TWI624509B - White thermosetting resin composition, cured product thereof, and display member using the same - Google Patents

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Abstract

本發明之課題為提供一種具有絕緣性、耐熱性，可形成能夠以高水準且平衡佳地達成密著性、硬化性，且表面平坦性及耐溶劑性優異的白色硬化物之白色熱硬化性樹脂組成物、及具備該硬化物之顯示器。
本發明之解決手段為一種白色熱硬化性樹脂組成物，其係包含：(a)聚矽氧樹脂、(b)二氧化鈦、以及(c)由硫酸鋇、二氧化矽及滑石粉所成之群中選出的至少1種。較佳為進一步包含矽烷偶合劑，較理想為前述(a)聚矽氧樹脂為線狀聚矽氧樹脂與交聯型聚矽氧樹脂之混合物。

Description

白色熱硬化性樹脂組成物、其硬化物、及使用其之顯示器用構件
本發明係關於一種白色熱硬化性樹脂組成物、其硬化物、及使用其之顯示器用構件，詳細而言，係關於具有絕緣性、耐熱性，同時可形成能夠以高水準且平衡佳地達成密著性、硬化性，且高溫表面平坦性及耐溶劑性優異的白色硬化物之熱硬化性樹脂組成物、及具備該硬化物之顯示器用構件。
近年來，以行動電話機、個人行動資訊終端、筆記型電腦為首，於各式的電子機器的畫面導入觸控面板型輸入裝置(以下，僅記為「觸控面板」)作為操作部。於具備觸控面板的液晶顯示裝置中，觸控面板係在液晶顯示裝置之顯示用面板的偏光板上對位之後進行搭載固定。另外，在行動電話或平板裝置中，若從使用者側來觀察液晶顯示部，則並非為在透明玻璃之全面上顯示有資訊或畫像，在基板之外周部分，係存在有以區劃出顯示部的方式作了塗黑或塗白之框部分，資訊係被顯示在此框部分之內 側。
此框部分，係被稱作裝飾部，但是，其係在將顯示部分區劃為4角形狀的同時，亦具備有將希望不要被看見的部分(觸控面板用之配線部分等)以不會被觀察到的方式來作遮蔽之功能。裝飾部，由於就作為會直接進入視線中的部分，作為攜帶用終端機器顯示部之外觀裝置構件而言，係非常重要，而特別對於設計性有所重視，因此作為該材料，對於可形成能夠以高水準且平衡佳地達成密著性、硬化性，且兼具在加工製程中所必須的高溫絕緣電阻、表面平坦性及耐溶劑性優異的之白色硬化物的熱硬化性樹脂組成物有所要求。
以往，作為如此之熱硬化性樹脂組成物，例如，於專利文獻1中係揭示出一種含有熱硬化性樹脂、白色顏料、硬化劑、硬化觸媒及彈性體的白色塗佈劑。於專利文獻2中係揭示出一種硬化性樹脂組成物，其係含有：聚矽氧樹脂(A)、有機鈦化合物(B)、及/或1分子中具有至少2個Si-H鍵的聚矽氧烷化合物(C)及氫化矽烷化反應用觸媒(D)。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]日本特開2010-278411號公報
[專利文獻2]日本特開2012-102177號公報
近年來，針對含有聚矽氧樹脂之硬化性樹脂組成物所要求的密著性之水準提高，尤其，需要一種硬化性與密著性兩者皆優異的硬化性樹脂組成物。然而，上述專利文獻1、2所記載之以往的硬化性組成物，並非能夠以高水準且平衡佳地達成密著性、硬化性，且高溫表面平坦性及耐溶劑性優異的硬化物者。
因此，本發明之目的為提供一種具有製程中所必須之絕緣性、耐熱性，可形成能夠以高水準且平衡佳地達成密著性、硬化性，且表面平坦性及耐溶劑性優異的硬化物之白色熱硬化性樹脂組成物、其硬化物、及使用其之顯示器用構件。
本發明者們為了解決上述課題努力探討的結果，發現含有特定的聚矽氧樹脂、二氧化鈦、及特定的填料之組成物係同時具備所期望的絕緣性、耐熱性、密著性、硬化性、表面平坦性及耐溶劑性，因而完成本發明。
亦即，本發明係提供以下之(1)~(6)。
(1)一種白色熱硬化性樹脂組成物，其特徵為包含：(a)聚矽氧樹脂、(b)二氧化鈦、以及(c)由硫酸鋇、二氧化矽及滑石粉所成之群中選出的至少1種。
(2)如(1)所記載之白色熱硬化性樹脂組成物，其中聚矽氧樹脂(a)為線狀聚矽氧樹脂(a-1)與交聯型聚矽氧樹脂(a-2)之混合物。
(3)如(2)所記載之白色熱硬化性樹脂組成物，其中前述線狀聚矽氧樹脂(a-1)為具有下述一般式(I)之結構，
(式中，R係各自表示直鏈或支鏈之碳數1~12之烷基；n係會使黏度成為10~100cp之整數)。
(4)如上述(1)~(3)中任一項所記載之白色熱硬化性樹脂組成物，其係進一步包含矽烷偶合劑。
(5)一種硬化物，其係如上述(1)~(4)中任一項所記載之白色熱硬化性樹脂組成物之硬化物，且係形成於基板上。
(6)一種顯示器用構件，其特徵為具備如上述(5)所記載之硬化物。
依據本發明，可提供一種具有絕緣性、耐熱性，同時可形成能夠以高水準且平衡佳地達成密著性、硬 化性，且高溫表面平坦性及耐溶劑性優異的白色硬化物之熱硬化性樹脂組成物。此外，本發明之白色硬化性樹脂組成物，係適合作為使用於顯示裝置的裝飾油墨。
本發明之白色硬化性樹脂組成物(以下，亦稱為「本發明之組成物」)，係包含：(a)聚矽氧樹脂、(b)二氧化鈦、(c)由硫酸鋇、二氧化矽及滑石粉所成之群中選出的至少1種(以下，亦稱為「絕緣性填料」)者。
以下，針對本發明之組成物所含有的各成分進行詳細地說明。
〔(a)聚矽氧樹脂〕
