TWI541324B - 螢光體材料及發光裝置 - Google Patents

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TWI541324B TW100122540A TW100122540A TWI541324B TW I541324 B TWI541324 B TW I541324B TW 100122540 A TW100122540 A TW 100122540A TW 100122540 A TW100122540 A TW 100122540A TW I541324 B TWI541324 B TW I541324B
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Description

螢光體材料及發光裝置
本發明是關於一種在螢光體(fluorescent substance)粒子之表面具有被覆層之螢光體材料、及使用其之發光裝置。
目前在液晶電視之背光或次世代之照明方面，世人是關注於LED燈上。若欲使LED燈發光成白色時，則必須將LED元件本身之發光透射經塗布或摻雜入紅‧藍‧綠等螢光體之透鏡而疊合來自螢光體之發光以獲得白色。然而，螢光體卻有一旦暴露於水份、熱或紫外線，則將會導致發光特性降低之缺點。因此，為針對此等外因而加以保護，則有採取以金屬氧化物之被膜來塗布螢光體粒子的情況。
[先前技術文獻] 專利文獻
專利文獻1　特願第2009-137727號
專利文獻2　特開第2008-291251號公報
塗布有各種方法，其中之一是溶膠-凝膠法(參閱專利文獻1)。然而，在溶膠-凝膠法的情況，由於其係經在螢光體粒子之表面形成前驅體膜後，在氧化之氣體環境下加以熱處理以形成金屬氧化物之被膜，視螢光體之種類而定，也會發生由於熱處理等之影響而造成特性降低的情況。
此外，其他之塗布方法也有一種是使用金屬氧化物微粒來塗布螢光體表面之方法(參閱專利文獻2)。若根據此方法，由於其係使用金屬氧化物微粒，不再需要在氧化之氣體環境下之熱處理，因此不至於造成由於熱處理所引起的特性降低之問題。然而，一般而言，在使用該方法時，則如欲塗布螢光體粒子全部表面是有困難，若以電子顯微鏡水準觀察時，則可確認到螢光體之露出部份。此外，即使在乍看似已獲得均勻塗布的情況，卻有水份或紫外線會從金屬氧化物微粒之界面透過而縮短耐用期限之問題存在。
本發明是有鑑於此等問題所達成者，其目的是提供一種可提高耐水性或耐紫外光等特性、且可抑制由於塗布所引起的特性劣化之螢光體材料及發光裝置。
本發明之螢光體材料是具有螢光體粒子、與被覆該螢光體粒子之表面的被覆層，且被覆層是具有經積層平均粒徑為10nm以上40 nm以下之微粒的結構者。
本發明之發光裝置是含有本發明之螢光體材料者。
若根據本發明之螢光體材料，則由於構成為配備具有經積層平均粒徑為10nm以上40 nm以下之微粒的結構之被覆層，可實質地被覆螢光體粒子全部表面，同時可抑制水份或紫外線從微粒之界面透過的現象。因此，可提高耐水性或耐紫外光等特性、可提高由於時間經過所引起的亮度維持率(luminance maintenance ratio)。此外，由於構成為經積層微粒的結構，即使未施加在螢光體粒子會劣化的溫度下之熱處理也可製造、可防止由於熱處理而導致特性降低。因此，可抑制初期亮度之降低，以獲得高的特性。因此，若使用根據本發明之螢光體材料的發光裝置是可獲得優越的特性，同時可圖謀長耐用期限化。
特別是若微粒之最大粒徑為50 nm以下時，則可更穩定地被覆螢光體粒子，更進一步地提高耐水性或耐紫外光等特性。
此外，若被覆層是具有微粒為朝厚度方向積層三粒子層以上的結構時，則可更有效地抑制水份或紫外線之透過，以提高耐水性或耐紫外光等特性。
更進一步，若被覆層之厚度為10 nm以上且1μm以下時，則可獲得優越的耐水性、且同時可獲得高透過性。
再加上，若被覆層是含有由稀土氧化物、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、釔與鋁之複合氧化物、氧化鎂及鋁與鎂之複合氧化物所組成的族群中之至少一種金屬氧化物時，則可更進一步地提高耐水性或耐紫外光等特性。
