TWI515216B - A hardened resin composition, a subsequent epoxy resin paste, a grain bonding agent, a non-conductive paste, a subsequent epoxy resin film, a non-conductive epoxy resin film, an anisotropic conductive paste and an anisotropic conductive film - Google Patents

A hardened resin composition, a subsequent epoxy resin paste, a grain bonding agent, a non-conductive paste, a subsequent epoxy resin film, a non-conductive epoxy resin film, an anisotropic conductive paste and an anisotropic conductive film Download PDF

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Description

硬化性樹脂組成物、接著性環氧樹脂糊、晶粒接合劑、非導電性糊、接著性環氧樹脂膜、非導電性環氧樹脂膜、異向性導電糊及異向性導電膜
本發明係關於一種提昇高溫高濕環境下、熱衝擊等之耐性且具有高接著性、高傳導可靠性及良好之耐裂痕性的硬化性樹脂組成物、接著性環氧樹脂糊、晶粒接合劑、非導電性糊、接著性環氧樹脂膜、非導電性環氧樹脂膜、異向性導電糊及異向性導電膜。
本申請案係基於2010年4月13日在日本提出申請之日本專利申請案編號特願2010-92671並主張優先權者，藉由參照該等申請案而引用於本申請案。
將驅動IC、LED元件等晶片安裝於基板之方法可使用線接合法(wire bond)。線接合法係如圖7所示利用線接合37進行元件33與基板31之電性接合。元件33之連接端子36與基板31之接著係使用晶粒接合材料32。但是，此種利用線接合37獲得電性連接之方法存在自電極(p電極34及n電極35)之線接合37之物理斷裂、剝離之風險，因此需要可靠性更高之技術。又，元件33與基板31之接著製程通常係以烘箱硬化而進行，故而生產耗費時間。
不使用線接合之方法，存在如圖8所示於元件33與基板31之電性連接時使用以銀糊為代表之導電性糊39的方法。但是，此種導電性糊39之接著力較弱而必須利用密封樹脂41加強。進而，密封樹脂41之接著製程係以烘箱硬化而進行，故而生產耗費時間。
不使用導電性糊之方法，存在於元件33與基板31之電性連接及接著時使用ACF等異向性導電接著劑之方法。異向性導電接著劑由於接著製程較短，故而生產效率較佳。異向性導電接著劑，尤其較佳使用廉價且透明性、接著性、耐熱性、機械強度、電氣絕緣性等優異之環氧樹脂。
但是，使用以環氧樹脂作為基礎樹脂之先前之接著劑的異向性導電接著劑由於彈性模數較高、應力難以緩和，故而若進行應對無鉛焊料之回焊測試、熱衝擊測試(TCT)、高溫高濕測試、壓力鍋(PCT)測試等可靠性測試，則存在因基於與連接基板之熱膨脹係數差之內部應力而產生傳導電阻增大、接合面剝離、接著劑(黏合劑)裂痕之問題。
[專利文獻1]日本特開2009-13416號公報
[專利文獻2]日本特開2005-120357號公報
[專利文獻3]日本特開平05-152464號公報
[專利文獻4]日本特開2003-26763號公報
本發明之目的在於提供一種提昇高溫高濕環境下、熱衝擊等之耐性且具有高接著性、高傳導可靠性及良好之耐裂痕性的硬化性樹脂組成物、接著性環氧樹脂糊、晶粒接合劑、非導電性糊、接著性環氧樹脂膜、非導電性環氧樹脂膜、異向性導電糊及異向性導電膜。
本發明之硬化性樹脂組成物：其係含有環氧樹脂與環氧樹脂用硬化劑者，且該硬化性樹脂組成物之黏彈性光譜中之tanδ之最大值與-40℃之該tanδ之值的差為0.1以上。
