TWI598687B - 感光性樹脂組成物、使用其的黑柱間隔件以及彩色濾光片 - Google Patents

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Description

感光性樹脂組成物、使用其的黑柱間隔件以及彩色濾光片
本發明是有關一種感光性樹脂組成物、一種使用其的黑柱間隔件、以及一種包含所述黑柱間隔件的彩色濾光片（color filter）。
顯示裝置（例如彩色濾光片、液晶顯示材料、有機發光二極體或顯示面板材料）需要使用感光性樹脂組成物。舉例而言，彩色濾光片（例如彩色液晶顯示器等）在例如紅、綠、藍等有色層之間的邊界處需要黑色基質（matrix）來增強顯示對比度或生色效果（chromophore effects）。擋光層可主要由感光性樹脂組成物形成。
最近，人們嘗試使用黑色基質材料作為柱間隔件來支撐其間具有液晶層的兩個TFT與C/F基板，這個柱間隔件被稱為黑色柱間隔件。
黑色柱間隔件有選擇地使用能夠增加光密度（optical density，OD）的顏料，以獲得擋光特性，但是由於這也會使UV透射率變差，因此黑柱間隔件可能不利於光固化。具體而言，黑柱間隔件的最常用顏料碳黑具有優異的擋光特性，但是UV透射率為0，因此具有降低製程裕度（process margin）的缺點，這是因為發現在黑色中只發生表面固化，而無內部固化，隨後就進行顯影。
因此，已進行研究來開發一種能夠克服這一缺點的黑柱間隔件用感光性樹脂組成物。
一個實施例提供一種感光性樹脂組成物，所述感光性樹脂組成物能夠同時確保在可見光區域內的擋光性質與在紫外光（UV）區域內的透射率。
另一實施例提供一種使用所述感光性樹脂組成物的黑柱間隔件。
再一實施例提供一種包含所述黑柱間隔件的彩色濾光片。
一個實施例提供一種感光性樹脂組成物，所述感光性樹脂組成物包含（A）黑色著色劑，具有30或大於30的「紫外光（UV）波長範圍內的最大透射率/可見光波長範圍內的最小透射率」；（B）黏合劑樹脂；（C）光聚合起始劑；（D）光可聚合單體；以及（E）溶劑。
所述紫外光（UV）波長範圍可為300 nm至400 nm。
所述可見光波長範圍可為500 nm至600 nm。
在所述紫外光（UV）波長範圍內的最大透射率可大於3%或等於3%。
所述可見光波長範圍內的最小透射率可小於0.1%或等於0.1%。
所述黑色顏料可為選自紅色著色劑、綠色著色劑、藍色著色劑及黃色著色劑中的二者或更多者的混合物。
所述紅色著色劑、綠色著色劑、藍色著色劑、紫色著色劑及黃色著色劑可獨立為顏料或染料。
所述黏合劑樹脂可為卡多（cardo）系黏合劑樹脂、丙烯酸系黏合劑樹脂或其組合。
所述感光性樹脂組成物可更包含環氧系單體。
所述環氧系單體可由化學式3表示： [化學式3]其中，在化學式3中， A和B分別獨立為經取代或未經取代的C3至C10環烷烴， L1 和L2 分別獨立為單鍵、經取代或未經取代的C1至C10伸烷基、或*-C(=O)O-*。
以所述感光性樹脂組成物的總量計，所述環氧系單體的含量可為0.1 wt%至5 wt%。
以所述感光性樹脂組成物的總量計，所述感光性樹脂組成物可包含5 wt%至20 wt%的所述黑色著色劑；5 wt%至20 wt%的所述黏合劑樹脂；0.1 wt%至5 wt%的所述光聚合起始劑；1 wt%至10 wt%的所述光可聚合單體；以及餘量的所述溶劑。
所述感光性樹脂組成物可更包含添加劑丙二酸、3-氨基-1,2-丙二醇、矽烷系偶聯劑、勻平劑、氟系表面活性劑、自由基聚合起始劑或其組合。
另一實施例提供一種黑柱間隔件，所述黑柱間隔件通過將所述感光性樹脂組成物曝光並顯影而製造。
再一實施例提供一種包含所述黑柱間隔件的彩色濾光片。
本發明的其他實施例包含在下面的具體實施方式中。
因為具有在可見光區域具有擋光性質而在紫外光（UV）區域具有透光性的黑色著色劑，根據一個實施例的感光性樹脂組成物提供一種同時具有感光性性和擋光性質的黑柱間隔件以及一種包含所述黑柱間隔件的彩色濾光片。
以下，對本發明的實施例進行詳細說明。然而，這些實施例是示例性的，並且本發明並不僅限於此。
當未另外提供具體定義時，本文中所用的「烷基」指C1至C20烷基，術語「烯基」指C2至C20烯基，術語「環烯基」指C3至C20環烯基，術語「雜環烯基」指C3至C20雜環烯基，術語「芳基」指C6至C20芳基，術語「芳烷基」指C6至C20芳烷基，術語「伸烷基」指C1至C20伸烷基，術語「伸芳基」指C6至C20伸芳基，術語「烷基伸芳基」指C6至C20烷基伸芳基，術語「雜伸芳基」指C3至C20雜伸芳基，以及術語「伸烷氧基」指C1至C20伸烷氧基。
當未另外提供具體定義時，本文中所用的術語「經取代的」指用選自下列的取代基取代至少一個氫：鹵素（F、Cl、Br或I）、羥基、C1至C20烷氧基、硝基、氰基、氨基（amine group）、亞氨基、疊氮基、脒基、肼基、亞肼基、羰基、氨甲醯基、硫醇基（thiol group）、酯基、醚基、羧基或其鹽、磺酸基或其鹽、磷酸基或其鹽、C1至C20烷基、C2至C20烯基、C2至C20炔基、C6至C20芳基、C3至C20環烷基、C3至C20環烯基、C3至C20環炔基、C2至C20雜環烷基、C2至C20雜環烯基、C2至C20雜環炔基、C3至C20雜芳基、或其組合。
當未另外提供具體定義時，本文中所用的術語「雜」指在化學式中包含至少一個選自N、O、S和P的雜原子。
