TWI632224B - 綠色螢光體及其製造方法、螢光體片以及照明裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種具有高的轉換效率的綠色螢光體。綠色螢光體由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示，XRD圖案的(422)面的繞射峰值半值寬度小於0.18。

Description

綠色螢光體及其製造方法、螢光體片以及照明裝置
本發明是有關於一種綠色螢光體及其製造方法、螢光體片以及照明裝置，特別是有關於由SrGa2S4：Eu表示的綠色螢光體及其製造方法、含有所述綠色螢光體的螢光體片、以及具備所述螢光體片的照明裝置。
SrGa2S4：Eu(以下記為SGS)螢光體由於藉由近紫外~藍色區域的光而激發，因此作為藍色發光二極體(Lighting Emitting Diode，LED)激發用綠色發光螢光體而受到關注。SGS螢光體的特徵是色純度高、且發光效率高。另外，藉由利用Ca置換SGS螢光體的Sr位點，而可實現至約560nm左右的長波長化(例如參照非專利文獻1)。
專利文獻1中揭示，由包含銪化合物與鍶化合物的溶液獲得包含銪及鍶的粉體後，將粉體與粉體鎵化合物混合，並煅燒，藉此可獲得(Sr,Ba,Ca)1-xGa2S4：Eux(其中，0.10≦x≦0.20、較佳為0.10≦x≦0.18)、且(內部量子效率/吸收效率)的值為0.7以上的綠色發光螢光體。
另外，專利文獻2中揭示，在作為含有Ca、Ga及S的母體結晶的螢光體中，使用CuKα射線的X射線繞射(X-ray Diffraction，XRD)圖案。
然而，所述先前的螢光體作為藍色LED激發用綠色發光螢光體獲得不了充分的轉換效率，而期望具有更高的轉換效率的綠色螢光體。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2011-236310號公報
[專利文獻2]WO2011/033830號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]「日本資源與原材料學會誌」第126期，第456頁~459頁(2010) (Journal of MMIJ Vol. 126 P.456-459 (2010))
本發明是解決所述先前技術中的課題者，目的是提供一種具有高的轉換效率的綠色螢光體。
本案發明者進行努力研究，結果發現，在XRD圖案的(422)面的繞射峰值的半值寬度小於特定值時，可獲得高的轉換效率，並可達成所述目的，從而完成了本發明。
為了解決所述課題，本發明的綠色螢光體的特徵是：由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示，XRD圖案的(422)面的繞射峰值的半值寬度小於0.18。
另外，本發明的螢光體片的特徵是：具備水蒸氣阻隔膜、及由所述水蒸氣阻隔膜夾持的螢光體層，所述螢光體層含有由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示、且XRD圖案的(422)面的繞射峰值的半值寬度小於0.18的綠色螢光體、及紅色螢光體。
另外，本發明的照明裝置的特徵是：具備所述螢光體片。
另外，本發明的綠色螢光體的製造方法的特徵是：將包含銪化合物、鍶化合物與鈣化合物的混合溶液滴加至添加了粉末鎵化合物的亞硫酸鹽溶液中，獲得包含Eu、Sr、Ca、及Ga的亞硫酸鹽的粉體混合物後，將所述粉體混合物煅燒，而獲得由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示的綠色螢光體。
根據本發明，XRD圖案(422)面的繞射峰值的半值寬度小於0.18，且結晶性良好，因此可獲得高的轉換效率。
11‧‧‧螢光體層
12‧‧‧第1水蒸氣阻隔膜
13‧‧‧第2水蒸氣阻隔膜
14‧‧‧覆蓋構件
21‧‧‧紅色螢光體
22‧‧‧綠色螢光體
23‧‧‧棒塗機
24‧‧‧烘箱
25‧‧‧熱貼合機
26‧‧‧壓製機
31‧‧‧藍色LED
32‧‧‧導光板
33‧‧‧螢光體片
34‧‧‧光學膜
41‧‧‧藍色LED
42‧‧‧基板
43‧‧‧擴散板
141‧‧‧基材
142‧‧‧黏著劑
圖1是表示螢光體片的構成例的概略剖面圖。
圖2是用以說明螢光體片的製造方法的一例的示意圖。
圖3是表示邊緣照明型照明裝置的概略剖面圖。
圖4是表示直下式照明裝置的概略剖面圖。
以下，一邊參照圖式，一邊藉由下述順序詳細地說明本發明的實施形態(以下，稱為本實施形態)。另外，本發明並不僅限於以下的實施形態，在不脫離本發明的主旨的範圍內，當然可進行各種變更。另外，圖式為示意性圖式，存在各尺寸的比率等與現實不同的情況。具體的尺寸等可參照以下的說明進行判斷。另外，在圖式相互間當然包括相互的尺寸的關係或比率不同的部分。
1.綠色螢光體
2.綠色螢光體的製造方法
3.螢光體片及螢光體片的製造方法
4.照明裝置
5.實施例
<1.綠色螢光體>
本實施形態的綠色螢光體由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示，XRD圖案的(422)面的繞射峰值的半值寬度小於0.18。藉此可獲得螢光體的高的轉換效率。此處，所謂螢光體的轉換效率，是指吸收激發光的效率(吸收率)、將吸收的激發光變更為螢光的效率(內部量子效率)、 及將作為所述的積的激發光轉換為螢光的效率(外部量子效率)。
另外，所述XRD圖案的(422)面的繞射峰值的半值寬度只要小於0.18，則並無特別限制，更佳為小於0.16，尤佳為小於0.15。
另外，綠色螢光體的光致發光(Photoluminescence，PL)峰值的半值寬度較佳為46nm~51nm。藉此可獲得高的色純度。
