TWI573845B - 修復及／或保護反應器中之表面的方法 - Google Patents

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Description

修復及/或保護反應器中之表面的方法
本申請案主張2012年1月30日申請之美國臨時專利申請號61/592,037之權利，該案之全文以引用的方式併入本文中。
本發明大體上係關於一種修復及/或保護反應器中之表面之方法，及特定言之係關於一種以包含矽之非均質保護層在反應器中組件之表面上形成非均質保護層之方法。
習知反應器可用以形成諸如多晶矽之多種產物。為了促進此等產物之製造，該等反應器經常包括具有表面之一或多個組件，諸如擋板，其與用以形成產物之製程氣體相互作用。不幸地，該等表面將因製程氣體(及/或製程副產物)經時劣化，尤其在表面包含碳之情況下。因此，該等表面在放入反應器之前通常以保護層加以塗覆。例如，化學氣相沉積(CVD)可用以在組件之表面上形成碳化矽(SiC)層，該層亦可稱為CVD-SiC層。此等CVD法係與反應器本身(例如在裝置外)分開使用。
不幸地，包括CVD-SiC層之組件係昂貴。此外，該等組件可能難用及/或笨重，使得運送、處理、將其安裝於反應器變得危險且耗時，此進一步增加與其等相關之成本。此外，該CVD-SiC層可能在製造、處理或使用該組件期間產生缺陷或遭受破壞。因此，底層表面雖 然被認為係完全受保護但仍可能遭受諸如純粹穿過CVD-SiC層中氣孔之製程氣體之侵蝕。組件隨時間變得無法使用或最終因降解而失效。接著必須自反應器移去該組件，及於裝置外進行修復，或更通常地是完全報廢。鑑於前述，仍有機會提供一種於反應器中組件之表面上形成非均質保護層之方法。
本發明提供一種於反應器中組件之表面上形成非均質保護層之方法。該非均質保護層包含矽。該方法包括提供用於形成非均質保護層之聚合組合物。該方法進一步包括提供該組件。該組件之該表面包含碳。該方法進一步包括於組件之表面上塗覆該聚合組合物以形成預固化塗層。該方法進一步包括加熱該預固化塗層以形成非均質保護層。於加熱該預固化塗層期間，該組件之該表面存在於反應器中。
本發明提供一種於反應器中組件之表面上形成非均質保護層之方法。該方法可用於修復及/或保護該表面。例如，該方法可用以修復在先前已劣化之表面。或者，或此外，該方法可用以防止此劣化發生或防止此劣化進一步發生。或者，或此外，該方法可用以在反應器中形成新物件。本發明之其他態樣及優點如下文論述。
該非均質保護層包含矽(Si)。所謂「非均質」通常意指該非均質保護層包含一或多種除Si外之元素，諸如碳及/或氮。換言之，該非均質保護層可包括碳化矽(SiC)、氮化矽(Si3N4)、或其組合/混合。此等層不同於「均質」層，如實質上由Si組成之層，例如由多晶Si組成之層。均質層可包含一種以上之元素，但僅為微量，例如污染之量。
該表面可為反應器本身之表面，諸如腔室表面(例如，內壁、底 板、蓋板、頂板等等)。換言之，該組件可為反應器之內部。該表面亦可為反應器輔助組件(諸如擋板、隔板、絕緣體、加熱器、交換器等等)之表面。此等組件可以是固定的或可移動地內置於反應器中。該表面亦可為一般與反應器內部相關聯之該等或其他表面之組合。因此，該表面可實質上為平坦或非平坦，且可包括拐角、溝、邊緣等等。於某些實施例中，該表面與隔板、加熱器、交換器或其組合相關聯。本文中該組件亦可稱為反應器組件。
通常，該表面包含碳。例如，該表面可包含碳合金如碳鋼。該表面亦可包含石墨如異構石墨。該表面亦可包含碳纖維補強碳(CFRC)，其於本技藝中亦可稱為碳纖維複合材料(CFC)或碳纖維補強聚合物(CFRP)。於其他實施例中，該表面包含陶瓷基質複合材料(CMC)，及於其他實施例中，該表面包含碳纖維基質複合材料(CFMC)。該表面亦可包含前述材料之組合。該等以碳為主之表面經常用於反應器及/或反應器組件中，因其強度/剛性及可在反應器中通常所遭遇的高溫及/或壓力下操作之能力之故。於該等實施例中，碳通常以主要量存在。
不幸地，此等表面易經時受物理及/或化學降解，如受氧化液體或氣體(例如鹽酸(HCl)之侵擊，或易經時受物理磨損及撕裂。此在通常與反應器相關聯之溫度及/或壓力下尤其如此。該等表面經時緩慢劣化直到潛在性地徹底失效。因此，此等降解表面經常需要昂貴的預防性維修、修復、或更換。
為了減緩該等問題中之一些問題，該等表面經常塗覆有預形成保護層(或數層保護層)。該預形成保護層通常包含Si，諸如SiC、Si3N4或其組合。該預形成保護層用來保護該表面(或基底層)防止劣化。因此，該表面可包括該(等)預形成保護層(例如SiC)，其配置於或遍及於基底層(例如石墨)上。然而，雖然該預形成保護層本身經常易 於劣化，但通常劣化速率比基底層慢。因此，該預形成保護層最終將需要修復或更換。若該預形成保護層發生劣化而失效(例如坑孔或破裂)，則該基底層將變得容易劣化。
若未檢查到此劣化，其可能導致在反應器中製造的產物之污染，諸如碳從基底層中滲出進入產物中。此外，該基底層之劣化可能因被預形成保護層遮蔽而未被感知。例如，預形成保護層中之針孔可能對基底層造成廣泛損壞，此在該預形成保護層本身因缺乏底部支撐而崩解之前並無法被注意到的。
