TWI588302B - Roughened copper foil and printed circuit board - Google Patents

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Kyosuke YANAGI
Misato Mizoguchi
Sakiko Tomonaga
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Mitsui Mining & Smelting Co
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Description

粗糙化處理銅箔及印刷電路板
本發明係關於粗糙化處理銅箔及印刷電路板，更具體而言係有關適於高頻用途的印刷電路板及合適於該等的粗糙化處理銅箔。
可撓性印刷電路板(FPC)係廣泛地使用於攜帶用電子機器等之電子機器。特別是，隨著近年之攜帶用電子機器等之高機能化，為了大量之資訊之高速處理而進入訊號之高頻化，要求適用於高頻用途的可撓性印刷電路板。於如此的高頻用可撓性印刷電路板係為了不使高頻訊號品質下降而設為可傳送，所以降低傳送損失為最佳。可撓性印刷電路板係具備加工於配線圖型的銅箔與絕緣樹脂基材者，但傳送損失係成為來自起因於銅箔的導體損失、與起因於絕緣樹脂基材的介電質損失為主。導體損失係因越成為高頻而越明顯地表現的銅箔之表皮效果而會變得更大。
為了謀求降低在高頻用途的傳送損失，提案可降低導體損失的銅箔。例如，在專利文獻1(日本特開 2014-224313號公報)係開示一種高頻電路用銅箔，其係在銅箔之表面，形成了銅之一次粒子層之後，於該一次粒子層之上，形成了Cu-Co-Ni合金之二次粒子層的銅箔，得自雷射顯微鏡的粗糙化處理面之凹凸之高度之平均值為1500以上。另外，在專利文獻2(日本特開2014-225650號公報)係開示一種高頻電路用銅箔，其係在銅箔之表面，形成了銅之一次粒子層之後，於該一次粒子層之上，形成了Cu-Co-Ni合金之二次粒子層的銅箔，粗糙化處理面之一定範圍之得自雷射顯微鏡的對於二維表面積的3維表面積之比為2.0以上、未達2.2。記載於專利文獻1及2之銅箔均設為使用於高頻電路基板而可良好地抑制傳送損失。
另外，作為為了謀求降低在高頻用途的傳送損失的其他手法，亦提案可降低介電質損失的絕緣樹脂基材。作為如此的絕緣樹脂基材之例係可舉出液晶聚合物(LCP)薄膜。然而，適於液晶聚合物薄膜等之高頻用途的絕緣樹脂基材係有與銅箔之密著性低下的傾向，亦提案有處理與如此的絕緣樹脂基材之密著性之提高的銅箔。例如，於專利文獻3(日本特開2005-219379號公報)係開示一種複合材料，其係層積具備表面粗糙度Rz為2.5~4.0μm的粗糙化處理面的表面處理銅箔、與50%以上為由熱塑性液晶聚合物所構成的絕緣基板而形成。另外，於專利文獻4(日本特開2010-236058號公報)係開示一種粗糙化處理銅箔，其係具備析出形成頭頂部角度為85°以下 之突起形狀之微細銅粒子的粗糙化處理面。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2014-224313號公報
[專利文獻2]日本特開2014-225650號公報
[專利文獻3]日本特開2005-219379號公報
[專利文獻4]日本特開2010-236058號公報
於抑制在高頻用途的傳送損失係由表皮效果之觀點，要求扁窄型的表面之銅箔。另一方面，扁窄型的銅箔係降低與絕緣樹脂基材之固定效果(亦即利用銅箔表面之凹凸的物理上的密著性提高效果)。因此，對於無法期待如液晶聚合物薄膜般的化學密著的絕緣樹脂基材，難以得到充分的剝離強度，因該理由會成為作為可撓性印刷電路板之信賴性差者。如此，傳送損失和剝離強度係對於銅箔之表面輪廓在取捨之關係，所以本來上為難以並存者。
本發明者等係這次得到一種知識見識，可提供一種銅箔，其係可以將具有0.6~1.7μm之十點平均粗糙度Rzjis，而且在前述粗糙化粒子之高度之頻率分布的半值寬為0.9μm以下的粗糙化處理面賦與銅箔，在高頻用途 的傳送損失為良好，同時對於無法期待如液晶聚合物薄膜般的化學密著的絕緣樹脂基材亦呈現高剝離強度。
