TWI518455B - A negative photosensitive resin composition, a partition wall, a black matrix, and an optical element - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種負型感光性樹脂組成物、使用其之隔壁、黑色矩陣以及具有該隔壁之光學元件。
眾知有一種方法，其係藉由光刻技術將感光性樹脂組成物塗佈於基板，來形成使用於濾色器或有機EL(Electro-Luminescence)元件之像素部的隔壁。習知，感光性樹脂組成物之塗佈係使用旋塗法進行。伴隨基板的大型化，變得難以進行旋塗法之塗佈，故而有提議一種使用狹縫塗佈法之塗佈方法。
以狹縫塗佈法將感光性組成物塗佈於基板表面時，雖會依塗佈速度而異，但為了獲得良好的膜厚均一性，感光性樹脂組成物之黏度宜低於3.5mPa‧s。當感光性樹脂組成物之黏度高時，從狹縫噴嘴供給之感光性樹脂組成物會中斷供液而於基板表面產生未塗佈的部分。
又，以狹縫塗佈法塗佈感光性樹脂組成物時，必需有於塗佈前洗凈在重複使用期間附著殘留於狹縫噴嘴之感光性樹脂組成物的乾燥固化物之步驟。當該乾燥固化物對感光性樹脂組成物的再溶解性很低時，會產生下述問題：殘留於噴嘴部分的乾燥固化物變成突起殘留，而於基板塗佈感光性樹脂組成物之際相對於噴嘴的進行方向產生
筋痕；或感光性樹脂組成物的乾燥固化物落下並附著於基板而成為缺陷，使成品率降低。因而，在生產性這點上，在感光性樹脂組成物中具有再溶解性乃相當重要。以改善感光性樹脂組成物的再溶解性為目的，有提議一種使用特定溶劑之感光性樹脂組成物(例如，專利文獻1、專利文獻2及專利文獻3)。
對濾色器的要求特性之一為高對比化。並要求可製造遮光性高之黑色矩陣的感光性樹脂組成物。為了製造遮光性高的黑色矩陣，有提議一種高濃度地含有顏料之感光性樹脂組成物(例如專利文獻4)。
專利文獻1：日本特開2008-58551號公報
專利文獻2：日本特開2008-89743號公報
專利文獻3：日本特開2008-89744號公報
專利文獻4：國際公開第2008/133312號
如專利文獻4中提案，必須使可製造遮光性高之黑色矩陣的感光性樹脂組成物高濃度地含有顏料，然而隨著顏料濃度之增加，感光性樹脂組成物的再溶解性會惡化。
依據本發明人之見解，在為了高對比化而高濃度地含有顏料之感光性樹脂組成物中，即便採用先前文獻中所提
案的溶劑，仍舊不是可滿足再溶解性者，且在以狹縫塗佈法塗佈專利文獻4中記載之感光性樹脂組成物的塗膜中，容易產生因乾燥固化物所致之缺陷。
本發明目的在於提供一種負型感光性樹脂組成物以及使用其之隔壁及黑色矩陣，前述負型感光性樹脂組成物係可製造高濃度地含有顏料且遮光性高的黑色矩陣，且其本身之溶解乾燥固化物的再溶解性高，以狹縫塗佈法製得之塗膜不會產生缺陷，更具有可進行狹縫塗佈法之塗佈的黏度。又，本發明目的在於提供一種具有隔壁之光學元件，該隔壁係將該感光性樹脂組成物予以硬化而形成，且遮光性高。
本發明提供一種具有以下[1]~[12]之構成的負型感光性樹脂組成物、隔壁、黑色矩陣及光學元件。
[1]一種負型感光性樹脂組成物，係含有鹼可溶性樹脂(A)、光聚合引發劑(B)、黑色著色劑(C)及溶劑(D)者，其特徵在於：相對於前述組成物之總固體成分，前述黑色著色劑(C)的含量超過20質量%，且前述溶劑(D)以相對於前述溶劑(D)之總量佔20~100質量%之比率含有溶劑(D1)，該溶劑(D1)係以下式(1)表示之化合物：R1O(C2H4O)2R2………(1)
式(1)中，R1表示甲基，R2表示碳原子數2或3之烷基。
[2]如[1]之負型感光性樹脂組成物，其中前述溶劑(D1)係二乙二醇乙基甲基醚。
[3]如[1]或[2]之負型感光性樹脂組成物，其中前述溶劑(D)更以相對於前述溶劑(D)之總量佔10~40質量%之比率含有溶劑(D2)，該溶劑(D2)係脂肪族環式化合物，其含有1個以上藉由雙鍵與氧原子鍵結之碳原子作為環構成原子，且亦可含有醚性氧原子。
[4]如[3]之負型感光性樹脂組成物，其中前述脂肪族環式化合物為環狀酯或環狀酮。
[5]如[1]~[4]中任一項之負型感光性樹脂組成物，其中前述鹼可溶性樹脂(A)係1分子中具有酸性基及乙烯性雙鍵之感光性樹脂。
[6]如[1]~[5]中任一項之負型感光性樹脂組成物，其中前述鹼可溶性樹脂(A)係已導入酸性基之環氧(甲基)丙烯酸酯樹脂。
[7]如[1]~[6]中任一項之負型感光性樹脂組成物，其中前述光聚合引發劑(B)係O-醯肟化合物。
[8]如[1]~[7]中任一項之負型感光性樹脂組成物，其中前述光聚合引發劑(B)係以下式(3)表示之O-醯肟化合物：
式(3)中，R3表示氫原子、R61或OR62，該R61及R62分別
獨立表示碳原子數1~20之烷基、環烷環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數3~8的環烷基、碳原子數2~5之烯基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數6~30的苯基或苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~30的苯烷基。
R4表示氫原子、碳原子數1~20之烷基、碳原子數3~8之環烷基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數6~30的苯基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~30的苯烷基、碳原子數2~20之烷醯基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯甲醯基、碳原子數2~12之烷氧羰基或苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯氧羰基、或氰基。
R5表示碳原子數1~20之烷基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數6~30的苯基或苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~30的苯烷基。
R6、R7、R8及R9分別獨立表示氫原子、氰基、鹵素原子、硝基、R61、OR62、碳原子數2~20之烷醯基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯甲醯基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯甲羰基、碳原子數2~12之烷氧羰基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯氧羰基及碳原子數1~20之醯胺基。
R0表示R61、OR62、氰基或鹵素原子。a係0或1~3之整數。
[9]如[1]~[8]中任一項之負型感光性樹脂組成
物，其中前述黑色著色劑(C)係碳黑或有機顏料。
[10]一種隔壁，係形成為將基板表面劃分成像素形成用之複數劃分區之形態者，其特徵在於：前述隔壁係由如[1]~[9]中任一項之負型感光性樹脂組成物的硬化膜所構成。
[11]一種黑色矩陣，其特徵在於：將由如[10]之隔壁所構成的基板表面劃分成複數劃分區。
[12]一種光學元件，係於基板表面具有複數像素及位於鄰接像素間之隔壁者，其特徵在於：前述隔壁係以[10]之隔壁來形成。
依據本發明，可提供一種負型感光性樹脂組成物以及使用其之隔壁及黑色矩陣，前述負型感光性樹脂組成物係可製造高濃度地含有顏料且遮光性高的黑色矩陣且溶解其本身之乾燥固化物的再溶解性高，並具有不會使以狹縫塗佈法製得之塗膜產生缺陷，更可進行狹縫塗佈法之塗佈的黏度。依據本發明，可製得使用上述本發明之負型感光性樹脂組成物的光學元件。
本說明書中之「(甲基)丙烯醯基…」係「甲基丙烯醯基…」及「丙烯醯基…」之總稱。(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯醯胺、及(甲基)丙烯酸樹脂亦與之相同。
本說明書中以式(1)表示之化合物稱為化合物
(1)。其他化合物亦同。
本說明書中之「總固體成分」係負型感光性樹脂組成物所含成分中的隔壁形成成分，且係以140℃將負型感光性樹脂組成物加熱24小時並已除去溶劑之殘存物。具體而言，其係表示溶劑(D)等在隔壁形成過程中藉由加熱等而揮發之揮發性成分以外的總成分。而，總固體成分之量亦可從饋入量計算。
在本說明書中，已塗佈負型感光性樹脂組成物之膜稱為「塗膜」，使其乾燥之狀態稱為「膜」，此外使其硬化而得之膜稱為「硬化膜」。從負型感光性樹脂組成物含有黑色著色劑這點，令基板表面已藉由「隔壁」劃分成劃分區者稱為「黑色矩陣」，且該「隔壁」係由將基板表面劃分成複數劃分區而形成之硬化膜所構成。
本說明書中之「印墨」係指在乾燥硬化後，具有例如光學性或電性功能之液狀組成物的總稱，不限定於自習知所採用之著色材料者。又，有關注入上述印墨而形成之「像素」亦同樣地係作為表示被隔壁劃分且具有光學性或電性功能之區分者作使用。
以下說明本發明之實施形態。而，在本說明書中未特別說明的情況下，%皆表示質量%。
本發明中之鹼可溶性樹脂(A)係1分子中具有酸性基及乙烯性雙鍵之感光性樹脂。鹼可溶性樹脂(A)於分子中具有乙烯性雙鍵，藉此，負型感光性樹脂組成物之曝光部會藉