如本文所用，稱為表面可表示僅為基底層、僅為預形成保護層、或該基底層與該預形成保護層之組合。所謂「預形成」一般意指保護層為先前藉由本發明方法及/或藉由第三方(諸如藉由反應器或組件製造商/供應商)所形成者。例如，該組件可由第三方利用習知化學氣相沉積(CVD)製程形成預形成保護層(例如CVD-SiC層)而提供。或者，組件可包括先藉由本發明方法形成之預形成保護層。例如，具有「原生」表面之組件可藉由該方法保護。或者，該預形成保護層可以是藉由第三方方法結合本發明方法(諸如當該方法在先前用於修復或補充第三方CVD-SiC層之情況下)所形成者。
儘管該方法可用於不同類型的反應器，然發現該方法特別適用於製備Si、尤其製備多晶Si、及/或其反應物所使用的反應器。熟習本技藝者將了解多晶矽一般包括三氯矽烷與氫氣(H2)之反應產物。三氯矽烷本身通常包括四氯化矽與H2之反應產物。因此，該方法可用於用以形成多晶矽之反應器或用以形成三氯矽烷之反應器。
適宜反應器、反應器組件及反應器條件(例如溫度及壓力)之其他實例述於美國專利號：Burgie之5,126,112；Burgie等人之5,442,088；Burgie等人之5,906,799；Kendig等人之7,033,561；Arvidson等人之7,080,742；Paetzold等人之7,442,824；Molnar之7,927,984；Arvidson 等人之7,935,327；及Argawal等人之美國專利公開案第2004/0173597號中；其等揭示內容之全文在其等不與本發明之一般範疇衝突之程度上以引用的方式併入本文中。欲明瞭採用該方法可以配合不同類型反應器及/或其組件之組合。現將論述本發明方法。
提供用以形成非均質保護層之聚合組合物。本技藝中該聚合組合物(或組合物)亦可稱為預陶瓷聚合組合物、預陶瓷聚合物、預陶瓷樹脂、或陶瓷形成聚合物。該組合物可呈不同形式，諸如液體、漿液、油灰(putty)、半固態等。
於不同實施例中，該組合物包括聚碳矽烷。該聚碳矽烷可為各種類型。於某些實施例中，該聚碳矽烷為烯丙基氫聚碳矽烷。該烯丙基氫聚碳矽烷可為各種類型。該等實施例可用於形成其包含SiC、基本上由SiC組成、或由SiC組成情況下之非均質保護層。
於其他實施例中，該組合物包括聚矽氮烷。該聚矽氮烷可為各種類型。於某些實施例中，該聚矽氮烷為全氫聚矽氮烷。該全氫聚矽氮烷可為各種類型。當其包含Si3N4、基本上由Si3N4組成、或由Si3N4組成時，該等實施例可用於形成非均質保護層。
於其他實施例中，該組合物可包括一或多種聚碳矽烷及/或聚矽氮烷之組合。於某些實施例中，該聚矽氮烷為聚脲矽氮烷。該等實施例可用於形成SiC及/或Si3N4之混合非均質保護層。
在不受任何特殊理論約束或限制下，咸信利用聚碳矽烷基於其化學主鏈及其於緻密化期間形成之副產物更佳地適於特定反應器，此進一步論述於下文中。並不是說聚矽氮烷亦不適用於其他類型之基於其化學主鏈之反應器。例如，特定反應器(或反應器環境)可較佳地獲益於SiC保護層，然而其他反應器可較佳地獲益於Si3N4保護層。決定對於特定類型反應器(或反應器環境)為最佳之保護層類型可經由例行實驗或本技藝中之一般知識來決定。
該組合物可進一步包含一或多種額外組份，諸如溶劑、填料、觸媒(或自由基起始劑)等等。溶劑之實例包括己烷、四氫呋喃、甲苯、及其組合；然而，亦可使用其他溶劑。典型地，若使用溶劑，則其為非極性溶劑。該溶劑可用於調整組合物之黏度。填料之實例包括折射性填料；然而，亦可使用其他填料。觸媒之實例包括金屬觸媒(例如鉑)及過氧化物；然而，亦可使用其他觸媒。該觸媒可用於調整組合物之固化。
適宜組合物之其他實例可自許多供應商購得，諸如自Starfire Systems,Inc.，Schenectady,NY以商品名STARFIRE®購得之陶瓷形成聚合物。適宜陶瓷形成聚合物之具體實例包括STARFIRE® SL-454WC、STARFIRE® SL-MS10、STARFIRE® SL-MS32b、STARFIRE® SL-MS20、STARFIRE® SL-MS42b、STARFIRE® SL-MS30、STARFIRE® SL-MS50b、STARFIRE® SMP-MS58、STARFIRE® SMP-730、STARFIRE® SMP-10、及STARFIRE® SMP-877。
於某些實施例中，該組合物進一步包含填料。填料可用於進一步形成非均質保護層。填料亦可作為增稠劑。填料可為各種填料。於某些實施例中，該填料包含碳化矽、氮化矽、或其組合。因此，一旦組合物經緻密化形成非均質保護層，則基於類似的化學組成，填料及聚合物部分可能變得無法區分。或者，可形成混合非均質保護層，如上述所介紹。
若使用填料，則填料可以各種量併入。例如，填料存在量可為約1至約80、約10至約80、約20至約70、約30至約60、或約40至約50重量份，各係以組合物之100重量份計。於某些實施例中，填料之存在量為約40至約80、或約30至約50重量份，各係以組合物之100重量份計。
