TWI546821B - 導電性粒子、以及異方性導電膜、接合體、及連接方法 - Google Patents

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Description

導電性粒子、以及異方性導電膜、接合體、及連接方法
本發明係有關導電性粒子、以及使用該導電性粒子的異方性導電膜、接合體、及連接方法。
在液晶顯示器與帶載體封裝(Tape Carrier Package：TCP)之連接、撓性電路基板(Flexible Printed Circuit：FPC)與TCP之連接、或FPC與印刷配線板(Printed Wiring Board：PWB)之連接等電路構件彼此間的連接中，係使用在黏合劑樹脂中讓導電性粒子分散的電路連接材料(例如異方性導電膜)。又，近來將半導體矽晶片組裝於基板的情形時，為了電路構件彼此間的連接，不使用線結合，而將半導體矽晶片倒裝直接組裝於基板，進行所謂的覆晶組裝。在該覆晶組裝中，電路構件彼此間的連接亦使用異方性導電膜等的電路連接材料。
該異方性導電膜一般含有黏合劑樹脂與導電性粒子。作為該導電性粒子，由於硬度高且相較於金(Au)可使成本減低的觀點，例如鎳(Ni)系之導電性粒子備受矚目。
該鎳系之導電性粒子方面，可例舉(i)於樹脂芯粒子表面形成鍍鎳層，表面具突起的導電性粒子(參照例如專利文獻1至4)、(ii)於鎳芯粒子之易氧化表面進行鍍金的導電性粒子(參照例如專利文獻5)等。
該(i)之於導電性粒子表面形成的突起，在導電連接時，於按壓電路構件之間時，突起部與電路構件之接點上壓力會集中，而可進行堅固的連接。再者，因為突起部分可以破壞電極表面之氧化膜，並可提高連接可靠度。
但是，由於該(i)之導電性粒子的芯粒子為樹脂，所以具有彈性變形性，故假設鍍鎳層具有突起，亦因電路基板之硬度而無法使電路構件中形成於電極表面之氧化膜破壞，有連接可靠度變低的問題。
又，在該(ii)鎳芯粒子表面進行鍍金的導電性粒子，因比表面所形成的金之莫氏硬度(Mohs hardness)低至2.5，故無法將電路構件中的電極表面之氧化膜破壞，而有連接可靠度降低的問題。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2006-302716號公報
【專利文獻2】日本專利4235227號公報
【專利文獻3】日本專利2006-228475號公報
【專利文獻4】日本專利2007-173075號公報
【專利文獻5】日本特開2004-238738號公報
本發明可解決舊有之諸問題，以達成下列目的。亦即，本發明的目的係提供一種導電性粒子，以及使用到該導電性粒子的異方性導電膜、接合體、及連接方法，其可防止凝聚，同時在電路構件彼此間的連接中，可使該電路構件中的電極表面之氧化膜破壞，可獲得高的連接可靠度。
解決該課題的手段方面如下。亦即：
<1>一種導電性粒子，其係具有芯粒子、及形成於該芯粒子表面之導電層，該芯粒子為鎳粒子，該導電層係表面之磷濃度為10質量%以下的鍍鎳層，該導電層之平均厚度為1nm至10nm。
<2>如該<1>項之導電性粒子，其中導電層中表面磷濃度為0.3質量%至6質量%。
<3>如該<2>項之導電性粒子，其中導電層中表面磷濃度為0.3質量%至1.5質量%。
<4>如該<3>項之導電性粒子，其中導電層中表面磷濃度為0.3質量%至0.8質量%。
<5>如該<1>至<4>項中任一項之導電性粒子，其中表面具有突起，該突起具有尖端部。
<6>一種異方性導電膜，其係具有該<1>至<5>項中任一項之導電性粒子及黏合劑樹脂的異方性導電膜，該黏合劑樹脂含有環氧樹脂及丙烯酸酯樹脂之至少一種。
<7>如該<6>項之異方性導電膜，其進一步含有苯氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、及胺基甲酸酯樹脂之至少一種。
<8>如該<6>至<7>項中任一項之異方性導電膜，其進一步含有潛在性硬化劑。
<9>如該<6>至<8>項中任一項之異方性導電膜，其進一步含有矽烷偶合劑。
<10>一種接合體，其特徵為具有第一電路構件、與該第一電路構件相對向的第二電路構件、及在該第一電路構件及該第二電路構件間所配設之如該<6>至<9>項中任一項之異方性導電膜，該第一電路構件中的電極與該第二電路構件中的電極係經由導電性粒子而連接。
<11>如該<10>項之接合體，其中第一電路構件為撓性電路基板，第二電路構件為印刷配線基板。
<12>如該<11>項之接合體，其中印刷配線基板中的電極上形成有藉由埋入導電性粒子所形成的壓痕。
