TWI513770B - Thermally conductive silicone rubber composition - Google Patents
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Description
本發明係關於一種導熱性矽氧橡膠組合物。
近年來,隨著搭載有電晶體、IC(Integrated Circuit,積體電路)、記憶體元件等電子零件之印刷電路基板及併合IC之高密度‧高積體化,為使該等高效率地散熱而使用各種導熱性矽氧橡膠組合物。作為此種導熱性矽氧橡膠組合物,提出有:包含選自含乙烯基之有機聚矽氧烷、有機氫化聚矽氧烷、氧化鋁、石英粉末、氧化鎂、氮化硼、碳化矽之導熱性填充劑,選自胺基矽烷、環氧矽烷、鈦酸烷基酯之接著性賦予劑,以及鉑系觸媒的導熱性矽氧橡膠組合物(參照專利文獻1);包含一分子中含有至少0.1莫耳%之脂肪族不飽和基之有機聚矽氧烷、一分子中具有至少2個鍵結於矽原子之氫原子之有機氫化聚矽氧烷、平均粒徑為10~50 μm之球狀氧化鋁微粉末與平均粒徑未達10 μm之球狀或非球狀之氧化鋁微粉末、以及鉑或鉑系化合物的導熱性矽氧橡膠組合物(參照專利文獻2);包含含烯基之有機聚矽氧烷、有機氫化聚矽氧烷、平均粒徑為0.1~5 μm之不定形氧化鋁微粉末與平均粒徑為5~50 μm之球狀氧化鋁微粉末、以及鉑系觸媒的導熱性矽氧橡膠組合物(參照專利文獻3);包含一分子中平均含有0.5個以上烯基之含烯基之有機聚矽氧烷、一分子中含有至少2個鍵結於矽原子之氫原子而成之有機氫化聚矽氧烷、平均粒徑為50 μm以下且長短徑比為1.0~1.4之高純度之氧化鋁微粉末、以及鉑系觸媒的導熱性矽氧橡膠組合物(參照專利文獻4)。
然而,上述導熱性矽氧橡膠組合物存在因硬化過程中自該組合物揮發之低沸點成分或自該組合物滲出之油分,而污染周圍之基材之問題。
因此,於專利文獻5中,提出有如下之矽氧橡膠組合物,該矽氧橡膠組合物包含藉由一分子中具有2個SiH基之有機聚矽氧烷而延長鏈長、且分子鏈兩末端具有烯基之有機聚矽氧烷,一分子中具有2個以上SiH基之有機氫化聚矽氧烷,以及鉑族金屬系觸媒,並且聚合度為20以下之低分子矽氧烷成分各自之含量被抑制在100 ppm以下,亦可含有氮化硼、氧化鋁等導熱性填充劑,又,於專利文獻6中,提出有如下之矽氧橡膠組合物,該矽氧橡膠組合物包含一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之烯基之有機聚矽氧烷、100℃×1小時之加熱減量為5重量%以下且一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子的有機聚矽氧烷、具有鍵結於矽原子之烷氧基且不具有鍵結於矽原子之氫原子的接著性賦予劑、以及鉑系觸媒,亦可含有氧化鋁。
然而,即便為上述矽氧橡膠組合物,亦存在對減少硬化過程中自該組合物滲出之油分而言仍不充分之問題。
[專利文獻1]日本專利特開昭61-157569號公報
[專利文獻2]日本專利特開昭63-251466號公報
[專利文獻3]日本專利特開平02-041362號公報
[專利文獻4]日本專利特開平05-105814號公報
[專利文獻5]日本專利特開平04-311764號公報
[專利文獻6]日本專利特開2005-175119號公報
本發明之目的在於提供一種硬化過程中自導熱性矽氧橡膠組合物揮發之低沸點成分或自該組合物滲出之油分較少的導熱性矽氧橡膠組合物。
本發明之導熱性矽氧橡膠組合物之特徵在於:其包含
(A)一分子中具有至少2個鍵結於矽原子之烯基,不具有鍵結於矽原子之羥基及烷氧基,且四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷之含量以質量單位計為1,000 ppm以下的有機聚矽氧烷 100質量份;
(B)一分子中具有至少2個鍵結於矽原子之氫原子,且不具有鍵結於矽原子之烯基、羥基及烷氧基的有機聚矽氧烷{相對於(A)成分中之烯基1莫耳,本成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為0.5~10莫耳之量};
(C)接著性賦予劑 至少0.05質量份;
(D)導熱性填充劑 100~2,000質量份;以及
(E)矽氫化反應用觸媒 觸媒量;且
上述(B)成分及上述(C)成分之合計量相對於上述(A)成分、上述(B)成分及上述(C)成分之合計量為0.5~10質量%。
本發明之導熱性矽氧橡膠組合物具有硬化過程中自該組合物揮發之低沸點成分或自該組合物滲出之油分較少的特徵。