適宜組合物之其他實例述於美國專利案號：Schwab等人之 5,582,861；Riedell等人之7,628,878；Riedell等人之7,888,277；及Berbon,M.、Dietrich,D.、Marshall,D.、Hasselman D.(2001年10月)中。藉由漿液浸潤及熱解製得之薄C/SiC複合材料之橫向導熱率。Journal of the American Ceramic Society，第84卷，第10期，2229-2234；其揭示內容全文在其等不與本發明一般範疇衝突之程度上以引用的方式併入本文中。本發明方法可使用不同組合物之組合。
提供組件。如上所述，組件可為早已具有預形成保護層(例如CVD-SiC層)者，其需要修復或預防性維護。或者，組件可為新的或「原生」組件，其尚不具有保護層。此等組件可購自許多供應商，諸如購自Tokia Carbon USA of Hillsboro,OR及Mersen of Bay City,MI之該等者。
將組合物塗覆至表面以形成預固化塗層。本技藝中亦將該預固化塗層稱為非緻密化、預緻密化、原坯、或濕塗層。可藉由各種方法將組合物塗覆至表面。例如，可藉由噴霧、刷塗、(油灰)刮塗、澆注、輥塗、浸塗、塗片、擦摩、擦拭、或其組合將該組合物塗覆至表面。於某些實施例中，該組合物係經刷塗及/或噴霧。
於某些實施例中，至少一部分組合物吸收、浸潤、或芯吸於表面中。吸收組合物至表面內可取決於組合物之特定類型及/或表面之類型。例如，低黏度組合物可更容易吸收至表面(例如石墨)中。於該等實施例中，該組合物可經物理方式及/或化學方式與表面相互作用。例如，該組合物可藉由填充或封閉至由表面所界定之孔隙及/或不規則面而實質上地「咬進」該表面中。另外，該組合物可與表面化學性反應，諸如其中組合物之矽原子與表面之碳原子化學性反應之例。此等相互作用甚至可發生於原子等級(諸如與石墨之碳原子結構)。於某些實例中，咸信該組合物可芯吸於石墨(作為表面)中。此芯吸可以進入至表面中之各種不同深度，且一般係以隨進入至表面之深 度增加而組合物濃度減小之梯度表示。
該組件之表面可維持於原位(亦即，反應器內部)或自反應器移開供組合物塗佈。典型地，於塗覆組合物期間，組件之表面存在於反應器中。此可用於因尺寸、形狀、位置等而難以移動或移開之組件。例如，該組件可維持於原位及表面可透過反應器孔存取以供組合物塗覆之目的。
該組合物可藉由溶劑(或已經存在之額外溶劑)切割以方便塗覆至特定表面上。例如，若噴霧，則該組合物則可經稀釋以便於塗覆。此外，調整黏度亦可有利於接近難到達之表面，例如，組合物可更佳地流入角落、裂隙、坑孔等中。調整黏度亦可用以調整預固化塗層之厚度。例如，具有較多塊體之組合物可用以形成較厚的層，然而，具有較少塊體之組合物可用以形成較薄的層。預固化塗層之厚度可為均勻或可改變。於某些實施例中，較低黏度可增進組合物吸附至表面。
如上文所介紹，該表面可為原生表面或包括預形成保護層者中任一者。若為後者的話，該預形成保護層典型具有需要預防性維修、補充、或修復之一或多個部份。例如，該預形成保護層可具有因劣化或製造誤差所致之諸如變薄或已界定孔穴之部份的缺陷。此等缺陷之實例包括晶片、裂隙、針孔、凹孔、坑孔等。此等缺陷可僅存在於預形成保護層上，或延伸至整個預形成保護層。該等缺陷可為相當小至相當大。例如，該缺陷可具有約0.5至約5密耳之深度。該(等)缺陷可為各種尺寸、形狀、及位置。本發明方法不限於任何特定類型之缺陷。
咸信即使自第三方接收之「新」組件亦可能具有此等缺陷，例如，該等新組件並非100%地由CVD-SiC層密封。通常塗覆該組合物以使該缺陷至少部分至完全地被自該組合物形成之非均質保護層填充。亦對周圍區域或整個表面施加過量組合物作為預防性維護手段。 例如，某些缺陷在塗覆時可能無法檢出或察知(例如，經由肉眼)，雖然如此但仍可予以處理。可對表面塗覆各種量的組合物，取決於非均質保護層之所需組態及含量。另外，可塗覆不同類型之組合物至表面之不同部分。
可以連續步驟將相同或不同組合物塗覆至表面以形成預固化塗層之連續層。此等層化可用以增加非均質保護層之厚度。例如，可將第一聚合組合物塗覆至表面以形成第一預固化層。接著，可將第二聚合組合物塗覆至該第一預固化層以形成第二預固化層(不論該第一預固化層仍濕或呈固化形式)。該第二聚合組合物可與該第一聚合組合物相同或不同。該相同方法論亦可用於產生連續層。該(等)所得層可為均勻地具有地層線(strata line)(於截面中)。
於一實施例中，第二聚合組合物包含填料且第一聚合組合物不含存在於該第二聚合組合物中之填料。因此，該第一聚合組合物可完全不含填料，或可僅具有不同於該第二聚合組合物之填料。
若彼此不同，則應瞭解該等組合物可有各種不同方式。例如，該等組合物可僅基於不同量溶劑而具有不同黏度。於某些實施例中，可用於先於表面上塗覆一層(或一層以上)較稀的組合物「底塗劑(primer)」層。咸信該底塗劑層可用於實質上密封表面及/或助於隨後的層黏著至表面。此外，一部分組合物可吸收於表面及提供適於隨後的層附著之更佳基板。接著，於該底塗劑層上塗覆一層(或一層以上)之較稠「基底塗」層。該底塗劑層在此塗覆之前可仍濕或已固化。咸信該底塗層可用於增進該(等)預固化塗層之厚度及強度。視情況，可於該(等)基底塗層上塗佈一層(或一層以上)之較稀「頂塗」層。該底塗層在此塗覆之前可仍濕或已固化，咸信該頂塗層可有助於該基底塗層黏著至表面，從而密封基底塗層(例如，若存在孔隙)中之孔隙，繼而密封及強化預固化塗層。於某些實施例中該底塗劑層為視需要使用 者。
