CN102439104A - 粘合剂层、粘合部件、其制造方法和图像显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的粘合剂层是通过涂布由在水中至少分散含有基础聚合物的分散液形成的水分散型粘合剂之后干燥而形成的,而且,该粘合剂层不含最大长度超过350μm的气泡,在粘合剂层的面上,最大长度50~350μm的气泡的个数为1个/m2以下。所述粘合剂层是由环境负荷低的水分散型粘合剂形成的,且可以呈现无微细气泡缺陷问题的高品质的涂布外观。
Description
技术领域
本发明涉及由水分散型粘合剂获得的粘合剂层。另外,本发明涉及在支撑基材上具有该粘合剂层的粘合部件及其制造方法。前述粘合剂层能够在各种用途中应用,例如,如上所述,粘合剂层可以设置在支撑基材的单面或双面上而作为粘合部件使用,此外,也可以作为无基材的双面粘接剂层、在支撑基材的双面具有粘合剂层的双面粘合带等使用。作为粘合部件的支撑基材,例如可以使用光学薄膜、表面保护薄膜基材、隔离膜等。作为前述光学薄膜,可列举出偏光板、相位差板、光学补偿薄膜、增光膜、棱镜片、触摸面板中使用的透明导电性薄膜以及它们的层叠物等。尤其,使用光学薄膜作为支撑基材且形成有前述粘合剂层的粘合部件可用作粘合型光学薄膜,用于液晶显示装置、有机EL显示装置、PDP等图像显示装置。另外,作为表面保护薄膜,可列举出应用于前述光学薄膜等的各种塑料薄膜等。
背景技术
在形成液晶显示装置等图像显示装置时,形成该装置的偏光板、相位差板等各种光学薄膜经由粘合剂层贴合在液晶单元等被粘物上。由于具有能够将前述光学薄膜瞬时固定在液晶单元等显示面板上、不需要使光学薄膜固着的干燥工序等优点,因此,粘合剂在很多情况下预先作为粘合剂层而设置在光学薄膜的单面上。另外,用于保护光学薄膜等的表面保护薄膜中,也设置粘合剂层。
在上述用途中,为了通过粘合剂层进行图像显示或进行光学薄膜的检查,要求粘合剂层具有高品质的涂布外观。例如,粘合剂层中存在气泡、异物等缺陷时,构成图像显示的缺陷,发生了作为图像显示装置的商品价值降低或不能进行光学薄膜的适当检查的不利情况。
迄今,作为用于形成上述用途的粘合剂层的粘合剂,从容易实现高品质的涂布外观来看,采用使用有机溶剂作为溶剂的有机溶剂型粘合剂(专利文献1至3)。
另一方面,近年来,从环境负荷的观点来看,期望减低有机溶剂的使用,期望由有机溶剂型粘合剂转换为使用水作为分散介质,使粘合剂成分分散在水中的水分散型粘合剂。然而,水分散型粘合剂除了粘合剂成分以外还含有用于使该粘合剂成分分散在水中的表面活性剂,因此具有容易起泡的性质,在通过水分散型粘合剂获得的粘合剂层中混入了微细气泡。因此,用水分散型粘合剂难以形成高品质外观的粘合剂层,因此水分散型粘合剂用于对高品质外观的要求较少的粘合标签、纸基材带、发泡体用等用途(专利文献4至7)。
最近,水分散型粘合剂也开始应用于透明带、工业用表面保护带、半导体晶片加工用带等要求涂布外观的用途(专利文献8至11),但可实现用于光学用途的涂布外观的水分散型粘合剂还不能获得。尤其,近年来,随着图像显示装置的大型化,在可应用于大型尺寸的光学薄膜的粘合剂层中,从生产效率等观点来看,要求形成高成品率、涂布外观良好的粘合剂层。因此,水分散型粘合剂难以应用于光学用途。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特许第3533589号
专利文献2:日本特许第4017156号
专利文献3:日本特许第3916638号
专利文献4:日本特公平1-51512号公报
专利文献5:日本特许第2800494号
专利文献6:日本特许第4225388号
专利文献7:日本特许第4087599号
专利文献8:日本特开2005-179412号公报
专利文献9:日本特许第3810490号
专利文献10:日本特许第2968879号
专利文献11:日本特许第3908929号
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是提供粘合剂层,其由环境负荷低的水分散型粘合剂形成,呈现了无微细气泡缺陷问题的高品质的涂布外观。
另外,本发明的目的是提供具有前述粘合剂层的粘合部件及其制造方法,进一步的目的是提供使用粘合型光学薄膜作为该粘合部件的图像显示装置。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决前述课题而反复深入研究,结果发现了下述粘合型层等,从而完成了本发明。
即,本发明涉及粘合剂层,其特征在于,该粘合剂层是通过涂布由在水中至少分散含有基础聚合物的分散液形成的水分散型粘合剂之后干燥而形成的,
该粘合剂层不含最大长度超过350μm的气泡,且,
在粘合剂层的面上,最大长度50~350μm的气泡的个数为1个/m2以下。
本发明的粘合剂层虽然由水分散型粘合剂形成,但不含在光学用途中视为外观缺陷的最大长度超过350μm的气泡,即使在光学用途水平上,也能满足外观。粘合剂层中不含的气泡的最大长度的下限越小,越是不能作为外观缺陷被识别,因此,气泡的最大长度的下限优选不超过150μm,进一步优选不超过100μm。
粘合剂层中不含的气泡的最大长度的下限根据粘合剂层应用的用途设定为小值。例如,将粘合剂层应用于光学薄膜时,可以根据光学薄膜的尺寸来决定。优选的是,随着光学薄膜的尺寸减小,前述气泡的最大长度的下限也设定成较小。例如,在大型尺寸(20~42英寸尺寸)的光学薄膜的情况下,优选不含最大长度超过350μm的气泡;在中型尺寸(10~20英寸尺寸)的光学薄膜的情况下,优选不含最大长度超过150μm的气泡,在小型尺寸(移动设备)的光学薄膜的情况下,优选不含最大长度超过100μm的气泡。
另外,前述粘合剂层在粘合剂层的面上最大长度50~350μm的气泡的个数为1个/m2以下。
如果是最大长度小于50μm的气泡,即使在光学用途水平上,也不能作为目视的外观缺陷被识别。另一方面,即使在含有最大长度50~350μm的气泡的情况下,该个数增多时,外观上也是不优选的。因此,最大长度50~350μm的气泡的个数在粘合剂层的面上优选为1个/m2以下,进一步优选为0.5个/m2以下,更进一步优选为0.1个/m2以下。另外,涉及前述气泡的个数的、粘合剂层中含有的气泡的最大长度如上所述根据粘合剂层应用的用途而可以设定为小值,优选的是,在气泡最大长度50~150μm,尤其50~100μm的范围内,满足前述气泡的个数。
在前述粘合剂层中,作为水分散型粘合剂中的基础聚合物,(甲基)丙烯酸系聚合物是优选的。另外,作为基础聚合物的(甲基)丙烯酸系聚合物优选通过乳液聚合来获得。作为水分散型粘合剂中使用的基础聚合物,优选使用通过乳液聚合获得的(甲基)丙烯酸系聚合物。
另外,本发明涉及特征在于通过前述水分散型粘合剂形成的粘合剂层,作为前述粘合部件,使用光学薄膜作为支撑基材的粘合型光学薄膜是优选的。
另外,本发明涉及粘合部件的制造方法,其特征在于,其为前述粘合部件的制造方法,该制造方法包括如下工序:
进行由在水中至少分散含有基础聚合物的分散液形成的、水分散型粘合剂的脱泡处理的工序(1);
在支撑基材的单面或双面涂布进行过脱泡处理工序(1)的水分散型粘合剂的工序(2);以及
将涂布的水分散型粘合剂干燥而形成粘合剂层的工序(3),
而且,进行前述脱泡处理工序(1)的脱泡装置的罐与用于向前述涂布工序(2)供给水分散型粘合剂的泵组罐(pump settank)经由连接管连接,
设定各压力以使得泵组罐和连接管内的压力比脱泡装置的罐内的压力小1kPa~50kPa,而将前述进行过脱泡处理工序(1)的水分散型粘合剂从脱泡装置的罐输送到泵组罐中。
