CN101413116A - 一种直流弧光放电pcvd金刚石薄膜制备的基底恒温技术 - Google Patents
一种直流弧光放电pcvd金刚石薄膜制备的基底恒温技术 Download PDFInfo
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本发明公开了一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温技术，其特征是采用双热电偶分别对基底侧面、背面温度进行测量并校正，由带负反馈功能PID调节器、后备操作器、电动调节阀组成的闭环控制系统进行精确控温，并开发了基于BT2000工控组态软件平台的windows人机交互界面，用于温度、阀位、沉积过程的监控、数据采集和存储。本发明具有控制精度高，操作方便，极其适合直流弧光放电等离子体化学气相金刚石薄膜的制备。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种用于化学气相沉积的基底自动恒温技术，具体涉及一种用于直流弧光放电等离子体化学气相金刚石薄膜沉积的基底自动恒温技术。
二、背景技术
金刚石集众多优越的物理化学性能于一身，被誉为二十一世纪的新材料而得到广泛重视，目前金刚石的制备方法主要有高温高压法、化学气相法。化学气相法(CVD)制备的为多晶金刚石，非常适合作为超硬耐磨涂层、光学窗口、电子散热块以及掺杂半导体、传感器而得到广泛的应用，其市场潜力极大。目前，制备CVD金刚石薄膜的方法主要有热丝法、微波法、直流弧光放电法等等。这几种CVD金刚石薄膜的制备方法各有优缺点，如热丝法可以制备出大面积、均匀性好的金刚石薄膜，但是生长速度非常慢；微波法金刚石薄膜的生长速度较快，但是设备昂贵，等离子体源不易扩大；与上述两种方法相比，直流弧光放电法具有设备便宜、金刚石薄膜沉积速度快的优点，非常适合于工具领域的应用，而这一领域也是最有可能实现产业化的方向。虽然CVD金刚石薄膜的制备方法不同，但是在金刚石薄膜的制备中，却有其共性，如：适合金刚石薄膜沉积的基底温度为700—900℃；需要金刚石生长所需的碳源前驱物；需要有原子氢、氧来刻蚀金刚石薄膜生长过程中的非晶碳；需要足够的能量来分解、活化碳源气体来提供金刚石薄膜织构生长所需的碳氢基团等等。
从而，对于任何一种CVD金刚石薄膜的生长方法，反应气氛、反应压力及基底温度都是非常关键的生长因素。尤其是温度条件，在CVD的工艺参数中扮演着重要的作用，它影响着金刚石薄膜的形貌、织构及品质[1]。由于等离子体化学气相金刚石薄膜的制备过程中，等离子体源提供了较高的能量，为了获得适合CVD金刚石薄膜成核、生长的基底温度，就必须对基底进行恒温控制。如何有效的对基底温度进行精确的测量，如何实现其响应时间短、线性好的控温，是每一种CVD金刚石薄膜制备方法首先需要解决的问题。
目前，等离子体气相金刚石薄膜沉积设备中，基底测控温技术方面存在的难点主要有以下：
1 基底温度的精确测量
在等离子体化学气相金刚石薄膜沉积过程中，基体表面与通有冷却水的基底背面往往存在较大的温度差，如Hidetoshi saitoh[1]研究得出：在采用燃烧火焰法制备金刚石薄膜过程中，当基底温度为1000℃时，有冷却水冷却的基底背面的温度可能只有200-300℃；F.Deuerler等[2]指出：在plasma jet CVD中，因为等离子体喷射过程中存在温度的梯度的分布，这导致了基底中心及边缘部分温度的差异，在镀膜位置恒定的情况下，这个温度差的平均值为60℃，另外由于热电偶测量时的电势差仅仅几mv，等离子体产生的电场会对其产生屏蔽作用，暴露在等离子体场中的热电偶往往会无法精确测温；
目前在等离子体化学气相金刚石薄膜沉积设备中，大多采用单热电偶测温的方法，从而仅仅通过包裹在基底里面的热电偶来测量基底的温度，存在较大的误差。
2 基底温度的精确控制