除了改變溶劑量之外，該組合物亦可有其他不同方式，諸如具有不同的化學成分、不同類型的填料、不同量的填料、不存在及存在填料等等。例如，可用以先塗覆一層(或一層以上)之不含填料之底塗劑層以實質上密封表面，接著塗覆一層(或一層以上)具有不同量填料之基底塗層以建立預固化塗層之厚度。於該等實施例中，填料可充當增稠劑。作為僅一實例而言，四種不同底塗層各可分別具有約20、約40、約60、及約80重量份填料，各係以100重量份各基底塗層重量計。各基底塗層中填料之量及/或類型、其塗覆順序、及基底塗層之總數可不同。視情況，亦可塗覆一層(或一層以上)之不含填料之頂塗層至該(等)基底塗層上以確保完全保護該表面。於某些實施例中該底塗劑層係視需要使用。
該等組合物一般於第一溫度(T1)下塗覆至該表面。T1可為組合物、表面、及/或周圍環境之溫度。T1亦可低於或高於任何該等溫度。T1典型上為約5至約40、約10至約35、約15至約30、約20至約30、約20至約25、或約23℃。
將預固化塗層加熱以形成(例如，固化/緻密化)非均質保護層。該預固化塗層可藉由不同方法(諸如藉由加熱反應器)加熱。典型上，藉由將氣體組合物饋入反應器中而加熱該預固化塗層。因此，氣體組合物可加熱該預固化塗層及反應器內部。該氣體組合物可包含各種氣體。於某些實施例中，該氣體組合物包含典型上用於反應器中以於其內形成產物之一或多種氣體。
例如，該氣體組合物可包含三氯矽烷、四氯化矽、或其組合。該氣體組合物可進一步包含HCl及/或H2。如以上所介紹，多晶矽通常包含三氯矽烷與H2之反應產物。此外，三氯矽烷通常包含四氯化矽與H2之反應產物。因此，預固化塗層可藉由通常使用之一或多種氣體固 化而反應器係產生多晶矽或三氯矽烷。該等反應器之實例見於上述之併入參考文獻中，諸如用於四氯化矽之氫化者及用以形成多晶矽者，例如流化床反應器(FBR)。此等反應器可包括作為組件之隔板、加熱器、交換器等等。該非均質保護層特別適用於藉由與該等類型反應器相關之製程氣體防止基底層之甲烷化及劣化。
於某些實施例中，在加熱預固化塗層之前，於反應器中建立惰性環境。該惰性環境一般係藉由將至少一種惰性氣體饋入於反應器中而建立。該惰性氣體可為各種類型，諸如氮氣(N2)。於該等實施例中，惰性氣體亦可非常類似以上所述之製程氣體地用以加熱預固化塗層。
因此，預固化塗層可藉由與反應器相關之各種方法加熱。換言之，於加熱預固化塗層期間，該表面通常存在於反應器中。例如，於以惰性氣體建立惰性環境期間，可就地加該熱預固化塗層。於藉由一或多種製程氣體啟動反應器期間，可就地加熱該預固化塗層。於經由一或多種製程(及/或排放)氣體製造期間，可就地加熱該預固化塗層。預固化塗層亦可藉由該等方法之組合進行加熱。
該惰性及製程氣體可經預加熱及饋入反應器中、饋入反應器中及藉由反應器(或反應器之組件)加熱、或其組合。組合物中若存在溶劑，則可容許其在加熱之前先蒸發/閃蒸，或可藉由施加熱而加速蒸發。
若利用連續層之預固化塗層，則其等可在每次塗覆之後固化，可以整體共同進行固化，或可藉由其組合固化。例如，可將基底塗層濕塗覆至仍為濕狀態之底塗劑層(wet on wet)接著固化。接著，可將頂塗層濕塗覆至該已固化基底塗層(wet on cured)接著使本身固化。可使用塗覆及固化步驟之各種組合來形成連續層之非均質保護層。於本技藝中該等固化步驟亦可稱為熱解步驟。應明瞭在最終非均質保護層 中可能無法區分此等連續層；然而，若連續層係由不同化學品、填料等等形成，則可能可分辨出連續層。例如，地層可於保護層之截面中被看見。
將預固化塗層加熱至大於T1之第二溫度(T2)以固化(或緻密化)該塗層及於表面上形成非均質保護層。T2通常為約100至約1750、約200至約1600、約400至約1600、約600至約1600、約600至約1500、約650至約1400、約700至約1400、約800至約1400、或約1000至約1400℃。於各種實施例中，T2係大於約600、大於約650、大於約700、大於約750、或大於約800℃。於該等實施例中，T2可具有述於上述溫度範圍中之最高溫度，例如，約1750℃。
將預固化塗層加熱有利於塗層之固化/緻密化之期間。該期間可改變，且可能相當短至相當長。典型地，該期間為約1分鐘至約72小時、或約1至約48小時、約6至約36小時、約12至約30小時、約18至約24小時、或約24小時。於某些就此實施例中，基於表面保護目的之充分固化可能幾乎瞬間。換言之，儘管可能花費較長期間使預固化塗層達成最終固化(或完全緻密化)狀態以形成非均質保護層，然即使最輕微量之固化亦可能足以暫時保護該表面。或者，於表面(在固化之前)上僅存在預固化塗層即可能足以暫時達成表面保護目的。固化所需要的時間量亦會受到反應器中條件(諸如溫度及壓力)影響。例如，增加之壓力可改變達成最終固化狀態之溫度及/或時間要求。
