CN103193514B - 一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层及其原位制备方法 - Google Patents

一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层及其原位制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层及其原位制备方法，该内涂层是在碳纤维表面通过化学气相沉淀的方式覆盖一层初级热解碳基底层，再在初级热解碳基底层表面通过化学气相沉的方式覆盖一层二级富碳化硅保护层；本发明还涉及一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法。本发明得到的抗硅蒸汽侵蚀内涂层结构致密均匀、与碳／碳复合材料坩埚中碳纤维本体结合牢固并完全包覆；具有抗硅蒸汽侵蚀内涂层的碳／碳复合材料坩埚，其碳纤维增强材料免受硅蒸汽侵蚀，提高了产品的使用可靠性和使用寿命。

Description

一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层及其原位制备方法
技术领域
本发明属于化学气相沉积技术领域，涉及一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层及其原位制备方法。
技术背景
碳纤维增强碳基复合材料（简称碳/碳）具有密度低、强度高、导热快、高温强度保留率高、热升华温度高以及可以获得高纯度等突出特点，在高温工业领域得到广泛的认可和应用，特别是硅材料熔炼提纯、铸锭、拉制单晶等领域。但是，在碳纤维增强碳基复合材料中，热解碳、树脂碳、沥青碳等碳基体同属碳素材料，均不能有效保护碳纤维，在高温使役过程中，环境气氛渗入构件内部、侵蚀碳纤维，特别是在硅材料熔炼提纯、铸锭、拉制单晶使用碳/碳复合材料坩埚时，硅蒸汽渗入坩埚壁内部，碳纤维与之发生高温化学反应而失强，进而导致坩埚等碳/碳构件过早失效报废。控制和防止碳基复合材料中碳纤维与环境气氛发生不利化学侵蚀反应的最佳途径是对碳纤维施加抗侵蚀涂层。
高纯度碳化硅SiC具有密度低、热稳定性好、高温抗氧化、抗冲刷、耐腐蚀等优异性能，是碳基复合材料中碳纤维抗硅蒸汽侵蚀保护涂层的理想材料体系，化学气相沉积、固相浆料涂覆、液相涂覆等众多传统方法亦被开发用于制备碳化硅涂层。但是，这些传统方法在碳/碳复合材料坩埚中碳纤维表面制备碳化硅涂层时，存在一些突出问题：1.致密度，采用传统的工艺制备的碳化硅涂层难以完全致密；2.结合强度，由于碳化硅与碳纤维的热膨胀性能存在差异，采用传统的工艺制备的碳化硅涂层往往容易从碳纤维表面开裂脱落，3.包覆完整度，采用传统的工艺制备的碳化硅涂层都存在涂覆不均、残留空白的缺陷。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层及其原位制备方法。
术语说明：
碳/碳复合材料坩埚：是在按坩埚形状成型的碳纤维立体织物预制体孔隙中采用化学气相沉积（简称CVD工艺）、浸渍碳化工艺（简称PIP工艺）填充碳基体而得的碳纤维增强碳基复合材料构件。
直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层：是在碳纤维立体织物中碳纤维表面上，通过原位化学气相反应和沉积，涂覆致密均匀、包覆完整、结合强度高的碳-碳化硅复合涂层，从而有效保护碳／碳复合材料坩埚中碳纤维免受硅蒸汽侵蚀。
成型的立体织物预制体：指根据需要制备的具有固定形状的碳纤维立体物件；包括但不限于坩埚，圆盘状构件，环形构件等；体积密度一般在0.25～0.85g/cm3。
小分子烃气：指含≤3个碳原子的常温下为气体状态的烃。
小分子硅氯化合物气体：指含1个硅原子和≥1个氯原子的硅烷化合物的蒸汽。
发明概述：
直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层是通过在已成型的立体织物预制体中碳纤维表面上首先沉积一层热解碳基底层，然后再沉积一层富碳化硅保护层。具体为：将已成型的碳纤维立体织物预制体置于化学气相沉积室内，在高温加热条件下，以氢气、氮气为稀释保护气体，首先在高温反应室通入小分子烃气，热解碳在已成型的立体织物预制体中碳纤维表面上沉积，原位形成初级热解碳基底层；然后通入小分子烃气、小分子硅氯化合物气体，热解碳、热解硅在初级热解碳基底层上沉积一层二级富碳化硅保护层，最终获得抗硅蒸汽侵蚀内涂层。
发明详述：
本发明的技术方案如下：
一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层，该内涂层是在碳纤维表面通过化学气相沉淀的方式覆盖一层初级热解碳基底层，再在初级热解碳基底层表面通过化学气相沉的方式覆盖一层二级富碳化硅保护层；所述的初级热解碳基底层为紧密粘结在碳纤维表面上的热解碳，所述的二级富碳化硅保护层为与初级热解碳基底层紧密均匀结合的碳化硅。
