CN107894741B - 一种溶液环境可控的高性能薄膜制备装备 - Google Patents

一种溶液环境可控的高性能薄膜制备装备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，属于薄膜制备装备领域。该装备包括制备腔室、低压腔室、真空泵、稳压装置、抽气控制器、实验环境控制装置；制备腔室用于放置含有液膜的基体，通过抽气控制器与低压腔室连接；低压腔室分别与真空泵和稳压装置连接；实验环境控制装置连接制备腔室，用于控制制备腔室内的温度和湿度。其可以调节薄膜制备过程中的温度、压力、湿度等参数特征，进一步调控薄膜干燥过程中溶质结晶形核方式以及晶体的生长方式，从而制备具有特定需求的薄膜。

Description

一种溶液环境可控的高性能薄膜制备装备
技术领域
本发明属于薄膜制备装备领域，涉及一种溶液环境可控的高性能薄膜制备装备。
背景技术
薄膜技术在电子电器、机械、印刷等行业有着重要的应用，主要有光学薄膜、复合薄膜、超导薄膜等具体实例，在各自的领域有着重要的作用。在薄膜的制备工艺中，成膜的方法主要可分为干式法和湿式法两种。干式法主要有物理气相沉积、化学气相沉积、热喷涂、压延轧制等等，如果想要获得较薄且结合强度好的薄膜，通常对于薄膜制备环境以及生长速度等有着较为严苛的要求，薄膜制备设备也相对较为复杂。湿式法主要有电镀、化学镀、丝网印刷、溶胶-凝胶法、自然干燥法等几种。由于在薄膜制备过程中，不可避免的存在某些材料对于环境温度、电化学、气氛条件等敏感度较强的情况，不得不采用自然干燥法的方式进行。自然干燥法在制备薄膜过程中等待溶剂的挥发与溶质的结晶成膜所花费的时间较长，且晶粒生长的均匀性无法得到保障，大大制约了薄膜的制备效果。
自然干燥法的薄膜制备方式与其他方式相比具有成本低廉，操作方便等许多明显得优点，但是由于薄膜制备时间较长、薄膜质量长等等许多问题限制了它的使用，倘若通过对自然干燥法制备薄膜过程中的某些参数如气压等，进行相应的调控，控制结晶速度及方式，将会大大提高自然干燥法的应用价值，解决敏感性薄膜制备的技术难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，其可以调节薄膜制备过程中的温度、压力、湿度等参数特征，进一步调控薄膜干燥过程中溶质结晶形核方式以及晶体的生长方式，从而制备具有特定需求的薄膜。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，包括制备腔室、低压腔室、真空泵、稳压装置、抽气控制器、实验环境控制装置；制备腔室用于放置含有液膜的基体，通过抽气控制器与低压腔室连接；低压腔室分别与真空泵和稳压装置连接；实验环境控制装置连接制备腔室，用于控制制备腔室内的温度和湿度。
优选地，所述制备腔室包括底板和覆盖底板的盖体，底板和盖体之间可拆卸地密封连接；底板和盖体之间的腔室空间用于放置含有液膜的基体。
优选地，底板和盖体之间设置橡胶密封圈，使得制备腔室在工作时最低压力能够达到10-5Pa。
优选地，抽气控制器包括流量调节阀、控制器和压力传感器，压力传感器检测制备腔室内的压力并将信号传输给控制器，控制器根据所接收的信号控制流量调节阀的开度；流量调节阀的一端连接制备腔室，另一端连接低压腔室。
优选地，抽气控制器还包括与流量调节阀串联的净化器，净化器与流量调节阀设置在制备腔室与低压腔室之间。
优选地，抽气控制器还包括真空破除器，真空破除器的一端连接空气，另一端连接制备腔室。
优选地，真空泵为机械泵、分子泵、扩散泵、低温泵、离子泵、水环泵中的一种或多种；当真空泵为多个泵时，各个泵之间串联。
优选地，稳压装置包括控制器、压力传感器和流量调节阀，压力传感器设置在低压腔室内并将压力信号传输给控制器，控制器根据接收的压力信号控制流量调节阀的开度，流量调节阀的一端连接低压腔室，另一端连接空气。
优选地，所述控制器设置有存储器，用于存储压力传感器检测的压力和相应的流量调节阀的开度。
