TWI623614B - 高芳香族基油及高芳香族基油之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之高芳香族基油之製造方法包括：將澄清油氫化純化，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50%以上之高芳香族基油的步驟。該步驟較佳為於氫壓5.0~20.0 MPa、溫度280~400℃、氫油比300~750 NL/L、空間速度0.3~2.0 h-1之條件下，將上述澄清油氫化純化之步驟。根據本發明，可提供一種橡膠之加工或瀝青之再生等所使用之高芳香族基油及高芳香族基油的新穎之製造方法。進而，亦可提供一種苯并(a)芘為1質量ppm以下、且8PAHs.為10質量ppm以下之高芳香族基油及高芳香族基油之製造方法。

Description

高芳香族基油及高芳香族基油之製造方法
本發明係關於一種高芳香族基油之製造方法，更詳細而言，係關於一種橡膠之加工或瀝青之再生等所使用的高芳香族基油及高芳香族基油之製造方法。
於天然橡膠或合成橡膠等橡膠組合物之製造時，由於與橡膠成分之親和性較高，且橡膠組合物之延展性或加工性及經濟性優異，因此使用高芳香族系礦物油。例如，於SBR(Styrene Butadiene Rubber，苯乙烯-丁二烯橡膠)等合成橡膠中，於其合成時調配有增量油(extender oil)，於輪胎等橡膠加工製品中，為改善其加工性或橡膠加工製品之品質，而調配有加工油(加工處理油)(例如，專利文獻1)。
於專利文獻1中，提出使用芳香族烴含量(ASTM(American Society for Testing Materials，美國試驗材料學會)D3238(n-d-M分析法)之CA)為20~35重量%、玻璃轉移溫度Tg為-55℃~-30℃及100℃下之動黏度為20~50 mm2/s之石油系加工處理油。若將於二烯系橡膠中調配該石油系加工處理油而獲得之橡膠用於輪胎，則可同時實現低耗油性與抓地性，且可提高耐熱老化性或耐熱摩耗性。
又，於瀝青鋪裝中，於重複利用於鋪裝道路之維護時所回收之瀝青廢料時，為了使劣化而產生硬化之瀝青再生，而使用橡膠調配油等高芳香族系礦物油作為再生添加劑，但為了以少量之添加提高再生效果，而要求芳香族成分較高之加工處理油。
於橡膠調配油中，有各種組成之礦物油系油，已知以提取物作為原料之橡膠調配油(例如，專利文獻2)。然而，提取物通常係利用潤滑油製造裝置而製造，於其生產量方面存在極限，隨著瀝青鋪裝之重複利用之進展，橡膠調配油之需求增加，而期待利用其他方法之製造。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2004-155959號公報
[專利文獻2]日本專利特開2010-229314號公報
本發明之目的在於提供一種橡膠之加工或瀝青之再生等所使用的高芳香族基油及高芳香族基油之新穎之製造方法。
為了解決上述課題，本發明提供一種高芳香族基油及高芳香族基油之製造方法(以下，方便起見，稱為「第1製造方法」)，其包括將澄清油氫化純化，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上之高芳香族基油的步驟。
此處，所謂本發明中所指之「澄清油」(以下，視情況簡稱為「CLO(Clarified Oil)」)，係指自從流動接觸分解裝置(FCC(Fluid Catalytic Cracking，流體化煤裂))之塔底中餾出之油漿(SLO，Slurry Oil)中去除經由觸媒分離裝置獲得的觸媒而成者。
根據上述第1製造方法，可容易且確實地獲得橡膠之加工或瀝青之再生等所使用的高芳香族基油。
上述步驟較佳為於氫壓5.0~20.0 MPa、溫度280~400℃、氫油比300~750 NL/L、空間速度0.3~2.0 h-1之條件下，將澄清油氫化純 化之步驟。藉由於該條件下將澄清油氫化純化，可更確實地獲得芳香族成分滿足上述條件之高芳香族基油。
又，本發明提供一種混合基油之製造方法(以下，方便起見，稱為「第2製造方法」)，其包括如下步驟：第1步驟，其將澄清油氫化純化，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上之高芳香族基油；及第2步驟，其混合上述高芳香族基油與選自上述高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯胺點為100℃以下、ASTM D2140之%CA為20~80、流動點為+10℃以下、玻璃轉移點為-30℃~-60℃、芳香族碳比率為0.1~0.5之混合基油。
根據上述第2製造方法，與第1製造方法相同地，發揮可容易且確實地獲得橡膠之加工或瀝青之再生等所使用之高芳香族基油的優異之效果。
又，歐州自2010年起應用不得將含有特定量以上之二甲基亞碸(DMSO，Dimethylsulfoxide)提取成分或特定之致癌性多環芳香族化合物者用於輪胎或輪胎零件的製造之規定，而要求符合該等規定之橡膠調配油。此處所謂特定之致癌性多環芳香族化合物，係指以下所列舉之8種芳香族化合物(一併稱為「特定芳香族化合物」。以下，有時亦記載為8PAHs.(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，多環芳香烴))。
