CN103782237A - 负型感光性树脂组合物、分隔壁、黑色矩阵以及光学元件 - Google Patents
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Abstract
提供一种负型感光性树脂组合物、通过将该感光性组合物固化而形成的、遮光性高的分隔壁、以及具有该分隔壁的光学元件，所述负型感光性树脂组合物能够制造高浓度含有颜料的、遮光性高的黑色矩阵，且再溶解性高、在利用狭缝涂布法得到的涂膜中不产生缺陷、且具有可利用狭缝涂布法进行涂布的粘度。一种负型感光性树脂组合物，所述负型感光性树脂组合物包含碱可溶性树脂、光聚合引发剂、黑色着色剂和溶剂，黑色着色剂相对于该组合物的总固体成分的含量超过20质量%，溶剂以相对于溶剂的总量为20～100质量%的比率包含R1O（C2H4O）2R2（R1表示甲基，R2表示碳原子数2或3的烷基。）所表示的化合物，以及由该固化膜形成的分隔壁，所述分隔壁形成为将基板表面分隔成像素形成用的多个分区的形态。
Description
技术领域
本发明涉及负型感光性树脂组合物、使用其的分隔壁、黑色矩阵、以及具有该分隔壁的光学元件。
背景技术
用于滤色器、有机EL（Electro-Luminescence）元件的像素部的分隔壁已知有在基板上涂布感光性树脂组合物并通过光刻技术而形成的方法。以往，感光性树脂组合物的涂布利用旋涂法来进行。随着基板的大型化，基于旋涂法的涂布变困难，提出了基于狭缝涂布法的涂布方法。
利用狭缝涂布法在基板表面涂布感光性组合物时，虽然也取决于涂布速度，但为了得到良好的膜厚均匀性，优选感光性树脂组合物的粘度低于3.5mPa·s。感光性树脂组合物的粘度高的情况下，由狭缝喷嘴供给的感光性树脂组合物发生断液，会在基板表面产生未被涂布的部分。
另外，利用狭缝涂布法涂布感光性组合物时，需要在涂布前清洗在反复使用中附着、残留于狭缝喷嘴的感光性树脂组合物的干燥固化物的工序。该干燥固化物在感光性树脂组合物中的再溶解性低的情况下，会产生如下的问题：残留于喷嘴部分的干燥固化物形成突起而残留，在基板上涂布感光性树脂组合物时会出现在喷嘴的进行方向产生条纹这样的问题；感光性树脂组合物的干燥固化物掉落而附着于基板，形成缺陷而使成品率降低这样的问题。因此，对于感光性树脂组合物，从生产率的方面出发，具有再溶解性是重要的。出于改善感光性树脂组合物的再溶解性的目的，提出了使用特定的溶剂的感光性树脂组合物（例如，专利文献1、专利文献2以及专利文献3）。
对滤色器的要求特性之一有高对比度化。要求可制造遮光性高的黑色矩阵的感光性树脂组合物。为了制造遮光性高的黑色矩阵，提出了高浓度含有颜料的感光性树脂组合物（例如专利文献4）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-58551号公报
专利文献2：日本特开2008-89743号公报
专利文献3：日本特开2008-89744号公报
专利文献4：国际公开第2008/133312号
发明内容
发明要解决的问题
能够制造遮光性高的黑色矩阵的感光性树脂组合物中，如专利文献4所提出的那样，需要高浓度含有颜料，随着颜料浓度的增加，感光性树脂组合物的再溶解性会恶化。
根据本发明人的见解，对于为了高对比度化而高浓度含有颜料的感光性树脂组合物，即使使用现有文献中提出的溶剂，也无法满足再溶解性，在利用狭缝涂布法涂布了专利文献4中记载的感光性树脂组合物的涂膜中，容易产生因干燥固化物导致的缺陷。
本发明的目的在于，提供一种负型感光性树脂组合物以及使用其的分隔壁和黑色矩阵，所述负型感光性树脂组合物能够制造高浓度含有颜料的、遮光性高的黑色矩阵，且溶解其自身的干燥固化物的再溶解性高、在利用狭缝涂布法得到的涂膜中不产生缺陷，进而具有可利用狭缝涂布法进行涂布的粘度。另外本发明的目的在于，提供具有通过将该感光性树脂组合物固化而形成的、遮光性高的分隔壁的光学元件。
用于解决问题的方案
本发明提供具有以下［1］～［12］的构成的负型感光性树脂组合物、分隔壁、黑色矩阵以及光学元件。
［1］一种负型感光性树脂组合物，其特征在于，其包含碱可溶性树脂（A）、光聚合引发剂（B）、黑色着色剂（C）和溶剂（D），前述黑色着色剂（C）相对于前述组合物的总固体成分的含量超过20质量%，前述溶剂（D）以相对于前述溶剂（D）的总量为20～100质量%的比率包含溶剂（D1），所述溶剂（D1）为下式（1）所表示的化合物，
R1O（C2H4O）2R2 （1）
式（1）中，R1表示甲基，R2表示碳原子数2或3的烷基。
［2］根据［1］所述的负型感光性树脂组合物，其中，前述溶剂（D1）为二乙二醇乙基甲基醚。
［3］根据［1］或［2］所述的负型感光性树脂组合物，其中，前述溶剂（D）还以相对于前述溶剂（D）的总量为10～40质量%的比率包含溶剂（D2），所述溶剂（D2）为包含1个以上通过双键与氧原子键合的碳原子作为环的构成原子、且可以包含醚性氧原子作为环的构成原子的脂肪族环式化合物。
［4］根据［3］所述的负型感光性树脂组合物，其中，前述脂肪族环式化合物为环状酯或环状酮。
［5］根据［1］～［4］中任一项所述的负型感光性树脂组合物，其中，前述碱可溶性树脂（A）为在1分子中具有酸性基团和烯属双键的感光性树脂。
［6］根据［1］～［5］中任一项所述的负型感光性树脂组合物，其中，前述碱可溶性树脂（A）为导入了酸性基团的环氧（甲基）丙烯酸酯树脂。
［7］根据［1］～［6］中任一项所述的负型感光性树脂组合物，其中，前述光聚合引发剂（B）为O-酰基肟化合物。
［8］根据［1］～［7］中任一项所述的负型感光性树脂组合物，其中，前述光聚合引发剂（B）为下式（3）所表示的O-酰基肟化合物，
式（3）中，R3表示氢原子、R61或OR62，该R61和R62各自独立地表示碳原子数1～20的烷基，环烷烃环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数3～8的环烷基，碳原子数2～5的烯基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数6～30的苯基，或苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～30的苯基烷基；
R4表示氢原子，碳原子数1～20的烷基，碳原子数3～8的环烷基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数6～30的苯基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～30的苯基烷基，碳原子数2～20的烷酰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯甲酰基，碳原子数2～12的烷氧基羰基，或苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯氧基羰基，或氰基；
R5表示碳原子数1～20的烷基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数6～30的苯基，或苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～30的苯基烷基；
R6、R7、R8和R9各自独立地表示氢原子，氰基，卤素原子，硝基，R61，OR62，碳原子数2～20的烷酰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯甲酰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苄基羰基，碳原子数2～12的烷氧基羰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯氧基羰基，碳原子数1～20的酰胺基；
R0表示R61、OR62、氰基或卤素原子；a为0或1～3的整数。
［9］根据［1］～［8］中任一项所述的负型感光性树脂组合物，其中，前述黑色着色剂（C）为炭黑或有机颜料。
［10］一种分隔壁，其特征在于，其形成为将基板表面分隔成像素形成用的多个分区的形态，其由［1］～［9］中任一项所述的负型感光性树脂组合物的固化膜形成。
［11］一种黑色矩阵，其特征在于，其由［10］所述的分隔壁构成，用于将基板表面分隔成多个分区。
［12］一种光学元件，其在基板表面具有多个像素和位于邻接的像素之间的分隔壁，前述分隔壁由［10］所述的分隔壁形成。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种负型感光性树脂组合物以及使用其的分隔壁和黑色矩阵，所述负型感光性树脂组合物能够制造高浓度含有颜料的、遮光性高的黑色矩阵，且溶解其自身的干燥固化物的再溶解性高、在利用狭缝涂布法得到的涂膜中不产生缺陷，进而具有可利用狭缝涂布法进行涂布的粘度。根据本发明，可得到使用了上述本发明的负型感光性树脂组合物的光学元件。
具体实施方式
本说明书中的“（甲基）丙烯酰…”是指“甲基丙烯酰…”和“丙烯酰…”的总称。（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酰胺、（甲基）丙烯酸类树脂也与其相同。
将本说明书中的式（1）所表示的化合物称为化合物（1）。其他化合物也同样。
本说明书中的“总固体成分”是指，在负型感光性树脂组合物所含有的成分中的形成分隔壁的成分，是将负型感光性树脂组合物在140℃下加热24小时去除溶剂后的残留物。具体而言，表示除了溶剂（D）等通过在分隔壁形成过程中的加热等而挥发的挥发性成分以外的总成分。需要说明的是，总固体成分的量也可以由投入量来计算。
在本说明书中，将涂布负型感光性树脂组合物而成的膜称为“涂膜”、将使其干燥后的状态称为“膜”、将进一步使其固化而得到的膜称为“固化膜”。负型感光性树脂组合物含有黑色着色剂，因此，将基板表面被由固化膜形成的“分隔壁”分隔成分区而得到的矩阵作为“黑色矩阵”，所述分隔壁以将基板表面分隔成多个分区的形式形成。
本说明书中的“墨”是指在干燥固化以后具有例如光学、电气功能的液状组合物的总称，并不限定于以往以来使用的着色材料。另外，对于注入上述墨而形成的“像素”而言也相同，用于表示被分隔壁分隔了的、具有光学、电气功能的分区。