另外,本发明涉及粘合部件的制造方法,其特征在于,其为前述粘合部件的制造方法,该制造方法包括如下工序:
进行由在水中至少分散含有基础聚合物的分散液形成的、水分散型粘合剂的脱泡处理的工序(1);
在支撑基材的单面或双面涂布进行过脱泡处理工序(1)的水分散型粘合剂的工序(2);以及
将涂布的水分散型粘合剂干燥而形成粘合剂层的工序(3),
而且,进行前述脱泡处理工序(1)的脱泡装置的罐与用于向前述涂布工序(2)供给水分散型粘合剂的泵组罐(pump settank)经由缓冲罐且经由连接管连接,
设定各压力以使得缓冲罐和连接管内的压力比脱泡装置的罐内的压力小1kPa~50kPa,而将前述进行过脱泡处理工序(1)的水分散型粘合剂从脱泡装置的罐输送到缓冲罐中,
设定各压力以使得泵组罐和连接管内的压力比缓冲罐的压力小1kPa~50kPa,而将缓冲罐内的水分散型粘合剂从缓冲罐输送到泵组罐中。
在上述制造方法中,对上述水分散型粘合剂实施脱泡处理工序(1)之后,实施涂布工序(2),接着实施粘合剂层的形成工序(3)。通过所述脱泡处理工序(1),水分散型粘合剂预先除去气泡,且脱泡处理过的水分散型粘合剂在减压下经由减压手段,利用压力差从脱泡装置输送到泵组罐中。这样,脱泡装置、连接管和泵组罐处于减压状态,经由连接管将水分散型粘合剂从脱泡装置输送到泵组罐中时,即使在系统内残留空气的情况下,也能可靠地防止空气作为气泡混入到水分散型粘合剂中或溶解到水分散型粘合剂中。另外,即使在气泡再混入到水分散型粘合剂中时,也能容易地引导至气液界面而使之破泡。另外,由于利用压力差来进行水分散型粘合剂的输送,因此可以容易地调整水分散型粘合剂的输送量。此外,不需要送液用的泵,由此,可以防止水分散型粘合剂的特性因泵的剪切、热的影响而变质。前述各罐的压力差理想地是在1kPa~50kPa的范围内,更理想地是在5kPa~20kPa的范围内。另外,在最初的状态(无输送的水分散型粘合剂的状态)下,前述罐的压力差可以超过前述范围。
在前述粘合部件的制造方法中,前述脱泡处理工序(1)之后的水分散型粘合剂的溶解氧浓度优选是脱泡处理工序(1)之前的水分散型粘合剂的溶解氧浓度的10%以下。
通过前述脱泡处理工序(1),将水分散型粘合剂的溶解氧浓度控制在处理前的15%以下,可以大幅减低粘合剂层中产生的气泡。优选将溶解氧浓度为处理前的10%以下,更优选为处理前的8%以下,进一步优选为处理前的5%以下。
在前述粘合部件的制造方法中,涂布工序(2)中涂布的水分散型粘合剂的溶解氧浓度优选为3mg/L以下。
通过减低涂布工序(2)中使用的水分散型粘合剂的溶解氧浓度,可以大幅减低粘合剂层中产生的气泡。涂布的水分散型粘合剂的溶解氧浓度优选为2mg/L以下,进一步优选为1.5mg/L以下。
另外,本发明涉及图像显示装置,其特征在于,使用了至少一个前述粘合剂层或前述粘合部件。
发明的效果
即使在由高粘度的水分散型粘合剂形成粘合剂层时,本发明的粘合剂层也呈现无微细气泡缺陷问题的高品质的涂布外观。
该粘合剂层可以如下形成:如上所述,对水分散型粘合剂实施脱泡处理工序(1)之后,将该脱泡处理过的水分散型粘合剂在减压下经由减压手段,利用压力差从脱泡装置输送到泵组罐中,之后,实施涂布工序(2),接着,实施粘合剂层的形成工序(3)。
迄今,提出了在将水分散型粘合剂脱气、脱泡的同时输送水分散型粘合剂的各种方法和装置。例如,在日本特开2004-249215号公报中记载了一种以如下方式构成的脱气系统:通过溶解氧浓度检测手段检测输送到脱气装置的脱气前的涂布液或从脱气装置排出的脱气后的涂布液的至少一方的溶解氧浓度,根据利用溶解氧浓度检测手段的检测结果,控制手段控制脱气调整手段,调整脱气装置的脱气度。另外,日本特开2000-262956号公报中记载了一种以如下方式构成的送液方法:在开始将涂布液输送到涂布头时,将涂布液供给涂布头的送液系统内减压,之后用液封液充满,此后用涂布液将液封液挤出置换。
前述专利文献中记载的脱气系统、送液方法中,涂布液经由脱气装置在线连续脱气。然而,所述方法限于涂布液的粘度一般低于100mPa·s的低粘度情况,在具有100mPa·s以上的粘度,尤其1000mPa·s以上的粘度的高粘度的涂布液的情况下,难以经由脱气装置在线连续脱气,一般,用间歇方式进行脱气、脱泡处理。
如上所述,用间歇方式将高粘度的涂布液脱气、脱泡处理时,可以将大量的高粘度的涂布液一下子进行脱气、脱泡处理,但这样脱气、脱泡的涂布液不会一齐使用。在该情况下,以如下方式构成:如上所述脱气、脱泡的涂布液暂时在缓冲罐等贮存罐中贮存,这样贮存的涂布液刚好在涂布之前经由泵输送到泵组罐等中,之后,供给涂布头。如上所述,高粘度的涂布液以间歇方式脱气、脱泡时,在供给涂布头之前,经多个罐输送,另外,由于使用泵输送涂布液,恐怕存在气泡在涂布液中溶解的可能。
气泡溶解于涂布液中时,气泡残留于用涂布头涂布而形成的粘合剂层中,外观变差,另外,粘合剂层的厚度产生不均匀。另外,在粘合剂层干燥之后,气泡残留。为了消除该问题,有必要将涂布液中溶解的空气再次脱气、脱泡,同时,对脱气、脱泡后的涂布液进行严格管理,在该情况下,进行额外的脱气、脱泡处理,在工序上产生了大的损耗。
在本发明中,即使以间歇方式进行脱气、脱泡处理的情况下,在输送水分散型粘合剂时,能可靠地防止气泡混入、溶解在水分散型粘合剂中,且可以形成上述粘合剂层。
附图说明
图1所示为在本发明的粘合部件的制造中在水分散型粘合剂的输送中应用减压输送装置时的粘合剂涂布系统的示意说明图的一个例子。
图2所示为用粘合剂涂布系统进行的处理操作的流程图。
附图标记说明
1脱泡装置
2水分散型粘合剂
3缓冲罐
4连接管
5泵组罐
7真空泵
6连接管
11密闭罐
13真空阀
31密闭罐
51密闭罐
具体实施方式
本发明的粘合剂层是通过涂布水分散型粘合剂之后干燥而形成的。该水分散型粘合剂是在水中分散含有基础聚合物的分散液。
水分散型粘合剂如上所述是水分散液,即使在其粘度为100mPa·s~10000mPa·s范围的高粘度的情况下也能适宜使用。水分散型粘合剂的固体成分浓度通常为1~70重量%左右。所述具有高粘度的水分散型粘合剂从可形成粘合剂层来看是适宜的。水分散型粘合剂的粘度优选为1000mPa·s~5000mPa·s的范围。水分散型粘合剂的粘度值是使用HAAKE公司制造的粘度计(RheoStress1)在温度30℃、剪切速率=1(1/s)的条件下测定的值。
水分散型粘合剂是在水中至少分散含有基础聚合物的分散液。作为该分散液,通常使用在表面活性剂的存在下分散基础聚合物而获得的物质,只要是在水中分散含有基础聚合物的物质即可,可以使用通过自分散性基础聚合物的自分散而形成的分散液。
另外,分散液中的基础聚合物可列举出通过在表面活性剂的存在下将单体乳液聚合或分散聚合而获得的物质。
另外,分散液可通过将另行制造的基础聚合物在乳化剂的存在下在水中乳化分散来制造。作为乳化方法,可列举出以下方法:将聚合物与乳化剂预先加热熔融,或不加热熔融,使用例如加压捏合机、胶体磨、高速搅拌轴等混合机施加高剪切,使它们与水均匀地乳化分散,然后,以使得分散颗粒不熔接聚集的方式冷却,获得所需水分散体的方法(高压乳化法);预先将聚合物溶解在苯、甲苯、醋酸乙酯等有机溶剂中,然后添加前述乳化剂和水,使用例如高速乳化机来施加高剪切使之均匀乳化分散,之后通过减压-加热处理等除去有机溶剂,形成所需水分散体的方法(溶剂溶解法)等。
作为水分散型粘合剂,可以使用各种粘合剂,例如可列举出橡胶系粘合剂、丙烯酸系粘合剂、有机硅系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、乙烯基烷基醚系粘合剂、聚乙烯醇系粘合剂、聚乙烯吡咯烷酮系粘合剂、聚丙烯酰胺系粘合剂、纤维素系粘合剂等。根据前述粘合剂的种类,选择粘合性的基础聚合物、分散手段。