通常，由於包含二氧化鈦時密著性會變差，因此藉由添加聚矽氧樹脂而能夠取得密著性與硬化性之平衡。尤其，可藉由以特定的摻合比例添加下述之線狀聚矽氧樹脂(a-1)及交聯型聚矽氧樹脂(a-2)，而得到更為良好的密著性、硬化性、耐熱性。
線狀聚矽氧樹脂(a-1)：線狀聚矽氧樹脂(a-1)為具有以下述一般式(I)所表示之結構，且於兩末端具有矽醇基的聚矽氧樹脂。藉由線狀聚矽氧樹脂(a-1)，可賦予更為良好的耐高溫裂縫性。
(式中，R係各自表示直鏈或支鏈之碳數1~12之烷基；n係會使黏度成為10~100cp之整數)。
線狀聚矽氧樹脂，只要是具有上述一般式(I)之結構，且於兩末端具有矽醇基的聚矽氧樹脂，則可無問題地使用。市售品，係可列舉例如：Momentive Performance Materials公司製之YF3800、XF3905、YF3057、YF3807、YF3802、YF3897、XC96-723、2D SILANOL FLUID。
上述線狀聚矽氧樹脂之分子量，雖無特別限定，但太大時，由於有高黏度且處理性成為不良的情況，因此較佳為以使黏度成為10~100cp的方式調整其分子量，更佳為以使黏度成為20~70cp的方式進行調整。
交聯型聚矽氧樹脂(a-2)：
交聯型聚矽氧樹脂並無特別限制，加熱硬化型聚矽氧樹脂、常溫硬化型聚矽氧樹脂中任一者皆可使用。可藉由交聯型聚矽氧樹脂(a-2)，賦予更為良好的耐溶劑性。
此外，上述交聯型聚矽氧樹脂的質量平均分子量，一般為5000~50000，進而以10000~30000之範圍者為佳。若質量平均分子量為5000以上，則成為無黏性 性能提高，且硬化物的硬度亦更充分者。此外，若質量平均分子量為50000以下，則能夠平衡更佳地達成密著性、硬化性。
為了使加熱硬化型聚矽氧樹脂交聯，必須將樹脂加熱至200~250℃左右。為了使常溫硬化型聚矽氧樹脂硬化，亦必須進行加熱，為了縮短硬化時間，較佳為以150~280℃進行加熱。
交聯型聚矽氧樹脂，係可使用市售者，可列舉例如：SR2400、SR2410、SR2411、SR2510、SR2405、840RESIN、804RESIN(皆為商品名，Dow Corning Toray公司製)、KR271、KR272、KR274、KR216、KR280、KR282、KR261、KR260、KR255、KR266、KR251、KR155、KR152、KR214、KR220、X-4040-171、KR201、KR5202、KR3093、KR240、KR350、KR400(皆為商品名，Shin-Etsu Silicone公司製)、TSR127B、YR3370(商品名，Momentive Performance Materials公司製)等。其中，可單獨使用1種，亦可將2種以上的樹脂併用。
此外，上述線狀聚矽氧樹脂(a-1)與交聯型聚矽氧樹脂(a-2)之摻合比例(線狀聚矽氧樹脂(a-1)：交聯型聚矽氧樹脂(a-2))，係以質量份計為75：25~95：5。就可平衡佳地得到密著性、硬化性的觀點而言，更佳為80：20~90：10。進而，上述線狀聚矽氧樹脂(a-1)及交聯型聚矽氧樹脂(a-2)之合計摻合量，較佳為相對 於熱硬化性組成物之非揮發性成分100質量份，以25~60質量份之範圍進行摻合。更佳為30~50質量份。
〔(b)二氧化鈦〕
可藉由包含二氧化鈦的組成物，得到白色度高的成形體。此外，相較於僅使用與二氧化鈦不同之填充材的情況，藉由使用二氧化鈦，可得到白色度較高的成形體。二氧化鈦並無特別限定。二氧化鈦係可僅使用1種，亦可併用2種以上。於本發明之白色硬化性樹脂組成物中，銳鈦礦型二氧化鈦與金紅石型二氧化鈦皆可用來作為二氧化鈦。其中，銳鈦礦型二氧化鈦，由於與金紅石型相比較，其白色度較高，因此較常使用。然而，銳鈦礦型二氧化鈦，由於具有光觸媒活性，因此有引起組成物中的樹脂變色之情況。相對於此，金紅石型二氧化鈦，相較於銳鈦礦型白色度雖稍差，但由於幾乎不具有光活性，因此可得到安定的硬化膜。
上述金紅石型二氧化鈦，具體而言，Tipaque R-820、Tipaque R-830、Tipaque R-930、Tipaque R-550、Tipaque R-630、Tipaque R-670、Tipaque R-680、Tipaque R-780、Tipaque R-850、Tipaque Cr-50、Tipaque Cr-57、Tipaque Cr-80、Tipaque Cr-90、Tipaque Cr-93、Tipaque Cr-95、Tipaque Cr-97、Tipaque Cr-60、Tipaque Cr-63、Tipaque Cr-67、Tipaque Cr-58、Tipaque Cr-85、Tipaque UT771(以上，石原產業公司製)、Ti-Pure R-100、Ti- Pure R-101、Ti-Pure R-102、Ti-Pure R-103、Ti-Pure R-104、Ti-Pure R-105、Ti-Pure R-108、Ti-Pure R-900、Ti-Pure R-902、Ti-Pure R-960、Ti-Pure R-706、Ti-Pure R-931(以上，Dupont公司製)、TITONR-25、TITON R-21、TITON R-32、TITON R-7E、TITONR-5N、TITON R-61N、TITON R-62N、TITON R-42、TITONR-45M、TITON R-44、TITON R-49S、TITON GTR-100、TITONGTR-300、TITON D-918、TITON TCR-29、TITONTCR-52、TITON FTR-700(以上，堺化學工業公司製)等。
