KR102021634B1 - 고 강성 중간층 및 경량 적층 다층 패널 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다층 패널용 중합체 중간층 및 하나 이상의 중합체 중간층 시트를 갖는 다층 패널 분야에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 고 강성 중간층 및 고 강성 중간층을 포함하는 경량 적층 다층 패널 분야에 관한 것이다.

Description

고 강성 중간층 및 경량 적층 다층 패널{HIGH RIGIDITY INTERLAYERS AND LIGHT WEIGHT LAMINATED MULTIPLE LAYER PANELS}
본 발명은 다층 패널용 중합체 중간층, 및 하나 이상의 중합체 중간층 시트를 갖는 다층 패널 분야에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 고 강성(rigidity) 중간층 및 고 강성 중간층을 포함하는 경량 적층 다층 패널 분야에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 교차 참조
본원은 2012년 3월 9일자로 출원된 미국 특허 가출원 제 61/609102 호에 기초한 우선권을 주장하며, 상기 가출원의 개시내용을 본원에 참고로 인용한다.
일반적으로, 다층 패널은 유리 또는 다른 적용가능한 기판의 시트 2개, 및 그 사이에 끼인 중합체 중간층 시트 또는 시트들로 구성된다. 일반적으로 두 기판 사이에 하나 이상의 중합체 중간층 시트를 위치시켜 조립체를 생성시킴으로써 다층 패널을 생성시킨다. 다수개의 중합체 중간층 시트를 두 기판 내에 위치시켜 다수개의 중합체 중간층을 갖는 다층 패널을 형성시키는 것은 통상적인 일이다. 조립체로부터 공기를 제거한 후, 당 업자에게 공지되어 있는 방법에 의해 조립체의 구성 부품을 미리 가압 결합시킨다. 오토클레이브 처리 같은(이것으로 한정되지는 않음) 적층 공정에 의해 예비 가압 결합을 더욱 영구적이도록 만듦으로써 최종 일체형 구조체를 생성시킨다.
폴리(비닐 부티랄)(이후 "PVB"라고 함)은 중합체 중간층 및 다층 패널의 제조에 통상적으로 사용되는 중합체이다. 하나 이상의 PVB 중간층을 사용하여 제조된 다층 패널의 주요 기능중 하나는 패널을 통한 침투 또는 유리 조각의 분산을 허용하지 않으면서 패널에 부딪치는 물체의 힘에 의해 야기되는 것과 같은 에너지를 흡수하는 것이다. 그러므로, 이들 패널이 자동차, 항공기, 구조물 또는 다른 물체의 창(이들의 통상적인 용도)에 사용되는 경우, 이들은 물체가 포함된 구역 내의 사람 또는 물건에 대한 손상 또는 부상을 최소화하는 효과를 갖는다. 안전상의 이점에 덧붙여, 다층 패널의 중합체 중간층을 사용하여 음향 소음 경감, UV 및/또는 IR 광 투과 감소, 및 창 개구부의 대체적인 외관 및 심미성의 향상을 비롯한(이들로 한정되지는 않음) 다른 유리한 효과를 패널에 부여할 수 있다.
최근, 부분적으로는 자동차 및 항공 운송의 연료 효율에 대한 사회적 관심이 증가하고 있기 때문에, 전통적인 모델보다는 더욱 경량인 다층 패널이 요구되어 왔다. 이러한 요구는 중량이 자동차 또는 비행기의 연료 효율과 직접적인 상관관계가 있다(즉, 더 무거운 차량이 A 지점에서 B 지점으로 이동하는데 더 많은 연료를 필요로 한다)는 사실에 기인한다. 일반적으로, 다층 패널은 현대의 자동차 중량의 큰 부분(약 45 내지 68kg)을 차지한다. 썬루프 또는 파노라마 루프 및 더 큰 전면창 같은 심미적인 추가 기기 때문에, 다층 패널에 기인한 자동차의 중량 백분율은 몇몇 현대 자동차 모델에서 심지어 증가하고 있다. 이들 용도에 사용되는 다층 패널의 중량에서의 감소는 일반적으로 차량의 전체 중량의 상당한 감소 및 연료 효율 면에서의 상관된 증가를 야기한다. 이들 패널의 중량의 대부분은 중간층의 중량이기보다는 기판의 중량이다.
전통적으로, 자동차 용도(예컨대, 전면창, 썬루프 또는 문루프, 및 측면창 및 후면창)에 사용되는 다층 패널은 전형적으로 동일한 두께의 유리 시트 2장과 그 사이에 배치된 PVB 중간층으로 구성된다. 일반적으로, 이들 용도에서 각 기판 시트의 두께는 약 2.0mm 내지 2.3mm이다.
대칭 또는 비대칭 기판 구성의 더 얇은 유리를 사용함으로써 더욱 경량의 다층 패널을 획득한다. 전면창 용도의 더욱 경량의 다층 패널을 획득하는데 이용되는 현행 양식은 통상 비대칭 기판 구성을 포함한다. 이들 구성에서는, 외부 기판(즉, 차량 실내부의 바깥으로 향하는 기판)을 약 2.0mm 내지 2.3mm의 전통적인 두께로 유지하는 한편, 내부 기판(즉, 실내부의 안쪽으로 향하는 기판)의 두께를 감소시킨다. 외부 기판의 두께를 약 2.0mm 내지 2.3mm로 유지시켜, 모래, 자갈 및 다른 길의 파편 및 운송 도중 자동차에 충격을 줄 수 있는 위험 요소의 힘을 버티도록 패널의 강도를 유지한다. 내부 기판의 두께를 감소시켜 패널의 전체 중량을 감소시킨다. 전면창에 사용하기 위한 비대칭 창 패널의 총 유리 두께는 3.7mm 정도로 낮도록 구성될 수 있다.
비대칭 기판 구성은 전형적으로 전면창에 이용되어 더욱 경량을 달성할 수 있는 반면, 대칭 기판 구성은 전형적으로 자동차의 측면창 및 루프창의 다층 패널에 이용된다. 일반적으로, 이들 창에 사용되는 패널은 도어 슬래밍(door slamming), 창을 내리고 올릴 때의 패널의 움직임, 루프 패널의 움직임 및 패널에 대한 작은 물체의 충격에 의해 야기될 수 있는 치핑(chipping) 및 균열에 저항하도록 구조적으로 또한 기계적으로 강한 유리를 제공하기 위하여 열 강화된다. 측면창 및 루프창에 사용하기 위한 대칭 창 패널의 총 유리 두께는 3.6mm 정도로 낮도록 구성될 수 있다.
전체 두께가 감소되기 때문에, 비대칭 기판 구성에 의해 생성되는 다층 패널은 중량 경감 기회를 제공하고, 따라서 자동차 및 항공기 용도에서 연료 경제성을 개선한다. 예를 들어, 전형적으로, 전면창은 약 1.4m2의 표면적을 갖는다. 종래의 PVB 중간층을 갖는 전통적인 2.1mm/2.1mm 유리 구성의 경우, 전면창의 총 중량은 약 15.8kg이다. 2.1mm/1.6mm(이는 상업적인 용도에 현재 사용되는 최저 조합 유리 두께중 하나임) 같은 비대칭 유리 구성의 경우, 비대칭 전면창의 중량은 약 14.1kg이어서, 전통적인 다층 패널에 비해 1.7kg, 즉 10.8%의 중량을 경감한다.
비대칭 다층 패널이 중량 경감을 증가시키기는 하지만, 이는 대가가 없는 것이 아니다. 한 가지 중요한 우려는 비대칭 양식을 통해 생성되는 경량 다층 패널이 더욱 경량이기는 하지만 전통적인 방법을 통해 생성되는 다층 패널만큼 강하지는 못하다. 변형 강인성 같은 전면창 유리의 기계적인 강도는 유리의 두께가 감소됨에 따라 감소된다. 예를 들어, 3.7mm 단일체(monolithic) 유리 패널은 4.2mm 단일체 유리 패널에 비해 변형 강인성이 33% 감소된다. 따라서, 이들 패널에서는 유리 굽힘 강도, 유리 가장자리 강도, 유리 충격 강도, 루프 강도 및 비틀림 강성 모두가 감소된다.