關於使組合物自預固化塗層固化成非均質保護層，咸信該組合物(或組合物等)經歷緻密化及熱解階段。特定言之，關於包含SiC之非均質保護層，且不受任何特殊理論約束及限制下，咸信低重量寡聚物(例如，矽碳烷)於約室溫(23±3℃)至約200℃之溫度下會自預固化層放出。自約250℃至約400℃，咸信氫原子自Si部位移除，從而導致自該層放出H2且使層交聯。自約450℃至約550℃，咸信C-H及Si-H鍵之 均裂產生自由基及進一步放出H2。高達約800℃時，咸信C-H鍵保持及仍發生H2之進一步放出。高達約1000℃時，咸信該層包含具有結構：SiCH~0.3之陶瓷結構。高達約1200℃時，咸信自該層放出任何殘餘H2。自約1400℃至約1500℃時，一般於層中發生重量損耗，咸信此為一氧化矽氣體(SiO)之放出。於約1600℃時，咸信該層完全結晶成β-SiC(β-SiC)形式。因此，該非均質保護層在達到該等高溫之後將包含β-SiC。咸信β-SiC特別適用於保護該表面。此外，諸如於氫化製程期間，於固化期間放出的H2可使用作為於反應器中之補充反應物。
非均質保護層可為各種厚度。典型地，該非均質保護層具有大於約0.1密耳、或約0.1至約10、約0.5至約7.5、約1至約7.5、約2.5至約7.5、或約5密耳之平均厚度。該厚度可為均勻亦可改變。例如，對於外部保護可將一部分非均質保護層製為較厚，而其他部份可基於部位而製成較薄。於某些實施例中，非均質保護層之一些部分因為表面形態(例如表面之角落及/或溝)而可較厚。
如上文間接提到，本發明方法提供各種優點。該方法可用於修復與反應器相關聯之表面。該方法亦可用於保護與反應器相關聯之表面。該方法可用於延長反應器及/或組件之使用壽命。其更易於修復及/或補救反應器及/或組件。其更易於防止反應器及/或組件之失效。
可得到製成於反應器中之更佳品質及/或一致性之產物，諸如雜質含量減少。此等雜質可起因於自反應器及/或組件浸出之碳。於反應器中所製得產物之廢料(「不合格(off spec)」)量減少及反應器之故障時間縮短。與反應器相關聯之維護成本減低。例如，與該方法相關聯之成本(例如組合物)相對組件本身之更換成本而言相對便宜。另外，該等組件可能難以處理、安裝、及移除的，此使得成本增加。
於反應器中存在組合物及/或非均質保護層不會負面影響反應器製程(例如氫化製程)。不需要任何特定或額外步驟以於惰性或受控環 境中固化預固化塗層。例如，可依據標準操作程序，遵循典型地經由N2沖洗接著漸增製程氣體進入反應器中之流速而乾燥反應器內部，而不會另外因存在該組合物而改變。例如，如上所述，於反應器中之氫化製程期間，可就地利用於固化期間所放出之H2。現將論述本發明方法之其他具體實施例。
於一實施例中，於反應器中組件之表面上形成非均質保護層。該非均質保護層包含SiC、Si3N4、或其組合。該組合物包括聚碳矽烷、聚矽氮烷、或其組合。組件之表面包含石墨、CFRC、或其組合。將該組合物塗覆至該組件之該表面以形成預固化塗層。將氣體組合物饋入反應器中，藉此加熱該預固化塗層以形成非均質保護層。該氣體組合物包含三氯矽烷、四氯化矽、或其組合。該氣體組合物亦可包含H2。可在將氣體組合物饋入反應器中之前於該反應器中建立惰性環境。因此，可在建立惰性環境期間或之後開始對該預固化塗層加熱。可於T1下將聚合組合物塗覆至組件之表面及可將該預固化塗層加熱至T2以利於形成保護層。T1及T2二者如上文所述。
於另一實施例中，修復反應器中組件表面之預形成保護層。該組合物包括聚碳矽烷、聚矽氮烷、或其組合。該表面包括含石墨、碳纖維補強碳(CFRC)、或其組合之基底層。預形成保護層配置在該基底層上。該預形成保護層界定至少一孔穴(或缺陷)。該預形成保護層包含碳化矽、氮化矽、或其組合。將該組合物塗覆至該預形成保護層上使得該孔穴至少部分地以該預固化塗層填充。將該氣體組合物饋入反應器中，藉此對該預形成塗層加熱以形成非均質保護層。該氣體組合物包括三氯矽烷、四氯化矽、或其組合。該氣體組合物亦可包含H2。可在將氣體組合物饋入反應器中之前於該反應器中建立惰性環境。因此，可在建立惰性環境期間或之後開始對該預固化塗層進行加熱。可於T1下將聚合組合物塗覆至該預形成保護層及可將該預固化塗 層加熱至T2以利於形成保護層。T1及T2二者如上文所述。
於另一實施例中，氯矽烷在反應器中藉由氫化製程而氫化。反應器內置有組件。該組件具有包含碳之表面。該表面與存在於該反應器中之腐蝕劑接觸。在該氫化製程之前，將組合物塗覆至該表面以形成預固化塗層。該組合物包括聚碳矽烷、聚矽氮烷或其組合。隨後，將H2及氯矽烷饋入反應器中。由H2與氯矽烷反應形成經氫化之氯矽烷及腐蝕劑。自預固化塗層在組件表面上就地形成非均質保護層。該非均質保護層可用於保護該表面免遭腐蝕劑(例如HCl)損傷。氯矽烷可包括四氯化矽。該經氫化之氯矽烷可包含三氯矽烷。
於另一實施例中，於反應器中製得多晶矽。該反應器內置有組件。該多晶矽包含氯矽烷與H2之反應產物。該組件具有包含碳之表面。該表面與存在於該反應器中之腐蝕劑接觸。在製備多晶矽之前，將組合物塗覆至該組件之該表面上以形成預固化塗層。該聚合組合物包括聚碳矽烷、聚矽氮烷、或其組合。隨後，將H2及氯矽烷饋入反應器中。自H2與氯矽烷反應形成多晶矽及腐蝕劑。自預固化塗層在該組件之該表面上就地形成非均質保護層。該非均質保護層可用於保護表面免遭腐蝕劑(例如HCl)損傷。氯矽烷可包括三氯矽烷。反應器可為FBR。