當未另外提供具體定義時，本文中所用的術語「(甲基)丙烯酸酯」指「丙烯酸酯」和「甲基丙烯酸酯」二者，並且「(甲基)丙烯酸」指「丙烯酸」和「甲基丙烯酸」二者。
當未另外提供具體定義時，本文中所用的術語「組合」指混合或共聚合。
當未另外提供具體定義時，本文中所用的不飽和鍵包括位於其他原子之間的鍵，例如羰基鍵，或偶氮鍵，以及位於碳碳原子之間的多鍵。
本文中所用的卡多系樹脂指在主鏈中包含至少一個選自化學式1-1至化學式1-11的功能基的樹脂。
當未另外提供具體定義時，本文中所用的「*」表示連接相同或不同的原子或化學式的點。
根據一個實施例的感光性樹脂組成物包含黑色著色劑；黏合劑樹脂；光聚合起始劑；光可聚合單體；以及溶劑，其中黑色著色劑具有30或大於30的「紫外光（UV）波長範圍內的最大透射率/可見光波長範圍內的最小透射率。」（或者說，黑色著色劑可具有30或大於30的「紫外光（UV）波長範圍內的最大透射率/可見光波長範圍內的平均透射率。」）
用於傳統黑色基質或黑柱間隔件的感光性樹脂組成物包含具有高光密度的黑色顏料（例如碳黑）以實現優異的擋光性質。然而，例如碳黑等黑色顏料雖然擋光性質改善，但是在紫外光（UV）區域的透射率顯著降低，因此製程裕度無法變大。
然而，根據一個實施例的感光性樹脂組成物包含具有30或大於30的「紫外光（UV）波長範圍內的最大透射率/可見光波長範圍內的最小透射率」（或者說，「紫外光（UV）波長範圍內的最大透射率/可見光波長範圍內的平均透射率」）的黑色著色劑，由此提供一種同時具有感光性和擋光性質的黑柱間隔件。
以下具體描述每一成分。
（ A ） 黑色著色劑
黑色著色劑是在紫外光（UV）區域中具有高透射率並且同時在可見光區域具有高擋光性質的染料、顏料、或其組合。
紫外光（UV）波長範圍可為300 nm至400 nm，例如340 nm至380 nm。
可見光波長範圍可為500 nm至600 nm，例如530 nm至570 nm。
紫外光（UV）波長範圍內的最大透射率可大於3 %或等於3 %，例如大於5 %或等於5 %，例如大於3 %或等於3 %並且小於99 %或等於99 %，例如大於5 %或等於5 %並且小於99或等於99 %。
可見光波長範圍內的最小透射率可小於3 %，例如小於0.1 %或等於0.1 %，例如大於0 %並且小於3 %，例如大於0%並且小於0.1 %或等於0.1 %。
亦即，黑色著色劑的紫外光（UV）區域內的透射率可大於可見光區域內的透射率。
黑色著色劑可為由苯胺黑、苝黑、鈦黑、碳黑等中的兩種或更多種構成的混合著色劑，而非單種著色劑。例如，黑色著色劑可為選自紅色著色劑、綠色著色劑、藍色著色劑和黃色著色劑中的兩種或更多種的混合物。如上所述，紅色著色劑、綠色著色劑、藍色著色劑、紫色著色劑和黃色著色劑可獨立為顏料或染料。
紅色著色劑可為色指數（color index）中的C.I.紅顏料254、C.I.紅顏料255、C.I.紅顏料264、C.I.紅顏料270、C.I.紅顏料272、C.I.紅顏料177、C.I.紅顏料89等，且可單獨使用或作為兩種或更多種的混合物使用。
綠色著色劑可為經鹵素取代的酮酞菁顏料，例如色指數中的C.I.綠色顏料36、C.I.綠色顏料7等、G58、G59等，且可單獨使用或作為兩種或更多種的混合物使用。
藍色著色劑可為色指數中的C.I.藍色顏料15:6、C.I.藍色顏料15、C.I.藍色顏料15:1、C.I.藍色顏料15:2、C.I.藍色顏料15:3、C.I.藍色顏料15:4、C.I.藍色顏料15:5、C.I藍色顏料15:6、C.I.藍色顏料16，且可單獨使用或作為兩種或更多種的混合物使用。
紫色著色劑可為二噁嗪（dioxazine）紫、第一紫B（first violet B）、甲基青蓮色澱（methyl violet lake）、陰丹士林亮紫（indanthrene brilliant violet）等，且可單獨使用或作為兩種或更多種的混合物使用。
黃色著色劑可為色指數中的異吲哚啉酮系顏料，例如C.I.黃顏料139；喹酞酮系顏料，例如黃顏料138；鎳絡合物顏料，例如C.I.黃顏料150，且可單獨使用或作為兩種或更多種的混合物使用。
著色劑可作為兩種或更多種的混合物使用，但並不僅限於所述實例。
當著色劑為顏料時，分散劑可與顏料一起使用以分散顏料。具體而言，可用分散劑預處理顏料的表面，或將顏料與分散劑一起添加，以製備組成物。
分散劑可為非離子分散劑、陰離子分散劑、陽離子分散劑等。分散劑的具體實例可為聚烯烴乙二醇（polyalkylene glycol）及其酯、聚氧伸烷基（polyoxyalkylene）、多元醇酯環氧烷加成產物、醇環氧烷加成產物、磺酸酯、磺酸鹽、羧酸酯、羧酸鹽、烷基醯胺環氧烷加成產物、烷基胺等，並且這些分散劑可單獨使用或作為兩種或更多種的混合物使用。