由從光聚合引發劑(B)產生之自由基進行聚合且硬化。以上述方法硬化的曝光部分並無法以鹼顯影液除去。又，鹼可溶性樹脂(A)於分子中具有酸性基，藉此可以鹼顯影液選擇性地除去未硬化的負型感光性樹脂組成物之未曝光部。其結果可形成隔壁。
作為前述酸性基並無特別限制，可舉如羧基、酚性羥基、磺基及磷酸基等，該等可1種單獨使用，亦可2種以上併用。
作為前述乙烯性雙鍵並無特別限制，舉如有(甲基)丙烯醯基、烯丙基、乙烯基、乙烯氧基及乙烯氧烷基等具有加成聚合性之雙鍵，該等可1種單獨使用，亦可2種以上併用。而，該乙烯性雙鍵基所具有的氫原子的一部分或全部亦可被烷基取代，理想係被甲基取代。
作為鹼可溶性樹脂(A)並無特別限定，舉如有：具有具酸性基之側鏈及具乙烯性雙鍵之側鏈的樹脂(A1-1)；環氧樹脂中已導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂(A1-2)；及具有具酸性基之側鏈及具乙烯性雙鍵之側鏈的單體(A1-3)等。該等可1種單獨使用，亦可2種以上併用。
樹脂(A1-1)可以例如以下的(i)或(ii)方法合成。
(i)使側鏈具有酸性基以外之反應性基例如羥基及環氧基等反應性基之單體與側鏈具有酸性基之單體共聚合而製得具有具反應性基之側鏈及具酸性基之側鏈的共聚物。接下來，使該共聚物與具有可對上述反應性基進行鍵結之官能基及乙烯性雙鍵的化合物起反應。或，使側鏈具有酸
性基例如羧基等之單體進行共聚合後，以反應後酸性基可殘留之量，使具有可對酸性基進行鍵結之官能基及乙烯性雙鍵的化合物起反應。
(ii)使側鏈具有與上述(i)同樣之酸性基以外的反應性基之單體與具有可對該反應性基進行鍵結之官能基及被保護之乙烯性雙鍵的化合物起反應。接下來，使該單體與側鏈具有酸性基之單體共聚合後，移除乙烯性雙鍵之保護。或，使側鏈具有酸性基之單體與側鏈具有被保護之乙烯性雙鍵的單體共聚合後，移除乙烯性雙鍵之保護。
而，(i)或(ii)宜在溶劑中實施。
在本發明中，該等中又以(i)方法為好用。以下，將具體說明(i)方法。
就具有羥基作為反應性基之單體而言，舉如有(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸5-羥戊酯、(甲基)丙烯酸6-羥己酯、(甲基)丙烯酸4-羥環己酯、新戊二醇單(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸3-氯-2-羥丙酯、單(甲基)丙烯酸甘油酯、2-羥乙基乙烯基醚、4-羥丁基乙烯基醚、環己二醇單乙烯基醚、2-羥乙基烯丙基醚、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、及N,N-雙(羥甲基)(甲基)丙烯醯胺等。
在上述(i)中使用具有羥基作為反應性基之單體時，使共聚合之具有酸性基之單體並無特別限定。後述之具有羧基之單體以外，作為具有磷酸基之單體可舉如磷酸2-(甲基)丙烯醯氧乙酯等。具有羧基作為反應性基之單體與
具有酸性基之單體的共聚合可以習知公知之方法進行。
作為使與獲得之共聚物起反應且具有可對羥基進行鍵結之官能基及乙烯性雙鍵的化合物，可舉如具有乙烯性雙鍵之酸酐、具有異氰酸酯基與乙烯性雙鍵之化合物、及具有氯化醯基與乙烯性雙鍵之化合物等。
就具有乙烯性雙鍵之酸酐而言，舉如有馬來酸酐、衣康酸酐、檸康酸酐、甲基-5-降莰烯-2,3-二羧酸酐、3,4,5,6-四氫酞酸酐、順-1,2,3,6-四氫酞酸酐及2-丁烯-1-基琥珀酸酐等。
就具有異氰酸酯基與乙烯性雙鍵之化合物而言，可舉如異氰酸2-(甲基)丙烯醯氧乙酯及異氰酸1,1-雙((甲基)丙烯醯氧甲基)乙酯等。
就具有氯化醯基與乙烯性雙鍵之化合物而言，可舉如(甲基)丙烯醯基氯化物等。
就具有環氧基作為反應性基之單體而言，可舉如(甲基)丙烯酸環氧丙酯及丙烯酸3,4-環氧環己基甲酯等。
就與具有環氧基作為反應性基之單體作共聚合且具有酸性基之單體而言，可使用同於上述具有羧基作為反應性基之單體中所說明之單體，有關具有環氧基作為反應性基之單體與具有酸性基之單體的共聚合，亦可以習知公知之方法進行。
作為可與獲得之共聚物起反應且具有可對環氧基進行鍵結之官能基及乙烯性雙鍵的化合物，舉如有具有羧基及乙烯性雙鍵之化合物。就該化合物之具體例而言，
可舉如丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯醋酸、巴豆酸、衣康酸、馬來酸、延胡索酸、桂皮酸及該等之鹽等。而，亦可使在此生成的羥基、與羧酸之脫水縮合部分構成環狀結構一部分的酸酐起反應，而於樹脂(A1-1)中導入羧基。
就作為反應性基具有羧基之單體而言，可舉如丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯醋酸、巴豆酸、衣康酸、馬來酸、延胡索酸、桂皮酸及該等鹽等。而，該等單體亦可作為上述具有酸性基之單體使用。
使用具有羧基作為反應性基之單體時，如上述使該單體聚合。作為使與獲得之聚合物起反應且具有可對羧基進行鍵結之官能基及乙烯性雙鍵的化合物，可舉如具有環氧基與乙烯性雙鍵之化合物。作為該化合物，舉如有(甲基)丙烯酸環氧丙酯及丙烯酸3,4-環氧環己基甲酯等。而，此時，可與具有羧基之共聚物起反應且具有可對羧基進行鍵結之官能基及乙烯性雙鍵的化合物之量係設為羧基可於反應後在聚合物中作為酸性基殘留於側鏈之量。
樹脂(A1-2)可藉由使環氧樹脂與後述之具有羧基及乙烯性雙鍵之化合物起反應後，又與多元羧酸或其酐起反應而合成。
具體而言，使環氧樹脂與具有羧基及乙烯性雙鍵之化合物起反應，藉此於環氧樹脂中導入乙烯性雙鍵。接下來，藉由於已導入乙烯性雙鍵之環氧樹脂中使多元羧酸或其酐起反應，可導入羧基。
作為環氧樹脂並無特別限定，可舉如雙酚A型環
氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、苯酚酚醛型環氧樹脂、甲酚酚醛型環氧樹脂、參酚甲烷型環氧樹脂、具有萘骨架之環氧樹脂、以下式(A1-2a)表示且具有聯苯骨架之環氧樹脂、以下式(A1-2b)表示之環氧樹脂、及以下式(A1-2c)表示且具有聯苯骨架之環氧樹脂等。
(式(A1-2a)中，v係1~50之整數，且以2~10之整數為佳。又，苯環之氫原子亦可分別獨立被碳原子數1~12之烷基、鹵素原子、或一部分之氫原子亦可被取代基取代之苯基取代。)
(式(A1-2b)中，R31、R32、R33及R34分別獨立為氫原子、氯原子或碳原子數1~5之烷基，且w係0或1~10之整數。)
(式(A1-2c)中，苯環之氫原子亦可分別獨立被碳原子數
1~12之烷基、鹵素原子、或一部分之氫原子亦可被取代基取代之苯基取代。u係0或1~10之整數。)
為了導入乙烯性雙鍵而使與環氧樹脂起反應且具有羧基及乙烯性雙鍵之化合物宜為丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯醋酸、巴豆酸、衣康酸、馬來酸、延胡索酸、桂皮酸及該等之鹽等，且以丙烯酸或甲基丙烯酸尤佳。即，作為樹脂(A1-2)，宜為已導入酸性基之環氧(甲基)丙烯酸酯樹脂。
藉由使多元羧酸酐，對以使環氧樹脂與具有羧基及乙烯性雙鍵之化合物起反應而得之樹脂的醇性羥基起反應，可製得樹脂(A1-2)。作為多元羧酸酐，宜使用二羧酸酐及四羧酸二酐之混合物。藉由使二羧酸酐及四羧酸二酐之比率作變化，可控制分子量。
樹脂(A1-2)可使用市售品。就市售品而言，皆以商品名記舉如有KAYARAD PCR-1069、K-48C、CCR-1105、CCR-1115、CCR-1159H、CCR-1235、TCR-1025、TCR-1064H、TCR-1286H、ZAR-1535H、ZAR-2001H、ZAR-2002、ZFR-1491H、ZFR-1492H、ZCR-1571H、ZCR-1569H、ZCR-1580H、ZCR-1581H、ZCR-1588H、ZCR-1642H、ZCR-1664H(以上，日本化藥公司製)、及EX1010(Nagase chemteX公司製)等。
作為單體(A1-3)，舉如有酞酸2,2,2-三丙烯醯氧甲乙酯(NK Ester CBX-1、新中村化學工業公司製)等。
作為鹼可溶性樹脂(A)，在下述三點論述下宜使用樹脂(A1-2)：可抑制顯影時硬化膜之剝離且可獲得高解析
度圖案之點、線條之直線性良好之點、及可維持後焙步驟後之外觀且容易獲得平滑的硬化膜表面之點。
作為樹脂(A1-2)，宜為已於雙酚A型環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂、已於雙酚F型環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂、已於苯酚酚醛型環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂、已於甲酚酚醛型環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂、已於參酚甲烷型環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂、及已於以式(A1-2a)~(A1-2c)表示之環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂。此外，作為樹脂(A1-2)，以已導入酸性基之環氧(甲基)丙烯酸酯樹脂尤佳。