於其他實施例中，藉由使用該組合物於反應器中形成新(或更換)物件。除了如上所述於反應器中形成該(等)保護層以外或替代形成該保護層，亦可形成該物件。於此實施例中，以可形成該物件(諸如鉚釘、螺栓頭、塞、支撐件等等)之方式塗覆或使用該組合物。例如，若鉚釘、螺栓或類似者損壞或缺失，則該組合物可用以取代其位置。可藉由該組合物製成多種三維物件，而非僅僅是保護層或上述物件之具體實例。於此實施例中，該組合物典型呈糊劑或漿液形式，以致該組合物可自撐直到使得該組合物達成最終固化/緻密化狀態之時間。 此並不是說組合物必須為此等物理形式，因可使用模具、成形物、或其他輔助結構以保持/維持該組合物呈所需形狀直到該組合物充分固化/緻密化。以此方式，可將組合物製成任何所需預固化形狀且接著在反應器中固化/緻密化以形成該物件。可如上所述於反應器中加熱組合物以利於形成該物件。該等不同實施例之更具體態樣如論述及舉例於上文中者。
應明瞭附屬申請專利範圍不限於表示及特定於實施方式中所述化合物、組合物、或方法，其可在附屬申請專利範圍中之特定實施例之間改變。就本文中用於闡述不同實施例之特定特徵或態樣所仰賴之任何馬庫西群組(Markush group)而言，應明瞭可自獨立於所有其他馬庫西成員之各別馬庫西群組各成員獲得不同、特殊、及/或意外結果。馬庫西群組之各成員可各別或以組合形式仰賴及或在附屬申請專利範圍中之具體實施例提供適宜的支援。
亦應明瞭闡述本發明不同實施例中所仰賴之任何範圍及子範圍獨立或共同地落在附屬申請專利範圍內，及即使此等值未明文述於本文中，仍應明瞭闡述及涵蓋包括其中之整體及/或分數值之所有範圍。熟習本技藝者可輕易注意到所列舉範圍及子範圍足以論述及達成本發明之不同實施例，及此等範圍及子範圍可進一步描繪成相關之一半、三分之一、四分之一、五分之一等等。僅作為一實例而言，範圍「自0.1至0.9」可進一步描繪成較低之三分之一(亦即，自0.1至0.3)、中間三分之一(亦即，自0.4至0.6)、及較高三分之一(亦即，自0.7至0.9)，其各別及共同地落在附屬申請專利範圍中，且可個別及/或共同地仰賴且為附屬申請專利範圍中之具體實施例提供適宜的支援。另外，就定義或修飾範圍之語言，諸如「至少」、「大於」、「小於」、「不大於」及類似者而言，應明瞭此等語言包括子範圍及/或上或下限。另一實例為，「至少10」之範圍固有地包括自至少10至35之子範圍、 自至少10至25之子範圍、自25至35之子範圍等等，及各子範圍可個別及/或共同地仰賴且為在附屬申請專利範圍中之具體實施例提供適宜的支援。最終，可仰賴落在所揭示範圍中之個別數值且為落在附屬申請專利範圍中之具體實施例提供適宜的支援。例如，範圍「自1至9」包括不同個別整數，諸如3，以及個別數值，包括小數點(或分數)，諸如4.1，此可仰賴且為在附屬申請專利範圍中之具體實施例提供適宜的支援。
已於本文中以示例方式論述本發明，且應明瞭已使用之術語在詞性上希望是論述性而非限制性。可根據以上教示進行本發明之許多修改及變化。可不同於特定於附屬申請專利範圍中所述地實施本發明。本文中明文涵蓋獨立及附屬請求項(單及多重附屬)之所有組合之主旨。

Claims (21)

  1. 一種以包含矽之非均質保護層在反應器中組件之表面上形成非均質保護層之方法，該方法包括以下步驟：提供用於形成該非均質保護層之聚合組合物；提供該組件，其中該組件之該表面包含碳；將該聚合組合物塗覆於該組件之該表面上以形成預固化塗層；及加熱該預固化塗層以形成該非均質保護層；其中，於加熱該預固化塗層期間，該組件之該表面存在於該反應器中。
  2. 如請求項1之方法，其中於塗覆該聚合組合物期間，該組件之該表面亦存在於該反應器中。
  3. 如請求項1之方法，其中該預固化塗層係藉由將氣體組合物饋入反應器中而加熱。
  4. 如請求項3之方法，其中該氣體組合物：i)包含三氯矽烷、四氯化矽或其組合；及視情況ii)進一步包含氫。
  5. 如請求項1之方法，其中該聚合組合物包含聚碳矽烷。
  6. 如請求項5之方法，其中：i)該聚碳矽烷為烯丙基氫聚碳矽烷；及/或ii)該非均質保護層包含碳化矽。
  7. 如請求項1之方法，其中該聚合組合物包含聚矽氮烷。
  8. 如請求項7之方法，其中：i)該聚矽氮烷為全氫聚矽氮烷；及/或ii)該非均質保護層包含氮化矽。
  9. 如請求項5至8中任一項之方法，其中該聚合組合物進一步包含用於進一步形成該非均質保護層之填料。
  10. 如請求項9之方法，其中該填料：i)包含碳化矽、氮化矽、或其組合；及/或ii)基於100重量份聚合組合物計，係以約1至約80重量份之量存在於該聚合組合物中。
  11. 如請求項1之方法，其中：i)該聚合組合物係於第一溫度(T1)下塗覆至該組件之該表面，及將該預固化塗層加熱至大於T1之第二溫度(T2)；及視情況ii)T2為約100℃至約1750℃。
  12. 如請求項1之方法，其中該組件之該表面包含：i)石墨；及/或ii)碳纖維補強碳(CFRC)。
  13. 如請求項1之方法，其中該組件之該表面包括基底層及配置於該基底層上之預形成保護層，其中該基底層包含碳且該預形成保護層包含矽。
  14. 如請求項13之方法，其中：i)該組件之該表面之該預形成保護層界定出至少一個孔穴，且其中塗覆該聚合組合物，使得該預形成保護層之該至少一個孔穴至少部分由該非均質保護層填充；ii)該組件之該表面之該預形成保護層包含碳化矽、氮化矽或其組合；及/或iii)該組件之該表面之該基底層包含石墨、碳纖維補強碳(CFRC)或其組合。
  15. 如請求項1之方法，其進一步包括在加熱該預固化塗層之前於該反應器中建立惰性環境之步驟。