另外，綠色螢光體的PL峰值波長較佳為530nm~570nm，更佳為540nm~550nm。藉此可獲得色純度良好的綠色。
另外，綠色螢光體在所述組成式中較佳為0.05≦x≦0.18、0.25≦y≦0.50。藉此可獲得色純度良好的綠色，並且可獲得高的轉換效率。
另外，綠色螢光體較佳為將包含銪化合物、鍶化合物與鈣化合物的混合溶液滴加至添加了粉末鎵化合物的亞硫酸鹽溶液中，獲得包含Sr、Ca、Eu及Ga的亞硫酸鹽的粉體混合物後，將所述粉體混合物煅燒而成。藉此具有良好的結晶性，並可獲得高的轉換效率。
<2.綠色螢光體的製造方法>
本實施形態的綠色螢光體的製造方法是：將包含銪化合物、鍶化合物與鈣化合物的混合溶液滴加至添加了粉末鎵化合物的亞硫酸鹽溶液中，獲得包含Eu、Sr、Ca及Ga的亞硫酸鹽的粉體混合物後，將所述粉體混合物煅燒，而獲得由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示的綠色螢光體。即，本實施形態的綠色螢光體的製造方法使用藉由液相生成起始物質的 濕式法。
作為銪化合物，可使用：硝酸銪[Eu(NO3)3．xH2O]、草酸銪[Eu2(C2O4)3．xH2O]、碳酸銪[Eu2(CO3)3．xH2O]、硫酸銪[Eu2(SO4)3]、氯化銪[EuCl3．xH2O]、氟化銪[EuF3]、氫化銪[EuHx]、硫化銪[EuS]、三-異丙氧基銪[Eu(O-i-C3H7)3]、乙酸銪[Eu(O-CO-CH3)3]等。
作為鍶化合物，可使用：硝酸鍶[Sr(NO3)2]、氧化鍶[SrO]、溴化鍶[SrBr2．xH2O]、氯化鍶[SrCl2．xH2O]、碳酸鍶[SrCO3]、草酸鍶[SrC2O4．H2O]、氟化鍶[SrF2]、碘化鍶[SrI2．xH2O]、硫酸鍶[SrSO4]、氫氧化鍶[Sr(OH)2．xH2O]、硫化鍶[SrS]等。
作為鈣化合物，可使用：硝酸鈣[Ca(NO3)2]、氧化鈣[CaO]、溴化鈣[CaBr2．xH2O]、氯化鈣[CaCl2．xH2O]、碳酸鈣[CaCO3]、草酸鈣[CaC2O4．H2O]、氟化鈣[CaF2]、碘化鈣[CaI2．xH2O]、硫酸鈣[CaSO4]、氫氧化鈣[Ca(OH)2]、硫化鈣[CaS]等。
作為用以獲得包含銪化合物、鍶化合物與鈣化合物的混合溶液的溶劑，可使用：純水、硝酸水溶液、氨水溶液、鹽酸水溶液、氫氧化鈉水溶液、所述的混合水溶液。
另外，作為粉狀鎵化合物，可使用：氧化鎵[Ga2O3]、硫酸鎵[Ga2(SO4)3．xH2O]、硝酸鎵[Ga(NO3)3．xH2O]、溴化鎵[GaBr3]、氯化鎵[GaCl3]、碘化鎵[GaI3]、硫化鎵(II)[GaS]、硫化鎵(III)[Ga2S3]、氧氫氧化鎵[GaOOH]等。
作為添加粉狀鎵化合物的亞硫酸鹽，可使用亞硫酸銨、亞硫酸鈉、亞硫酸鉀。另外，除了亞硫酸鹽以外，亦可使用碳酸鹽(具體為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鎂)。
另外，並不限定於所述製造方法，亦可為如下的製造方法：在包含銪化合物、鍶化合物與鈣化合物的混合溶液中添加粉末鎵化合物，將包含Eu、Sr、Ca、及Ga的混合溶液滴加至亞硫酸鹽溶液中，獲得包含Eu、Sr、Ca及Ga的亞硫酸鹽的粉體混合物後，將所述粉體混合物煅燒，而獲得由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示的綠色螢光體。
<3.螢光體片及螢光體片的製造方法>
本實施形態的螢光體片具備水蒸氣阻隔膜、及由水蒸氣阻隔膜夾持的螢光體層，螢光體層含有：由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示、且XRD圖案的(422)面的繞射峰值的半值寬度小於0.18的綠色螢光體、及紅色螢光體。藉此，可獲得使用藍色LED或近紫外LED而能實現寬廣的色域的白光。
另外，所述XRD圖案的(422)面的繞射峰值的半值寬度只要小於0.18，則並無特別限制，更佳為小於0.16，尤佳為小於0.15。
圖1是表示螢光體片端部的構成例的概略剖面圖。所述螢光體片中，螢光體層11由第1水蒸氣阻隔膜12與第2水蒸氣阻隔膜13夾持。
螢光體層11含有：藉由藍色激發光的照射而發出波長 為530nm~570nm、較佳為波長為540nm~550nm的綠色螢光的綠色螢光體、以及藉由藍色激發光的照射而發出波長為620nm~660nm的紅色螢光的紅色螢光體，並將所照射的藍光轉換為白光。
作為綠色螢光體，使用由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示、且XRD圖案的(422)面的繞射峰值的半值寬度小於0.18者、較佳為小於0.16者、更佳為小於0.15者。另外，綠色螢光體在所述組成式中較佳為0.05≦x≦0.18、0.25≦y≦0.50。藉此，可獲得色純度良好的綠色，並可獲得高的轉換效率。
另外，作為所述綠色螢光體以外的其他綠色螢光體，可自Zn2SiO4：Mn、Y3Al5O12：Ce3+、(Y,Gd)Al3(BO3)4：Tb3+、Ca3Sc2Si3O12：Ce、CaSc2O4：Ce、Ba3Si6O12N2：Eu、β-賽隆：Eu2+等中使用1種或組合2種以上而使用。
紅色螢光體並無特別限定，可自硫化物系螢光體、氧化物系螢光體、氮化物系螢光體、氟化物系螢光體等中，根據螢光體的種類、吸收頻帶、發光頻帶等，使用1種或組合2種以上而使用。
