KR20140016859A - 형광체 재료의 제조방법, 형광체 재료 및 발광장치 - Google Patents

형광체 재료의 제조방법, 형광체 재료 및 발광장치 Download PDF

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Abstract

(과제) 효율적으로 형광체 입자의 표면에 피복층을 형성할 수 있고 또한 높은 특성 및 높은 수율을 얻을 수 있는 형광체 재료의 제조방법 및 그것에 의하여 얻어진 형광체 재료, 및 그것을 사용한 발광장치를 제공한다.
(해결수단) 형광체 입자(11)와 세라믹스 미립자(12A)와 액체를 포함하는 슬러리를 조제한다(스텝S101). 계속하여 슬러리를 감압증발 건조법에 의하여 건조시켜서 액체를 제거하고, 형광체 입자(11)의 표면에 세라믹스 미립자(12A)를 부착시킨다(스텝S102). 계속하여 슬러리를 건조시킨 뒤에 세라믹스 미립자(12A)를 부착시킨 형광체 입자(11)를 불활성 가스 분위기중에서 열처리한다(스텝S103).

Description

형광체 재료의 제조방법, 형광체 재료 및 발광장치{METHOD FOR　PRODUCING　PHOSPHOR　MATERIAL,　PHOSPHOR　MATERIAL　AND　LIGHT　EMITTING　DEVICE}
본 발명은, 형광체 입자(螢光體粒子)의 표면에 피복층(被覆層)을 구비하는 형광체 재료의 제조방법 및 그것에 의하여 얻어진 형광체 재료 및 그것을 사용한 발광장치에 관한 것이다.
현재, 액정 텔레비전의 백라이트 또는 차세대 조명으로서 ＬＥＤ램프가 주목을 받고 있다. ＬＥＤ램프를 백색으로 발광시키기 위해서는, ＬＥＤ소자 자체의 발광을 적/청/녹 등의 형광체의 도포 또는 혼합된 렌즈를 통과하여 형광체로부터의 발광을 중첩함으로써 백색을 얻을 필요가 있다. 그러나 형광체는 수분, 열 혹은 자외선에 노출되면, 발광 특성이 저하해버린다고 하는 약점을 구비하고 있다. 따라서, 형광체 입자를 세라믹스로 피복함으로써 특성의 열화를 방지하고, 수명의 장기화를 도모하는 것이 이루어지고 있다(예를 들면 특허문헌1 참조). 피복방법으로서는 다양한 것이 있지만, 세라믹스 미립자(ceramics 微粒子)를 원료로 사용해서 피복하도록 하면 높은 특성을 얻을 수 있으므로 바람직하다. 구체적으로는, 예를 들면 형광체 입자와 세라믹스 미립자와 액체를 혼합하여 슬러리(slurry)로 하고, 이것을 분무건조, 온풍건조 또는 자연건조에 의하여 건조시키는 방법이 알려져 있다(예를 들면 특허문헌2 참조).
특허문헌1 : 일본국 공개특허 특개2010-280877호 공보 특허문헌2 : 일본국 공개특허 특개2008-291251호 공보
그러나 분무건조나 온풍건조는, 대량의 가스와 분말(粉末)을 기체 중에 혼합 또는 유동시킴으로써 액체를 건조시킬 필요가 있기 때문에, 반송된 가스를 방출하는 경로로부터 형광체 입자 및 세라믹스 미립자도 같이 방출된다고 하는 문제가 있었다. 이것을 방지하기 위해서, 예를 들면 배그필터(bag filter)를 통하여 분말을 포집(捕集)함으로써 손실을 감소시키는 연구가 이루어지고 있지만, 그렇더라도 수율(收率)을 높게 하는 것은 어렵다. 또한 수율의 문제를 개선할 수 있다고 하여도, 배그필터에 의하여 전부 포집할 수 없는 소입경(小粒徑)의 입자가 필터를 통과해서 방출되기 때문에, 모재(母材)가 되는 형광체 입자의 입도분포가 변화되어 실용상 지장이 나타나는 경우가 있다고 하는 문제도 있었다. 또한 형광체 입자는 매우 비싼 것이 대부분이므로, 가령 소량이라도 손실이 발생해버리면 손해는 막대한 것이 되어버린다. 거기에다, 세라믹스 미립자가 형광체 입자에 부착되지 않고 건조해버릴 경우가 있다고 하는 문제도 있었다.