优选地，在真空泵与低压腔室之间设置有抽气阀门。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，其包括制备腔室，制备腔室用于放置含有液膜的基体。制备腔室连接的实验环境控制装置能够控制制备腔室内的温度和湿度，进而控制薄膜制备过程中的温度和湿度参数。真空泵与低压腔室连接，使得低压腔室内产生负压；稳压装置可以对低压腔室内的负压进行调节和稳定，使得作业人员可以通过低压腔室获得负压大小适宜且稳定的负压源；制备腔室通过抽气控制器与低压腔室连接，因此，在具有稳定的负压源的条件下，作业人员可以通过抽气控制器控制制备腔室内的压力变化过程和最终负压，进而控制薄膜制备过程中的压力变化和最终负压参数。本发明提供的溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，其能够准确、方便地控制薄膜制备过程中液膜所处的环境(温度、压力、湿度等)，并根据需要控制整个成膜过程中的压力变化特性，进而可以准确地调整薄膜干燥过程中溶质结晶形核方式以及晶体的生长方式，从而制备出具有特定需求的、高性能的薄膜。
附图说明
图1为本发明提供的溶液环境可控的高性能薄膜制备装备的一种结构示意图，其中，稳压装置和抽气控制器分别连接独立的控制器。
其中，1是制备腔室，2是低压腔室，3是真空泵，4是抽气阀门，5是稳压装置，6是抽气控制器，7是实验环境控制装置。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本发明提供的溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，总体上主要包含制备腔室1、低压腔室2、真空泵3、稳压装置5、实验环境控制装置7。
制备腔室1结构可以与现有结构保持一致(非标定制的)，包括上盖体和底板，其中在上盖体和底板之间具有缓冲密封件。
抽气控制器6连接在制备腔室1和低压腔室2之间，包括“十”字分支管道、破真空器、压力传感器、流量调节阀和净化器。在制备腔室1上盖体上设有一个气路，气路连接“十”字分支管道，并通过一个“十”字分支管道分为三路；一路连接破真空器，另一路连接抽气控制器6的压力传感器，最后一路连接有抽气控制器6的流量调节阀，继而连接净化器，然后连接在低压腔室2上。流量调节阀采用气体质量流量控制器。破真空器采用高真空电磁挡板阀。抽气控制器6的控制器为PLC编程器。
低压腔室2连接稳压装置5，其中，稳压装置5包括设置在低压腔室2内的压力传感器和与低压腔室2相连的气体质量流量控制器，压力传感器和气体质量流量控制器与控制器连接。当低压腔室2内的压力过低时，气体质量流量控制器将打开一定开度并向低压腔室2内充入气体，升高低压腔室2内的压力。同样的，气体质量流量控制器也可以一直保持一定或变化的开度，以便与真空泵3相配合调节低压腔室2内的压力。
低压腔室2还相连高真空电磁挡板阀，高真空电磁挡板阀连接机械泵，实现对低压腔室2的抽气和降压。
实验环境控制装置7包括温度测控装置和湿度测控装置，其中，抽气腔室上盖体与抽气腔室底板上设置有热电偶温度传感器及加热电阻片，热电偶温度传感器及加热电阻片连接在控制器上。抽气腔室上设置有湿度传感器及腔室内部安装有半导体冷凝除湿器，湿度传感器和半导体冷凝除湿器连接在控制器上。低压腔室2上连接有高真空电磁挡板阀，高真空电磁挡板阀连接有机械泵。低压腔室2上连接有稳压装置5的压力传感器、气体质量流量控制器，再连接在控制器上。所有的控制器统一集成为一个微电脑，控制所有器件的使用过程。
应用实施例如下：
操作过程：
1.设备准备；使用前预先开启设备，设置系统真空状态及使用参数，包括低压腔室2压力值，制备腔室1温度、湿度。
2.样品制备；通过旋涂、喷雾等不同的方式在基体的表面制备均匀的液膜。
3.制备进行；将基体放置入制备腔室1，并盖好盖体，随即打开抽气控制器6进行液膜环境调控，制备薄膜。整个过程其他装置都在运行，稳压装置5不停监测，保持或者按一定规律改变压力值(改变方式可采用预先设定程序、在线调控或者调用记录的方式)，同时记录实验数据；抽气控制器6不停监测，保持或者按一定规律改变开度(改变方式可采用预先设定程序、在线调控或者调用记录的方式)，同时记录实验数据。
4.制备完成：根据具体液膜固化的时间长度设计整个实验的时间长度，实验完成后，制备腔室1破真空后取出样品即可。
结果与讨论：
