TWI605028B - 高剛性內層及輕量層狀多層板 - Google Patents

高剛性內層及輕量層狀多層板 Download PDF

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Description

高剛性內層及輕量層狀多層板 相關申請案之交互參照
本申請案主張2012年3月9日申請之美國臨時申請案第61/609102號之優先權，該案係以引用全文之方式併入本文。
本發明係關於用於多層板之聚合物內層及具有至少一聚合物內層片之多層板之領域。具體言之，本發明係關於高剛性內層及併入高剛性內層之輕量層狀多層板之領域。
圖1係顯示一實施例之三點彎曲測試及測試設備之圖。
圖2提供在三點彎曲測試中，測試片之負載對撓曲之圖。
圖3提供展示內層之玻璃轉變溫度與多層板之硬度的關聯之圖。
圖4提供展示本發明多層板之改良硬度與各種不同板厚度的關聯之圖。
一般而言，多層板包含兩玻璃片或其他適用基板與夾在其間之一或多個聚合物內層片。多層板一般係透過將至少一聚合物內層片放置在兩基板之間以建立組合件而製成。常見將多個聚合物內層片放置在兩基板之間，藉此建立具有多個聚合物內層之多層板。在將空氣自組 合件移除後，藉由本技藝一般技術者已知之方法將組合件之結構部分初步壓黏在一起。藉由層壓方法(諸如，但不限於，高壓釜處理)使初步壓黏更持久而形成最終整體結構。
聚(乙烯醇縮丁醛)(下文稱為「PVB」)係製造聚合物內層及多層板常用之聚合物。由一或多個PVB內層形成之多層板之主要功能之一係吸收能量(如由物體撞擊板之力所引起之能量)，藉此不容許其穿透板或使玻璃碎片分散。因此，當將此等板用於車輛、飛機、結構或其他物體(其等常見應用)之門窗中時，其等具有將對物體封閉區域內之人員或物體的破壞或損傷減至最小之作用。除安全效益外，多層板之聚合物內層亦可用於對板賦予其他有利作用，包括，但不限於：噪音衰減、減小UV及/或IR光透射及增進門窗開口之一般外觀及美觀性。
近來，部分由於車輛及航空運輸之燃料效率所造成之社會顧慮不斷增加，因此需要重量較傳統模型輕之多層板。此需求源自重量與車輛或飛機之燃料效率直接相關之事實；越重的交通工具需要越多燃料來自點A移動至點B。一般而言，多層板佔現代交通工具重量之很大部分-約45至68千克。由於存在美觀附屬品(如天窗或全景天窗及更大之擋風玻璃)，因此在一些現代車輛模型中，多層板在車輛重量中所佔之百分比甚至更為增加。用於此等應用中之多層板之重量下降一般將導致車輛總重顯著下降及相關之燃料效率增大。此等板之大部分重量不在於內層之重量，而係在基板之重量。
傳統上，用於車輛應用之多層板(如擋風玻璃、天窗及側窗及後窗)一般包含其間佈置有PVB內層之兩個相同厚度之玻璃片。一般而言，此等應用中各基板片之厚度為約2.0 mm至2.3 mm。
透過使用具有對稱或不對稱基板組態之較薄玻璃可獲得較輕量多層板。用於獲得擋風玻璃之較輕量多層板之現有方式一般涉及不對稱基板組態。在此等組態中，外側基板(即，面向車廂外側之基板) 之厚度維持在約2.0 mm至2.3 mm之傳統厚度，而減小內側基板(即面向車廂內部之基板)之厚度。保持外側基板之厚度為約2.0 mm至2.3 mm以維持板承受沙土、碎石及其他路面碎片及可能在運輸期間影響車輛之有害物之外力的強度。減小內側基板之厚度以降低板之總重量。用於擋風玻璃之不對稱玻璃板之總玻璃厚度可經組態成低至3.7 mm。
雖然一般將不對稱基板組態用於擋風玻璃以達成較輕重量，然而一般將對稱基板組態用於車輛側窗及天窗之多層板中。一般而言，用於此等窗體中之板係經熱強化以提供具結構及機械強度之釉面來抵抗可由用力關門、板在窗體下降及上升時之移動、天窗板之移動及小物體在板上之衝擊所導致之碎裂及破裂。用於側窗及天窗中之對稱窗板之總玻璃厚度可經組態成低達3.6 mm。
由於總厚度下降，藉由不對稱基板組態所製成之多層板提供節省重量，及藉此改良汽車及航空應用中之燃料經濟的可能。例如，一般而言，擋風玻璃具有約1.4 m2之表面積。就具有習知PVB內層之傳統2.1 mm/2.1 mm玻璃組態而言，擋風玻璃之總重量為約15.8 kg。就不對稱玻璃組態，如2.1 mm/1.6 mm(其係當前商業用途使用之最低組合玻璃厚度中之一者)而言，不對稱擋風玻璃之重量為約14.1 kg--相較於傳統多層板節省1.7 kg，10.8%重量。
雖然不對稱多層板確實導致增大之重量節省，但其並非毫無代價。一項主要的顧慮係透過不對稱方式製造之輕量多層板雖然較輕，但不及藉由傳統方法製造之多層板堅固。擋風玻璃之機械強度(如撓曲硬度)隨著玻璃厚度減小而下降。例如，3.7 mm單片玻璃板之撓曲硬度較4.2 mm單片玻璃板下降33%。因此，此等板之玻璃彎曲強度、玻璃邊緣強度、玻璃衝擊強度、天窗強度及扭曲剛性皆下降。
用於車輛門窗之板之強度十分重要，部分係因在現代車輛中，板係車輛結構之一部分且有助於車體(尤其車頂)之整體機械強度及剛 性。例如，在Ford P2000車體上，車體之扭曲剛度為24.29 kNm/角(度)(放置擋風玻璃及後玻璃時)及16.44 kNm(未放置玻璃時)。參見M. A. Khaleel等人，Effect of Glazing System Parameters on Glazing System Contribution to a Lightweight Vehicle’s Torsional Stiffness and Weight.International Body and Engineering Conference,Detroit,(2000)SAE paper No.2000-01-2719(該案之全文以引用之方式併入本文)。玻璃為車輛整體剛度貢獻約30%。此對車輛結構之貢獻在正常車輛操作及碰撞事件或其他事故中皆十分重要。若為降低重量及增大燃料效率而折損車窗中之多層板之強度，則將導致車輛之結構剛性及整體安全性下降。
