TWI553110B - Heat-conductive composition for low exhaust gas - Google Patents

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Description

低排氣用熱傳導性組成物
本發明涉及具有熱傳導性的組成物，例如涉及將產生的熱量釋放到外部的散熱方法。
近年，伴隨電子部件的集成化、高密度化、高性能化，電子部件自身的發熱量逐漸增大。由於熱量，電子部件的性能會顯著降低或發生故障，因此電子部件的高效散熱已成為重要的技術。
作為電子部件的散熱方法，通常有如下方法，即，在發熱的電子部件與散熱器之間，或在發熱的電子部件與金屬製導熱板之間導入散熱材料，將由電子部件產生的熱傳遞到其他部件，從而使熱不會積蓄在電子部件。作為這種散熱材料，可使用散熱脂(grease)、熱傳導片、熱傳導性黏合劑等。
使用散熱脂時，發熱量大，因此會導致脂成分蒸發，或導致脂油與熱傳導性填料分離。蒸發成分可能給電子部件帶來負面影響因而不為優選。與填料分離的脂油可能從電子部件中流出而會污染電子部件(參照專利文獻 1)。
使用熱傳導片時，雖然能解決成分的流出的問題，但電子部件與散熱器等被固體片狀物壓著，因此二者間的密合性不穩定，有可能使電子部件產生偏差(參照專利文獻2)。
如果使用熱傳導性黏合劑，則因其固化性而不會發生蒸發或液狀成分的流出，或污染電子部件。但是，其固化時會對電子部件產生應力，而有可能使電子部件產生偏差。從而很難拆取已黏合的物體，甚至會有可能破壞電子部件(參照專利文獻3)。
相對於這些，現有技術中還提出了一種熱傳導性黏合劑，其僅使電子部件與散熱材料之間的表面部分固化，而在內部殘留未固化部分。這種熱傳導性黏合劑，使電子部件與散熱材料的密合性優異，且內部有未固化部分，因此能夠除去電子部件與散熱材料之間的應力，從而能簡便地進行拆取操作(專利文獻4、5)。
現有技術中還有一種散熱片用組成物，其含有熱傳導性填充材及平均具有至少一個交聯性甲矽烷基的乙烯基系聚合物(專利文獻6)。
現有技術中還有一種固化後的厚度小於0.5mm的熱傳導材料，其是含有熱傳導性填充材及平均具有至少一個交聯性甲矽烷基的乙烯基系聚合物，並將固化前的黏度為3000Pa．s以下的具有流動性的、在室溫下能夠固化的組成物塗布在發熱體與散熱體之間後使其在發熱體與散熱體之間固化 而成(專利文獻7)。
現有技術中還有一種固化性組成物，其含有：具有通過形成矽氧烷鍵而可交聯的含矽的基團的聚氧化烯系聚合物，和/或具有通過形成矽氧烷鍵而可交聯的含矽的基團的(甲基)丙烯酸酸酯系聚合物、以在α位具有取代基的β-二羰基化合物進行螯合化(chelation)而成的鈦螯合物、具有氮取代基和水解性矽基的化合物(專利文獻8)。
最近，不僅要求更高的熱傳導性，還要求絕緣性，並且可使用的熱傳導性填料受限制，而需要使填料高填充化。
並且，作為用於這些高熱傳導性黏合劑的固化催化劑的材料，主要廣泛使用有機錫系催化劑，但最近指出有機錫系化合物具有毒性，因此要求設計使用非有機錫系催化劑的材料。
【先行技術文獻】
【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開平3-162493號公報
【專利文獻2】日本特開2005-60594號公報
【專利文獻3】日本特開2000-273426號公報
【專利文獻4】日本特開2002-363429號公報
【專利文獻5】日本特開2002-363412號公報
【專利文獻6】日本特開2006-274094號公報
【專利文獻7】日本特開2010-543331號公報
【專利文獻8】日本特開2005-325314號公報
但是，現有的熱傳導性黏合劑中存在未固化成分，因而未固化成分導致黏合性差、固化時間緩慢等問題。進而賦予絕緣性的散熱材料而言，所得到的熱傳導率有限制。另外，由於在電子部件的小型化或在產品的細部中使用，因此，會發生來自熱傳導性黏合劑成分的排氣而導致的對電子部件的污染問題。所謂排氣(outgas)係指，例如，氣體狀污染物質等的揮發成分。並且，考慮環境方面因素，要求進行不使用有機錫系催化劑的材料設計。
為了解決上述課題，本發明提供一種具有高操作性、快速固化性、高熱傳導性、低排氣性的非有機錫系固化型的組成物。
本發明的發明人在關於熱傳導性黏合劑的研究中，製備了含有下述(A)~(D)成分的樹脂組成物，並評價了其物性。
(A)填料、(B)具有水解性甲矽烷基(silyl group)的聚烯烴基二醇(polyalkylene glycol)、 (C)固化催化劑、(D)矽烷偶合劑，然而，注意到如果只是單純混合這些成分，則無法得到具有高操作性、快速固化性、高熱傳導性以及低排氣性的樹脂組成物。
其後，本發明的發明人進行進一步研究的過程中，發現上述含有(A)~(D)成分的樹脂組成物僅在含有“有機鈦系固化催化劑”以及“具有平均粒徑不同的3種絕緣性的熱傳導性填料成分”時，才能夠實現高操作性、快速固化性、高熱傳導性以及低排氣性。並用這樣的“有機鈦系固化催化劑”及“平均粒徑不同的3種填料成分”，以及由其得到的效果並沒有記載於上述專利文獻1-8中，這一點是本發明的發明人初次發現的。
即，根據本發明，提供一種熱傳導性組成物，含有下述(A)~(D)成分，(A)具有絕緣性的熱傳導性填料、(B)具有水解性甲矽烷基(silyl group)的聚烯烴基二醇(polyalkylene glycol)、(C)有機鈦系固化催化劑、(D)矽烷偶合劑，上述(A)成分含有(A-1)平均粒徑為0.1μm以上且小於2μm的填料成分、(A-2)平均粒徑為2μm以上且小於20μm的填料成分，以及(A-3)平均粒徑為20μm以上且100μm以下的填料成分。