在前述粘合剂中,从光学透明性优异,显示了适宜的润湿性、聚集性和粘接性的粘合特性,耐候性、耐热性等优异的观点考虑,本发明优选使用水分散型的丙烯酸系粘合剂。
作为水分散型丙烯酸系粘合剂的基础聚合物的(甲基)丙烯酸系聚合物例如可作为通过在乳化剂的存在下将以(甲基)丙烯酸烷基酯为主成分的单体成分乳液聚合而得到的共聚物乳液来获得。其中,(甲基)丙烯酸烷基酯是指丙烯酸烷基酯和/或甲基丙烯酸烷基酯,本发明的(甲基)具有相同的含义。
作为构成(甲基)丙烯酸系聚合物的主骨架的(甲基)丙烯酸烷基酯,可列举出直链状或支链状的烷基碳数1~18的物质。例如,作为前述烷基,可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、环己基、庚基、2-乙基己基、异辛基、壬基、癸基、异癸基、十二烷基、异肉豆蔻基、月桂基、十三烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基等。这些可以单独使用或组合使用。这些烷基的平均碳数优选为3~9。
另外,可以使用(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯之类的含有芳香族环的(甲基)丙烯酸烷基酯。含有芳香族环的(甲基)丙烯酸烷基酯聚合而形成的聚合物可以与前述例示的(甲基)丙烯酸系聚合物混合使用,从透明性的观点来看,优选使用含有芳香族环的(甲基)丙烯酸烷基酯与前述(甲基)丙烯酸烷基酯的共聚物。
为了改善粘接性、耐热性,可通过共聚在前述(甲基)丙烯酸系聚合物中引入一种以上的共聚单体,该共聚单体携带(甲基)丙烯酰基或乙烯基等具有不饱和双键的聚合性官能团。作为这种共聚单体的具体例子,可列举出例如(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸3-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟己酯、(甲基)丙烯酸8-羟辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟癸酯、(甲基)丙烯酸12-羟基月桂酯、丙烯酸(4-羟甲基环己基)-甲酯等含羟基单体;(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸等含羧基单体;马来酸酐、衣康酸酐等含酸酐基单体;丙烯酸的己内酯加成物;苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯酰胺丙磺酸、(甲基)丙烯酸磺基丙酯、(甲基)丙烯酰氧基萘磺酸等含磺酸基单体;2-羟乙基丙烯酰基磷酸酯、聚氧亚烷基(甲基)丙烯酸酯磷酸酯等含磷酸基单体等。
另外,以下单体也可作为改性目的的单体实例列举:(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烷(甲基)丙烯酰胺、N-羟乙基(甲基)丙烯酰胺等(N-取代)酰胺系单体;(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸烷基氨基烷基酯系单体;(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯系单体;N-(甲基)丙烯酰氧基亚甲基琥珀酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰基-6-氧基六亚甲基琥珀酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰基-8-氧基八亚甲基琥珀酰亚胺、N-丙烯酰基吗啉等琥珀酰亚胺系单体;N-环己基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-月桂基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺等马来酰亚胺系单体;N-甲基衣康酰亚胺、N-乙基衣康酰亚胺、N-丁基衣康酰亚胺、N-辛基衣康酰亚胺、N-2-乙基己基衣康酰亚胺、N-环己基衣康酰亚胺、N-月桂基衣康酰亚胺等衣康酰亚胺系单体等。
此外,作为改性单体,还可使用醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌嗪、乙烯基吡嗪、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基噁唑、乙烯基吗啉、N-乙烯基羧酸酰胺类、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、N-乙烯基己内酰胺等乙烯基系单体;丙烯腈、甲基丙烯腈等氰基丙烯酸酯系单体;(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含环氧基丙烯酸系单体;(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯单体;(甲基)丙烯酸四氢糠酯、含氟(甲基)丙烯酸酯、(聚)硅氧烷(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯等丙烯酸酯系单体等。此外,可列举出异戊二烯、丁二烯、异丁烯、乙烯基醚等。
另外,作为共聚单体,还可使用乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A二缩水甘油醚二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸与多元醇的酯化物等具有2个以上(甲基)丙烯酰基、乙烯基等不饱和双键的多官能性单体,或者在聚酯、环氧、氨基甲酸酯等骨架上加成2个以上作为与单体成分同样的官能团的(甲基)丙烯酰基、乙烯基等不饱和双键的聚酯(甲基)丙烯酸酯、环氧(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等。
在总构成单体的重量比率中,(甲基)丙烯酸系聚合物以(甲基)丙烯酸烷基酯为主成分,对(甲基)丙烯酸系聚合物中的前述共聚单体的比例没有特别限制,但前述共聚单体的比例在总构成单体的重量比率中优选为0~20%左右,0.1~15%左右,进一步优选为0.1~10%左右。
在这些共聚单体中,从粘接性、耐久性的观点来看,优选使用含羟基单体、含羧基单体。这些共聚单体在水分散粘合剂含有交联剂时形成其与交联剂的反应点。含羟基单体、含羧基单体等由于与分子间交联剂的反应性高,因此优选用于提高所得粘合剂层的聚集性、耐热性。
作为共聚单体,在含有含羟基单体和含羧基单体时,这些共聚单体以前述共聚单体的比例使用,优选含有0.1~10重量%含羧基单体和0.01~2重量%含羟基单体。含羧基单体更优选为0.2~8重量%,进一步优选为0.6~6重量%。含羟基单体更优选为0.03~1.5重量%,进一步优选为0.05~1重量%。