鹼可溶性樹脂(A)於1分子中具有之乙烯性雙鍵的數量以平均3個以上為佳，且6個以上尤佳。乙烯性雙鍵的數量若在上述範圍之下限值以上，曝光部分與未曝光部分之鹼溶解度便容易產生差異，進而可以較少的曝光量進行微細的圖案形成。
鹼可溶性樹脂(A)之質量平均分子量(Mw)以1.5×103~30×103為佳，且2×103~20×103尤佳。又，數量平均分子量(Mn)以500~20×103為佳，且1×103~10×103尤佳。質量平均分子量(Mw)及數量平均分子量(Mn)若在上述範圍之下限值以上，則曝光時之硬化性優異，且若在上述範圍之上限值以下，顯影性即佳。
鹼可溶性樹脂(A)之酸價以10~300mgKOH/g為佳，且30~150mgKOH/g尤佳。酸價若在上述範圍，負型感光性樹
脂組成物之顯影性即佳。
負型感光性樹脂組成物所含之鹼可溶性樹脂(A)可1種單獨使用，亦可2種以上併用。
負型感光性樹脂組成物之總固體成分中的鹼可溶性樹脂(A)含有比率在5~80質量%為佳，且在10~60質量%尤佳。含有比率若在上述範圍，負型感光性樹脂組成物之顯影性即佳。
作為本發明中之光聚合引發劑(B)，可無特別限制地使用藉由光產生自由基之化合物。作為上述化合物，具體上舉如有O-醯肟化合物。可舉例如：IRGACURE OXE01(BASF公司製：相當於1,2-辛二酮，1-[4-(苯硫基)-2-(O-苯甲醯肟)])、ADEKA OPTOMER N-1919、ADEKA ARKLS NCI-831及NCI-930(以上ADEKA公司製)等。該O-醯肟化合物中，又以即便在少量曝光量下仍可製造良好形狀的隔壁之以下式(3)表示之化合物為佳。以下，以式(3)表示之化合物稱為光聚合引發劑(3)。光聚合引發劑(B)宜含有1種或2種以上之光聚合引發劑(3)，且僅以光聚合引發劑(3)構成尤佳。
式(3)中，R3表示氫原子、R61或OR62，該R61及R62分別獨立表示：碳原子數1~20之烷基、環烷環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數3~8的環烷基、碳原子數2~5之烯基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數6~30的苯基或苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~30的苯烷基。
R4表示氫原子、碳原子數1~20之烷基、碳原子數3~8之環烷基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數6~30的苯基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~30的苯烷基、碳原子數2~20之烷醯基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯甲醯基、碳原子數2~12之烷氧羰基或苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯氧羰基、或氰基。
R5表示碳原子數1~20之烷基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數6~30的苯基或苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~30的苯烷基。
R6、R7、R8及R9分別獨立表示氫原子、氰基、鹵素原子、硝基、R61、OR62、碳原子數2~20之烷醯基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯甲醯基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯甲羰基、碳原子數2~12之烷氧羰基、苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯氧羰基、及碳原子數1~20之醯胺基。
R0表示R61、OR62、氰基或鹵素原子。a係0或1~3之整數。
光聚合引發劑(3)中又以下述態樣之化合物尤佳。
作為R3，宜為碳原子數1~10之烷基、或苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數6~12的苯基，可舉如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基及苯基等。以碳原子數1~4之烷基較佳，碳原子數1~2之烷基更佳，甲基尤佳。
作為R4，以碳原子數1~10之烷基、或碳原子數2~5之烷氧羰基為佳，可舉如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、甲氧羰基、乙氧羰基及丙氧羰基等。以碳原子數1~6之烷基較佳，碳原子數1~3之烷基更佳，甲基尤佳。
作為光聚合引發劑(3)，亦可使用國際公開第2008/078678號記載之No.1~71。
光聚合引發劑(3)中，又以下述態樣之化合物為佳。
式(3)中，作為R5，以碳原子數1~8之烷基為佳，可舉如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基及辛基等。以碳原子數2~6之烷基較佳，乙基尤佳。
作為R6、R8及R9，以氫原子或硝基為佳。
作為R7，以苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯甲醯基或苯環中之氫原子亦可被烷基取代之碳原子數7~20的苯甲羰基或硝基為佳，並以苯甲醯基、2-甲基苯甲醯基、2-甲基-4-四氫哌喃基甲氧基苯甲醯基、2-甲基-5-四氫呋喃基甲氧基苯甲醯基、2-甲基-5-四氫哌喃基甲氧基苯甲醯基、苯甲羰基、1,3,5三甲苯甲羰基及硝基尤
佳。
表示R0之個數之a為0。
就光聚合引發劑(3)之具體例而言，舉如有化合物(3-1)~(3-10)等，該等在式(3)中，R3~R9分別為以下之基，且表示R0之個數之a為0。
R3：苯基、R4：辛基、R5：乙基、R6、R8、R9：氫原子且R7：苯甲醯基之化合物(3-1)；R3：甲基、R4：辛基、R5：乙基、R6、R8、R9：氫原子且R7：苯甲醯基之化合物(3-2)；R3：甲基、R4：丁基、R5：乙基、R6、R8、R9：氫原子且R7：苯甲醯基之化合物(3-3)；R3：甲基、R4：庚基、R5：乙基、R6、R8、R9：氫原子且R7：苯甲醯基之化合物(3-4)；R3：苯基、R4：辛基、R5：乙基、R6、R8、R9：氫原子且R7：2-甲基苯甲醯基之化合物(3-5)；R3：甲基、R4：辛基、R5：乙基、R6、R8、R9：氫原子且R7：2-甲基苯甲醯基之化合物(3-6)；R3：甲基、R4：甲基、R5：乙基、R6、R8、R9：氫原子且R7：2-甲基苯甲醯基之化合物(3-7)；R3：甲基、R4：甲基、R5：乙基、R6、R8、R9：氫原子且R7：2-甲基-4-四氫哌喃基甲氧基苯甲醯基之化合物(3-8)；R3：甲基、R4：甲基、R5：乙基、R6、R8、R9：氫原子且R7：2-甲基-5-四氫呋喃基甲氧基苯甲醯基之化合物
(3-9)；及R3：甲基、R4：甲基、R5：乙基、R6、R8、R9：氫原子且R7：2-甲基-5-四氫哌喃基甲氧基苯甲醯基之化合物(3-10)。
光聚合引發劑(3)可使用市售品。就市售品而言，皆以商品名記舉如有IRGACURE OXE02(BASF公司製：相當於上述化合物(3-7))等。
負型感光性樹脂組成物之總固體成分中的光聚合引發劑(B)之比率以1~15質量%為佳，2~10質量%較佳，且3~6質量%尤佳。又，光聚合引發劑(B)中之光聚合引發劑(3)的比率以50~100質量%為佳，75~100質量%較佳，100質量%尤佳。總固體成分中的光聚合引發劑(B)之比率及光聚合引發劑(B)中之光聚合引發劑(3)之比率若在上述範圍，負型感光性樹脂組成物之硬化性即佳，且在塗膜形成後經過曝光步驟及顯影步驟而得之隔壁或黑色矩陣中，可將線性圖案或線寬形成為接近曝光時之遮罩圖案的形狀。
在本發明之負型感光性樹脂組成物中，光聚合引發劑(B)可同時含有光聚合引發劑(3)與光聚合引發劑，作為該光聚合引發劑，舉如有以下的光聚合引發劑。
作為亦可與光聚合引發劑(3)併用之光聚合引發劑，可舉如：甲基苯基乙醛酸酯、及9,10-菲醌等α-二酮類；苯偶姻等醯偶姻類；苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、及苯偶姻異丙基醚等醯偶姻醚類；硫雜蔥酮、2-氯硫雜蔥酮、
2-甲基硫雜蔥酮、2,4-二甲基硫雜蔥酮、異丙基硫雜蔥酮、2,4-二乙基硫雜蔥酮、2,4-二氯硫雜蔥酮、2,4-二異丙基硫雜蔥酮、及硫雜蔥酮-4-碸酸等硫雜蔥酮類；二苯基酮、4,4’-雙(二甲胺基)二苯基酮、及4,4’-雙(二乙胺基)二苯基酮等二苯基酮類；苯乙酮、2-(4-甲苯磺醯基氧基)-2-苯基苯乙酮、對二甲胺基苯乙酮、2,2’-二甲氧-2-苯基苯乙酮、對甲氧苯乙酮、2-甲基-[4-(甲硫基)苯基]-2-啉基-1-丙酮、及2-苯甲基-2-二甲胺基-1-(4-啉基苯基)-丁-1-酮等苯乙酮類；蒽醌、2-乙基蒽醌、莰醌、及1,4-萘醌等醌類；2-二甲基胺苯甲酸乙酯、4-二甲基胺苯甲酸乙酯、4-二甲基胺苯甲酸(正丁氧基)乙酯、4-二甲基胺苯甲酸異戊酯、及4-二甲基胺苯甲酸2-乙基己酯等胺苯甲酸酯類；苯甲醯甲基氯化物、及三鹵甲苯基碸等鹵素化合物；醯基膦氧化物類；二-三級丁基過氧化物等過氧化物；三乙醇胺、甲基二乙醇胺、三異丙醇胺、正丁胺、N-甲基二乙醇胺、及甲基丙烯酸二乙胺基乙酯等脂肪族胺類；以及2-巰苯并咪唑、2-巰苯并唑、2-巰苯并噻唑、1,4-丁醇雙(3-巰基丁酸酯)、參(2-巰丙酮基氧乙基)三聚異氰酸酯、及新戊四醇肆(3-巰基丁酸酯)等硫醇化合物等。