因而，本發明之目的為提供一種銅箔，其係可在高頻用途的傳送損失為良好，同時對於無法期待如液晶聚合物薄膜般的化學密著的絕緣樹脂基材亦呈現高剝離強度。
藉由本發明之一態樣，提供一種粗糙化處理銅箔，其係於至少一方之側有具備粗糙化粒子的粗糙化處理面的粗糙化處理銅箔，前述粗糙化處理面為具有0.6~1.7μm之十點平均粗糙度Rzjis，而且，在前述粗糙化粒子之高度之頻率分布的半值寬為0.9μm以下。
藉由本發明之其他一態樣，提供一種適於高頻用途的印刷電路板，其係具備上述態樣之粗糙化處理銅箔、與密接於前述銅箔之前述粗糙化處理面而設置的絕緣樹脂層。
40‧‧‧絕緣樹脂基材
42‧‧‧信號層
44‧‧‧接地層
46‧‧‧覆蓋層
[第1圖]用以說明粗糙化粒子之高度之頻率分布和半值寬之關係之圖。
[第2圖]觀察在粗糙化處理面的粗糙化粒子之剖面的FIB-SIM圖像。
[第3圖]粗糙化粒子之頭之擴大圖像(FIB-SIM圖像)。
[第4圖]表示傳送損失測定用樣本之構成的模式剖面圖。
定義
以下表示為了特定本發明而使用的用語或參數。
在本說明書「十點平均粗糙度Rzjis」係依據JIS B0601-2001而測定的表面粗糙度，在粗糙度曲線由最高之山頂開始以高度次序至第5個山高度之平均、與由最深之谷底開始以深度次序至第5個之平均之和。
在本說明書，所謂「在粗糙化粒子之高度之頻率分布的半值寬」係定義為在存在於粗糙化處理銅箔之粗糙化處理面的粗糙化粒子之高度之頻率分布，如第1圖所示般在頻率分布尖峰之最大值之1/2之值的頻率分布尖峰之全寬。粗糙化粒子之高度之頻率分布係使用三維粗糙度解析裝置，可藉由將粗糙化處理銅箔之粗糙化處理面之表面輪廓以依照粗糙化粒子之尺寸所期望之倍率(例如600~30000倍)測定而得。可將粗糙化粒子之高度看作粗糙化粒子之粒度。粗糙化粒子之高度或粒度之算出係事前先計測粗糙化處理前之電解銅箔(原箔)之表面輪廓，將起因於此粗糙化處理前之表面輪廓的值在粒度算出時作為背景值而除去而進行為最佳。
在本說明書所謂「比表面積」係將粗糙化處 理銅箔之粗糙化處理面之3維表面積X除以測定面積Y而得之X/Y之值。3維表面積X係可藉由將粗糙化處理面之特定之測定面積Y(例如14000μm2)之表面輪廓以市售之雷射顯微鏡測定而算出。
在本說明書所謂「粗糙化粒子剖面積比例」係表示粗糙化粒子表面之凹凸幅度(亦即微細粗糙化之程度)的指標，使用市售之圖像處理解析機和市售之會聚離子束加工觀察裝置(FIB)，觀察在粗糙化處理面之特定之視野範圍(例如8μm×8μm)的各自之粗糙化粒子之剖面而以倍率18000倍取得FIB之SIM圖像(以下，稱為FIB-SIM圖像)，將此FIB-SIM圖像進行圖像解析而測定閉曲剖面積及剖面積，藉由設為(粗糙化粒子之閉曲剖面積)/(粗糙化粒子之剖面積)之比算出粗糙化粒子剖面積比例而決定的值。具體的測定程序係如以下所示。首先，如第2圖所示的FIB-SIM圖像描繪的方式，由粗糙化粒子之頭之略2等分位置向粗糙化粒子長邊方向(亦即粗糙化粒子之高度方向)畫直線。在由此直線上之粗糙化粒子之頭頂部離開特定距離(例如2μm)的位置特定基準點a。由此基準點a對粗糙化粒子畫2條切線，特定此等之切線與粗糙化粒子之接點b、c。將連結接點b、c的直線(以下，稱為b-c直線)與以粗糙化粒子之頭之剖面輪廓線包圍的剖面範圍之剖面積藉由圖像解析而求出，設為「粗糙化粒子之剖面積」。接著，以如第3圖之FIB-SIM圖像所描繪的方式，將「粗糙化粒子之閉曲剖面積」，規 定為連結粗糙化粒子表面之微細凸狀之各前端(在微細粗糙化粒子存在的情況係微細粗糙化粒子之各前端)的線與b-c直線所包圍的範圍之面積，將此藉由圖像解析而求出。上述各前端之位置決定係可以市售之圖像處理解析機所具備的軟體而自動地進行。粗糙化粒子之閉曲剖面積係按照粗糙化粒子表面之凹凸輻度(亦即微細粗化之程度)作為較粗糙化粒子之剖面積更大的值而得。因而，藉由將此粗糙化粒子之閉曲剖面積以粗糙化粒子之剖面積除之，可得到表示粗糙化粒子表面之凹凸幅度(亦即微細粗化之程度)的數值。亦即，由上述得到的閉曲剖面積和粗糙化粒子之剖面積算出粗糙化粒子剖面積比例。粗糙化粒子剖面積比例係對於每一視野所觀察的各自粗糙化粒子進行，算出關於5視野份之全部粗糙化粒子所得到的粗糙化粒子剖面積比例之平均值者為理想。