鑒於與不對稱組態多層板相關之種種問題，本技藝中需要一種具有改良之機械強度，及藉此獲得改良之車輛結構剛性及整體安全性之輕量多層板。因此，本發明之目的係設計一種包含內層之輕量多層板，其中至少部分藉由該內層來補償因玻璃厚度下降而導致之面板機械強度降低。
由於本技藝中之此等及其他問題，本文尤其描述一種輕量多層玻璃板，其包括：第一玻璃基板；第二玻璃基板；及佈置在該第一玻璃基板與該第二玻璃基板之間之至少一聚合物內層，該聚合物內層具有大於或等於約33攝氏度之玻璃轉變溫度。第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度小於或等於約4.0 mm。此外，多層玻璃板具有高於具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板之撓曲硬度，及在一些實施例中，該多層玻璃板具有比具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板高至少10%，或高至少20%之撓曲硬度。在一些實施例中，當第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度小於或等於4.0 mm，或小於或等於3.9 mm，或小於或等於3.7 mm時，多層板具有大於或等於約300牛頓/厘米，大於約320牛頓/厘米，或大於約 360牛頓/厘米之撓曲硬度。
在一些實施例中，聚合物內層包含塑化聚(乙烯醇縮丁醛)。第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度亦可小於或等於約3.9 mm或小於或等於約3.7 mm。在其他實施例中，聚合物內層具有大於或等於約35攝氏度之玻璃轉變溫度。
本文亦揭示一種多層玻璃板，其包括：第一玻璃基板；第二玻璃基板；及佈置在該第一玻璃基板與該第二玻璃基板之間之多層內層。該多層內層包括：具有大於或等於約33攝氏度之玻璃轉變溫度之第一塑化聚合物層；及與該第一塑化聚合物層接觸之第二塑化聚合物層，該第二塑化聚合物層具有小於30攝氏度之玻璃轉變溫度。第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度係小於或等於約4.0 mm。多層玻璃板具有大於具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)多層內層之多層板之撓曲硬度，及在一些實施例中，多層玻璃板具有比具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)多層內層之多層板高至少10%，或高至少20%之撓曲硬度。在一些實施例中，當第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度小於或等於4.0 mm，或小於或等於3.9 mm，或小於或等於3.7 mm時，多層板具有大於或等於約240牛頓/厘米之撓曲硬度。此外，多層玻璃板具有大於或等於約36分貝之聲音傳輸損失。
在一些實施例中，第一塑化聚合物層包含塑化聚(乙烯醇縮丁醛)及第二塑化聚合物層包含塑化聚(乙烯醇縮丁醛)。此外，該板可包括含有塑化聚(乙烯醇縮丁醛)之第三塑化聚合物層，其中第二塑化聚合物層係佈置在第一塑化聚合物層與第三塑化聚合物層之間。
在其他實施例中，多層玻璃板具有大於具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板之撓曲硬度，及在一些實施例中，多層玻璃板具有比具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板高至少10%，或高至少20%之撓曲硬度。在一些實施例中， 多層板具有大於約250牛頓/厘米之撓曲硬度。在又其他實施例中，當第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度小於或等於4.0 mm，或小於或等於3.9 mm，或小於或等於3.7 mm時，多層玻璃板具有大於約280牛頓/厘米之撓曲硬度。第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度亦可小於或等於約3.9 mm或小於或等於約3.7 mm。此外，第一塑化聚合物層可具有大於或等於約36攝氏度之玻璃轉變溫度，或第二塑化聚合物層可具有小於或等於約20攝氏度之玻璃轉變溫度。