(A)成分之有機聚矽氧烷係本組合物之主劑,其為一分子中具有至少2個鍵結於矽原子之烯基,且不具有鍵結於矽原子之羥基及烷氧基者。作為(A)成分中之鍵結於矽原子之烯基,例如可列舉:乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基,尤佳為乙烯基。作為(A)成分中之烯基以外的鍵結於矽原子之有機基,例如可列舉:甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等烷基,苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基,芐基、苯乙基等芳烷基,氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵化烷基,尤佳為甲基、苯基。上述(A)成分之分子結構並無限定,例如可列舉直鏈狀、一部分具有分支之直鏈狀、支鏈狀,尤佳為直鏈狀。
(A)成分於25℃下之黏度並無限定,較佳為10~500,000 mPa‧s之範圍內,尤佳為50~100,000 mPa‧s之範圍內。其原因在於:若(A)成分之黏度為上述範圍之下限以上,則所獲得之矽氧橡膠之物理特性變得良好,另一方面,若為上述範圍之上限以下,則所獲得之組合物之操作作業性提高。
又,(A)成分中之四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷的含量以質量單位計必需為1,000 ppm以下,較佳為500 ppm以下。其原因在於:若(A)成分中之四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷的含量為上述範圍之上限以下,則可進一步減少所獲得之組合物之硬化過程中自該組合物揮發之低沸點成分。作為上述環狀矽氧烷,例如可列舉:環狀二甲基矽氧烷寡聚物、環狀甲基乙烯基矽氧烷寡聚物、環狀甲基苯基矽氧烷寡聚物、環狀二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚寡聚物。(A)成分中之四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷的含量可藉由氣相層析法等分析而測定。
作為上述(A)成分之有機聚矽氧烷,例如可列舉:分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚物,分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之甲基乙烯基聚矽氧烷,分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物,分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷,分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之甲基乙烯基聚矽氧烷,分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚物,分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物,包含由式:R1 3
SiO1/2
所表示之矽氧烷單元、由式:R1 2
R2
SiO1/2
所表示之矽氧烷單元、由式:R1 2
SiO2/2
所表示之矽氧烷單元、及少量之由式:SiO4/2
所表示之矽氧烷單元的有機聚矽氧烷共聚物,包含由式:R1 2
R2
SiO1/2
所表示之矽氧烷單元、由式:R1 2
SiO2/2
所表示之矽氧烷單元、及少量之由式:SiO4/2
所表示之矽氧烷單元的有機聚矽氧烷共聚物,包含由式:R1
R2
SiO2/2
所表示之矽氧烷單元、及少量之由式:R1
SiO3/2
所表示之矽氧烷單元或由式:R2
SiO3/2
所表示之矽氧烷單元的有機聚矽氧烷共聚物,以及該等有機聚矽氧烷之兩種以上之混合物。上式中,R1
為烯基以外之一價烴基,例如可列舉:甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等烷基,苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基,芐基、苯乙基等芳烷基,氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵化烷基。又,上式中,R2
為烯基,例如可列舉:乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基。
(B)成分之有機聚矽氧烷係本組合物之交聯劑,其為一分子中具有至少2個鍵結於矽原子之氫原子,且不具有鍵結於矽原子之烯基、羥基及烷氧基者。作為(B)成分中之鍵結於矽原子之有機基,例如可列舉:甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等烷基,苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基,芐基、苯乙基等芳烷基,氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵化烷基,尤佳為甲基、苯基。上述(B)成分之分子結構並無限定,例如可列舉直鏈狀、一部分具有分支之直鏈狀、支鏈狀,尤佳為直鏈狀。