以下说明本发明的实施方式。其中，在本说明书中，没有特别说明的情况下，%表示质量%。
［碱可溶性树脂（A）］
本发明中的碱可溶性树脂（A）是在1分子中具有酸性基团和烯属双键的感光性树脂。碱可溶性树脂（A）在分子中具有烯属双键，从而负型感光性树脂组合物的曝光部通过由光聚合引发剂（B）产生的自由基而聚合固化。这样固化的曝光部分不会被碱显影液去除。另外，碱可溶性树脂（A）在分子中具有酸性基团，从而能够利用碱显影液选择性去除未固化的负型感光性树脂组合物的未曝光部。其结果，能够形成分隔壁。
作为前述酸性基团，没有特别的限制，可列举出：羧基、酚性羟基、磺基以及磷酸基等，这些可以单独使用1种或组合使用2种以上。
作为前述烯属双键，没有特别的限制，可列举出：（甲基）丙烯酰基、烯丙基、乙烯基、乙烯氧基以及乙烯氧烷基等具有加成聚合性的双键，这些可以单独使用1种或组合使用2种以上。其中，该烯属双键基团所具有的氢原子的一部分或全部也可以被烷基、优选为甲基取代。
作为碱可溶性树脂（A），没有特别限定，可列举出：具有包含酸性基团的侧链和包含烯属双键的侧链的树脂（A1-1）、在环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂（A1-2）、具有包含酸性基团的侧链和包含烯属双键的侧链的单体（A1-3）。这些可以单独使用1种或组合使用2种以上。
树脂（A1-1）例如可以通过以下（i）或（ii）的方法来合成。
（i）使在侧链中具有除酸性基团以外的反应性基团、例如羟基、环氧基等反应性基团的单体与在侧链中具有酸性基团的单体共聚，得到具有包含反应性基团的侧链和包含酸性基团的侧链的共聚物。接着，使该共聚物与具有能够和上述反应性基团键合的官能团和烯属双键的化合物反应。或，使在侧链中具有酸性基团、例如羧基等的单体共聚，然后使具有能够和酸性基团键合的官能团和烯属双键的化合物以反应后有酸性基团残留的量进行反应。
（ii）使与上述（i）相同的在侧链中具有除酸性基团以外的反应性基团的单体与具有能够与该反应性基团键合的官能团和被保护的烯属双键的化合物进行反应。接着，使该单体与在侧链中具有酸性基团的单体共聚，然后解除烯属双键的保护。或，使在侧链中具有酸性基团的单体与在侧链中具有被保护的烯属双键的单体共聚，然后解除烯属双键的保护。
需要说明的是，（i）或（ii）优选在溶剂中实施。
这些之中，在本发明中优选使用（i）的方法。以下，对（i）的方法进行具体说明。
作为具有羟基作为反应性基团的单体，可列举出：（甲基）丙烯酸-2-羟基乙酯、（甲基）丙烯酸-2-羟基丙酯、（甲基）丙烯酸-3-羟基丙酯、（甲基）丙烯酸-4-羟基丁酯、（甲基）丙烯酸-5-羟基戊酯、（甲基）丙烯酸-6-羟基己酯、（甲基）丙烯酸-4-羟基环己酯、新戊二醇单（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯、甘油单（甲基）丙烯酸酯、2-羟基乙基乙烯基醚、4-羟基丁基乙烯基醚、环己烷二醇单乙烯基醚、2-羟基乙基烯丙基醚、N-羟基甲基（甲基）丙烯酰胺、N,N-双（羟基甲基）（甲基）丙烯酰胺等。
在上述（i）中，使用具有羟基作为反应性基团的单体时，对要共聚的具有酸性基团的单体没有特别限定。除了后述的具有羧基的单体以外，还可列举出作为具有磷酸基的单体的2-（甲基）丙烯酰氧基乙基磷酸酯等。具有羟基作为反应性基团的单体与具有酸性基团的单体的共聚可以通过以往公知的方法来进行。
作为要与所得的共聚物反应的、具有能够与羟基键合的官能团和烯属双键的化合物，可列举出：具有烯属双键的酸酐、具有异氰酸酯基和烯属双键的化合物、具有酰氯基和烯属双键的化合物等。
作为具有烯属双键的酸酐，可列举出：马来酸酐、衣康酸酐、柠康酸酐、甲基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐、3,4,5,6-四氢邻苯二甲酸酐、cis-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐、2-丁烯-1-基琥珀酸酐等。
作为具有异氰酸酯基和烯属双键的化合物，可列举出：2-（甲基）丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、1,1-双（（甲基）丙烯酰氧基甲基）乙基异氰酸酯等。
作为具有酰氯基和烯属双键的化合物，可列举出（甲基）丙烯酰氯等。
作为具有环氧基作为反应性基团的单体，可列举出：（甲基）丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯等。
作为要与具有环氧基作为反应性基团的单体共聚的具有酸性基团的单体，可以使用与在上述具有羟基作为反应性基团的单体中说明的相同的单体，对于具有环氧基作为反应性基团的单体与具有酸性基团的单体的共聚，可以利用以往公知的方法来进行。
作为要与所得的共聚物反应的、具有能够与环氧基键合的官能团和烯属双键的化合物，可列举出具有羧基和烯属双键的化合物。作为该化合物的具体例，可列举出：丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基乙酸、巴豆酸、衣康酸、马来酸、富马酸、肉桂酸以及它们的盐等。需要说明的是，也可以使此处生成的羟基与羧酸的脱水缩合部分成为环状结构的一部分的酸酐反应，向树脂（A1-1）中导入羧基。
作为具有羧基作为反应性基团的单体，可列举出：丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基乙酸、巴豆酸、衣康酸、马来酸、富马酸、肉桂酸以及它们的盐等。需要说明的是，这些单体也用作上述具有酸性基团的单体。
使用具有羧基作为反应性基团的单体时，如上所述地使该单体聚合。作为要与所得的聚合物反应的、具有能够与羧基键合的官能团和烯属双键的化合物，可列举出具有环氧基和烯属双键的化合物。作为该化合物，可列举出：（甲基）丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯等。需要说明的是，此时，要与具有羧基的共聚物反应的、具有能够与羧基键合的官能团和烯属双键的化合物的量为反应后聚合物中羧基作为酸性基团在侧链中残留的量。
树脂（A1-2）可以通过使环氧树脂与后述的具有羧基和烯属双键的化合物反应，然后与多元羧酸或其酸酐反应来合成。
具体而言，通过使环氧树脂与具有羧基和烯属双键的化合物反应而向环氧树脂中导入烯属双键。接着，可以通过使多元羧酸或其酸酐与导入了烯属双键的环氧树脂反应而导入羧基。
作为环氧树脂，没有特别限定，可列举出：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、三苯酚甲烷型环氧树脂、具有萘骨架的环氧树脂、下式（A1-2a）所表示的具有联苯骨架的环氧树脂、下式（A1-2b）所表示的环氧树脂、下式（A1-2c）所表示的具有联苯骨架的环氧树脂等。
（式（A1-2a）中，v为1～50的整数，优选为2～10的整数。另外，苯环的氢原子可以各自独立地被如下基团取代：碳原子数1～12的烷基、卤素原子、或一部分氢原子可以被取代基取代的苯基。）
（式（A1-2b）中，R31、R32、R33以及R34各自独立地为氢原子、氯原子或碳原子数为1～5的烷基，w为0或1～10的整数。）
（式（A1-2c）中，苯环的氢原子可以各自独立地被如下基团取代：碳原子数1～12的烷基、卤素原子、或一部分氢原子可以被取代基取代的苯基。u为0或1～10的整数。）
作为用于导入烯属双键而要与环氧树脂反应的、具有羧基和烯属双键的化合物，优选丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基乙酸、巴豆酸、衣康酸、马来酸、富马酸、肉桂酸以及它们的盐等，特别优选丙烯酸或甲基丙烯酸。即，作为树脂（A1-2），优选导入了酸性基团的环氧（甲基）丙烯酸酯树脂。
通过使多元羧酸酐与、使环氧树脂与具有羧基和烯属双键的化合物反应所得的树脂的醇性羟基反应，从而得到树脂（A1-2）。作为多元羧酸酐，优选使用二羧酸酐与四羧酸二酐的混合物。通过变更二羧酸酐与四羧酸二酐的比率，可以控制分子量。
树脂（A1-2）可以使用市售品。作为市售品，均以商品名列举出：KAYARAD PCR-1069、K-48C、CCR-1105、CCR-1115、CCR-1159H、CCR-1235、TCR-1025、TCR-1064H、TCR-1286H、ZAR-1535H、ZAR-2001H、ZAR-2002、ZFR-1491H、ZFR-1492H、ZCR-1571H、ZCR-1569H、ZCR-1580H、ZCR-1581H、ZCR-1588H、ZCR-1642H、ZCR-1664H（以上，日本化药株式会社制造）、EX1010（Nagase ChemteX Corporation制造）等。
作为单体（A1-3），可列举出2,2,2-三丙烯酰氧基甲基乙基邻苯二甲酸（NK ESTER CBX-1新中村化学工业株式会社制造）等。
作为碱可溶性树脂（A），从显影时的固化膜的剥离受到抑制、能够得到高分辨率的图案的方面、线条的直线性良好的方面、后烘焙工序后的外观得以维持、容易得到平滑的固化膜的表面的方面出发，优选使用树脂（A1-2）。
作为树脂（A1-2），优选向双酚A型环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂、向双酚F型环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂、向苯酚酚醛清漆型环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂、向甲酚酚醛清漆型环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂、向三苯酚甲烷型环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂、向式（A1-2a）～（A1-2c）所表示的环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂。进而，作为树脂（A1-2），特别优选导入了酸性基团的环氧（甲基）丙烯酸酯树脂。
碱可溶性树脂（A）在1分子中所具有的烯属双键的数量优选为平均3个以上、特别优选为6个以上。烯属双键的数量为上述范围的下限值以上时，曝光部分与未曝光部分的碱溶解度容易出现差异，能够以更少的曝光量形成微细的图案。