又，本發明之硬化性樹脂化合物：上述tanδ之最大值包含在-40℃以上100℃以下之範圍。又，本發明之硬化性樹脂化合物：上述tanδ之最大值與-40℃之該tanδ之值的差為0.1以上且0.5以下。又，本發明之硬化性樹脂化合物：含4.5 wt%以上之具有6員環以上之環結構的酸酐。又，本發明之硬化性樹脂化合物含4.5 wt%以上之戊二酸酐。又，本發明之硬化性樹脂化合物：含有5～50 wt%之至少分子量5000以上之高分子量成分。又，本發明之硬化性樹脂化合物：上述高分子量成分之Tg為50℃以下。又，本發明之硬化性樹脂化合物：上述高分子量成分具有反應性官能基。
本發明之接著性環氧樹脂糊：其係由上述硬化性樹脂化合物構成。
本發明之晶粒接合劑：其係由上述接著性環氧樹脂糊構成。
本發明之非導電性糊：其係由上述接著性環氧樹脂糊構成。
本發明之接著性環氧樹脂膜：其係使上述硬化性樹脂組成物成型為膜狀而成。
本發明之非導電性環氧樹脂膜：其係由上述接著性環氧樹脂膜構成。
本發明之異向性導電糊：其係於上述接著性環氧樹脂糊中含有導電性粒子。
本發明之異向性導電膜：其係於上述接著性環氧樹脂膜中含有導電性粒子。
本發明之硬化性樹脂組成物係彈性光譜中之tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差滿足0.1以上。藉由使用此種硬化性樹脂組成物，即便對在電路基板安裝晶片零件而獲得之安裝品施加高溫高濕環境、熱衝擊等，亦可維持電路基板與晶片零件之高傳導可靠性且將耐裂痕性維持在良好之狀態。
以下，一面參照圖式一面按照以下之順序對應用本發明之硬化性樹脂組成物之具體之實施形態的一例(以下稱為「本實施形態」)進行說明。
1.硬化性樹脂組成物
1-1.環氧樹脂
1-2.硬化劑
1-3.高分子量成分
1-4.導電性粒子
1-5.其他添加物
1-6.硬化性樹脂組成物之製造方法
2.使用硬化性樹脂組成物之其他實施形態
3.實施例
<1.硬化性樹脂組成物>
本實施形態之硬化性樹脂組成物含有環氧樹脂與環氧樹脂用硬化劑，且黏彈性光譜中之tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差為0.1以上。
所謂tanδ(損耗正切)，係藉由以tanδ=E"/E'所表示之式而算出，為0以上且未達1之值。此處，E"為損失彈性模數、E'為儲存彈性模數。例如，tanδ係藉由利用黏彈性測試機以特定頻率測定特定溫度範圍之儲存彈性模數(E')之黏彈性光譜與損失彈性模數(E")之黏彈性光譜，從而根據上述式而算出。tanδ之值越大表示越吸收能量，即便施加高溫高濕環境下、熱衝擊等，接合面之剝離性或黏合劑之耐裂痕性亦變得良好。
此處，若硬化性樹脂組成物之tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差過大，則黏著劑變得過軟，於高溫黏著劑易延伸而產生剝離，其結果例如導致傳導電阻增大而使連接可靠性下降。又，若硬化性樹脂組成物之tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差過小，則黏著劑變得過硬，若施加高溫高濕環境下、熱衝擊等，則會導致產生接合面剝離、接著劑裂痕之問題等。此處，就使耐裂痕性及傳導可靠性兩者均良好之觀點而言，將硬化性樹脂組成物之tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差設為0.1以上。如此藉由硬化性樹脂組成物之黏彈性光譜中之tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差滿足0.1以上，可增大溫度引起之黏彈性之差異而提昇應力緩和性。藉此，例如即便施加高溫高濕下、熱衝擊等，亦可維持電路基板與晶片零件之高傳導可靠性且將耐裂痕性、耐剝離性維持在良好之狀態。
又，硬化性樹脂組成物較佳為tanδ之最大值包含在-40℃以上100℃以下之範圍。該溫度範圍係為保障使用環境下之耐性而設定者，為下述熱衝擊測試之溫度範圍。