(B)成分於25℃下之黏度並無限定,較佳為1~500,000 mPa‧s之範圍內,尤佳為5~100,000 mPa‧s之範圍內。其原因在於:若(B)成分之黏度為上述範圍之下限以上,則所獲得之矽氧橡膠之物理特性變得良好,另一方面,若(B)成分之黏度為上述範圍之上限以下,則所獲得之組合物之操作作業性變得良好。
作為上述(B)成分之有機聚矽氧烷,例如可列舉:分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之甲基氫化聚矽氧烷,分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物,分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物,分子鏈兩末端經二甲基氫化矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷,分子鏈兩末端經二甲基氫化矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物,分子鏈兩末端經二甲基氫化矽烷氧基封端之甲基苯基聚矽氧烷,包含由式:R1 3
SiO1/2
所表示之矽氧烷單元、由式:R1 2
HSiO1/2
所表示之矽氧烷單元、及由式:SiO4/2
所表示之矽氧烷單元的有機聚矽氧烷共聚物,包含由式:R1 2
HSiO1/2
所表示之矽氧烷單元及由式:SiO4/2
所表示之矽氧烷單元的有機聚矽氧烷共聚物,包含由式:R1
HSiO2/2
所表示之矽氧烷單元、及由式:R1
SiO3/2
所表示之矽氧烷單元或由式:HSiO3/2
所表示之矽氧烷單元的有機聚矽氧烷共聚物,以及該等有機聚矽氧烷之兩種以上之混合物。上式中,R1
為烯基以外之一價烴基,可例示與上述相同之基。
(B)成分之含量為相對於(A)成分中之烯基1莫耳,本成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為0.5~10莫耳之範圍內的量,較佳為成為0.5~5莫耳之範圍內之量,更佳為成為0.5~3莫耳之範圍內之量。其原因在於:若(B)成分之含量為上述範圍之下限以上,則可充分進行所獲得之組合物之硬化,另一方面,若(B)成分之含量為上述範圍之上限以下,則可抑制所獲得之矽氧橡膠之物理特性之經時變化。
(C)成分為用以對本組合物賦予接著性之接著性賦予劑。該(C)成分並無限定,較佳為具有鍵結於矽原子之烷氧基之有機矽化合物。作為(C)成分中之鍵結於矽原子之烷氧基,例如可列舉:甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基,尤佳為甲氧基。又,作為(C)成分中之鍵結於矽原子之有機基,例如可列舉:甲基、乙基、丙基、丁基、己基、辛基等烷基;乙烯基、烯丙基、己烯基等烯基;苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基;3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基等鹵化烷基;3-縮水甘油氧基丙基、3-甲基丙烯醯氧基丙基、3-胺基丙基、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基等官能性有機基;三甲氧基矽烷基乙基、甲基二甲氧基矽烷基乙基等烷氧基矽烷基烷基;鍵結於矽原子之氫原子。
作為上述(C)成分,可列舉:包含3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷等烷氧基矽烷之一種或兩種以上的部分水解縮合物;矽酸甲酯、矽酸乙酯、由通式:
(式中,m為0以上之整數,n為1以上之整數)
所表示之有機矽氧烷寡聚物;由通式:
(式中,m為0以上之整數,n為1以上之整數)
所表示之有機矽氧烷寡聚物;由通式:
(式中,m為0以上之整數,n及p分別為1以上之整數)
所表示之有機矽氧烷寡聚物;由通式:
(式中,m為0以上之整數,n及p分別為1以上之整數)
所表示之有機矽氧烷寡聚物;由通式:
(式中,m為0以上之整數,n為1以上之整數)
所表示之有機矽氧烷寡聚物;由通式:
(式中,m為0以上之整數)
所表示之有機矽氧烷寡聚物;由通式:
(式中,m為0以上之整數)
所表示之有機矽氧烷寡聚物。
作為(C)成分,尤佳為(i)沸點為100℃以上之具有鍵結於矽原子之烷氧基的有機矽化合物與(ii)一分子中具有至少1個鍵結於矽原子之烯基、且具有鍵結於矽原子之羥基之二有機矽氧烷寡聚物的混合物,或者上述(i)成分與(ii)成分之縮合反應物。
(i)成分之沸點,即1個大氣壓下之沸點(標準沸點)為100℃以上,其原因在於:若沸點為100℃以上,則可進一步減少所獲得之組合物之硬化過程中自該組合物揮發之低沸點成分。作為上述(i)成分,例如可列舉:3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷。