作为乳化剂,可以没有特别限制地使用用于乳液聚合的阴离子系乳化剂、非离子系乳化剂。例如可列举出月桂基硫酸钠、月桂基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、聚氧亚乙基烷基醚硫酸钠、聚氧亚乙基烷基苯基醚硫酸钠等阴离子系乳化剂,聚氧亚乙基烷基醚、聚氧亚乙基烷基苯基醚等非离子系乳化剂等。另外,在阴离子系乳化剂和非离子系乳化剂的任何情况下,优选使用在乳化剂中引入了丙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯酰基等反应性官能团的自由基聚合性乳化剂。自由基聚合性乳化剂例如在日本特开平4-50204号公报、日本特开平4-53802号公报中有记载。
对前述乳化剂的用量没有特别限制,相对于100重量份以前述(甲基)丙烯酸烷基酯为主成分的单体成分,优选为0.3~5重量份左右。乳化剂的用量更优选为0.7~4重量份。
前述单体成分的乳液聚合在前述乳化剂的存在下使用适宜的聚合引发剂按照常法进行,制备丙烯酸系聚合物的水分散液。乳液聚合通过通常的一起聚合、连续滴加聚合、分次滴加聚合等进行。聚合温度可以为30~90℃左右。
作为聚合引发剂,例如可列举出2,2’-偶氮二异丁腈、2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双(N,N’-二亚甲基异丁基脒)、2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐、2,2’-偶氮双[N-(2-羧基乙基)-2-甲基丙脒]水合物等偶氮系,过硫酸钾、过硫酸铵等过硫酸盐,过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢等过氧化物系,过硫酸盐与亚硫酸氢钠等氧化还原系引发剂等。另外,在乳液聚合时,为了调整所得聚合物的分子量,根据需要,可以使用以硫醇类、巯基丙酸酯类等为代表的适宜的链转移剂。
本发明的(甲基)丙烯酸系聚合物通常使用重均分子量100万~300万范围的聚合物。考虑到耐久性,尤其耐热性,优选使用重均分子量100万~250万的聚合物。此外,更优选为170万~250万,进一步优选为180万~250万。重均分子量小于100万时,从耐热性的观点来看是不优选的。另外,重均分子量大于300万时,从贴合性、粘接力降低的观点来看是不优选的。另外,重均分子量是通过GPC(凝胶渗透色谱法)测定,根据聚苯乙烯换算而计算出的值。
前述水分散型粘合剂可以作为辐射线固化型的粘合剂使用。作为辐射线固化型使用时,对于前述粘合剂的基础聚合物,使用具有(甲基)丙烯酰基、乙烯基等辐射线固化性官能团的辐射线固化性基础聚合物,或者在基础聚合物中(包括前述辐射线固化性基础聚合物的情况)进一步配混反应性稀释剂之后使用。另外,作为辐射线固化型的实施方式,例如包括如下情况:含有形成基础聚合物的单体或其部分聚合物,通过照射电子束、紫外线等辐射线,能够形成含有基础聚合物的粘合剂层(在该情况下,形成基础聚合物的单体或其部分聚合物被视为基础聚合物)。辐射线固化型的粘合剂可以含有聚合引发剂。
辐射线固化性基础聚合物是通过使具有官能团a的基础聚合物和、带有与该官能团a具有反应性的官能团b以及(甲基)丙烯酰基、乙烯基等聚合性碳-碳双键的化合物反应而获得的。作为官能团a和官能团b,例如可列举出羧基、酸酐基、羟基、氨基、环氧基、异氰酸酯基、氮丙啶基等,可以从这些当中适当选择和使用可相互反应的组合。在辐射线固化型的情况下,作为粘合剂的基础聚合物,优选丙烯酸系聚合物。
反应性稀释剂使用具有至少一个前述辐射线固化性官能团的自由基聚合性等的单体和/或低聚物成分。
本发明的水分散型粘合剂除了上述基础聚合物(辐射线固化型的情况下,基础聚合物以及形成基础聚合物的单体或其部分聚合物、反应性稀释剂)以外还可以含有交联剂。作为水分散型粘合剂为水分散型丙烯酸系粘合剂的情况下使用的交联剂,可以使用异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂、噁唑啉系交联剂、氮丙啶系交联剂、碳化二亚胺系交联剂、金属螯合物系交联剂等常用的交联剂。这些交联剂具有与通过使用含官能团的单体而在聚合物中引入的官能团反应而交联的效果。
对基础聚合物与交联剂的配混比例没有特别限制,通常,相对于100重量份基础聚合物(固体成分),以约10重量份以下的比例配混交联剂(固体成分)。前述交联剂的配混比例优选为0.001~10重量份,进一步优选为0.01~5重量份左右。
此外,本发明的水分散型粘合剂中,根据需要,在不偏离本发明的目的的范围内可以适当使用赋粘剂、增塑剂、玻璃纤维、玻璃珠、金属粉、其他无机粉末等构成的填充剂、颜料、着色剂、填料、抗氧化剂、紫外线吸收剂、硅烷偶联剂等各种添加剂。另外,可以含有微粒以形成显示光漫射性的粘合剂层等。这些添加剂可以作为乳液配混。
本发明的粘合剂层通过上述水分散型粘合剂来形成,在涂布的水分散型粘合剂中,首先实施进行脱泡处理的工序(1)。接着,依次实施在支撑基材的单面或双面涂布进行过脱泡处理工序(1)的水分散型粘合剂的工序(2)以及将涂布的水分散型粘合剂干燥而形成粘合剂层的工序(3)。而且,可以按一系列工序进行前述工序(1)至工序(3),进行前述脱泡处理工序(1)的脱泡装置的罐与用于向前述涂布工序(2)供给水分散型粘合剂的泵组罐经由连接管连接,前述进行过脱泡处理工序(1)的水分散型粘合剂利用各罐内的压力差,从脱泡装置输送到泵组罐中。另外,脱泡装置的罐与泵组罐之间可以有缓冲罐且可以有连接管,在该情况下,水分散型粘合剂利用从脱泡装置到泵组罐的各罐内的压力差从脱泡装置输送到泵组罐中。
以下参照附图详细说明在形成本发明的粘合剂层时对水分散型粘合剂实施的脱泡处理工序(1)以及从脱泡处理工序(1)到涂布工序(2)的减压输送方法工序。图1所示为本实施方式的水分散型粘合剂的粘合剂涂布系统的示意说明图,是脱泡装置的罐与泵组罐之间有缓冲罐且有连接管的情况。另外,在图1中,示出了设置一个缓冲罐的情况,但可以设置多个缓冲罐。在设置多个缓冲罐时,缓冲罐之间经由连接管连接,设定各压力以使得输送的缓冲罐和连接管内的压力比输送水分散型粘合剂的缓冲罐的压力小1kPa~50kPa,与前述同样地利用各缓冲罐内的压力差来输送水分散型粘合剂。
在图1中,粘合剂涂布系统S基本上如下构成:以间歇方式进行投入到密闭罐11内的含有粘合剂的水分散型粘合剂2的脱泡处理的脱泡装置1,具有将在密闭罐11内脱泡的水分散型粘合剂2暂时贮存的密闭罐31的缓冲罐3,具有为了用于涂布而贮存从缓冲罐3的密闭罐31输送的水分散型粘合剂2的密闭罐51的泵组罐5,经由过滤器93将水分散型粘合剂2从泵组罐5的密闭罐51输送到涂布装置94的送液泵92,以及对脱泡装置1的密闭罐11、缓冲罐3的密闭罐31、泵组罐5的密闭罐51等进行减压的真空泵7。
在此处,脱泡装置1的密闭罐11与缓冲罐3的密闭罐31经由连接管4连接,通过所述连接管4,在密闭罐11侧安装排液阀14,在缓冲罐3的密闭罐31侧安装开闭阀41。另外,缓冲罐3的密闭罐31与泵组罐5的密闭罐51经由连接管6连接,通过所述连接管6,在缓冲罐3的密闭罐31侧安装排液阀33,在泵组罐5的密闭罐51侧安装开闭阀61。此外,在泵组罐5的下游侧安装排液阀53,与泵92连接。
另外,脱泡装置1的密闭罐11经由真空阀16,再通过吸引管8与真空泵7连接,另外,缓冲罐3的密闭罐31经由真空阀35,再通过吸引管8与真空泵7连接。进一步,泵组罐5的密闭罐51经由真空阀55,再通过吸引管8与真空泵7连接。
脱泡装置1具有密闭罐11,在所述密闭罐11内配设用于搅拌水分散型粘合剂2的搅拌叶片12。在密闭罐11的上部设置压力计13、泄漏阀15和安装于吸引管8的真空阀16。脱泡装置1的密闭罐11内的压力通过操纵和调整泄漏阀15和真空阀16的开度来调整。另外,将水分散型粘合剂2供给密闭罐11的装料罐91经由连接管96与脱泡装置1的密闭罐11连接,从装料罐91供给密闭罐11的水分散型粘合剂2的量通过控制开闭阀95的开闭来调整。