한편 자연건조의 경우에는, 분무건조나 온풍건조에 비하여 건조가스에 접촉하는 비표면적(比表面的)이 현저하게 작아지기 때문에 건조에 장시간이 필요하고, 또한 건조중에 분위기중의 수분이 흡착해서 형광체 입자를 열화시켜 버린다고 하는 문제가 있었다. 예를 들면 분위기를 제어하여 탈수 분위기 중에서 건조시키는 방법으로서는, 글러브박스(glove box) 등의 이용이 있지만, 항상 배기하면서 탈수 분위기 가스를 유입하지 않으면 안되므로 비용, 시간 모두 대폭적으로 걸려서 현실적이지는 않다.
본 발명은 이러한 문제에 의거하여 이루어진 것으로서, 효율적으로 형광체 입자의 표면에 피복층을 형성할 수 있고 또한 높은 특성 및 높은 수율을 얻을 수 있는 형광체 재료의 제조방법 및 그것에 의하여 얻어진 형광체 재료, 및 그것을 사용한 발광장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 형광체 재료의 제조방법은, 형광체 입자의 표면에 피복층을 구비하는 형광체 재료를 제조하는 것으로서, 형광체 입자와 세라믹스 미립자와 액체를 포함하는 슬러리를 감압증발 건조법(減壓蒸發乾燥法)에 의하여 건조시켜 액체를 제거함으로써 형광체 입자의 표면에 피복층을 형성하는 것이다.
본 발명의 형광체 재료는, 본 발명의 형광체 재료의 제조방법에 의하여 제조된 것이고, 본 발명의 발광장치는 그것에 의하여 제조된 형광체 재료를 포함하는 것이다.
본 발명의 형광체 재료의 제조방법에 의하면, 형광체 입자와 세라믹스 미립자와 액체를 포함하는 슬러리를 감압증발 건조법에 의하여 건조시키도록 했으므로, 배기하는 가스의 양이 극히 적어, 형광체 입자 및 세라믹스 미립자가 처리장치의 외부로 배출되는 양을 극히 적게 할 수 있다. 따라서 형광체 입자의 수율을 높게 할 수 있음과 아울러 형광체 입자의 입도분포의 변화를 방지할 수 있고, 형광체 재료의 품질을 유지할 수 있다. 또한 세라믹스 미립자가 형광체 입자에 부착되지 않고 단독으로 건조해버리는 양을 적게 할 수 있어 성막효율을 높게 할 수 있다. 또한 건조시간이 짧고 효율적으로 제조할 수 있음과 아울러 수분의 영향이 작으므로 특성열화를 방지할 수 있다.
또한 슬러리를 건조시킨 뒤에 불활성 가스 분위기중, 예를 들면 질소 및 장주기율표 제18족원소로 이루어지는 군중에서 적어도 1종을 포함하는 불활성 가스 분위기중에서 열처리하도록 하면, 형광체 입자의 특성열화를 방지하면서 피복층의 밀착성을 높일 수 있다.
또한 슬러리를 건조시킬 때에 슬러리를 교반하도록 하면, 건조시간을 보다 짧게 할 수 있다.
또한 세라믹스 미립자의 평균입경을 40ｎｍ 이하로 하도록 하면 또는 세라믹스 미립자가 희토류 산화물, 산화지르코늄, 산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄, 이트륨과 알루미늄의 복합 산화물, 산화마그네슘 및 알루미늄과 마그네슘의 복합 산화물로 이루어지는 군중에서 적어도 1종의 금속산화물을 포함하도록 하면, 내수성(耐水性)이나 내자외선(耐紫外線性) 등의 특성을 보다 향상시킬 수 있다.
[도1]본 발명의 1실시형태에 관한 형광체 재료의 제조방법의 공정을 나타내는 플로우차트이다.
[도2]본 발명의 1실시형태에 관한 형광체 재료의 제조방법에 의하여 제작되는 형광체 재료의 구성을 나타내는 도식도이다.