此外，上述銳鈦礦型二氧化鈦，係可列舉：TA-100、TA-200、TA-300、TA-400、TA-500(以上，Fuji Titanium工業公司製)、TIPAQUE A-100、TIPAQUE A-220、TIPAQUE W-10(以上，石原產業公司製)、TITANIX JA-1、TITANIX JA-3、TITANIX JA-4、TITANIX JA-5(以上、TAYCA公司製)、KRONOS KA-10、KRONOS KA-15、KRONOS KA-20、KRONOS KA-30(以上，Titan工業公司製)、A-100、A-100、A-100、SA-1、SA-1L(以上，堺化學工業公司製)等。
二氧化鈦之摻合量，相對於本發明之組成物所包含的非揮發性成分之合計摻合量100質量份，較佳為25~60質量份。若該二氧化鈦之摻合量為60質量份以下，則本發明之白色硬化性樹脂組成物的硬化性更為良好，且硬化深度會變高，而為佳。此外，若上述二氧化鈦 之摻合量為25質量份以上，則本發明之白色硬化性樹脂組成物的遮蔽力更強，可得到硬化性與密著性兩者皆更為優異的硬化物，而為佳。
二氧化鈦，較佳為包含經鋁氧化物加以表面處理的金紅石型二氧化鈦。上述二氧化鈦100質量份中，上述經鋁氧化物加以表面處理的金紅石型二氧化鈦之含量，較佳為10質量份以上，更佳為30質量份以上、100質量份以下。亦可為上述二氧化鈦之總量皆為上述經鋁氧化物加以表面處理的金紅石二氧化鈦。藉由使用上述經鋁氧化物加以表面處理的金紅石型二氧化鈦，而更進一步提高成形體的耐熱性。
上述經鋁氧化物表面處理的金紅石型二氧化鈦，係可列舉例如：金紅石氯法二氧化鈦之石原產業公司製之產品編號：CR-58、CR-90、或金紅石硫酸法二氧化鈦之石原產業公司製之產品編號：R-630等。
〔(c)硫酸鋇、二氧化矽、滑石粉中至少任1種〕
本發明之白色熱硬化性樹脂組成物所使用的由硫酸鋇、二氧化矽及滑石粉所成之群中選出的至少1種之絕緣性填料，不僅藉由與上述聚矽氧樹脂併用，而改善硬化物之高溫絕緣電阻性，亦使表面平坦性提昇，抑制因加工製程之加熱所導致的變形，而維持表面平坦性，除此之外，可有效防止擦傷或微裂縫(microcrack)。
上述絕緣性填料的粒徑方面，較佳為硫酸鋇的 平均粒徑為0.05~5.00μm，二氧化矽的平均粒徑為0.1~5.0μm，滑石粉的平均粒徑(D50)為0.1~5.0μm。若絕緣性填料的平均粒徑為上述範圍之上限值以下，則分散性或表面平坦性會更為提昇。此外，若絕緣性填料的平均粒徑為上述範圍之下限值以上，則硬化性或高溫電阻性會更為提昇。
上述絕緣性填料的摻合量，相對於上述線狀聚矽氧樹脂(a-1)與交聯型聚矽氧樹脂(a-2)的合計量100質量份，較佳為10~70質量份，更佳為25~55質量份。若絕緣性填料的摻合量為上述範圍，則耐高溫裂縫性會更為提昇。此外，硫酸鋇、二氧化矽、滑石粉亦可使用市售者。
硫酸鋇之市售品，係可列舉：沉降性硫酸鋇# 100、沉降性硫酸鋇# 300、沉降性硫酸鋇SS-50、BARIACE B-30、BARIACE B-31、BARIACE B-32、BARIACE B-33、BARIACE B-34、BARIFINE BF-1、BARIFINE BF-10、BARIFINE BF-20、BARIFINE BF-40(堺化學工業公司製)、表面處理硫酸鋇B-30、B-34(堺化學工業公司製)、W-1、W-6、W-10、C-300(竹原化學工業公司製)等。
二氧化矽之市售品，AEROSIL 50、AEROSIL 200、AEROSIL 380、AEROSIL A300等之A系列、RY300等之RY系列(日本AEROSIL(股)製)；WACKER HDK S13、WACKER HDK V15、WACKER HDK N20(皆為旭化成公司製)；「Finesil B」(商品名，Tokuyama公司 製)、「Finesil」(Tokuyama公司製)、「Sylysia」(Fuji Silysia化學公司製)、SNOWTEX UP、SNOWTEX OUP(日產化學工業公司製)、SIBELCO ASIA公司製之Megasil 950、Nippon Silica工業公司製之Nipsil L-300、Nipsil KQ等。
滑石粉之市售品，係可列舉：LMS-100、LMS-200、LMS-300、LMS-3500、LMS-400、LMP-100、PKP-53、PKP-80、PKP-81(FUJI TALC工業公司製)、D-600、D-800、D-1000、P-2、P-3、P-4、P-6、P-8、SG-95(Nippon Talc公司製)等。此等係可單獨或複數組合而使用。
〔矽烷偶合劑〕
本發明之白色硬化性樹脂組成物，較佳為進一步包含矽烷偶合劑。藉由使用偶合劑，不僅可得到能承受在煮沸水中1小時之與玻璃基材的密著性，於成形體中熱硬化性成分與二氧化鈦之密著性亦為良好。矽烷偶合劑係可僅使用1種，亦可併用2種以上。
矽烷偶合劑雖無特別限定，可列舉例如：一般之環氧矽烷系偶合劑、胺基矽烷系偶合劑、陽離子型矽烷系偶合劑、乙烯基矽烷系偶合劑、丙烯酸矽烷系偶合劑、巰基矽烷系偶合劑及此等之複合系偶合劑。