一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法，步骤如下：
（1）将成型的立体织物预制体置在化学气相沉积反应室中，于900～1500℃，100～6000Pa真空度条件下，保温5～30min；
（2）以N2、H2气作为保护稀释气体，按小分子烃气：N2：H2=（10～50）:（10～50）:（0～4）的体积比将小分子烃气、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，通气反应10～120min，得初级热解碳基底层，所述的N2流速控制在100～2000ml/min；
（3）保持反应室温度和压力不变，按小分子烃气：小分子硅氯化合物气体：N2：H2=（0～50）:（10～50）:（10～100）:（0～15）的体积比将小分子烃气、小分子硅氯化合物气体、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，通气反应20～300min，得二级富碳化硅保护层，所述的N2流速控制在100～2000ml/min；
（4）降温冷却至室温，即得本发明直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层。
根据本发明，优选的，所述的步骤（1）中反应温度为1000～1300℃，真空度为200～2000Pa。
根据本发明，优选的，所述的步骤（2）中小分子烃气为甲烷、乙烷、丙烷或丙烯；所述的小分子烃气：N2：H2=（4～8）:（5～8）:1，体积比；所述的N2流速控制在500～800ml/min。
根据本发明，优选的，所述的步骤（3）中所述的小分子硅氯化合物气体为四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷或甲基二氯硅烷；所述的小分子烃气：小分子硅氯化合物气体：N2：H2=（1～4）:（1～3）:6:1，体积比。
本发明所述的已成型的立体织物预制体可以选用碳纤维缠绕、碳纤维布叠层、碳纤维布网针刺、碳纤维立体编织等立体织物，也可以根据需要制备成不同形状，如坩埚。
本发明首先在高温反应室通入小分子烃气、N2、H2混合气体，小分子烃气裂解后在碳纤维表面上沉积热解碳，从而将已成型的立体织物预制体中碳纤维包覆，形成初级热解碳基底层，原位形成的初级热解碳基底层牢牢地粘结在已成型的立体织物预制体中碳纤维表面上；然后通入小分子烃气、小分子硅氯化合物气体、N2、H2混合气体，烃、硅氯化合物裂解后在初级热解碳基底层上沉积一层二级富碳化硅保护层。
本发明的方法特别适于制作半导体行业用的各种需要抗硅蒸汽侵蚀的碳/碳复合材料坩埚，以及导流筒、盖板、螺栓等其它热结构件，也适于制备抗氧化的碳/碳复合材料构件。
本发明的技术特点及优良效果：
1、在现有技术制备碳／碳复合材料坩埚内保护涂层的化学气相沉积方法基础上，本发明增加了原位气相反应生成初级热解碳基底层的步骤，由于初级基底层是热解碳在碳纤维表面渗透沉积而成，不仅不侵蚀碳纤维，而且修复碳纤维的表面缺陷，同时与碳纤维本体形成了一体化结构，结合牢固；二级富碳化硅保护层是在原有反应体系中逐渐添加小分子硅氯化合物，进而在裂解沉积物中增加了热解硅，并与热解碳进一步反应生成碳化硅，形成结构致密均匀的富碳化硅保护层，并与初级基底层紧密结合，同时因与初级热解碳基底层热膨胀差异小，该复合涂层在使用时不会因与碳纤维本体热胀冷缩的程度不同而开裂脱落。
2、使用本发明方法得到的抗硅蒸汽侵蚀内涂层结构致密均匀、与碳／碳复合材料坩埚中碳纤维本体结合牢固并完全包覆；具有抗硅蒸汽侵蚀内涂层的碳／碳复合材料坩埚，其碳纤维增强材料免受硅蒸汽侵蚀，提高了产品的使用可靠性和使用寿命。
附图说明
图1为本发明直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的结构示意图；其中，1、碳纤维，2、初级热解碳基底层，3、二级富碳化硅保护层。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
本实施例制备拉制硅单晶材料的碳／碳复合材料坩埚的抗硅蒸汽侵蚀内保护涂层，坩埚尺寸Φ500×450mm，步骤如下：
（1）将已按坩埚形状成型的碳纤维布网针刺预制体置于化学气相沉积反应室中，关闭炉盖，升温抽真空，当温度达到1200℃时，真空度为1500Pa条件下，保温5min；
（2）然后以氮气作为保护稀释气体，按CH4：N2：H2=5:5:1的体积比将CH4、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，N2流速为1500ml/min，通气反应时间20min，原位气相反应获得初级热解碳基底层；