分散劑的市售實例可包括畢克化學股份有限公司（BYK Co., Ltd.）製造的迪斯帕畢克（DISPERBYK）-101、DISPERBYK-130、DISPERBYK-140、DISPERBYK-160、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-163、DISPERBYK-164、DISPERBYK-165、DISPERBYK-166、DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-182、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001；埃夫卡化學公司（EFKA Chemicals Co.）製造的埃夫卡（EFKA）-47、EFKA-47EA、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-100、EFKA-400、EFKA-450；捷利康（Zeneka）公司製造的索思帕（Solsperse）5000、Solsperse 12000、Solsperse 13240、Solsperse 13940、Solsperse 17000、Solsperse 20000、Solsperse 24000GR、Solsperse 27000、Solsperse 28000等；或味之素公司（Ajinomoto Inc.）製造的PB711、PB821等。
以感光性樹脂組成物的總量計，分散劑的含量可為0.1 wt%至15 wt%。當分散劑的含量在所述範圍內時，組成物在製造黑柱間隔件期間因為分散性提高而具有優異的穩定性、可顯影性及圖案形成能力。
顏料可用水溶性無機鹽和潤濕劑預處理。當顏料經過預處理後，顏料的平均粒徑可變得更細。
預處理可如下進行：用水溶性無機鹽和潤濕劑揉捏顏料，然後過濾並洗滌揉捏後的顏料。
揉捏可在40℃至100℃的溫度下進行，且可通過在用水等沖洗掉無機鹽後過濾顏料進行過濾和洗滌。
水溶性無機鹽的實例可為氯化鈉、氯化鉀等，但並不僅限於此。潤濕劑可使顏料與水溶性無機鹽均勻地混合並均勻地粉碎。潤濕劑的實例包括伸烷基二醇單烷基醚（alkylene glycol monoalkyl ether），例如乙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚、二乙二醇單甲基醚等；以及醇，例如乙醇、異丙醇、丁醇、己醇、環己醇、乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇、甘油聚乙二醇等。這些潤濕劑可單獨使用或作為兩種或更多種的混合物使用。
揉捏後顏料的平均粒徑可介於5 nm至200 nm之間，例如5 nm至150 nm。當顏料的平均粒徑在所述範圍內時，顏料分散的穩定性可提高，並且可不降低畫素解析度。
特定而言，顏料可以包含分散劑和溶劑（將稍後進行描述）的顏料分散液的形式使用，顏料分散液可包含固體顏料、分散劑和溶劑。
以感光性樹脂組成物的總量計，黑色著色劑的含量可為5 wt%至20 wt%，例如7 wt%至15 wt%。當黑色著色劑的含量在所述範圍內時，可改善著色效果和顯影性能。
（ B ）黏合劑樹脂
黏合劑樹脂可包括卡多系黏合劑樹脂、丙烯酸系黏合劑樹脂或其組合。
當感光性樹脂組成物中的黏合劑樹脂為卡多系黏合劑樹脂時，組成物在光固化期間具有優異的可顯影性和敏感性，因此具有微細圖案形成能力。當使用卡多系黏合劑樹脂時，可以確保黑柱間隔件的可靠性。
卡多系黏合劑樹脂可包含由化學式1表示的重複單元。 [化學式1]在化學式1中， R11 和R12 獨立為氫或經取代或未經取代的(甲基)丙烯醯氧基烷基， R13 和R14 獨立為氫、鹵素或經取代或未經取代的C1至C20烷基，以及 Z1 為單鍵、O、CO、SO2 、CR7 R8 、SiR9 R10 （其中，R7 至R10 獨立為氫、或經取代或未經取代的C1至C20烷基）、或由化學式1-1至1-11中的一者表示的連接基團， [化學式1-1][化學式1-2][化學式1-3][化學式1-4][化學式1-5]在化學式1-5中， Ra 為氫、乙基、C2 H4 Cl、C2 H4 OH、CH2 CH=CH2 、或苯基。 [化學式1-6][化學式1-7][化學式1-8][化學式1-9][化學式1-10][化學式1-11]Z2 為酸二酐殘基，以及 m1和m2獨立為0至4的整數。
卡多系黏合劑樹脂的至少一個末端可包含由化學式2表示的功能基。 [化學式2]在化學式2中， Z3 由化學式2-1至2-7表示。 [化學式2-1]在化學式2-1中，Rb 和Rc 獨立為氫、經取代或未經取代的C1至C20烷基、酯基、或醚基。 [化學式2-2][化學式2-3][化學式2-4][化學式2-5]在化學式2-5中，Rd 為O、S、NH、經取代或未經取代的C1至C20伸烷基、C1至C20烷基胺基、或C2至C20烯基胺基。 [化學式2-6][化學式2-7]
舉例而言，卡多系樹脂可通過混合下列中的至少兩種製備：含芴化合物，例如9,9-雙(4-環氧乙烷基甲氧基苯基)芴（9,9-bis(4-oxiranylmethoxyphenyl)fluorene）等；酸酐化合物，例如苯四甲酸二酐、萘四甲酸二酐、聯苯四甲酸二酐、二苯甲酮四甲酸二酐、苯均四酸二酐、環丁烷四甲酸二酐、苝四甲酸二酐、四氫呋喃四甲酸二酐、四氫苯酐（tetrahydrophthalic anhydride）等；二醇化合物，例如乙二醇、丙二醇、聚乙二醇等；醇化合物，例如甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、環己醇、苯甲醇等；溶劑系化合物，例如丙二醇乙酸甲基乙酯、N-甲基吡咯烷酮等；磷化合物，例如三苯基膦等；以及胺或銨鹽化合物，例如四甲基氯化銨、四乙基溴化銨、苄基二乙胺、三乙胺、三丁胺、苄基三乙基氯化銨等。