缓冲罐3具有密闭罐31,在所述密闭罐31的上部设置压力计32、泄漏阀34和安装于吸引管8的真空阀35。密闭罐31内的压力通过操纵和调整泄漏阀34和真空阀35的开度来调整。
泵组罐5具有密闭罐51,所述密闭罐51的上部设置压力计52、泄漏阀54和安装于吸引管8的真空阀55。密闭罐51内的压力通过操纵和调整泄漏阀54和真空阀55的开度来调整。
接着,根据图2说明用如上所述构成的粘合剂涂布系统S进行的处理操作。图2所示为用粘合剂涂布系统进行的处理操作的流程图。
首先,通过打开开闭阀95,水分散型粘合剂2从装料罐91投入到脱泡装置1的密闭罐11内(S1)。接着,用脱泡装置1进行水分散型粘合剂2的脱泡处理工序(1)(S2)。在所述脱泡时,真空阀16为开放状态,其他的泄漏阀15、开闭阀95、排液阀14为关闭状态。而且,通过真空泵7对密闭罐11内进行减压,同时,进行搅拌叶片12的旋转。由此,进行水分散型粘合剂2的脱泡处理。脱泡处理工序(1)通过将脱泡装置1的密闭罐11内减压至10kPa左右以下,优选5kPa以下,进一步优选2kPa以下来进行。
前述脱泡处理结束之后,停止搅拌叶片12的旋转,调整泄漏阀15的开度,将密闭罐11内的压力调整至规定的设定压力(S3)。此后,所有阀门设为关闭状态,脱泡装置1内保持为密闭系统。
接着,构成缓冲罐3的密闭罐31中设置的真空阀35和开闭阀41设为开放状态,经由真空泵7,对密闭罐31和连接管4进行减压。此时,减压的程度是用于确定送液系统内的残留空气量、防止气泡混入到水分散型粘合剂2内的重要因素,在本实施方式的减压输送装置中,绝对压力为50kPa以下,优选为20kPa以下,更优选为7kPa以下。送液路径中存在空气时,因此产生了气液界面,通过水分散型粘合剂2的移动,气泡引入到水分散型粘合剂2内部的可能性增高,因此,如上所述,有必要对送液系统内进行减压。另外,根据水分散型粘合剂2的性质的不同饱和蒸气压不同,因此,有必要依赖于送液时的温度而设定送液系统内的压力以使得水分散型粘合剂2不沸腾。
另外,通过操纵和调整泄漏阀34的开度,将密闭罐31和连接管4内调整至规定的设定压力(S4)。在该调整状态下,在密闭罐11的下游侧,将安装于连接管4的排液阀14设为开放状态。此时,脱泡装置1的密闭罐11与缓冲罐3的密闭罐31和连接管4之间产生压力差,根据所述压力差,开始将水分散型粘合剂2从密闭罐11输送到密闭罐31中(S5)。此时,如上所述,通过压力差输送水分散型粘合剂2时,为了控制送液流量,送液的上游部与下游部的压力差成为重要的因素,例如,在本实施方式中,期望处于1kPa~50kPa的范围,进一步期望处于5kPa~20kPa的范围。在这里,压力差过大时,液流量增大,结果,气液界面的变动变快,容易引入气泡。在本实施方式的情况下,压力差达到50kPa以上时,气泡混入到水分散型粘合剂2内的情况增多,另外,压力差为1kPa以下时,送液流量变得极小,不适于生产。
在前述水分散型粘合剂2的输送中,通过调整脱泡装置1侧的泄漏阀15和缓冲罐3侧的泄漏阀34的开度,将脱泡装置1的密闭罐11与缓冲罐3的密闭罐31内分别调整至规定的设定压力(S6)。此时,水分散型粘合剂2从密闭罐11完全退出之前,排液阀14和开闭阀41设为关闭状态。由此,可以防止因水分散型粘合剂2完全退出时产生的空气流而混入气泡。
在此处,将输送到缓冲罐3的密闭罐31内的水分散型粘合剂2在密闭罐31内保存时,密闭罐31内可以为开放系统,也可以为密闭系统。另外,即使在密闭系统的情况下,缓冲罐3的密闭罐31内可以为常压,也可以为减压。其中,如果密闭罐31内为减压状态,可以促进静置脱泡。
接着,构成泵组罐5的密闭罐51的真空阀55和开闭阀61设为开放状态,经由真空泵7,对密闭罐51和连接管6进行减压。另外,通过操纵和调整泄漏阀54的开度,能将密闭罐51和连接管6内调整至规定的设定压力(S7)。在该调整状态下,在密闭罐31的下游侧,安装于连接管6的排液阀33设为开放状态。此时,密闭罐31与密闭罐51和连接管6之间产生压力差,根据所述压力差,水分散型粘合剂2开始从密闭罐31输送到密闭罐51中(S8)。在该情况下,与上述同样地,送液的上游部与下游部的压力差理想地为1kPa~50kPa的范围,更理想地为5kPa~20kPa的范围。
在前述水分散型粘合剂2的输送中,通过调整缓冲罐3侧的泄漏阀34和泵组罐5侧的泄漏阀54的开度,缓冲罐3的密闭罐31与泵组罐5的密闭罐51内分别被调整至规定的设定压力。此时,在水分散型粘合剂2从密闭罐31完全退出之前,排液阀33和开闭阀61设为关闭状态。由此,可以防止因水分散型粘合剂2完全退出时产生的空气流而混入气泡。
如上所述,将水分散型粘合剂2输送到泵组罐5的密闭罐51中之后,排液阀53设为开放状态,同时,驱动送液泵92。由此,水分散型粘合剂2经由过滤器93从送液泵92输送到涂布装置94中。在涂布装置94中,实施在支撑基材的单面或双面涂布水分散型粘合剂的工序(2),接着,实施将涂布的水分散型粘合剂干燥而形成粘合剂层的工序(3)(S9)。其中,水分散型粘合剂2至涂布装置94的输送优选首先让水在过滤器93中流过,除去过滤器93的气泡,进一步使水分散型粘合剂2在密闭罐51中循环1~3小时左右,用水分散型粘合剂2置换过滤器93内的水之后进行。另外,虽然在图1中没有记载,水分散型粘合剂2的循环可以如下进行:在连接过滤器93与涂布装置94的送液管中设置阀门,且设置从该送液管分出并与密闭罐51连接的循环管,通过前述阀门的开闭来进行循环,或者使可拆卸的送液管直接连接于密闭罐51来进行。
其中,前述系统中的真空泵7、各种阀门的操作可以确认各压力计13、32、52的指针来手动进行,另外,根据基于各压力计13、32、52的指针的控制,通过遥控指示自动进行。另外,真空泵7可以为1个,也可以为多个。
接着,如上所述,说明从水分散型粘合剂2的脱泡前至涂布时的水分散型粘合剂2中的溶解氧浓度的测定。在此处,着眼于水分散型粘合剂2中的溶解氧浓度的理由是,在空气溶解于水分散型粘合剂2中的情况下,在水分散型粘合剂2的干燥时,空气作为气泡产生,因该气泡而发生了各种问题,因此需要在脱泡到涂布之间严格管理水分散型粘合剂2的溶解氧浓度。其中,关于进行水分散型粘合剂2中溶解的空气量的定量,一般使用溶解氧浓度来表示水分散型粘合剂2中溶解的空气量。
水分散型粘合剂2中的溶解氧浓度在脱泡装置1中进行脱泡处理工序(1)之前(脱泡前)、进行脱泡处理之后(脱泡后)、输送到缓冲罐3的密闭罐31中之后(输送后)测定。另外,涂布的水分散型粘合剂2的溶解氧浓度在涂布工序(2)之前测定。本发明中的水分散型粘合剂2的溶解氧浓度的测定具体地按照实施例的记载来进行。
如图1所示,在脱泡装置1的密闭罐11的底部配置溶解氧测定器100,经由所述溶解氧测定器100,可以在水分散型粘合剂2投入到密闭罐11内的脱泡前和水分散型粘合剂2的脱泡后测定水分散型粘合剂2的溶解氧浓度。另外,水分散型粘合剂2的溶解氧浓度可以通过在脱泡前和脱泡后将水分散型粘合剂2作为样品取出到系统外,用测定器来测定。
另外,如图1所示,在缓冲罐3的密闭罐31的底部配置溶解氧测定器101,经由所述溶解氧测定器101,可以测定将水分散型粘合剂2输送到缓冲罐3中之后的水分散型粘合剂2的溶解氧浓度。与上述同样地,水分散型粘合剂2的溶解氧浓度可以通过将水分散型粘合剂2作为样品取出到系统外,用测定器来测定。