1)苯并(a)芘(簡稱為BaP)
2)苯并(e)芘(簡稱為BeP)
3)苯并(a)蒽(簡稱為BaA)
4)(簡稱為CHR)
5)苯并(b)熒蒽(簡稱為BbFA)
6)苯并(j)熒蒽(簡稱為BjFA)
7)苯并(k)熒蒽(簡稱為BkFA)
8)二苯并(a,h)蒽(簡稱為DBAhA)
相對於此，根據上述第2製造方法，可充分地減少於第2步驟後獲得之混合基油之上述1)~8)所示的芳香族化合物之含量。
於上述第2製造方法中，較佳為，於第2步驟中獲得之混合基油之苯并(a)芘含量為1質量ppm以下，且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下：
1)苯并(a)芘
2)苯并(e)芘
3)苯并(a)蒽
4)
5)苯并(b)熒蒽
6)苯并(j)熒蒽
7)苯并(k)熒蒽
8)二苯并(a,h)蒽。
又，本發明提供一種高芳香族基油(以下，方便起見，稱為「第1高芳香族基油」)，其係藉由上述第1製造方法而獲得者，且藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為60℃以下，ASTM D2140之%CA為30~80，流動點為+10℃以下，於40℃下之動黏度為100 mm2/s以上，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.5。
又，本發明提供一種混合基油，其係含有上述第1高芳香族基油與選自該高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油者，且藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為100℃以下，ASTM D2140之%CA為20~80，流動點為+10℃以下，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.5。
較佳為，上述混合基油之苯并(a)芘含量為1質量ppm以下，且下 述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下：
1)苯并(a)芘
2)苯并(e)芘
3)苯并(a)蒽
4)
5)苯并(b)熒蒽
6)苯并(j)熒蒽
7)苯并(k)熒蒽
8)二苯并(a,h)蒽。
又，本發明提供一種高芳香族基油之製造方法(以下，方便起見，稱為「第3製造方法」)，其包括如下步驟：將澄清油氫化純化，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯胺點為60℃以下、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之高芳香族基油：
1)苯并(a)芘
2)苯并(e)芘
3)苯并(a)蒽
4)
5)苯并(b)熒蒽
6)苯并(j)熒蒽
7)苯并(k)熒蒽
8)二苯并(a,h)蒽。
第3製造方法中之上述步驟較佳為於氫壓10.0~20.0 MPa、溫度280~400℃、氫油比300~750 NL/L、空間速度0.3~2.0 h-1之條件下，將上述澄清油氫化純化之步驟。
又，本發明提供一種混合基油之製造方法(以下，方便起見，稱 為「第4製造方法」)，其包括如下步驟：第1步驟，其將澄清油氫化純化，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯胺點為60℃以下、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之高芳香族基油：
1)苯并(a)芘
2)苯并(e)芘
3)苯并(a)蒽
4)
5)苯并(b)熒蒽
6)苯并(j)熒蒽
7)苯并(k)熒蒽
8)二苯并(a,h)蒽；及第2步驟，其混合上述高芳香族基油與選自上述高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯胺點為100℃以下、ASTM D2140之%CA為20~80、流動點為+10℃以下、玻璃轉移點為-30℃~-60℃、芳香族碳比率為0.1~0.5、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之混合基油：
1)苯并(a)芘
2)苯并(e)芘
3)苯并(a)蒽
4)
5)苯并(b)熒蒽
6)苯并(j)熒蒽
7)苯并(k)熒蒽
8)二苯并(a,h)蒽。
又，本發明提供一種高芳香族基油(以下，方便起見，稱為「第3高芳香族基油」)，其係藉由上述第3製造方法而獲得者，且藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為60℃以下，ASTM D2140之%CA為30~80，流動點為+10℃以下，於40℃下之動黏度為100 mm2/s以上，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.5，苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下：
1)苯并(a)芘
2)苯并(e)芘