作為紅色螢光體的具體例，可列舉：(ME：Eu)S、(M：Sm)x(Si,Al)12(O,N)16、ME2Si5N8：Eu、(ME：Eu)SiN2、(ME：Eu)AlSiN3、(ME：Eu)3SiO5、(Ca：Eu)SiN2、(Ca：Eu)AlSiN3、Y2O3：Eu、YVO4：Eu、Y(P,V)O4：Eu、3.5MgO．0.5MgF2．Ge2：Mn、 CaSiO3：Pb,Mn、Mg6AsO11：Mn、(Sr,Mg)3(PO4)3：Sn、La2O2S：Eu、Y2O2S：Eu等。所述紅色螢光體中，較佳為使用可實現寬廣的色域的CaS：Eu、或(Ba,Sr)3SiO5：Eu。此處，「ME」是指選自由Ca、Sr及Ba所組成的組群的至少1種原子，「M」是指選自由Li、Mg及Ca所組成的組群的至少1種原子。另外，「：」之前表示母體，「：」之後表示活化劑。
另外，關於綠色螢光體及紅色螢光體，較佳為其表面經被覆。藉此，可防止螢光體的特性的劣化。作為用於被覆表面的化合物，可列舉：氧化矽、氧化釔、氧化鋁、或氧化鑭等氧化物。所述可使用1種或組合2種以上而使用。
螢光體層11是將含有粉末狀綠色螢光體與紅色螢光體的樹脂組成物成膜者。形成螢光體層11的樹脂組成物中，較佳為包含聚烯烴共聚物成分或光硬化性(甲基)丙烯酸系樹脂成分的任一種樹脂成分。
作為聚烯烴共聚物，可列舉：苯乙烯系共聚物或其氫化物。作為此種苯乙烯系共聚物或其氫化物，較佳為可列舉：苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或其氫化物、苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物或其氫化物。所述中，就透明性或氣體阻隔性的方面而言，特佳為可使用：苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物的氫化物。藉由含有此種聚烯烴共聚物成分，而可獲得優異的耐光性與低的吸水性。
作為光硬化性(甲基)丙烯酸酯樹脂成分，可列舉：(甲基) 丙烯酸胺基甲酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯等，所述中，就光硬化後的耐熱性的觀點而言，較佳為可使用(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯。藉由含有此種光硬化型(甲基)丙烯酸酯樹脂成分，而可獲得優異的耐光性與低的吸水性。
另外，在樹脂組成物中，根據需要，在不損害本發明的效果的範圍內，可調配其他透光性樹脂、著色顏料、溶劑等。
水蒸氣阻隔膜12、水蒸氣阻隔膜13是在聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene terephthalate，PET)等塑膠基板或膜的表面，形成氧化鋁、氧化鎂、氧化矽等金屬氧化物薄膜的氣體阻隔性膜。另外，亦可使用PET/SiOx/PET等多層結構者。
另外，螢光體片較佳為第1水蒸氣阻隔膜12的端部與第2水蒸氣阻隔膜13的端部藉由具有1g/m2/day以下的水蒸氣透過率的覆蓋構件14密封。
作為覆蓋構件14，可使用在具有1g/m2/day以下的水蒸氣透過率的基材141上塗佈黏著劑142的膠帶。作為基材141，可使用鋁箔等金屬箔、或水蒸氣阻隔膜12、水蒸氣阻隔膜13。鋁箔可使用光澤的白鋁或無光澤的黑鋁的任一種，但在需要螢光體片端部的良好的色調時，較佳為使用白鋁。另外，就水蒸氣阻隔性或強度的觀點而言，貼附於水蒸氣阻隔膜上的覆蓋構件14的寬度W，較佳為1mm~10mm，更佳為1mm~5mm。根據包含此種構成的覆蓋構件14，可防止水蒸氣自水蒸氣阻隔膜的端部侵入螢光體層，並可防止螢光體層中的螢光體的劣化。
圖2是用以說明螢光體片的製造方法的一例的示意圖。作為具體例而表示的螢光體片的製造方法如圖2所示般包括：攪拌步驟(A)、積層步驟(B)、脫去加工步驟(C)、及密封步驟(D)。
在攪拌步驟(A)中，例如在藉由溶劑而溶解的樹脂膏中，以預先確定的調配比混合紅色螢光體21與綠色螢光體22，而獲得含有螢光體的樹脂膏。在積層步驟(B)中，進行第1水蒸氣阻隔膜12上的螢光體樹脂膏塗佈，使用棒塗機23使螢光體樹脂膏的膜厚變得均勻，藉由烘箱24使螢光體樹脂膏乾燥，而形成螢光體層11。繼而，使用熱貼合機25在螢光體層11上貼合第2水蒸氣阻隔膜13，而獲得螢光體層11由第1水蒸氣阻隔膜12、第2水蒸氣阻隔膜13夾持的螢光體片的原料片材。在脫去加工步驟(C)中，藉由壓製機26將螢光體片的原料片材脫去加工，而獲得在端部側面露出螢光體層的特定尺寸的螢光體片。在密封步驟(D)中，例如使用鋁箔帶作為覆蓋構件14，將第1水蒸氣阻隔膜與第2水蒸氣阻隔膜之間所露出的螢光體層密封。
藉由以上的步驟(A)~步驟(D)，可獲得第1水蒸氣阻隔膜12、第2水蒸氣阻隔膜13的端部藉由覆蓋構件14密封的螢光體片。
<4.照明裝置>
繼而，對使用所述的螢光體片的照明裝置進行說明。圖3是表示邊緣照明型照明裝置的概略剖面圖。如圖3所示般，照明裝置構成所謂的「邊緣照明型背光源」，其具備：藍色LED31，使自 側面入射的藍色LED31的藍光擴散、並在表面出來均勻的光的導光板32，由藍光獲得白光的螢光體片33，以及光學膜34。
藍色LED31構成所謂的「LED封裝」，其具有例如InGaN系LED晶片作為藍色發光元件。導光板32使自壓克力板(acrylic sheet)等透明基板的端面進來的光均勻地面發光。螢光體片33含有由藍色發光元件的藍光獲得白光的粉末狀螢光體。螢光體的粉末使用平均粒徑為數μm~數十μm者。藉此，可提高螢光體片33的光散射效果。光學膜34包含例如用以提高液晶顯示裝置的視認性的反射型偏光膜、擴散膜等。
另外，圖4是表示直下式照明裝置的概略剖面圖。如圖4所示般，照明裝置構成所謂的「直下式背光源」，其具備：將藍色LED41進行二維配置的基板42、使藍色LED41的藍光擴散的擴散板43、與基板42隔開而配置並由藍光獲得白光的螢光體片33、以及光學膜34。
