TWI494395B - An adhesive layer, an adhesive member, a manufacturing method thereof, and an image display device - Google Patents

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TWI494395B
TWI494395B TW099116412A TW99116412A TWI494395B TW I494395 B TWI494395 B TW I494395B TW 099116412 A TW099116412 A TW 099116412A TW 99116412 A TW99116412 A TW 99116412A TW I494395 B TWI494395 B TW I494395B
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Kenichi Okada
Toshitaka Takahashi
Yoshiaki Kitani
Taiki Shimokuri
Yoshihiro Kitamura
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Description

黏著劑層、黏著構件、其製造方法及圖像顯示裝置
本發明係關於一種由水分散型黏著劑所得之黏著劑層。又，本發明係關於一種於支持基材上包含該黏著劑層之黏著構件及其製造方法。上述黏著劑層可應用於各種用途，例如上述般，設置於支持基材之單面或兩面而用作黏著構件，除此以外還可用作無基材之兩面接著劑層或在支持基材之兩面包含黏著劑層之兩面膠帶等。作為黏著構件中之支持基材，例如可使用光學膜、表面保護膜基材、分隔件等。作為上述光學膜，可列舉：偏光板、相位差板、光學補償膜、亮度提高膜、稜鏡片、用於觸控面板之透明導電性膜、以及該等積層而成者等。尤其是使用光學膜作為支持基材而形成上述黏著劑層之黏著構件作為黏著型光學膜而有用，可用作液晶顯示裝置、有機EL(Electro-Luminescence，電致發光)顯示裝置、PDP(Plasma Display Panel，電漿顯示面板)等圖像顯示裝置。又，作為表面保護膜，可列舉應用於上述光學膜等之各種塑膠膜等。
於液晶顯示裝置等圖像顯示裝置之形成時，形成該裝置之偏光板或相位差板等各種光學膜經由黏著劑層而貼合於液晶單元等被黏附體。黏著劑由於具有可將上述光學膜瞬間固定於液晶單元等之顯示面板、固著光學膜時無需乾燥步驟等優點，故而將該黏著劑預先設置於光學膜之單面而作為黏著劑層之情形較多。又，為保護光學膜等而使用之表面保護膜上亦設置有黏著劑層。
於上述用途中，由於通過黏著劑層而進行圖像顯示，或進行光學膜之檢查，故而對黏著劑層亦要求高品質之塗佈外觀。例如，若於黏著劑層中存在異物等缺陷，則氣泡會成為圖像顯示之缺陷，從而產生作為圖像顯示裝置之商品價值變低，或者無法進行光學膜之適當檢查的不良情況。
自先前以來，作為上述用途之黏著劑層之形成中所使用之黏著劑，就容易實現高品質之塗佈外觀而言，係使用將有機溶劑用作溶劑之有機溶劑型黏著劑(專利文獻1至3)。
另一方面，近年來，就環境負荷之觀點而言，期望減少有機溶劑之使用，期望由有機溶劑型黏著劑轉換為使用水作為分散介質而使黏著劑成分分散於水中而成之水分散型黏著劑。然而，水分散型黏著劑除含有黏著劑成分以外，亦含有用以使該黏著劑成分分散於水中之界面活性劑，因此具有容易起泡之性質，會於由水分散型黏著劑所獲得之黏著劑層中混入微細氣泡。因此，以水分散型黏著劑難以形成高品質外觀之黏著劑層，故而水分散型黏著劑用於對高品質外觀之要求相對較少之黏著標籤、紙基材膠帶、發泡體用等用途(專利文獻4至7)。
最近，水分散型黏著劑於透明膠帶、工業用表面保護膠帶、半導體晶圓加工用膠帶等要求塗佈外觀之用途上的應用亦在推進(專利文獻8至11)，但無法獲得可實現用於光學用途之塗佈外觀的水分散型黏著劑。尤其近年來，隨著圖像顯示裝置之大型化，對於大型尺寸之光學膜中所應用之黏著劑層，就生產效率等觀點而言，亦要求以高良率形成塗佈外觀良好之黏著劑層。因此，水分散型黏著劑於光學用途上之應用較為困難。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利第3533589號
專利文獻2：日本專利第4017156號
專利文獻3：日本專利第3916638號
專利文獻4：日本專利特公平1-51512號公報
專利文獻5：日本專利第2800494號
專利文獻6：日本專利第4225388號
專利文獻7：日本專利第4087599號
專利文獻8：日本專利特開2005-179412號公報
專利文獻9：日本專利第3810490號
專利文獻10：日本專利第2968879號
專利文獻11：日本專利第3908929號
本發明之目的在於提供一種黏著劑層，其係由環境負荷低之水分散型黏著劑所形成者，其呈現出在微細之氣泡缺陷方面不存在問題之高品質塗佈外觀。
又，本發明之目的在於提供一種包含上述黏著劑層之黏著構件及其製造方法，進而提供一種使用黏著型光學膜作為該黏著構件之圖像顯示裝置。
本發明者等人為解決上述課題而反覆進行銳意研究，結果發現下述黏著型層等，從而完成本發明。
即，本發明係關於一種黏著劑層，其特徵在於，其係藉由塗佈包含至少基底聚合物分散含有於水中而成之分散液的水分散型黏著劑後，加以乾燥而形成者，該黏著劑層不含最大長度超出350 μm之氣泡，並且於黏著劑層之面，最大長度為50~350 μm之氣泡之個數為1個/m2 以下。
儘管本發明之黏著劑層係由水分散型黏著劑形成，但不含在光學用途上成為外觀缺陷之最大長度超出350 μm之氣泡，故而於光學用途水準下亦可滿足外觀。黏著劑層中不含之氣泡之最大長度之下限越小，越不確認為外觀缺陷，因此氣泡之最大長度之下限較佳為不超出150 μm，進而較佳為不超出100 μm。
黏著劑層中不含之氣泡之最大長度之下限係根據黏著劑層所應用之用途而設定為較小值。例如，於黏著劑層應用於光學膜之情形時，可根據光學膜之尺寸而決定。較佳為以隨著光學膜之尺寸變小，上述氣泡之最大長度之下限亦變小之方式來設定。例如，於大型尺寸(20~42英吋)之光學膜之情形時，較佳為不含最大長度超出350 μm之氣泡，於中型尺寸(10~20英吋)之光學膜之情形時，較佳為不含最大長度超出150 μm之氣泡，於小型尺寸(移動)之光學膜之情形時，較佳為不含最大長度超出100 μm之氣泡。
又，上述黏著劑層於黏著劑層之面，最大長度為50~350 μm之氣泡之個數為1個/m2 以下。
若為最大長度未達50 μm之氣泡，則於光學用途水準下，亦未確認為目視觀察到之外觀缺陷。另一方面，即便為含有最大長度為50~350 μm之氣泡之情形，若該個數變多，則亦於外觀上欠佳。因此，最大長度為50~350 μm之氣泡之個數於黏著劑層之面較佳為1個/m2 以下，進而較佳為0.5個/m2 以下，進而較佳為0.1個/m2 以下。再者，與上述氣泡之個數相關的含有於黏著劑層中之氣泡之最大長度如上所述，可根據黏著劑層所應用之用途而設定為較小，較佳為於氣泡之最大長度為50~150 μm、進而為50~100 μm之範圍內滿足上述氣泡之個數。
上述黏著劑層中，作為水分散型黏著劑中之基底聚合物，宜為(甲基)丙烯酸系聚合物。又，作為基底聚合物之(甲基)丙烯酸系聚合物較佳為藉由乳化聚合而獲得者。作為用於水分散型黏著劑之基底聚合物，適宜使用藉由乳化聚合而獲得之(甲基)丙烯酸系聚合物。
又，本發明係關於一種黏著劑層，其特徵在於，其係由上述水分散黏著劑形成。作為上述黏著構件，宜為使用光學膜作為支持基材之黏著型光學膜。