3)苯并(a)蒽
4)
5)苯并(b)熒蒽
6)苯并(j)熒蒽
7)苯并(k)熒蒽
8)二苯并(a,h)蒽。
又，本發明提供一種混合基油，其係含有上述第3高芳香族基油與選自該高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油者，且藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為100℃以下，ASTM D2140之%CA為20~80，流動點為+10℃以下，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.5，苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下：
1)苯并(a)芘
2)苯并(e)芘
3)苯并(a)蒽
4)
5)苯并(b)熒蒽
6)苯并(j)熒蒽
7)苯并(k)熒蒽
8)二苯并(a,h)蒽。
又，本發明提供一種高芳香族基油之製造方法(以下，方便起見，稱為「第5製造方法」)，其包括如下步驟：第1步驟，其將澄清油氫化純化而獲得氫化純化油；及第2步驟，其對上述氫化純化油進行分餾處理及/或吸附處理，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之高芳香族基油：
1)苯并(a)芘
2)苯并(e)芘
3)苯并(a)蒽
4)
5)苯并(b)熒蒽
6)苯并(j)熒蒽
7)苯并(k)熒蒽
8)二苯并(a,h)蒽。
第5製造方法中之第1步驟較佳為於氫壓5.0~20.0 MPa、溫度280~400℃、氫油比300~750 NL/L、空間速度0.3~2.0 h-1之條件下，將上述澄清油氫化純化之步驟。
又，本發明提供一種混合基油之製造方法(以下，方便起見，稱為「第6製造方法」)，其包括如下步驟：第1步驟，其將澄清油氫化純化而獲得氫化純化油；第2步驟，其對上述氫化純化油進行分餾處理及/或吸附處理，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質 量%以上、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之高芳香族基油：
1)苯并(a)芘
2)苯并(e)芘
3)苯并(a)蒽
4)
5)苯并(b)熒蒽
6)苯并(j)熒蒽
7)苯并(k)熒蒽
8)二苯并(a,h)蒽；及第3步驟，其混合上述高芳香族基油與選自上述高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯胺點為100℃以下、ASTM D2140之%CA為20~80、流動點為+10℃以下、玻璃轉移點為-30℃~-60℃、芳香族碳比率為0.1~0.5、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之混合基油：
1)苯并(a)芘
2)苯并(e)芘
3)苯并(a)蒽
4)
5)苯并(b)熒蒽
6)苯并(j)熒蒽
7)苯并(k)熒蒽
8)二苯并(a,h)蒽。
又，本發明提供一種高芳香族基油(以下，方便起見，稱為「第5高芳香族基油」)，其係藉由上述第5製造方法而獲得者，且藉由管柱 層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為60℃以下，ASTM D2140之%CA為30~80，流動點為+10℃以下，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.7。
又，本發明提供一種混合基油，其係含有上述第5高芳香族基油與選自該高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油者，且藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為100℃以下，ASTM D2140之%CA為20~80，流動點為+10℃以下，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.5。
如上所述，根據本發明，可提供一種橡膠之加工或瀝青之再生等所使用的高芳香族基油及高芳香族基油之新穎之製造方法。
進而，亦可提供一種苯并(a)芘為1質量ppm以下、8PAHs.為10質量ppm以下之高芳香族基油及高芳香族基油之製造方法。
以下，對本發明之較佳之實施形態進行說明。
本發明之實施形態之高芳香族基油之製造方法包括：將澄清油(CLO)氫化純化，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上之高芳香族基油的步驟(氫化純化步驟)。
作為原料油之CLO可藉由以下方式獲得：自從流動接觸分解裝置(FCC)之塔底中餾出的油漿(SLO)中去除經由觸媒分離裝置獲得之觸媒。作為FCC之原料油，並無特別限定，可為減壓輕油或常壓殘油之任一種，較佳為減壓輕油。
CLO之40℃下之動黏度較佳為100 mm2/s以上且500 mm2/s以下，更佳為110 mm2/s以上且480 mm2/s以下，進而較佳為120 mm2/s以上且 450 mm2/s以下。若動黏度未達上述下限值，則有橡膠製品之物理特性下降之傾向，又，若超過上述上限值，則有調配橡膠時之作業性變差之傾向。