<13>一種連接方法，其特徵係使用如該<6>至<9>項中任一項之異方性導電膜的連接方法，其包含：在第一電路構件及第二電路構件的任一種黏貼該異方性導電膜的薄膜黏貼步驟；將該第一電路構件與該第二電路構件進行位置對準的對準步驟；及將該第一電路構件中的電極與該第二電路構件中的電極經由導電性粒子而連接的連接步驟。
<14>如該<13>項之連接方法，其中第一電路構件為撓性電路基板，第二電路構件為印刷配線基板。
根據本發明可解決舊有前述諸問題，可達成該目的，即提供一種導電性粒子、以及使用到該導電性粒子的異方性導電膜、接合體、及連接方法，其可防止凝聚，同時在電路構件彼此間的連接中，可破壞該電路構件中電極表面之氧化膜，可獲得高的連接可靠度。
(導電性粒子)
本發明之導電性粒子至少具有芯粒子與導電層，可因應需要具有突起等。
<芯粒子>
該芯粒子方面，只要是鎳粒子則無特別限制，可因應目的適宜選擇。
-鎳粒子-
該鎳粒子方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇。
該鎳粒子的形狀方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，但就擴大連接面積，使高電流流動的觀點觀之，較佳為表面形狀具有微小凹凸。
該鎳粒子之構造方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇。
該鎳粒子的平均粒徑方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，但較佳為1μm至50μm，更佳為2μm至20μm，最佳為5μm至10μm。
該平均粒徑未達1μm或超過50μm時，會無法獲得粒度分布靈敏之物，就算以工業製造上的實用用途來看，亦欠缺必要性。另一方面，該平均粒徑若在該最佳的範圍內，就PWB與FPC之連接後可檢查壓痕(後述第4圖)的觀點觀之，較為有利。
此外，該鎳粒子的平均粒徑表示數量平均粒徑，例如使用粒度分布測定裝置(日機裝公司製，Microtrack MT3100)來測定。
該鎳粒子之材質方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可例舉純鎳、含雜質的鎳等。該雜質方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可為有機物、無機物之任一種，可例舉磷、硼、碳等。
<導電層>
該導電層方面，只要是形成於芯粒子表面，表面磷濃度為10質量%以下，平均厚度為1nm至10nm的鍍鎳層，則無特別限制，可因應目的適宜選擇。
在形成作為該導電層之鍍鎳層的鍍鎳方法方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可例舉無電解法、濺鍍法等。藉由該鍍鎳方法，可同時形成後述的突起。
該導電層中的表面磷濃度愈低，由於增加結晶性，則導電率越高，硬度越高，導電性粒子之表面則難以氧化。因而，該導電層中的表面磷濃度低時，在經由導電性粒子之電路構件彼此之間的連接中，可獲得高的連接可靠度。
該導電層中的表面磷濃度方面，只要是10質量%以下，則無特別限制，可因應目的適宜選擇，較佳為0.3質量%至6質量%，更佳為0.3質量%至1.5質量%，最佳為0.3質量%至0.8質量%。
在此，該導電層中的表面磷濃度只要是10質量%以下即可，該導電層內亦可具有磷濃度梯度。例如導電層之芯粒子側的磷濃度即使為15質量%，導電層之表面磷濃度只要是10質量%以下即可。
該導電層中的表面磷濃度為10質量%以下時，導電層之導電率及硬度變高，即使歷經長時間，對有氧化膜之電極(配線)，連接可靠度亦優，而且，導電性粒子的表面變得難以氧化。一方面，該導電層中的表面磷濃度較10質量%高時，則延展性增加，故對有氧化膜之電極(配線)，將有無法獲得低連接電阻的情形。
.又，該導電層中的表面磷濃度為0.3質量%以上時，可正常地鍍敷，為6質量%以下時，可獲得較佳的鎳結晶性，就導通可靠度較佳的觀點觀之，較為有利。再者，該導電層中的表面磷濃度若在該最佳的範圍內時，就可獲得高的連接可靠度之觀點觀之，較為有利。
調整該導電層中表面磷濃度的方法方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可例舉控制鍍敷反應之pH的方法、控制鍍鎳液中磷酸濃度的方法等。
就上述之方法當中，以反應控制優異的觀點觀之，較佳為控制鍍敷反應之pH的方法。
此外，該導電層中的表面磷濃度，例如可使用能量分散型X線分析裝置(堀場製作所製，商品名FAEMAX-7000)進行測定。
該導電層的平均厚度方面，只要是1nm至10nm，則無特別限制，可因應目的適宜選擇。
