KR20240053631A - 차단된 코어 층을 갖는 중합체 중간층 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광학적 결함의 형성에 저항하는 중합체 중간층에 관한 것이다. 상기 중합체 중간층은 제1 중합체 층, 제2 중합체 층, 및 제3 중합체 층을 포함한다. 상기 제1 중합체 층은 제2 중합체 층과 제3 중합체 층 사이에 위치한다. 상기 제1 중합체 층은 약 20℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖고, 상기 제2 및 제3 중합체 층은 약 25℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖는다. 중합체 중간층에는 엣지가 있다. 제1 중합체 층은 중합체 중간층의 일부 내에 존재하지 않는다. 상기 중합체 중간층의 일부는 중합체 중간층의 엣지로부터 거리 X만큼 연장되고, 상기 거리 X는 0.2 내지 40 cm이다.

Description

차단된 코어 층을 갖는 중합체 중간층
본 발명은 중합체 중간층, 및 중합체 중간층을 포함하는 다중층(multiple layer) 패널 분야에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 다중 중합체 층을 포함하는 중합체 중간층 분야에 관한 것이다.
다중층 패널은 두 개의 시트(sheet)의 기판(예컨대, 비제한적으로 유리, 폴리에스터, 폴리아크릴레이트 또는 폴리카보네이트)과 그 사이에 샌드위치된(sandwiched) 하나 이상의 중합체 중간층으로 구성되는 패널이다. 적층(laminated) 다중층 유리 패널은 건축용 윈도우(window) 적용례, 자동차 및 비행기의 윈도우, 및 광전지 태양광 패널(photovoltaic solar panel)에 일반적으로 사용된다. 처음 두 적용례는 일반적으로 적층 안전 유리(laminated safety glass)로 지칭된다. 적층 안전 유리에서 중간층의 주요 기능은 유리에 충격이나 힘이 가해질 때 발생하는 에너지를 흡수하고, 힘이 가해져 유리가 깨져도 유리 층이 결합된 상태를 유지하고, 유리가 날카로운 조각으로 깨지는 것을 방지하는 것이다. 추가적으로, 중간층은 또한 유리에 우선적인 차음 등급(sound insulation rating)을 제공하고, 자외선(UV) 및/또는 적외선(IR) 광 투과율을 줄이고, 연관된 윈도우의 미적 매력(aesthetic appeal)을 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 바람직한 음향 특성을 지닌 적층 유리 패널이 생산되어 내부 공간이 더욱 조용해질 수 있다.
또한, 적층(laminated) 유리 패널은, 계기판(instrument cluster)의 이미지 또는 기타 중요한 정보를 차량 운전자의 눈 높이에 있는 윈드쉴드 상의 위치에 투사하는 헤드업 디스플레이("HUD") 시스템(헤드업 시스템이라고도 함)이 장착된 차량에 사용되었다. 이러한 디스플레이를 통해 운전자는 대시보드 정보에 시각적으로 접근하면서 향후 이동 경로에 집중을 유지할 수 있다. 일반적으로, 자동차나 항공기의 HUD 시스템은 투사된 이미지를 부분적으로 반사하기 위해 차량 윈드쉴드의 내부 표면을 사용한다. 그러나, 차량 윈드쉴드 외부 표면에서 약한 2차 이미지 또는 "고스트" 이미지를 형성하는 2차 반사가 발생한다. 이러한 두 개의 반사 이미지는 위치가 오프셋(offset)되어 있기 때문에, 이중 이미지가 종종 관찰되어 운전자에게 바람직하지 않은 시인 경험을 유발한다. 균일하고 균일한 두께를 가진 윈드쉴드에 이미지를 투사할 때, 간섭 이중, 즉 반사된 고스트(reflected ghost) 이미지는, 유리의 내부와 외부에서 반사되기 때문에, 투사된 이미지의 위치 차이로 인해 생성된다.
이러한 이중 또는 고스트 이미지를 해결하는 한 가지 방법은 내부 유리 시트와 외부 유리 시트를 서로 소정 각으로 배향시키는 것이다. 이는, 반사된 이미지의 위치를 단일 지점으로 정렬하여 단일 이미지를 생성한다. 전형적으로, 이는, 비균일한 두께의 적어도 하나의 영역을 포함하는 쐐기형 또는 "테이퍼형(tapered)" 중간층을 사용하여 내부 시트에 대해 외부 시트를 변위(displacing)시킴으로써 수행된다. 최근, HUD 영역에 걸쳐 여러 쐐기 각도를 포함하는 일부 중간층이 개발되었지만, 많은 기존의 테이퍼형 중간층은 전체 HUD 영역에 걸쳐 일정한 쐐기 각도를 포함한다.
유리 패널의 필요한 특성 및 성능 특징을 달성하기 위해, 다중층 또는 다층 중간층(multilayered interlayer)을 이용하는 것이 일반적인 관행이 되었다. 본원에 사용된 용어 "다층(multilayer)" 및 "다중층"은 하나 초과의 층을 갖는 중간층을 의미하고, 다층 및 다중층은 상호교환적으로 사용될 수 있다. 다중층 중간층은 일반적으로 하나 이상의 연질 층(soft layer)과 하나 이상의 강성 층(stiff layer)을 포함한다. 전술된 바와 같이, 하나의 연질 "코어(core)" 층이 2개의 더 경질(rigid)의 또는 강성의 "스킨(skin)" 층 사이에 샌드위치된 중간층은 유리 패널의 차음 특성을 갖도록 설계되었다. 반대 구성을 갖는, 즉 2개의 더 연질의 층 사이에 하나의 강성 층이 샌드위치된 중간층은 유리 패널의 충격 성능을 향상시키고 차음을 위해 설계될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 그럼에도 불구하고, 연질 "코어" 층은 일반적으로 음향 층(연질 층이 소리 전달을 유리하게 감소시키기 때문에)이라고 하는 반면, 강성 "스킨" 층은 기존 층 또는 비음향 층으로 지칭된다.
중간층의 층은 일반적으로, 폴리(비닐 부티랄)과 같은 중합체 수지를 하나 이상의 가소제(plasticizer)와 혼합하고, 비제한적으로, 압출을 비롯한 당업자에게 공지된 임의의 적용가능한 공정 또는 방법에 의해 혼합물을 시트로 용융 가공(melt processing)함으로써 제조되고, 여기서 층은, 공압출(co-extrusion) 및 적층(lamination)과 같은 공정에 의해 결합된다. 삼중층 중간층에서, 코어 층은 스킨 층보다 더 많은 가소제를 포함할 수 있어, 코어 층은 상대적으로 더 강성의 스킨 층보다 더 연질이다. 이하에서 더 자세히 설명되는 다른 추가 성분은 다양한 다른 목적을 위해 임의적으로 첨가될 수 있다. 중간층 시트가 형성된 후, 하기 논의된 바와 같이, 전형적으로, 운송 및 보관을 위해 및 다중층 유리 패널에서의 추후 사용을 위해 수집 및 압연(rolling)된다.
다음은 다중층 유리 패널이 중간층과의 조합으로 일반적으로 제조되는 방식에 대한 간단한 설명을 제공한다. 먼저, 다중 매니폴드 공압출 장치를 사용하여 다중층 중간층을 공압출할 수 있다. 이 장치는, 각 매니폴드에서 압출 개구부를 향해 중합체 용융물을 동시에 압출하여 작동한다. 압출 개구부에서 다이 립의 속성(예: 온도 및/또는 개구부 치수)을 조정하여 층의 특성을 변경할 수 있다. 일단 형성되면, 중간층 시트를 2개의 유리 기판 사이에 배치하고 임의의 과잉의 중간층을 엣지에서 트리밍(trimming)하여 어셈블리(assembly)를 생성할 수 있다. 다중 중합체 중간층 시트, 또는 다중층을 갖는 중합체 중간층 시트(또는 둘 다의 조합)가, 다중 중합체 중간층을 갖는 다중층 유리 패널을 생성하는 2개의 유리 기판 내에 배치되는 것은 드문 일이 아니다. 이어서, 당업자에게 공지된 적용가능한 공정 또는 방법에 의해, 예를 들어, 닙 롤러(nip roller), 진공 백(vacuum bag) 또는 다른 탈기 메커니즘(deairing mechanism)을 통해 어셈블리로부터 공기가 제거된다. 추가적으로, 중간층은 당업자에게 공지된 임의의 방법에 의해 기판에 부분적으로 압축-결합된다(press-bonded). 마지막 단계에서, 최종 단일 구조를 형성하기 위해, 이러한 예비 결합은 고 온도 및 압력 적층 공정, 또는 비제한적으로 오토클레이빙(autoclaving)과 같은 당업자에게 공지된 임의의 다른 방법에 의해 더욱 영구적이게 된다.
연질 코어 층과 2개의 더욱 강성(stiffer) 스킨 층을 갖는 삼중층 중간층과 같은 다층 중간층은 유익한 음향 감쇠 특성을 제공하는 것으로 알려져 있다. 그러나, 이러한 중간층, 및 이러한 중간층을 포함하는 유리 패널에는 일반적으로 "버블"이라고 알려진 광학적 결함이 발생할 수 있다. 특히, 적층 다중층 유리 패널 구조물의 제조 공정 동안, 중간층의 연질 코어에 버블이 흔히 나타난다. 종종, 이러한 버블은 적층 패널의 엣지 근처에 나타나는 트림 또는 엣지 버블 형태이다. 구체적으로는, 엣지 버블은, 적층 유리 패널 내부, 특히 유리 패널의 유리 시트의 엣지로부터 약 5 mm 내부에 형성되는 버블이다. 트림 버블은, 적층 유리 패널의 유리 시트의 엣지를 넘어 연장되는 중간층의 과잉 트림 부분에서 형성되는 버블이다. 이러한 버블의 대부분은, 오토클레이브 압력이 해제되면 가시적으로 된다. 버블 수와 버블 크기는 오토클레이브의 수분 수준, 오토클레이브 온도, 오토클레이브 압력, 오토클레이브 압력 해제 온도 등에 따라 달라질 수 있다는 것이 일반적으로 이해된다. 예를 들어, 버블 핵형성은, 중합체의 압력이 용해도 압력 아래로 강하된 후 코어 층 내부에서 발생할 수 있다. 버블 문제에 기인하는 것으로 알려진 다른 변수로는 환경 오염 물질과 중간층의 유변학(rheology) 특성이 포함된다.
상기 관점에서, 종래의 다층 중간층의 다른 광학적, 기계적 및 음향적 특성을 감소시키지 않으면서 이러한 광학적 결함(즉, 버블)의 형성에 저항하는 다층 중간층의 개발이 해당 분야에 필요하다. 보다 구체적으로, 버블(예를 들어, 트림 버블 또는 엣지 버블)의 생성에 저항하는 하나 이상의 연질 코어 층 및 하나의 강성(stiff) 스킨 층을 갖는 다층 중간층의 개발이 해당 분야에 필요하다.
본 발명의 한 측면은, 광학적 결함(optical defect)의 형성에 저항하는 중합체 중간층에 관한 것이다. 상기 중합체 중간층은 제1 중합체 층, 제2 중합체 층, 및 제3 중합체 층을 포함한다. 상기 제1 중합체 층은 제2 중합체 층과 제3 중합체 층 사이에 위치한다. 상기 제1 중합체 층은 약 20℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖고, 상기 제2 및 제3 중합체 층은 약 25℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖는다. 중합체 중간층에는 엣지가 있다. 제1 중합체 층은 중합체 중간층의 일부 내에 존재하지 않는다. 상기 중합체 중간층의 일부는 중합체 중간층의 엣지로부터 거리 X만큼 연장되고, 상기 거리 X는 0.2 내지 40 cm이다.
본 발명의 추가 측면은, 광학적 결함의 형성에 저항하는 중합체 중간층을 형성하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 제1 중합체 용융물을 압출하여 제1 중합체 층을 형성하는 단계를 포함한다. 제1 중합체 층은 약 20℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖는다. 추가적인 단계는, 제2 중합체 용융물을 압출하여 제2 중합체 층과 제3 중합체 층을 형성하는 것을 포함한다. 제2 및 제3 중합체 층은 각각 약 25℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖는다. 제1 중합체 층은 제2 중합체 층과 제3 중합체 층 사이에 위치한다. 중합체 중간층에는 엣지가 있다. 제1 중합체 층은 중합체 중간층의 일부 내에 존재하지 않는다. 상기 중합체 중간층의 일부는 중합체 중간층의 엣지로부터 거리 X만큼 연장되고, 거리 X는 0.2 내지 40 cm이다.