本發明中之負型感光性樹脂組成物以相對於其總固體成分佔超過20質量%之比率含有黑色著色劑(C)。
作為黑色著色劑(C)，可舉如碳黑、苯胺黑、蒽醌系黑色顏料、苝系黑色顏料及次甲基偶氮系黑色顏料，且具體
可舉可如C.I.顏料黑1、6、7、12、20、31等。作為黑色著色劑(C)，亦可使用紅色顏料、藍色顏料、綠色顏料及黃色顏料等有機顏料或無機顏料之混合物。就有機顏料之具體例而言，舉如有：C.I.顏料藍15：6、顏料紅254、顏料綠36及顏料黃150。作為黑色著色劑(C)，從電特性這點看來以有機顏料為佳，以價格及遮光性觀點看來則以碳黑為佳。碳黑宜為已以樹脂等進行表面處理者，又，為了調整色調，可併用藍色顏料或紫色顏料。而，在使用於有機EL元件之像素部的隔壁中，從良好的電特性與對比提升觀點看來以有機顏料為佳。
作為有機顏料，從黑色矩陣的形狀觀點看來，以BET法計算之比表面積在50~200m2/g者為佳。比表面積若在50m2/g以上，黑色矩陣形狀便不易劣化。若在200m2/g以下，便不會使有機顏料過度吸附分散助劑，且無須為了使諸物性顯現而摻混多量的分散助劑。
又，有機顏料在穿透型電子顯微鏡觀察下的平均1次粒徑在20~150nm為佳。平均1次粒徑若在20nm以上，便可高濃度地分散於負型感光性樹脂組成物，且容易製得歷時穩定性良好的負型感光性樹脂組成物。若在150nm以下，黑色矩陣形狀便不易劣化。又，作為在穿透型電子顯微鏡觀察下的平均2次粒徑，以80~200nm為佳。
負型感光性樹脂組成物之總固體成分中的黑色著色劑(C)含有比率如上述超過20質量%。令含有比率超過20質量%，藉此
可充分確保用以顯示製得之隔壁及黑色矩陣的光遮光性之值即光學密度(OD)，且可進行使用隔壁及黑色矩陣製作之濾色器等的高對比化。黑色著色劑(C)的含有比率在20~65質量%為佳，且在25~65質量%尤佳。若在上述範圍之上限值以下，負型感光性樹脂組成物之硬化性即佳且可製得良好外觀的硬化膜。
為了提升黑色著色劑(C)在負型感光性樹脂組成物中之分散性，宜使其含有高分子分散劑。從對黑色著色劑(C)之親和性這點看來，該高分子分散劑以具有鹼性官能基之化合物為佳。作為該鹼性官能基若具有1級、2級或3級胺基，便具有特別優異的分散性。
作為高分子分散劑，可舉如胺甲酸乙酯系、聚醯亞胺系、醇酸系、環氧系、不飽和聚酯系、三聚氰胺系、酚系、丙烯酸系、氯化乙烯系、氯化乙烯乙酸乙烯系共聚物系、聚醯胺系及聚碳酸酯系等之化合物。其中，又以胺甲酸乙酯系及聚酯系之化合物尤佳。
相對於黑色著色劑(C)，高分子分散劑之使用量為5~30質量%為佳，10~25質量%尤佳。使用量若在上述範圍之下限值以上，黑色著色劑(C)之分散即佳，若在上述範圍之上限值以下，顯影性即佳。
本發明中之負型感光性樹脂組成物含有溶劑(D)。又，溶劑(D)以相對於前述溶劑(D)之總量佔20~100質量%之比率含有以下式(1)表示之化合物的溶劑(D1)。
R1O(C2H4O)2R2………(1)
式(1)中，R1表示甲基，R2表示碳原子數2或3之烷基。溶劑(D)係以與負型感光性樹脂組成物含有之上述鹼可溶性樹脂(A)、光聚合引發劑(B)、黑色著色劑(C)及因應需求而含有之任意成分不具可反應性的化合物構成。且，溶劑(D)尤其具有下述功能：即便在以相對於總固體成分佔超過20質量%之比率含有黑色著色劑(C)之組成中，仍可使該等各固體成分均一地溶解或分散而作成適度黏度，並可均一地且有效率地進行負型感光性組成物對形成隔壁之基材的塗佈。此外，溶劑(D)具有以相同組成物使其本身之乾燥固化物溶解於負型感光性樹脂組成物之性質，即賦予再溶解性之功能。
負型感光性樹脂組成物中之溶劑(D)的含有比率雖會依負型感光性樹脂組成物之組成或用途以及使用其於基板表面形成隔壁等時之塗覆方法等而有所不同，但以50~99質量%之比率摻混於負型感光性樹脂組成物中者為佳，且以60~95質量%較佳，65~90質量%尤佳。
負型感光性樹脂組成物中之再溶解性係在以狹縫塗佈法進行該組成物對基板表面之塗佈的情況下特別要求具有之性質。在狹縫塗佈法中，存有下述問題：於重複使用期間附著或殘留於狹縫噴嘴之負型感光性樹脂組成物乾燥固化而形成突起，進而在塗覆中對噴嘴的進行方向產生筋痕，或乾燥固化物落下而使異物混入至塗膜中。為了防止該等，便要求負型感光性樹脂組成物具有再溶解性。
又，就用以均一地且簡便地進行負型感光性組成物之塗佈的適當黏度而言，會依使用之塗覆方法而有所不同。使用狹縫塗佈法作為塗覆方法時，雖會依塗佈速度而異，但以負型感光性組成物之黏度低於3.5mPa‧s為佳，尤其理想係低於3mPa‧s。下限值在1mPa‧s以上。
在本發明之負型感光性樹脂組成物中，溶劑(D)以上述比率含有上述化合物(1)之溶劑(D1)，藉此可高濃度地含有黑色著色劑(C)，同時可確保在狹縫塗佈法中所需之負型感光性樹脂組成物的黏度及再溶解性。
化合物(1)藉由式(1)中之-O-C2H4-O-C2H4-O-結構具有親水性，可優化相對於具有親水性之鹼可溶性樹脂(A)的溶解性。又，以R1、R2表示之末端基一方(R1)為甲基且另一方(R2)為碳原子數2或3之烷基即乙基、丙基及異丙基中任一者。以R1、R2表示之末端基具有適度的親油性。化合物(1)係藉由兼具上述具有親油性基之結構及上述親水性之結構，而為具有兩親媒性之化合物。
作為化合物(1)，可舉如二乙二醇乙基甲基醚、二乙二醇丙基甲基醚及二乙二醇異丙基甲基醚。其中，又以二乙二醇乙基甲基醚及二乙二醇異丙基甲基醚為佳，且二乙二醇乙基甲基醚尤佳。
在此，化合物(1)之沸點在176~200℃之範圍，且黏度在1~1.5mPa‧s之範圍。以狹縫塗佈法塗覆負型感光性樹脂組成物之際，為了使塗覆時該組成物不致在狹縫噴嘴乾燥固化，使用之溶劑的沸點宜在150℃以上。又，從
生產性看來，塗佈後之塗膜的乾燥速度宜快，且使用之溶劑的沸點上限宜在溫度220℃左右。又，就使用於狹縫塗佈法之負型感光性樹脂組成物而言，作為使用之溶劑雖會依使用之固體成分的黏度或溶劑相對於固體成分之量而有所不同，但溶劑的黏度方面宜在2.5mPa‧s以下。以化合物(1)而言，乃是在使用於上述狹縫塗佈法之負型感光性樹脂組成物中對溶劑所要求之沸點及黏度特性方面皆同樣滿足的化合物。
作為溶劑(D1)，可自化合物(1)選擇1種使用，亦可2種以上併用。溶劑(D1)在溶劑(D)中之含量為20~100質量%，以30~90質量%為佳，30~80質量%尤佳。令負型感光性樹脂組成物中之溶劑(D)含量在上述範圍，且令溶劑(D1)含量相對於溶劑(D)總量在上述範圍，藉此可製得下述負型感光性樹脂組成物：在含有上述鹼可溶性樹脂(A)、及光聚合引發劑(B)等且以相對於總固體成分超過20質量%之高濃度含有黑色著色劑(C)的負型感光性樹脂組成物中再溶解性優異，且在以狹縫塗佈法塗佈之塗膜中缺陷之產生可受抑制，更具有可進行狹縫塗佈法之塗佈的黏度。
本發明之負型感光性樹脂組成物，作為溶劑(D)宜併用溶劑(D1)及溶劑(D2)，該溶劑(D2)係脂肪族環式化合物(D2-1)，其含有1個以上藉由雙鍵與氧原子鍵結之碳原子作為環構成原子，且亦可含有氧原子。相對於溶劑(D)之總量，溶劑(D2)之比率在10~40質量%為佳，15~30質量%尤佳。
從沸點及融點之觀點看來，脂肪族環式化合物
(D2-1)之環員數以3~7為佳，且以5員環或6員環尤佳。脂肪族環式化合物(D2-1)中構成環之原子係碳原子或醚性氧原子，且醚性氧原子之數量亦可為0。又具有碳原子數>醚性氧原子數之關係。構成環之碳原子中，至少1個係透過雙鍵與1個氧原子鍵結。構成環之碳原子中未透過雙鍵與氧原子鍵結者則全部與2個氫原子鍵結。
以下，由構成環之碳原子及以雙鍵與之鍵結之氧原子所構成的基稱為「構成環之羰基」。在脂肪族環式化合物(D2-1)中，就構成環之羰基的數量而言，只要在1個以上即可，且以1個為佳。
在本發明之負型感光性樹脂組成物中，，藉由與溶劑(D1)一併使用溶劑(D2)來作為溶劑(D)，可使負型感光性樹脂組成物的再溶解性進一步提升。由於溶劑(D2)之脂肪族環式化合物(D2-1)具有屬於極性基之羰基且不具末端烷基，故親水性高，由此可優化對於親水性之鹼可溶性樹脂(A)的溶解性。惟，與上述化合物(1)相較下，脂肪族環式化合物(D2-1)為高黏度，由此可適化製得之負型感光性樹脂組成物的黏度，故而在溶劑(D)中宜以上述摻混量作使用。
作為脂肪族環式化合物(D2-1)，可舉如環狀酯及環狀酮等。
作為環狀酯，舉如有α-乙內酯、β-丙內酯、γ-丁內酯、δ-戊內酯及ε-己內酯等內酯類。作為環狀酮，舉如有環丙酮、環丁酮、環戊酮、環己酮及環庚酮等環烷酮。
其中，作為溶劑(D2)，從入手容易性及沸點之觀
點看來以環己酮及γ-丁內酯等為佳。
作為溶劑(D2)，可自上述脂肪族環式化合物(D2-1)選擇1種使用，亦可2種以上併用。
本發明之負型感光性樹脂組成物，作為溶劑(D)亦可因應需求含有上述溶劑(D1)及溶劑(D2)以外之溶劑(D3)。作為溶劑(D3)，可舉如於上述鹼可溶性樹脂(A)或以下撥墨劑(E)之合成時使用的溶劑等以及與鹼可溶性樹脂(A)或撥墨劑(E)一起摻混於負型感光性樹脂組成物的溶劑等。
