JP6641824B2 - 発光装置 - Google Patents
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Description
本発明は、発光装置に関する。
発光ダイオード（Light emitting diode：ＬＥＤ）チップ等の発光素子と、緑色の蛍光を発する蛍光体と、赤色の蛍光を発する蛍光体と、を組み合わせて演色性の高い白色に発光する発光装置が種々開発されている。緑色（Ｇ）を発光する蛍光体としては、例えばＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕの組成で示される硫化物蛍光体が知られており、赤色（Ｒ）を発光する蛍光体としては、例えばＣａＳ：Ｅｕの組成で示される硫化物蛍光体が知られている。
硫化物蛍光体は、組成中に含まれる硫黄が水と反応しやすい。このため、硫化物蛍光体を有する発光装置を大気中で保存又は使用することによって、硫化物蛍光体中の硫黄と大気中の水分とが加水分解反応してしまい、蛍光体が劣化して発光強度の低下や色度ずれが生じるという問題がある。
硫化物蛍光体の耐湿性改善のため、特許文献１には、ＣａＳ：Ｅｕの組成で示される赤色蛍光体において、ＣａＳに対して０．００１〜１．００モル％の微量のＢａを含有させた硫化物蛍光体が記載されている。
本発明は、蛍光体の耐湿性を改善することにより、光束を維持しつつ色度ずれを抑制した発光装置を提供することを課題とする。
前記課題を解決するための具体的手段は以下の通りであり、本発明は以下の態様を包含する。
本発明の第一の態様は、
４２０〜４８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する光を発する光源と、
一般式（Ｉ）で示される化学組成を有する緑色から黄緑色の範囲の蛍光を発する第一蛍光体と、
黄赤色から赤色の範囲の蛍光を発する第二蛍光体と、を備え、
前記光源が４２０〜４８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する光を発した場合において、信頼性評価試験前の発光装置から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ１と、６０℃かつ相対湿度９０％の環境下で１０００時間、電流１５０ｍＡで連続点灯した信頼性評価試験後の発光装置から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ２との差分Δｙの絶対値が０．０７５以下である発光装置。
（Ｓｒ１−ｘ―ｙＭ１ ｙＥｕｘ）Ｇａ２Ｓ４ （Ｉ）
（式（Ｉ）中、Ｍ１は、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ及びＺｎからなる群から選択される少なくとも１種の元素を表し、ｘは、０．１０≦ｘ≦０．１６、０≦ｙ＜０．９７及びｘ＋ｙ＜１を満たす。）
本発明の第一の態様は、
４２０〜４８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する光を発する光源と、
一般式（Ｉ）で示される化学組成を有する緑色から黄緑色の範囲の蛍光を発する第一蛍光体と、
黄赤色から赤色の範囲の蛍光を発する第二蛍光体と、を備え、
前記光源が４２０〜４８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する光を発した場合において、信頼性評価試験前の発光装置から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ１と、６０℃かつ相対湿度９０％の環境下で１０００時間、電流１５０ｍＡで連続点灯した信頼性評価試験後の発光装置から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ２との差分Δｙの絶対値が０．０７５以下である発光装置。
（Ｓｒ１−ｘ―ｙＭ１ ｙＥｕｘ）Ｇａ２Ｓ４ （Ｉ）