（3）保持反应室温度和压力不变，按CH4：SiCl4：N2：H2=5:5:5:1的体积比将CH4、SiCl4、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，N2流速为200ml/min，通气反应时间50min，化学气相沉积获得二级富碳化硅保护层；
（4）降温冷却至室温后，即得拉制硅单晶材料的碳／碳复合材料坩埚的抗硅蒸汽侵蚀内涂层。
实施例2
本实施例制备提纯熔炼多晶硅的碳／碳复合材料坩埚的抗硅蒸汽侵蚀内保护涂层，坩埚尺寸Φ600×600mm，步骤如下：
（1）将已按坩埚形状成型的碳纤维缠绕预制体置于化学气相沉积反应室中，关闭炉盖，升温抽真空，当温度达到1000℃时，真空度为200Pa条件下，保温20min；
（2）然后以氮气作为保护稀释气体，按C3H6：N2：H2=4:6:1的体积比将C3H6、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，N2流速为800ml/min，通气反应时间15min，原位气相反应获得初级热解碳基底层；
（3）保持反应室温度和压力不变，按C3H6：CH3SiCl3：N2：H2=4:4:6:1的体积比将CH4、CH3SiCl3、N2和H2气通入步骤（1）的反应室内，N2流速为200ml/min，通气反应时间90min，化学气相沉积获得二级富碳化硅保护层；
（4）降温冷却至室温后，即得提纯熔炼多晶硅的碳／碳复合材料坩埚的抗硅蒸汽侵蚀内涂层。
实施例3
本实施例制备拉制硅单晶材料的碳／碳复合材料坩埚的抗硅蒸汽侵蚀内保护涂层，坩埚尺寸Φ500×450mm，步骤如下：
（1）将已按坩埚形状成型的碳纤维缠绕预制体置于化学气相沉积反应室中，关闭炉盖，升温抽真空，当温度达到1100℃时，真空度为600Pa条件下，保温15min；
（2）然后以氮气作为保护稀释气体，按C3H6：N2：H2=4:6:1的体积比将C3H6、N2和H2气通入步骤（1）的反应室内，N2流速为100ml/min，通气反应时间30min，原位气相反应获得初级热解碳基底层；
（3）保持反应室温度和压力不变，每30min为一个时段，按4:1:6:1、3:2:6:1、2:3:6:1、1:4:6:1的时序体积比（C3H6：SiCl4：N2：H2）将CH4、SiCl4、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，N2流速为200ml/min，通气反应时间120min，化学气相沉积获得二级富碳化硅保护层；
（4）降温冷却至室温后，即得拉制硅单晶材料的碳／碳复合材料坩埚的抗硅蒸汽侵蚀内涂层。
实施例4
本实施例制备多晶硅铸锭的碳／碳复合材料坩埚的抗硅蒸汽侵蚀内保护涂层，坩埚尺寸800×800×600mm，步骤如下：
（1）将已按坩埚形状成型的碳纤维布网针刺预制体置于化学气相沉积反应室中，关闭炉盖，升温抽真空，当温度达到1300℃时，真空度为2000Pa条件下，保温10min；
（2）然后以氮气作为保护稀释气体，按CH4：N2：H2=8:8:1的体积比将CH4、N2和H2气通入步骤（1）的反应室内，N2流速为500ml/min，通气反应时间30min，原位气相反应获得初级热解碳基底层；
（3）保持反应室温度和压力不变，每30min为一个时段，按6:2:8:1、4:4:8:1、2:6:8:1的时序体积比（C3H6：CH3SiCl3：N2：H2）将CH4、CH3SiCl3、N2和H2气通入步骤（1）的反应室内，N2流速为200ml/min，通气反应时间90min，化学气相沉积获得二级富碳化硅保护层；
（4）降温冷却至室温后，即得多晶硅铸锭的碳／碳复合材料坩埚的抗硅蒸汽侵蚀内涂层。
实施例5
一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法，步骤如下：
（1）将已按坩埚形状成型的碳纤维布网针刺预制置在化学气相沉积反应室中，于1500℃，6000Pa真空度条件下，保温反应10min；
（2）以H2气作为保护稀释气体，按CH4：N2：H2=10:10:1的体积比将CH4、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，通气反应10min，得初级热解碳基底层，所述的N2流速控制在100ml/min；
（3）保持反应室温度和压力不变，按CH4：CH4Cl2Si：N2：H2=10:10:10:1的体积比将CH4、CH4Cl2Si：、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，通气反应300min，得二级富碳化硅保护层，所述的N2流速控制在2000ml/min；
（4）降温冷却至室温，即得本发明直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层。