此外,如图1所示,在泵组罐5的密闭罐51的底部配置溶解氧测定器102,经由所述溶解氧测定器102,在涂布工序(2)之前,可以测定水分散型粘合剂2的过滤器循环前和循环后的溶解氧浓度。此外,在涂布工序(2)之前,提取多个水分散型粘合剂样品,可以测定各水分散型粘合剂样品的溶解氧浓度以及涂布工序(2)之后的最终溶解氧浓度。
接着,说明上述涂布工序(2)和粘合剂层的形成工序(3)。通过这些工序,在支撑基材上形成粘合剂层。支撑基材可以使用各种材料,例如可列举出光学薄膜、表面保护薄膜基材、隔离膜。
在支撑基材为隔离膜时,例如将前述水分散型粘合剂涂布于隔离膜等上,干燥,形成粘合剂层,可获得粘合部件。在支撑基材为光学薄膜等时,可通过将前述隔离膜上形成的粘合剂层转印到光学薄膜等上的方法或将前述水分散型粘合剂涂布于光学薄膜等上,干燥,在光学薄膜等上直接形成粘合剂层的方法等来制作。
在涂布工序(2)中,可使用各种方法。具体而言,可列举出例如辊涂法、辊舔式涂布法、照相凹版涂布法、逆向涂布法、辊刷法、喷涂法、浸入辊涂布法、棒涂法、刮刀涂布法、气刀涂布法、幕涂法、模唇涂布法、利用模头涂布机等的挤出涂布法等方法。
另外,在粘合剂层的形成工序(3)中,可采用使用水分散型粘合剂时的通常条件,即,干燥温度(例如40~150℃)、干燥时间(20秒~30分钟)。
对粘合剂层的厚度没有特别限制,例如为1~100μm左右。优选为5~50μm,更优选为10~30μm。
优选的是,前述粘合剂层通过下述方法测定的可见光波长区域中的总透光率为10%以上,且浊度为75%以下。
通过下述方法测定的粘合剂层的总透光率为10%以上、浊度为75%以下时,这为容易识别因气泡导致的外观缺陷的状态。另外,在光学用途中,理想的是,总透光率高,浊度小。总透光率优选为14%以上,进一步优选为18%以上。浊度优选为65%以下。
<可见光波长区域中的总透光率和浊度>
对于构成测定对象的粘合剂层(厚度23μm)的一个面上贴合了厚度100μm的偏光板(日东电工公司制造,TEG-DU)的层叠物(偏光板/粘合剂层的层叠结构),使用浊度计HM-150型((株)村上色彩技术研究所制造),测定总透光率(%):JISK-7361和浊度(%):JISK-7136。
作为隔离膜的构成材料,例如可列举出聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯薄膜等塑料薄膜,纸、布、无纺布等多孔材料,网、发泡薄片、金属箔和它们的层压体等适当的薄层体等,从表面平滑性优异的观点来看,优选使用塑料薄膜。
对该塑料薄膜没有特别限制,只要是可保护前述粘合剂层的薄膜即可,例如可列举出聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚丁烯薄膜、聚丁二烯薄膜、聚甲基戊烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、氯乙烯共聚物薄膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚对苯二甲酸丁二醇酯薄膜、聚氨酯薄膜、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜等。
前述隔离膜的厚度通常为5~200μm,优选为5~100μm左右。根据需要,还可以对前述隔离膜进行利用有机硅系、氟系、长链烷基系或脂肪酸酰胺系脱模剂、硅石粉等的脱模和防污处理或涂布型、混合型、蒸镀型等抗静电处理。尤其,通过对前述隔离膜的表面适当进行有机硅处理、长链烷基处理、氟处理等剥离处理,从而可以更加提高从前述粘合剂层剥离的剥离性。
在前述粘合剂层露出的情况下,在实用之前,可以用隔离膜保护粘合剂层。另外,在制作上述粘合部件时使用的剥离处理过的薄片可以直接作为粘合型光学薄膜的隔离膜使用,可实现工序上的简化。
另外,在支撑基材为表面保护薄膜基材、光学薄膜的情况下,为了提高光学薄膜表面与粘合剂层之间的密合性,可以形成锚固层,或者可以在实施电晕处理、等离子处理等各种粘合改进处理之后形成粘合剂层。另外,可以对粘合剂层的表面进行粘合改进处理。
作为上述锚固层的形成材料,优选使用选自聚氨酯、聚酯、分子中含有氨基的聚合物类中的锚固剂,特别优选是分子中含有氨基的聚合物类。分子中含有氨基的聚合物类由于分子中的氨基显示了与粘合剂中的羧基等反应或离子性相互作用等相互作用,因此可确保良好的密合性。
作为分子中含有氨基的聚合物类,例如可列举出聚乙烯亚胺、聚烯丙基胺、聚乙烯胺、聚乙烯吡啶、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸二甲基氨基乙酯等含氨基单体的聚合物等。
作为用于表面保护薄膜基材的塑料薄膜,可列举出与隔离膜相同的材料。该塑料薄膜的表面可以适当粗糙化或设置脱模处理层。
作为光学薄膜,使用用于形成液晶显示装置等图像显示装置的薄膜,对其种类没有特别限制。例如,作为光学薄膜,可列举出偏光板。偏光板一般使用在偏振片的单面或双面具有透明保护薄膜的材料。
对偏振片没有特别限制,可以使用各种偏振片。作为偏振片,例如可列举出使碘、二色性染料的二色性物质在聚乙烯醇系薄膜、部分缩甲醛化聚乙烯醇系薄膜、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物系部分皂化薄膜等亲水性高分子薄膜上吸附,进行单轴拉伸而获得的偏振片,聚乙烯醇的脱水处理物、聚氯乙烯的脱盐酸处理物等聚烯烃系取向薄膜等。在这些当中,优选的是由聚乙烯醇系薄膜与碘等二色性物质构成的偏振片。对这些偏振片的厚度没有特别限制,通常为5~80μm左右。
用碘染色聚乙烯醇系薄膜并单轴拉伸而得的偏振片例如可以通过将聚乙烯醇浸渍在碘的水溶液中进行染色,并拉伸至原长度的3~7倍来制作。根据需要,还可以在可含有硼酸、硫酸锌、氯化锌等的碘化钾等的水溶液中浸渍。此外,根据需要,可以在染色前将聚乙烯醇系薄膜浸渍在水中进行水洗。通过将聚乙烯醇系薄膜水洗,可以洗去聚乙烯醇系薄膜表面的污渍、防粘连剂,此外通过使聚乙烯醇系薄膜溶胀,也可有效防止染色不匀等不均匀。拉伸可以在用碘染色之后进行,也可以在染色的同时进行拉伸,另外也可以在拉伸之后用碘染色。也可以在硼酸、碘化钾等的水溶液、水浴中进行拉伸。
作为构成透明保护薄膜的材料,例如可以使用透明性、机械强度、热稳定性、水分遮断性、各向同性等优异的热塑性树脂。作为这种热塑性树脂的具体例子,可列举出三乙酰纤维素等纤维素树脂、聚酯树脂、聚醚砜树脂、聚砜树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚烯烃树脂、(甲基)丙烯酸类树脂、环状聚烯烃树脂(降冰片烯系树脂)、聚芳酯树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙烯醇树脂以及它们的混合物。另外,在偏振片的一侧,通过粘接剂层贴合透明保护薄膜,在另一侧,可以使用(甲基)丙烯酸系、氨基甲酸酯系、丙烯酸氨基甲酸酯系、环氧系、有机硅系等的热固化性树脂或紫外线固化型树脂作为透明保护薄膜。透明保护薄膜中可以含有一种以上的任意适当的添加剂。作为添加剂,例如可列举出紫外线吸收剂、抗氧化剂、润滑剂、增塑剂、脱模剂、防着色剂、阻燃剂、成核剂、抗静电剂、颜料、着色剂等。透明保护薄膜中的上述热塑性树脂的含量优选为50~100重量%,更优选为50~99重量%,进一步优选为60~98重量%,特别优选为70~97重量%。在透明保护薄膜中的上述热塑性树脂的含量为50重量%以下时,有可能不能充分表现热塑性树脂固有的高透明性等。
另外,作为光学薄膜,例如可列举出反射板、半透射板、相位差板(包括1/2、1/4等波长板)、视觉补偿薄膜、增光膜等用于形成液晶显示装置等的、构成光学层的薄膜。它们可以单独作为光学薄膜使用,此外,可以在实际使用时在前述偏光板上层叠一层或两层以上来使用。