矽烷偶合計的摻合量，相對於上述線狀聚矽氧樹脂(a-1)與交聯型聚矽氧樹脂(a-2)的合計量100質量 份，較佳為0.1質量份以上、15質量份以下。若為0.1質量份以上，則其效果顯著，另一方面，若為15質量份以下，則無白色硬化性樹脂組成物之增黏，且成本方面亦為有利。較佳為12質量份以下。
矽烷偶合劑之市售品，係可列舉例如：KA-1003、KBM-1003、KBE-1003、KBM-303、KBM-403、KBE-402、KBE-403、KBM-1403、KBM-502、KBM-503、KBE-502、KBE-503、KBM-5103、KBM-602、KBM-603、KBE-603、KBM-903、KBE-903、KBE-9103、KBM-9103、KBM-573、KBM-575、KBM-6123、KBE-585、KBM-703、KBM-802、KBM-803、KBE-846、KBE-9007(皆為商品名，Shin-Etsu Silicone公司製)、Silquest A-186、Silquest A-187、Y-9805(皆為商品名，Momentive Performance Materials公司製)等。此等係可單獨或組合2種以上使用。
此外，於本發明之白色熱硬化性樹脂組成物中，係可因應需要而包含以下的添加劑。
〔分散劑〕
可以改善前述二氧化鈦之分散性、沉降性為目的而摻合分散劑。
分散劑，ANTI-TERRAU、ANTI-TERRA-U100、ANTI-TERRA-204、ANTI-TERRA-205、DISPERBYK-101、DISPERBYK-102、DISPERBYK-103、DISPERBYK- 106、DISPERBYK-108、DISPERBYK-109、DISPERBYK-110、DISPERBYK-111、DISPERBYK-112、DISPERBYK-116、DISPERBYK-130、DISPERBYK-140、DISPERBYK-142、DISPERBYK-145、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-163、DISPERBYK-164、DISPERBYK-166、DISPERBYK-167、DISPERBYK-168、DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-174、DISPERBYK-180、DISPERBYK-182、DISPERBYK-183、DISPERBYK-185、DISPERBYK-184、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001、DISPERBYK-2009、DISPERBYK-2020、DISPERBYK-2025、DISPERBYK-2050、DISPERBYK-2070、DISPERBYK-2096、DISPERBYK-2150、BYK-P104、BYK-P104S、BYK-P105、BYK-9076、BYK-9077、BYK-220S(BYK-Chemie‧JAPAN公司製)、DISPARLON 2150、DISPARLON 1210、DISPARLON KS-860、DISPARLON KS-873N、DISPARLON 7004、DISPARLON 1830、DISPARLON 1860、DISPARLON 1850、DISPARLON DA-400N、DISPARLON PW-36、DISPARLON DA-703-50(楠本化成公司製)、Flowlen G-450、Flowlen G-600、Flowlen G-820、Flowlen G-700、Flowlen DOPA-44、Flowlen DOPA-17(共榮社化學公司製)等。
〔光安定劑〕
進而，於本發明之白色硬化性樹脂組成物中，係可以減少其硬化物之光劣化為目的而摻合受阻胺系光安定劑。
此受阻胺系光安定劑，係可列舉：TINUVIN 622LD、TINUVIN 144；CHIMASSORB944LD、CHIMASSORB 119FL(以上皆為BASF JAPAN公司製)；MARK LA-57、LA-62、LA-67、LA-63、LA-68(以上皆為ADEKA公司製)；sanol LS-770、LS-765、LS-292、LS-2626、LS-1114、LS-744(以上皆為Sankyo Lifetech公司製)等。
〔密著促進劑〕
本發明之組成物，係可因應需要，而含有周知慣用的巰基化合物或密著促進劑，以提昇與聚醯亞胺等之基材的密著性。巰基化合物，係可列舉：2-巰基丙酸、三羥甲基丙烷參(2-硫代丙酸酯)、2-巰基乙醇、2-胺基硫酚、3-巰基-1,2,4-三唑、3-巰基-丙基三甲氧基矽烷等之含有巰基之矽烷偶合劑等。密著促進劑，係可列舉例如：苯并咪唑、苯并唑、苯并噻唑、2-巰基苯并咪唑、2-巰基苯并唑、2-巰基苯并噻唑、3-嗎啉甲基-1-苯基-三唑-2-硫酮、5-胺基-3-嗎啉甲基-噻唑-2-硫酮、2-巰基-5-甲硫基-噻二唑、三唑、四唑、苯并三唑、羧基苯并三唑、含有胺基之苯并三唑、乙烯基三嗪等。此等，係可分別單獨使用，亦可2種以上組合使用。
〔抗氧化劑〕