粗糙化處理銅箔
本發明之銅箔係粗糙化處理銅箔。此粗糙化處理銅箔係於至少一方之側有具備粗糙化粒子的粗糙化處理面。粗糙化處理面係具有0.6~1.7μm之十點平均粗糙度Rzjis，而且在在粗糙化粒子之高度之頻率分布的半值寬為0.9μm以下。以如此方式進行，成為可以將具有0.6~1.7μm之十點平均粗糙度Rzjis，而且在粗糙化粒子之高度之頻率分布的半值寬為0.9μm以下的粗糙化處理面賦與於銅箔，在高頻用途的傳送損失為良好，同時對於無法期待如液晶聚 合物薄膜般的化學密著的絕緣樹脂基材亦呈現高的剝離強度(例如在厚度18μm之銅箔1.2kgf/cm以上)。如前所述，傳送損失和剝離強度係因為對於銅箔之表面輪廓處於取捨之關係，所以在本來上有難以併存之問題，但如藉由本發明之粗糙化處理銅箔，可將良好的傳送損失和高剝離強度預想外地併存。
將良好的傳送損失和高剝離強度併存設為可能的機制不一定清楚，但可認為如以下者。首先，可認為粗糙化處理面之十點平均粗糙度Rzjis係作為在0.6~1.7μm的低的值之範圍，可將在高頻用途的銅箔之表皮效果有意圖地降低而降低導體損失，因此將傳送損失變少。然而，上述0.6~1.7μm的十點平均粗糙度Rzjis係降低的值，只有該等係與本來上無法期待如液晶聚合物薄膜般的化學密著的絕緣樹脂基材之密著性會變得不充分。此係認為是若於粗糙化粒子之高度有不均則密著強度變為不安定之故。在此點，於本發明之粗糙化處理銅箔係以將在粗糙化粒子之高度之頻率分布的半值寬設為0.9μm以下而將粗糙化粒子之高度之不均變小，有助於使更多的粗糙化粒子密著性提高，藉由該等而可實現密著強度之安定化。該結果，對於無法期待如液晶聚合物薄膜般的化學密著的絕緣樹脂基材亦成為可呈現高的剝離強度(例如在厚度18μm之銅箔1.2kgf/cm以上)。
粗糙化處理面之十點平均粗糙度Rzjis(依據JIS B0601-2001而測定)係0.6~1.7μm，理想為0.7~ 1.6μm，較理想為0.9~1.5μm。若為此等之範圍內之Rzjis，則可期望能降低在高頻用途的傳送損失，同時亦有助於確保對絕緣樹脂基材的密著性。
在粗糙化粒子之高度之頻率分布的半值寬係0.9μm以下，理想為0.2~0.9μm，較理想為0.2~0.7μm，更理想為0.2~0.6μm。若為此等之範圍內之半值寬，則將粗糙化粒子之高度之不均變小，有助於使更多的粗糙化粒子密著性提高，由此而可實現密著強度之安定化。該結果，對於無法期待如液晶聚合物薄膜般的化學密著的絕緣樹脂基材亦成為可呈現高的剝離強度(例如在厚度18μm之銅箔1.2kgf/cm以上)。
粗糙化處理銅箔係於粗糙化粒子上成為更具備較粗糙化粒子更微細的微細粗糙化粒子為理想。以將微細粗糙化粒子形成於粗糙化粒子上而增加表面積，可使剝離強度更加提高。為該狀況，同時微細粗糙化粒子之粒徑係因為典型上極小到150nm以下的的程度，在100GHz以下之頻帶係對傳送損失之影響為極低。
粗糙化處理面係具有1.1~2.1之比表面積者為理想，較理想為1.2~2.0，更理想為1.3~1.9，特別理想為1.5~1.9。比表面積係依前述，將粗糙化處理面之3維表面積X除以測定面積Y而得之X/Y之值。比表面積適度地大至1.1以上而可提高對於絕緣樹脂基材的剝離強度。另外，比表面積不過大為2.1以下，可抑制在比表面積過大的情況可能產生的因物理上的接觸所致的粗糙化粒子之剝 落(所謂的掉粉)，由此而可有效地迴避剝離強度之低下或後步驟之污垢。
粗糙化處理面係具有1.10~1.50之粗糙化粒子剖面積比例者為理想，較理想為1.15~1.30，更理想為1.15~1.20。粗糙化粒子剖面積比例係如前所述，為表示粗糙化粒子表面之凹凸幅度(亦即微細粗化之程度)的指標。因而，因為在粗糙化粒子上越有突起物則粗糙化粒子剖面積比例之值變得越大，所以在使粗糙化處理面與絕緣樹脂基材接合的情況，與絕緣樹脂基材之接觸面積變大，結果成為比單獨粗糙化粒子(亦即無微細粗糙化粒子的情況)而物理上的密著力更提高。因而，若粗糙化粒子剖面積比例為1.15以上，則可有效地提高粗糙化粒子之物理上的密著力。另外，以將粗糙化粒子剖面積比例設為1.50以下，可抑制在比表面積過大的情況可能產生的因物理上的接觸所致的微細粗糙化粒子之剝落(所謂的掉粉)，由此而可有效地迴避剝離強度之低下或後步驟之污垢。