卡多系黏合劑樹脂的重量平均分子量可為500 g/mol至50,000 g/mol，例如1,000 g/mol至30,000 g/mol。當卡多系黏合劑樹脂的重量平均分子量在所述範圍內時，在製造黑柱間隔件期間可很好地形成圖案而無殘留，並且在顯影期間膜厚度不會減少。
以感光性樹脂組成物的總量計，卡多系黏合劑樹脂的含量可為1 wt%至20 wt%，例如1 wt%至15 wt%，例如1 wt%至10 wt%。當卡多系黏合劑樹脂的含量在所述範圍內時，可獲得優異的敏感性、可顯影性、解析度以及圖案線性度。
丙烯酸系黏合劑樹脂是可以相互聚合的第一烯系不飽和單體與第二烯系不飽和的共聚物，並且是一種包含至少一個丙烯酸系重複單元的樹脂。
第一烯系不飽和單體是包含至少一個羧基的烯系不飽和單體。所述單體的實例包括(甲基)丙烯酸、馬來酸、衣康酸、富馬酸、或其組合。
以丙烯酸系黏合劑樹脂的總量計，第一烯系不飽和單體的含量可為5 wt%至50 wt%，例如10 wt%至40 wt%。
第二烯系不飽和單體可為芳族乙烯基化合物，例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、乙烯基苄基甲醚等；不飽和羧酸酯化合物，例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸苯酯等；不飽和羧酸氨基烷基酯化合物，例如(甲基)丙烯酸2-氨基乙酯、(甲基)丙烯酸2-二甲基氨基乙酯等；羧酸乙烯基酯化合物，例如乙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等；不飽和羧酸縮水甘油酯化合物，例如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等；丙烯腈化合物，例如(甲基)丙烯腈等；不飽和醯胺化合物，例如(甲基)丙烯醯胺等；等等。這些單體可單獨使用或作為兩種或更多種的混合物使用。
丙烯酸系樹脂的具體實例可為丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯/苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸2-羥乙酯共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯/苯乙烯/甲基丙烯酸2-羥乙酯共聚物等，但並不僅限於此。這些丙烯酸系樹脂可單獨使用或作為兩種或更多種的混合物使用。
以感光性樹脂組成物的總量計，丙烯酸系黏合劑樹脂的含量可為1 wt%至20 wt%，例如1 wt%至15 wt%，例如1 wt%至10 wt%。當丙烯酸系黏合劑樹脂的含量在所述範圍內時，可以實現優異的敏感性、可顯影性、解析度以及圖案線性度。
當感光性樹脂組成物中包含卡多系黏合劑樹脂與丙烯酸系黏合劑樹脂時，所用的卡多系樹脂與丙烯酸系樹脂的重量比可為99:1至30:70，例如95:5至50:50。當所含的卡多系黏合劑樹脂與丙烯酸系黏合劑樹脂的重量比在所述範圍內時，可維持優異的可顯影性和敏感性，並且可形成具有優異的錐度特性（taper characteristics）的擋光層圖案，同時可防止底割（undercut）。
以感光性樹脂組成物的總量計，黏合劑樹脂的含量可為5 wt%至20 wt%，例如7 wt%至15 wt%。當黏合劑樹脂的含量在所述範圍內時，可獲得優異的敏感性、耐熱性、耐化學腐蝕性及可顯影性。
（ C ）光聚合起始劑
光聚合起始劑可為例如苯乙酮系化合物、二苯甲酮系化合物、噻噸酮系化合物、安息香系化合物、三嗪系化合物、肟系化合物等。
苯乙酮系化合物的實例可為2,2'-二乙氧基苯乙酮、2,2'-二丁氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮、對叔丁基三氯苯乙酮、對叔丁基二氯苯乙酮、4-氯苯乙酮、2,2'-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-嗎啉並丙-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉並苯基)-丁-1-酮等。
二苯甲酮系化合物的實例可為二苯甲酮、苯甲醯基苯甲酸、苯甲醯基苯甲酸甲酯（benzoylbenzoic acidmethyl）、4-苯基二苯甲酮、羥基二苯甲酮、丙烯酸化二苯甲酮、4,4'-雙(二甲基氨基)二苯甲酮、4,4'-雙(二乙基氨基)二苯甲酮、4,4'-二甲基氨基二苯甲酮、4,4'-二氯二苯甲酮、3,3'-二甲基-2-甲氧基二苯甲酮等。
噻噸酮系化合物的實例可為噻噸酮、2-甲基噻噸酮、異丙基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2,4-二異丙基噻噸酮、2-氯噻噸酮等。
安息香系化合物的實例可為安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、安息香異丁醚、苄基二甲基縮酮（benzyldimethylketal）等。