該平均厚度未達1nm時，則會有無法防止該芯粒子的氧化之情況，若超過10nm時，粒子彼此之間易因鍍敷而凝聚，易形成巨大粒子。
又，該導電層的平均厚度為10nm以下時，可獲得高的連接可靠度。又，在形成導電層的鍍敷步驟時，可避免鍍敷粒子的凝聚，可防止2個至3個鍍敷連結粒子的形成，並可防止短路。
又，該芯粒子為鎳粒子的導電性微粒子，相較於該芯粒子為樹脂粒子的導電性微粒子，作為導電層可形成較薄的鍍鎳層。
此外，該導電層平均厚度，係使用例如聚焦離子束加工觀察裝置(日立高科技公司製，商品名FB-2100)，進行剖面研磨並使用穿透式電子顯微鏡(日立高科技公司製，商品名H-9500)，測定任意選擇之10個導電性粒子之導電層的厚度，以該等測定值為算術平均厚度。
在此，為了獲得高連接可靠度，必須是芯粒子的硬度高、鍍敷層的導電性高、芯粒子與鍍敷層沒有剝離者。
本發明之導電性粒子，因係芯粒子為高硬度的鎳粒子、導電層的導電性高、與鎳粒子結合力高的含磷鍍鎳層，故可獲得高連接可靠度。
又，該導電性粒子之芯粒子為樹脂粒子，或為鎳以外的金屬時，於壓縮之際，導電層易自芯粒子剝離。但是，在本發明的導電性粒子中，芯粒子及導電層均含有鎳，又，該導電層可較薄，故該芯粒子與該導電層的結合力更高。
在此使用第1圖說明本發明的導電性粒子如下。導電性粒子10方面，可例舉在鎳粒子12與鎳粒子12表面所形成之磷濃度為10質量%以下、具有由平均厚度1nm至10nm的鍍鎳層所構成的導電層11(第1圖)、導電性粒子10之表面進一步具有突起13(第2圖)等。在此，該突起較佳為具有尖端部。
(異方性導電膜)
本發明之異方性導電膜至少含有本發明之導電性粒子與黏合劑樹脂，並含有：潛在性硬化劑、常溫下為固體的樹脂、矽烷偶合劑、可因應需要之其他成分。
<黏合劑樹脂>
該黏合劑樹脂方面只要至少含有環氧樹脂及丙烯酸酯樹脂之任一種，則無特別限制，可因應目的適宜選擇，但較佳為熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂等。此外，該黏合劑樹脂為熱塑性樹脂的情形時，導電性粒子無法確實地壓制(supress)，造成連接可靠度惡化。
-環氧樹脂-
該環氧樹脂方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可例舉雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、該等改性環氧樹脂、脂環式環氧樹脂等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
-丙烯酸酯樹脂-
該丙烯酸酯樹脂方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可例舉丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸環氧酯、二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸二乙二醇酯、三丙烯酸三羥甲基丙酯、二丙烯酸二羥甲三環癸酯、四丙烯酸伸丁二醇酯、2-羥基-1,3-二丙烯醯氧基丙烷、2,2-雙[4-(丙烯醯氧基甲氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(丙烯醯氧基乙氧基)苯基]丙烷、丙烯酸二環戊烯酯、丙烯酸三環癸酯、參(丙烯醯氧基乙基)異三聚氰酸酯、胺基甲酸酯丙烯酸酯等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
又，該丙烯酸酯可例舉甲基丙烯酸酯，該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
<潛在性硬化劑>
該潛在性硬化劑方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可例舉以加熱而活性化的潛在性硬化劑、以加熱而產生游離自由基的潛在性硬化劑等。
該以加熱而活性化的潛在性硬化劑方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可例舉聚胺、咪唑等之陰離子系硬化劑或鎏鹽等之陽離子系硬化劑等。
該以加熱而產生游離自由基的潛在性硬化劑方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可例舉有機過氧化物或偶氮化合物等。
<常溫下為固體的樹脂>
該常溫下為固體的樹脂方面，並無特別限制，可因應目的而適宜選擇，可例舉苯氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、及胺基甲酸酯樹脂等。
