CN104136138A - 修复和/或保护反应器中表面的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种在反应器中组件的表面上形成异质保护层的方法，所述方法可用于修复和/或保护。所述反应器可用于制备多晶硅或其反应物。所述异质保护层包含硅，并且可包含碳化硅(SiC)和/或氮化硅(Si3N4)。所述方法包括提供了一种用于形成所述异质保护层的聚合物组合物。所述聚合物组合物可包含聚碳硅烷和/或聚硅氮烷。所述方法还包括提供所述组件。所述组件的表面包含碳，诸如石墨、碳纤维强化碳或它们的组合。所述方法还包括在所述表面上施加所述聚合物组合物以形成固化前涂层。所述方法还包括加热所述固化前涂层以形成所述异质保护层。在加热所述固化前涂层的过程中所述组件的所述表面存在于所述反应器内。

Description

修复和/或保护反应器中表面的方法
相关专利申请的交叉引用
本申请要求2012年1月30日提交的系列号为No.61/592,037的美国临时专利申请的权益，该临时专利申请以引用方式整体并入本文。
背景技术
本发明整体涉及一种修复和/或保护反应器中表面的方法，具体地讲涉及一种在反应器中组件的表面上形成异质保护层的方法，其中该异质保护层包含硅。
常规反应器可用于形成多种产物，诸如多晶硅。为了有利于制备此类产物，反应器通常包括一个或多个具有表面的组件，诸如导流板，其与用于形成产物的工艺气体相互作用。遗憾的是，随时间推移这些表面被工艺气体(和/或工艺副产物)劣化，特别是当表面包含碳时。同样，这些表面在置于反应器内之前通常涂覆有保护层。例如，可使用化学气相沉积(CVD)在组件的表面上形成碳化硅(SiC)层，其也可称为CVD-SiC层。此类CVD工艺与反应器自身分开利用，如装置外。
遗憾的是，包括CVD-SiC层的组件价格较高。此外，该组件可能较笨重和/或沉重，使得将他们装运、处理和安装到反应器内危险并且耗时，这会进一步提高与之关联的成本。另外，CVD-SiC层可能不完全或在制造、处理或使用组件的过程中被损坏。同样，虽然认为下方表面受到完全保护，但其仍可能受到工艺气体攻击，诸如通过CVD-SiC层中仅有的针孔。随时间推移，组件变得不可用或由于劣化而最终失效。随后必须从反应器中移除组件并且在装置外修复或者更典型地完全废弃。综上所述，仍有机会提供一种在反应器中组件的表面上形成异质保护层的方法。
发明内容
本发明提供了一种在反应器中组件的表面上形成异质保护层的方法。异质保护层包含硅。所述方法包括提供一种用于形成异质保护层的聚合物组合物。所述方法还包括提供组件。所述组件的表面包含碳。所述方法还包括在组件的表面上施加聚合物组合物以形成固化前涂层。所述方法还包括加热固化前涂层以形成异质保护层。在加热固化前涂层的过程中组件的表面存在于反应器内。
具体实施方式
本发明提供了一种在反应器中组件的表面上形成异质保护层的方法。所述方法可用于修复和/或保护表面。例如，所述方法可用于修复先前劣化的表面。作为另外一种选择，或除此之外，所述方法可用于防止此类劣化发生或进一步发生。作为另外一种选择，或除此之外，所述方法可用于在反应器内形成新制品。下面描述了本发明方法的另外方面和有益效果。
异质保护层包含硅(Si)。“异质”通常是指除了Si之外异质保护层还包含一种或多种元素，诸如碳和/或氮。换句话讲，异质保护层可包含碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)或它们的组合/混合物。此类层不同于“均质”层，诸如基本上由Si组成的层，例如由多晶Si组成的层。均质层可包含不止一种元素，但仅以痕量存在，例如，在污染的情况下。
表面可为反应器自身的表面，诸如腔室表面(例如，内壁、底板、盖子、顶篷等)。换句话讲，组件可为反应器的内部。表面还可为反应器辅助性组件(诸如导流板、分离器、绝缘体、加热器、交换器等)的表面。此类组件可固定地或可移动地设置在反应器内。表面还可为这些或通常与反应器内部结构关联的其他表面的组合。同样，表面可为基本上平坦的或不平坦的，并且可包括拐角、谷部、边缘等。在某些实施例中，表面与分离器、加热器、交换器或它们的组合关联。组件在本文也可称为反应器组件。