又,(ii)成分為具有鍵結於矽原子之羥基(矽烷醇基)之二有機矽氧烷寡聚物,較佳為該矽烷醇基之含量至多為9質量%。其原因在於:若其含量為9質量%以下,則所獲得之組合物之接著性變得良好。作為上述(ii)成分,例如可列舉:分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之甲基乙烯基矽氧烷寡聚物、分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚寡聚物、分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之甲基乙烯基矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚寡聚物。
(C)成分可為上述(i)成分與上述(ii)成分之混合物,又,亦可為使其等進行縮合反應而成之反應物。使上述(i)成分與上述(ii)成分進行縮合反應之方法並無限定,較佳為於氫氧化鉀、氫氧化鈉等鹼性觸媒之存在下進行反應。
(C)成分之含量相對於(A)成分100質量份,至少為0.05質量份,較佳為至少為0.1質量份。其原因在於:若(C)成分之含量為上述範圍之下限以上,則所獲得之組合物之接著性變得良好。
又,於本組合物中,上述(B)成分與上述(C)成分之合計量相對於上述(A)成分、上述(B)成分及上述(C)成分之合計量,必需為0.5~10質量%之範圍內,較佳為0.5~7質量%之範圍內,更佳為0.5~3質量%之範圍內。其原因在於:若上述(B)成分與上述(C)成分之合計量相對於上述(A)成分、上述(B)成分及上述(C)成分之合計量為上述範圍之下限以上,則所獲得之組合物之接著性及硬化性變得良好,另一方面,若上述(B)成分與上述(C)成分之合計量相對於上述(A)成分、上述(B)成分及上述(C)成分之合計量為上述範圍之上限以下,則可抑制所獲得之組合物之硬化過程中自該組合物揮發之低沸點成分或自該組合物滲出之油分。
(D)成分係用以對本組合物賦予導熱性之導熱性填充劑。作為上述(D)成分,例如可列舉:金、銀、銅、鋁、鎳、黃銅、形狀記憶合金、焊錫等之金屬系粉末;於陶瓷、玻璃、石英、有機樹脂等之粉末表面蒸鍍或鍍敷有金、銀、鎳、銅等金屬之粉末;氧化鋁、氧化鎂、氧化鈹、氧化鉻、氧化鋅、氧化鈦、結晶性二氧化矽等之金屬氧化物系粉末;氮化硼、氮化矽、氮化鋁等之金屬氮化物系粉末;碳化硼、碳化鈦、碳化矽等之金屬碳化物系粉末;氫氧化鋁、氫氧化鎂等之金屬氫氧化物系粉末;奈米碳管、碳微纖維、金剛石、石墨等之碳系粉末;以及該等之兩種以上之混合物。(D)成分尤佳為金屬系粉末、金屬氧化物系粉末、或金屬氮化物系粉末,具體而言,較佳為銀粉末、鋁粉末、氧化鋁粉末、氧化鋅粉末、或氮化鋁粉末。再者,於對本組合物要求電絕緣性之情形時,較佳為金屬氧化物系粉末、或金屬氮化物系粉末,尤佳為氧化鋁粉末、氧化鋅粉末、或氮化鋁粉末。
(D)成分之形狀並無特別限定,例如可列舉球狀、針狀、圓盤狀、棒狀、不定形狀,較佳為球狀、不定形狀。又,(D)成分之平均粒徑並無限定,較佳為0.01~100 μm之範圍內,更佳為0.01~50 μm之範圍內。
又,於本組合物中,(D)成分較佳為藉由矽系表面處理劑進行過表面處理。作為該矽系表面處理劑,例如可列舉:甲基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷等烷氧基矽烷;甲基三氯矽烷、二甲基二氯矽烷、三甲基單氯矽烷等氯矽烷;六甲基二矽氮烷、六甲基環三矽氮烷等矽氮烷;分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷寡聚物、分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚物寡聚物、分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之甲基乙烯基矽氧烷寡聚物、分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之甲基苯基矽氧烷寡聚物等矽氧烷寡聚物。
作為該等之表面處理方法,例如可列舉:將(D)成分與矽系表面處理劑直接混合進行處理之方法(乾式處理方法),將矽系表面處理劑與甲苯、甲醇、庚烷等有機溶劑一併與(D)成分混合而進行處理之方法(濕式處理方法),於(A)成分與矽系表面處理劑之混合物中調配(D)成分、或者於(A)成分與(D)成分之混合物中調配矽系表面處理劑後對(D)成分之表面進行處理之方法(現地處理(in-situ treatment)方法)。
(D)成分之含量相對於(A)成分100重量份為100~2,000質量份之範圍內,較佳為200~1,600質量份之範圍內。其原因在於:若(D)成分之含量為上述範圍之下限以上,則所獲得之矽氧橡膠之導熱性變得良好,另一方面,若(D)成分之含量為上述範圍之上限以下,則所獲得之組合物之操作作業性變得良好。