目前在等离子体化学气相金刚石薄膜沉积设备中，大多采用玻璃转子流量计作为执行机构的开环控制方式，其仅仅只能维持进水流量的恒定，当气体流量、等离子源以及水温季节变化时，基底温度会发生加大的变化，从而不能保证基底温度的恒定，在调节工艺参数时会产生了多个变量。
3 多温度段基底温度的精确控制
由于等离子体化学气相金刚石薄膜沉积中，金刚石薄膜形核、生长过程中所需要的基底温度是不同的，如形核阶段就需要较高的温度以获得高成核率，而其后的生长阶段就需要相对稳定的基底温度，不同织构生长的金刚石薄膜就需要不同的温度，从而在等离子体化学气相金刚石薄膜沉积中，仅仅维持一种基底温度是不利的。
鉴于上述测、控温技术的难点，我们在保证等离子体化学气相金刚石薄膜沉积工艺条件的基础上，研究出了一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温技术，具体涉及一种采用双热电、带负反馈功能PID调节器、后备操作器、电动调节阀，基于BT2000工控组态软件平台的windows人机交互界面的测、控温系统装置及技术。
参考文献
[1]Hidetoshi saitoh，Moritoshi Ishikawa，Ryoichi Urao，Substrate temperature measured by afilm-on-plate thermocouple during diamond growth using the combustion flame technique.Diamond and related materials，1995，4：1056-1060.
[2]F.Deuerler，et al.Process control during diamond coating of tools.International journalof refractory &hard materials，1998，16：191-199.
三、发明内容
本发明目的是：提供一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温技术，具有控制精度高，操作方便，可有效的解决等离子体化学气相金刚石薄膜制备过程中基底温度的多温度段的精确测、控温。
本发明采用如下的技术方案实现：1、双热电偶测、较温装置与方法；2、基底温度的闭环控制系统；3、基于BT2000工控组态软件平台的直流弧光放电PCVD沉积反应的人机交互界面的开发。其特征是在基底托架的背面、正面设计了双热电偶测温，对暴露在等离子体场中的热电偶使用石英套管进行隔离，并结合红外高温技进行基底温度的多元非线性拟合，得出适合金刚石薄膜沉积所需的实际温度。设计了由水冷基底托架、冷却水套管、热电偶套管、水嘴、水箱连接件，锁紧螺母组成的水冷基底托架装置。设计了由铠装热电偶、带负反馈功能PID调节器、后备操作器、电动调节阀、双通道液晶数字显示仪等组成的闭环控温系统，可通过PID调节器、后备操作器联用对电动调节阀进行自动、手动控制。基于BT2000工控组态软件平台开发了等离子体化学气相金刚石薄膜沉积过程的人机交互界面，该界面集成了沉积过程的实时图像监控、PID调节器、后备操作器、电动调节阀信号的采集设定、多温度段程序设定以及基底实际温度的多元非线性拟合等组件，具有实时数据采集、历史数据调用以及温度报警等功能。
本发明与现有技术相比具有以下优点和效果：
1、采用双热电偶测、较温技术实现了CVD金刚石薄膜沉积中基底温度的精确测量；
2、采用闭环控制回路实现了CVD金刚石薄膜沉积中基底温度的精确控制，具有响应时间短、线性好的优点，PID调节器、后备操作器的联用对高温环境下的基底托架装置起到了安全保障；
3、基于BT2000工控组态软件平台开发了直流弧光放电PCVD沉积过程中的计算机交互界面，使基底温度的多温度段程序设定、各种温控仪表的数据采集、存储、调用、设定具有较好的操控性，集成的沉积反应过程图像实时监视功能使实验过程更方便；
4、水冷基底托架装置同时具有绝缘、真空密封、冷却水密封，安装、拆卸操作性能好的优点。
四、附图说明
图1为一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温技术的装置结构示意图；
