CN203200179U - 一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层，所述抗硅蒸汽侵蚀内涂层是在碳纤维表面覆盖一层化学气相沉积的初级热解碳基底层，在该初级热解碳基底层表面覆盖有一层化学气相沉积的二级富碳化硅保护层。本实用新型有抗硅蒸汽侵蚀内涂层结构致密均匀、与碳／碳复合材料坩埚中碳纤维本体结合牢固并完全包覆；可直接保护其碳纤维增强材料免受硅蒸汽侵蚀，提高了产品的使用可靠性和使用寿命。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层，尤其涉及一种碳／碳复合材料中直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层，属于碳纤维增强碳基复合材料技术领域。
技术背景
碳纤维增强碳基复合材料（简称碳/碳）具有密度低、强度高、导热快、高温强度保留率高、热升华温度高以及可以获得高纯度等突出特点，在高温工业领域得到广泛的认可和应用，特别是硅材料熔炼提纯、铸锭、拉制单晶等领域。但是，在碳纤维增强碳基复合材料中，热解碳、树脂碳、沥青碳等碳基体同属碳素材料，均不能有效保护碳纤维，在高温使役过程中，环境气氛渗入构件内部、侵蚀碳纤维，特别是在硅材料熔炼提纯、铸锭、拉制单晶使用碳/碳复合材料坩埚时，硅蒸汽渗入坩埚壁内部，碳纤维与之发生高温化学反应而失强，进而导致坩埚等碳/碳构件过早失效报废。控制和防止碳基复合材料中碳纤维与环境气氛发生不利化学侵蚀反应的最佳途径是对碳纤维施加抗侵蚀涂层。
高纯度碳化硅SiC具有密度低、热稳定性好、高温抗氧化、抗冲刷、耐腐蚀等优异性能，是碳基复合材料中碳纤维抗硅蒸汽侵蚀保护涂层的理想材料体系，化学气相沉积、固相浆料涂覆、液相涂覆等众多传统方法亦被开发用于制备碳化硅涂层。但是，这些传统方法在碳/碳复合材料坩埚中碳纤维表面制备碳化硅涂层时，存在一些突出问题：1.致密度，采用传统的工艺制备的碳化硅涂层难以完全致密；2.结合强度，由于碳化硅与碳纤维的热膨胀性能存在差异，现有碳化硅涂层往往容易从碳纤维表面开裂脱落，3.包覆完整度，采用传统的工艺制备的碳化硅涂层都存在涂覆不均、残留空白的缺陷。
发明内容
针对现有技术的不足，本实用新型提供一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层，尤其是提供一种碳／碳复合材料中直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层。
术语解释：
碳／碳复合材料，是按需要形状成型的碳纤维立体织物预制体孔隙中采用化学气相沉积（简称CVD工艺）或浸渍碳化工艺（简称PIP工艺）填充碳基体而得的碳纤维增强碳基复合材料构件。如碳／碳复合材料坩埚。
本实用新型的技术方案如下：
一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层，包括成型的碳纤维立体织物预制体，其特征在于所述抗硅蒸汽侵蚀内涂层是在碳纤维表面覆盖一层化学气相沉积的初级热解碳基底层，在该初级热解碳基底层表面覆盖有一层化学气相沉积的二级富碳化硅保护层。
根据本实用新型，优选的，所述的初级热解碳基底层的厚度为10～25微米，所述的二级富碳化硅保护层厚度为100～150微米。
本实用新型所述的成型的碳纤维立体织物预制体是用碳纤维缠绕、碳纤维布叠层、碳纤维布网针刺或碳纤维立体编织的立体织物。该立体织物可以根据需要制备成不同形状，如坩埚。
本实用新型所述的初级热解碳基底层为紧密粘结在碳纤维表面上的热解碳，所述的二级富碳化硅保护层为与初级热解碳基底层紧密均匀结合的碳化硅。
本实用新型直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层：是在碳纤维立体织物中碳纤维表面上，通过原位化学气相反应和沉积，涂覆致密均匀、包覆完整、结合强度高的碳-碳化硅复合涂层，从而有效保护碳／碳复合材料坩埚中碳纤维免受硅蒸汽侵蚀。
本实用新型直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的制备方法如下：