도 1은, 중합체 중간층에 대향하는(opposing) 한 쌍의 유리 시트를 포함하는 적층 유리 패널의 개략도이고, 상기 중합체 중간층은 코어 층에 대향하는 한 쌍의 스킨 층을 갖는 삼중층을 포함한다.
도 2a는 중합체 중간층에 대향하는 한 쌍의 유리 시트를 포함하는 적층 유리 패널의 또 다른 개략도이고, 상기 중합체 중간층은 코어 층에 대향하는 한 쌍의 스킨 층을 갖는 삼중층을 포함하고, 상기 중합체 중간층은, 유리 패널의 길이의 적어도 일부를 따라 증가하는 스킨 층의 두께에 의해 형성된 쐐기 형상을 갖는다.
도 2b는 중합체 중간층에 대향하는 한 쌍의 유리 시트를 포함하는 적층 유리 패널의 또 다른 개략도이고, 상기 중합체 중간층은 코어 층에 대향하는 한 쌍의 스킨 층을 갖는 삼중층을 포함하고, 상기 중합체 중간층은 유리 패널의 길이의 적어도 일부를 따라 증가하는 코어 층의 두께에 의해 형성된 쐐기 형상을 갖는다.
도 3은 특히 비-코어 부분을 포함하는 적층 유리 패널의 일부를 도시하는, 본 발명의 실시양태에 따른 적층 유리 패널의 평면 개략도이다.
도 4는 본 발명의 실시양태에 따른 적층 유리 패널의 단면도이고, 적층 유리 패널은 일반적으로 일정한 두께를 갖는 중합체 중간층을 포함하고, 중합체 중간층의 비-코어 부분은 적층 유리 패널의 엣지로부터 일정 거리만큼 연장된다.
도 5는 본 발명의 실시양태에 따른 적층 유리 패널의 단면도로서, 상기 적층 유리 패널은 쐐기 형상을 갖는 중합체 중간층을 포함하고, 중합체 중간층의 비-코어 부분은 적층 유리 패널의 엣지로부터 소정 거리만큼 연장되고, 비-코어 부분은 중합체 중간층의 더 두꺼운 영역에 존재한다.
도 6은 본 발명의 실시양태에 따른 적층 유리 패널의 단면도로서, 상기 적층 유리 패널은 쐐기 형상을 갖는 중합체 중간층을 포함하고, 중합체 중간층의 비-코어 부분은 적층 유리 패널의 엣지로부터 소정 거리만큼 연장되고, 비-코어 부분은 중합체 중간층의 더 얇은 영역에 존재한다.
도 7은 본 발명의 실시양태에 따른 적층 유리 패널의 단면도로서, 상기 적층 유리 패널은 일반적으로 일정한 두께를 갖는 중합체 중간층을 포함하고, 중합체 중간층의 비-코어 부분은 적층 유리 패널의 엣지로부터 소정 거리만큼 연장되고, 중합체 중간층의 코어 층은, 중합체 중간층의 비-코어 부분 내로 적어도 부분적으로 감소하는 두께로 연장된다.
도 8은 제1 4개의 적층 유리 패널에 대한 음향 투과 손실 데이터를 나타내는 차트이다.
도 9는 제2 4개의 적층 유리 패널에 대한 음향 투과 손실 데이터를 나타내는 차트이다.
도 10은 2-4 KHz 주파수 범위에 걸쳐 8개의 적층 유리 패널에 대한 평균 음향 투과 손실 데이터를 예시하는 차트이다.
도 11은 5-10 KHz 주파수 범위에 걸쳐 8개의 적층 유리 패널에 대한 평균 음향 투과 손실 데이터를 나타내는 차트이다.
본 발명의 실시양태는 다중층 패널 및 다중층 패널을 제조하는 방법에 관한 것이다. 일반적으로 다중층 패널은 2개의 시트의 유리 또는 기타 적용가능한 기판을 포함하며, 이들 사이에 중합체 중간층 시트 또는 시트들이 샌드위치된다. 다중층 패널은 일반적으로 두 기판 사이에 하나 이상의 중합체 중간층 시트를 배치하여 어셈블리를 생성함으로써 생산된다. 도 1은 이들 사이에 샌드위치된 다층 중간층을 갖는 한 쌍의 유리 시트(12)를 포함하는 다중층 패널(10)을 예시한다. 다층 중간층은 연질 코어 층(14) 및 상기 코어 층(14)의 양측에 위치된 2개의 상대적으로 더 강성의 스킨 층(16)을 포함하는 3개의 개별 중합체 중간층 시트를 갖는 3층 중간층으로 구성된다.
일부 실시양태에서, 중간층(예를 들어, 코어 층(14) 및 스킨 층(16))은 중간층의 길이에 대해 일반적으로 일정하거나 균일한 두께를 가질 것이다. 그러나, 대안적인 실시양태에서, 도 2a 및 도 2b에 도시된 바와 같이, 중간층은 두께가 불균일한 적어도 하나의 영역을 가질 수 있다. 예를 들어, 코어 층(14)과 스킨 층(16)을 포함하는 중간층은, 중간층의 두께가 중간층의 길이에 대해 (예를 들어, 선형 또는 비선형적으로) 변하도록 쐐기 형상일 수 있다. 일부 그러한 실시양태에서, 도 2b에 도시된 바와 같이, 중간층의 두께는 코어 층(14)의 두께 변화로 인해 변화될 수 있다(즉, 스킨 층(16)은 일반적으로 일정한 두께를 갖는다). 대안적으로, 도 2a에 도시된 바와 같이, 중간층의 두께는 스킨 층(16)의 두께 변화로 인해 변화될 수 있다(즉, 코어 층(14)은 일반적으로 일정한 두께를 갖는다). 추가 대안에서, 중간층의 두께는 코어 층(14)과 스킨 층(16) 모두의 두께 변화로 인해 변화될 수 있다.
본 명세서에 개시된 중간층 및 다중층 패널의 보다 포괄적인 이해를 용이하게 하기 위해, 본 출원에 사용된 특정 용어의 의미를 정의할 것이다. 이들 정의는 당업자가 이해하는 바와 같이 이들 용어를 제한하는 것이 아니라, 단순히 특정 용어가 본 명세서에서 사용되는 방식에 대한 향상된 이해를 제공하기 위한 것이다.
본원에 사용된 용어 "중합체 중간층 시트", "중간층" 및 "중합체 용융 시트"는 일반적으로 단일-층 시트 또는 다층 중간층을 나타낼 수 있다. 이름에서 알 수 있듯이, "단일-층 시트"는 하나의 층으로 압출된 단일 중합체 층이다. 반면에, 다층 중간층은 개별적으로 압출된 층, 공압출된 층, 또는 개별적으로 압출된 층 및 공압출된 층의 임의의 조합을 비롯한 다중층을 포함할 수 있다. 따라서, 다층 중간층은, 예를 들어 함께 조합된 2개 이상의 단일-층 시트("복수-층 시트"); 함께 공압출된 2개 이상의 층("공압출 시트"); 함께 조합된 2개 이상의 공압출 시트; 하나 이상의 단일-층 시트와 하나 이상의 공압출 시트의 조합; 및 하나 이상의 복수-층 시트와 하나 이상의 공압출 시트의 조합을 포함한다. 본 발명의 다양한 실시양태에서, 다층 중간층은 서로 직접 접촉하여 배치된 2개 이상의 중합체 층(예를 들어, 단일 층, 또는 공압출된 다중층)을 포함하고, 이때, 각각의 층은 하나 이상의 중합체 수지를 포함한다. 본 명세서에 사용된 용어 "수지"는 아래에서 더 자세히 논의되는 공정과 같은 공정으로부터 제거된 중합체 성분(예: PVB) 을 의미한다. 일반적으로, 아래에 더 자세히 논의되는 것과 같은 가소제가 수지에 첨가되어 가소화된 중합체를 생성한다. 추가적으로, 수지는 이하에서 추가로 논의되는 바와 같이 중합체 및 가소제 외에 다른 성분을 가질 수 있다.
폴리(비닐 부티랄)("PVB") 중간층이 본 출원에서 중합체 중간층의 중합체 수지로서 종종 구체적으로 논의되지만, PVB 중간층 외에 다른 열가소성 중간층이 사용될 수 있음을 이해해야 한다. 고려되는 중합체에는 폴리우레탄, 폴리염화비닐, 폴리(에틸렌 비닐 아세테이트) 및 이들의 조합이 포함되지만 이에 제한되지는 않는다. 이들 중합체는 단독으로 이용되거나 다른 중합체와 조합하여 이용될 수 있다. 따라서, 본 출원에서 PVB 중간층에 대해 범위, 값 및/또는 방법이 제공되는 경우(예를 들어, 가소제 성분 퍼센트, 두께 및 특성 향상 첨가제), 해당 범위, 값 및/또는 방법은 또한, 적용가능한 경우, 본원에 개시된 다른 중합체 및 중합체 블렌드에 적용되거나, 당업자에게 공지된 바와 같이 변형되어 다른 물질에 적용될 수 있음을 이해해야 한다.
본 명세서에 사용된 용어 "분자량"은 중량 평균 분자량(Mw)을 의미한다. PVB 수지의 분자량은 약 50,000 내지 약 600,000, 약 70,000 내지 약 450,000, 또는 약 100,000 내지 약 425,000 달톤 범위일 수 있다.
PVB 수지는, 산 촉매의 존재 하에 폴리비닐 알코올("PVOH")을 부티르알데히드와 반응시키고, 수지를 분리, 안정화 및 건조시킴으로써 공지된 수성 또는 용매 아세탈화 공정에 의해 제조될 수 있다. 이러한 아세탈화 공정은, 예를 들어 미국 특허 번호 2,282,057 및 2,282,026, 및 문헌[Wade, B. (2016), "Vinyl Acetal Polymers", Encyclopedia of Polymer Science and Technology, pp. 1-22 (John Wiley & Sons, Inc.)](이의 전문은 본원에 참고로 인용됨)에 개시된다.
본원에서는 일반적으로 "폴리(비닐 부티랄)", "폴리(비닐 아세탈)"로 지칭되지만, 본원에 기술된 수지는, 이전에 논의된 바와 같이 이소부티르알데히드를 포함하지만 이에 제한되지 않는 임의의 적합한 알데히드의 잔기를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 폴리(비닐 아세탈) 수지는 하나 이상의 C1 내지 C10 알데히드, 또는 하나 이상의 C4 내지 C8 알데히드의 잔기를 포함할 수 있다. 적합한 C4 내지 C8 알데히드의 예는 n-부티르알데히드, 이소부티르알데히드, 2-메틸발레르알데히드, n-헥실 알데히드, 2-에틸헥실 알데히드, n-옥틸 알데히드 및 이들의 조합을 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
많은 실시양태에서, 가소제는 중합체 수지에 첨가되어 중합체 층 또는 중간층을 형성한다. 일반적으로, 생성된 중합체 중간층의 가요성과 내구성을 높이기 위해 가소제를 중합체 수지에 첨가한다. 가소제는, 중합체의 사슬 사이에 자체가 매립되어 이들을 이격시키고("자유 부피" 증가), 따라서 중합체 수지의 유리 전이 온도(Tg)를 크게 낮추어 물질을 더욱 연질 및 탄력적으로 만드는 기능을 한다. 이와 관련하여, 중간층 중의 가소제 양은 유리 전이 온도(Tg)에 영향을 미치도록 조정될 수 있다. 유리 전이 온도(Tg)는, 중간층의 유리질 상태(glassy state)에서 고무질 상태(rubbery state)로의 전이를 표시하는 온도이다. 유리 전이 온도(Tg)는 전단 모드에서 동적 기계적 열 분석(DMTA)에 의해 결정될 수 있다. DMTA는, 주어진 주파수 및 온도 스윕 속도(temperature sweep rate)에서의 온도의 함수로서 시편의 저장(탄성) 모듈러스(G')(파스칼), 손실(점성) 모듈러스(G'')(파스칼), 탄젠트 델타(tan delta)(=G"/G')를 측정한다. 여기서는 1 Hz의 주파수와 3℃/min의 온도 스윕 속도를 사용했다. Tg는 ℃ 단위의 온도 스케일에서 탄젠트 델타 피크의 위치에 의해 결정되며, 탄젠트 델타 피크 값은 탄젠트 델타 또는 피크 탄젠트 델타라고 지칭한다. 본 명세서에 사용된 "탄젠트 델타", "피크 탄젠트 델타", "tan δ" 및 "피크 tan δ"는 상호교환적으로 사용될 수 있다.
일반적으로, 가소제 함량이 높을수록 Tg가 낮아질 수 있다. 중간층이 음향 삼중층인 경우와 같은 일부 실시양태에서, 내부 코어 층(즉, 연질 층)은 약 20℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖는 반면, 외부 스킨 층(예: 강성 층)은 약 25℃ 보다 높은 유리 전이 온도를 가질 것이다.