通常，表面包含碳。例如，表面可包含碳合金，诸如碳钢。表面也可包含石墨，诸如等静压石墨(iso-graphite)。表面也可包含碳纤维强化碳(CFRC)，其在本领域也可称为碳纤维复合物(CFC)或碳纤维强化聚合物(CFRP)。在其他实施例中，表面包含陶瓷基质复合物(CMC)，并且在另外的实施例中，表面包含碳纤维基质复合物(CFMC)。表面还可包含前述材料的组合。这些碳基表面由于其强度/刚度以及处理反应器内常常遇到的高的温度和/或压力的能力而通常用于反应器中和/或用于反应器组件。在这些实施例中，碳通常以主要量存在。
遗憾的是，随时间推移此类表面易于出现物理和/或化学劣化，诸如氧化液体或气体(例如，盐酸(HCl))的攻击，或物理磨损和撕裂。在通常与反应器关联的温度和/或压力下尤其如此。随时间推移，此类表面缓慢劣化，直至可能完全失效。同样，此类劣化表面通常需要成本较高的预防性维护、修复或更换。
为了缓解这些问题中的一些问题，表面通常涂覆有一个预成形保护层(或多个保护层)。预成形保护层通常包含Si，诸如SiC、Si3N4或它们的组合。预成形保护层用于保护表面(或基底层)不会发生劣化。同样，表面可包括设置在基底层(例如，石墨)之上或上方的预成形保护层(一层或多层，例如，SiC)。然而，预成形保护层通常自身易于劣化，虽然以通常低于基底层速率的速率进行。同样，预成形保护层将最终需要修复或更换。如果预成形保护层劣化到失效，例如，凹点或裂缝，则基底层将易于劣化。
如果此类劣化不加以抑制，其可导致反应器中制备的产物(一种或多种)被污染，诸如碳浸出基底层进入产物(一种或多种)内。此外，可能无法意识到基底层的劣化，因为其被预成形保护层屏蔽而不可见。例如，预成形保护层中的针孔可导致基底层大范围损坏，在预成形保护层自身由于缺少下面的支撑塌陷之前未认识到这一点。
如本文所用，提及表面可能是仅指基底层、仅指预成形保护层或指基底层和预成形保护层的组合。“预成形”通常是指保护层为经由本发明方法和/或通过第三方(诸如通过反应器或组件制造商/供应商)先前形成的保护层。例如，组件可由第三方提供，该第三方利用常规的化学气相沉积(CVD)工艺形成预成形保护层，例如，CVD-SiC层。作为另外一种选择，组件可包括经由本发明方法首先形成的预成形保护层。例如，可经由该方法保护具有“原始”表面的组件。作为另外一种选择，预成形保护层可为经由第三方方法和本发明方法的组合形成的保护层，诸如当所述方法先前用于修复或补充第三方的CVD-SiC层时。
虽然该方法可用于各种类型的反应器，但已发现该方法特别可用于Si制备(特别是多晶Si的制备)和/或其反应物制备中所用的反应器。本领域的技术人员理解，多晶硅通常包含三氯硅烷和氢气(H2)的反应产物。三氯硅烷自身通常包含四氯化硅和H2的反应产物。同样，方法可用于用来形成多晶硅的反应器和用来形成三氯硅烷的反应器。
合适反应器、反应器组件和反应器条件(例如，温度和压力)的另外例子在以下专利中有所描述：授予Burgie的美国专利No.5,126,112、授予Burgie等人的美国专利No.5,442,088、授予Burgie等人的美国专利No.5,906,799、授予Kendig等人的美国专利No.7,033,561、授予Arvidson等人的美国专利No.7,080,742、授予Paetzold等人的美国专利No.7,442,824、授予Molnar的美国专利No.7,927,984、授予Arvidson等人的美国专利No.7,935,327和授予Argawal等人的美国专利公布No.2004/0173597，其公开内容以其与本发明总体范围不冲突的程度以引用方式整体并入本文中。应当理解，方法可与不同类型反应器和/或其组件的组合一起使用。现在将描述本发明方法。
提供了一种用于形成异质保护层的聚合物组合物。聚合物组合物(或组合物)在本领域中也可称为陶瓷前体(pre-ceramic)聚合物组合物、陶瓷前体聚合物、陶瓷前体树脂或陶瓷形成聚合物。组合物可为各种形式，诸如液体、浆液、油灰、半固体等。
在多种实施例中，组合物包含聚碳硅烷。聚碳硅烷可为各种类型。在某些实施例中，聚碳硅烷为烯丙基氢化聚碳硅烷。烯丙基氢化聚碳硅烷可为各种类型。当其包含SiC、基本上由SiC组成或由SiC组成时，这些实施例可用于形成异质保护层。
在其他实施例中，组合物包含聚硅氮烷。聚硅氮烷可为各种类型。在某些实施例中，聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷。全氢聚硅氮烷可为各种类型。当其包含Si3N4、基本上由Si3N4组成或由Si3N4组成时，这些实施例可用于形成异质保护层。
在另外的实施例中，组合物可包含一种或多种聚碳硅烷和/或聚硅氮烷的组合。在某些实施例中，聚硅氮烷为聚脲硅氮烷(polyureasilazane)。这些实施例可用于形成SiC和/或Si3N4的杂合异质保护层。
