TWI599638B - 螢光體材料之製造方法、螢光體材料、及發光裝置 - Google Patents

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Description

螢光體材料之製造方法、螢光體材料、及發光裝置
本發明係關於在螢光體粒子的表面具有被覆層之螢光體材料之製造方法、及藉此所得之螢光體材料、及使用其之發光裝置。
目前以液晶電視的背光或次世代照明而言，LED燈備受矚目。為了使LED燈發光成白色，必須將LED元件本身的發光通過塗布或混揉有紅/藍/綠等螢光體的透鏡，藉由將來自螢光體的發光相疊合來獲得白色。但是，螢光體若曝露在水分、熱、或紫外線時，會有發光特性降低的弱點。因此，藉由以陶瓷被覆螢光體粒子，來進行防止特性劣化，且達成長壽命化(參照例如專利文獻1)。以被覆方法而言雖有各種方法，但是若將陶瓷微粒子使用在原料來進行被覆，可得較高的特性，故較為理想。具體而言，例如將螢光體粒子與陶瓷微粒子與液體混合而形成為漿體，藉由噴霧乾燥、溫風乾燥、或自然乾燥來使其乾燥的方法已為人所知(參照例如專利文獻2)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2010-280877號公報
[專利文獻2]日本特開2008-291251號公報
但是，噴霧乾燥或溫風乾燥係必須藉由使大量的氣體與粉末在空氣中混合或流動而使液體乾燥，因此會有螢光體粒子及陶瓷微粒子亦從用以逸逃所送入的氣體的路徑逸逃的問題。為了防止該問題，例如設法藉由透過袋濾器來捕集粉末來減少損失，但是即使如此亦不易提高產率。此外，即使產率的問題獲得改善，亦由於以袋濾器未完全捕集到的小粒徑側的粒子會通過過濾器而逸逃，因此作為母材的螢光體粒子的粒度分布會改變，亦會有在實用上發生故障的情形的問題。此外，螢光體粒子大多數非常昂貴，即使少量亦發生損失時，損害會變得極大。此外，亦會有發生陶瓷微粒子不會附著在螢光體粒子而發生乾燥的情形的問題。
另一方面，若為自然乾燥的情形，與噴霧乾燥或溫風乾燥相比，接觸到乾燥氣體的比表面積明顯變小，因此會有在乾燥時需要長時間，而且在乾燥中，環境中的水分會吸附而使螢光體粒子劣化的問題。例如，以控制環境而在脫水環境中使其乾燥的方法而言，係有利用手套箱(glovebox)等，但是必須一面常時排氣，一面導入脫水環境氣體，在成本、時間上均大量耗費，並不具現實性。
本發明係根據如上所示之問題所研創者，目的在提供可效率佳地在螢光體粒子的表面形成被覆層，而且可得高特性及高產率之螢光體材料之製造方法、及藉此所得之螢光體材料、以及使用其之發光裝置。
本發明之螢光體材料之製造方法係製造在螢光體粒子的表面具有被覆層之螢光體材料之方法，其中，藉由減壓蒸發乾燥法使包含螢光體粒子、陶瓷微粒子、及液體的漿體乾燥，藉由將液體去除，在螢光體粒子的表面形成被覆層。
本發明之螢光體材料係藉由本發明之螢光體材料之製造方法所製造者，本發明之發光裝置係包含藉此所製造的螢光體材料者。
依據本發明之螢光體材料之製造方法，藉由減壓蒸發乾燥法，使包含螢光體粒子、陶瓷微粒子、及液體的漿體乾燥，因此進行排氣的氣體的量極少，可極為減少螢光體粒子及陶瓷微粒子被排出至處理裝置之外的量。因此，可提高螢光體粒子的產率，並且可防止螢光體粒子的粒度分布的變化，而可維持螢光體材料的品質。此外，可減少陶瓷微粒子不會附著在螢光體粒子而單獨乾燥的量，而可提高成膜效率。此外，乾燥時間短，可有效率地製造，並且水分的影響小，可防止特性劣化。