並且，若被覆層是含有由釔(Y)、釓(Gd)、鈰(Ce)及鑭(La)所組成的族群中之至少一種元素之稀土氧化物時，則可獲得更高的特性、且可抑制成本。
 [本發明之最佳實施方式]
在下文中，則就本發明之實施形態參閱圖示詳細地加以說明。
第1圖是以模式展示有關本發明之一實施形態之螢光體材料10者。該螢光體材料10是具有螢光體粒子11、與用於被覆螢光體粒子11之表面的被覆層12。
螢光體粒子11是包括：例如，BaMgAl10O17：Eu、ZnS：Ag、Cl、BaAl2S4：Eu或CaMgSi2O6：Eu等之「藍色系螢光體」；Zn2SiO4：Mn、(Y、Gd)BO3：Tb、ZnS：Cu、Al或(Ba、Sr、Mg)O‧aAl2O3：Mn等之「綠色系螢光體」；(Y、Gd)BO3：Eu、Y2O2S：Eu或YPVO4：Eu等之「紅色系螢光體」。基本上，螢光體粒子11之粒徑是並無特殊限制，但是平均粒徑較佳為約5μm至20μm、且粒徑儘可能為大小一致者，其係由於可穩定特性的緣故。
被覆層12是具有經在螢光體粒子11之表面積層平均粒徑為40 nm以下之微粒12A的結構。藉此，則可實質地被覆螢光體粒子11之表面整體，同時可抑制水份或紫外線從微粒12A之界面透過的現象。此外，由於即使未施加在螢光體粒子11會劣化的溫度下之熱處理也可製造，並無由於熱處理而導致特性降低，因此可獲得高的特性。另外，在本發明所謂的「被覆層12」是被覆螢光體粒子11之表面整體，並非意謂也會排除空孔等缺陷存在的情況者，而為實質地接近100%之被覆率的情況。此外，微粒12A之平均粒徑為一次粒子之平均粒徑。
微粒12A之平均粒徑更佳為例如30 nm以下，進一步更佳為25 nm以下。另外，微粒12A之平均粒徑較佳為10nm以上、更佳為15nm以上。微粒12A之平均粒徑過小時，會發生粗大的二次凝集粒子，變得難以均勻被覆螢光體粒子11的緣故。此外，微粒12A之平均粒徑較佳為螢光體粒子11之平均粒徑的1/100以下至1/500以下的程度，其係由於可更穩定地形成被覆層12的緣故。
微粒12A之最大粒徑較佳為例如50 nm以下，其係由於若存在著大於50 nm的粒子時，則容易造成螢光體粒子11會露出之缺陷。微粒12A之最大粒徑更佳為例如40 nm以下，進一步更佳為30 nm以下。
此外，被覆層12較佳為具有微粒12A為朝厚度方向積層三粒子層以上的結構，其係由於可更有效地抑制水份或紫外線從微粒12A之界面透過的緣故。被覆層12之厚度較佳為10 nm以上且1μm以下，其係由於若厚度為薄時，則耐水性及耐紫外線性之功效將會變少而導致螢光體粒子11劣化，若厚度為厚時，則光透射性將會降低而導致發光效率降低的緣故。
被覆層12較佳為含有由稀土氧化物、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、釔‧鋁‧石榴石(yttrium-aluminum-garnet)等之釔與鋁之複合氧化物、氧化鎂、及MgAl2O4等之鋁與鎂之複合氧化物所組成的族群中至少之一種金屬氧化物作為主成份。具體而言，較佳為在微粒12A之至少一部份包括含有該金屬氧化物之氧化物粒子，其係由於可提高耐水性及耐紫外光等特性的緣故。其中，較佳為稀土氧化物，更佳為含有由釔、釓、鈰及鑭所組成的族群中至少之一種元素之稀土氧化物，特佳為Y2O3，其係由於可獲得高功效且可抑制成本的緣故。
被覆層12是可為含有此等單獨一種、或含有兩種以上混合。例如，可為含有數種氧化物粒子混合、或含有不同的氧化物粒子積層成層狀者、或在一個氧化物粒子中含有數種氧化物。此外，被覆層12也可含有其他成份，但是其他成份之比例較佳為0.1質量%以下，其係由於若其他成份之比例一旦增多，則光透射性及耐紫外線性將會降低的緣故。
另外，雖然綠色系螢光體是由於紫外光所引起的劣化為大，但是若以Y2O3形成被覆層12時，則可大幅度地抑制劣化，因此為較佳。