(E)成分係用以促進本組合物之硬化之矽氫化反應用觸媒。作為(E)成分,例如可列舉:鉑微粉末、鉑黑、擔載鉑之二氧化矽微粉末、擔載鉑之活性碳、氯鉑酸、四氯化鉑、氯鉑酸之醇溶液、鉑與烯烴之錯合物、鉑與二乙烯基四甲基二矽氧烷等烯基矽氧烷之錯合物等鉑系觸媒;四(三苯基膦)鈀等鈀系觸媒;銠系觸媒;以及含有該等金屬系觸媒而成之聚苯乙烯樹脂、尼龍樹脂、聚碳酸酯樹脂、矽氧樹脂等粒徑未達10 μm之熱塑性樹脂粉末。
(E)成分含量為觸媒量,例如較佳為相對於(A)成分,(E)成分中之金屬原子以質量單位計成為0.1~500 ppm之範圍內的量,尤佳為成為1~50 ppm之範圍內之量。其原因在於:若(E)成分之含量為上述範圍之下限以上,則所獲得之組合物之硬化性變得良好,另一方面,若(E)成分之含量為上述範圍之上限以下,則對於所獲得之組合物之硬化而言足夠。
本組合物係藉由均勻地混合上述(A)成分~(E)成分而製備。於本組合物中,作為其他任意之成分,例如可列舉:煙燻二氧化矽,沈降性二氧化矽,二氧化鈦,碳黑,玻璃纖維,以及藉由有機烷氧基矽烷、有機氯矽烷、有機矽氮烷等有機矽化合物對該等無機填充劑進行表面處理而成之無機填充劑。
又,為提高本組合物之操作作業性,較佳為含有硬化抑制劑。作為該硬化抑制劑,例如可列舉:2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇等炔醇;3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物;苯并三唑。該等硬化抑制劑之含量較佳為相對於(A)成分,以質量單位計為10~50,000 ppm之範圍內。
以下,藉由實施例,對本發明之導熱性矽氧橡膠組合物進行詳細說明。再者,實施例中之黏度係於25℃下測定之值。又,以如下方式評價使導熱性矽氧橡膠組合物硬化而獲得之矽氧橡膠之特性。
將導熱性矽氧橡膠組合物於150℃下加熱1小時而製成矽氧橡膠塊(10 cm×5 cm×1.5 cm)。使用迅速導熱率計QTM-500(京都電子工業股份有限公司製造)測定該矽氧橡膠之導熱率。
藉由丙酮對有機聚矽氧烷中之四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷進行萃取後,利用氣相層析法之FID(Flame Ionization Detection,火焰離子檢測)法測定其萃取量。由該萃取量求出有機聚矽氧烷中之環狀矽氧烷之含量。
依據JIS K 6253-1997「加硫橡膠及熱塑性橡膠之硬度試驗方法」中規定之方法,藉由A型硬度計測定上述所製作之矽氧橡膠之硬度。
依據JIS K 6850:1999「接著劑-剛性密接材料之拉伸剪切接著強度試驗方法」中規定之方法,測定導熱性矽氧橡膠組合物之拉伸剪切接著強度。
即,使用100 mm×20 mm×1.6 mm之鋁製被黏附材料,以包含矽氧橡膠組合物之接著層成為10 mm×20 mm×1 mm之方式進行調整,將其於150℃下加熱1小時,製成使上述組合物硬化而成之試驗片。以50 mm/min之拉伸速度,測定該試驗片之拉伸剪切接著強度。又,依據JIS K 6866:1999「接著劑-主要破壞樣式之名稱」,觀察此時之接著材料之破壞樣式。
又,將該試驗片於85℃/85%RH之環境下靜置250小時後,與上述同樣地進行拉伸剪切接著強度之測定,並觀察破壞之樣式。
將約5 g之導熱性矽氧橡膠組合物提取至鋁製杯中,將該組合物之質量精確稱量至小數點後第4位後,將該鋁製杯於150℃之熱風循環式烘箱中加熱1小時,使該組合物硬化。其後,於室溫下放置冷卻30分鐘,將矽氧橡膠之質量精確稱量至小數點後第4位,求出加熱減量(質量%)。
利用圖1所示之試驗體,對導熱性矽氧橡膠組合物之硬化過程中之油成分之滲出(滲油)進行評價。即,將0.1 cc之導熱性矽氧橡膠組合物B載置於毛玻璃板A上,並以該組合物之厚度成為1 mm之方式,利用另一毛玻璃板C將該組合物夾入其中,從而製成試驗體。將該試驗體於室溫下靜置2小時後,於150℃之熱風循環式烘箱中加熱1小時,藉此使該組合物硬化。測定自所獲得之矽氧橡膠B之周圍向玻璃板上滲出之油分D的滲出寬度a,並求出其面積。
於室溫下,藉由羅斯攪拌器(Ross mixer),將黏度為2,000 mPa‧s、四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷之含量為200 ppm的分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷100質量份、甲基三甲氧基矽烷4.3質量份、以及平均粒徑為2.7 μm之不定形狀氧化鋁微粒子330質量份加以混合。其後,於減壓下,於150℃下加熱混合1小時,製成矽氧橡膠基料。