此外，在使漿體乾燥之後，若在惰性氣體環境中，例如在包含氮及由長週期表第18族元素所組成之群組之中的至少1種的惰性氣體環境中進行熱處理，可一面防止螢光體粒子的特性劣化，一面提高被覆層的密接性。
此外，若在使漿體乾燥時攪拌漿體，可更加縮短乾燥時間。
此外，若將陶瓷微粒子的平均粒徑設為40nm以下，或陶瓷微粒子包含由稀土類氧化物、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、釔與鋁的複合氧化物、氧化鎂及鋁與鎂的複合氧化物所組成之群組之中的至少1種金屬氧化物，則可使耐水性或耐紫外光等特性更加提升。
以下參照圖示，詳加說明本發明之實施形態。
第1圖係表示本發明之一實施形態之螢光體材料之製造方法之製程者，第2圖係以模式表示藉此所製作之螢光體材料10者。本實施形態之螢光體材料10之製造方法係製造在螢光體粒子11的表面具有被覆層12的螢光體材料10者，本實施形態之螢光體材料10係藉由該螢光體材料10之製造方法所得者。
在該螢光體材料10之製造方法中，首先調製例如包含螢光體粒子11、陶瓷微粒子12A、及液體的漿體(步驟S101)。以螢光體粒子11而言，可使用任意者，列舉如：BaMgAl10O17：Eu，ZnS：Ag，Cl，BaAl2S4：Eu或CaMgSi2O6：Eu等藍色系螢光體、(Ba，Ca，Sr)2SiO4：Eu，Zn2SiO4：Mn，(Y，Gd)BO3：Tb，ZnS：Cu，Al或(Ba，Sr，Mg)O‧aAl2O3：Mn等綠色系螢光體、(Y，Gd)BO3：Eu，Y2O2S：Eu或YPVO4：Eu等紅色系螢光體。螢光體粒子11的粒子徑基本上不拘，但是較佳為平均粒子徑為5μm至20μm左右，粒子徑係以儘可能一致為佳。其係基於可使特性安定之故。
陶瓷微粒子12A係用以形成被覆層12者，較佳為例如包含由稀土類氧化物、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、釔‧鋁‧石榴石(garnet)等釔與鋁的複合氧化物、氧化鎂、及MgAl2O4等鋁與鎂的複合氧化物所組成之群組之中的至少1種金屬氧化物為主成分。其係基於可使耐水性及耐紫外光等特性提升之故。其中亦以稀土類氧化物為佳，以包含由釔、釓、鈰及鑭所組成之群組之中的至少1種元素的稀土類氧化物為較佳，尤其以Y2O3為宜。其係基於可得更高的效果，亦抑制成本之故。陶瓷微粒子12A係可單獨使用1種，但是亦可混合使用2種以上。此外，亦可使用包含1種金屬氧化物的陶瓷微粒子12A，但是亦可使用包含2種以上的金屬氧化物的陶瓷微粒子12A。
陶瓷微粒子12A的平均粒子徑係以形成為40nm以下為佳，以30nm以下為較佳，以25nm以下為更佳。其係基於平均粒子徑較小者，使陶瓷微粒子12A較易於附著於螢光體粒子11，可在粒子間的間隙極小的狀態下堆積，因此可形成良好的被覆層12之故。此外，陶瓷微粒子12A的平均粒子徑係以10nm以上為佳，以15nm以上為更佳。若陶瓷微粒子12A的平均粒子徑太小，容易發生粗大的二次凝聚粒子，且不易均一被覆螢光體粒子11之故。陶瓷微粒子12A的平均粒子徑係以螢光體粒子11的平均粒子徑的1/100以下至1/500以下左右為佳。其係基於可更加安定形成被覆層12之故。此外，平均粒子徑係指一次粒子的平均粒子徑。
此外，陶瓷微粒子12A的最大粒子徑係例如以形成為50nm以下為佳。若存在較大的粒子時，則容易發生露出螢光體粒子11的缺陷之故。微粒子12A的最大粒子徑係例如以形成為40nm以下為較佳，以形成為30nm以下為更佳。