  16. 如請求項1之方法，其中該聚合組合物係藉由噴霧、刷塗、刮塗、澆注、輥塗、浸塗、塗片、擦摩、擦拭、或其組合塗覆至該組件之該表面。
  17. 如請求項1之方法，其中該反應器中之該組件為交換器、隔板、加熱器、腔室表面、或其組合。
  18. 如請求項1之方法，其中將第一聚合組合物塗覆至該組件之該表面而形成第一預固化層，及將與該第一聚合組合物不同的第二聚合組合物塗覆至該第一預固化層而形成第二預固化層，且其中將該等第一及第二預固化層二者加熱而形成該非均質保護層。
  19. 如請求項1之方法，其中該非均質保護層具有大於約0.1密耳之平均厚度。
  20. 如請求項1之方法，其中該反應器係用於製造：i)多晶矽，且該多晶矽包含三氯矽烷與氫氣之反應產物；或ii)三氯矽烷，且該三氯矽烷包含四氯化矽與氫氣之反應產物。
  21. 如請求項1之方法，其中該非均質保護層具有約0.1至約10密耳之平均厚度。
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9533918B2 (en) * 2011-09-30 2017-01-03 United Technologies Corporation Method for fabricating ceramic material
US9828672B2 (en) 2015-03-26 2017-11-28 Lam Research Corporation Minimizing radical recombination using ALD silicon oxide surface coating with intermittent restoration plasma
JP2016204487A (ja) * 2015-04-20 2016-12-08 アーゼッド・エレクトロニック・マテリアルズ（ルクセンブルグ）ソシエテ・ア・レスポンサビリテ・リミテ 被膜形成用組成物およびそれを用いた被膜形成方法
DE102016203082A1 (de) 2016-02-26 2017-08-31 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Abscheidung einer In Situ-Beschichtung auf thermisch und chemisch beanspruchten Bauteilen eines Wirbelschichtreaktors zur Herstellung von hochreinem Polysilicium
CN105921390B (zh) * 2016-04-28 2018-03-06 安徽瑞联节能科技有限公司 一种防堵塞出料枪管的制造方法
WO2018095525A1 (de) * 2016-11-23 2018-05-31 Wacker Chemie Ag Verfahren zur hydrierung von siliciumtetrachlorid
DE102017000528A1 (de) * 2017-01-20 2018-07-26 Berliner Glas Kgaa Herbert Kubatz Gmbh & Co. Verfahren zur Bearbeitung einer Halteplatte, insbesondere für einen Clamp zur Waferhalterung
US11761079B2 (en) 2017-12-07 2023-09-19 Lam Research Corporation Oxidation resistant protective layer in chamber conditioning
US10760158B2 (en) 2017-12-15 2020-09-01 Lam Research Corporation Ex situ coating of chamber components for semiconductor processing
KR101952306B1 (ko) * 2018-04-06 2019-02-26 박범준 도로용 돌출 차선 조성물 및 이를 이용한 돌출 차선 시공방법
JP2022514171A (ja) * 2018-10-19 2022-02-10 ラム リサーチ コーポレーション 半導体処理のためのチャンバ構成部品のインサイチュ保護被膜
US11365705B2 (en) * 2018-10-25 2022-06-21 The Boeing Company Laminates of polysilazane and carbon fiber reinforced polymer

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11130552A (ja) * 1997-10-27 1999-05-18 Japan Atom Energy Res Inst 放射線不融化によるセラミック複合材料の製造方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4022707C2 (de) 1989-07-18 2002-01-31 Hemlock Semiconductor Corp Isolierungssystem für einen Chlorsilan- und Wasserstoff-Reaktor