자동차 창에 사용되는 패널의 강도는, 부분적으로는, 현대 차량에서 패널이 차량의 구조의 일부이고 차체, 특히 차량 루프의 전체적인 기계적 강도 및 강성에 기여하기 때문에 중요하다. 예를 들어, 포드(Ford) P2000 차체에서, 차체의 비틀림 강성은 전면창 및 뒷유리가 제 자리에 있는 상태에서 24.29kNm/°이고, 유리가 제 자리에 없는 상태에서 16.44kNm이다. 칼릴(M. A. Khaleel) 등의 문헌[Effect of Glazing System Parameters on Glazing System Contribution to a Lightweight Vehicle's Torsional Stiffness and Weight. International Body and Engineering Conference, 디트로이트 (2000) SAE 논문 번호 2000-01-2719(이의 개시내용을 본원에 참고로 인용함)]을 참조한다. 유리는 차의 전체 강성의 약 30%까지 기여한다. 자동차 구조에 대한 이러한 기여는 정상적인 자동차 운행에서뿐만 아니라 충돌 또는 다른 사고의 경우에도 중요하다. 자동차 창의 다층 패널의 강도가 더욱 경량 및 더 큰 연료 효율을 위해 희생되는 경우에는, 차량의 구조적 강성 및 전체적인 안전성이 감소된다.
비대칭으로 구성된 다층 패널에 관련된 모든 문제 때문에, 당 업계에서는 개선된 기계적 강도, 따라서 개선된 구조적 강성 및 차량의 전체적인 안전성을 갖는 경량 다층 패널이 요구되고 있다. 그러므로, 본 발명의 목적은 감소된 유리 두께의 결과로서 패널의 감소된 기계적 강도가 적어도 부분적으로는 중간층에 의해 보충되는, 중간층을 포함하는 경량 다층 패널을 디자인하는 것이다.
당 업계에서의 상기 문제점 및 다른 문제점 때문에, 특히 제 1 유리 기판; 제 2 유리 기판; 및 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판 사이에 배치되고 약 33℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 중합체 중간층을 포함하는 경량 다층 유리 패널이 본원에 기재된다. 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께는 약 4.0mm 이하이다. 또한, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 더 높은 변형 강인성을 갖고, 일부 실시양태에서, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 10% 이상 더 높거나 또는 20% 이상 더 높은 변형 강인성을 갖는다. 몇몇 실시양태에서, 다층 패널은 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께가 4.0mm 이하, 또는 3.9mm 이하, 또는 3.7mm 이하인 경우 약 300N/cm 이상, 약 320N/cm 이상, 또는 약 360N/cm 이상의 변형 강인성을 갖는다.
일부 실시양태에서, 중합체 중간층은 가소화된 폴리(비닐 부티랄)을 포함한다. 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께는 또한 약 3.9mm 이하 또는 약 3.7mm 이하일 수 있다. 다른 실시양태에서, 중합체 중간층은 약 35℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는다.
또한, 제 1 유리 기판; 제 2 유리 기판; 및 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판 사이에 배치된 다층 중간층을 포함하는 다층 유리 패널이 본원에 개시된다. 다층 중간층은 약 33℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 제 1 가소화된 중합체 층; 및 제 1 가소화된 중합체 층과 접촉하고 30℃보다 낮은 유리 전이 온도를 갖는 제 2 가소화된 중합체 층을 포함한다. 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께는 약 4.0mm 이하이다. 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 다층 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 더 높은 변형 강인성을 가지며, 일부 실시양태에서, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 다층 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 10% 이상 더 높거나 또는 20% 이상 더 높은 변형 강인성을 갖는다. 몇몇 실시양태에서, 다층 패널은 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께가 4.0mm 이하, 또는 3.9mm 이하, 또는 3.7mm 이하일 때 약 240N/cm 이상의 변형 강인성을 갖는다. 또한, 다층 유리 패널은 약 36데시벨 이상의 음향 투과 손실을 갖는다.
일부 실시양태에서, 제 1 가소화된 중합체 층은 가소화된 폴리(비닐 부티랄)을 포함하고, 제 2 가소화된 중합체 층은 가소화된 폴리(비닐 부티랄)을 포함한다. 또한, 패널은 가소화된 폴리(비닐 부티랄)로 구성되는 제 3 가소화된 중합체 층을 포함할 수 있고, 제 1 가소화된 중합체 층과 제 3 가소화된 중합체 층 사이에 제 2 가소화된 중합체 층이 배치된다.
다른 실시양태에서, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 더 높은 변형 강인성을 갖고, 몇몇 실시양태에서, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 10% 이상 더 높거나 또는 20% 이상 더 높은 변형 강인성을 갖는다. 몇몇 실시양태에서, 다층 패널은 약 250N/cm보다 큰 변형 강인성을 갖는다. 또 다른 실시양태에서, 다층 유리 패널은 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께가 4.0mm 이하, 또는 3.9mm 이하, 또는 3.7mm 이하인 경우에 약 280N/cm보다 큰 변형 강인성을 갖는다. 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께는 또한 약 3.9mm 이하, 또는 약 3.7mm 이하일 수도 있다. 또한, 제 1 가소화된 중합체 층은 약 36℃ 이상의 유리 전이 온도를 가질 수 있거나, 또는 제 2 가소화된 중합체 층은 약 20℃ 이하의 유리 전이 온도를 가질 수 있다.
또한, 본원에는 제 1 유리 기판; 제 2 유리 기판; 및 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판 사이에 배치된 다층 중간층을 포함하는 다층 유리 패널이 개시된다. 다층 중간층은 약 19중량% 이상의 잔류 하이드록실 함량 및 약 35phr 이하의 가소화제 함량을 갖는 제 1 가소화된 중합체 층; 및 약 16중량% 이하의 잔류 하이드록실 함량 및 약 48phr 이상의 가소화제 함량을 갖는, 제 1 가소화된 중합체 층과 접촉하는 제 2 가소화된 중합체 층을 포함한다. 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 층은 약 4.0mm 이하이고, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 높은 변형 강인성을 가지며, 일부 실시양태에서, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 10% 이상 더 높거나 또는 20% 이상 더 높은 변형 강인성을 갖는다. 일부 실시양태에서, 다층 패널은 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께가 4.0mm 이하, 또는 3.9mm 이하, 또는 3.7mm 이하인 경우에 약 240N 이상의 변형 강인성을 갖는다. 또한, 다층 유리 패널은 약 36데시벨 이상의 음향 투과 손실을 갖는다.
일부 실시양태에서, 제 1 가소화된 중합체 층은 가소화된 폴리(비닐 부티랄)을 포함하고, 제 2 가소화된 중합체 층은 가소화된 폴리(비닐 부티랄)을 포함한다. 또한, 패널은 가소화된 폴리(비닐 부티랄)로 구성된 제 3 가소화된 중합체 층을 포함하고, 제 1 가소화된 중합체 층과 제 3 가소화된 중합체 층 사이에 제 2 가소화된 중합체 층이 배치된다.
몇몇 실시양태에서, 제 1 가소화된 중합체 층은 약 20중량% 이상의 잔류 하이드록실 함량을 갖는다. 다른 실시양태에서, 제 2 가소화된 중합체 층은 약 15중량% 이하의 잔류 하이드록실 함량 및 약 70phr 이상의 가소화제 함량을 갖는다.
몇몇 다른 실시양태에서, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 더 높은 변형 강인성을 갖고, 몇몇 실시양태에서 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 10% 이상 더 높거나 20% 이상 더 높은 변형 강인성을 갖는다. 일부 실시양태에서, 다층 패널은 제 1 유리 기판 및 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께가 4.0mm 이하, 또는 3.9mm 이하, 또는 3.7mm 이하일 때 약 250N/cm보다 크거나 약 280N/cm보다 큰 변형 강인성을 갖는다. 제 1 유리 기판 및 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께는 또한 약 3.9mm 이하 또는 약 3.7mm 이하일 수 있다.
또한, 본원에 개시되는 것은 제 1 유리 기판; 제 2 유리 기판; 및 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판 사이에 배치된 다층 중간층을 포함하는 다층 유리 패널이다. 다층 중간층은 제 1 가소화된 중합체 층; 및 제 1 가소화된 중합체 층과 접촉하는 제 2 가소화된 중합체 층을 포함한다. 다층 중간층은 약 29℃ 이상의 등가(equivalent) 유리 전이 온도(아래 정의되는 바와 같음)를 갖는다. 이 실시양태에서, 제 1 유리 기판 및 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께는 약 4.0mm 이하이고, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 다층 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 더 높은 변형 강인성을 가지며, 일부 실시양태에서, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 다층 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 10% 이상 더 높거나 또는 20% 이상 더 높은 변형 강인성을 갖는다. 몇몇 실시양태에서, 다층 패널은 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께가 3.7mm 이하인 경우 약 240N/cm 이상의 변형 강인성을 갖는다. 또한, 다층 유리 패널은 약 36데시벨 이상의 음향 투과 손실을 갖는다.