而，作為於上述鹼可溶性樹脂(A)或撥墨劑(E)之合成時使用的溶劑，有時亦會使用上述溶劑(D1)或溶劑(D2)。當負型感光性樹脂組成物含有源於該等摻混成分之溶劑(D1)或溶劑(D2)時，個別就該等進行調整，使藉由含有該等之溶劑(D1)及溶劑(D2)的各總量算出之在溶劑(D)中溶劑(D1)及溶劑(D2)的含量分別在上述範圍即可。
作為溶劑(D3)，只要是與上述溶劑(D1)及因應需求使用之溶劑(D2)一起使用且不會阻害作為溶劑(D)之上述功能者，即無特別限制。因而，在將鹼可溶性樹脂(A)或撥墨劑(E)與其合成時所用之溶劑一起摻混至負型感光性樹脂組成物時，宜選擇不會阻害作為溶劑(D)之上述功能的溶劑來作為合成時使用之溶劑。
作為溶劑(D3)，舉如有：乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、及乙二醇等醇類；丙酮、2-丁酮、及甲基異丁基酮等酮類；2-甲氧乙醇、2-乙氧乙醇、及2-丁氧乙醇等賽路蘇類；2-(2-甲氧乙氧)乙醇、2-(2-乙氧乙氧)乙醇、及2-(2-丁
氧乙氧)乙醇等卡必醇類；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乳酸乙酯、乳酸正丁酯、乙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單乙基醚乙酸酯、乙二醇單丁基醚乙酸酯、二乙二醇單甲基醚乙酸酯、二乙二醇單乙基醚乙酸酯、二乙二醇單丁基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、二丙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇二乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、乙基-3-乙氧丙酸酯、環己醇乙酸酯、乙酸3-甲基-3-甲氧丁酯、及三乙酸甘油酯等酯類；以及二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇丁基甲基醚、二乙二醇二丁基醚、三乙二醇二甲基醚、四乙二醇二甲基醚、丙二醇二甲基醚、二丙二醇二甲基醚、及二丁基醚等。
溶劑(D)中之溶劑(D3)的含量係從溶劑(D)總量減去溶劑(D1)及溶劑(D2)量之量，具體而言，相對於溶劑(D)之總量佔1~70質量%之比率為佳，且以20~70質量%尤佳。
而，就溶劑(D)之具體態樣而言，可舉如僅以溶劑(D1)構成之態樣以及溶劑(D1)與溶劑(D2)及/或溶劑(D3)構成之態樣。當溶劑(D)係以溶劑(D1)與溶劑(D2)構成時的理想摻混比率(質量比)，舉如溶劑(D1)：溶劑(D2)=85：15~70：30。當溶劑(D)係以溶劑(D1)與溶劑(D3)構成時的理想摻混比率(質量比)，舉如溶劑(D1)：溶劑(D3)=30：70~80：20。又，當溶劑(D)係以溶劑(D1)、溶劑(D2)及溶劑(D3)構成時的理想摻混比率(質量比)，舉如溶劑(D1)：溶劑(D2)：溶劑(D3)=30~80：10~30：0~60。
本發明中之負型感光性樹脂組成物更可含有撥墨劑(E)作為任意成分。作為撥墨劑(E)，可舉例如氫原子之至少1個已被氟原子取代之碳原子數1~20的烷基(惟，該烷基亦可於碳原子間具有醚性氧原子)及/或含有以下式(4)表示之基的聚合物(E1)等。
(式(4)中，R11及R12分別獨立表示甲基或苯基。n表示1~200之整數。)
作為撥墨劑(E)，可為聚合物(E1)之1種單獨使用，亦可2種以上併用。若於負型感光性樹脂組成物摻混撥墨劑(E)，便可對使用此製作之隔壁或黑色矩陣之上部表面賦予撥墨性。可在以噴墨法將印墨注入至被隔壁或黑色矩陣區分之區域(點陣)形成像素時，防止鄰接點陣間之印墨的混色。
聚合物(E1)的數量平均分子量(Mn)以1,500~50,000為佳，10,000~50,000尤佳。數量平均分子量(Mn)若在上述範圍，鹼溶解性與顯影性即佳。從撥墨性與隔壁成形性之觀點看來，聚合物(E1)含有氟原子時之聚合物(E1)中的氟原子含有率以5~35質量%為佳，10~30質量%尤佳。又，從撥墨性與隔壁成形性之觀點看來，聚合物(E1)含有矽原子時之聚合物(E1)中的矽含有率以0.1~25質量%
為佳，0.5~10質量%尤佳。
聚合物(E1)宜以3~100個/分子之比率在側鏈具有乙烯性雙鍵。聚合物(E1)在側鏈具有乙烯性雙鍵時，其比率以6~30個/分子尤佳。聚合物(E1)藉由具有乙烯性雙鍵，可自由基聚合於負型感光性樹脂組成物中之鹼可溶性樹脂(A)而固定化於隔壁上部。
此外，聚合物(E1)宜具有酸性基，例如選自於由羧基、酚性羥基及磺基之群組之至少1個酸性基。其理由如下：藉由具有鹼可溶性，可使上述具有撥墨性之聚合物(E1)難以殘留於基材上被隔壁或黑色矩陣區分之區域(點陣)內，且注入印墨時之印墨的濕潤擴展性良好。由此觀點，聚合物(E1)之酸價在10~400mgKOH/g為佳，且在20~300mgKOH/g尤佳。
負型感光性樹脂組成物之總固體成分中的撥墨劑(E)含有比率在0.01~30質量%為佳，且在0.05~20質量%尤佳。含有比率若在上述範圍之下限值以上，便可對藉由負型感光性樹脂組成物而形成之隔壁或黑色矩陣之上部表面賦予充分的撥墨性。若在上述範圍之上限值以下，隔壁或黑色矩陣與基材之密接性即佳。
本發明中之負型感光性樹脂組成物亦可含有交聯劑(F)作為促進自由基硬化之任意成分。作為交聯劑(F)，以1分子中具有2個以上之乙烯性雙鍵且不具酸性基的化合物為佳。負型感光性樹脂組成物含有交聯劑(F)，藉此可提升曝
光時負型感光性樹脂組成物之硬化性，即便在少量的曝光量下仍可形成隔壁。
作為交聯劑(F)，可舉如二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、乙氧化異三聚氰酸三丙烯酸酯、ε-己內酯改質參-(2-丙烯醯氧乙基)三聚異氰酸酯、雙{4-(烯丙基雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺)苯基}甲烷、N,N’-間伸茬基-雙(烯丙基雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺)、及胺甲酸乙酯丙烯酸酯等。從光反應性這點，宜含有多數的乙烯性雙鍵。而，該等可1種單獨使用，亦可2種以上併用。
作為交聯劑(F)，可使用市售品。就市售品而言，舉如有KAYARAD DPHA(商品名，日本化藥公司製；二新戊四醇五丙烯酸酯與二新戊四醇六丙烯酸酯之混合物)、NK ESTER A-9530(商品名，新中村化學工業公司製；二新戊四醇五丙烯酸酯與二新戊四醇六丙烯酸酯之混合物))、NK ESTER A-9300(商品名，新中村化學工業公司製；乙氧化異三聚氰酸三丙烯酸酯)、NK ESTER A-9300-1CL(商品名，新中村化學工業公司製；ε-己內酯改質參-(2-丙烯醯氧乙基)三聚異氰酸酯)、BANI-M(商品名，丸善石油化學公司製；
雙{4-(烯丙基雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺)苯基}甲烷)及BANI-X(商品名，丸善石油化學公司製；N,N’-間伸茬基-雙(烯丙基雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺))等。作為胺甲酸乙酯丙烯酸酯，舉如有日本化藥公司製之KAYARAD UX系列，就具體的商品名如有：UX-3204、UX-6101、UX-0937、DPHA-40H、UX-5000及UX-5002D-P20等。
負型感光性樹脂組成物之總固體成分中的交聯劑(F)含有比率在3~50質量%為佳，且在5~40質量%尤佳。若在上述範圍，負型感光性樹脂組成物之鹼顯影性即佳。
本發明中之負型感光性樹脂組成物因應需求亦可含有微粒子(G)。負型感光性樹脂組成物含有微粒子(G)，藉此從負型感光性樹脂組成物製得之隔壁可成為可防止熱塌之耐熱性優異的隔壁。
作為微粒子(G)，雖可使用各種無機系及有機系之微粒子，但從鹼性高分子分散劑之吸附能這點看來，適宜使用帶負電者。
作為無機系，可舉如二氧化矽、氧化鋯、氟化鎂、錫摻雜氧化銦(ITO)及銻摻雜氧化錫(ATO)等。作為有機系，舉如有聚乙烯及聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等。若考慮耐熱性，以無機系微粒子為佳，若考慮入手容易性及分散穩定性，則以二氧化矽或氧化鋯尤佳。此外，若考慮負型感光性樹脂組成物之曝光感度，微粒子(G)以不會吸收曝光
時照射之光為佳，並以不吸收超高壓水銀燈之主發光波長的i線(365nm)、h線(405nm)及g線(436nm)尤佳。
從隔壁之表面平滑性變良好這點看來，微粒子(G)之粒徑以平均粒徑在1μm以下為佳，且在200nm以下尤佳。
作為微粒子(G)，以二氧化矽為佳。就二氧化矽而言，以膠體二氧化矽為佳。一般而言，作為膠體二氧化矽，如有已分散於水之二氧化矽水溶膠及水被有機溶劑取代之有機二氧化矽溶膠，且以使用有機溶劑作為分散媒之有機二氧化矽溶膠為佳。