由于控制整个过程中液膜的溶质蒸发过程，从而控制了液膜内部溶质分子的形核方式，同时该过程进而对晶体生长过程中的传质传热进行了调控，从而改变了晶体的生长方式。对于制备过程中的不同参数，能够制备出多孔结构、柱状枝晶等不同形貌的薄膜。根据不同使用场合的薄膜，从功能角度出发，设计薄膜结构，再通过实验控制即可制备出高性能的薄膜材料。
实施例2
一种溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，包括制备腔室1、低压腔室2、真空泵3、稳压装置5、抽气控制器6、实验环境控制装置7；制备腔室1用于放置含有液膜的基体，通过抽气控制器6与低压腔室2连接；低压腔室2分别与真空泵3和稳压装置5连接；实验环境控制装置7连接制备腔室1，用于控制制备腔室1内的温度和湿度。
其中，所述制备腔室1包括底板和覆盖底板的盖体，底板和盖体之间可拆卸地密封连接；底板和盖体之间的腔室空间用于放置含有液膜的基体。底板和盖体之间可以设置橡胶密封圈，使得制备腔室1在工作时最低压力能够达到10-5Pa，其中，所述压力为绝对压力。一般的，在应用时，制备腔室1的工作压力在10-5-0.9·105Pa之间，制备腔室1的密封程度需要能够保证制备腔室1可以达到该真空度。其中，盖体和底板之间形成的密封空间，其体积在0.001L～500L之间。在底板上，还可以设置用于固定基体的固定装置。必要时，底板上还可以设置基板支架，如此可以在自制备腔室1内放置多层或多块基板，方便薄膜的快速生产。底板和盖体之间可以通过外加压的方式预固定，当制备腔室1的体积比较大时，底板与盖体之间也可以通过卡扣连接。
其中，抽气控制器6包括流量调节阀、控制器和压力传感器，压力传感器检测制备腔室1内的压力并将信号传输给控制器，控制器根据所接收的信号控制流量调节阀的开度；流量调节阀的一端连接制备腔室1(可以是盖体，也可以是底板)，另一端连接低压腔室2。抽气控制器6还包括与流量调节阀串联的净化器，净化器与流量调节阀设置在制备腔室1与低压腔室2之间。如此，净化器可以净化从制备腔室1内抽出的气体。其中，在一种实现方式中，抽气控制器6还包括真空破除器，真空破除器的一端连接空气，另一端连接制备腔室1。当然，真空破除器可以直接连接并固定到制备腔室1上，也可以固定到流量调节阀或净化器上并通过管路连接制备腔室1。其中，抽气控制器6的控制器既可以是单独设立的控制器，如PLC板或单片机等，也可以是整个装备的中央处理器。
其中，真空泵3为机械泵、分子泵、扩散泵、低温泵、离子泵、水环泵中的一种或多种；当真空泵3为多个泵时，各个泵之间串联。
其中，稳压装置5包括控制器、压力传感器和流量调节阀，压力传感器设置在低压腔室2内并将压力信号传输给控制器，控制器根据接收的压力信号控制流量调节阀的开度，流量调节阀的一端连接低压腔室2，另一端连接空气。如此，稳压装置5可以根据低压腔室2内的压力调节流量调节阀的开度，使得低压腔室2内的压力维持在适宜的负压状态。稳压装置5的控制器既可以是单独设立的控制器，也可以是整个装备的中央控制器。该控制器可以设置存储器，用于存储压力传感器检测的压力和相应的流量调节阀的开度。如此，当低压腔室2内压力变化时，控制器可以搜索存储在存储器中的数据，以便寻找是否有适宜的方案，进而减小将低压腔室2调整回目标区域的时间，减小低压腔室2内的压力波动，使得低压腔室2成为一个稳定的负压源。
其中，低压腔室2的体积在0.001-5000L之间，其能够达到10-5-0.9·105Pa的真空条件。
其中，在真空泵3与低压腔室2之间设置有抽气阀门4，抽气阀门4可以为机械阀门、电动阀门、气动阀门、气体流量调整器中的一种或多种的组合。
其中，实验环境控制装置7包括温度检测与控制单元、湿度检测与控制单元，温度检测与控制单元包括加热器、温度检测器和控制器，加热器设置在制备腔室1内部或外部，实现对制备腔室1内的加热或供热，温度检测器设置在制备腔室1内部用于检测制备腔室1内的温度，并将检测的温度数据传输给控制器，控制器控制加热器的工作。其中，温度检测与控制单元的控制器既可以是独立设置的控制器，也可以是整个装备的中央处理器。