本文亦揭示一種多層玻璃板，其包括：第一玻璃基板；第二玻璃基板；及佈置在該第一玻璃基板與該第二玻璃基板之間之多層內層。多層內層包含：具有大於或等於約19重量百分比之殘餘羥基含量及小於或等於約35 phr之塑化劑含量之第一塑化聚合物層；及與該第一塑化聚合物層接觸之第二塑化聚合物層，該第二塑化聚合物層具有小於或等於約16重量百分比之殘餘羥基含量及大於或等於約48 phr之塑化劑含量。第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度係小於或等於約4.0 mm，及多層玻璃板具有大於具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板之撓曲硬度，及在一些實施例中，該多層玻璃板具有比具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板高至少10%，或高至少20%之撓曲硬度。在一些實施例中，當第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度小於或等於4.0 mm，或小於或等於3.9 mm，或小於或等於3.7 mm時，多層板具有大於或等於約240牛頓之撓曲硬度。此外，多層玻璃板具有大於或等於約36分貝之聲音傳輸損失。
在一些實施例中，第一塑化聚合物層包含塑化聚(乙烯醇縮丁醛)及第二塑化聚合物層包含塑化聚(乙烯醇縮丁醛)。此外，該板可包括含有塑化聚(乙烯醇縮丁醛)之第三塑化聚合物層，其中第二塑化聚合物層係佈置在第一塑化聚合物層與第三塑化聚合物層之間。
在一些實施例中，第一塑化聚合物層具有大於或等於約20重量百 分比之殘餘羥基含量。在其他實施例中，第二塑化聚合物層具有小於或等於約15重量百分比之殘餘羥基含量及大於或等於約70 phr之塑化劑含量。
在一些替代實施例中，多層玻璃板具有大於具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板之撓曲硬度，及在一些實施例中，多層玻璃板具有比具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板高至少10%，或高至少20%之撓曲硬度。在一些實施例中，當第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度小於或等於4.0 mm，或小於或等於3.9 mm，或小於或等於3.7 mm時，多層板具有大於約250牛頓/厘米或大於約280牛頓/厘米之撓曲硬度。第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度亦可小於或等於約3.9 mm，或小於或等於約3.7 mm。
本文亦揭示一種多層玻璃板，其包括：第一玻璃基板；第二玻璃基板；及佈置在該第一玻璃基板與該第二玻璃基板之間之多層內層。多層內層包含：第一塑化聚合物層；及與該第一塑化聚合物層接觸之第二塑化聚合物層。多層內層具有大於或等於約29攝氏度之等效玻璃轉變溫度(如下文定義)。在此實施例中，第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度係小於或等於約4.0 mm，及多層玻璃板具有大於具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板之撓曲硬度，及在一些實施例中，該多層玻璃板具有比具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)多層內層之多層板高至少10%，或高至少20%之撓曲硬度。在一些實施例中，當第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度小於或等於4.0 mm，或小於或等於3.9 mm，或小於或等於3.7 mm時，多層板具有大於或等於約240牛頓/厘米之撓曲硬度。此外，多層玻璃板具有大於或等於約36分貝之聲音傳輸損失。
在一些實施例中，第一塑化聚合物層包含塑化聚(乙烯醇縮丁醛) 及第二塑化聚合物層包含塑化聚(乙烯醇縮丁醛)。此外，該板可包括含有塑化聚(乙烯醇縮丁醛)之第三塑化聚合物層，其中第二塑化聚合物層係佈置在第一塑化聚合物層與第三塑化聚合物層之間。
在一些替代實施例中，多層玻璃板具有大於具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板之撓曲硬度，及在一些實施例中，多層玻璃板具有比具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板高至少10%，或高至少20%之撓曲硬度。在一些實施例中，當第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度小於或等於4.0 mm，或小於或等於3.9 mm，或小於或等於3.7 mm時，多層板具有大於約250牛頓/厘米或大於約280牛頓/厘米之撓曲硬度。第一玻璃基板與第二玻璃基板之組合厚度亦可小於或等於約3.9 mm，或小於或等於約3.7 mm。
在其他實施例中，多層內層具有大於或等於約31攝氏度或大於或等於約34攝氏度之等效玻璃轉變溫度。
本文尤其亦描述高剛性內層及具有較傳統多層板顯著下降之重量但不存在與使用對稱或不對稱組態之薄玻璃組合有關之強度顯著下降之輕量多層板(併入該高剛性內層)。在一實施例中，例如，此輕量多層板包含具有4.0 mm或更小之組合厚度之兩個玻璃或其他適用基板及至少一具有至少大於33℃之玻璃轉變溫度之內層，其中該內層係夾在該兩基板之間。當用於浮法或退火玻璃中時，此所得多層板可具有比習知多層板高至少20%之撓曲硬度。當用於具有3.7 mm之組合基板厚度之浮法或退火玻璃中時，該輕量多層板亦可具有至少285 N/cm之撓曲硬度。