고려되는 가소제에는 다염기산의 에스테르, 다가 알코올, 트리에틸렌 글리콜 디-(2-에틸부티레이트), 트리에틸렌 글리콜 디-(2-에틸헥소네이트)("3-GEH"로 알려짐), 트리에틸렌 글리콜 디헵타노에이트, 테트라에틸렌 글리콜 디헵타노에이트, 디헥실 아디페이트, 디옥틸 아디페이트, 헥실 사이클로헥실아디페이트, 헵틸 및 노닐 아디페이트의 혼합물, 디이소노닐 아디페이트, 헵틸노닐 아디페이트, 디부틸 세바케이트, 및 중합체성 가소제, 예를 들어 오일-개질된 세바스산 알키드 및 포스페이트와 아디페이트의 혼합물, 및 이들의 혼합물 및 조합물이 포함되지만 이에 제한되지는 않는다. 3-GEH가 특히 바람직하다. 적합한 가소제의 다른 예는 테트라에틸렌 글리콜 디-(2-에틸헥사노에이트)("4-GEH"), 디(부톡시에틸) 아디페이트 및 비스(2-(2-부톡시에톡시)에틸) 아디페이트, 디옥틸 세바케이트, 노닐페닐 테트라에틸렌 글리콜 및 이들의 혼합물을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
다른 적합한 가소제는 전술한 가소제를 포함하지만 이에 제한되지 않는, 2개 이상의 별개의 가소제의 블렌드를 포함할 수 있다. 또 다른 적합한 가소제 또는 가소제의 블렌드는, 방향족 기, 예컨대 폴리아디페이트, 에폭사이드, 프탈레이트, 테레프탈레이트, 벤조에이트, 톨루에이트, 멜리테이트 및 기타 특수 가소제로부터 형성될 수 있다. 추가 예는, 디프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 트리프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 폴리프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 이소데실 벤조에이트, 2-에틸헥실 벤조에이트, 디에틸렌 글리콜 벤조에이트, 프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디벤조에이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 벤조에이트 이소부티레이트, 1,3-부탄디올 디벤조에이트, 디에틸렌 글리콜 디-o-톨루에이트, 트리에틸렌 글리콜 디-o-톨루에이트, 디프로필렌 글리콜 디-o-톨루에이트, 1,2-옥틸 디벤조에이트, 트리-2-에틸헥실 트리멜리테이트, 디-2-에틸헥실 테레프탈레이트, 비스페놀 A 비스(2-에틸헥사오네이트), 에톡실화된 노닐페놀 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이로 제한되지는 않는다. 일부 실시양태에서, 가소제는 디프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 트리프로필렌 글리콜 디벤조에이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
일반적으로, 본 출원의 중합체 중간층의 가소제 함량은 중량당 중량 기준으로 수지 100부당 부("phr") 단위로 측정된다. 예를 들어, 중합체 수지 100 g에 가소제 30 g을 첨가하면, 생성된 가소화된 중합체의 가소제 함량은 30 phr이 된다. 본 출원에서 중합체 층의 가소제 함량이 제공되는 경우, 특정 층의 가소제 함량은, 특정 층을 생성하는 데 사용된 용융물 중 가소제의 phr을 참조하여 결정된다. 일부 실시양태에서, 고 경질 중간층은 약 35 phr 미만 및 약 30 phr 미만의 가소제 함량을 갖는 층을 포함한다.
본 발명의 일부 실시양태에 따르면, 본 명세서에 기술된 하나 이상의 중합체 층은 적어도 약 20 phr, 적어도 약 25 phr, 적어도 약 30 phr, 적어도 약 35 phr, 적어도 약 38 phr, 적어도 약 40 phr, 적어도 약 45 phr, 적어도 약 50 phr, 적어도 약 55 phr, 적어도 약 60 phr, 적어도 약 65 phr, 적어도 약 67 phr, 적어도 약 70 phr, 적어도 약 75 phr의 하나 이상의 가소제의 총 가소제 함량을 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 중합체 층은 또한 약 100 phr 이하, 약 85 phr 이하, 80 phr 이하, 약 75 phr 이하, 약 70 phr 이하, 약 65 phr 이하, 약 60 phr 이하, 약 55 phr 이하, 약 50 phr 이하, 약 45 phr 이하, 약 40 phr 이하, 약 38 phr 이하, 약 35 phr 이하, 또는 약 30 phr 이하의 하나 이상의 가소제를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 중합체 층의 총 가소제 함량은 약 20 내지 약 40 phr, 약 20 내지 약 38 phr, 또는 약 25 내지 약 35 phr 범위일 수 있다. 다른 실시양태에서, 하나 이상의 중합체 층의 총 가소제 함량은 약 38 내지 약 90 phr, 약 40 내지 약 85 phr, 또는 약 50 내지 70 phr 범위일 수 있다.
중간층이 다중층 중간층을 포함하는 경우, 중간층 내의 2개 이상의 중합체 층은 실질적으로 동일한 가소제 함량을 가질 수 있고/있거나 중합체 층 중 적어도 하나는 다른 중합체 층 중 하나 이상과 다른 가소제 함량을 가질 수 있다. 중간층이 가소제 함량이 다른 2개 이상의 중합체 층을 포함하는 경우, 두 층은 서로 인접할 수 있다. 일부 실시양태에서, 인접한 중합체 층들 사이의 가소제 함량의 차이는 적어도 약 1, 적어도 약 2, 적어도 약 5, 적어도 약 7, 적어도 약 10, 적어도 약 20, 적어도 약 30, 적어도 약 35 phr 및/또는 최대 약 80, 최대 약 55, 최대 약 50, 또는 최대 약 45 phr, 또는 약 1 내지 약 60 phr, 약 10 내지 약 50 phr, 또는 약 30 내지 45 phr의 범위일 수 있다. 3개 이상의 층이 중간층에 존재하는 경우, 중간층의 중합체 층 중 2개 이상은 예를 들어 서로 10 phr 이내, 5 phr 이내, 2 phr 이내 또는 1 phr 이내의 유사한 가소제 함량을 가질 수 있지만, 중합체 층 중 두 개 이상은 상기 범위에 따라 서로 다른 가소제 함량을 가질 수 있다.
일부 실시양태에서, 본 명세서에 기재된 하나 이상의 중합체 층 또는 중간층은, 예를 들어 상기에 나열된 가소제 중 2개 이상을 포함하는 2개 이상의 가소제의 블렌드를 포함할 수 있다. 중합체 층이 2종 이상의 가소제를 포함하는 경우, 중합체 층의 총 가소제 함량 및 인접한 중합체 층들 간의 총 가소제 함량의 차이는 상기 범위 중 하나 이상 내에 포함될 수 있다. 중간층이 다중층 중간층인 경우, 중합체 층 중 하나 이상은 2개 이상의 가소제를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 중간층이 다중층 중간층인 경우, 가소제의 블렌드를 포함하는 중합체 층 중 적어도 하나는 통상적인 가소화된 중합체 층의 유리 전이 온도보다 더 높은 유리 전이 온도를 가질 수 있다. 이는, 일부 경우에, 예를 들어 다중층 중간층의 외부 "스킨" 층으로서 사용될 수 있는 층에 추가적인 강성을 제공할 수 있다.
가소제 이외에, 접착 조절제("ACA")도 중합체 수지에 첨가되어 중합체 중간층을 형성할 수 있는 것도 고려된다. ACA는 일반적으로, 적층 패널을 형성할 때 유리 패널에 대한 중간층의 접착성을 변경 및/또는 개선하는 기능을 한다. 고려되는 ACA에는 마그네슘 카복실레이트/염이 포함되지만 이에 제한되지는 않는다. 또한, 고려되는 ACA에는, 그 전체 내용이 본원에 참조로 포함된 미국 특허 5,728,472에 개시된 ACA, 예컨대 잔류 나트륨 아세테이트, 칼륨 아세테이트 및/또는 마그네슘 비스(2-에틸 부티레이트)가 포함될 수 있다.
최종 제품의 성능을 향상시키고 중간층에 특정의 추가 특성을 부여하기 위해 다른 첨가제가 중간층에 포함될 수 있다. 이러한 첨가제에는, 당업자에게 공지된 기타 첨가제 중에서, 염료, 안료(예: 적층 유리의 상부 측에 구배 색상 쉐이드 밴드를 생성하기 위한 것), 안정화제(예: 자외선 안정화제), 항산화제, 차단 방지제, 난연제, IR 흡수제 또는 차단제(예: 인듐 주석 산화물, 안티몬 주석 산화물, 란타늄 육붕화물(LaB6) 및 세슘 텅스텐 산화물), 가공 보조제, 유동 향상 첨가제, 윤활제, 충격 개질제, 핵형성제, 열 안정화제, UV 흡수제, UV 안정화제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, 접착제, 프라이머, 강화 첨가제 및 충전제가 포함되지만 이에 제한되지는 않는다.
본 출원의 중합체 중간층의 중합체 수지 성분을 설명하는 데 사용되는 한 가지 매개변수는 잔류 하이드록실 함량(비닐 하이드록실 함량 또는 폴리(비닐 알코올)("PVOH") 함량으로서)이다. 잔류 하이드록실 함량은, 가공이 완료된 후, 중합체 사슬에 측쇄 기로 남아 있는 하이드록실 기의 양을 의미한다. 예를 들어, PVB는 폴리(비닐 아세테이트)를 폴리(비닐 알코올)로 가수분해한 다음, 폴리(비닐 알코올)을 부티르알데히드와 반응시켜 PVB를 형성함으로써 제조될 수 있다. 폴리(비닐 아세테이트)를 가수분해하는 공정에서, 전형적으로 아세테이트 측쇄 기 모두가 하이드록실 기로 전환되는 것은 아니다. 또한, 부티르알데히드와의 반응은 전형적으로 모든 하이드록실 기가 아세탈 기로 전환되지는 않을 것이다. 결과적으로, 임의의 마무리된(finished) PVB에는, 전형적으로 중합체 사슬 상의 측쇄 기로서 잔류 아세테이트 기(예: 비닐 아세테이트 기)와 잔류 하이드록실 기(예: 비닐 하이드록실 기)가 있을 것이다. 일반적으로, 중합체의 잔류 하이드록실 기 함량은, 중합체 제조 공정의 다른 변수 중에서, 반응 시간과 반응물 농도를 제어하여 조절될 수 있다. 본 명세서에서 매개변수로 이용되는 경우, 잔류 하이드록실 기 함량은 ASTM D-1396에 따라 중량% 기준으로 측정된다.
다양한 실시양태에서, 폴리(비닐 부티랄) 수지는 PVOH로 계산 시 약 8 내지 약 35 중량%(중량%)의 잔류 하이드록실 기, PVOH로 계산 시 약 13 내지 약 30 중량%의 잔류 하이드록실 기, PVOH로 계산 시 약 8 내지 약 22 중량%의 잔류 하이드록실 기, PVOH로 계산 시 약 15 내지 약 22 중량%의 잔류 하이드록실 기를 포함하고; 본 명세서에 개시된 일부 고 강성 중간층의 경우, 하나 이상의 층에 대해 폴리(비닐 부티랄) 수지는, PVOH로 계산 시 약 19 중량% 초과의 잔류 하이드록실 기, PVOH로 계산 시 약 19 중량% 초과의 잔류 하이드록실 기, PVOH로 계산 시 약 20 중량% 초과의 잔류 하이드록실 기, PVOH로 계산 시 약 20.4 중량% 초과의 잔류 하이드록실 기, PVOH로 계산 시 약 21 중량% 초과의 잔류 하이드록실 기를 포함한다.
일부 실시양태에서, 중간층의 적어도 하나의 중합체 층에 사용되는 폴리(비닐 부티랄) 수지는, 전술된 바와 같이 측정 시 적어도 약 16, 적어도 약 18, 적어도 약 18.5, 적어도 약 18.7, 적어도 약 19, 적어도 약 19.5, 적어도 약 20, 적어도 약 20.5, 적어도 약 21, 적어도 약 21.5, 적어도 약 22, 적어도 약 22.5 중량% 및/또는 최대 약 30, 최대 약 29, 최대 약 28, 최대 약 27, 최대 약 26, 최대 약 25, 최대 약 24, 최대 약 23, 또는 최대 약 22 중량%의 잔류 하이드록실 함량을 갖는 폴리(비닐 부티랄) 수지를 포함할 수 있다.