又，本發明係關於一種黏著構件之製造方法，其特徵在於，其係上述黏著構件之製造方法，其包括：步驟(1)，對包含至少基底聚合物分散含有於水中而成之分散液的水分散型黏著劑進行脫泡處理；步驟(2)，於支持基材之單面或兩面塗佈已進行脫泡處理步驟(1)之水分散型黏著劑；以及步驟(3)，將所塗佈之水分散型黏著劑加以乾燥而形成黏著劑層；並且進行上述脫泡處理步驟(1)之脫泡裝置之罐、與上述塗佈步驟(2)中用以供給水分散型黏著劑之設置有泵之罐係經由連結管而連結，已進行上述脫泡處理步驟(1)之水分散型黏著劑係以設置有泵之罐及連結管內之壓力比脫泡裝置之罐內之壓力小1 kPa~50 kPa之方式設定各壓力，而自脫泡裝置之罐搬送至設置有泵之罐。
又，本發明係關於一種黏著構件之製造方法，其特徵在於，其係上述黏著構件之製造方法，其包括：步驟(1)，對包含至少基底聚合物分散含有於水中而成之分散液的水分散型黏著劑進行脫泡處理；步驟(2)，於支持基材之單面或兩面塗佈已進行脫泡處理步驟(1)之水分散型黏著劑；以及步驟(3)，將所塗佈之水分散型黏著劑加以乾燥而形成黏著劑層；並且進行上述脫泡處理步驟(1)之脫泡裝置之罐、與上述塗佈步驟(2)中用以供給水分散型黏著劑之設置有泵之罐係經由緩衝罐且經由連結管而連結，已進行上述脫泡處理步驟(1)之水分散型黏著劑係以緩衝罐及連結管內之壓力比脫泡裝置之罐內之壓力小1 kPa~50 kPa之方式設定各壓力，而自脫泡裝置之罐搬送至緩衝罐，緩衝罐內之水分散型黏著劑係以設置有泵之罐及連結管內之壓力比緩衝罐之壓力小1 kPa~50 kPa之方式設定各壓力，而自緩衝罐搬送至設置有泵之罐。
於上述製造方法中，對上述水分散型黏著劑實施脫泡處理步驟(1)後，實施塗佈步驟(2)，繼而實施黏著劑層之形成步驟(3)。藉由該脫泡處理步驟(1)，水分散型黏著劑預先被去除氣泡，且經脫泡處理之水分散型黏著劑於減壓下經由減壓機構，利用壓力差而自脫泡裝置搬送至設置有泵之罐。如此，脫泡裝置、連結管及設置有泵之罐處於減壓狀態，將水分散型黏著劑自脫泡裝置經由連結管而搬送至設置有泵之罐時，即便於系統內殘存空氣之情形時，亦可確實地防止空氣以氣泡之形式混入或溶解於水分散型黏著劑中。又，即便於水分散型黏著劑中再次混入氣泡之情形時，亦可容易地將其導引至氣液界面而使其破泡。又，由於係利用壓力差而進行水分散型黏著劑之搬送，因此可容易調整水分散型黏著劑之搬送量。進而，不需要送液用之泵，由此可防止因泵之剪切或熱之影響而導致水分散型黏著劑之特性變質。上述各罐之壓力差較理想為處於1 kPa~50 kPa之範圍，進而理想為處於5 kPa~20 kPa之範圍。再者，於最初狀態(不存在所搬送之水分散型黏著劑之狀態)下，上述罐之壓力差可超出上述範圍。
於上述黏著構件之製造方法中，上述脫泡處理步驟(1)後之水分散型黏著劑之溶氧濃度較佳為脫泡處理步驟(1)前之水分散型黏著劑之溶氧濃度之10%以下。
藉由上述脫泡處理步驟(1)，將水分散型黏著劑之溶氧濃度控制在處理前之15%以下，藉此可大幅減少黏著劑層中產生之氣泡。較佳為使溶氧濃度為處理前之10%以下，進而較佳為8%以下，進而較佳為5%以下。
於上述黏著構件之製造方法中，塗佈步驟(2)中所塗佈之水分散型黏著劑之溶氧濃度較佳為3 mg/L以下。
藉由降低塗佈步驟(2)中所使用之水分散型黏著劑之溶氧濃度，可大幅減少黏著劑層中產生之氣泡。所塗佈之水分散型黏著劑之溶氧濃度較佳為2 mg/L以下，進而較佳為1.5 mg/L以下。
又，本發明係關於一種圖像顯示裝置，其特徵在於使用至少1個上述黏著劑層或上述黏著構件。
關於本發明之黏著劑層，即便於由高黏度之水分散型黏著劑形成黏著劑層之情形時，該黏著劑層亦呈現出在微細之氣泡缺陷方面不存在問題之高品質塗佈外觀。
該黏著劑層之形成如上所述，可藉由以下方式而獲得：對水分散型黏著劑實施脫泡處理步驟(1)後，將該經脫泡處理之水分散型黏著劑於減壓下經由減壓機構，利用壓力差而自脫泡裝置搬送至設置有泵之罐，然後實施塗佈步驟(2)，繼而實施黏著劑層之形成步驟(3)。
自先前以來，提出有一面將水分散型黏著劑脫氣‧脫泡，一面搬送水分散型黏著劑之各種方法‧裝置。例如，於日本專利特開2004-249215號公報中記載有以如下方式構成之脫氣系統：藉由溶氧濃度檢測機構來檢測輸送至脫氣裝置之脫氣前之塗佈液或者自脫氣裝置排出之脫氣後之塗佈液之至少一者之溶氧濃度，基於利用溶氧濃度檢測機構所得之檢測結果，控制機構對脫氣調整機構進行控制而調整脫氣裝置之脫氣度。又，於日本專利特開2000-262956號公報中記載有以如下方式構成之送液方法：在開始向塗佈頭輸送塗佈液時，對將塗佈液供給至塗佈頭之送液系統內進行減壓後，以液封液填滿，其後以塗佈液擠出置換液封液。
於上述專利文獻所記載之脫氣系統及送液方法中，塗佈液係經由脫氣裝置而於線內連續脫氣。然而，該方法限於塗佈液之黏度通常為未達100 mPa‧s之低黏度之情形，於具有100 mPa‧s以上之黏度、尤其是1000 mPa‧s以上之黏度之高黏度塗佈液之情形時，難以經由脫氣裝置而於線內連續脫氣，通常以批次方式進行脫氣‧脫泡處理。
如上所述，於以批次方式對高黏度之塗佈液進行脫氣‧脫泡處理之情形時，可一次對大量高黏度之塗佈液進行脫氣‧脫泡處理，但以此方式經脫氣‧脫泡之塗佈液並非一次使用者。於此情形時，如上所述經脫氣‧脫泡之塗佈液係以如下方式構成：其暫時儲留於緩衝罐等儲留罐中，以此方式被儲留之塗佈液在其塗佈即將進行之前，經由泵而搬送至設置有泵之罐等中，然後供給至塗佈頭。如上所述，於高黏度之塗佈液以批次方式進行脫氣‧脫泡之情形時，在供給至塗佈頭之前，遍及複數段之罐進行搬送，又，塗佈液之搬送時使用泵，因此多存在氣泡溶解於塗佈液中之虞。
若塗佈液中溶解有氣泡，則於利用塗佈頭進行塗佈而形成之黏著劑層中殘存氣泡，導致外觀變差，又，黏著劑層之厚度上產生不均。又，於黏著劑層之乾燥後殘存氣泡。為了消除此情形，必需對溶解於塗佈液中之空氣進行再次脫氣‧脫泡，並且嚴格管理脫氣‧脫泡後之塗佈液，於此情形時，會進行多餘之脫氣‧脫泡處理，故而於步驟上產生較大損失。
於本發明中，即便於以批次方式進行脫氣‧脫泡處理之情形時，亦可在搬送水分散型黏著劑時，確實地防止氣泡混入溶解於水分散型黏著劑中，從而可形成上述黏著劑層。
本發明之黏著劑層係藉由塗佈水分散型黏著劑後加以乾燥而形成。該水分散型黏著劑係基底聚合物分散含有於水中而成之分散液。
水分散型黏著劑如上所述為水分散液，於其黏度為100 mPa‧s~10000 mPa‧s之範圍之高黏度之情形時亦可適宜應用。水分散型黏著劑之固形物成分濃度通常為1~70重量%左右。具有該高黏度之水分散型黏著劑就可形成黏著劑層之方面而言較佳。水分散型黏著劑之黏度較佳為1000 mPa‧s~5000 mPa‧s之範圍。水分散型黏著劑之黏度之值係使用HAAKE公司製造之黏度計(RheoStress 1)，於30℃之溫度下以剪切速度=1(1/s)之條件測定所得之值。
水分散型黏著劑係至少基底聚合物分散含有於水中而成之分散液。作為該分散液，通常使用在界面活性劑之存在下分散有基底聚合物者，若為基底聚合物分散含有於水中而成者，則可使用藉由自我分散性基底聚合物之自我分散而成為分散液者。
又，分散液中之基底聚合物可列舉藉由將單體在界面活性劑之存在下，進行乳化聚合或分散聚合等聚合而獲得者。
又，分散液可藉由將另行製造之基底聚合物，在乳化劑之存在下乳化分散於水中而製造。作為乳化方法，可列舉：將聚合物與乳化劑預先加熱熔融，或不進行加熱熔融，使用例如加壓捏合機、膠體磨機、高速攪拌軸等混合機施加高剪切，而使其等與水均勻地乳化分散後，以分散粒子不融著凝聚之方式進行冷卻而獲得所需之水分散體的方法(高壓乳化法)；將聚合物預先溶解於苯、甲苯、乙酸乙酯等有機溶劑中後，添加上述乳化劑及水，使用例如高速乳化機施加高剪切，使其等均勻地乳化分散後，藉由減壓-加熱處理等去除有機溶劑而形成所需之水分散體的方法(溶劑溶解法)等。