本發明之硬化性樹脂組成物，係為了防止氧化，而可含有如同使所產生的自由基無效化般之自由基捕捉劑、或使所產生的過氧化物分解成無害的物質，而避免產生新的自由基之過氧化物分解劑等的抗氧化劑。本發明所使用的抗氧化劑，係可防止聚矽氧樹脂等的氧化劣化，而抑制黃變。上述抗氧化劑，係可列舉：酚系抗氧化劑、磷系抗氧化劑及胺系抗氧化劑等。其中，特佳為酚系抗氧化劑。抗氧化劑係可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
〔著色劑〕
此外，本發明之白色硬化性樹脂組成物，係可進一步含有其他的著色劑。所使用的著色劑，係可使用紅、藍、綠、黃、白等之慣用周知的著色劑，顏料、染料、色素中任一者皆可。具體例，係可列舉添附如下述般之色指數(C.I.The Society of Dyers and Colourists發行)編號者。
紅色著色劑：
紅色著色劑，係有：單偶氮系、雙偶氮系、偶氮色澱系、苯并咪唑酮系、苝系、二酮基吡咯并吡咯系、縮合偶氮系、蒽醌系、喹吖酮系等，具體而言，係可列舉以下者。
單偶氮系：Pigment Red 1,2,3,4,5,6,8,9,12,14,15,16,17,21,22,23,31,32,112,114,146,147,151,170, 184,187,188,193,210,245,253,258,266,267,268,269。
雙偶氮系：Pigment Red 37,38,41。
單偶氮色澱系：Pigment Red 48：1,48：2,48：3,48：4,49：1,49：2,50：1,52：1,52：2,53：1,53：2,57：1,58：4,63：1,63：2,64：1,68。
苯并咪唑酮系：Pigment Red 171、Pigment Red 175、Pigment Red 176、Pigment Red 185、Pigment Red 208。
苝系：Solvent Red 135、Solvent Red 179、Pigment Red 123、Pigment Red 149、Pigment Red 166、Pigment Red 178、Pigment Red 179、Pigment Red 190、Pigment Red 194、Pigment Red 224。
二酮基吡咯并吡咯系：Pigment Red 254、Pigment Red 255、Pigment Red 264、Pigment Red 270、PigmentRed 272。
縮合偶氮系：Pigment Red 220、Pigment Red 144、Pigment Red 166、Pigment Red 214、Pigment Red 220、Pigment Red 221、Pigment Red 242。
蒽醌系：Pigment Red 168、Pigment Red 177、Pigment Red 216、Solvent Red 149、Solvent Red 150、Solvent Red 52、Solvent Red 207。
喹吖酮系：Pigment Red 122、Pigment Red 202、Pigment Red 206、Pigment Red 207、Pigment Red 209。
藍色著色劑：
藍色著色劑，係有花青系、蒽醌系，顏料系被分類為色料(Pigment)的化合物，具體而言：Pigment Blue 15、Pigment Blue 15：1、Pigment Blue 15：2、Pigment Blue 15：3、Pigment Blue 15：4、Pigment Blue 15：6、Pigment Blue 16、Pigment Blue 60。
染料系，係可使用：Solvent Blue 35、Solvent Blue 63、Solvent Blue 68、Solvent Blue 70、Solvent Blue 83、Solvent Blue 87、Solvent Blue 94、Solvent Blue 97、Solvent Blue 122、Solvent Blue 136、Solvent Blue 67、Solvent Blue 70等。除上述之外，亦可使用金屬取代或無取代之酞花青化合物。
綠色著色劑：
綠色著色劑，係相同地有酞花青系、蒽醌系、苝系，具體而言，係可使用：Pigment Green 7、Pigment Green 36、Solvent Green 3、Solvent Green 5、Solvent Green 20、Solvent Green 28等。除上述之外，亦可使用金屬取代或無取代之酞花青化合物。
黃色著色劑：
黃色著色劑，係有：單偶氮系、雙偶氮系、縮合偶氮系、苯并咪唑酮系、異吲哚啉酮系、蒽醌系等，具體而言，係可列舉以下者。
蒽醌系：Solvent Yellow 163、Pigment Yellow 24、Pigment Yellow 108、Pigment Yellow 193、Pigment Yellow 147、Pigment Yellow 199、Pigment Yellow 202。
異吲哚啉酮系：Pigment Yellow 110、Pigment Yellow 109、Pigment Yellow 139、Pigment Yellow 179、Pigment Yellow 185。
縮合偶氮系：Pigment Yellow 93、Pigment Yellow 94、Pigment Yellow 95、Pigment Yellow 128、Pigment Yellow 155、Pigment Yellow 166、Pigment Yellow 180。