本發明之粗糙化處理銅箔之厚度係無特別限定，但0.1~35μm為理想，較理想為0.5~18μm。尚，本發明之粗糙化處理銅箔係不限於在通常之銅箔之表面進行了粗化處理者，為已進行附載體之銅箔之銅箔表面之粗糙化處理或微細粗糙化處理者亦可。
如上所述，本發明之粗糙化處理銅箔係被使用在適於高頻用途之印刷電路板者為理想。亦即，藉由本發明之理想的態樣，可提供一種適於高頻用途之印刷電路 板，其係具備本發明之粗糙化處理銅箔、與密接於銅箔之粗糙化處理面而設置的絕緣樹脂層。在使用在適於高頻用途之印刷電路板的情況，本發明之粗糙化處理銅箔係成為可在高頻用途的傳送損失為良好，同時對於無法期待如液晶聚合物薄膜般的化學密著的絕緣樹脂基材亦可呈現高的剝離強度(例如在厚度18μm之銅箔為1.2kgf/cm以上)。因而，絕緣樹脂層係含有液晶聚合物(LCP)而形成者為理想，例如為液晶聚合物(LCP)薄膜。作為高頻用途之理想的例子，可舉出搭載於智慧型手機等之攜帶用電子機器的高頻零件，例如液晶顯示器模組、相機模組及天線模組。
製造方法
說明由本發明所致的粗糙化處理銅箔之理想的製造方法之一例。此理想的製造方法係包含準備具有十點平均粗糙度Rzjis為1.5μm以下之表面的銅箔的步驟、與對於上述表面以特定之電流密度J1而進行電解析出的第一粗糙化步驟、與與對於上述表面以特定之電流密度J2而進行電解析出的第二粗糙化步驟、與對於上述表面以特定之電流密度J3而進行電解析出而形成粗糙化處理面的第三粗糙化步驟，理想為在第一粗糙化步驟、第二粗糙化步驟及第三粗糙化步驟的電流密度J1、J2、J3之比(亦即J1：J2：J3)設為1.0：1.4：1.2~1.0：1.6：1.5之範圍內。不過，由本發明所致的粗糙化處理銅箔係不限於以下所說明 的方法，可為藉由任何方法所製造者。
(1)銅箔之準備
作為使用於粗糙化處理銅箔之製造的銅箔，可使用電解銅箔及輥軋銅箔雙方，較理想為電解銅箔。另外，銅箔係無粗糙化之銅箔，亦可為已施與預備的粗糙化者。銅箔之厚度係無特別限定，但0.1~35μm為理想，較理想為0.5~18μm。銅箔為以附載體之銅箔之形態準備的情況，銅箔係藉由無電解銅鍍敷法及電解銅鍍敷法等之濕式成膜法、濺鍍及化學氣相沈積等之乾式成膜法，或是藉由該等之組合而形成者為佳。
成為進行粗糙化處理的銅箔之表面係依據JIS B0601-2001而測定的十點平均粗糙度Rzjis係具有1.5μm以下之表面者為理想，較理想為1.3μm以下，更理想為1.0μm以下。下限值係無特別限定，但例如為0.1μm以上。若為上述範圍內，則變得容易將本發明之粗糙化處理銅箔所要求的表面輪廓，特別是0.6~1.7μm之十點平均粗糙度Rzjis賦與至粗糙化處理面。
(2)粗糙化處理
對於Rzjis為1.5μm以下之銅箔表面，施以第一粗糙化步驟、第二粗糙化步驟、第三粗糙化步驟之3階段之粗糙化步驟為理想。在第一粗糙化步驟係含有銅濃度8~12g/L及硫酸濃度200~280g/L的硫酸銅溶液中，在20~40℃ 之溫度，以特定之電流密度J1進行電解析出為理想，此電解析出係進行5~20秒為理想。在第二粗糙化步驟係含有銅濃度8~12g/L及硫酸濃度200~280g/L的硫酸銅溶液中，在20~40℃之溫度，以特定之電流密度J2進行電解析出為理想，此電解析出係進行5~20秒為理想。在第三粗糙化步驟係含有銅濃度65~80g/L及硫酸濃度200~280g/L的硫酸銅溶液中，在45~55℃之溫度，以特定之電流密度J3進行電解析出而形成粗糙化處理面為理想，此電解析出係進行5~25秒為理想。然後，在第一粗糙化步驟、第二粗糙化步驟及第三粗糙化步驟的電流密度J1、J2及J3之比，亦即J1：J2：J3為1.0：1.4：1.2~1.0：1.6：1.5之範圍內為理想。若為此範圍內之電流密度比，則變得容易將本發明之粗糙化處理銅箔所要求的表面輪廓，特別是在0.9μm以下的粗糙化粒子之高度之頻率分布的半值寬賦與於粗糙化處理面。理想為第一粗糙化步驟之電流密度J1為8~20A/dm2，第二粗糙化步驟之電流密度J2為12~32A/dm2、第三粗糙化步驟之電流密度J3為10~30A/dm2。