又，CLO之硫分較佳為未達1.5質量%，更佳為未達1.0質量%，進而較佳為未達0.5質量%。若硫分為1.5質量%以上，則有氫化純化所使用之觸媒之壽命縮短的傾向。
又，CLO之氮分較佳為未達0.3質量%，更佳為未達0.2質量%，進而較佳為未達0.1質量%。若氮分為0.3質量%以上，則有氫化純化之觸媒壽命縮短之傾向。
又，CLO之芳香族碳比率較佳為0.30以上，更佳為0.40以上，進而較佳為0.50以上。若芳香族碳比率未達0.30，則有於氫化純化後獲得之基油之芳香族性變得不足的傾向。再者，本發明中所謂「芳香族碳比率」，係芳香族碳數相對於總碳原子數之之比率，可藉由13C-NMR(Nuclear Magnetic Resonance，核磁共振)以如下方式求出。
芳香族碳比率=(芳香族碳數)/(總碳數)=(積分值：100 ppm~170 ppm)/[(積分值：100 ppm~170 ppm)+(積分值：8 ppm~58 ppm)]
再者，13C-NMR之測定條件係如下所述。
使用裝置：Varian製造之NMR system 500型NMR裝置
測定法：1H-門控去耦(gated decoupling)法(NNE法)
脈衝寬度：：30°脈衝
光譜寬度：-50 ppm~250 ppm
累計次數：800次
等待時間：10 sec
LB：10 Hz
化學位移標準：內部標準(CDCl3：77.1 ppm)
又，關於CLO之蒸餾性狀，較佳為藉由氣相層析蒸餾法之80%餾出溫度為400℃以上且終點為500℃以上。於藉由氣相層析蒸餾法之80%餾出溫度未達400℃之情形時或終點未達500℃之情形時，有所獲得之高芳香族基油(氫化油)之重質成分減少的傾向，於用作橡膠調配油之情形時，有無法對橡膠賦予充分之硬度之虞。
於CLO之氫化純化時，可使用石油純化中之一般氫化純化裝置。氫化純化裝置之構成並無特別限制，反應塔可單獨使用或組合複數個而使用，可於複數個反應塔之間追加注入氫氣，亦可具有氣液分離操作或硫化氫去除設備。
氫化處理裝置之反應形式可較佳地採用固定床方式，氫氣相對於原料油可採取對流或並流之任一種形式，且亦可為具有複數個反應塔、並將對流、並流組合之形式者。作為通常之形式，為降流，較佳為氣液雙並流形式。於反應塔之中段，為了去除反應熱或提高氫氣分壓，可注入氫氣作為驟冷劑。
氫化處理步驟所使用之觸媒可應用一般之氫化純化用觸媒，觸媒只要滿足目標之性狀，則並無特別限定。例如，氫化處理所使用之觸媒係將氫化活性金屬擔載於多孔質載體上而成者，作為多孔質載體，可列舉無機氧化物。作為活性金屬，通常可較佳地使用週期表第6族及第8族金屬，例如可較佳地使用Ni-Mo系、Ni-Co-Mo系或併用該等。作為載體，可使用以氧化鋁作為主成分之多孔質無機氧化物。作為具體之無機氧化物，有氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化硼、二氧化矽或沸石，於本發明中，其中較佳為藉由氧化鈦、氧化鋯、氧化硼、二氧化矽、沸石中之至少一種與氧化鋁或氧化鋁單體而構成者。其製造法並無特別限定，可使用與各元素相應之各種溶膠、氯化合物等狀態之原料，並採用任意製備法。進而可於暫時製備二氧化矽氧化鋁、 二氧化矽氧化鋯、氧化鋁氧化鈦、二氧化矽氧化鈦、氧化鋁氧化硼等複合氫氧化物或複合氧化物之後，於氧化鋁凝膠或其他氫氧化物之狀態或適當之溶液的狀態下於製備步驟之任意步驟中添加而製備。氧化鋁與其他氧化物之比率相對於多孔質載體可採取任意之比率，較佳為氧化鋁為50%以上，進而較佳為60%以上，更佳為70%以上。
於氫化純化步驟之處理條件之中，由於反應溫度為某程度之低溫對氫化反應有利，因此較佳為400℃以下，更佳為380℃以下，尤佳為370℃以下。又，為某程度之高溫對脫硫反應有利，較佳為280℃以上，更佳為300℃以上，最佳為310℃以上。
氫壓越高，越促進脫硫及氫化反應之兩者，較佳為5.0 MPa以上，更佳為7.0 MPa以上，進而較佳為10.0 MPa以上。又，於經濟方面存在最佳點，較佳為20.0 MPa以下，更佳為18.0 MPa以下。
氫/油比越高，越促進脫硫及氫化反應之兩者，較佳為300以上，更佳為350以上，最佳為400以上。又，於經濟方面存在最佳點，較佳為750以下，更佳為700以下，最佳為500以下。
LHSV(Liquid Hourly Space Velocity，液體每小時空間速度)越低，對反應越有利，較佳為2.0 h-1以下，更佳為1.5 h-1以下。又，於過低之情形時，需要極大之反應塔容積，而成為過大之設備投資，因此變得不利，故而較佳為0.3 h-1以上，更佳為0.5 h-1以上。
由於過度之氫化純化會過度去除芳香族成分，因此不理想，較佳為以使所獲得之高芳香族基油之藉由管柱層析分析法的芳香族成分成為50質量%以上之方式，保持上述反應條件之平衡。
藉由上述氫化純化而獲得之高芳香族基油之藉由管柱層析分析法的芳香族成分，如上所述為50質量%以上，較佳為60質量%以上。若藉由管柱層析分析法之芳香族成分未達50質量%，則於使用該基油作為橡膠調配油時，橡膠製品之物理特性下降，因此欠佳。
進而，所獲得之高芳香族基油較佳為具有以下之性狀。