藍色LED41構成所謂的「LED封裝」，其具有例如InGaN系LED晶片作為藍色發光元件。基板42包含利用苯酚、環氧、聚醯亞胺等樹脂的玻璃布基材，在基板42上以特定間距等間隔地與螢光體片33的整面對應而二維地配置藍色LED41。另外，根據需要可在基板42上的藍色LED41的搭載面上實施反射處理。基板42與螢光體片33隔開約10mm~50mm左右而配置，照明裝置構成所謂的「遠程螢光體結構」。基板42與螢光體片33的間隙藉由多個支撐柱或反射板保持，以支撐柱或反射板在四邊圍住基 板42與螢光體片33所成的空間的方式進行設置。擴散板43是將來自藍色LED41的放射光以見不到光源的形狀的程度擴散至寬範圍者，例如具有20%以上、80%以下的總透光率。
在此種構成的照明裝置中，螢光體片33的螢光體層由於含有：由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示、且XRD圖案的(422)面的繞射峰值的半值寬度小於0.18的綠色螢光體與紅色螢光體，因此可出射能實現寬廣的色域的白光。
另外，本發明並不僅限於所述的實施形態，在不脫離本發明的主旨的範圍內，當然可增加各種更新。例如在所述的實施形態中，表示了將照明裝置應用於顯示裝置用背光源光源的例子，但亦可應用於照明用光源。在應用於照明用光源時，多數情況下不需要光學膜34。另外，含有螢光體的樹脂不僅為平面的片形狀，亦可保持杯型形狀等立體的形狀。
<5.實施例>
[實施例]
以下，對本發明的實施例進行說明。在本實施例中，製作各種綠色螢光體，對X射線繞射(XRD：X-ray diffraction)、PL(Photoluminescence)光譜、發光效率進行評價。另外，本發明並不限定於所述實施例。
[X射線繞射的測定]
使用粉末X射線解析計(理學(RIGAKU)股份有限公司製 造)，測定CuKα射線的X射線繞射(XRD)圖案中的繞射峰值的位置(2θ)及半值寬度。
[PL光譜的測定]
使用分光螢光光度計FP-6500(日本分光公司製造)，測定PL光譜中的PL峰值波長、PL峰值強度、及PL峰值半值寬度。
[轉換效率的計算]
作為螢光體的轉換效率，計算吸收激發光的效率(吸收率)、將所吸收的激發光變更為螢光的效率(內部量子效率)、及將作為所述的積的激發光轉換為螢光的效率(外部量子效率)。量子效率使用分光螢光光度計FP-6500(日本分光公司製造)進行測定。在專用單元中填充螢光體粉末，照射波長為450nm的藍色激發光，而測定螢光光譜。使用分光螢光光度計附屬的量子效率測定軟體，對其結果計算綠色的量子效率。
[實施例1]
首先，準備Ga2O3(純度為6N)、Sr(NO3)2(純度為3N)、Ca(NO3)2．4H2O(純度為2N)、及Eu(NO3)3．nH2O(純度為3N、n=6.06)、以及亞硫酸銨一水合物。
繼而，如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.03、y=0.35的組成比(Eu濃度：3mol%、Ca置換比例：35%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。在實施例1中，為銪化合物(Eu(NO3)3．nH2O)2.683g、鍶化合物(Sr(NO3)2)25.311g、及鈣化合物(Ca(NO3)2．4H2O) 15.208g。
在100ml的純水中添加銪化合物、鍶化合物、及鈣化合物，充分攪拌至殘留物消失為止，而獲得含有Eu、Sr、及Ca的混合溶液。
繼而，在使Eu、Sr、及Ca的莫耳數的合計的1.15倍的莫耳數的亞硫酸銨30.974g溶解於100ml的純水中而成的溶液中，添加粉狀鎵化合物(粉狀Ga2O3)36.550g，充分攪拌而製作亞硫酸鹽混合溶液。
在所述亞硫酸鹽混合溶液中，滴加之前的含有Eu、Sr、及Ca的混合溶液，藉此獲得析出、沈澱物。所述析出、沈澱物為亞硫酸銪．鍶．鈣粉體、與氧化鎵粉體的混合物。
繼而，藉由純水將析出、沈澱物清洗、過濾直至傳導率成為0.1mS/cm以下為止，並在120℃下乾燥6小時。然後，藉由通過標稱孔徑為100μm的金網，而獲得含有Eu、Sr、Ca、及Ga的粉體混合品。所述粉體混合品為含有亞硫酸銪．鍶．鈣粉體[包含(Sr,Ca,Eu)SO3的粉體]與氧化鎵粉體的混合物。
繼而，藉由電爐煅燒粉體混合品。將煅燒條件設為如以下所述。歷時1.5小時升溫至925℃，然後將925℃保持1.5小時，繼而歷時2小時降溫至室溫。在煅燒中，以0.3升/分鐘的比例向電爐中流通硫化氫。然後，通過標稱孔徑為25μm的篩孔，而獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.03、y=0.35)的螢光體粒子。表1中將以上的試樣製作方法記為濕式法1。
表1表示實施例1的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.22°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.130deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為545nm出現PL峰值，PL峰值強度為2.97(YAG比)，半值寬度為48.46nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為70.7%，內部量子效率為79.4%，內部量子效率/吸收率為1.12，及外部量子效率為56.1%。