不受任何特定理论的束缚或限制，据信基于聚碳硅烷的化学主链以及在致密化过程中形成的其副产物，利用聚碳硅烷更适合于某些反应器，这在下面有进一步描述。并不是说基于聚硅氮烷的化学主链，其就不再适用于其他类型反应器。例如，某些反应器(或反应器环境)可更受益于SiC保护层，而其他的可更受益于Si3N4保护层。确定对于特定类型反应器(或反应器环境)而言哪种类型保护层最好可经由常规实验或本领域的一般常识来确定。
组合物还可包含一种或多种另外组分，诸如溶剂、填料、催化剂(或自由基引发剂)等。溶剂的例子包括己烷、四氢呋喃、甲苯以及它们的组合；然而，也可使用其他溶剂。通常，如果利用溶剂，则其为非极性溶剂。溶剂可用于调整组合物的粘度。填料的例子包括折射填料；然而，也可使用其他填料。催化剂的例子包括金属催化剂(例如，铂)和过氧化物；然而，也可使用其他催化剂。催化剂可用于调整组合物的固化。
合适组合物的另外例子可从各种供应商处商购获得，诸如以商品名得自纽约州斯克内克塔迪的星火系统公司(Starfire Systems,Inc.of Schenectady,NY)的陶瓷形成聚合物。合适陶瓷形成聚合物的具体例子包括SL-454WC、SL-MS10、SL-MS32b、SL-MS20、SL-MS42b、SL-MS30、SL-MS50b、SMP-MS58、SMP-730、SMP-10和SMP-877。
在某些实施例中，组合物还包含填料。填料可用于进一步形成异质保护层。填料也可用作增稠剂。填料可为各种填料。在某些实施例中，填料包含碳化硅、氮化硅或它们的组合。同样，一旦致密化组合物以形成异质保护层，填料和聚合物部分就可基于类似的化学组成变得不可区分。作为另外一种选择，可形成杂合异质保护层，如上所述。
如果利用填料，则其可以各种量掺入。例如，填料可以约1至约80、约10至约80、约20至约70、约30至约60或约40至约50重量份的量存在，每者均基于100重量份的组合物计。在某些实施例中，填料以约40至约80或约30至约50重量份的量存在，每者均基于100重量份的组合物计。
合适组合物的另外例子在授予Schwab等人的美国专利No.5,582,861、授予Riedell等人的美国专利No.7,628,878、授予Riedell等人的美国专利No.7,888,277以及Berbon,M.、Dietrich,D.、Marshall,D.、Hasselman D.(2001年10月)，Transverse Thermal Conductivity of Thin C/SiCComposites Fabricated by Slurry Infiltration and Pyrolysis.Journal of theAmerican Ceramic Society,Vol.84,Issue 10,2229–2234(通过浆液浸润和热解制造的C/SiC薄复合物的横向热导率，《美国陶瓷学会期刊》，第84卷，第10期，第2229–2234页)中有所描述；其公开内容以其与本发明总体范围不冲突的程度以引用方式整体并入本文中。本发明方法可使用不同组合物的组合。
提供了组件。如上所述，组件可为已具有预成形保护层(例如，CVD-SiC层)的组件，所述层需要修复或预防性维护。作为另外一种选择，组件可为新的或“原始”组件，其尚不具有保护层。此类组件可从各种供应商处商购获得，诸如从俄勒冈州希尔斯伯勒的美国东海碳素公司(TokiaCarbon USA of Hillsboro,OR)和密歇根州贝城的美尔森公司(Mersen of BayCity,MI)获得的那些。
将组合物施加至表面以形成固化前涂层。固化前(pre-cured)涂层在本领域也可称为未致密化、致密化前(predensified)、绿色或湿润涂层。可通过各种方法将组合物施加至表面。例如，组合物可通过喷涂、刷涂、(油灰)刮涂、浇涂、辊涂、浸凃、抹涂、摩擦、擦涂或它们的组合施加至表面。在某些实施例中，组合物被刷涂和/或喷涂在上面。
在某些实施例中，组合物的至少一部分吸收、渗透或芯吸到表面内。组合物到表面内的吸收可取决于组合物的具体类型和/或表面的类型。例如，较低粘度组合物可能更易于吸收到表面内，例如，石墨。在这些实施例中，组合物可与表面物理或化学地相互作用。例如，组合物可通过填充或闭锁至由表面定义的孔和/或不规则部分而物理地“咬合”到表面内。此外，组合物可与表面化学地反应，诸如其中组合物的硅原子与表面的碳原子化学反应的情况。这种相互作用甚至可在原子级进行，诸如用石墨的碳原子结构。在某些情况下，据信组合物可芯吸到石墨(作为表面)内。这种芯吸可为到表面内的各种深度并且通常由组合物的浓度梯度表示，该梯度随着进入表面内的深度增加而降低。
