下，實現了更大尺寸之前驅物儲存容器的使用。
前述之前驅物儲存容器可為圓筒、安瓿、或任何能容納前驅物材料並可連接至隔離閥之其他類型的容器。概括而言，前驅物儲存容器的容積範圍從約50 cc至約5000 cc(5公升)(雖然大於5000 cc或小於50 cc的容積也可考慮)。同樣地，膨脹容積的容積可依應用所需而改變。在一些實施例中，膨脹容積的容積大約為600 cc。在其他實施例中，膨脹容積
的容積可介於約100 cc與10000 cc(10公升)之間。
一600 cc膨脹容積的注入時間通常範圍從約2至20秒。在一些實施例中，注入時間範圍介於5至15秒之間。對300 cc前驅物儲存容器加熱所施加之電量通常在約40至120 W的範圍中。在任何特定時刻對前驅物儲存容器加熱所施加之特定電量當然將取決於容器的熱容量，其因此部份基於前驅物餘留量。對隔離閥加熱所施加之電量通常在約10至40 W的範圍中。
本領域中具有通常技術者應瞭解到用於溫度偵測、加熱、及加熱控制之各種元件可依據本發明之各種實施例而加以變化。例如，用以對任何前驅物儲存容器、隔離閥、或膨脹容積加熱之加熱裝置可包括加熱套、插裝加熱器、燈加熱器等等。溫度偵測器可為RTD、熱偶器、或其他能整合在自動化系統中的溫度偵測裝置。溫度控制器可包括幫助供應適量電力至加熱裝置以便維持固定溫度之各種類型的溫度控制及回饋機制，並且可包括固態繼電器、比例積分微分控制器(PID控制器)、DC電壓控制器/調節器等等。
範例性加熱及控制系統僅為提供參考，而非限制。例如，在一實施例中，加熱及控制配置可包括使用AC電力之加熱套與利用RTD/TC之PID/SSR做為溫度量測。在另一實施例中，使用AC電力之插裝加熱器與利用RTD/TC之PID/SSR控制結合使用做為溫度量測。在另一實施例中，使用DC電力之插裝加熱器與利用RTD/TC之DC電壓控制器/調節器結合使用做為溫度量測。在又另一實施例中，燈加熱器與RTD/TC結合使用作為溫度量測。前述之加熱及控制系統的範例僅提供參考，因為依據於此所述之原理、方法、及設備之任何適合的元件皆可用以提供加熱、溫度量測、及回應溫度量測之加熱控制。
此外，雖然已提到經由如於此所述之此類溫度控制系統將沉積系統的各種元件維持在「固定」溫度，惟本領域中具有通常技術者應瞭解由於所採用之溫度控制設置的特性，在絕對嚴格的意義上，溫度實際上可在一小範圍內波動。這是因為如此之溫度控制系統回應所感測之偏離期望預設溫度的溫度變化，並據以作出反應。若偵測之溫度降到預設溫度以下，則控制加熱器以升高所施加之熱量；反之，若偵測之溫度升到預設溫
度以上，則控制加熱器以降低所施加之熱量。以此方式，將溫度控制並維持在如由用於溫度量測及控制之元件的敏感度和解析度能力所決定之一特定程度準度的「固定」位準。
如此所述之設備包括隔離閥及注入閥兩者。在一替代實施例中，可用單一混合控制閥來取代隔離閥及注入閥，該混合控制控制閥提供隔離閥及注入閥兩者的功能。換言之，混合控制閥可由製程控制器自動控制(例如經由氣動方式)，但也可人工關閉或鎖住以允許在不使前驅物儲存容器的內容物曝露至大氣的情況下搬運前驅物儲存容器。在採用此類混合控制閥的實施例中，前述溫度偵測及控制機制可應用在混合控制閥以維持混合控制閥在固定溫度T2。
圖5係顯示膨脹容積之注入時間作為隔離閥溫度之函數的圖表。將前驅物儲存容器加熱在攝氏35度，並且將膨脹容積加熱在攝氏100度。前驅物材料為水。如曲線210所示，當隔離閥的溫度升高時，膨脹容積的注入時間降低。如已注意到，若注入時間降低到太大的範圍，則以期望數量的前驅物蒸氣準確地注入膨脹容積逐漸變得困難。另一方面，若注入時間增加到太大的範圍，則吞吐量降低。目前所述之實施例有助於隔離閥溫度的獨立控制，使得注入時間維持在一致的位準，從而提供蒸氣輸送系統的可重複執行。
圖6說明依據本發明之實施例之製備用於沉積製程之前驅物蒸氣的方法。於方法操作220，將前驅物容器維持在第一溫度以自液相或固相前驅物產生氣相前驅物。將前驅物容器維持在第一溫度通常包括偵測前驅物容器的溫度、以及基於所偵測之前驅物容器的溫度而施加電力至第一加熱裝置。於方法操作222，將隔離閥維持在大於第一溫度之第二溫度，隔離閥係耦合至前驅物容器。將隔離閥維持在第二溫度通常包括偵測隔離閥的溫度、以及基於所偵測之隔離閥的溫度而施加電力至第二加熱裝置。於方法操作224，將膨脹容積維持在大於第二溫度之第三溫度。將膨脹容積維持在第三溫度通常包括偵測膨脹容積的溫度、以及基於所偵測之膨脹容積的溫度而施加電力至第三加熱裝置。於方法操作226，偵測膨脹容積中的壓力。於方法操作228，基於所偵測之膨脹容積中的壓力來操作注入閥，以控制自前驅物容器進入膨脹容積之氣相前驅物流量，以便累積一特定量之