[實施例2]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.05、y=0.35的組成比(Eu濃度：5mol%、Ca置換比例：35%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。除此以外，以與實施例1相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.05、y=0.35)的螢光體粒子。
表1表示實施例2的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.27°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.138deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為545nm出現PL峰值，PL峰值強度為3.51(YAG比)，半值寬度為47.71nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為80.6%，內部量子效率為78.4%，內部量子效率/吸收率為0.97，及外部量子效率為63.2%。
[實施例3]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.08、y=0.35的組成比(Eu濃度：8mol%、Ca置換比例：35%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。除此以外，以與實施例1相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.08、y=0.35)的螢光體粒子。
表1表示實施例3的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.25°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值輻為0.136deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為545nm出現PL峰值，PL峰值強度為3.67(YAG比)，半值寬度為47.53nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為83.1%，內部量子效率為79.1%，內部量子效率/吸收率為0.95，及外部量子效率為65.8%。
[實施例4]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.10、y=0.35的組成比(Eu濃度：10mol%、Ca置換比例：35%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。除此以外，以與實施例1相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.10、y=0.35)的螢光體粒子。
表1表示實施例4的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.23°出現歸屬於(422)面的繞 射峰值，其半值寬度為0.137deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為545nm出現PL峰值，PL峰值強度為3.71(YAG比)，半值寬度為46.97nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為84.0%，內部量子效率為79.5%，內部量子效率/吸收率為0.95，及外部量子效率為66.8%。
[實施例5]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.13、y=0.35的組成比(Eu濃度：13mol%、Ca置換比例：35%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。除此以外，以與實施例1相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.13、y=0.35)的螢光體粒子。
表1表示實施例5的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.25°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.145deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為545nm出現PL峰值，PL峰值強度為3.63(YAG比)，半值寬度為47.14nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為84.1%，內部量子效率為76.9%，內部量子效率/吸收率為0.91，及外部量子效率為64.7%。
[實施例6]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光 體中，在設為x=0.15、y=0.35的組成比(Eu濃度：15mol%、Ca置換比例：35%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。除此以外，以與實施例1相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.15、y=0.35)的螢光體粒子。