（式（Ｉ）中、Ｍ１は、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ及びＺｎからなる群から選択される少なくとも１種の元素を表し、ｘは、０．１０≦ｘ≦０．１６、０≦ｙ＜０．９７及びｘ＋ｙ＜１を満たす。）
本発明によれば、蛍光体の耐湿性を改善することにより、光束を維持しつつ色度ずれを抑制した発光装置を提供することができる。
以下、本発明に係る発光装置について、実施の形態及び実施例を用いて説明する。ただし、以下に示す発光装置は、本発明の技術思想を具体化するためのものであって、本発明を以下のものに特定するものではない。
なお、色名と色度座標との関係、光の波長範囲と単色光の色名との関係等は、ＪＩＳ Ｚ８１１０に従う。
なお、色名と色度座標との関係、光の波長範囲と単色光の色名との関係等は、ＪＩＳ Ｚ８１１０に従う。
本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。さらに組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
図１は、本発明の一実施形態に係る発光装置の概略構成を説明する図である。図１を参照して発光装置１００について説明する。
発光装置１００は、凹部を形成するパッケージ２０、凹部底面に配置された光源１０と、を有する。パッケージ２０は、第一リード２１と第二リード２２と成形体２３を有しており、パッケージ２０の凹部の底面に、第一リード２１の表面の一部及び第二リード２２の表面の一部が凹部の底部において成形体２３から露出している。光源１０は、第一リード２１に配置されている。光源１０は一対の正負の電極を有しており、その一対の正負の電極は第一リード２１及び第二リード２２とそれぞれワイヤ３０を介して電気的に接続されている。光源１０は蛍光部材４０により被覆されている。蛍光部材４０は、光源１０からの光を波長変換する第一蛍光体４１と第二蛍光体４２を含有している。
光源１０は、４２０〜４８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する光を発する。第一蛍光体４１は、一般式（Ｉ）で示される化学組成を有しており、光源１０からの光で励起されて、緑色から黄緑色の範囲の蛍光を発する。さらに、第二蛍光体４２は、光源１０からの光で励起されて、黄赤色から赤色の範囲の蛍光を発する。
（Ｓｒ１−ｘＥｕｘ）Ｇａ２Ｓ４ （Ｉ）
（式（Ｉ）中、ｘは、０．１０≦ｘ≦０．１６である。）
そして、光源１０が４２０〜４８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する光を発した場合において、信頼性評価試験前の発光装置１００から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ１と、６０℃かつ相対湿度９０％の環境下で１０００時間、電流１５０ｍＡで連続点灯した信頼性評価試験後の発光装置１００から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ２との差分Δｙの絶対値が０．０７５以下である。
（Ｓｒ１−ｘＥｕｘ）Ｇａ２Ｓ４ （Ｉ）
（式（Ｉ）中、ｘは、０．１０≦ｘ≦０．１６である。）
そして、光源１０が４２０〜４８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する光を発した場合において、信頼性評価試験前の発光装置１００から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ１と、６０℃かつ相対湿度９０％の環境下で１０００時間、電流１５０ｍＡで連続点灯した信頼性評価試験後の発光装置１００から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ２との差分Δｙの絶対値が０．０７５以下である。