為促進更充分理解本文中所揭示之內層及多層板，將首先定義如本申請案中所使用之某些術語之含義。此等定義不應視為限制此等術語，因其等為一般技術者所理解，而係僅僅提供關於如何在本文中使 用術語之更充分理解。
如本文中所使用之術語「聚合物內層片」、「內層」及「聚合物熔化片」可指單層片或多層內層。正如其名，「單層片」係以一層形式擠出之單個聚合物層。另一方面，多層內層可包含多個層，包括分開擠出之層、共擠出層，或分開與共擠出層之任何組合。因此，多層內層可包括，例如：組合在一起之兩或更多個單層片(「複層片」)；一起共擠出之兩或更多個層(「共擠出片」)；組合在一起之兩或更多個共擠出片；至少一單層片與至少一共擠出片之組合；及至少一複層片與至少一共擠出片之組合。在本發明之各種實施例中，多層內層包括經佈置成彼此直接接觸之至少兩個聚合物層(例如，共擠出之單層或多層)，其中各個層包含聚合物樹脂。如本文所使用，術語「樹脂」係指自酸催化及聚合前驅體之後續中和所獲得之混合物移除之聚合組分(例如，PVB)。一般而言，將塑化劑(如下文更完整論述之彼等物)添加至該等樹脂以獲得塑化聚合物。此外，樹脂可具有除聚合物及塑化劑外之其他組分，包括；例如，乙酸酯、鹽及醇。
亦應注意本申請案中雖然聚(乙烯醇縮丁醛)(「PVB」)內層通常經明確論述為聚合物內層之聚合物樹脂，但應理解可使用除PVB內層外之其他熱塑性內層。所考量之聚合物包括，但不限於，聚胺基甲酸酯、聚氯乙烯、聚(乙烯乙酸乙烯酯)及其等組合。此等聚合物可單獨使用或與其他聚合物組合使用。因此，應理解，當在本申請案中提供關於PVB內層之範圍、值及/或方法(例如，塑化劑組分百分比、厚度及特性增強添加劑)時，彼等範圍、值及/或方法亦適用(若適用)於本文中所揭示之其他聚合物及聚合物摻合物或可依照一般技術者已知般修改以適用於不同材料。
藉由已知之水性或溶劑縮醛化方法，透過使聚乙烯醇(「PVOH」)與丁醛在酸觸媒存在下反應，然後分離、穩定化及乾燥樹脂來製造PVB 樹脂。此等縮醛化方法揭示在，例如，美國專利案第2,282,057及2,282,026號及Vinyl Acetal Polymers,Encyclopedia of Polymer Science & Technology，第3版，第8冊，381-399頁，B.E.Wade(2003)中，該等案及文獻之全文內容以引用之方式併入本文。樹脂可以各種形式自市面購置，例如，自Solutia Inc.購置之Butvar® Resin。
在許多實施例中，將塑化劑添加至聚合物樹脂以形成聚合物內層。一般將塑化劑添加至聚合物樹脂以增大所得聚合物內層之可撓性及耐久性。塑化劑透過將自身包埋在聚合物鏈之間，將聚合物鏈分開(增大「自由體積」)及藉此顯著降低聚合物樹脂之玻璃轉變溫度(Tg)之方式工作，進而使材料變軟。就此而言，可調節內層中之塑化劑之量以影響玻璃轉變溫度(Tg)。玻璃轉變溫度(Tg)係標記內層自玻璃態轉變為橡膠態之溫度。一般而言，較高塑化劑負載量可獲得較低Tg。在各個實施例中，及如實例中更完整描述，高剛性內層包含具有大於約33℃之玻璃轉變溫度之層。
所涵蓋之塑化劑包括，但不限於，多元酸酯、多元醇、三乙二醇二-(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二-(2-乙基己酸酯)(稱為「3-GEH」)、三乙二醇二庚酸酯、四乙二醇二庚酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、環己基己二酸己酯、己二酸庚酯與己二酸壬酯之混合物、己二酸二異壬酯、己二酸庚基壬基酯、癸二酸二丁酯及聚合塑化劑，如油改質之癸二酸醇酸縮合物(sebacic alkyds)及磷酸酯與己二酸酯之混合物，及其等混合物及組合。特佳係3-GEH。
一般而言，本申請案之聚合物內層之塑化劑含量係以基於重量比之份/百份樹脂(「phr」)測量。例如，若將30克塑化劑添加至100克聚合物樹脂，則所得塑化聚合物之塑化劑含量將為30 phr。當本申請案中給出聚合物層之塑化劑含量時，特定層之塑化劑含量係參照在用於製造該特定層之熔化物中之塑化劑之phr確定。在各個實施例中，高剛 性內層包含具有小於約35 phr及小於約30 phr之塑化劑含量之層。
除塑化劑外，亦涵蓋亦可將黏著控制劑(「ACA」)添加至聚合物樹脂以形成聚合物內層。ACA一般係用於改變對內層之黏著。所涵蓋之ACA包括，但不限於，美國專利案5,728,472中所揭示之ACA、殘留乙酸鈉、乙酸鉀及/或雙(2-乙基丁酸)鎂。
可將其他添加劑併入至內層中，以增強其於最終產品中之性能及賦予內層某些額外性質。在一般技術者已知之其他添加劑中，此等添加劑包括，但不限於，染料、顏料、穩定劑(例如，紫外線穩定劑)、抗氧化劑、抗阻斷劑、阻燃劑、IR吸收劑或阻斷劑(例如，氧化銦錫、氧化銻錫、六硼化鑭(LaB6)及氧化銫鎢)、加工助劑、流動增強添加劑、潤滑劑、衝擊改質劑、成核劑、熱穩定劑、UV吸收劑、UV穩定劑、分散劑、表面活性劑、螯合劑、偶合劑、黏著劑、底劑、強化添加劑及填充劑。