(3)微細粗糙化處理
對於以第三粗糙化步驟形成的粗糙化處理面，更進行微細粗糙化處理為理想。微細粗糙化處理係在銅濃度10~20g/L、硫酸濃度30~130g/L、9-苯基吖啶濃度100~200mg/L、氯濃度20~100mg/L之硫酸銅溶液中，在20~40 ℃之溫度，以電流密度10~40A/dm2使微細銅粒子電解析出而進行為理想，此電解析出係進行0.3~1.0秒為理想。
(4)防銹處理
依期望亦可對粗糙化處理後之銅箔施加防銹處理。防銹處理係含有使用鋅的鍍敷處理為理想。使用鋅的鍍敷處理係鋅鍍敷處理及鋅合金鍍敷處理任一均可，鋅合金鍍敷處理係鋅-鎳合金處理為特別理想。鋅-鎳合金處理係至少含有Ni及Zn的鍍覆處理為佳，更含有Sn、Cr、Co等其他之元素亦可。在鋅-鎳合金鍍覆的Ni/Zn附著比例係在質量比為1.2~10為理想，較理想為2~7，更理想為2.7~4。另外，防銹處理係更含有鉻酸鹽處理為理想，此鉻酸鹽處理係在使用了鋅的鍍覆處理後，在含有鋅鍍覆之表面進行為較理想。以如此的方式進行可使防銹劑更提高。特別理想的防銹處理係鋅-鎳合金鍍覆處理與之後之鉻酸鹽處理之組合。
(5)矽烷偶合劑處理
依期待亦可於銅箔施加矽烷偶合劑處理，形成矽烷偶合劑層。由此可將耐濕性、耐藥品性及與絕緣樹脂基材等之密著性等提高。矽烷偶合劑層係可藉由將矽烷偶合劑適宜地稀釋而塗布、乾燥而形成。作為矽烷偶合劑之例，可舉出4-縮水甘油丁基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷等之環氧基官能性矽烷偶合劑，或是3-胺基 丙基三乙氧基矽烷、N-2(胺基乙基)3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-3-(4-(3-胺基丙氧基)丁氧基)丙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷等之胺基官能性矽烷偶合劑，或是3-巰基丙基三甲氧基矽烷等之巰基官能性矽烷偶合劑或乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基苯基三甲氧基矽烷等之烯烴官能性矽烷偶合劑、或是3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等之丙烯醯官能性矽烷偶合劑，或是咪唑矽烷等之咪唑官能性矽烷偶合劑，或是三嗪矽烷等之三嗪官能性矽烷偶合劑等。
附載體之銅箔
本發明之粗糙化處理銅箔係亦可以附載體之銅箔之形態提供。在此情況，附載體之銅箔係具備載體、與設於此載體上的剝離層、與於此剝離層上將粗糙化處理表面設於外側的本發明之粗糙化處理銅箔。不過，附載體之銅箔係除了使用本發明之粗糙化處理銅箔以外，可採用一般周知之層構成。
載體係支持粗糙化處理銅箔而用以使該操作性提高之箔狀或層狀之構件。作為載體之例係可舉出鋁箔、銅箔、將表面進行了金屬塗覆的樹脂薄膜等，理想為銅箔。銅箔可為輥軋銅箔及電解銅箔之任一。載體之厚度係典型上為200μm以下，理想為12μm~70μm。
剝離層係將載體之剝離強度減弱，擔保該強度之安定性，更進一步係具有在高溫之沖壓成型時抑制在 載體與銅箔之間可能產生的相互擴散的機能的層。剝離層係一般為形成於載體之一方之面，但亦可形成於兩面。剝離層係亦可為有機剝離層及無機剝離層任一種。作為使用於有機剝離層的有機成分之例係可舉出含氮有機化合物、含硫有機化合物、羧酸等。作為含氮有機化合物之例，可舉出三唑化合物、咪唑化合物等，其中三唑化合物係在剝離性容易安定之點上為理想。作為三唑化合物之例係可舉出1,2,3-苯并三唑、羧基苯并三唑、N,N'-雙(苯并三唑基甲基)尿素、1H-1,2,4-三唑及3-胺基-1H-1,2,4-三唑等。作為含硫有機化合物之例係可舉出巰基苯并噻唑、三聚硫氰酸、2-硫醇基苯并咪唑等。作為羧酸之例係可舉出單羧酸、二羧酸等。另一方面，作為被使用於無機剝離層的無機成分之例係可舉出Ni、Mo、Co、Cr、Fe、Ti、W、P、Zn、鉻酸鹽處理膜等。尚，剝離層之形成係使載體之至少一方之表面接觸含有剝離層成分之溶液，將剝離層成分固定於載體之表面等即可。載體之向含有剝離層成分之溶液之接觸係藉由向含有剝離層成分之溶液之浸漬、含有剝離層成分之溶液之噴霧、含有剝離層成分之溶液之流下等而進行即可。另外，剝離層成分之向載體表面之固定係藉由含有剝離層成分之溶液之吸附或乾燥、含有剝離層成分之溶液中之剝離層成分之電沈積等而進行即可。剝離層之厚度係典型上為1nm~1μm，理想為5nm~500μm。