これにより、高い演色性の混色光を得ることができるとともに、経時劣化による光束の低下や色度ずれを抑制することができる。すなわち、第一に、第一蛍光体４１及び第二蛍光体４２の双方を有することで、演色性の高い混色光を得ることができる。第二に、第一蛍光体４１を特定の組成とすることで第一蛍光体４１の水分による劣化が抑制されると考えられ、これにより光束の低下を抑制しつつ、差分Δｙの絶対値を０．０７５以下と小さくすることができる（つまり、経時劣化による色度ずれを抑制することができる。）。
差分Δｙの絶対値は、好ましくは０．０６５以下であり、さらに好ましは０．０５５以下である。
差分Δｙの絶対値は、好ましくは０．０６５以下であり、さらに好ましは０．０５５以下である。
以下、発光装置１００を構成する各要素について説明する。
［光源１０］
光源１０の発光ピーク波長は、４２０〜４８０ｎｍの範囲にある。この範囲に発光ピーク波長を有する光源１０を蛍光体の励起光源として用いることにより、光源１０からの光と蛍光体からの蛍光との混色光を発する発光装置１００を構成することができる。光源１０としては、例えば、窒化物系半導体（ＩｎＸＡｌＹＧａ１−Ｘ−ＹＮ、０≦Ｘ、０≦Ｙ、Ｘ＋Ｙ≦１）からなるＬＥＤチップを用いることができる。
光源１０の発光ピーク波長は、４２０〜４８０ｎｍの範囲にある。この範囲に発光ピーク波長を有する光源１０を蛍光体の励起光源として用いることにより、光源１０からの光と蛍光体からの蛍光との混色光を発する発光装置１００を構成することができる。光源１０としては、例えば、窒化物系半導体（ＩｎＸＡｌＹＧａ１−Ｘ−ＹＮ、０≦Ｘ、０≦Ｙ、Ｘ＋Ｙ≦１）からなるＬＥＤチップを用いることができる。
［パッケージ２０］
パッケージ２０は、第一リード２１と、第二リード２２と、成形体２３と、が一体的に形成されてなる。本実施形態では、パッケージ２０は凹部を有しており、その底部に光源１０が配置されている。
パッケージ２０は、第一リード２１と、第二リード２２と、成形体２３と、が一体的に形成されてなる。本実施形態では、パッケージ２０は凹部を有しており、その底部に光源１０が配置されている。
［第一リード２１及び第二リード２２］
第一リード２１及び第二リード２２は、導電性を備えており、光源１０と外部とを電気的に接続するためのものである。第一リード２１及び第二リード２２は、例えば、銅を含む母材と、その表面に形成された銀を含む反射膜と、を有する。
第一リード２１及び第二リード２２は、導電性を備えており、光源１０と外部とを電気的に接続するためのものである。第一リード２１及び第二リード２２は、例えば、銅を含む母材と、その表面に形成された銀を含む反射膜と、を有する。
［成形体２３］
成形体２３には、耐光性、耐熱性に優れた電気絶縁性のものが用いられる。その材料としては、樹脂、セラミックス等を用いることができる
成形体２３には、耐光性、耐熱性に優れた電気絶縁性のものが用いられる。その材料としては、樹脂、セラミックス等を用いることができる
［ワイヤ３０］
ワイヤ３０は、光源１０の正電極及び負電極のそれぞれと、第一リード２１又は第二リード２２とを電気的に接続するものであり、通常、金、銅、白金、アルミニウム等の金属又はそれらの合金を用いたワイヤ３０が用いることができる。特に、ワイヤ３０は、熱抵抗等に優れた金を用いることが好ましい。
ワイヤ３０は、光源１０の正電極及び負電極のそれぞれと、第一リード２１又は第二リード２２とを電気的に接続するものであり、通常、金、銅、白金、アルミニウム等の金属又はそれらの合金を用いたワイヤ３０が用いることができる。特に、ワイヤ３０は、熱抵抗等に優れた金を用いることが好ましい。
［蛍光部材４０］
蛍光部材４０は、光源１０を覆うものであり、第一蛍光体４１及び第二蛍光体４２を含む。ここでは、光源１０からの光、第一蛍光体４１からの光、及び第二蛍光体４２からの光を通す透光性の樹脂に、第一蛍光体４１及び第二蛍光体４２を混ぜ合わせたものを蛍光部材４０として用いている。樹脂としては、シリコーン樹脂組成物を使用することが好ましいが、エポキシ樹脂組成物等を用いることもできる。また、蛍光部材４０には、拡散材等その他の材料を添加することもできる。