作為水分散型黏著劑，可使用各種黏著劑，例如可列舉：橡膠系黏著劑、丙烯酸系黏著劑、聚矽氧系黏著劑、胺基甲酸酯系黏著劑、乙烯基烷基醚系黏著劑、聚乙烯醇系黏著劑、聚乙烯吡咯啶酮系黏著劑、聚丙烯醯胺系黏著劑、纖維素系黏著劑等。可根據上述黏著劑之種類而選擇黏著性之基底聚合物或分散機構。
上述黏著劑中，本發明中就光學透明性優異，表現出適宜之濕潤性、凝聚性及接著性之黏著特性，並且耐候性及耐熱性等優異之方面而言，較佳為使用水分散型丙烯酸系黏著劑。
作為水分散型丙烯酸系黏著劑之基底聚合物的(甲基)丙烯酸系聚合物例如可以共聚物乳液之形式而獲得，該共聚物乳液係藉由將以(甲基)丙烯酸烷基酯為主成分之單體成分於乳化劑之存在下進行乳化聚合而獲得。再者，(甲基)丙烯酸烷基酯係指丙烯酸烷基酯及/或甲基丙烯酸烷基酯，本發明之(甲基)為相同含義。
作為構成(甲基)丙烯酸系聚合物之主骨架之(甲基)丙烯酸烷基酯，可例示直鏈狀或支鏈狀之烷基之碳數為1~18者。例如，作為上述烷基，可例示：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、戊基、己基、環己基、庚基、2-乙基己基、異辛基、壬基、癸基、異癸基、十二烷基、異肉豆蔻基、月桂基、十三烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基等。該等可單獨或組合使用。該等烷基之平均碳數較佳為3~9。
又，可使用如(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯等含有芳香族環之(甲基)丙烯酸烷基酯。含有芳香族環之(甲基)丙烯酸烷基酯可將使其聚合而成之聚合物混合於上述例示之(甲基)丙烯酸系聚合物中而使用，就透明性之觀點而言，含有芳香族環之(甲基)丙烯酸烷基酯較佳為與上述(甲基)丙烯酸烷基酯共聚合而使用。
上述(甲基)丙烯酸系聚合物中，為改善接著性及耐熱性，可藉由共聚合而導入具有(甲基)丙烯醯基或乙烯基等具有不飽和雙鍵之聚合性官能基的1種以上共聚合單體。作為此種共聚合單體之具體例，例如可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯或丙烯酸(4-羥基甲基環己基)-甲酯等含羥基之單體；(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯、衣康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、丁烯酸等含羧基之單體；順丁烯二酸酐、衣康酸酐等含酸酐基之單體；丙烯酸之己內酯加成物；苯乙烯磺酸或烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯醯胺丙磺酸、(甲基)丙烯酸磺丙酯、(甲基)丙烯醯氧基萘磺酸等含磺酸基之單體；丙烯醯基磷酸2-羥基乙酯、聚環氧烷(甲基)丙烯酸酯磷酸酯等含磷酸基之單體等。
又，作為改質目的之單體例，亦可列舉：(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁基(甲基)丙烯醯胺或N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基丙烷(甲基)丙烯醯胺、N-羥基乙基(甲基)丙烯醯胺等(N-取代)醯胺系單體；(甲基)丙烯酸胺基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸第三丁基胺基乙酯等(甲基)丙烯酸烷基胺基烷基酯系單體；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯系單體；N-(甲基)丙烯醯氧基亞甲基丁二醯亞胺或N-(甲基)丙烯醯基-6-氧基六亞甲基丁二醯亞胺、N-(甲基)丙烯醯基-8-氧基八亞甲基丁二醯亞胺、N-丙烯醯基啉等丁二醯亞胺系單體；N-環己基順丁烯二醯亞胺或N-異丙基順丁烯二醯亞胺、N-月桂基順丁烯二醯亞胺或N-苯基順丁烯二醯亞胺等順丁烯二醯亞胺系單體；N-甲基衣康醯亞胺、N-乙基衣康醯亞胺、N-丁基衣康醯亞胺、N-辛基衣康醯亞胺、N-2-乙基己基衣康醯亞胺、N-環己基衣康醯亞胺、N-月桂基衣康醯亞胺等衣康醯亞胺系單體等。
進而，作為改質單體，亦可使用：乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯啶酮、甲基乙烯基吡咯啶酮、乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌、乙烯基吡、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基唑、乙烯基啉、N-乙烯基甲醯胺類、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、N-乙烯基己內醯胺等乙烯基系單體；丙烯腈、甲基丙烯腈等氰基丙烯酸酯系單體；(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含環氧基之丙烯酸系單體；(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯單體；(甲基)丙烯酸四氫糠酯、氟(甲基)丙烯酸酯、聚矽氧(甲基)丙烯酸酯或丙烯酸2-甲氧基乙酯等丙烯酸酯系單體等。進而，可列舉：異戊二烯、丁二烯、異丁烯、乙烯基醚等。
又，作為共聚合單體，亦可使用：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二縮水甘油醚二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸與多元醇之酯化物等的具有2個以上(甲基)丙烯醯基、乙烯基等之不飽和雙鍵的多官能性單體；或於聚酯、環氧、胺基甲酸酯等之骨架上加成2個以上(甲基)丙烯醯基、乙烯基等之不飽和雙鍵作為與單體成分相同之官能基而成的聚酯(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯等。
(甲基)丙烯酸系聚合物以總構成單體之重量比率計，以(甲基)丙烯酸烷基酯為主成分，(甲基)丙烯酸系聚合物中之上述共聚合單體之比例並無特別限制，上述共聚合單體之比例較佳為以總構成單體之重量比率計為0~20%左右，更佳為0.1~15%左右，進而較佳為0.1~10%左右。
該等共聚合單體中，就接著性、耐久性方面而言，較佳為使用含羥基之單體、含羧基之單體。該等共聚合單體於水分散黏著劑含有交聯劑之情形時，成為與交聯劑之反應點。含羥基之單體、含羧基之單體等富有與分子間交聯劑之反應性，因此可較佳地用於提高所得黏著劑層之凝聚性及耐熱性。
於含有含羥基之單體及含羧基之單體來作為共聚合單體之情形時，該等共聚合單體係以上述共聚合單體之比例而使用，較佳為含有含羧基之單體0.1~10重量%及含羥基之單體0.01~2重量%。含羧基之單體更佳為0.2~8重量%，進而較佳為0.6~6重量%。含羥基之單體更佳為0.03~1.5重量%，進而較佳為0.05~1重量%。
作為乳化劑，可無特別限制地使用乳化聚合中所使用之陰離子系乳化劑或非離子系乳化劑。例如可列舉：月桂基硫酸鈉、月桂基硫酸銨、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸鈉等陰離子系乳化劑；聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚等非離子系乳化劑等。又，於陰離子系乳化劑及非離子系乳化劑中任一者之情形時，均較佳為使用乳化劑中之導入有丙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯醯基等反應性官能基的自由基聚合性乳化劑。自由基聚合性乳化劑例如記載於日本專利特開平4-50204號公報、日本專利特開平4-53802號公報。
