JP6353978B1 - 金属積層造形用粉末およびその製造方法 - Google Patents

金属積層造形用粉末およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、金属粉末を加工して予備焼結温度を低下させることによって、積層造形時間を短縮し積層造形後の不要粉末除去を容易にする金属積層造形用粉末に関する。本金属積層造形用粉末は、金属粉末の表面に導電性材料がコーティングされている。金属粉末が、ニッケルを主成分とし、主要な副成分としてクロムと鉄とを含むニッケル系合金の粉末である場合、導電性材料としてニッケルをコーティング、例えばめっきする。なお、金属粉末の粒度範囲は10μm〜200μm、好ましくは25μm〜150μmであり、さらに好ましくは45μm〜105μmである。また、導電性材料の厚さ範囲は0.1μm〜1μmが好ましく、好ましくは0.3μm以上である。

Description

本発明は、金属積層造形用材料に関する。
上記技術分野において、特許文献１には、金属粉末による３次元積層造形の技術が開示されている。特許文献１においては、合金粉末の電子ビームによる溶融において、事前に合金の融点の５０％から８０％の温度による予備加熱が行なわれる。非特許文献１には、金属粉末を溶融する電子ビームの強度や周波数の制御による３次元造形物の製造技術が開示されている。
特開2016-023367号公報
M. Sigl, S. Lutzmann, M. F. Zaeh, "Transient Physical Effects in Electron Beam Sintering," iwb Institute for Machine Tools and Industrial Management, Technische Universitaet Muenchen,September 14, 2006 Germany
上記のように、電子ビーム積層造形においては、チャージアップ対策として金属粉末の予備焼結を行う。この時の予備焼結温度は、できるだけ低いことが望まれる。その理由は、焼結温度が高いほど焼結時間や造形終了後の冷却時間を要するためである。また、焼結温度が高いほど金属粉末同士の結合が強固となり、積層造形後の不要粉末除去が困難となるからである。
しかしながら、上記文献に記載の技術には、予備焼結温度を低下させるための工夫、特に金属粉末に対する工夫は考慮されていない。
本発明の目的は、上述の課題を解決する技術を提供することにある。
上記目的を達成するため、本発明に係る金属積層造形用粉末は、
金属粉末の表面に導電性材料がコーティングされている、金属積層造形用粉末であって、
前記金属粉末はニッケル系合金の粉末であって、前記導電性材料はニッケルである。
上記目的を達成するため、本発明に係る金属積層造形用粉末の製造方法は、
金属積層造形に用いられる金属積層造形用粉末の製造方法であって、
ニッケル系合金の金属粉末の表面に、導電性材料としてニッケルをコーティングするコーティング工程を有する。
本発明によれば、金属粉末を加工して予備焼結温度を低下させることによって、積層造形時間を短縮し積層造形後の不要粉末除去を容易にすることができる。
本発明に係る実施例１における、ニッケル系合金の金属粉末をめっきしたニッケルを測定した結果を示す図である。 本発明に係る実施例２における、ニッケル系合金の金属粉末をめっきしたニッケルを測定した結果を示す図である。 本発明に係る実施例３における、ニッケル系合金の金属粉末をめっきしたニッケルを測定した結果を示す図である。 金属粉末の導電性を示す抵抗特性を測定する方法を示す図である。 金属粉末の導電性を示す抵抗特性を測定する方法を示す図である。 実施例および比較例の金属粉末の抵抗値の測定結果を示した図である。 実施例および比較例の金属粉末の抵抗率の測定結果を示した図である。
以下に、図面を参照して、本発明の実施の形態について例示的に詳しく説明する。ただし、以下の実施の形態に記載されている構成要素は単なる例示であり、本発明の技術範囲をそれらのみに限定する趣旨のものではない。
《本実施形態の金属粉末》
本実施形態において使用される金属粉末は、金属積層造形の材料として使用される、特に、ジェットエンジンやロケット用部品として使用される、ニッケル系合金のインコネル718(登録商標：Inconel 718／UNS Number N07718)の合金粉末である。
上記合金粉末の粒度範囲は、10μm〜200μmが好ましく、より好ましくは25μm〜150μm、さらに好ましくは45μm〜105μmである。粉末粒度は、細かいほど積層造形物の表面粗さが小さくなり精度が向上する。しかし、粉末粒度が小さ過ぎると、めっきが難しくなりめっきを施してもチャージアップする可能性がある。一方、粉末粒度が大き過ぎると、めっきは行いやすいが、積層造形後の表面が粗くなる。