螢光體材料10是例如可藉由如下所述方式來製造。首先，製備將平均粒徑為40 nm以下之微粒12A分散於溶媒所獲得之漿體，其次，藉由在該漿體混合螢光體粒子11、或在螢光體粒子11之流動層內噴霧漿體，以將漿體塗布於螢光體粒子11之表面上。接著，將塗布層加以乾燥以移除溶媒，以形成被覆層12。其時，雖可不必施加熱處理，但是較佳為在450℃以下的溫度加以熱處理。其係由於可一面防止螢光體粒子11之特性劣化、一面提高被覆層12之密著性的緣故。熱處理時之氣體環境是可為大氣氣體環境，但是為防止由於熱處理時之氧氣而導致特性劣化，因此較佳為可選擇氮氣氣體環境或氬氣氣體環境等之惰性氣體環境。此外，對於螢光體粒子11的漿體之塗布步驟及乾燥步驟較佳為重複進行兩次以上，更佳為採取重複三次以上，其係由於藉由重複進行，則可確實地將微粒12A積層三粒子層以上的緣故。但是，若為可積層三粒子層以上時，則塗布次數可不必特別地增加數次。
第2圖是展示使用該螢光體材料10之發光裝置20之一構成例者。該發光裝置20是在基板21上配備發光元件22，且發光元件22則藉由形成在基板21上之配線23與線24而成電連接。此外，在發光元件22周圍則形成例如反射框25，在發光元件22上則以覆蓋發光元件22之狀態而形成密封層26。密封層26是由例如將螢光體材料10加以分散之樹脂所構成。
發光元件22是使用例如會發出紫外光、藍色光、或綠色光之激發光者。螢光體材料10則使用例如由發光元件22所發光之激發光而會發出紅色光者、會發出藍色光者、會發出綠色光者、會發出黃色光者等中之一種或視需要而混合使用。
若根據如上所述本實施形態，由於構成為配備具有經積層平均粒徑為10nm以上40 nm以下之微粒12A的結構之被覆層12，可實質地被覆螢光體粒子11之全部表面，同時可抑制水份或紫外線從微粒12A之界面透過的現象。因此，可提高耐水性或耐紫外光等特性、且可提高由於時間經過所引起的亮度維持率。此外，由於構成為經積層微粒12A的結構，即使未施加在螢光體粒子11會劣化的溫度下之熱處理也可製造、可防止由於熱處理而導致特性之降低。因此，可抑制初期亮度之降低，以獲得高的特性。因此，若使用根據本發明之螢光體材料10之發光裝置，則可獲得優越的特性，同時可圖謀長耐用期限化。
特別是若微粒12A之最大粒徑為50 nm以下時，則可更穩定地被覆螢光體粒子11，更進一步地提高耐水性或耐紫外光等特性。
此外，若被覆層12是具有微粒為朝厚度方向積層三粒子層以上的結構時，則可更有效地抑制水份或紫外線之透過，以提高耐水性或耐紫外光等特性。
更進一步，若被覆層12之厚度為10 nm以上且1μm以下時，則可獲得優越的耐水性、且同時可獲得高透過性。
再加上，若被覆層12是含有由稀土氧化物、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、釔與鋁之複合氧化物、氧化鎂及鋁與鎂之複合氧化物所組成的族群中之至少一種金屬氧化物時，則可更進一步地提高耐水性或耐紫外光等特性。
並且，若被覆層12是含有由釔、釓、鈰及鑭所組成的族群中之至少一種元素之稀土氧化物時，則可獲得更高的特性、且可抑制成本。
[實施例] [實施例1]
準備經將平均粒徑為20 nm、最大粒徑為50 nm之氧化釔(Y2O3)之微粒12A分散於溶媒所獲得之漿體，並在該漿體混合平均粒徑為約10μm之綠色系螢光體粒子11，然後在螢光體粒子11之表面上塗布漿體。其次，將經塗布漿體之螢光體粒子11加以熱處理以使其乾燥。熱處理是在大氣中在300℃下進行2小時、或在氮氣氣體環境中在400℃下進行2小時。接著，就經乾燥之螢光體粒子11，以相同的方式再重複進行一次漿體之塗布步驟及乾燥步驟，以獲得螢光體材料10。
第3圖是展示所獲得螢光體材料10之SEM(Scanning Electron Microscope：掃描型電子顯微鏡)照片之一實例者；第4圖是展示形成被覆層12之前的螢光體粒子11之SEM照片之一實例者。此外，第5圖是展示在所獲得螢光體材料10之表面附近的TEM(Transmission Electron Microscope：透射型電子顯微鏡)照片之一實例者；而第6圖是經放大第5圖之TEM照片之一部份者。如第3圖及第5圖所示，可知該螢光體材料10是在螢光體粒子11之表面整體已形成被覆層12。此外，如第6圖所示，可知被覆層12是具有微粒12A在螢光體粒子11之表面均勻地積層三粒子層以上的結構。
接著，使用所獲得螢光體材料10來製造如第2圖所示之發光裝置20。發光元件22是使用會發出紫外光者。