作為粗糙化處理銅箔係使用上述的本發明之粗糙化處理銅箔。本發明之粗糙化處理銅箔係施以粗糙化 處理、或粗糙化處理及微細粗糙化處理者，但作為程序係首先於剝離層之表面將銅層作為銅箔形成，之後至少進行粗糙化處理以及/或是微細粗糙化處理即可。關於粗糙化處理及微細粗糙化處理之詳細係依前述。尚，應活用銅箔係作為附載體之銅箔之有利點，以極薄銅箔之形態構成者為理想。作為極薄銅箔之理想厚度係0.1μm~7μm，較理想為0.5μm~5μm，更理想為0.5μm~3μm。
在剝離層與銅箔之間亦可設置其他之機能層。作為如此的其他之機能層之例係可舉出輔助金屬層。輔助金屬層係由鎳以及/或是鈷所構成者為理想。輔助金屬層之厚度係設為0.001~3μm者為理想。
[實施例]
將本發明藉由以下之例而更具體地進行說明。
例1~3
將本發明之粗糙化處理銅箔之製作如以下之方式進行。
(1)電解銅箔之製作
作為銅電解液使用以下所示的組成之硫酸銅溶液，於陰極使用表面粗糙度Ra為0.20μm之鈦製之旋轉電極，於陽極係使用DSA(尺寸穩定性陽極)，溶液溫度45℃， 以電流密度55A/dm2電解，得到厚度18μm之電解銅箔。將此電解銅箔之析出面之十點平均粗糙度Rzjis以後述手法測定後，為0.6μm。
<硫酸酸性硫酸銅溶液之組成>
-銅濃度：80g/L
-硫酸濃度：260g/L
-雙(3-磺丙基)-二硫化物濃度：30mg/L
-二烯丙基氯化二甲銨聚合物濃度：50mg/L
-氯濃度：40mg/L
(2)粗糙化處理
對於上述之電解銅箔所具備的電極面及析出面之內、析出面側，以下之3階段之製程進行粗糙化處理。
-粗糙化處理之第1段係粗糙化處理用銅電解溶液(銅濃度：10.8g/L、硫酸濃度240g/L、9-苯基吖啶濃度：0mg/L、氯濃度：0mg/L)中，以表1A所示的條件電解、水洗而進行。
-粗糙化處理之第2段係粗糙化處理用銅電解溶液(銅濃度：10.8g/L、硫酸濃度240g/L、9-苯基吖啶濃度：0mg/L、氯濃度：0mg/L)中，以表1A所示的條件電解、水洗而進行。
-粗糙化處理之第3段係粗糙化處理用銅電解溶液(銅濃度：70g/L、硫酸濃度240g/L、9-苯基吖啶濃度： 0mg/L、氯濃度：0mg/L)中，以表1A所示的條件電解、水洗而進行。
(3)微細粗糙化處理
以表1所示的條件進行電解而進行微細粗糙化處理。微細粗糙化處理係粗糙化處理用銅電解溶液(銅濃度：13g/L、硫酸濃度70g/L、9-苯基吖啶濃度：140mg/L、氯濃度：35mg/L)中，以表1B所示的條件電解、水洗而進行。
(4)防銹處理
在微細粗糙化處理後之電解銅箔之兩面，進行無機防銹處理及由鉻酸鹽處理所構成的防銹處理。首先，作為無機防銹處理，使用焦磷酸溶，以焦磷酸鉀濃度80g/L、鋅濃度0.2g/L、鎳濃度2g/L、液溫40℃、電流密度0.5A/dm2進行鋅-鎳合金防銹處理。接著，作為鉻酸鹽處理，於鋅-鎳合金防銹處理之上，更形成鉻酸鹽層。此鉻酸鹽處理係以鉻酸濃度為1g/L、pH11、溶液溫度25℃、電流密度1A/dm2進行。
(5)矽烷偶合劑處理
將施以上述防銹處理的銅箔進行水洗，之後立刻進行矽烷偶合劑處理，於粗糙化處理面之防銹處理層上使矽烷偶合劑吸附。此矽烷偶合劑處理係藉由將純水作為溶媒， 使用3-胺基丙基三甲氧基矽烷濃度為3g/L之溶液，將此溶液以淋洗吹上粗糙化處理面而進行吸附處理而進行。矽烷偶合劑之吸附後，最後藉由電熱器而使水分蒸發，得到厚度18μm之粗糙化處理銅箔。
例4
除了i)省略微細粗糙化處理、及ii)將粗糙化處理以表1A所示的條件進行以外係與例1同樣地進行，進行粗糙化處理銅箔之製作。
例5(比較)