又，就使上述耐裂痕性及傳導可靠性兩者更良好之觀點而言，硬化性樹脂組成物較佳為tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差為0.1以上且0.5以下。
<1-1.環氧樹脂>
環氧樹脂，可較佳地列舉以脂環式環氧化合物、雜環系環氧化合物或氫化環氧化合物等作為主成分之環氧系樹脂。
脂環式環氧化合物較佳為分子內具有兩個以上之環氧基者。該等脂環式環氧化合物可為液狀，亦可為固體狀。具體可列舉：環氧丙基六氫雙酚A、3,4-環氧環己烯基甲基-3'-4'-環氧環己烯羧酸酯等。就對硬化物可確保適合於安裝LED元件等之透光性且快速硬化性亦優異之觀點而言，於該等脂環式環氧化合物之中，較佳為環氧丙基六氫雙酚A或3,4-環氧環己烯基甲基-3'-4'-環氧環己烯羧酸酯。
雜環系環氧化合物，可列舉具有三環之環氧化合物，尤佳可列舉1,3,5-三(2,3-環氧丙基)-1,3,5-三-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮。
氫化環氧化合物，可使用上述脂環式環氧化合物及雜環系環氧化合物等之氫化物或其他公知之氫化環氧樹脂。
脂環式環氧化合物、雜環系環氧化合物及氫化環氧化合物可單獨使用，亦可併用兩種以上。又，除該等環氧樹脂化合物以外，只要無損本發明之效果，亦可併用其他環氧化合物。其他環氧化合物，例如可列舉：使雙酚A、雙酚F、雙酚S、六氫雙酚A、四甲基雙酚A、二芳基雙酚A、對苯二酚、鄰苯二酚、間苯二酚、甲酚、四溴雙酚A、三羥基聯苯、二苯甲酮、雙間苯二酚、雙酚六氟丙酮、四甲基雙酚A、四甲基雙酚F、三(羥基苯基)甲烷、聯二甲苯酚、苯酚酚醛清漆、甲酚酚醛清漆等多元酚與表氯醇反應而獲得之環氧丙基醚；或使丙三醇、新戊二醇、乙二醇、丙二醇、乙二醇、己二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等脂肪族多元醇與表氯醇反應而獲得之聚環氧丙基醚；使對羥基苯甲酸、β-羥基萘甲酸之類的羥基羧酸與表氯醇反應而獲得之環氧丙基醚酯；或由鄰苯二甲酸、甲基鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、四氫鄰苯二甲酸、六氫鄰苯二甲酸、內亞甲基四氫鄰苯二甲酸(endo-methylene tetrahydro phthalic acid)、內亞甲基六氫鄰苯二甲酸、苯三甲酸(trimellitic acid)、聚合脂肪酸之類的聚羧酸獲得之聚環氧丙基酯；由胺基苯酚、胺基烷基苯酚獲得之環氧丙基胺基環氧丙基醚；由胺基苯甲酸獲得之環氧丙基胺基環氧丙基酯；由苯胺、甲苯胺、三溴苯胺、苯二甲胺、二胺基環己烷、雙胺基甲基環己烷、4,4'-二胺基二苯基甲烷、4,4'-二胺基二苯基碸等獲得之環氧丙基胺；環氧化聚烯烴等公知之環氧樹脂類。
<1-2.硬化劑>
硬化劑，可列舉：酸酐、咪唑化合物、氰等。於該等硬化劑之中，較佳為硬化物難以變色之酸酐，尤佳為脂環式酸酐系硬化劑。更具體而言，如上所述就提昇應力緩和性、使耐剝離性及耐裂痕性成為良好之狀態之觀點而言，於脂環式酸酐系硬化劑之中，尤佳為具有6員環以上之環結構的酸酐。
具體而言，具有6員環以上之環結構之酸酐，例如可列舉圖1所示之己二酸酐、靛紅衍酸酐(isatoic anhydride)、戊烯二酸酐、1,4-氧硫-2,6-二酮、1,4-二烷-2,6-二酮、二乙基戊二酸酐。又，其他具有6員環以上之環結構之酸酐，例如可列舉：庚二酸酐、辛二酸酐、壬二酸酐、癸二酸酐等。於該等之中，己二酸酐係藉由如圖1所示使己二酸進行分子內脫水縮合反應而獲得。又，庚二酸酐、辛二酸酐、壬二酸酐及癸二酸酐係例如藉由使如圖1所示之庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸分別進行分子內脫水縮合反應而獲得。
該等具有6員環以上之環結構之酸酐若添加量過少，則未硬化之環氧化合物增多，若添加量過多，則存在因剩餘之硬化劑之影響而促進被被覆體材料之腐蝕的傾向，因此較佳為將添加量設為4.5重量%(wt%)以上。即，具有6員環以上之環結構之酸酐較佳為將添加量設為硬化劑成分整體之10%以上。藉由設為此種添加量，可提昇硬化性樹脂組成物之應力緩和性而使耐剝離性及耐裂痕性成為良好之狀態。