上述乳化劑之使用量並無特別限制，相對於以上述(甲基)丙烯酸烷基酯為主成分之單體成分100重量份，較佳為設為0.3~5重量份左右。乳化劑之使用量更佳為0.7~4重量份。
上述單體成分之乳化聚合係於上述乳化劑之存在下，使用適當之聚合起始劑，利用常法進行來製備丙烯酸系聚合物之水分散液。乳化聚合係藉由通常之總括聚合、連續滴加聚合、分割滴加聚合等而進行。可於聚合溫度30~90℃左右下進行。
作為聚合起始劑，例如可列舉：2,2'-偶氮雙異丁腈、2,2'-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙(N,N'-二亞甲基異丁基脒)、2,2'-偶氮雙(2-甲基丙脒)二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙[N-(2-羧基乙基)-2-甲基丙脒]水合物等偶氮系；過硫酸鉀、過硫酸銨等過硫酸鹽；過氧化苯甲醯、第三丁基過氧化氫等過氧化物系；及過硫酸鹽與亞硫酸氫鈉等氧化還原系起始劑等。又，在進行乳化聚合時，為調整所得聚合物之分子量，視需要亦可使用硫醇類、巰基丙酸酯類等所代表之適當之鏈轉移劑。
本發明之(甲基)丙烯酸系聚合物通常使用重量平均分子量為100萬~300萬之範圍者。若考慮耐久性、尤其是耐熱性，則較佳為使用重量平均分子量為100萬~250萬者。進而，更佳為170萬~250萬，進而較佳為180萬~250萬。若重量平均分子量小於100萬，則就耐熱性而言欠佳。又，若重量平均分子量大於300萬，則就貼合性、接著力降低方面而言亦欠佳。再者，重量平均分子量係利用GPC(Gel Permeation Chromatography，凝膠滲透層析法)進行測定，藉由聚苯乙烯換算而算出之值。
上述水分散型黏著劑可用作放射線硬化型黏著劑。於用作放射線硬化型之情形時，作為上述黏著劑之基底聚合物，係使用具有(甲基)丙烯醯基、乙烯基等放射線硬化性官能基之放射線硬化性基底聚合物，或者於基底聚合物(包括上述放射線硬化性基底聚合物之情形)中進而調配反應性稀釋劑而使用。又，作為放射線硬化型之態樣，例如包括含有形成基底聚合物之單體或其部分聚合物而成，且可藉由照射電子束或紫外線等放射線而形成含有基底聚合物之黏著劑層者(於此情形時，形成基底聚合物之單體或其部分聚合物係作為基底聚合物)。放射線硬化型之黏著劑可含有聚合起始劑。
放射線硬化性基底聚合物係使具有官能基a之基底聚合物，與具有與該官能基a具反應性之官能基b及(甲基)丙烯醯基、乙烯基等之聚合性碳-碳雙鍵的化合物反應而獲得。作為官能基a及官能基b，例如可列舉羧基、酸酐基、羥基、胺基、環氧基、異氰酸酯基、氮丙啶基等，可自該等之中適當選擇可相互反應之組合。於放射線硬化型之情形時，作為黏著劑之基底聚合物，亦較佳為丙烯酸系聚合物。
反應性稀釋劑係使用具有至少一個上述放射線硬化性官能基之自由基聚合性等之單體及/或低聚物成分。
本發明之水分散型黏著劑除含有上述基底聚合物(於放射線硬化型之情形時，除基底聚合物以外，還包括形成基底聚合物之單體或其部分聚合物、反應性稀釋劑)以外，可含有交聯劑。作為於水分散型黏著劑為水分散型丙烯酸系黏著劑之情形時所使用之交聯劑，可使用異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、唑啉系交聯劑、氮丙啶系交聯劑、碳二醯亞胺系交聯劑、金屬螯合物系交聯劑等通常所使用者。該等交聯劑具有藉由使用含官能基之單體，與經導入至聚合物中之官能基反應而進行交聯之效果。
基底聚合物與交聯劑之調配比例並無特別限定，通常相對於基底聚合物(固形物成分)100重量份，以交聯劑(固形物成分)10重量份左右以下之比例進行調配。上述交聯劑之調配比例較佳為0.001~10重量份，進而較佳為0.01~5重量份左右。
進而，於本發明之水分散型黏著劑中，可視需要而適當使用黏著賦予劑，塑化劑，包含玻璃纖維、玻璃珠、金屬粉、其他無機粉末等之填充劑，顏料，著色劑，填充劑，抗氧化劑，紫外線吸收劑，矽烷偶合劑等，又，亦可於不脫離本發明之目的之範圍內適當使用各種添加劑。又，亦可製成含有微粒子而表現出光擴散性之黏著劑層等。該等添加劑亦可作為乳液而調配。
本發明之黏著劑層係由上述水分散型黏著劑形成，對所塗佈之水分散型黏著劑首先實施進行脫泡處理之步驟(1)。繼而，對支持基材之單面或兩面依序實施塗佈已進行脫泡處理步驟(1)之水分散型黏著劑的步驟(2)、及將所塗佈之水分散型黏著劑加以乾燥而形成黏著劑層的步驟(3)。且，上述步驟(1)至步驟(3)可以一系列步驟進行，但較佳為進行上述脫泡處理步驟(1)之脫泡裝置之罐、與上述塗佈步驟(2)中用以供給水分散型黏著劑之設置有泵之罐係經由連結管而連結，且已進行上述脫泡處理步驟(1)之水分散型黏著劑係利用各罐內之壓力差而自脫泡裝置搬送至設置有泵之罐。又，脫泡裝置之罐與設置有泵之罐可經由緩衝罐且經由連結管，於此情形時，亦較佳為水分散型黏著劑係利用自脫泡裝置至設置有泵之罐之各罐內之壓力差，而自脫泡裝置搬送至設置有泵之罐。
以下，一面參照圖式，一面就本發明之黏著劑層之形成時對水分散型黏著劑實施之脫泡處理步驟(1)、及自脫泡處理步驟(1)至塗佈步驟(2)之減壓搬送方法步驟進行詳細說明。圖1係本實施形態之水分散型黏著劑之黏著劑塗佈系統之概略說明圖，脫泡裝置之罐與設置有泵之罐為經由緩衝罐且經由連結管之情形。再者，圖1中，表示設置有1個緩衝罐之情形，但緩衝罐可設置複數個。於設置複數個緩衝罐之情形時，緩衝罐之間係經由連結管而連結，以被搬送水分散型黏著劑之緩衝罐及連結管內之壓力比搬送水分散型黏著劑之緩衝罐之壓力小1 kPa~50 kPa之方式設定各壓力，與上述同樣地利用各緩衝罐內之壓力差而搬送水分散型黏著劑。
圖1中，黏著劑塗佈系統S基本上係由以下所構成：脫泡裝置1，其對以批次方式投入至密閉罐11內之含有黏著劑之水分散型黏著劑2進行脫泡處理；緩衝罐3，其具有將於密閉罐11內經脫泡之水分散型黏著劑2暫時儲留之密閉罐31；設置有泵之罐5，其具有將自緩衝罐3之密閉罐31搬送之水分散型黏著劑2儲留為塗佈用之密閉罐51；送液泵92，其自設置有泵之罐5之密閉罐51，經由過濾器93，將水分散型黏著劑2輸送至塗佈裝置94；及真空泵7，其對脫泡裝置1之密閉罐11、緩衝罐3之密閉罐31、設置有泵之罐5之密閉罐51等進行減壓。
此處，脫泡裝置1之密閉罐11與緩衝罐3之密閉罐31係經由連結管4而連結，藉由該連結管4，於密閉罐11側介裝有排泄閥14，且於緩衝罐3之密閉罐31側介裝有開閉閥41。又，緩衝罐3之密閉罐31與設置有泵之罐5之密閉罐51係經由連結管6而連結，藉由該連結管6，於緩衝罐3之密閉罐31側介裝有排泄閥33，且於設置有泵之罐5之密閉罐51側介裝有開閉閥61。進而，於設置有泵之罐5之下游側介裝有排泄閥53，其連結於泵92。
又，脫泡裝置1之密閉罐11經由真空閥16而由抽吸管8連結於真空泵7，又，緩衝罐3之密閉罐31經由真空閥35而由抽吸管8連結於真空泵7。進而，設置有泵之罐5之密閉罐51經由真空閥55而由抽吸管8連結於真空泵7。
脫泡裝置1具有密閉罐11，該密閉罐11內配設有用以攪拌水分散型黏著劑2之攪拌翼12。於密閉罐11之上部設置有壓力計13、洩漏閥15及介裝於抽吸管8之真空閥16。脫泡裝置1之密閉罐11內之壓力係藉由操作‧調整洩漏閥15及真空閥16之開度而調整。又，於脫泡裝置1之密閉罐11上，經由連結管96而連結有將水分散型黏著劑2供給至密閉罐11之進料罐91，自進料罐91供給至密閉罐11之水分散型黏著劑2之量係藉由控制開閉閥95之開閉而調整。
緩衝罐3具有密閉罐31，於該密閉罐31之上部設置有壓力計32、洩漏閥34及介裝於抽吸管8之真空閥35。密閉罐31內之壓力係藉由操作‧調整洩漏閥34及真空閥35之開度而調整。