在偏光板上层叠前述光学层的光学薄膜也可以在液晶显示装置等的制造过程中以依次各自层叠的方式来形成,但预先层叠而形成光学薄膜的方法具有品质的稳定性、组装作业等优良且可改善液晶显示装置等的制造工序的优点。层叠可以使用粘合层等适当的粘接手段。在将前述偏光板与其他光学层粘接时,它们的光学轴可以根据目标相位差特性等来形成适当的配置角度。
本发明的粘合型光学薄膜可以优选用于形成液晶显示装置等各种图像显示装置等。液晶显示装置的形成可以按照现有方法进行。即,通常,液晶显示装置可通过适当地组装液晶单元等显示面板和粘合型光学薄膜以及视需要而定的照明系统等构成部件并装入驱动电路等来形成,在本发明中,除了使用根据本发明的粘合型光学薄膜这一点以外,没有特别限定,可以根据现有方法来形成。对于液晶单元来说,例如可以使用TN型、STN型、π型、VA型、IPS型等任意类型的液晶单元。
可以形成在液晶单元等显示面板的单侧或双侧配置有粘合型光学薄膜的液晶显示装置、在照明系统中使用背光灯或反射板的装置等适宜的液晶显示装置。在该情况下,根据本发明的光学薄膜可以在液晶单元等显示面板的单侧或双侧上设置。在两侧设置光学薄膜的情况下,它们可以是相同的,也可以是不同的。此外,在液晶显示装置形成时,可以在适当位置配置一层或两层以上的例如漫射板、防眩层、防反射膜、保护板、棱镜阵列、透镜阵列片、光漫射板、背光灯等适当的部件。
实施例
以下通过实施例来具体地说明本发明,但本发明不受这些实施例限制。另外,各例中的份和%均为重量基准。
实施例1
(预乳液的制备)
在容器中添加92份丙烯酸丁酯、6份甲基丙烯酸、2份单[聚(氧亚丙基)甲基丙烯酸酯]磷酸酯(环氧丙烷的平均聚合度约5.0)、0.03份3-甲基丙烯酰氧基丙基-三甲氧基硅烷(KBM-503,信越化学(株)制造),进行混合,制备反应成分的混合物。接着,在388g所制备的反应成分的混合物中,添加46.6g反应性乳化剂Aqualon HS-10(第一工业制药(株))、346g离子交换水,使用均化器(特殊机化(株)制造),在5000(l/min)下搅拌5分钟,进行强制乳化,制备单体预乳液。
(水分散型共聚物的乳液溶液的制备)
在具有冷却管、氮气导入管、温度计和搅拌机的反应容器中,加入上述制备的单体预乳液中的156g、219g离子交换水,接着,用氮气置换反应容器,添加0.023g过硫酸铵(相对于加入的单体预乳液的固体成分100份,0.03份),在65℃下聚合2.5小时。接着,在残留的单体预乳液的625g中添加0.217g过硫酸铵(相对于残留的单体预乳液的固体成分100份,0.07份),其经3小时滴加到反应容器中,此后,在氮气置换的同时,在70℃下聚合3小时,获得固体成分40%的水分散型共聚物的乳液溶液。
(水分散型粘合剂组合物的制备)
将所得水分散型共聚物的乳液溶液冷却到室温,添加10%氨水,将pH调整至8,进一步,相对于水分散型共聚物的固体成分100份,添加0.1份碳化二亚胺系交联剂(Carbo dilite V-04,水溶性类型,日清纺(株)制造),制备水分散型粘合剂组合物(粘度6000mPa·s)。
(水分散型粘合剂的脱泡处理)
按照图1,进行下述操作。首先,将上述水分散型粘合剂(80kg)2投入到脱泡装置1的密闭罐11内。在该状态下,对水分散型粘合剂2进行取样,经由溶解氧浓度计测定脱泡前的溶解氧浓度,结果为5.75mg/L。
对投入到密闭罐11内的水分散型粘合剂2进行30分钟脱泡处理。在这里,脱泡时,真空阀16设为开放状态,另外,其他与脱泡装置1连接的阀门全部设为关闭状态,将密闭罐11的内部压力设定为3kPa,通过使搅拌叶片12旋转,进行减压脱泡。脱泡处理后,对水分散型粘合剂2进行取样,经由溶解氧浓度计,测定脱泡后的溶解氧浓度,结果为0.41mg/L。在这里,可以看出,脱泡后的溶解氧浓度(0.41mg/L)为脱泡前的溶解氧浓度(5.75mg/L)的7.13%,减少至脱泡前的10%以下。脱泡前的水分散型粘合剂2的溶解氧浓度是从开闭阀95与密闭罐11之间的连接管96中取样,对取出样品测定的值,脱泡后的水分散型粘合剂2的溶解氧浓度值是对脱泡后刚通过排液阀14之后的物质取样,对取出样品所测定的值。
另外溶解氧浓度的测定如下进行:将取样的水分散型粘合剂(约150ml)投入到200ml的广口玻璃瓶中,在其中,使用溶解氧浓度计(Dissolved Oxgen Meter/model,Thermo ElectronCo.),投入其电极,边慢慢地搅拌边测量。测定温度为26℃。其他的溶解氧浓度的测定也同样进行。
(水分散型粘合剂的减压输送)
接着,操纵和调整脱泡装置1的泄漏阀15、真空阀16和缓冲罐3的泄漏阀34、真空阀35的开度,通过真空泵7将脱泡装置1的密闭罐11的内部压力减压并调整为11kPa,将缓冲罐3的密闭罐31的内部压力减压并调整为4kPa。
接着,将排液阀14和开闭阀41开放,根据密闭罐11与密闭罐31的压力差,将水分散型粘合剂2从脱泡装置1的密闭罐11输送到缓冲罐3的密闭罐31中。此时,由压力计13的值操纵和调整泄漏阀15的开度,将脱泡装置1的密闭罐11的内部压力调整至11kPa,直到水分散型粘合剂2充满连接管4,在水分散型粘合剂2开始流入到缓冲罐3的密闭罐31侧之后,将脱泡装置1的密闭罐11的内部压力调整至17kPa。即,通过操纵和调整泄漏阀15,脱泡装置1的密闭罐11的内部压力与缓冲罐3的密闭罐31的内部压力之差调整为13kPa以内。
将水分散型粘合剂2输送到缓冲罐3的密闭罐31侧之后,关闭与缓冲罐3连接的所有阀门。此时,对水分散型粘合剂2取样,经由溶解氧浓度计测定输送后的溶解氧浓度时,结果为0.28mg/L。在此处,可以看出,水分散型粘合剂2输送到密闭罐31中之后的溶解氧浓度(0.28mg/L)为脱泡前的溶解氧浓度(5.75mg/L)的4.87%,溶解氧浓度与脱泡后相比进一步减少,减少至脱泡前的5%以下。该水分散型粘合剂2的溶解氧浓度值是对刚通过排液阀33之后的物质取样并测定而获得的值。
接着,操纵和调整缓冲罐3的泄漏阀34与真空阀35以及泵组罐5的泄漏阀54和真空阀55的开度,通过真空泵7,将缓冲罐3的密闭罐31的内部压力减压和调整至11kPa,将泵组罐5的密闭罐51的内部压力减压和调整至4kPa。
接着,将排液阀33和开闭阀61开放,根据缓冲罐3的密闭罐31与泵组罐5的密闭罐51的压力差,将水分散型粘合剂2从缓冲罐3的密闭罐31输送到泵组罐5的密闭罐51中。此时,由压力计32的值操纵和调整泄漏阀34的开度,将缓冲罐3的密闭罐31的内部压力调整至11kPa,直到水分散型粘合剂2充满连接管6,水分散型粘合剂2开始流入到泵组罐5的密闭罐51侧之后,将缓冲罐3的密闭罐31的内部压力调整至23kPa。即,通过操纵和调整泄漏阀54,缓冲罐3的密闭罐31的内部压力与泵组罐5的密闭罐51的内部压力之差调整为19kPa以内。
在将水分散型粘合剂2输送到泵组罐5的密闭罐51侧之后,关闭与泵组罐5连接的所有阀门。此时,对水分散型粘合剂2取样,通过溶解氧计,测定输送后的溶解氧浓度,结果为0.28mg/L。在此处,可以看出,水分散型粘合剂2输送到密闭罐51中之后的溶解氧浓度(0.28mg/L)为脱泡前的溶解氧浓度(5.75mg/L)的4.87%,溶解氧浓度维持输送到密闭罐31中之后的状态,另外,与脱泡后相比进一步减少,减少至脱泡前的5%以下。该水分散型粘合剂2的溶解氧浓度是对刚通过排液阀53之后的物质取样并测定而获得的值。