なお、他に本実施形態が適用される金属粉末としては、ニッケルを主成分として含む他の金属合金であってもよい。あるいは、ニッケルを含む他の金属合金、例えば、コバルトや鉄を主成分とする金属合金も含まれる。なお、ニッケルを含む他の金属合金の場合は、金属積層造形用粉末に含まれるニッケルの成分値である、ニッケルのめっき量と粉末のニッケル含有量の合計が、規定通りであればよい。
《本実施形態の金属積層造形用粉末》
電子ビーム積層造形においては、チャージアップ対策として金属粉末の予備焼結を行い、予備焼結温度は、できるだけ低いことが望まれる。その理由は、焼結温度が高いほど焼結時間や造形終了後の冷却時間を要するためである。また、焼結温度が高いほど金属粉末同士の結合が強固となり、積層造形後の不要粉末除去が困難となるからである。
かかる予備焼結温度は、金属粉末の導電性が高いほど低下させることができる。これは、金属粉末同士の間での導電性が高くなるほど電子ビームによる焼結性が向上し、短時間で焼結し易くなることにより焼結温度が低下するためである。
そのため、本実施形態においては、金属合金粉末を導電性材料でコーティングして、導電性が向上し、焼結性を向上させた金属積層造形用粉末を製造する。
（導電性材料によるコーティング方法）
本実施形態においては、金属合金粉末の主成分である導電性金属によって、合金粉末をコーティングする。合金粉末がニッケル系合金の場合は、ニッケルによるコーティングが行なわれる。
本実施形態のコーティング方法としては、めっき法が好適に使用される。しかし、めっき法に限定されない。例えば、打ち込み被膜法であってもよい。
なお、コーティングされる導電性材料は、合金粉末の主成分に限定されない。例えば、上記のように、コバルトや鉄を主成分としてニッケルを含有する合金をニッケルでコーティングしてもよい。また、合金粉末の導電性材料によるコーティングは、上記めっき法には限定されない。例えば、打ち込み被覆によるコーティングであってもよい。
（コーティング結果）
めっきや打ち込み被膜法によりコーティングされた導電性材料の厚さ、本例のニッケルの厚さ範囲は0.1μm〜1μmが好ましく、より好ましくは、0.3μm以上である。コーティングの厚さが0.1μm未満の場合は均一に被覆できず、抵抗が低下せず、厚さが1μmを超える場合はめっきの効果による抵抗低下の変化がなくなる。
（導電性の向上と焼却温度の低下）
本実施形態の導電性材料でコーティングされた金属積層造形用粉末は、コーティングの無い合金粉末と比較して、電気抵抗値／電気抵抗率が低下した。したがって、本実施形態の金属積層造形用粉末は、導電性が向上したことが分かり、焼結温度が低下することができる。
また、スモークテストにおいて、本実施形態の導電性材料でコーティングされた金属積層造形用粉末は、コーティングの無い合金粉末と比較して、スモークを起こす温度の下限が低下した。具体的には、本実施形態の金属積層造形用粉末では400℃未満であったが、コーティングの無い合金粉末では950℃を超えた。
したがって、焼結温度を1150℃から600℃まで低下させることが可能となった。
《本実施形態の効果》
本実施形態によれば、導電性材料を表面修飾することで以下の効果が期待できる。
すなわち、予備焼結温度を低下させることが可能となる。例えば、インコネル718粉へニッケルを表面修飾した場合、通常の焼結温度を1150℃から600℃まで低下させることが可能となった。
また、予備焼結を低下させることで全体の積層造形時間が短縮され、生産性が向上すると共に、予備焼結温度が低下することで積層造形後の不要粉末除去が容易となった。
以下、本実施形態に従った実施例１〜４と、比較例１とについて説明する。
《表面修飾方法》
合金粉末の表面をコーティングする表面修飾方法としては、導電性材料のめっき法と成膜処理法とを用いた。
（めっき装置）
めっき法によるコーティングには、上村工業株式会社製の「フロースループレーターＲＰ−１」を使用した。
（表面加工）
成膜処理法によるコーティングには、株式会社奈良機械製作所製の「ハイブリダイゼーションシステム ＮＨＳ−Ｏ型」を使用した。
表１に、実施例１〜４におけるコーティングの生成条件を示す。
《表面修飾結果》
合金粉末および表面修飾の状態について、走査電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)および電界放出型走査電子顕微鏡(Field Emission-SEM)により観測した。