高芳香族基油之苯胺點為100℃以下，較佳為85℃以下，更佳為75℃以下，進而較佳為60℃以下，最佳為50℃以下。再者，若苯胺點超過100℃，則於使用該基油作為橡膠調配油時，有與橡膠之相溶性下降之傾向。
高芳香族基油之依據結構基分析法(ASTM D2140)之%CA為20~80，較佳為25~80，更佳為30~70，進而較佳為33~70，最佳為36~70。再者，於%CA未達20之情形時及超過80之情形時，於使用該基油作為橡膠調配油時，均有橡膠製品之物理特性下降之傾向。
高芳香族基油之依據結構基分析之%CN較佳為40以下，更佳為35以下。再者，若%CN超過40，則有芳香族成分過度減少而無法獲得所需之芳香族性之傾向。
高芳香族基油之流動點較佳為10℃以下，更佳為0℃以下。再者，若流動點超過10℃，則於使用該基油作為橡膠調配油時，有調配橡膠時之作業性下降之傾向。
高芳香族基油之40℃下之動黏度較佳為30 mm2/s以上，更佳為100 mm2/s以上，進而較佳為105 mm2/s以上，最佳為111 mm2/s以上。再者，於40℃下之動黏度未達30 mm2/s之情形時，於使用該基油作為橡膠調配油時，有調配後之橡膠製品之黏度減小的傾向。
高芳香族基油之玻璃轉移點較佳為-60℃~-30℃，更佳為-55℃~-40℃。於玻璃轉移點未達-60℃之情形時及超過-30℃之情形時，於使用該基油作為橡膠調配油時，均有橡膠製品之物理特性下降之傾向。
高芳香族基油之芳香族碳比率為0.1以上，較佳為0.12以上，更佳為0.15以上。又，高芳香族基油之芳香族碳比率為0.7以下，更佳為0.6以下，進而較佳為0.45以下。
若芳香族碳比率未達0.1或超過0.7，則於使用該基油作為橡膠調配油時，有橡膠製品之物理特性下降之傾向。
進而，高芳香族基油之芳香族碳比率較佳為較作為原料之CLO的芳香族碳比率低0.10以上，更佳為低0.12以上，進而較佳為低0.15以上。若高芳香族基油之芳香族碳比率較作為原料之CLO的芳香族碳比率低0.10以上，則與橡膠之相溶性佳，且發揮可對橡膠製品賦予適合之物理特性的進一步之效果。
高芳香族基油之硫分較佳為0.01質量%以上，更佳為0.03質量%以上，進而較佳為0.05質量%以上。若硫分未達0.01質量%，則有橡膠製品之物理特性下降之傾向。
高芳香族基油之Bay-Proton較佳為1.0%以下，更佳為0.7%以下，進而較佳為0.5%以下，最佳為0.35%以下。
若高芳香族基油之Bay-Proton超過1.0%，則含有具有致癌性之多環芳香族之可能性增高，因此欠佳。
高芳香族基油之殘留碳分較佳為5.0質量%以下，更佳為3.0質量%以下。若殘留碳分超過5質量%，則於使用該基油作為橡膠調配油時，有橡膠製品之物理特性下降之傾向。
可於上述高芳香族基油中，進而混合選自上述高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上而製成混合基油。上述高芳香族基油以外之基油(礦物油及/或合成油)之混合量只要不損及作為橡膠調配油的性狀，則為任意，但以混合基油總量作為基準，較佳為80質量%以下，更佳為70質量%以下，最佳為60質量%以下。
作為上述高芳香族基油以外之基油之礦物油及合成油的性狀並無特別限制。100℃下之動黏度較佳為1~200 mm2/s，更佳為2~150 mm2/s，進而較佳為4~100 mm2/s。
作為礦物油，可列舉：減壓蒸餾之餾出油、或以減壓蒸餾殘渣 之脫瀝油作為原料之基油及提取物、蠟異構化基油、GTL(gas to liquids，天然氣液化)基油等。作為合成油，可列舉：聚丁烯、聚α-烯烴、烯烴共聚物、烷基苯、烷基萘、烷基二苯基烷、聚伸烷基二醇、聚苯醚、烷基二苯醚、酯、聚矽氧油、氟化聚醚等。
根據上述製造方法，可充分地減少所獲得之高芳香族基油之特定芳香族化合物(8PAHs.)的含量，但於進一步減少特定芳香族成分之含量之情形時，較佳為對高芳香族基油進一步進行分餾處理及/或吸附處理。藉此，可更確實地獲得1質量ppm以下之苯并(a)芘、及10質量ppm以下之特定芳香族化合物(8PAHs.)之高芳香族基油。
分餾處理之方法並無特別限定，可為常壓蒸餾亦可為減壓蒸餾。蒸餾根據理論板數等而有所不同，通常，餾出油較佳為氣相層析蒸餾之99%餾出溫度為510℃以下，更佳為500℃以下，進而較佳為490℃以下。
尤其是由於殘留苯并(e)芘(沸點493℃)之情況較多，因此最佳為設為可充分地將其去除之條件。尤其是最佳為設為選擇蒸餾條件或所去除之餾分，而可充分地去除苯并(e)芘(沸點493℃)之條件。
吸附處理之方法並無特別限制，可為批次式、管柱式等之任一種。又，關於吸附劑亦並無特別限制，亦可使用活性白土、矽膠、活性氧化鋁、合成沸石、活性碳、非晶質鐵氫氧化物等之任一種。
高芳香族基油及混合基油之苯并(a)芘較佳為5質量ppm以下，更佳為1質量ppm以下。又，特定芳香族化合物(8PAHs.)較佳為200質量ppm以下，更佳為180質量ppm以下，進而較佳為100質量ppm以下，最佳為10質量ppm以下。
若苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下或特定芳香族化合物為10質量ppm以下，則處於歐州之規定值之範圍內而最佳。