图2为一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温技术的水冷基底托架装置、热电偶与反应腔体的装配图；
图3为一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温技术的热电偶与水冷基底托架装置的装配图；
图4为一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温技术的热电偶与反应腔体的装配图；
图5为一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温装置中温控仪表的接线图。
五、具体实施方式
本发明采用自动恒温装置(如图1)和双热电偶较温技术，对直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备中的基底温度进行了测量与控制。现结合附图对本发明进一步详细说明：
A、双热电偶测温与较温
如图1，2，3，4所示，铠装热电偶(9—1)安装在水冷基底托架装置(2)内部热电偶套管(14)中，铠装热电偶(9—2)安装在由平头螺钉(16)、“O”型密封圈(12—8)固定在反应腔(1)右侧的聚砜法兰(4—2)中，并由“O”型密封圈(12—9)、锁紧螺母(6—4)固定，两者分别用于测量基体工件背面、侧面部位的温度。铠装热电偶(9—2)在反应腔(2)中的部分套有石英套管(19—2)用于绝缘及屏蔽等离子体场的作用。铠装热电偶(9—1，9—2)分别与双通道液晶数字显示仪(23)、PID调节器(18)连接，双通道液晶数字显示仪(23)显示的是基体工件侧面的温度，PID调节器(18)显示的是基底工件背面的温度。
首先在反应腔外用红外测温仪通过观察窗测量出基体工件表面的温度，结合双热电偶测量出基体工件背、侧面的温度，作出三组数据的曲线图，最后通过数值模拟得出拟合度最好的基底表面与背面温度的换算公式，从而可以得出基体表面的实际温度。
在实验中将需要的基体表面温度换算为基底工件的背面温度，并作为控制量由以下的控温系统进行偏差控制。
B、自动控温
如图1、5所示，基底自动恒温装置中的自动控温系统包括有基底托架装置(2)、铠装热电偶(9—1)、带负反馈功能PID调节器(18)、后备操作器(19)、电动调节阀(20)、光电隔离器(21)、计算机(17)。PID调节器(18)与后备操作器(19)、电动调节阀(20)、铠装热电偶(9—1)连接，PID调节器(18)、后备操作器(19)、双通道液晶数字显示仪(23)都具有RS485接口，可通过光电隔离器(21)与计算机(17)进行通信，USB摄像头(22)通过USB接口与计算机(17)连接。
PID调节器(18)与后备操作器(19)联用作为控制器、电动调节阀(20)作为执行器、铠装热电偶(9—1)作为传感器、基底托架装置(2)作为执行对象，控制量为基底温度，被控制量为冷却水流量，如图1所示冷却水经水箱(25)经电磁阀(24)、电动调节阀门(20)、进水嘴(8—1)进入，注满“T”型基底托架(2)、冷却水套管(13)间空隙后，沿冷却水套管(13)、热电偶套管(14)间空隙流入水箱连接件(7—2)后经出水嘴(8—1)排出，实现对“T”型基底托架(2)顶部样品的冷却，电动调节阀门(20)开度决定了基底表面温度的变化。
在沉积实验前，先由PID调节器(18)或基于BT2000工控组态软件平台的人机交互界面设定基底背面温度，包括多温度段程序，实验过程中通过安装在基底托架背面的热电偶(9—1)测温，PID(18)调节器将两者的值进行计算，如果基底温度低于设定值，则PID调节器(18)输出信号通过后备操作器(19)控制电动调节阀(20)反转，使调节阀(20)开度减少，流向基底托架(2)的冷却水流量减少，致使基底温度上升到设定温度为止；反之，则控制电动调节阀门(20)正转，使调节阀(20)开度增加，流向基底托架(2)的冷却水流量加大，致使基底温度下降到设定温度为止，后备操作器(19)在PID调节器(18)出现故障的情况下，可以在手动方式下对电动调节阀(20)进行阀位控制，对高温环境下的基底托架装置起到了安全保障。
