TWI523685B - 用於保護對濕氣敏感的裝置之組成物 - Google Patents

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Description

用於保護對濕氣敏感的裝置之組成物
本發明係有關用於保護對濕氣敏感的裝置之組成物。
美國專利4,081,397公開了一種物質的組成物，它在用於電子和電氣裝置的彈性體基質內提供有鹼土金屬氧化物。該組成物僅僅用作以離散元件形式插入的吸氣劑(即乾燥劑)材料，它在濕氣滲透到密封裝置內部之後吸收濕氣，但無法用作為阻擋材料。而且，當提供無機粉末時，由於聚合物樹脂之黏度產生可能且不可預期的變化，造成該組成物的使用受到限制。
本發明第一方面涉及一種改良的複合材料，其藉由防止濕氣進入對濕氣存在敏感的裝置來控制H2O含量，涉及用於製造此種複合材料的混合物，和涉及使用這種材料以控制其內部的H2O含量之敏感裝置。
這種複合材料可用作邊緣阻擋材料並與裝置周邊相鄰地佈置或者作為填料(即，能填充密封裝置內密閉的自由體積之材料)。使用本發明的複合材料以改進或解決敏感裝置的界面和封裝問題，從而禁止水到達裝置內部及因而劣化其特性。
根據其功能性質，複合材料有時在本發明中也稱為術語“複合阻擋材料”，其包括其中分散有H2O吸收劑的聚矽氧烷基質。
使用聚矽氧烷阻擋材料是非常有利的，因為可由允許調節流變性能的前體的合適混合物獲得這些阻擋材料，以使其適應於不同的製程中之例如噴塗、旋塗或篩網印刷等的沉積方法。起始混合物的特性還允許利用適合的不同交聯程度來最佳化複合材料的機械特徵。
特別地，對於本發明組成物的使用來說，存在兩種主要的形式。在第一種形式中，交聯(或固化)方法方法得到較高分子量的聚合物：在此情況，所得基質將顯示出黏彈性質，即在室溫下，此材料的性質將超出其玻璃化溫度，然而高度交聯將使系統得到剛性。在邊緣密封的情況下，此種解決方法是較佳的，因為這有助於裝置的結構完整性。
在可供替代的體系中，固化方法導致比前面所述的邊緣形式小的交聯程度。在此情況下，獲得具有凝膠特性的複合阻擋材料，從而能適應於機械應力，但同時亦具有彈性材料的尺寸穩定性。根據此性能，此第二類材料較佳用作敏感裝置內部體積的填充溶液且有利地用在撓性裝置內。
下述至少兩類不同的吸收劑構成在本發明的聚矽氧烷基質內分散的H2O吸收劑：較佳選自鹼土金屬氧化物之不可逆的吸收劑，和選自鋁矽酸鹽之可逆的吸收劑，尤其佳的是分子篩或沸石、矽膠、黏土。
可逆和不可逆的濕氣吸收劑之概念係由製造敏感裝置的方法溫度或聚合物基質交聯方面作解釋，在不可逆吸收劑的情況下，是指在低溫下，通常不高於150℃，沒有再活化(釋放顯著量的濕氣，即相對於吸收劑的用量大於20 wt%的濕氣)之吸收劑，例如鹼土金屬氧化物，尤其佳的是氧化鈣；而在可逆吸收劑的情況下，是指在上述溫度下會再生的吸收劑，從而釋放大部分所捕獲的濕氣。更具體地，適合於在本發明中使用的可逆吸收劑的特徵在於，當在70-180℃之間的溫度進行熱處理時，相對於其最大濕氣吸收能力，會釋放至少50%濕氣。
本發明的目的是相對於阻擋材料和吸收劑的總重量，此種可逆和不可逆吸收劑的重量比之間尤其有用和特定的組合，而且所述吸收劑還具有一些特定的尺寸限制。
已發現，採用這種特定的組合，達到兩種不同的技術效果：對最終的阻擋材料(與終產物的特性相關)以及對於起始混合物(在敏感裝置的製造階段期間相關的方面)，尤其都不存在對流變性質的負面影響或改變，且同時保證充份的除去濕氣能力。而且，此種組合提高吸收劑在阻擋材料前體(起始混合物)內的分散穩定性。事實上，流變性質通常與聚合物材料內的無機物含量強烈相關。本領域的專家通常預期，當無機吸收顆粒的含量增加時，聚合物材料的流變性惡化。