碱可溶性树脂（A）的质均分子量（Mw）优选为1.5×103～30×103、特别优选为2×103～20×103。另外，数均分子量（Mn）优选为500～20×103、特别优选为1×103～10×103。质均分子量（Mw）和数均分子量（Mn）为上述范围的下限值以上时，曝光时的固化性优异，为上述范围的上限值以下时，显影性良好。
碱可溶性树脂（A）的酸值优选为10～300mgKOH/g，特别优选为30～150mgKOH/g。酸值为上述范围时，负型感光性树脂组合物的显影性变得良好。
负型感光性树脂组合物中所含的碱可溶性树脂（A）可以单独使用1种或组合使用2种以上。
负型感光性树脂组合物中的总固体成分中的碱可溶性树脂（A）的含有比率优选为5～80质量%、特别优选为10～60质量%。含有比率为上述范围时，负型感光性树脂组合物的显影性良好。
［光聚合引发剂（B）］
作为本发明中的光聚合引发剂（B），可以没有特别限制地使用通过光而产生自由基的化合物。作为这样的化合物，具体而言可列举出O-酰基肟化合物。例如可列举出：IRGACURE OXE01（BASF公司制造：相当于1,2-辛二酮1-［4-（苯硫基）-2-（O-苯甲酰肟）］。）、ADEKA OPTOMER N-1919、ADEKAARKLS NCI-831、NCI-930（以上，ADEKA公司制造）等。该O-酰基肟化合物中，优选即使在少的曝光量下也能够制造形状良好的分隔壁的下式（3）所表示的化合物。以下，将式（3）所表示的化合物称为光聚合引发剂（3）。光聚合引发剂（B）优选包含光聚合引发剂（3）的1种或2种以上，特别优选仅由光聚合引发剂（3）构成。
式（3）中，R3表示氢原子、R61或OR62，该R61和R62各自独立地表示碳原子数1～20的烷基，环烷烃环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数3～8的环烷基，碳原子数2～5的烯基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数6～30的苯基，或苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～30的苯基烷基。
R4表示氢原子，碳原子数1～20的烷基，碳原子数3～8的环烷基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数6～30的苯基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～30的苯基烷基，碳原子数2～20的烷酰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯甲酰基，碳原子数2～12的烷氧基羰基，或苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯氧基羰基，或氰基。
R5表示碳原子数1～20的烷基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数6～30的苯基，或苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～30的苯基烷基。
R6、R7、R8和R9各自独立地表示氢原子，氰基，卤素原子，硝基，R61，OR62，碳原子数2～20的烷酰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯甲酰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苄基羰基，碳原子数2～12的烷氧基羰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯氧基羰基，碳原子数1～20的酰胺基；
R0表示R61、OR62、氰基或卤素原子；a为0或1～3的整数。
光聚合引发剂（3）中，特别优选以下形态的化合物。
作为R3，优选为碳原子数1～10的烷基，或苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数6～12的苯基，例如可列举出：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、苯基等。更优选为碳原子数1～4的烷基，进一步优选为碳原子数1～2的烷基，特别为优选甲基。
作为R4，优选为碳原子数1～10的烷基，或碳原子数2～5的烷氧基羰基，例如可列举出：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、甲氧基羰基、乙氧基羰基、丙氧基羰基等。更优选为碳原子数1～6的烷基，进一步优选为碳原子数1～3的烷基，特别优选为甲基。
作为光聚合引发剂（3），还可以使用国际公开第2008/078678号中记载的No.1～71。
光聚合引发剂（3）中，优选以下形态的化合物。
式（3）中，作为R5，优选为碳原子数1～8的烷基，例如可列举出：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、等。更优选为碳原子数2～6的烷基，特别优选为乙基。
作为R6、R8以及R9，优选为氢原子或硝基。
作为R7，优选为苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯甲酰基，或苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苄基羰基，或硝基，特别优选为苯甲酰基、2-甲基苯甲酰基、2-甲基-4-四氢吡喃基甲氧基苯甲酰基、2-甲基-5-四氢呋喃基甲氧基苯甲酰基、2-甲基-5-四氢吡喃基甲氧基苯甲酰基、苄基羰基、1,3,5-三甲基苄基羰基、硝基。
表示R0的个数的a为0。
作为光聚合引发剂（3）的具体例，可列举出：在式（3）中，R3～R9分别为以下基团、表示R0的个数的a为0的化合物（3-1）～（3-10）等。
R3：苯基、R4：辛基、R5：乙基、R6、R8、R9：氢原子、R7：苯甲酰基的化合物（3-1）、
R3：甲基、R4：辛基、R5：乙基、R6、R8、R9：氢原子、R7：苯甲酰基的化合物（3-2）、
R3：甲基、R4：丁基、R5：乙基、R6、R8、R9：氢原子、R7：苯甲酰基的化合物（3-3）、
R3：甲基、R4：庚基、R5：乙基、R6、R8、R9：氢原子、R7：苯甲酰基的化合物（3-4）、
R3：苯基、R4：辛基、R5：乙基、R6、R8、R9：氢原子、R7：2-甲基苯甲酰基的化合物（3-5）、
R3：甲基、R4：辛基、R5：乙基、R6、R8、R9：氢原子、R7：2-甲基苯甲酰基的化合物（3-6）、
R3：甲基、R4：甲基、R5：乙基、R6、R8、R9：氢原子、R7：2-甲基苯甲酰基的化合物（3-7）、
R3：甲基、R4：甲基、R5：乙基、R6、R8、R9：氢原子、R7：2-甲基-4-四氢吡喃基甲氧基苯甲酰基的化合物（3-8）、
R3：甲基、R4：甲基、R5：乙基、R6、R8、R9：氢原子、R7：2-甲基-5-四氢呋喃基甲氧基苯甲酰基的化合物（3-9）、
R3：甲基、R4：甲基、R5：乙基、R6、R8、R9：氢原子、R7：2-甲基-5-四氢吡喃基甲氧基苯甲酰基的化合物（3-10）
光聚合引发剂（3）可以使用市售品。作为市售品，均以商品名可列举出：IRGACURE OXE02（BASF公司制造：相当于上述化合物（3-7）。）等。
负型感光性树脂组合物中的总固体成分中的光聚合引发剂（B）的比率优选为1～15质量%，更优选为2～10质量%，特别优选为3～6质量%。另外，光聚合引发剂（B）中的光聚合引发剂（3）的比率优选为50～100质量%，更优选为75～100质量%，特别优选为100质量%。总固体成分中的光聚合引发剂（B）的比率和光聚合引发剂（B）中的光聚合引发剂（3）的比率为上述范围时，负型感光性树脂组合物的固化性良好，在涂膜形成后，经过曝光工序和显影工序而得到的分隔壁、黑色矩阵中，能够将线条图案、线宽形成为与曝光时的掩模图案相近的形状。
在本发明的负型感光性树脂组合物中，作为光聚合引发剂（B）可以与光聚合引发剂（3）一同含有的光聚合引发剂，可列举出以下光聚合引发剂。
作为可以与光聚合引发剂（3）组合使用的光聚合引发剂，可列举出：甲基苯基乙醛酸酯、9,10-菲醌等α-二酮类；苯偶姻等偶姻类；苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻异丙醚等偶姻醚类；噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2,4-二氯噻吨酮、2,4-二异丙基噻吨酮、噻吨酮-4-磺酸等噻吨酮类；二苯甲酮、4,4’-双（二甲基氨基）二苯甲酮、4,4’-双（二乙基氨基）二苯甲酮等二苯甲酮类；苯乙酮、2-（4-甲苯磺酰氧基）-2-苯基苯乙酮、对二甲基氨基苯乙酮、2,2’-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、对甲氧基苯乙酮、2-甲基-［4-（甲硫基）苯基］-2-吗啉代-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-（4-吗啉代苯基）-丁烷-1-酮等苯乙酮类；蒽醌、2-乙基蒽醌、樟脑醌、1,4-萘醌等醌类；2-二甲基氨基苯甲酸乙酯、4-二甲基氨基苯甲酸乙酯、4-二甲基氨基苯甲酸（正丁氧基）乙酯、4-二甲基氨基苯甲酸异戊酯、4-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯等氨基苯甲酸类；苯甲酰甲基氯、三卤代甲基苯基砜等卤素化合物；酰基膦氧化物类；二叔丁基过氧化物等过氧化物；三乙醇胺、甲基二乙醇胺、三异丙醇胺、正丁基胺、N-甲基二乙醇胺、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯等脂肪族胺类；2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噁唑、2-巯基苯并噻唑、1,4-丁醇双（3-巯基丁酸酯）、三（2-巯基丙酰氧基乙基）异氰脲酸酯、季戊四醇四（3-巯基丁酸酯）等硫醇化合物等。