並且，上述(B)成分為黏度300~3000mPa．s、重量平均分子量3000~25000的具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇為佳。上述(B)成分為(B-1)在分子鏈兩末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇為佳。並且，上述(B)成分含有(B-2)在分子鏈一個末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇為佳。並且，上述(B)成分優選為(B-1)在分子鏈兩末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇，以及，(B-2)在分子鏈一個末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇而成。優選的，上述(A)成分相對於熱傳導性組成物整體有60~95質量%的量，上述(C)成分相對於(B)成分有0.01~10質量%的量，上述(D)成分相對於(B)成分有0.01~10質量%的量。由上述熱傳導性組成物得到固化體顯示柔軟的物性為佳。優選的，上述熱傳導性組成物為濕氣固化型。優選的，上述熱傳導性組成物用於低排氣。優選的，上述熱傳導性組成物用於光拾取器模組。
另外根據本發明提供一種散熱材料，其含有上述熱傳導性組成物。另外，根據本發明提供一種黏合劑，其含有上述熱傳導性組成物。另外，根據本發明提供一種塗布劑，其含有上述熱傳導性組成物。另外，根據本發明提供一種散熱方法，其通過將上述熱傳導性組成物塗布於電子部件而將由電子部件產生的熱量釋放到外部。
本發明的組成物具有高操作性、快速固化性、高熱傳導性、低排氣性。
以下，對本發明的實施方式進行詳細說明。應予說明，對相同內容為了避免反復繁瑣，適當地省略說明。
作為本實施方式中使用的(A)成分的填料，優選氧化鋁等礬土、氧化鋅、氮化鋁、氮化硼等熱傳導性高且具有絕緣性的填料。熱傳導性填料可以為球狀、粉碎狀等形狀的填料。
本實施方式中使用的(A)成分的填料可以并用(A-1)平均粒徑為0.1μm以上且小於2μm的填料成分、(A-2)平均粒徑為2μm以上且小於20μm的填料成分、(A-3)平均粒徑為20μm以上且100μm以下的填料成分這3種填料。
從高操作性、快速固化性、高熱傳導性以及低排氣性的觀點而言，(A-1)成分的平均粒徑優選為0.1μm以上且小於2μm，更優選為0.2μm以上1μm以下，最優選為0.3μm以上0.8μm以下。該平均粒徑例如可以為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8或者1.99μm，也可以為其中任意2個值範圍內的大小。從高操作性、快速固化性、高熱傳導性以及低排氣性的觀點而言，(A-2)成分的平均粒徑優選為2μm以上且小於20μm，更優選為2μm以上10μm以下，最優選為3.5μm以上8μm以下。該平均粒徑例如可以為2、3、3.5、4、5、6、7、8、9、10、13、15、 18或者19.9μm，也可以為其中任意2個值範圍內的大小。從高操作性、快速固化性、高熱傳導性以及低排氣性的觀點而言，(A-3)成分的平均粒徑優選為20μm以上且為100μm以下，更優選為30μm以上80μm以下，最優選為35μm以上60μm以下。該平均粒徑例如可以為20、30、35、40、45、50、55、60、70、80、90或者100μm，也可以為其中任意2個值範圍內的大小。應予說明，本實施方式中“平均粒徑”可以採用體積平均粒徑。另外，作為平均粒徑，例如可以為利用鐳射衍射、散射法求得的粒度分佈中的累計值50%時的粒徑。
作為上述3種(A)成分的混合比例，相對於(A-1)、(A-2)以及(A-3)的總計100質量%，(A-1)成分有5~25質量%，(A-2)成分有20~40質量%，(A-3)成分有45~65質量%為佳。從考慮最緊密填充的觀點出發，(A-1)成分有10~20質量%，(A-2)成分有25~35質量%，(A-3)成分有50~60質量%為更佳。應予說明，(A-1)成分例如可以有5、10、15、20、25或者30質量%，也可以為其中任意2個值範圍內的量。(A-2)成分例如可以為15、20、25、30、35、40或者45質量%，也可以為其中任意2個值範圍內的量。(A-3)成分例如可以有40、45、50、55、60、65或者70質量%，也可以為其中任意2個值範圍內的量。(A)成分中的(A-1)、(A-2)以及(A-3)成分的混合比例(質量%)滿足(A-1)<(A-2)<(A-3)的關係為佳。
作為填料，優選為熱傳導性填料。作為(A)成分，從塗布在電子部件附近的觀點出發，優選具有絕緣性的熱傳導性填料。作為熱傳導性填料的絕 緣性，優選電阻值為108Ωm以上，更優選電阻值為1010Ωm以上。該電阻值例如可以為108、109、1010、1011或者1012Ωm，也可以為它們任一個值以上，或者其中任意2個值範圍內的大小。電阻值係指根據JIS R 2141測定的20℃體積固有電阻。
相對於本實施方式中的熱傳導性組成物整體，(A)成分的填料的含量優選為60~98質量%，更優選為70~97質量%。如果為60質量%以上則熱傳導性能充分，如果為70質量%以上在熱傳導性能特別優異。另外，如果為98質量%以下則電子部件於散熱材料的黏合性增大。(A)成分的填料的含量，例如可以有60、63、65、70、75、80、85、90、94、95、97或者98質量%，也可以有它們任意2個值範圍內的量。