用於描述本申請案之聚合物內層之聚合物樹脂組分之一參數係殘餘羥基含量(如乙烯羥基含量或聚(乙烯醇)(「PVOH」)含量)。殘餘羥基含量係指在加工完成後作為側基殘留在聚合物鏈上之羥基之量。例如，可藉由將聚(乙酸乙烯酯)水解成聚(乙烯醇)，及隨後使聚(乙烯醇)與丁醛反應以形成PVB來製造PVB。在水解聚(乙酸乙烯酯)之過程中，乙酸酯側基一般不會全部轉化為羥基。此外，與丁醛之反應一般不會導致羥基全部轉化為縮醛基。因此，在任何最終PVB中，一般存在殘餘乙酸酯基(如乙酸乙烯酯基)及殘餘羥基(如乙烯羥基)作為聚合物鏈上之側基。一般而言，在聚合物製造方法之其他變量中，尤其可藉由控制反應時間及反應物濃度來調節聚合物之殘餘羥基含量。當用作本文中之參數時，殘餘羥基含量係依據ASTM 1396基於重量百分比測量。
在各個實施例中，聚(乙烯醇縮丁醛)樹脂包含約9至約35重量 百分比(重量%)殘餘羥基(以PVOH計)、約13至約30重量%殘餘羥基(以PVOH計)、約9至約22重量%殘餘羥基(以PVOH計)或約15至約22重量%殘餘羥基(以PVOH計)；及就本文中所揭示之高剛性內層而言，對於該等層中之一或多者，該聚(乙烯醇縮丁醛)樹脂包含大於約19重量%殘餘羥基(以PVOH計)、大於約20重量%殘餘羥基(以PVOH計)、大於約20.4重量%殘餘羥基(以PVOH計)及大於約21重量%殘餘羥基(以PVOH計)。該樹脂亦可包含小於25重量%殘餘酯基、小於15重量%、小於13重量%、小於11重量%、小於9重量%、小於7重量%、小於5重量%或小於1重量%殘餘酯基(以聚乙烯酯(例如乙酸酯)計)，其他物質為縮醛，較佳丁縮醛，但視需要可包括少量其他縮醛基，例如，2-乙基己醛基(參見，例如，美國專利案第5,137,954號，該案之全文以引用之方式併入本文)。
值得注意的是，就給定類型之塑化劑而言，塑化劑在聚合物中之相容性主要取決於聚合物之羥基含量。具有較大殘餘羥基含量之聚合物一般導致降低之塑化劑相容性或容量。相對地，具有較低殘餘羥基含量之聚合物一般將導致增大之塑化劑相容性或容量。一般而言，聚合物之殘餘羥基含量與塑化劑相容性/容量之間之此關聯可經操縱及利用，以容許將適量之塑化劑添加至聚合物樹脂及穩定維持多層內層內之塑化劑含量之差異。
在本申請案之一些實施例中，將軟層之經提高的聲音衰減性質與堅硬/剛性層之機械強度組合以形成多層內層。在此等實施例中，將中心軟層夾在兩個堅硬/剛性外層之間。此(硬)//(軟)//(硬)組態形成易於操作、可用於習知層壓方法中且可以相對薄及輕之層構成之多層內層。軟層之特徵一般在於較低殘餘羥基含量(例如，小於或等於16重量%，小於或等於15重量%，或小於或等於12重量%)、較高塑化劑含量(例如，大於或等於約48 phr或大於或等於約70 phr)及/或較低 玻璃轉變溫度(例如，低於30℃或低於10℃)。
涵蓋如本文中所描述之聚合物內層片可藉由熟悉製造可用於多層板(如玻璃層壓板)中之聚合物內層片技藝人士已知之任何合適方法製造。例如，涵蓋聚合物內層片可藉由溶液澆鑄、壓縮模製、射出成型、熔化擠製、熔化吹製或本技藝一般技術者已知用於生產及製造聚合物內層片之任何其他製程形成。此外，在使用多個聚合物內層之實施例中，涵蓋此等多個聚合物內層可藉由共擠壓、吹膜、浸塗、溶液塗覆、刮刀、槳片、空氣刀、印刷、粉末塗覆、噴塗或本技藝一般技術者已知之其他方法形成。雖然涵蓋本技藝一般技術者已知之所有聚合物內層片之製造方法作為製造本文中所描述之聚合物內層片之可行方法，但本申請案將關注藉由擠壓及共擠壓方法製造之聚合物內層片。本發明之最終多層玻璃板層壓板係利用本技藝已知之方法形成。
一般在最基本意義上而言，擠壓係一種用於形成具有固定橫截面剖面之物體之方法。此方法係透過將材料推動或牽引通過具有最終產品所需之橫截面之模具來實施。
在擠壓方法中，一般將熱塑性樹脂及塑化劑(包括上述彼等樹脂及塑化劑中之任一者)預混合及進給至擠壓裝置中。經常使用諸如著色劑及UV抑制劑之添加劑(呈液體、粉末或顆粒形式)及可將其混合至熱塑性樹脂或塑化劑中，然後再傳送到擠壓裝置。將此等添加劑併入至熱塑性聚合物樹脂中，及經由延伸所得之聚合物內層片，來增強聚合物內層片之某些性質及最終多層玻璃板產品之性能。
在擠壓裝置中，將熱塑性原料及塑化劑之粒子(包括上述彼等樹脂、塑化劑及其他添加劑中之任一者)進一步混合及熔化，獲得溫度及組成大致均勻之熔化物。一旦熔化物到達擠壓裝置之末端，即將該熔化物推進擠壓模具中。擠壓模具係熱塑性擠壓方法之組件，其賦予最終聚合物內層片產品之剖面。一般而言，該模具係經設計以使熔化物 自圓柱形剖面均勻流動，離開模具並形成產物之最終剖面形狀。可藉由模具將複數個形狀賦予最終聚合物內層片，條件係存在連續剖面。
值得注意的是，關於本申請案，在擠壓模具使熔化物形成連續剖面後所呈狀態之聚合物內層稱為「聚合物熔化片」。在該過程之此階段時，擠壓模具已將特定剖面形狀賦予熱塑性樹脂，藉此形成聚合物熔化片。該聚合物熔化片全程高度黏稠並呈大致熔融態。在聚合物熔化片中，熔化物尚未冷卻至使片大致完全「定形」之溫度。因此，在聚合物熔化片離開擠壓模具後，在現用熱塑性擠壓方法中之下一步驟一般係藉由冷卻裝置冷卻聚合物熔化片。用於先前使用方法中之冷卻裝置包括，但不限於，噴霧器、風扇、冷卻槽及冷卻輥。冷卻步驟旨在使聚合物熔化片定形成大致均勻非熔融冷卻溫度之聚合物內層片。相對於聚合物熔化片而言，此聚合物內層片不呈熔融態且非高度黏稠。相對地，其係呈經定形最終形式之經冷卻聚合物內層片產品。就本申請案而言，此經定形且冷卻之聚合物內層將稱為「聚合物內層片」。