首先在高温反应室通入小分子烃气、N2、H2混合气体，小分子烃气裂解后在碳纤维表面上沉积热解碳，从而将成型的立体织物预制体中碳纤维包覆，形成初级热解碳基底层，原位形成的初级热解碳基底层牢牢地粘结在立体织物预制体中碳纤维表面上；然后通入小分子烃气、小分子硅氯化合物气体、N2、H2混合气体，烃、硅氯化合物裂解后在初级热解碳基底层上沉积一层二级富碳化硅保护层。所述小分子烃气为甲烷、乙烷、丙烷或丙烯；小分子烃气：N2：H2=（10～50）:（10～50）:（0～4）体积比；所述的N2流速控制在500～800ml/min。所述的小分子硅氯化合物气体为四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷或甲基二氯硅烷；小分子烃气：小分子硅氯化合物气体：N2：H2=（0～50）:（10～50）:（10～100）:（0～15）体积比。
本实用新型特别适于制作半导体行业用的各种需要抗硅蒸汽侵蚀的碳/碳复合材料坩埚，以及导流筒、盖板、螺栓等其它热结构件，也适于制备抗氧化的碳/碳复合材料构件。
本实用新型的技术特点及优良效果：
在现有技术制备碳／碳复合材料坩埚内保护涂层基础上，本实用新型增加了原位气相沉积的初级热解碳基底层，由于初级基底层是热解碳在碳纤维表面渗透沉积而成，不仅不侵蚀碳纤维，而且修复碳纤维的表面缺陷，同时与碳纤维本体形成了一体化结构，结合牢固；二级富碳化硅保护层是在原有反应体系中逐渐添加小分子硅氯化合物，进而在裂解沉积物中增加了热解硅，并与热解碳进一步反应生成碳化硅，形成结构致密均匀的富碳化硅保护层，并与初级基底层紧密结合，同时因与初级热解碳基底层热膨胀差异小，该复合涂层在使用时不会因与碳纤维本体热胀冷缩的程度不同而开裂脱落。
本实用新型的抗硅蒸汽侵蚀内涂层结构致密均匀与碳／碳复合材料坩埚中碳纤维本体结合牢固并完全包覆；可直接保护其碳纤维增强材料免受硅蒸汽侵蚀，提高了产品的使用可靠性和使用寿命。
附图说明
图1为本实用新型直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层的结构示意图；其中，1、碳纤维，2、初级热解碳基底层，3、二级富碳化硅保护层。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本实用新型做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种碳／碳复合材料中直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层，所述抗硅蒸汽侵蚀内涂层是在碳纤维1表面覆盖一层化学气相沉积的初级热解碳基底层2，在该初级热解碳基底层2表面覆盖有一层化学气相沉积的二级富碳化硅保护层3。涂层的结构如图1所示。所述的初级热解碳基底层为紧密粘结在碳纤维表面上的热解碳，所述的二级富碳化硅保护层为与初级热解碳基底层紧密均匀结合的碳化硅。
实施例2
制备拉制硅单晶材料的碳／碳复合材料坩埚的抗硅蒸汽侵蚀内保护涂层，坩埚尺寸Φ500×450mm，步骤如下：
将按坩埚形状成型的碳纤维布网针刺预制体或者碳纤维缠绕预制体置于化学气相沉积反应室中，关闭炉盖，升温抽真空，当温度达到1200℃时，真空度为1500Pa条件下，保温5min；然后以氮气作为保护稀释气体，按CH4：N2：H2=5:5:1的体积比将CH4、N2和H2通入反应室内，N2流速为1500ml/min，通气反应时间20min，原位气相反应获得初级热解碳基底层；保持反应室温度和压力不变，按CH4：SiCl4：N2：H2=5:5:5:1的体积比将CH4、SiCl4、N2和H2通入反应室内，N2流速为200ml/min，通气反应时间50min，化学气相沉积获得二级富碳化硅保护层；降温冷却至室温后，获得的碳／碳复合材料坩埚的抗硅蒸汽侵蚀内涂层。
Claims (4)
1.一种直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层，包括成型的碳纤维立体织物预制体，其特征在于所述抗硅蒸汽侵蚀内涂层是在碳纤维表面覆盖一层化学气相沉积的初级热解碳基底层，在该初级热解碳基底层表面覆盖有一层化学气相沉积的二级富碳化硅保护层。
2.如权利要求1所述的直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层，其特征在于，所述的初级热解碳基底层的厚度为10～25微米，所述的二级富碳化硅保护层厚度为100～150微米。
3.如权利要求1所述的直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层，其特征在于，所述的成型的碳纤维立体织物预制体是用碳纤维缠绕、碳纤维布叠层、碳纤维布网针刺或碳纤维立体编织的立体织物。
4.如权利要求3所述的直接保护碳纤维的抗硅蒸汽侵蚀内涂层，其特征在于，所述的立体织物为坩埚。
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