일부 실시양태에서, 제 1 가소화된 중합체 층은 가소화된 폴리(비닐 부티랄)을 포함하고, 제 2 가소화된 중합체 층은 가소화된 폴리(비닐 부티랄)을 포함한다. 또한, 패널은 가소화된 폴리(비닐 부티랄)로 구성되는 제 3 가소화된 중합체 층을 포함할 수 있고, 제 2 가소화된 중합체 층이 제 1 가소화된 중합체 층과 제 3 가소화된 중합체 층 사이에 배치된다.
몇몇 다른 실시양태에서, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 더 높은 변형 강인성을 가지며, 일부 실시양태에서, 다층 유리 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 중간층을 갖는 다층 패널의 변형 강인성보다 10% 이상 더 높거나 또는 20% 이상 더 높은 변형 강인성을 갖는다. 몇몇 실시양태에서, 다층 패널은 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께가 4.0mm 이하, 또는 3.9mm 이하, 또는 3.7mm 이하인 경우 약 250 N/cm보다 크거나 또는 약 280N/cm보다 큰 변형 강인성을 갖는다. 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께는 또한 약 3.9mm 이하 또는 약 3.7mm 이하일 수도 있다.
다른 실시양태에서, 다층 중간층은 약 31℃ 이상 또는 약 34℃ 이상의 등가 유리 전이 온도를 갖는다.
또한, 본원에 기재되는 것은 특히 고 강성 중간층, 및 대칭 또는 비대칭 구성의 얇은 유리 조합체를 사용함에 수반되어 강도가 상당히 감소되지 않으면서 전통적인 다층 패널로부터 상당히 중량이 감소된 경량 다층 패널(고 강성 중간층을 포함함)이다. 하나의 실시양태에서, 예를 들어, 이 경량 다층 패널은 4.0mm 이하의 합쳐진 두께를 갖는 2개의 유리 또는 다른 적용가능한 기판 패널 및 적어도 33℃보다 높은 유리 전이 온도를 갖는 하나 이상의 중간층으로 구성되며, 상기 중간층은 두 기판 패널 사이에 끼워진다. 이 생성되는 다층 패널은 플로트(float) 유리 또는 어닐링된 유리에 사용되는 경우 종래의 다층 패널보다 20% 이상 더 높은 변형 강인성을 가질 수 있다. 경량 다층 패널은 또한 3.7mm의 합쳐진 기판 두께의 플로트 유리 또는 어닐링된 유리에 사용될 때 285N/cm 이상의 변형 강인성을 가질 수 있다.
도 1은 한 실시양태의 3지점 굽힘 시험 및 시험 설정(setup)을 도시하는 다이어그램이다.
도 2는 3지점 굽힘 시험에서 부하 대 시험 시트의 변형의 차트를 제공한다.
도 3은 다층 패널의 강인성(stiffness)과 중간층의 유리 전이 온도의 상관관계를 입증하는 차트를 제공한다.
도 4는 다양한 상이한 패널 두께에서 개시된 다층 패널의 개선된 강인성의 상관관계를 입증하는 차트를 제공한다.
본원에 개시된 중간층 및 다층 패널에 대한 더욱 폭넓은 이해를 용이하게 하기 위하여, 본원에 사용되는 특정 용어의 의미를 먼저 정의한다. 당 업자가 아는 바대로 이들 정의는 이들 용어를 한정하기 위한 것이 아니라 단순히 이 용어가 본원에서 어떻게 사용되는지에 대하여 더 잘 이해시키기 위한 것으로 간주되어야 한다.
본원에 사용되는 용어 "중합체 중간층 시트", "중간층" 및 "중합체 용융물 시트"는 단일층 시트 또는 다층 중간층을 지칭할 수 있다. 명칭이 암시하는 바와 같이 "단일층 시트"는 하나의 층으로서 압출된 하나의 중합체 층이다. 반면, 다층 중간층은 별도로 압출된 층, 동시 압출된 층 또는 별도로 압출된 층과 동시 압출된 층의 임의의 조합을 비롯한 다수개의 층을 포함할 수 있다. 그러므로, 다층 중간층은 예를 들어 함께 합쳐진 둘 이상의 단일층 시트("복수층 시트"); 함께 동시 압출된 둘 이상의 층("동시 압출된 시트"); 함께 합쳐진 둘 이상의 동시 압출된 시트; 하나 이상의 단일층 시트와 하나 이상의 동시 압출된 시트의 조합; 및 하나 이상의 복수층 시트와 하나 이상의 동시 압출된 시트의 조합을 포함할 수 있다. 본 발명의 다양한 실시양태에서, 다층 중간층은 각 층이 중합체 수지를 포함하는, 서로 직접 접촉하도록 배치된 둘 이상의 중합체 층(예를 들어, 동시 압출된 단일층 또는 다층)을 포함한다. 본원에 사용되는 용어 "수지"는 산 촉매작용 및 중합체 전구체의 후속 중화로부터 생성되는 혼합물로부터 제거되는 중합체 성분(예컨대, PVB)을 가리킨다. 일반적으로, 이후 더욱 상세하게 논의되는 것과 같은 가소화제를 수지에 첨가하여 가소화된 중합체를 생성시킨다. 또한, 수지는 중합체 및 가소화제에 덧붙여 예를 들어 아세테이트, 염 및 알콜을 비롯한 다른 성분을 가질 수 있다.
폴리(비닐 부티랄)("PVB") 중간층이 흔히 본원의 중합체 중간층의 중합체 수지로서 구체적으로 논의되지만, PVB 중간층 외에 다른 열가소성 중간층을 사용할 수 있음을 알아야 한다. 고려되는 중합체는 폴리우레탄, 폴리비닐 클로라이드, 폴리(에틸렌 비닐 아세테이트) 및 이들의 조합을 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는다. 이들 중합체는 단독으로 또는 다른 중합체와 함께 사용될 수 있다. 따라서, 본원에서 PVB 중간층에 대해 범위, 값 및/또는 방법(예를 들어, 가소화제 성분 백분율, 두께 및 특징-향상 첨가제)이 제공되는 경우, 이들 범위, 값 및/또는 방법은 적용 가능한 경우 본원에 개시되는 다른 중합체 및 중합체 블렌드에도 적용되거나 또는 당 업자에게 공지되어 있는 바와 같이 다른 물질에 적용되도록 변형될 수 있다.
산 촉매의 존재하에서의 폴리비닐 알콜("PVOH")과 부티르알데하이드의 반응, 분리, 안정화, 및 수지의 건조에 의한 공지의 수성 또는 용매 아세틸화 공정에 의해 PVB 수지를 생성시킨다. 이러한 아세틸화 공정은 예를 들어 미국 특허 제 2,282,057 호 및 제 2,282,026 호, 및 문헌[Vinyl Acetal Polymers, Encyclopedia of Polymer Science & Technology, 제3판, 제8권, 페이지 381-399, 웨이드(B.E. Wade) (2003)]에 개시되어 있으며, 이들 문헌의 개시내용을 본원에 참고로 인용한다. 수지는 다양한 형태로, 예를 들어 솔루티아 인코포레이티드(Solutia Inc)에서 부트바르(Butvar)® 수지로 시판중이다.
다수의 실시양태에서는, 가소화제를 중합체 수지에 첨가하여 중합체 중간층을 형성시킨다. 가소화제를 통상 중합체 수지에 첨가하여, 생성되는 중합체 중간층의 가요성 및 내구성을 증가시킨다. 가소화제는 중합체 쇄 사이에 스스로를 매립하고 이들 중합체 쇄를 분리하고("자유 부피"를 증가시키고), 따라서 중합체 수지의 유리 전이 온도(Tg)를 상당히 낮춰서 물질을 더욱 연질로 만듦으로써 작용한다. 이와 관련하여, 중간층들중 가소화제의 양을 조정하여 유리 전이 온도(Tg)에 영향을 준다. 유리 전이 온도(Tg)는 중간층의 유리질 상태로부터 고무질 상태로의 전이를 나타내는 온도이다. 일반적으로, 가소화제 로딩양이 더 많아지면 Tg가 더 낮아질 수 있다. 다양한 실시양태에서는, 또한 실시예에 더욱 상세하게 기재되는 바와 같이, 고 강성 중간층은 약 33℃보다 높은 유리 전이 온도를 갖는 층을 포함한다.