在擠壓方法之一些實施例中，可使用共擠壓方法。共擠壓係用於同時擠壓多個聚合物材料層之方法。一般而言，此類擠壓採用兩或更多個擠壓機來熔化穩定容積通量之具有不同黏度或其他性質之不同熱塑性熔化物並將其遞送通過共擠壓模具以形成所需最終形式。一般可透過調節通過擠壓模具之熔化物之相對速度及藉由加工各熔融熱塑性樹脂材料之個別擠壓機之尺寸來控制在共擠壓方法中離開擠壓模具之多個聚合物層之厚度。
如上所述，本發明之內層可用作單層片或多層片。在各種實施例中，可將本發明之內層(作為單層片或多層片)併入至多層板中，及最常佈置在兩個基板之間。所揭示多層板之兩基板可包含玻璃、塑膠或製造多層板已知之任何其他適用基板，但最常包含玻璃。此結構之實例將為：(玻璃)//(內層)//(玻璃)。在基板包含玻璃之實施例中， 涵蓋玻璃可經退火、熱強化或回火。此外，該兩基板可具有相同厚度(例如，2 mm與2 mm)或可具有不對稱厚度(例如，1.5 mm與2.5 mm)。確定的係板之組合厚度為4.0 mm或更小。在一實施例中，用於多層玻璃板之基板之組合厚度將為3.7 mm或更小(就用於擋風玻璃應用中之板而言)、3.7 mm或更小(就用於側及後窗應用中之板而言)及4.0 mm或更小(就用於天窗應用中之板而言)。
不期望受任何理論或操作機制限制，此多層玻璃板具有改良強度之原因係，甚至在透過不對稱或對稱組態具有減小玻璃厚度之板之實施例中，此多層板之內層增大該板之整體強度。此係因，萬一發生彎曲，則此多層板中具有高硬度之內層對最大撓曲剛度提供顯著膜應力。
將具有高硬度之內層包含在所揭示之多層板中形成具有較具有相同類型及厚度之基板且具有習知內層之多層板大之強度的多層板。此係因所揭示多層板之內層相對於習知內層對板貢獻更大之整體強度及剛度。因此，不同於習知觀點，可減小多層板之厚度而不降低板強度。
就本發明之目的而言，習知內層，諸如習知PVB(稱為「習知內層」或「習知PVB」)，係含有單層或單片內層(如單片PVB內層)且展示約30℃之玻璃轉變溫度之內層。習知PVB可利用下表1中所指出之PVB樹脂及塑化劑含量製造。亦可藉由具有不同羥基含量之PVB樹脂及不同含量之塑化劑製造習知PVB以達成約30℃之玻璃轉變溫度。習知消音多層內層，諸如習知消音多層PVB內層(稱為「習知消音PVB」)，係包含至少一習知PVB層(即，習知PVB)及至少一軟或消音PVB層(展示小於約30℃之玻璃轉變溫度)之內層。
使用本發明內層之玻璃層壓板可藉由已知製程製備。將該聚合物內層及玻璃組裝及加熱至約25℃至60℃之玻璃溫度，及隨後傳送通過一對軋輥以逐出截留空氣，進而形成組合件。經壓縮之組合件隨後經 加熱，例如藉由紅外輻射或在對流烘箱中，至約70℃至120℃之溫度。隨後將經加熱之組合件傳送通過第二對軋輥，接著在約130℃至150℃及約1,000至2,000千帕斯卡(kPa)下高壓釜處理該組合件約30分鐘。亦可使用非高壓釜方法，如揭示在美國專利案5,536,347中之彼等方法(該案之全文內容以引用之方式併入本文)。此外，除軋輥外，本技藝已知用於內層-玻璃界面除氣並在商業上實施之其他方式包括利用真空來移除空氣之真空袋及真空環方法。
為幫助理解本發明之內層，亦可先理解聚合物內層片之相關性質及特性以及用於測量聚合物內層片之此等性質及特性之公式。確定具有高硬度之PVB內層對多層板之整體強度及剛度的貢獻之一定量方式係「撓曲硬度」。撓曲硬度係藉由三點彎曲方法確定，該方法測試板之邊緣強度、硬度、撓曲模量及機械剛度。在此方法中，將聚合物內層測試片層壓在兩基板之間以形成板。在一實施例中，將具有約0.76毫米厚度之聚合物內層測試片層壓在各具有2.3毫米厚度、2.54厘米寬度及30.5厘米長度之兩玻璃板之間。內層及玻璃之此等厚度、寬度及長度僅作為實例而非限制。例如，通常亦利用三點彎曲方法測試不同玻璃厚度及組態(例如，不對稱)。
在層壓方法後，接著將板置於恒定濕度(50%)及溫度(23℃)設定中調節一至兩小時，然後進行彎曲測試。在此測試中，將具有19.0厘米之跨距之兩固定支撐物放置在板下側。將第三點(即具有0.953厘米之直徑及5.08厘米長度之圓柱形棒)施加在板上側，大致在板中心處。隨後在第三點處施力以於測試板上形成約1.27 mm/分鐘之恒定速度。圖1提供此三點彎曲測試之一實施例之圖。記錄在測試板上之負載值(以牛頓測量，N)及測試板之撓曲值(以厘米測量，cm)。隨後彼此對應地描繪此等值，如圖2中所示，以確定層壓板之硬度(撓曲硬度，以N/cm測量)，其等於透過描繪在玻璃斷裂或負載明顯下降前之板負 載對撓曲而形成之線之平均斜率，即，斷裂或負載明顯下降前之最大負載除以對應撓曲。
用於特徵化由本發明多層內層組成之玻璃層壓板之聲音衰減係藉由在對應於4.8毫米(3/16英寸)厚參照單片玻璃板之相干頻率之頻率下之聲音傳輸損失來確定。
就本發明而言，「相干頻率」意指由於「相干效應」導致板展示聲音傳輸損失下降時之頻率。參照板之相干頻率(fc)一般係於2,000至6,000赫茲之範圍內，且可自以下算式估計：
其中「d」係總玻璃厚度(mm)及「fc」係以赫茲計。
就具有固定尺寸之參照板及本發明之層壓板/多層板而言，根據ASTM E90(05)，在20℃之固定溫度下確定聲音傳輸下降(即，聲音傳輸損失)。測試板之尺寸為80厘米長、50厘米寬，及參照板之厚度及用於多層內層板之玻璃之組合厚度示於表2中。