繼而,於上述矽氧橡膠基料中,添加預先以1:1之質量比將3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(沸點290℃)與黏度為20 mPa‧s、矽烷醇基含量為7質量%之分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚寡聚物加以混合而製備的接著性賦予劑0.7質量份,黏度為5 mPa‧s之分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物1.9質量份(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳,本成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為1.4莫耳之量),2-苯基-3-丁炔-2-醇0.1質量份,以及鉑之1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷,本成分中之鉑金屬以質量單位計成為30 ppm之量),然後於室溫下均勻地混合,從而製成導熱性矽氧橡膠組合物。再者,該導熱性矽氧橡膠組合物中,上述二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物及上述接著性賦予劑之合計量相對於上述二甲基聚矽氧烷、上述二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物及上述接著性賦予劑之合計量的比例為2.4質量%。將該導熱性矽氧橡膠組合物及導熱性矽氧橡膠之特性示於表1中。
於室溫下,藉由羅斯攪拌器,將黏度為2,000 mPa‧s、四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷之含量為200 ppm的分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷100質量份,甲基三甲氧基矽烷3.7質量份,以及平均粒徑為2.7 μm之不定形狀氧化鋁微粒子270質量份加以混合。其後,於減壓下,於150℃下加熱混合1小時,製成矽氧橡膠基料。
繼而,於上述矽氧橡膠基料中,添加預先以1:1之質量比將3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(沸點290℃)與黏度為20 mPa‧s、矽烷醇基含量為7質量%之分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚寡聚物加以混合而製備的接著性賦予劑0.6質量份,黏度為5 mPa‧s之分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物1.9質量份(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳,本成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為1.4莫耳之量),2-苯基-3-丁炔-2-醇0.1質量份,以及鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷,本成分中之鉑金屬以質量單位計成為30 ppm之量),然後於室溫下均勻地混合,從而製成導熱性矽氧橡膠組合物。再者,該導熱性矽氧橡膠組合物中,上述二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物及上述接著性賦予劑之合計量相對於上述二甲基聚矽氧烷、上述二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物及上述接著性賦予劑之合計量的比例為2.4質量%。將該導熱性矽氧橡膠組合物及導熱性矽氧橡膠之特性示於表1中。
於室溫下,藉由羅斯攪拌器,將黏度為2,000 mPa‧s、四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷之含量為200 ppm的分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷100質量份,甲基三甲氧基矽烷4.3質量份,以及平均粒徑為2.7 μm之不定形狀氧化鋁微粒子330質量份加以混合。其後,於減壓下,於150℃下加熱混合1小時,製成矽氧橡膠基料。
繼而,於上述矽氧橡膠基料中,添加預先以1:1之質量比將3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(沸點290℃)與黏度為20 mPa‧s、矽烷醇基含量為7質量%之分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚寡聚物加以混合而製備的接著性賦予劑0.2質量份,黏度為5 mPa‧s之分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之甲基氫化聚矽氧烷0.6質量份(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳,本成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為1.1莫耳之量),2-苯基-3-丁炔-2-醇0.1質量份,以及鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷,本成分中之鉑金屬以質量單位計成為30 ppm之量),然後於室溫下均勻地混合,從而製成導熱性矽氧橡膠組合物。再者,該導熱性矽氧橡膠組合物中,上述甲基氫化聚矽氧烷及上述接著性賦予劑之合計量相對於上述二甲基聚矽氧烷、上述甲基氫化聚矽氧烷及上述接著性賦予劑之合計量的比例為0.8質量%。將該導熱性矽氧橡膠組合物及導熱性矽氧橡膠之特性示於表1中。