設置有泵之罐5具有密閉罐51，於該密閉罐51之上部設置有壓力計52、洩漏閥54及介裝於抽吸管8之真空閥55。密閉罐51內之壓力係藉由操作‧調整洩漏閥54及真空閥55之開度而調整。
繼而，依據圖2，就利用以上述方式構成之黏著劑塗佈系統S所進行之處理操作進行說明。圖2係表示利用黏著劑塗佈系統所進行之處理操作之流程圖。
首先，藉由打開開閉閥95，而自進料罐91將水分散型黏著劑2投入至脫泡裝置1之密閉罐11內(S1)。繼而，利用脫泡裝置1而進行水分散型黏著劑2之脫泡處理步驟(1)(S2)。於該脫泡時，使真空閥16處於打開狀態，其他洩漏閥15、開閉閥95、排泄閥14處於關閉狀態。然後，利用真空泵7對密閉罐11內進行減壓，同時旋轉攪拌翼12。藉此，進行水分散型黏著劑2之脫泡處理。脫泡處理步驟(1)係藉由將脫泡裝置1之密閉罐11內減壓至10 kPa左右以下，較佳為5 kPa以下，進而較佳為2 kPa以下而進行。
上述脫泡處理結束後，停止旋轉攪拌翼12，調整洩漏閥15之開度而將密閉罐11內之壓力調整為特定之設定壓力(S3)。其後，使所有閥處於關閉狀態，而將脫泡裝置1內保持為密閉系統。
繼而，使設置於構成緩衝罐3之密閉罐31上之真空閥35及開閉閥41處於打開狀態，經由真空泵7對密閉罐31及連結管4進行減壓。此時，減壓之程度係用以決定送液系統內之殘存空氣量而防止水分散型黏著劑2內混入氣泡之重要因素，於本實施形態之減壓搬送裝置中，以絕對壓計為50 kPa以下，較佳為20 kPa以下，進而較佳為7 kPa以下。若送液路徑存在空氣，則因此產生氣液界面，藉由水分散型黏著劑2之移動而將氣泡帶入水分散型黏著劑2內部之可能性變高，因此必需以上述方式對送液系統內進行減壓。又，飽和蒸氣壓因水分散型黏著劑2之性質而有所不同，因此必需依賴於送液時之溫度，以水分散型黏著劑2不沸騰之方式設定送液系統內之壓力。
又，藉由操作‧調整洩漏閥34之開度而將密閉罐31及連結管4內調整為特定設定壓力(S4)。於該調整狀態下，使於密閉罐11之下游側介裝於連結管4之排泄閥14處於打開狀態。此時，脫泡裝置1之密閉罐11與緩衝罐3之密閉罐31及連結管4之間產生壓力差，根據該壓力差，開始自密閉罐11向密閉罐31搬送水分散型黏著劑2(S5)。此時，如上所述藉由壓力差而進行水分散型黏著劑2之搬送時，為控制送液流量，送液之上游部與下游部之壓力差成為重要因素，例如於本實施形態中，較理想為處於1 kPa~50 kPa之範圍，進而理想為處於5 kPa~20 kPa之範圍。此處，若壓力差過大，則液流量變大，其結果為氣液界面之變動加快，容易帶入氣泡。於本實施形態之情形時，若壓力差成為50 kPa以上，則水分散型黏著劑2內混入氣泡之情形變多，又，若壓力差成為1 kPa以下，則送液流量變得極小，不適合生產。
於上述水分散型黏著劑2之搬送中，藉由調整脫泡裝置1側之洩漏閥15及緩衝罐3側之洩漏閥34之開度，而將脫泡裝置1之密閉罐11與緩衝罐3之密閉罐31內分別調整為特定之設定壓力(S6)。此時，在水分散型黏著劑2自密閉罐11中完全脫離前，使排泄閥14及開閉閥41處於關閉狀態。藉此，可防止因水分散型黏著劑2完全脫離時所產生之空氣流動而混入氣泡。
此處，於將搬送至緩衝罐3之密閉罐31內之水分散型黏著劑2保存於密閉罐31內之情形時，密閉罐31內可為開放系統亦可為密閉系統。又，即便於成為密閉系統之情形時，緩衝罐3之密閉罐31內可為常壓亦可為減壓。再者，若密閉罐31內為減壓狀態，則可促進靜置脫泡。
繼而，使構成設置有泵之罐5之密閉罐51的真空閥55及開閉閥61處於打開狀態，經由真空泵7對密閉罐51及連結管6進行減壓。又，藉由操作‧調整洩漏閥54之開度，而將密閉罐51及連結管6內調整為特定設定壓力(S7)。於該調整狀態下，使於密閉罐31之下游側介裝於連結管6之排泄閥33處於打開狀態。此時，密閉罐31與密閉罐51及連結管6之間產生壓力差，根據該壓力差，開始自密閉罐31向密閉罐51搬送水分散型黏著劑2(S8)。於此情形時，與上述同樣地，較理想為送液之上游部與下游部之壓力差處於1 kPa~50 kPa之範圍，進而理想為處於5 kPa~20 kPa之範圍。
於上述水分散型黏著劑2之搬送中，藉由調整緩衝罐3側之洩漏閥34及設置有泵之罐5側之洩漏閥54之開度，而將緩衝罐3之密閉罐31與設置有泵之罐5之密閉罐51內分別調整為特定之設定壓力。此時，在水分散型黏著劑2自密閉罐31中完全脫離之前，使排泄閥33及開閉閥61處於關閉狀態。藉此，可防止因水分散型黏著劑2完全脫離時所產生之空氣流動而混入氣泡。
如上所述，將水分散型黏著劑2搬送至設置有泵之罐5之密閉罐51後，使排泄閥53處於打開狀態，同時驅動送液泵92。藉此，水分散型黏著劑2自送液泵92，經過過濾器93而搬送至塗佈裝置94。於塗佈裝置94中，對支持基材之單面或兩面實施塗佈水分散型黏著劑之步驟(2)，繼而實施將所塗佈之水分散型黏著劑加以乾燥而形成黏著劑層之步驟(3)(S9)。再者，水分散型黏著劑2向塗佈裝置94之搬送較佳為於過濾器93內首先通入水而將過濾器93之氣泡去除，進而使水分散型黏著劑2於密閉罐51內循環1~3小時左右，將過濾器93內之水置換成水分散型黏著劑2後進行。再者，圖1中雖未記載，但水分散型黏著劑2之循環可藉由以下方式進行：於連結過濾器93與塗佈裝置94之送液管上設置閥，且自該送液管分開而設置連結於密閉罐51之循環管，藉由上述閥之開閉而進行循環，或者使可卸除之送液管直接連結於密閉罐51。
再者，上述系統中之真空泵7及各種閥之操作可確認各壓力計13、32、52之指針而以手動進行，又，亦可藉由基於各壓力計13、32、52之指針之控制，利用遠距指示而自動地進行。又，真空泵7可為1個，亦可為複數個。
繼而，對如上所述自水分散型黏著劑2之脫泡前至塗佈時為止之水分散型黏著劑2的溶氧濃度之測定進行說明。此處，著眼於水分散型黏著劑2之溶氧濃度之原因在於，於水分散型黏著劑2中溶解有空氣之情形時，在水分散型黏著劑2之乾燥時，空氣以氣泡之形式產生，因該氣泡而產生各種問題，故而自脫泡至塗佈之間必需嚴格管理水分散型黏著劑2之溶氧濃度。再者，對溶解於水分散型黏著劑2中之空氣量進行定量時，通常使用溶氧濃度來表示水分散型黏著劑2中所溶解之空氣量。
水分散型黏著劑2之溶氧濃度係於以脫泡裝置1進行脫泡處理步驟(1)之前(脫泡前)、進行脫泡處理之後(脫泡後)、及搬送至緩衝罐3之密閉罐31之後(搬送後)進行測定。又，所塗佈之水分散型黏著劑2之溶氧濃度係於塗佈步驟(2)之前進行測定。本發明之水分散型黏著劑2之溶氧濃度之測定具體而言如實施例中所記載。
於脫泡裝置1之密閉罐11之底部，如圖1所示配置有溶氧測定器100，可經由該溶氧測定器100，於密閉罐11內投入水分散型黏著劑2之脫泡前及水分散型黏著劑2之脫泡後測定水分散型黏著劑2之溶氧濃度。再者，水分散型黏著劑2之溶氧濃度之測定亦可於脫泡前及脫泡後將水分散型黏著劑2作為樣品而取出至系統外，利用測定器來測定。
又，於緩衝罐3之密閉罐31之底部，如圖1所示配置有溶氧測定器101，可經由該溶氧測定器101，測定將水分散型黏著劑2搬送至緩衝罐3後之水分散型黏著劑2的溶氧濃度。與上述同樣地，水分散型黏著劑2之溶氧濃度之測定亦可將水分散型黏著劑2作為樣品而取出至系統外，利用測定器來測定。
進而，於設置有泵之罐5之密閉罐51之底部，如圖1所示配置有溶氧測定器102，可經由該溶氧測定器102，於塗佈步驟(2)之前測定水分散型黏著劑2之過濾器循環前及循環後之溶氧濃度。除此以外，可於塗佈步驟(2)之前抽選出複數個水分散型黏著劑樣品，測定各水分散型黏著劑樣品之溶氧濃度，以及於塗佈步驟(2)之後測定最終溶氧濃度。
繼而，對上述塗佈步驟(2)及黏著劑層之形成步驟(3)進行說明。藉由該等步驟而於支持基材上形成黏著劑層。支持基材可使用各種材料，例如可列舉光學膜、表面保護膜基材或分隔件。