고려되는 가소화제는 다염기산의 에스터, 다가 알콜, 트라이에틸렌 글라이콜 다이-(2-에틸부티레이트), 트라이에틸렌 글라이콜 다이-(2-에틸헥사노에이트)("3-GEH"로 알려짐), 트라이에틸렌 글라이콜 다이헵타노에이트, 테트라에틸렌 글라이콜 다이헵타노에이트, 다이헥실 아디페이트, 다이옥틸 아디페이트, 헥실 사이클로헥실아디페이트, 헵틸 아디페이트와 노닐 아디페이트의 혼합물, 다이아이소노닐 아디페이트, 헵틸노닐 아디페이트, 다이부틸 세바케이트, 및 오일-개질된 세바스산 알키드 및 포스페이트와 아디페이트의 혼합물 같은 중합체 가소화제, 및 이들의 혼합물 및 조합을 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는다. 3-GEH가 특히 바람직하다.
일반적으로, 본원의 중합체 중간층의 가소화제 함량은 중량당 중량 기준으로 수지 100부당 부("phr")로 측정된다. 예를 들어, 가소화제 30g을 중합체 수지 100g에 첨가하는 경우, 생성되는 가소화된 중합체의 가소화제 함량은 30phr이다. 중합체 층의 가소화제 함량이 본원에서 주어지는 경우, 특정 층의 가소화제 함량은 특정 층을 생성시키는데 사용된 용융물중 가소화제의 phr을 참조하여 결정된다. 다양한 실시양태에서, 고 강성 중간층은 약 35phr 미만, 약 30phr 미만의 가소화제 함량을 갖는 층을 포함한다.
가소화제에 덧붙여, 접착 제어제("ACA")를 또한 중합체 수지에 첨가하여 중합체 중간층을 형성시킬 수 있는 것으로 생각된다. ACA는 일반적으로 중간층의 접착성을 변화시키도록 작용한다. 고려되는 ACA는 미국 특허 제 5,728,472 호에 개시된 ACA, 잔류 아세트산나트륨, 아세트산칼륨 및/또는 마그네슘 비스(2-에틸 부티레이트)를 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는다.
다른 첨가제를 중간층 내에 혼입시켜 최종 생성물에서의 중간층의 성능을 향상시키고 추가적인 특정 특성을 중간층에 부여할 수 있다. 이러한 첨가제는 당 업자에게 공지되어 있는 다른 첨가제 중에서 염료, 안료, 안정화제(예를 들어, 자외선 안정화제), 산화방지제, 점착방지제, 난연제, IR 흡수제 또는 차단제[예를 들어, 산화주석인듐, 산화주석안티몬, 육붕화란탄(LaB6) 및 산화텅스텐세슘], 가공 보조제, 유동 향상 첨가제, 윤활제, 충격 개질제, 핵 형성제, 열 안정화제, UV 흡수제, UV 안정화제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, 접착제, 프라이머, 보강 첨가제 및 충전제를 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
본원의 중합체 중간층의 중합체 수지 성분을 기재하는데 사용되는 하나의 매개변수는 잔류 하이드록실 함량[비닐 하이드록실 함량 또는 폴리(비닐 알콜)("PVOH") 함량]이다. 잔류 하이드록실 함량은 가공이 종결된 후 중합체 쇄 상의 측기로서 잔류하는 하이드록실기의 양을 가리킨다. 예를 들어, 폴리(비닐 아세테이트)를 폴리(비닐 알콜)로 가수분해시킨 다음 폴리(비닐 알콜)을 부티르알데하이드와 반응시켜 PVB를 생성시킴으로써, PVB를 제조할 수 있다. 폴리(비닐 아세테이트)를 가수분해시키는 공정에서는, 전형적으로 모든 아세테이트 측기가 하이드록실기로 전환되지는 않는다. 또한, 부티르알데하이드와의 반응은 전형적으로 모든 하이드록실기가 아세탈기로 전환되도록 하지 않는다. 결과적으로, 임의의 최종 생성된 PVB에는, 전형적으로 잔류 아세테이트기(예컨대, 비닐 아세테이트기) 및 잔류 하이드록실기(예컨대, 비닐 하이드록실기)가 중합체 쇄 상의 측기로서 존재한다. 일반적으로, 중합체 제조 공정의 다른 변수 중에서도 반응 시간 및 반응물 농도를 제어함으로써 중합체의 잔류 하이드록실 함량을 조절할 수 있다. 본원에서 매개변수로서 이용되는 경우, 잔류 하이드록실 함량은 ASTM 1396에 따라 중량% 기준으로 측정된다.
다양한 실시양태에서, 폴리(비닐 부티랄) 수지는 PVOH로서 계산된 잔류 하이드록실기 약 9 내지 약 35중량%, PVOH로서 계산된 잔류 하이드록실기 약 13 내지 약 30중량%, PVOH로서 계산된 잔류 하이드록실기 약 9 내지 약 22중량%, 또는 PVOH로서 계산된 잔류 하이드록실기 약 15 내지 약 22중량%를 포함하고; 본원에 개시된 고 강성 중간층의 경우, 하나 이상의 층에 있어서, 폴리(비닐 부티랄) 수지는 PVOH로서 계산된 잔류 하이드록실기 약 19중량% 이상, PVOH로서 계산된 잔류 하이드록실기 약 20중량% 이상, PVOH로서 계산된 잔류 하이드록실기 약 20.4중량% 이상, 및 PVOH로서 계산된 잔류 하이드록실기 약 21중량% 이상을 포함한다. 수지는 또한 폴리비닐 에스터, 예컨대 아세테이트로서 계산된 잔류 에스터기 25중량% 미만, 15중량% 미만, 13중량% 미만, 11중량% 미만, 9중량% 미만, 7중량% 미만, 5중량% 미만, 또는 1중량% 미만을 포함할 수 있고, 나머지는 아세탈, 바람직하게는 부티르알데하이드 아세탈이지만, 임의적으로는 미량의 다른 아세탈기, 예컨대 2-에틸 헥산알기를 포함한다(예를 들어, 미국 특허 제 5,137,954 호를 참조하며, 이의 개시내용을 본원에 참고로 인용함).
특히, 소정 유형의 가소화제에 있어서, 중합체중 가소화제의 상용성은 중합체의 하이드록실 함량에 의해 주로 결정된다. 더욱 많은 잔류 하이드록실 함량을 갖는 중합체는 전형적으로 감소된 가소화제 상용성 또는 용량에 상관된다. 반대로, 더 낮은 잔류 하이드록실 함량을 갖는 중합체는 전형적으로 증가된 가소화제 상용성 또는 용량을 생성시킨다. 일반적으로, 중합체의 잔류 하이드록실 함량과 가소화제 상용성/용량 사이의 이러한 상관관계를 조정하고 활용하여, 적절한 양의 가소화제를 중합체 수지에 첨가하도록 하고 다층 중간층 내에서 가소화제 함량의 차이를 안정적으로 유지하도록 할 수 있다.
본원의 일부 실시양태에서는, 연질 층의 증가된 음향 경감 특성이 강인성/강성 층의 기계적 강도와 조합되어 다층 중간층을 형성시킨다. 이들 실시양태에서는, 중간 연질 층이 2개의 강인성/강성 외부 층 사이에 끼인다. 이러한 (강인성)//(연질)//(강인성) 구성은 용이하게 취급되고 통상적인 적층 방법에 이용될 수 있으며 비교적 얇고 가벼운 층을 사용하여 제작될 수 있는 다층 중간층을 형성시킨다. 연질 층은 통상적으로 더 낮은 잔류 하이드록실 함량(예를 들어, 16중량% 이하, 15중량% 이하, 또는 12중량% 이하), 더 높은 가소화제 함량(예를 들어, 약 48phr 이상 또는 약 70phr 이상) 및/또는 더 낮은 유리 전이 온도(예를 들어, 30℃ 보다 낮거나 10℃ 보다 낮은 유리 전이 온도)를 그 특징으로 한다.