[도3]본 발명의 1실시형태에 관한 형광체 재료의 제조방법에 의하여 제작되는 형광체 재료를 사용한 발광장치의 구성을 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도1은, 본 발명의 1실시형태에 관한 형광체 재료의 제조방법의 공정을 나타내는 것이며, 도2는, 이에 따라 제작되는 형광체 재료(10)를 도식적으로 나타낸 것이다. 본　실시형태에　관한 형광체 재료(10)의 제조방법은, 형광체 입자(11)의 표면에 피복층(12)을 구비하는 형광체 재료(10)를 제조하는 것으로서, 본　실시형태에　관한 형광체 재료(10)는 이 형광체 재료(10)의 제조방법에 의하여 얻어진 것이다.
이러한 형광체 재료(10)의 제조방법에서는, 우선 예를 들면 형광체 입자(11)와 세라믹스 미립자(12A)와 액체를 포함하는 슬러리를 조제한다(스텝S101). 형광체 입자(11)로서는 어떤 것을 사용하더라도 좋지만, 예를 들면 ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17 : Ｅｕ, ＺｎＳ:Ａｇ, Ｃｌ, ＢａＡｌ2Ｓ4 : Ｅｕ 혹은 ＣａＭｇＳｉ2Ｏ6 : Ｅｕ 등의 청색계 형광체, (Ｂａ, Ｃａ, Ｓｒ)2ＳｉＯ4 : Ｅｕ, Ｚｎ2ＳｉＯ4 : Ｍｎ, (Ｙ, Ｇｄ)ＢＯ3 : Ｔｂ, ＺｎＳ : Ｃｕ, Ａｌ 혹은 (Ｂａ, Ｓｒ, Ｍｇ)Ｏ·ａＡｌ2Ｏ3 : Ｍｎ 등의 녹색계 형광체, (Ｙ, Ｇｄ)ＢＯ3 : Ｅｕ, Ｙ2Ｏ2Ｓ : Ｅｕ 혹은 ＹＰＶＯ4 : Ｅｕ 등의 적색계 형광체를 들 수 있다. 형광체 입자(11)의 입자지름은, 기본적으로는 어느 것이라도 상관없지만 평균입자지름이 5μm에서부터 20μｍ정도이고, 입자지름은 가능한 한 동일한 것이 바람직하다. 특성을 안정시킬 수 있기 때문이다.
세라믹스 미립자(12A)는 피복층(12)을 형성하기 위한 것으로서, 예를 들면 희토류 산화물, 산화지르코늄, 산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄, 이트륨·알루미늄·가넷(석류석) 등의 이트륨과 알루미늄의 복합 산화물, 산화마그네슘 및 ＭｇＡｌ2Ｏ4 등의 알루미늄과 마그네슘의 복합 산화물로 이루어지는 군중에서 적어도 1종의 금속산화물을 주성분으로서 포함하고 있는 것이 바람직하다. 내수성 및 내자외선 등의 특성을 향상시킬 수 있기 때문이다. 그 중에서도 희토류 산화물이 바람직하고, 이트륨, 가돌리늄, 세륨 및 란탄으로 이루어지는 군중에서 적어도 1종의 원소를 포함하는 희토류 산화물이 더 바람직하고, 특히 Ｙ2Ｏ3이 바람직하다. 더 높은 효과를 얻을 수 있고, 비용도 억제할 수 있기 때문이다. 세라믹스 미립자(12A)는, 1종을 단독으로 사용하여도 좋지만 2종 이상을 혼합하여 사용하여도 좋다. 또한 1종의 금속산화물로 이루어지는 세라믹스 미립자(12A)를 사용하더라도 좋지만, 2종 이상의 금속산화물을 포함하는 세라믹스 미립자(12A)를 사용하더라도 좋다.
세라믹스 미립자(12A)의 평균입자지름은 40ｎｍ 이하로 하는 것이 바람직하고, 30ｎｍ 이하, 또한 25ｎｍ 이하로 하면 더 바람직하다. 평균입자지름이 작은 것이 세라믹스 미립자(12A)를 형광체 입자(11)에 부착되게 하기 쉽고 입자간의 간격이 극히 작은 상태에서 퇴적시킬 수 있으므로, 양호한 피복층(12)을 형성할 수 있기 때문이다. 또한 세라믹스 미립자(12A)의 평균입자지름은 10ｎｍ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 15ｎｍ 이상으로 하면 더 바람직하다. 세라믹스 미립자(12A)의 평균입자지름이 너무 작으면 거친 2차응집입자가 발생하기 쉽고 형광체 입자(11)를 균일하게 피복하는 것이 어렵게 되기 때문이다. 세라믹스 미립자(12A)의 평균입자지름은, 형광체 입자(11)의 평균입자지름의 1/100 이하에서부터 1/500 이하 정도인 것이 바람직하다. 피복층(12)을 보다 안정하게 형성할 수 있기 때문이다. 또한 평균입자지름이라고 하는 것은 1차입자의 평균입자지름이다.