三嗪系化合物的實例可為2,4,6-三氯-s-三嗪、2-苯基-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(3',4'-二甲氧基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(4'-甲氧基萘基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(p-甲氧基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(p-甲苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-聯苯基-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、雙(三氯甲基)-6-苯乙烯基-s-三嗪、2-(萘並1-基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(4-甲氧基萘並1-基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-4-雙(三氯甲基)-6-胡椒基-s-三嗪、2-4-雙(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯乙烯基)-s-三嗪等。
肟系化合物的實例可為O-醯基肟系化合物、2-(O-苯甲醯基肟)-1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛二酮、1-(O-乙醯基肟)-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]乙酮、O-乙氧基羰基-α-氧氨基-1-苯基丙-1-酮等。O-醯基肟系化合物的具體實例可為1,2-辛二酮、2-二甲基氨基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-嗎啉-4-基-苯基)-丁-1-酮、1-(4-苯硫基苯基)-丁烷-1,2-二酮2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-苯硫基苯基)-辛烷-1,2-二酮2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-苯硫基苯基)-辛-1-酮肟-O-乙酸酯、1-(4-苯硫基苯基)-丁-1-酮肟-O-乙酸酯或其組合。
除所述化合物外，光聚合起始劑還可包含咔唑系化合物、二酮系化合物、硼酸鋶系化合物、重氮系化合物、咪唑系化合物、二咪唑系化合物等。
光聚合起始劑可與感光性劑一起使用，感光性劑通過吸收光、被激發並隨後轉移其能量而能夠引起化學反應。
感光性劑的實例可為四乙二醇雙-3-巰基丙酸酯、季戊四醇四-3-巰基丙酸酯、二季戊四醇四-3-巰基丙酸酯等。
以感光性樹脂組成物的總量計，光聚合起始劑的含量可為0.1至5 wt%，例如0.1至3 wt%。當光聚合起始劑的含量在所述範圍內時，由於在圖案形成製程的曝光期間固化充分，所以可確保優異的可靠性，圖案可具有優異的解析度和緊密接觸性質以及優異的耐熱性、耐光性和耐化學腐蝕性，並且由於起始劑不參與反應，所以可防止透射率降低。
（ D ）光可聚合單體
光可聚合單體可為包含至少一個烯系不飽和雙鍵的單功能或多功能(甲基)丙烯酸酯。
光可聚合單體具有烯系不飽和雙鍵，因此可於圖案形成製程的曝光期間引起充分的聚合並形成具有優異的耐熱性、耐光性和耐化學腐蝕性的圖案。
光可聚合單體可為例如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、雙酚A環氧(甲基)丙烯酸酯、乙二醇單甲醚(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯醯氧基乙基磷酸酯、酚醛環氧(甲基)丙烯酸酯、或其組合。
光可聚合單體的市售實例如下。單功能(甲基)丙烯酸酯可包括亞羅尼斯斯（Aronix）M-101® 、M-111® 、M-114® （東亞合成化學股份有限公司（Toagosei Chemistry Industry Co., Ltd.））；卡亞拉得（KAYARAD）TC-110S® 、TC-120S® （日本化藥股份有限公司（Nippon Kayaku Co.、Ltd.））；V-158® 、V-2311® （大阪有機化學工業股份有限公司（Osaka Organic Chemical Ind., Ltd.））等。二功能(甲基)丙烯酸酯的實例可包括Aronix M-210® 、M-240® 、M-6200® （東亞合成化學股份有限公司（Toagosei Chemistry Industry Co., Ltd.））、KAYARAD HDDA® 、HX-220® 、R-604® （日本化藥股份有限公司（Nippon Kayaku Co., Ltd.））、V-260® 、V-312® 、V-335 HP® （大阪有機化學工業股份有限公司（Osaka Organic Chemical Ind., Ltd.））等。三功能(甲基)丙烯酸酯的實例可包括Aronix M-309® 、M-400® 、M-405® 、M-450® 、M-7100® 、M-8030® 、M-8060® （東亞合成化學股份有限公司（Toagosei Chemistry Industry Co., Ltd.））、KAYARAD TMPTA® 、DPCA-20® 、DPCA-30® 、DPCA-60® 、DPCA-120® （日本化藥股份有限公司（Nippon Kayaku Co., Ltd.））、V-295® 、V-300® 、V-360® 、V-GPT® 、V-3PA® 、V-400® （大阪有機化學工業股份有限公司（Osaka Yuki Kayaku Kogyo Co. Ltd.））等。這些單體可單獨使用或作為兩種或更多種的混合物使用。