表1表示實施例6的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.25°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.145deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長546nm出現PL峰值，PL峰值強度為3.75(YAG比)，半值寬度為47.26nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為84.8%，內部量子效率為78.6%，內部量子效率/吸收率為0.93，及外部量子效率為66.6%。
[實施例7]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.18、y=0.35的組成比(Eu濃度：18mol%、Ca置換比例：35%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。除此以外，以與實施例1相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.18、y=0.35)的螢光體粒子。
表1表示實施例7的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.22°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.139deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波 長為545nm出現PL峰值，PL峰值強度為3.68(YAG比)，半值寬度為46.88nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為84.8%，內部量子效率為78.1%，內部量子效率/吸收率為0.92，及外部量子效率為66.2%。
[實施例8]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.20、y=0.35的組成比(Eu濃度：20mol%、Ca置換比例：35%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。除此以外，以與實施例1相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.20、y=0.35)的螢光體粒子。
表1表示實施例8的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.22°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.142deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為545nm出現PL峰值，PL峰值強度為3.38(YAG比)，半值寬度為46.69nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為85.0%，內部量子效率為71.1%，內部量子效率/吸收率為0.84，及外部量子效率為60.4%。
[實施例9]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.10、y=0.25的組成比(Eu濃度：10mol%、Ca置換比例：25%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量 值。除此以外，以與實施例1相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.10、y=0.25)的螢光體粒子。
表1表示實施例9的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.21°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.137deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為544nm出現PL峰值，PL峰值強度為3.57(YAG比)，半值寬度為47.04nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為82.4%，內部量子效率為77.9%，內部量子效率/吸收率為0.95，及外部量子效率為64.1%。
[實施例10]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.10、y=0.50的組成比(Eu濃度：10mol%、Ca置換比例：50%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。除此以外，以與實施例1相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.10、y=0.50)的螢光體粒子。
表1表示實施例10的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.31°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.148deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為547nm出現PL峰值，PL峰值強度為3.49(YAG比)，半值寬度為48.23nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為 82.4%，內部量子效率為77.8%，內部量子效率/吸收率為0.94，及外部量子效率為64.1%。