<1-3.高分子量成分>
本實施形態之硬化性樹脂組成物含有高分子量成分以降低硬化物之彈性模數並提昇耐衝擊性等為目的。該高分子量成分，例如可列舉具有反應性官能基之丙烯酸樹脂(acrylic resin)或橡膠(NBR、SBR、NR、SIS或該等之氫化物)、烯烴樹脂。
丙烯酸樹脂例如係使相對於(甲基)丙烯酸烷基酯100重量份為2～100重量份、較佳為5～70重量份之甲基丙烯酸環氧丙基酯共聚之樹脂。較佳之(甲基)丙烯酸烷基酯，可列舉：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙酯等。
若丙烯酸樹脂之重量平均分子量過小，則接著力下降，若過大，則難以與脂環式環氧化合物混合，故而較佳為5000以上200000以下、更佳為10000以上100000以下。
若丙烯酸樹脂之玻璃轉移溫度過高，則接著力下降，故而較佳為50℃以下，更佳為20℃以下。
若丙烯酸樹脂之使用量過少，則接著力下降，若過多，則光學特性下降，故而於脂環式環氧化合物、脂環式酸酐系硬化劑與丙烯酸樹脂之合計100重量份中，較佳為設為5～50質量份、更佳為設為10～40質量份之比例。
<1-4.導電性粒子>
本實施形態之硬化性樹脂組成物含有導電性粒子。導電性粒子，可使用以金屬材料被覆樹脂粒子而成之金屬被覆樹脂粒子。此種樹脂粒子，可列舉：苯乙烯系樹脂粒子、苯代三聚氰胺樹脂粒子、尼龍樹脂粒子等。以金屬材料被覆樹脂粒子之方法，可採用先前公知之方法，亦可利用無電電鍍法、電解電鍍法等。又，被覆之金屬材料之層厚為可確保良好之連接可靠性之厚度，亦取決於樹脂粒子之粒徑或金屬之種類，例如較佳為設為0.1～3μm。
若導電性粒子之粒徑過小，則產生傳導不良，若過大，則存在圖案間產生短路之傾向，因此較佳為1～20μm，更佳為3～10μm，尤佳為3～5μm。樹脂粒子之形狀較佳為球形，亦可為片狀或橄欖球形狀。
<1-5.其他添加物>
為提昇耐熱性及耐熱光性，本實施形態之硬化性樹脂組成物亦可含有抗熱氧化劑或硬化促進劑等。作為抗高熱氧化劑，例如可列舉受阻酚(hindered phenol)系抗氧化劑。作為硬化促進劑，例如可列舉2-乙基-4-甲基咪唑。
<1-6.硬化性樹脂組成物之製造方法>
本發明之硬化性樹脂組成物例如可藉由根據通常方法使上述環氧接著劑、上述硬化劑與上述丙烯酸樹脂均勻地分散而製造。該硬化性樹脂組成物通常可藉由加熱至150～250℃而硬化。
<2.使用硬化性樹脂組成物之其他實施形態>
本發明之硬化性樹脂組成物可根據通常方法而加工成糊形態、膜形態等形態。
糊形態，例如可列舉：由上述硬化性樹脂組成物所構成之接著性環氧樹脂糊、由該接著性樹脂糊所構成之晶粒接合劑或非導電性糊、於接著性環氧樹脂糊中含有導電性粒子而成之異向性導電接著劑(異向性導電糊)等。作為一例之異向性導電膜可藉由使上述環氧接著劑、上述硬化劑、上述丙烯酸樹脂與上述導電性粒子均勻地分散而製造。
膜形態，可列舉：使上述硬化性樹脂組成物成型為膜狀而成之接著性環氧樹脂膜、由該接著性環氧樹脂膜所構成之非導電性環氧樹脂膜、於該接著性環氧樹脂膜中含有導電性粒子而成之異向性導電膜等。作為一例，如圖2所示以成為所期望之厚度之方式，塗佈使上述環氧接著劑、上述硬化劑、上述丙烯酸樹脂、上述導電性粒子與甲苯等溶劑一併分散混合而成之接著性環氧樹脂糊12於經剝離處理之PET膜14，並以約80℃左右之溫度進行乾燥，藉此可製造異向性導電膜10。
又，異向性導電接著劑可較佳地用於將晶片零件或各種模組連接於電路基板之連接體。尤其是使用異向性導電接著劑將IC晶片或LED元件等晶片零件倒裝晶片安裝於電路基板之連接結構體即便於應對無鉛焊料之回焊、熱衝擊、高溫高濕等伴隨安裝品之加熱之環境下，亦可於電路基板與晶片零件之間維持高傳導可靠性。又，異向性導電接著劑可將電路基板及晶片零件與硬化之異向性導電糊間的接著性維持在良好之狀態。該等傳導可靠性或接著性等可藉由高溫高濕測試、熱衝擊測試(TCT)等可靠性測試而確認。