本實施方式中使用的(B)具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇係指矽原子與水解性基團鍵合而成的聚烯烴基二醇。例如，可舉出聚烯烴基二醇的分子鏈的兩末端或者一個末端與水解性甲矽烷基鍵合而成的化合物等。作為聚烯烴基二醇，例如可舉出聚乙二醇，聚丙二醇，聚丁二醇等。其中，優選為聚丙二醇。作為水解性基團，例如可舉出鍵合了羧基、酮脂基、烷氧基、鏈烯氧基、氨基、氨氧基、醯胺基等而成的基團等(例如，旭硝子公司製“S-1000N”、Kaneka公司製“SAT-010”、“SAT-115”)。作為烷氧基，例如可舉出甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等。從操作性的觀點出發，(B)成分的黏度優選為300~3000mPa．s，更優選為500~1500mPa．s。該黏度，例如可以為300、500、600、700、800、900、1000、1100、1200、1300、 1400、1500、2000、2500或者3000mPa．s，也可以為其中任意2個範圍內的值。(B)成分的重量平均分子量優選為3000~20000，更優選為4000~15000。該重量平均分子量例如可以為3000、4000、4500、5000、5500、6000、7000、10000、12000、15000、17000、17500、18000、18500、19000或者20000mPa．s，也可以為其中任意2個範圍內的值。重量平均分子量係指利用GPC(聚苯乙烯換算)測定得到的值。具體而言，以下述條件，並使用四氫呋喃作為溶劑，使用GPC系統(Tosoh公司製SC-8010)，已市售的標準聚苯乙烯製成標準曲線來求得重量平均分子量。
流速：1.0ml/min
設定溫度：40℃
柱構成：Tosoh公司製”TSK guardcolumn MP(×L)”6.0mmID×4.0cm1個，以及Tosoh公司製”TSK-GELMULTIPOREHXL-M”7.8mmID×30.0cm(理論段數16000段)2個，共計3個(作為整體理論段數為32000段)
樣本注入量：100μl(試料液濃度1mg/ml)
送液壓力：39kg/cm2
檢測器：RI檢測器
(B)成分中，優選為，(B-1)在分子鏈兩末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇，或者，(B-2)在分子鏈一個末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇。需要防振性時，優選並用(B-1)成分和(B-2)成分。並用(B-1)成分與(B-2)成分時，它們的混合比以質量比計優選為(B-1)：(B-2)=2~50：50~98，更優選為5~40：60~95，最優選為10~30：70~90。另外，以(B-1)÷(B-2)表示的質量比率， 例如可以為0、0.1、1.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或者1，也可以為其中任意2個範圍內的值。
本實施方式中使用的(C)成分的有機鈦系固化催化劑，優選為促進上述具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇的縮合反應的化合物。另外，從低排氣性的觀點出發，優選限定固化催化劑的配合基(ligand)。作為(C)有機鈦系固化催化劑，可舉出四異丙氧基鈦(Tetra-i-propoxy titanium)、四正丁氧基鈦(tetra-n-butoxy titanium)、丁氧基鈦二聚體(Titanium butoxide dimer)、四-2-乙基環己氧基鈦(Titanium tetra-2-ethylhexoxide)等烷氧基系、二異丙氧基．雙(乙醯丙酮)鈦酸酯(Di-i-propoxy-bis(acetylacetonato)titanium)、雙(乙醯丙酮基)二異丙氧基鈦酸酯(Titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate))、乙醯丙酮基鈦酸酯(Titanium acetylacetonate)、四乙醯丙酮基鈦酸酯(Titanium tetra acetylacetonate)、雙(乙醯乙酸乙酯)二異丙氧基鈦酸酯(Titanium diisopropoxy bis(ethylacetoacetate))等酮酯系、雙(2-乙基-3-羥基己氧基)二-2-乙基己醇鈦(titanium di-2-ethylhexyloxy-bis(2-ethyl-3-oxohexyloxy))、四(2-乙基-3-羥基己氧基)合鈦(titanium-tetrakis(2-ethyl-3-oxohexyloxy))、四-2-乙基己氧基鈦(Tetrakis-2-ethylhexoxide titanium)等二醇鹽系、雙(三乙醇胺)二異丙氧基鈦(Titanium diisopropoxy bis(triethanolaminate))等羥基胺化系、乳酸鈦(Titanium lactate)等羥基丙烯酸酯系、四鈦酸異丙酯(Tetra isopropyl titanate)。其中，從低排氣的觀點出發，優選二異丙氧基．雙(乙醯丙酮)鈦酸酯、四-2-乙基環己氧基鈦，四異丙氧基鈦、四正丁氧基鈦、丁氧基鈦二聚體、四-2-乙基環己氧基鈦、雙(2-乙基-3-羥基己氧基)二-2-乙基己醇鈦、雙(2-乙基-3-羥基己氧基) 二-2-乙基己醇鈦，四(2-乙基-3-羥基己氧基)合鈦、四(2-乙基-3-羥基己氧基)合鈦，乙醯丙酮基鈦酸酯中的1種以上，最優選為選自二異丙氧基．雙(乙醯丙酮)鈦酸酯、四-2-乙基環己氧基鈦、雙(2-乙基-3-羥基己氧基)二-2-乙基己醇鈦、四鈦酸異丙酯、乙醯丙酮基鈦酸酯中的1種以上。