TW353663B (en) 1991-04-06 1999-03-01 Hoechst Ag Process for the preparation of phosphorus-containing L-amino acids, their derivatives and intermediates for this process
US5582861A (en) 1991-09-24 1996-12-10 Southwest Research Institute Method for repair of coatings on carbon - carbon composites
US5906799A (en) * 1992-06-01 1999-05-25 Hemlock Semiconductor Corporation Chlorosilane and hydrogen reactor
US5422088A (en) 1994-01-28 1995-06-06 Hemlock Semiconductor Corporation Process for hydrogenation of tetrachlorosilane
US7033561B2 (en) 2001-06-08 2006-04-25 Dow Corning Corporation Process for preparation of polycrystalline silicon
US6874713B2 (en) 2002-08-22 2005-04-05 Dow Corning Corporation Method and apparatus for improving silicon processing efficiency
US20040173597A1 (en) * 2003-03-03 2004-09-09 Manoj Agrawal Apparatus for contacting gases at high temperature
CN1304638C (zh) * 2003-12-23 2007-03-14 清华大学 制备核反应堆用石墨表面抗氧化涂层材料碳化硅的方法
US7628878B2 (en) 2005-01-24 2009-12-08 Coi Ceramics, Inc. Ceramic material suitable for repair of a space vehicle component in a microgravity and vacuum environment, method of making same, and method of repairing a space vehicle component
DE102005046703A1 (de) * 2005-09-29 2007-04-05 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Hydrierung von Chlorsilanen
US7935327B2 (en) 2006-08-30 2011-05-03 Hemlock Semiconductor Corporation Silicon production with a fluidized bed reactor integrated into a siemens-type process
JP2008117665A (ja) * 2006-11-06 2008-05-22 Fujikura Ltd 電子基板にハンダ付けされるフラット配線用コネクタ
CN101636524B (zh) * 2007-03-27 2012-01-04 财团法人电力中央研究所 防硫化腐蚀方法、耐硫化腐蚀性高温部件以及导热管的修补方法
US7927984B2 (en) 2008-11-05 2011-04-19 Hemlock Semiconductor Corporation Silicon production with a fluidized bed reactor utilizing tetrachlorosilane to reduce wall deposition
TWI498165B (zh) * 2009-04-20 2015-09-01 Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Dev Co Ltd 具有經矽化物塗覆的金屬表面之反應器

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11130552A (ja) * 1997-10-27 1999-05-18 Japan Atom Energy Res Inst 放射線不融化によるセラミック複合材料の製造方法

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