在使陶瓷微粒子12A分散的液體較佳為使例如有機溶媒。液體的材質基本上不拘，但是較佳為使用乙醇、IPA(異丙醇)來作為廉價且在常溫常壓下容易蒸發且毒性較低的材料。其中，以由對作為母材的螢光體粒子11的影響的觀點來看，含水及含大量水的材質並不理想。此外，在常溫常壓下不易蒸發的材質亦不理想。
接著，藉由減壓蒸發乾燥法使漿體乾燥來去除液體，使陶瓷微粒子12A附著在螢光體粒子11的表面，而形成被覆層12(步驟S102)。減壓蒸發乾燥法係指藉由形成為減壓環境而促進液體蒸發且使其乾燥的方法。此外，亦可為了促進乾燥而由容器外部加熱而使漿體溫度上升。在使漿體乾燥時，以攪拌漿體為佳。其係基於可縮短乾燥時間之故。此外，在使漿體作外部加熱時，藉由攪拌亦可得防止暴沸的效果。攪拌係例如可藉由使收納有漿體的容器旋轉來進行，此外，亦可藉由設在收納漿體的容器內的旋轉翼等攪拌裝置來進行。具體而言，例如以使用旋轉蒸發器或急速蒸發器為佳。
接著，較佳為在使漿體乾燥之後，將附著陶瓷微粒子12A的螢光體粒子11在惰性氣體環境中進行熱處理(步驟S103)。其係基於可一面防止螢光體粒子11的特性劣化，一面提高被覆層12的密接性之故。以惰性氣體而言，係列舉如包含氮及由長週期表第18族元素所組成之群組之中的至少1種者。熱處理溫度係例如較佳為450℃以下。其係基於可防止特性劣化之故。
此外，漿體的調製(步驟S101)、乾燥(步驟S102)、熱處理(步驟S103)的各製程係進行1次即可，但是亦可反覆複數次。例如，亦可進行漿體的調製(步驟S101)、乾燥(步驟S102)、熱處理(步驟S103)，關於形成有被覆層12的螢光體粒子11，再次連同陶瓷微粒子12A及液體一起調製漿體(步驟S101)，使其乾燥(步驟S102)且進行熱處理(步驟S103)。其係基於可更加確實被覆螢光體粒子11之故。此外，在反覆複數次時，亦可在漿體使用不同種類的陶瓷微粒子12A。此外，被覆層12較佳為將陶瓷微粒子12A朝厚度方向層積3粒子層以上，被覆層12的厚度較佳為10nm以上1μm以下。其係基於陶瓷微粒子12A的層積數較少時，或者被覆層12的厚度較薄時，防止特性劣化的效果較小，若厚度較厚時，光透過性會降低而使發光效率降低之故。藉此，可得以被覆層12被覆螢光體粒子11的表面的螢光體材料10。
第3圖係表示使用該螢光體材料10的發光裝置20之一構成例。該發光裝置20係在基板21之上裝載有發光元件22，發光元件22係藉由形成在基板21之上的配線23與線材24作電性連接。此外，在發光元件22的周圍係形成有例如反射器框體25，在發光元件22之上係以覆蓋發光元件22的方式形成有密封層26。密封層26係例如藉由使螢光體材料10分散的樹脂所構成。
在發光元件22係使用例如發出紫外光、藍色光、或綠色光來作為激發光者。以螢光體材料10而言，使用例如藉由由發光元件22所發出的激發光來發出紅色光者、發出藍色光者、發出綠色光者、發出黃色光者等1種或視需要混合2種以上。
如上所示藉由本實施形態，藉由減壓蒸發乾燥法使包含螢光體粒子11、陶瓷微粒子12A、及液體的漿體乾燥，因此所排氣的氣體的量極少，可極其減少螢光體粒子11及陶瓷微粒子12A被排出至處理裝置之外的量。因此，可提高螢光體粒子11的產率，並且可防止螢光體粒子11的粒度分布的變化，而可維持螢光體材料10的品質。此外，可減少陶瓷微粒子12A不會附著在螢光體粒子11而單獨乾燥的量，而可提高成膜效率。此外，乾燥時間短，可有效率地製造，並且水分的影響小，可防止特性劣化。