作為上述有機二氧化矽溶膠，可使用市售品，就市售品而言，皆以日產化學工業公司製之商品名記可舉如PMA-ST(二氧化矽粒徑：10~20nm、二氧化矽固體成分：30質量%且丙二醇單甲基醚乙酸酯：70質量%)、NPC-ST(二氧化矽粒徑：10~20nm、二氧化矽固體成分：30質量%且正丙基賽路蘇：70質量%)及IPA-ST(二氧化矽粒徑：10~20nm、二氧化矽固體成分：30質量%且異丙醇(2-丙醇)：70質量%)等。
負型感光性樹脂組成物之總固體成分中的微粒子(G)含有比率在5~35質量%為佳，且在10~30質量%尤佳。含有比率若在上述範圍之下限值以上，即可防止後焙所致之隔壁的熱塌；若在上述範圍之上限值以下，負型感光性樹脂組成物之貯藏穩定性即佳。
本發明中之負型感光性樹脂組成物因應需求亦可含有
矽烷耦合劑(H)。負型感光性樹脂組成物含有矽烷耦合劑(H)，藉此可使從負型感光性樹脂組成物形成之硬化膜的基材密接性提升。
作為矽烷耦合劑(H)，可舉如四乙氧矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧矽烷、甲基三甲氧矽烷、乙烯基三甲氧矽烷、3-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧矽烷、3-氯丙基三甲氧矽烷、3-巰丙基三甲氧矽烷、十七氟辛基乙基三甲氧矽烷、含聚氧伸烷基鏈之三乙氧矽烷、咪唑矽烷等。該等可1種使用，亦可2種以上併用。
作為矽烷耦合劑(H)，可使用市售品。就市售品而言，舉如有KBM5013(商品名，信越化學公司製；3-丙烯醯氧丙基三甲氧矽烷)等。
負型感光性樹脂組成物之總固體成分中的矽烷耦合劑(H)含有比率在0.1~20質量%為佳，且在1~10質量%尤佳。若在上述範圍之下限值以上，可提升從負型感光性樹脂組成物形成之硬化膜的基材密接性。
本發明中之負型感光性樹脂組成物因應需求亦可含有熱硬化劑(I)。負型感光性樹脂組成物含有熱硬化劑(I)，藉此可使隔壁之耐熱性及耐透水性提升。
作為熱硬化劑(I)，可舉如胺樹脂、具有2個以上環氧基之化合物、具有2個以上肼基之化合物、聚羰二醯亞胺化合物、具有2個以上唑啉基之化合物、具有2個以上吖環丙烷基之化合物、多價金屬類、具有2個以上巰基之化合物、
及聚異氰酸酯化合物等。從可提升已形成之隔壁的耐藥性這點看來，其中以胺樹脂、具有2個以上環氧基之化合物或具有2個以上唑啉基之化合物尤佳。
負型感光性樹脂組成物之總固體成分中的熱硬化劑(I)含有比率在0.1~20質量%為佳，且在1~20質量%尤佳。若在上述範圍，製得之負型感光性樹脂組成物的顯影性即佳。
本發明中之負型感光性樹脂組成物因應需求亦可含有磷酸化合物(J)。藉由負型感光性樹脂組成物含有磷酸化合物(J)，可使與基材之密接性提升。
作為磷酸化合物，可舉如磷酸單(甲基)丙烯醯氧基乙酯、磷酸二(甲基)丙烯醯氧基乙酯及磷酸三(甲基)丙烯醯氧基乙酯等。
負型感光性樹脂組成物之總固體成分中的磷酸化合物(J)含有比率在0.1~10質量%為佳，且在0.1~1質量%尤佳。若在上述範圍，從製得之負型感光性樹脂組成物形成的硬化膜與基材之密接性即佳。
本發明中之負型感光性樹脂組成物因應需求亦可含有界面活性劑(K)。藉由負型感光性樹脂組成物含有界面活性劑(K)，可使硬化膜之厚度成均一。
上述撥墨劑(E)通常亦具有作為界面活性劑之作用。由於以噴墨法以外之方法形成如進行像素形成之光學元件用
隔壁的負型感光性樹脂組成物通常不含撥墨劑，因此宜使用界面活性劑。作為界面活性劑(K)，可使用與撥墨劑(E)同樣的聚合物，舉如：氟系界面活性劑、矽氧系界面活性劑及丙烯酸系界面活性劑等。
界面活性劑(K)亦可使用市售品。皆以BYK日本公司製之商品名記可舉如BYK-306(聚醚改質聚二甲基矽氧烷：12質量%、二甲苯：68質量%且單苯乙二醇：20質量%)、BYK-307(聚醚改質聚二甲基矽氧烷)、BYK-323(芳烷基改質聚甲基烷基矽氧烷)、BYK-320(聚醚改質聚甲基烷基矽氧烷：52質量%、白油溶劑：43質量%且PGMEA：5質量%)及BYK-350(丙烯酸系共聚合物)等。
負型感光性樹脂組成物之總固體成分中的界面活性劑(K)含有比率在0.01~30質量%為佳，且在0.05~20質量%尤佳。若在上述範圍，製得之負型感光性樹脂組成物的膜厚度之均一性即佳。
本發明中之負型感光性樹脂組成物因應需求亦可使用硬化促進劑、增黏劑、可塑劑、消泡劑、抗縮孔劑及紫外線吸收劑等。
本發明之負型感光性樹脂組成物含有鹼可溶性樹脂(A)、光聚合引發劑(B)、相對於總固體成分超過20質量%比率之黑色著色劑(C)及溶劑(D)。此外，因應需求亦可含有撥墨劑(E)、交聯劑(F)、微粒子(G)、矽烷耦合劑(H)、熱硬化
劑(I)、磷酸化合物(J)、界面活性劑(K)及其他添加劑。
製造本發明之負型感光性樹脂組成物之方法並無特別限制，可藉由秤量上述各成分之預定量並以一般的方法加以混合而製造。
本發明之負型感光性樹脂組成物與通常的負型感光性樹脂組成物同樣地作為光刻等材料使用，製得之硬化膜可作為隔壁使用，或可作為尤其以高濃度含有黑色著色劑之遮光性高的黑色矩陣使用，又或可作為通常的負型感光性樹脂組成物之硬化膜使用之光學元件的構件使用。摻混有上述固體成分再加上化合物(1)之溶劑(D1)作為溶劑(D)的本發明負型感光性樹脂組成物，係高濃度地含有黑色著色劑，同時再溶解性優異並具有更可進行狹縫塗佈法之塗佈的黏度者。
因而，本發明之負型感光性樹脂組成物若在基材上形成隔壁等硬化膜時之負型感光性樹脂組成物的塗覆中使用狹縫塗佈法，即具有適當的黏度，更可消除因狹縫噴嘴周邊之乾燥固化物所造成的問題等，由此看來，尤其適合於從使用狹縫塗佈法之塗覆形成硬化膜。
本發明之負型感光性樹脂組成物宜配合用途及要求特性來適宜選擇組成及摻混比。
本發明之負型感光性樹脂組成物中之各種摻混成分的理想組成顯示於下。
鹼可溶性樹脂(A)：係選自於下述樹脂之至少1種樹脂：已於雙酚A型環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂、已於雙酚F型環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂、已於苯酚酚醛型環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂、已於甲酚酚醛型環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂、已於參酚甲烷型環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂、及已於以上述式(A1-2a)~(A1-2c)表示之環氧樹脂導入酸性基及乙烯性雙鍵之樹脂，且在負型感光性樹脂組成物之總固體成分中佔10~60質量%；光聚合引發劑(B)：係O-醯肟系化合物，且在負型感光性樹脂組成物之總固體成分中佔3~6質量%；黑色著色劑(C)：係選自於碳黑及有機顏料之至少1種著色劑，且在負型感光性樹脂組成物之總固體成分中佔25~65質量%；溶劑(D)：溶劑(D)於負型感光性樹脂組成物中佔65~90質量%，且該溶劑(D)含有分別相對於該溶劑(D)之總量佔30~80質量%之溶劑(D1)以及佔20~70質量%之PGMEA作為溶劑(D3)；交聯劑(F)：係於1分子中具有2個以上乙烯性雙鍵且不具酸性基之化合物，且在負型感光性樹脂組成物之總固體成分中佔5~40質量%；界面活性劑(K)：係選自於氟系界面活性劑、矽氧系界面活性劑及丙烯酸系界面活性劑之至少1種界面活性劑，且在負型感光性樹脂組成物之總固體成分中佔0.05~20質量%。
鹼可溶性樹脂(A)、光聚合引發劑(B)、黑色著色劑(C)、交聯劑(F)及界面活性劑(K)與組合1相同，溶劑(D)如以下。
溶劑(D)：溶劑(D)於負型感光性樹脂組成物中佔65~90質量%，且該溶劑(D)含有分別相對於該溶劑(D)之總量佔30~80質量%之溶劑(D1)、佔10~30質量%之溶劑(D2)及佔0~60質量%之PGMEA作為溶劑(D3)。
本發明之隔壁係用以於基板表面設置劃分區而形成之隔壁，由上述本發明之負型感光性樹脂組成物的硬化膜所構成。本發明之隔壁適合使用於光學元件之用途，且由於上述負型感光性樹脂組成物含有黑色著色劑(C)，因此製得之隔壁可作為黑色矩陣適用。
因本發明之負型感光性樹脂組成物高濃度地含有黑色著色劑(C)，故由該負型感光性樹脂組成物形成之隔壁即黑色矩陣具有高遮光性，具體上具有光學密度(OD)在2.5以上之高遮光性。在本發明中，藉由進一步調整條件，亦可提供光學密度(OD)在3以上的黑色矩陣。只要是光學密度(OD)在2.5以上且尤其在3以上的黑色矩陣，即可充分地貢獻於例如使用其製造的濾色器之高對比化。
本發明之隔壁可適用於例如於基板表面具有複數像素及位於鄰接像素間之隔壁的光學元件用隔壁(黑色矩陣)。
作為使用本發明之負型感光性樹脂組成物來製造本發明之光學元件用隔壁(黑色矩陣)之方法，可舉例如以
下方法。
藉由下述步驟可製造本發明之光學元件用隔壁(黑色矩陣)：將本發明之負型感光性樹脂組成物塗佈至上述基板表面而形成塗膜(塗膜形成步驟)；接下來，使上述塗膜乾燥而成膜(乾燥步驟)；再來僅使上述膜中成為隔壁的部分曝光進行光硬化(曝光步驟)；接下來除去上述已光硬化之部分以外的膜而形成由上述膜之光硬化部分所構成之隔壁(顯影步驟)；再接下來因應需求使上述已形成之隔壁等進一步熱硬化(後焙步驟)。又，在顯影步驟與後焙步驟之間亦可置入後曝光步驟，使上述已形成之隔壁等進一步光硬化。
