TWI494474B - 鋁之表面粗化劑及使用它之表面粗化方法 - Google Patents

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Description

鋁之表面粗化劑及使用它之表面粗化方法
本發明係關於將鋁與樹脂黏合時，於鋁表面的前處理等為有用的表面粗化劑，及使用它之表面粗化方法。
作為以往的鋁素材粗化處理或梨地(粗皮)化處理，有噴砂法、刮擦法、陽極電解法、濕式蝕刻法等方法。不過以往的方法有需大規模設備、高成本、高溫處理、高蝕刻量等問題，隨條件不同，能夠處理的鋁材質或大小等有一定的限制。
又，於專利文獻1揭示了使用含氟化物離子的組成物處理鋁表面，而予以多孔質化的方法。但是，前述組成物因含氟化物離子，處理鋁之後的廢液中穩定地溶解有氟化鋁，因此廢液處理變得複雜，也難以達到低成本化。
又，於專利文獻2揭示了使用含鹼源、兩性金屬離子、硝酸根離子及葡萄糖酸蘇打(葡萄糖酸鈉)的化學處理液，以裝飾為目的於鋁表面用化學方式進行梨地化處理的方法。但是，專利文獻2記載的方法，因為係於50℃以上的高溫下處理，蝕刻量為多，且因其係為裝飾目的，粗化形狀亦並非為緻密者。
[先行技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1　美國專利第5895563號說明書
專利文獻2　日本專利特公昭43-414號公報
另一方面，搭載於電子機器的印刷配線板當中，於要求放熱性的用途，係使用稱作鋁芯基板的特殊印刷配線板。一般的印刷配線板雖係為絶緣層(玻璃布基材環氧樹脂含浸材等)與導電層(銅)的積層體，鋁芯基板係為該積層體中配置有鋁板者，因鋁的高熱傳導性，安裝之零件可使所發出的熱擴散。
因前述鋁板係與構成絶緣層之樹脂接觸，故藉由表面陽極氧化，與樹脂之黏合性係提高，但於陽極氧化時，鋁與樹脂之間的密合性提高並不充分。
又，即使使用上述專利文獻2的化學處理液進行鋁表面的粗化處理，因為無法得到緻密的粗化形狀，故難以提高鋁與樹脂之間的密合性。
本發明係有鑑於上述實情而達成者。其係提供使表面粗化步驟的低成本化成為容易，且可提高鋁與樹脂之間的密合性之鋁表面粗化劑，及使用它的表面粗化方法。
本發明之表面粗化劑特徵在於：於鋁表面粗化劑中，係由含有鹼源、兩性金屬離子、硝酸根離子及硫化物的水溶液所構成。
本發明的表面粗化方法特徵在於：於鋁的表面粗化方法中，具有以上述本發明之表面粗化劑處理鋁的表面之表面粗化步驟。
再者，上述本發明之「鋁」係可為鋁所構成者，亦可為鋁合金所構成者。又、本說明書當中的「鋁」係指鋁或鋁合金。
依照本發明的表面粗化劑及表面粗化方法，因為不僅可使用簡易的設備(如浸漬處理裝置、噴霧處理裝置等)，無使用對環境之不良影響為大的化合物，且廢棄處理容易，故表面粗化工程的低成本化變為容易。又，因為藉由摻混硫化合物可進行緻密的粗化處理，故可提高鋁與樹脂之間的密合性。
以下，針對本發明的表面粗化劑中摻混的成分作說明。
(鹼源)
作為鹼源雖無特別限定，但由低成本且得到充分的鋁溶解量之觀點而言，較佳為NaOH、KOH。鹼源的含量，由得到良好的粗化形狀之觀點而言，係以氫氧化物離子0.60重量%以上較佳，1.45重量%以上更佳，2.50重量%以上又更佳。又，由得到適切的粗化處理速度之觀點而言，鹼源之含量係以氫氧化物離子22.80重量%以下較佳，16.30重量%以下更佳，12.25重量%以下又更佳。
(兩性金屬離子)
作為兩性金屬離子，只要係Al離子以外者，則並無特別限定，可舉例如Zn離子、Pb離子、Sn離子、Sb離子、Cd離子等，由提高鋁與樹脂之間的密合性之觀點及減輕環境負荷的觀點而言以Zn離子、Sn離子較佳，以Zn離子為更佳。兩性金屬離子的含量，由得到良好粗化形狀的觀點而言，以0.2重量%以上為較佳，0.5重量%以上為更佳，1.0重量%以上又更佳。又，以得到適切的粗化處理速度的觀點而言，兩性金屬離子的含量係以6.0重量%以下為較佳，4.4重量%以下為更佳，3.5重量%以下又更佳。