於室溫下,藉由羅斯攪拌器,將黏度為2,000 mPa‧s、四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷之含量為200 ppm的分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷46質量份,黏度為400 mPa‧s、四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷之含量為200 ppm的分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷54質量份,甲基三甲氧基矽烷13.5質量份,以及平均粒徑為3.6 μm之不定形狀氧化鋁微粒子1,230質量份加以混合。其後,於減壓下,於150℃下加熱混合1小時,製成矽氧橡膠基料。
繼而,於上述矽氧橡膠基料中,添加3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(沸點290℃)1質量份、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(7 hPa下之沸點為107℃)1質量份、黏度為20 mPa‧s之分子鏈兩末端經二甲基氫化矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物14.8質量份(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷混合物中之乙烯基1莫耳,本成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為1.5莫耳之量)、2-苯基-3-丁炔-2-醇0.1質量份、以及鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷混合物,本成分中之鉑金屬以質量單位計成為35 ppm之量),然後於室溫下均勻地混合,從而製成導熱性矽氧橡膠組合物。再者,該導熱性矽氧橡膠組合物中,上述二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物及上述接著性賦予劑之合計量相對於上述二甲基聚矽氧烷混合物、上述二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物及上述接著性賦予劑之合計量的比例為14.4質量%。將該導熱性矽氧橡膠組合物及導熱性矽氧橡膠之特性示於表1中。
於室溫下,藉由羅斯攪拌器,將黏度為9,000 mPa‧s、四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷之含量為10 ppm的分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷70質量份,黏度為2,000 mPa‧s、四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷之含量為13,000 ppm的分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷30質量份,甲基三甲氧基矽烷4質量份,以及平均粒徑為2.7 μm之不定形狀氧化鋁微粒子310質量份加以混合。其後,於減壓下,於150℃下加熱混合1小時,製成矽氧橡膠基料。
繼而,於上述矽氧橡膠基料中,添加預先藉由鹼性觸媒使3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(沸點290℃)與黏度為20 mPa‧s、矽烷醇基含量為7質量%之分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚寡聚物以1:1之質量比進行縮合反應而製備的接著性賦予劑5.2質量份,黏度為5 mPa‧s之分子鏈兩末端經二甲基氫化矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物13質量份(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷混合物中之乙烯基1莫耳,本成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為4.9莫耳之量),以及鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷混合物,本成分中之鉑金屬以質量單位計成為30 ppm之量),然後於室溫下均勻地混合,從而製成導熱性矽氧橡膠組合物。再者,該導熱性矽氧橡膠組合物中,上述二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物及上述接著性賦予劑之合計量相對於上述二甲基聚矽氧烷混合物、上述二甲基矽氧烷‧甲基氫化矽氧烷共聚物及上述接著性賦予劑之合計量的比例為15.4質量%。將該導熱性矽氧橡膠組合物及導熱性矽氧橡膠之特性示於表1中。