또한 세라믹스 미립자(12A)의 최대입자지름은, 예를 들면 50ｎｍ 이하로 하는 것이 바람직하다. 큰 입자가 존재하면, 형광체 입자(11)가 노출되는 결함이 발생하기 쉬워지기 때문이다. 미립자(12A)의 최대입자지름은, 예를 들면 40ｎｍ 이하로 하면 더 바람직하고, 30ｎｍ 이하로 하면 더 바람직하다.
세라믹스 미립자(12A)를 분산시키는 액체에는, 예를 들면 유기용매를 사용하는 것이 바람직하다. 액체의 재질은 기본적으로는 어느 것이라도 무방하지만, 염가(廉價)이고 또한 상온상압에서 증발하기 쉽고 독성이 낮은 재료로서, 에탄올, ＩＰＡ(이소프로필알콜(isopropyl alcohol))를 사용하는 것이 바람직하다. 단, 모재가 되는 형광체 입자(11)에 대한 영향의 관점으로부터 물 및 물을 많이 포함하는 재질은 바람직하지 못하다. 또 상온상압에서 증발하기 어려운 재질도 바람직하지 못하다.
계속하여 슬러리를 감압증발 건조법에 의하여 건조시켜서 액체를 제거하고, 형광체 입자(11)의 표면에 세라믹스 미립자(12A)를 부착시켜 피복층(12)을 형성한다(스텝S102). 감압증발 건조법이라고 하는 것은, 감압 분위기로 함으로써 액체의 증발을 촉진시켜 건조시키는 방법이다. 또한 건조를 촉진시키기 위해서 용기 외부로부터 가열하여 슬러리 온도를 상승시켜도 좋다. 슬러리를 건조시킬 때에는 슬러리를 교반(攪拌)하는 것이 바람직하다. 건조시간을 짧게 할 수 있기 때문이다. 또한 슬러리를 외부에서 가열하는 경우에는 교반함으로써 돌비(突沸)를 방지하는 효과도 얻어진다. 교반은, 예를 들면 슬러리를 수납한 용기를 회전시킴으로써 하더라도 좋고, 또한 슬러리를 수납하는 용기 내에 설치한 회전날개 등의 교반장치에 의하여 하더라도 좋다. 구체적으로는, 예를 들면 로터리 증발기(rotary evaporator) 또는 플래시 증발기(flash evaporator)를 사용하는 것이 바람직하다.
계속하여 슬러리를 건조시킨 뒤에 세라믹스 미립자(12A)를 부착시킨 형광체 입자(11)를 불활성 가스 분위기(不活性 gas 雰圍氣)중에서 열처리하는 것이 바람직하다(스텝S103). 형광체 입자(11)의 특성의 열화를 방지하면서 피복층(12)의 밀착성을 높일 수 있기 때문이다. 불활성 가스로서는, 예를 들면 질소 및 장주기율표 제18족원소(長周期律表 第18族元素)로 이루어지는 군중에서 적어도 1종을 포함하는 것을 들 수 있다. 열처리 온도는, 예를 들면 450도 이하로 하는 것이 바람직하다. 특성의 열화를 방지할 수 있기 때문이다.
슬러리의 조제(스텝S101), 건조(스텝S102), 열처리(스텝S103)의 각 공정은 1회 실시하면 좋지만, 복수 회 반복하여도 좋다. 예를 들면 슬러리의 조제(스텝S101), 건조(스텝S102), 열처리(스텝S103)를 하고, 피복층(12)을 형성한 형광체 입자(11)에 대하여 다시 세라믹스 미립자(12A) 및 액체와 함께 슬러리를 조제하고(스텝S101), 건조시켜 (스텝S102) 열처리를 하도록(스텝S103) 하여도 좋다. 형광체 입자(11)를 더 확실하게 피복할 수 있기 때문이다. 또, 복수 회 반복하는 경우에는, 슬러리에 다른 종류의 세라믹스 미립자(12A)를 사용하더라도 좋다. 또한 피복층(12)은, 세라믹스 미립자(12A)를 두께방향으로 3입자층 이상 적층하는 것이 바람직하고, 피복층(12)의 두께는 10ｎｍ 이상 1μｍ 이하로 하는 것이 바람직하다. 세라믹스 미립자(12A)의 적층수가 적거나 또는 피복층(12)의 두께가 얇으면 특성열화를 방지하는 효과가 적고, 두께가 두꺼우면 광투과성이 저하하여 발광효율이 저하해버리기 때문이다. 이에 따라 형광체 입자(11)의 표면을 피복층(12)으로 피복한 형광체 재료(10)가 얻어진다.