다층 패널(예컨대, 유리 적층체)에 사용될 수 있는 중합체 중간층 시트를 제조하는 업계의 업자에게 공지되어 있는 임의의 적합한 공정에 의해 본원에 기재된 중합체 중간층 시트를 생성시킬 수 있는 것으로 생각된다. 예를 들어, 용액 캐스팅, 압축 성형, 사출 성형, 용융 압출, 용융 취입 또는 당 업자에게 공지되어 있는 중합체 중간층 시트를 생산 및 제조하기 위한 임의의 다른 절차를 통해 중합체 중간층 시트를 제조할 수 있는 것으로 생각된다. 또한, 다수개의 중합체 중간층이 사용되는 실시양태에서는, 동시 압출, 취입 필름, 침지 코팅, 용액 코팅, 블레이드, 패들, 에어-나이프, 인쇄, 분말 코팅, 분무 코팅 또는 당 업자에게 공지되어 있는 다른 공정을 통해 이들 다수개의 중합체 중간층을 제조할 수 있는 것으로 생각된다. 당 업자에게 공지되어 있는 중합체 중간층 시트를 제조하기 위한 모든 방법이 본원에 기재된 중합체 중간층 시트를 생성시킬 수 있는 방법으로 고려되기는 하지만, 본원은 압출 및 동시 압출 공정을 통해 생성되는 중합체 중간층 시트에 초점을 둔다. 당 업계에 공지되어 있는 공정을 이용하여 본 발명의 최종 다층 유리 패널 적층체를 제조한다.
일반적으로, 가장 기본적인 의미에서, 압출은 고정된 단면 프로파일의 물체를 제조하는데 이용되는 공정이다. 최종 생성물에 요구되는 단면을 갖는 다이를 통해 물질을 밀어넣거나 잡아당김으로써 이를 달성한다.
압출 공정에서는, 상기 기재된 임의의 열가소성 수지 및 가소화제를 비롯한 열가소성 수지와 가소화제를 통상 미리 혼합하고 압출기 장치 내로 공급한다. 착색제 및 UV 억제제 같은 첨가제(액체, 분말 또는 펠렛 형태)를 흔히 사용하고, 압출기 장치에 도달하기 전에 열가소성 수지 또는 가소화제 중으로 혼합할 수 있다. 이들 첨가제를 열가소성 중합체 수지 중으로 혼입하고, 생성되는 중합체 중간층 시트를 연장시킴으로써, 중합체 중간층 시트의 특정 특성 및 최종 다층 유리 패널 생성물에서의 중합체 중간층 시트의 성능을 향상시킨다.
압출기 장치에서는, 임의의 열가소성 수지, 가소화제 및 상기 기재된 다른 첨가제를 비롯한 열가소성 원료 물질 및 가소화제의 입자를 추가로 혼합하고 용융시켜, 온도 및 조성 면에서 통상 균일한 용융물을 생성시킨다. 용융물이 압출기 장치 끝에 도달한 후, 용융물을 압출기 다이 중으로 밀어넣는다. 압출기 다이는 최종 중합체 중간층 시트 생성물에 프로파일을 제공하는 열가소성 압출 공정의 구성요소이다. 일반적으로, 다이는 용융물이 다이로부터 생성되는 원통형 프로파일에서 생성물의 최종 프로파일 형상으로 균일하게 흐르도록 디자인된다. 연속 프로파일이 존재하기만 하면, 다이에 의해 복수개의 형상을 최종 중합체 중간층 시트에 부여할 수 있다.
특히, 본원에서, 압출 다이가 용융물을 연속적인 프로파일로 형성시킨 후의 상태의 중합체 중간층을 "중합체 용융물 시트"라고 일컫는다. 공정의 이 단계에서, 압출 다이는 열가소성 수지에 특정 프로파일 형상을 부여하여 중합체 용융물 시트를 형성시킨다. 중합체 용융물 시트는 전체적으로 고도로 점성이고, 통상 용융된 상태이다. 중합체 용융물 시트에서, 용융물은 시트가 통상 완전히 "경화"되는 온도로 냉각되지 못한다. 따라서, 중합체 용융물 시트가 압출 다이를 떠난 후, 일반적으로 열가소성 압출 공정에서 현재 이용되는 다음 단계는 중합체 용융물 시트를 냉각 장치로 냉각시키는 것이다. 기존에 이용된 공정에 사용되는 냉각 장치는 분무 제트, 팬, 냉각 욕 및 냉각 롤러를 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는다. 냉각 단계는 중합체 용융물 시트를 통상 균일한 용융되지 않은 냉각된 온도의 중합체 중간층 시트로 경화시키는 기능을 한다. 중합체 용융물 시트와는 대조적으로, 이 중합체 중간층 시트는 용융된 상태가 아니고, 매우 점성이지도 않다. 오히려, 이는 경화된 최종 형태의 냉각된 중합체 중간층 시트 제품이다. 본원에서, 이 경화되고 냉각된 중합체 중간층은 "중합체 중간층 시트"로 불린다.
압출 공정의 몇몇 실시양태에서는, 동시 압출 공정을 이용할 수 있다. 동시 압출은 이에 의해 중합체 물질의 다수개의 층을 동시에 압출하는 공정이다. 일반적으로, 이러한 유형의 압출은 둘 이상의 압출기를 이용하여, 동시 압출 다이를 통해 상이한 점도 또는 다른 특성을 갖는 상이한 열가소성 용융물의 일정한 부피의 처리량을 용융 및 전달함으로써 목적하는 최종 형태를 제공한다. 동시 압출 공정에서 압출 다이에서 나가는 다수개의 중합체 층의 두께는 일반적으로 압출 다이를 통한 용융물의 상대적인 속도의 조정에 의해, 또한 각각의 용융된 열가소성 수지 물질을 가공하는 개별적인 압출기의 크기에 의해 제어될 수 있다.
상기 나타낸 바와 같이, 본 발명의 중간층을 단일층 시트 또는 다층 시트로서 사용할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 본 발명의 중간층은 (단일층 시트로서 또는 다층 시트로서) 다층 패널 내에 포함될 수 있고, 가장 통상적으로는 두 기판 사이에 배치될 수 있다. 개시된 다층 패널의 두 기판 패널은 유리, 플라스틱 또는 다층 패널의 제조에 공지되어 있는 임의의 다른 적용가능한 기판으로 구성될 수 있으나, 가장 통상적으로는 유리로 구성된다. 이러한 구조물의 예는 (유리)//(중간층)//(유리)이다. 기판이 유리로 구성된 실시양태에서는, 유리를 어닐링, 열 강화 또는 템퍼링시킬 수 있다. 또한, 두 기판은 동일한 두께(예를 들어, 2mm 및 2mm)일 수 있거나, 또는 비대칭 두께(예를 들어, 1.5mm 및 2.5mm)일 수 있다. 결정된 것은 패널의 합쳐진 두께가 4.0mm 이하라는 것이다. 하나의 실시양태에서, 다층 유리 패널용 기판의 합쳐진 두께는 전면창 용도에 사용되는 패널의 경우 3.7mm 이하, 측면창 또는 후면창 용도에 사용되는 패널의 경우 3.7mm 이하, 또한 루프 창 용도에 사용되는 패널의 경우 4.0mm 이하이다.
임의의 이론 또는 작동 메카니즘으로 한정하고자 하지 않으면서, 이 다층 유리 패널이 심지어 비대칭 또는 대칭 구성을 통해 감소된 유리 두께를 갖는 패널의 실시양태에서조차도 개선된 강도를 갖는 이유는 이 다층 패널의 중간층이 패널의 전체 강도에 기여하기 때문이다. 이는 이 다층 패널중의 높은 강인성을 갖는 중간층이 굽힘의 경우에 최대 굴곡 강성에 상당한 막 응력을 제공하기 때문이다.
개시된 다층 패널에 높은 강인성을 갖는 중간층의 포함시키면 동일한 유형 및 두께의 기판 패널과 함께 종래의 중간층을 갖는 다층 패널보다 더 큰 강도를 갖는 다층 패널을 생성시킨다. 이는 개시된 다층 패널의 중간층이, 종래의 중간층과는 대조적으로, 패널의 전체 강도 및 강성에 더 많이 기여하기 때문이다. 그러므로, 종래의 지식과는 반대로, 패널의 강도를 감소시키지 않으면서 다층 패널의 두께를 감소시킬 수 있다.