該常溫下為固體的樹脂之含量方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，但對於異方性導電膜，較佳為10質量%至80質量%。
該常溫下為固體的樹脂之含量，對於異方性導電膜若未達10質量%，則缺乏膜性，作為捲盤狀之製品時，會引起阻塞現象，若超過80質量%時，薄膜之黏度降低，並無法貼附於電路構件上。
<矽烷偶合劑>
該矽烷偶合劑方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可例舉環氧系矽烷偶合劑、丙烯酸系矽烷偶合劑等，主要使用烷氧基矽烷衍生物。
(接合體)
本發明之接合體具有：第一電路構件；與該第一電路構件相對向的第二電路構件；及配設於該第一電路構件與該第二電路構件間之本發明的異方性導電膜，該第一電路構件中的電極、與該第二電路構件中的電極，經由導電性粒子而連接。
本發明之導電性粒子因硬度高，被埋入第二電路構件(例如印刷配線基板)中的電極中(潛入)。藉此，在第二電路構件中的電極上形成有導電性粒子的壓痕。
-第一電路構件-
在該第一電路構件方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可例舉FPC基板、PWB基板等。該等中尤以FPC基板最佳。
-第二電路構件-
該第二電路構件方面，並無特別限制，可因應目的適宜選擇，可例舉FPC基板、COF(晶粒軟膜接合(chip on film))基板、TCP基板、PWB基板、IC基板、面板等。該等中尤以PWB基板最佳。
(連接方法)
本發明之連接方法至少含有薄膜黏貼步驟與對準步驟與連接步驟，可因應需要進一步含有適宜選擇之其他步驟。
-薄膜黏貼步驟-
該薄膜黏貼步驟係在第一電路構件或第二電路構件上黏貼本發明之異方性導電膜的步驟。
-對準步驟-
將黏貼有異方性導電膜的第一電路構件或第二電路構件，與未黏貼異方性導電膜之另一電路構件予以位置對準的步驟，以使相對之端子(電極)彼此間為相對向的方式。
-連接步驟-
該連接步驟係將第一電路構件中的電極，與第二電路構件中的電極，經由導電性粒子而連接的步驟。
-其他步驟-
該其他步驟，並無特別限制，可因應目的而適宜選擇。
【實施例】
在此說明本發明之實施例如下，但本發明並不限定於下述實施例。
(比較例1)
<導電性粒子之製作>
對平均粒徑4.8μm之甲基丙烯酸樹脂粒子(日本觸媒公司製，商品名Epostar YS48)10g，進行5重量%氫氧化鈉水溶液所致的鹼蝕刻、酸中和、二氯化錫溶液中的敏化。其後，實施由二氯化鈀溶液中的活化所成的無電解鍍敷前的處理，過濾洗淨後，獲得使粒子表面附著鈀的樹脂粒子。
將所得之樹脂粒子以水1,500mL稀釋，作為鍍敷穩定劑係添加硝酸鉍0.005mmol、硝酸鉈0.006mmol，以10質量%硫酸水與2N之氫氧化鈉水溶液調整pH至5.7，作為漿液，並將液溫度設定在26℃。
在該漿液中，添加硫酸鎳450g/L 40mL、次磷酸鈉150g/L與檸檬酸鈉116g/L之混合液80mL、水280mL、作為鍍敷穩定劑係添加硝酸鉍0.02mmol、硝酸鉈0.024mmol，以80mL/分之添加速度，透過定量泵，添加以28重量%氨水調整pH至9.3的前期反應鍍敷液。
其後，攪拌至pH呈穩定止，確認氫之發泡停止，進行無電解鍍敷前期步驟。
接著，添加硫酸鎳450g/L 180mL、次磷酸鈉150g/L與檸檬酸鈉116g/L之混合液440mL，作為鍍敷穩定劑係添加含有硝酸鉍0.3mmol、硝酸鉈0.36mmol的後期反應鍍敷液，將後期反應鍍敷液以27mL/分之添加速度，透過定量泵進行添加。
其後，攪拌至pH穩定為止，確認氫之發泡停止，進行無電極鍍敷後期步驟。
接著，過濾鍍敷液，將過濾物以水洗淨後，藉由以80℃之真空乾燥機乾燥，獲得鍍鎳樹脂粒子，其具有鍍鎳層，該鍍鎳層表面具有突起。
此外，使用粒度分布測定裝置(日機裝公司製，Microtrack MT3100)測定該甲基丙烯酸樹脂粒子之平均粒徑。
<導電性粒子之評價>
將所得之導電性粒子使用聚焦離子束加工觀察裝置(日立高科技公司製，商品名FB-2100)，進行剖面研磨並使用穿透式電子顯微鏡(日立高科技公司製，商品名H-9500)，進行導電層之厚度測定。又，使用能量分散型X線分析裝置(堀場製作所製，商品名FAEMAX-7000)測定鍍鎳層最表面的磷濃度。結果如表1所示。
<異方性導電膜之製作>