组件的表面可保留在其位置，即反应器的内部，或从反应器中移出以用于施加组合物。通常，在施加组合物的过程中组件的表面存在于反应器内。这对于由于尺寸、形状、位置等而难以移动或移出的组件是可用的。例如，为了施加组合物，组件可保留在其位置并且可通过反应器口接触表面。
可用溶剂(或另外的溶剂，如果已经存在)切割组合物以易于施加到某些表面上。例如，如果喷涂组合物，则可将组合物薄化以易于施加。此外，调整粘度也可用于接触难以到达的表面，例如，组合物可更好地流入拐角、裂缝、凹点等。调整粘度也可用于调整固化前涂层的厚度。例如，具有较多本体的组合物可用于形成较厚层，而具有较少本体的组合物可用于形成较薄层。固化前涂层的厚度可为均一的或可有差别。在某些实施例中，较低粘度可提供到表面内的组合物的增加吸收。
如上所述，表面可为原始表面或包括预成形保护层的表面。如果为后者，则预成形保护层通常具有需要预防性维护、补充或修复的一个或多个部分。例如，预成形保护层可由于劣化或制造错误具有缺陷，诸如变薄或限定了腔体的一部分。此类缺陷的例子包括碎片、裂缝、针孔、凹坑、凹点等。此类缺陷可仅存在于预成形保护层上或一直延伸穿过预成形保护层。这些缺陷可为相当小到相当大。例如，缺陷可具有约0.5至约5密耳的深度。缺陷(一个或多个)可为各种尺寸、形状和位置。本发明方法不限于任何特定类型的缺陷。
据信，甚至从第三方接收到的“新”组件可具有此类缺陷，例如，新组件未用CVD-SiC层100％密封。通常施加组合物使得缺陷至少部分地至完全地被由组合物形成的异质保护层填充。也可将过量的组合物施加至周围区域或整个表面作为预防性维护的方式。例如，一些缺陷虽然不能在施加时(例如，经由肉眼)检测到或认识到，但仍能得到解决。根据异质保护层的所需构型和量，可将各种量的组合物施加至表面。此外，可将不同类型组合物施加至表面不同部分。
可在相继步骤中将相同或不同组合物施加至表面以形成固化前涂层的相续层。此类分层可用于构建异质保护层的厚度。例如，可将第一聚合物组合物施加至表面以形成第一固化前层。接着，可将第二聚合物组合物施加至第一固化前层以形成第二固化前层(在第一固化前层仍处于湿润形式或处于固化形式时)。第二聚合物组合物可与第一聚合物组合物相同或不同。这一相同方法也可用于构建相续层。所得层(一个或多个)可为具有地层线(在横截面中)的均一的层。
在一个实施例中，第二聚合物组合物包含填料并且第一聚合物组合物不含存在于第二聚合物组合物中的填料。同样，第一聚合物组合物可完全不含填料，或可只具有不同于第二聚合物组合物的填料的填料。
如果彼此不同，则应当理解，组合物可在多个方面不同。例如，组合物可仅具有基于不同溶剂量的不同粘度。在某些实施例中，可能可用的是首先将组合物的一个(或不止一个)较薄“底漆”层施加至表面。据信，底漆层可用于基本上密封表面和/或帮助后续层附着至表面。另外，组合物的一部分可吸收到表面内并且提供用于后续层附着于此的更佳基材。接着，将一个(或不止一个)较重“底涂”层施加至底漆层。在这种施加之前底漆层可为湿润的或固化的。据信底涂层可用于构建固化前涂层(一个或多个)的厚度和强度。任选地，可将一个(或不止一个)较薄“面涂”层施加至底涂层(一个或多个)。在这种施加之前底涂层可为湿润的或固化的。据信面涂层可用于帮助底涂层附着至表面、密封底涂层中的孔隙度(例如，如果存在小孔)以及密封和强化固化前涂层。在某些实施例中底漆层为任选的。
除了改变溶剂量之外，组合物也可在其他方面不同，诸如具有不同化学物质、不同填料类型、不同填料量、不存在和存在填料等。例如，可能可用的是首先施加不含填料的一个(或一个以上)底漆层以基本上密封表面，之后施加具有不同填料量的一个(或一个以上)底涂层以构建固化前涂层的厚度。在这些实施例中，填料可用作增稠剂。仅作为一个例子，每个均基于100重量份的相应底涂层计，四个不同底涂层可各自单独具有约20、约40、约60和约80重量份填料。各底涂层中填料的量和/或类型、其施加顺序以及底涂层的总数可有差别。任选地，也可将不含填料的一个(或不止一个)面涂层施加至底涂层(一个或多个)以确保完全保护表面。在某些实施例中底漆层为任选的。