추가적으로, 본 명세서에 기술된 중간층 내의 하나 이상의 다른 중합체 층은 더 낮은 잔류 하이드록실 함량을 갖는 다른 폴리(비닐 부티랄) 수지를 포함할 수 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 중간층의 적어도 하나의 중합체 층은 전술된 바와 같이 측정 시 적어도 약 8, 적어도 약 8.5, 적어도 약 9, 적어도 약 9.5, 적어도 약 10, 적어도 약 10.5, 적어도 약 11, 적어도 약 11.5, 적어도 약 12, 적어도 약 13 중량% 및/또는 최대 약 16, 최대 약 15, 최대 약 14, 최대 약 13.5, 최대 약 13, 최대 약 12, 또는 최대 약 11 중량%의 잔류 하이드록실 함량을 갖는 폴리(비닐 부티랄) 수지를 포함할 수 있다.
중간층이 2개 이상의 중합체 층을 포함하는 경우, 상기 층은 실질적으로 동일한 잔류 하이드록실 기 함량을 갖는 폴리(비닐부티랄) 수지를 포함할 수 있거나, 각 층의 폴리(비닐부티랄) 수지의 잔류 하이드록실 기 함량이 서로 다를 수 있다. 2개 이상의 층이 실질적으로 동일한 잔류 하이드록실 기 함량을 갖는 폴리(비닐부티랄) 수지를 포함하는 경우, 각 층의 폴리(비닐부티랄) 수지의 잔류 하이드록실 기 함량의 차이는 약 2 중량% 미만, 약 1 중량% 미만, 또는 약 0.5 중량% 미만일 수 있다. 본 명세서에서 사용된 용어 "중량% 상이한" 및 "... 사이의 차이는 적어도... 중량%이다"라는 표현은 하나의 수치를 다른 수치에서 빼서 계산된, 주어진 두 중량% 사이의 차이를 의미한다. 예를 들어, 잔류 하이드록실 기 함량이 12 중량%인 폴리(비닐 아세탈) 수지는 잔류 하이드록실 기 함량이 14 중량%인 폴리(비닐 아세탈) 수지와 2 중량% 상이한 잔류 하이드록실 기 함량을 갖는다(14 중량% - 12 중량% = 2 중량%). 본 명세서에서 사용되는 용어 "상이한"은, 다른 값보다 높거나 낮은 값을 의미할 수 있다. 달리 명시하지 않는 한, 본원의 모든 "차이"는, 차이의 수치 값을 의미하며 수치를 뺀 순서에 따른 값의 특정 부호를 의미하지 않는다. 따라서, 달리 명시하지 않는 한, 본 문서의 모든 "차이"는 두 수치 간의 차이의 절대값을 의미한다.
2개 이상의 층이 상이한 잔류 하이드록실 함량을 갖는 폴리(비닐 부티랄) 수지를 포함하는 경우, 폴리(비닐 부티랄) 수지의 잔류 하이드록실 함량 사이의 차이는 전술된 바와 같이 측정 시 약 2 중량% 이상, 약 3 중량% 이상, 약 4 중량% 이상, 약 5 중량% 이상, 약 6 중량% 이상, 약 7 중량% 이상, 약 8 중량% 이상, 약 9 중량% 이상, 약 10 중량% 이상, 약 12 중량% 이상, 또는 약 15 중량% 이상일 수 있다.
상기 수지는 또한 폴리비닐 에스테르로 계산 시 35 중량% 미만의 잔류 에스테르 기, 30 중량% 미만, 25 중량% 미만, 15 중량% 미만, 13 중량% 미만, 11 중량% 미만, 9 중량% 미만, 7 중량% 미만, 5 중량% 미만, 또는 1 중량% 미만의 잔류 에스테르 기, 예컨대 아세테이트를 포함할 수도 있지만(잔부는 아세탈, 바람직하게는 부티르알데히드 아세탈임), 임의적으로는 소량의 다른 아세탈 기, 예를 들어 2-에틸 헥사날 기를 포함한다(예를 들어, 미국 특허 번호 5,137,954를 참조하고, 이의 전체 내용은 본원에 참고로 인용됨). 수지의 잔류 아세테이트 함량은 ASTM D-1396에 따라 결정될 수도 있다.
일부 실시양태에서, 전술한 바와 같이, 중간층의 중합체 층 중 하나 이상은 폴리(비닐 아세탈) 수지로부터 형성될 수 있다. 이러한 폴리(비닐 아세탈) 수지는 전술된 바와 같이 측정 시 약 1 중량% 이상, 약 3 중량% 이상, 약 5 중량% 이상, 약 7 중량% 이상 및/또는 약 15 중량% 이하, 약 12 중량% 이하, 약 10 중량% 이하, 또는 약 8 중량% 이하의 잔류 아세테이트 함량을 가질 수 있다. 중간층이 다중층 중간층을 포함하는 경우, 2개 이상의 중합체 층은 실질적으로 동일한 잔류 아세테이트 함량을 갖는 수지를 포함할 수 있거나, 다양한 층의 하나 이상의 수지는 실질적으로 상이한 아세테이트 함량을 가질 수 있다. 2개 이상의 수지의 잔류 아세테이트 함량이 실질적으로 동일한 경우, 잔류 아세테이트 함량의 차이는 예를 들어 약 3 중량% 미만, 약 2 중량% 미만, 약 1 중량% 미만, 또는 약 0.5 중량% 미만일 수 있다. 일부 실시양태에서, 다층 중간층 내의 2개 이상의 폴리(비닐 부티랄) 수지 사이의 잔류 아세테이트 함량의 차이는 약 3 중량% 이상, 약 5 중량% 이상, 약 8 중량% 이상, 약 15 중량% 이상, 약 20 중량% 이상, 또는 약 30 중량% 이상일 수 있다. 이러한 수지가 다중층 중간층에 이용되는 경우, 상이한 잔류 아세테이트 함량을 갖는 수지가 인접한 중합체 층에 위치할 수 있다. 다중층 중간층이 예를 들어 내부 "코어" 층을 둘러싸거나 이를 샌드위치하는 한 쌍의 외부 "스킨" 층을 포함하는 3층 중간층인 경우, 코어 층은 잔류 아세테이트 함량이 더 높거나 낮은 수지를 포함할 수 있다. 동시에, 내부 코어 층의 수지는 외부 스킨 층의 잔류 하이드록실 기 함량보다 높거나 낮고 이전에 제공된 범위 중 하나 이상에 속하는 잔류 하이드록실 기 함량을 가질 수 있다.
더 높거나 더 낮은 잔류 하이드록실 함량 및/또는 잔류 아세테이트 함량을 갖는 폴리(비닐 아세탈) 수지는 또한 적어도 하나의 가소제와 조합될 때, 궁극적으로, 상이한 양의 가소제를 포함할 수 있다. 결과적으로, 상이한 조성을 갖는 제1 및 제2 폴리(비닐 아세탈) 수지로 형성된 층 또는 도메인은 단일 중합체 층 또는 중간층 내에서도 서로 다른 특성을 가질 수 있다. 특히, 주어진 유형의 가소제에 대해, 중합체 내 가소제의 상용성은 중합체의 하이드록실 함량에 의해 크게 결정된다. 잔류 하이드록실 기 함량이 더 높은 중합체는 전형적으로 가소제 상용성 또는 용량 감소와 상관관계가 있다. 반대로, 잔류 하이드록실 기 함량이 낮은 중합체는 전형적으로 가소제 상용성 또는 용량이 증가할 것이다. 결과적으로, 잔류 하이드록실 기 함량이 높은 폴리(비닐 아세탈) 수지는 잔류 하이드록실 기 함량이 낮은 유사한 수지보다 덜 가소화되고 더 높은 강성을 보이는 경향이 있다. 반대로, 잔류 하이드록실 함량이 낮은 폴리(비닐 아세탈) 수지는, 주어진 가소제로 가소화될 때, 더 많은 양의 가소제를 포함하는 경향이 있으며, 이는, 잔류 하이드록실 기 함량이 더 높은 유사한 수지보다 더 낮은 유리 전이 온도를 나타내는 보다 연질의 중합체 층을 생성할 수 있다. 구체적 수지와 가소제에 따라, 이러한 경향은 바뀔 수 있다.
잔류 하이드록실 함량 수준이 상이한 두 폴리(비닐 아세탈) 수지가 가소제와 혼합되는 경우, 가소제는 중합체 층 또는 영역 사이에 분배될 수 있으므로, 잔류 하이드록실 함량이 더 낮은 층 또는 영역에 더 많은 가소제가 존재할 수 있고, 더 높은 잔류 하이드록실 함량을 갖는 층 또는 영역에는 더 적은 가소제가 존재할 수 있다. 궁극적으로, 두 수지 사이에 평형 상태가 달성된다. 일반적으로, 중합체의 잔류 하이드록실 함량과 가소제 상용성/용량 사이의 이러한 상관관계는, 중합체 수지에 적절한 양의 가소제를 첨가하고 다층 중간층 내에서 가소제 함량의 차이를 안정적으로 유지하기 위해 조정되고 이용될 수 있다. 이러한 상관관계는 또한, 다르게는 가소제가 수지들 사이에서 이동할 때 둘 이상의 수지 사이의 가소제 함량의 차이를 안정적으로 유지하는 데 도움이 된다.
중간층 내의 가소제 이동의 결과로, 하나 이상의 중합체 층의 유리 전이 온도는 단독으로 또는 다중층 중간층의 일부로서 측정할 때 다를 수 있다. 일부 실시양태에서, 중간층은, 중간층 외부에, 약 25℃ 이상, 약 33℃ 이상, 약 34℃ 이상, 약 35℃ 이상, 약 36℃ 이상, 약 37℃ 이상, 약 38℃ 이상, 약 39℃ 이상, 약 40℃ 이상, 약 41℃ 이상, 약 42℃ 이상, 약 43℃ 이상, 약 44℃ 이상, 약 45℃ 이상, 또는 약 46℃℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 하나 이상의 중합체 층을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 동일한 층은, 중합체 층 내에서 약 34℃ 이상, 약 35℃ 이상, 약 36℃ 이상, 약 37℃ 이상, 약 38℃ 이상, 약 39℃ 이상, 약 40℃ 이상, 약 41℃ 이상, 약 42℃ 이상, 약 43℃ 이상, 약 44℃ 이상, 약 45℃ 이상, 약 46℃ 이상, 또는 약 47℃ 이상의 유리 전이 온도를 가질 수 있다.
동일하거나 다른 실시양태에서, 다중층 중간층의 하나 이상의 다른 중합체 층은, 중간층이 중간층의 일부가 아닐 때 측정 시 30℃ 미만의 유리 전이 온도를 가질 수 있고, 예를 들어 약 25℃ 이하, 약 20℃ 이하, 약 15℃ 이하, 약 10℃ 이하, 약 9℃ 이하, 약 8℃ 이하, 약 7℃ 이하, 약 6℃ 이하, 약 5℃ 이하, 약 4℃ 이하, 약 3℃ 이하, 약 2℃ 이하, 약 1℃ 이하, 약 0℃ 이하, 약 -1℃ 이하, 약 -2℃ 이하, 또는 약 -5℃ 이하의 유리 전이 온도를 가질 수 있다. 동일한 중합체 층은 중간층 외부에서 측정 시 약 25℃ 이하, 약 20℃ 이하, 약 15℃ 이하, 약 10℃ 이하, 약 9℃ 이하, 약 8℃ 이하, 약 7℃ 이하, 약 6℃ 이하, 약 5℃ 이하, 약 4℃ 이하, 약 3℃ 이하, 약 2℃ 이하, 약 1℃ 이하, 또는 약 0℃ 이하의 유리 전이 온도를 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따르면, 2개의 중합체 층, 전형적으로 중간층 내의 인접한 중합체 층들의 유리 전이 온도 사이의 차이는 약 5℃ 이상, 약 10℃ 이상, 약 15℃ 이상, 약 20℃ 이상, 약 25℃ 이상, 약 30℃ 이상, 약 35℃ 이상, 약 40℃ 이상 또는 약 45℃ 이상인 반면, 다른 실시양태에서는 2개 이상의 중합체 층이 서로 약 5℃, 약 3℃, 약 2℃, 또는 약 1℃ 이내의 유리 전이 온도를 가질 수 있다. 일반적으로, 더 낮은 유리 전이 온도 층은 중간층 내의 더 높은 유리 전이 온도 층 또는 층들보다 더 낮은 강성을 가지며 최종 중간층 구성에서 더 높은 유리 전이 온도 중합체 층들 사이에 위치될 수 있다.