於支持基材為分隔件之情形時，例如將上述水分散黏著劑塗佈於分隔件等上，乾燥而形成黏著劑層，藉此獲得黏著構件。於支持基材為光學膜等之情形時，可藉由以下方法等而製作：將形成於上述分隔件上之黏著劑層轉印於光學膜等上；或者於光學膜等上塗佈上述水分散黏著劑，進行乾燥而於光學膜等上直接形成黏著劑層。
於塗佈步驟(2)中，可使用各種方法。具體而言，例如可列舉：輥塗法、接觸輥塗法、凹版塗佈法、反向塗佈法、輥式刷塗法、噴塗法、浸漬輥塗法、棒塗法、刮刀塗佈法、氣刀塗佈法、淋幕式塗佈法、唇口塗佈法、利用模塗佈機等之擠出塗佈法等方法。
又，於黏著劑層之形成步驟(3)中，可採用使用水分散黏著劑之情形時之通常條件，即乾燥溫度(例如40~150℃)、乾燥時間(20秒~30分鐘)。
黏著劑層之厚度並無特別限制，例如為1~100 μm左右。較佳為5~50 μm，更佳為10~30 μm。
上述黏著劑層較佳為以下述方法測定的可見光波長區域之總透光率為10%以上，且霧度為75%以下。
於以下述方法測定的黏著劑層之總透光率為10%以上或霧度為75%以下之情形時，為容易確認因氣泡所引起之外觀缺陷的狀態。又，於光學用途上，較理想為總透光率較高且霧度較小。總透光率較佳為14%以上，進而較佳為18%以上。霧度較佳為65%以下。
<可見光波長區域之總透光率及霧度>
對於在成為測定對象之黏著劑層(厚度23 μm)之一面貼合有厚度100 μm之偏光板(日東電工公司製造，TEG-DU)之積層物(偏光板/黏著劑層之積層構造)，使用霧度計HM-150型((股)村上色彩技術研究所製造)，測定總透光率(%)：JIS K-7361及霧度(%)：JIS K-7136。
作為分隔件之構成材料，例如可列舉：聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚酯膜等塑膠膜；紙、布、不織布等多孔材料；網狀物、發泡片材、金屬箔、及該等之層壓體等適當之薄葉體等，就表面平滑性優異之方面而言，適宜使用塑膠膜。
作為該塑膠膜，只要為可保護上述黏著劑層之膜，則並無特別限定，例如可列舉：聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚甲基戊烯膜、聚氯乙烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚對苯二甲酸丁二酯膜、聚胺基甲酸酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜等。
上述分隔件之厚度通常為5~200 μm，較佳為5~100 μm左右。對上述分隔件，視需要亦可進行利用聚矽氧系、氟系、長鏈烷基系或脂肪酸醯胺系脫模劑及二氧化矽粉等的脫模及防污處理，或塗佈型、捏合型、蒸鍍型等之抗靜電處理。尤其藉由對上述分隔件之表面適當進行聚矽氧處理、長鏈烷基處理、氟處理等剝離處理，可進一步提高自上述黏著劑層之剝離性。
於上述黏著劑層露出之情形時，在供於實際應用之前可以分隔件保護黏著劑層。再者，上述黏著構件之製作時所使用之經剝離處理之片材可直接用作黏著型光學膜之分隔件，從而可實現步驟方面之簡化。
又，於支持基材為表面保護膜基材或光學膜之情形時，為了提高與黏著劑層之間之密著性，可於光學膜之表面形成增黏層，或者在實施電暈處理、電漿處理等各種易接著處理之後形成黏著劑層。又，亦可對黏著劑層之表面進行易接著處理。
作為上述增黏層之形成材料，較佳為使用選自聚胺基甲酸酯、聚酯、分子中含有胺基之聚合物類中之增黏劑，尤佳為分子中含有胺基之聚合物類。分子中含有胺基之聚合物類由於分子中之胺基與黏著劑中之羧基等表現出反應或離子性相互作用等相互作用，故而可確保良好之密著性。
作為分子中含有胺基之聚合物類，例如可列舉：聚乙烯亞胺、聚烯丙基胺、聚乙烯基胺、聚乙烯基吡啶、聚乙烯基吡咯啶、丙烯酸二甲基胺基乙酯等含胺基之單體之聚合物等。
作為用於表面保護膜基材之塑膠膜，可例示與分隔件相同之材料。該塑膠膜之表面可適當進行粗面化，或者設置脫模處理層。
作為光學膜，可使用液晶顯示裝置等圖像顯示裝置之形成中所使用者，其種類並無特別限制。例如作為光學膜，可列舉偏光板。偏光板通常使用偏光元件之單面或兩面具有透明保護膜者。
偏光元件並無特別限定，可使用各種者。作為偏光元件，例如可列舉：於聚乙烯醇系膜、部分縮甲醛化聚乙烯醇系膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化膜等親水性高分子膜上，吸附碘或二色性染料之二色性物質並進行單軸延伸而成者；聚乙烯醇之脫水處理物或聚氯乙烯之去氯化氫處理物等多烯系配向膜等。該等之中，較佳為包含聚乙烯醇系膜與碘等二色性物質之偏光元件。該等偏光元件之厚度並無特別限制，通常為5~80 μm左右。
將聚乙烯醇系膜以碘染色並進行單軸延伸而成之偏光元件例如可藉由將聚乙烯醇浸漬於碘之水溶液中而染色，並將其延伸至原長之3~7倍而製作。視需要亦可浸漬於硼酸或可含有硫酸鋅、氯化鋅等之碘化鉀等之水溶液中。進而，視需要亦可於染色前將聚乙烯醇系膜浸漬於水中進行水洗。藉由對聚乙烯醇系膜進行水洗，可清洗聚乙烯醇系膜表面之污垢及抗結塊劑，除此以外，亦具有藉由使聚乙烯醇系膜膨潤而防止染色不均等不均勻之效果。延伸可在以碘染色後進行，亦可一面染色一面延伸，又，還可於延伸後以碘染色。亦可於硼酸或碘化鉀等之水溶液或水浴中進行延伸。
作為構成透明保護膜之材料，例如可使用透明性、機械強度、熱穩定性、水分阻斷性、各向同性等優異之熱塑性樹脂。作為此種熱塑性樹脂之具體例，可列舉：三乙醯纖維素等纖維素樹脂、聚酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚碸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚烯烴樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、環狀聚烯烴樹脂(降烯系樹脂)、聚芳酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、及該等之混合物。再者，於偏光元件之單側，藉由接著劑層而貼合透明保護膜，於另一側，作為透明保護膜，可使用(甲基)丙烯酸系、胺基甲酸酯系、丙烯酸胺基甲酸酯系、環氧系、聚矽氧系等熱硬化性樹脂或紫外線硬化型樹脂。透明保護膜中亦可含有1種以上任意適當之添加劑。作為添加劑，例如可列舉：紫外線吸收劑、抗氧化劑、潤滑劑、塑化劑、脫模劑、防著色劑、阻燃劑、成核劑、抗靜電劑、顏料、著色劑等。透明保護膜中之上述熱塑性樹脂之含量較佳為50~100重量%，更佳為50~99重量%，進而較佳為60~98重量%，尤佳為70~97重量%。當透明保護膜中之上述熱塑性樹脂之含量為50重量%以下時，有熱塑性樹脂本來所具有之高透明性等無法充分表現之虞。
又，作為光學膜，例如可列舉反射板或反透射板、相位差板(包括1/2或1/4等之波長板)、視覺補償膜、亮度提高膜等有時用於液晶顯示裝置等之形成的成為光學層者。該等除可單獨用作光學膜以外，亦可在實際應用時積層於上述偏光板上而使用1層或2層以上。
於偏光板上積層有上述光學層之光學膜亦可於液晶顯示裝置等之製造過程中，以依序個別積層之方式而形成，但預先積層而製成光學膜者具有品質之穩定性及組裝作業等優異，而可提高液晶顯示裝置等之製造步驟的優點。積層時可使用黏著層等適當之接著機構。於上述偏光板與其他光學層之接著時，其等之光學軸可根據作為目標之相位差特性等而設為適當之配置角度。
本發明之黏著型光學膜可較佳地用於液晶顯示裝置等各種圖像顯示裝置之形成等。液晶顯示裝置之形成可依據先前之方式進行。即，液晶顯示裝置通常係藉由將液晶單元等之顯示面板與黏著型光學膜、及視需要之照明系統等構成零件適當組裝，並組入驅動電路等而形成，於本發明中，除使用本發明之黏著型光學膜以外，並無特別限定，可依據先前之方式。關於液晶單元，例如亦可使用TN(Twisted Nematic，扭轉向列)型或STN(Super Twisted Nematic，超扭轉向列)型、π型、VA(Vertical Alignment，垂直配向)型、IPS(In-Plane Switching，橫向電場切換)型等任意類型者。