[實施例11]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.10、y=0.75的組成比(Eu濃度：10mol%、Ca置換比例：75%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。除此以外，以與實施例1相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.10、y=0.75)的螢光體粒子。
表1表示實施例11的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.55°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.157deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為558nm出現PL峰值，PL峰值強度為2.86(YAG比)，半值寬度為50.04nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為76.5%，內部量子效率為70.6%，內部量子效率/吸收率為0.92，及外部量子效率為54.0%。
[實施例12]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.10、y=1.00的組成比(Eu濃度：10mol%、Ca置換比例：100%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。除此以外，以與實施例1相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.10、y=1.00)的螢光體粒子。
表1表示實施例12的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.66°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.151deg。另外，X射線繞射圖案的最大峰值出現在繞射角2θ=17.64°，是歸屬於(022)面的繞射峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為562nm出現PL峰值，PL峰值強度為2.86(YAG比)，半值寬度為50.27nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為77.8%，內部量子效率為70.0%，內部量子效率/吸收率為0.90，及外部量子效率為54.1%。
[實施例13]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.10、y=0.25的組成比(Eu濃度：10mol%、Ca置換比例：25%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。在實施例13中，為銪化合物(Eu(NO3)3．nH2O)8.943g、鍶化合物(Sr(NO3)2)28.570g、及鈣化合物(Ca(NO3)2．4H2O)10.637g。
將銪化合物、鍶化合物、與鈣化合物添加至100ml的純水中，充分攪拌直至殘留物消失為止，添加粉狀鎵化合物(粉狀Ga2O3)36.550g，而獲得含有Eu、Sr、Ca、及Ga的混合溶液。
繼而，使Eu、Sr、及Ca的莫耳數的合計的1.15倍的莫耳數的亞硫酸銨30.974g溶解於100ml的純水中，製作亞硫酸鹽溶液。
在所述亞硫酸鹽溶液中，滴加之前的含有Eu、Sr、Ca、 及Ga的混合溶液，藉此獲得析出、沈澱物。所述析出、沈澱物是亞硫酸銪．鍶．鈣粉體、與氧化鎵粉體的混合物。
以下的步驟設為與實施例1相同，而獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.10、y=0.25)的螢光體粒子。表1中將以上的試樣製作方法記為濕式法2。
表1表示實施例13的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.13°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.131deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為541nm出現PL峰值，PL峰值強度為2.94(YAG比)，半值寬度為46.61nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為79.1%，內部量子效率為69.2%，內部量子效率/吸收率為0.88，及外部量子效率為54.7%。
[實施例14]
如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.13、y=0.25的組成比(Eu濃度：13mol%、Ca置換比例：25%)時，以成為0.2莫耳量的方式計算各原料的秤量值。除此以外，以與實施例13相同的方式，獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.13、y=0.25)的螢光體粒子。