组合物通常在第一温度(T1)下施加至表面。T1可为组合物、表面和/或周围环境的温度。T1也可低于或高于这些温度中的任一者。T1通常为约5至约40、约10至约35、约15至约30、约20至约30、约20至约25或约23℃。
加热固化前涂层以形成(例如，固化/致密化)异质保护层。固化前涂层可通过各种方法加热，诸如通过加热反应器。通常，固化前涂层通过将气体组合物送入反应器内而加热。同样，气体组合物加热固化前涂层和反应器的内部结构。气体组合物可包含各种气体。在某些实施例中，气体组合物包含一种或多种气体，其通常用于反应器中以在其中形成产物。
例如，气体组合物可包含三氯硅烷、四氯化硅或它们的组合。气体组合物还可包含HCl和/或H2。如上所述，多晶硅通常包含三氯化硅和H2的反应产物。另外，三氯硅烷通常包含四氯化硅和H2的反应产物。同样，可通过在当反应器制备多晶硅或三氯硅烷时通常使用的一种或多种气体来固化固化前涂层。此类反应器的例子位于上文引入的所并入参考文献中，诸如用于四氯化硅氢化的那些以及用于形成多晶硅的那些，例如，流化床反应器(FBR)。此类反应器可包括分离器、加热器、交换器等作为组件。异质保护层特别可用于通过与这些类型反应器关联的工艺气体来防止基底层甲烷化和劣化。
在某些实施例中，在加热固化前涂层之前，在反应器中建立惰性环境。惰性环境通常通过将至少一种惰性气体送入反应器内而建立。惰性气体可为各种类型，诸如氮气(N2)。在这些实施例中，惰性气体也可用于以与上述工艺气体非常类似的方式加热固化前涂层。
同样，固化前涂层可通过与反应器关联的各种方式加热。换句话讲，在加热固化前涂层的过程中，表面通常存在于反应器内。例如，固化前涂层可在用惰性气体建立惰性环境的过程中原位加热。固化前涂层可在经由一种或多种工艺气体启动反应器的过程中原位加热。固化前涂层可在经由一种或多种工艺(和/或流出物)气体进行生产的过程中原位加热。固化前涂层也可通过这些方法的组合来加热。
惰性和工艺气体可预加热并送入反应器内、送入反应器内并且由反应器(或反应器的组件)加热，或它们的组合。如果溶剂存在于组合物中，则可允许溶剂在加热之前首先蒸发/闪蒸，或可经由施加热量加快蒸发。
如果利用固化前涂层的相续层，则其可在每次施加之后固化，可作为整体总体固化，或经由它们的组合进行固化。例如，底涂层可“湿压湿”施加至底漆层并且随后固化。接着，面涂层可“湿压固化(wet oncured)”施加至底涂层并且随后自身固化。施加和固化步骤的各种组合可用于形成异质保护层的相续层。固化步骤在本领域也可称为热解步骤。应当认识到，此类相续层在最终异质保护层中可能不可区分；然而，如果由不同化学物质、填料等形成，则可能会意识到相续层。例如，在保护层的横截面中的地层可为可见的。
将固化前涂层加热至大于T1的第二温度(T2)以固化(或致密化)涂层并且在表面上形成异质保护层。T2通常为约100至约1750、约200至约1600、约400至约1600、约600至约1600、约600至约1500、约650至约1400、约700至约1400、约800至约1400或约1000至约1400℃。在多个实施例中，T2大于约600、大于约650、大于约700、大于约750或大于约800℃。在这些实施例中，T2可具有如以上温度范围内所述的峰值温度，例如，约1750℃。
将固化前涂层加热一段时间以有利于涂层的固化/致密化。所述一段时间可以是变化的，并且可为相对短至相对长。通常，所述一段时间为约1分钟至约72小时、或者约1至约48、约6至约36、约12至约30、约18至约24或约24小时。在某些原位实施例中，出于表面保护目的的足够固化可以几乎是瞬时的。换句话讲，虽然固化前涂层可能要用较长一段时间才能达到最终固化(或完全致密化)状态以形成异质保护层，但甚至最少量的固化就可足以在这期间保护表面。作为另外一种选择，出于表面保护目的，在这期间可能仅在表面上存在固化前涂层(在固化之前)就已足够。固化所需的时间量还可受到反应器中条件的影响，诸如温度和压力。例如，增加的压力可改变达到最终固化状态的温度和/或时间要求。
对于组合物从固化前涂层至异质保护层的固化，据信组合物(或组合物们)经历了致密化和热解阶段。具体地讲，对于包含SiC的异质保护层，并且不受任何特定理论的束缚或限制，据信低重量低聚物(例如，碳硅烷)在约室温(23±3℃)至约200℃的温度下从固化前涂层逐步形成。从约250℃至约400℃，据信从Si位置消除氢原子，导致从层逐步形成H2以及层交联。从约450℃至约550℃，据信C-H和Si-H键的均裂导致自由基和H2的逐步形成。高达约800℃，据信C-H键仍然存在，而H2的进一步逐步形成出现。高达约1000℃，据信层包含具有以下结构的陶瓷结构：SiCH～0.3。高达约1200℃，据信任何残余的H2均从层逐步形成。从约1400℃至约1500℃，通常在层中出现重量损失，据信这是一氧化硅气体(SiO)的逐步形成。在约1600℃，据信层完全结晶成β-SiC形式。同样，异质保护层在达到这些较高温度后包含β-SiC。据信β-SiC特别可用于保护表面。此外，在固化过程中逐步形成的H2可用作反应器内的补充反应物，诸如在氢化工艺过程中。