［黑色着色剂（C）］
本发明中的负型感光性树脂组合物以相对于其总固体成分超过20质量%的比率含有黑色着色剂（C）。
作为黑色着色剂（C），可列举出：炭黑、苯胺黑、蒽醌系黑色颜料、苝系黑色颜料、甲亚胺系黑色颜料，具体而言，C.I.颜料黑1、6、7、12、20、31等。作为黑色着色剂（C），也可以使用红色颜料、蓝色颜料、绿色颜料、黄色颜料等有机颜料、无机颜料的混合物。作为有机颜料的具体例，可列举出：C.I.颜料蓝15:6、颜料红254、颜料绿36以及颜料黄150。作为黑色着色剂（C），从电特性方面出发，优选有机颜料，从价格和遮光性的方面出发，优选炭黑。炭黑优选为用树脂等进行了表面处理，另外，为了调节色调，可以组合使用蓝色颜料、紫色颜料。此外，对于用于有机EL元件的像素部的分隔壁而言，从良好的电特性和提高对比度的方面出发，优选有机颜料。
作为有机颜料，从黑色矩阵的形状的观点出发，优选基于BET法的比表面积为50～200m2/g。比表面积为50m2/g以上时，黑色矩阵形状不易劣化。为200m2/g以下时，分散助剂不会过度吸附在有机颜料中，不需要为了显现各物性而配混大量分散助剂。
另外，有机颜料的基于透射型电子显微镜观察的平均一次粒径优选为20～150nm。平均一次粒径为20nm以上时，能够在负型感光性树脂组合物中以高浓度分散，容易得到经时稳定性良好的负型感光性树脂组合物。为150nm以下时，黑色矩阵形状不易劣化。另外，作为基于透射型电子显微镜观察的平均二次粒径，优选为80～200nm。
负型感光性树脂组合物中的总固体成分中的黑色着色剂（C）的含有比率如上所述，为超过20质量%。通过使含有比率超过20质量%，充分确保所得的分隔壁和黑色矩阵的表示光的遮光性的值即光学浓度（OD），使用分隔壁和黑色矩阵制作的滤色器等能够高对比度化。黑色着色剂（C）的含有比率优选为20～65质量%，特别优选为25～65质量%。为上述范围的上限值以下时，负型感光性树脂组合物的固化性变得良好，可得到外观良好的固化膜。
为了提高黑色着色剂（C）在负型感光性树脂组合物中的分散性，优选含有高分子分散剂。从对黑色着色剂（C）的亲和性的方面出发，该高分子分散剂优选为具有碱性官能团的化合物。作为该碱性官能团，若具有伯氨基、仲氨基或叔氨基，则分散性特别优异。
作为高分子分散剂，可列举出：氨基甲酸酯系、聚酰亚胺系、醇酸系、环氧系、不饱和聚酯系、三聚氰胺系、酚系、丙烯酸类、氯乙烯系、氯乙烯乙酸乙烯酯系共聚物系、聚酰胺系、聚碳酸酯系等化合物。其中，特别优选为氨基甲酸酯系、聚酯系化合物。
高分子分散剂的使用量相对于黑色着色剂（C）优选为5～30质量%，特别优选为10～25质量%。使用量为上述范围的下限值以上时，黑色着色剂（C）的分散变良好，为上述范围的上限值以下时，显影性变良好。
［溶剂（D）］
本发明中的负型感光性树脂组合物含有溶剂（D）。另外，溶剂（D）以相对于前述溶剂（D）的总量为20～100质量%的比率含有下式（1）所表示的化合物即溶剂（D1）。
R1O（C2H4O）2R2 （1）
式（1）中，R1表示甲基，R2表示碳原子数2或3的烷基。
溶剂（D）由与负型感光性树脂组合物所含有的上述碱可溶性树脂（A）、光聚合引发剂（B）、黑色着色剂（C）以及根据需要而含有的任意成分都没有反应性的化合物构成。并且，溶剂（D）具有以下功能：尤其在以相对于总固体成分为超过20质量%的比率含有黑色着色剂（C）的组成中，也使这些各固体成分均匀地溶解或分散而成为适度的粘度，使负型感光性组合物对要形成分隔壁的基材的涂布均匀而有效。进而溶剂（D）具有赋予负型感光性树脂组合物再溶解性的功能，所述再溶解性是使该负型感光性树脂自身的干燥固化物在相同的组合物中溶解的性质。
负型感光性树脂组合物中的溶剂（D）的含有比率根据负型感光性树脂组合物的组成、用途、使用其在基板表面形成分隔壁等时的涂覆方法等而不同，优选在负型感光性树脂组合物中以50～99质量%的比率进行配混，更优选为60～95质量%，特别优选为65～90质量%。
负型感光性树脂组合物中的再溶解性是尤其在用狭缝涂布法进行该组合物对基板表面的涂布的情况下要求具有的性质。在狭缝涂布法中，存在如下问题：在反复使用中附着、残留于狭缝喷嘴的负型感光性树脂组合物干燥固化而形成突起，在涂覆中相对于喷嘴的前行方向而产生条纹，或者干燥固化物掉落而在涂膜中混入异物，为了防止这些问题，要求负型感光性树脂组合物具有再溶解性。
另外，作为用于使负型感光性组合物的涂布均匀且简便而设定的适宜的粘度，根据使用的涂覆方法而不同。使用狭缝涂布法作为涂覆方法时，取决于涂布速度，但负型感光性组合物的粘度优选为低于3.5mPa·s。特别优选为低于3mPa·s。下限值为1mPa·s以上。
在本发明的负型感光性树脂组合物中，溶剂（D）以上述比率含有上述化合物（1）即溶剂（D1），从而能够在高浓度含有黑色着色剂（C）的同时，确保狭缝涂布法中所必要的负型感光性树脂组合物的粘度和再溶解性。
式（1）中的-O-C2H4-O-C2H4-O-的结构具有亲水性，从而化合物（1）对具有亲水性的碱可溶性树脂（A）的溶解性良好。另外，R1、R2表示的末端基团的一者（R1）为甲基，另一者（R2）为碳原子数为2或3的烷基，即：乙基、丙基、异丙基中的任一种。R1、R2所表示的末端基团具有适度的亲油性。化合物（1）兼具具有上述亲油性基团的结构和上述亲水性的结构，因而是具有两亲性的化合物。
作为化合物（1），可列举出：二乙二醇乙基甲基醚、二乙二醇丙基甲基醚、二乙二醇异丙基甲基醚。其中，优选为二乙二醇乙基甲基醚和二乙二醇异丙基甲基醚，特别优选为二乙二醇乙基甲基醚。
此处，化合物（1）的沸点处于176～200℃的范围，粘度处于1～1.5mPa·s的范围。用狭缝涂布法涂覆负型感光性树脂组合物时，为了涂覆时该组合物不会在狭缝喷嘴中干燥固化，使用的溶剂的沸点优选为150℃以上。另外，从生产率出发，涂布后的涂膜的干燥速度优选较快，使用的溶剂的沸点的上限优选为220℃左右。另外，对于用于狭缝涂布法的负型感光性树脂组合物，作为使用的溶剂，取决于使用的固体成分的粘度、溶剂相对于固体成分的量，但作为溶剂的粘度，优选为2.5mPa·s以下。化合物（1）是满足在这种用于狭缝涂布法的负型感光性树脂组合物中对溶剂要求的沸点和粘度的特性的化合物。
作为溶剂（D1），可以使用选自化合物（1）中的1种或组合使用2种以上。溶剂（D1）在溶剂（D）中的含量为20～100质量%，优选为30～90质量%，特别优选为30～80质量%。使负型感光性树脂组合物中的溶剂（D）的含量为上述范围，使溶剂（D1）相对于溶剂（D）的总量的含量为上述范围，从而对于含有上述碱可溶性树脂（A）、光聚合引发剂（B）等并且以相对于总固体成分为超过20质量%的高浓度含有黑色着色剂（C）的负型感光性树脂组合物而言，可得到再溶解性优异、在利用狭缝涂布法涂布的涂膜中抑制缺陷的产生、进而具有能够利用狭缝涂布法涂布的粘度的负型感光性树脂组合物。
本发明的负型感光性树脂组合物优选的是，与溶剂（D1）一同组合使用溶剂（D2）作为溶剂（D），所述溶剂（D2）为包含1个以上通过双键与氧原子键合的碳原子作为环的构成原子、且可以包含氧原子作为环的构成原子的脂肪族环式化合物（D2-1）。溶剂（D2）相对于溶剂（D）的总量的比率优选为10～40质量%，特别优选为15～30质量%。
脂肪族环式化合物（D2-1）的环的元数从沸点和熔点的观点出发，优选为3～7，特别优选为5元环或6元环。脂肪族环式化合物（D2-1）中的构成环的原子为碳原子或醚性氧原子，但醚性氧原子的数量也可以为0。另外，有碳原子数>醚性氧原子数的关系。构成环的碳原子中的至少1个通过双键与1个氧原子键合。构成环的碳原子中，没有通过双键与氧原子键合的全部与2个氢原子键合。
以下，将由构成环的碳原子与通过双键与其键合的氧原子形成的基团称为“构成环的羰基”。在脂肪族环式化合物（D2-1）中，作为构成环的羰基的数量，只要为1个以上即可，优选为1个。
在本发明的负型感光性树脂组合物中，与溶剂（D1）组合使用溶剂（D2）作为溶剂（D），从而能够进一步提高负型感光性树脂组合物的再溶解性。作为溶剂（D2）的脂肪族环式化合物（D2-1）具有属于极性基团的羰基，不具有末端烷基，因此亲水性高，因此能够使对亲水性的碱可溶性树脂（A）的溶解性良好。其中，脂肪族环式化合物（D2-1）与上述化合物（1）相比为高粘度，因此为了使所得的负型感光性树脂组合物的粘度适当，优选在溶剂（D）中以上述配混量使用。
作为脂肪族环式化合物（D2-1），可列举出：环状酯、环状酮等。
作为环状酯，可列举出：α-乙内酯（α-acetolactone）、β-丙内酯、γ-丁内酯、δ-戊内酯、ε-己内酯等内酯类。作为环状酮，可列举出：环丙酮、环丁酮、环戊酮、环己酮、环庚酮等环烷酮。
其中，作为溶剂（D2），从获取容易性和沸点的方面出发，优选为环己酮、γ-丁内酯等。
作为溶剂（D2），可以使用选自上述脂肪族环式化合物（D2-1）的1种或组合使用2种以上。
本发明的负型感光性树脂组合物也可以根据需要含有除上述溶剂（D1）和溶剂（D2）以外的溶剂（D3）作为溶剂（D）。作为溶剂（D3），可列举出：在上述碱可溶性树脂（A）、以下的拒墨剂（E）的合成中使用的溶剂等与碱可溶性树脂（A）、拒墨剂（E）一同配混在负型感光性树脂组合物中时的溶剂等。
需要说明的是，作为在上述碱可溶性树脂（A）、拒墨剂（E）的合成中使用的溶剂，有时也使用上述溶剂（D1）、溶剂（D2）。负型感光性树脂组合物含有来自这些配混成分的溶剂（D1）、溶剂（D2）时，对于各个情况，将由包含它们的溶剂（D1）和溶剂（D2）的各总量算出的、溶剂（D）中的溶剂（D1）和溶剂（D2）的含量分别调节成上述范围即可。
作为溶剂（D3），只要与上述溶剂（D1）和根据需要而使用的溶剂（D2）一同使用而不损害作为溶剂（D）的上述功能，就没有特别的限制。因此，将碱可溶性树脂（A）、拒墨剂（E）与用于其合成的溶剂一同配混到负型感光性树脂组合物中时，作为用于合成时的溶剂，优选选择不损害作为溶剂（D）的上述功能的溶剂。