又，於本實施形態之硬化性樹脂組成物，亦可含有用以將入射之光反射至外部之反射性絕緣粒子。
具有光反射性之粒子例如包含：金屬粒子、樹脂被覆金屬粒子之粒子，於自然光下為灰色至白色之金屬氧化物、金屬氮化物、金屬硫化物等無機粒子，以無機粒子被覆樹脂核心粒子之粒子，無論粒子之材質如何使其表面具有凹凸之粒子。
此種光反射性絕緣粒子之較佳之具體例，可列舉選自由氧化鈦(TiO2)、氮化硼(BN)、氧化鋅(ZnO)及氧化鋁(Al2O3)構成之群中之至少一種無機粒子。其中，就高折射率之方面而言，較佳為使用氧化鈦。
光反射性絕緣粒子之形狀，可為球狀、鱗片狀、不規則狀、針狀等，若考慮反射效率，則較佳為球狀、鱗片狀。又，關於其大小，於球狀之情形時，若過小，則反射率降低，若過大，則存在抑制利用導電性粒子之連接之傾向，因此較佳為0.02～20μm，更佳為0.2～1μm；於鱗片狀之情形時，長徑較佳為0.1～100μm，更佳為1～50μm，短徑較佳為0.01～10μm，更佳為0.1～5μm，厚度較佳為0.01～10μm，更佳為0.1～5μm。
光反射性絕緣粒子較佳為其折射率(JIS K7142)較佳為大於硬化性樹脂組成物之硬化物之折射率，更佳為至少大0.02左右。其原因在於：若折射率差較小，則於該等之界面反射效率下降。
又，為光反射性絕緣粒子，亦可使用以透明之絕緣性樹脂被覆鱗片狀或球狀金屬粒子之表面的樹脂被覆金屬粒子。作為金屬粒子，可列舉：鎳、銀、鋁等。粒子之形狀，可列舉：不規則、球狀、鱗片狀、針狀等，其中就光擴散效果之方面而言較佳為球狀，就全反射效果之方面而言較佳為鱗片狀之形狀。就光之反射率之方面而言，尤佳為鱗片狀銀粒子。
作為光反射性絕緣粒子之樹脂被覆金屬粒子之大小亦根據形狀而有所不同，通常若過大，則有抑制利用導電性粒子之連接之虞，若過小，則難以反射光，因此於球狀之情形時，粒徑較佳為0.1～30μm，更佳為0.2～10μm，於鱗片狀之情形時，長徑較佳為0.1～100μm，更佳為1～50μm，厚度較佳為0.01～10μm，更佳為0.1～5μm。此處，於絕緣被覆之情形時，光反應性絕緣粒子之大小為亦包含該絕緣粒子之太小。
此種樹脂被覆金屬粒子之樹脂，可使用各種絕緣性樹脂。就機械強度或透明性等方面而言，可較佳地利用丙烯酸系樹脂之硬化物。較佳可列舉：於苯甲醯過氧化物等有機過氧化物等自由基起始劑之存在下，使甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸2-羥基乙酯進行自由基共聚之樹脂。於此情形時，較佳為利用2,4-甲苯二異氰酸酯等異氰酸酯系交聯劑而使其交聯。
又，作為金屬粒子，較佳為預先利用矽烷偶合劑將γ-環氧丙氧基或乙烯基等導入至金屬表面。
此種樹脂被覆金屬粒子例如可藉由於甲苯等溶劑中投入金屬粒子與矽烷偶合劑，並於室溫攪拌約1小時後，投入自由基單體、自由基聚合起始劑與視需要之交聯劑，一面加熱至自由基聚合起始溫度一面攪拌而製造。
若以上所說明之光反射性絕緣粒子之調配量過少，則無法實現充分之光反射，若過多，則抑制基於併用之導電性粒子之連接，故而於硬化性樹脂組成物中，較佳為1～50體積%，更佳為2～25體積%。
又，本實施形態之硬化性樹脂組成物於用於光反射性異向性導電接著劑之情形時，較佳為無色透明者。其原因在於：例如於不降低異向性導電接著劑中所含之導電性粒子之光反射效率，且不改變入射光之光色進行反射。此處所謂無色透明，例如係指異向性導電接著劑之硬化物相對於波長為380～780nm之可見光，光程長度為1 cm之透光率(JIS K7105)成為80%以上、較佳為成為90%以上。
為提昇發光元件之發光效率，光反射性異向性導電接著劑之反射特性較佳為光反射性異向性導電接著劑之硬化物相對於波長為450nm之光的反射率(JIS K7105)至少為30%以下。為了設為上述反射率，只要適當調整所用之光反射性導電性粒子之反射特性或調配量、硬化性樹脂組成物之調配組成等即可。
<3.實施例>
以下，對本發明之具體之實施例進行說明。再者，本發明之範圍並不限定於下述任一實施例。