예를 들어, 본 출원의 일부 실시양태에서, 연질 층의 증가된 음향 감쇠 특성은 강성/경질 층의 기계적 강도와 조합되어 다층 중간층을 생성한다. 이러한 실시양태에서, 중앙의 연질 층은 2개의 강성/경질 외부 층 사이에 샌드위치된다. (강성)//(연질)//(강성)의 이러한 구성은, 쉽게 핸들링할 수 있고 기존 적층 방법에 사용할 수 있으며 상대적으로 얇고 가벼운 층으로 구성할 수 있는 다층 중간층을 생성한다. 연질 층은 일반적으로 더 낮은 잔류 하이드록실 함량(예: 16 중량% 이하, 15 중량% 이하, 12 중량% 이하 또는 상기 개시된 범위 중 어느 하나), 더 높은 가소제 함량(예: 약 48 phr 이상 또는 약 70 phr 이상, 또는 상기 개시된 범위 중 어느 하나) 및/또는 더 낮은 유리 전이 온도(예: 30℃ 미만, 10℃ 미만, 또는 상기 개시된 범위 중 어느 하나)를 특징으로 한다.
본 명세서에 기술된 중합체 중간층 시트는 다중층 패널(예컨대 유리 적층체)에 사용될 수 있는 중합체 중간층 시트를 제조하는 당업자에게 공지된 임의의 적합한 공정에 의해 제조될 수 있는 것으로 고려된다. 예를 들어, 중합체 중간층 시트는 용액 캐스팅, 압축 성형, 사출 성형, 용융 압출, 용융 취입 또는 당업자에게 공지된 중합체 중간층 시트의 생산 및 제조를 위한 임의의 다른 절차를 통해 형성될 수 있는 것으로 고려된다. 또한, 다중 중합체 중간층이 이용되는 실시양태에서, 이들 다중 중합체 중간층은 공압출, 취입 필름, 딥(dip) 코팅, 용액 코팅, 블레이드, 패들, 에어-나이프, 인쇄, 분말 코팅, 분무 코팅 또는 당업자에게 공지된 다른 공정을 통해 형성될 수 있는 것으로 고려된다. 당업자에게 공지된 중합체 중간층 시트의 모든 제조 방법이 본원에 기술된 중합체 중간층 시트를 제조하기 위한 가능한 방법으로 고려되지만, 본 출원은 압출 및/또는 공압출 공정을 통해 제조된 중합체 중간층 시트에 초점을 맞출 것이다. 본 발명의 최종 다중층 유리 패널 적층체는 당업계에 공지된 공정을 사용하여 형성된다.
압출 공정에서, 전술된 임의의 수지 및 가소제를 포함하는 열가소성 수지 및 가소제는 일반적으로 미리 혼합되어 압출기 장치에 공급된다. 착색제 및 UV 억제제(액체, 분말 또는 펠릿 형태)와 같은 첨가제를 사용할 수 있으며, 압출기 장치에 도달하기 전에 열가소성 수지 또는 가소제에 혼합될 수 있다. 이들 첨가제는 열가소성 중합체 수지에 혼입되고, 압출에 의해 생성된 중합체 중간층 시트에 혼입되어 중합체 중간층 시트의 특정 특성 및 최종 다중층 유리 패널 제품에서의 성능을 향상시킨다.
압출기 장치에서, 전술된 임의의 수지, 가소제 및 기타 첨가제를 포함하는 열가소성 원료 및 가소제가 추가로 혼합 및 용융되어 일반적으로 온도 및 조성이 균일한 수지 용융물이 생성된다. 본 발명의 실시양태에서는 용융 온도가 대략 200℃인 것을 제공할 수 있다. 용융물이 압출기 장치의 단부에 도달하면, 용융물은 압출기 다이로 추진된다. 압출기 다이는, 최종 중합체 중간층 시트 제품에 이의 프로파일을 제공하는 압출기 장치의 컴포넌트이다. 다이는 일반적으로, 수직 치수보다 한 치수가 실질적으로 더 큰 립(lip)에 의해 정의된 개구부를 가질 것이다. 일반적으로, 다이는 용융물이 다이에서 나오는 원통형 프로파일로부터 제품의 최종 프로파일 형상으로 균일하게 유동하도록 설계된다. 다이에 의해 최종 중합체 중간층 시트에 복수의 형상이 부여될 수 있다. 이는, 최종 제품에 대해 원하는 단면의 다이를 통해 물질을 밀거나 인발함에 의해 달성된다.
일부 실시양태에서, 공압출 공정이 이용될 수 있다. 공압출은 중합체 물질의 다중층을 동시에 압출하는 공정이다. 일반적으로, 이러한 유형의 압출은 2개 이상의 압출기를 이용하여 공압출 다이를 통해 점도나 기타 특성이 상이한 다양한 열가소성 용융물의 일정한 부피 처리량을 원하는 최종 형태로 용융 및 전달한다. 예를 들어, 본 발명의 다중층 중간층(예를 들어, 삼중층 중간층의 형태)은 바람직하게는 제1 다이 매니폴드, 제2 다이 매니폴드, 및 제3 다이 매니폴드를 포함하는 다중 매니폴드 공압출 장치를 사용하여 공압출될 수 있다. 공압출 장치는, 다이를 통해 개구부 밖으로 각각의 매니폴드로부터 중합체 용융물을 동시에 압출함으로써 작동될 수 있으며, 여기서 다중층 중간층은 3개의 개별 중합체 층의 복합체로서 압출된다. 중합체 용융물은, 코어 층이 스킨 층들 사이에 위치되도록 다이를 통해 유동하여 스킨 층들 사이에 코어 층이 샌드위치된 삼중층 중간층을 제조할 수 있다(예를 들어, 도 1, 2a 및 2b 참조). 다이 개구부는 개구부의 양측에 위치된 한 쌍의 립을 포함할 수 있다. 중합체 용융물의 위치 배향을 고려하면, 스킨 층이 립과 접촉할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 다이 개구부에 위치한 다이 립들 사이의 거리를 조정하여 중간층 두께를 변경할 수 있다.
공압출 공정에서 압출 다이를 떠나는 다중 중합체 층의 두께는 일반적으로 압출 다이를 통한 용융물의 상대 속도 조정과 개별 다이 립의 크기에 의해 제어될 수 있다. 일부 실시양태에 따르면, 다중층 중간층의 총 두께는 약 13 밀 이상, 약 20 밀 이상, 약 25 밀 이상, 약 27 밀 이상, 약 30 밀 이상, 약 31 밀 이상 및/또는 약 95 밀 이하, 약 75 밀 이하, 약 70 밀 이하, 약 65 밀 이하, 약 60 밀 이하일 수 있거나, 이는 약 13 내지 약 75 밀, 약 25 내지 약 70 밀 또는 약 30 내지 60 밀의 범위일 수 있다. 중간층이 2개 이상의 중합체 층을 포함하는 경우, 각각의 층은 약 2 밀 이상, 약 3 밀 이상, 약 4 밀 이상, 약 5 밀 이상, 약 6 밀 이상, 약 7 밀 이상, 약 8 밀 이상, 약 9 밀 이상, 약 10 밀 이상 및/또는 약 50 밀 이하, 약 40 밀 이하, 약 30 밀 이하, 약 20 밀 이하, 약 17 밀 이하, 약 15 밀 이하, 약 13 밀 이하, 약 12 밀 이하, 약 10 밀 이하, 또는 약 9 밀 이하의 두께를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 각각의 층은 대략 동일한 두께를 가질 수 있는 반면, 다른 실시양태에서는 하나 이상의 층이 중간층 내의 하나 이상의 다른 층과 상이한 두께를 가질 수 있다. 원하는 적용례와 특성에 따라 다른 두께를 선택할 수 있다.
중간층이 적어도 3개의 중합체 층을 포함하는 일부 실시양태에서, 내부 층 중 하나 이상은 다른 외부 층에 비해 비교적 얇을 수 있다. 예를 들어, 다중층 중간층이 3층 중간층인 일부 실시양태에서, 최내부 층은 약 15 밀 이하, 약 12 밀 이하, 약 10 밀 이하, 약 9 밀 이하, 약 8 밀 이하, 약 7 밀 이하, 약 6 밀 이하, 약 5 밀 이하의 두께를 가질 수 있거나, 또는 이는 약 2 내지 약 12 밀, 약 3 내지 약 10 밀, 또는 약 4 내지 9 밀 범위의 두께를 가질 수 있다. 동일하거나 다른 실시양태에서, 각각의 외부 층의 두께는 약 4 밀 이상, 약 5 밀 이상, 약 6 밀 이상, 약 7 밀 이상 및/또는 약 15 밀 이하, 약 13 밀 이하, 약 12 밀 이하, 약 10 밀 이하, 약 9 밀 이하, 약 8 밀 이하일 수 있거나, 또는 약 2 내지 약 15, 약 3 내지 약 13, 또는 약 4 내지 10 밀의 범위일 수 있다. 중간층이 2개의 외부층을 포함하는 경우, 이들 층의 결합 두께는 약 9 밀 이상, 약 13 밀 이상, 약 15 밀 이상, 약 16 밀 이상, 약 18 밀 이상, 약 20 밀 이상, 약 23 밀 이상, 약 25 밀 이상, 약 26 밀 이상, 약 28 밀 이상, 또는 약 30 밀 이상, 및/또는 약 73 밀 이하, 약 60 밀 이하, 약 50 밀 이하, 약 45 밀 이하, 약 40 밀 이하, 약 35 밀 이하, 또는 약 9 내지 약 70 밀, 약 13 내지 약 40 밀, 또는 약 25 내지 약 35 밀의 범위일 수 있다.
일부 실시양태에 따르면, 다중층 중간층에서 외부 층 중 하나 대 내부 층 중 하나의 두께의 비는 적어도 약 1.4:1, 적어도 약 1.5:1, 적어도 약 1.8:1, 적어도 약 2:1, 적어도 약 2.5:1, 적어도 약 2.75:1, 적어도 약 3:1, 적어도 약 3.25:1, 적어도 약 3.5:1, 적어도 약 3.75:1, 또는 적어도 약 4:1일 수 있다. 중간층이, 한 쌍의 외부 스킨 층 사이에 내부 코어 층이 배치된 3층 중간층인 경우, 스킨 층 중 하나의 두께 대 코어 층의 두께의 비율은 상기 범위 중 하나 이상 내에 속할 수 있다. 일부 실시양태에서, 외부 층 대 내부 층의 결합 두께의 비는 적어도 약 2.25:1, 적어도 약 2.4:1, 적어도 약 2.5:1, 적어도 약 2.8:1, 적어도 약 3:1, 적어도 약 3.5:1, 적어도 약 4:1, 적어도 약 4.5:1, 적어도 약 5:1, 적어도 약 5.5:1, 적어도 약 6:1, 적어도 약 6.5:1, 또는 적어도 약 7:1 및/또는 최대 약 30:1, 최대 약 20:1, 최대 약 15:1, 최대 약 10:1, 최대 약 9:1, 최대 약 8:1일 수 있다.
본 명세서에 기술된 다중층 중간층은, 시트의 길이 또는 최장 치수, 및/또는 폭 또는 제2 최장 치수를 따라 실질적으로 동일한 두께를 갖는 일반적으로 편평한 중간층을 포함할 수 있다. 그러나, 일부 실시양태에서, 본 발명의 다중층 중간층은, 쐐기 형상 프로파일을 갖는 적어도 하나의 테이퍼형 구역을 포함하는 테이퍼형 또는 쐐기 형상의 중간층일 수 있다. 테이퍼형 중간층은 시트의 길이 및/또는 폭의 적어도 일부를 따라 변화하는 두께 프로파일을 가져서, 예를 들어 중간층의 적어도 하나의 엣지가 다른 것보다 더 큰 두께를 갖는다. 중간층이 테이퍼형 중간층인 경우, 개별 수지 또는 중합체 층 중 적어도 1개, 적어도 2개, 적어도 3개 또는 그 이상은 적어도 하나의 테이퍼형 구역을 포함할 수 있다. 테이퍼형 중간층은 예를 들어 자동차 및 항공기 적용례의 헤드업 디스플레이(HUD) 패널에 특히 유용할 수 있다.
상기 관점에서, 본 발명의 실시양태는 중합체 중간층, 및/또는 중합체 중간층을 포함하고 광학적 결함의 형성에 저항하는 적층 유리 패널을 포함한다. 중합체 중간층은 코어 층, 제1 스킨 층 및 제2 스킨 층을 포함할 수 있다. 코어 층은, 일반적으로 스킨 층들이 코어 층을 샌드위치하도록 제1 스킨 층과 제2 스킨 층 사이에 위치될 것이다. 그러나, 중간층의 일부에는 코어 층이 존재하지 않을 수도 있다는 점은 주목할 만하다. 중간층의 코어 층, 특히 중간층을 포함하는 적층 유리 패널의 엣지 또는 그 근처에서 중간층의 엣지 또는 트림 또는 그 근처에 원하지 않는 버블이 형성될 수 있다는 것이 알려진 문제였다. 본 발명의 실시양태는 중간층 및/또는 중간층을 포함하는 유리 패널의 적어도 일부 위에 코어 층의 존재를 배제함으로써 그러한 버블 형성 문제를 해결한다.