兩性金屬離子係藉由摻混兩性金屬離子源，而可於表面粗化劑中含有。作為兩性金屬離子源的例子，如為Zn離子源的情況，可舉出硝酸鋅、硼酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅、溴化鋅、鹼式碳酸鋅、氧化鋅、硫化鋅等。又，若為Sn離子源的情況，可舉出氯化錫(IV)、氯化錫(II)、醋酸錫(II)、溴化錫(II)、二磷酸錫(II)、草酸錫(II)、氧化錫(II)、碘化錫(II)、硫酸錫(II)、硫化錫(IV)、硬脂酸錫(II)等。
(硝酸根離子)
為了在鋁粗化處理中使因與鋁進行置換反應而於表面粗化劑中析出的兩性金屬再溶解，本發明的表面粗化劑之中含有硝酸根離子。硝酸根離子的含量由兩性金屬的再溶解性之觀點而言，係0.5重量%以上為較佳，1.0重量%以上為更佳，2.0重量%以上又更佳。又，由可得到良好粗化形狀之觀點而言，硝酸根離子的含量，係以10.0重量%以下為較佳，8.4重量%以下為更佳，6.0重量%以下又更佳。
可藉由摻混硝酸根離子源，而使表面粗化劑中含有硝酸根離子。作為硝酸根離子源的例子，可舉出硝酸、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸銨、硝酸鋅等。
(硫化合物)
本發明的表面粗化劑，為了藉由進行緻密的粗化處理而提高鋁與樹脂之間的密合性，係含有硫化合物。硫化合物的含量，為更提高鋁與樹脂之間的密合性，係0.05重量%以上為較佳，0.1重量%以上更佳，0.2重量%以上又更佳。由相同觀點而言，硫化合物的含量，以25.0重量%以下為較佳，20.0重量%以下更佳，15.0重量%以下又更佳。
作為硫化合物係無特別限定，惟為更提高鋁與樹脂之間的密合性，係以自硫代硫酸根離子及碳數1~7的硫化合物中所選出之一者以上為較佳，自硫代硫酸根離子及碳數1~3的硫化合物中選出之一者以上為更佳。其中，可藉由摻混其離子源，使表面粗化劑中含有硫代硫酸根離子等之離子。
作為上述碳數1~7的硫化合物，可舉出硫脲(碳數1)、硫乙醇酸銨(碳數2)、硫乙醇酸(碳數2)、硫丙三醇(碳數3)、L-硫普羅寧(tiopronin)(碳數4)、二硫二乙醇酸(碳數4)、β,β’-硫二丙酸(碳數5)、N,N-二乙基二硫代胺基甲酸鈉之3水合物(碳數5)、3,3’-二硫二丙酸(碳數6)、3,3’-二硫丙二醇(碳數6)、鄰甲硫酚(碳數7)、對甲硫酚(碳數7)等。
本發明的表面粗化劑係可為了防止指紋等表面汚染物造成的粗化斑點而添加界面活性劑，因應必要亦可添加其他添加劑。
本發明的表面粗化劑係可藉由將前述的各成分溶解於離子交換水等當中而輕易調製。
接下來說明使用前述表面粗化劑之本發明的表面粗化方法。
若處理對象物的鋁表面有機械油等顯著汚染的情況，係進行脫脂之後，以本發明的表面粗化劑進行處理。作為前述處理，係可舉出藉由浸漬、噴霧等的處理。其中，採用浸漬處理的情況，係藉配合處理對象物的形狀設計處理槽，不只平板狀者，亦可為複雜形狀之構造物的處理。處理溫度以20~40℃較佳，處理時間係30~300秒之程度較佳。
藉由前述處理，鋁表面係被粗化為凹凸形狀。此時之鋁溶解量(深度方向的蝕刻量)，以由溶解後鋁的重量、比重及表面積計算出的情況，係為0.5~15μm的程度。特別以溶解量為0.5~3μm的情況，因可更加提高鋁與樹脂之間的密合性，故為較佳。溶解量係可隨處理溫度或處理時間等作調整。在前述處理之後，通常係進行水洗、乾燥。
以本發明的表面粗化方法，較佳為於前述表面粗化步驟之後，以自硝酸水溶液、硫酸水溶液、及含有硫酸與過氧化氫的水溶液中選出之一者以上的水溶液處理粗化面。因於鋁表面析出的兩性金屬之去除，係可與鋁表面的再鈍化同時進行，而可更提高鋁與樹脂之間的密合性。作為前述水溶液的處理，可舉出藉由浸漬、噴霧等的處理。處理溫度以20~40℃為較佳，處理時間以5~40秒左右為較佳。在前述處理之後，通常係進行水洗、乾燥。