於室溫下,藉由羅斯攪拌器,將黏度為2,000 mPa‧s、四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷之含量為220 ppm的分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷100質量份,甲基三甲氧基矽烷3.7質量份,以及平均粒徑為2.7 μm之不定形狀氧化鋁微粒子280質量份加以混合。其後,於減壓下,於150℃下加熱混合1小時,製成矽氧橡膠基料。
繼而,於上述矽氧橡膠基料中,添加預先以1:1之質量比將3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(沸點290℃)與黏度為20 mPa‧s、矽烷醇基含量為7質量%之分子鏈兩末端經矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚寡聚物加以混合而製備的接著性賦予劑0.04質量份,黏度為20 mPa‧s之分子鏈兩末端經三甲基矽烷氧基封端之甲基氫化聚矽氧烷0.4質量份(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳,本成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為0.6莫耳之量),2-苯基-3-丁炔-2-醇0.1質量份,以及鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(相對於矽氧橡膠基料中所含之上述二甲基聚矽氧烷,本成分中之鉑金屬以質量單位計成為30 ppm之量),然後於室溫下均勻地混合,從而製成導熱性矽氧橡膠組合物。再者,該導熱性矽氧橡膠組合物中,上述甲基氫化聚矽氧烷及上述接著性賦予劑之合計量相對於上述二甲基聚矽氧烷、上述甲基氫化聚矽氧烷及上述接著性賦予劑之合計量的比例為0.4質量%。將該導熱性矽氧橡膠組合物及導熱性矽氧橡膠之特性示於表1中。
本發明之導熱性矽氧橡膠組合物因硬化過程中揮發之低沸點成分或滲出之油分較少,故適宜作為電氣‧電子零件之散熱接著劑,例如搭載有電晶體、IC、記憶體元件等電子零件之印刷電路基板或併合IC之灌封材料或接著劑、半導體元件之接著劑、發動機架之接著‧密封劑。
A...毛玻璃
a...油之滲出寬度
B...矽氧橡膠
C...毛玻璃
D...油分
圖1係用以評價導熱性矽氧橡膠組合物之滲油性之試驗體的立體圖。
A...毛玻璃
a...油之滲出寬度
B...矽氧橡膠
C...毛玻璃
D...油分
Claims (4)
- 一種導熱性矽氧橡膠組合物,其包含:(A)一分子中具有至少2個鍵結於矽原子之烯基,不具有鍵結於矽原子之羥基及烷氧基,且四聚體~二十聚體之環狀矽氧烷之含量以質量單位計為1,000ppm以下的有機聚矽氧烷 100質量份;(B)一分子中具有至少2個鍵結於矽原子之氫原子,且不具有鍵結於矽原子之烯基、羥基及烷氧基的有機聚矽氧烷 {相對於(A)成分中之烯基1莫耳,本成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為0.5~10莫耳之量};(C)至少0.05質量份之接著性賦予劑,其中該接著性賦予劑為(i)沸點為100℃以上之具有鍵結於矽原子之烷氧基的有機矽化合物與(ii)一分子中具有至少1個鍵結於矽原子之烯基、且具有鍵結於矽原子之羥基之二有機矽氧烷寡聚物的混合物,或者上述(i)成分與(ii)成分之縮合反應物;(D)100~2,000質量份之導熱性填充劑,其中該導熱性填充劑係經由於與(A)成分之混合物中之甲基三甲氧基矽烷進行表面處理;以及(E)含量為觸媒量之矽氫化反應用觸媒;且上述(B)成分及上述(C)成分之合計量相對於上述(A)成分、上述(B)成分及上述(C)成分之合計量為0.5~10質量 %。
- 如請求項1之導熱性矽氧橡膠組合物,其中(D)成分為金屬系粉末、金屬氧化物系粉末、或金屬氮化物系粉末。
- 如請求項1之導熱性矽氧橡膠組合物,其中(D)成分為銀粉末、鋁粉末、氧化鋁粉末、氧化鋅粉末、或氮化鋁粉末。
- 如請求項1之導熱性矽氧橡膠組合物,其中(D)成分藉由現地處理(in-situ treatment)方法進行表面處理。
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