作为溶剂（D3），可列举出：乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、乙二醇等醇类；丙酮、2-丁酮、甲基异丁基酮等酮类；2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇等溶纤剂类；2-（2-甲氧基乙氧基）乙醇、2-（2-乙氧基乙氧基）乙醇、2-（2-丁氧基乙氧基）乙醇等卡必醇类；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乳酸乙酯、乳酸正丁酯、乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇二乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯、环己醇乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、甘油三乙酸酯等酯类；二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇丁基甲基醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚、二丁醚等。
溶剂（D）中的溶剂（D3）的含量是从溶剂（D）的总量减去溶剂（D1）和溶剂（D2）的量而得到的量，具体而言，相对于溶剂（D）的总量，优选为1～70质量%的比率，特别优选为20～70质量%。
需要说明的是，作为溶剂（D）的具体形态，可列举出：仅由溶剂（D1）构成的形态，由溶剂（D1）与溶剂（D2）和/或溶剂（D3）构成的形态。作为溶剂（D）由溶剂（D1）和溶剂（D2）构成时的优选配混比率（质量比），可列举出：溶剂（D1）:溶剂（D2）=85:15～70:30。作为溶剂（D）由溶剂（D1）与溶剂（D3）构成时的优选配混比率（质量比），可列举出：溶剂（D1）:溶剂（D3）=30:70～80:20。另外，作为溶剂（D）由溶剂（D1）、溶剂（D2）、以及溶剂（D3）构成时的优选配混比率（质量比），可列举出：溶剂（D1）:溶剂（D2）:溶剂（D3）=30～80:10～30:0～60。
［拒墨剂（E）］
本发明中的负型感光性树脂组合物还可以含有拒墨剂（E）作为任意成分。作为拒墨剂（E），例如可列举出：包含氢原子的至少1个被氟原子取代的、碳原子数1～20的烷基（其中，该烷基也可以在碳原子之间具有醚性氧原子。）和/或下式（4）所表示的基团的聚合物（E1）等。
（式（4）中，R11和R12各自独立地表示甲基或苯基。n表示1～200的整数。）
作为拒墨剂（E），可以单独使用聚合物（E1）的1种，也可以组合使用2种以上。如果在负型感光性树脂组合物配混拒墨剂（E），则能够对使用其制作的分隔壁、黑色矩阵的上部表面赋予拒墨性。用喷墨法将墨注入被分隔壁、黑色矩阵划分的区域（点，dot）而形成像素时，能够防止相邻的点之间的墨的混色。
聚合物（E1）的数均分子量（Mn）优选为1500～50000，特别优选为10000～50000。数均分子量（Mn）为上述范围时，碱溶解性、显影性良好。从拒墨性和分隔壁成形性的方面出发，聚合物（E1）含有氟原子时的、聚合物（E1）中的氟原子的含有率优选为5～35质量%，特别优选为10～30质量%。另外，从拒墨性和分隔壁成形性的方面出发，聚合物（E1）含有硅原子时的、聚合物（E1）中的硅的含有率优选为0.1～25质量%，特别优选为0.5～10质量%。
聚合物（E1）优选在侧链以3～100个/分子的比率具有烯属双键。聚合物（E1）在侧链具有烯属双键时，其比率特别优选为6～30个/分子。通过具有烯属双键，聚合物（E1）能够对负型感光性树脂组合物中的碱可溶性树脂（A）进行自由基聚合，在分隔壁上部固定化。
进而聚合物（E1）优选具有酸性基团，例如选自由羧基、酚性羟基和磺基的组中的至少1种酸性基团。其理由是因为，通过具有碱可溶性，在被基材上的分隔壁、黑色矩阵划分的区域（点）内不易残留上述具有拒墨性的聚合物（E1），在注入墨时墨的润湿扩展性变的良好。从这种观点出发，聚合物（E1）的酸值优选为10～400mgKOH/g，特别优选为20～300mgKOH/g。
负型感光性树脂组合物中的总固体成分中的拒墨剂（E）的含有比率优选为0.01～30质量%，特别优选为0.05～20质量%。含有比率为上述范围的下限值以上时，可对由负型感光性树脂组合物形成的分隔壁、黑色矩阵的上部表面赋予充分的拒墨性。为上述范围的上限值以下时，分隔壁、黑色矩阵与基材的密合性变得良好。
［交联剂（F）］
本发明中的负型感光性树脂组合物也可以包含交联剂（F）作为促进自由基固化的任意成分。作为交联剂（F），优选为在1分子中具有2个以上烯属双键，且不具有酸性基团的化合物。通过使负型感光性树脂组合物包含交联剂（F），曝光时的负型感光性树脂组合物的固化性提高，即使以少的曝光量也能够形成分隔壁。
作为交联剂（F），可列举出：二乙二醇二（甲基）丙烯酸酯、四乙二醇二（甲基）丙烯酸酯、三丙二醇二（甲基）丙烯酸酯、新戊二醇二（甲基）丙烯酸酯、1,9-壬二醇二（甲基）丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇四（甲基）丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四（甲基）丙烯酸酯、二季戊四醇五（甲基）丙烯酸酯、二季戊四醇六（甲基）丙烯酸酯、乙氧基化异氰脲酸三丙烯酸酯、ε-己内酯改性三-（2-丙烯酰氧基乙基）异氰脲酸酯、双｛4-（烯丙基双环［2.2.1］庚-5-烯-2,3-二甲酰亚胺）苯基｝甲烷、N,N’-间二甲苯-双（烯丙基双环［2.2.1］庚-5-烯-2,3-二甲酰亚胺）、氨基甲酸酯丙烯酸酯等。从光反应性的方面出发，优选具有多个烯属双键。需要说明的是，这些可以单独使用1种或组合使用2种以上。
作为交联剂（F），可以使用市售品。作为市售品，可列举出：KAYARADDPHA（商品名、日本化药株式会社制造、二季戊四醇五丙烯酸酯与二季戊四醇六丙烯酸酯的混合物）、NK ESTER A-9530（商品名、新中村化学工业株式会社制造、二季戊四醇五丙烯酸酯与二季戊四醇六丙烯酸酯的混合物））、NK ESTER A-9300（商品名、新中村化学工业株式会社制造、乙氧基化异氰脲酸三丙烯酸酯）、NK ESTER A-9300-1CL（商品名、新中村化学工业株式会社制造、ε-己内酯改性三-（2-丙烯酰氧基乙基）异氰脲酸酯）、BANI-M（商品名、丸善石油化学株式会社制造、双｛4-（烯丙基双环［2.2.1］庚-5-烯-2,3-二甲酰亚胺）苯基｝甲烷）、BANI-X（商品名、丸善石油化学株式会社制造、N,N’-间二甲苯-双（烯丙基双环［2.2.1］庚-5-烯-2,3-二甲酰亚胺））等。作为氨基甲酸酯丙烯酸酯，可列举出日本化药株式会社制造的KAYARAD UX系列，作为具体的商品名，可列举出UX-3204、UX-6101、UX-0937、DPHA-40H、UX-5000、UX-5002D-P20等。
负型感光性树脂组合物中的总固体成分中的交联剂（F）的含有比率优选为3～50质量%，特别优选为5～40质量%。为上述范围时，负型感光性树脂组合物的碱显影性变得良好。
［微粒（G）］
本发明的负型感光性树脂组合物根据需要还可以包含微粒（G）。负型感光性树脂组合物包含微粒（G），从而由负型感光性树脂组合物得到的分隔壁成为防止了热流挂的耐热性优异的分隔壁。
作为微粒（G），可使用各种无机系、有机系的微粒，但从吸附碱性高分子分散剂的能力的方面出发，优选使用带负电的微粒。
作为无机系，可列举出：二氧化硅、氧化锆、氟化镁、锡掺杂氧化铟（ITO）、锑掺杂氧化锡（ATO）等。作为有机系，可列举出：聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）等。若考虑耐热性，则优选为无机系微粒，若考虑获取容易性、分散稳定性，则特别优选为二氧化硅或氧化锆。进而，若考虑负型感光性树脂组合物的曝光灵敏度，则微粒（G）优选不会吸收曝光时照射的光，特别优选不会吸收超高压汞灯的主发光波长即i线（365nm）、h线（405nm）、g线（436nm）。
从分隔壁的表面平滑性良好出发，微粒（G）的粒径优选平均粒径为1μm以下，特别优选为200nm以下。
作为微粒（G），优选为二氧化硅。作为二氧化硅，优选为胶体二氧化硅。通常，作为胶体二氧化硅，有分散在水中的二氧化硅水溶胶、水被有机溶剂代替的有机二氧化硅溶胶，优选使用有机溶剂作为分散介质的有机二氧化硅溶胶。
作为这样的有机二氧化硅溶胶，可以使用市售品，作为市售品，均以日产化学工业株式会社制造的商品名，可列举出：PMA-ST（二氧化硅粒径：10～20nm、二氧化硅固体成分：30质量%、丙二醇单甲醚乙酸酯：70质量%。）、NPC-ST（二氧化硅粒径：10～20nm、二氧化硅固体成分：30质量%、正丙基溶纤剂：70质量%。）、IPA-ST（二氧化硅粒径：10～20nm、二氧化硅固体成分：30质量%、异丙基醇（2-丙醇）：70质量%。）等。
负型感光性树脂组合物中的总固体成分中的微粒（G）的含有比率优选为5～35质量%，特别优选为10～30质量%。含有比率为上述范围的下限值以上时，可防止后烘焙引起的分隔壁的热流挂，为上述范围的上限值以下时，负型感光性树脂组合物的储藏稳定性变得良好。
［硅烷偶联剂（H）］
本发明的负型感光性树脂组合物根据需要，还可以包含硅烷偶联剂（H）。负型感光性树脂组合物包含硅烷偶联剂（H），从而能够提高由负型感光性树脂组合物形成的固化膜的基材密合性。
作为硅烷偶联剂（H），可列举出：四乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、十七氟辛基乙基三甲氧基硅烷、含聚氧亚烷基链的三乙氧基硅烷、咪唑硅烷等。这些可以使用1种也可以组合使用2种以上。
作为硅烷偶联剂（H），可以使用市售品。作为市售品，可列举出KBM5013（商品名、信越化学株式会社制造、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）等。
负型感光性树脂组合物中的总固体成分中的硅烷偶联剂（H）的含有比率优选为0.1～20质量%，特别优选为1～10质量%。为上述范围的下限值以上时，由负型感光性树脂组合物形成的固化膜的基材密合性提高。
［热固化剂（I）］
本发明中的负型感光性树脂组合物根据需要，也可以包含热固化剂（I）。负型感光性树脂组合物包含热固化剂（I），从而能够提高分隔壁的耐热性和耐透水性。