苯并咪唑酮系：Pigment Yellow 120、Pigment Yellow 151、Pigment Yellow 154、Pigment Yellow 156、Pigment Yellow 175、Pigment Yellow 181。
單偶氮系：Pigment Yellow 1,2,3,4,5,6,9,10,12,61,62,62：1,65,73,74,75,97,100,104,105,111,116,167,168,169,182,183。
雙偶氮系：Pigment Yellow 12,13,14,16,17,55,63,81,83,87,126,127,152,170,172,174,176,188,198。
白色著色劑：
白色著色劑，係可列舉：氧化鋁、氧化鎂、氧化銨、氫氧化鋁、碳酸鎂、碳酸鋇、氫氧化鎂等。
其他，在調整色調的目的下，亦可添加紫、橘、茶色、黑等之著色劑。
若具體地例示，則有：Pigment Violet 19、23、29、32、36、38、42、Solvent Violet 13、36、C.I.色料橘1、C.I.色料橘5、C.I.色料橘13、C.I.色料橘14、C.I.色料橘16、C.I.色料橘17、C.I.色料橘24、C.I.色料橘34、C.I.色料橘36、C.I.色料橘38、C.I.色料橘40、C.I.色 料橘43、C.I.色料橘46、C.I.色料橘49、C.I.色料橘51、C.I.色料橘61、C.I.色料橘63、C.I.色料橘64、C.I.色料橘71、C.I.色料橘73、C.I.色料褐色23、C.I.色料褐色25、C.I.色料黑1、C.I.色料黑7等。
著色劑的摻合量，並無特別限制，相對於前述二氧化鈦100質量份，較佳為0.01~10質量份，更佳為0.1~5質量份。
〔有機溶劑〕
進而，本發明之熱硬化性樹脂組成物，係可為了組成物之稀釋、或用以塗佈於基板或載體薄膜之黏度調整，而使用有機溶劑作為稀釋劑。
如此之有機溶劑，係可列舉：酮類、芳香族烴類、二醇醚類、二醇醚乙酸酯類、酯類、醇類、脂肪族烴、石油系溶劑等。更具體而言，係可列舉：甲基乙基酮、環己酮等之酮類；甲苯、二甲苯、四甲基苯等之芳香族烴類；賽路蘇、甲基賽路蘇、丁基賽路蘇、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇單甲基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇二乙基醚、三乙二醇單乙基醚等之二醇醚類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、二丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇乙基醚乙酸酯、丙二醇丁基醚乙酸酯等之酯類；乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇等之醇類；辛烷、癸烷等之脂肪族烴；石油醚、石腦油、氫化石腦油、溶劑石腦油等之石油系溶劑等。如此之有機溶劑，係可單獨使用1 種，亦可作為2種以上之混合物使用。有機溶劑之使用量，係無特別限制，可因應需要而適當添加。
本發明之熱硬化性樹脂組成物，例如，可藉由利用前述有機溶劑調整成適於塗佈方法的黏度，並藉由浸塗法、淋塗法、輥塗佈法、刮棒塗佈法、網版印刷法、簾塗佈法等之方法塗佈於基材上，以約50~300℃的溫度使組成物中所含有的有機溶劑揮發乾燥(預硬化(precure))，而形成無黏性的塗膜。
〔整平劑〕
整平劑，係可列舉：聚丙烯酸酯系聚合物、聚醚改質二甲基聚矽氧烷共聚物、聚酯改質二甲基聚矽氧烷共聚物、聚醚改質甲基烷基聚矽氧烷共聚物、芳烷基改質甲基烷基聚矽氧烷共聚物及聚醚改質甲基烷基聚矽氧烷共聚物等。整平劑係可單獨或組合2種以上使用。整平劑之市售品，係可列舉例如：BYK-Chemie‧GMBH公司製之BYK-352、BYK-354等。
〔消泡劑〕
消泡劑之具體例，市售之作為由非聚矽氧系之破泡性聚合物溶液所構成的消泡劑，係可列舉：BYK-Chemie‧JAPAN公司製之BYK(註冊商標)-054、-055、-057、-1790等，作為聚矽氧系的消泡劑，係可列舉：BYK-Chemie‧JAPAN公司製之BYK(註冊商標)-063、 -065、-066N、-067A、-077、及Dow Corning Toray silicone公司製之二甲基聚矽氧油SH200系列等。
於前述線狀聚矽氧樹脂(a-1)與交聯型聚矽氧樹脂(a-2)100質量份時，如此之消泡劑的摻合量，較佳為10質量份，更佳為1~5質量份。
〔基板〕
本發明所使用的基板，係可列舉：聚醯亞胺薄膜、PET薄膜等之樹脂薄膜、玻璃基板、陶瓷基板、金屬基板、晶圓板等。其中，可較佳使用聚醯亞胺薄膜、PET薄膜等之樹脂薄膜、玻璃基板。基板之材質及形狀，係依據目的之成形物的用途或性能而選擇，可依所需而單獨或組合2種以上之材質及形狀。此外，就密著性之觀點而言，更佳為玻璃基板。
〔製造/混合方法〕
本發明之白色熱硬化性樹脂組成物，係只要均勻混合上述之必須成分及因應需要所使用的其他添加成分，即可製造。混合方法，係可使用周知的方法，並無特別限定。可為不使用分散機而進行混合的方法、利用捏合機、輥機(roll)、磨碎機、珠磨機等之各種分散機進行機械性混合的方法中任一者。