於本實施形態中獲得之高芳香族基油及混合基油具有高芳香族 性，且作為橡膠調配油之加工性或延展性、瀝青之再生效果、進而經濟性優異。
於將上述高芳香族基油及混合基油用於橡膠調配油之情形時，高芳香族基油及混合基油之含量以橡膠調配油總量基準計，較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上，進而較佳為90質量%以上。藉由將高芳香族基油之含量設為50質量%以上，可有效地獲得作為橡膠調配油之加工性或延展性之提高效果。
又，於將上述高芳香族基油及混合基油用於橡膠調配油之情形時，亦可於不損及橡膠調配油之性狀之範圍內，進一步含有上述基油以外之礦物油系烴油。作為該礦物油系烴油，可列舉提取物、萃餘液等。
再者，本發明之高芳香族基油之製造方法並不限制於上述實施形態。例如，本發明之高芳香族基油之製造方法可進一步包括：視需求自於氫化純化步驟中獲得之高芳香族基油中，藉由減壓蒸餾等去除輕質成分之步驟(輕質成分去除步驟)。藉由包括該輕質成分去除步驟，而可減少橡膠加工時之蒸發成分而抑制製品橡膠之性能下降。
所謂「密度」，係指依據JIS K2249而測定之密度。
所謂「閃點」，係指依據JIS K2265-4而測定之閃點。
所謂「動黏度」，係指依據JIS K2283而測定之動黏度。
所謂「流動點」，係指依據JIS K2269而測定之流動點。
所謂「苯胺點」，係指依據JIS K2256而測定之苯胺點。
所謂「硫分」，係指依據JIS K2541-3而測定之硫分。
所謂「氮分」，係指依據JIS K2609而測定之氮分。
所謂「折射率」，係指依據JIS K0062而測定之折射率。
所謂「n-d-M分析」，係指依據ASTM D3238「Standard Test Method for Calculation of Carbon Distribution and Structural Group Analysis of Petroleum Oils by the n-d-M Method」而測定之%CA、%CN及%CN。
所謂「結構基分析」，係指依據ASTM D2140「Standard Practice for Calculating Carbon Type Composition of Insulating Oils of Petroleum Origin」而測定之%CA、%CN及%CN。
所謂「管柱層析分析」，係指依據ASTM D2007中規定之管柱層析分析法而測定之飽和成分、芳香族成分及樹脂成分。
所謂「玻璃轉移點」，係指依據ASTM E1356而測定之玻璃轉移點。
所謂「Bay-Proton」，係表示依據ISO 21461而測定之油之多環芳香族性的指標。
所謂「餾出溫度」及「終點」，係指依據JIS K2254「石油製品-蒸餾試驗方法」中規定之藉由氣相層析法之「餾出溫度」及「終點」。
所謂「殘留碳分」，係指依據JIS K2270而測定之殘留碳分。
[實施例]
以下，基於實施例及比較例更具體地說明本發明，但本發明並不受以下實施例之任何限定。
[原料CLO-A]
作為氫化生成之原料之澄清油，準備自流動接觸分解裝置(FCC)之油漿中去除觸媒而成者(以下，稱為「CLO-A」)。將CLO-A之性狀示於表1中。
[實施例1~5]
於實施例1~3中，於表2所示之條件下分別將表1所示之原料CLO-A氫化純化，而製造高芳香族基油。將所獲得之高芳香族基油之性狀示於表2中。
又，於實施例4及實施例5中，於表2所示之條件下分別將表1所示之原料CLO-A氫化純化，而製造符合歐州之規定之高芳香族基油。將所獲得之高芳香族基油之性狀示於表2中。
[比較例1~4]
於比較例1~4中，分別準備以下之基油1、基油2、T-DAE或NC-RAE。
基油1：對潤滑油餾分進行溶劑純化、氫化純化而成之烷基系礦物油。
基油2：減壓蒸餾殘渣之脫瀝油之溶劑純化提取物。
T-DAE：Treated Distillate Aromatic Extract(經處理芳烴提取物)
NC-RAE：Non-Carcinogenic Residual Aromatic Extract(非致癌性殘餘芳烴提取物)(苯并(a)芘為1質量ppm以下，8PAHs.為10質量ppm以下之RAE)
比較例1之基油1為相當於專利文獻1之實施例1~4中的低芳香油2之基油。又，比較例2之基油2為相當於專利文獻2之實施例1的油之基油。比較例3(T-DAE)及比較例4(NC-RAE)之基油為分別由潤滑油餾分生產之加工處理油之性狀。
將比較例1~4之各基油之性狀示於表3中。
[實施例6~9]
於實施例6中，以成為表5所示之組成之方式，混合實施例1中獲得之高芳香族基油與表4所示之基油1，而獲得混合基油。
於實施例7中，以成為表5所示之組成之方式，混合實施例3中獲得之高芳香族基油與表4所示之基油1，而獲得混合基油。
於實施例8中，以成為表5所示之組成之方式，混合實施例4中獲得之BaP未達1質量ppm、且8PAHs.未達10質量ppm之高芳香族基油與表4所示之基油1，而獲得混合基油。
於實施例9中，以成為表5所示之組成之方式，混合實施例4中獲得之BaP未達1質量ppm、且8PAHs.未達10質量ppm之高芳香族基油與表4所示之基油2，而獲得混合基油。
將實施例6~9之各混合基油之性狀示於表5中。