從低排氣的觀點出發，相對於(B)成分，(C)成分的固化催化劑的含量優選為0.01~10質量%，更優選為0.1~5重量%。如果為0.1質量%以上，則能夠可靠地得到固化促進的效果，如果為10質量%以下則能夠得到充分的固化速度。該含量例如可以為0.01、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7、1、1.5、2、2.5、2.8、3、3.2、3.5、4、5、8或者10質量%，也可以為其中任意2個的範圍內的量。
本實施方式中使用的(D)成分的矽烷偶合劑為了提高固化性、穩定性而使用，可使用公知的矽烷偶合劑。作為矽烷偶合劑，可舉出乙烯基三甲氧基矽烷(Vinyltrimethoxysilane)、乙烯基三乙氧基矽烷(Vinyltiethoxysilane)、乙烯基三氯矽烷(Vinyl trichlorosilane)、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷(3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane)、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(3-glycidoxypropyltrimcthoxysilane)、3-環氧丙氧基甲矽烷基三乙氧基矽烷(3-glycidoxypropyl silyl triethoxysilane)、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基矽烷(N-2-(aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane)、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基矽烷(N-2-(aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane)、N-2-(氨基乙基)-3-氨 基丙基甲基三甲氧基矽烷(N-2-(aminoethyl)-3-aminopropyl trimethoxysilane)、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基三乙氧基矽烷(N-2-(aminoethyl)-3-methyl-aminopropyl triethoxysilane)、3-氨基丙基三甲氧基矽烷(3-aminopropyltrimethoxysilane)、3-氨基丙基三乙氧基矽烷(3-aminopropyltriethoxysilane)、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基矽烷(N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane)、3-氯丙基三甲氧基矽烷(3-chloropropyl trimethoxysilane)、四甲氧基矽烷(Tetramethoxysilane)、二甲基二甲氧基矽烷(Dimethyldimethoxysilane)、甲基三甲氧基矽烷(Methyltrimethoxysilane)、苯基三甲氧基矽烷(Phenyltrimethoxysilane)、二苯基二甲氧基矽烷(Diphenyldimethoxysilane)、四乙氧基矽烷(Tetraethoxysilane)、甲基三乙氧基矽烷(Methyltriethoxysilane)、二甲基二乙氧基矽烷(Dimethyldiethoxysilane)、苯基三乙氧基矽烷(Phenyltriethoxysilane)、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷(3-(meth)acryloxypropyl methyl dimethoxy silane)、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(3-(meth)acryloxypropyltrimethoxysilane)、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷(3-(meth)acryloxypropyl methyldiethoxysilane)、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷(3-(meth)acryloxypropyl triethoxysilane)等。矽烷偶合劑可使用1種或組合使用2種以上。其中，從穩定性的觀點出發，優選乙烯基三甲氧基矽烷。其中，從固化性的觀點出發，優選3-環氧丙氧基丙基甲基三甲氧基矽烷和/或3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷，更優選為3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷。
(D)成分的矽烷偶合劑的含量相對於(B)成分，優選為0.01~20質量%，更優選為1~15質量%。如果為0.01質量%以上則保存穩定性充分，如果為20質量%以下則固化性和黏合性變大。為乙烯基三甲氧基矽烷時，相對於(B)成分優選為0.1~5質量%。為3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷的場合時，相對於(B)成分優選為7~15質量%。應予說明，該含量例如可以為0.1、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15或者20質量%，也可以為它們任意2個的範圍內的量。