在本發明之各種實施例中，當層壓在兩玻璃板之間時，多層內層展示與習知消音內層相當之聲音傳輸下降，該聲音傳輸損失一般大於35分貝(dB)及大於36 dB。在本發明之其他實施例中，當層壓在兩玻璃板之間時，多層內層展示與習知消音內層相同之聲音傳輸下降，該聲音傳輸損失一般大於約39 dB。
亦使用玻璃轉變溫度來描述本發明之聚合物內層。藉由動態機械分析(DMA)來確定玻璃轉變溫度(Tg)。DMA測量儲存(彈性)模量(G’)(帕斯卡)、損失(黏性)模量(G”)(帕斯卡)、作為在給定頻率、及溫度掃描速率下之溫度之函數之試樣的損失(阻尼)因數(LF)[tan(△)]。當樣品溫度在2℃/分鐘之速率下自-20℃升高至70℃時，在剪切模式中，在1赫茲之振盪頻率下測試聚合物片樣品。隨後藉由在溫標 (℃)上之損失因數峰之位置確定Tg。
為進一步定義包含至少一高硬度層及一聲音衰減層之多層內層，使用該內層之等效玻璃轉變溫度(Teq)。將以上兩層之等效玻璃轉變溫度定義為：
其中Tg1係高剛度層之玻璃轉變溫度，w1係高剛度層之厚度，Tg2係聲音衰減層之玻璃轉變溫度，及w2係聲音衰減層之厚度。
就包含除高硬度層及聲音衰減層外之其他層之多層內層而言，將等效玻璃轉變定義為各層之玻璃轉變溫度乘以相應層之厚度之和及將此和除以內層之總厚度。
實例
藉由所揭示之高剛度內層(具有約0.76 mm內層厚度之單片(即，單層)內層(稱為「硬PVB-1」及「硬PVB-2」及如表1中所顯示))構造具有不同玻璃組態厚度之多層板。類似地，藉由具有約0.76 mm之內層厚度之消音單片內層(稱為「軟PVB」及如表1中所顯示)及習知單片內層(稱為「習知PVB」及如表1中所顯示)構造具有不同玻璃組態厚度之多層板。對所有多層玻璃板實施三點彎曲測試方法以確定撓曲硬度。
由表1中之結果可見，當與習知或軟內層比較時，本發明之「硬PVB」內層對多層板之硬度具有高貢獻。事實上，具有所揭示之硬或高剛度內層(即，「硬PVB」)之多層板將獲得具有比具有相同厚度及玻璃組態但具有習知(不剛硬)內層之多層板高至少20%之撓曲硬度之多層板。
表1進一步展示塑化劑含量對聚合物內層片之硬度的貢獻。如表1中所示，具有30 phr或更小之塑化劑含量之聚合物內層片具有較高撓曲硬度值，即在聚合物內層中之塑化劑之百分比越低，內層便越硬。因此，可將塑化劑含量用作形成及識別較硬聚合物內層片之參數。
表1亦顯示，除塑化劑含量外，多層板之撓曲硬度與多層板中之PVB內層之玻璃轉變溫度直接相關，即，PVB內層之玻璃轉變溫度越高，多層板之彎曲硬度便越大。此關連進一步顯示在圖3中，該圖描繪表1之內層及玻璃組態之撓曲硬度對玻璃轉變溫度。圖3亦顯示夾在基板之間之內層之屬性極大地影響撓曲硬度。
此外，圖3顯示於各玻璃組態之撓曲硬度對內層之玻璃轉變溫度中存在明顯的撓曲點且係發生在約33℃處。在高於此溫度時，在33℃或更高溫度下之多層板之撓曲硬度增加地比在低於33℃之溫度時快得多。因此，具有約33℃或更高玻璃轉變溫度之PVB內層導致具有高剛度/硬度之內層。相對地，習知PVB內層一般具有30℃之玻璃轉變溫度。
所揭示之內層對撓曲硬度之影響可在圖3中進一步展示。具體言之，圖3顯示，透過使用所揭示之高剛性內層，可有效降低玻璃厚度，同時仍維持相同撓曲硬度。此可藉由如圖3中所顯示之以下過程證實。自代表具有2.1/2.1玻璃厚度組態及習知PVB內層(即，玻璃轉變溫度為30℃)之板之點開始描繪水平線(長虛線)，直至此水平線與2.1/1.6玻璃組態之撓曲硬度對玻璃轉變溫度之曲線相交。自交點獲得對應溫度(Tg2)。此溫度為約33.8℃，其對應於在具有2.1/1.6玻璃組態之板中，撓曲硬度與具有2.1/2.1玻璃組態且具有習知PVB(即，30℃)之板相當的硬PVB內層。換言之，具有2.1/1.6玻璃組態且PVB內層具有Tg2(33.8℃)之玻璃轉變溫度之板將具有等同於具有2.1/2.1玻璃組態及習知PVB內層之板的撓曲硬度。
隨後自2.1/1.6撓曲硬度曲線之交點垂直向上繪製長虛線，直至該垂直線與2.1/2.1玻璃組態之撓曲硬度曲線相交。對應於在2.1/2.1玻璃撓曲硬度曲線上之交點之撓曲硬度經確定為約390 N/cm。因此，當在相同玻璃組態(即，2.1/2.1)中，PVB內層具有33.8℃之玻璃轉變溫度之板將比具有習知PVB內層(撓曲硬度為318 N/cm)之板硬約22.6%。
可將以上程序應用於具有習知內層之2.3/2.3玻璃板。如圖3中所顯示，具有習知內層之2.3/2.3玻璃板具有約373 N/cm之撓曲硬度。隨後繪製水平線(圖3中之短虛線)至該線與2.1/2.1玻璃板相交之點，以確定所揭示內層之玻璃轉變溫度(即，Tg1=33.4℃)。可見，在2.3/2.3板中，對應於所揭示內層(即，玻璃轉變溫度為33.4℃)之撓曲硬度為約470 N/cm(如圖3中所示之短虛線)。因此，所揭示之內層使板之整體撓曲硬度額外增加26%(即，470 N/cm相較於373 N/cm)。
圖4描繪表1之撓曲硬度對內層之組合玻璃厚度。此圖進一步展示所揭示內層對多層板之撓曲硬度之作用。如圖4中清楚顯示，硬PVB-1提高多層板之撓曲硬度，以致輕量玻璃板(即，總組合玻璃厚度為3.7 mm)之撓曲硬度實質上等同於具有4.6 mm之組合玻璃厚度及具有習知PVB內層之較重多層板。因此，相較於具有習知PVB內層及4.6 mm之組合玻璃厚度之多層板，具有硬PVB-1之多層板可使玻璃厚度下降多達0.9 mm，或節省19.6%之玻璃重量，同時仍維持相當硬度及機械剛度。