좀 더 자세히 살펴보면, 도 3은 본 발명의 실시양태에 따라 형성된 중합체 중간층을 포함하는 적층 유리 패널의 평면도이다. 중합체 중간층은 한 쌍의 유리 시트 사이에 샌드위치된다. 참조 문자 "A"는 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 전체 영역을 나타낸다. 참조 번호 20은 적층 유리 패널 및/또는 코어 층이 존재하지 않는 중간층의 일부(이하 '비-코어 부분'이라 칭함)를 도시한 것이다. 일부 실시양태에서, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 엣지에 또는 그에 인접하여 있을 수 있다. 예를 들어, 적층 유리 패널 및/또는 중간층은 직사각형 형상일 수 있다. 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 4개의 측면 또는 엣지 중 하나를 따라(예를 들어, 상부, 하부, 왼쪽 또는 오른쪽 측면/엣지를 따라) 연장될 수 있다. 다른 실시양태에서, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 2개, 3개, 또는 4개 모두의 측면 또는 엣지 주위로 연장될 수 있다. 일부 특정 실시양태에서, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 상부 엣지를 따라 연장될 것이다. 이러한 일부 실시양태에서, 중간층은 쐐기형의 불균일한 두께를 가질 수 있으며, 이때 두께는 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 하부에서 상부로 증가한다. 이와 같이, 비-코어 부분(20)이 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 상부 엣지를 따라 연장되는 경우, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 상대적으로 "두꺼운" 부분을 따라 존재한다.
일부 실시양태에서, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 엣지로부터 약 40 cm의 거리로 연장될 수 있다. 특정 실시양태에서, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 엣지로부터 약 0.2 cm 이상, 0.5 cm 이상, 1.0 cm 이상, 2 cm 이상, 3 cm 이상, 10 cm 이상, 15 cm 이상, 20 cm 이상, 30 cm 이상 또는 40 cm 이상의 거리로 연장될 수 있다. 다른 실시양태에서, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 엣지로부터 약 40 cm 이하, 30 cm 이하, 20 cm 이하, 15 cm 이하, 10 cm 이하, 3cm 이하, 2 cm 이하, 1.0 cm 이하, 0.5 cm 이하 또는 0.2 cm 이하의 거리로 연장될 수 있다. 일부 특정 실시양태에서, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널 및/또는 중간층의 엣지로부터 약 0.2 내지 0.5 cm, 약 0.2 내지 1.0 cm, 약 0.2 내지 2 cm, 약 0.2 내지 3 cm, 약 0.2 내지 10 cm, 0.2 내지 15 cm, 약 0.2 내지 20 cm, 약 0.2 내지 30 cm, 약 0.2 내지 40 cm, 약 0.5 내지 1.0 cm, 약 0.5 내지 2 cm, 약 0.5 내지 3 cm, 약 0.5 내지 10 cm, 0.5 내지 15 cm, 약 0.5 내지 20 cm, 약 0.5 내지 30 cm, 약 0.5 내지 40 cm, 약 1.0 내지 2 cm, 약 1.0 내지 3 cm, 약 1.0 내지 10 cm, 1.0 내지 15 cm, 약 1.0 내지 20 cm, 약 1.0 내지 30 cm, 약 1.0 내지 40 cm, 약 2 내지 3 cm, 약 2 내지 10 cm, 2 내지 15 cm, 약 2 내지 20 cm, 약 2 내지 30 cm, 약 2 내지 40 cm, 약 3 내지 10 cm, 3 내지 15 cm, 약 3 내지 20 cm, 약 3 내지 30 cm, 약 3 내지 40 cm, 약 10 내지 15 cm, 약 10 내지 20 cm, 약 10 내지 30 cm, 약 10 내지 40 cm, 약 15 내지 20 cm, 약 15 내지 30 cm, 약 15 내지 40 cm, 약 20 내지 30 cm, 약 20 내지 40 cm, 및/또는 약 30 내지 40 cm의 거리로 연장될 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따른 비-코어 부분(20)을 갖는 중합체 중간층을 갖는 적층 유리 패널의 예가 도 4-6에 예시되어 있다. 도 4는 삼중층 중간층을 샌드위치하는 한 쌍의 유리 시트(12)를 갖는 적층 유리 패널(30)을 도시한다. 중간층은 코어 층(14)을 샌드위치하는 한 쌍의 스킨 층(16)을 포함한다. 그러나, 특히, 중간층의 일부는 코어 층(14) 없이 형성된다. 구체적으로, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널(30) 및/또는 중간층의 오른쪽 엣지로부터 연장된다. 이러한 비-코어 부분(20)은 스킨 층(16)과 동일한 수지 물질을 포함할 수 있다. 구체적으로, 이하에서 더 자세히 설명하는 바와 같이, 적층 유리 패널(30) 및/또는 중간층을 제조하는 동안, 코어 층(14)이 적층 유리 패널(30) 및/또는 중간층의 비-코어 부분(20) 내부에 형성되는 것이 방지된다. 결과적으로, 스킨 층(16)을 형성하는 수지는 이러한 비-코어 부분을 충전할 수 있어, 비-코어 부분(20)을 형성하는 중간층의 부피(32)가 스킨 층(16)과 동일한 물질을 포함하게 된다. 결과적으로, 중간층의 비-코어 부분(20)은 본질적으로 스킨 층(16)의 물질(예를 들어, 수지/용융물)만을 함유하는 모놀리식(monolithic) 층을 포함할 수 있다.
도 4의 적층 유리 패널(30)은 일반적으로 일정한 두께를 갖는 중합체 중간층을 포함한다. 적층 유리 패널(30) 및/또는 중간층의 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널(30) 및/또는 중간층의 오른쪽 엣지로부터 연장되는 것으로 도시되어 있다. 이러한 오른쪽 엣지는 적층 유리 패널(30) 및/또는 중간층의 상부 엣지일 수 있다. 예를 들어, 적층 유리 패널(30)이 자동차 윈드쉴드인 경우, 윈드쉴드는 일반적으로 수직으로 배향되어(예컨대, 차량의 전방 윈드쉴드를 형성함), 오른쪽 엣지가 윈드쉴드의 상부 엣지를 형성할 수 있게 한다. 결과적으로, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널(30)의 상부 엣지 및/또는 중간층으로부터 일정 거리 아래로 연장될 수 있다.
도 5는, 삼중층 중간층을 샌드위치하는 한 쌍의 유리 시트(12)를 갖는 또 다른 적층 유리 패널(40)을 도시한다. 중간층은 코어 층(14)을 샌드위치하는 한 쌍의 스킨 층(16)을 포함한다. 그러나, 특히, 중간층의 일부는 코어 층(14) 없이 형성된다. 구체적으로, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널(40) 및/또는 중간층의 오른쪽 엣지로부터 연장된다. 이러한 비-코어 부분(20)은 스킨 층(16)과 동일한 수지 물질을 포함할 수 있다. 구체적으로, 이하에서 더 자세히 설명하는 바와 같이, 적층 유리 패널(40) 및/또는 중간층을 제조하는 동안, 코어 층(14)이 적층 유리 패널(40) 및/또는 중간층의 비-코어 부분(20) 내부에 형성되는 것이 방지된다. 결과적으로, 스킨 층(16)을 형성하는 수지는 이러한 비-코어 부분을 충전할 수 있어, 비-코어 부분(20)을 형성하는 중간층의 부피(42)가 스킨 층(16)과 동일한 물질을 포함하게 된다.
도 5의 적층 유리 패널(40)은 일정하지 않은 두께를 갖는 중합체 중간층을 포함한다. 구체적으로, 중간층의 두께는 그 길이의 적어도 일부를 따라 증가하여 쐐기 형상을 형성한다. 이와 같이, 적층 유리 패널(40)은 자동차 윈드쉴드의 형태일 수 있고, 여기서 중간층은 헤드업 디스플레이(HUD) 기능을 보조한다(예를 들어 고스트 이미지를 감소시킴). 비록 도 5가 일정하지 않은 두께를 갖는 스킨 층(16) 모두를 예시하지만, 실시양태에서는 중간층의 층들 중 하나만(예를 들어, 스킨 층(16) 또는 코어 층(14) 중 하나)이 일정하지 않은 두께를 가질 것이 고려된다. 적층 유리 패널(40) 및/또는 중간층의 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널(40) 및/또는 중간층의 오른쪽 엣지로부터 연장되는 것으로 도시되어 있다. 이러한 오른쪽 엣지는 적층 유리 패널(40) 및/또는 중간층의 상부 엣지일 수 있다. 예를 들어, 적층 유리 패널(40)이 자동차 윈드쉴드인 경우, 오른쪽 엣지는 윈드쉴드의 상부 엣지를 형성할 수 있으므로, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널(40) 및/또는 중간층의 상부 엣지로부터 일정 거리 아래로 연장된다. 또한, 중간층의 상부 측면이 하부 측면보다 두껍다.
도 6은, 삼중층 중간층을 샌드위치하는 한 쌍의 유리 시트(12)를 갖는 또 다른 적층 유리 패널(50)을 도시한다. 중간층은 코어 층(14)을 샌드위치하는 한 쌍의 스킨 층(16)을 포함한다. 그러나, 특히, 중간층의 일부는 코어 층(14) 없이 형성된다. 구체적으로, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널(50) 및/또는 중간층의 왼쪽 엣지로부터 연장된다. 이러한 비-코어 부분(20)은 스킨 층(16)과 동일한 수지 물질을 포함할 수 있다. 구체적으로, 이하에서 더 자세히 설명하는 바와 같이, 적층 유리 패널(50) 및/또는 중간층을 제조하는 동안, 코어 층(14)이 적층 유리 패널(40) 및/또는 중간층의 비-코어 부분(20) 내부에 형성되는 것이 방지된다. 결과적으로, 스킨 층(16)을 형성하는 수지는 이러한 비-코어 부분을 충전할 수 있어, 비-코어 부분(20)을 형성하는 중간층의 부피(52)가 스킨 층(16)과 동일한 물질을 포함하게 된다.
도 6의 적층 유리 패널(50)은 일정하지 않은 두께를 갖는 중합체 중간층을 포함한다. 구체적으로, 중간층의 두께는 그 길이의 적어도 일부를 따라 증가하여 쐐기 형상을 형성한다. 이와 같이, 적층 유리 패널(50)은 자동차 윈드쉴드의 형태일 수 있고, 여기서 중간층은 헤드업 디스플레이(HUD) 기능을 보조한다(예를 들어 고스트 이미지를 감소시킴). 비록 도 6이 일정하지 않은 두께를 갖는 스킨 층(16) 모두를 예시하지만, 실시양태에서는 중간층의 층들 중 하나만(예를 들어, 스킨 층(16) 또는 코어 층(14) 중 하나)이 일정하지 않은 두께를 가질 수 있는 것이 고려된다. 적층 유리 패널(50) 및/또는 중간층의 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널(50) 및/또는 중간층의 왼쪽 엣지로부터 연장되는 것으로 도시되어 있다. 이러한 왼쪽 엣지는 적층 유리 패널(50) 및/또는 중간층의 하부 엣지일 수 있다. 예를 들어, 적층 유리 패널(50)이 자동차 윈드쉴드인 경우, 왼쪽 엣지는 윈드쉴드의 하부 엣지를 형성할 수 있으므로, 비-코어 부분(20)은 적층 유리 패널(50) 및/또는 중간층의 하부 엣지로부터 일정 거리 위로 연장된다. 또한, 중간층의 상부 측면이 하부 측면보다 두껍다.
유리하게는, 전술한 적층 패널 및/또는 중간층, 즉 비-코어 부분을 갖는 경우는, 다른 광학적, 기계적 및 음향 특성의 감소 없이 감소된 광학적 결함(예를 들어 버블)을 제공한다. 구체적으로, 상기에서 논의된 바와 같이, 중합체 중간층 및/또는 중합체 중간층을 포함하는 적층 유리 패널은 버블 형태의 광학 결함을 생성하는 것으로 알려져 있다. 이러한 버블은 일반적으로 중간층의 코어 층에서 생성되며, 종종, 중간층을 포함하는 적층 유리 패널의 엣지 근처 중간층의 엣지 및/또는 트림에서 생성된다. 중간층의 일부, 특히 중간층의 엣지에서 코어 층을 제거함으로써, 중간층 및/또는 생성된 적층 패널은 엣지 및/또는 트림에 버블이 감소되고/되거나 없는 상태로 형성될 수 있다. 또한, 그러나, 생성된 적층 패널은 다른 광학적, 기계적 및 음향적 특성이 거의 또는 전혀 감소되지 않는 것으로 밝혀졌다.