도3은, 이 형광체 재료(10)를 사용한 발광장치(20)의 1구성예를 나타내는 것이다. 이 발광장치(20)는, 기판(21)의 위에 발광소자(22)가 탑재되어 있고, 발광소자(22)는 기판(21)의 위에 형성된 배선(23)과 와이어(24)에 의하여 전기적으로 접속되어 있다. 또한 발광소자(22)의 주위에 예를 들면 리플렉터 프레임(25)이 형성되어 있고, 발광소자(22)의 위에는, 발광소자(22)를 덮도록 밀봉층(26)이 형성되어 있다. 밀봉층(26)은, 예를 들면 형광체 재료(10)를 분산시킨 수지에 의하여 구성되어 있다.
발광소자(22)에는, 예를 들면 여기광(勵起光)으로서 자외선, 청색광 또는 녹색광을 발광시키는 것이 사용된다. 형광체 재료(10)로서는, 예를 들면 발광소자(22)로부터 발광된 여기광에 의하여 적색광을 발생시키는 것, 청색광을 발생시키는 것, 녹색광을 발생시키는 것, 황색광을 발생시키는 것 등이 1종류 또는 필요에 따라 2종 이상 혼합하여 사용된다.
이와 같이 본 실시형태에 의하면, 형광체 입자(11)와 세라믹스 미립자(12A)와 액체를 포함하는 슬러리를 감압증발 건조법에 의하여 건조시키도록 했으므로, 배기하는 가스의 양이 극히 적어, 형광체 입자(11) 및 세라믹스 미립자(12A)가 처리장치의 외부로 배출되는 양을 극히 적게 할 수 있다. 따라서 형광체 입자(11)의 수율을 높게 할 수 있음과 아울러 형광체 입자(11)의 입도분포의 변화를 방지할 수 있고, 형광체 재료(10)의 품질을 유지할 수 있다. 또한 세라믹스 미립자(12A)가 형광체 입자(11)에 부착되지 않고 단독으로 건조해버리는 양을 적게 할 수 있어, 성막효율을 높게 할 수 있다. 또한 건조시간이 짧고, 효율적으로 제조할 수 있음과 아울러 수분의 영향이 작아 특성열화를 방지할 수 있다.
또한 슬러리를 건조시킨 뒤에 불활성 가스 분위기중에서, 예를 들면 질소 및 장주기율표 제18족원소로 이루어지는 군중에서 적어도 1종을 포함하는 불활성 가스 분위기중에서 열처리하도록 하면, 형광체 입자(11)의 특성열화를 방지하면서 피복층(12)의 밀착성을 높일 수 있다.
또한 슬러리를 건조시킬 때에 슬러리를 교반하도록 하면, 건조시간을 보다 짧게 할 수 있다.
또한, 세라믹스 미립자(12A)의 평균입경을 40ｎｍ 이하로 하도록 하거나 또는 세라믹스 미립자가 희토류 산화물, 산화지르코늄, 산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄, 이트륨과 알루미늄의 복합 산화물, 산화마그네슘 및 알루미늄과 마그네슘의 복합 산화물로 이루어지는 군중에서 적어도 1종의 금속산화물을 포함하도록 하면, 내수성이나 내자외선 등의 특성을 보다 향상시킬 수 있다.