蛍光部材４０は、光源１０を覆うものであり、第一蛍光体４１及び第二蛍光体４２を含む。ここでは、光源１０からの光、第一蛍光体４１からの光、及び第二蛍光体４２からの光を通す透光性の樹脂に、第一蛍光体４１及び第二蛍光体４２を混ぜ合わせたものを蛍光部材４０として用いている。樹脂としては、シリコーン樹脂組成物を使用することが好ましいが、エポキシ樹脂組成物等を用いることもできる。また、蛍光部材４０には、拡散材等その他の材料を添加することもできる。
［第一蛍光体］
第一蛍光体４１は、一般式（Ｉ）で示される蛍光体粒子からなり、４２０〜４８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する励起光源からの光により励起され、５１０〜５５０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する。
第一蛍光体４１は、一般式（Ｉ）で示される蛍光体粒子からなり、４２０〜４８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する励起光源からの光により励起され、５１０〜５５０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する。
一般式（Ｉ）において、好ましくは０．１２≦ｘ≦０．１６であり、より好ましくはｘが０．１２≦ｘ≦０．１４である。一般式（Ｉ）において、ｘが０．１０未満又はｘが０．１６を超えると、硫黄と水との反応により硫化水素（Ｈ２Ｓ）ガスが発生してしまい、これにより色度ずれを生じやすいと考えられる。詳細には、まず、ユーロピウムを一定以上の量とすることにより、水と反応しにくい硫化ユーロピウム（ＥｕＳ）を生成させることができるので、これにより水による蛍光体粒子の分解を抑制することができると考えられる。さらに、ユーロピウムを一定以下の量とすることにより、ユーロピウムが過剰に存在することによる結晶性の低下を抑制し、これにより蛍光体粒子が水で分解しにくくなると考えられる。
第一蛍光体４１は、耐湿性の点からフィッシャー・サブシーブ・サイザー（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ）法により測定される平均粒子径が４μｍ以上であることが好ましい。本願明細書において、平均粒子径とは、フィッシャー・サブシーブ・サイザー（Fisher Sub-Sieve Sizer）法で測定した粒子径の平均値をいう。
第一蛍光体４１の製造する方法としては、以下の工程を有する方法が挙げられる。
（ａi）各原料を、一般式（Ｉ）で示される化学組成となるように秤量し、原料が均一になるまで混合し、原料混合物を得る工程。
（ｂi）得られた原料混合物を、硫化水素（Ｈ２Ｓ）雰囲気又は硫化炭素（ＣＳ２）雰囲気で焼成し、蛍光体粒子を得る工程。
（ａi）各原料を、一般式（Ｉ）で示される化学組成となるように秤量し、原料が均一になるまで混合し、原料混合物を得る工程。
（ｂi）得られた原料混合物を、硫化水素（Ｈ２Ｓ）雰囲気又は硫化炭素（ＣＳ２）雰囲気で焼成し、蛍光体粒子を得る工程。
工程（ａi）における原料混合物は、少なくともストロンチウム、ユーロピウム及びガリウムを含み、必要に応じてベリリウム（Ｂｅ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、バリウム（Ｂａ）及び亜鉛（Ｚｎ）からなる群から選択される少なくとも１種の元素、硫黄元素等を更に含んでいてもよい。原料混合物の組成は、目的とする蛍光体粒子の組成に応じて適宜選択することができる。
また、原料混合物に用いることができる化合物としては、ストロンチウム、ユーロピウム、ガリウム等の元素を含む酸化物、炭酸塩、硫化物等を挙げることができる。
また、原料混合物に用いることができる化合物としては、ストロンチウム、ユーロピウム、ガリウム等の元素を含む酸化物、炭酸塩、硫化物等を挙げることができる。
工程（ａi）において、原料となる化合物を均一になるまで混合する方法としては、特に限定されない。例えば、株式会社カワタ製のスーパーミキサー等を用いて各化合物を均一に混合し、原料混合物を得ることができる。