除了i)電解銅箔之電極面側(亦即與析出面側相反側，Rzjis：1.5μm)進行了粗糙化處理等之處理，以及ii)將粗糙化處理及微細粗糙化處理依表1A及1B所示的條件而進行以外係與例1同樣地進行，進行粗糙化處理銅箔之製作。
例6(比較)
除了i)取代第一、第二及第三粗糙化步驟而進行以下之一階段之粗糙化處理、以及ii)省略微細粗糙化處理以外係與例1同樣地進行，進行粗糙化處理銅箔之製作。
(粗糙化處理)
對於上述電解銅箔所具備的電極面及析出面之內、析 出面側，使用以下所示的組成之粗糙化處理用銅電解溶液，以溶液溫度30℃、電流密度50A/dm2、以時間4秒之條件進行電解，進行粗糙化處理。
<粗糙化處理用銅電解溶液之組成>
-銅濃度：13g/L
-硫酸濃度：70g/L
-9-苯基吖啶濃度：100mg/L
-氯濃度：35mg/L
例7(比較)
除了i)電解銅箔之電極面側(亦即與析出面側相反側，Rzjis：1.5μm)進行了粗糙化處理等之處理，以及ii)省略微細粗糙化處理，以及iii)將粗糙化處理依表1A所示的條件而進行以外係與例1同樣地進行，進行粗糙化處理銅箔之製作。
例8(比較)
除了i)電解銅箔之電極面側(亦即與析出面側相反側，Rzjis：1.5μm)進行了粗糙化處理等之處理，以及ii)省略第二粗糙化步驟和微細粗糙化處理，以及iii)將粗糙化處理(亦即第一粗糙化步驟和第三粗糙化步驟)依表1A所示的條件而進行以外係與例1同樣地進行，進行粗糙化處理銅箔之製作。
評估
關於在例1~8製作的粗糙化處理銅箔，進行以下所示的各種評估。
<十點平均粗糙度Rzjis>
將粗糙化處理銅箔之粗糙化處理面之十點平均粗糙度Rzjis，藉由接觸式表面粗糙度計(小坂研究所公司，SE3500)，依據JIS B 0601-2001而測定。此測定係將直徑2μm之鑽石球作為觸針使用，對於基準長度0.8mm而進行。尚，在前述的各例的粗糙化處理前之電解銅箔之析出面或電極面之Rzjis之測定亦依上述相同之程序進行。
<在粗糙化粒子之高度之頻率分布的半值寬>
將粗糙化處理銅箔之粗糙化處理面之表面輪廓使用三維粗糙度解析裝置(ELIONIX公司製，ERA-8900)，以 倍率600~30000倍、加速電壓10kV之條件而測定。測定倍率係按照粗糙化粒子之尺寸而在上述範圍內調整。根據此被測定的表面輪廓算出粒度。該時，將z軸(箔厚方向)間隔以每0.01μm測定的粗糙化粒子之高度視為粒度。粗糙化粒子之高度或粒度之算出係事前先計測粗糙化處理前之電解銅箔(原箔)之表面輪廓，將起因於此粗糙化處理前之表面輪廓的值在粒度算出時作為背景值除去而進行。作成根據如此進行而算出的高度或粒度的粗糙化粒子之高度之頻率分布，如第1圖所示的方式將在頻率分布尖峰之最大值之1/2之值的頻率分布尖峰之全寬作為半值寬(μm)算出。
<粗糙化處理面比表面積>
將在粗糙化處理銅箔之粗糙化處理面的面積14000μm2之範圍(100μm×140μm)之表面輪廓，使用雷射顯微鏡(KEYENCE公司製，VK-X100))以倍率2000倍測定。算出所得到的粗糙化處理面之表面輪廓之3維表面積X(μm2)，將此X之值以測定面積Y(14000μm2)除之的值X/Y設為比表面積。
<剝離強度>
作為絕緣樹脂基材，準備厚度50μm之液晶聚合物(LCP)薄膜(kuraray公司製，Vecstar CTZ)。於此絕緣樹脂基材將粗糙化處理銅箔以該粗糙化處理面與絕緣樹 脂基材抵接之方式層積，以壓力4MPa及溫度310℃進行10分鐘之熱壓成型而製作覆銅層積板樣本。對於此覆銅層積板樣本，依據JIS C 5016-1994之方法A，對於絕緣樹脂基材面於90°方向剝離而測定常態剝離強度(kgf/cm)。
<粗糙化粒子剖面積比例>
進行在粗糙化處理銅箔之粗糙化處理面的粗糙化粒子剖面積比例之測定。此測定係使用桌上型自動式多機能圖像處理解析機(NIRECO公司製，LUZEX AP)和會聚離子束加工觀察裝置(FIB)，觀察在粗糙化處理面之特定之視野範圍(例如8μm×8μm)的各自之粗糙化粒子之剖面而以倍率18000倍取得FIB之SIM圖像(以下，稱為FIB-SIM圖像)，將此FIB-SIM圖像進行圖像解析而測定閉曲剖面積及剖面積，藉由設為(粗糙化粒子之閉曲剖面積)/(粗糙化粒子之剖面積)之比算出粗糙化粒子剖面積比例而進行。在此圖像解析的二值化設定係設為127。具體的程序係如以下所述。