<材料>
‧丙烯酸樹脂
丙烯酸乙酯(EA100)、甲基丙烯酸環氧丙基酯(GMA10)‧環氧樹脂
1,3,5-三環氧丙基異三聚氰酸(TEPIC，日產化學工業公司製造)、脂環式環氧樹脂(CEL，日立化成公司製造)、環氧丙基六氫雙酚A(YX8000，JER公司製造)、二環戊二烯型液狀環氧樹脂(EP4088SS)
．硬化劑
甲基六羥基酞酸酐(methylhexahydroxy phthalic anhydride)(MeHHPA，新日本理化公司製造)、二乙基戊二酸酐(DEGAN，協和醱酵化學公司製造)
．硬化促進劑
2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ，四國化成工業公司製造)
．導電粒子
對5μm之交聯聚苯乙烯樹脂粒子電鍍Ni/Au而成者
．抗熱老化劑
受阻酚系抗氧化劑(IRGANOX，日本Ciba-Geigy公司製造)
<丙烯酸樹脂之製作>
於具備攪拌機、冷卻管之四口燒瓶添加丙烯酸乙酯(EA)100g、甲基丙烯酸環氧丙基酯(GMA)10g、偶氮雙丁腈(AIBN)0.2g、乙酸乙酯300g及丙酮5g，一面攪拌一面於70℃進行8小時之聚合反應，藉此獲得EA/GMA共聚丙烯酸系樹脂。所得之丙烯酸樹脂之重量平均分子量為80000，玻璃轉移溫度為-40℃。
藉由以行星式攪拌器將表1、表2所示之調配之成分均勻地混合而製備實施例1~9及比較例1~5之硬化性樹脂組成物(以下稱為「接著劑黏合劑硬化物」)。再者，於表1、 表2中，樹脂、硬化劑及導電材料之成分之單位均為重量份。
<評價測試>
關於實施例1～實施例9及比較例1～比較例5所得之接著劑黏合劑硬化物，如以下所說明，藉由算出tanδ而對傳導可靠性及有無裂痕產生進行評價。
<關於傳導可靠性>
於玻璃環氧電路基板，以成為25μm厚度(乾燥厚度)之方式塗佈上述實施例1～實施例9及比較例5所得之糊狀接著劑黏合劑硬化物，於其上載置0.3mm見方之LED晶片，並以倒裝晶片接合機(flip-chip bonder)進行熱壓接。藉由4端子法測定剛剛獲得之連接結構體之傳導電阻。其後對連接結構體實施熱衝擊測試(TCT：-40℃、0.5小時←→100℃、0.5小時，500循環、1000循環)，並再次測定傳導電阻。即，於-40℃及100℃之環境分別曝光30分鐘作為1循環，進行500循環或1000循環該冷熱循環。
表1、表2中之傳導可靠性之評價係關於各循環測試後自TCT取出之連接結構體，將If=20 mA時之Vf值較初始Vf值上升未達±0.05 V時設為「○」、較初始Vf值上升±0.05 V以上且未達±0.1 V時設為「△」、較初始Vf值上升±0.1 V以上時設為「×」。
<關於裂痕‧剝離性>
對於各循環測試後自TCT取出之連接結構體，利用金屬顯微鏡(Olympus(股)製造)觀察LED晶片與黏合劑之界面之剝離及黏合劑有無裂痕。
關於表1、表2中之裂痕‧剝離性之評價係將未觀察到裂痕及剝離之情形設為「○」，將觀察到裂痕及剝離之情形設為「×」。
<關於tanδ>
將接著劑黏合劑硬化物以乾燥厚度成為80μm之方式塗佈於經剝離處理之PET上，並投入至150℃之爐中，藉此使其硬化而獲得接著劑黏合劑硬化物。
於溫度範圍-40～250℃對接著劑黏合劑硬化物進行固體黏彈性測量，藉此獲得圖3、圖4所示之儲存彈性模數(E')相對於溫度增加之黏彈性光譜與圖4所示之損失彈性模數(E")之黏彈性光譜。
圖3係表示比較例5(a)、比較例1(b)、實施例5(c)、實施例6(d)、實施例3(e)之儲存彈性模數(E')之黏彈性光譜。
圖4係表示比較例5(f)、比較例1(g)、實施例5(h)、實施例6(i)之儲存彈性模數(E')之黏彈性光譜。又，圖4係表示比較例5(j)、比較例1(k)、實施例5(l)、實施例6(m)之損失彈性模數(E")之黏彈性光譜。
固體黏彈性測量係使用動態黏彈性測量器(DDV-01FP-W，A&D公司：拉伸模式，頻率為11 Hz，升溫速度為5℃/分)。
又，根據tanδ=(E")/(E')之式算出圖5、圖6所示之tanδ(損耗正切)。