工程（ｂi）において、工程（ａi）で得られた原料混合物を焼成する温度は限定されないが、所定の組成を有する原料混合物を、硫化水素雰囲気下、８５０℃以上の温度で焼成することにより、所望の組成を有し、耐湿性に優れる蛍光体粒子を効率的に製造することができ、特に９６０℃以上が好ましい。焼成温度の上限は例えば、蛍光体粒子の組成に応じて変化し得る蛍光体粒子の融点未満であり、１２００℃以下が好ましく、１１００℃以下がより好ましい。
原料混合物を焼成する雰囲気には、少なくとも硫化水素が含まれていればよく、必要に応じて硫化水素以外の気体が含まれていてもよい。硫化水素以外の気体としては、窒素等の不活性ガス、二硫化炭素等を挙げることができる。原料混合物を焼成する硫化水素雰囲気における硫化水素濃度は特に制限されず、例えば９０体積％以上であり、９５体積％以上が好ましい。
原料混合物を焼成する際の圧力条件は特に制限されず、例えば０．１〜０．３ＭＰａとすることができる。圧力条件は、０．１ＭＰａ（常圧）が好ましい。原料混合物を加熱する装置内の圧力が高すぎると装置内から外部環境へ、例えば、硫化水素が漏れるので危険だからである。
原料混合物の焼成時間は、所望の蛍光体粒子が得られる限り特に制限されない。加熱温度（最大値）での加熱時間で例えば、１〜２０時間であり、１〜１０時間が好ましい。
工程（ｂi）後において、必要に応じて分散処理、乾燥処理、分級処理等を行っても良い。
［第二蛍光体］
第二蛍光体４２は、５９０ｎｍ以上６８０ｎｍ以下の範囲に発光ピーク波長を有する。第二蛍光体４２として、ＣａＳ：Ｅｕ、ＳｒＬｉＡｌ３Ｎ４：Ｅｕ２、３．５ＭｇＯ・０．５ＭｇＦ２・ＧｅＯ２：Ｍｎ４＋等を挙げることができる。また、第二蛍光体４２は、以下に説明する一般式（II）〜（IV）で表される蛍光体の１種以上を含むことが好ましい。
第二蛍光体４２は、５９０ｎｍ以上６８０ｎｍ以下の範囲に発光ピーク波長を有する。第二蛍光体４２として、ＣａＳ：Ｅｕ、ＳｒＬｉＡｌ３Ｎ４：Ｅｕ２、３．５ＭｇＯ・０．５ＭｇＦ２・ＧｅＯ２：Ｍｎ４＋等を挙げることができる。また、第二蛍光体４２は、以下に説明する一般式（II）〜（IV）で表される蛍光体の１種以上を含むことが好ましい。
［一般式（II）で示される化学組成を有する第二蛍光体］
第二蛍光体４２は、下記一般式（II）で示される化学組成を有することができる。この場合、第二蛍光体４２は、光源１０からの光で励起されることにより、６１０〜６８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する蛍光を発する。
（Ｃａ１−ｐ−ｑＳｒｐＥｕｑ）ＡｌＳｉＮ３ （II）
（式（II）中、ｐ、ｑは、０≦ｐ≦１．０、０＜ｑ＜１．０であり、ｐ＋ｑ＜１．０を満たす。）
一般式（II）で示される蛍光体は、ＣａＳ：Ｅｕ、ＳｒＬｉＡｌ３Ｎ４：Ｅｕ２、３．５ＭｇＯ・０．５ＭｇＦ２・ＧｅＯ２：Ｍｎ４＋と比べて、耐湿性が優れている。さらに、一般式（II）で示される蛍光体は、青色光だけでなく、第一蛍光体４１からの蛍光（緑色光）も吸収し赤色発光するため発光効率が高く、蛍光部材における含有比を小さくすることができる。
第二蛍光体４２は、下記一般式（II）で示される化学組成を有することができる。この場合、第二蛍光体４２は、光源１０からの光で励起されることにより、６１０〜６８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する蛍光を発する。
（Ｃａ１−ｐ−ｑＳｒｐＥｕｑ）ＡｌＳｉＮ３ （II）
（式（II）中、ｐ、ｑは、０≦ｐ≦１．０、０＜ｑ＜１．０であり、ｐ＋ｑ＜１．０を満たす。）
一般式（II）で示される蛍光体は、ＣａＳ：Ｅｕ、ＳｒＬｉＡｌ３Ｎ４：Ｅｕ２、３．５ＭｇＯ・０．５ＭｇＦ２・ＧｅＯ２：Ｍｎ４＋と比べて、耐湿性が優れている。さらに、一般式（II）で示される蛍光体は、青色光だけでなく、第一蛍光体４１からの蛍光（緑色光）も吸収し赤色発光するため発光効率が高く、蛍光部材における含有比を小さくすることができる。
［一般式（III）で示される化学組成を有する第二蛍光体］