본 발명에서, 종래의 PVB("종래의 중간층" 또는 "종래의 PVB"로 지칭됨) 같은 종래의 중간층은 단일체 PVB 중간층 같은 단일층 또는 단일체 중간층을 함유하고 약 30℃의 유리 전이 온도를 나타내는 중간층이다. 종래의 PVB는 아래 표 1에 표시된 PVB 수지 및 가소화제 함량으로부터 생성될 수 있다. 종래의 PVB는 또한 상이한 하이드록실 함량을 갖는 PVB 수지 및 상이한 함량의 가소화제로부터 제조되어 약 30℃의 유리 전이 온도를 충족시킬 수 있다. 종래의 차음 다층 PVB 중간층("종래의 차음 PVB"로 일컬어짐) 같은 종래의 차음 다층 중간층은 하나 이상의 종래의 PVB(즉, 종래의 PVB) 층 및 하나 이상의 연질 또는 차음 PVB 층(약 30℃보다 낮은 유리 전이 온도를 나타냄)을 포함하는 중간층이다.
공지의 절차에 의해 본 발명의 중간층을 사용하는 유리 적층체를 제조할 수 있다. 중합체 중간층 및 유리를 조립하고 약 25℃ 내지 60℃의 유리 온도로 가열한 다음 한 쌍의 닙 롤을 통해 통과시켜 포획된 공기를 빼냄으로써 조립체를 형성시킨다. 압출된 조립체를 예컨대 적외선에 의해 또는 대류 오븐에서 약 70℃ 내지 120℃로 가열한다. 이어 가열된 조립체를 두 번째 닙 롤 쌍을 통해 통과시킨 다음 조립체를 약 130℃ 내지 150℃ 및 약 1,000 내지 2,000kPa에서 약 30분간 오토클레이브 처리한다. 미국 특허 제 5,536,347 호(이의 개시내용을 본원에 참고로 인용함)에 개시된 것과 같은 비-오토클레이브 방법도 유용하다. 또한, 닙 롤에 덧붙여, 당 업계에 공지되어 있고 상업적으로 실행되는, 중간층-유리 계면에서 공기를 제거하는데 이용되는 다른 수단은 진공을 이용하여 공기를 제거하는 진공 백 공정 및 진공 고리 공정을 포함한다.
본 발명의 중간층을 이해하는데 도움을 주기 위하여, 중합체 중간층 시트에 수반되는 특성 및 특징, 및 중합체 중간층 시트의 이들 특성 및 특징을 측정하는 공식에 대해 이해하는 것이 또한 유용하다. 높은 강인성을 갖는 PVB 중간층이 다층 패널의 전체 강도 및 강성에 기여하는 정도를 결정하는 한 가지 정량적인 방식은 "변형 강인성"이다. 패널의 가장자리 강도, 강인성, 굴곡 모듈러스 및 기계적 강성을 시험하는 3지점 굽힘 시험에 의해 변형 강인성을 결정한다. 이 방법에서는, 중합체 중간층 시험 시트를 두 기판 사이에 적층시켜 패널을 형성시킨다. 하나의 실시양태에서는, 약 0.76mm의 두께를 갖는 중합체 중간층 시험 시트를 각각 2.3mm의 두께, 2.54cm의 폭 및 30.5cm의 길이를 갖는 두 유리 패널 사이에 적층시킨다. 중간층 및 유리의 이러한 두께, 폭 및 길이는 단지 예시적일 뿐 한정하지 않는다. 예를 들어, 상이한 유리 두께 및 구성(예컨대, 비대칭)을 또한 3지점 굽힘 시험으로 통상적으로 시험한다.
적층 공정 후, 굽힘 시험하기 전에, 일정한 습도(50%) 및 온도(23℃) 설정치에서 1 내지 2시간동안 패널을 컨디셔닝시킨다. 이 시험에서는, 19.0cm의 전장을 갖는 2개의 고정된 지지체를 패널의 하부에 가한다. 0.953cm의 직경 및 5.08cm의 길이를 갖는 원통형 막대인 제 3 지점을 패널의 상부, 통상적으로는 패널의 중심에 가한다. 이어, 이 세 지점에 힘을 가하여 시험 패널 상에서 약 1.27mm/분의 일정한 속도를 생성시킨다. 이 3지점 굽힘 시험의 실험 다이어그램이 도 1에 제공된다. 시험 패널 상의 부하(N) 및 시험 패널의 변형(cm) 값을 기록한다. 이어, 이들 값을 도 2에서 보이는 바와 같이 서로에 대해 플로팅하여, 부하 대 유리의 파괴 또는 부하의 현저한 저하 전의 패널의 변형, 즉 상응하는 변형으로 나눈 파괴 또는 부하의 현저한 저하 전의 최대 부하를 플로팅함으로써 형성되는 선의 평균 기울기와 같은 적층체의 강인성(변형 강인성, N/cm)을 결정한다.
본 발명의 다층 중간층으로 구성되는 유리 적층체의 특징을 결정하는데 이용되는 음향 경감은 4.8mm(3/16인치) 두께의 기준 단일체 유리 패널의 동시(coincident) 주파수에 상응하는 주파수에서의 음향 투과 손실에 의해 결정된다.
본 발명에서, "동시 주파수"는 패널이 "동시 효과"로 인한 음향 투과 손실에서의 하락을 나타내는 주파수를 의미한다. 기준 패널의 동시 주파수(fc)는 전형적으로 2,000 내지 6,000헤르츠이고, 하기 알고리즘으로부터 평가될 수 있다:
Figure 112014094985150-pct00001
상기 식에서, "d"는 전체 유리 두께(mm)이고, "fc"는 헤르츠 단위이다.
고정 치수의 기준 패널 및 본 발명의 적층체/다층 패널에 있어서, 음향 투과에서의 감소(즉, 음향 투과 손실)는 20℃의 고정된 온도에서 ASTM E90 (05)에 따라 결정된다. 시험 패널의 치수는 길이가 80cm, 폭이 50cm이고, 기준 패널의 두께 및 다층 중간층 패널의 유리의 합쳐진 두께는 표 2에 표시된다.
본 발명의 다양한 실시양태에서, 두 유리 패널 사이에 적층되는 경우 다층 중간층은 종래의 차음 중간층에서와 같이 음향 투과에서의 감소를 나타내는데, 음향 투과 손실은 통상 35dB보다 크고, 36dB보다 크다. 본 발명의 다른 실시양태에서, 두 유리 패널 사이에 적층될 때 다층 중간층은 종래의 차음 중간층과 동일한 음향 투과에서의 손실을 나타내는데, 음향 투과 손실은 통상 39dB보다 크다.
또한 유리 전이 온도를 사용하여 본 발명의 중합체 중간층을 기재한다. 유리 전이 온도(Tg)는 동적 기계적 분석(DMA)에 의해 결정된다. DMA는 시편의 저장 (탄성) 모듈러스(G')(P), 손실 (점성) 모듈러스(G")(P), 손실 (감폭) 계수(LF)[tan(δ)]를 소정 주파수에서의 온도 및 온도 스위프율(sweep rate)의 함수로서 측정한다. 샘플의 온도를 2℃/분의 속도로 -20℃에서 70℃로 증가시킴에 따라 1헤르츠의 진동 주파수에서 전단 모드로 중합체 시트 샘플을 시험한다. 이어, 온도 척도 상에서 손실 계수 피크의 위치에 의해 Tg(℃)를 결정한다.
하나 이상의 고 강인성 층과 하나의 음향 경감 층을 포함하는 다층 중간층을 추가로 한정하기 위하여, 중간층의 등가 유리 전이 온도(Teq)를 이용한다. 상기 두 층의 등가 유리 전이 온도는 다음과 같이 정의된다:
Figure 112014094985150-pct00002
상기 식에서, Tg1은 고 강성 층의 유리 전이 온도이고, w1은 고 강성 층의 두께이고, Tg2는 음향 경감 층의 유리 전이 온도이고, w2는 음향 경감 층의 두께이다.
고 강인성 층 및 음향 경감 층에 덧붙여 추가적인 층을 포함하는 다층 중간층에 있어서, 등가 유리 전이 온도는 상응하는 층의 두께를 곱한 각 층의 유리 전이 온도의 합을 중간층의 총 두께로 나눔으로써 정의된다.