在本實施方式中，作為添加劑，還可以根據需要使用有機溶劑、抗氧化劑、阻燃劑、增塑劑、觸變性賦予劑等。
本實施方式的組成物，例如為熱傳導性濕氣固化型樹脂組成物。本實施方式的熱傳導性濕氣固化型樹脂組成物可利用空氣中的濕分而固化。
對於本實施方式的組成物，從塗布在高精確度固定的部件的方面考慮，優選其固化體顯示柔軟的物性。作為固化體的柔軟性，利用Durometer Asker硬度計“CSC2型”測定的硬度為90以下為優選，硬度為50以下時更為優選。從完全不會產生因固化物引起的形變的觀點出發，硬度為90以下為優選。
本實施方式的組成物，例如可適用於CPU或MPU等運算電路、使用了光拾取器模組等精密機器的鐳射二極體。作為本實施方式的組成物，例如， 可用作金屬製導熱板等散熱材料。
由於本實施方式的組成物用於上述精密機器等，因而希望抑制其對電子部件的污染。作為測定對電子部件的污染的一個方法，可舉出測定本實施方式的組成物的固化體的排氣成分的方法。如果來自固化體的排氣成分的總量少，則對電子部件的污染性也減少。作為排氣成分的測定，優選將固化體取樣到藥瓶(vial)中，用氮氣置換、封入，將藥瓶加熱70℃×4hrs後，利用頂隙顏色(headspace)氣相色譜質量分析(Combi-PAL Agilent 6890GC-5973N HS-GC-MS系統)對氣層部進行測定，被檢測的總離子量中的檢測的m/z值為50~500的成分優選為15%以下，更優選為10%以下。該質量分析中，%係指m/z值的峰值面積的百分比。
本發明的一個實施方式，為將上述熱傳導性組成物固化而得到的固化體。該固化體的柔軟性和低排氣性優異。另外，本發明的一個實施方式涉及的排氣的抑制方法，是使用了上述固化體的電子部件中的排氣的抑制方法。
應予說明，本說明書中“或者”可用於採用在文章中列舉的事項的“至少一個以上”時。
以上，對本發明的實施方式進行了陳述，但這些僅是本發明的例示，也可採用上述以外的各種構成。另外，還可組合採用上述實施方式中記載 的構成。
【實施例】
以下舉出實施例和比較例來進一步詳細說明本發明，但本發明並不限定於這些實施例。結果示於表1~7中。
(實施例1)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇(基礎聚合物A，黏度800mPa．s，重量平均分子量5000，Kaneka公司“SAT115”)30g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇(基礎聚合物B，黏度1300mPa．s，重量平均分子量18000，旭硝子公司“S-1000N”)70g、鈦系固化催化劑A(二異丙氧基．雙(乙醯丙酮)鈦酸酯，日本曹達公司“T-50”)3g、熱傳導性填料A-1(平均粒徑0.5μm的氧化鋁，電阻值為1011Ωm以上，住友化學公司製“AA-05”)240g、熱傳導性填料A-2(平均粒徑5μm的氧化鋁，電阻值為1011Ωm以上，電氣化學工業公司製“DAW-05”)480g、熱傳導性填料A-3(平均粒徑45μm的氧化鋁，電阻值為1011Ωm以上，電氣化學工業公司製“DAW-45S”)880g、乙烯基三甲氧基矽烷(Vinyltrimethoxysilane)3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例2)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑A 3g、熱傳導性填料A-1 240g、熱傳導性填料A-2 480g、熱傳導性填料A-3 880g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例3)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇10g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇90g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：240g、熱傳導性填料A-2：480g、熱傳導性填料A-3：880g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例4)
混合在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇100g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：240g、熱傳導性填料A-2：480g、熱傳導性填料A-3：880g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例5)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：160g、熱傳導性填料A-2：480g、熱傳導性填料A-3：960g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例6)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲 氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：320g、熱傳導性填料A-2：480g、熱傳導性填料A-3：800g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例7)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：400g、熱傳