圖5係表示比較例5(a)、比較例1(b)、實施例5(c)、實施例6(d)、實施例3(e)之損耗正切tanδ。圖6係表示比較例1(f)、實施例3(g)、實施例4(h)之損耗正切tanδ。
於表1、表2中，tanδ差(最大值-tanδ值(-40℃))係計算-40℃～100℃之溫度範圍之tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差而獲得者。
根據表1、表2可知：實施例1～實施例9所得之接著劑黏合劑硬化物由於黏彈性光譜中之tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差滿足0.1以上，故而傳導可靠性及裂痕性‧剝離性良好。
關於實施例4～實施例6所得之接著劑黏合劑硬化物之裂痕‧剝離性，即便於1500循環後亦未觀察到裂痕及剝離，故而裂痕性‧剝離性尤其良好。但是，實施例5所得之接著劑黏合劑硬化物由於tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差不滿足0.1以上且0.5以下，故而與其他實施例相比，測定之Vf之值自初始Vf值稍微升高。
又，實施例1～實施例9所得之接著劑黏合劑由於交聯官能基亦包括丙烯酸系樹脂且均為環氧丙基，例如如圖5、圖6所示所得之tanδ之尖峰成為1個。即，實施例1～實施例9所得之接著劑黏合劑由於交聯官能基彼此進行反應(分子鏈全部相連而成為三維網眼結構)而成為均勻系，故而尖峰成為1個。
比較例1所得之接著劑黏合劑硬化物由於tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差不滿足0.1以上，故而雖然初始傳導良好，但未獲得熱衝擊測試500循環後之傳導可靠性。又，比較例1所得之接著劑黏合劑硬化物於熱衝擊測試500循環後觀察到界面剝離‧裂痕。因此，比較例1所得之接著劑黏合劑硬化物之傳導可靠性及裂痕性‧剝離性欠佳。
比較例2所得之接著劑黏合劑硬化物由於tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差不滿足0.1以上，故而雖然初始、熱衝擊測試500循環後之傳導電阻良好，但未獲得熱衝擊測試1000循環後之傳導可靠性。又，比較例2所得之接著劑黏合劑硬化物於熱衝擊測試1000循環後觀察到界面剝離‧裂痕。因此，比較例2所得之接著劑黏合劑硬化物之傳導可靠性及裂痕性‧剝離性欠佳。
比較例3所得之接著劑黏合劑硬化物由於tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差不滿足0.1以上，故而雖然初始傳導良好，但未獲得熱衝擊測試500循環後之傳導可靠性。又，比較例3所得之接著劑黏合劑硬化物於熱衝擊測試500循環後觀察到界面剝離‧裂痕。因此，比較例3所得之接著劑黏合劑硬化物之傳導可靠性及裂痕性‧剝離性欠佳。
比較例4所得之接著劑黏合劑硬化物由於tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差不滿足0.1以上，故而雖然初始、熱衝擊測試500循環後之傳導電阻良好，但未獲得熱衝擊測試1000循環後之傳導可靠性。又，比較例4所得之接著劑黏合劑硬化物於熱衝擊測試1000循環後觀察到界面剝離‧裂痕。因此，比較例4所得之接著劑黏合劑硬化物之傳導可靠性及裂痕性‧剝離性欠佳。
比較例5所得之接著劑黏合劑硬化物由於tanδ之最大值與-40℃之tanδ之值的差不滿足0.1以上，故而雖然初始傳導良好，但未獲得熱衝擊測試500循環後之傳導可靠性。又，比較例5所得之接著劑黏合劑硬化物於熱衝擊測試500循環後觀察到界面剝離‧裂痕。因此，比較例5所得之接著劑黏合劑硬化物之傳導可靠性及裂痕性‧剝離性欠佳。
如上所述，關於實施例1～實施例9所得之接著劑黏合劑之組成係於脂環式環氧樹脂含有5～50 wt%之包含反應性官能基之分子量為5000以上之高分子量成分，含有4.5 wt%以上(硬化劑成分之10%)之作為硬化劑之戊二酸酐，tanδ值之最大值與-40℃之tanδ值的差為0.1以上。藉此可知本發明可獲得具有良好之耐剝離‧裂痕性、長期傳導可靠性之可應用於LED周邊之對應無鉛焊料之回焊測試、熱衝擊測試等可靠性測試的倒裝晶片方法用接著劑黏合劑硬化物。