特佳的方法，係可列舉：預先摻合前述絕緣性填料、溶劑以及分散劑，將利用輥軋機等之分散機分散後的分散 液與其他的硬化性樹脂成分混合，並且因應需要再度利用輥軋機進行分散而得到的方法，或者預先摻合一部分的樹脂成分、前述絕緣性填料、溶劑以及分散劑，將利用輥軋機等之分散機分散後的分散液與其他的硬化性樹脂成分混合，並且因應需要再度利用輥軋機進行分散而得到的方法。
此外，於添加著色劑時，就分散性的觀點而言，較佳為於水或有機溶劑等中，添加及混合預先於分散有著色劑等之粉體類的混合液中溶解或微分散有著色劑分散劑而成的液體。
〔塗佈方法〕
如上述方式以特定的組成調製出白色熱硬化性樹脂組成物之後，例如，能夠以有機溶劑調整成適於塗佈方法的黏度，並藉由例如浸塗法、淋塗法、輥塗佈法、刮棒塗佈法、網版印刷法、簾塗佈法等之方法塗佈於基材上。其中，較適合使用淋塗法、輥塗佈法、刮棒塗佈法、網版印刷法，特別適合使用網版印刷法。
〔實施例〕
以下，雖顯示實施例針對本發明進行具體地說明，但本發明並不僅限定於此等之實施例。另外，以下只要無特別說明，「份」係意味著質量份，「%」係意味著質量%。
(實施例1~7及比較例1)
將下述表1所示之各種成分以表1顯示的比例(質量份)進行摻合，利用攪拌機進行預備混合之後，以3輥式輥軋機進行混練，而調製出熱硬化性樹脂組成物之糊料。
*1 線狀有機矽樹脂、黏度50cp
*2 XC96-723、Momentive Performance Materials公司製、線狀有機矽樹脂、黏度30cp
*3 YR3370、Momentive Performance Materials公司製、重量平均分子量2萬
*4 CR-90、石原產業(股)製、金紅石型二氧化鈦
*5 堺化學工業(股)製平均粒徑：0.3μm表面處理硫酸鋇
*6 Megasil 950、Silvaco公司製二氧化矽、平均粒徑(D50)：2.0μm
*7 Nipsil L300、Nippon Silica工業(股)製平均粒徑2.2μm
*8 SG-95、Nippon Talc(股)製含水矽酸鎂平均粒徑(D50)：2.5μm
*9 Y-9805 Momentive Performance Materials公司製、有機矽烷
*10 SH-200 OIL 100 CS、Dow Corning Toray-silicone製、二甲基聚矽氧烷
*11 Dow Chemical Company公司製、二乙二醇n-丁基醚乙酸酯
(評估玻璃基板之製作)
將上述實施例1~7及比較例1所得到的熱硬化性樹脂組成物之糊料，使用420網目之網版並利用網版印刷，以使硬化被膜的膜厚乾燥後成為約18μm的方式塗佈於玻璃基板(corning international公司製Gorilla Glass，厚度0.7mm)，將經塗佈的玻璃基板裝入烘箱(Yamato Scientific公司製，DH-62)，以150℃進行加熱烘烤10分鐘之後，將玻璃基板冷卻至室溫。重複3次前述之塗 佈、加熱烘烤、及冷卻之後，再度裝入烘箱中，以250℃加熱烘烤60分鐘，而製作出形成有18μm的硬化被膜之評估玻璃基板。
使用前述形成有各熱硬化性樹脂組成物之硬化被膜的玻璃基板，針對如以下般之各種特性以下述的方法進行評估。
<耐溶劑性>
於Kimberly-Clark製之拭鏡紙(lens paper)添附少量的乙醇(95vol%)、二丙二醇單甲基醚(DPM)(100vol%)、異丙醇(IPA)(100vol%)，使用沾有溶劑的拭鏡紙重複擦拭玻璃基板的被膜約20次之後，目視觀察被膜的表面。
○：未確認出變化。
△：確認出些許變化。
×：被膜剝離。
<耐硫酸性>
在25℃將玻璃基板浸漬於10vol%硫酸水溶液30分鐘，利用水進行洗淨之後，去除水分，目視確認水之浸入或被膜之溶出。接著，使透明黏著膠帶(NICHIBAN公司製，橫寬：18mm)完全附著於評估玻璃基板的被膜側，直接將膠帶的一端邊對於玻璃基板保持直角邊瞬間剝離，如以下方式以目視評估被膜。
○：未確認出變化。
△：確認出些許變化。
×：確認出水之浸入或被膜之剝離。
<耐鹽酸性>
在25℃將玻璃基板浸漬於10vol%鹽酸水溶液30分鐘，利用水進行洗淨之後，去除水分，目視確認出水之浸入或被膜之溶出。接著，使透明黏著膠帶(NICHIBAN股份有限公司製，橫寬：18mm)完全附著於評估玻璃基板的被膜側，直接將膠帶的一端邊對於玻璃基板保持直角邊瞬間剝離，如以下方式以目視評估被膜。
○：未確認出變化。
△：確認出些許變化。
×：確認出水之浸入或被膜之剝離。
<耐鹼性>
在25℃將玻璃基板浸漬於10vol% NaOH水溶液30分鐘，利用水進行洗淨之後，去除水分，目視確認出水之浸入或被膜之溶出。接著，使透明黏著膠帶(NICHIBAN股份有限公司製，橫寬：18mm)完全附著於評估玻璃基板的被膜側，直接將膠帶的一端邊對於玻璃基板保持直角邊瞬間剝離，如以下方式以目視評估被膜。
○：未確認出變化。
△：確認出些許變化。
×：確認出水之浸入或被膜之剝離。
<高溫絕緣電阻性>
將玻璃基板在烘箱中以300℃烘烤60分鐘，以使正極與負極的距離成為0.5cm的方式分別將電阻計(Agilent Technologes製，高阻計(high resistance meter)4339B，元件測試夾具(component test fixture)16339A)的正極、負極夾入玻璃基板的被膜，在電壓：500V、時間：60秒鐘的條件下測定被膜的電阻，如以下的方式評估被膜的電阻。