此外，在使漿體乾燥之後，若在惰性氣體環境中，例如在包含氮及由長週期表第18族元素所組成之群組之中的至少1種的惰性氣體環境中進行熱處理，則可一面防止螢光體粒子11的特性劣化，一面提高被覆層12的密接性。
此外，若在使漿體乾燥時攪拌漿體，可更加縮短乾燥時間。
此外，若將陶瓷微粒子12A的平均粒徑形成為40nm以下，或者陶瓷微粒子包含由稀土類氧化物、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、釔與鋁的複合氧化物、氧化鎂及鋁與鎂的複合氧化物所組成之群組之中的至少1種金屬氧化物，可使耐水性或耐紫外光等特性更加提升。
[實施例] (實施例1)
在使由平均粒子徑20nm、最大粒子徑50nm的氧化釔(Y2O3)所構成的陶瓷微粒子12A分散在有機溶媒者，混合平均粒子徑為10μm左右的綠色系螢光體粒子11而調製出漿體(步驟S101)。接著，使用旋轉蒸發器，藉由減壓蒸發乾燥法使該漿體乾燥，而將有機溶媒去除(步驟S102)。此時，藉由使收納有漿體的容器旋轉，一面攪拌漿體一面使其乾燥。接著，將附著經乾燥的粉末，亦即陶瓷微粒子12A的螢光體粒子11在氮環境中以400℃熱處理2小時(步驟S103)。之後，關於所得粉末，亦即形成被覆層12的螢光體粒子11，同樣地再反覆1次漿體的調製(步驟S101)、乾燥(步驟S102)、熱處理(步驟S103)，而得螢光體材料10。關於所得的螢光體材料10，經調查原料所使用的螢光體粒子11的產率，結果為95%以上。此外，產率係藉由產率=處理後的總重量/(處理前的螢光體粒子重量+陶瓷微粒子的重量)而求出。
(比較例1-1)
除了藉由噴霧乾燥使漿體乾燥以外，其他與實施例1同樣地製作螢光體材料。關於所得的螢光材料，經調查原料所使用的螢光體粒子的產率，結果為約70%。
(比較例1-2)
除了藉由自然乾燥而使漿體乾燥以外，其他與實施例1同樣地製作螢光體材料。在比較例1-2中，在使與實施例1同量的漿體乾燥時，耗費實施例1的10倍以上的時間。
在表1中顯示實施例1及比較例1-1、1-2的結果。如上所示，可知若藉由減壓蒸發乾燥法使漿體乾燥，可提高螢光體粒子11的產率，而且可縮短乾燥時間，故較為理想。
(實施例2-1)
使用藉由實施例1所製作的螢光體材料10，製作出如第3圖所示的發光裝置20。在發光元件22係使用發出紫外光者。
(實施例2-2)
除了在氧化環境中(大氣環境中)進行熱處理以外，其他與實施例1同樣地製作螢光體材料10，與實施例2-1同樣地製作發光裝置20。
(比較例2)
在螢光體粒子未形成被覆層，直接使用作為螢光體材料，與實施例2-1同樣地製作發光裝置。
(劣化試驗)
關於實施例2-1、2-2及比較例2的各發光裝置20，進行發光試驗，以調查亮度的經時變化。將所得結果顯示於表2。在表2中，相對亮度係指將未形成有被覆層的比較例2的初期亮度設為100%時的相對值。
如上所示，可知在使漿體乾燥之後，若在惰性氣體環境中進行熱處理，可大幅改善初期亮度的降低及亮度維持率。此外，可知若在大氣環境中進行熱處理，雖然初期亮度會降低，但是與未處理的比較例2相比，可改善亮度維持率。
(實施例3-1～3-5)