氣相前驅物。注入閥係耦合至隔離閥及膨脹容積。
本發明之實施例提供隔離閥之獨立溫度控制結合各個前驅物儲存容器和膨脹容積之獨立溫度控制的方法及設備。目前所述之方法及設備使前驅物儲存容器、隔離閥、與膨脹容積之間能維持適當的溫度關係，以避免蒸氣輸送設備中的凝結。避免了隔離閥溫度的大波動，這幫助維護隔離閥的使用壽命，同時也提供更一致的膨脹容積注入時間。這些益處亦簡化了重複地將前驅物蒸氣注入膨脹容積並隨後輸送至處理腔室的自動化程序，例如不再需要對於隔離閥的溫度波動之補償量測。再者，因為注入時間係以一致的方式來維持，所以能用可重複的方式達到更高準度之膨脹容積注入。
此外，目前所述之實施例使不同尺寸的前驅物儲存容器能與氣相沉積系統一起使用，而不需要為容納不同尺寸的容器之大規模重新配置。最適合一特定應用之前驅物儲存容器的具體尺寸將取決於數個因素，如化學前驅物的使用壽命、各沉積操作中所消耗的前驅物量、沉積系統之操作者於每單位時間所需之沉積操作的數目(沉積操作的速率)等等。例如，一研究機構對於一特定前驅物材料可能僅需要相對有限的沉積操作數目，且因此採用較小尺寸的前驅物儲存容器。另一方面，一生產晶圓廠在一進行中的基礎上可能需要非常大的沉積操作數目，且因此採用一非常大尺寸的前驅物儲存容器，以便使前驅物儲存容器的更換保持在最低限度。本實施例提供可用在同一沉積系統之前驅物儲存容器尺寸上的靈活性，而不需為容納不同的前驅物儲存容器尺寸而大規模更改或重新配置沉積系統。
本發明之實施例提供改善極大之用於蒸氣輸送及氣相沉積的方法及設備。應瞭解以上描述本意在於說明而非限制。在檢視本揭露內容之後，對於本領域中具有通常技術者而言，本發明的許多實施例及變化將變得顯而易見。僅經由舉例的方式，可採用各種製程時間、製程溫度、和其他製程條件、以及某些處理步驟的不同順序。因此，本發明的範圍不應參照以上描述來決定，而是應參照隨附之申請專利範圍與如此申請專利範圍所賦予之均等者的全部範圍來決定。
於此所提出之說明及圖例之意圖為使其他本領域中具有通
常技術者熟悉本發明、本發明原理、及其實際應用。本領域中具有通常技術者可以許多形式(例如可最適合一特定用途之需求)來修改及應用本發明。因此，所提出之本發明的具體實施例並非要詳盡無遺或限制本發明。
雖然為清楚瞭解之目的前文已就一些細節加以描述，但應瞭解到在隨附的專利申請範圍之範圍內仍可實施一些變化及修改。因此，這些實施例應視為示例性而非限制性，並且本發明不應限制在於此所提供之細節，而可在隨附專利申請範圍的範圍及均等者之內加以修改。在專利申請範圍中，除非在專利申請範圍中有明確聲明，否則元件及/或步驟不意謂著任何特定的操作順序。
Claims (15)
- 一種提供氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備，該設備包含：一前驅物容器，容納液相或固相前驅物；一第一溫度控制組件，將該前驅物容器維持在第一溫度，以自該液相或固相前驅物產生氣相前驅物；一隔離閥，耦合至該前驅物容器；一膨脹容室；一注入閥，耦合至該隔離閥及該膨脹容室之每一者，該注入閥控制從該前驅物容器進入該膨脹容室之該氣相前驅物的流量；一輸送閥，耦合至該膨脹容室，該輸送閥控制從該膨脹容室進入一處理腔室的特定量之該氣相前驅物的流量；一第二溫度控制組件，將該隔離閥維持在大於該第一溫度之第二溫度；以及一製程控制器，用以控制該注入閥及該輸送閥，使得該膨脹容室累積該特定量之該氣相前驅物，其中該特定量之該氣相前驅物定義該氣相前驅物的一受控可分量，該製程控制器更用以於該膨脹容室中累積該特定量之該氣相前驅物之後控制該注入閥及該輸送閥將該氣相前驅物的該受控可分量做為一單一劑量填充至該處理腔室。
- 如申請專利範圍第1項之提供氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備，其中該第一溫度控制組件包括：一第一加熱裝置，對該前驅物容器加熱；一第一溫度偵測器，偵測該前驅物容器的溫度；以及一第一控制器，配置成基於所偵測之該前驅物容器的溫度來施加電力至該第一加熱裝置，以維持該前驅物容器在該第一溫度；且該第二溫度控制組件包括：一第二加熱裝置，對該隔離閥加熱；一第二溫度偵測器，偵測該隔離閥的溫度；以及一第二控制器，配置成基於所偵測之該隔離閥的溫度來施加電力至 該第二加熱裝置，以維持該隔離閥在該第二溫度。