异质保护层可为各种厚度。通常，异质保护层的平均厚度大于约0.1密耳或者为约0.1至约10、约0.5至约7.5、约1至约7.5、约2.5至约7.5或约5密耳。厚度可为均一的或可有差别。例如，异质保护层的一部分可被制得更厚以进行额外保护，而另一部分可基于位置被制得更薄。在某些实施例中，异质保护层的部分由于表面的轮廓(例如，表面的拐角和/或谷部)而更厚一些。
如上所述，本发明方法提供各种有益效果。该方法可用于修复与反应器关联的表面。该方法也可用于保护与反应器关联的表面。该方法可用于延长反应器和/或组件的寿命。修复和/或补修反应器和/或组件更加容易。防止反应器和/或组件失效更加容易。
在反应器中制备的产物可实现更好质量和/或稠度，诸如杂质量降低。此类杂质可源自从反应器和/或组件中浸出的碳。在反应器中制备的不合格产物的量减少并且反应器的停机时间减少。与反应器关联的维护成本减少。例如，与所述方法关联的成本(例如，组合物)相对于组件自身的更换成本而相对价格较低。此外，组件可难以处理、安装和移出，这会增加成本。
反应器中存在组合物和/或异质保护层不会对反应器工艺(例如，氢化工艺)产生不利影响。在惰性或受控环境中固化固化前涂层不需要任何特殊或额外步骤。例如，经由N2吹扫然后使工艺气体逐渐增加(rampingup)流到反应器内的反应器内部结构的典型干燥可根据标准操作程序进行，而不用单独考虑组合物的存在。例如，如上所述，在反应器中进行氢化工艺过程中，可原位利用固化过程中逐步形成的H2。现在将描述本发明方法的另外的具体实施例。
在一个实施例中，在反应器中组件的表面上形成异质保护层。异质保护层包含SiC、Si3N4或它们的组合。组合物包含聚碳硅烷、聚硅氮烷或它们的组合。组件的表面包含石墨、CFRC或它们的组合。将组合物施加至组件的表面以形成固化前涂层。将气体组合物送入反应器内，从而加热固化前涂层以形成异质保护层。气体组合物包含三氯硅烷、四氯化硅或它们的组合。气体组合物也可包含H2。可在将气体组合物送入反应器内之前在反应器中建立惰性环境。同样，固化前涂层的加热可在建立惰性环境过程中或之后开始。可在T1下将聚合物组合物施加至组件的表面并且可将固化前涂层加热至T2以有利于形成保护层。T1和T2两者均如上所述。
在另一个实施例中，修复反应器中组件表面的预成形保护层。组合物包含聚碳硅烷、聚硅氮烷或它们的组合。表面包含基底层，其包含石墨、碳纤维强化碳(CFRC)或它们的组合。预成形保护层设置在基底层上。预成形保护层定义至少一个腔体(或缺陷)。预成形保护层包含碳化硅、氮化硅或它们的组合。将组合物施加至预成形保护层，使得腔体至少部分地用固化前涂层填充。将气体组合物送入反应器内，从而加热固化前涂层以形成异质保护层。气体组合物包含三氯硅烷、四氯化硅或它们的组合。气体组合物也可包含H2。可在将气体组合物送入反应器内之前在反应器中建立惰性环境。同样，固化前涂层的加热可在建立惰性环境过程中或之后开始。可在T1下将聚合物组合物施加至预成形保护层并且可将固化前涂层加热至T2以有利于形成保护层。T1和T2两者均如上所述。
在另一个实施例中，经由氢化工艺在反应器中氢化氯硅烷。反应器具有设置在其中的组件。组件具有包含碳的表面。表面与存在于反应器内的腐蚀剂产生接触。在氢化工艺之前，将组合物施加至表面以形成固化前涂层。组合物包含聚碳硅烷、聚硅氮烷或它们的组合。随后，将H2和氯硅烷送入反应器内。氢化的氯硅烷和腐蚀剂由H2和氯硅烷的反应形成。在组件的表面上由固化前涂层原位形成异质保护层。异质保护层可用于保护表面免受腐蚀剂(例如，HCl)影响。氯硅烷可包含四氯化硅。氢化的氯硅烷可包含三氯硅烷。
在另一个实施例中，在反应器中制备多晶硅。反应器具有设置在其中的组件。多晶硅包含氯硅烷和H2的反应产物。组件具有包含碳的表面。表面与存在于反应器内的腐蚀剂产生接触。在制备多晶硅之前，将组合物施加至组件的表面以形成固化前涂层。聚合物组合物包含聚碳硅烷、聚硅氮烷或它们的组合。随后，将H2和氯硅烷送入反应器内。多晶硅和腐蚀剂由H2和氯硅烷的反应形成。在组件的表面上由固化前涂层原位形成异质保护层。异质保护层可用于保护表面免受腐蚀剂(例如，HCl)影响。氯硅烷可包含三氯硅烷。反应器可为FBR。