[比較例1-1]
除了在螢光體粒子未形成被覆層而直接用作為螢光體材料以外，其餘則以與實施例1相同的方式製造發光裝置。
[比較例1-2]
在經將釔鹽溶解於溶媒所獲得之溶液混合螢光體粒子11，使溶液附著於螢光體粒子11之表面，並加以乾燥而凝膠化後，在大氣氣體環境中在500℃下加以燒成2小時。螢光體粒子11是使用與實施例1相同者。第7圖是展示所獲得螢光體材料之表面附近的TEM照片之一實例者。在第7圖中，以111所示部份是螢光體粒子，而以112所示部份則為被覆層。另外，在螢光體粒子11及被覆層112之上的白色部份則為在分析時所使用的碳膜。如第7圖所示，對於該螢光體材料，被覆層112雖已形成在螢光體粒子111之表面整體，但是卻並未觀察到微粒之積層結構。對於該螢光體材料是也以與實施例1相同的方式製造發光裝置。
(劣化試驗)
就實施例1及比較例1-1、1-2之各發光裝置20進行發光試驗，以調查亮度之經時變化。第8圖是展示實施例1與比較例1-1、1-2之結果加以比較。在第8圖中，縱軸是假設未形成被覆層的比較例1-1之初期亮度為100%時之相對的亮度維持率。另外，關於實施例1，在大氣中在300℃下進行熱處理2小時者、與在氮氣氣體環境中在400℃下進行2小時者是獲得相同的結果。
如第8圖所示，若根據被覆層12為具有微粒12A之積層結構的實施例1，則比並未形成被覆層之比較例1-1為可大幅度地抑制由於時間所引起的亮度降低。此外，在比較例1-2，雖然由於時間所引起的亮度維持率為高，但是相對於可觀察到初期亮度之降低，若根據實施例1則可大幅地抑制初期亮度之降低。亦即，得知若螢光體粒子11之表面是以具有微粒12A之積層結構的被覆層12加以被覆時，則可提高由於時間經過所引起的亮度維持率，同時也可抑制初期亮度之降低，藉此可獲得高的特性。
[實施例2-1至2-4、比較例2-1]
除了變化微粒12A之平均粒徑及最大粒徑以外，其餘則以與實施例1相同的方式製造螢光體材料10及發光裝置20。在實施例2-1是使用平均粒徑為40 nm，最大粒徑為50 nm，在實施例2-2是使用平均粒徑為30 nm，最大粒徑為50 nm，在實施例2-3是使用平均粒徑為25 nm，最大粒徑為50 nm，在實施例2-4是使用平均粒徑為20 nm，最大粒徑為40 nm，在比較例2-1則使用平均粒徑為50 nm，最大粒徑為80 nm之微粒12A。就所獲得發光裝置20以與實施例1相同的方式進行發光試驗，以調查亮度之經時變化。將所獲得之結果與實施例1及比較例1-1、1-2之結果一起展示於表1。在表1中，所謂的「2000小時後之亮度維持率」是意謂假設並未形成被覆層的比較例1-1之初期亮度為100%時之相對值。
如表1所示，若微粒12A之平均粒徑為40 nm以下時，則可獲得良好結果。亦即，得知若設定微粒12A之平均粒徑為40 nm以下時，則可獲得高的特性。此外，若微粒12A之最大粒徑為50 nm以下時，則可獲得良好結果。亦即，得知若設定微粒12A之最大粒徑為50 nm以下時，則可獲得高的特性。
[實施例3]
除了僅實施一次漿體之塗布步驟及乾燥步驟以外，其餘則以與實施例1相同的方式製造螢光體材料10及發光裝置20。以TEM觀察所獲得螢光體材料10之結果，可確認到在螢光體粒子11之表面整體已形成被覆層12的情況。此外，被覆層12是平均地具有微粒12A是以從一粒子層至三粒子層之間所積層的結構。第9圖是展示所獲得螢光體材料10之表面附近之TEM照片。此外，就所獲得發光裝置20也進行與實施例1相同的方式之發光試驗，以調查亮度之經時變化。所獲得之結果則與實施例1及比較例1-1之結果一起展示於表2及第10圖。在表2及第10圖中，所謂的「亮度維持率」是假設並未形成被覆層的比較例1-1之初期亮度為100%時之相對值。[表2]
如表2及第10圖所示，在實施例3雖可比並未形成被覆層12的比較例1-1大幅度地提高亮度維持率，但是亮度維持率卻比實施例1為低。其係由於微粒12A之積層數為少而導致水份或紫外線從微粒12A之界面透過的情況。亦即，得知若微粒12A是在厚度方向積層三粒子層以上時，則可獲得更高的特性。
(實施例4，比較例4)