導性填料A-2：480g、熱傳導性填料A-3：720g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例8)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：160g、熱傳導性填料A-2：560g、熱傳導性填料A-3：880g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例9)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：320g、熱傳導性填料A-2：400g、熱傳導性填料A-3：880g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例10)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：240g、熱傳導性填料A-2：320g、熱傳導性填料A-3：1040g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例11)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：240g、熱傳導性填料A-2：400g、熱傳導性填料A-3：960g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例12)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：240g、熱傳導性填料A-2：560g、熱傳導性填料A-3：800g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例13)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：240g、熱傳導性填料A-2：640g、熱傳導性填料A-3：720g、乙烯基三甲 氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例14)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑A：3g、熱傳導性填料A-1：264g、熱傳導性填料A-2：530g、熱傳導性填料A-3：968g、乙烯基三甲氧基矽烷3g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例15)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑B(四-2-乙基環己氧基鈦，Matsumoto Fine Chemical公司製“OrgaticsTA-30”)0.5g、熱傳導性填料A-1：264g、熱傳導性填料A-2：530g、熱傳導性填料A-3：968g、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(3-Methacryloxypropyltrimethoxysilane)13g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例16)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑C(雙(2-乙基-3-羥基己氧基)二-2-乙基己醇鈦，Matsumoto Fine Chemical公司製“OrgaticsTC-200”)0.5g、熱傳導性填料A-1：264g、熱傳導性填料A-2：530g、熱傳導性填料A-3：968g、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷13g來製備了熱傳導性樹脂組成 物。
(實施例17)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑D(四鈦酸異丙酯，Matsumoto Fine Chemical公司製“OrgaticsTA-10”)0.5g、熱傳導性填料A-1：264g、熱傳導性填料A-2：530g、熱傳導性填料A-3：968g、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷13g來製備熱傳導性樹脂組成物。
(實施例18)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑E(乙醯丙酮基鈦酸酯，Matsumoto Fine Chemical公司製“OrgaticsTC-100”)0.5g、熱傳導性填料A-1：264g、熱傳導性填料A-2：530g、熱傳導性填料A-3：968g、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷13g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(實施例19)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇20g、在一個末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇80g、鈦系固化催化劑E(乙醯丙酮基鈦酸酯，Matsumoto Fine