採用本發明的較佳組成物實現的第二技術效果是，對於敏感裝置壽命來說，改進最重要的參數，即通過時間，所述通過時間定義為水從敏感裝置外部滲透到其內部所需要的時間。
鑒於上述，在本發明的第一方面中，本發明包括使用含有至少兩類吸收劑的聚矽氧烷基質作為在敏感裝置內阻擋水進入的阻擋材料，其特徵在於，所述聚矽氧烷基質含有10-55 wt%基本上由一種或多種選自鈣、鍶、鋇、鎂的氧化物之鹼土金屬氧化物的粉末組成之不可逆的H2O吸收劑，和1-5 wt%基本上由一種或多種鋁矽酸鹽的粉末組成之可逆的H2O吸收劑，其中所述吸收劑粉末中95%的尺寸不大於10微米。
術語”基本上由…組成”意味著，對於不可逆和可逆吸收劑二者來說，也可存在相對於提到的吸收劑類型用量不高於10 wt%的其他元素之可能性。
重量百分比係以相對於包括聚矽氧烷和其內所包含的所有無機吸收劑的組成物的總重量表示。
在較佳的體系中，相對於吸收劑粉末的總量(即，可逆與不可逆吸收劑的總重量)，可逆吸收劑的用量是大於2%但小於20%，更佳為2.5-7%。
在較佳的體系中，不可逆吸收劑與可逆吸收劑之間的重量比為2-45，更佳為13-20。
在較佳的體系中，鹼土金屬氧化物是氧化鈣。
鹼土金屬氧化物的粉末粒度之選擇可藉由篩分進行，從而導致由所使用的篩子開口尺寸(5微米)定出粉末尺寸分佈的最大值，或可藉由使用研磨方法，從而導致充足程度的碎化。在此情況下，對於小比例的粉末(小於5%)來說，可相對於上述規定的限值，具有較大的尺寸。
較佳地，粒度不大於5微米，因此通常使用5微米的篩子。
關於可逆吸收劑，可使用奈米形式的可逆吸收劑。在後者情況下，不可以或者不方便依賴於篩分或研磨方法選擇粒度，但方便的是藉由可逆吸收劑合成方法進行選擇，在此情況下，可得到峰值出現在所選值附近的分佈。
應當使用無水形式的不可逆吸收劑，於是應當使用本領域中已知的合適溶液，以避免高度的水合，和因此喪失吸收能力。對於處理可逆吸收劑來說，特別是當使用熱方法於聚矽氧烷基質交聯時，這不是必須的，因為在此情況下固化過程還會引起可逆吸收劑的再活化。
在較佳的體系中，可逆吸收劑包括Na-LTA(4A)沸石。
當使用奈米尺寸的可逆吸收劑時，這意味著顆粒尺寸為50-500奈米，和當可逆吸收劑的濃度為1-5 wt%時，觀察到令人驚奇的技術效果。藉由下述實施例進一步闡述此進一步的效果。
本發明的組成物也可有利地與其他元件一起使用，例如用於敏感裝置的周邊密封劑。在較佳的結構中，本發明的複合阻擋材料與密封劑相鄰，從而面向敏感裝置的內部。在可供替代的體系中，本發明的複合阻擋材料用作藉由密封劑密閉的敏感裝置內部體積的填料。此外，本發明的組成物可與充當敏感裝置內表面之間介面作用的其他元件一起使用，即相對於實施例1中所使用的更複雜的結構，已知在本領域稱為玻璃-玻璃(glass to glass)結構。
本發明第二方面涉及一種混合物，所述混合物含有藉由混合下述至少兩種不同的組分而獲得的含矽前體：
1)40-70 wt%具有二甲基乙烯基端基的二-二甲基矽氧烷；和
2)5-40 wt%二-甲基乙烯基或三-甲基乙烯基二氧化矽，及含有10-55 wt%基本上由一種或多種選自鈣、鍶、鋇、鎂的氧化物之鹼土金屬氧化物的粉末組成之不可逆的濕氣吸收劑，和1-5 wt%基本上由一種或多種鋁矽酸鹽的粉末組成之可逆的H2O吸收劑，其中粉末中95%的尺寸不大於10微米。
在可供替代的體系中，含矽前體混合物進一步含有最多40 wt%的二-二甲基羥基矽氧烷。