第二蛍光体４２は、下記一般式（III）で示される化学組成を有することができる。この場合、第二蛍光体４２は、光源１０からの光で励起されることにより、５９０〜６５０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する蛍光を発する。
（Ｃａ１−ｒ−ｓ−ｔＳｒｒＢａｓＥｕｔ）２Ｓｉ５Ｎ８ （III）
（式（III）中、ｒ、ｓ、ｔは、それぞれ０≦ｒ≦１．０、０≦ｓ≦０．１、０＜ｔ＜１．０であり、ｒ＋ｓ＋ｔ≦１．０を満たす。）
一般式（III）で示される蛍光体は、ＣａＳ：Ｅｕ、ＳｒＬｉＡｌ３Ｎ４：Ｅｕ２、３．５ＭｇＯ・０．５ＭｇＦ２・ＧｅＯ２：Ｍｎ４＋と比べて、耐湿性が優れている。
第二蛍光体４２は、下記一般式（III）で示される化学組成を有することができる。この場合、第二蛍光体４２は、光源１０からの光で励起されることにより、５９０〜６５０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する蛍光を発する。
（Ｃａ１−ｒ−ｓ−ｔＳｒｒＢａｓＥｕｔ）２Ｓｉ５Ｎ８ （III）
（式（III）中、ｒ、ｓ、ｔは、それぞれ０≦ｒ≦１．０、０≦ｓ≦０．１、０＜ｔ＜１．０であり、ｒ＋ｓ＋ｔ≦１．０を満たす。）
一般式（III）で示される蛍光体は、ＣａＳ：Ｅｕ、ＳｒＬｉＡｌ３Ｎ４：Ｅｕ２、３．５ＭｇＯ・０．５ＭｇＦ２・ＧｅＯ２：Ｍｎ４＋と比べて、耐湿性が優れている。
[一般式（IV）で示される化学組成を有する第二蛍光体]
第二蛍光体４２は、下記一般式（IV）で示される化学組成を有することができる。この場合、第二蛍光体４２は、光源１０からの光で励起されることにより、６３０ｎｍ付近に主発光ピーク波長を有する蛍光を発する。
Ａ２［Ｍ２１−ｕＭｎ４＋ ｕＦ６］ （IV）
（式中、Ａは、Ｋ＋、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｒｂ＋、Ｃｓ＋及びＮＨ４ ＋からなる群から選ばれる少なくとも１種をさらに含んでもよいカチオンであり、Ｍ２は第４族元素及び第１４族元素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、ｕは、０＜ｕ＜０．２を満たす数を示す）
一般式（IV）で示される蛍光体は、主発光ピークの半値幅が狭いため他の赤色蛍光体と比べて色再現範囲が広くなる。
第二蛍光体４２は、下記一般式（IV）で示される化学組成を有することができる。この場合、第二蛍光体４２は、光源１０からの光で励起されることにより、６３０ｎｍ付近に主発光ピーク波長を有する蛍光を発する。
Ａ２［Ｍ２１−ｕＭｎ４＋ ｕＦ６］ （IV）
（式中、Ａは、Ｋ＋、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｒｂ＋、Ｃｓ＋及びＮＨ４ ＋からなる群から選ばれる少なくとも１種をさらに含んでもよいカチオンであり、Ｍ２は第４族元素及び第１４族元素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、ｕは、０＜ｕ＜０．２を満たす数を示す）
一般式（IV）で示される蛍光体は、主発光ピークの半値幅が狭いため他の赤色蛍光体と比べて色再現範囲が広くなる。
（実施例１）
式（Ｓｒ０．８８Ｅｕ０．１２Ｇａ２Ｓ４）で示される組成となるように、Ｓｒ源としてＳｒＣＯ３（堺工業株式会社製）、Ｅｕ源としてＥｕ２Ｏ４（信越化学工業株式会社製）、Ｇａ源としてＧａ２Ｏ３（株式会社ニューマテリアル製）をそれぞれ秤量し、スーパーミキサー（株式会社カワタ製）を用いて混合し、原料混合物を得た。得られた原料混合物を、石英製ルツボに充填し、硫化水素（Ｈ２Ｓ）雰囲気下にて９００℃で２時間焼成して第一蛍光体４１を得た。
式（Ｓｒ０．８８Ｅｕ０．１２Ｇａ２Ｓ４）で示される組成となるように、Ｓｒ源としてＳｒＣＯ３（堺工業株式会社製）、Ｅｕ源としてＥｕ２Ｏ４（信越化学工業株式会社製）、Ｇａ源としてＧａ２Ｏ３（株式会社ニューマテリアル製）をそれぞれ秤量し、スーパーミキサー（株式会社カワタ製）を用いて混合し、原料混合物を得た。得られた原料混合物を、石英製ルツボに充填し、硫化水素（Ｈ２Ｓ）雰囲気下にて９００℃で２時間焼成して第一蛍光体４１を得た。