作为热固化剂（I），可列举出：氨基树脂、具有2个以上环氧基的化合物、具有2个以上肼基的化合物、聚碳二亚胺化合物、具有2个以上噁唑啉基的化合物、具有2个以上氮丙啶基的化合物、多价金属类、具有2个以上巯基的化合物、多异氰酸酯化合物等。其中，从所形成的分隔壁的耐化学药品性提高的方面出发，特别优选为氨基树脂、具有2个以上环氧基的化合物或具有2个以上噁唑啉基的化合物。
负型感光性树脂组合物中的总固体成分中的热固化剂（I）的含有比率优选为0.1～20质量%，特别优选为1～20质量%。若为上述范围，所得的负型感光性树脂组合物的显影性变良好。
［磷酸化合物（J）］
本发明中的负型感光性树脂组合物根据需要，也可以包含磷酸化合物（J）。负型感光性树脂组合物包含磷酸化合物（J），从而能够提高与基材的密合性。
作为磷酸化合物，可列举出：单（甲基）丙烯酰氧基乙基磷酸酯、二（甲基）丙烯酰氧基乙基磷酸酯、三（甲基）丙烯酰氧基乙基磷酸酯等。
负型感光性树脂组合物中的总固体成分中的磷酸化合物（J）的含有比率优选为0.1～10质量%，特别优选为0.1～1质量%。为上述范围时，由所得的负型感光性树脂组合物形成的固化膜与基材的密合性变得良好。
［表面活性剂（K）］
本发明中的负型感光性树脂组合物根据需要，也可以包含表面活性剂（K）。负型感光性树脂组合物包含表面活性剂（K），从而固化膜的厚度变得均匀。
上述拒墨剂（E）通常还具有作为表面活性剂的作用。利用喷墨法以外的方法进行像素形成这样的用于形成光学元件用的分隔壁的负型感光性树脂组合物通常不含拒墨剂，因此优选使用表面活性剂。作为表面活性剂（K），可以使用与拒墨剂（E）相同的聚合物，可列举出氟系表面活性剂、聚硅氧烷系表面活性剂、丙烯酸类表面活性剂等。
表面活性剂（K）可以使用市售品。均以BYK Chemie Japan K.K.制造的商品名，可列举出：BYK-306（聚醚改性聚二甲基硅氧烷：12质量%、二甲苯：68质量%、单苯基乙二醇：20质量%）、BYK-307（聚醚改性聚二甲基硅氧烷）、BYK-323（芳烷基改性聚甲基烷基硅氧烷）、BYK-320（聚醚改性聚甲基烷基硅氧烷：52质量%、石油溶剂油（wihte spirit）：43质量%、PGMEA：5质量%）、BYK-350（丙烯酸类共聚物）等。
负型感光性树脂组合物中的总固体成分中的表面活性剂（K）的含有比率优选为0.01～30质量%，特别优选为0.05～20质量%。为上述范围时，所得的负型感光性树脂组合物的膜的厚度的均匀性变的良好。
［其他添加剂］
本发明的负型感光性树脂组合物根据需要，还可以使用固化促进剂、增稠剂、增塑剂、消泡剂、防收缩剂、紫外线吸收剂等。
［负型感光性树脂组合物］
本发明的负型感光性树脂组合物含有碱可溶性树脂（A）、光聚合引发剂（B）、相对于总固体成分为超过20质量%的比率的黑色着色剂（C）、以及溶剂（D）。进而，根据需要，也可以含有拒墨剂（E）、交联剂（F）、微粒（G）、硅烷偶联剂（H）、热固化剂（I）、磷酸化合物（J）、表面活性剂（K）以及其他添加剂。
作为制造本发明的负型感光性树脂组合物的方法，没有特别的限制，可以通过称量上述各成分的规定量并利用通常的方法混合来制造。
本发明的负型感光性树脂组合物能够与通常的负型感光性树脂组合物同样地用作光刻法等的材料，所得的固化膜能够用作分隔壁、尤其用作以高浓度含有黑色着色剂的遮光性高的黑色矩阵、用作通常的使用负型感光性树脂组合物的固化膜的光学元件的构件。除了上述固体成分以外还配混有化合物（1）即溶剂（D1）作为溶剂（D）的本发明的负型感光性树脂组合物以高浓度含有黑色着色剂，并且再溶解性优异、进而具有能够利用狭缝涂布法进行涂布的粘度。
因此，在基材上形成分隔壁等固化膜时的负型感光性树脂组合物的涂覆中使用狭缝涂布法的情况下，本发明的负型感光性树脂组合物具有适宜的粘度，进而能够消除起因于狭缝喷嘴周围的干燥固化物的不良情况，因此尤其适宜由使用狭缝涂布法的涂覆形成固化膜。
（负型感光性树脂组合物的优选组合）
本发明的负型感光性树脂组合物优选根据用途、要求特性而适当选择组成和配混比。
本发明的负型感光性树脂组合物中的各种配混成分的优选组成如以下所示。
<组合1>
碱可溶性树脂（A）：选自向双酚A型环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂、向双酚F型环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂、向苯酚酚醛清漆型环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂、向甲酚酚醛清漆型环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂、向三苯酚甲烷型环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂、向上述式（A1-2a）～（A1-2c）所表示的环氧树脂中导入了酸性基团和烯属双键的树脂中的至少1种树脂，且在负型感光性树脂组合物中的总固体成分中10～60质量%、
光聚合引发剂（B）：O-酰基肟系化合物，且在负型感光性树脂组合物中的总固体成分中3～6质量%、
黑色着色剂（C）：选自炭黑、有机颜料中的至少1种着色剂，且在负型感光性树脂组合物中的总固体成分中25～65质量%、
溶剂（D）：相对于该溶剂（D）的总量，分别含有30～80质量%溶剂（D1）、20～70质量%作为溶剂（D3）的PGMEA，溶剂（D）在负型感光性树脂组合物中65～90质量%、
交联剂（F）：在1分子中具有2个以上烯属双键、且不具有酸性基团的化合物，在负型感光性树脂组合物中的总固体成分中5～40质量%、
表面活性剂（K）：选自氟系表面活性剂、聚硅氧烷系表面活性剂以及丙烯酸类表面活性剂中的至少1种表面活性剂，在负型感光性树脂组合物中的总固体成分中0.05～20质量%。
<组合2>
碱可溶性树脂（A）、光聚合引发剂（B）、黑色着色剂（C）、交联剂（F）以及表面活性剂（K）与组合1相同，溶剂（D）为以下。
溶剂（D）：相对于该溶剂（D）的总量，分别含有30～80质量%溶剂（D1）、10～30质量%溶剂（D2）、0～60质量%作为溶剂（D3）的PGMEA，溶剂（D）在负型感光性树脂组合物中65～90质量%。
［分隔壁及其制造方法］
本发明的分隔壁是用于在基板表面设置分区而形成的，由上述本发明的负型感光性树脂组合物的固化膜形成。本发明的分隔壁可适宜地用于光学元件的用途，由于上述负型感光性树脂组合物含有黑色着色剂（C），因此所得的分隔壁能够作为黑色矩阵应用。
本发明的负型感光性树脂组合物高浓度含有黑色着色剂（C），因此由该负型感光性树脂组合物形成的分隔壁即黑色矩阵具有高遮光性，具体而言，具有光学浓度（OD）达到2.5以上的高遮光性。在本发明中，通过进一步调节条件，也能够提供光学浓度（OD）为3以上的黑色矩阵。如果是光学浓度（OD）为2.5以上、尤其为3以上的黑色矩阵，则能够充分有助于例如使用其制造的滤色器的高对比度化。
本发明的分隔壁例如可应用于在基板表面具有多个像素和位于邻接的像素之间的分隔壁的光学元件用的分隔壁（黑色矩阵）。
作为使用本发明的负型感光性树脂组合物制造本发明的光学元件用的分隔壁（黑色矩阵）的方法，例如可列举出以下的方法。
在上述基板表面涂布本发明的负型感光性树脂组合物而形成涂膜（涂膜形成工序），接着，将上述涂膜进行干燥而制成膜（干燥工序），接着，仅将上述膜的称为分隔壁的部分进行曝光而使其光固化（曝光工序），接着，将上述光固化了的部分以外的膜去除而形成由上述膜的光固化部分形成的分隔壁（显影工序），接着，根据需要将上述形成的分隔壁等进一步进行热固化（后烘焙工序），由此能够制造本发明的光学元件用的分隔壁（黑色矩阵）。另外，在显影工序和后烘焙工序之间，也可插入将上述形成的分隔壁等进一步进行光固化的工序（后曝光工序）。
对基板的材质没有特别限定，可以使用各种玻璃板；聚酯（聚对苯二甲酸乙二醇酯等）、聚烯烃（聚乙烯、聚丙烯等）、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚砜、聚酰亚胺、聚（甲基）丙烯酸类树脂等热塑性塑料片；环氧树脂、不饱和聚酯等热固性树脂的固化片等。尤其从耐热性的方面出发，优选玻璃板、聚酰亚胺等耐热性塑料。另外，有时也会从未形成分隔壁的背面（基板侧）进行后曝光，因此优选透明基板。
基板的负型感光性树脂组合物的涂布面优选在涂布前预先通过醇清洗、紫外线/臭氧清洗等进行清洗。
（涂膜形成工序）
作为涂布方法，只要是形成膜厚均匀的涂膜的方法，就没有特别的限制，可列举出：旋涂法、喷雾法、狭缝涂布法、辊涂法、旋转涂布法、棒涂法等通常用于涂膜形成的方法。特别优选能够一次性大面积涂布的狭缝涂布法。
如上所述，本发明的负型感光性树脂组合物高浓度含有黑色着色剂（C），并且使用包含化合物（1）即溶剂（D1）的溶剂（D），从而再溶解性优异，进而具有能够利用狭缝涂布法进行涂布的粘度。由此，能够消除起因于狭缝喷嘴周围的干燥固化物的不良情况等，进而，通过适度的粘度而涂覆本身也能没有负担地进行，因此能够生产率良好地进行涂覆，尤其适宜于由使用了狭缝涂布法的涂覆来形成固化膜。
涂膜的膜厚可考虑最终所得的分隔壁的高度和负型感光性树脂组合物的固体成分浓度而决定。涂膜的膜厚优选为最终所得的分隔壁（黑色矩阵）的高度的500～2000%，特别优选为550～1000%。涂膜的膜厚优选为0.3～100μm，特别优选为1～50μm。
（干燥工序）
将上述涂膜形成工序中在基板表面形成的涂膜进行干燥而得到膜。通过干燥，构成涂膜的负型感光性树脂组合物中所含的包括溶剂在内的挥发成分挥发而被去除，得到没有粘合性的膜。
作为干燥的方法，优选为真空干燥、加热干燥（预烘焙，pre-baking）。另外，为了不产生膜外观的不均匀、高效地使其干燥，更优选组合使用真空干燥和加热干燥。
真空干燥的条件根据各成分的种类、配混比率等而不同，优选在10～500Pa进行10～300秒钟。
加热干燥优选利用热板、烘箱等加热装置将涂膜与基板一起在50～120℃下进行10～2000秒钟。
（曝光工序）
通过规定图案的掩模对所得的膜的局部进行曝光。曝光部的负型感光性树脂组合物固化，未曝光部的负型感光性树脂组合物不固化。
作为照射的光，可列举出：可见光；紫外线；远紫外线；KrF准分子激光、ArF准分子激光、F2准分子激光、Kr2准分子激光、KrAr准分子激光、Ar2准分子激光等准分子激光；X射线；电子射线等。另外，作为照射光，优选为波长100～600nm的光，更优选为在300～500nm的范围具有分布的光，特别优选为i线（365nm）、h线（405nm）以及g线（436nm）。