表1表示實施例14的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.18°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.153deg。歸屬於(422)面的繞射峰值 是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為542nm出現PL峰值，PL峰值強度為3.30(YAG比)，半值寬度為48.02nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為80.8%，內部量子效率為73.4%，內部量子效率/吸收率為0.91，及外部量子效率為59.3%。
[比較例1]
首先，準備Ga2O3(純度為6N)、CaCO3(純度為4N)、SrCO3(純度為3N)、及Eu2O3(純度為3N)。
繼而，如表1所示般，在由組成式(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux表示的螢光體中，在設為x=0.10、y=0.25的組成比(Eu濃度：10mol%、Ca置換比例：25%)時，以成為1.0莫耳量的方式計算各原料的秤量值。在比較例1中，為銪化合物(Eu2O3)3.519g、鍶化合物(SrCO3)9.965g、鈣化合物(CaCO3)2.252g、及鎵化合物(Ga2O3)18.275g。
使用球磨機在乙醇中混合銪化合物、鍶化合物、鈣化合物、及鎵化合物。混合結束後，將混合物抽吸過濾，在80℃下乾燥6小時。然後，藉由通過標稱孔徑為100μm的金網，而獲得含有Eu、Sr、Ca、及Ga的粉體混合品。
繼而，在氧化鋁煅燒舟皿中設置粉體混合品25g藉由電爐進行煅燒。將煅燒條件設為如以下所述。歷時1.5小時升溫至925℃，然後將925℃保持1.5小時，繼而歷時2小時降溫至室溫。在煅燒中，以0.3升/分鐘的比例向電爐中流通硫化氫。然後，通 過標稱孔徑為25μm的篩孔，而獲得包含(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(x=0.10、y=0.25)的螢光體粒子。表1中將以上的試樣製作方法記為乾式法。
表1表示比較例1的螢光體的評價結果。測定X射線繞射圖案的結果是：在繞射角2θ=24.22°出現歸屬於(422)面的繞射峰值，其半值寬度為0.222deg。歸屬於(422)面的繞射峰值是X射線繞射圖案的最大峰值。另外，測定PL光譜的結果是：在波長為545nm出現PL峰值，PL峰值強度為2.27(YAG比)，半值寬度為49.30nm。另外，計算轉換效率的結果是：吸收率為80.4%，內部量子效率為52.0%，內部量子效率/吸收率為0.65，及外部量子效率為41.8%。
比較例1中，由於X射線繞射圖案中的(422)面的繞射峰值的半值寬度為0.222deg而大，結晶性差，外部量子效率小於50%。
另一方面，實施例1~實施例14中，由於X射線繞射圖案中的(422)面的繞射峰值的半值寬度小於0.180而小，結晶性良好，外部量子效率亦為50%以上。
另外，若將所述組成式中x及y的值相同的比較例1、實施例9、實施例13進行比較，則藉由使用濕式法1、濕式法2作為前驅物的製法，而結晶性變得良好，並可獲得優異的XRD繞射峰值半值寬度、PL峰值強度、及轉換效率。另外，與使用濕式法2相比，使用濕式法1可獲得具有高的轉換效率的螢光體。
另外，在使用濕式法1的實施例中，組成式為0.05≦x≦0.18、0.25≦y≦0.50的實施例2~實施例7、實施例9、實施例10中，可獲得內部量子效率/吸收率為0.90以上、且外部量子效率為60%以上的優異的轉換效率。

Claims (8)

  1. 一種綠色螢光體，其由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示，且XRD圖案的(422)面的繞射峰值的半值寬度小於0.18。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之綠色螢光體，其中PL峰值的半值寬度為46nm~51nm。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之綠色螢光體，其中PL峰值波長為530nm~570nm。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之綠色螢光體，其中所述組成式中，為0.05≦x≦0.18、0.25≦y≦0.50。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之綠色螢光體，其將包含銪化合物、鍶化合物與鈣化合物的混合溶液滴加至添加了粉末鎵化合物的亞硫酸鹽溶液中，獲得包含Sr、Ca、Eu及Ga的亞硫酸鹽的粉體混合物後，將所述粉體混合物煅燒而成。
  6. 一種螢光體片，其具備水蒸氣阻隔膜、及由所述水蒸氣阻隔膜夾持的螢光體層，所述螢光體層含有：由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示，且XRD圖案的(422)面的繞射峰值的半值寬度小於0.18的綠色螢光體、及紅色螢光體。
  7. 一種照明裝置，其具備如申請專利範圍第6項所述之螢光體片。
  8. 一種綠色螢光體的製造方法，其將包含銪化合物、鍶化合物與鈣化合物的混合溶液滴加至添加了粉末鎵化合物的亞硫酸鹽溶液中，獲得包含Eu、Sr、Ca、及Ga的亞硫酸鹽的粉體混合物後，將所述粉體混合物煅燒，而獲得由(Sr1-yCay)1-xGa2S4：Eux(0.03≦x≦0.20、0<y≦1)的組成式表示的綠色螢光體。
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