- 如申請專利範圍第2項之提供氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備，其中該第一加熱裝置包括耦合至該前驅物容器之第一加熱器套；且該第二加熱裝置包括耦合至該隔離閥之第二加熱器套。
- 如申請專利範圍第2項之提供氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備，其中該第一溫度偵測器及該第二溫度偵測器各包括一熱偶器或一電阻溫度偵測器。
- 如申請專利範圍第2項之提供氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備，其中該第一控制器及該第二控制器各包括一固態繼電器。
- 如申請專利範圍第1項之提供氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備，其中該前驅物容器定義一約50cc至約5000cc的容積。
- 如申請專利範圍第1項之提供氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備，更包含：一第三溫度控制組件，將該膨脹容室維持在大於該第二溫度之第三溫度。
- 如申請專利範圍第7項之提供氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備，其中該第三溫度控制組件包括：一第三加熱裝置，對該膨脹容室加熱；一第三溫度偵測器，偵測該膨脹容室的溫度；以及一第三控制器，配置成基於所偵測之該膨脹容室的溫度來施加電力至該第三加熱裝置，以維持該膨脹容室在該第三溫度。
- 如申請專利範圍第1項之提供氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備，更包含：一壓力感測器，偵測該膨脹容室中的壓力；以及一閥控制器，配置成基於所偵測之該膨脹容室中的壓力來操作該注入閥，以累積該特定量之該氣相前驅物在該膨脹容室中。
- 如申請專利範圍第1項之提供氣相沉積製程用之前驅物蒸氣的蒸氣輸送設備，更包含：一輸送閥，耦合至該膨脹容室，該輸送閥控制從該膨脹容室進入處理腔室之該特定量之該氣相前驅物的流量。
- 一種原子層沉積系統，該系統包含：一前驅物容器，容納液相或固相前驅物；一第一溫度控制組件，將該前驅物容器維持在第一溫度，以自該液相或固相前驅物產生氣相前驅物；一膨脹容室；一第一控制閥，設置在該前驅物容器與該膨脹容室之間，該第一控制閥控制從該前驅物容器進入該膨脹容室之該氣相前驅物的流量；一第二溫度控制組件，將該第一控制閥維持在大於該第一溫度之第二溫度；一第三溫度控制組件，將該膨脹容室維持在大於該第二溫度之第三溫度；一壓力感測器，偵測該膨脹容室中的壓力；一閥控制器，配置成基於所偵測之該膨脹容室中的壓力來操作該第一控制閥，以累積一特定量之該氣相前驅物在該膨脹容室中，該特定量之該氣相前驅物定義該氣相前驅物的一受控可分量；一處理腔室；以及一第二控制閥，設置在該膨脹容室與該處理腔室之間，該第二控制閥控制從該膨脹容室進入該處理腔室之該特定量之該氣相前驅物的流量， 其中該閥控制器係用以於該膨脹容室中累積該特定量之該氣相前驅物之後操作該第二控制閥將該氣相前驅物的該受控可分量做為一單一劑量填充至該處理腔室。
- 如申請專利範圍第11項之原子層沉積系統，其中該第一溫度控制組件包括：一第一加熱裝置，對該前驅物容器加熱；一第一溫度偵測器，偵測該前驅物容器的溫度；以及一第一控制器，配置成基於所偵測之該前驅物容器的溫度來施加電力至該第一加熱裝置，以維持該前驅物容器在該第一溫度；且該第二溫度控制組件包括：一第二加熱裝置，對該第一控制閥加熱；一第二溫度偵測器，偵測該第一控制閥的溫度；以及一第二控制器，配置成基於所偵測之該第一控制閥的溫度來施加電力至該第二加熱裝置，以維持該第一控制閥在該第二溫度；且該第三溫度控制組件包括：一第三加熱裝置，對該膨脹容室加熱；一第三溫度偵測器，偵測該膨脹容室的溫度；以及一第三控制器，配置成基於所偵測之該膨脹容室的溫度來施加電力至該第三加熱裝置，以維持該膨脹容室在該第三溫度。
- 如申請專利範圍第12項之原子層沉積系統，其中該第一加熱裝置包括耦合至該前驅物容器之第一加熱器套；且該第二加熱裝置包括耦合至該第一控制閥之第二加熱器套。
- 如申請專利範圍第12項之原子層沉積系統，其中該第一、第二、及第三溫度偵測器各包括一熱偶器或一電阻溫度偵測器。
- 如申請專利範圍第11項之原子層沉積系統，其中該前驅物容器定義一約50cc至約5000cc的容積。
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