作为照射装置，可以使用公知的超高压汞灯等。曝光量以i线基准计，优选为5～1000mJ/cm2，特别优选为10～200mJ/cm2。曝光量为上述范围的下限值以上时，成为分隔壁的负型感光性树脂组合物的固化充分，在其后的显影中不易产生溶解、从基板的剥离。若为上述范围的上限值以下，可得到高分辨率。
（显影工序）
利用显影液进行显影，将未曝光部分的负型感光性树脂组合物去除。作为显影液，可以使用包含无机碱类、胺类、烷醇胺类、季胺盐等碱类的碱水溶液。另外为了提高溶解性、去除残渣，显影液中可以添加表面活性剂、醇等有机溶剂。
显影时间（与显影液接触的时间）优选为5～180秒钟。另外，显影方法可列举出：搅动法、浸渍法、喷淋法等。显影后，进行高压水洗、流水清洗，用压缩空气、压缩氮使其风干，由此可以去除基板表面的水分。
（后曝光工序）
接着，也可以根据需要进行后曝光。后曝光可以从形成有分隔壁的表面、或未形成分隔壁的背面（基板侧）的任一方来进行。另外，也可以从表面和背面两面来曝光。曝光量优选为50mJ/cm2以上，更优选为200mJ/cm2以上，进一步优选为1000mJ/cm2以上，特别优选为2000mJ/cm2以上。
作为照射的光，优选为紫外线，作为光源，可以使用公知的超高压汞灯或高压汞灯等。这些光源发出有助于分隔壁的固化的600nm以下的光，且发出的成为分隔壁的氧化分解的原因的200nm以下的光少，因此优选使用。进一步优选的是，用于汞灯的石英管玻璃具有遮挡200nm以下的光的光学滤波器功能。
作为光源，也可以使用低压汞灯。但是，低压汞灯的200nm以下的波长的发光强度也高，容易因臭氧的生成而引起分隔壁的氧化分解，因此不优选进行多量曝光。曝光量优选为500mJ/cm2以下，特别优选为300mJ/cm2以下。
（后烘焙工序）
接着，优选加热分隔壁。利用热板、烘箱等加热装置进行5～90分钟加热处理，由此形成由分隔壁和被分隔壁划分成的区域（点）构成的图案。
加热温度优选为150～250℃，特别优选为180～250℃。加热温度为上述范围的下限值以上时，分隔壁的固化充分，可得到充分的耐化学药品性，在其后形成像素时涂布墨的情况下，不会因该墨中所含的溶剂而使分隔壁溶胀、或墨出现洇渗。为上述范围的上限值以下时，不易产生分隔壁的热分解。
由本发明的负型感光性树脂组合物形成的图案优选为分隔壁的宽度平均值100μm以下，特别优选为20μm以下。邻接的分隔壁间的距离（点的宽度）的平均值优选为300μm以下，特别优选为100μm以下。分隔壁的高度的平均值优选为0.05～50μm，特别优选为0.2～10μm。
作为本发明的分隔壁（黑色矩阵）可应用的光学元件，可列举出：滤色器、有机EL元件等。
［滤色器的制造方法］
如上所述地在基板表面形成分隔壁（黑色矩阵）以后，使用由透明着色感光性树脂组合物形成的墨，通过与分隔壁相同的方法（光刻法），以位于分隔壁（黑色矩阵）间的方式在该分隔壁（黑色矩阵）表面形成像素，制造滤色器。
用于光刻法的墨主要包含着色成分、引发剂、粘结剂树脂成分和溶剂。作为着色成分，优选使用耐热性、耐光性等优异的颜料和染料。
作为粘结剂树脂成分，优选为透明且耐热性优异的树脂，可列举出：丙烯酸类树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂等。水性的墨包含水和根据需要的水溶性有机溶剂作为溶剂、包含水溶性树脂或水分散性树脂作为粘结剂树脂成分、根据需要包含各种助剂。另外，油性的墨包含有机溶剂作为溶剂、包含可溶于有机溶剂的树脂作为粘结剂树脂成分、根据需要包含各种助剂。
另外，也可以通过喷墨法利用喷墨装置在被分隔壁（黑色矩阵）划分的区域内注入墨来形成像素。
在形成有上述分隔壁（黑色矩阵）的基板中，向被该分隔壁（黑色矩阵）分隔的区域（点）内投入墨之前，也可以通过例如：利用碱水溶液的清洗处理、紫外线清洗处理、紫外线/臭氧清洗处理、准分子清洗处理、电晕放电处理、氧等离子体处理等方法对点内露出的基板表面实施亲墨化处理。
作为喷墨装置，没有特别限定，可以使用利用了如下的各种方法的装置：连续喷射带电的墨并通过磁场来控制的方法、使用压电元件间歇性地喷射墨的方法；将墨加热并利用其发泡来进行间歇性喷射的方法等。
像素的形状可以为条纹型、马赛克型、三角型、4像素配置型等公知的任意排列。
用于喷墨法的墨主要包含着色成分、粘结剂树脂成分和溶剂。作为着色成分，优选使用耐热性、耐光性等优异的颜料和染料。
作为粘结剂树脂成分，优选为透明且耐热性优异的树脂，可列举出：丙烯酸类树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂等。水性的墨包含水和根据需要的水溶性有机溶剂作为溶剂、包含水溶性树脂或水分散性树脂作为粘结剂树脂成分、根据需要包含各种助剂。另外，油性的墨包含有机溶剂作为溶剂、包含可溶于有机溶剂的树脂作为粘结剂树脂成分、根据需要包含各种助剂。
需要说明的是，在喷墨法中，用上述喷墨装置在点中注入墨之后，对在点内形成的墨层根据需要进行干燥、加热固化、紫外线固化等处理，由此形成像素。
像素形成后，根据需要形成保护膜层。保护膜层优选出于提高表面平坦性的目的和阻断来自分隔壁（黑色矩阵）、像素部的墨的溶出物到达液晶层的目的而形成。形成保护膜层时，分隔壁（黑色矩阵）的拒墨性强的情况下，优选事先去除分隔壁（黑色矩阵）的拒墨性。此时，若不去除拒墨性，则会有排斥外涂层用涂布液，无法得到均匀的膜厚的担心。作为去除分隔壁（黑色矩阵）的拒墨性的方法，可列举出：等离子体灰化处理、光灰化处理等。
进而根据需要，为了使用滤色器制造的液晶面板等的高品质化，优选在分隔壁（黑色矩阵）上形成光间隔物。
本发明的滤色器使用上述根据本发明的遮光性高的分隔壁作为黑色矩阵，因此是具有充分高的对比度性能的滤色器。
［有机EL元件的制造方法］
形成分隔壁之前，利用溅射法等在玻璃等的透明基板上将锡掺杂氧化铟（ITO）等的透明电极进行制膜，根据需要将透明电极蚀刻成期望的图案。接着，使用本发明的负型感光性树脂组合物形成分隔壁，利用蒸镀法、喷墨法依次在点中涂布空穴输送材料、发光材料的溶液并干燥，形成空穴输送层、发光层。然后利用蒸镀法等形成铝等的电极，由此得到有机EL元件的像素。利用喷墨法形成空穴输送层、发光层时，根据需要在形成前进行点的亲墨化处理。
实施例
以下使用实施例进一步详细说明本发明，但本发明不受这些实施例的限定。其中，例1～11为实施例、例21～28为比较例。
合成例和实施例中使用的化合物的简称如下。
（碱可溶性树脂（A））
ZCR1642：向具有上式（A1-2a）所表示的联苯骨架的环氧树脂中导入了烯属双键和酸性基团的树脂（日本化药株式会社制造、商品名：ZCR-1642H、质均分子量（Mw）：5800、酸值：100mgKOH/g、固体成分：70质量%、PGMEA：30质量%）。
（光聚合引发剂（B））
OXE02：乙酮1-［9-乙基-6-（2-甲基苯甲酰）-9H-咔唑-3-基］-1-（O-乙酰肟）（式（3）所表示的化合物中，R3表示甲基、R4表示甲基、R5表示乙基、R6、R8、R9表示氢原子、R7表示2-甲基苯甲酰基。BASF公司制造、商品名：OXE02。）。
NCI831：ADEKA公司制造、商品名：ADEKA ARKLS NCI-831。
N1919：ADEKA公司制造、商品名：ADEKA OPTOMER N-1919。
（黑色着色剂（C）+高分子分散液）
CB：炭黑分散液（平均二次粒径：120nm、炭黑：20质量%、胺值18mgKOH/g的聚氨酯系高分子分散剂：5质量%、PGMEA：75质量%。）。
混合有机颜料：C.I.颜料蓝15:6、C.I.颜料红254、C.I.颜料黄139以及高分子分散剂的10:5:5:5的混合物（固体成分：25质量%、PGMEA：75质量%。）。
（溶剂（D））
（i）溶剂（D1）
EDM：二乙二醇乙基甲基醚（沸点：176℃、粘度：1.2mPa·s）。
IPDM：二乙二醇异丙基甲基醚（沸点：179℃、粘度：1.3mPa·s）。
(ii）溶剂（D2）
CHN：环己酮（沸点：155℃、粘度：2.1mPa·s）。
4-BL：γ-丁内酯（沸点：204℃、粘度：1.8mPa·s）。
(iii）溶剂（D3）
MDM：二乙二醇二甲醚（沸点：162℃、粘度：1.1mPa·s）。
PGMEA：丙二醇-1-单甲醚-2-乙酸酯（沸点：146℃、粘度：1.3mPa·s）。
EDE：二乙二醇二乙醚（沸点：189℃、粘度：1.3mPa·s）。
BDM：二乙二醇丁基甲基醚（沸点：212℃、粘度：1.5mPa·s）。
DMM：二丙二醇二甲醚（沸点：171℃、粘度：1.0mPa·s）。
CHXA：乙酸环己酯（环己醇乙酸酯、沸点：173℃、粘度：2.0mPa·s）。
DPMA：二丙二醇单甲醚乙酸酯（沸点：213℃、粘度：2.2mPa·s）。
IPA：异丙醇（2-丙醇、沸点：82℃、粘度：1.8mPa·s）。
BA：乙酸丁酯（正丁基乙酸酯、沸点：126℃、粘度：0.9mPa·s）。
（交联剂（F））
UX5002：多官能氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物（日本化药株式会社制造、商品名：KAYARAD UX-5002D-P20、固体成分：80质量%、PGMEA：20质量%）。
（微粒（G））
PMA-ST：商品名（日产化学工业株式会社制造。有机二氧化硅溶胶、固体成分：30质量%、PGMEA：70质量%。）。
（硅烷偶联剂（H））
KBM5103：商品名（信越化学株式会社制造。3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。）。
（热固化剂（I））
XD1000：多官能环氧树脂（日本化药株式会社制造、商品名：XD1000）。
（表面活性剂（K））
BYK-307：商品名（BYK Chemie Japan K.K.制。聚醚改性聚二甲基硅氧烷）。
［例1～11以及21～28：负型感光性树脂组合物的制备、分隔壁的形成和评价］
（负型感光性树脂组合物的制备）
以表1和表2所示的比率配混碱可溶性树脂（A）（作为溶剂包含PGMEA30质量%。）、光聚合引发剂（B）、黑色着色剂（C）（作为溶剂包含PGMEA75质量%。）、溶剂（D）、交联剂（F）（作为溶剂包含PGMEA20质量%。）、微粒（G）（作为溶剂包含PGMEA70质量%。）、硅烷偶联剂（H）、热固化剂（I）以及表面活性剂（K），得到负型感光性树脂组合物。