表２に、実施例１〜３におけるコーティング厚さの測定結果を示す。
《導電性（抵抗特定）の測定》
合金粉末および本実施例の金属積層造形用粉末について、電気抵抗値／電気抵抗率を測定することで、導電性を観測した。
電気抵抗値／電気抵抗率の測定に使用した機器４１０／４２０および測定方法４３０／４４０を、図４Ａおよび図４Ｂに示す。
＜測定条件＞
荷重：172g一定（治具の自重）
温度：図４Ｂの温度パターン４４０で変化
雰囲気圧力：0.01Pa未満
粉末充填筒内径：φ10mm
粉末高さ：10mm狙い
＜温度パターン４４０＞
(1)常温から開始
(2)800℃まで加熱（昇温速度5℃/min）
(3)800℃で1時間保持
(4)常温まで冷却（冷却速度5℃/min）
表３に、実施例１〜４と、比較例１とにおける電気抵抗値／電気抵抗率の測定結果を示す。
また、図５および図６は、実施例１〜３と、比較例１とにおける電気抵抗値／電気抵抗率の測定結果を示した図である。
（実施例１）
ニッケル系合金の金属粉末に、表１に示す実施例１のコーティング条件で上村工業株式会社製の「フロースループレーターＲＰ−１」を使用して、ニッケルをめっきし、金属積層造形用粉末を生成した。
生成された金属積層造形用粉末（サンプルＩＤ:Lot 618401-1)の走査電子顕微鏡による画像を、図１に示す。図１のＳＥＭ画像１１０は、金属積層造形用粉末の全体画像である。図１のＳＥＭ画像１２０は、金属積層造形用粉末の表面断面画像である。図１のＳＥＭ画像１３０は、金属積層造形用粉末のさらに詳細な表面断面画像と、断面位置の含有元素量である。ＳＥＭ画像１２０に基づいて計測した、ニッケル膜厚が表２の実施例１に示されている。
この金属積層造形用粉末（サンプルＩＤ:Lot 618401-1)を、図４Ａおよび図４Ｂの機器により測定した電気抵抗率を表３の実施例１および図６の線６０１で示し、電気抵抗値を図５の線５０１で示す。図６の線６０１および図５の線５０１においては、温度パターン４４０に従って、常温から800℃への温度上昇につれて電気抵抗率／電気抵抗値が低下し、800℃から常温への温度下降おいては電気抵抗率／電気抵抗値が変化しない。
（実施例２）
ニッケル系合金の金属粉末に、表１に示す実施例２のコーティング条件で上村工業株式会社製の「フロースループレーターＲＰ−１」を使用して、ニッケルをめっきし、金属積層造形用粉末を生成した。
生成された金属積層造形用粉末（サンプルＩＤ:Lot 618401-2)の走査電子顕微鏡による画像を、図２に示す。図２のＳＥＭ画像２１０は、金属積層造形用粉末の全体画像である。図２のＳＥＭ画像２２０は、金属積層造形用粉末の表面断面画像である。図２のＳＥＭ画像２３０は、金属積層造形用粉末のさらに詳細な表面断面画像と、断面位置の含有元素量である。ＳＥＭ画像２２０に基づいて計測した、ニッケル膜厚が表２の実施例２に示されている。
この金属積層造形用粉末（サンプルＩＤ:Lot 618401-2)を、図４Ａおよび図４Ｂの機器により測定した電気抵抗率を表３の実施例２および図６の線６０２で示し、電気抵抗値を図５の線５０２で示す。図６の線６０２および図５の線５０２においては、温度パターン４４０に従って、常温から800℃への温度上昇につれて電気抵抗率／電気抵抗値が低下し、800℃から常温への温度下降おいては電気抵抗率／電気抵抗値が変化しない。
（実施例３）
ニッケル系合金の金属粉末に、表１に示す実施例３のコーティング条件で上村工業株式会社製の「フロースループレーターＲＰ−１」を使用して、ニッケルをめっきし、金属積層造形用粉末を生成した。
生成された金属積層造形用粉末（サンプルＩＤ:Lot 618401-3)の走査電子顕微鏡による画像を、図３に示す。図３のＳＥＭ画像３１０は、金属積層造形用粉末の全体画像である。図３のＳＥＭ画像３２０は、金属積層造形用粉末の表面断面画像である。図３のＳＥＭ画像３３０は、金属積層造形用粉末のさらに詳細な表面断面画像と、断面位置の含有元素量である。ＳＥＭ画像３２０に基づいて計測した、ニッケル膜厚が表２の実施例３に示されている。
この金属積層造形用粉末（サンプルＩＤ:Lot 618401-3)を、図４Ａおよび図４Ｂに機器により測定した電気抵抗率を表３の実施例３および図６の線６０３で示し、電気抵抗値を図５の線５０３で示す。図６の線６０３および図５の線５０３においては、温度パターン４４０に従って、常温から800℃への温度上昇につれて電気抵抗率／電気抵抗値が低下し、800℃から常温への温度下降おいては電気抵抗率／電気抵抗値が変化しない。
（実施例４）
ニッケル系合金の金属粉末に、表１に示す実施例４のコーティング条件で株式会社奈良機械製作所製の「ハイブリダイゼーションシステム ＮＨＳ−1型」を使用して、ニッケルを成膜し、金属積層造形用粉末を生成した。