在本申請案之另一實施例中，亦將具有高剛度層之多層內層併入至多層板中。例如，除具有4.0 mm或更小之組合厚度之兩基板及硬PVB層(即，具有至少33℃之玻璃轉變溫度之PVB層)外，輕量多層板可進一步包含展示顯著低於習知PVB之玻璃轉變溫度之PVB層(即，第二PVB層)。在一實施例中，此第二PVB層將具有15℃或更低之玻璃轉變溫度。此具有低玻璃轉變溫度之額外PVB層係用於改良多層板之聲音衰減(即，聲音下降)。
表2提供用於各種玻璃組態(以形成具有各種厚度之多層玻璃板)之經揭示多層內層結構(稱為「內層1-8」)之許多實例。「習知消音PVB」內層係指先前使用之習知消音內層。對所有多層內層實施三點彎曲方法以確定撓曲硬度。表3提供表2所示層之組成及特性。
如表2顯示，在多層內層2至8中之高剛度層(層1及3)提高多層板之撓曲硬度，以致較輕量玻璃組態(即組合玻璃厚度為3.7 mm)之撓曲硬度實質上等同於具有習知多層內層(稱為「習知消音PVB」)之較重多層板(即，組合玻璃厚度為4.2 mm)。因此，當與具有習知多層內層之先前使用之較重多層板比較時，包含所揭示之多層內層(即， 內層2至8，高剛性PVB層(層1及3)及聲音衰減內層(層2))之多層板可提供高達0.5 mm之玻璃厚度下降，或11.9%玻璃重量節省。此外，包含具有高剛度層之多層內層之輕量多層板維持與具有習知消音內層之先前使用之較重多層板相當之硬度、機械剛度及聲學性質。
表2亦顯示多層內層板之撓曲硬度對等效玻璃轉變溫度之依賴性。內層之等效玻璃轉變溫度提高，則其撓曲硬度增大。顯而易見具有具至少28.5℃及更高之等效玻璃轉變溫度之板具有相較具有習知消音PVB內層之板而言經改良之撓曲硬度。
應注意雖然內層-1提供較習知消音PVB而言改良之撓曲硬度，然而其聲音衰減顯著低於習知消音PVB且不適合用於需要聲音衰減之應用。因此，具有顯著下降之聲音衰減之多層內層(如內層-1)一般並不佳。
雖然已結合某些實施例(包括當前據信為較佳實施例之彼等實施例)之描述揭示本發明，然而本詳細描述意欲為說明性且不應理解為限制本發明之範圍。如本技藝一般技術者所當理解，本發明涵蓋在本文中未作詳細描述之實施例。可對所描述之實施例進行修改及變化而不脫離本發明之精神及範圍。
當進一步理解，針對本發明之任何單一組分提出之範圍、值或特性中之任一者可與針對本發明之任何其他組分提出之任何範圍、值或特性互換使用(若適合)，以形成具有針對本文全文所提出之組分中之各者定義之值之實施例。例如，可形成包含在除針對殘餘羥基含量所提出範圍中之任一者外(若適合)而提出之範圍中之任一者內之塑化劑含量之聚合物層，以形成屬於本發明之範圍內但會造成陳述累贅之許多置換。

Claims (12)

  1. 一種多層玻璃板，其包括：第一玻璃基板；第二玻璃基板；包含第一聚合物層及與該第一聚合物層接觸之第二聚合物層之多層內層；其中至少一聚合物層包含塑化聚(乙烯醇縮丁醛)；其中該多層內層係佈置在該第一與第二玻璃基板之間；其中該等聚合物層中之至少一者具有大於33℃之玻璃轉變溫度且該等聚合物層中之至少一者具有小於30℃之玻璃轉變溫度；其中該第一玻璃基板與該第二玻璃基板之組合厚度係小於或等於約4.0mm。
  2. 如請求項1之多層玻璃板，其中該第一聚合物層及該第二聚合物層包含聚(乙烯醇縮丁醛)。
  3. 如請求項1之多層玻璃板，其中該第一玻璃基板與該第二玻璃基板之組合厚度係小於或等於約3.9mm。
  4. 如請求項2之多層玻璃板，其中該第二玻璃基板之厚度係小於該第一玻璃基板之厚度。
  5. 如請求項2之多層玻璃板，其中該第一玻璃基板與該第二玻璃基板具有小於或等於約3.7mm之組合厚度。
  6. 如請求項2之多層玻璃板，其中該多層玻璃板具有比具有相同厚度及玻璃組態但不含具有大於33℃之玻璃轉變溫度之至少一聚合物層之聚合物之多層板高至少10百分比之撓曲硬度。
  7. 如請求項2之多層玻璃板，其中該多層內層包含與該第二聚合物層接觸之第三聚合物層，及其中該第二聚合物層係位於該第一與 該第三聚合物層之間。
  8. 如請求項7之多層玻璃板，其中該多層內層具有大於或等於29℃之等效玻璃轉變溫度Teq。
  9. 一種多層玻璃板，其包括：第一玻璃基板；第二玻璃基板；多層內層，其包含第一聚合物層，該第一聚合物層包含塑化聚(乙烯醇縮丁醛)且具有大於或等於19重量百分比之殘餘羥基含量及小於或等於約35phr之塑化劑含量，及第二聚合物層，其包含塑化聚(乙烯醇縮丁醛)及具有小於或等於16重量百分比之殘餘羥基含量及大於或等於約48phr之塑化劑含量，其中該第二聚合物層係與該第一聚合物層接觸；及其中該第一玻璃基板與該第二玻璃基板之組合厚度係小於或等於約4.0mm。
  10. 如請求項9之多層玻璃板，其中該第二玻璃基板之厚度係小於該第一玻璃基板之厚度。
  11. 如請求項9之多層玻璃板，其中該等聚合物層中之至少一者具有大於33℃之玻璃轉變溫度且該等聚合物層中之至少一者具有小於30℃之玻璃轉變溫度。
  12. 如請求項11之多層玻璃板，其中該多層內層包含與該第二聚合物層接觸之第三聚合物層，及其中該第二聚合物層係位於該第一與該第三聚合物層之間。
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