可形成液晶單元等之顯示面板之單側或兩側配置有黏著型光學膜之液晶顯示裝置、或照明系統中使用背光源或反射板者等適當之液晶顯示裝置。於此情形時，本發明之光學膜可設置於液晶單元等之顯示面板之單側或兩側。於兩側設置光學膜時，其等可為相同者，亦可為不同者。進而，在液晶顯示裝置之形成時，例如可將擴散板、防眩層、抗反射膜、保護板、稜鏡陣列、透鏡陣列片材、光擴散板、背光源等適當之零件於適當之位置配置1層或2層以上。
實施例
以下，藉由實施例對本發明進行具體說明，但本發明並不受該等實施例之限定。再者，各例中之份及%均為重量基準。
實施例1
(預製乳液之製備)
於容器中添加丙烯酸丁酯92份、甲基丙烯酸6份、單[聚(環氧丙烷)甲基丙烯酸酯]磷酸酯(環氧丙烷之平均聚合度約5.0)2份、3-甲基丙烯醯氧基丙基-三甲氧基矽烷(KBM-503，信越化學(股)製造)0.03份並加以混合，而製備反應成分之混合物。繼而，於所製備之反應成分之混合物388 g中，添加反應性乳化劑Aqualon HS-10(第一工業製藥(股))46.6 g、離子交換水346 g，使用均質機(特殊機化(股)製造)，以5000(1/min)攪拌5分鐘，進行強制乳化，從而製備單體預製乳液。
(水分散型共聚物之乳液溶液之製備)
於具備冷凝管、氮氣導入管、溫度計及攪拌機之反應容器中，添加上述所製備之單體預製乳液中之156 g、離子交換水219 g，繼而對反應容器進行氮氣置換，添加過硫酸銨0.023 g(相對於所添加之單體預製乳液之固形物成分100份，為0.03份)，於65℃下聚合2.5小時。繼而，於剩餘之單體預製乳液之625 g中添加過硫酸銨0.217 g(相對於剩餘之單體預製乳液之固形物成分100份，為0.07份)，將其以3小時滴加至反應容器中，其後，一面進行氮氣置換，一面於70℃下聚合3小時，從而獲得固形物成分40%之水分散型共聚物之乳液溶液。
(水分散型黏著劑組成物之製備)
將所得水分散型共聚物之乳液溶液冷卻至室溫，添加10%氨水，將pH值調整為8，進而，相對於水分散型共聚物之固形物成分100份，添加0.1份之碳二醯亞胺系交聯劑(Carbodilite V-04，水溶性型，日清紡(股)製造)，從而製備水分散型黏著劑組成物(黏度6000 mPa‧s)。
(水分散型黏著劑之脫泡處理)
依據圖1進行下述操作。首先，將上述水分散型黏著劑(80 kg)2投入至脫泡裝置1之密閉罐11內。於該狀態下對水分散型黏著劑2進行取樣，經由溶氧濃度計測定脫泡前之溶氧濃度，結果為5.75 mg/L。
對投入至密閉罐11內之水分散型黏著劑2進行30分鐘之脫泡處理。此處，於脫泡時，使真空閥16處於打開狀態，又，使連接於脫泡裝置1之其他閥全部處於關閉狀態，將密閉罐11之內部壓力設為3 kPa，並旋轉攪拌翼12，藉此進行減壓脫泡。脫泡處理後，對水分散型黏著劑2進行取樣，經由溶氧濃度計測定脫泡後之溶氧濃度，結果為0.41 mg/L。由此可知，脫泡後之溶氧濃度(0.41 mg/L)為脫泡前之溶氧濃度(5.75 mg/L)之7.13%，減少至脫泡前之10%以下。脫泡前之水分散型黏著劑2之溶氧濃度係自開閉閥95與密閉罐11之間之連結管96中取樣而取出，加以測定而得之值，脫泡後之水分散型黏著劑2之溶氧濃度值係於脫泡後，對剛通過排泄閥14者進行取樣而取出，加以測定而得之值。
再者，溶氧濃度之測定係將取樣而取出之水分散型黏著劑(約150 ml)放入至200 ml之廣口玻璃瓶內，於其中，使用溶氧濃度計(Dissolved Oxgen Meter/model,Thermo Electron Co.)，投入其電極，一面緩緩攪拌一面進行測量。於測定溫度26℃下進行。其他溶氧濃度之測定亦同樣地進行。
(水分散型黏著劑之減壓搬送)
繼而，操作‧調整脫泡裝置1之洩漏閥15、真空閥16及緩衝罐3之洩漏閥34、真空閥35之開度，利用真空泵7將脫泡裝置1之密閉罐11之內部壓力減壓‧調整為11 kPa，且將緩衝罐3之密閉罐31之內部壓力減壓‧調整為4 kPa。
繼而，打開排泄閥14及開閉閥41，基於密閉罐11與密閉罐31之壓力差，而自脫泡裝置1之密閉罐11向緩衝罐3之密閉罐31搬送水分散型黏著劑2。此時，根據壓力計13之值而操作‧調整洩漏閥15之開度，在水分散型黏著劑2填滿連結管4之前，將脫泡裝置1之密閉罐11之內部壓力調整為11 kPa，在水分散型黏著劑2開始流入緩衝罐3之密閉罐31側後，將脫泡裝置1之密閉罐11之內部壓力調整為17 kPa。即，藉由操作‧調整洩漏閥15，而將脫泡裝置1之密閉罐11之內部壓力與緩衝罐3之密閉罐31之內部壓力之差調整為13 kPa以內。
向緩衝罐3之密閉罐31側搬送水分散型黏著劑2後，關閉連接於緩衝罐3之所有閥。此時，對水分散型黏著劑2進行取樣，經由溶氧濃度計測定搬送後之溶氧濃度，結果為0.28 mg/L。由此可知，水分散型黏著劑2搬送至密閉罐31後之溶氧濃度(0.28 mg/L)為脫泡前之溶氧濃度(5.75 mg/L)之4.87%，溶氧濃度較脫泡後進一步減少，減少至脫泡前之5%以下。該水分散型黏著劑2之溶氧濃度值係對剛通過排泄閥33者進行取樣而取出，加以測定而得之值。
繼而，操作‧調整緩衝罐3之洩漏閥34與真空閥35、及設置有泵之罐5之洩漏閥54與真空閥55之開度，利用真空泵7將緩衝罐3之密閉罐31之內部壓力減壓‧調整為11 kPa，且將設置有泵之罐5之密閉罐51之內部壓力減壓‧調整為4 kPa。
繼而，打開排泄閥33及開閉閥61，基於緩衝罐3之密閉罐31與設置有泵之罐5之密閉罐51之壓力差，而自緩衝罐3之密閉罐31向設置有泵之罐5之密閉罐51搬送水分散型黏著劑2。此時，根據壓力計32之值而操作‧調整洩漏閥34之開度，在水分散型黏著劑2填滿連結管6之前，將緩衝罐3之密閉罐31之內部壓力調整為11 kPa，在水分散型黏著劑2開始流入設置有泵之罐5之密閉罐51側後，將緩衝罐3之密閉罐31之內部壓力調整為23 kPa。即，藉由操作‧調整洩漏閥54，而將緩衝罐3之密閉罐31之內部壓力與設置有泵之罐5之密閉罐51之內部壓力之差調整為19 kPa以內。
向設置有泵之罐5之密閉罐51側搬送水分散型黏著劑2後，關閉連接於設置有泵之罐5之所有閥。此時，對水分散型黏著劑2進行取樣，經由溶氧計測定搬送後之溶氧濃度，結果為0.28 mg/L。由此可知，水分散型黏著劑2搬送至密閉罐51後之溶氧濃度(0.28 mg/L)為脫泡前之溶氧濃度(5.75 mg/L)之4.87%，溶氧濃度維持搬送至密閉罐31後之狀態，又，較脫泡後進一步減少，減少至脫泡前之5%以下。該水分散型黏著劑2之溶氧濃度值係對剛通過排泄閥53者進行取樣而取出，加以測定而得之值。
其後，將設置有泵之罐5之密閉罐51內之水分散型黏著劑2，藉由送液泵92，經由過濾器93而搬送至塗佈裝置94，進行下述黏著劑層之形成。於過濾器93內，首先通入水而將過濾器93之氣泡去除。繼而，通入水分散型黏著劑2，將過濾器93內之水以水分散型黏著劑2擠出而排出後，以水分散型黏著劑2於密閉罐51內循環1小時，而將過濾器93內之水置換成水分散型黏著劑2。置換水之前之溶氧濃度為0.83 mg/L，置換後為0.66 mg/L。該水分散型黏著劑2之溶氧濃度值係對剛通過排泄閥53，且為塗佈裝置94之近前者進行取樣而取出，加以測定而得之值。
(黏著劑層之形成)