[實施例10、11]
於實施例10中，將於實施例2中獲得之高芳香族基油減壓蒸餾，而由初餾獲得50體積%餾出油之高芳香族基油。
於實施例11中，以表6所示之比率混合實施例10中獲得之高芳香族基油與表4所示的基油1，而獲得混合基油。
將實施例10、11之各基油之性狀示於表6中。

Claims (16)

  1. 一種高芳香族基油之製造方法，其包括將氮分未達0.3質量%之澄清油予以氫化純化，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上之高芳香族基油的步驟，其中上述步驟為於氫壓5.0~20.0MPa、溫度280~400℃、氫油比300~750NL/L、空間速度0.3~2.0h-1之條件下，將上述澄清油予以氫化純化之步驟。
  2. 一種混合基油之製造方法，其包括如下步驟：第1步驟，其將氮分未達0.3質量%之澄清油予以氫化純化，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上之高芳香族基油；及第2步驟，其將上述高芳香族基油與選自上述高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油予以混合，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯胺點為100℃以下、ASTM D2140之%CA為20~80、流動點為+10℃以下、玻璃轉移點為-30℃~-60℃、芳香族碳比率為0.1~0.5之混合基油。
  3. 如請求項2之混合基油之製造方法，其中上述混合基油之苯并(a)芘含量為1質量ppm以下，且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下：1)苯并(a)芘2)苯并(e)芘3)苯并(a)蒽4)5)苯并(b)熒蒽6)苯并(j)熒蒽7)苯并(k)熒蒽8)二苯并(a,h)蒽。
  4. 一種高芳香族基油，其係藉由如請求項1之製造方法而獲得者，且藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為60℃以下，ASTM D2140之%CA為30~80，流動點為+10℃以下，於40℃下之動黏度為100mm2/s以上，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.5。
  5. 一種混合基油，其係含有如請求項4之高芳香族基油與選自上述高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油者，且藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為100℃以下，ASTM D2140之%CA為20~80，流動點為+10℃以下，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.5。
  6. 如請求項5之混合基油，其中上述混合基油之苯并(a)芘含量為1質量ppm以下，且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下：1)苯并(a)芘2)苯并(e)芘3)苯并(a)蒽4)5)苯并(b)熒蒽6)苯并(j)熒蒽7)苯并(k)熒蒽8)二苯并(a,h)蒽。
  7. 一種高芳香族基油之製造方法，其包括如下步驟：將氮分未達0.3質量%之澄清油予以氫化純化，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯胺點為60℃以下、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之高芳香族基油：1)苯并(a)芘2)苯并(e)芘3)苯并(a)蒽4)5)苯并(b)熒蒽6)苯并(j)熒蒽7)苯并(k)熒蒽8)二苯并(a,h)蒽。
  8. 如請求項7之高芳香族基油之製造方法，其中上述步驟係於氫壓10.0~20.0MPa、溫度280~400℃、氫油比300~750NL/L、空間速度0.3~2.0h-1之條件下，將上述澄清油予以氫化純化之步驟。
  9. 一種混合基油之製造方法，其包括如下步驟：第1步驟，其係將氮分未達0.3質量%之澄清油予以氫化純化，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯胺點為60℃以下、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之高芳香族基油者：1)苯并(a)芘2)苯并(e)芘3)苯并(a)蒽4)5)苯并(b)熒蒽6)苯并(j)熒蒽7)苯并(k)熒蒽8)二苯并(a,h)蒽；及第2步驟，其將上述高芳香族基油與選自上述高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油予以混合，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯胺點為100℃以下、ASTM D2140之%CA為20~80、流動點為+10℃以下、玻璃轉移點為-30℃~-60℃、芳香族碳比率為0.1~0.5、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之混合基油：1)苯并(a)芘2)苯并(e)芘3)苯并(a)蒽4)5)苯并(b)熒蒽6)苯并(j)熒蒽7)苯并(k)熒蒽8)二苯并(a,h)蒽。