在本發明的第三方面中，本發明包括對水存在敏感的裝置，該裝置包括根據上文所述之控制水量的複合材料。最有利地，這種裝置使用具有奈米形式的可逆吸收劑之阻擋材料。
在可受益於本發明技術的解決方法之最感興趣的敏感裝置當中，尤其包括電子裝置、微機電(Micro ElectroMechanical)或微光電(Micro OptoElectronic)裝置(在本領域中分別稱為MEM和MOEM裝置)、和有機電致發光裝置，尤其佳的是有機發光二極體(OLED)和有機發光電晶體(OLET)裝置。
 實施例1：樣品製備和特性
將峰值約100奈米(因此顆粒尺寸為50-150奈米)的氧化鈣(不可逆的吸收劑)和沸石Na-LTA 4A(可逆吸收劑)與聚矽氧烷基質一起混合，如此製備得到不同的樣品。樣品1和樣品2的組成物是本發明之組成物，且與不同樣品(比較例1-3)進行比較。
選擇負載到基質內的量，以使對濕氣具有相同的標稱能力，以確定所觀察到的任何效果與不同吸收能力不相關。
表1示出樣品的特性。
在所有前述樣品中，CaO粉末的平均尺寸為1.64微米，比較例1-3和樣品1的樣品中之可逆吸收劑的尺寸為奈米級，而樣品2中之沸石Na-LTA(4A)粉末的尺寸約10微米。
在隔開100微米的兩個玻璃框24×60 mm內使用前述樣品作為填料，並進行測量。
將組成物分散成最終基質的前體形式，並藉由熱固化凝固(150℃下1小時)。
然後對框進行加速潮濕試驗，將它們暴露於含有85% RH 85℃下的氛圍內，和在64小時之後，藉由可視的光學測量，觀察在滲透面相應的變色，檢測框內的濕氣滲透。還藉由更加精確的FTIR譜圖，證實這些測量結果。
滲透面的長度是與通過時間有關的參數。
表2報導採用表1的組成物獲得的結果。
根據前述表格，可觀察到在沸石的較佳條件下操作具有提高的效果。
特別地，觀察比較例1、比較例2和樣品1的樣品所獲得的結果，可觀察到採用樣品1時滲透長度顯著下降，這種下降導致一旦在標準環境內操作時，敏感裝置的壽命顯著延長(這些結果是加速潮濕試驗固有的)。
類似和甚至更加令人驚奇的考慮還適用於樣品1與比較例3的結果之比較，因為在此情況下，在恆定的容量下，可逆吸收劑的量增加對應於濕氣滲透面的增加。
樣品1和樣品2的比較可以觀察到對可逆吸收劑尺寸的影響，因為這兩個樣品具有名義上相同的組成，但樣品2顯示出高得多的滲透長度。
上述實驗顯示，當採用與不可逆濕氣吸收劑混合的可逆濕氣吸收劑進行操作，可逆濕氣吸收劑的負載量為1-5 wt%時，可獲得改良效果。使用微米範圍內的粉末吸收劑時可得到改良效果，且當可逆吸收劑具有奈米粉末尺寸時，改良效果最大。
實施例2
在不銹鋼片上分配如表3所示之本發明的不同組成物，並藉由使用自動刀片鋪開。
使用峰值在300 nm的沸石Na-LTA(4A)和氧化鈣作為吸收劑粉末，獲得所有樣品。
最終層的大小為5×10 cm和厚度為50微米。在150℃下熱固化該層1小時，以促進矽氧烷基質聚合，然後在氣候試驗池內，在22℃和55% RH條件下，進行重量分析試驗。
藉由監控樣品重量與暴露於濕度的函數關係，進行重量分析表徵，並用於計算濕氣的吸收速率。此速率是直接可測量的且與通過時間有關的參數。由於其簡便且成本低，因此相較於FTIR譜圖試驗(如前面實施例1中所述)，重量分析試驗可與製造線作更好的整合以對終產品進行品質檢驗，。
如表3所示，所有樣品3-7顯示出低於1×10-3 mg cm-2 min-1的吸收速率。當相對於吸收劑粉末的總量(即可逆和不可逆吸收劑的總重量)，可逆吸收劑量大於2%但小於7%時，獲得低的吸收速率。
實施例3