구체적으로, 비-코어 층 부분을 포함하는 본 발명의 실시양태에 따라 형성된 적층 유리 패널 및/또는 중합체 중간층은 이후에 논의되는 엣지 또는 트림 버블 테스트에 따라 측정 시 적층 유리 패널 및/또는 중합체 중간층의 엣지 또는 트림 내에 5개 이하, 4개 이하, 3개 이하, 2개 이하, 1개 이하 또는 0개의 버블이 형성될 수 있다. 또한, 본 발명의 실시태양에 따라 형성된 적층 유리 패널 및/또는 중합체 중간층은 이후에 논의되는 ASTM E90에 따라 테스트했을 때, 적층 유리 패널 및/또는 중합체 중간층 면적의 5% 이상, 10% 이상, 15% 이상, 17% 이상, 20% 이상, 23% 이상, 25% 이상, 27% 이상, 또는 29% 이상이 코어 층 없이 형성(즉, 비-코어 부분으로 형성)되는 경우, 2 내지 4 KHz 주파수 범위에서 적어도 39.0, 적어도 39.1 dB, 적어도 39.2 dB, 적어도 39.3 dB, 적어도 39.4 dB, 적어도 39.5 dB, 적어도 39.6 dB, 적어도 39.7 dB, 또는 적어도 39.8 dB의 평균 음향 투과 손실 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 실시양태는 비-코어 부분을 갖는 중간층, 또는 중간층을 갖는 적층 패널을 형성하기 위한 다양한 공정을 제공한다. 예를 들어, 중간층의 공압출 중에 차단 요소(예: 직사각형, 삼각형 또는 원형 막대, 튜브 또는 블록)가 다이의 매니폴드 또는 개구부 내에 위치할 수 있다. 이러한 차단 요소는 매니폴드 및/또는 개구부를 통한 코어 층 용융물/수지의 유동을 차단하도록 특히 구성될 수 있으며, 이에 따라 코어 층은 중간층 및/또는 생성된 유리 패널의 비-코어 부분에 형성되지 않게 된다. 코어 층 용융물/수지를 차단한 결과, 스킨 층 용융물/수지는 비-코어 부분에 의해 정의된 중간층 부피로 유동할 수 있다. 대안적으로, 비-코어 부분은 중간층 및/또는 생성된 유리 패널의 적층 시 중간층 내에 생성될 수 있다. 예를 들어, 코어 층의 일부는 중간층 및/또는 생성된 유리 패널이 형성된 후 비-코어 부분을 생성하기 위해 중간층의 나머지 부분으로부터 (예를 들어, 나이프 또는 다른 절단 메커니즘을 통해) 절단될 수 있다.
비-코어 부분은, 전술한 바와 같이, 스킨 층의 물질(예를 들어, 수지/용융물)만을 본질적으로 함유하는 모놀리식 층을 포함할 수 있지만, 그럼에도 불구하고, 코어 층은 비-코어 부분으로 부분적으로 연장될 수 있는 것으로 고려된다. 예를 들어, 도 7은, 코어 층이 중합체 중간층의 비-코어 부분(20) 내로 부분적으로 연장되는 중합체 중간층을 포함하는 적층 유리 패널을 예시한다. 구체적으로, 코어 층의 두께가 0에 도달할 때까지 코어 층은 적어도 부분적으로 비-코어 부분(20) 내로 두께를 감소시키면서 연장될 수 있다. 이러한 코어 층의 연장은 코어 층 구배(60)로 지칭된다. 이러한 코어 층 구배(60)는 압출 공정 동안 코어 층 및/또는 스킨 층의 수지의 유동으로 인해 자연적으로 형성될 수 있다. 대안적으로, 차단 요소는 코어 층 구배(60)의 생성을 용이하게 하는 특정 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 차단 요소는, 중합체 중간층의 비-코어 부분으로 적어도 부분적으로 연장되는 코어 층 구배(60)를 생성하기 위해 노치 또는 V 형상을 가질 수 있다.
상기 관점에서, 실시양태는 광학적 결함의 형성에 저항하는 중합체 중간층의 생성을 제공한다. 중합체 중간층은, 제1 중합체 층(예: 코어 층), 제2 중합체 층(예: 제1 스킨 층) 및 제3 중합체 층(예: 제2 스킨 층)을 포함할 수 있다. 제1 중합체 층은 일반적으로 제2 중합체 층과 제3 중합체 층 사이에 위치될 것이다. 제1 중합체 층은 약 20℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖고, 제2 및 제3 중합체 층은 각각 약 25℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖는다. 따라서, 제1 중합체 층(예: 코어 층)은 일반적으로 제2 및 제3 중합체 층(예: 스킨 층)보다 더 연질이다. 중합체 중간층은 엣지를 갖고, 중합체 중간층의 엣지에서부터, 엣지로부터 0.2 내지 40 cm의 거리까지는 중합체 중간층 내에 제1 중합체 층이 존재하지 않는다.
이러한 중합체 중간층은 다음과 같은 방법으로 형성될 수 있다. 이 방법은, 제1 중합체 용융물을 압출하여 제1 중합체 층을 형성하는 단계를 포함한다. 제1 중합체 층은 약 20℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖는다. 추가적인 단계는, 제2 중합체 용융물을 압출하여 제2 중합체 층과 제3 중합체 층을 형성하는 것을 포함한다. 제2 및 제3 중합체 층은 각각 약 25℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖는다. 제1 중합체 층은 제2 중합체 층과 제3 중합체 층 사이에 위치한다. 중합체 중간층에는 엣지가 있다. 제1 중합체 층은, 중합체 중간층의 엣지에서부터, 엣지로부터 0.2 내지 40 cm의 거리까지는 중합체 중간층 내에 존재하지 않는다. 또한, 차량 윈드쉴드와 같은 적층 유리 패널은 본 명세서에 기술된 바와 같이 한 쌍의 유리 시트 사이에 중합체 중간층을 적층함으로써 생성될 수 있다. 생성된 적층 유리 패널은 연관된 중합체 중간층에 코어 층이 없는 엣지를 포함할 수 있다.
실시예 1
10개의 적층 유리 패널 2세트가 형성되었다. 각 유리 패널에는 한 쌍의 유리 시트 사이에 샌드위치된 쐐기 형상의 음향 중합체 중간층이 포함되어 있다. 중합체 중간층은 한 쌍의 강성 스킨 층 사이에 샌드위치된 연질 코어 층을 포함했다. 10개의 적층 유리 패널의 제1 세트인 EX1-IIL1은 비-코어 부분을 갖는 중합체 중간층으로 형성되었다. 구체적으로, EX1-IIL1 유리 패널 각각은 유리 패널의 상부 엣지에서 제거된 관련 중간층의 코어 층 14cm를 포함하였다. 유리 패널의 상부 엣지는 (중간층의 쐐기 형상으로 인해) 유리 패널의 더 두꺼운 엣지였음에 주의한다. 10개의 적층 유리 패널의 제2 세트인 EX1-IIL2는 중합체 중간층에서 제거된 코어 층의 일부 없이 형성되었다.
각 적층 유리 패널은 한 쌍의 2.3 mm 유리 시트로 형성되었다. 각 유리 패널에는 유리 시트의 상부 엣지에서 연장되는 1.5 내지 2 mm의 중간층 트림의 섹션이 포함되어 있다. 생성된 적층 유리 패널은 일반적으로 30 cm x 30 cm 크기의 정사각형이었다. 적층 유리 패널은 닙 롤 탈기(deairing) 및 오토클레이브를 통해 적층을 마무리하여 생산되었다. 오토클레이브는 상대 습도 약 75%, 유지 온도 149℃, 유지 시간 34분, 유지 압력 13.8 bar로 설정되었다.
오토클레이브 후, 적층 유리 패널을 육안으로 검사하여 패널 내의 버블 수를 측정했다. 엣지 버블은, 유리 패널의 엣지에 인접한 적층 유리 패널 내에 형성된 버블이라는 것을 이해해야 한다. 구체적으로, 엣지 버블은 유리 시트의 엣지로부터 약 5 mm 이내에 적층 유리 패널의 중합체 중간층 내에 형성되는 버블이다. 반면, 트림 버블은, 유리 시트의 엣지에서 연장되는 중합체 중간층의 트림 섹션에서 발견되는 버블이다. 엣지 또는 트림에서 발견되는 버블은 일반적으로 원형이며, 직경은 10분의 1 mm 내지 약 1 mm이다. 적층 유리 패널의 엣지 내 버블의 시각적 검출은 본 명세서에서 "엣지 버블 테스트"(상기에 논의된 방식으로 제조된 적층 유리 패널 사용)로 지칭되는 반면, 유리 시트로부터 확장하는 트림의 섹션 내의 버블의 시각적 검출은 본 명세서에서 "트림 버블 테스트"(상기 논의된 방식으로 제조된 적층 유리 패널 사용)으로 지칭된다. 전술된 버블 테스트의 결과는 하기 표 1에 재현되어 있으며, 이는 적층 유리 패널 EX1-IIL1 및 EX1-IIL2의 두 세트에 대해 카운팅된 트림 및 엣지 버블의 총 수를 보여준다.
10개의 적층 유리 패널에서 발견된 엣지 버블의 총 개수 10개의 적층 유리 패널에서 발견된 트림 버블의 총 개수
EX1-IIL1 0 0
EX1-IIL2 5 3
표 1의 데이터에 나타난 바와 같이, 비-코어 부분을 갖는 중간층을 갖는 적층 유리 패널은 적층 유리 패널의 트림 및/또는 엣지에 형성된 버블이 상당히 적었다. 구체적으로, 적층 유리 패널의 상부 엣지에는 없는 14 cm의 코어 층을 갖는 중간층을 갖는 적층 유리 패널은 유리 패널의 트림 및/또는 엣지의 비-코어 부분에 버블이 없는 것으로 밝혀졌다. 대조적으로, 중간층 전체에 걸쳐 존재하는 코어 층을 갖는 중간층을 갖는 적층 유리 패널은 유리 패널의 트림 및/또는 엣지 내에 다양한 수준의 버블을 갖는 것으로 밝혀졌다.
실시예 2
8개의 적층 유리 패널(EX2-IIL1 내지 EX2-IIL8)이 형성되었으며, 각각은 비-코어 부분을 포함하는 중간층 영역의 다양한 퍼센트를 가졌다. 각각의 유리 패널은 한 쌍의 2.3 mm 유리 시트 사이에 샌드위치된 쐐기 형상의 음향 중합체 중간층(즉, 한 쌍의 스킨 층 사이에 샌드위치된 코어 층을 갖는 삼중층)을 포함했다. 중합체 중간층은 공압출되었다. 생성된 유리 패널은 각각 50 cm x 80 cm 크기의 일반적으로 직사각형이었다. 각 유리 패널의 80 cm 엣지는 "보다 긴 엣지"이고, 50 cm 엣지는 "보다 짧은 엣지"였다.
EX2-IIL1은 비-코어 부분이 없는(즉, 비-코어 부분이 유리 패널 및/또는 중간층의 면적의 0.00%를 형성함) 중간층을 형성하여 코어 층이 유리 패널 및/또는 중간층의 각각의 엣지까지 확장되도록 하였다. EX2-IIL1의 보다 긴 엣지는 압출된 상태의 중간층의 기계 방향에 있었다.
EX2-IIL2는 유리 패널 및/또는 중간층의 보다 긴 엣지 중 하나로부터 약 2.5 cm 연장되는 비-코어 부분을 갖는 중간층으로 형성되었다(즉, 비-코어 부분은 유리 패널 및/또는 중간층의 면적의 4.80%를 형성함). EX2-IIL2의 보다 긴 엣지는 압출된 상태의 중간층의 기계 방향에 있었다.
EX2-IIL3은 유리 패널 및/또는 중간층의 보다 긴 엣지 중 하나로부터 약 5 cm 연장되는 비-코어 부분을 갖는 중간층으로 형성되었다(즉, 비-코어 부분은 유리 패널 및/또는 중간층의 면적의 9.98%를 형성함). EX2-IIL3의 보다 긴 엣지는 압출된 상태의 중간층의 기계 방향에 있었다.
EX2-IIL4는 유리 패널 및/또는 중간층의 보다 긴 엣지 중 하나로부터 약 14 cm 연장되는 비-코어 부분을 갖는 중간층으로 형성되었다(즉, 비-코어 부분은 유리 패널 및/또는 중간층의 면적의 28.94%를 형성함). EX2-IIL4의 보다 긴 엣지는 압출된 상태의 중간층의 기계 방향에 있었다.