光可聚合單體可用酸酐進行處理以改善可顯影性。
以感光性樹脂組成物的總量計，光可聚合單體的含量可為1 wt%至20 wt%，例如1 wt%至10 wt%。當光可聚合單體的含量在所述範圍內時，反應性不飽和化合物在圖案形成製程製程中的曝光期間會充分固化並具有優異的可靠性，因此可形成具有優異的耐熱性、耐光性和耐化學腐蝕性以及優異的解析度和緊密接觸性質的圖案。
（ E ）溶劑
溶劑是一種與黑色著色劑、黏合劑樹脂、光聚合起始劑和光可聚合單體相容但不與其反應的材料。
溶劑的實例可包括醇，例如甲醇、乙醇等；醚，例如二氯乙醚、正丁醚、二異戊醚、甲基苯醚、四氫呋喃等；二醇醚，例如乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚等；乙酸溶纖劑，例如乙酸甲基溶纖劑、乙酸乙基溶纖劑、乙酸二乙基溶纖劑等；卡必醇，例如甲基乙基卡必醇、二乙基卡必醇、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙醚、二乙二醇二乙醚等；丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯等；芳族烴，例如甲苯、二甲苯等；酮，例如甲基乙基酮、環己酮、4-羥基-4-甲基-2-戊酮、甲基-正丙酮、甲基-正丁酮、甲基-正戊酮、2-庚酮等；飽和的脂肪族單羧酸烷基酯，例如乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯等；乳酸酯，例如乳酸甲酯、乳酸乙酯等；氧乙酸烷基酯，例如氧乙酸甲酯、氧乙酸乙酯、氧乙酸丁酯等；烷氧基乙酸烷基酯，例如甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸乙酯、甲氧基乙酸丁酯、乙氧基乙酸甲酯、乙氧基乙酸乙酯等；3-氧丙酸烷基酯，例如3-氧丙酸甲酯、3-氧丙酸乙酯等；3-烷氧基丙酸烷基酯，例如3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯等；2-氧丙酸烷基酯，例如2-氧丙酸甲酯、2-氧丙酸乙酯、2-氧丙酸丙酯等；2-烷氧基丙酸烷基酯，例如2-甲氧基 丙酸甲酯、2-甲氧基 丙酸乙酯、2-乙氧基丙酸乙酯、2-乙氧基丙酸甲酯等；2-氧-2-甲基丙酸酯，例如2-氧-2-甲基丙酸甲酯、2-氧-2-甲基丙酸乙酯等；單氧單羧酸烷基酯2-烷氧基-2-甲基丙酸烷基酯，例如2-甲氧基-2-甲基丙酸甲酯、2-乙氧基-2-甲基丙酸乙酯等；酯，例如丙酸2-羥乙酯、丙酸2-羥基-2-甲基乙酯、乙酸羥乙酯、丁酸2-羥基-3-甲基甲酯等；酮酸酯，例如丙酮酸乙酯等。另外，也可使用高沸點溶劑，例如N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基甲醯苯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞碸、苄基乙基醚、二己基醚、乙醯丙酮、異佛爾酮、己酸、辛酸、1-辛醇、1-壬醇、苄基醇、乙酸苄酯、苯甲酸乙酯、草酸二乙酯、馬來酸二乙酯、γ-丁內酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸苯基溶纖劑等。
考慮到混溶性和反應性，可優選地使用二醇醚，例如乙二醇單乙醚等；乙二醇烷基醚乙酸酯，例如乙酸乙基溶纖劑等；酯，例如2-羥基丙酸乙酯等；卡必醇，例如二乙二醇單甲醚等；丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇丙基醚乙酸酯等。
以感光性樹脂組成物的總量計，溶劑以餘量使用，例如30 wt%至90 wt%，例如30 wt%至80 wt%。當溶劑的含量在所述範圍內時，感光性樹脂組成物可具有適宜的黏度，從而改善黑柱間隔件的塗覆特性。
（ F ）環氧系單體
感光性樹脂組成物還可包含環氧系單體。
環氧系單體可為(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸α-甲基縮水甘油酯、環脂肪族環氧樹脂等，特定而言所述環脂肪族環氧樹脂可由化學式3表示，但並不僅限於此。
[化學式3]在化學式3中， A和B分別獨立為經取代或未經取代的C3至C10環烷烴，以及L1 和L2 分別獨立為單鍵、經取代或未經取代的C1至C10伸烷基、或*-C(=O)O-*。
舉例而言，A和B可獨立為經取代或未經取代的環己烷。
以感光性樹脂組成物的總量計，環氧系單體的含量可為0.1 wt%至5 wt%，例如1 wt%至3 wt%。在這種情形中，在黑柱間隔件製造製程中，可另外進行熱固化，並且由此可改善耐熱性、耐化學腐蝕性等。
（ G ）其他添加劑
感光性樹脂組成物可更包含添加劑丙二酸；3-氨基-1,2-丙二醇；矽烷系偶聯劑；勻平劑；氟系表面活性劑；自由基聚合起始劑；或其組合。