(1)粗糙化粒子之剖面積之測定
如第2圖所示的FIB-SIM圖像描繪的方式，由粗糙化粒子之頭之略2等分位置向粗糙化粒子長邊方向(亦即粗糙化粒子之高度方向)畫直線。在由此直線上之粗糙化粒子之頭頂部離開2μm的位置特定基準點a。由此基準點a 對粗糙化粒子畫2條切線，特定此等之切線與粗糙化粒子之接點b、c。將連結接點b、c的直線(以下，稱為b-c直線)與以粗糙化粒子之頭之剖面輪廓線包圍的剖面範圍之剖面積藉由圖像解析而求出，設為粗糙化粒子之剖面積。尚，當確定基準點a由粗糙化粒子之頭頂部之距離設為2μm係考慮FIB-SIM圖像之比例尺之長度為2μm者，因為即使相關的長度與基準點a之位置稍微變動，接點b、c之位置大致上唯一地特定，結果粗糙化粒子之剖面積之值可以高精度得到。
(2)粗糙化粒子之閉曲剖面積之測定
於第3圖例示粗糙化粒子之頭之放大圖像。以如第3圖之FIB-SIM圖像所描繪的方式，將粗糙化粒子之閉曲剖面積，規定為連結粗糙化粒子表面之微細凸狀之各前端(在微細粗糙化粒子存在的情況係微細粗糙化粒子之各前端)的線與b-c直線所包圍的範圍之面積，將此藉由圖像解析而求出。上述各前端之位置決定係以圖像處理解析機所具備的軟體而自動地進行。
<粗糙化粒子剖面積比例之決定>
由上述得到的閉曲剖面積和粗糙化粒子之剖面積算出粗糙化粒子剖面積比例。粗糙化粒子剖面積比例係對於每一視野所觀察的各自粗糙化粒子進行，算出關於5視野份之全部粗糙化粒子所得到的粗糙化粒子剖面積比例之平均 值。
<傳送損失>
作為絕緣樹脂基材，準備厚度50μm之液晶聚合物(LCP)薄膜(kuraray公司製，Vecstar CTZ)。於此絕緣樹脂基材之兩面，將粗糙化處理銅箔以該粗糙化處理面抵接於絕緣樹脂基材之方式層積，藉由批次壓製而貼合。如第4圖所示，僅於絕緣樹脂基材40之單面側之粗糙化處理銅箔進行蝕刻，以特性阻抗成為50Ω之方式使微帶線形成設為信號層42(厚度18μm)。另一方面，絕緣樹脂基材40之信號層42之相反側之粗糙化處理銅箔係不施以蝕刻而設為接地層44((厚度18μm)。於絕緣樹脂基材40之信號層42側，經由塗布至厚度25μm的接著劑(有澤製作所公司製，AY-25KA)將厚度12μm之聚醯亞胺薄膜(NIKKAN工業公司製，CISV-1225)作為覆蓋層46而貼合而得到傳送損失測定用樣本。對於所得到的樣本之微帶線，使用網路分析器(KEYSIGHT TECHNOLOGIES製，N5247A)和探知系統(Cascade Microtech製，SUMMIT 9000)，求出在電路長度5cm之40GHz之傳送損失S21。
結果
在例1~8所得到的評估結果係如表2所示。

Claims (8)

  1. 一種粗糙化處理銅箔，其係於至少一方之側有具備粗糙化粒子的粗糙化處理面的粗糙化處理銅箔，其特徵為前述粗糙化處理面為具有0.6~1.7μm之十點平均粗糙度Rzjis，而且，在前述粗糙化粒子之高度之頻率分布的半值寬為0.9μm以下。
  2. 如請求項1之粗糙化處理銅箔，其中，前述半值寬為0.2~0.9μm。
  3. 如請求項1之粗糙化處理銅箔，其中，前述粗糙化處理面係具有1.1~2.1之比表面積，該比表面積係藉由將前述粗糙化處理面之3維表面積X以測定面積Y相除而得到的X/Y之值。
  4. 如請求項1之粗糙化處理銅箔，其中，於前述粗糙化粒子上更具備較該粗糙化粒子更微細的微細粗糙化粒子而形成。
  5. 如請求項1之粗糙化處理銅箔，其中，前述粗糙化處理面具有1.10~1.50之粗糙化粒子剖面積比例。
  6. 如請求項1之粗糙化處理銅箔，其中，被使用於適於高頻用途之印刷電路板。
  7. 一種適於高頻用途之印刷電路板，其特徵為具備請求項1~6中任一項之粗糙化處理銅箔、與密接於前述銅箔之前述粗糙化處理面而設置的絕緣樹脂層。
  8. 如請求項7之適於高頻用途之印刷電路板，其中，前述絕緣樹脂層係含有液晶聚合物而形成。
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