除了使微粒12A之平均粒徑變化至小粒徑側，及隨之所致之最大粒徑的變化外，其餘則以與實施例1相同的方式製造螢光體材料10及發光裝置20。實施例4係使用平均粒徑為15nm、最大粒徑為40nm；比較例4係使用平均粒徑為8nm、最大粒徑為30nm的微粒12A。就所獲得發光裝置20以與實施例1相同的方式進行發光試驗，以調查亮度之經時變化。將所獲得之結果與實施例1及比較例1-1之結果一起展示於表3。在表3中，所謂的「2000小時後之亮度維持率」是意謂並未形成被覆層的比較例1-1之初期亮度為100%時之相對值。
如表3所示，將微粒12A之平均粒徑設定為15nm的實施例4，可獲得與實施例1同樣良好的結果。相對於此，微粒12A之平均粒徑設定為8nm的比較例4，亮度維持率隨著時間而有顯著的降低。也就是說，可以知道若微粒12A之平均粒徑設定為10nm以上，較佳為15nm以上，則可得到高性能。
為了驗證此等原因，就於實施例4及比較例4所得之螢光體材料10係使用SEM來進行觀察。圖11為實施例4之螢光體材料10的SEM相片之一例，圖12為比較例4之螢光體材料的SEM相片之一例。如第11圖及第12圖所示，可發現相對於實施例4一樣被覆微粒12A，比較例4則未均一地被覆微粒12A，而是所見的微粒12A的凝集體之粗大的二次凝集粒子進行附著。即，可想而知，微粒12A之平均粒徑過小時，被覆螢光體粒子11之前，微粒12A彼此間將會產生異常的二次凝集，而變得難以均勻地被覆螢光體粒子11。
如上所述，雖然以實施形態例示說明本發明，但是本發明並不受限於如上所述實施形態，尚可作各種變化。例如，如上所述實施形態則說明經形成具有在螢光體粒子11之表面積層微粒12A的結構之被覆層12者，在不至於對螢光體粒子11造成不良影響下當可更進一步形成含有其他物質之層。
[產業上之利用可能性]
可使用於LED等之發光裝置。
10．．．螢光體材料
11．．．螢光體粒子
12．．．被覆層
12A．．．微粒
20．．．發光裝置
21．．．基板
22．．．發光元件
23．．．配線
24．．．線
25．．．反射框
26．．．密封層
第1圖是展示本發明之一實施形態之螢光體材料示意模式圖。
第2圖是展示使用第1圖之螢光體材料之發光裝置構成圖。
第3圖是實施例1之螢光體材料之SEM照片。
第4圖是在實施例1所使用的螢光體粒子之SEM照片。
第5圖是實施例1之螢光體材料之TEM照片。
第6圖是第5圖之螢光體材料之放大照片。
第7圖是比較例1-2之螢光體材料之TEM照片。
第8圖是展示實施例1及比較例1-1、1-2之亮度維持率特性圖。
第9圖是實施例3之螢光體材料之TEM照片。
第10圖是展示實施例3之亮度維持率特性圖。
第11圖是實施例4之螢光體材料之SEM照片。
第12圖是比較例4之螢光體材料之SEM照片。
10．．．螢光體材料
11．．．螢光體粒子
12．．．被覆層
12A．．．微粒

Claims (6)

  1. 一種螢光體材料，其特徵為具有螢光體粒子、與被覆該螢光體粒子之表面的被覆層，且該被覆層具有經積層平均粒徑為10nm以上40nm以下之微粒的結構，該微粒之最大粒徑為50nm以下，該被覆層係藉由將使該微粒分散於溶媒而成之漿體塗布於該螢光體粒子的表面並乾燥，且在450℃以下的溫度加以熱處理而得到。
  2. 如申請專利範圍第1項之螢光體材料，其中該被覆層具有該微粒朝厚度方向積層三粒子層以上的結構。
  3. 如申請專利範圍第1項之螢光體材料，其中該被覆層之厚度為10nm以上1μm以下。
  4. 如申請專利範圍第1項之螢光體材料，其中該被覆層含有由稀土類氧化物、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、釔與鋁之複合氧化物、氧化鎂及鋁與鎂之複合氧化物所組成的族群中之至少一種金屬氧化物。
  5. 如申請專利範圍第4項之螢光體材料，其中該稀土類氧化物含有由釔(Y)、釓(Gd)、鈰(Ce)及鑭(La)所組成的族群中之至少一種元素。
  6. 一種發光裝置，其特徵為含有如申請專利範圍第1至5項中任一項之螢光體材料。
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