JP2019210172A - 複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]多孔質基材と、前記多孔質基材を構成する材料の表面上に形成された炭化ケイ素膜とを有する複合材料の製造方法であって、
SiCl2またはSiClを含有するSi源のガスと、C原子を含有するC源のガスとを反応させて前記材料の表面上に炭化ケイ素膜を形成する、複合材料の製造方法。
[2]多孔質基材と、前記多孔質基材を構成する材料の表面上に形成された炭化ケイ素膜とを有する複合材料の製造方法であって、
Si原子を含有するSi源と、Cl原子を含有するCl源と、C原子を含有するC源とを反応させて前記材料の表面上に炭化ケイ素膜を形成する、複合材料の製造方法。
[3]前記Si源と前記Cl源とを接触させて生じた生成物を、前記C源のガスと反応させる、[2]に記載の複合材料の製造方法。
[4]前記生成物はSiCl2またはSiClを含有するガスである、[3]に記載の複合材料の製造方法。
[5]前記Si源は固体状のSiであり、前記Cl源はCl2ガスである、[2]〜[4]のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
[6]化学気相堆積法または化学気相含浸法を用いて前記反応により炭化ケイ素膜を形成する、[1]〜[5]のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
[7]前記炭化ケイ素膜の膜形成の反応圧力を0.1〜20Torr(13〜2660Pa)とする、[1]〜[6]のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
[8]前記C源が、CH4、C2H6、C3H8、C2H4、C2H2、C6H6およびCCl4からなる群から選ばれる少なくとも1種の炭化水素である、[1]〜[7]のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
[9]前記多孔質基材が、複数の繊維を含む繊維基材である、[1]〜[8]のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
[10]前記繊維が炭化ケイ素繊維である、[9]に記載の複合材料の製造方法。
SiCl2またはSiClを含有するSi源のガスは、例えば、Si原子を含有するSi源と、Cl原子を含有するCl源とを接触させることで得られる。
本実施形態の複合材料の製造方法は、Si原子を含有するSi源と、Cl原子を含有するCl源と、C原子を含有するC源とを反応させて、多孔質基材を構成する材料の表面上に炭化ケイ素膜を形成する。
本発明の製造方法でCMCを製造する場合は、多孔質基材として、複数の繊維を含む繊維基材を用いる。繊維基材における繊維に粉体が付着したものでもよい。
繊維基材の形状は、特に限定されず、用途に応じて所望の形状とすることができる。
SiCl2またはSiClを含有するガスを生じさせる方法としては、固体状のSiにCl源のガスを接触させる方法が好ましい。固体状のSiのCl源のガスによるエッチングにより、SiCl2またはSiClを含有するガスが生じる。SiCl2またはSiClを含有するガスを生じさせる方法としては、固体状のSiにCl2ガスを接触させる方法が特に好ましい。
なお、Cl源としてMTSを用いる場合、それらの生成物にMTSが僅かに残存することがあるが、Si源と接触後におけるMTSの残存量は少なく、本発明の効果は損なわれない。
C源としては、CH4、C2H6、C3H8、C2H4、C2H2、C6H6およびCCl4からなる群から選ばれる少なくとも1種の炭化水素が好ましい。
キャリアガスとしては、1種のみを単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
この例の第1反応部118では、通気性を有する2つの仕切り部材122,122がガスの流れ方向に間隔をあけて設けられることで反応炉110内が仕切られ、それら仕切り部材122間に固体状のSi源300(Si粉末)を充填できるようになっている。仕切り部材122としては、Si粉末が通過せず、Cl源のガスおよび生成物であるSi源のガスが通過する部材であればよく、例えば、カーボンフェルトが挙げられる。
反応炉110の第1反応部118には、Si源とCl源とを接触させる温度を調節する第1ヒータ124が設けられている。
反応炉110の第2反応部120には、膜形成の反応温度を調節する第2ヒータ126が設けられている。
C源供給手段114は、C源のガスを供給する手段であり、反応炉110内の第1反応部118と第2反応部120の間にC源のガスを供給できるようになっている。C源供給手段114からは、C源のガスをキャリアガスとともに供給してもよい。
なお、製造装置100を用いて、粉体からなる多孔質基材の各粉体の表面上に炭化ケイ素膜を形成して複合材料を得てもよい。
従来方法において、Si源およびC源となる原料ガスとしてMTSを用いる場合は、MTSの熱分解によりメチルラジカルが生じる。この場合、メチルラジカルが不安定であるため、原料ガスが多孔質基材の内部まで十分に含侵される前に基材表面で膜形成反応が起きやすく、炭化ケイ素の含浸性が低くなる。これに対して、本発明では、Si源とC源と別々に供給して炭化ケイ素膜を形成するため、メチルラジカルの発生を抑制できる。そのため、反応温度を高めて膜形成速度を速くしても、炭化ケイ素膜の均一性を確保できる。
[炭化ケイ素膜の膜厚、含浸速度]
光学顕微鏡により各例で得た複合材料の断面を観察し、任意に選択した20箇所について炭化ケイ素膜の膜厚を測定し、平均値を算出した。炭化ケイ素の含浸速度は、炭化ケイ素膜の膜厚を反応時間で除して求めた。