[실시예]
(실시예1)
평균입자지름 20ｎｍ, 최대입자지름 50ｎｍ의 산화이트륨(Ｙ2Ｏ3)으로 이루어지는 세라믹스 미립자(12A)를 유기용매에 분산시킨 것에, 평균입자지름이 10μｍ 정도의 녹색계의 형광체 입자(11)를 혼합하여 슬러리를 조제하였다(스텝S101). 계속하여 로터리 증발기를 사용하여, 이 슬러리를 감압증발 건조법에 의하여 건조시켜 유기용매를 제거하였다(스텝S102). 이때에 슬러리를 수납한 용기를 회전시킴으로써 슬러리를 교반하면서 건조시켰다. 계속하여 건조시킨 분말, 즉 세라믹스 미립자(12A)를 부착시킨 형광체 입자(11)를 질소 분위기중에서 400도로 2시간 열처리 하였다(스텝S103). 그 뒤에, 얻어진 분말, 즉 피복층(12)을 형성한 형광체 입자(11)에 대해서, 마찬가지로 하여 슬러리의 조제(스텝S101), 건조(스텝S102), 열처리(스텝S103)를 1회 더 반복하여 형광체 재료(10)를 얻었다. 얻어진 형광체 재료(10)에 대해서, 원료로 사용한 형광체 입자(11)의 수율을 조사한 바 95% 이상이었다. 또한, 수율은, 수율 = 처리후의 총중량/(처리전의 형광체 입자중량 + 세라믹스 미립자의 중량)에 의하여 구하였다.
(비교예1-1)
슬러리를 분무건조에 의하여 건조시킨 것을 제외하고, 다른 것은 실시예1과 마찬가지로 하여 형광체 재료를 제작하였다. 얻어진 형광재료에 대하여 원료로 사용한 형광체 입자의 수율을 조사한 바, 약 70%이었다.
(비교예1-2)
슬러리를 자연건조에 의하여 건조시킨 것을 제외하고, 다른 것은 실시예1과 마찬가지로 하여 형광체 재료를 제작하였다. 비교예1-2에서는, 실시예1과 동량의 슬러리를 건조시키는데에도 실시예1의 10배 이상의 시간이 걸렸다.
표1에 실시예1 및 비교예1-1, 1-2의 결과를 나타낸다. 이와 같이 슬러리를 감압증발 건조법에 의하여 건조시키면, 형광체 입자(11)의 수율을 높게 할 수 있고 또한 건조시간을 짧게 할 수 있어, 바람직한 것을 알았다.
Figure pct00001
(실시예2-1)
실시예1에 의하여 제작한 형광체 재료(10)를 사용하여, 도3에 나타나 있는 바와 같은 발광장치(20)를 제작하였다. 발광소자(22)에는 자외선을 발광하는 것을 사용하였다.
(실시예2-2)
열처리를 산화 분위기중(대기 분위기중)에서 실시한 것을 제외하고, 다른 것은 실시예1과 마찬가지로 하여 형광체 재료(10)를 제작하고, 실시예2-1과 마찬가지로 하여 발광장치(20)를 제작하였다.
(비교예2)
형광체 입자에 피복층을 형성하지 않고, 그대로 형광체 재료로서 사용하여 실시예2-1과 마찬가지로 하여 발광장치를 제작하였다.
(열화시험)
실시예2-1, 2-2 및 비교예2의 각 발광장치(20)에 대하여 발광시험을 하여, 시간에 따른 휘도의 변화를 조사하였다. 얻어진 결과를 표2에 나타낸다. 표2에 있어서, 상대휘도라고 하는 것은, 피복층이 형성되어 있지 않은 비교예2의 초기휘도를 100%로 하였을 경우의 상대값이다.
Figure pct00002
이와 같이 슬러리를 건조시킨 뒤에 불활성 가스 분위기중에서 열처리를 하도록 하면, 초기휘도의 저하 및 휘도 유지율을 대폭적으로 개선할 수 있는 것을 알았다. 또한 열처리를 대기 분위기 중에서 한 경우에는, 초기휘도는 저하하지만, 미처리의 비교예2에 비하여 휘도 유지율을 개선할 수 있는 것을 알았다.
(실시예3-1 ∼ 3-5)
세라믹스 미립자(12A)의 평균입자지름 및 최대입자지름을 변화시킨 것을 제외하고, 다른 것은 실시예1과 마찬가지로 하여 형광체 재료(10)를 제작하고, 실시예2-1과 마찬가지로 하여 발광장치(20)를 제작하였다. 실시예3-1에서는 평균입자지름이 40ｎｍ, 최대입자지름이 50ｎｍ, 실시예3-2에서는 평균입자지름이 30ｎｍ, 최대입자지름이 50ｎｍ, 실시예3-3에서는 평균입자지름이 25ｎｍ, 최대입자지름이 50ｎｍ, 실시예3-4에서는 평균입자지름이 20ｎｍ, 최대입자지름이 40ｎｍ, 실시예3-5에서는 평균입자지름이 15ｎｍ, 최대입자지름이 40ｎｍ인 세라믹스 미립자(12A)를 사용하였다. 얻어진 발광장치(20)에 대하여 실시예2-1과 마찬가지로 하여 발광시험을 하고, 시간에 따른 휘도의 변화를 조사하였다. 얻어진 결과를 실시예2-1 및 비교예2의 결과와 함께 표3에 나타낸다. 표3에 있어서, 2000시간 후의 휘도 유지율이라고 하는 것은, 피복층이 형성되어 있지 않은 비교예2의 초기휘도를 100%로 하였을 경우의 상대값이다.
Figure pct00003
이와 같이 세라믹스 미립자(12A)의 평균입자지름을 40ｎｍ 이하, 10ｎｍ 이상으로 하면, 높은 특성이 얻어진다는 것을 알 수 있었다. 또한 미립자(12A)의 최대입자지름을 50ｎｍ 이하로 하면, 더 높은 특성을 얻을 수 있다는 것을 알 수 있었다.
이상에서 실시형태를 들어서 본 발명에 관하여 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것이 아니라, 다양하게 변형 가능하다. 예를 들면 상기 실시형태에서는 형광체 재료(10)의 각 제조공정에 대하여 설명하였지만, 모든 공정을 포함하지 않고 있어도 좋고 또한 다른 공정을 포함하고 있어도 좋다.
[산업상 이용 가능성]
ＬＥＤ 등의 발광장치에 사용할 수 있다.
10…형광체 재료
11…형광체 입자
12…피복층
12A…세라믹스 미립자
20…발광장치
21…기판
22…발광소자
23…배선
24…와이어
25…리플렉터 프레임
26…밀봉층

Claims (9)

  1. 형광체 입자(螢光體粒子)의 표면에 피복층(被覆層)을 구비하는 형광체 재료의 제조방법으로서,
    형광체 입자와 세라믹스 미립자(ceramics 微粒子)와 액체를 포함하는 슬러리(slurry)를 감압증발 건조법(減壓蒸發乾燥法)에 의하여 건조시켜 액체를 제거함으로써 형광체 입자의 표면에 피복층을 형성하는 것을 특징으로 하는 형광체 재료의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 슬러리를 건조시킨 뒤에 불활성 가스 분위기(不活性 gas 雰圍氣)중에 있어서 열처리하는 것을 특징으로 하는 형광체 재료의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 열처리는, 질소 및 장주기율표 제18족원소(長周期律表 第18族元素)로 이루어지는 군(群)중에서 적어도 1종을 포함하는 불활성 가스 분위기중에 있어서 실시하는 것을 특징으로 하는 형광체 재료의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 슬러리를 건조시킬 때에, 슬러리를 교반(攪拌)하는 것을 특징으로 하는 형광체 재료의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 슬러리를 건조시킬 때에, 로터리 증발기(rotary evaporator) 또는 플래시 증발기(flash evaporator)를 사용하는 것을 특징으로 하는 형광체 재료의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹스 미립자의 평균입경을 40ｎｍ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 형광체 재료의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹스 미립자는, 희토류 산화물(希土類酸化物), 산화지르코늄, 산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄, 이트륨(yttrium)과 알루미늄의 복합 산화물, 산화마그네슘 및 알루미늄과 마그네슘의 복합 산화물로 이루어지는 군중에서 적어도 1종의 금속산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 재료의 제조방법.
  8. 형광체 입자의 표면에 피복층을 구비하는 형광체 재료로서,
    형광체 입자와 세라믹스 미립자와 액체를 포함하는 슬러리를 감압증발 건조법에 의하여 건조시켜 액체를 제거함으로써 형광체 입자의 표면에 피복층이 형성된 것을 특징으로 하는 형광체 재료.
  9. 형광체 재료를 포함하는 발광장치로서,
    상기 형광체 재료는, 형광체 입자의 표면에 피복층을 구비하고,
    상기 피복층은, 형광체 입자와 세라믹스 미립자와 액체를 포함하는 슬러리를 감압증발 건조법에 의하여 건조시켜 액체를 제거함으로써 형광체 입자의 표면에 형성된 것을 특징으로 하는 발광장치.
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