湿度检测与控制单元包括加湿器、湿度传感器和控制器，加湿器设置在抽取腔室上且其水汽出口与制备腔室1之间具有可开闭的通道，用于调整制备腔室1内的湿度。湿度传感器测量制备腔室1内的湿度并将数据传输给控制器，控制器控制加湿器及可开闭的通道的工作。其中，湿度检测与控制单元的控制器既可以是独立设置的控制器，也可以是整个装备的中央处理器。
其中，在一种可行的实现方式中，整个装备还设置控制装置，控制装置包括中央处理器，如此，中央处理器可以同时作为稳压装置5的控制器、抽气控制器6的控制器、温度检测与控制单元的控制器和湿度检测与控制单元的控制器，同时，中央处理器还可以连接并控制真空泵3、抽气阀门4、真空破除器。控制装置还可以包括输入装置、存储器和显示装置，输入装置、显示装置和存储器均与中央处理器连接，输入装置用于输入和设定整个设备的工作参数，显示装置用于显示输入的设定和实时工作参数，存储器用于存储整个设备的运行参数。

Claims (8)

1.一种溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，其特征在于，包括制备腔室(1)、低压腔室(2)、真空泵(3)、稳压装置(5)、抽气控制器(6)、实验环境控制装置(7)；制备腔室(1)用于放置含有液膜的基体，通过抽气控制器(6)与低压腔室(2)连接；低压腔室(2)分别与真空泵(3)和稳压装置(5)连接；实验环境控制装置(7)连接制备腔室(1)，用于控制制备腔室(1)内的温度和湿度；
所述抽气控制器(6)包括流量调节阀、控制器和压力传感器，压力传感器检测制备腔室(1)内的压力并将信号传输给控制器，控制器根据所接收的信号控制流量调节阀的开度；流量调节阀的一端连接制备腔室(1)，另一端连接低压腔室(2)；并且，所述抽气控制器包括十字型管道，在所述制备腔室上盖体上设有一个气路，气路连接十字分支管道，并通过一个十字分支管道分为三路，一路连接破真空器，另一路连接所述压力传感器，最后一路连接所述流量调节阀；
所述稳压装置(5)包括控制器、压力传感器和流量调节阀，压力传感器设置在低压腔室(2)内并将压力信号传输给控制器，控制器根据接收的压力信号控制流量调节阀的开度，流量调节阀的一端连接低压腔室(2)，另一端连接空气。
2.如权利要求1所述的溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，其特征在于，所述制备腔室(1)包括底板和覆盖底板的盖体，底板和盖体之间可拆卸地密封连接；底板和盖体之间的腔室空间用于放置含有液膜的基体。
3.如权利要求2所述的溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，其特征在于，底板和盖体之间设置橡胶密封圈，使得制备腔室(1)在工作时最低压力能够达到10-5Pa。
4.如权利要求1所述的溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，其特征在于，抽气控制器(6)还包括与流量调节阀串联的净化器，净化器与流量调节阀设置在制备腔室(1)与低压腔室(2)之间。
5.如权利要求1所述的溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，其特征在于，抽气控制器(6)还包括真空破除器，真空破除器的一端连接空气，另一端连接制备腔室(1)。
6.如权利要求1所述的溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，其特征在于，真空泵(3)为机械泵、分子泵、扩散泵、低温泵、离子泵、水环泵中的一种或多种；当真空泵(3)为多个泵时，各个泵之间串联。
7.如权利要求1所述的溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，其特征在于，所述控制器设置有存储器，用于存储压力传感器检测的压力和相应的流量调节阀的开度。
8.如权利要求1所述的溶液环境可控的高性能薄膜制备装备，其特征在于，在真空泵(3)与低压腔室(2)之间设置有抽气阀门(4)。
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