○：電阻超過1010Ω
△：電阻為108以上、1010Ω以下
×：電阻未達108Ω
<光遮蔽性(OD值)>
將玻璃基板之被膜側朝向測定器並安裝在透過濃度計(SAKATA INX ENG公司製，型號：X-Rite 361T，光源波長：400~800nm)，如以下方式評估OD值。
○：OD值超過0.7
△：OD值為0.5以上、0.7以下
×：OD值未達0.5
<密著性(棋盤格附著性試驗方法)>
按照JISK5400，於樣品的被膜上，製作1mm的棋盤 格100個(10×10)，使透明黏著膠帶完全附著於棋盤格上(NICHIBAN公司製，寬：18mm)，直接將膠帶的一端邊對於玻璃基板保持直角邊瞬間剝離，調查未完全剝離而殘留之棋盤格的數目。
於下述表2中，將殘留之棋盤格的數目作為分子，並將棋盤格的總數目(100個)作為分母而記載結果。
○：棋盤格100%殘留。
△：棋盤格殘留95~99%。
×：棋盤格殘留未達95%。
<高溫變色耐性>
將玻璃基板裝入DENG YNG高溫烘箱(登盈儀器公司製，型號：DH-400)，以300℃烘烤1小時，使用分光測色計(KONICA MINOLTA公司製，CM-2600)，測定玻璃基板之塗膜表面的變色度(ΔE)，如以下的方式評估。
○：ΔE未達1.0
△：ΔE為1.0以上、未達1.5
×：ΔE為1.5以上
<紫外線照射變色耐性>
使用紫外線照射機(群翊工業公司製，型號：GUC-384)，以使紫外線照射能量成為2000mJ/cm2的方式，對於基板重複照射2次，測定照射前後之塗膜的變色度(Δ E)，如以下的方式評估。
○：ΔE未達1.0
△：ΔE為1.0以上、未達1.5
×：ΔE為1.5
<耐高溫裂縫性>
將玻璃基板裝入DENG YNG高溫烘箱(登盈儀器公司製，型號：DH-400)，以230℃加熱1小時，使用電子顯微鏡(50倍，OLYMPUS公司製，型號：MEASURING MICROSCOPE STM-MJS2)，如以下的方式評估玻璃基板的塗膜表面平坦性。
○：無裂縫
△：裂縫發生率0%以上、未達50%
×：裂縫發生率為50%以上
<耐熱水性(熱水試驗)>
將玻璃基板浸漬於100℃之沸騰水中60分鐘之後，取出並去除表面的水分，目視確認出水之浸入或者被膜之析出。接著，使透明黏著膠帶(NICHIBAN股份有限公司製，橫寬：18mm)完全附著於評估玻璃基板的被膜側，直接將膠帶的一端邊對於玻璃基板保持直角邊瞬間剝離，如以下方式以目視評估被膜。
○：未確認出變化。
△：確認出些許變化。
×：確認出水之浸入或被膜之剝離。
<表面平坦性>
使用表面粗度測定計(小阪研究室製，型號：SE3500)，在測定長度：2.5mm、縱倍率：1000、橫倍率：100、截斷值(cutoff)：0.8mm、速度：0.5mm/s的條件下測定被膜表面的粗度(峰值的最大高度，RmaxD)3次，如以下方式進行評估。
○：RmaxD未達2μm
△：RmaxD為2μm以上、未達3μm
×：RmaxD為3μm以上
<鉛筆硬度測試>
按照JIS K5400(1990版)，將經過研削使筆芯前端成為平坦的4B~9H之鉛筆以約45°的角度按壓於鉛筆硬度計(東洋精機製，型號：C221A)各玻璃基板，記錄不產生被膜剝離之鉛筆的硬度。
將前述各評估試驗的結果彙整顯示於表2。
如表2所示般，本實施形態之實施例1~7，任一者皆為能夠以高水準且平衡佳地達成密著性、硬化性，且表面平坦性及耐溶劑性優異者。可確認出：尤其在使用包含線狀聚矽氧樹脂與交聯型聚矽氧樹脂之混合物的組成物時，耐高溫裂縫性或耐溶劑性會變得更好。另一方面，比較例1，由於未摻合硫酸鋇、二氧化矽、滑石粉中 至少任1種，因此無法得到充分的耐高溫裂縫性。

Claims (5)

  1. 一種白色熱硬化性樹脂組成物，其特徵為包含：(a)聚矽氧樹脂、(b)二氧化鈦、以及(c)由硫酸鋇、二氧化矽及滑石粉所成之群中選出的至少1種；前述(a)聚矽氧樹脂之摻合量係相對於熱硬化性組成物之非揮發性成分100質量份為25~60質量份，前述(b)二氧化鈦之摻合量係相對於熱硬化性組成物之非揮發性成分100質量份為25~60質量份，前述(c)由硫酸鋇、二氧化矽及滑石粉所成之群中選出的至少1種之摻合量係相對於前述(a)聚矽氧樹脂100質量份為10~70質量份，前述(a)聚矽氧樹脂包含具有下述一般式(I)之結構之線狀聚矽氧樹脂(a-1)；式中，R係各自表示直鏈或支鏈之碳數1~12之烷基；n係會使黏度成為10~100cp之整數。
  2. 如請求項1所記載之白色熱硬化性樹脂組成物，其中聚矽氧樹脂(a)為線狀聚矽氧樹脂(a-1)與交聯型聚矽氧樹脂(a-2)之混合物。
  3. 如請求項1或2所記載之白色熱硬化性樹脂組成物，其係進一步包含矽烷偶合劑。
  4. 一種硬化物，其係如請求項1~3中任一項所記載之白色熱硬化性樹脂組成物之硬化物，且係形成於基板上。
  5. 一種顯示器用構件，其特徵為具備如請求項4所記載之硬化物。
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JP2013215603A JP5797717B2 (ja) 2013-10-16 2013-10-16 白色熱硬化性樹脂組成物、その硬化物、及びそれを用いたディスプレイ用部材

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