次に、光源１０として発光ピーク波長が４５５ｎｍである窒化物半導体からなるＬＥＤチップをパッケージ２０の凹部の底面に配置し、光源１０と第一リード２１及び第二リードをワイヤ３０で接続した。続いて、前述の作製した第一蛍光体４１と、第二蛍光体４２として予め作製したＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕと、を含む蛍光用組成物を準備した。蛍光用組成物は、１００重量部のシリコーン樹脂と、１．９８重量部の第一蛍光体４１と、２．６２重量部の第二蛍光体４２と、を含む。その蛍光用組成物をパッケージ２０の凹部に適量注入し、蛍光用組成物中の樹脂を硬化させて蛍光部材４０を形成した。
（実施例２及び３、並びに比較例１〜８）
表１に示す第一蛍光体４１と第二蛍光体４２を使用したこと及びそれら配合の重量比以外は、実施例１と同様にして発光装置１００を製造した。
（評価）
表１に示す第一蛍光体４１と第二蛍光体４２を使用したこと及びそれら配合の重量比以外は、実施例１と同様にして発光装置１００を製造した。
（評価）
実施例１〜３及び比較例１〜８で用いた蛍光体（第一蛍光体４１）について下記の方法で平均粒子径、結晶子径、蛍光体粒子のＣＩＥ色度座標の（ｘ、ｙ）を測定した。その結果を表１に示す。なお、平均粒子径については、Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｕｂ−Ｓｉｅｖｅ Ｓｉｚｅｒ Ｍｏｄｅｌ９５（Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）を用いて、フィッシャー・サブシーブ・サイザー法により測定した。ＣＩＥ色度座標（ｘ，ｙ）については、励起光源として発光ピーク波長が４５５ｎｍである光を発する光源１０を用いた。
実施例１〜３及び比較例１〜８の発光装置１００について、信頼性評価及び相対光束評価を行った。結果を表１に示す。信頼性評価としては、（１）発光ピーク波長が４５５ｎｍである光を励起原として用い、初期状態の発光装置１００から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ１を測定し、（２）発光装置１００を６０℃かつ相対湿度９０％の環境試験機内で１０００時間、電流１５０ｍＡで連続点灯させた後、発光ピーク波長が４５５ｎｍである光を励起原として用い、発光装置１００から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ２を測定し、（３）値ｙ１と値ｙ２との差分Δｙの絶対値を算出することにより行った。また、相対光束評価については、光束の初期値を１００とした場合における上記（２）の後の相対光束（Ｐｏ）を求めることにより行った。
表１に示すように、実施例１〜３では、第一蛍光体４１のユーロピウムの量を特定のものとすることにより、第一蛍光体４１の耐湿性が改善されているため、光束を維持しつつ、差分Δｙの絶対値を０．０７５以下とすることができた（つまり、色度ずれを抑制することができた。）。
一方、比較例１〜８のように、第一蛍光体４１として一般式（Ｉ）で示される化学組成の範囲外である蛍光体粒子を備えた発光装置１００では、１０００時間の信頼性評価試験後のΔｙの絶対値が０．０７５を超えており、色度ずれが抑制されていなかった。
一方、比較例１〜８のように、第一蛍光体４１として一般式（Ｉ）で示される化学組成の範囲外である蛍光体粒子を備えた発光装置１００では、１０００時間の信頼性評価試験後のΔｙの絶対値が０．０７５を超えており、色度ずれが抑制されていなかった。
本発明に係る発光装置は、白色に発光する照明や液晶バックライト等に使用することができる。
１０：光源、２０：パッケージ、２１：第一リード、２２：第二リード、２３：成形体、３０：ワイヤ、４０：蛍光部材、４１：第一蛍光体、４２：第二蛍光体、１００：発光装置
Claims (5)
- ４２０〜４８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する光を発し、窒化物系半導体（Ｉｎ Ｘ Ａｌ Ｙ Ｇａ １−Ｘ−Ｙ Ｎ、０≦Ｘ、０≦Ｙ、Ｘ＋Ｙ≦１）からなるＬＥＤチップである、光源と、