  10. 一種高芳香族基油，其係藉由如請求項7或8之製造方法而獲得者，且藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為60℃以下，ASTM D2140之%CA為30~80，流動點為+10℃以下，於40℃下之動黏度為100mm2/s以上，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.5，苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下：1)苯并(a)芘2)苯并(e)芘3)苯并(a)蒽4)5)苯并(b)熒蒽6)苯并(j)熒蒽7)苯并(k)熒蒽8)二苯并(a,h)蒽。
  11. 一種混合基油，其係含有如請求項10之高芳香族基油、及選自上述高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油者，且藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為100℃以下，ASTM D2140之%CA為20~80，流動點為+10℃以下，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.5，苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下：1)苯并(a)芘2)苯并(e)芘3)苯并(a)蒽4)5)苯并(b)熒蒽6)苯并(j)熒蒽7)苯并(k)熒蒽8)二苯并(a,h)蒽。
  12. 一種高芳香族基油之製造方法，其包括如下步驟：第1步驟，其將氮分未達0.3質量%之澄清油予以氫化純化而獲得氫化純化油；及第2步驟，其對上述氫化純化油進行分餾處理及/或吸附處理，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之高芳香族基油：1)苯并(a)芘2)苯并(e)芘3)苯并(a)蒽4)5)苯并(b)熒蒽6)苯并(j)熒蒽7)苯并(k)熒蒽8)二苯并(a,h)蒽。
  13. 如請求項12之高芳香族基油之製造方法，其中上述第1步驟係於氫壓5.0~20.0MPa、溫度280~400℃、氫油比300~750NL/L、空間速度0.3~2.0h-1之條件下，將上述澄清油予以氫化純化之步驟。
  14. 一種混合基油之製造方法，其包括如下步驟：第1步驟，其將氮分未達0.3質量%之澄清油予以氫化純化而獲得氫化純化油；第2步驟，其對上述氫化純化油進行分餾處理及/或吸附處理，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之高芳香族基油：1)苯并(a)芘2)苯并(e)芘3)苯并(a)蒽4)5)苯并(b)熒蒽6)苯并(j)熒蒽7)苯并(k)熒蒽8)二苯并(a,h)蒽；及第3步驟，其將上述高芳香族基油與選自上述高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油予以混合，而獲得藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上、苯胺點為100℃以下、ASTM D2140之%CA為20~80、流動點為+10℃以下、玻璃轉移點為-30℃~-60℃、芳香族碳比率為0.1~0.5、苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下、且下述1)~8)所示之芳香族化合物之含量的合計為10質量ppm以下之混合基油：1)苯并(a)芘2)苯并(e)芘3)苯并(a)蒽4)5)苯并(b)熒蒽6)苯并(j)熒蒽7)苯并(k)熒蒽8)二苯并(a,h)蒽。
  15. 一種高芳香族基油，其係藉由如請求項12或13之製造方法而獲得者，且藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為60℃以下，ASTM D2140之%CA為30~80，流動點為+10℃以下，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.7。
  16. 一種混合基油，其係含有如請求項15之高芳香族基油、及選自上述高芳香族基油以外之礦物油及合成油中之一種以上的基油者，且藉由管柱層析分析法之芳香族成分為50質量%以上，苯胺點為100℃以下，ASTM D2140之%CA為20~80，流動點為+10℃以下，玻璃轉移點為-30℃~-60℃，芳香族碳比率為0.1~0.5。
TW102103342A 2012-03-21 2013-01-29 高芳香族基油及高芳香族基油之製造方法 TWI623614B (zh)

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