실시예
약 0.76mm의 중간층 두께를 갖는 고 강성 중간층 단일체(즉, 단일층) 중간층("강인성 PVB-1" 및 "강인성 PVB-2"로 지칭되고, 표 1이 기재됨)을 사용하여 상이한 유리 구성 두께의 다층 패널을 제작하였다. 유사하게, 약 0.76mm의 중간층 두께를 갖는, 차음 다층 중간층("연질 PVB"로 지칭되고, 표 1에 기재됨) 및 종래의 단일체 중간층("종래의 PVB"라고 불리며, 표 1에 기재됨)을 사용하여 상이한 유리 구성 두께의 다층 패널을 제작하였다. 다층 유리 패널 모두에 대해 3지점 굽힘 시험을 실시하여 변형 강인성을 결정하였다.
Figure 112014094985150-pct00003
표 1의 결과로부터 볼 수 있듯이, 본원애 개시된 "강인성 PVB" 중간층은 종래의 중간층 또는 연질 중간층과 비교할 때 다층 패널의 강인성에 크게 기여한다. 실제로, 개시된 강인성 또는 고 강성 중간층(즉, "강인성 PVB")을 갖는 다층 패널은 동일한 두께 및 유리 구성을 갖지만 종래의 (비-강인성) 중간층을 갖는 다층 패널보다 20% 이상 더 높은 변형 강인성을 갖는 다층 패널을 생성시킨다.
표 1은 가소화제 함량이 중합체 중간층 시트의 강인성에 기여함을 추가로 보여준다. 표 1에서 보이는 바와 같이, 30phr 이하의 가소화제 함량을 갖는 중합체 중간층 시트는 더 높은 변형 강인성 수준을 갖는다. 즉, 중합체 중간층들중 가소화제의 백분율이 낮을수록 중간층은 더 강인성이다. 그러므로, 더 강인성인 중합체 중간층 시트를 생성시키고 확인하기 위한 매개변수로서 가소화제 함량을 이용할 수 있다.
표 1은 또한 가소화제 함량에 덧붙여, 다층 패널의 변형 강인성이 다층 패널중 PVB 중간층의 유리 전이 온도와 직접 상관관계를 가짐을 보여준다. 즉, PVB 중간층의 유리 전이 온도가 더 클수록 다층 패널의 굽힘 강인성이 더 크다. 이 상관관계는 또한 표 1로부터의 변형 강인성 대 중간층의 유리 전이 온도 및 유리 구성을 도시하는 도 3에 추가로 도시된다. 도 3은 또한 변형 강인성이 기판 패널 사이에 끼워진 중간층의 특성에 의해 크게 영향을 받음을 또한 보여준다.
또한, 도 3은 각 유리 구성에 있어서 변형 강인성 대 중간층의 유리 전이 온도에 명백한 변형점이 존재하고 이것이 약 33℃에서 일어남을 보여준다. 이 온도보다 높은 온도에서, 다층 패널의 변형 강인성은 33℃ 미만의 온도에서보다 33℃이상에서 더욱 급속하게 증가한다. 그러므로, 약 33℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 PVB 중간층은 높은 강성/강인성을 갖는 중간층을 형성시킨다. 대조적으로, 종래의 PVB 중간층은 통상 30℃의 유리 전이 온도를 갖는다.
변형 강인성에 대한 개시된 중간층의 영향이 도 3에서 추가로 입증될 수 있다. 구체적으로, 도 3은 개시된 고 강성 중간층을 사용함으로써 동일한 변형 강인성을 유지하면서 유리 두께를 효과적으로 감소시킬 수 있음을 보여준다. 이는 도 3에 도시된 바와 같은 하기 공정에 의해 입증될 수 있다. 2.1/2.1 유리 두께 구성 및 종래의 PVB 중간층(즉, 30℃의 유리 전이 온도)을 갖는 패널을 나타내는 지점으로부터 수평선(긴 파선)이 2.1/1.6 유리 구성의 변형 강인성 대 유리 전이 온도의 곡선을 가로지를 때까지 이 수평선을 그린다. 교차점으로부터 상응하는 온도(Tg2)를 수득한다. 약 33.8℃인 이 온도는 2.1/2.1 유리 구성 및 종래의 PVB(즉, 30℃)를 갖는 패널에 대한 변형 강인성에 상당하는 2.1/1.6 유리 구성을 갖는 패널에서의 강인성 PVB 중간층에 상응한다. 달리 말해, 2.1/1.6 유리 구성 및 Tg2의 유리 전이 온도(33.8℃)를 갖는 PVB 중간층을 갖는 패널은 2.1/2.1 유리 구성 및 종래의 PVB 중간층을 갖는 패널에 상당하는 변형 강인성을 갖는다.
이어, 2.1/1.6 변형 강인성 곡선의 교차점으로부터 수직선이 2.1/2.1 유리 구성의 변형 강인성 곡선을 가로지를 때까지 긴 파선을 수직으로 그린다. 2.1/2.1 유리 변형 강인성 곡선 상의 교차점에 상응하는 변형 강인성은 약 390N/cm인 것으로 결정된다. 그러므로, 동일한 유리 구성(즉, 2.1/2.1)에서, 33.8℃의 유리 전이 온도를 갖는 PVB 중간층을 갖는 패널은 종래의 PVB 중간층을 갖는 패널(318N/cm의 변형 강인성)보다 약 22.6% 더 강인하다.
종래의 중간층을 갖는 2.3/2.3 유리 패널에 상기 절차를 적용할 수 있다. 도 3에 도시된 바와 같이, 종래의 중간층을 갖는 2.3/2.3 유리 패널은 약 373N/cm의 변형 강인성을 갖는다. 이어, 수평선(도 3에서 짧은 파선)을 선이 2.1/2.1 유리 패널을 가로지르는 지점까지 그려서 개시된 중간층의 유리 전이 온도(즉, Tg1=33.4℃)를 결정한다. 볼 수 있는 바와 같이, 2.3/2.3 패널중 개시된 중간층(즉, 33.4℃의 유리 전이 온도)에 상응하는 변형 강인성은 약 470N/cm이다(도 3에 도시된 짧은 파선). 그러므로, 개시된 중간층은 추가로 26%만큼(즉, 373N/cm에 비해 470N/cm) 패널의 전체적인 변형 강인성에 기여한다.
도 4는 표 1로부터의 변형 강인성 대 중간층의 합쳐진 유리 두께를 도시한다. 이 도면은 개시된 중간층이 다층 패널의 변형 강인성에 대해 갖는 효과를 추가로 입증한다. 도 4에 명백하게 도시된 바와 같이, 강인성 PVB-1은 경량 유리 패널(즉, 합쳐진 총 유리 두께가 3.7mm임)의 변형 강인성이 4.6mm의 합쳐진 유리 두께 및 종래의 PVB 중간층을 갖는 더 무거운 다층 패널과 본질적으로 동등하도록 하는 방식으로 다층 패널의 변형 강인성에 기여한다. 그러므로, 강인성 PVB-1을 갖는 다층 패널은, 동등한 강인성 및 기계적 강성을 유지하면서, 종래의 PVB 중간층 및 4.6mm의 합쳐진 유리 두께를 갖는 다층 패널로부터 0.9mm의 유리 두께 감소 또는 19.6%의 유리 중량 절감을 제공할 수 있다.
본원의 다른 실시양태에서는, 고 강성 층을 갖는 다층 중간층이 또한 다층 패널 내에 포함된다. 예를 들어, 4.0mm 이하의 합쳐진 두께 및 강인성 PVB 층(즉, 33℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 PVB 층)을 갖는 두 기판에 덧붙여, 경량 다층 패널은 종래의 PVB의 유리 전이 온도보다 상당히 더 낮은 유리 전이 온도를 나타내는 PVB 층(즉, 제 2 PVB 층)을 추가로 포함할 수 있다. 한 실시양태에서, 제 2 PVB 층은 15℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는다. 이 낮은 유리 전이 온도를 갖는 추가적인 PVB 층을 포함하여 다층 패널의 음향 경감(즉, 음향 감소)을 개선한다.
표 2는 다양한 유리 구성(다양한 두께의 다층 유리 패널을 형성시키기 위하여)의 개시된 다층 중간층 구조("중간층 1 내지 8"로 일컬어짐)의 다수의 예를 제공한다. "종래의 차음 PVB" 중간층은 기존에 사용되던 종래의 차음 중간층을 가리킨다. 모든 다층 중간층을 3지점 굽힘 시험에 적용시켜 변형 강인성을 결정하였다. 표 3은 표 2에 기재된 층의 조성 및 특징을 제공한다.