將上述所搬送之水分散型黏著劑2藉由模塗佈機，以乾燥後之厚度成為23μm之方式塗佈於經剝離處理之包含聚對苯二甲酸乙二酯膜(厚度38 μm)之分隔件之表面後，於100℃下乾燥135秒而形成黏著劑層。再者，所塗佈之水分散型黏著劑2中溶氧濃度為0.55 mg/L。即將進行該塗佈前之水分散型黏著劑2之溶氧濃度係於塗佈裝置94之近前(臨近塗佈機之部位)，對水分散型黏著劑2進行取樣而測定。又，塗佈結束時，塗佈裝置94之近前(臨近塗佈機之部位)所殘存之水分散型黏著劑2之最終溶氧濃度為1.04 mg/L。
實施例2
(水分散型黏著劑之製備)
於具備冷凝管、氮氣導入管、溫度計及攪拌裝置之反應容器中添加水30份及過硫酸銨0.3份，於攪拌下進行1小時之氮氣置換。於80℃下，以3小時向其中滴加丙烯酸2-乙基己酯95份、丙烯酸5份以及將作為乳化劑之聚氧乙烯月桂基醚硫酸銨(第一工業製藥(股)之商品名「Hitenol LA-16」)1.0份(以固形物成分換算)於水70份中進行乳化而成者，進而，於80℃下進行2小時之熟化。其後，冷卻至室溫，利用10重量%氨水將pH值調整為8而獲得共聚物乳液。於該共聚物乳液中，相對於其固形物成分(水分散系共聚物)100份，混合日本觸媒(股)之商品名「Epocros WS-700」(唑啉基當量：220 g‧solid/eq.)0.1份(以固形物成分換算)作為含有唑啉基之水溶性交聯劑，從而製備水分散型黏著劑(基底聚合物之固形物成分39%，黏度6000 mPa‧s)。
(水分散型黏著劑之脫泡處理)
於實施例1中，除使用上述水分散型黏著劑以外，進行與實施例1相同之操作。水分散型黏著劑之脫泡前之溶氧濃度為4.88 mg/L。脫泡後之溶氧濃度為0.32 mg/L，為脫泡前之溶氧濃度(4.88 mg/L)之6.56%。
(水分散型黏著劑之減壓搬送)
於實施例1中，除使用上述水分散型黏著劑以外，進行與實施例1相同之操作。測定搬送至緩衝罐後之溶氧濃度，結果為0.15 mg/L。搬送至緩衝罐後之溶氧濃度(0.15 mg/L)為脫泡前之溶氧濃度(4.88 mg/L)之3.07%。
又，測定搬送至設置有泵之罐後之溶氧濃度，結果為0.15 mg/L。搬送至設置有泵之罐後之溶氧濃度(0.15 mg/L)為脫泡前之溶氧濃度(4.88 mg/L)之3.07%。
(黏著劑層之形成)
繼而，與實施例1同樣地，將所搬送之水分散型黏著劑藉由模塗佈機，以乾燥後之厚度成為23 μm之方式塗佈於經剝離處理之包含聚對苯二甲酸乙二酯膜(厚度38 μm)之分隔件之表面後，於100℃下乾燥135秒而形成黏著劑層。再者，所塗佈之水分散型黏著劑中溶氧濃度為0.80 mg/L。又，塗佈結束時之水分散型黏著劑之最終溶氧濃度為0.86 mg/L。
比較例1
於實施例1中，除不對水分散型黏著劑進行脫泡處理以外，以與實施例1相同之方式製作黏著劑層。
比較例2
於實施例1中，除對水分散型黏著劑進行脫泡處理後不進行減壓搬送以外，以與實施例1相同之方式製作黏著劑層。
對上述實施例及比較例中所得之黏著劑層進行以下評價。將評價結果示於表1中。
<黏著劑層中之氣泡>
對於黏著劑層(面積10 m2 )中所含之氣泡，以目視及光學顯微鏡來確認其個數與大小。列出氣泡之最大長度(μm)、與最大長度為50 μm以上之氣泡之個數之比例(個/m2 )。
<缺陷觀察>
將以厚度38 μm之聚對苯二甲酸乙二酯膜(三菱化學聚酯(股)製造，MRF38)夾著實施例及比較例中所得之黏著劑層(厚度23 μm)之兩面而成者作為樣品。於該樣品上載置偏光板(日東電工公司製造，TEG-DU)，自該偏光板之側，以目視確認是否可看到氣泡缺陷，以下述基準進行評價。
○：以目視未看到氣泡。
×：以目視看到氣泡。
1．．．脫泡裝置
2．．．水分散型黏著劑
3．．．緩衝罐
4、6、96．．．連結管
5．．．設置有泵之罐
7．．．真空泵
8．．．抽吸管
11、31、51．．．密閉罐
12．．．攪拌翼
13、32、52．．．壓力計
14、33、53．．．排泄閥
15、34、54．．．洩漏閥
16、35、55．．．真空閥
41、61、95．．．開閉閥
91．．．進料罐
92．．．送液泵
93．．．過濾器
94．．．塗佈裝置
100、101、102．．．溶氧測定器
S．．．黏著劑塗佈系統
圖1係表示在本發明之黏著構件之製造中，於水分散型黏著劑之搬送時應用減壓搬送裝置之情形時之黏著劑塗佈系統的概略說明圖之一例；及
圖2係表示利用黏著劑塗佈系統所進行之處理操作之流程圖。
1．．．脫泡裝置
2．．．水分散型黏著劑
3．．．緩衝罐
4、6、96．．．連結管
5．．．設置有泵之罐
7．．．真空泵
8．．．抽吸管
11、31、51．．．密閉罐
12．．．攪拌翼
13、32、52．．．壓力計
14、33、53．．．排泄閥
15、34、54．．．洩漏閥
16、35、55．．．真空閥
41、61、95．．．開閉閥
91．．．進料罐
92．．．送液泵
93．．．過濾器
94．．．塗佈裝置
100、101、102．．．溶氧測定器
S．．．黏著劑塗佈系統

Claims (10)

  1. 一種黏著劑層，其特徵在於，其係藉由塗佈包含至少基底聚合物分散含有於水中而成之分散液的水分散型黏著劑後，加以乾燥而形成者，該黏著劑層不含最大長度超出350μm之氣泡，於黏著劑層之面，最大長度為50~350μm之氣泡之個數為1個/m2 以下，上述水分散型黏著劑之黏度為1000mPa．s~10000mPa．s，並且上述水分散型黏著劑中之基底聚合物為(甲基)丙烯酸系聚合物。
  2. 如請求項1之黏著劑層，其中作為基底聚合物之(甲基)丙烯酸系聚合物係藉由乳化聚合而獲得者。
  3. 一種黏著構件，其特徵在於，於支持基材之單面或兩面包含如請求項1或2之黏著劑層。
  4. 如請求項3之黏著構件，其中支持基材為光學膜。
  5. 一種黏著構件之製造方法，其特徵在於，其係如請求項3之黏著構件之製造方法，其包括：步驟(1)，對包含至少基底聚合物分散含有於水中而成之分散液的水分散型黏著劑進行脫泡處理；步驟(2)，於支持基材之單面或兩面塗佈已進行脫泡處理步驟(1)之水分散型黏著劑；以及步驟(3)，將所塗佈之水分散型黏著劑加以乾燥而形成黏著劑層；並且 進行上述脫泡處理步驟(1)之脫泡裝置之罐、與上述塗佈步驟(2)中用以供給水分散型黏著劑之設置有泵之罐係經由連結管而連結，已進行上述脫泡處理步驟(1)之水分散型黏著劑係以設置有泵之罐及連結管內之壓力比脫泡裝置之罐內之壓力小1kPa~50kPa之方式設定各壓力，而自脫泡裝置之罐搬送至設置有泵之罐。
  6. 一種黏著構件之製造方法，其特徵在於，其係如請求項3之黏著構件之製造方法，其包括：步驟(1)，對包含至少基底聚合物分散含有於水中而成之分散液的水分散型黏著劑進行脫泡處理；步驟(2)，於支持基材之單面或兩面塗佈已進行脫泡處理步驟(1)之水分散型黏著劑；以及步驟(3)，將所塗佈之水分散型黏著劑加以乾燥而形成黏著劑層；並且進行上述脫泡處理步驟(1)之脫泡裝置之罐、與上述塗佈步驟(2)中用以供給水分散型黏著劑之設置有泵之罐係經由緩衝罐且經由連結管而連結，已進行上述脫泡處理步驟(1)之水分散型黏著劑係以緩衝罐及連結管內之壓力比脫泡裝置之罐內之壓力小1kPa~50kPa之方式設定各壓力，而自脫泡裝置之罐搬送至緩衝罐，緩衝罐內之水分散型黏著劑係以設置有泵之罐及連結管內之壓力比緩衝罐之壓力小1kPa~50kPa之方式設定 各壓力，而自緩衝罐搬送至設置有泵之罐。
  7. 如請求項5或6之黏著構件之製造方法，其中上述脫泡處理步驟(1)後之水分散型黏著劑之溶氧濃度為脫泡處理步驟(1)前之水分散型黏著劑之溶氧濃度之15%以下。
  8. 如請求項5或6之黏著構件之製造方法，其中塗佈步驟(2)中所塗佈之水分散型黏著劑之溶氧濃度為3mg/L以下。
  9. 如請求項5或6之黏著構件之製造方法，其中支持基材為光學膜。
  10. 一種圖像顯示裝置，其特徵在於，使用至少1個如請求項1或2之黏著劑層或如請求項3或4之黏著構件。
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