在另一个实施例中，经由使用组合物在反应器内形成新的(或更换)制品。该制品可作为如上所述在反应器中形成的保护层(一个或多个)的补充或替代形式而形成。在本实施例中，以形成制品，诸如铆钉、螺栓头、塞子、支撑(brace)等的方式施加或使用组合物。例如，如果铆钉、螺栓等等损坏或丢失，则可使用组合物取代它。可使用组合物制备各种三维制品，而不仅仅是保护层或上述制品的具体例子。在本实施例中，组合物通常为糊剂或浆液的形式，使得组合物自支承，直至组合物达到最终固化/致密化状态的时间。并不是说要求组合物具有此类物理形式，因为可使用模具、模腔(form)或其他补充结构将组合物保留/保持为所需形状，直至组合物充分固化/致密化。这样，可将组合物制成任何所需的固化前形状并且随后在反应器中固化/致密化以形成制品。组合物可如上所述在反应器中加热以有利于形成制品。这些各种实施例的更多具体方面如上所述和所例举。
应当理解，所附权利要求不限于具体实施方式中描述的专门和特定的化合物、组合物或方法，其可以在落入所附权利要求的范围内的特定实施例之间变化。就本文为描述各种实施例的特定特征或方面而依赖的任何马库什组而言，应当理解，可以从独立于所有其他马库什成员的相应马库什组的每个成员获得不同、特殊和/或意料之外的结果。马库什组的每个成员可以被单独地和/或组合地依赖，并且为所附权利要求的范围内的具体实施例提供足够的支持。
还应当理解，在描述本发明的各种实施例中依赖的任何范围和子范围独立地并且共同地落入所附权利要求的范围内，并且应理解为描述和设想在其中包括全部和/或部分值的所有范围，即使本文未明确写出这样的值。本领域的技术人员容易认识到，列举的范围和子范围充分地描述了本发明的各种实施例并使它们成为可能，并且这样的范围和子范围可以进一步描绘成相关的二分之一、三分之一、四分之一、五分之一等。仅作为一个例子，“从0.1至0.9”的范围可以进一步描绘为下三分之一(即从0.1至0.3)、中三分之一(即从0.4至0.6)和上三分之一(即从0.7至0.9)，其单独地并且共同地在所附权利要求的范围内，并且可以被单独地和/或共同地依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施例提供足够的支持。此外，就诸如“至少”、“大于”、“小于”、“不超过”等限定或修饰范围的语言而言，应当理解，此类语言包括子范围和/或上限或下限。作为另一个例子，“至少10”的范围内在地包括从至少10至35的子范围、从至少10至25的子范围、从25至35的子范围等，并且每个子范围可以被单独地和/或共同地依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施例提供足够的支持。最后，在所公开的范围内的独立数值可以依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施例提供足够的支持。例如，“从1至9”的范围包括诸如3的各个独立整数，以及诸如4.1的包括小数点(或分数)的独立数值，其可以被依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施例提供足够的支持。
本发明在本文中已通过示例性方式被描述，应当理解，所用术语旨在成为本质上具有描述性的词语，而不是限制性的词语。根据上述教导内容，有可能得出本发明的许多修改和变型。本发明可以用不同于如所附权利要求的范围内具体描述的方式实施。本文中明确设想到独立权利要求和从属权利要求(单项从属和多项从属)的所有组合的主题。

Claims (20)

1.一种在反应器中组件的表面上形成异质保护层的方法，其中所述异质保护层包含硅，所述方法包括以下步骤：
提供一种用于形成所述异质保护层的聚合物组合物；
提供所述组件，其中所述组件的表面包含碳；
在所述组件的所述表面上施加所述聚合物组合物以形成固化前涂层；并且
加热所述固化前涂层以形成所述异质保护层；
其中在加热所述固化前涂层的过程中所述组件的所述表面存在于所述反应器内。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在施加所述聚合物组合物的过程中所述组件的所述表面也存在于所述反应器内。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述固化前涂层通过将气体组合物送入所述反应器内而加热。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述气体组合物：