在含有微膠囊型胺系硬化劑(旭化成化學品公司製，商品名novacure HX3941HP)50份、液狀環氧樹脂(日本環氧樹脂公司製，商品名EP828)14份、苯氧樹脂(東都化成公司製，商品名YP50)35份、及矽烷偶合劑(信越化學公司製，商品名KBE403)1份的熱硬化性黏合劑中，使所得之導電性粒子分散成體積比率10%，在經矽處理的剝離PET薄膜上進行塗佈，成為厚度20μm與35μm，並製作薄片狀之異方性導電膜。
<接合體1之製作>
使用製作成20μm厚的異方性導電膜，進行評價用COF(200μm點距(線/空間=1/1)、銅8μm厚－鍍錫、38μm厚－S’perflex基材)、與評價用鉻/鋁塗膜玻璃(表層鉻－底層鋁塗膜玻璃，基材厚度1.1mm)之連接。首先，將切開成1.5mm寬的異方性導電膜黏貼於評價用鉻/鋁塗膜玻璃上，於其上對準評價用COF之位置後，以190℃-3MPa-10秒之按壓條件，使用作為緩衝材之70μm厚的鐵氟龍(註冊商標)及1.5mm寬之加熱工具進行按壓，並製作接合體1。
<接合體1之評價>
使用4端子法，對所製作的接合體1，就初期與可靠度試驗(以溫度85℃、濕度85%進行500小時處理)後，進行流經電流1mA時之接續電阻(Ω)的測定。結果如表3所示。
<接合體2之製作>
使用製作成35μm厚之異方性導電膜，進行評價用COF(200μm點距(線/空間=1/1)、銅8μm厚－鍍錫、38μm厚－S’perflex基材)、與評價用PWB(200μm點距(線/空間=1/1)、銅35μm厚－鍍金、FR-4基材)之連接。首先，將切開成1.5mm寬的連接材料黏貼於評價用PWB上，於其上對準評價用COF之位置後，以按壓條件190℃-3MPa-10秒、作為緩衝材之厚度250μm之矽橡膠、1.5mm寬之加熱工具進行按壓，製作接合體2。
<接合體2之評價>
使用4端子法對所製作的接合體2，於初期與可靠度試驗(以溫度85℃、濕度85%500小時處理)後測定流經電流1mA時之連接電阻(Ω)。結果如表4所示。
在接合體2中，使用金屬顯微鏡(Olympus公司製，商品名MX51)觀察形成於評價用PWB之電極，有無在電極間被捕捉粒子之壓痕。結果如第3圖所示。
(比較例2)
除了比較例1中，導電性粒子之製作係以如下方式進行以外，其他則與比較例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、及接合體2之評價。結果如表1、3及4所示。
<導電性粒子之製作>
依照日本特開2004-238738號公報記載的方法，使平均粒徑5.0μm之鎳粒子(Nikko-rica公司製，商品名鎳粉末123)予以無電解鍍敷，製作鍍金-鎳粒子。此外，使用粒度分布測定裝置(日機裝公司製，Microtrack MT3100)測定該鎳粒子之平均粒徑。
(實施例1)
除了在比較例1中，以如下方法進行導電性粒子之製作以外，其他則與比較例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、接合體2之評價、及觀察接合體2中壓痕之有無。結果如表1、3及4、第4圖所示。
<導電性粒子之製作>
將絕對比重8.9、平均粒徑5.0μm之鎳粒子(Nikko-rica公司製，商品名鎳粉末123)投入硝酸鉈水溶液中，藉由使其加溫至60℃的狀態下，一面攪拌，一面以氨水或硫酸調整至預設pH之硫酸鎳、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、硝酸鉈的混合溶液，將此混合溶液以30mL/分之速度添加，進行鍍鎳處理。過濾其鍍敷液，將過濾物以純水洗淨後，藉由以80℃之真空乾燥機使其乾燥，來製作表面之磷濃度為0.3質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子A。
(實施例2)
除了在實施例1中，變更混合溶液中硫酸鎳、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、硝酸鉈之混合比，並製作表面磷濃度為2.3質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子B以外，其他則與實施例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、及接合體2之評價。結果如表1、3及4所示。
(實施例3)
除了在實施例1中，變更混合溶液中硫酸鎳、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、硝酸鉈之混合比，並製作表面之磷濃度為6.9質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子C以外，其他則與實施例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、及接合體2之評價。結果如表1、3及4所示。