实施例6
一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法，步骤如下：
（1）将已按坩埚形状成型的碳纤维布网针刺预制置在化学气相沉积反应室中，于900℃，100Pa真空度条件下，保温反应30min；
（2）以H2气作为保护稀释气体，按C3H6：N2：H2=50:50:4的体积比将CH4、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，通气反应10min，得初级热解碳基底层，所述的N2流速控制在2000ml/min；
（3）保持反应室温度和压力不变，按C3H6：CH3Cl3Si：N2：H2=50:50:100:4的体积比将C3H6、CH3Cl3Si、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，通气反应200min，得二级富碳化硅保护层，所述的N2流速控制在1000ml/min；
（4）降温冷却至室温，即得本发明直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层。
实施例7
一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法，步骤同实施例5，不同的是步骤（2）中以N2作为保护稀释气体，不通入H2。
实施例8
一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法，步骤同实施例6，不同的是步骤（3）中不通入C3H6和H2。
实施例9
一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法，步骤同实施例5，不同的是用C2H6替代CH4。
实施例10
一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法，步骤同实施例6，不同的是步骤（3）中用SiHCl3替代CH3Cl3Si。

Claims (4)

1. 一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法，其特征在于，
该内涂层是在碳纤维表面通过化学气相沉淀的方式覆盖一层初级热解碳基底层，再在初级热解碳基底层表面通过化学气相沉的方式覆盖一层二级富碳化硅保护层；所述的初级热解碳基底层为紧密粘结在碳纤维表面上的热解碳，所述的二级富碳化硅保护层为与初级热解碳基底层紧密均匀结合的碳化硅；
步骤如下：
（1）将成型的立体织物预制体置在化学气相沉积反应室中，于900～1500℃，100～6000Pa真空度条件下，保温5～30min；
（2）以N2、H2气作为保护稀释气体，按小分子烃气：N2：H2 =（10～50）:（10～50）:（0～4）的体积比将小分子烃气、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，通气反应10～120min，得初级热解碳基底层，所述的N2流速控制在100～2000ml/min；
（3）保持反应室温度和压力不变，按小分子烃气：小分子硅氯化合物气体：N2：H2 =（0～50）:（10～50）:（10～100）:（0～15）的体积比将小分子烃气、小分子硅氯化合物气体、N2和H2通入步骤（1）的反应室内，通气反应20～300min，得二级富碳化硅保护层，所述的N2流速控制在100～2000ml/min；
（4）降温冷却至室温，即得直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层。
2.根据权利要求1所述的直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中反应温度为1000～1300℃，真空度为200～2000Pa。
3.根据权利要求1所述的直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中小分子烃气为甲烷、乙烷、丙烷或丙烯；所述的小分子烃气：N2：H2 =（4～8）:（5～8）:1，体积比；所述的N2流速控制在500～800ml/min。
4.根据权利要求1所述的直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中所述的小分子硅氯化合物气体为四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷或甲基二氯硅烷；所述的小分子烃气：小分子硅氯化合物气体：N2：H2 =（1～4）:（1～3）:6:1，体积比。
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