i)包含三氯硅烷、四氯化硅或它们的组合；以及任选地
ii)还包含氢。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述聚合物组合物包含聚碳硅烷。
6.根据权利要求5所述的方法，其中：
i)所述聚碳硅烷为烯丙基氢化聚碳硅烷；和/或
ii)所述异质保护层包含碳化硅。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述聚合物组合物包含聚硅氮烷。
8.根据权利要求7所述的方法，其中：
i)所述聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷；和/或
ii)所述异质保护层包含氮化硅。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的方法，其中所述聚合物组合物还包含用于进一步形成所述异质保护层的填料。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述填料：
i)包含碳化硅、氮化硅或它们的组合；和/或
ii)在所述聚合物组合物中，基于100重量份的所述聚合物组合物计，以约1至约80重量份的量存在。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中：
i)在第一温度(T1)下将所述聚合物组合物施加至所述组件的所述表面并且将所述固化前涂层加热至大于T1的第二温度(T2)；以及任选地
ii)T2为约100℃至约1750℃。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述组件的所述表面包含：
i)石墨；和/或
ii)碳纤维强化碳(CFRC)。
13.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中所述组件的所述表面包含基底层和设置在所述基底层上方的预成形保护层，其中所述基层包含碳并且所述预成形保护层包含硅。
14.根据权利要求13所述的方法，其中：
i)所述组件的所述表面的所述预成形保护层定义至少一个腔体，并且其中施加所述聚合物组合物，使得所述预成形保护层的所述至少一个腔体至少部分地用所述异质保护层填充；
ii)所述组件的所述表面的所述预成形保护层包含碳化硅、氮化硅或它们的组合；和/或
iii)所述组件的所述表面的所述基底层包含石墨、碳纤维强化碳(CFRC)或它们的组合。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括在加热所述固化前涂层之前在所述反应器中建立惰性环境的步骤。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中通过喷涂、刷涂、刮涂、浇涂、辊涂、浸凃、抹涂、摩擦、擦涂或它们的组合将所述聚合物组合物施加至所述组件的所述表面。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述反应器中的所述组件为交换器、分离器、加热器、腔室表面或它们的组合。
18.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中将第一聚合物组合物施加至所述组件的所述表面以形成第一固化前层并且将不同于所述第一聚合物组合物的第二聚合物组合物施加至所述第一固化前层以形成第二固化前层，并且其中所述第一和第二固化前层中的两者均加热以形成所述异质保护层。
19.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述异质保护层的平均厚度为：
i)大于约0.1密耳；或者
ii)约0.1至约10密耳。
20.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述反应器用于制备：
i)多晶硅，其中所述多晶硅包含三氯硅烷和氢气的所述反应产物；或者
ii)三氯硅烷，其中所述三氯硅烷包含四氯化硅和和氢气的所述反应产物。
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