基板之材質並無特別限定，可使用各種玻璃板；聚酯(聚對苯二甲酸乙二酯等)、聚烯烴(聚乙烯、聚丙烯等)、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碸、聚醯亞胺、及聚(甲基)丙烯酸樹脂等熱可塑性塑膠薄片；及環氧樹脂、不飽和聚酯等熱硬化性樹脂之硬化薄片等。尤其，從耐熱性這點，以玻璃板及聚醯亞胺等耐熱性塑膠為佳。又，有時會自未形成隔壁之背面(基板側)進行後曝光，故以透明基板為佳。
基板之負型感光性樹脂組成物的塗佈面在塗佈前宜預先以醇洗淨及紫外線/臭氧洗淨等加以洗淨。
就塗佈方法而言，只要是可形成膜厚均一的塗膜之方法即無特別限制，可舉如旋塗法、噴塗法、狹縫塗佈法、輥塗法、旋轉塗佈法及棒塗法等通常使用於塗膜形成之方
法。尤以可一次進行大面積塗佈之狹縫塗佈法為佳。
如上述，本發明之負型感光性樹脂組成物係藉由高濃度地含有黑色著色劑(C)同時使用含有化合物(1)之溶劑(D1)的溶劑(D)，而成為再溶解性優異並具有更可以狹縫塗佈法進行塗佈的黏度者。因而，可消除因狹縫噴嘴周邊的乾燥固化物所引發的問題等，此外藉由適度的黏度，塗覆本身亦可無負荷地進行，由此可進行生產性良好的塗覆，尤其適合於從使用狹縫塗佈法之塗覆形成硬化膜者。
塗膜的膜厚係衡量最終所得之隔壁的高度與負型感光性樹脂組成物之固體成分濃度而決定。塗膜的膜厚係最終製得之隔壁(黑色矩陣)的高度之500~2,000%為佳，550~1,000%尤佳。塗膜的膜厚在0.3~100μm為佳，且在1~50μm尤佳。
將上述以塗膜形成步驟形成於基板表面之塗膜乾燥而製得膜。藉由乾燥，可使構成塗膜之負型感光性樹脂組成物所含之包括溶劑在內的揮發成分揮發除去，而製得無黏著性之膜。
作為乾燥方法，以真空乾燥或加熱乾燥(預焙)為佳。又，為了不使膜外觀產生參差並有效率地進行乾燥，以併用真空乾燥與加熱乾燥較佳。
真空乾燥之條件雖會依各成分之種類及摻混比率等而有所不同，但宜以10~500Pa進行10~300秒鐘。
加熱乾燥宜將基板與塗膜一起藉由熱板及烘箱等加熱
裝置在50~120℃溫度下進行10~2,000秒鐘。
隔著預定圖案的遮罩對製得之膜的一部分進行曝光。曝光部之負型感光性樹脂組成物會硬化，而未曝光部之負型感光性樹脂組成物則不會硬化。
就照射之光而言，舉如有可見光；紫外線；遠紫外線；KrF準分子雷射、ArF準分子雷射、F2準分子雷射、Kr2準分子雷射、KrAr準分子雷射、及Ar2準分子雷射等準分子雷射；X線；以及電子束等。又，作為照射光，以波長100~600nm之光為佳，在300~500nm範圍具有分布之光較佳，且以i線(365nm)、h線(405nm)及g線(436nm)尤佳。
作為照射裝置，可使用公知的超高壓水銀燈等。曝光量以i線為基準，在5~1,000mJ/cm2為佳，且在10~200mJ/cm2尤佳。曝光量若在上述範圍之下限值以上，將成為隔壁之負型感光性樹脂組成物的硬化即充分，且在其後的顯影中不易產生溶解或從基板之剝離。若在上述範圍之上限值以下，即可獲得高解析度。
藉由顯影液顯影來除去未曝光部分的負型感光性樹脂組成物。作為顯影液，可使用無機鹼類、胺類、烷醇胺類、及四級銨鹽等含鹼類之鹼水溶液。又，為了提升溶解性及除去殘渣，可於顯影液添加界面活性劑或醇等有機溶劑。
顯影時間(接觸顯影液之時間)宜在5~180秒鐘。又，顯影方法舉如有滿液法、浸漬法及噴淋法等。顯影後，進行
高壓水洗或流水洗淨，並以壓縮空氣或壓縮氮使其風乾，藉此可除去基板表面之水分。
接下來，因應需求，可進行後曝光。後曝光可從形成有隔壁之表面或未形成隔壁之背面(基板側)其中一者進行。又，亦可從表面及背面兩面加以曝光。曝光量在50mJ/cm2以上為佳，在200mJ/cm2以上較佳，在1,000mJ/cm2以上更佳，在2,000mJ/cm2以上尤佳。
作為照射之光以紫外線為佳，作為光源則可使用公知的超高壓水銀燈或高壓水銀燈等。由於該等光源可發出有助於隔壁硬化之600nm以下之光且少發出成為隔壁氧化分解原因的200nm以下之光，故而適合加以利用。此外，使用於水銀燈的石英管玻璃宜具有截斷200nm以下之光的光學過濾器功能。
亦可使用低壓水銀燈來作為光源。惟，低壓水銀燈在200nm以下之波長的發光強度亦高且容易因臭氧生成而引起隔壁的氧化分解，因此不宜進行多量曝光。曝光量在500mJ/cm2以下為佳，在300mJ/cm2以下尤佳。
接下來宜將隔壁加熱。以熱板及烘箱等加熱裝置進行5~90分鐘加熱處理，藉此可形成由隔壁及被隔壁區分之區域(點陣)所構成之圖案。
加熱溫度在150~250℃為佳，在180~250℃尤佳。加熱溫度若在上述範圍之下限值以上，隔壁之硬化即充分且
可獲得充分的耐藥性，在其後形成像素時已塗佈印墨的情況下，亦不會因含於其印墨之溶劑而使隔壁膨潤或有印墨滲入的狀況。若在上述範圍之上限值以下，即難以產生隔壁之熱分解。
由本發明之負型感光性樹脂組成物形成之圖案以隔壁的寬度平均在100μm以下為佳，在20μm以下尤佳。鄰接隔壁間之距離(點陣的寬度)平均在300μm以下為佳，在100μm以下尤佳。隔壁的高度平均在0.05~50μm為佳，在0.2~10μm尤佳。
作為適用本發明之隔壁(黑色矩陣)的光學元件，舉如有濾色器及有機EL元件等。
如上述，於基板表面形成隔壁(黑色矩陣)後，使用由透明著色感光性樹脂組成物所構成之印墨，利用與隔壁相同的方法(光刻法)，於該隔壁(黑色矩陣)表面以位於隔壁(黑色矩陣)間的位置來形成像素，而製造濾色器。
使用於光刻法之印墨主要含有著色成分、引發劑、黏結劑樹脂成分及溶劑。作為著色成分，宜使用耐熱性與耐光性等優異的顏料及染料。
作為黏結劑樹脂成分，以透明且耐熱性優異的樹脂為佳，可舉如丙烯酸樹脂、三聚氰胺樹脂及胺甲酸乙酯樹脂等。水性印墨含有水及因應需求的水溶性有機溶劑作為溶劑，含有水溶性樹脂或水分散性樹脂作為黏結劑樹脂成分，並因應需求含有各種助劑。又，油性印墨含有有機溶
劑作為溶劑，含有可溶於有機溶劑的樹脂作為黏結劑樹脂成分，並因應需求含有各種助劑。
又，亦可藉由噴墨法使用噴墨裝置於被隔壁(黑色矩陣)區分之區域內注入印墨，形成像素。
在上述形成有隔壁(黑色矩陣)之基板中，於被該隔壁(黑色矩陣)劃分之區域(點陣)內投入印墨之前，亦可以例如鹼水溶液之洗淨處理、紫外線洗淨處理、紫外線/臭氧洗淨處理、準分子洗淨處理、電暈放電處理及氧電漿處理等方法，在已露出於點陣內之基板表面施行親墨化處理。
作為噴墨裝置並無特別限定，可使用利用下述各種方法之裝置：連續噴射帶電之印墨並藉由磁場加以控制之方法；使用壓電元件間歇地噴射印墨之方法；及將印墨加熱利用其發泡間歇地進行噴射之方法等。
像素的形狀可作成條紋型、鑲嵌型、三角形型及4像素配置型等公知之任一種配列。
使用於噴墨法之印墨主要含有著色成分、黏結劑樹脂成分及溶劑。作為著色成分，宜使用耐熱性與耐光性等優異的顏料及染料。
作為黏結劑樹脂成分，以透明且耐熱性優異的樹脂為佳，可舉如丙烯酸樹脂、三聚氰胺樹脂及胺甲酸乙酯樹脂等。水性印墨含有水及因應需求的水溶性有機溶劑作為溶劑，且含有水溶性樹脂或水分散性樹脂作為黏結劑樹脂成分，並因應需求含有各種助劑。又，油性印墨含有有機溶劑作為溶劑，且含有可溶於有機溶劑的樹脂作為黏結劑樹
脂成分，並因應需求含有各種助劑。
而，在噴墨法中，以上述噴墨裝置於點陣注入印墨後，可因應需求針對形成於點陣內之印墨層進行乾燥、加熱硬化及紫外線硬化等處理，藉以形成像素。
像素形成後，因應需求形成保護膜層。保護膜層宜基於下述目的形成：提高表面平坦性之目的，及遮斷來自隔壁(黑色矩陣)或像素部印墨的溶出物到達液晶層之目的。形成保護膜層時，在隔壁(黑色矩陣)的撥墨性較強的情況下，宜事前除去隔壁(黑色矩陣)的撥墨性。此時，若不除去撥墨性，恐有將保護膜用塗佈液撥彈而無法獲得均一膜厚之虞。作為除去隔壁(黑色矩陣)的撥墨性之方法，舉如有電漿灰化處理或光灰化處理等。
此外因應需求，為了使用濾色器而製造之液晶面板等的高品級化，宜於隔壁(黑色矩陣)上形成光間隔件。
本發明之濾色器因使用上述本發明所得之遮光性高的隔壁作為黑色矩陣，因此係充分具有高對比性能之濾色器。
形成隔壁之前，藉由濺塗法等，於玻璃等透明基板製膜錫摻雜氧化銦錫(ITO)等透明電極，並因應需求將透明電極蝕刻成期望的圖案。接下來，使用本發明之負型感光性樹脂組成物形成隔壁，並利用蒸鍍法或噴墨法於點陣依序塗佈電洞輸送材料及發光材料之溶液，並使其乾燥而形成電洞輸送層及發光層。其後藉由蒸鍍法等形成鋁等之電極，藉此可製得有機EL元件之像素。使用噴墨法形成電洞
輸送層及發光層時，因應需求於形成前進行點陣之親墨化處理。
以下將使用實施例進一步詳細說明本發明，惟本發明並不受該等實施例限定。而，例1~11係實施例，例21~28係比較例。
在合成例及實施例所用之化合物的略語名稱如下。
ZCR1642：已於以上式(A1-2a)表示且具有聯苯骨架的環氧樹脂導入乙烯性雙鍵及酸性基之樹脂(日本化藥公司製；商品名：ZCR-1642H；質量平均分子量(Mw)：5,800、酸價：100mgKOH/g、固體成分：70質量%且PGMEA：30質量%)。
OXE02：乙醇，1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)(在以式(3)表示之化合物中，以下述作表示：R3：甲基、R4：甲基、R5：乙基、R6、R8、R9：氫原子、R7：2-甲基苯甲醯基。BASF公司製；商品名：OXE02)。
NCI831：ADEKA公司製；商品名：ADEKA ARKLS NCI-831。
N1919：ADEKA公司製；商品名：ADEKA OPTOMER N-1919。