(實施例4)
除了在實施例1中，變更混合溶液中之硫酸鎳、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、硝酸鉈之混合比，並製作表面之磷濃度為9.7質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子D以外，其他則與實施例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、及接合體2之評價。結果如表1、3及4所示。
(比較例3)
除了在實施例1中，變更混合溶液中硫酸鎳、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、硝酸鉈之混合比，並製作表面之磷濃度為10.4質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子E以外，其他則與實施例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、及接合體2之評價。結果如表1、3及4所示。
(比較例4)
除了在實施例1中，變更混合溶液中之硫酸鎳、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、硝酸鉈之混合比，並製作表面之磷濃度為17.3質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子F以外，其他則與實施例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、及接合體2之評價。結果如表1、3及4所示。
(
除了在實施例1中變更混合溶液中之硫酸鎳、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、硝酸鉈之混合比及混合溶液之添加量，並製作鍍敷厚4nm、表面磷濃度為5.0質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子G以外，其他則與實施例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、及接合體2之評價。結果如表1、3及4所示。
再者，進行所製作之鍍鎳-鎳粒子之粒度分布測定。結果如表2所示。
(實施例6)
除了在實施例5中，變更混合溶液之添加量，並製作鍍敷厚8nm、表面磷濃度為5.0質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子H以外，其他則與實施例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、及接合體2之評價。結果如表1、3及4所示。
再者，進行所製作之鍍鎳-鎳粒子之粒度分布測定。結果如表2所示。
(實施例7)
除了在實施例5中，變更混合溶液之添加量，並製作鍍敷厚10nm、表面之磷濃度為5.1質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子I以外，其他則與實施例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、及接合體2之評價。結果如表1、3及4所示。
再者，進行所製作之鍍鎳-鎳粒子之粒度分布測定。結果如表2所示。
(比較例5)
除了在實施例5中，變更混合溶液之添加量，並製作鍍敷厚28nm、表面磷濃度為5.1質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子J以外，其他則與實施例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、及接合體2之評價。結果如表1、3及4所示。
再者，進行所製作之鍍鎳-鎳粒子之粒度分布測定。結果如表2所示。
(比較例6)
除了在實施例5中，變更混合溶液之添加量，並製作鍍敷厚34nm、表面磷濃度為5.3質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子K以外，其他則與實施例1同樣地進行導電性粒子之評價、異方性導電膜之製作、接合體1之製作、接合體1之評價、接合體2之製作、及接合體2之評價。結果如表1、3及4所示。
再者，進行所製作之鍍鎳-鎳粒子之粒度分布測定。結果如表2所示。