矽烷系偶聯劑可具有反應性取代基乙烯基、羧基、甲基丙烯醯氧基、異氰酸酯基（isocyanate group）、環氧基等，以改善與基板的緊密接觸性質。
矽烷系偶聯劑的實例可包括三甲氧基甲矽烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷（γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane）、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等。這些矽烷系偶聯劑可單獨使用或以兩種或更多種的混合物使用。
以100重量份數感光性樹脂組成物計，矽烷系偶聯劑的含量可為0.01重量份數至10重量份數。當矽烷系偶聯劑的含量在所述範圍內時，可改善緊密接觸性質、存儲性質等。
感光性樹脂組成物可更包含表面活性劑，例如氟系表面活性劑，以在需要時改善塗覆性質並預防缺陷。
氟系表面活性劑的實例可為市售的氟系表面活性劑，例如 BM-1000® 和BM-1100® （BM化學（BM Chemie Inc.）有限公司）；MEGAFACE F 142D® 、F 172® 、F 173® 、F 183® 和F 554® （大日本油墨化學工業（Dainippon Ink Kagaku Kogyo Co., Ltd.）股份有限公司）；芙羅拉德（FULORAD）FC-135® 、FULORAD FC-170C® 、FULORAD FC-430® 和FULORAD FC-431® （住友（Sumitomo）3M股份有限公司）；沙福隆（SURFLON）S-112® 、SURFLON S-113® 、SURFLON S-131® 、SURFLON S-141® 和SURFLON S-145® （旭硝子（Asahi Glass）股份有限公司）；以及SH-28PA® 、SH-190® 、SH-193® 、SZ-6032® 和SF-8428® 等（東麗矽膠（Toray Silicone）股份有限公司）。
以100重量份數感光性樹脂組成物計，氟系表面活性劑的含量可為0.001重量份數至5重量份數。當表面活性劑的含量在所述範圍內時，可確保在氧化銦鋅（indium zinc oxide，IZO）基板或玻璃基板上有優異的潤濕性以及塗覆均勻度，可不產生污點（stain）。
此外，感光性樹脂組成物可包含預定量的其他添加劑，例如抗氧化劑、穩定劑等，如果這些添加劑不使感光性樹脂組成物的性質劣化的話。
另一實施例提供一種黑柱間隔件，所述黑柱間隔件通過將所述感光性樹脂組成物曝光、顯影以及固化而製造。
黑柱間隔件中的圖案的錐度角可小於20°或等於20°，例如小於20°或等於20°且大於60°或等於60°。
製造黑柱間隔件的方法如下。
（1）塗覆和成膜
在經過預定的預處理的基板上，例如玻璃基板或IZO基板上，使用旋轉或狹縫塗覆法、輥塗法、絲網印刷法、塗抹器法等，將感光性樹脂組成物塗覆至期望的厚度，通過真空乾燥（vacuum dry；VCD）製程在70℃至100℃下加熱1分鐘至10分鐘，以移除溶劑，形成感光性樹脂膜。
（2） 曝光
通過下列步驟將感光性樹脂膜圖案化：放置罩幕，所述罩幕由用於實現黑色基質圖案的半色調部分與用於實現柱間隔件圖案的全色調部分組成，然後照射介於200 nm至500 nm之間的光化射線（actinic ray）。所述照射是使用例如具有低壓、高壓或超高壓的汞燈、金屬鹵化物燈、氬氣燈等光源進行。視情況而定，也可使用X射線、電子束等。
當使用高壓汞燈時，曝光製程使用例如500 mJ/cm2 或更少（使用365 nm感測器）的光劑量。然而，光劑量可根據各成分的種類、其組合比率以及幹膜厚度而變化。
（3）顯影
曝光製程後，使用鹼水溶液通過溶解並移除曝光部分以外的不需要的部分來顯影經曝光的膜，形成圖案。
（4）後處理
可對顯影後的圖像圖案進行後處理，以在耐熱性、耐光性、緊密接觸性質、抗裂性、耐化學腐蝕性、高強度、存儲穩定性等方面實現優異的品質。
另一實施例提供一種包含所述黑柱間隔件的彩色濾光片。
以下參照實例更詳細地對本發明進行舉例說明。然而這些實例絕不可理解為限制本發明的範圍。
（實例）
（感光性樹脂組成物的製備）
實例 1
以表1中提供的組成將光聚合起始劑溶於溶劑中，將溶液在室溫下攪拌2小時。隨後，向其中添加黏合劑樹脂和光可聚合單體（以及環氧系單體），將混合物再次在室溫下攪拌2小時。然後，向其中添加著色劑（混合黑色著色劑），將混合物在室溫下攪拌1小時，向其中添加矽烷系偶聯劑，將所獲得的混合物在室溫下攪拌1小時。將所得的溶液過濾三次以移除雜質，製備根據實例1的感光性樹脂組成物。 （表1） （單位：g）
比較例 1
除以表2中提供的組成使用以下成分外，根據與實例1相同的方法製備根據比較例1的感光性樹脂組成物。 （表2） （單位：g）
比較例 2
除以表3中提供的組成使用以下成分外，根據與實例1相同的方法製備根據比較例2的感光性樹脂組成物。 （表3） （單位：g）
評估 1 ：透射率
使用旋塗機（Opticoat MS-A150，三笠股份有限公司（Mikasa Co., Ltd.））在10 cm * 10 cm玻璃上將根據實例1以及比較例1和比較例2的組成物分別塗覆至3.0 μm厚，並在80℃的熱板上軟性烘烤（或預烘烤）150秒，然後測量其透射率，並將結果提供於表4中。
（表4）
評估 2 ：光密度