C、人机交互界面
基于BT2000工控组态软件平台开发了直流弧光放电PCVD沉积过程中的人机交互界面，可分别与PID调节器、后备操作器、电动调节阀、摄像头等设备进行通信，可分别对沉积过程中图像、温度等数据进行实时监控，并具有基底温度采集、多时间段基底温度程序设定、历史数据调用、电动调节阀阀位信号采集设定、温度报警、基底表面温度的多元非线性拟合等功能。
致谢：
本工作为四川省重点科技攻关项目(05GG021-001)、国家自然科学基金项目(40572030)，四川省教育厅自然科学重点科研项目(2003A142)和成都理工大学引进高层次人才科研项目基金(2005-393)资助。
Claims (4)
1、一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温技术，包括铠装热电偶、水冷基底托架装置、带负反馈功能PID调节器、后备操作器、电动调节阀、双通道液晶数字显示仪和摄像头组成的测、控温硬件系统；基于BT2000工控组态软件平台的windows人机交互界面以及双热电偶较温技术，其特征在于：
A、在基底托架以及反应腔中设置了热电偶传感器，分别测量基体工件背面、侧面部位的温度，热电偶采用K分度，基底工件背面的温度由PID调节器显示，基底工件侧面的温度由双通道液晶数字显示仪显示；
B、先在反应腔外用红外测温仪经观察窗测量出基底工件表面的温度，然后结合双热电偶测量出的基底工件背、侧面的温度，作出三组数据的曲线图，最后通过数值模拟得出拟合度最好的基底表面、侧面、背面温度的换算公式；
C、由包括水冷基底托架装置、带负反馈功能PID调节器、后备操作器和电动调节阀组成闭环控温系统，在实验中将需要的基体表面温度换算为基底工件的背面温度，并作为控制量由控温系统进行偏差控制；
D、基于BT2000工控组态软件平台开发了直流弧光放电PCVD沉积过程中的人机交互界面，可分别与PID调节器、后备操作器、电动调节阀和摄像头设备进行通信，可分别对沉积过程中图像和温度数据进行实时监控，并具有基底温度采集、多时间段基底温度程序设定、历史数据调用、电动调节阀阀位信号采集设定、温度报警、基底表面温度的多元非线性拟合功能。
2、根据权利要求1所述的一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温技术，其特征在于：水冷基底托架装置(2)通过不锈钢真空法兰(3)、聚砜法兰(4)、不锈钢压片(5)、锁紧螺母(6)、锁紧螺栓(11)、“O”型密封圈(12)与反应腔(1)进行装配，包括有“T”型基底托架(2)、锁紧螺母(6)、水箱连接件(7)、进出水嘴(8)、铠装热电偶(9)、锁紧件(10)、冷却水套管(13)、热电偶套管(14)，“T”型基底托架(2)背面、水箱连接件(7)中心部位分别焊接有热电偶套管(14)、冷却水套管(13)，两者由螺纹连接后形成水循环空间。
3、根据权利要求1所述的一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温技术，其特征在于：铠装热电偶(9—1)安装在水冷基底托架装置(2)内部热电偶套管(14)中，铠装热电偶(9—2)安装在由平头螺钉(16)、“O”型密封圈(12—8)固定在反应腔(1)右侧的聚砜法兰(4—2)中，并由“O”型密封圈(12—9)、锁紧螺母(6—4)固定。
4、根据权利要求1所述的水冷基底托架自动恒温装置，其特征在于：铠装热电偶(9—2)、水冷基底托架(2)在反应腔(1)中的部分套有石英玻璃套管(15—1)、(15—2)用于绝缘及屏蔽等离子体场的作用，铠装热电偶(9—2)通过聚砜法兰(4—2)与反应腔(1)绝缘。
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