使用硝酸水溶液時，以兩性金屬的去除性能與對鋁之腐蝕性的觀點而言，硝酸的濃度以5~65重量%為較佳，25~45重量%為更佳。使用硫酸水溶液時，以兩性金屬的去除性能與對鋁之腐蝕性的觀點而言，硫酸的濃度以5~60重量%為較佳，20~40重量%為更佳。
使用含硫酸與過氧化氫的水溶液時，以兩性金屬的去除性能與對鋁之腐蝕性的觀點而言，硫酸的濃度以5~60重量%為較佳，20~40重量%為更佳。由同樣的觀點，過氧化氫的濃度以1~40重量%為較佳，5~30重量%為更佳。
在本發明的表面粗化方法，以選自如上述之硝酸水溶液、硫酸水溶液、及含硫酸與過氧化氫的水溶液中選出之一者以上的水溶液處理粗化面之後，亦可進一步為了提高該處理面的耐腐蝕性，進行陽極氧化處理(防蝕鋁處理)。
藉由本發明中的處理所得到的粗化表面，不僅對以往至今用於鋁芯基板的環氧樹脂，對聚醯亞胺、聚二醚酮、聚苯醚、雙馬來醯亞胺三嗪樹脂等的高耐熱性熱可塑性樹脂亦具有優良的黏合性。
本發明的表面粗化劑及表面粗化方法，係可作為於製造例如LED或以車載運之用途等需要高放熱特性領域的鋁芯基板、鋁基基板等之時的鋁表面之前處理劑，而為有用。
[實施例]
接下來，一併針對本發明的實施例與比較例。再者，本發明並非限於下述之實施例而解釋者。
<表面粗度(以亮度評估)>
調製如表1所示之組成的水溶液。於所得之水溶液(30℃，惟僅比較例1中係60℃)中浸漬JIS H 4000中規定之合金號碼1050的鋁板(40mm×40mm，厚度0.3mm)並予以搖動，於深度方向溶解2μm(由鋁所減少的重量算出)之後，進行水洗，浸漬於35重量%的硝酸水溶液(30℃)中，予以搖動20秒，而水洗，乾燥。乾燥後的鋁板亮度(L* 值)以Konica Minolta Sensing公司製，色彩色差計CR-400進行測定。結果顯示於表1。再者，針對表面粗度，因為隨著粗度增大而鋁表面的色彩由銀色漸變為灰色，故以亮度(L* 值)作為替代指標而評估，其顯示亮度(L* 值)越小則表面粗度越大，亮度(L* 值)越大則表面粗度越小。
<剝離強度>
調製如表1所示之組成的水溶液。於所得之水溶液(30℃，惟僅比較例1中係60℃)中浸漬JIS H 4000中規定之合金號碼1050的鋁板(40mm×40mm，厚度0.3mm)並予以搖動，於深度方向溶解2μm(由鋁所減少的重量算出)之後，進行水洗，浸漬於35重量%的硝酸水溶液(30℃)中，予以搖動20秒，而水洗，乾燥。於所得鋁板之一面以日立化成公司製，FR-4等級之預浸材(GEA-679FG)予以重疊，經170℃、90分鐘壓合後，基於JIS C 6481，測定在預浸材與鋁板之界面的撕裂強度(剝離強度)。結果顯示於表1。
如表1所示，相較於比較例1~3，實施例1~15之任一者，其剝離強度均有提高。

Claims (8)

  1. 一種表面粗化劑，其特徵為：在鋁的表面粗化劑中，係由含有鹼源、兩性金屬離子、硝酸根離子及硫化合物(thio compound)之水溶液而構成。
  2. 如申請專利範圍第1項之表面粗化劑，其中前述硫化合物的含量為0.05~25.0重量%。
  3. 如申請專利範圍第1項之表面粗化劑，其中前述硫化合物係由硫代硫酸根離子及碳數1~7的硫化合物中所選出之一者以上者。
  4. 如申請專利範圍第1項之表面粗化劑，其中前述鹼源的含量，以氫氧化物離子計為0.60~22.80重量%。
  5. 如申請專利範圍第1項之表面粗化劑，其中前述兩性金屬離子的含量為0.2~6.0重量%。
  6. 如申請專利範圍第1項之表面粗化劑，其中前述硝酸根離子的含量為0.5~10.0重量%。
  7. 一種表面粗化方法，其特徵為：在鋁的表面粗化方法中，係具有以如申請專利範圍第1至6項中任一項之表面粗化劑處理鋁的表面之表面粗化步驟。
  8. 如申請專利範圍第7項之表面粗化方法，其中在前述表面粗化步驟後，以由硝酸水溶液、硫酸水溶液、及含有硫酸與過氧化氫的水溶液中所選出之一者以上的水溶液處理粗化面。
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