Chemical公司製“OrgaticsTC-100”)3g、熱傳導性填料A-1：264g、熱傳導性填料A-2：530g、熱傳導性填料A-3：968g、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷13g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(比較例1)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇100g、鉍系固化催化劑(有機金屬化合物，日本化學工業製“PUCATB7”)3g、熱傳導性填料A-1(平均粒徑0.5μm的氧化鋁，電阻值為1011Ωm以上)400g、熱傳導性填料A-2(平均粒徑5μm的氧化鋁，電阻值為1011Ωm以上)480g、熱傳導性填料A-3(平均粒徑45μm的氧化鋁，電阻值為1011Ωm以上)720g、乙烯基三甲氧基矽烷3g、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)2g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(比較例2)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇100g、鉍系固化催化劑3g、熱傳導性填料A-1：240g、熱傳導性填料A-2：480g、熱傳導性填料A-3：880g、乙烯基三甲氧基矽烷3g、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷2g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(比較例3)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇100g、鉍系固化催化劑3g、熱傳導性填料A-1：80g、熱傳導性填料A-2：1520g、乙烯基三甲氧基矽烷3g、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷2g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(比較例4)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇100g、鉍系固化催化劑3g、熱傳導性填料A-1：10g、熱傳導性填料A-2：1590g、乙烯基三甲氧基矽烷3g、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷2g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(比較例5)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇100g、鉍系固化催化劑3g、熱傳導性填料A-1：480g、熱傳導性填料A-3：1120g、乙烯基三甲氧基矽烷3g、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷2g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(比較例6)
混合在兩末端具有甲氧基甲矽烷基的聚丙二醇100g、鉍系固化催化劑3g、熱傳導性填料A-2：480g、熱傳導性填料A-3：1120g、乙烯基三甲氧基矽烷3g、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷2g來製備了熱傳導性樹脂組成物。
(比較例7)
作為比較評價了市售的濕氣固化型散熱樹脂“產品名：ThreeBond 2955(ThreeBond公司製)”。
(實施例20~22)
除製備表6所示的組成的熱傳導性樹脂組成物以外，與實施例1同樣地實施。
(比較例8~12)
除製備表7所示的組成的熱傳導性樹脂組成物以外，與實施例1同樣地實施。
(平均粒徑評價)
平均粒徑評價使用“島津製作所製SALD-2200”，用鐳射衍射、散射法進行測定。
(熱傳導率評價)
使用上述中得到的各組成物進行熱傳導率的評價。熱傳導率的評價使用“NETZSCH公司製LFA447”，利用雷射脈衝法，在25℃下進行測定。熱傳導率是表示物質中的熱量傳遞的難易度的值，熱傳導率越大越為優選。
(無黏性評價)
在23℃、50%RH環境下將上述中得到的組成物注入到寬度20mm×長度20mm×厚度5mm的型框中並將其暴露，並用手指觸摸。將注入之後直至不會附著到手指上時的時間定義為無黏性時間並進行了評價。無黏性時間作為操作性、固化性的參數之一，若無黏性時間過長則生產率會下降，若無 黏性時間過短則在操作中途會開始固化，成為產生不良的原因。根據操作狀況要求的無黏性時間的範圍會有變化，但從操作性良好的觀點出發，優選為10~70分鐘，更優選為40~60分鐘。
(硬度評價)
對於在23℃、50%RH環境下將寬度60mm×長度40mm×厚度5mm的各組成物固化10天而成的試驗片，利用阿斯科爾高分子計器公司製，Durometer Asker硬度計“CSC2型”進行了硬度的測定。測定值小的情況下具有柔軟性。
(黏度測定)
黏度顯示適當值為優選。黏度的評價使用“Anton Paar公司製液體色譜儀(型號：MCR301)”進行了測定。黏度測定為操作性的一個參數，若黏度過高則塗布性差而無法操作。為了提高熱傳導性而增多填料填充量雖然好，但由於操作性變差，因此黏度小為優選。而為了使液狀成分流動，或防止污染電子部件，黏度大為優選。
(排氣測定)
將各組成物的0.2g加入到20mL的藥瓶用氮氣進行置換、封入。用頂隙-氣相色譜-質量分析(HS-GC-MS)了70℃×4Hrs.加熱後的氣層部並進行了測定。檢測的總離子量中被檢測的m/z值50~500的成分為整體的15%以下時，排氣性沒有問題，為10%以下時尤其沒有問題。%為被檢測的m/z值的峰值 面積的%。檢測的總離子量中被檢測的m/z值50~500的成分為整體的15%以下時排氣性沒有問題的理由是因為確認了對電子部件的污染性的結果為不成問題的基準值。