10．．．異向性導電膜
12．．．接著性環氧樹脂糊
14．．．經剝離處理之PET膜
31．．．基板
32．．．晶粒接合材料
33．．．元件
34．．．p電極
35．．．n電極
36．．．連接端子
37．．．線接合
39．．．導電性糊
41．．．密封樹脂
圖1係示意性表示本實施形態之硬化性樹脂組成物含具有6員環以上之環結構之酸酐的圖。
圖2係示意性表示使用硬化性樹脂化合物之異向性導電膜的剖面圖。
圖3係表示相對於使用硬化性樹脂化合物之異向性導電糊之溫度之儲存彈性模數E'的圖表。
圖4係表示相對於使用硬化性樹脂化合物之異向性導電糊之溫度之儲存彈性模數E'及損失彈性模數E"的圖表。
圖5係表示相對於使用硬化性樹脂化合物之異向性導電糊之溫度之損耗正切tanδ的圖表。
圖6係表示相對於使用硬化性樹脂化合物之異向性導電糊之溫度之損耗正切tanδ的圖表。
圖7係示意性表示使用晶粒接合接著劑將元件接合於基板上而成之發光裝置之結構的剖面圖。
圖8係示意性表示藉由倒裝晶片安裝將元件接合於基板上而成之發光裝置之結構的剖面圖。

Claims (16)

  1. 一種硬化性樹脂組成物，其係含有雜環系環氧樹脂與環氧樹脂用硬化劑者，該硬化性樹脂組成物之黏彈性光譜中之tanδ之最大值與-40℃之該tanδ之值的差為0.1以上，具有6員環以上之環結構的酸酐之添加量為硬化劑成分的10%以上，其中，上述具有6員環以上之環結構的酸酐係選自由己二酸酐、靛紅衍酸酐(isatoic anhydride)、戊烯二酸酐、1,4-氧硫-2,6-二酮、1,4-二烷-2,6-二酮、二乙基戊二酸酐、庚二酸酐、辛二酸酐、壬二酸酐、癸二酸酐所組成之群。
  2. 如申請專利範圍第1項之硬化性樹脂組成物，其中，該tanδ之最大值與-40℃之該tanδ之值的差為0.1以上且0.462以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之硬化性樹脂組成物，其中，該tanδ之最大值包含在-40℃以上100℃以下之範圍。
  4. 如申請專利範圍第1項之硬化性樹脂組成物，其中，該tanδ之最大值與-40℃之該tanδ之值的差為0.1以上且0.5以下。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之硬化性樹脂組成物，其含4.5wt%以上之具有6員環以上之環結構的酸酐。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之硬化性樹脂組成物，其含4.5wt%以上之戊二酸酐。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之硬化性樹脂組 成物，其含有5~50wt%之至少分子量在5000以上之高分子量成分。
  8. 如申請專利範圍第7項之硬化性樹脂組成物，其中，該高分子量成分之Tg為50℃以下。
  9. 如申請專利範圍第7項之硬化性樹脂組成物，其中，該高分子量成分具有反應性官能基。
  10. 一種接著性環氧樹脂糊，係由申請專利範圍第1至9項中任一項之硬化性樹脂組成物構成。
  11. 一種晶粒接合劑，係由申請專利範圍第10項之接著性環氧樹脂糊構成。
  12. 一種非導電性糊，係由申請專利範圍第10項之接著性環氧樹脂糊構成。
  13. 一種接著性環氧樹脂膜，係使申請專利範圍第1至9項中任一項之硬化性樹脂組成物成型為膜狀而成。
  14. 一種非導電性環氧樹脂膜，係由申請專利範圍第13項之接著性環氧樹脂膜構成。
  15. 一種異向性導電糊，係於申請專利範圍第10項之接著性環氧樹脂糊中含有導電性粒子。
  16. 一種異向性導電膜，係於申請專利範圍第13項之接著性環氧樹脂膜中含有導電性粒子。
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