CB：碳黑分散液(平均2次粒徑：120nm、碳黑：20質量%、胺價18mgKOH/g之聚胺甲酸乙酯系高分子分散劑：5質量%且PGMEA：75質量%)。
混合有機顏料：C.I.顏料藍15：6、C.I.顏料紅254、C.I.顏料黃139及高分子分散劑之10：5：5：5的混合物(固體成分：25質量%且PGMEA：75質量%)。
EDM：二乙二醇乙基甲基醚(沸點：176℃且黏度：1.2mPa‧s)。
IPDM：二乙二醇異丙基甲基醚(沸點：179℃且黏度：1.3mPa‧s)。
CHN：環己酮(沸點：155℃且黏度：2.1mPa‧s)。
4-BL：γ-丁內酯(沸點：204℃且黏度：1.8mPa‧s)。
MDM：二乙二醇二甲基醚(沸點：162℃且黏度：1.1mPa‧s)。
PGMEA：丙二醇1-單甲基醚2-乙酸酯(沸點：146℃且黏度：1.3mPa‧s)。
EDE：二乙二醇二乙基醚(沸點：189℃且黏度：1.3mPa‧s)。
BDM：二乙二醇丁基甲基醚(沸點：212℃且黏度：1.5mPa‧s)。
DMM：二丙二醇二甲基醚(沸點：171℃且黏度：1.0mPa‧s)。
CHXA：乙酸環己酯(環己醇乙酸酯；沸點：173℃且黏度：2.0mPa‧s)。
DPMA：二丙二醇單甲基醚乙酸酯(沸點：213℃且黏度：2.2mPa‧s)。
IPA：異丙醇(2-丙醇；沸點：82℃且黏度：1.8mPa‧s)。
BA：乙酸丁酯(乙酸正丁酯；沸點：126℃且黏度：0.9mPa‧s)。
UX5002：多官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚物(日本化藥公司製；商品名：KAYARAD UX-5002D-P20；固體成分：80質量%且PGMEA：20質量%)。
PMA-ST：商品名(日產化學工業公司製；有機二氧化矽溶膠；固體成分：30質量%且PGMEA：70質量%)。
KBM5103：商品名(信越化學公司製；3-丙烯醯氧丙基三甲氧矽烷)。
XD1000：多官能環氧樹脂(日本化藥公司製；商品名：XD1000)。
BYK-307：商品名(BYK日本公司製；聚醚改質聚二甲
基矽氧烷)。
以表1及表2中所示比率，摻混鹼可溶性樹脂(A)(含有30質量%之PGMEA作為溶劑)、光聚合引發劑(B)、黑色著色劑(C)(含有75質量%之PGMEA作為溶劑)、溶劑(D)、交聯劑(F)(含有20質量%之PGMEA作為溶劑)、微粒子(G)(含有70質量%之PGMEA作為溶劑)、矽烷耦合劑(H)、熱硬化劑(I)及界面活性劑(K)而製得負型感光性樹脂組成物。
使用旋轉器於玻璃基板(75×75mm)表面塗佈負型感光性樹脂組成物而形成塗膜(塗膜形成步驟)。
接下來，在熱板上在100℃下進行2分鐘的乾燥而製得分別形成有下述膜之玻璃基板(1)：例1、2及例21~27為膜厚1.0μm之膜；例3~10為膜厚2.0μm之膜；及例11為膜厚3.0μm之膜(乾燥步驟)。
再來，透過具有10μm×10mm之線狀開口部的光罩，使用超高壓水銀燈，曝光量以i線(365nm)為基準計，照射50mJ/cm2之光(曝光步驟)。
接下來，將未曝光部分浸漬於無機鹼型顯影液(橫濱油脂工業公司製；商品名：SEMICLEAN DL-A4之10倍稀釋水溶液)中進行顯影，並以水沖洗未曝光部並使其乾燥(顯影步驟)。
接下來，在熱板上在220℃下加熱1小時，藉此而製得表面形成有圖案(黑色矩陣)之玻璃基板(2)(後焙步驟)。
測定並評估所製得之負型感光性樹脂組成物的黏度。又，使用製得之玻璃基板(1)及玻璃基板(2)，以下述顯示之方法測定並評估再溶解性及遮光性。評估結果顯示於表1及表2。
負型感光性樹脂組成物之黏度係使用已以黏度計校正用標準液JS2.5(日本GREASE公司製)加以校正之TVE25L形黏度計(東機產業公司製)，在25℃的條件下加以測定。而，作為溶劑(D)使用之各化合物的黏度亦是以同樣的方法進行測定者。
依據在狹縫塗佈法中求得之黏度特性，以下述基準評估所得之測定值。
低於3.0mPa‧s者評估為◎(良好)，低於3.5mPa‧s者評估為○(可)，且3.5mPa‧s以上者評估為×(不良)。
將從上述玻璃基板(1)之表面剝離之膜(0.1mg)加至相當於已除去負型感光性樹脂組成物固體成分之溶劑的混合液(40g)中，在室溫下攪拌10分鐘而獲得再溶解性液。
以聚丙烯製2.5μm孔之膜過濾器過濾10mL之製得的再溶解液，並以目測或光學顯微鏡觀察附著於膜過濾器之沉澱物。
未觀察到沉澱物者評估為◎(良好)，雖未觀察到沉澱物但膜過濾器有著色者評估為○(可)，有觀察到沉澱物者評估為×(不良)。
以下述說明之狹縫塗佈法，將例1及例22中使用之負型感光性樹脂組成物塗佈至玻璃基板(370mm×470mm)之表面形成塗膜，並評估塗覆性。
作為狹縫塗佈模具係使用SUS304製之寬370mm、高100mm且厚60mm的模具。模具與玻璃基板之間隔為100μm，作為將負型感光性樹脂組成物供給於模具之手法則使用齒輪泵。在該條件下，使模具在50mm/秒的相對速度下相對於玻璃基板作移動，並於玻璃基板表面形成負型感光性樹脂組成物之塗膜。接下來，進行塗膜之乾燥並形成厚度1.0μm之膜。狹縫塗佈模具於塗佈後放置5分鐘，再度藉由狹縫塗佈法形成塗膜並將之乾燥而形成膜。將此重複10次。以目測觀察所得之膜。未觀察到筋痕或感光性組成物的乾燥固化物之缺陷者評估為○(良好)，有觀察到缺陷者評估為×(不良)。
使用白黑透過濃度計Ihca-T5(伊原電子工業公司製)，測定上述玻璃基板(2)之圖案(黑色矩陣)上的光學密度(OD)。
光學密度在2.5以上者評估為○(良好)，低於2.5者評估為×(不良)。
由表1可知，本發明之負型感光性樹脂組成物的再溶解性、黏度及藉由負型感光性樹脂組成物形成之隔壁(黑色矩陣)的遮光性皆良好。其中，使用溶劑(D1)並加上溶劑(D2)作為溶劑(D)之例6~11在再溶解性上特別良好。
另一方面，在表2中，在溶劑(D1)含量較少之例21及例28中，再溶解性為不良。
在不含溶劑(D1)之例23~27中，再溶解性亦為不良。
例22中係使用總溶劑(D)中含有47質量%之式(1)中之R1及R2皆為甲基之溶劑的負型感光性樹脂組成物，從該例22之狹縫塗佈特性不良的結果可推測，R1及R2若皆為甲基，則沸點低且會引發在狹縫噴嘴處的乾燥固化，而造成狹縫塗佈特性不良。
例23中係使用全溶劑(D)中含有47質量%之式(1)中之R1及R2皆為乙基之溶劑的負型感光性樹脂組成物，從該例23之再溶解性不良的結果可推測，烷鏈的碳原子數一旦變大，便成疏水性且再溶解性不良。
此外，同樣地在使用含有R1為甲基且R2之烷鏈的碳原子數為4之溶劑的負型感光性樹脂組成物之例24中，從再溶解性不良的結果可推測係在同於例23的理由下造成再溶解性不良。
同樣地在使用全溶劑(D)中含有47質量%之先前技術文獻中記載之溶劑的負型感光性樹脂組成物之例25~27中，再溶解性亦不良。
本發明之負型感光性樹脂組成物係適於製造高濃度地含有顏料之遮光性高的黑色矩陣之組成物，使用製得之黑色矩陣，可製造高解析度的濾色器或有機EL元件。
而，在此係引用已於2011年8月30日提出申請之日本專利申請案2011-187763號之說明書、申請專利範圍及摘要的全部內容，並將之納入作為本發明說明書之揭示。
Claims (11)
- 一種負型感光性樹脂組成物，係含有鹼可溶性樹脂(A)、光聚合引發劑(B)、黑色著色劑(C)及溶劑(D)者，其特徵在於：相對於前述組成物之總固體成分，前述黑色著色劑(C)的含量超過20質量%，且前述溶劑(D)以相對於前述溶劑(D)之總量佔20~100質量%之比率含有溶劑(D1)，該溶劑(D1)係以下式(1)表示之化合物，前述鹼可溶性樹脂(A)係1分子中具有酸性基及乙烯性雙鍵之感光性樹脂，R1O(C2H4O)2R2...(1)式(1)中，R1表示甲基，R2表示碳原子數2或3之烷基。
- 如申請專利範圍第1項之負型感光性樹脂組成物，其中前述溶劑(D1)係二乙二醇乙基甲基醚。
- 如申請專利範圍第1或2項之負型感光性樹脂組成物，其中前述溶劑(D)更以相對於前述溶劑(D)之總量佔10~40質量%之比率含有溶劑(D2)，該溶劑(D2)係脂肪族環式化合物，其含有1個以上藉由雙鍵與氧原子鍵結之碳原子作為環構成原子，且亦可含有醚性氧原子。
- 如申請專利範圍第3項之負型感光性樹脂組成物，其中前述脂肪族環式化合物為環狀酯或環狀酮。
- 如申請專利範圍第1項之負型感光性樹脂組成物，其中前述鹼可溶性樹脂(A)係已導入酸性基之環氧(甲基)丙 烯酸酯樹脂。
- 如申請專利範圍第1項之負型感光性樹脂組成物，其中前述光聚合引發劑(B)係O-醯肟化合物。
- 如申請專利範圍第1項之負型感光性樹脂組成物，其中前述光聚合引發劑(B)係以下式(3)表示之O-醯肟化合物：
- 如申請專利範圍第1項之負型感光性樹脂組成物，其中前述黑色著色劑(C)係碳黑或有機顏料。
- 一種隔壁，係形成為將基板表面劃分成像素形成用之複數劃分區之形態者，其特徵在於：前述隔壁係由如申請專利範圍第1至8項中任一項之負型感光性樹脂組成物的硬化膜所構成。
- 一種黑色矩陣，其特徵在於：將由如申請專利範圍第9項之隔壁所構成的基板表面劃分成複數劃分區。
- 一種光學元件，係於基板表面具有複數像素及位於鄰接像素間之隔壁者，其特徵在於：前述隔壁係以申請專利範圍第9項之隔壁來形成。
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