EX2-IIL5는 비-코어 부분이 없는(즉, 비-코어 부분이 유리 패널 및/또는 중간층의 면적의 0.00%를 형성함) 중간층을 형성하여 코어 층이 유리 패널 및/또는 중간층의 각각의 엣지까지 확장되도록 하였다. EX2-IIL5의 보다 짧은 엣지는 압출된 상태의 중간층의 교차-기계 방향에 있었다.
EX2-IIL6은 유리 패널 및/또는 중간층의 보다 짧은 엣지 중 하나로부터 약 2.5 cm 연장되는 비-코어 부분을 갖는 중간층으로 형성되었다(즉, 비-코어 부분은 유리 패널 및/또는 중간층의 면적의 4.46%를 형성함). EX2-IIL6의 보다 짧은 엣지는 압출된 상태의 중간층의 교차-기계 방향에 있었다.
EX2-IIL7은 유리 패널 및/또는 중간층의 보다 짧은 엣지 중 하나로부터 약 5 cm 연장되는 비-코어 부분을 갖는 중간층으로 형성되었다(즉, 비-코어 부분은 유리 패널 및/또는 중간층의 면적의 6.75%를 형성함). EX2-IIL7의 보다 짧은 엣지는 압출된 상태의 중간층의 교차-기계 방향에 있었다.
EX2-IIL8은 유리 패널 및/또는 중간층의 보다 짧은 엣지 중 하나로부터 약 14 cm 연장되는 비-코어 부분을 갖는 중간층으로 형성되었다(즉, 비-코어 부분은 유리 패널 및/또는 중간층의 면적의 17.50%를 형성함). EX2-IIL8의 보다 짧은 엣지는 압출된 상태의 중간층의 교차-기계 방향에 있었다.
적층 유리 패널 EX2-IIL1 내지 EX2-IIL8을 형성한 후, 각각의 유리 패널을 ASTM E90에 따라 20℃에서 음향 투과 손실("STL")에 대해 테스트하였다. STL 곡선은 생성된 데이터에 기초하여 플롯팅되었으며, 도 8 및 9에 도시되었다. 또한, 각 적층 유리 패널에 대한 2-4 KHz 범위/dB 및 5-10 KHz 범위/dB의 평균 STL 값의 형태의 데이터가 하기 표 2에 제공된다.
비-코어 층 퍼센트 영역 2-4KHz 범위/dB의 평균 STL 5-10KHz 범위/dB의 평균 STL
EX2-IIL1 0.00 40.14 43.22
EX2-IIL2 4.80 40.13 43.21
EX2-IIL3 9.98 40.07 43.25
EX2-IIL4 28.94 39.02 43.62
EX2-IIL5 0.00 39.98 43.30
EX2-IIL6 4.46 39.93 43.34
EX2-IIL7 6.75 39.84 43.35
EX2-IIL8 17. 50 39.20 43.45
이전에 설명된 바와 같이, 한 쌍의 강성 스킨 중합체 층들 사이에 샌드위치된 연질 코어 중합체 층을 갖는 삼중층 중간층의 용도는 유익한 음향 특성을 제공하는 자동차 윈드쉴드를 생성하기 위해 적층 유리 패널에 사용될 수 있다. 구체적으로, 연질 코어 층은 소음 감소 효과를 제공하여 보다 조용한 차량 실내(cabin)를 제공하는 것으로 이해된다. 이와 같이, 표 2 및 도 8 및 9에 예시된 바와 같이, 유리 패널의 STL 성능은 중간층의 코어 층의 일부를 제거함으로써 크게 억제되거나 부정적인 영향을 받지 않았음을 발견한 것은 놀라운 것이었다.
또한, 도 10 및 도 11의 차트는 EX2-IIL1 내지 EX2-IIL8 각각에 대해 2 내지 4 KHz 및 5 내지 10 KHz 주파수 범위 각각에서의 평균 STL을 나타낸다. 코어 층이 제거된 유리 패널 및/또는 중간층의 면적이 10%보다 큰 적층 유리 패널의 경우, 평균 STL은 2 내지 4 KHz 주파수 범위에서 약간 감소한 반면, 5 내지 10 KHz에서는 STL이 약간 증가한 것으로 나타났다. 결과적으로, 더 큰 면적(예: 17.50 내지 28.94%)의 제거되는 코어 층을 포함하는 유리 패널에 대한 전체 STL에 대한 순 효과는 유의하지 않다.
본 발명은 현재 바람직한 실시양태로 여겨지는 것을 비롯한 특정 실시양태의 설명과 함께 개시되었지만, 상세한 설명은 예시를 위한 것이고, 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 당업자가 이해하는 바와 같이, 본원에 상세히 기술된 것 이외의 실시양태도 본 발명에 포괄된다. 기술된 실시양태의 수정 및 변형은 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않고 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명의 임의의 단일 구성요소에 대해 제공된 임의의 범위, 값 또는 특징은, 상용가능한 경우, 본 발명의 임의의 다른 구성요소에 대해 제공된 임의의 범위, 값 또는 특징과 상호교환적으로 사용되어, 본원 전체에 걸쳐 주어진 바와 같이, 각각의 구성요소에 대해 정의된 값을 갖는 실시양태를 형성할 수 있음이 이해될 것이다. 예를 들어, 본 발명의 범주 내에 있지만 나열하기 번거로울 많은 순열을 형성하기 위해, 적절한 경우, 잔류 하이드록실 함량에 대해 주어진 임의의 범위에 더하여 주어진 임의의 범위의 가소제 함량을 포함하는 중합체 층이 형성될 수 있다.

Claims (20)

  1. 광학적 결함(optical defect)의 형성에 저항하는 중합체 중간층으로서, 상기 중합체 중간층은
    제1 중합체 층;
    제2 중합체 층; 및
    제3 중합체 층
    을 포함하고,
    상기 제1 중합체 층은 상기 제2 중합체 층과 상기 제3 중합체 층 사이에 위치하고,
    상기 제1 중합체 층은 약 20℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖고, 상기 제2 및 제3 중합체 층은 약 25℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖고,
    상기 중합체 중간층은 엣지(edge)를 갖고, 상기 제1 중합체 층은 상기 중합체 중간층의 일부 내에 존재하지 않고, 상기 중합체 중간층의 일부는 상기 중합체 중간층의 엣지로부터 거리 X만큼 연장되고, 상기 거리 X는 0.2 내지 40 cm인, 중합체 중간층.
  2. 제1항에 있어서,
    거리 X가 0.2 내지 30 cm, 0.2 내지 20 cm, 0.2 내지 15 cm, 0.2 내지 10 cm, 및/또는 0.2 내지 5.0 cm인, 중합체 중간층.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1, 제2 및/또는 제3 중합체 층의 수지가 폴리(비닐 부티랄)(PVB)을 포함하는, 중합체 중간층.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 중합체 중간층의 두께가 상기 중합체 중간층의 길이를 따라 일반적으로 일정한(generally constant) 것인, 중합체 중간층.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 중합체 중간층의 두께가, 상기 중합체 중간층이 쐐기 형상(wedge shape)을 갖도록 상기 중합체 중간층의 길이에 따라 변하는, 중합체 중간층.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 중합체 중간층이 한 쌍의 유리 시트(sheet) 사이에 적층되어(laminated) 윈드쉴드(windshield)를 형성하도록 구성되고, 상기 윈드쉴드의 적층 시, 상기 중합체 중간층의 엣지는 상기 윈드쉴드의 상부(top)에 인접하게 위치되는, 중합체 중간층.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 윈드쉴드의 적층 시, 상기 제1 중합체 층이 윈드쉴드의 일부 내에 존재하지 않고, 상기 윈드쉴드의 일부가 유리 시트의 상부 엣지로부터 거리 Y만큼 연장되고, 거리 Y는 0.2 내지 40 cm, 0.2 내지 30 cm, 0.2 내지 20 cm, 0.2 내지 15 cm, 0.2 내지 10 cm, 및/또는 0.2 내지 5.0 cm인, 중합체 중간층.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 중합체 중간층의 엣지가 제1 엣지이고, 상기 중합체 중간층은 제2 엣지, 제3 엣지 및 제4 엣지를 포함하고, 상기 제1 중합체 층은, 상기 중합체 중간층의 제1 엣지, 제2 엣지, 제3 엣지, 및/또는 제4 엣지 중 둘 이상으로부터 거리 X에서 상기 중합체 중간층 내에 존재하지 않는, 중합체 중간층.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 중합체 중간층이 한 쌍의 유리 시트 사이에 적층되어 적층 유리 패널을 형성할 때, 상기 유리 패널은 엣지 버블 테스트를 사용하여 측정 시 2개 이하의 엣지 버블(bubble) 또는 1개 이하의 엣지 버블을 포함하고/하거나 엣지 버블을 포함하지 않는, 중합체 중간층.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 중합체 중간층이 한 쌍의 2.3 mm 두께의 유리 시트 사이에 적층되어 적층 유리 패널을 형성하는 경우, 상기 유리 패널은 2 내지 4 KHz 주파수 범위에서 39.0 dB 이상의 평균 음향 투과 손실(sound transmission loss)을 갖는, 중합체 중간층.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 중합체 중간층이 공압출(co-extrusion)에 의해 형성되는, 중합체 중간층.
  12. 광학적 결함의 형성에 저항하는 중합체 중간층을 형성하는 방법으로서, 상기 방법은,
    (a) 제1 중합체 용융물을 압출하여 제1 중합체 층을 형성하는 단계로서, 상기 제1 중합체 층은 약 20℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖는, 단계; 및
    (b) 제2 중합체 용융물을 압출하여 제2 중합체 층 및 제3 중합체 층을 형성하는 단계로서, 이때 상기 제2 및 제3 중합체 층은 약 25℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖는, 단계
    를 포함하고,
    상기 제1 중합체 층은 상기 제2 중합체 층과 상기 제3 중합체 층 사이에 위치하고,
    상기 중합체 중간층은 엣지를 갖고, 상기 제1 중합체 층은 상기 중합체 중간층의 일부 내에 존재하지 않고, 상기 중합체 중간층의 일부는 상기 중합체 중간층의 엣지로부터 거리 X만큼 연장되고, 상기 거리 X는 0.2 내지 40 cm인, 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    거리 X가 0.2 내지 30 cm, 0.2 내지 20 cm, 0.2 내지 15 cm, 0.2 내지 10 cm, 및/또는 0.2 내지 5.0 cm인, 방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 중합체 중간층의 두께가 상기 중합체 중간층의 길이를 따라 일반적으로 일정한 것인, 방법.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 중합체 중간층의 두께가, 상기 중합체 중간층이 쐐기 형상을 갖도록 상기 중합체 중간층의 길이에 따라 변하는, 방법.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 방법이, 상기 중합체 중간층을 한 쌍의 유리 시트 사이에 적층하여 윈드쉴드를 형성하는 단계를 추가로 포함하고, 상기 윈드쉴드의 적층 시, 상기 중합체 중간층의 엣지는 상기 윈드쉴드의 상부에 인접하게 위치되는, 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 윈드쉴드의 적층 시, 상기 제1 중합체 층이 윈드쉴드의 일부 내에 존재하지 않고, 상기 윈드쉴드의 일부가 유리 시트의 상부 엣지로부터 거리 Y만큼 연장되고, 거리 Y는 0.2 내지 40 cm, 0.2 내지 30 cm, 0.2 내지 20 cm, 0.2 내지 15 cm, 0.2 내지 10 cm, 및/또는 0.2 내지 5.0 cm인, 방법.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 윈드쉴드의 적층 시, 상기 윈드쉴드가, 엣지 버블 테스트를 사용하여 측정 시 2개 이하의 엣지 버블 또는 1개 이하의 엣지 버블을 포함하고/하거나 엣지 버블을 포함하지 않는, 방법.
  19. 제16항에 있어서,
    상기 윈드쉴드의 적층 시, 상기 윈드쉴드가, 2 내지 4 KHz 주파수 범위에서 39.0 dB 이상의 평균 음향 투과 손실을 갖는, 방법.
  20. 제12항에 있어서,
    상기 중합체 중간층의 엣지가 제1 엣지이고, 상기 중합체 중간층은 제2 엣지, 제3 엣지 및 제4 엣지를 포함하고, 상기 제1 중합체 층은, 상기 중합체 중간층의 제1 엣지, 제2 엣지, 제3 엣지, 및/또는 제4 엣지 중 둘 이상으로부터 거리 X에서 상기 중합체 중간층 내에 존재하지 않는, 방법.
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