使用旋塗機（Opticoat MS-A150，三笠股份有限公司（Mikasa Co., Ltd.））在10 cm * 10 cm IZO基板上將根據實例1以及比較例1和比較例2的感光性樹脂組成物分別塗覆至1.3 μm厚，並在80℃的熱板上軟性烘烤（或預烘烤）150秒，並使用曝光器（HB-50110AA、優志旺公司（Ushio Inc.））和光罩幕以50 mJ曝光。隨後，將所獲得的有機塗層（SSP-200，SVS公司）分別在0.2 wt%氫氧化鉀（KOH）水溶液中顯影150秒，並在230℃烘箱中硬性烘烤（或後烘烤）30分鐘，獲得各圖案化玻璃樣品。
然後，使用X-rite測量曝光後的感光性樹脂組成物的光密度（550 nm，3 μm），並將結果提供於表5中。 （表5）
參照表3，根據實例1以及比較例1和比較例2的感光性樹脂組成物具有相同的光密度。
評估 3 ： CD 測量
用非接觸型厚度儀（3-D分析儀）測量評估2中各圖案化樣品的柱間隔件圖案之間的10 μm圖案化擋光層的階躍厚度（step thickness），並將結果提供於圖3和圖4中。
參照表5以及圖3和圖4，與比較例1和比較例2的感光性樹脂組成物相比，實例1的感光性樹脂組成物具有相同的光密度，但通過半色調製程的顯影裕度優異。
雖然已結合目前被認為是實用的示例性實施例對本發明進行了描述，但是應理解，本發明並不僅限於所揭示的實施例，而是相反地，本發明意欲涵蓋包含在隨附權利要求書的精神和範圍內的各種修改形式和等效佈置。因此，上述實施例應理解為示例性的，而非以任何方式限制本發明。
無。
圖1是示出實例1和比較例1中所用黑色著色劑的透射率與波長的關係的曲線圖。 圖2是示出實例1和比較例2中所用黑色著色劑的透射率與波長的關係的曲線圖。 圖3是使用比較例1的感光性樹脂組成物製造的感光性樹脂膜的圖像照片CD，所示圖像照片CD使用130 sec、150 sec和170 sec 3-D分析儀（profiler）測量。 圖4是使用實例1的感光性樹脂組成物製造的感光性樹脂膜的圖像照片CD，所示圖像照片CD使用140 sec、160 sec、180 sec、200 sec和220 sec 3-D分析儀測量。

Claims (12)

  1. 一種感光性樹脂組成物，包含：(A)黑色著色劑，具有30或大於30的紫外光波長範圍內的最大透射率/可見光波長範圍內的最小透射率，其中所述黑色著色劑為選自紅色著色劑、綠色著色劑、藍色著色劑及黃色著色劑中的兩種或更多種的混合物；(B)黏合劑樹脂；(C)光聚合起始劑；(D)光可聚合單體；(E)溶劑；以及(F)環氧系單體，其中所述環氧系單體由化學式3表示： 其中，在化學式3中，A和B獨立為經取代或未經取代的C3至C10環烷烴，以及L1和L2獨立為單鍵、經取代或未經取代的C1至C10伸烷基、或*-C(=O)O-*。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物，其中所述紫外光波長範圍為300nm至400nm。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物，其中所述可見光波長範圍為500nm至600nm。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物，其中所述紫外光波長範圍內的最大透射率大於3%或等於3%。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物，其中所述可見光波長範圍內的最小透射率小於0.1%或等於0.1%。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物，其中所述紅色著色劑、所述綠色著色劑、所述藍色著色劑、所述紫色著色劑及所述黃色著色劑獨立為顏料或染料。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物，其中所述黏合劑樹脂為卡多系黏合劑樹脂、丙烯酸系黏合劑樹脂或其組合。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物，其中以所述感光性樹脂組成物的總量計，所述環氧系單體的含量為0.1wt%至5wt%。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物，其中以所述感光性樹脂組成物的總量計，所述感光性樹脂組成物包含：5wt%至20wt%的所述黑色著色劑；5wt%至20wt%的所述黏合劑樹脂；0.1wt%至5wt%的所述光聚合起始劑；1wt%至10wt%的所述光可聚合單體；以及餘量的所述溶劑。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物，其中所述感光性樹脂組成物更包含添加劑丙二酸、3-氨基-1,2-丙二醇、矽烷系偶聯劑、勻平劑、氟系表面活性劑、自由基聚合起始劑或其組合。
  11. 一種黑柱間隔件，使用如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物製造。
  12. 一種彩色濾光片，包含如申請專利範圍第11項所述的黑柱間隔件。
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