此后,通过送液泵92,将泵组罐5的密闭罐51内的水分散型粘合剂2经由过滤器93输送到涂布装置94中,进行下述粘合剂层的形成。在过滤器93中,首先让水流过,除去过滤器93的气泡。接着,让水分散型粘合剂2流过,用水分散型粘合剂2挤出并排出过滤器93的水,然后,用水分散型粘合剂2在密闭罐51内循环1小时,将过滤器93内的水置换为水分散型粘合剂2。置换水之前的溶解氧浓度为0.83mg/L,置换后为0.66mg/L。该水分散型粘合剂2的溶解氧浓度值是对刚通过排液阀53之后、在涂布装置94之前的物质取样并测定而获得的值。
(粘合剂层的形成)
在剥离处理过的由聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(厚度38μm)形成的隔离膜的表面上,通过模头涂布机来涂布上述输送的水分散型粘合剂2,使得干燥后的厚度为23μm,之后,在100℃下干燥135秒钟,形成粘合剂层。其中,涂布的水分散型粘合剂2中,溶解氧浓度为0.55mg/L。刚好在该涂布之前的水分散型粘合剂2的溶解氧浓度通过在涂布装置94跟前(涂布机附近的地点)对水分散型粘合剂2取样后测定。另外,涂布结束时,在涂布装置94跟前(涂布机附近的地点)残留的水分散型粘合剂2的最终溶解氧浓度为1.04mg/L。
实施例2
(水分散型粘合剂的制备)
在设有冷却管、氮气导入管、温度计和搅拌装置的反应容器中,加入30份水和0.3份过硫酸铵,在搅拌下进行1小时氮气置换。在80℃下经3小时在以上容器中滴加用70份水将95份丙烯酸2-乙基己酯、5份丙烯酸和作为乳化剂的1.0份(按固体成分换算)聚氧亚乙基月桂基醚硫酸铵(第一工业制药(株)的商品名“HITENOL LA-16”)乳化而获得的物质,进一步在80℃下进行2小时熟成。此后,冷却至室温,用10重量%氨水调整至pH8,获得共聚物乳液。在该共聚物乳液中,相对于100份其固体成分(水分散系共聚物),混合作为含有噁唑啉基的水溶性交联剂的0.1份(按固体成分换算)(株)日本触媒的商品名“EpocrosWS-700”(噁唑啉基当量:220g·固体/eq.),制备水分散型粘合剂(基础聚合物的固体成分39%,粘度6000mPa·s)。
(水分散型粘合剂的脱泡处理)
在实施例1中使用上述水分散型粘合剂,除此以外进行与实施例1同样的操作。水分散型粘合剂的脱泡前的溶解氧浓度为4.88mg/L。脱泡后的溶解氧浓度为0.32mg/L,为脱泡前的溶解氧浓度(4.88mg/L)的6.56%。
(水分散型粘合剂的减压输送)
在实施例1中使用上述水分散型粘合剂,除此以外进行与实施例1同样的操作。测定输送到缓冲罐中之后的溶解氧浓度,结果为0.15mg/L。输送到缓冲罐中之后的溶解氧浓度(0.15mg/L)为脱泡前的溶解氧浓度(4.88mg/L)的3.07%。
另外,测定输送到泵组罐中之后的溶解氧浓度,结果为0.15mg/L。输送到泵组罐中之后的溶解氧浓度(0.15mg/L)为脱泡前的溶解氧浓度(4.88mg/L)的3.07%。
(粘合剂层的形成)
接着,与实施例1同样地,在剥离处理过的由聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(厚度38μm)形成的隔离膜的表面上,用模头涂布机涂布输送的水分散型粘合剂,使得干燥后的厚度为23μm,然后,在100℃下干燥135秒钟,形成粘合剂层。其中,涂布的水分散型粘合剂中,溶解氧浓度为0.80mg/L。另外,涂布结束时,水分散型粘合剂的最终溶解氧浓度为0.86mg/L。
比较例1
在实施例1中不对水分散型粘合剂进行脱泡处理,除此以外,与实施例1同样地形成粘合剂层。
比较例2
在实施例1中对水分散型粘合剂进行脱泡处理之后,不进行减压输送,除此以外,与实施例1同样地形成粘合剂层。
对上述实施例和比较例中获得的粘合剂层进行以下的评价。评价结果在表1中示出。
<粘合剂层中的气泡>
目视和用光学显微镜观察粘合剂层(面积10m2)中含有的气泡,确认其个数和大小。示出气泡的最大长度(μm)与最大长度为50μm以上的气泡的个数的比例(个/m2)。
<缺陷观察>
将用厚度38μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(三菱化学聚酯(株)制造,MRF38)夹持实施例和比较例中获得的粘合剂层(厚度23μm)的两面而获得的材料作为样品。在该样品上,载置偏光板(日东电工公司制造,TEG-DU),从该偏光板侧目视确认是否见到气泡缺陷,根据下述基准评价。
○:目视没有见到气泡。
×:目视见到气泡。
表1
Claims (11)
1.一种粘合剂层,其特征在于,该粘合剂层是通过涂布由在水中至少分散含有基础聚合物的分散液形成的水分散型粘合剂之后干燥而形成的,
该粘合剂层不含最大长度超过350μm的气泡,且,
在粘合剂层的面上,最大长度50~350μm的气泡的个数为1个/m2以下。
2.根据权利要求1所述的粘合剂层,其特征在于,水分散型粘合剂中的基础聚合物为(甲基)丙烯酸系聚合物。
3.根据权利要求2所述的粘合剂层,其特征在于,作为基础聚合物的(甲基)丙烯酸系聚合物通过乳液聚合来获得。
4.一种粘合部件,其特征在于,在支撑基材的单面或双面具有权利要求1所述的粘合剂层。
5.根据权利要求4所述的粘合部件,其特征在于,支撑基材为光学薄膜。
6.一种粘合部件的制造方法,其特征在于,其为权利要求4所述的粘合部件的制造方法,该制造方法包括如下工序:
进行由在水中至少分散含有基础聚合物的分散液形成的、水分散型粘合剂的脱泡处理的工序(1);
在支撑基材的单面或双面涂布进行过脱泡处理工序(1)的水分散型粘合剂的工序(2);以及
将涂布的水分散型粘合剂干燥而形成粘合剂层的工序(3),
而且,进行所述脱泡处理工序(1)的脱泡装置的罐与用于向所述涂布工序(2)供给水分散型粘合剂的泵组罐经由连接管连接,
设定各压力以使得泵组罐和连接管内的压力比脱泡装置的罐内的压力小1kPa~50kPa,而将所述进行过脱泡处理工序(1)的水分散型粘合剂从脱泡装置的罐输送到泵组罐中。
7.一种粘合部件的制造方法,其特征在于,其为权利要求4所述的粘合部件的制造方法,该制造方法包括如下工序:
进行由在水中至少分散含有基础聚合物的分散液形成的、水分散型粘合剂的脱泡处理的工序(1);
在支撑基材的单面或双面涂布进行过脱泡处理工序(1)的水分散型粘合剂的工序(2);以及
将涂布的水分散型粘合剂干燥而形成粘合剂层的工序(3),
而且,进行所述脱泡处理工序(1)的脱泡装置的罐与用于向所述涂布工序(2)供给水分散型粘合剂的泵组罐经由缓冲罐且经由连接管连接,
设定各压力以使得缓冲罐和连接管内的压力比脱泡装置的罐内的压力小1kPa~50kPa,而将所述进行过脱泡处理工序(1)的水分散型粘合剂从脱泡装置的罐输送到缓冲罐中,
设定各压力以使得泵组罐和连接管内的压力比缓冲罐的压力小1kPa~50kPa,而将缓冲罐内的水分散型粘合剂从缓冲罐输送到泵组罐中。
8.根据权利要求6或7所述的粘合部件的制造方法,其特征在于,所述脱泡处理工序(1)之后的水分散型粘合剂的溶解氧浓度为脱泡处理工序(1)之前的水分散型粘合剂的溶解氧浓度的15%以下。
9.根据权利要求6或7所述的粘合部件的制造方法,其特征在于,涂布工序(2)中涂布的水分散型粘合剂的溶解氧浓度为3mg/L以下。
10.根据权利要求6或7所述的粘合部件的制造方法,其特征在于,光学基材为光学薄膜。
11.一种图像显示装置,其特征在于,使用了至少一个权利要求1~3的任一项所述的粘合剂层或权利要求4或5所述的粘合部件。
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