この金属積層造形用粉末（サンプルＩＤ:Lot 506341)を、図４Ａおよび図４Ｂに機器により測定した電気抵抗率を表３の実施例４に示す。
（比較例１）
ニッケルでコーティングされてないニッケル系合金粉末（サンプルＩＤ:Lot 506341)を、図４Ａおよび図４Ｂの機器により測定した電気抵抗率を表３の比較例１および図６の線６１１で示し、電気抵抗値を図５の線５１１で示す。図６の線６１１および図５の線５１１においては、温度パターン４４０に従って、常温から800℃への温度上昇につれて電気抵抗率／電気抵抗値が低下し、800℃から常温への温度下降おいては電気抵抗率／電気抵抗値が変化しない。
《電気抵抗／電気抵抗率の低下》
表３、図５および図６から、めっき処理時間が長くなってニッケル膜厚が多くなるにつれて、電気抵抗／電気抵抗率が低下することが分かる。
《スモークテスト》
ニッケルをめっきしたニッケル系合金と、ニッケルをめっきしていないニッケル系合金とについて、ベースプレート温度に対応してスモークテストを行なった。
表４に、スモークテストの結果を示す。
表４のスモークテストの結果から、
(1) Niめっき粉末ではベースプレート温度350℃でスモークを起こした。
(2) 未修飾粉末では950℃でスモークした。
(3) Niめっき粉末（福田金属製インコネル）ではＲＴ(Room Temparature:室温）でもスモークしなかったがNiめっき粉末（ARCAM社製インコネル）は350℃でスモークした。
(4) 今回試験でリファレンス粉末とめっき粉末のスモーク性を試験し、Niめっきがスモーク抑制に効果があることを示した。
［他の実施形態］
上記実施例においては、合金粉末として、ニッケル系合金のインコネル718(登録商標：Inconel 718／UNS Number N07718)を使用したが、合金粉末はこれに限定されない。
表５に、本発明を適用可能な他の合金粉末の例を示す。これら他の合金粉末は、他のニッケル系合金や、ニッケルを所定比率含有する他の金属系合金、例えば、コバルト系合金や鉄系合金などを含む。

Claims (13)

  1. 金属粉末の表面に導電性材料がコーティングされている、金属積層造形用粉末であって、
    前記金属粉末はニッケル系合金の粉末であって、前記導電性材料はニッケルである、金属積層造形用粉末。
  2. 前記導電性材料は、前記金属粉末の表面にめっきされている、請求項１に記載の金属積層造形用粉末。
  3. 前記ニッケル系合金は、ニッケルを主成分とし、主要な副成分としてクロムと鉄とを含む合金である、請求項１または２に記載の金属積層造形用粉末。
  4. 前記金属粉末の粒度範囲は10μm〜200μmであり、前記導電性材料の厚さ範囲は0.1μm〜1μmである、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の金属積層造形用粉末。
  5. 前記金属粉末の粒度範囲は25μm〜150μmである、請求項４に記載の金属積層造形用粉末。
  6. 前記金属粉末の粒度範囲は45μm〜105μmである、請求項５に記載の金属積層造形用粉末。
  7. 前記導電性材料の厚さ範囲は0.3μm以上である、請求項４乃至６のいずれか１項に記載の金属積層造形用粉末。
  8. 金属積層造形に用いられる金属積層造形用粉末の製造方法であって、
    ニッケル系合金の金属粉末の表面に、導電性材料としてニッケルをコーティングするコーティング工程を有する金属積層造形用粉末の製造方法。
  9. 前記コーティング工程は、めっきによりコーティングする、請求項８に記載の金属積層造形用粉末の製造方法。
  10. 前記ニッケル系合金の金属粉末の粒度範囲が10μm〜200μmであり、
    前記コーティング工程において、前記ニッケルの厚さ範囲が0.1μm〜1μmとなるようにニッケルをコーティングする、請求項８または９に記載の金属積層造形用粉末の製造方法。
  11. 前記ニッケル系合金の金属粉末の粒度範囲は25μm〜150μmである、請求項１０に記載の金属積層造形用粉末の製造方法。
  12. 前記ニッケル系合金の金属粉末の粒度範囲は45μm〜105μmである、請求項１１に記載の金属積層造形用粉末の製造方法。
  13. 前記コーティング工程において、前記ニッケルの厚さ範囲が0.3μm以上となるようにニッケルをコーティングする、請求項１０乃至１２のいずれか１項に記載の金属積層造形用粉末の製造方法。
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