除了使陶瓷微粒子12A的平均粒子徑及最大粒子徑改變以外，其他與實施例1同樣地製作螢光體材料10，與實施例2-1同樣地製作發光裝置20。在實施例3-1中係使用平均粒子徑為40nm、最大粒子徑為50nm的陶瓷微粒子12A，在實施例3-2中係使用平均粒子徑為30nm、最大粒子徑為50nm的陶瓷微粒子12A，在實施例3-3中係使用平均粒子徑為25nm、最大粒子徑為50nm的陶瓷微粒子12A，在實施例3-4中係使用平均粒子徑為20nm、最大粒子徑為40nm的陶瓷微粒子12A，在實施例3-5中係使用平均粒子徑為15nm、最大粒子徑為40nm的陶瓷微粒子12A。關於所得的發光裝置20，與實施例2-1同樣地進行發光試驗，以調查亮度的經時變化。將所得結果連同實施例2-1及比較例2的結果一起顯示於表3。在表3中，2000小時後的亮度維持率係指當將未形成有被覆層的比較例2的初期亮度設為100%時的相對值。
如上所示，可知若將陶瓷微粒子12A的平均粒子徑形成為40nm以下、10nm以上，可得較高的特性。此外，可知若將微粒子12A的最大粒子徑形成為50nm以下，可得較高的特性。
以上列舉實施形態來說明本發明，惟本發明可為各種變形，而非限定於上述實施形態。例如，在上述實施形態中，係關於螢光體材料10的各製造製程加以說明，但是亦可未包括所有製程，而且亦可包括其他製程。
[產業上可利用性]
可使用在LED等發光裝置。
10．．．螢光體材料
11．．．螢光體粒子
12．．．被覆層
12A．．．陶瓷微粒子
20．．．發光裝置
21．．．基板
22．．．發光元件
23．．．配線
24．．．線材
25．．．反射器框體
26．．．密封層
第1圖係表示發明之一實施形態之螢光體材料之製造方法之製程的流程圖。
第2圖係表示藉由本發明之一實施形態之螢光體材料之製造方法所製作的螢光體材料的構成的模式圖。
第3圖係表示使用藉由本發明之一實施形態之螢光體材料之製造方法所製作的螢光體材料的發光裝置的構成圖。

Claims (7)

  1. 一種螢光體材料之製造方法，其係在螢光體粒子的表面具有被覆層之螢光體材料之製造方法，其特徵為：包含藉由減壓蒸發乾燥法使包含螢光體粒子、陶瓷微粒子、及液體的漿體乾燥，藉由將液體去除，在螢光體粒子的表面形成被覆層之步驟、及在使前述漿體乾燥後，在惰性氣體(inactive gas)環境中於450℃以下進行熱處理之步驟；將前述陶瓷微粒子的平均粒徑設為10nm以上40nm以下、最大粒徑設為50nm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之螢光體材料之製造方法，其中前述熱處理係在包含氮及由長週期表第18族元素所組成之群組之中的至少1種的惰性氣體環境中進行。
  3. 如申請專利範圍第1項之螢光體材料之製造方法，其在使前述漿體乾燥時攪拌漿體。
  4. 如申請專利範圍第1項之螢光體材料之製造方法，其在使前述漿體乾燥時使用旋轉蒸發器或急速蒸發器。
  5. 如申請專利範圍第1項之螢光體材料之製造方法，其中前述陶瓷微粒子係包含由稀土類氧化物、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、釔與鋁的複合氧化物、氧化鎂及鋁與鎂的複合氧化物所組成之群組之中的至少1種金屬氧化物。
  6. 一種螢光體材料，其特徵為：藉由如申請專利範圍第1至5項中任一項之螢光體材料之製造方法予以製作。
  7. 一種發光裝置，其特徵為：包含藉由如申請專利範圍第1至5項中任一項之螢光體材料之製造方法予以製作的螢光體材料。
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