根據以上結果，可知在本發明顯示優異的效果。實施例1~6、實施例8~9、實施例11~12、實施例14~22中，3種(A)成分的混合比例在更優選的範圍內，因此顯示更優異的效果。另外，並用了(B-1)在分子鏈兩末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇，以及，(B-2)在分子鏈一個末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇時，在實施例1~3、實施例5~21中，3種(A)成分和2種(B)成分的混合比例在更優選的範圍內，因此顯示更優異的效果。
【產業上的可利用性】
本發明的熱傳導性組成物例如是熱傳導性濕氣固化型樹脂組成物。該熱傳導性組成物具有高操作性和高熱傳導性，固化後的柔軟性和快速固化性非常良好，適於作為高精確度固定化的電子部件的散熱介質。該熱傳導性組成物的固化速度提高，因此具有高生產率。該熱傳導性組成物在固化時呈現出不會對電子部件施加應力程度的柔軟性。該熱傳導性組成物顯示低排氣性，因此減少對電子部件的污染，能夠得到具有高耐久性的電子部件。特別是使用在光拾取器模組等精密機器中時，不會對鐳射二極體造成污染，且鐳射二極體具有長期耐久性。光拾取器模組為以下構成，即，例如介由各種透鏡、棱鏡、反射鏡等將來自鐳射二極體等發光元件的出射光導入到物鏡，在光碟上聚光後，將從光碟返回的光介由各種透鏡、棱鏡、反射鏡等用光電二極體等進行發光，變換為光電信號。光拾取器模組可用於光碟的記錄、再生。將該熱傳導性組成物使用在光拾取器模組中的散熱材料(例如，對將物鏡固定的電子部件進行塗布的塗布劑、用於黏合電子部 件的黏合劑)中時，附著於各種透鏡等的排氣量變少，因此難以降低各種透鏡等的光學特性。
本發明的熱傳導性組成物，例如可用作散熱材料、黏合劑、塗布劑。本熱傳導性組成物，例如可用作1劑常溫濕氣固化型散熱材料。通過將本發明的熱傳導性組成物塗布在發熱的電子部件上，從而能夠將由電子部件產生的熱量釋放到外部。

Claims (14)

  1. 一種熱傳導性組成物，其特徵在於，含有下述(A)~(D)成分，(A)具有絕緣性的熱傳導性填料；(B)具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇；(C)有機鈦系固化催化劑；(D)矽烷偶合劑，所述(A)成分含有(A-1)平均粒徑為0.1μm以上且小於2μm的填料成分；(A-2)平均粒徑2μm以上且小於20μm的填料成分；以及，(A-3)平均粒徑20μm以上且為100μm以下的填料成分，所述(A)成分相對於所述熱傳導性組成物整體有60~98質量%的量，所述(C)成分相對於(B)成分有0.01~10質量%的量，且所述(D)成分相對於(B)成分有0.01~20質量%的量。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的熱傳導性組成物，其中，(B)成分為黏度300~3000mPa．s、重量平均分子量3000~25000的具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的熱傳導性組成物，其中，(B)成分為(B-1)在分子鏈兩末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的熱傳導性組成物，其中，(B)成分為(B-2)在分子鏈一個末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的熱傳導性組成物，其中，(B)成分含有： (B-1)在分子鏈兩末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇，以及，(B-2)在分子鏈一個末端具有水解性甲矽烷基的聚烯烴基二醇而成。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的熱傳導性組成物，其中，所述(A)成分相對於熱傳導性組成物整體有60~95質量%的量，且所述(D)成分相對於(B)成分有0.01~10質量%的量。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的熱傳導性組成物，其中，由所述熱傳導性組成物得到的固化體顯示柔軟的物性。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的熱傳導性組成物，其為濕氣固化型。
  9. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的熱傳導性組成物，其用於低排氣。
  10. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的熱傳導性組成物，其用於光拾取器模組。
  11. 一種散熱材料，其特徵在於，含有如申請專利範圍第1項或第2項所述的熱傳導性組成物而成。
  12. 一種黏合劑，其特徵在於，含有如申請專利範圍第1項或第2項所述的熱傳導性組成物而成。
  13. 一種塗布劑，其特徵在於，含有如申請專利範圍第1項或第2項所述的熱傳導性組成物而成。
  14. 一種散熱方法，其特徵在於，通過將申請專利範圍第1項或第2項所述的熱傳導性組成物塗布於電子部件而將由電子部件產生的熱量釋放到外部。
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