藉由使用Rheometer RS600，採用板/錐幾何形狀，以旋轉模式，分析矽氧烷調合物的流變學行為。採用熱浴和Peltier單元的組合，在0.1℃的精確度下，控制溫度於25℃。評估剪切速率在0.1-400 s-1範圍黏度之變化。
圖1示出含有50 wt%氧化鈣但有不同的沸石負載量及顆粒尺寸之不同組成物的實驗黏度值。
相對於僅存在氧化鈣的情況(比較例4，Cao含量50 wt%)，在樣品6和樣品7(如前文表3中所述)中使用不同量的奈米沸石改變矽氧烷材料的流變學行為，和因此可根據製造需求而調整此參數。
不同的是，添加1 w/w%之峰值約10微米的Na-LTA(4A)沸石粉末至含有50 w/w%氧化鈣的矽氧烷基質(樣品6(微))對組成物的流變學性質沒有影響。
圖1示出含有50 wt%氧化鈣但有不同的沸石負載量及顆粒尺寸之不同組成物的實驗黏度值。

Claims (16)

  1. 一種在敏感裝置內阻擋水進入的複合阻擋材料，其包括含有至少兩類吸收劑的聚矽氧烷基質，其特徵在於，該聚矽氧烷基質含有10-55 wt%的基本上由一種或多種選自鈣、鍶、鋇、鎂的氧化物之鹼土金屬氧化物的粉末組成之不可逆的H2O吸收劑，和1-5 wt%的基本上由一種或多種鋁矽酸鹽的粉末組成之可逆的H2O吸收劑，其中該吸收劑粉末中95%的尺寸不大於10微米。
  2. 如申請專利範圍第1項的複合阻擋材料，其中該不可逆吸收劑與該可逆吸收劑的重量比為2.7-45。
  3. 如申請專利範圍第2項的複合阻擋材料，其中該不可逆吸收劑與該可逆吸收劑的重量比為13-20。
  4. 如申請專利範圍第1項的複合阻擋材料，其中相對於吸收劑粉末的總重量，該可逆吸收劑的重量大於2%但小於20%。
  5. 如申請專利範圍第1項的複合阻擋材料，其中相對於吸收劑粉末的總重量，該可逆吸收劑的重量為2.5-7%。
  6. 如申請專利範圍第1或2項的複合阻擋材料，其中該可逆吸收劑粉末的尺寸為50-500奈米。
  7. 如申請專利範圍第1項的複合阻擋材料，其中在等於或小於180℃的溫度下，該不可逆吸收劑不釋放水。
  8. 如申請專利範圍第1項的複合阻擋材料，其中在70-180℃的溫度下，該可逆吸收劑釋放水。
  9. 一種用於製造如申請專利範圍第1項的複合阻擋材料之混合物，其包含含有下列的混合物：a)40-70 wt%具有二甲基乙烯基端基的二-二甲基矽氧烷，和b)5-30 wt%二-甲基乙烯基或三-甲基乙烯基二氧化矽，及含有10-55 wt%基本上由一種或多種選自鈣、鍶、鋇、鎂的氧化物之鹼土金屬氧化物的粉末組成之不可逆的濕氣吸收劑，和1-5 wt%基本上由一種或多種鋁矽酸鹽的粉末組成之可逆的H2O吸收劑，其中該不可逆和可逆吸收劑粉末中95%的尺寸不大於10微米。
  10. 如申請專利範圍第9項之用於製造複合阻擋材料的混合物，其進一步含有最多40 wt%的二-二甲基羥基矽氧烷。
  11. 一種對濕氣存在敏感的裝置，其特徵在於其包括如申請專利範圍第1項的複合阻擋材料。
  12. 如申請專利範圍第11項之對濕氣存在敏感的裝置，其中該複合阻擋材料係安置在該裝置的四周。
  13. 如申請專利範圍第11項之對濕氣存在敏感的裝置，其中該複合阻擋材料填充該裝置的內部體積。
  14. 如申請專利範圍第11項之對濕氣存在敏感的裝置，其中該裝置是有機電致發光裝置。
  15. 如申請專利範圍第11項之對濕氣存在敏感的裝置，其中該裝置是電子或電氣裝置。
  16. 如申請專利範圍第11項之對濕氣存在敏感的裝置，其中該裝置是微機電或微光電裝置。
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