Figure 112014094985150-pct00004
Figure 112014094985150-pct00005
표 2에서 입증되는 바와 같이, 다층 중간층 2 내지 8에서의 고 강성 층(층 1 및 층 3)은 경량 유리 구성(즉, 3.7mm의 합쳐진 유리 두께)의 변형 강인성이 종래의 다층 중간층("종래의 차음 PVB"로 일컬어짐)을 갖는 더욱 무거운 다층 패널(즉, 4.2mm의 합쳐진 유리 두께)에 본질적으로 동등하도록 하는 방식으로 다층 패널의 변형 강인성에 기여한다. 따라서, 개시된 다층 중간층[즉, 고 강성 PVB 층(층 1 및 층 3) 및 음향 경감 중간층(층 2)을 갖는 중간층 2 내지 8]을 포함하는 다층 패널은 종래의 다층 중간층을 갖는 기존에 사용되던 더 무거운 다층 패널과 비교할 때 0.5mm 만큼의 유리 두께의 감소 또는 11.9%의 중량 절감을 제공할 수 있다. 뿐만 아니라, 고 강성 층을 갖는 다층 중간층을 포함하는 경량 다층 패널은 종래의 차음 중간층을 갖는 기존에 사용되던 더 무거운 다층 패널과 동등한 강인성, 기계적 강성 및 차음 특성을 유지한다.
표 2는 또한 등가 유리 전이 온도에 대한 다층 중간층 패널의 변형 강인성의 의존도를 보여준다. 중간층의 등가 유리 전이 온도를 증가시키면 그의 변형 강인성이 증가한다. 28.5℃ 이상의 등가 유리 전이 온도를 갖는 중간층을 갖는 패널은 종래의 차음 PVB 중간층을 갖는 패널에 비해 개선된 변형 강인성을 가짐이 명백하다.
중간층-1이 종래의 차음 PVB에 비해 개선된 변형 강인성을 제공하지만, 그의 음향 경감은 상당히 더 낮고 음향 경감을 요구하는 용도에 바람직하지 않음에 주목해야 한다. 따라서, 중간층-1과 같이 상당히 감소된 음향 경감을 나타내는 다층 중간층은 통상 바람직하지 않다.
현재 바람직한 실시양태인 것으로 생각되는 것을 비롯한 특정 실시양태의 설명과 관련하여 본 발명을 개시하였으나, 상세한 설명은 예시하고자 할 뿐 본 발명의 영역을 한정하는 것으로 생각되어서는 안된다. 당 업자가 알게 되는 바와 같이, 본원에 상세하게 기재된 실시양태 외의 실시양태가 본 발명에 의해 포괄된다. 본 발명의 원리 및 영역으로부터 벗어나지 않으면서, 기재된 실시양태를 변형 및 변화시킬 수 있다.
본 발명의 임의의 단일 구성요소에 대해 주어지는 임의의 범위, 값 또는 특징을 양립가능한 경우 본 발명의 임의의 다른 구성요소에 대해 주어지는 임의의 범위, 값 또는 특징과 호환성 있게 사용하여 본원 전체에서 주어지는 바와 같이 각 구성요소에 대해 한정된 값을 갖는 실시양태를 형성할 수 있음을 또한 알게 될 것이다. 예를 들어, 적절한 경우 잔류 하이드록실 함량에 대해 주어지는 임의의 범위에 덧붙여 제공되는 임의의 범위의 가소화제 함량을 포함하는 중합체 층을 형성시켜, 본 발명의 영역 내에는 있으나 나열하기에는 번거로운 다수의 순열을 형성할 수 있다.

Claims (20)

  1. 제 1 유리 기판;
    제 2 유리 기판; 및
    상기 제 1 유리 기판과 상기 제 2 유리 기판 사이에 배치되는 다층 중간층
    을 포함하는 다층 유리 패널로서,
    상기 다층 중간층은, 제 1 중합체 층, 상기 제 1 중합체 층과 접촉하는 제 2 중합체 층 및 상기 제 2 중합체 층과 접촉하는 제 3 중합체 층을 포함하되, 상기 제 2 중합체 층은 상기 제 1 중합체 층과 상기 제 3 중합체 층 사이에 존재하고,
    상기 제 2 중합체 층의 두께는 상기 제 1 중합체 층의 두께 미만이고, 제 2 중합체 층의 두께는 0.10 내지 0.13mm이고,
    상기 제 1 중합체 층, 제 2 중합체 층 및 제 3 중합체 층은 가소화된 폴리(비닐 부티랄)을 포함하고,
    상기 제 1 중합체 층은 35℃보다 높은 유리 전이 온도를 갖고, 상기 제 2 중합체 층은 20℃보다 낮은 유리 전이 온도를 갖고,
    상기 제 1 유리 기판과 상기 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께가 4.0mm 이하이고,
    상기 다층 유리 패널은 250N/cm보다 큰 변형 강인성(deflection stiffness)을 갖는, 다층 유리 패널.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 유리 기판과 상기 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께가 3.9mm 이하인, 다층 유리 패널.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 유리 기판의 두께가 상기 제 1 유리 기판의 두께 미만인, 다층 유리 패널.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 유리 기판 및 상기 제 2 유리 기판이 3.7mm 이하의 합쳐진 두께를 갖는, 다층 유리 패널.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 다층 중간층이 29℃ 이상의 등가 유리 전이 온도(Teq)를 갖는, 다층 유리 패널.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 중합체 층이 33℃보다 높은 유리 전이 온도를 갖는, 다층 유리 패널.
  7. 제 1 유리 기판;
    제 2 유리 기판; 및
    가소화된 폴리(비닐 부티랄)을 포함하고 19중량% 이상의 잔류 하이드록실 함량 및 35phr 이하의 가소화제 함량을 갖는 제 1 중합체 층, 가소화된 폴리(비닐 부티랄)을 포함하고 16중량% 이하의 잔류 하이드록실 함량 및 48phr 이상의 가소화제 함량을 갖는 제 2 중합체 층, 및 가소화된 폴리(비닐 부티랄)을 포함하고 19중량% 이상의 잔류 하이드록실 함량 및 35phr 이하의 가소화제 함량을 갖는 제 3 중합체 층을 포함하는 다층 중간층
    을 포함하는 다층 유리 패널로서,
    상기 제 2 중합체 층이 상기 제 1 중합체 층과 접촉하고, 상기 제 3 중합체 층은 상기 제 2 중합체 층과 접촉하고, 상기 제 2 중합체 층은 제 1 중합체 층 및 제 3 중합체 층의 사이에 존재하고,
    상기 제 1 중합체 층은 35℃보다 높은 유리 전이 온도를 갖고, 상기 제 2 중합체 층은 20℃보다 낮은 유리 전이 온도를 갖고,
    상기 제 2 중합체 층의 두께는 상기 제 1 중합체 층의 두께 미만이고, 제 2 중합체 층의 두께는 0.10 내지 0.13mm이고,
    상기 제 1 유리 기판과 상기 제 2 유리 기판의 합쳐진 두께가 4.0mm 이하이고,
    상기 다층 유리 패널은 250N/cm보다 큰 변형 강인성을 갖는, 다층 유리 패널.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 제 2 유리 기판의 두께가 상기 제 1 유리 기판의 두께 미만인, 다층 유리 패널.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 제 1 유리 기판과 상기 제 2 유리 기판이 3.7mm 이하의 합쳐진 두께를 갖는, 다층 유리 패널.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 다층 중간층은 상기 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 사이에 배치되어, 상기 제 1 중합체 층이 상기 제 1 유리 기판과 접촉하고 상기 제 3 중합체 층이 상기 제 2 유리 기판과 접촉하도록 하고,
    상기 제 3 중합체 층은 35℃보다 높은 유리 전이 온도를 갖는, 다층 유리 패널.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 제 1 유리 기판은 2.3 mm 이하의 두께를 갖고, 상기 제 2 유리 기판은 1.6 mm 이하의 두께를 갖는, 다층 유리 패널.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 다층 중간층은 상기 제 1 유리 기판과 제 2 유리 기판의 사이에 배치되어, 상기 제 1 중합체 층이 상기 제 1 유리 기판과 접촉하도록 하고 상기 제 3 중합체 층이 상기 제 2 유리 기판과 접촉하도록 하고,
    상기 제 3 중합체 층은 35℃보다 높은 유리 전이 온도를 갖는, 다층 유리 패널.
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