一般式（Ｉ）で示される化学組成を有する緑色から黄緑色の範囲の蛍光を発し、発光ピーク波長が４５５ｎｍである励起光によるＣＩＥ色度座標ｘが０．２８５から０．２８８の範囲内であり、ＣＩＥ色度座標ｙが０．６８４から０．６８６の範囲内である、第一蛍光体と、
一般式（II）〜（IV）のいずれかに示される化学組成を有する蛍光体粒子の１種以上である、黄赤色から赤色の範囲の蛍光を発する第二蛍光体と、
第一リードと、第二リードと、成形体と、凹部を有し、凹部の底面に、前記第一リードの表面の一部及び前記第二リードの表面の一部が露出され、前記第一リードに前記光源が配置されるパッケージと、
前記パッケージの凹部に配置される蛍光部材と、を備え、
前記蛍光部材が、前記第一蛍光体と前記第二蛍光体とを含有する蛍光用組成物からなり、前記蛍光用組成物が、樹脂１００重量部に対して、前記第一蛍光体を１．７重量部以上２．０７重量部以下の範囲内で含み、前記第二蛍光体を２．６２重量部以上４０．３重量部以下の範囲内で含み、
前記光源が４２０〜４８０ｎｍの範囲に発光ピーク波長を有する光を発した場合において、信頼性評価試験前の発光装置から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ１と、６０℃かつ相対湿度９０％の環境下で１０００時間、電流１５０ｍＡで連続点灯した信頼性評価試験後の発光装置から発する混色光のＣＩＥ色度座標における値ｙ２との差分Δｙの絶対値が０．０７５以下である発光装置。
（Ｓｒ１−ｘ―ｙＭ１ ｙＥｕｘ）Ｇａ２Ｓ４ （Ｉ）
（式（Ｉ）中、Ｍ１は、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ及びＺｎからなる群から選択される少なくとも１種の元素を表し、ｘ、ｙは、０．１２≦ｘ≦０．１４、０≦ｙ＜０．９７及びｘ＋ｙ＜１を満たす。）
（Ｃａ１−ｐ−ｑＳｒｐＥｕｑ）ＡｌＳｉＮ３ （II）
（式（II）中、ｐ、ｑは、０≦ｐ≦１．０、０＜ｑ＜１．０であり、ｐ＋ｑ＜１．０を満たす。）
（Ｃａ１−ｒ−ｓ−ｔＳｒｒＢａｓＥｕｔ）２Ｓｉ５Ｎ８ （III）
（式（III）中、ｒ、ｓ、ｔは、それぞれ０≦ｒ≦１．０、０≦ｓ≦０．１、０＜ｔ＜１．０であり、ｒ＋ｓ＋ｔ≦１．０を満たす。）
Ａ２［Ｍ２１−ｕＭｎ４＋ ｕＦ６］ （IV）
（式（IV）中、Ａは、Ｋ＋、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｒｂ＋、Ｃｓ＋及びＮＨ４ ＋からなる群より選ばれる少なくとも１種のカチオンであり、Ｍ２は、第４族元素及び第１４族元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であり、ｕは、０＜ｕ＜０．２を満たす。） - 前記差分Δｙの絶対値が０．０６５以下である請求項１に記載の発光装置。
- 前記差分Δｙの絶対値が０．０５５以下である請求項１に記載の発光装置。
- 前記第二蛍光体が、一般式（II）で示される化学組成を有する蛍光体粒子である、請求項１から３のいずれか一項に記載の発光装置。
（Ｃａ１−ｐ−ｑＳｒｐＥｕｑ）ＡｌＳｉＮ３ （II）
（式（II）中、ｐ、ｑは、０≦ｐ≦１．０、０＜ｑ＜１．０であり、ｐ＋ｑ＜１．０を満たす。） - 前記第二蛍光体が、一般式（IV）で示される化学組成を有する蛍光体粒子である、請求項１から３のいずれか一項に記載の発光装置。
Ａ２［Ｍ２１−ｕＭｎ４＋ ｕＦ６］ （IV）
（式（IV）中、Ａは、Ｋ＋、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｒｂ＋、Ｃｓ＋及びＮＨ４ ＋からなる群より選ばれる少なくとも１種のカチオンであり、Ｍ２は、第４族元素及び第１４族元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であり、ｕは、０＜ｕ＜０．２を満たす。）
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