図1に例示した製造装置100を用いて、繊維基材200の各繊維の表面上に炭化ケイ素膜を形成して複合材料を得た。
繊維基材200として、炭化ケイ素繊維の平織物を16枚積層して成形した繊維成形体を用いた。
Si源としてSi微粉末(商品名「SIE23PB」、高純度化学研究所製、最大粒径:5μm)、Cl源としてCl2ガス、C源としてCH4ガス、キャリアガスとしてH2ガスを用いた。C源供給手段114によりCH4ガスをH2ガスとともに反応炉110に供給した。Cl2ガスの流量は500SCCM、CH4ガスの流量は120SCCM、H2ガスの流量は120SCCMとした。第1反応部118におけるSiとCl2ガスとを接触させる温度は1200℃、第2反応部120における膜形成の反応温度は1160℃とした。反応炉110内の圧力は20Torr(2660Pa)とし、膜形成の反応時間は2時間とした。
得られた複合材料の断面写真を図2に示す。各繊維の表面上に形成された炭化ケイ素膜の膜厚の平均値は1.2μmであり、炭化ケイ素の含浸速度は0.6μm/hrであった。
以下に示す方法により、繊維基材の各繊維の表面上に炭化ケイ素膜を形成して複合材料を得た。
950℃、5Torr(670Pa)において、MTS及びH2の混合ガスを、実施例1で使用したものと同じ繊維基材に接触させた。MTSとH2の比率は、1:1であった。反応時間は100時間とした。
得られた複合材料の断面写真を図3に示す。各繊維の表面上に形成された炭化ケイ素膜の膜厚の平均値は0.6μmであり、炭化ケイ素の含浸速度は0.04μm/hrであった。
炭化ケイ素繊維の平織物が1枚のみの繊維基材、または積層数が16枚の繊維基材を用い、H2ガスの流量を60SCCM、120SCCM、または240SCCMに変更する以外は、実施例1と同様にして複合材料を製造した。
それぞれの繊維基材を用いた場合について、H2ガスの流量に対する炭化ケイ素の含浸速度をプロットしたグラフを図4に示す。
図4に示すように、H2ガスの流量が多いほど、炭化ケイ素の含浸速度が大きくなった。
反応炉内にSi粉末(商品名「SIE23PB」、高純度化学研究所社製、最大粒径:5μm)を充填し、Cl2ガスを供給してSi粉末をエッチングし、反応後のガスを排気配管から採取して質量分析計により分析し、各ガス種の分圧を求めた。各ガス種の分圧の測定は、反応炉内の温度を400℃から1200℃まで変化させて行った。反応炉内の温度に対する各ガス種の分圧をプロットしたグラフを図5に示す。
反応炉内のSi粉末の充填量、およびSi粉末とCl2ガスとの接触時間を一定としたうえで、反応炉内の温度を800℃、1000℃、1100℃または1200℃として実験例1と同様にSi粉末をエッチングした。
各温度において反応前後のSi粉末の質量を測定し、Si粉末の質量減少量の温度依存性を確認した。Si粉末の質量減少量のアレニウスプロットを図6に示す。また、Cl投入量に対するSi粉末の質量減少量の割合と反応炉の温度との相関を図7に示す。Cl投入量に対するSi粉末の質量減少量の割合が100%である場合は、投入ClがすべてSiClとなったことを示す。
また、図7に示すように、約1050℃以上の温度で、Cl投入量に対するSi粉末の質量減少量の割合が50%を超えていた。この結果は、この温度域での主生成ガスがSiClであることを示している。
Claims (10)
- 多孔質基材と、前記多孔質基材を構成する材料の表面上に形成された炭化ケイ素膜とを有する複合材料の製造方法であって、
SiCl2またはSiClを含有するSi源のガスと、C原子を含有するC源のガスとを反応させて前記材料の表面上に炭化ケイ素膜を形成する、複合材料の製造方法。 - 多孔質基材と、前記多孔質基材を構成する材料の表面上に形成された炭化ケイ素膜とを有する複合材料の製造方法であって、
Si原子を含有するSi源と、Cl原子を含有するCl源と、C原子を含有するC源とを反応させて前記材料の表面上に炭化ケイ素膜を形成する、複合材料の製造方法。 - 前記Si源と前記Cl源とを接触させて生じた生成物を、前記C源のガスと反応させる、請求項2に記載の複合材料の製造方法。
- 前記生成物はSiCl2またはSiClを含有するガスである、請求項3に記載の複合材料の製造方法。
- 前記Si源は固体状のSiであり、前記Cl源はCl2ガスである、請求項2〜4のいずれか一項に記載の複合材料の製造方法。
- 化学気相堆積法または化学気相含浸法を用いて前記反応により炭化ケイ素膜を形成する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の複合材料の製造方法。
- 前記炭化ケイ素膜の膜形成の反応圧力を0.1〜20Torr(13〜2660Pa)とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合材料の製造方法。
- 前記C源が、CH4、C2H6、C3H8、C2H4、C2H2、C6H6およびCCl4からなる群から選ばれる少なくとも1種の炭化水素である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の複合材料の製造方法。
- 前記多孔質基材が、複数の繊維を含む繊維基材である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の複合材料の製造方法。
- 前記繊維が炭化ケイ素繊維である、請求項9に記載の複合材料の製造方法。
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