（黑色矩阵的形成）
使用旋涂器在玻璃基板（75×75mm）表面涂布负型感光性树脂组合物，形成涂膜（涂膜形成工序）。
然后，在热板上以100℃进行2分钟的干燥，对于例1、2和例21～27得到形成了膜厚1.0μm的膜的玻璃基板（1）、对于例3～10得到形成了膜厚2.0μm的膜的玻璃基板（1）、对于例11得到形成了膜厚3.0μm的膜的玻璃基板（1）（干燥工序）。
接着，通过具有10μm×10mm的线状开口部的光掩模，使用超高压汞灯照射曝光量以i线（365nm）基准计为50mJ/cm2的光（曝光工序）。
然后，浸渍在无机碱型显影液（横浜油脂工业株式会社制造、商品名：SEMICLEAN DL-A4的10倍稀释水溶液）中将未曝光部分进行显影，用水冲洗掉未曝光部，并使其干燥（显影工序）。
接着，在热板上以220℃加热1小时，由此得到在表面形成了图案（黑色矩阵）的玻璃基板（2）（后烘焙工序）。
（评价）
测定所得的负型感光性树脂组合物的粘度并进行评价。另外，使用所得的玻璃基板（1）和玻璃基板（2），通过以下所示的方法测定再溶解性和遮光性并进行评价。评价结果示于表1和表2。
（1）粘度
负型感光性树脂组合物的粘度使用经粘度计校准用标准液JS2.5（NipponGrease Co.,Ltd制造）校准了的TVE25L形粘度计（东机产业株式会社制造）在25℃的条件下进行测定。需要说明的是，作为溶剂（D）使用的各化合物的粘度也同样操作进行测定。
基于在狭缝涂布法中所要求的粘度特性，按照以下基准评价所得的测定值。
将低于3.0mPa·s的评价为◎（良好）、将低于3.5mPa·s的评价为○（可）、将3.5mPa·s以上的评价为×（不良）。
（2）再溶解性
将从上述玻璃基板（1）的表面剥离的膜（0.1mg）加入到相当于去除负型感光性树脂组合物的固体成分后的溶剂的混合液（40g）中，在室温下搅拌10分钟，得到再溶解性液。
使用聚丙烯制2.5μm孔的膜滤器过滤所得的再溶解液10mL，以目视或光学显微镜观察附着于膜滤器的沉淀物。
将未观察到沉淀物的评价为◎（良好）、将虽未观察到沉淀物但膜滤器中有着色的评价为○（可）、将可观察到沉淀物的评价为×（不良）。
（3）狭缝涂布特性
将例1和例22中使用的负型感光性树脂组合物利用以下说明的狭缝涂布法涂布在玻璃基板（370mm×470mm）的表面，形成涂膜并评价涂覆性。
作为狭缝涂布模具，使用SUS304制的宽度370mm、高度100mm、厚度60mm的模具。模具与玻璃基板的间隔设为100μm，作为向模具供给负型感光性树脂组合物的手法，使用齿轮泵。在该条件下使模具以相对玻璃基板50mm/秒的相対速度移动，在玻璃基板表面形成负型感光性树脂组合物的涂膜。接着，进行涂膜的干燥，形成厚度1.0μm的膜。狭缝涂布模具在涂布后放置5分钟，再次利用狭缝涂布法形成涂膜并干燥，从而形成膜。将其反复10次。以目视观察所得的膜。将未观察到条纹、由感光性组合物的干燥固化物造成的缺陷的膜评价为○（良好）、将观察到缺陷的膜评价为×（不良）。
（4）遮光性（光学浓度（OD））
使用黑白透射浓度计Ihca-T5（伊原电子工业株式会社制造）测定上述玻璃基板（2）的图案（黑色矩阵）上的光学浓度（OD）。
将光学浓度为2.5以上的评价为（良好）、低于2.5的评价为×（不良）。
[表1]
[表2]
根据表1，本发明的负型感光性树脂组合物的再溶解性、粘度、以及由负型感光性树脂组合物形成的分隔壁（黑色矩阵）的遮光性良好。其中，在溶剂（D1）的基础上还使用了溶剂（D2）作为溶剂（D）的例6～11的再溶解性尤其良好。
另一方面，在表2中，溶剂（D1）的含量少的例21和例28中，再溶解性不良。
不含溶剂（D1）的例23～27中，再溶解性也不良。
使用了在全溶剂（D）中包含47质量%式（1）中的R1和R2均为甲基的溶剂的负型感光性树脂组合物的例22的狭缝涂布特性不良，由此可推测，R1和R2均为甲基时沸点低，引起狭缝喷嘴处的干燥固化，狭缝涂布特性变得不良。
使用了在全溶剂（D）中包含47质量%式（1）中的R1和R2均为乙基的溶剂的负型感光性树脂组合物的例23的再溶解性不良，由此可推测，烷基链的碳原子数增大时变成疏水性，再溶解性变得不良。
进而，使用了包含R1为甲基且R2的烷基链的碳原子数为4的溶剂的负型感光性树脂组合物的例24中，再溶解性也不良，由此可推测，出于与例23相同的理由，再溶解性变得不良。
使用了在全溶剂（D）中包含47质量%现有技术文献中记载的溶剂的负型感光性树脂组合物的例25～27中，再溶解性也不良。
产业上的可利用性
本发明的负型感光性树脂组合物是适合于制造高浓度含有颜料的遮光性高的黑色矩阵的组合物，使用所得的黑色矩阵可制造高分辨率的滤色器、有机EL元件。
需要说明的是，此处引用了2011年8月30日申请的日本特许出愿2011-187763号的说明书、权利要求以及摘要的全部内容，作为本发明的说明书的公开而并入。
Claims (12)
1.一种负型感光性树脂组合物，其特征在于，其包含碱可溶性树脂（A）、光聚合引发剂（B）、黑色着色剂（C）和溶剂（D），所述黑色着色剂（C）相对于所述组合物的总固体成分的含量超过20质量%，所述溶剂（D）以相对于所述溶剂（D）的总量为20～100质量%的比率包含溶剂（D1），所述溶剂（D1）为下式（1）所表示的化合物，
R1O（C2H4O）2R2 （1）
式（1）中，R1表示甲基，R2表示碳原子数2或3的烷基。
2.根据权利要求1所述的负型感光性树脂组合物，其中，所述溶剂（D1）为二乙二醇乙基甲基醚。
3.根据权利要求1或2所述的负型感光性树脂组合物，其中，所述溶剂（D）还以相对于所述溶剂（D）的总量为10～40质量%的比率包含溶剂（D2），所述溶剂（D2）为包含1个以上通过双键与氧原子键合的碳原子作为环的构成原子、且可以包含醚性氧原子作为环的构成原子的脂肪族环式化合物。
4.根据权利要求3所述的负型感光性树脂组合物，其中，所述脂肪族环式化合物为环状酯或环状酮。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的负型感光性树脂组合物，其中，所述碱可溶性树脂（A）为在1分子中具有酸性基团和烯属双键的感光性树脂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的负型感光性树脂组合物，其中，所述碱可溶性树脂（A）为导入了酸性基团的环氧（甲基）丙烯酸酯树脂。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的负型感光性树脂组合物，其中，所述光聚合引发剂（B）为O-酰基肟化合物。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的负型感光性树脂组合物，其中，所述光聚合引发剂（B）为下式（3）所表示的O-酰基肟化合物，
式（3）中，R3表示氢原子、R61或OR62，该R61和R62各自独立地表示碳原子数1～20的烷基，环烷烃环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数3～8的环烷基，碳原子数2～5的烯基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数6～30的苯基，或苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～30的苯基烷基；
R4表示氢原子，碳原子数1～20的烷基，碳原子数3～8的环烷基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数6～30的苯基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～30的苯基烷基，碳原子数2～20的烷酰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯甲酰基，碳原子数2～12的烷氧基羰基，或苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯氧基羰基，或氰基；
R5表示碳原子数1～20的烷基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数6～30的苯基，或苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～30的苯基烷基；
R6、R7、R8和R9各自独立地表示氢原子，氰基，卤素原子，硝基，R61，OR62，碳原子数2～20的烷酰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯甲酰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苄基羰基，碳原子数2～12的烷氧基羰基，苯环中的氢原子可以被烷基取代的、碳原子数7～20的苯氧基羰基，碳原子数1～20的酰胺基；
R0表示R61、OR62、氰基或卤素原子；a为0或1～3的整数。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的负型感光性树脂组合物，其中，所述黑色着色剂（C）为炭黑或有机颜料。
10.一种分隔壁，其特征在于，其形成为将基板表面分隔成像素形成用的多个分区的形态，其由权利要求1～9中任一项所述的负型感光性树脂组合物的固化膜形成。
11.一种黑色矩阵，其特征在于，其由权利要求10所述的分隔壁构成，用于将基板表面分隔成多个分区。
12.一种光学元件，其在基板表面具有多个像素和位于邻接的像素之间的分隔壁，所述分隔壁由权利要求10所述的分隔壁形成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Tokyo, Japan, Japan Patentee after: AGC Corporation Address before: Tokyo, Japan, Japan Patentee before: Asahi Glass Co., Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |