TWI533989B - Preparation method of transparent thermoplastic resin pellets - Google Patents

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Takayoshi Tanaka
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Yasunobu Yamazaki
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Idemitsu Kosan Co
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Description

透明熱塑性樹脂小球之製造方法
本發明係關於一種透明熱塑性樹脂小球之製造方法，詳細而言，係關於一種聚碳酸酯樹脂等之透明熱塑性樹脂小球之製造方法。
近年來，聚芳酯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂等透明熱塑性樹脂較佳地用作光學領域之成形材料。於該等用途中，樹脂中之異物(塵埃、碳化物、凝膠化物等)之大小或量、樹脂之色相之優劣會對製品之品質帶來較大影響。尤其是於光學導光板之製造中，構成基板之樹脂之色相之變化或基板中之異物會對製品之可靠性造成極大影響。
認為於藉由射出成形獲得相對小中型之行動電話等之成形基板的方法、或者將透明熱塑性樹脂熔融擠出並對所擠出之熔融物進行擠出成形而製造片材成型基板或膜成形基板的方法中，減少起因於樹脂之凝膠非常困難。
尤其是於欲使用容易產生凝膠之熱塑性樹脂製造片材成型基板或膜成形基板之情形時，為了減少片材成型基板或膜成形基板中產生之凝膠之量，製造條件變得嚴格。
即，藉由使用不易產生凝膠之透明熱塑性樹脂小球作為片材成型基板或膜成形基板之製造原料，則只要為致力於片基板或膜基板之品質(均勻壁厚性、表面平滑性等)之加工條件即可，可獲得穩定之片基板或膜基板。
又，要求光學領域中所使用之透明熱塑性樹脂之黃色色調較 少。
因此，業界要求可製造凝膠之產生量較少、透明性較高之片材成型基板或膜成形基板的透明熱塑性樹脂小球。
專利文獻1中揭示有對熱塑性樹脂溶液與水進行離心分離而分離樹脂溶液相並回收，藉此獲得異物量減少之熱塑性樹脂的方法。又，專利文獻2中揭示有藉由利用聚合物過濾器對熔融狀態之聚碳酸酯樹脂進行過濾而減少異物量的方法。又，專利文獻3中揭示有於對熔融擠出之聚碳酸酯樹脂進行冷卻時使用導電率較小、異物量較少之冷卻水而製造異物量較少之聚碳酸酯樹脂小球的方法。
另一方面，熱塑性樹脂小球之製造所使用之熔融擠出機多採用如下方法：以可以一台對應熔融黏度不同之相同種類之樹脂或不同種類之熱塑性樹脂之方式，將單軸或雙軸熔融擠出機之螺桿分成數個~數十個元件(element)，並以可變更為配合各樹脂之特性之螺桿形狀之方式組合該元件而進行對應。然而，若使用組合元件而成之螺桿，則產生大尺寸之著色物質及凝膠物質等異物之情況並不罕見。
針對此種情況，專利文獻4中揭示有藉由將螺桿元件接合部端面之表面粗糙度與最大高度設為固定範圍以下而生產異物量極少之透明熱塑性樹脂小球的方法。
然而，於該方法中，若螺桿中使用耐腐蝕性較低之材質，則有產生由應力引起之螺桿之間隙腐蝕而產生異物之污染，對低異物化造成阻礙之情況。又，不僅會因構成而產生由樹脂擠出時之轉矩變動或螺桿振動引起之螺桿異響，成為穩定生產之阻礙，而且亦會招致螺桿之金屬疲勞或老朽化。
於專利文獻5中，作為可消除專利文獻4中之問題而防止異物之污染之方法，揭示有使用滿足螺桿中之元件數、元件接合部之粗糙度、材質、螺桿螺距等條件之熔融擠出機將透明熱塑性樹脂熔融擠 出，並對所擠出之熔融物進行擠出成形而製造片材的方法。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特公平07-021007號公報
專利文獻2：日本專利特開平05-239334號公報
專利文獻3：日本專利特開平09-254151號公報
專利文獻4：日本專利特開2000-351115號公報
專利文獻5：日本專利特開2011-161860號公報
然而，專利文獻1~5中所揭示之方法均係欲藉由防止純化過程或造粒過程等中由外在因素所致之異物之混入來減少樹脂小球中之異物量者，無法減少片材成型基板或膜成形基板中所產生之凝膠之量。
本發明之課題在於提供一種製造成形為片材成型基板或膜成形基板時之凝膠之生成量較少且黃色色調較少之透明熱塑性樹脂小球的方法。
本發明者等人反覆進行努力研究，結果發現，藉由控制使用混練機進行混練造粒時之擠出條件，可製造成形為片材成型基板或膜成形基板時之凝膠之生成量較少且黃色色調較少的透明熱塑性樹脂小球。本發明係基於此種見解而完成者。
即，本發明提供以下之透明熱塑性樹脂小球之製造方法及藉由該方法獲得之透明熱塑性樹脂小球、以及透明熱塑性樹脂小球中之凝膠之減少方法。
<1>一種透明熱塑性樹脂小球之製造方法，其包括於藉由下述式算出之損傷歷程(damage history)成為500~2500之條件下，使用混練 機對透明熱塑性樹脂進行混練之步驟，損傷歷程=滯留時間(tr)×剪切速度(γ)
滯留時間(tr)=(W×H×L)/Q
剪切速度(γ)=(π×D×N)/H[式中，W表示螺桿溝槽寬度(螺距)[cm]，H表示螺桿溝槽深度[cm]，L表示螺桿長度[cm]，Q表示樹脂供給量[g/s]，D表示螺桿直徑[cm]，N表示螺桿轉速[rps]]。
<2>如上述<1>之透明熱塑性樹脂小球之製造方法，其中上述透明熱塑性樹脂為芳香族聚碳酸酯。
<3>如上述<2>之透明熱塑性樹脂小球之製造方法，其中上述芳香族聚碳酸酯之黏度平均分子量(Mv)為11000~23000。
<4>如上述<1>至<3>中任一項之透明熱塑性樹脂小球之製造方法，其中上述混練機為雙軸混練機。
<5>如上述<1>至<4>中任一項之透明熱塑性樹脂小球之製造方法，其中上述混練機具備外來異物去除用之熔融過濾器。
<6>一種透明熱塑性樹脂小球，其係利用如上述<1>至<5>中任一項之方法而製造。
<7>一種透明熱塑性樹脂小球中之凝膠之減少方法，其包括於藉由下述式算出之損傷歷程成為500~2500之條件下，使用混練機對透明熱塑性樹脂進行混練之步驟，損傷歷程=滯留時間(tr)×剪切速度(γ)
滯留時間(tr)=(W×H×L)/Q
剪切速度(γ)=(π×D×N)/H[式中，W表示螺桿溝槽寬度(螺距)[cm]，H表示螺桿溝槽深度[cm]，L表示螺桿長度[cm]，Q表示樹脂供給量[g/s]，D表示螺桿直徑[cm]，N表示螺桿轉速[rps]]。
根據本發明，可製造成形為片材成型基板或膜成形基板時之凝膠之生成量較少且黃色色調較少的透明熱塑性樹脂小球。又，藉由本發明之方法獲得之透明熱塑性樹脂小球中凝膠較少且黃色色調較少。
先前之製造異物量較少之透明熱塑性樹脂小球之方法係欲藉由防止純化過程或造粒過程等中由外在因素所致之異物之混入來減少樹脂小球中之異物量者，無法減少起因於樹脂之凝膠。
相對於此，本發明之方法中係藉由控制使用混練機進行混練造粒時之擠出條件而製造凝膠較少且黃色色調較少之透明熱塑性樹脂小球。
此處，若透明熱塑性樹脂小球中凝膠較少，則可減少使用該小球製造之片材成型基板或膜成形基板中所產生之凝膠之量。因此，為了減少片材成型基板或膜成形基板中所產生之凝膠之量，只要使用凝膠較少之透明熱塑性樹脂小球即可。
於本發明中，將混練機內樹脂所受之影響規定為損傷歷程，藉由在該損傷歷程成為500~2500之條件下對樹脂進行混練，可製造凝膠較少且黃色色調較少之透明熱塑性樹脂小球。
本發明之透明熱塑性樹脂小球之製造方法包括於藉由下述式算出之損傷歷程成為500~2500之條件下，使用混練機對透明熱塑性樹脂進行混練之步驟。
損傷歷程=滯留時間(tr)×剪切速度(γ)
滯留時間(tr)=(W×H×L)/Q
剪切速度(γ)=(π×D×N)/H [式中，W表示螺桿溝槽寬度(螺距)[cm]，H表示螺桿溝槽深度[cm]，L表示螺桿長度[cm]，Q表示樹脂供給量[g/s]，D表示螺桿直徑[cm]，N表示螺桿轉速[rps]]。
螺桿之形狀、即螺桿溝槽寬度(螺距)W、螺桿溝槽深度H、螺桿長度L、螺桿直徑D可根據所使用之混練機之規模而適當決定，其數值範圍並無特別限定。
又，樹脂供給量Q亦可根據所使用之混練機之規模而適當決定，其數值範圍並無特別限定。螺桿轉速N可以使損傷歷程成為所期望之範圍內之方式根據所使用之混練機之規模而適當決定。
關於以上述式定義之損傷歷程，就樹脂之混練及凝膠產生之觀點而言，較佳為700~2300，更佳為900~2000。再者，若損傷歷程過小，則會過於對混練機造成負擔，因此損傷歷程為500以上。
若將上述之滯留時間及剪切速度之算出式代入至損傷歷程之算出式，則損傷歷程亦可藉由下式而表示。
損傷歷程=[(W×H×L)/Q]×[(π×D×N)/H]=(W×L×π×D)×(N/Q)[式中，W、H、L、Q、D及N與上述相同]。
本發明之方法中所使用之混練機較佳為雙軸混練機。
又，就防止異物向樹脂中之混入之觀點而言，混練機較佳為具備外來異物去除用之熔融過濾器，該過濾器較佳為設置於混練機與安裝於混練機之模嘴之間。
作為本發明之方法中所使用之透明熱塑性樹脂之例，可列舉：聚芳酯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂等。其中，較佳為聚碳酸酯樹脂，更佳為芳香族聚碳酸酯。
作為芳香族聚碳酸酯，較佳為以雙酚A為原料之雙酚A聚碳酸酯樹脂。關於芳香族聚碳酸酯之黏度平均分子量(Mv)，就小球製造時 之流動性等之觀點而言，較佳為5000~100000，更佳為9000~50000，進而較佳為11000~23000。該黏度平均分子量(Mv)係使用烏氏黏度計，測定20℃下之二氯甲烷溶液之黏度，由此求出極限黏度[η]，並利用下式而算出。
[η]=1.23×10-5Mv0.83
又，聚碳酸酯樹脂亦可含有共聚物，例如可列舉：苯酚改性二醇共聚合聚碳酸酯等。上述共聚物例如可藉由參照日本專利特開昭62-79222號公報之記載，藉由界面聚合法使以雙酚A為代表之二元酚與苯酚改性二醇共聚而獲得。
亦可於不損及本發明之效果之範圍內在透明熱塑性樹脂中調配各種添加劑。作為添加劑，並無特別限定，可使用抗氧化劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、潤滑劑、阻燃劑、阻燃助劑、脫模劑、抗靜電劑、著色劑等任意之添加劑。
藉由包括於上述損傷歷程成為500~2500之條件下，使用混練機對透明熱塑性樹脂進行混練之步驟的方法，可減少透明熱塑性樹脂小球中之凝膠。
實施例
以下，基於實施例進而具體地說明本發明，但本發明並不受該等實施例任何限制。
[射出成形品之YI(Yellow Index，黃色指數)]
使用射出成形機，於射出成形時之成形溫度280℃、模具溫度90℃、循環時間40秒之條件下，將PC(polycarbonate，聚碳酸酯)小球射出成形，製作50×90×3 mm之板。對所獲得之板依據JIS K7105，使用分光光度計(Hitachi High-Technologies股份有限公司製造，商品名「U-4100」)測定YI。
[凝膠數]
使用50 mm片材成形機成形PC小球而製作厚度0.5 mm之片材，將所獲得之片材剪切成A4尺寸而製作測定用片材。於測定用片材上以成為10 mm見方之網格之方式畫線，以目視統計各部位中之凝膠數，測定每1片測定用片材之凝膠數。關於不易以目視判斷與懸浮異物之區別之微小直徑之凝膠，使用偏光顯微鏡(倍率20倍)進行測定。
測定係對10片測定用片材進行。又，為了防止由懸浮物引起之誤認，於潔淨度10000之無塵室內進行測定。
將實施例及比較例中所使用之聚碳酸酯樹脂示於以下。
PC-1：雙酚A聚碳酸酯樹脂[出光興產股份有限公司製造，商品名：「Tarflon A1700」，黏度平均分子量(Mv)=17000，小球狀]
PC-2：雙酚A聚碳酸酯樹脂[出光興產股份有限公司製造，商品名：「Tarflon FN1500」，黏度平均分子量(Mv)=15000，粉狀]
PC-3：雙酚A聚碳酸酯樹脂[出光興產股份有限公司製造，商品名：「Tarflon FN1300」，黏度平均分子量(Mv)=11500，粉狀]
PC-4：雙酚A聚碳酸酯樹脂[出光興產股份有限公司製造，商品名：「Tarflon FN2200」，黏度平均分子量(Mv)=22500，粉狀]
將實施例及比較例中所使用之雙軸混練機示於表1。又，螺桿係調節螺桿元件之配置，使用混練強度較弱之A型及混練強度較強之B型。
雙軸混練機1：東芝機械股份有限公司製造，商品名「TEM37SS」
雙軸混練機2：日本製鋼所股份有限公司製造，商品名「TEX65αII」
參考例1
作為參考，使用未經雙軸混練機處理之聚碳酸酯樹脂PC-1進行成形，測定YI及凝膠數。將結果示於表2。
實施例1~11、比較例1~5及參考例2
使用表2所示之聚碳酸酯樹脂、雙軸混練機及螺桿，於表2所示之條件下，將聚碳酸酯樹脂投入雙軸混練機中，將雙軸混練機之料缸溫度適當設定為與樹脂之流動性相符之適當值而進行混練，製造聚碳酸酯樹脂小球。使用所獲得之聚碳酸酯樹脂小球進行成形，測定YI及凝膠數。將結果示於表2。
若比較使用雙軸混練機1及A型螺桿，將樹脂供給量設定為20 kg/h，變更螺桿轉速N之實施例1與比較例1及2，則與損傷歷程超過2500之比較例1及2相比，實施例1中可製造抑制凝膠產生且黃色色調較少之小球。
若同樣地比較將樹脂供給量設定為30 kg/h，變更螺桿轉速N之實施例2與比較例3，則與損傷歷程超過2500之比較例3相比，實施例2中可製造抑制凝膠產生且黃色色調較少之小球。
若同樣地比較將樹脂供給量設定為50 kg/h，變更螺桿轉速N之實施例3及4與比較例4，則與損傷歷程超過2500之比較例4相比，實施例3及4中可製造抑制凝膠產生且黃色色調較少之小球。
若比較使用雙軸混練機1及B型螺桿，將樹脂供給量設定為50 kg/h，變更螺桿轉速N之實施例5及6與比較例5，則與損傷歷程超過2500之比較例5相比，實施例5及6中可製造抑制凝膠產生且黃色色調較少之小球。
使用雙軸混練機2及A型螺桿，於損傷歷程成為500~2500之 條件下變更聚碳酸酯之種類、樹脂供給量及螺桿轉速N的實施例7~11均可製造抑制凝膠產生且黃色色調較少之小球。根據該結果可知，即便使用大型之裝置亦可獲得良好之結果，並可對廣範圍之分子量應用。再者，於使用小型之裝置之實施例1~6中，使用小球作為起始原料，由於已經受熱歷程，故而凝膠量相對較多，與此相對，於使用大型之裝置之實施例7~11中，使用粉狀物作為起始原料，由於與上述小球相比經受熱歷程之次數較少，故而凝膠量較少且YI值較低。
再者，參考例2中損傷歷程較小，可製造抑制凝膠產生且黃色色調較少之小球，但由於Q/N值較大，故而成形機之負荷較大，若長期運轉，則有可能導致機械之損壞。
根據表2之結果可知，根據本發明，藉由控制損傷歷程，可不使樹脂之分子量、或混練機及螺桿之尺寸受到影響而穩定地製造凝膠較少且黃色色調較少之透明熱塑性樹脂小球。
產業上之可利用性
藉由本發明之方法獲得之透明熱塑性樹脂小球中凝膠較少且黃色色調較少，可較佳地用於行動電話、液晶電視之導光板或膜、片材等光學領域。

Claims (6)

  1. 一種透明熱塑性樹脂小球之製造方法，其包括於藉由下述式算出之損傷歷程成為500~2500之條件下，使用混練機對透明熱塑性樹脂進行混練之步驟，且上述透明熱塑性樹脂為聚碳酸酯樹脂，損傷歷程=滯留時間(tr)×剪切速度(γ) 滯留時間(tr)=(W×H×L)/Q 剪切速度(γ)=(π×D×N)/H[式中，W表示螺桿溝槽寬度(螺距)[cm]，H表示螺桿溝槽深度[cm]，L表示螺桿長度[cm]，Q表示樹脂供給量[g/s]，D表示螺桿直徑[cm]，N表示螺桿轉速[rps]]。
  2. 如請求項1之透明熱塑性樹脂小球之製造方法，其中上述透明熱塑性樹脂為芳香族聚碳酸酯。
  3. 如請求項2之透明熱塑性樹脂小球之製造方法，其中上述芳香族聚碳酸酯之黏度平均分子量(Mv)為11000~23000。
  4. 如請求項1至3中任一項之透明熱塑性樹脂小球之製造方法，其中上述混練機為雙軸混練機。
  5. 如請求項1至3中任一項之透明熱塑性樹脂小球之製造方法，其中上述混練機具備外來異物去除用之熔融過濾器。
  6. 一種透明熱塑性樹脂小球中之凝膠之減少方法，其包括於藉由下述式算出之損傷歷程成為500~2500之條件下，使用混練機對透明熱塑性樹脂進行混練之步驟，且上述透明熱塑性樹脂為聚碳酸酯樹脂，損傷歷程=滯留時間(tr)×剪切速度(γ) 滯留時間(tr)=(W×H×L)/Q 剪切速度(γ)=(π×D×N)/H[式中，W表示螺桿溝槽寬度(螺距)[cm]，H表示螺桿溝槽深度[cm]，L表示螺桿長度[cm]，Q表示樹脂供給量[g/s]，D表示螺桿直徑[cm]，N表示螺桿轉速[rps]]。
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