由表2可知，鍍敷厚28nm之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子J的粒徑較處理前的鎳粒徑有某些程度的變大。
又，由表2可知，如鍍鎳-鎳粒子J及K，若鍍鎳層一旦變厚，則產生粒子凝聚，粒徑變大。尤其是吾人可知，鍍敷厚34nm之鍍鎳層所形成之鍍鎳-鎳粒子K的最大徑(41.1μm)成了處理前鎳粒子的2倍以上，粒度分布變廣，並產生粒子凝聚所致短路。
由表3，在與玻璃基板連接之情形，比較例2之鍍金鎳粒子，其可靠度試驗後之電阻值顯著惡化。
又，由表3可知，藉由比較鍍鎳鎳粒子A至F、I，則鍍鎳層之磷濃度愈低，連接電阻值愈降低。
又，由表3可知，磷濃度為0.3質量%至5.1質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳鎳粒子A、B、G至I，若初期連接電阻(Ω)的最大值未達2Ω，則顯示出極低的值。
又，由表3可知，磷濃度為10.4質量%之鍍鎳層所形成之鍍鎳鎳粒子E，可靠度試驗後之電阻值成為初期值的2倍以上。
由表3及4可知，鍍鎳鎳粒子A至D、G至I，評價用COF與玻璃基板之連接，及評價用COF與評價用PWB之連接，兩者均可獲得良好的連接電阻(Ω)。
由第3圖及第4圖可知，使用到柔軟鍍鎳-樹脂粒子的情形時，評價用PWB之電極見不到壓痕(第3圖)，相對於此，在使用到鍍鎳-鎳粒子的情形時，評價用PWB之電極可見到壓痕(第4圖)。藉由見到壓痕可確認電極(配線)與導電性粒子有所連接。
【產業上可利用性】
本發明之導電性粒子適合使用於液晶顯示器與帶載體封裝(Tape Carrier Package：TCP)之連接、撓性電路基板(Flexible Printed Circuit：FPC)與TCP之連接、或FPC與印刷配線板(Printed Wiring Board：PWB)之連接等電路構件彼此間的連接。
10．．．導電性粒子
11．．．導電層
12．．．鎳粒子
13．．．突起
第1圖係本發明之導電性微粒子的剖面圖(其一)。
第2圖係本發明之導電性微粒子的剖面圖(其二)。
第3圖表示比較例1之接合體2有無壓痕之觀察結果的照片。
第4圖表示實施例1之接合體2有無壓痕之觀察結果的照片。
10．．．導電性粒子
11．．．導電層
12．．．鎳粒子

Claims (14)

  1. 一種導電性粒子，其為具有芯粒子、及形成於該芯粒子表面之導電層，該芯粒子為鎳粒子，其中該導電層係表面之磷濃度為未滿10質量%的鍍鎳層，該導電層之平均厚度為1nm至10nm。
  2. 如申請專利範圍第1項之導電性粒子，其中導電層中表面磷濃度為0.3質量%至6質量%。
  3. 如申請專利範圍第2項之導電性粒子，其中導電層中表面磷濃度為0.3質量%至1.5質量%。
  4. 如申請專利範圍第3項之導電性粒子，其中導電層中表面磷濃度為0.3質量%至0.8質量%。
  5. 如申請專利範圍第1項之導電性粒子，其表面具有突起，該突起具有尖端部。
  6. 一種異方性導電膜，其特徵係具有申請專利範圍第1項之導電性粒子及黏合劑樹脂的異方性導電膜，該黏合劑樹脂含有環氧樹脂及丙烯酸酯樹脂之至少一種。
  7. 如申請專利範圍第6項之異方性導電膜，其進一步含有苯氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂及胺基甲酸酯樹脂之至少一種。
  8. 如申請專利範圍第6項之異方性導電膜，其進一步含有潛在性硬化劑。
  9. 如申請專利範圍第6項之異方性導電膜，其進一步含有矽烷偶合劑。
  10. 一種接合體，其為具有第一電路構件、與該第一電路構 件相對向的第二電路構件，及在該第一電路構件與該第二電路構件間所配設的如申請專利範圍第6項之異方性導電膜，該第一電路構件中的電極與該第二電路構件中的電極係經由導電性粒子而連接。
  11. 如申請專利範圍第10項之接合體，其中第一電路構件為撓性電路基板，第二電路構件為印刷配線基板。
  12. 如申請專利範圍第11項之接合體，其中印刷配線基板中的電極上，形成有藉由埋入導電性粒子所形成的壓痕。
  13. 一種連接方法，其特徵係使用如申請專利範圍第6項之異方性導電膜的連接方法，其包含：在第一電路構件及第二電路構件的任一種黏貼該異方性導電膜的薄膜黏貼步驟；將該第一電路構件與該第二電路構件進行位置對準的對準步驟；及將該第一電路構件中的電極與該第二電路構件中的電極經由導電性粒子而連接的連接步驟。
  14. 如申請專利範圍第13項之連接方法，其中第一電路構件為撓性電路基板，第二電路構件為印刷配線基板。
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